Определение кислот и оснований в водных растворах прибором Schott Titroline 5000

ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
®
TitroLine 5000
ТИТРАТОР
Важные замечания: Инструкция по эксплуатации является частью продукта. Перед вводом
в эксплуатацию титратора TitroLine® 5000, пожалуйста, внимательно прочтите и примите к
сведению данную инструкцию по эксплуатации.
Из соображений безопасности, титратор TitroLine® 5000 может использоваться только в
целях, описанных в настоящей инструкции по эксплуатации.
Пожалуйста, следуйте также инструкциям по эксплуатации подключаемых к титратору
устройств.
Вся информация, приведенная в данной инструкции, являются действительной на момент
публикации. Однако, по техническим причинам или в случае необходимости удовлетворения
местных требований разных стран, компании SI Analytics может потребоваться внести
дополнения/изменения в конструкцию титратора TitroLine® 5000 без изменения описанных
качеств.
2
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
1 Технические характеристики титратора TitroLine® 5000………………. 6
1.1 Общая информация……………………………………………………………………. 6
1.2 Характеристики титратора TitroLine® 5000…………………………………………. 7
1.3 Предупреждения и указания по технике безопасности…………………………. 9
2 Распаковка и ввод в эксплуатацию……………………………………….. 10
2.1 Распаковка и ввод в эксплуатацию титратора…………………………………….. 10
2.2 Установка и подключение поршневой бюретки и магнитной мешалки ТМ 50.. 10
2.3 Подключение к титратору принадлежностей и дополнительных устройств…. 11
2.3.1 Задняя панель титратора TitroLine® 5000………………………………………............ 11
2.3.2 Разъемы подключения титратора TitroLine® 5000…………………………………….. 12
2.3.3 Подключение принтера…………………………………………………………………….. 12
2.3.4 Подключение USB-устройств (устройство ручного управления, клавиатура,
запоминающее устройство, концентратор)…………………………………………………… 12
2.3.5 Подключение аналитических весов……………………………………………………… 12
2.4 Настройка языка………………………………………………………………………... 12
2.5 Дозирующий модуль и принадлежности…………………………………………… 14
2.6 Первичное заполнение или промывка сменного модуля……………………….. 15
3 Работа с титратором TitroLine® 5000……………………………………... 18
3.1 Передняя клавиатура………………………………………………………………….. 18
3.2 Экран……………………………………………………………………………………… 18
3.3 Устройство ручного управления типа «мышь»……………………………………. 19
3.4 Внешняя клавиатура…………………………………………………………………… 19
3.5 Структура меню………………………………………………………………………… 20
3.6 Главное меню…………………………………………………………………………… 22
3.6.1 Автоматическое титрование………………………………………………………………. 22
3.6.2 Калибровка (меню CAL)……………………………………………………………………. 24
3.6.3 Ручное титрование………………………………………………………………………….. 27
3.6.4 Дозирование…………………………………………………………………………………. 28
4 Параметры метода…………………………………………………………... 30
4.1 Редактирование метода и создание нового метода……………………………... 31
4.2 Стандартные методы………………………………………………………………….. 31
4.3 Копирование методов…………………………………………………………………. 32
4.4 Удаление методов……………………………………………………………………… 33
4.5 Вывод метода на печать………………………………………………………………. 33
4.6 Изменение параметров метода……………………………………………………… 33
3
4.6.1 Тип метода………………………………………………………………………………….... 34
4.6.2 Режим титрования…………………………………………………………………………... 34
4.6.2.1 Линейное титрование………………………………………………………………….. 34
4.6.2.2 Динамическое титрование…………………………………………………………….. 35
4.6.2.3 Титрование до конечной точки……………………………………………………….. 35
4.6.3 Результат…………………………………………………………………………………….. 36
4.6.3.1 Расчетная формула……………………………………………………………………. 37
4.6.3.2 Вес и объем пробы (количество пробы)……………………………………………. 40
4.6.3.3 Единицы измерения для формулы………………………………………………….. 41
4.6.3.4 Десятичные цифры…………………………………………………………………….. 42
4.6.3.5 Память глобальных данных…………………………………………………………... 42
4.6.3.6 Статистические характеристики……………………………………………………… 44
4.6.4 Параметры титрования…………………………………………………………………….. 45
4.6.5 Параметры титрования до конечной точки…………………………………………….. 53
4.6.6 Параметры дозирования…………………………………………………………………... 54
4.6.7 Идентификация проб……………………………………………………………………….. 55
4.6.8 Документирование………………………………………………………………………...... 56
5 Системные настройки……………………………………………………….. 57
5.1 Настройки калибровки…………………………………………………………………. 58
5.2 Дозирующий модуль – Реагенты…………………………………………………….. 59
5.2.1 Замена дозирующего модуля…………………………………………………………….. 60
5.2.2 Замена раствора титранта………………………………………………………………… 65
5.3 Глобальная память…………………………………………………………………….. 65
5.4 Настройки интерфейсов RS232……………………………………………………… 65
5.5 Подключение принтеров………………………………………………………………. 68
5.6 Мешалка…………………………………………………………………………………. 69
5.7 Дата и время…………………………………………………………………………….. 69
5.8 Сброс……………………………………………………………………………………... 70
5.9 Информация о приборе……………………………………………………………….. 70
5.10 Системные звуки……………………………………………………………………… 71
5.11 Обмен данными……………………………………………………………………….. 71
5.12 Обновление программного обеспечения…………………………………………. 73
5.13 Подключение аналитических весов……………………………………………….. 75
5.14 Редактор данных взвешивания…………………………………………………….. 76
6 Передача данных через интерфейсы RS-232 и USB-B……………….. 77
6.1 Общая информация……………………………………………………………………. 77
6.2 Последовательное подключение нескольких устройств – Концепция «Daisy 77
4
Chain»………………………………………………………………………………………….
6.3 Набор инструкций для RS-соединения……………………………………………... 78
8 Техническое обслуживание и уход за титратором TitroLine® 5000….. 79
9 Хранение и транспортировка………………………………………………. 81
10 Переработка и утилизация………………………………………………... 81
ДЕКЛАРАЦИЯ СООТВЕТСТВИЯ ЕС……………………………………….. 82
Примечания к инструкции по эксплуатации
Данное руководство позволит вам правильно и безопасно эксплуатировать титровальное
оборудование.
Предупреждающий знак
имеет следующее значение:
 В целях обеспечения безопасности всегда следуйте предупреждениям и указаниям по
технике безопасности.
 Предупреждение об опасности для персонала и оборудования.
 Не исполнение указаний может привести к травмам персонала или повреждению
оборудования.
Состояние на момент печати
Передовые технологии и высокое качество нашей продукции гарантированы постоянным
развитием. Это может привести к появлению различий между этим руководством по
эксплуатации и вашим продуктом.
Самую свежую версию данной инструкции по эксплуатации можно найти на нашем
интернет-сайте по адресу www.sianalytics.com.
Авторское право
Перепечатка (даже отдельных фрагментов) допускается только с письменного разрешения
компании SI Analytics GmbH.
5
1 Технические характеристики титратора TitroLine® 5000
1.1 Общая информация
Прибор TitroLine® 5000 является потенциометрическим титратором и подходит для
следующих применений:
Возможный диапазон титрования включает pH, mV с максимальным количеством
запоминаемых методов 5.
− Примеры возможного применения титратора TitroLine® 5000 включают в себя:
− Определение кислот и оснований в водных растворах, титрование сильных и слабых
кислот и оснований
− Окислительно-восстановительные титрования, такие как йодометрия, манганометрия,
хроматометрия и определение ХПК
− Другие mV титрования, например хлоридов
− Титрования с использованием ионселективных электродов
− Определение таких показателей, как йодное число и перекисное число.
Приведенные методы являются лишь примерами; титратор может также применяться в
пищевой промышленности, при контроле качества и анализе параметров окружающей
среды, а также при мониторинге технологических процессов.
Кроме этого, титратор TitroLine® 5000 обладает функциональностью поршневой бюретки
TITRONIC® 300:
− Ручное титрование с или без расчета результата
− Дозирование
Каждый метод позволяет настраивать различные скорости дозирования и заполнения.
Используемые растворы:
Практически, могут быть использованы любые жидкости и растворы с вязкостью <= 10 мм²/с,
такие как концентрированная серная кислота. Однако, следует избегать использования
химикатов, которые могут разрушать стекло, PTFE или FEP, а также взрывоопасных
веществ, таких как плавиковая кислота, азид натрия или бром! Использование суспензий с
высоким содержанием твердых частиц может привести к заклиниванию или даже
повреждению дозирующей системы.
Общие положения:
Указания по технике безопасности при работе с химикатами должны соблюдаться при
любых обстоятельствах. В особенности, это относится к легковоспламеняющимся или едким
жидкостям.
Гарантийные обязательства
Гарантия на устройство составляет 1 год с момента покупки. Гарантийные обязательства
распространяются на восстановление работоспособности устройства, но не на иски о
возмещении ущерба. Гарантия прекращает действие в случае неправильного обращения
или несанкционированного вскрытия устройства. Гарантия не распространяется на детали,
подверженные износу, такие как цилиндры, клапаны и трубки, включая резьбовые
соединения и наконечники титровальной трубки. Кроме этого, гарантия не покрывает
поломку стеклянных деталей. Для осуществления гарантийного ремонта необходимо
отправить производителю устройство и документы, подтверждающие покупку с указанием
даты покупки.
6
1.2 Характеристики титратора TitroLine® 5000
Знак СЕ:
Страна происхождения:
По состоянию на 01.09.2014
Электромагнитная совместимость в соответствии с Директивой
Совета: 2004/108/EG; применяемые гармонизированные
стандарты: EN 61326-1:2006
Директива по низковольтному оборудованию в соответствии с
Директивой Совета 2006/95/EG
Основание для испытаний EN 61 010, часть 1
Германия. Сделано в Германии
Допускается использование следующих растворителей/реагентов для титрования:
- Все стандартные титрующие растворы.
- Допускается использование в качестве реагента воды и всех неагрессивных
неорганических и органических жидкостей. При использовании горючих жидкостей,
пожалуйста, придерживайтесь указаний по предотвращению взрывов в химической
промышленности.
- Для жидкостей с высокой вязкостью (≥ 5 мм2/с), низкой температурой кипения или
склонностью к выделению газа можно отрегулировать скорость заполнения и дозировки.
- Жидкости с вязкостью более 10 мм2/с не дозируются.
Измерительный вход:
pH
mV
pH
U [мВ]
Вход pH/mV с 12 битным преобразователем для получения
показаний с высокой точностью.
Гнездо для электрода согласно DIN 19 262 или дополнительно
с BNC вставкой (Z 860)
Гнездо для электрода сравнения 1 x 4 мм
Диапазон
измерений
Разрешение
Точность
измерения* без
датчика
- 3,0 ... 17,00
- 1900 ... 1900
0,01
1
0,05 ± 1 цифра
1,0 ± 1 цифра
Входное
сопротивление
[Ω]
> 5 • 1012
> 5 • 1012
Для обеспечения максимальной точности измерений мы рекомендуем дать титратору
TitroLine® 5000 некоторое время «прогреться».
Измерительный вход:
T [°C]
Температурный датчик – разъем для термометра
сопротивления Pt 1000 и NTC 30.
Подключение: гнезда 2 х 4 мм и гнездо 1 х 2 мм.
