ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ Лапина С.Ф. Методические указания для выполнения лабораторных работ

Лапина С.Ф.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ)
АНАЛИЗ
Методические указания для выполнения лабораторных работ
по дисциплине «Аналитическая химия».
Содержат теоретические основы гравиметрического (весового) анализа, технику
выполнения основных операций гравиметрического анализа, примеры определений
веществ гравиметрическим (весовым) методом, примеры расчета, вопросы для
контроля знаний студентов.
Предназначены для выполнения лабораторных работ студентами специальности
013100 «Экология», по дисциплине «Аналитическая химия».
Рецензент: Заведующий кафедрой химии БрГТУ, к.х.н А.Д. Синегибская.
Содержание
1. Теоретические основы гравиметрического (весового) анализа.
1.1. Общая характеристика гравиметрического (весового) анализа.
1.2. Вычисления в гравиметрическом (весовом) анализе.
2. Методические указания к выполнению лабораторных работ.
2.1. Подготовка посуды для анализа.
2.2. Аналитические весы и правила взвешивания на них.
2.3. Техника общих операций в гравиметрическом (весовом) анализе.
2.4. Примеры количественного определения веществ гравиметрическим (весовым)
методом.
2.4.1. Определение серы в растворимых сульфатах.
2.4.2. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария.
Введение
Аналитическая химия – это наука о методах и средствах
определения химического состава вещества и его структуры.
Под средствами подразумеваются приборы, реактивы стандартные
образцы и т.д.
Под методом анализа мы понимаем совокупность действий, которые
имеют своей целью получение информации о химическом составе вещества.
До недавнего времени в практике аналитической химии весьма широко
использовался гравиметрический (весовой) метод анализа. Этим методом
выполняли основную массу анализов в химической, горнодобывающей,
текстильной и других отраслях промышленности, в строительстве и сельском
хозяйстве и т.д. Гравиметрический метод имеет высокую точность и
универсальность, сравнительно прост и не требует какой либо сложной
аппаратуры или измерительных приборов. Существенным достоинством этого
метода является то, что при его использовании можно обходится без
стандартных образцов и градуировочных графиков. Этот метод относится к
химическим методам, которые часто называют классическими, имея ввиду их
«возраст» и отработанность методик.
Не потерял своего значения метод и в настоящее время. Его используют
для определения больших и средних содержаний компонента, когда
длительность анализа не имеет существенного значения.
Кроме того, освоение операций гравиметрического анализа (взятие
навески, осаждение, промывание, фильтрование, высушивание и прокаливание
имеет для студентов большую методическую ценность, поскольку развивают
такие качества, как внимательность и аккуратность, необходимые в работе
химика.
По этим причинам значительная часть лабораторного практикума по
дисциплине «Аналитическая химия» посвящена изучению и освоению именно
этого метода.
Методические указания «Гравиметрический анализ» состоят из двух
частей: теоретической и практической.
В теоретической части дается общая характеристика гравиметрического
метода, и приводятся основные виды расчетов, с которыми студентам
приходится сталкиваться при работе гравиметрическим методом.
Практическая часть содержит описания основных операций,
используемых в гравиметрическом анализе и примеры определения веществ
гравиметрическим методом.
Чтобы убедится в том, что вы достаточно хорошо усвоили материал,
следует ответить на контрольные вопросы. Если у вас возникли трудности,
стоит обратится к литературе список которой прилагается.
1. Теоретические основы гравиметрического (весового) анализа.
Аналитическая химия – это экспериментальная наука. Однако для того, чтобы
самостоятельно решать практические задачи, необходимо глубоко усвоить
теоретические основы метода.
1.1. Общая характеристика гравиметрического (весового) анализа.
Количественное определение вещества, основанное на точном измерении
массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в виде соединения
определенного состава, называется гравиметрическим (весовым) методом
анализа. В основе метода лежат законы сохранения массы и постоянства состава
вещества.
Неоспоримыми достоинствами гравиметрического анализа являются; высокая
точность (десятые доли процента) и надежность, что позволяет использовать его в
качестве арбитражного метода при получении сомнительных результатов другими
методами анализа, особенно при определении состава вещества. Существенным
недостаток является длительность анализа.
Методы проведения гравиметрического анализа.
Различают две группы методов проведения гравиметрического анализа - методы
отгонки и методы осаждения.
