Химический анализ фильтрата бурового раствора на углеводородной основе 1.Определение щелочности РУО. Определение щелочности бурового раствора представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованной кислоты, требуемый для взаимодействия с щелочными (основными) материалами в образце бурового раствора на углеводородной основе. Показатель щелочности используется для вычисления концентрации не прореагировавшей "избыточной" извести в буровом растворе на углеводородной основе. Избыточные щелочные материалы, такие как известь, помогают стабилизировать эмульсию и также нейтрализуют углекислый газ, сероводород. Необходимые реактивы и оборудование: — Растворитель, состоящий из нормального пропилового эфира пропилен гликоля (PNP). — Фенолфталеин, индикаторный раствор. — Серная кислота, раствор 0,05М. — Дистиллированная вода. — Колба для титрования, 250 мл. — Шприц, 5 мл. — Мерные пипетки. Порядок работы: — Добавляют 25-50 мл растворителя PNP в сосуд для титрования. — Заполняют 5-миллилитровый шприц буровым раствором за метку 3 мл. — Вытесняют 2,0 мл полного бурового раствора в сосуд для титрования. — Встряхивают буровой раствор на углеводородной основе и растворитель, пока смесь не станет однородной. — Добавляют 50-100 мл дистиллированной воды. — Добавляют 15 капель индикаторного раствора фенолфталеина. — Медленно титруют посредством добавления серной кислоты при быстром перемешивании, пока не исчезнет красный цвет. Продолжают помешивание. — Если красный цвет снова не появится в течение 1 мин, прекращают перемешивание. ПРИМЕЧАНИЕ. Для более точного определения необходимо периодически прекращать перемешивание, чтобы разделились две фазы и можно было бы более ясно увидеть красный цвет в водной фазе. — Оставляют образец на 5 мин. Если красный цвет снова не появится, достигнута конечная точка. — Если красный цвет возвращается, процедуру титрования продолжают. — Если красный цвет возвращается, вновь после 5 минут ожидания титруют третий раз. Если после третьего титрования красный цвет возвращается, это конечная точка. Записывают объем серной кислоты в миллилитрах. Обработка результатов анализа Вычисление: Концентрацию ионов кальция вычисляют по формуле: Ca2+= *20,04 Содержание хлорида в буровом растворе (минерализация) Процедура определения содержания хлорида в буровом растворе представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованного нитрата серебра, требуемый для взаимодействия с ионами хлорида, чтобы образовать нерастворимые соли хлорида серебра. В этом испытании можно использовать тот же образец, что и в щелочном анализе, при условии что образец является кислотным (рН ниже 7,0). Показатель хлорида, показанный для полного бурового раствора, можно отнести к водной фазе вплоть до точки насыщения. Концентрация водорастворимой соли связана с эффективностью бурового раствора на углеводородной основе — "активность водной фазы". Показатель солености водной фазы также нужен для регулирования водного числа в реторте, чтобы получить скорректированное содержание твердой фазы для бурового раствора на углеводородной основе. Необходимые реактивы и оборудование: — Хромат калия, индикаторный раствор. — Нитрат серебра (AgN03), раствор 0,282 М. — Дистиллированная вода. — Колба для титрования, 250 мл. — Мерные пипетки. Порядок работы: — Проводят процедуры по определению щелочности, описанные в п.1. — Необходимо обеспечить кислотность смеси, которая будет титроваться для определения содержания хлорида, (рН ниже 7,0) путем добавления 10-20 или более капель серной кислоты концентрацией 0,05 М. — Добавляют 10-15 капель индикаторного раствора хромата калия (9.2.5). — Медленно титруют посредством добавления реагента нитрата серебра концентрацией 0,282 М при быстром перемешивании, пока оранжево-розовый цвет не будет устойчивым как минимум в течение 1 мин. ПРИМЕЧАНИЕ. Для более точного определения необходимо периодически прекращать перемешивание, чтобы разделились две фазы и можно было бы более ясно увидеть цвет в водной фазе. В процессе титрования можно дополнительно добавлять 1-4 капли индикаторного раствора хромата калия. — Используют объем реагента нитрата серебра концентрацией 0,282 моль/л в миллилитрах, который требуется для достижения конечной точки. Обработка результатов анализа Вычисление: Содержание кальция в буровом растворе Процедура определения содержания кальция в буровом растворе представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованного реагента Трилон-Б (EDTA), который образует хелатные соединения кальция и требуется для взаимодействия со всем кальцием (и другими водорастворимыми щелочноземельными ионами), выделяемым из бурового раствора на углеводородной основе в водную фазу, когда смесь растворителей используется для экстрагирования этого раствора. Кальций, измеренный в этом испытании, может быть образован из хлорида кальция (СаС12) и извести [CaO Ca(OH)2], используемых для приготовления бурового раствора на углеводородной основе, но некоторое количество кальция может также происходить из полученного при бурении гипса или ангидрита (CaS04). Результаты анализа по определению содержания кальция можно использовать вместе с испытаниями по определению содержания хлорида и воды для вычисления солености водной фазы бурового раствора, обусловленной СаСl2 и хлоридом натрия NaCl. В этом анализе по определению содержания кальция исключается определение иона Mg2+. Необходимые реактивы и оборудование: — Растворитель, состоящий из нормального пропилового эфира пропилен гликоля (PNP). — Дистиллированная вода. — Колба для титрования, 250 мл. — Шприц, 5 мл. — Мерные пипетки. — Индикатор кальция, Calver (гидроксинафтол голубой). — Буферный раствор для кальция, раствор NaOH 1 М — Трилон-Б (EDTA), раствор 0,1 М. Порядок работы: — Добавляют 50 мл растворителя PNP в сосуд для титрования, который имеет крышку. — Заполняют 5-миллилитровый шприц полным буровым раствором выше метки 3 мл. — Вытесняют 2,0 мл полного бурового раствора в сосуд для титрования. — Закрывают сосуд для титрования плотно крышкой и энергично встряхивают рукой в течение 1 мин. — Добавляют в сосуд для титрования 200 мл дистиллированной воды. — Добавляют 3,0 мл буферного раствора для кальция — Добавляют 0,1 - 0,25 г индикаторного порошка кальция. — Снова плотно закрывают сосуд для титрования крышкой и энергично встряхивают 2 мин. Оставляют сосуд на несколько минут, чтобы дать возможность верхней и нижней фазам разделиться. Если в водной (нижней) фазе появится красноватый цвет, значит, кальций присутствует. — Медленно титруют, добавляя раствор EDTA концентрацией 0,1 М по капле из пипетки и достаточно быстро перемешивая только водную (нижнюю) фазу без смешивания верхней и нижней фаз. Отчетливое изменение красноватого цвета в голубовато-зеленый происходит в конечной точке. Отмечают объем добавленного Трилон-Б (EDTA) в миллилитрах. Обработка результатов анализа Вычисления на основе результатов химического анализа бурового раствора Содержание извести в буровом растворе Общее содержание [Са(ОН)2], вычисленное в килограммах на кубический метр, составляет: Содержание хлорида кальция в буровом растворе Содержание СаС12, основанное на определении всего кальция, выраженное в миллиграммах на литр составляет:
