ОБЕСПЕЧЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

ОБЕСПЕЧЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО
КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В
РЕАЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ ЭКСПЛУАТАЦИИ
НА АЭС
Н.Я. Вилков, Ю.В. Крюков, С.В. Блинов, Н.В. Воронина
ФГУП «НИТИ им. А.П. Александрова», Сосновый Бор, Россия
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ
ИЗМЕРЕНИЙ


Метрологический контроль качества
технологических физико-химических измерений в
реальных условиях эксплуатации энергоблоков
АЭС – важный аспект эффективного решения
задач оценки текущего состояния ВХР и ранней
идентификации аномалий ВХР на АЭС
Решение задач эффективного метрологического
контроля результатов оперативного анализа
водных технологических сред в ВХЛ АЭС требует
внедрения системы обеспечения качества
измерений, максимально свободной от
субъективного мнения эксплуатационного
персонала
ОБЕСПЕЧЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В УСЛОВИЯХ АЭС

Метрологический контроль в условиях АЭС охватывает следующие виды
технологических физико-химических измерений



количественный химический анализ (КХА) отбираемых проб технологических сред
персоналом водно-химических лабораторий (off line)
средства непрерывного анализа в составе измерительных каналов систем
автоматизированного химического контроля (on line)
Обеспечение метрологического контроля методов и средств физикохимических измерений (МСИ) в условиях АЭС включает:





оценку характеристик метрологической пригодности МСИ на стадии принятия
решений об их выборе для использования в условиях АЭС;
оценку характеристик точности используемых МСИ условиях опытнопромышленной эксплуатации (ОПЭ) на линиях отбора проб анализируемой
технологической среды;
оценку метрологической пригодности МСИ для решения задачи ранней
идентификации аномалий ВХР на АЭС в заданной точке отбора пробы;
оценку эксплуатационных факторов влияния на стабильность метрологических
характеристик МСИ на основании статистических данных, накопленных
персоналом референтных АЭС при проведении ОПЭ;
создание программных средств информационной поддержки задач
метрологического контроля МСИ при сопровождении их эксплуатации.
ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННАЯ ЭКСПЛУАТАЦИЯ СРЕДСТВ
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В УСЛОВИЯХ
ДЕЙСТВУЮЩИХ АЭС

ОПЭ в условиях действующих энергоблоков АЭС является принятой в
мировой практике процедурой получения информации, достаточной по
своему объему и качеству для:





Цель проведения ОПЭ - формирование и обновление перечня МСИ,
рекомендуемых эксплуатирующей организацией для использования в
системах химического контроля на АЭС
Подготовка к ОПЭ включает



выбора из числа однотипных по назначению МСИ по критерию цена/качество на
основе сравнения действительных значений их метрологических и
функциональных характеристик, достигаемых в реальных условиях эксплуатации;
корректной оценки реальных функциональных возможностей и надежности МСИ
на стадии проектирования систем химического контроля;
формирования необходимых и достаточных исходных требований для разработки
МСИ, отвечающих условиям эксплуатации на АЭС.
разработку Типовой (ПРГ АЭС 140-К04) и Рабочих программ и методик (ПМ)
испытаний,
согласование ПМ с метрологической службой эксплуатирующей организации,
надзорными органами, научным руководством, проектными институтами,
разработчиками и изготовителями МСИ
Реализация Программ ОПЭ – на референтных энергоблоках АЭС,
выбранных эксплуатирующей организацией
НОРМАТИВНАЯ БАЗА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ
ИЗМЕРЕНИЙ НА АЭС
При организации ОПЭ в условиях АЭС и разработке программных средств информационной
поддержки метрологического контроля МСИ в настоящей работе учитывались следующие
основные нормативные документы:
Национальные