Методы отгонки. Эти методы применяются в нескольких вариантах: а)
определяемое вещество отгоняют из точной навески исследуемого образца и по
уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента, например, таким
способом определяют количество гигроскопической влаги в веществе и
кристаллизационной воды в солях, высушивая навеску образца при определенной
температуре до постоянной массы; б) определяемое вещество переводят химическим
путем в летучее состояние и отгоняют, например, при анализе силикатов,
содержащуюся в них двуокись кремния ( SiO2 ) действием плавиковой кислоты
переводят в летучий продукт - тетрафторид кремния( SiF4 ), который отгоняют из
образца и по убыли массы навески рассчитывают содержание кремния; в)
определяемое вещество отгоняют и поглощают каким либо поглотителем, по
увеличению массы которого рассчитывают содержание компонента, например, при
определении двуокиси углерода в карбонатных породах выделяют углекислый газ
(действием кислоты или прокаливанием), который поглощают известью или
аскаритом.
Методы осаждения. Эти методы основываются на простой общей схеме
определения. Навеску исследуемого образца, содержащего определяемое вещество,
переводят в раствор и добавляют избыток реагента-осадителя. Образовавшийся осадок
отфильтровывают, промывают, затем высушивают (прокаливают) и взвешивают. Зная
массу и состав осадка можно вычислить количество определяемого компонента.
Форма осаждения.
Форма осаждения - соединение, в виде которого производят осаждение
определяемого компонента. Форма осаждения должна удовлетворять ряду требований.
1. Анализируемое вещество должно осаждаться практически полностью - при этом
потеря вещества за счет неполноты осаждения (растворимости) не должна
превышать 10-4 г. т.е чувствительности аналитических весов. В гравиметрическом
анализе в качестве осаждаемой формы используются соединения с малой
величиной Ks0 (Ks0 - это величина произведения растворимости, например для
хлорида серебра Ks 0  Ag   Cl   1,8  1010 . Чтобы вещество можно было использовать
в качестве осаждаемой формы, Ks0, для бинарных соединений, должно быть не
более 10-8, для соединений состава 2:1 не более 10-12). Одноименный ион,
добавленный с избытком реагента-осадителя, понижает растворимость осадка (S).
Например, используемый в качестве формы осаждения при определении хлоридов
осадок AgCL в воде обладает некоторой растворимостью –
Ks ( AgCL)  1,8  1010 и
o
S ( AgCL)  K s ( AgCL)  1,8  1010  1,67  105 моль/л,
o
но при добавлении избытка нитрата серебра приводит к сдвигу гетерогенного
равновесия в системе и уменьшает растворимость осадка:
AgCL(тв)  Ag   CL
AgNO3  Ag   NO3

Если [Ag +]=0,1 моль/л, то
S ( AgCL) 
( AgCL) 1,8  1010

 1,8  10 9

[ Ag ]
0,1
моль/л,
т.е растворимость уменьшается на четыре порядка.
Однако к максимальной концентрации осадителя стремится не следует, т.е. более
чем полуторный избыток может вызвать увеличение растворимости осадка вследствие
«солевого эффекта», комплексообразования, амфотерности и т.д.
2. Осадок должен быть легко фильтрующимся (крупнокристаллическим) и химически
чистым.
В процессе осаждения размер частиц осадка обратно пропорционален
относительному пересыщению раствора (ОП), которое определяется по формуле:
ОП 
СS
S
где С – молярная концентрация смешиваемых реагентов до начала осаждения,
моль/л;
S – молярная растворимость осадка после установления равновесия, моль/л.
Таким образом, для получения крупнокристаллического осадка следует подобрать
такие условия, при которых С было бы наименьшим, а S относительно большим.
Для этого обычно проводят осаждение из горячих (S велико) и разбавленных
(С мало) растворов, медленно при перемешивании добавляя осадитель – во
избежание местных пересыщений, а также выстаивают осадок в соприкосновении с
маточным раствором в течение некоторого времени («старение осадка»), что
приводит к росту относительно крупных кристаллов за счет растворения более
мелких.
