АРПЕНАЛ

АРПЕНАЛ
Количественный анализ арпенала предполагает обработку раствора
пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции
полученног соединения хлороформом с последующим фотометрированием
экстракта, в качес ве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора
сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в мольном
соотношении 0,8-1,8 :1,0-2,2. Построение градуировочного графика, В
делительную воронку вносят 0,30,9 мл 0,5%-ного стандартного раство ра
арпенала, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М
раствора салицилата натрия и доводят объем водой до 5 мл и экстрагирзпот 5
мл хлороформа. Органическую фазу 461 отделяют, фильтруют через
складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия.
Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЗК-56М, 1 0,5 см при
светофильтре № 3, против холостого опыта. По полученным данным строят
градуировочный график.
Пример 1
Определение арпенала в препарате, 0,1250 г препарата (точная навеска
) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 0,6 мл раствора 0,5 н.
растпрепарата добавляют 1 мл вора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора
салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как,
описано при построении градуировочного график.а. Содержание арпенала
находят по градуировочному графику.
Пример 2
Определение арпенала в ампулах по 1,0 мл 2%-ного раствора. Из
ампулы берут 0,2 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата
меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия и воды до объема 5 мл. и далее
поступают, как описано при построении градуировочного графика.
Содержание арпенала в ампулах находят по градуировочному графику.
Существует также другой способ количественного определения
арпенала с повышенной чувствительностью.
10 мг препарата арпенала растворяют в дистиллированной воде,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разба з- ляют
водой до метки (стандартный раствор содержит 100 мкг/мл). При построении
калибровочного графика в мерные колбы на 25 мл берут 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0;
1,2; 1,5 мл стандартного раствора арпенала, прибавляют 1,0 мл 0,1%-ного
раствора поливинилового спирта (ПВС), 2,0 раствора эозина (0,07%), 2,5 мл
цит- ратного буферного раствора (рН 2,6) и водой доводят объем колбы до
метки. Для количественного определения арпенала в мерную колбу на 25 мл
берут аликвотную часть анализируемого раство ра, содержащего 10,0- 160,0
мкг арпенала, прибавляют указанные количества ПВС, эозина, буферного
раствора и объем колбы доводят водой до метки. Оптическую плотность
растворов измеряют на спектрофотометре при 540 нм или на
фотозлектрокалориметре (например, ФЭК-56М или КФК-2 со светофильтром
№6) в кюветах с толщиной слоя 1 см 5 относительно раствора сравнения,
содержащего все ингредиенты, кроме арпенала. Количество арпенала
определяют по градуировочному графику с учетом произведенного разбавления.
Результаты оп ределения арпенала (АРП ) даны в таблице.
Описываемый способ позволяет определять микрограммовые количества
арпенала (чувствительность - 0,4 мкг/мл), Подчиняемость растворов арпенала
с эозином основному закону светопоглощения наблюдается в области 0,4-6,4
мкг/м. Фотометрическому определению арпенала не мешают некоторые
посторонние вещества (крахмал, тальк, сахар, глюкоза, кальция стеарат),
входящие в состав лекарственных форм арпенала.