ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА. 1

advertisement
Химия растительного сырья. 1998. №2. С 53–57
УДК 664.165
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА.
1. ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ ИЗ
ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА
 Л. А. Дорофеева, Н. Ю. Ким, Т. В. Рязанова, Н. А. Чупрова
Сибирский государственный технологический университет, г. Красноярск (Россия)
Е-mail: repyakh@pop3.kts.ru
Предметом исследования служили экстракты и гидролизаты, полученные из вегетативной части топинамбура.
Количественный и качественный анализы показали, что экстракты и гидролизаты содержат почти все сахара. Найдены оптимальные условия экстрагирования сахаров, при этом полученные экстракты имели такой недостаток, как
мутность. Для осветления экстракта использовали цеолиты, которые позволили получить прозрачный экстракт. Осветленный экстракт упарили до сиропа. Полученный сироп соответствует техническим условиям ТУ 9185-00102067907-94.
В связи с сокращением запасов ископаемого
культур [1]. Не менее ценным качеством топинам-
органического сырья в последние годы во всем
бура является его зимостойкость и экологическая
мире уделяется серьезное внимание вопросам хи-
чистота. Возделывание топинамбура имеет огром-
мической
переработки
ное практическое значение в плане возобновляе-
биомассы растительного сырья — древесины и
мости лесных ресурсов, так как учитывая, что на
сельскохозяйственных растений.
создание активно действующей лесной системы
и
биотехнологической
В отличие от ископаемых источников органи-
необходимо несколько десятилетий, то культиви-
ческого сырья запасы фитомассы возобновляются
рование массивов топинамбура на неудобьях и
в результате деятельности высших растений.
бросовых землях, особенно при многолетнем ис-
Большое внимание в последние годы уделяют
сельскохозяйственным растениям. В основном
пользовании, в значительной мере снимет остроту
проблемы быстрее и эффективнее [2].
используют растительные отходы переработки
В настоящее время как у нас в стране, так и за
предприятий пищевой промышленности: хлопко-
рубежом ведутся исследования по разработке тех-
вую шелуху и лузгу семян подсолнечника — от-
нологий получения широкого набора лечебных
ходы масложировых комбинатов; стержни почат-
препаратов, диетических продуктов питания и
ков кукурузы, рисовую и гречневую лузгу — от-
продуктов, используемых для технических и кор-
ходы крахмало-паточных и крупяных предпри-
мовых целей на основе топинамбура.
ятий и другие виды сырья.
В работах [3—5] приведено множество сведе-
Особого внимания заслуживает многолетнее
ний о составе и использовании клубней топинам-
растение — топинамбур. Топинамбур, или земля-
бура и практически отсутствуют данные о вегета-
ная груша, благодаря исключительному биохими-
тивной части, биомасса которой существенно пре-
ческому составу и большой надземной биомассе
вышает массу клубней.
становится одной из самых популярных сырьевых
В связи с этим проведены исследования хими-
Л. А. ДОРОФЕЕВА, Н. Ю. КИМ, Т. В. РЯЗАНОВА, Н. А. ЧУПРОВА
ческого состава вегетативной части топинамбура
козу.
и разработана технология ее переработки.
Исследование состава сахаров в гидролизатах
Известно [6], что химический состав вегета-
и экстрактах, полученных из вегетативной части
тивной части топинамбура сложен и разнообразен,
топинамбура методом газожидкостной хромато-
зависит от сроков скашивания зеленой массы,
графии проводили на хроматографе "Хром-5":
технологии хранения, сорта и других факторов.
хроматографическая колонка из стали, длина 3 м,
В данной работе сырьем служила вегетативная
диаметр 3 мм, заполнена хромосорбом (120/140
часть топинамбура сорта "Интерес", отобранная в
меш.) с нанесенной неподвижной жидкой фазой
сентябре с плантации дендросада Крутовского.
—
полиметилфенилсиликоновая
жидкость
Установлено [6], что горячей водой экстраги-
(ПМФМ-6). Температура колонки 170°С, газ-
руется от 20 до 43% веществ, в зависимости от
носитель — гелий, расход — 60 мл/мин. Темпера-
фазы роста. Более чем на 50% эти вещества пред-
тура испарения — 250°С.