Диапазон
измерений
Разрешение
- 30 ... 115
0,1
Точность измерения* Точность измерения*
без датчика Pt 1000 без датчика NTC 30
0,5 K ± 1 цифра
0,5 K ± 1 цифра
* Также следует принять во внимание погрешность измерительного датчика.
Экран:
3,5” – ¼ VGA TFT экран с разрешением 320х240 пикселей.
Калибровка:
Автоматическая, до трех буферных растворов, возможен ввод
произвольных буферных растворов. Стандартные буферные растворы
согласно DIN 19 226 и NBS или технические буферы: pH = 1.00;
pH=4.00; pH=4.01; pH=6.87; pH= 7.00; pH= 9.18; pH=10.00
Входы:
Вход pH/mV:
Вход pH/mV с гнездом для электрода согласно DIN 19 262/ или BNC
Вход Pt 1000/NTC: Температурный датчик (Гнезда для подключения: 2 x 4 мм)
Электропитание: Блок питания 100-240 В; 50/60 Гц, потребляемая мощность: 30 ВА
Используйте только блок питания TZ 1853, Арт.: FW 7362M/12!
7
Интерфейс RS-232-C:
Биты данных:
Стоп бит:
Стартовый бит:
Контроль четности:
Скорость передачи
данных:
Адрес:
RS-232-1
RS-232-2
Интерфейс USB:
USB – Тип B ("slave“)
USB – Тип A (“master“)
Подключение
мешалки:
Материал корпуса:
Передняя
клавиатура:
Размеры корпуса:
Вес:
Условия окружающей
среды:
Интерфейс RS-232-C
Доступна функция последовательного подключения.
Настраивается: 7 или 8 бит (по умолчанию: 8 бит)
Настраивается: 1 или 2 бит (по умолчанию: 1 бит)
Статический 1 бит
Настраивается: even / odd / none
Настраивается: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (по умолчанию: 4800
бод)
Настраивается: от 0 до 15 (по умолчанию: 01)
Для компьютера, вход для последовательного подключения
Приборы SI Analytics, титратор TitroLine® 5000/5000/7500, TW alpha
plus/TW 7400
- Бюретки TITRONIC® 500/300, TITRONIC® 110 plus, TITRONIC®
universal,
- Весы Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus (для получения более
подробной информации обратитесь в SI Analytics)
- Выход для последовательного подключения
1 x USB тип A и 1 x USB тип B
Для подключения ПК
Для подключения:
- Мыши USB
- Клавиатуры USB
- Принтера USB
- Запоминающих устройств USB, например USB флешки
- Разветвителя USB для подключения нескольких устройств USB
Подключение с встроенным низковольтным питанием (=12 В) в
нижней части корпуса титратора для мешалки ТМ 50
Полипропилен
С полиэфирным покрытием
135 x 310 x 205 мм (Ш x В x Г), высота вкл. сменный модуль без
мешалки
Прибл. 2 кг
Внешняя температура: + 10...+ 40 °C для эксплуатации и хранения
Влажность: согласно EN 61 010, часть 1:
Максимальная относительная влажность 80% для температур до
31 °C, линейное снижение до 50 % относительной влажности при
температуре 40 °C
Дозирующие модули
Цилиндр:
Клапан:
Шланги:
Кронштейн для
бутылки:
Точность
дозирования:
TitroLine® 5000 с бюреткой на 20 мл (боросиликатное стекло 3.3)
TitroLine® 5000 с бюреткой на 50 мл (боросиликатное стекло 3.3)
УФ защитное покрытие изготовленное из TROGAMID, прозрачное
синее
Конический клапан из фторопласта (PTFE), TZ 3000
Комплект шлангов из FEP, прозрачные синие
Подходит для квадратной стеклянной бутылки и различных
бутылок для реагентов
Согласно DIN EN ISO 8655, Часть 3
Погрешность: 0.15 %
Точность: 0.05 %
8
1.3 Предупреждения и указания по технике безопасности
Титратор TitroLine® 5000 соответствует классу защиты II. Он был произведен и
протестирован в соответствии с требованиями EN 61 010, часть 1, Меры безопасности для
электроизмерительных приборов, и отгружен с фабрики в надлежащем техническом
состоянии, обеспечивающим его безопасную эксплуатацию. Для поддержания этого
состояния и обеспечения безопасной эксплуатации пользователь должен следовать
указаниям и предупреждениям, содержащимся в данном руководстве. Разработка и
производство осуществляются в рамках системы, которая отвечает требованиям,
изложенным в стандарте DIN EN ISO 9001.
По соображениям безопасности титратор TitroLine® 5000 может вскрывать только
авторизованный специалист, поэтому работу с электрооборудованием могут осуществлять
только квалифицированные специалисты.
В случае несоблюдения этих положений титратор TitroLine® 5000 может
представлять опасность: риск поражения электрическим током или опасность
пожара. Кроме того, в случае несанкционированного вмешательства в титратор
TitroLine® 5000, а также в случае небрежного обращения или преднамеренного
повреждения, гарантия станет недействительной.
Перед включением устройства убедитесь в том, что напряжение питающей сети
соответствует рабочему напряжению титратора TitroLine® 5000. Рабочее напряжение
указано на типовой табличке устройства. Несоблюдение этого указания может привести к
повреждению титратора TitroLine® 5000, а также к травме или поломке оборудования.
В случае если безопасная эксплуатация прибора невозможна, титратор TitroLine® 5000
необходимо вывести из эксплуатации и принять меры, препятствующие случайному вводу
прибора в эксплуатацию. В этом случае, пожалуйста, выключите титратор TitroLine® 5000,
выньте вилку кабеля питания из розетки, и уберите титратор TitroLine® 5000 с рабочего
места.
Примеры предпосылок, при которых безопасная эксплуатация прибора невозможна:
 Поврежденная упаковка;
 Видимые признаки повреждения титратора TitroLine® 5000;
 Титратор TitroLine® 5000 не функционирует должным образом;
 Проникновение жидкости внутрь корпуса прибора;
 В случае технических модификаций титратора TitroLine® 5000, а также при попытке
вскрытия или ремонта неавторизованным персоналом.
В случае, если пользователь эксплуатирует такое устройство, то он берет на себя
ответственность за все риски.
Не допускается хранение или эксплуатация титратора TitroLine® 5000 во влажных
помещениях.
По соображениям безопасности титратор TitroLine® 5000 должен использоваться только в
рамках применений, описанных в данной инструкции по эксплуатации.
В случае использования не по назначению пользователь берет на себя оценку имеющихся
рисков.
Следует придерживаться указаний по работе с используемыми веществами.
Пользователь обязан проследить за тем, чтобы к работе с титратором TitroLine® 5000
допускались только лица, хорошо знакомые с правилами обращения с веществами,
используемыми в титраторе TitroLine® 5000 и вокруг него.
9
В течение всей работы с титрующими растворами: Пожалуйста, используйте защитные
очки!
Титратор TitroLine® 5000 оборудован интегральными микросхемами (EPROM).
Рентгеновские лучи или другое высокоэнергетическое излучение могут проникнуть через
корпус прибора и стереть программу.
При работе с жидкостями, не являющимися стандартными титрующими растворами,
следует учитывать химическую стойкость материалов, из которых изготовлен титратор
TitroLine® 5000 (пожалуйста, ознакомьтесь также с информацией в разделе 1.1).
Для использования жидкостей с высоким давлением пара или (смеси) веществ, не
описанных в разделе 1.1 в качестве разрешенных реагентов, безопасная и надежная работа
титратора TitroLine® 5000 должна быть гарантирована пользователем.
При движении поршня внутри цилиндра на внутренней поверхности цилиндра всегда
образуется микропленка дозируемой жидкости или титрующего раствора. Это не влияет на
точность дозирования. Однако эти небольшие количества жидкостей могут испаряться и
проникать в область за поршнем, и в случае использования неразрешенных жидкостей
материалы титратора TitroLine® 5000 могут растворяться или коррозировать (пожалуйста,
ознакомьтесь также с информацией, приведенной в разделе 8 «Уход и техническое
обслуживание титратора TitroLine® 5000»).
2 Распаковка и ввод в эксплуатацию
2.1 Распаковка и ввод в эксплуатацию титратора
Титратор, а также принадлежности и периферийные устройства были тщательно проверены
на фабрике на предмет их правильного функционирования и размера.
Пожалуйста, убедитесь в том, что принадлежности маленького размера были полностью
извлечены из упаковки.
Комплект поставки приведен в прилагаемом к поставке перечне.
Титратор TitroLine® 5000 может быть установлен на любой плоской поверхности.
2.2 Установка и подключение поршневой бюретки и магнитной мешалки ТМ 50
Низковольтный кабель блока питания TZ 1853 необходимо подключить к разъему 12 В „in“
(см. Рис. 3 Задняя панель, глава 2.3) на задней панели поршневой бюретки. Затем вставьте
блок питания в розетку.
Рис. 1а)
10
Разместите блок питания в легкодоступном месте для того, чтобы иметь возможность в
любое время отсоединить поршневую бюретку от сети питания.
Вставьте мешалку с нижней правой стороны корпуса и закрепите ее, сдвинув назад (Рис.
1b). Таким образом мешалка ТМ 50 автоматически подключится к блоку питания.
Рис. 1b)
Рис. 2)
Стержень штатива TZ 1748 вкручивается в резьбовое отверстие; после чего на стержень
штатива устанавливается зажим для титрования Z 305 (Рис. 2). Вместо магнитной мешалки
ТМ 50 вы также можете установить титровальный стенд без функции перемешивания
TZ3866.
2.3 Подключение к титратору принадлежностей и дополнительных устройств
2.3.1 Задняя панель титратора TitroLine® 5000
Рис. 3
11
2.3.2 Разъемы подключения титратора TitroLine® 5000. Подключение электродов
Титратор TitroLine® 5000 оборудован следующими портами подключения:
1) Измерительный вход pH/mV (DIN или BNC через адаптер) для подключения электродов
pH, redox и других, а также комбинированных электродов.
2) Измерительный вход для электродов сравнения (Ref.)
3) Температурный измерительный вход для подключения датчиков Pt 1000/NTC 30
Два четырехканальных порта RS232 (Mini-DIN):
4) RS2 для подключения весов и другого оборудования SI Analytics (бюретки и т.д.)
5) RS1 для подключения к ПК
6) Интерфейс USB-A (“Master“) для подключения таких USB-устройств как клавиатура,
принтер, устройство ручного управления, запоминающее устройство USB
7) Интерфейс USB-B для подключения к ПК
8) Подключение внешнего блока питания TZ 1853
9) Выключатель питания On/Off
2.3.3 Подключение принтера
Принтеры с интерфейсом USB подключаются к интерфейe USB-A. Эти принтеры должны
поддерживать режим эмуляции HP PCL (3, 3 расширенный, 5, 5e). Так называемые GUI или
GDI принтеры не могут быть использованы. В качестве альтернативы может быть
подключен компактный термопринтер Seiko S445.
2.3.4 Подключение USB-устройств (устройство ручного управления, клавиатура,
запоминающее устройство, концентратор)
Следующие USB-устройства могут быть подключены к интерфейсу USB-A:
 Устройство ручного управления TZ 3880 (далее «мышь»)
 Клавиатура
 Принтер
 Запоминающие USB-устройства, например флэш-накопители
 USB-концентратор
 USB-сканеры штрих-кодов

2.3.5 Подключение аналитических весов
Аналитические весы подключаются к интерфейсу RS-232-2 при помощи соответствующего
кабеля.
