МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

advertisement
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФГАОУ ВО «КРЫМСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ В.И.ВЕРНАДСКОГО»
МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ ИМЕНИ С.И. ГЕОРГИЕВСКОГО
медицинской и фармацевтической химии
Кафедра
УТВЕРЖДАЮ:
Зав. кафедрой
(Ф.И.О., звание)
(подпись)
« » ___________ 20
« » ___________ 20
« » ___________ 20
г.
г.
г.
ФОНДЫ ОЦЕНОЧНЫХ СРЕДСТВ
ДЛЯ ТЕКУЩЕГО КОНТРОЛЯ УРОВНЯ ЗНАНИЙ СТУДЕНТОВ
фармация
Основная образовательная программа:
(лечебное дело, педиатрия, стоматология, фармация)
Курс:
3
практическое
Вид аудиторных занятий:
(семинар, лабораторный практикум, практическое,
клиническое практическое)
Дисциплина:
Куратор:
Фармацевтическая химия
к.ф.н., асс. Рак Т. Н.__________________________________________
(Ф.И.О., должность, подпись, дата)
Обсуждено на заседании кафедры «
»____________20
г., протокол №____
Обсуждено на заседании кафедры «
»____________20
г., протокол №____
Обсуждено на заседании кафедры «
»____________20
г., протокол №____
г. Симферополь
1. Тесты для контроля текущего уровня знаний
1.
* 1.
* 2.
3.
4.
* 5.
2.
*
*
*
*
1.
2.
3.
4.
5.
Катион калия обнаруживают по:
окрашиванию пламени
реакции с пикриновой кислотой
реакции с винной кислотой
реакции с натрия гексанитрокобальтатом
реакции с реактивом Фелинга
1.
* 2.
3.
4.
5.
Галогенид – ион можно обнаружить с раствором серебра нитрата в средах:
щелочной
азотнокислой
аммиачно-буферной
ацетатной
фосфатной
* 1.
2.
* 3.
* 4.
5.
Образующиеся осадки при взаимодействии солей галогеноводородных кислот с
раствором серебра нитрата можно отличить друг от друга
по внешнему виду
по растворимости в азотной кислоте
по растворимости в растворе аммиака
по растворимости в растворе натрия тиосульфата
титрованием
1.
2.
3.
* 4.
5.
По внешнему виду галогениды щелочных металлов представляют собой:
желтые аморфные порошки
белые аморфные порошки
желтые кристаллические порошки
белые кристаллические порошки
белые кристаллические порошки с желтоватым оттенком
* 1.
2.
3.
4.
5.
В этаноле легко растворимы:
йодиды
бромиды
хлориды
все
нет правильного ответа
* 1.
* 2.
* 3.
4.
5.
Йодиды легко растворимы в:
воде
этаноле
глицерине
хлороформе
бензоле
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Катион натрия обнаруживают по:
окрашиванию пламени
реакции с пикриновой кислотой
реакции с винной кислотой
реакции с реактивом Фелинга
реакции с цинк-уранилацетатом
Из приведенных свойств выберите те, которые характерны для осадка серебра
йодида:
1.
2.
3.
4.
* 5.
мелкокристаллический желтого цвета
творожистый осадок белого цвета
мелкокристаллический белого цвета
растворим в 25% растворе аммиака
творожистый осадок желтого цвета
1.
* 2.
3.
4.
5.
При взаимодействии калия йодида в кислой среде с раствором натрия нитрита в
присутствии хлороформа, хлороформный слой окрашивается в малиновый цвет в
результате:
окисления хлороформа выделившимся йодом
экстракции свободного йода из водной фазы хлороформом
восстановления йода
образования комплекса калия йодид - хлороформ
нет правильного ответа
9.
10.
* 1.
* 2.
* 3.
4.
5.
Окисление натрия и калия бромидов проводят в кислой среде в присутствии
следующих окислителей:
калия перманганата
хлорамина
калия бромата
натрия нитрита
хлорной извести
11.
* 1.
2.
* 3.
* 4.
5.
Окисление натрия и калия йодидов проводят в кислой среде в присутствии:
натрия нитрита
натрия бромида
калия йодата
калия бромата
калия бихромата
12.
