Экспериментальная часть

Лабораторная работа 3
Полимеризация метилметакрилата в суспензии
Теоретическая часть
При суспензионной полимеризации реакция проводится путем перемешивания
мономера с водой и добавлении таких гидрофильных полимеров, как поливиниловый
спирт, полиакриловая кислота, крахмал, а также окись алюминия, тальк, тонкодисперсная
глина (стабилизаторы). Эту полимеризацию иногда называют гранульной, бисерной или
жемчужной.
Стабилизаторы, которые применяют в сравнительно больших концентрациях (3-5%),
адсорбируются на поверхности капель, образующихся при перемешивании, и
препятствуют их слиянию. Капли относительно большие. Их диаметр колеблется от 0,1 до
5 мм в зависимости от условий перемешивания, природы и количества стабилизатора.
Инициаторы обычно не растворимы в воде, но растворимы в мономере. Полимеризация
протекает самостоятельно в каждой капле, являющейся своеобразным «резервуаром»
мономера. Образуется полимер в виде шарообразных частиц (гранул, бисер) с высокой
молекулярной массой, которые не растворимы в воде и легко оседают без специальной
коагуляции при прекращении перемешивания. Благодаря малой удельной поверхности
сравнительно крупных гранул и слабых сил адсорбции стабилизатор легко отмывается и
практически отсутствует в готовом полимере. Поэтому такие полимеры обладают
высокими диэлектрическими свойствами, а изделия, изготовленные из них, отличаются
хорошей прозрачностью.
Суспензионная полимеризация представляет собой, по существу, разновидность блочной
полимеризации, так как гранулы являются как бы «микроблоками». Благодаря малым
размерам этих «микроблоков», диспергированию их в воде и возможности хорошего
перемешивания исключены перегревы, достигается достаточно интенсивный отвод тепла,
высокая молекулярная масса и малая полидисперность полимера
В процессах суспензионной полимеризации метилметакрилата в качестве стабилизаторов
суспензии используют следующие вещества: поливиниловый спирт, полиметакриловую
кислоту, гидроксид натрия, бентонит.
При проведении процесса можно варьировать соотношение фаз мономер: вода от 1:1 до
1: 4, что практически не влияет на скорость полимеризации. Необходимо учесть, что
температура реакции должна быть на 10°С ниже температуры размягчения полимера.
Практическая часть
Задания:
1. Написать уравнения химических реакций, протекающих при полимеризации
метилметакрилата в суспензии. Объяснить роль каждого компонента.
2. Записать все физические константы для мономера, инициатора, стабилизатора
3. Провести полимеризацию метилметакрилата стирола по следующей рецептуре
(масс.ч): метилметакрилат -100; вода дистиллированная – 250; пероксид бензоила 1,0; поливиниловый спирт -5,0 при одном из следующих режимов: 70°С – 2 ч,
70÷80°С – 1 ч, 80÷85°С – 1 ч.
4. Определить выход полиметилметакрилата (в граммах и %)
1
5. Определить характеристическую вязкость полиметилметакрилата и рассчитать
молекулярную массу (метод Марка-Куна-Хувинка)*
6. Определить температуру размягчения полиметилметакрилата*
7. Определить
в
полиметилметакрилате
содержание
непрореагировавшего
(остаточного) мономера метилметакрилата иодометрическим методом*
* - возможные варианты задания
Реактивы
Метилметакрилат (свежеперегнанный), 25 мл
Дистиллированная вода, 58,5 мл
Пероксид бензоила, 0,234 г
Стабилизатор-поливиниловый спирт, 1,17 г
Приборы
Трехгорлая круглодонная колба вместимостью 100 мл - 1 шт
Холодильник обратный – 1 шт
Гидрозатвор – 1 шт
Пропеллерная мешалка с мотором – 1 шт
Капельная воронка – 1 шт
Колба Бунзена – 1 шт
Воронка Бюхнера – 1 шт
Насос вакуумный – 1 шт
Стакан химический, 200 мл – 1 шт
Чашка Петри – 1 шт
Часовое стекло – 1 шт
Водяная баня или колбонагреватель – 1 шт
Электроплитка – 1 шт
Проведение эксперимента
 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и
капельной воронкой, помещают 58,5 мл дистиллированной воды.
 Включают мешалку и при интенсивном перемешивании (400-600 об/мин)
растворяют в воде при 20°С поливиниловый спирт.
 Затем в колбу через капельную воронку добавляют метилметакрилат (мономер) с
предварительно растворенным в нем инициатором – пероксидом бензоила.
 При интенсивном перемешивании температуру поднимают до 70°С (80°С) и
проводят полимеризацию в течение 1- 2 часов.
 По окончании полимеризации полученную массу выливают в стакан с холодной
дистиллированной водой. Гранулы полимера, которые оседают на дно, промывают
в стакане декантацией, затем тёплой дистиллированной водой на воронке Бюхнера.
 Проводят контроль полноты промывки. Для этого на часовом стекле выпаривают 1
мл промывных вод. Отсутствие осадка свидетельствует о завершении промывки.
 Взвешивают чашку Петри. Переносят на неё промытые гранулы
полиметилметакрилата и высушивают их в сушильном шкафу при 50-60°С до
постоянной массы.
Результаты оформить в виде таблицы.
2
Таблица
Загрузка
Мономер Инициатор
Вода
г
мас.
ч
мас.ч
мас
.ч
% от
моно
мера
Т,° τ,ч
С
Стабилизатор
% от
моно
мера
мас.ч
% от
моно
мера
Выход
полиме
ра
г
%
Характери
стика
полимера
[η]
Мо
лек.
мас
са
3