ставлены моно- и олигосахаридами. В летний пе-
В связи с нелетучестью сахаров перед хрома-
риод (июнь, июль) их доля в водном экстракте
тографическим анализом проведен синтез триме-
максимальна и составляет 65—68% от суммы экс-
тилсилильных (ТМС) производных сахаров.
трагируемых веществ, а в осенние месяцы — минимальна — 50—54%. Это связано с тем, что мо-
Результаты исследований представлены в таблице 1.
но- и олигосахариды в этот период расходуются
Как видно из таблицы 1, водный экстракт
на образование полисахаридов, доля которых по-
представлен тремя сахарами, основная доля при-
степенно увеличивается с июня по октябрь с 33 до
ходится на долю фруктозы и маннозы – 48,2%,
52% соответственно [6].
причем большая часть представлена фруктозой,
Качественный и количественный состав веществ сахарной природы исследовали методами
бумажной и газожидкостной хроматографии.
содержится большое количество 35,4% глюкозы и
16,3% галактозы.
Легкогидролизуемые
полисахариды,
кроме
В данном случае использовалась бумага марки
вышеназванных, содержат ксилозу и арабинозу.
FN-12 и система растворителей н-бутанол : уксус-
На 85% легкогидролизуемые полисахариды пред-
ная кислота : вода (4:0,5:1). В качестве проявителя
ставлены фруктозой и маннозой, остальные сахара
использовали анилинфталат, который дает окра-
содержаться в незначительных количествах.
шенное соединение с углеводами. Проводили нис-
Трудногидролизуемые
полисахариды
пред-
ходящую хроматографию. В качестве свидетелей
ставлены в основном глюкозой 75,3%, а также
использовали стандартные растворы моносахари-
содержится 24,4% фруктозы и маннозы, причем
дов: глюкозы, фруктозы, галактозы и арабинозы.
основная доля падает на маннозу.
При сравнении Rf исследуемых проб со стан-
Для отыскания оптимальных условий экстрагиро-
дартами сахаров оказалось, что в спиртовом и
вания сахаров из вегетативной части топинамбура
водном экстрактах всех образцов содержится
водой исследования проводили с использованием
только два сахара: глюкоза и фруктоза. Также бы-
математических методов планирования экспери-
ло проведено хроматографирование легко- и
мента. В основу был положен план Бокса-3.
трудногидролизуемых (ЛГП и ТГП соответствен-
В качестве основных факторов, влияющих на
но) полисахаридов вегетативной части топинам-
процесс экстракции, выбраны: гидромодуль, тем-
бура. В гидролизате ЛГП обнаружено четыре пят-
пература и продолжительность процесса. На осно-
на: глюкоза, фруктоза, арабиноза и ксилоза. Гид-
вании серии предварительных опытов установле-
ролизат ТГП содержал только один сахар — глю-
ны пределы их варьирования. Данные приведены
55
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА…
в табл. 2.
Таблица 1
Состав сахаров фракций стеблей топинамбура
Содержание, % от РВ
Наименование сахара
водный экстракт
легкогидролизуемые по-
Трудногидролизуемые
лисахариды
полисахариды
Глюкоза
35,4
3,9
75,3
Фруктоза + манноза
48,2
85.0
24,4
Галактоза
16,3
0,9
—
Ксилоза
—
1,3
—
Арабиноза
—
8.8
—
Таблица 2
Основные факторы и пределы их варьирования
ПродолжительПеременные факторы
ность процесса,
Х1,мин
Основной уровень Х i
(0)
(0)
Шаг варьирования λ i
Верхний уровень
Температура процесса, Х2, °С
Гидромодуль,Х3
90
75
15
75
25
5
Х i(+)
(+1)
165
100
20
(-)
i
(- 1)
15
50
10
Нижний уровень Х
В качестве выходных параметров были выбра-
По результатам опытов, которые повторяли
ны: выход экстрактивных веществ (y1), выход ре-
дважды, получены уравнения регрессии, имеющие
дуцирующих веществ (y2), доброкачественность
вид:
экстракта ( y3).