ГОСТ 8.565-96 «ГСИ. Метрологическое обеспечение эксплуатации атомных станций. Основные
положения»
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 – 2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных
лабораторий»,
Система стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 (1-6) – 2002 «Точность (правильность и прецизионность)»
методов и результатов измерений,
МИ 2335 – 2003 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»,
РМГ 61 – 2003 «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного
химического анализа. Методы оценки»
МИ 1317-86 «ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления.
Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров»
ГОСТ Р 50779.40 «Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение»
ГОСТ Р 50779.44-2001 «Статистические методы. Показатели возможностей процессов. Основные методы
расчёта»
ГОСТ Р 50779. 22-2005 (ИСО 2602:1980) «Статистические методы. Статистическое представление
данных. Точечная оценка и доверительный интервал для среднего»
ГОСТ Р ИСО 16269-6-2005 «Статистические методы. Статистическое представление данных.
Определение статистических толерантных интервалов»
Эксплуатирующей


организации
РД ЭО 0418-02 «Средства измерительной техники в составе систем химического контроля на атомных
станциях. Общие технические требования»
АЭС ПРГ-140 К 04 «Средства измерительной техники в составе систем химического контроля на атомных
станциях. Опытно-промышленная эксплуатация. Типовая программа и методы испытаний»
ОЦЕНКА МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ ПРИГОДНОСТИ МСИ В
РЕАЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ ЭКСПЛУАТАЦИИ

Метрологическую пригодность МСИ для контроля состояния ВХР в
заданной условиями эксплуатации точке отбора пробы целесообразно
оценивать по:





приемлемости действительных метрологических характеристик, оцененных по
результатам ОПЭ, для решения задачи обнаружения аномалий ВХР на ранней
стадии их развития,
приемлемости действительного межкалибровочного интервала испытываемых
МСИ для эксплуатации в условиях действующих АЭС.
Оценка метрологической пригодности МСИ производится в условиях
эксплуатации энергоблока, отвечающих стационарным режимам работы
оборудования, влияющего на состояние контролируемых технологических
сред в заданной условиями ОПЭ точке отбора пробы
Оценку погрешности МСИ допустимо проводить на фрагментах
результатов измерений, полученных за временные интервалы,
существенно меньшие времени значимого изменения контролируемых
физико-химических процессов (обеспечение неизменности условий
измерения)
Оценка действительного межкалибровочного интервала
испытываемых МСИ проводится на основании оценки стабильности
характеристик точности для серий измерений в начале и в конце периода
ОПЭ.
СХЕМА ОЦЕНКИ ПРИГОДНОСТИ МСИ ДЛЯ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧИ
ОБНАРУЖЕНИЯ АНОМАЛИЙ ВХР НА РАННЕЙ СТАДИИ ИХ
РАЗВИТИЯ
Оценка погрешности МСИ в
реальных условиях
эксплуатации:
1. Формирование массива для оценки


удаление из исходной серии
результатов измерений единичных
резко выделяющихся наблюдений,
вызванных сбоями в работе средства
измерения или случайной локальной
вариацией показателей качества
технологических сред;
проверку полученной после удаления
резко выделяющихся наблюдений
последовательности результатов
измерений на стационарность с
использованием непараметрических
критериев серий и инверсий или
методов регрессионного анализа.
2. Расчет СКО сформированного
массива результатов измерения
(оценка погрешности)
Оценка пригодности МСИ для
ранней идентификации
аномалий ВХР:
1. Формирование массива для оценки
2. Оценка границ собственной изменчивости
– вариабельности (ГОСТ Р 50779.44 –
2001) контролируемого процесса при
соблюдении технологического регламента
в условиях стационарного режима работы
оборудования, влияющего на состояние
контролируемых технологических сред и
оценку значения погрешности метода
измерения в заданной точке отбора
пробы.
3. Собственно оценка пригодности и
эффективности метода измерения в
реальных условиях эксплуатации по
соотношению оценок погрешности МВИ,
вариабельности контролируемого
процесса и значения границ допуска на
контролируемый показатель качества ВХР,
устанавливаемые технологическим
регламентом.
ВЫЧИСЛЯЕМЫЕ ВЕЛИЧИНЫ
При оценке погрешности: по исходному
массиву результатов измерений
соответствующему стационарной
случайной реализации контролируемого
процесса – x1, x2, … ,xn вычисляют:
1 n
x ср   x j
n j1
xср- значение измеряемой величины,
полученное в результате реализации
измерительной процедуры в реальных
условиях эксплуатации
мви
1
2


x j  x ср 

n  1 j1
n
Для оценки пригодности: по стационарной
реализации X1, X2, … Xi …, XN целиком
расположенной в границах предельных
уровней значений контролируемого
показателя, нормируемых регламентом на
ВХР, при соблюдении технологического
регламента в условиях стационарного режима
работы оборудования, влияющего на
состояние контролируемых технологических
сред вычисляют:
N