При окислении бромидов хлорамином в кислой среде добавляют хлороформ с
целью:
как индикатор
как катализатор
для поддержания pН раствора
для извлечения выделившегося галогена
нет правильного ответа
1.
2.
3.
* 4.
5.
13.
1.
2.
3.
4.
* 5.
14.
1.
* 2.
3.
4.
5.
При количественном аргентометрическом методе определения натрия бромида в
азотнокислой среде в качестве индикатора используют:
крахмал
эозинат натрия
бихромат калия
бромфеноловый синий
железоаммониевые квасцы
При количественном аргентометрическом методе определения натрия хлорида в
нейтральной среде в качестве индикатора используют:
эозинат натрия
бихромат калия
бромфеноловый синий
железоаммониевые квасцы
крахмал
15.
* 1.
2.
* 3.
* 4.
5.
Возможные методы количественного определения калия бромида в кислой среде:
Фаянса
Мора
Фольгарда
меркуриметрический
трилонометрия
16.
Возможные методы количественного определения калия йодида в нейтральной
среде:
меркуриметрический
Мора
Фольгарда
Фаянса
трилонометрия
* 1.
2.
3.
4.
5.
17.
1.
* 2.
* 3.
4.
5.
18.
1.
2.
* 3.
4.
5.
19.
1.
2.
* 3.
* 4.
* 5.
20.
1.
* 2.
3.
4.
5.
21.
1.
* 2.
3.
4.
5.
22.
* 1.
* 2.
3.
Условия меркуриметрического метода определения натрия хлорида:
нейтральная среда
индикатор дифенилкарбазид
кислая среда
температура реагирующей смеси не выше +50С
индикатор эриохром черный
Метод Мора используется для количественного определения:
только хлоридов
всех галогенидов
хлоридов и бромидов
только йодидов
не характерно
Возможные методы количественного определения натрия йодида:
комплексонометрическое
метод Мора
метод Фаянса
метод Фольгарда
меркуриметрический
Меркуриметрическое определение хлоридов и бромидов осуществимо в средах:
нейтральной
кислой
щелочной
аммиачно-буферной
спиртовой
При количественном определении натрия бромида аргентометрическим методом
(ph=6,5), в качестве индикатора можно использовать:
эозинат натрия
бихромат калия
бромфеноловый синий
железоаммониевые квасцы
фенол-фталеин
При хранении во влажном воздухе меньшей гигроскопичностью отличаются:
калия бромид
калия йодид
натрия хлорид
4.
5.
натрия бромид
натрия сульфат
23.
* 1.
2.
3.
4.
5.
Натрия хлорид хранят:
в сухом месте в плотно укупоренных банках
в сухом месте в банках оранжевого стекла
в защищенном от света месте
в сейфе
в защищенном от влаги месте
24.
Калия йодид хранят:
в сухом месте в плотно укупоренных банках
в сухом месте в банках оранжевого стекла
в защищенном от света месте
в сейфе
в защищенном от влаги месте
1.
* 2.
3.
4.
5.
25.
1.
2.
3.
4.
* 5.
26.
1.
2.
* 3.
4.
5.
27.
1.
2.
3.
* 4.
5.
Натрия хлорид применяется в медицине в виде:
гипотонических растворов
гипертонических растворов
седативного средства
при гипертиреозе
изотонических растворов
Натрия бромид применяется в медицине в виде:
гипертонических растворов
изотонических растворов
седативного средства
антиаритмического средства
антитромботического средства
Натрия йодид применяется в медицине в виде:
антиаритмического средства
изотонических растворов
седативного средства
при гипертиреозе
при сахарном диабете
2. Ситуационные задачи
№
задачи
1.
2.
3.
№
задачи
1.
Текст задания:
Рассчитайте титр 0,1 моль/л раствора серебра нитрата по натрия бромиду (М =
102, 9).
Рассчитайте навеску натрия хлорида (М = 58,44), если на титрование пошло 25
мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К = 1,01).
Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К = 1,02), который
пойдет на титрование навески натрия бромида (М = 102,9) массой 0,1964 г.
