Упругость паров смеси двух растворимых ... упругостью паров отдельных компонентов по закону Рауля. Упругость паров смеси,... Лабораторная работа 7-2

Лабораторная работа 7-2
Тема: Очистка органических веществ путем перегонки с водяным паром
Теоретические основы.
Упругость паров смеси двух растворимых друг в друге жидкостей определяется
упругостью паров отдельных компонентов по закону Рауля. Упругость паров смеси, в том
случае, если не образуется азеотропная смесь, лежит между значениями упругости паров
чистых компонентов, а температура кипения смеси находится между температурами
кипения отдельных веществ.
Если два вещества практически нерастворимы друг в друге, то они не оказывают никакого
влияния на упругость паров смеси. Общая упругость Р паров негомогенной смеси
определяется суммой упругостей паров отдельных компонентов: Р = РА+ РВ
Таким образом, суммарная упругость паров такой смеси больше упругости паров каждого
отдельного компонента и температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения
самого низкокипящего компонента.
Наиболее важным практическим случаем двухфазной перегонки является перегонка с
водяным паром.
Перегонку с паром применяют:

для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче с водяным
паром;

для очистки веществ от смолистых примесей;

если она обеспечивает более полное разделение летучих веществ, чем
перегонка под уменьшенным давлением (вакуумом).
Перегонку с водяным паром можно делать как при атмосферном давлении, так и в
вакууме. Перегретый водяной пар позволяет отгонять вещества с довольно низкой
упругостью паров.
Этим способом пользуются для выделения из смесей веществ, которые кипят при
достаточно высокой температуре, а поэтому не исключена возможность их разложения.
Перегонять с водяным паром можно только такие органические вещества, которые не
растворимы или трудно растворимы в воде, а также не взаимодействуют с ней.
Прибор для перегонки с водяным паром изображен на рисунке 1.
Водяной пар получают в парообразователе, который должен быть снабжен доходящей
почти до самого дна предохранительной трубкой. Через трубку при охлаждении
парообразователя может поступать воздух. Чтобы избежать значительного увеличения
объема перегоняемой жидкости за счет конденсации водяных паров, между
парообразователем и перегонной колбой иногда помещают водоотделитель. В
большинстве случаев более целесообразно подогревать перегонную колбу, следя за тем,
чтобы содержимое колбы имело постоянный объем. Трубка, по которой пар поступает в
колбу, должна доходить до самого ее дна. Это позволяет наиболее экономно расходовать
водяной пар. Парообразователь и колбу соединяют тройником, на свободный конец
которого надевают резиновую трубку с зажимом. Зажим остается открытым до начала
перегонки для того, чтобы в перегонной колбе не собирался заранее водяной конденсат. В
колбу помещают очищаемое вещество, собирают прибор и подогревают
парообразователь. Одновременно (через асбестовую сетку) подогревают колбу. Как
только начнёт образовываться пар, нагревающий жидкость в перегонной колбе,
резиновую трубку, надетую на тройник, закрывают зажимом. Через некоторое время в
приёмнике соберётся эмульсия (чистого вещества в воде), расслаивающаяся при стоянии.
В зависимости от плотности перегоняемое вещество будет образовывать верхний или
нижний слой. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли
1
чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость не
«засосало» в парообразователь) и выключают парообразователь.
При перегонке с пepeгретым водяным паром между источником пара и перегонной колбой
ставят пароперегреватель - спиральную металлическую трубку, которую нагревают
пламенем горелки.
Рис. 1 Перегонка с водяным паром: а- парообразователь; б- водомерное стекло; впредохранительная барометрическая трубка; г- сборник конденсата; д-перегонная колба;
е- барботёр; ж- нагревательная баня; з- теплоизоляция; и- пружинки; к- аллонж; л приемный сосуд.
Перегонка анилина с водяным паром.
Для этого собрать установку (рис.1), состоящую из парообразователя, перегонной
колбы, холодильника, алонжа и колбы-приемника.
Парообразователь заполнить водой приблизительно до половины и соединить через
тройник с колбой. Колбу плотно закрыть резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно
из них поместить стеклянную трубочку, нижний конец которой доходит почти до дна
колбы. Верхний конец её с помощью короткой резиновой трубки соединить через
тройник с парообразователем. Во второе отверстие вставить короткую, изогнутую под
углом в 30 - 45˚ стеклянную трубку, соединяющую колбу с холодильником. На тройник,
который связывает между собой парообразователь и колбу, надеть короткую резиновую
трубку с зажимом.
* Зажим остается открытым до начала перегонки для того, чтобы в перегонной колбе
не собирался конденсат в результате охлаждения водяных паров.
В колбу налить смесь 10 мл анилина (анилин взвесить!) с водой (80 – 100 мл), нагреть
парообразователь. Одновременно (через асбестовую сетку) подогреть колбу. Как только
начнет образовываться пар, нагревающий жидкость в перегонной колбе, резиновую
трубку, надетую на тройник, закрыть зажимом. Спустя некоторое время в приемнике
собирается эмульсия (анилин – вода), расслаивающаяся при стоянии.
*Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого
дистиллята (воды).
Затем нужно открыть зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не «засосало» в
парообразователь) и выключить парообразователь. В конце перегонки в приемнике
2
собирается почти бесцветный анилин. Из приемника эмульсию перенести в делительную
воронку, дать ей отстояться, часть воды слить. Из оставшейся в делительной воронке
смеси анилина с водой экстрагировать анилин диэтиловым эфиром в количестве 15 – 20
мл. Воронку несколько раз встряхнуть, содержимому дать отстояться.
*Эфирный экстракт анилина после отстаивания будет находиться в верхнем слое, а
вода – в нижнем.
Растворитель отогнать на водяной бане. Чистый анилин взвесить. Рассчитать выход
анилина.
Следует обратить внимание на то что, несмотря на высокую температуру кипения
анилина (184˚С) процесс перегонки с водяным паром проводят при температуре около
100˚С.
Задания.
1. Провести перегонку грязного анилина с водяным паром. Рассчитать выход чистого
продукта.
2. Доказать опытным путем основные свойства анилина. Для этого в пробирку налить 1
мл водной эмульсии анилина и опустить в неё красную лакмусовую бумажку. Лакмусовая
бумажка не меняет своей окраски. Почему?
3. Получить соль анилина и разложить её щелочью. Для этого к 0,5 мл анилина
прибавить 1 каплю 50%-ной серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок
сернокислой соли анилина, трудно растворимой в воде. Аналогично получить
солянокислую соль анилина (с концентрированной соляной кислотой), которая легко
растворяется в воде. В пробирку с солью анилина прилить 1 мл 10-ного раствора
гидроксида натрия. Происходит выделение анилина. Написать уравнения происходящих
реакций.
3