1
X
X
N i 1 i
- центральное значение
контролируемого процесса в
реальных условиях эксплуатации

1 N
 VAR 
 X X
N  1 i 1 i
мви - СКО случайной составляющей
погрешности результата измерения

2 СКО стационарной
реализации –
(характеристика собственной
изменчивости
контролируемого процесса)
YВ( Н )  X   VAR Z / 2
Z/2  квантиль нормированной нормально
распределенной случайной величины при уровне
значимости двустороннего критерия - ;
YВ(Н)  верхняя и нижняя границы собственной
изменчивости стационарного процесса.
ФОРМИРОВАНИЕ ЗАКЛЮЧЕНИЯ О ПРИГОДНОСТИ И
ЭФФЕКТИВНОСТИ МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЯ В РЕАЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ
ЭКСПЛУАТАЦИИ

ПРИГОДНОСТЬ при нормальном законе распределения вероятности
случайной составляющей погрешности результатов измерения МСИ
пригодны для раннего обнаружения аномалий ВХР при выполнении
неравенства:
 МВИ < XMAX(MIN) – YВ (Н)/4,133
XMAX(MIN) – верхний (нижний) предел допускаемых значений измеряемого
показателя качества контролируемой среды по технологическому регламенту.
YВ(Н)  верхняя и нижняя границы собственной изменчивости стационарного
процесса