Эталоны ответов:
NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3
fэкв. (NaBr) = 1
Э (NaBr) = f · M = 1 · 102,9 = 102,9 г/моль
Т (AgNO3/ NaBr) = N (AgNO3) · Э (NaBr) / 1000 = 0,01029
2.
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
fэкв. (NaCl) = 1
Э (NaCl) = f · M = 1 · 58,44 = 58,44 г/моль
Т (AgNO3/ NaCl) = N (AgNO3) · Э (NaCl) / 1000 = 0,005844
а = V · K · T = 25 · 1,01 · 0,005844 = 0,15
3.
NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3
fэкв. (NaBr) = 1
Э (NaBr) = f · M = 1 · 102,9 = 102,9 г/моль
Т (AgNO3/ NaBr) = N (AgNO3) · Э (NaBr) / 1000 = 0,01029
V = а / К · Т = 18,7 мл
3. Наборы инструментальных / лабораторных методов исследований и др. Йод (Iodum)
Реакции подлинности
Реакция с крахмалом (ГФ).
Методика. К 0,5-1 мл препарата йода добавляют несколько капель крахмала. Образующийся
йодкрахмальный
абсорбционный
комплекс
имеет
________________
окраску.
Взаимодействие йода с крахмалом – экзотермический процесс, поэтому при нагревании
комплекс легко разрушается (равновесие смещается в сторону обратного, эндотермического,
процесса), и окраска исчезает (описать результат).
Количественное определение
В основе количественного определения лежит реакция взаимодействия йода с натрия
тиосульфатом в присутствии калия йодида. Индикатор – крахмал; фактор эквивалентности
f=1/2 (описать методику, составить уравнение реакции).
Раствор йода спиртовой 10% (Solutio iodi spirituosa 10%)
Состав: йода 10 г, спирт 95% до 100 мл.
Срок хранения раствора йода спиртового 10% - 1 месяц. При более длительном хранении
накапливаются токсичные продукты окисления этанола (уксусный альдегид и уксусная
кислота) и рН смещается в кислую область (описать результат, составить уравнение
реакции).
Раствор йода спиртовой 5% (Solutio Iodi spirituosa 5%)
Состав: йода 5 г, калия йодида 2 г, вода и спирт поровну до 100 мл (спирт не менее 46%).
Согласно требованиям НД, содержание свободного йода должно быть 4,9—5,2%. В
препарате определяют содержание йодида калия (1,9—2,1%).
Кислота хлороводородная (Acidum hydrochloricum)
Содержание HCl 24,8% до 25,2%. Плотность 1,122-1,124г/см3. В фармакопейном анализе
применяется в качестве реактива.
Кислота хлороводородная разведенная (Acidum hydrochloricum dilutum)
Содержание HCl 8,2%-8,4%. Плотность 1,038-1,039 г/см3. Состав: кислота хлороводородная
–1 часть; вода - 2 части. Ранее применялась внутрь в каплях и микстурах при недостаточной
кислотности желудочного сока. В мировых фармакопеях как ЛС не представлена. Иногда
используют совместно с препаратами железа, так как HCl способствует улучшению его
всасывания. Высшая разовая доза 40 капель, суточная –120 капель.
Реакции подлинности
1. Реакция на хлориды.
Методика. К 1-2 мл р-ра кислоты хлороводородной добавить 1-2 мл р-ра нитрата серебра.
Образуется осадок ____________ цвета. Белый осадок AgCl нерастворим в азотной кислоте,
но растворим в растворе аммиака (описать результат, составить уравнение реакции).
2. Выделение свободного хлора
Методика. К 1-2 мл р-ра кислоты хлороводородной добавить 1-2 мл оксида марганца (IV).
Выделюяющийся газообразный хлор обнаруживают по __________________ влажной йодидкрахмальной бумаги при образовании молекулярного йода (описать результат, составить
уравнение реакции).
Оценка чистоты
Недопустимые примеси: тяжелые металлы, свободный хлор, сернистая кислота, сульфаты,
мышьяк.
Количественное определение.
Метод нейтрализации (индикатор - метиловый оранжевый) (описать методику, составить
уравнение реакции).