y1=19,22+0,9X1+1,03X2+1,62X3-0,96X12-0,06X22-0,06X32-0,06X1X2+0,02X1X3+0,07X2X3;
y2=12,60+0,62X1+0,98X2+0,95X3-1,75X12+0,75X22-0,80X32+0,23X1X2-0,11X1X3-0,26X2X3;
y3=65,69+0,42X1+2,12X2-0,11X3-6,84X12+5,96X22-3,59X32+1,53X1X2-0,76X1X3+1,03X2X3.
Статистическая обработка результатов экспе-
Х2 = 100°С; Х3 = 15. При этом выход экстрактив-
римента, проведенная по методике, представлен-
ных веществ составил 20,24%, содержание реду-
ной в [8], показала, что полученные математиче-
цирующих веществ — 13,65%, доброкачествен-
ские модели адекватно отражают процесс экс-
ность — 70,6%.
тракции вегетативной части топинамбура водой.
Помимо нахождения оптимального режима ве-
Проведенные расчеты позволяют принять в ка-
дения процесса выделения углеводов из топинам-
честве оптимальных условий следующие значения
бура установлено, что на выход экстрактивных
основных технологических факторов: Х1 = 90 мин;
веществ наибольшее влияние оказывает темпера-
Л. А. ДОРОФЕЕВА, Н. Ю. КИМ, Т. В. РЯЗАНОВА, Н. А. ЧУПРОВА
тура процесса и гидромодуль. Аналогичная ситуа-
ния осадка, образующегося при охлаждении, об-
ция наблюдается и в отношении выхода редуци-
ладают опалесценцией, была введена дополни-
рующих веществ. Совершенно иной вклад вносят
тельная стадия очистки.
технологические параметры в показатель добро-
Известно, что для облагораживания сахаросо-
качественности, который с увеличением времени
держащих растворов можно применять пористые
экстракции и гидромодуля ухудшается.
тела, в частности, цеолиты.
Экстракты, полученные в оптимальных усло-
В работе использовали не волокнистый цеолит,
виях, были упарены до сиропов с содержанием
который обладает микропористой структурой,
сухих веществ не менее 50%. Установлено, что
диаметр входных окон 0,3—0,6 нм. Цеолит пред-
глюкозо-фруктозный сироп соответствует техни-
варительно подвергали промывке и прокалива-
ческим условиям [6, 9].
нию.
Однако существенным недостатком этих сиро-
С целью изучения влияния фракционного со-
пов является мутность. Известно, что в экстрактах
става цеолита на облагораживание растворов, в
и сиропах опалесценцию придают вещества, отно-
экспериментах использовали цеолиты фракций от
сящиеся к пектиновым. Вегетативная часть топи-
0,25 до 1,00 мм. Исследования в динамическом
намбура содержит пектиновых веществ до 8,0%
режиме проводили при следующих условиях: ко-
[10], которые способны коагулировать в водных
лонки имели диаметр 60 мм, объем фильтратов —
растворах, образуя дисперсные частицы, по мере
100 мл. В процессе исследования изменялся гид-
соединения их в более крупные агрегаты под
ромодуль.
влиянием силы тяжести они оседают на дно.
Исходными растворами служили: экстракт с
Для производства описанное выше явление
содержанием сухих веществ 83,5% с оптической
представляет большой интерес при облагоражива-
плотностью (Д) равной 0,9 е. о. п. и сироп с кон-
нии экстрактов и дальнейшего приготовления из
центрацией редуцирующих веществ 0,24% и оп-
них различных продуктов. Применение отстаива-
тической плотностью 0,219 е.о.п. при длине волны
ния для осветления и отделения экстракта от
(λ) 590 нм. Результаты исследований представле-
осадка улучшает условия дальнейшего фильтро-
ны в таблице 3.
вания и резко снижает затраты, связанные с работой этого узла.
