Лабораторная работа 5 Поликонденсация анилина с формальдегидом

Лабораторная работа 5
Поликонденсация анилина с формальдегидом
Реактивы:
 анилин свежеперегнанный
 формальдегид 40%-ный раствор
 уксусная кислота ледяная
 этанол
17,7 г
18,8 г
10 мл
100 мл
Приборы:
 колба с притертой или резиновой пробкой
с краном для выпускания воздуха 250 мл
 воронка Бюхнера
 фарфоровая чашка
 металлическая (керамическая) форма
 вакуумный насос
 электроплитка
 стеклянная палочка
1
1
1
1
1
1
1
Химизм процесса
1. Конденсация анилина с формальдегидом – получение метиленанилина:
2. Получающийся белый порошок представляет собой тример метиленанилина:
3. При нагревании с кислотами этот продукт образует смолу – полимер метиленанилина:
1
Проведение синтеза.
Работу проводить в вытяжном шкафу!



В стеклянную колбу помещают 17,7 г анилина, 18,8 г формальдегида (в расчете на
40%-ный) и, плотно закрывают ее пробкой, энергично встряхивают содержимое
колбы в течение 1,5 часа. Реакция идет с разогревом, поэтому необходимо время
от времени приоткрывать склянку, чтобы выровнять давление.
Через 15 – 20 минут после начала взбалтывания в колбе выпадает белый порошок,
который по окончании реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на
воронке сначала водой, а затем этиловым спиртом (при этом отмываются
избыточные формалин и анилин).
Для того, чтобы получить смолу, белый осадок переносят с фильтра в фарфоровую
чашку, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и в вытяжном шкафу
(осторожно – вспенивание!)
нагревают на электроплитке, перемешивая
содержимое стеклянной палочкой. По мере удаления летучих веществ, продукт
становится все более вязким, прозрачным, окрашенным в оранжевый цвет.
Если эту смесь олигомеров нагревать длительное время при 125 - 140˚С, то за счет
реакций сшивания образуется стеклообразный, хрупкий в холодном состоянии полимер.
Он растворяется в ацетоне, бензоле, спирте, хорошо отливается в формы, легко
окрашивается.
Из бумаги, пропитанной анилиноформальдегидными олигомерами, готовят используемые
в электротехнике слоистые пластики.
Задание 1. Проверить растворимость полученной смолы в органических растворителях.
Задание 2. Определить выход полимера.
2