2.4 Настройка языка
При поставке с фабрики в качестве языка по умолчанию установлен английский. После
включения поршневой бюретки и выполнения загрузки на экране появится главное меню:
Рис. 4
12
Используя <MODE>, а затем <System settings> вы перейдете в меню системных настроек.
Самый первый пункт меню используется для настройки языка отображения меню:
Рис. 5
Языковые настройки находятся в первом меню:
Рис. 6
Выберите нужный язык при помощи кнопок со стрелками <↑↓> и подтвердите свой
выбор при помощи <ENTER>/<OK>.
Рис. 7
Выбранный язык отобразится на экране незамедлительно. Двойное нажатие на кнопку
<ESC> вернет пользователя в главное меню.
13
2.5 Дозирующий модуль и принадлежности
Рис. 8
1) TZ 2003 – осушительная трубка
2) TZ 3282 – дозирующая трубка без наконечника и кронштейна
3) TZ 3802 – резьбовая крышка GL 45, вкл. адаптер с 2 отверстиями для осушительной
трубки и всасывающей трубки
4) TZ 1748 – стержень штатива
5) Z 305 – зажим для титрования
6) TZ 3620 – дозирующая трубка с наконечником и кронштейном: кронштейн = TZ 3875
7) TZ 3803 – бутылка для реагента, 1 литр , коричневая
8) TZ 3656 – титровальный наконечник, синий
9) TZ 3801 – крышка крана и TZ 3000 – 3/2-ходовой кран
10) TZ 3130 – 20 мл дозирующий модуль или TZ 3160 – 50 мл дозирующий модуль
11) TZ 3283 – соединительная трубка
12) TZ 3281 – всасывающая трубка
14
2.6 Первичное заполнение и промывка дозирующего модуля
Дозирующий модуль и трубки уже установлены и готовы к работе. После установки может
быть осуществлено первичное заполнения дозирующего модуля. При запуске программы
промывки или первичного заполнения, пожалуйста, поставьте под титровальный наконечник
емкость для слива достаточного объема.
В главном меню (Рис. 9)
Рис. 9
Нажмите кнопку <MODE> и выберите пункт меню Rinsing (Промывка)
Рис. 10
Подтвердите выбор, нажав на кнопку <ОК>.
На данном этапе вы можете выбрать количество циклов промывки (Рис. 11). Первичное
заполнение требует минимум два цикла промывки. Вы можете прервать промывку (Рис. 12 и
13) в любое время, нажав <STOP>, и возобновить промывку при помощи кнопки <START>.
15
Рис. 11
Перед запуском процедуры промывки устройство сначала заполняется:
Рис. 12
Рис. 13
16
Рис. 14
Рис. 15
Программа промывки (Рис. 12-15) может быть отменена в любое время при помощи кнопки
<STOP> и возобновлена при помощи кнопки <START>. После завершения промывки вы
можете вернуться назад в стартовое меню, дважды нажав на кнопку <ESC>.
17
3 Работа с титратором TitroLine® 5000
3.1 Передняя клавиатура
Рис. 16
За исключением буквенно-цифрового ввода (a-z, AZ, 0-9), и еще нескольких функций, почти
все функции могут быть выполнены с помощью передней клавиатуры.
<Mode>:
<EDIT>:
метода
<ESC>:
<START/STOP>:
<CAL>
<FILL>:
<>
<>
<>
Выбор метода, промывка, настройки системы
Изменение текущего метода, новый метод, копирование и удаление
Кнопка <ESC> возвращает вас на предыдущий уровень меню
Запуск и остановка текущего метода
Запуск калибровки рН
Заполнение устройства
Стрелка верх: Выбор отдельных пунктов меню и числовых значений
Стрелка вниз: Выбор отдельных пунктов меню и числовых значений
Стрелка вправо: Изменение положения в меню ввода
Отдельные функции подробно описаны в Разделе 3.4, Внешняя клавиатура
3.2 Экран
Экран представляет собой графический ЖК экран с разрешением 320 х 240 пикселей.
Он также позволяет отображать графику, например кривую титрования в процессе или
после завершения титрования.
Рис. 17
18
3.3 Устройство ручного управления типа «мышь»
«Мышь» (Рис. 18) необходима для титрования в ручном режиме. Она также может
использоваться для запуска дозирования или других методов.
Рис. 18
Режим
Ручное титрование
Дозирование в соответствии с
методом
Приготовление растворов
Черная кнопка
Запуск титрования пошаговое и
непрерывное титрование
(пожалуйста, см. главу 3.6.1,
Ручное титрование)
Запуск дозирования
Серая кнопка
Заполнение
Остановка титрования,
включая оценку
Запуск дозирования
Заполнение
Заполнение
3.4 Внешняя клавиатура
Кнопки
<ESC>
<F1>/<START>
<F2>/<STOP>
<F3>/<EDIT>
<F4>/<FILL>
<F5>/
<F6>/<MODE>
<F7>/<SYS>
<F8/<CAL>
<F9>/+ / <F10>/<DOS>
Num/ Scroll
Lock/ Lock
Prt Sc
Sys Rq
< ↑> < ↓ > <←> <→>
0...9
<ENTER>
< ←Backspace >
Буквы, ASCII-символы
Все остальные кнопки
Функция
Кнопка <ESC> возвращает пользователя на предыдущий уровень меню.
Запуск выбранного метода
Остановка текущего метода
Изменение текущего метода, создание нового метода, копирование метода
Заполнение сменного модуля
Отображение и модификация данных взвешивания. При помощи <Shift +
F5> - отображение и модификация памяти глобальных данных
Выбор метода, промывка, настройки системы
Настройки системы (выбор языка, время/дата ...)
Запуск меню калибровки
Изменение знака
Запуск меню дозирования
Без функции
Без функции
Выбор отдельных пунктов меню и числовых значений
Ввод числовых значений
Подтверждение введенных параметров
Удаление одной введенной цифры / символа слева от мигающего курсора
Возможен буквенно-цифровой ввод. Возможет ввод в верхнем и нижнем
регистрах.
Не имеют функций
19
3.5 Структура меню
Существует возможность выбора одного из 5 меню:
 Главное или стартовое меню
 Параметры метода
 Выбор метода
 Меню CAL
 Настройки системы
После включения прибора на экране всегда появляется главное меню. Отображается
последний из использовавшихся методов (Рис. 19).
Рис. 19
Нажатие на кнопку <START> приведет к немедленному выполнению отображаемого на
экране метода. Нажатие на кнопку <EDIT>/F3 вызовет параметры метода (Рис. 20).
Рис. 20
На данном этапе вы можете





изменить текущий метод
создать новый метод
вызвать и запомнить стандартные методы
скопировать или удалить существующий метод
вывести на печать существующий метод (только методы титрования)
Используйте кнопки <↓> и <↑> для выбора подменю, для подтверждения выбора
используйте кнопку <OK>/<ENTER>. Нажатие на кнопку <ESC> вернет вас в главное меню.
20
Нажатие на кнопку <MODE>/F6 откроет меню выбора метода “select method“ (Рис. 21).
Рис. 21
Существующие методы (макс. 5) могут быть выбраны при помощи кнопок <↓> и <↑> с
подтверждением выбора посредством нажатия на кнопку <OK>/<ENTER>. После выбора
метода вы возвращаетесь в главное меню с вновь выбранным методом. Если метод не
будет выбран, то при помощи кнопки <ESC> вы также можете вернуться в главное меню.
Для перехода к меню настроек системы (Рис. 22 и Рис. 23) вы можете воспользоваться
кнопкой <SYS>/F7; вы также можете попасть туда через меню выбора метода.
Рис. 22
Рис. 23
21
3.6 Главное меню
После включения прибора на экране всегда появляется главное меню. Отображается
последний из использовавшихся методов (Рис. 24).
Рис. 24
3.6.1 Автоматическое титрование
Отображаемый метод может быть немедленно запущен при помощи кнопки <START>. В
зависимости от настроек метода, появится запрос на название пробы (Рис. 25) и ее вес
(Рис. 26). Вы можете воспользоваться внешней клавиатурой (опция) для ввода 20-значного
буквенно-цифрового идентификатора пробы.
Рис. 25
Рис. 26
Данные взвешивания могут быть введены при помощи передней или внешней клавиатуры.
Ввод должен быть подтвержден при помощи кнопки <OK>/<ENTER>.
22
В случае автоматического принятия данных взвешивания, информация о весе будет считана
из памяти. Если в памяти не содержатся данные взвешивания, то на экране появится
соответствующее предупреждение:
Рис. 27
Нажатие на кнопку Print также передает данные взвешивания. Титрование начнется
непосредственно после передачи данных взвешивания без какого-либо подтверждения со
стороны пользователя. На экране будет отображаться измеренное значение (pH или mV) и
текущий расход реагента. Результат измерения отображается слегка увеличенным
шрифтом. В верхней части экрана отображаются состояние прибора “Titration is running”
(Идет титрование) и название используемого метода, например “HCl“:
Рис. 28
При нажатии на кнопку <Mode>/<F6> на экране появится кривая титрования (Рис. 29).
Рис. 29
23
Расход реагента в мл будет отображаться по оси X, а результаты измерений – по оси Y.
Масштабирование графика происходит автоматически. В конце титрования отображается
его результат (Рис. 30).
Рис. 30
Кнопка <MODE>/<F6> может использоваться для просмотра кривой титрования и прочих
результатов. Кривые титрования pH и mV показывают кривую данных измерения (синяя) и 1е отклонение (красная). Значения и расположение точки эквивалентности определяются
непосредственно на самой кривой.
Рис. 31
Если к прибору подключен принтер, то результаты титрования могут быть либо распечатаны
в соответствии с настройками метода, либо сохранены в виде PDF- или CSV-файла на
подключенном USB-накопителе. Если к прибору не подключен принтер или USB-накопитель,
в нижнем левом углу экрана появится сообщение “no printer“ или “no USB stick”. Нажатие на
кнопку <ESC> вернет вас в главное меню, где вы сможете запустить следующее титрование.
3.6.2 Калибровка (меню CAL)
Если вы находитесь в главном меню (Fig. 32), калибровка запускается нажатием кнопки
<CAL> на титраторе или кнопки <F8/CAL> на внешней клавиатуре.
Рис. 32
24
Титратор попросит вас промыть электрод и последовательно погрузить его в 2 или 3 буфера
Рис. 33
Для 1-го буфера измерение запускается кнопкой <Start>. Для 2-го и 3-го (опция) буферных
растворов- кнопкой <Enter/OK>. В процессе калибровки вы можете видеть текущее значение
mV и температуры буферного раствора:
Рис. 34
Рис. 35
Рис. 36
25
После завершения калибровки на экране отобразится наклон и нулевая точка электрода.
Рис. 37
Калибровочные значения будут автоматически выведены на печать или сохранены в виде
файла PDF. При помощи кнопки <ESC> вы можете вернуться в главное меню. Значения
текущей калибровки можно просмотреть в любое время, нажав на кнопку <CAL>:
Рис. 38
И следом на кнопку <Mode>:
Рис. 39
26
3.6.3 Ручное титрование
Ручное титрование всегда осуществляется при помощи «мыши». Без этого контроллера
ручное титрование невозможно. На экране отображаются значения mV или pH.
Отображаемое значение может быть выбрано в пункте меню “Titration parameter“ (Параметр
титрования). В данном примере – это значение pH.
Рис. 40
Нажатие на <START>/<F1> или черную кнопку «мыши» запустит метод ручного титрования.