В связи с тем, что экстракты даже после удалеТаблица 3
Влияние условий обработки на характеристику экстрактов
Условия обработки
Характеристика экстракта
Размер зерен цеолита, мм
Жидкостный модуль
РВ,%
Д, е. о. п.
1,00
1
4,0 / 3,9*
0,98 / 0,36
0,25
1
4,0 / 3,7
0,98 / 0,24
0,25
3
4,0 / 3,8
0,98 / 0,23
* в числителе указаны данные, относящиеся к характеристике экстракта до обработки цеолитом, в
знаменателе — после обработки цеолитом
В ходе эксперимента наблюдалось незначи-
тельное снижение концентрации редуцирующих
57
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА…
веществ за счет различного фракционного состава,
соответственно различной поглощающей способ-
науч. производ. конф. Одесса, 1991. 134 с.
2.
Светашов А. С., Шатохин Н. А., Дорофеев
ности цеолита. Разница в выходе редуцирующих
В. Н. Топинамбур — экологическая культура //
веществ меньше 1%, а оптическая плотность с
Тез. докл. третьей Всесоюзной науч. производ.
уменьшением значения фракции цеолита умень-
конф. Одесса, 1991. 134 с.
шается с 0,98 до 0,22 е. о. п., следовательно, увеличивается осветленность экстракта.
Для производства очень важно знать продолжительность работы сорбента до его регенерации.
В работе была установлена зависимость со-
3.
Прокопенко А. С., Юрченко Х. Ф. Хими-
ческий состав и питательность клубней топинамбура // Тез. докл. Всесоюзной науч. производ.
конф. Одесса, 1991. 134 с.
4.
А.с. 1392105 СССР. Способ получения
держания редуцирующих веществ и рН раствора
фруктозного сиропа из инулинсодержащего сырья
от кратности прохождения исследуемого сахаро-
/ Л.Д. Бобровник, И.С. Гулый, А.С. Ефимов //
содержащего раствора через колонку.
Опубл. 30.04.88. БИ. №16.
Следует отметить, что характер изменений рН
5.
А.с. 1347468 СССР. Способ получения
растворов во всех проведенных экспериментах,
фруктозного
т.е. после прохождения раствора (рН 6,5—7,0)
Ф.Г. Нахлядов, Л.Н. Крикунова // Опубл. 22.11.85.
через колонку с цеолитом в фильтрате рН, пони-
№12.
жается до 5,5—6,0. Концентрация редуцирующих
6.
сиропа
Рязанова Т.В.,
/
К.А. Калунянц,
Чупрова Н.А.,
Дорофее-
веществ также уменьшается с 0,656 до 0,450%.
ва Л.А., Богданов А.В. и др. Химический состав
После промывки водой (рН 5,4), среда в колонке
вегетативной части топинамбура и ее использова-
становится нейтральной, а концентрация редуци-
ние // Лесной журнал. 1997. №4. С. 71-75.
рующих веществ уменьшается до 0,38% за счет
фильтрационного эффекта.
В ходе исследований установлено, что наибольший эффект осветления достигается при использовании цеолита фракции 0,25 мм, модулем 3.
Таким образом, проведенные исследования показали возможность получения осветленных сахаросодержащих растворов из вегетативной части
топинамбура путем экстракции его горячей водой
с последующим осветлением растворов на колон-
7.
Попова М.И., Рождественская Е.В., Рого-
зина И.Г. Получение фруктозы путем биоконверсии // Тез. докл. Киев. 1989. с. 9.
8.
Пен Р.З., Менчер Э.М. Статистические
методы в целлюлозно-бумажном производстве.
М., 1973. 119 с.
9.
ТУ 9185-001-02067907-94 Сироп глюкозо-
фруктозный. Введ. 01.01.89.
10. Молодежь и наука третье тысячелетие.
Межвуз. сб. науч. тр. Красноярск, 1996. С. 34-38.
ке с цеолитом.
Литература
1.
Пасько Н. М. Топинамбур — на кормо-
вые, технические, пищевые, лекарственные и экологические цели // Тез. докл. третьей Всесоюзной
Поступило в редакцию 22.04.98
Download