Натрия хлорид (Natrii chloridum)
В медицине для наружного применения используют гипертонические растворы натрия
хлорида (3, 5% и 10%). Изотонический раствор натрия хлорида(0,9%) применяют
внутривенно, подкожно, субконъюктивально. Он также называется физиологическим
раствором, так как имеет осмотическое давление, равное осмотическому давлению крови –
780 кПа (7.7 атм) при 370С.
Реакции подлинности:
1. Окрашивание пламени.
Методика. При внесении крупинки соли натрия в бесцветное пламя оно окрашивается в
характерный _______________ цвет (описать результат).
2. Образование натрия-цинка уранилацетата.
Методика. К 1-2 мл р-ра хлорида натрия добавить 1-2 мл р-ра цинка уранилацетата.
Образуется осадок _______________ цвета, который не растворим в уксусной кислоте
(описать результат, составить уравнение реакции).
3. С гексагидроксистибатом калия.
Методика. К 1-2 мл р-ра хлорида натрия добавить 1-2 мл р-ра гексагидроксистибатом калия.
Образуется ______________ осадок гексагидроксистибата натрия (описать результат,
составить уравнение реакции).
4. Реакция на хлориды.
Методика. К 1-2 мл р-ра хлорида натрия добавить 1-2 мл р-ра нитрата серебра. Образуется
____________ осадок (описать результат, составить уравнение реакции).
Калия хлорид (Kalii chloridum)
Калия хлорид является антиаритмическим средством, источником ионов калия при
гипокалиемии, входит в состав плазмозамещающих жидкостей.
Реакции подлинности
1. Окрашивание пламени.
Методика. Бесцветное пламя горелки в присутствии ионов К+ (и отсутствии ионов натрия)
окрашивается в _______________ цвет (через синее стекло - окраска пурпурно-красная)
(описать результат).
2. Образование калия гидротартрата
Методика. К 1-2 мл р-ра хлорида калия добавить 1-2 мл р-ра винной кислоты. Образуется
______________ осадок калия гидротартрата, который легко растворим в минеральных
кислотах и щелочах, но не растворим в уксусной кислоте и этаноле (описать результат,
составить уравнение реакции).
3. Образование калия-натрия гексанитрокобальтата (III)
Методика. К 1-2 мл р-ра хлорида калия добавить 1-2 мл р-ра натрия гексанитрокобальтата
(III).
Образуется
________________
кристаллический
осадок
калия-натрия
гексанитрокобальтата (III), который нерастворим в уксусной кислоте, но растворим в
минеральных кислотах (описать результат, составить уравнение реакции).
4. Реакция на хлориды (см. выше раздел по хлороводородной кислоте).
Оценка чистоты
По требованиям ГФ в препаратах не допустимы примеси магния, бария, аммония. Поскольку
калий и натрий являются антагонистами по действию, не допускаются примеси калия в
препаратах натрия и примеси натрия в препаратах калия.
Количественное определение (по хлорид ионам)
1. Аргентометрический метод (метод Мора).
Индикатор – хромат калия К2СгO4 В точке эквивалентности образуется осадок хромата
серебра Аg2СгO4 желто-оранжевого цвета (описать методику, составить уравнение
реакции).
2. Аргентометрический метод (метод Фольгарда).
Обратное титрование избытка катионов серебра раствором тиоцианата аммония Индикатор NH4Fe(SO4)2 . 12H2O (квасцы железоаммониевые) – с избыточной каплей аммония
тиоцианата образуют комплексные соли красного цвета (описать методику, составить
уравнение реакции).
1. Бромиды и йодиды
Натрия бромид (Natrii bromidum)
Калия бромид (Kalii bromidum)
Натрия йодид (Natrii iodidum)
Калия йодид ( Kalii iodidum)
Реакции подлинности
1. Реакции окисления до свободных галогенов
Методика. К нескольким мл р-ров бромидов и йодидов добавляют 1-2 мл р-ра хлорамина и 1
мл хлороводородной кислоты. Выделяется бром, который окрашивает хлороформный слой в
______________________ цвет (описать результат, составить уравнение реакции).
2. С раствором натрия нитрита или раствором железа (III) хлорида.