Далее будет необходимо ввести описание пробы и/или вес/объем (обратите также внимание
на информацию, касающуюся автоматического титрования, в Разделе 3.6.1), после чего
экран примет следующий вид:
Рис. 41
Вы можете контролировать скорость измерения при помощи черной кнопки «мыши».
Одиночное нажатие кнопки инициирует шаг титрования первого уровня. В зависимости от
объема сменного модуля, он соответствует 0.0025 мл (дозирующий модуль 20 мл) или
0.00625 мл (дозирующий модуль 50 мл). Однако на экране будет отображаться только три
знака после запятой. Поэтому на экране вы увидите дозируемы объем начиная с 4-го
(дозирующий модуль 20 мл) или 2-го шага титрования (дозирующий модуль 50 мл).
Если удерживать черную кнопку нажатой на первом уровне, то титрование продолжится на
низкой скорости. Если вы нажмете черную кнопку до упора вниз (2-й уровень), то титрование
будет осуществляться на более высокой скорости. Скорость второго уровня может быть
задана при помощи пяти ступеней кнопками <↓↑>. Эти ступени могут быть также изменены в
процессе ручного титрования.
27
Рис. 42
Ступень 5 соответствует максимальной скорости титрования. Каждый раз скорость
уменьшается на 50%.
Например: для дозирующего модуля 20 мл:
Ступень 5
100 % (прибл. 40 мл/мин)
Ступень 4
50 % (прибл. 20 мл/мин)
Ступень 3
25 % (прибл. 10 мл/мин)
Ступень 2
12.5 % (прибл. 5 мл/мин)
Ступень 1
6.8 % (прибл. 2.5 мл/мин)
После завершения титрования нажмите кнопку <STOP/F2> или серую кнопку «мыши» прибл.
на 1 сек. Результат титрования будет рассчитан и выведен на экран.
Рис. 43
Результат также может быть распечатан или сохранен в PDF- и CSV-формате. Кнопка
<ESC> вернет вас в главное меню для запуска следующего титрования. Заполнение
сменного модуля произойдет автоматически.
3.6.4 Дозирование
Для запуска метода дозирования, пожалуйста, нажмите кнопку <START>/<F1> или черную
кнопку «мыши».
28
Рис. 44
Рис. 45
Рис. 46
Дозируемый объем кратковременно отобразится на экране, прежде чем экран вернется в
главное меню (Рис. 44).
Следующая операция дозирования может быть запущена немедленно. Заполнение
сменного модуля произойдет автоматически. Эта опция может быть отключена. Цилиндр
будет заполнен при достижении максимального объема цилиндра. Модуль может быть
заполнен в любое время при помощи кнопки <FILL>.
Операция дозирования может быть также произведена без какого-либо метода дозирования
при помощи кнопки <DOS>/<F10> на внешней клавиатуре.
29
Рис.47
На этом этапе необходимо ввести объем, который будет дозироваться после
подтверждения кнопкой <OK> или <ENTER>:
Рис. 48
Нажатие на кнопку <ENTER>/<OK> приведет к незамедлительному осуществлению
следующей операции дозирования.
В данном случае последующие операции дозирования могут осуществляться при помощи
кнопки <OK> или <ENTER>. Заполнение модуля после операции дозирования не будет
происходить автоматически до тех пор, пока не будет достигнут максимальный объем
цилиндра. Модуль может быть заполнен в любое время при помощи кнопки <FILL>. Нажатие
на кнопку <ESC> вернет вас в главное меню
4 Параметры метода
Посредством нажатия на кнопку <EDIT> в главном меню (Рис. 40) вы перейдете к
параметрам метода:
Рис. 49
30
4.1 Редактирование метода и создание нового метода
Если вы выберите <edit method> или <new method>, то вы перейдете к редактированию или
созданию нового метода. Выбор пункта <new method> всегда приводит к запросу на ввод
названия метода (Рис. 50). Этот запрос не появится в случае изменения уже существующего
метода.
Рис. 50
Название метода может содержать до 21 символа. Также возможно использование
специальных символов. При отсутствии подключенной клавиатуры необходимо принять
отображаемое название метода (в данном случае “Method 01“). Нумерация методов
осуществляется автоматически. Нажатие на кнопку <OK>/<ENTER> подтвердит ввод.
Название метода может быть изменено в любое время. Пожалуйста, продолжите с этого
момента в Разделе 4.6..
4.2 Стандартные методы
Пункт <Default methods> меню титратора TitroLine® 5000 содержит ряд готовых стандартных
методов, которые могут быть удобно выбраны (Рис. 51).
Рис. 51
31
После выбора метода вы переходите непосредственно к вводу названия метода.
Рис. 52
Стандартное название может быть принято или изменено. Далее вы перейдете к пункту
<Change method parameters> (Изменить параметры метода). С этого этапа, пожалуйста,
продолжайте согласно указаниям, приведенным в Разделе 4.6.
4.3 Копирование методов
Методы могут быть скопированы или сохранены под новыми названиями. Если вы выберите
эту функцию, то текущий метод будет скопирован, и вы сможете задать новое название.
Рис. 53
Новое название с суффиксом [1] присваивается автоматически для того, чтобы избежать
наичия двух методов с одинаковыми названиями. Далее вы перейдете к пункту <Change
method parameters> (Изменить параметры метода). С этого этапа, пожалуйста, продолжайте
согласно указаниям, приведенным в Разделе 4.6.
32
4.4 Удаление методов
При выборе этой функции появится запрос, действительно ли вы хотите удалить текущий
метод. Вы должны явным образом ответить <Yes> (Да), а также подтвердить этот ответ при
помощи кнопки <OK>/<ENTER>.
Рис. 54
4.5 Вывод метода на печать
Выбранный в настоящий момент метод может быть распечатан на подключенном к прибору
принтере или сохранен на USB накопителе в виде файла pdf.
Рис. 55
4.6 Изменение параметров метода
Ввод или изменение названия метода были уже описаны в Разделах 4.1 и 4.3.
Рис. 56
33
4.6.1 Тип метода
В меню <Method type> вы можете выбрать, желаете ли вы осуществить ручное или
автоматическое титрование или дозирование:
Рис. 57
Выбор типа метода повлияет на прочие параметры метода. Например, если вы выберите
режим дозирования, ни выбор формулы, ни изменение режима титрования (динамическое
или линейное и т.д.) не будут доступны.
4.6.2 Режим титрования
В случае автоматического титрования вы можете сделать выбор между следующими
режимами:
 Linear titration (pH и mV) – линейное титрование
 Dynamic titration (pH и mV) – динамическое титрование
 End-point titration (pH, mV) – титрование до конечной точки
4.6.2.1 Линейное титрование
В случае линейного титрования размер шага остается одинаковым в течение всего цикла
титрования. Линейное титрование часто используется для сложных или неизвестных проб.
Сложные пробы включают, например, хлориды в следовых количествах (-> очень плоский
вид кривой) или титрование в неводных средах. Использование динамического контроля
титрования в таких случаях не приносит никакой выгоды. В зависимости от параметров,
размер шага, используемый для слишком плоских кривых, может быть слишком мал или
слишком велик. Ниже приведен пример плоского и относительно нестабильного хода кривой
Рис. 58
Титрование осуществлялось в линейном режиме с шагом 0.05 мл. В данном случае
динамический контроль титрования с размером шага, изменяющимся в зависимости от
наклона кривой, привел бы к еще более нестабильному виду кривой.
Линейное титрование возможно для титрований mV и pH.
34
4.6.2.2 Динамическое титрование
В случае динамического титрования шаг титрования подстраивается под изменение
результатов измерения/мл (наклон, градиент кривой). Маленькие значения наклона
означают большой размер шага, а большие значения наклона указывают на маленький
размер шага. В пределах отрезка это приводит к включению большинства точек измерения,
которые в дальнейшем имеют важное значение для оценки точки эквивалентности (EQ).
Динамическое титрование начинается с трех одинаковых шагов маленького размера,
например 0.02 мл, затем это значение удваивается вплоть до достижения максимального
размера шага, например 0.5 или 1 мл. Если в ходе титрования значения наклона
увеличиваются, то шаг титрования будет уменьшаться до минимального размера, например
0.02 мл. На примере, приведенном ниже (Рис. 59), титрование осуществлялось между 100 и
300 mV с наименьшим размером шага (в данном примере 0.02 мл). При линейном контроле
титрования с размером шага 0.05 или даже 0.1 мл лишь 1-2 точки измерения были бы
записаны в диапазоне от 100 до 300 mV. Это привело бы к неточному расчету точки
эквивалентности.
Рис. 59
Динамическое титрование возможно только для титрований mV и pH.
4.6.2.3 Титрование до конечной точки
Цель титрования до конечной точки заключается в как можно более точном титровании до
конечного значения pH или mV. В качестве результата титрования используется расход
реагента в конечной точке. Классическими примерами титрования до конечной точки pH
являются определение общей кислотности вина или напитков, а также значения p+m
(щелочности).
Первая стадия титрования до конечной точки состоит в непрерывном дозировании до
значения дельты, находящемся на расстоянии от конечной точки. Скорость дозирования
можно регулировать. Далее титрование осуществляется с контролем дрейфа и линейным
размером шага между значением дельты и конечной точки.
Пример: определение щелочности (значение m)
Конечная точка рН:
4.30
Значение дельты рН:
1.00
Ширина линейного шага: 0.02
Скорость дозирования:
12%
Задержка конечной точки: 10 с
Дрейф:
средний (20 mV/мин)
До значения рН 5.3 титрование осуществлялось с заданной скоростью дозирования. После
чего метод был изменен на титрование с линейным размером шага 0.02 мл вплоть до
достижения конечной точки 4.3. Если бы это значение вновь поднялось выше рН 4.30 в
течение 10 секунд, то был бы добавлен еще один шаг титрования 0.02 мл. Расход
определяется точно при значении рН 4.30.
35
Рис. 60
4.6.3 Результат
Сначала необходимо указать параметры расчета (только для динамического и линейного
титрования):
Рис. 61
В титраторе TitroLine® 5000 может быть проанализирована одна точка перегиба (1 EQ):
Рис. 62
При выборе пункта „only total consumption“ (только общий расход) будет использоваться
расход для последнего измеренного значения pH/mV. При выборе пункта „1 EQ“,
соответственно, будут использоваться расчетные точки эквивалентности. Пункт ”Formula“
позволяет осуществить следующие настройки:
36
Рис. 63
Result text может содержать до 21 буквенно-цифрового символа, включая спец. символы.
Рис. 64
Пожалуйста, подтвердите ввод при помощи кнопки <OK</<ENTER>. При наличии двух
результатов, например в случае титрования до двух конечных точек рН, вы можете ввести
два текста результата.
4.6.3.1 Расчетная формула
В подменю Formula selection выбирается соответствующая формула расчета:
Рис. 65
37
Следующие расчетные формулы доступны для EQ и EP:
Формула для линейного и
динамического титрования
до EQ1
Без формулы
(EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2)
Формула для титрований до
конечной точки (EP 1 и EP2)
(B–EQ1)*T*M*F1/(W*F2)
(B-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(B*F3–EQ1*F1)*T*M/(W*F2)
(B*F3–EP1*F1)*T*M/(W*F2)
(W*F2)/(EQ1-B)*M*F1)
(W*F2)/(EP1-B)*M*F1)
(W*F2)/(EQ1-B)*M*T*F1)
(W*F2)/(EP1-B)*M*T*F1)
(W*F2)/(B-EQ1)*M*T*F1)
(W*F2)/(B-EP1)*M*T*F1)
EQ1
EP1
(EP1-B)*T*M*F1/(W*F2)
EP2*T*M*F1/(W*F2)
(EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(F3*EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(F1/W) * EP1 *F2
((F1/W)*(EP2-EP1) * F3-F4)*F5
Дополнительная информация
Результат не будет определен.