ЭФФЕКТИВНОСТЬ
эффективность метода измерения с использованием испытываемого
средства для раннего обнаружения аномалий оценивается по формуле:
NЭФ = XMAX(MIN) – YВ(Н)/4,133  МВИ
При сравнении эффективности методов измерений с помощью
различных средств измерения в сопоставимых условиях, более
эффективным для решения задачи раннего обнаружения аномалий ВХР
признаётся метод с большим значением коэффициента NЭФ.
АНАЛИЗАТОР ИОНОМЕРНЫЙ pNa – 205.1. Фрагмент результатов измерений для
оценки погрешности метода измерений в условиях ОПЭ. (Энергоблок ВВЭР– 1000. Точка
контроля «Вода за КЭН – 1» второго контура.)
Исходный массив: результаты измерений
с 19.11.05 (02ч. 11 мин.) по 29.11.05 (06ч. 24 мин.)
7.95
pNa
7.90
7.85
7.80
7.75
7.70
7.65
7.60
7.55
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
Порядковый номер измерения
Исходный массив результатов измерений
с удалёнными в ыбросами
7.95
pNa
7.90
7.85
7.80
7.75
7.70
7.65
7.60
7.55
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
Порядковый номер измерения
Массив значений результатов измерений показателя pNa, усреднённых по сменам
с 19.11.05 (02ч. 11 мин.) по 29.11.05 (06ч. 24 мин.)
7.95
pNa
7.85
7.75
7.65
7.55
0
5
10
15
20
Порядковый номер смены, начиная с 19.11.05 (02ч. 11 мин.)
25
30
35
АНАЛИЗАТОР ИОНОМЕРНЫЙ pNa – 205.1. РЕЗУЛЬТАТЫ ОЦЕНКИ
ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ В УСЛОВИЯХ ОПЭ.
(Энергоблок ВВЭР– 1000. Точка контроля «Вода за КЭН – 1» второго контура.)
Реквизиты исходных массивов
результатов измерений
(время формирования и объём
массива)
Результат проверки
исходного массива
на наличие выбросов.
Результат проверки на
стационарность на
основе статистических
критериев.
Массив 1 - 100 измерений с
Четыре (4) результата
интервалом между измерениями измерения
3 минуты.
идентифицированы как
грубые выбросы.
Массив 2 - 100 измерений с
Выбросов не
интервалом между измерениями обнаружено.
3 минуты.
Массив 3 - 100 измерений с
Выбросов не
интервалом между измерениями обнаружено.
3 минуты.
Оценка случайной составляющей
погрешности метода измерения;
Оценка точности метода измерения
в условиях ОПЭ.
Величина СКО результатов измерений
для массива (1):
 МВИ.= 0,006  0,01 ед. рNa.
Границы абсолютной погрешности
метода измерения составляют 0,02 ед.
рNa.
Стационарность
массивов (1) – (3)
подтверждена по
критерию инверсий при
уровне значимости 95%.
Величина СКО результатов измерений
для массива (2):
 МВИ.= 0,007 0,01 ед. рNa.
Границы абсолютной погрешности
метода измерения составляют 0,02 ед.
рNa.
Величина СКО результатов измерений
для массива (3):
 МВИ.= 0,007 0,01 ед. рNa.
Границы абсолютной погрешности
метода измерения составляют 0,02 ед.
рNa.
АНАЛИЗАТОР ИОНОМЕРНЫЙ pNa – 205.1. РЕЗУЛЬТАТЫ ОЦЕНКИ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ ПРИГОДНОСТИ В УСЛОВИЯХ ОПЭ.
(Энергоблок ВВЭР– 1000. Точка контроля «Вода за КЭН – 1» второго контура.)
Проводимая
процедура
Вычисляемая
характеристика - обозначение
Значение вычисляемой
характеристики
Примечание
Формирование исходного
стационарного массива.
N – объём исходного массива
результатов измерений.
5001 результатов
измерений
Исходный массив – 5001 результатов измерений с
интервалом измерений 3 мин.
Удаление выбросов из
исходного массива.
m – обнаруженное количество
выбросов.
Выявлено и удалено
80 выбросов, m = 80
80 результатов измерений идентифицированы как грубые
выбросы в соответствии с алгоритмом, приведённым в
Рабочей программе.
Проверка стационарности
массива результатов
измерений на основе
критериев серий и
инверсий.
Число инверсий – А,
Количество серий – NC
Проверялся массив
среднесменных значений pNa
(всего 33 значения).
Число инверсий А = 341.
Количество серий NC – не
вычислялось
На стационарность проверялся массив «среднесменных»
значений показателя pNa, сформированный из исходного
массива после удаления выбросов. Стационарность
массива подтверждена по критерию инверсий при уровне
значимости 95%.
Оценка границ собственной Верхний и нижний толерантные
изменчивости
пределы: YВ и YН соответственно.
контролируемого процесса. Yср.- центральное значение массива.
YВ = 7,81 ед. рNa;
YН = 7,69 ед. рNa.
Yср = 7,75 ед. рNa (0,4 мкг/кг)
Значение норм качества для показателя рNa:
XMIN ≤ 3 мкг/кг ( ≥ 6,88 ед. рNa).
Оценка погрешности метода Случайная составляющая
измерения.
погрешности я - ( МВИ).
 МВИ - не более
0,01 ед. рNa
Закон распределения случайной погрешности результатов
измерений соответствует нормальному виду.
Заключение о
метрологической
пригодности метода
измерения.
R = 0,81 (ед. рNa);
 = 0,0413
Оценка эффективности
метода измерения
Пригодность метода измерений:
R = (YН – XMIN),
 = 4,133МВИ
Эффективность для раннего
обнаружения аномалий ВХР:
NЭФ = R/.
NЭФ = 20
МСИ пригодны для раннего обнаружения аномалий ВХР
при R > , (0,8 > 0,04)
При сравнении методов измерения на основе различных
СИ в сопоставимых условиях ОПЭ, более эффективным
признаётся метод с большим значением NЭФ.
Обеспеченность метрологического контроля программными
средствами информационной поддержки персонала
Контроль качества КХА
в ВХЛ АЭС (измерения
off line)
Разработан программный
комплекс, передан в
опытную эксплуатацию на
АЭС
Контроль качества
измерений on line
Разработаны алгоритмы и
математическое
обеспечение
Требуется разработка
комплекса программ, с
учетом опыта ОПЭ на
действующих АЭС
ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС ИНФОРМАЦИОННОЙ
ПОДДЕРЖКИ ПЕРСОНАЛА ВХЛ АЭС ИППВХЛ
Цели создания:
 Автоматизация процедур оперативного контроля
качества и подтверждения стабильности
качества
результатов анализа, получаемых в ВХЛ АЭС, в
соответствии с требованиями нормативной базы;
 Снижение загруженности персонала ВХЛ при
реализации трудоёмких процедур контроля и
управления качеством получаемых результатов
измерений.
 Оптимальное разделении персонала ВХЛ на
группы пользователей: управляющий по
качеству, администратор, инженер, лаборант.
ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО КОМПЛЕКСА ИППВХЛ
Администрирование:
в интерфейсе администратора
реализованы экранные формы
формирования и сопровождения перечней
с необходимой служебной информацией:
 перечень пользователей (список
сотрудников ВХЛ, каждый сотрудник
приписан к одной из групп
пользователей комплекса);
 перечень контролируемых
показателей качества ВХР,
распределённых по точкам контроля;
 перечень типов средств измерений;
 перечень рабочих мест (помещений
ВХЛ и находящихся в них
используемых средств измерений);
 перечень наименований и значений
основных метрологических
характеристик используемых методик
выполнения измерений (МВИ);
 перечень точек контроля (точек
пробоотбора);
 перечень отградуированных средств
измерений и другие...
ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО КОМПЛЕКСА ИППВХЛ
Функции инженера:



автоматизированное получение
градуировочных характеристик
используемых СИ, включая контроль
правильности получаемой и
стабильности используемой
градуировочной характеристики;
автоматизированный внутренний
оперативный контроль показателей
качества результатов анализа,
получаемых по МВИ - контроль
повторяемости (сходимости); контроль
внутрилабораторной прецизионности
(воспроизводимости) по рабочим
пробам; контроль погрешности на
основе метода добавок; контроль
погрешности с использованием
образцов для оценивания;
автоматизированный контроль
стабильности результатов
оперативного контроля, за
определённый период времени, на
контрольных картах Шухарта в
приведённых единицах.
ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО КОМПЛЕКСА ИППВХЛ
Функции лаборанта



автоматизированный ввод
результатов анализа проб
технологических сред в базу
данных;
автоматизированное
получение результатов
анализа проб технологических
сред по градуировочной
характеристике;
автоматизированный
контроль повторяемости
рабочих и контрольных проб
технологических сред.
ОПЫТ ЭКСПЛУАТАЦИИ ПРОГРАММНОГО
КОМПЛЕКСА КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КХА
Эксплуатация программного комплекса в ВХЛ АЭС позволяет
персоналу ВХЛ:
 систематически проводить процедуры оперативного контроля
качества и стабильности качества получаемых результатов
анализа;
 повысить достоверность обнаружения нарушений ВХР по
результатам оперативного химического контроля
(достоверность выводов, что выход зарегистрированного
значения контролируемого показателя за нормируемые
уровни вызван действительным изменением ВХР, а не
ошибкой измерительной процедуры);
 реализовать на практике требования МИ 2335 – 2003 по
периодической переоценке показателей качества
используемых МВИ в реальных условиях эксплуатации ВХЛ.
ВЫВОДЫ
Для обеспечения эффективного метрологического контроля
качества технологических физико-химических измерений в
реальных условиях эксплуатации на АЭС на единой нормативной
базе разработаны
1.


2.
3.
программный комплекс информационной поддержки задач контроля
качества КХА применительно к условиям организации анализа
технологических сред в ВХЛ АЭС
методики, алгоритмы и математическое обеспечение задач
метрологического контроля МСИ при реализации физико-химических
измерений в режиме on line.
Эффективность разработанных методических решений и
программных средств для решения задач метрологического
контроля физико-химических измерений подтверждена
результатами опытно-промышленной эксплуатации на
действующих АЭС.
Полученные результаты работы могут быть использованы в
качестве методической основы при разработке средств
метрологического обеспечения подсистем химического контроля
в составе АСУ ТП действующих и вновь проектируемых АЭС.