Методика. К 1-2 мл р-ров йодидов добавляют 1-2 мл раствора натрия нитрита или раствора
железа (III) хлорида. Выделяется йод, который окрашивает хлороформный слой в
__________________ цвет, при этом, водный слой имеет ___________________ окраску
(описать результат, составить уравнение реакции).
3. Нагревание с концентрированной серной кислотой.
Методика. К 1-2 мл препаратов йодидов добавляют несколько капель концентрированной
серной кислоты. Нагревают. Выделяются ____________________ пары йода (описать
результат, составить уравнение реакции).
4. Реакция осаждения раствором серебра нитрата.
Методика. . К 1-2 мл р-ров галогенидов добавляют 1-2 мл раствора AgNO3 и несколько
капель азотной кислоты. Образуется творожистый осадок галогенидов серебра (описать
результат, составить уравнение реакции).
Таблица. Растворимость галогенидов серебра (заполнить)
Соединен РАСТВОРИТЕЛЬ
ие
HNO3
Na2S2O3
AgCl
NH3.H2О
AgBr
AgI
Оценка чистоты
В препаратах бромидов недопустимы примеси йодидов, солей кальция, бария и броматов.
В препаратах йодидов недопустимыми являются примеси цианидов, нитратов, йодноватой
кислоты, тиосульфатов, сульфитов, растворимых солей бария.
Количественное определение
Аргентометрический метод (метод Фаянса) (описать методику, составить уравнение
реакции).
Йодиды нельзя определять методом Мора, так как титрование сопровождается образованием
коллоидных растворов, частицы дисперсной фазы которых адсорбируют йодид-ионы. Это
затрудняет установление эквивалентной точки, поэтому используют индикаторы —
динатриевые соли флуоресцеина или эозината натрия. Титрант – нитрат серебра.
Натрия фторид (Natrii fluoridum)
Фтор – микроэлемент, его содержание в организме в среднем составляет 7 мг. Фтор
концентрируется в костной ткани, ногтях, зубах. Зубная ткань содержит около 0,01% фтора,
причем большая часть приходится на эмаль. Натрия фторид применяется для профилактики
кариеса зубов.
Реакции подлинности
1. Образование кальция фторида
Методика. К 1-2 мл р-ра фторида натрия добавляют 1-2 мл раствора кальция хлорида.
Образуется ________________ осадок кальция фторида (описать результат, составить
уравнение реакции).
2. Разрушение тиоцианатных комплексов железа(III)
Методика. К 1-2 мл р-ра фторида натрия добавляют 1-2 мл раствора тиоцианата железа (III).
______________ окрашивание исчезает, вследствие разрушения тиоцианатного комплекса
(описать результат, составить уравнение реакции).
3. Разрушение цирконий-ализаринового комплекса
Методика. В первой пробирке - к 1-2 мл р-ра фторида натрия добавляют 1-2 мл раствора
ледяной уксусной кислоты. Во второй пробирке – к 1-2 мл нитрата циркония добавляют
ализарин. Образуется комплекс ________________ цвета, к которому добавляют содержимое
первой пробирки. ____________ окрашивание переходит в ______________, вследствие
разрушения цирконий-ализаринового комплекса и выделения свободного ализарина желтого
цвета (описать результат, составить уравнение реакции).
Количественное определение
1. Гравиметрическим методом после осаждения фторид-ионов ионами свинца:
2NaF + Pb(CH3COO)2  PbF2 + 2CH3COONa
2. Методом кислотно-основного титрования в неводной среде.
Титрант – хлорная кислота в среде ледяной уксусной кислоты (протогенный растворитель),
индикатор - кристаллический фиолетовый. В титртуемом растворе (колба) и растворе
титранта (бюретка) образуются ионные пары:
титруемый раствор: NaF + CH3COOH  (CH3COONaH)+Fтитрант:
HCIO4 + CH3COOH  (CH3COOH2)+CIO4При титровании ионные пары реагируют между собой:
(CH3COONaH)+F- + (CH3COOH2)+CIO4- 2CH3COOH + NaCIO4 + HF
Download