Формула для расчета концентрации
пробы, с учетом холостой пробы, в
мл. Прямое титрование до одной EQ
или EP1 (пример: хлорид, значения p
или m)
Формула для расчета концентрации
пробы, с учетом холостой пробы, в
мл. Обратное титрование (примеры.
CSB, число омыления)
Формула для расчета концентрации
пробы, с учетом холостой пробы,
включая мультипликативный
коэффициент. Обратное титрование.
Формула для расчета титра (T)
раствора титранта.
Формула для расчета концентрации
пробы, с учетом холостой пробы, в
мл. Прямое титрование до одной EQ
или EP1.
Формула для расчета концентрации
пробы, с учетом холостой пробы, в
мл. Обратное титрование (NCOзначение, эпоксидное число).
Расчет расхода в точке
эквивалентности или конечной точке.
Формула для расчета концентрации
пробы. Прямое титрование до 2 EP.
Здесь EP2 (значения p и m)
Формула для расчета концентрации
пробы. Прямое титрование до 2 EP.
Здесь расчет разницы между EP2EP1.
Формула для расчета концентрации
пробы. Прямое титрование до 2 EP.
Здесь: расчет разницы между EP2EP1 с учетом мультипликативного
коэффициента для EP2
Расчет TAC (Общее содержание
неорганического углерода)
Расчет FOS (Содержание летучих
органических кислот)
Значение FOS/TAC
Используемые в таблицах сокращения имеют следующие значения:
Общий расход, например для pH Stat
Расход для точки эквивалентности 1 в мл
Расход для конечной точки 1 и 2 в мл
Значение для холостой пробы в мл. Главным образом, определяется посредством
титрования.
T:
Титр титрующего раствора (например, 0.09986)
M:
Моль; молярная масса пробы (например, NaCl 58.44)
F1-F5
Коэффициенты 1-5. коэффициенты пересчета
W
“Навеска“, вес в г или объем в мл
ml:
EQ:
EP:
B:
38
После выбора формулы, пожалуйста, подтвердите ваш выбор при помощи кнопки
<OK>/<ENTER>:
Рис. 66
Значения для холостой пробы, титры и коэффициенты F1-F5 могут быть введены или
считаны из глобальной памяти. Значения из глобальной памяти были определены заранее
посредством титрования или введены вручную:
Рис. 67
Рис. 68
На экране отображается используемая глобальная память. В данном примере это М01:
39
Рис. 69
Сохранение результатов в глобальной памяти описано в Разделе 4.6.3.5.
Теперь можно последовательно ввести значения отдельных параметров для выбранной
расчетной формулы.
Рис. 70
4.6.3.2 Вес и объем пробы (количество пробы)
Рис. 71
40
Рис. 72
Пункт Количество пробы (W) используется для выбора веса или объема пробы,
используемого при титровании или приготовлении раствора.
У вас есть следующие варианты для выбора:
 Manual sample weight: Вес пробы в граммах запрашивается при запуске метода и
вводится вручную.
 Automatic sample weight: Вес пробы автоматически передается подключенными к
прибору весами.
 Fixed sample weight: Вводится фиксированный вес в граммах. Затем этот вес будет
автоматически использоваться при каждом запуске метода.
 Manual sample volume: Объем пробы в миллилитрах запрашивается при запуске метода
и вводится вручную.
 Fixed sample volume: Вводится фиксированный объем в миллилитрах. Затем этот
объем будет автоматически использоваться при каждом запуске метода.
4.6.3.3 Единицы измерения для формулы
Единицы измерения для формулы могут быть выбраны в подменю Unit.
Рис. 73
После выбора единиц измерения (например, %) они также будут отображаться на экране.
41
Рис. 74
4.6.3.4 Десятичные цифры
В заключение можно определить количество десятичных цифр от 1-6. Стандартное
значение 2.
4.6.3.5 Память глобальных данных
Если результат титрования, например фактор или титр раствора или значение холостой
пробы, должен впоследствии повторно использоваться, то он может быть автоматически
сохранен. Создание записи глобальной памяти возможно только в случае использования
внешней клавиатуры. Создание записи глобальной памяти возможно в настройках системы
или посредством нажатия Shift+F5 на внешней клавиатуре. Это приведет к переходу к
разделу <Global Memories>:
Рис. 75
Используя кнопку F3, можно добавить запись глобальной памяти.
Рис. 76
42
Рис. 77
Титратор предложит название для ячейки памяти, например М01 (М01-М50). Это название
может быть изменено в зависимости от применения. В данном примере название “M01”
изменено на “Blank value Chloride”.
Рис. 78
Это облегчает последующее использование записей глобальной памяти в другом методе.
Рис. 79
43
Значение холостой пробы, которое возможно было оттитровано заранее, всегда
автоматически учитывается.
Рис. 80
Пример: При титровании хлорида холостая проба была определена при помощи другого
метода. При этом результат в мл автоматически записывается в глобальную память м01 под
названием "Blanc value Chloride“. Затем это значение автоматически вычитается из расхода
титранта при выполнении титрования методом хлорида. В данном примере это значение
равно 0.035 мл.
Рис. 81
4.6.3.6 Статистические характеристики
При помощи пункта statistic можно автоматически рассчитать среднее значение и
относительное стандартное отклонение.
Рис. 82
44
Расчет среднего значения возможен уже для 2 отдельных значений, а расчет
относительного стандартного отклонения возможен только для 3 одиночных значений.
Максимальное количество равно десяти.
Рис. 83
Среднее значение и относительное стандартное отклонение (RSD) отображаются
непосредственно на экране.
Рис. 84
4.6.4 Параметры титрования
Подменю <Titration parameter> используется для определения текущих параметров
метода:
Рис. 85
45
Рис. 86
Общеприменимые параметры титрования
В зависимости от режима титрования (динамическое, линейное, титрование до конечной
точки), можно ввести множество параметров. Следующие параметры пригодны для
автоматических режимов титрования:
 Measured value (pH, mV) – измеряемая величина
 Measurement speed – скорость измерения
 Initial waiting time – начальное время ожидания
 Pre-titration – предварительное титрование
 Titration end – завершение титрования
Пожалуйста, имейте в виду, что скорость измерения и завершение титрования будут
различаться в зависимости от соответствующего режима титрования.
Сначала необходимо выбрать измеряемую величину в пункте <Measured value>. В данном
примере в качестве измеряемой величины выбран “pH“.
Рис. 87
Выбранная измеряемая величина отображается на экране для информации.
Рис. 88
46
<Measuring Speed> или дрейф будет определять промежуток времени, после которого
измеренное значение будет принято после шага титрования.
Рис. 89
Принятие результата измерения с контролем дрейфа в mV/min устанавливается
посредством выбора параметров “normal“, “fast“ или ”user-defined”. Значения дрейфа в
mV/min для нормального (normal) и быстрого (fast) дрейфа:
Нормальный дрейф
Быстрый дрейф
20 mV/min
50 mV/min
Маленькое значение дрейфа = медленное и точное титрование
Большое значение дрейфа = быстрое и “менее точное” титрование
Следующие параметры можно выбрать при пользовательской настройке дрейфа (userdefined):
Minimum holding time [s]:
Maximum holding time [s]:
Measuring time t: [s]
Drift [mv/min]
01 - 99
01 - 99
01 - 99
01 – 99
– минимальное время задержки [с]
– максимальное время задержки [с]
– время измерения [с]
– дрейф [мВ/мин]
Рис. 90
Если ранее был выбран нормальный или быстрый дрейф, то для пользовательской
настройки дрейфа будут подставлены значения по умолчанию. В данном случае, например,
20 mV для нормального дрейфа:
47
Рис. 91
В большинстве случаев используется принятие измеренного значения с контролем дрейфа.
Однако, существуют применения, для которых рекомендуется использовать фиксированное
время задержки между шагом титрования и принятием результата измерения. Примером
таких применений является титрование в неводных средах. В случае титрования до
конечной точки можно выбрать только фиксированное время задержки. Фиксированное
время задержки может быть установлено в диапазоне от 0 до 999 секунд:
Рис. 92
После начала титрования часто бывает необходимо перемешать пробу в течение
определенного периода времени, например для того, чтобы дать пробе раствориться.
Время ожидания перед первым добавлением титрующего раствора можно задать в пункте
<Initial waiting time>. Начальное время ожидание может быть установлено в диапазоне от 0
до 999 секунд:
Рис. 93
48
Динамический контроль
Если был выбран динамический контроль, то необходимо выбрать один из 3 разных
уровней: крутой, средний или плоский:
Рис. 94
Динамические параметры
Крутой
Мин./макс. размер шага
0.02/1.0
Средний
0.02/1.0
Плоский
0.05/0.5
Применения
Сильные кислоты и щелочи (HCl, NaOH,
HNO3 и т.д.), окислительновосстановительные титрования, например
железа (перманганатометрический или
цериметрический анализ), высокие
концентрации галогенидов
Иодометрические титрования, галогениды,
кислоты и щелочи средней силы
Слабые кислоты и щелочи, титрования с
участием Ca- или Cu-ISE
Линейное титрование
При выборе линейного контроля титрования вы должны задать размер шага.
Рис. 95
49
Линейный размер шага может быть установлен в диапазоне от 0.001 до 5.000 мл.
Рис. 96
Ширина линейного шага может быть также установлена для титрования до конечной точки
(pH, mV). В титровании этого типа ширина линейного шага используется после первой
непрерывной стадии титрования.
Направление титрования
В качестве направления титрования можно установить “increase“ (возрастание) или
“decrease“ (убывание). Например, если вы хотите осуществить титрование общей
кислотности до значения рН 8.1 с использованием раствора NaOH, то вы должны выбрать
“increase“. При титровании для определения щелочности (“Значение m”) до значения рН 4.5
с использованием HCl, вы должны выбрать “decrease“.
Рис. 97
Предварительное титрование
Если примерно известен расход титрующего агента, то вы можете задать объем
предварительного титрование в меню <Pretitration>. Тогда после истечения первичного
времени ожидания заданный объем будет дозироваться (= предварительно титроваться).
После добавления объема предварительного титрования необходимо выдержать другой
заданный отрезок времени, как время ожидания перед добавлением следующей порции
титранта. Объем предварительного титрования автоматически добавляется к расходу
титранта. Объем предварительного титрования может быть установлен в диапазоне от
0.000 до 99.999 мл, а время ожидания после предварительного титрования – от 0 до 999
секунд.
50
Рис. 98
Завершение титрования
Титрование будет завершено и результат будет рассчитан в следующих случаях:
 Достигнуто заданное Конечное значение pH или mV
 При линейном или динамическом титровании критерии отвечают заданным условиям
для одной точки перегиба (EQ1).
 Достигнуто предварительно заданное значение расхода реагента в мл (Максимальный
объем титрования)
 В случае, если титрование было прервано вручную при помощи кнопки <Stop>.
Рис. 99
Также возможно отключить критерии для конечных значений рН и mV.
Рис. 100
Возможный диапазон ввода конечного значения рН: от 0.000 до 14.000.
Возможный диапазон ввода конечного значения mV: от -2000 до +2000.
