Лабораторная работа №8. Седиментационный анализ

Лабораторная работа №8.
Седиментационный анализ низкодисперсных порошков.
Цель работы: 1) получение кривой седиментации для низкодисперсного порошка;
2) построение интегральной и дифференциальной кривых распределения; 3) определение
гранулометрического состава порошка.
Оборудование: торсионные весы, чашечка для взвешивания, стеклянный цилиндр
емкостью 500мл, мешалка, секундомер.
Экспериментальная часть.
Определяют показания торсионных весов m0, отвечающее массе пустой чашечке в
чистой дисперсионной среде (дистиллированной воде). Воду наливают в цилиндр до
метки. Чашечку опускают в цилиндр, несколько раз резко поворачивают вокруг оси,
чтобы избавиться от находящихся на ней пузырьков воздуха, затем проводят
взвешивание. Приготавливают суспензию, для чего навеску 1,0-1,5 г исследуемого
порошка вносят в цилиндр с дистиллированной водой, погружают в жидкость мешалку и
плавными движениями вверх и вниз перемешивают суспензию. Перемешивание
продолжают до тех пор, пока весь порошок не распределится равномерно по всему объему
воды. Затем в суспензию быстро вносят измерительную чашечку и подвешивают к
коромыслу весов, одновременно включают секундомер. При этом надо проследить, чтобы
на чашечке не было пузырьков воздуха и чтобы она не соприкасалась со стенками
цилиндра, располагаясь соответственно с ним. Отмечают показания весов mизм с
интервалами времени 10, 20, 30 секунд, затем интервал увеличивают до 1 минуты, 3,5
минут по мере того, как за предыдущий интервал времени изменения массы становиться
незначительным. Заканчивают измерения, когда за 10 минут изменения массы составит не
более 1-2 мг.
Таблица 1 – Экспериментальные результаты седиментационного анализа.
Интервалы
времени, с.
Показания
весов, m0, мг
Показания
весов, mизм,мг
m= mизм - m0
мг
m, %(Q)
10
204
94
3,75
20
210
100
20,4
216
106
57,9
60
219
109
74,6
180
222
112
97,1
300
224
114
100
30
110
Через 1-1,5 часа, когда вес осадка перестанет изменяться, и суспензия просветлеет
настолько, чтобы была хорошо видна чашечка с осадком, опыт заканчивают. Ничего не
смешивая, осторожно линейкой определяют расстояние от поверхности жидкости до дна
чашечки (Н).
Обработка результатов.
Для каждого измерения определяют массу осадка m= mизм - m0 и процентное
содержание частиц в осадке m= m/mмах ∙ 100%, где mмах – максимальное значение m.
Результаты записывают в таблицу и строят кривую седиментации m(%)=f(τ). Для
построения интегральной и дифференциальной кривых распределения используют «метод
касательных». Результаты обработки данных седиментационного анализа по «методу
касательных» записывают в таблицу 2.
9η
9 ∙ 0,001
K=√
=√
= 5,1 ∙ 10−4
3
(2,78
2g(ρ − ρ0 )
2 ∙ 9,8 ∙
− 1) ∙ 10
H
r = 𝐾√
τ
7,2
r1 = 5,1 ∙ 10−4 √
= 4,2 ∙ 10−4
10
7,2
r2 = 5,1 ∙ 10−4 √
= 3,0 ∙ 10−4
20
7,2
r3 = 5,1 ∙ 10−4 √
= 2,4 ∙ 10−4
30
7,2
r4 = 5,1 ∙ 10−4 √
= 1,7 ∙ 10−4
60
r5 = 5,1 ∙ 10−4 √
7,2
= 1,0 ∙ 10−4
180
r6 = 5,1 ∙ 10−4 √
7,2
= 0,8 ∙ 10−4
300
С помощью графика 1находим значения Q и переводим в проценты:
0,9 ∙ 100
= 3,75%
24
4,9 ∙ 100
𝑄2 =
= 20,4%
24
13 ∙ 100
𝑄3 =
= 57,9%
24
17 ∙ 100
𝑄4 =
= 74,6%
24
19,4 ∙ 100
𝑄5 =
= 97,1%
24
𝑄1 =
100 ∙ 24
= 100%
24
Строим график 2 – интегральную кривую распределения частиц по радиусам.
Пользуясь графиком 2, находим ∆r:
𝑄6 =
(0,42 + 0,3) ∙ 10−3
= 0,36 ∙ 10−3 м
2
(0,3 + 0,24) ∙ 10−3
𝑟ср.2 =
= 0,27 ∙ 10−3 м
2
(0,24 + 0,17) ∙ 10−3
𝑟ср.3 =
= 0,205 ∙ 10−3 м
2
(0,17 + 0,1) ∙ 10−3
𝑟ср.4 =
= 0,135 ∙ 10−3 м
2
(0,1 + 0,08) ∙ 10−3
𝑟ср.5 =
= 0,01125 ∙ 10−3 м
2
𝑟ср.1 =
Вычисляем F по формуле: 𝐹 =
∆𝑄
∆𝑟
16,75
= 139,6 ∙ 103
−3
0,12 ∙ 10
12,96
𝐹2 =
= 216 ∙ 103
0,06 ∙ 10−3
16,7
𝐹3 =
= 238,6 ∙ 103
0,07 ∙ 10−3
22,5
𝐹4 =
= 321,4 ∙ 103
0,07 ∙ 103
𝐹1 =
𝐹5 =
2,9
= 145 ∙ 103
0,02 ∙ 103
Таблица 2 – Результаты обработки данных седиментационного анализа по методу
касательных:
Время τ, с
Радиус
частиц r,
мкм
Q, %
Δr=ri– ri+1
ΔQi,%
Fi=ΔQ/Δr
rср=(ri+ri+1)/2
10
4,2∙10-4
3,75
0,12 ∙ 10−3
16,75
139,6 ∙ 103
0,36 ∙ 10−3
20
3,0∙10-4
20,4
0,06 ∙ 10−3
12,96
216 ∙ 103
0,27 ∙ 10−3
30
2,4∙10-4
57,9
0,07 ∙ 10−3
16,7
238,6 ∙ 103
0,205 ∙ 10−3
60
1,7∙10-4
74,6
0,065 ∙ 10−3
22,5
321,4 ∙ 103
0,135 ∙ 10−3
180
1,0∙10-4
97,1
0,02 ∙ 10−3
2,9
145 ∙ 103
0,011 ∙ 10−3
300
0,8∙10-4
100
По данным таблицы 2 строим график 3 – дифференциальную кривую
распределения частиц по радиусам.
ρ=2,78∙103 г/см3; ρ0=103 г/см3; η=10-3; Н = 7,2см
Вывод: в ходе данной работы провели седиментационный анализ
низкодисперсного порошка, определение его гранулометрического состав; ознакомились с
лабораторной установкой, применяемой для проведения данного опыта; на основе
полученных данных построили интегральный и дифференциальный графики
распределения частиц по размерам.