51
При линейном или динамическом титровании автоматическое определение точки
эквивалентности (EQ) может быть включено или выключено.
Рис. 101
Если отключить автоматическое определение точки эквивалентности, то титрование будет
продолжаться до достижения предварительно заданного конечного значения mV или рН или
максимального расхода титранта, соответственно. Тем не менее, точка эквивалентности
может быть рассчитана позднее на основе записанных данных.
При включенном определении точки эквивалентности вы можете определить значение
наклона для EQ:
Рис. 102
Определение точки эквивалентности (EQ) выполняется на основе максимума первой
производной (красная кривая) данных измерений. Значение наклона (dmv/dml) можно
прочитать на распечатке. Оно помещено в скобки справа от значения EQ.
Настройка максимального объема титрования всегда имеет смысл. Он также служит в
качестве критерия безопасности для предотвращения чрезмерного титрования, т.е.
возможного переполнения сосуда для титрования. Максимальный объем титрования может
быть установлен между 1,000 и 999,999 мл:
Рис. 103
52
4.6.5 Параметры титрования до конечной точки
При титровании до конечной точки есть некоторые различия при определении точки
эквивалентности для линейного и динамического титрования.
Как уже было описано в Разделе 4.5.2.3, на первой стадии титрования до конечной точки
происходит непрерывное дозирование титранта вплоть до достижения заданного значения
дельта. Скорость дозирования устанавливается в меню “Dosing parameters” в %. Затем
титрование продолжается с контролем дрейфа или с фиксированным временем задержки и
линейной шириной шага в диапазоне от значения дельта до заданной конечной точки. После
достижения конечного значения выдерживается заданное время ожидания. Если конечное
значение изменяется, то осуществляется еще один или несколько шагов титрования вплоть
до достижения стабильного конечного значения. Время ожидания при завершении
титрования называют задержкой конечной точки.
В случае титрования до двух конечных точек можно задать обе конечные точки с разными
значениями дельта и задержками конечной точки:
Рис. 104
Рис. 105
53
4.6.6 Параметры дозирования
Рис. 106
Параметры дозирования (скорость дозирования, скорость заполнения и макс. объем
дозирования/титрования) определяются для каждого метода. Это относится ко всем типам
методов таким, как ручное и автоматическое титрование, дозирование и приготовление
растворов.
Рис. 107
Скорость дозирования задается в процентах в диапазоне от 1 до 100%.
100% - максимальная скорость дозирования.
Дозирующий модуль
20 мл
50 мл
Макс. скорость дозирования [мл/мин]
40
100
Скорость заполнения задается в секундах в диапазоне от 20 до 999 с. Стандартная
настройка данного параметра – 30 секунд. Для разбавленных водных растворов скорость
заполнения может быть от 6 до 20 секунд. Для неводных растворов скорость заполнения
должна быть установлена равной 30 секундам. В случае высоковязких растворов, таких как
концентрированная серная кислота, скорость заполнения следует дополнительно сократить
до 40-60 секунд.
В зависимости от типа метода максимальный объем титрования может быть установлен в
диапазоне до 999.999 или даже 9999.999 мл.
Следующие опции заполнения могут быть установлены для режима дозирования:
54
Рис. 108
Если для заполнения выбрано значение ”off“, то заполнение не будет происходить
автоматически после каждого процесса дозирования.
Если для заполнения выбрано значение “intelligent before“, то перед следующей операцией
дозирования будет осуществлена проверка для определения возможности проведения
дозирования без операции заполнения. Если это окажется невозможным, то произойдет
заполнение, а затем уже дозирование.
Если для заполнения выбрано значение “intelligent after“, то после следующей операции
дозирования будет осуществлена проверка для определения возможности проведения
следующей операции дозирования без заполнения.
Если для заполнения выбрано значение „always“, то заполнение будет происходить
автоматически после каждого процесса дозирования.
4.6.7 Идентификация проб
При ручном титровании и приготовлении растворов можно ввести идентификатор пробы.
Возможен ручной и автоматический ввод описания, а также отсутствие описания.
Рис. 109
При ручном вводе описания пробы при запуске метода на экране будет появляться запрос
на ввод описания пробы (см. также Раздел 3.6, Главное меню). При автоматическом вводе
описания пробы будет выбрано базовое описание (в данном случае – water, см. Рис. 110) к
которому затем автоматически будут добавляться номера, начиная с номера 01.
55
Рис. 110
После очередного включения прибора нумерация начнется с 01.
4.6.8 Документирование
Рис. 111
Для документирования параметров и результатов титрования посредством принтера или
устройства USB существуют три разных настройки формата: “short”, “standard (with curve)” и
“GLP”:
Рис. 112
56
Тип метода
Краткое документирование
(short)
Стандартное
документирование
(standard)
GLP-документирование
Автоматическое Название метода, дата,
титрование
время, продолжительность
титрования, описание пробы
вес/объем, начальное и
конечное измеренные
значения (pH/ mV Temp),
наклон и нулевая точка pH
электрода, результаты и
расчетная формула
Ручное
Название метода, дата,
титрование
время, описание пробы
вес/объем, результаты и
расчетная формула
То же, что и в
‘Кратком
документировании’ +
кривая титрования
То же, что и в
‘Стандартном
документировании’ +
содержание метода
N/A
То же, что и в ‘Кратком
документировании’ +
содержание метода
Дозирование
N/A
То же, что и в
‘Стандартном
документировании’ +
содержание метода
Возможен только вывод
метода на печать: название
метода, дата, время и
параметр дозы
5 Системные настройки
Находясь в главном меню (Рис. 107), нажмите <SYS>/<F7> для перехода к настройкам
системы:
Рис. 113
Из главного меню (Рис. 113), используя кнопку <MODE>, а затем <System settings>, вы
перейдете в меню системных настроек:
Рис. 114
Настройка языка отображения уже была описана ранее в Разделе 2.5.
57
5.1 Настройки калибровки
Пункт Calibration settings используется для выбора буферных растворов для калибровки рН
электрода, а также для установки температуры буферных растворов. Температуру следует
устанавливать только в случае, если отсутствует термометр сопротивления (Pt 1000, NTC
30) и рН электрод со встроенным температурным датчиком.
Рис. 115
Температура может быть установлена в диапазоне от 0.0 до 100.0 °С с шагом 0.1 °С.
Рис. 116
Пункт Type of calibration используется для выбора калибровки по двум или трем точкам:
Рис. 117
58
Необходимо по отдельности задать каждый из буферных растворов 1-3.
Рис. 118
Появится список технических и так называемых DIN/NIST буферных растворов:
Рис. 119
После выбора соответствующих буферных растворов необходимо подтвердить выбор с
помощью <Accept values>. Если интервал между двумя буферами окажется слишком мал
(например, буфер 1 “6.87“ и буфер 2 “7.00“), то на экране появится сообщение об ошибке:
Рис. 120
5.2 Дозирующий модуль - Реагенты
Вы можете задать объем установленного дозирующего модуля (20 или 50 мл) в меню,
заменить модуль и ввести данные реагента, которые войдут в документацию GLP в
процессе ручного титрования.
59
Рис. 121
5.2.1 Замена дозирующего модуля
Как правило, необходимость замены сменного модуля случается крайне редко. Замена
сменного модуля необходима в случае неисправности или осмотра титровального
устройства.
Дозирующий модуль имеет боковые ребра по всему своему периметру, одно из этих ребер
является двойным. Это двойное ребро служит знаком для правильного размещения
дозирующего модуля (Рис. 125.).
При помощи кнопки <OK/ENTER> подтвердите выбранный объем дозирующего модуля <Unit
size>.
Рис. 122
Выберите пункт <Dosing unit exchange> (Замена дозирующего модуля):
Внимание: Процедура замены начинается сразу без дополнительных
предупреждений. Пожалуйста, позаботьтесь о том, чтобы титровальный наконечник
находился в стакане или бутылке с реагентом.
Поршень поднимается примерно на 85%.
60
Рис. 123
Затем вас попросят разблокировать дозирующий модуль:
Рис. 124
Теперь разблокируйте дозирующий модуль, как это показано на Рисунке 125:
После того, как дозирующий модуль был разблокирован, подтвердите кнопкой <OK>. Теперь
можно поднять дозирующий модуль:
61
Рис. 126
На экране появится следующее сообщение:
Рис. 127
Полностью вытяните дозирующий модуль вверх и установите новый дозирующий модуль
таким же образом. Двойное ребро УФ защиты должно совпасть с отметкой на корпусе (Рис.
128, справа).
Рис. 128
Подтвердите при помощи <OK/ENTER>. Если новый сменный модуль имеет другой объем,
то вы можете выбрать этот объем здесь:
62
Рис. 129
Если вы хотите заменить реагенты, вы можете полностью сбросить все данные:
Рис. 130
Затем опустите назад дозирующий модуль. Теперь, пожалуйста, заблокируйте дозирующий
модуль.
Рис. 131
63
Рис. 132
Могут быть введены следующие данные для реагента:









Объем модуля 20 или 50 мл (на выбор)
Название реагента (по умолчанию: пусто)
Концентрация (по умолчанию: 1.000000)
Концентрация определена (по умолчанию: пусто)
Срок годности (по умолчанию: пусто)
Открыт/Приготовлен: (по умолчанию: пусто)
Испытание согласно ISO 8655: (по умолчанию: пусто)
Идентификатор партии: (по умолчанию: пусто)
Последняя модификация (по умолчанию: пусто)
Рис. 133
Рис. 134
64
5.2.2 Замена раствора титранта
Если при смене используемых методов анализа возникает необходимость замены
растворов титранта, то в первую очередь стоит подумать, не будет ли более выгодным
приобрести другой дозирующий модуль, чем тратить время на частую замену титранта.
В принципе, в случае всех систем поршень/цилиндр замена раствора титранта на другой
предполагает процессы смешивание и переноса. Причина этого заключается в мертвом
объеме над поршнем в цилиндре и в шлангах. Ожидаемые погрешности будут тем больше,
чем больше новый раствор отличается по типу и концентрации от предыдущего раствора. В
случае слишком разных растворов сначала в качестве промывочной жидкости стоит
использовать дистиллированную воду, а уже затем заливать новый раствор титранта.
Возможные погрешности очень сильно различаются в отдельных случаях, и не могут быть
предсказаны без знания конкретных условий. Поэтому замена растворов титранта должна
всегда выполняться под наблюдением специалистов, которые обеспечивают правильность
будущих анализов.
Если было принято решение о замене раствора титранта, то первое, что нужно сделать, это
снять дозирующий модуль, как это описано в главе 5.2.1. Если это возможно, остаток
раствора титранта должен быть удален вручную, аккуратно нажимая на шток по
направлению к шлангам. При этом, из титровального кончика вытечет больше жидкости, и
остаточный объем, таким образом, уменьшается. Удаление старого раствора титранта
может быть ускорено путем перемещения штока поршня дозатора вверх и вниз.
Всасывающий шланг затем погружают в новый раствор или в воду, как промежуточную
жидкость. Перемещая поршень несколько раз в обоих направлениях (прокачка),
предыдущая жидкость постепенно заменяется новой жидкостью. Впоследствии, дозирующий
модуль устанавливается снова в соответствии с описанием в разделе 5.2.1.
5.3 Глобальная память
Работа с данными глобальной памяти была уже описана в разделе 4.5.2.5.
5.4 Настройки интерфейсов RS232
Пункт <RS232 settings> используется для задания адреса устройства TitroLine® 5000, а также
установки параметров обоих интерфейсов RS232 независимо друг от друга:
Рис. 135
Адрес устройства может быть установлен в диапазоне от 0 до 15. Настройка по умолчанию:
1.
65
Рис. 136
Рис. 137
Для скорости передачи данных предустановленно значение 4800. Она может быть
установлена в диапазоне от 1200 до 19200 бод:
Рис. 138
Для проверки четности могут быть выбраны значения <No>, <Even> и <Odd>. Настройка по
умолчанию: <No>.
66
Рис. 139
Вы можете выбрать 7 или 8 бит данных. Настройка по умолчанию: 8 бит.
Рис. 140
Вы можете установить биты данных на 1, 1.5 и 2. Настройка по умолчанию: 1 бит.
Рис. 141
Соединение через RS интерфейс может быть заменено на USB (USB-ПК).
67
Рис. 142
После переключения с RS232 на USB и обратно необходимо произвести перезагрузка
прибора.
Рис. 143
Драйвер USB можно скачать с сайта SI Analytics или найти на прилагаемом USB-накопителе.
Параметры интерфейса RS232 могут быть установлены в соответствии с заводскими
настройками.
5.5 Подключение принтеров
Результаты титрования, данные калибровки и методы могут быть выведены на следующие
устройства:
 HP PCL совместимы принтер (А4), цветной или монохромный (например, лазерный
принтер)
 Seiko DPU S445 (термобумага шириной 112 мм)
 USBнакопитель в PDF- и CSV-формате
Для подключения принтеров к бюретке, пожалуйста, воспользуйтесь разъемом USB. При
выводе на печать, пожалуйста, проверьте подключен ли правильный принтер. Невозможно
напечатать макеты принтера HP на другом термопринтере и наоборот. После замены
бумаги необходимо проверить и настроить установки принтера.
68
Рис. 144
Только один принтер должен быть подключен к одному титратору, поскольку
автоматическое распознавание принтера не активировано. Настройка по умолчанию: Print
PDF (Сохранить как PDF). Если вы выбрали пункт «Print PDF» , пожалуйста, убедитесь в
том, что к прибору подключен USB-накопитель.
5.6 Мешалка
Значение <ON> (ВКЛ) для пункта Stirrer (Мешалка) означает, что для перемешивания может
также использоваться магнитная мешалка, если в настоящее время метод выполнен. Это
стандартная настройка:
Рис. 145
Если для мешалки установлено значение <OFF> (ВЫКЛ), то она запускается только если
метод выполняется.
5.7 Дата и время
По умолчанию прибор настроен на центрально-европейское время. При необходимости, эта
настройка может быть изменена:
69
Рис. 146
5.8 Сброс
Сброс (RESET) вернет все настройки к заводским значениям.
Пожалуйста, обратите внимание: Все методы также будут удалены. Поэтому необходимо
распечатать методы или сохранить их на USB носителе (см. раздел 5.11).
Сброс необходимо подтвердить еще раз:
Рис. 147
5.9 Информация о приборе
Пункт <Device Information> позволяет вывести следующую информацию:
 Серийный номер прибора
 Текущая версия программного обеспечения
 Версия драйвера принтера и версия обновления
 Версия экспорта
 Адрес устройства
70
Рис. 148
Ваш экран может отличаться от экрана, представленного на Рис. 148.
5.10 Системные звуки
Пункт <System tone> позволяет включить или выключить системные звуки.
Рис. 149
5.11 Обмен данными
Все методы со всеми настройками параметров и данными глобальной памяти могут быть
сохранены или восстановлены при помощи подключенного USB-накопителя. Также
возможно перенести настройки с одного титратора на другой. Резервное копирование
данных запускается при помощи пункта меню <System backup>
Рис. 150
71
Настройки резервного копирования в процессе копирования отображаются на экране синим
цветом:
Рис. 151
После осуществления сброса настроек прибора или в случае технического обслуживания
настройки можно восстановить при помощи пункта меню <Restores settings>:
Название папки с резервной копией на USB-накопителе начинается с даты, когда была
сделана копия. В данном случае это 141002_151627 Settingsb… Это означает, что резервная
копия была сделана 2 октября 1014 года в 15:16.
Рис. 152
Рис. 153
72
5.12 Обновление программного обеспечения
Рис. 154
Для обновления программного обеспечения необходим USB-накопитель, содержащий новую
версию ПО. Для осуществления этой операции два файла, необходимые для обновления,
должны располагаться в корневой директории USB-накопителя:
Подключите USB-накопитель к свободному порту USB-A, подождите несколько секунд, а
затем выберите функцию Software Update. Доступные обновления программного
обеспечения будут показаны на экране. В данном случае это Версия “14_38“, что означает
38-я неделя 2014 года.
Рис. 155
После запуска обновления с помощью кнопки <OK/ENTER> на экране появится следующее
изображение:
73
Рис. 156
Которое через несколько секунд поменяется на следующее изображение:
Рис. 157
Рис. 158
После завершения обновления (прибл. 2-3 мин), прибор полностью отключит программное
обеспечение и произведет новый запуск.
Важно: При обновлении программного обеспечения методы не удаляются! Вы сможете
продолжить их использование. Если на USB-накопителе отсутствует пригодный для
обновления файл, то на экране появится следующее сообщение:
74
Рис. 159
5.13 Подключение аналитических весов
Поскольку зачастую проба взвешивается на аналитических весах, имеет смысл подключить
эти весы к титратору TitroLine® 5000. Для подключения весов к титратору TitroLine® 5000
весы должны иметь интерфейс RS-232-C, и соединительный кабель должен быть
соответствующим образом сконфигурирован. Существуют заранее собранные кабели для
весов следующих типов:
Весы
Sartorius (всех типов), частично Kern,
Mettler, AB-S, AG, PG
Новые модели Sartorius с USB интерфейсом через RS-адаптер
Precisa серии XT
Kern с 9-контактным RS232
TZ-номер
TZ 3092
TZ 3099
TZ 3099
TZ 3183
TZ 3180
Для всех других типов весов можно получить собранный кабель по запросу. Для этого нам
потребуется подробная информация об интерфейсе RS-232-C используемых весов.
Соединительный кабель должен быть подключен ко второму интерфейсу RS-232-C
титратора TitroLine® 5000. Эта сторона соединительного кабеля всегда состоит из 4контактного мини-штекера. Другая сторона в зависимости от типа весов может быть 25контактным штекером (Sartorius), 9- контактным штекером (Mettler AB-S) или 15- контактным
особым штекером (Mettler AT) и т.д.
Для того чтобы отправка данных на TitroLine® 5000 стала возможной, параметры передачи
данных весов и титратора должны соответствовать друг другу. Кроме этого, необходимо
выполнить некоторые стандартные настройки на стороне весов:
- Весы отправляют данные взвешивания через интерфейс RS-232-C только посредством
команды печати.
- Весы отправляют данные взвешивания только после получения стабильного результата.
- Нельзя настраивать весы на автоматическую или непрерывную отправку данных
‘automatic sending’ и/или ‘send continuously’.
- Для параметра ‘Handshake’ весов необходимо установить значение ‘off’ или даже ‘Software
Handshake’ или ‘Pause’.
- Не допускается использование в качестве префиксов строки данных взвешивания
специальных символов, таких как S или St. В противном случае титратор TitroLine® 5000 не
сможет правильно обработать данные.
После того, как вы подсоединили весы при помощи соответствующего кабеля к титратору
TitroLine® 5000 и выполнили настройку программного обеспечения весов и, возможно,
титратора, вы можете легко проверить передачу данных взвешивания. Запустите метод.
Подтвердите обозначение пробы. Затем на экране появится запрос:
а) Нажать кнопку печати на весах → при настройке ‘weighted sample automatically’
75
б) Ввести вес пробы → при настройке ‘weighted sample manually’
Поместит объект на весы и нажмите кнопку печати. После получения стабильного
результата взвешивания титратор TitroLine® 5000 издаст звуковой сигнал и появится
переданные данные взвешивания:
а) Спустя прибл. 5 секунд экран автоматически измениться на экран измерения.
б) Взвешенная проба должна быть вновь подтверждена при помощи кнопки <Enter> или
<F1>.
5.14 Редактор данных взвешивания
Нажатие на функциональную кнопку <F5/balance symbol > вызовет так называемый
редактор данных взвешивания. Появится список с существующими данными взвешивания:
Рис. 160
Данные взвешивания можно редактировать последовательно друг за другом. После
изменения рядом с результатом взвешивания появится звездочка:
Рис. 161
Результаты взвешивания могут быть отредактированы или добавлены по отдельности.
Также можно удалить все результаты взвешивания сразу.
76
Рис. 162
Если данные взвешивания отсутствуют, то на экране появится сообщение “No balance data
found” (Данные взвешивания не обнаружены):
Рис. 163
6 Передача данных через интерфейсы RS-232 и USB-B
6.1 Общая информация
Бюретка TitroLine® 5000 имеет два последовательных интерфейса RS-232-C для обмена
данными с другими устройствами. Посредством этих двух интерфейсов можно управлять
несколькими устройствами с одного компьютера.
Кроме этого, титратор TitroLine® 5000 также имеет дополнительный интерфейс USB-B,
который может использоваться только для соединения с ПК.
Интерфейс RS-232-C-1 устанавливает подключение с компьютером или предыдущим
устройством в последовательной цепи. К интерфейсу RS-232-C-2 можно подключить
дополнительное устройство (концепция последовательного подключения «Daisy Chain»).
Назначение контактов интерфейсов RS-232-C: PIN-No.
1
2
3
Назначение / Описание
T x D Вывод данных
R x D Ввод данных
Цифровая масса
6.2 Последовательное подключение нескольких устройств – Концепция «Daisy
Chain»
Для того чтобы активировать отдельное устройство в последовательной цепи, каждое
устройство должно иметь собственный адрес. Для этого необходимо сначала установить
соединение между компьютером и первым интерфейсом RS-232-C первого устройства в
цепи при помощи кабеля RS-232-C, например TZ 3097. При помощи дополнительного кабеля
77
RS-232-C, TZ 3094, второй интерфейс RS-232-C первого устройства соединяется с первым
интерфейсом RS-232-C второго устройства. Ко второму интерфейсу второго устройства
можно подключить дополнительное устройство.
Титратор TitroLine® 5000 может быть также подключен посредством USB кабеля TZ 3840
(тип A (M) – тип B (M), 1.8 м). Также возможно подключить титратор TitroLine® 5000 через
USB кабель TZ 3887 (тип A (M) --- USB тип B (Mini), 2.0 м) к USB интерфейсу ПК. Для
выполнения такого соединения на компьютер должен быть установлен драйвер. После чего
USB-B интерфейс возьмет на себя функции интерфейса RS232-1. Драйвер можно загрузить
с сайта SI Analytics.
Адрес всегда состоит из двух символов: например адрес 1 из двух ASCII-символов <0> и
<1>. Можно установливать адреса в диапазоне от 00 до 15, т.е. доступно 16 адресов.
Необходимо позаботиться о том, чтобы все устройства в цепи имеют разные адреса. При
получении команды с его адресом устройство обрабатывает эту команду, а не посылает ее
другому устройству. Ответ компьютеру также содержит собственный адрес устройства.
Процесс выделения адресов описан в Разделе 5.3.
Бюретка TitroLine® 5000 получает команды от ПК через интерфейс 1 (USB- B), если
компьютер знает ее адрес. Она также посылает ответ через этот интерфейс. Если адрес
входящей команды не совпадает с адресом устройства, команда полностью пересылается
на интерфейс 2. Интерфейс 2 соединен с интерфейсом 1 следующего устройства. Это
устройство также проверяет адрес и реагирует на команду так же, как это сделала ранее
первая бюретка TitroLine® 5000.
Вся информация (строки данных), поступающая на интерфейс 2 бюретки TitroLine® 5000,
немедленно передается на компьютер через интерфейс 1 (или интерфейс USB-B). Таким
образом, компьютер получает данные от всех устройств. На практике можно подключить до
16 устройств к одному интерфейсу компьютера.
6.3 Набор инструкций для RS-соединения
Команды состоят из трех частей: Адрес две цифры aa,
например: 01
Команда
например: DA
Переменная, если нужно например: 14
И завершение команды
<CR> <LF>
Каждая команда должна завершаться ASCII-символом <CR> и <LF> (перевод каретки и
перевод строки). Только в случае завершения соответствующего действия компьютеру
будут возвращены ответы.
Пример: необходимо отправить бюретке TitroLine® 5000 с адресом 2 команду дозировать
12.5 мл.
Команда состоит из следующих символов: 02DA12.5<CR LF>
Где: 02
= Адрес устройства
DA
= Команда дозирования
12.5
= Объем дозирования в мл
<CR LF>
= Символ завершения команды
Команда
Описание
Ответ
aaAA
aaMC1...XX
aaBF
aaBV
aaDA
aaDB
aaDO
aaGF
aaEX
aaFP
автоматическое выделение адреса устройства
выбор метода
“заполнение бюретки“
вывод дозируемого объема в мл
дозирование объема без заполнения, с добавлением объема
дозирование объема без заполнения, сброс объема
дозирование объема с заполнением, без добавлением объема
время заполнения в сек (минимум 20, значение по умолчанию 30)
функция “exit“ назад в главное меню
функция измерения pH
aaY
aaY
aaY
aa0.200
aaY
aaY
aaY
aaY
aay
aay
78
функция измерения температуры
функция измерения mV
скорость дозирования в мл/мин (0.01 – 100 мл/мин)
время заполнения в сек (настраивается 20 – 999 сек)
вывод последовательного номера устройства
вывод параметров CAL
вывод данных измерения
вывод отчета (короткий отчет)
вывод предустановленного значения измерения (pH/mV/ug)
вывод содержания метода
запрос идентификатора
отправить последнюю команду
отчет о состоянии
возможные ответы:
”STATUS:READY“ – готов
”STATUS:dosing“ – дозирование
”STATUS:filling“ – заполнение
”ERROR:busy“ – отсутствует сменный модуль
aaSM
запуск выбранного метода
aaSEEPROM сброс EEPROM до заводских настроек
aaSR
остановка текущей функции
aaSS
запуск титрования с передачей конечного значения pH
aaVE
версия программного обеспечения
aaFT
aaFV
aaGDM
aaGF
aaGS
aaLC
aaLD
aaLR
aaM
aaLI
aaRH
aaRC
aaRS
aay
aay
aaY
aaY
aaGS08154711
aaY
aaY
aaM7.000
aaIdent:TL500
aa“last command“
aaStatus:“text
aaY
aaY
aaY
aaY
aaVersion
8 Техническое обслуживание и уход за титратором TitroLine® 5000
Для сохранения надлежащего функционирования поршневой бюретки работы по проверке и
техническому обслуживанию устройства должны выполняться на регулярной основе.
Регулярные проверки являются необходимыми условиями для обеспечения точности
дозируемого объема и надлежащего функционирования поршневой бюретки.
Точность дозирования объема зависит от всех компонентов, контактирующих с реагентом
(поршень, цилиндр, клапан, титровальный наконечник и трубки). Эти компоненты
подвержены износу и повреждениям, т.е. являются изнашиваемыми деталями. Поршень и
цилиндр подвержены определенной нагрузке, поэтому они требуют особого внимания.
Тяжелая нагрузка:
Использование концентрированных растворов, реагентов и химикатов (>0.5 моль/л);
химикатов, разрушающих стекло, таких как фториды, фосфаты, растворы щелочей;
растворов, склонных к кристаллизации; растворов хлорида Fe (III); окисляющих и
коррозирующих растворов, таких как иод, перманганат калия, Cer (III), титрант КарлаФишера, HCl; растворов с вязкостью > 5 мм2/с; частое или даже ежедневное использование.
Нормальная нагрузка:
Использование растворов, реагентов и химикатов (до 0.5 моль/л), которые не разрушают
стекло, не кристаллизуются и не вызывают коррозию.
Перерывы в работе:
Если титратор не используется более 2 недель, мы рекомендуем опустошить и очистить
дозирующее устройство [6]. В особенности это применимо в условиях, описанных в разделе
«Тяжелая нагрузка». При игнорировании данной рекомендации возможны протечки клапана
и поршня, что может привести к поломке поршневой бюретки.
Если оставить жидкость в системе, то следует помнить о коррозии и изменениях в растворе,
происходящих при длительном использовании, таких как кристаллизация. Принимая во
внимание тот факт, что на сегодняшний день не существует шлангов, пригодных для
использования в титровальном оборудовании и полностью лишенных явления диффузии,
особое внимание следует уделить соединительным шлангам и трубкам.
79
Мы рекомендуем следующие работы
Простая очистка:
Вытрите разлившиеся химикаты с внешней
поверхности устройства. [1]
Тяжелая нагрузка
Нормальная нагрузка
При необходимости в При необходимости в
процессе работы
процессе работы
Внешний осмотр:
Проверьте отсутствие протечек в дозирующей системе. [2]
Поршень герметичен? [3]
Клапан герметичен? [4]
Титрование проходит чисто? [5]
Еженедельно, при
повторном вводе
устройства в
эксплуатацию
Базовая очистка дозирующей системы:
Все детали дозирующей системы должны быть очищены по
отдельности. [6]
Осмотр технического состояния:
Проверка отсутствия воздушных пузырьков в дозирующей
системе. [7]
Визуальный осмотр
Проверка электрических соединений [8]
Проверка объема в соответствии с ISO 8655:
Осуществите базовую очистку
Инспекция в соответствии с ISO 8655, часть 6 или 7. [9]
Каждые три месяца
При необходимости
Раз в пол года при
повторном вводе
устройства в
эксплуатацию
Раз в пол года при
повторном вводе
устройства в
эксплуатацию
Раз в пол года
Ежемесячно, при
повторном вводе
устройства в
эксплуатацию
Ежегодно
Пожалуйста, обратите внимание: В зависимости от конкретного применения могут
различаться параметры обследования и технического обслуживания. В случае отсутствия
неполадок отдельные интервалы могут быть увеличены, однако они вновь должны быть
сокращены при появлении проблем.
Компания SI Analytics GmbH предлагает услугу по проверке метрологической надежности,
прибора, включая работы по техническому обслуживанию (вкл. сертификат производителя,
при необходимости). Для осуществления этих работ прибор должен быть отправлен в
компанию SI Analytics GmbH.
Подробное описание работ по обследованию и техническому обслуживанию титратора:
[1] Протрите внешнюю поверхность прибора при помощи мягкой ткани, смоченной
небольшим количеством воды с бытовым моющим средством.
[2] Негерметичные соединения могут быть обнаружены по влаге или кристаллам на
резьбовых соединениях трубок, уплотнениях поршня внутри дозирующего цилиндра или
клапане.
[3] При появлении жидкости под первым уплотнением поршня через короткий промежуток
времени следует проверить, не появится ли жидкость и под вторым уплотнением. В этом
случае необходимо незамедлительно заменить поршень и цилиндр. Зачастую маленькие
капли жидкости образуются под первым уплотнением, но вскоре вновь исчезают. Это
явление не является причиной для замены цилиндра и поршня.
[4] Необходимо вынуть клапан из его корпуса для проведения осмотра. При этом трубки
остаются присоединенными к клапану. Пожалуйста, обратите внимание на влагу под
клапаном. При повторной установке клапана, пожалуйста, убедитесь в том, что маленький
кулачок на оси вращения снова попадает в соответствующий паз.
[5] На титровальном наконечнике не должно быть отложений или кристаллов, которые могут
затруднить процесс дозирования или исказить его результаты.
[6] Снимите цилиндр, выньте клапан из его корпуса, открутите трубки, а затем аккуратно
промойте все детали дистиллированной водой. Для сборки цилиндра, трубок и других
деталей сменного модуля обратитесь, пожалуйста, к соответствующему разделу инструкции
по эксплуатации.
[7] Осуществите дозирование одного объема бюретки, затем наполните ее. Воздушные
пузырьки будут собираться на кончике цилиндра и в титровальной трубке, где они могут
быть легко обнаружены. Если пузырьки воздуха все еще видны, пожалуйста, плотно
затяните все соединения и повторите дозирование. Если воздушные пузырьки по-прежнему
остаются в системе, [6] пожалуйста, проверьте клапан и замените шланговые соединения.
Пузырьки воздуха могут также появляться на границе раздела между уплотнительной
80
кромкой поршня и цилиндра. Если уменьшение скорости заполнения не решит проблему, то
дозирующий модуль следует заменить.
[8] Проверьте электрические контакты штекера на отсутствие коррозии и механических
повреждений. Неисправные детали должны быть отремонтированы или заменены на новые.
[9] Пожалуйста, следуйте указаниям, приведенным в методике «Инспекция бюретки в
соответствии с ISO 8655, часть 6».
9 Хранение и транспортировка
При перевозке или длительном хранении титратора TitroLine® 5000 или сменных модулей
использование оригинальной упаковки обеспечит их наилучшую защиту. Однако, в
большинстве случаев использование оригинальной упаковки не представляется возможным,
поэтому пользователь должен позаботиться об аналогичной системе упаковки.
Рекомендуется уплотнить нижний слой при помощи пленки.
Устройства должны храниться в помещении при температуре от +10 до +40°C и
относительной влажности воздуха не выше 70 %.
Перед перевозкой или длительным хранением сменных модулей необходимо слить
жидкости (в особенности агрессивные растворы), находящиеся внутри системы
(пожалуйста, ознакомьтесь также с информацией, приведенной в Разделе 8 «Техническое
обслуживание и уход за титратором»).
10 Переработка и утилизация
Данная поршневая бюретка и ее упаковка произведены, где это возможно, из материалов,
которые могут быть переработаны и утилизированы безопасным для окружающей среды
способом.
Пожалуйста, обратите внимание: На главной печатной плате размещена литиевая
батарейка. Батарейки не должны утилизироваться вместе с обычными бытовыми отходами.
Их следует возвратить производителю для бесплатной утилизации или переработки.
Если у вас есть вопросы, касающиеся утилизации, пожалуйста, обратитесь в компанию SI
Analytics.
81
82
Сертификат поставщика
Мы гарантируем, что оборудование было проверено в соответствии с DIN EN ISO 9001,
часть 8.2.4 ”Контроль и оценка продукта” и оно соответствует установленным требованиям.
SI Analytics GmbH
Hattenbergstr. 10
Tel. +49 (0)6131 66-5111
Fax. +49 (0)6131 66-5001
55122 Mainz
Deutschland, Germany, Allemagne, Alemania
E-Mail: support.si-analytics@xyleminc.com
www.si-analytics.com
SI Analytics является торговой маркой Xylem Inc. или одной из ее дочерних компаний.
© 2014 Xylem, Inc. Версия 141030
83