В тоже время растворимость (S) многих осадков столь незначительна, что не
удается получить достаточно малую разность С- S, т.е. величина ОП велика, а в
растворе появляется много центров кристаллизации, осадок образуется быстро и
получается аморфным. В этом случае осаждение производят при энергичном
перемешивании и нагревании, из концентрированных растворов,
концентрированным раствором осадителя, с добавлением электролита (обычно
соли аммония), что вызывает коагуляцию первоначально образующегося
коллоидного раствора и, следовательно, уплотнение осадка. Аморфные осадки
немедленно фильтруют.
Образование осадков сопровождается соосаждением, т.е. выпадением в осадок
примесей растворимых в условиях осаждения.
Основными видами соосаждения являются:
1. Адсорбция ионов на поверхности осадка – особенно значительна для аморфных
осадков, имеющих большую поверхность;
2. Окклюзия – захват примесей внутрь кристалла во время его роста и
формирования за счет дефектов в кристаллической решетке;
3. Изоморфные включения (инклюзия) – совместная кристаллизация соединений,
имеющих однотипные формулы и кристаллизующихся в одинаковых
геометрических формах.
Чтобы свести к минимуму явления соосаждения, осаждение необходимо
проводить в условиях получения крупных кристаллов, имеющих малую поверхность.
В случае очень загрязненных осадков их переосаждают, а затем тщательно
промывают.
Весовая (гравиметрическая) форма.
Весовая (гравиметрическая) форма - это соединение, в виде которого
взвешивается определяемый элемент.
Весовая (гравиметрическая) форма и форма осаждения могут представлять
собой одно и тоже соединение, а могут и отличаться по своему химическому составу:
Форма
AgCl
BaSO4
AL(OH)3 · x H2O MgNH4PO4
осаждения:
Весовая форма:
AgCl
BaSO4
AL2O3
Mg2P2O7
Весовую форму получают из формы осаждения либо высушиванием, либо
прокаливанием осадка до постоянной массы. При прокаливании нередко происходит
изменение химического состава осадка.
К весовой форме предъявляются следующие требования:
1. Состав весовой формы должен точно соответствовать химической формуле.
2. Весовая форма должна обладать химической устойчивостью к компонентам воздуха
(пары воды, СО2 и т.д) и продуктам сгорания фильтра, а также быть термически
устойчивой в широком интервале температур.
3. Желательно малое содержание определяемого элемента в весовой форме, чтобы
ошибки в определении ее массы в меньшей мере сказывались на результатах
анализа.
1.2. Вычисления в гравиметрическом анализе.
Гравиметирическое определение состоит из ряда этапов: отбор пробы,
растворение пробы, получение осаждаемой формы, фильтрование осадка и т.д
На некоторых этапах определения необходимы предварительные расчеты. Так
следует рассчитать величину навески или объем пробы, а так же количество осадителя,
которые необходимо взять для анализа, объем промывной жидкости, потери при
промывании осадка. Кроме того необходимо вычислить результат с определенной
точностью.
Основные виды расчетов приведены в настоящем разделе.
Расчет начальной навески или объема пробы. Масса навески или объем
жидкой пробы для анализа зависят от массовой доли определяемого компонента,
массы осаждаемой и гравиметрической форм, чувствительности весов.
При выполнении одного определения рассчитать величину навески можно по
формуле:
g
mF
 100
p
где – g – искомая навеска, г.;
m – масса гравиметрической формы, г.;
p – массовая доля определяемого компонента, %;
F – гравиметрический фактор.
Масса гравиметрической формы определяется, с одной стороны погрешностью
весов, с другой стороны оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность
аналитических весов составляет 1·10-4 г. Относительная погрешность
гравиметрических определений не должна превышать 0,1 %, погрешность
взвешивания должна составлять не более 0,1 % от минимальной массы
гравиметрической формы. Отсюда
1  104
m
 100
1  101
т.е.
m  0,1 г.
Оптимальная масса осаждаемой формы в зависимости от структуры осадка
может колебаться в следующих интервалах:
Вид осадка
Оптимальная масса осадка , г.
Аморфный ( Fe2O3  nH 2O)
0,07-0,1
Кристаллический, легкий (CaCO3 )
0,1-0,15
Кристаллический, тяжелый ( BaSO4 )
0,2-0,4
Кристаллический, очень тяжелый ( PbSO4 , AgCL)
До 0,5
Расчет начальной навески или объема пробы носит приближенный характер, что
обеспечивается численными значениями величин с двумя значащими цифрами.
Пример 1. Какую навеску руды, содержащую около 20 % железа, нужно взять
для определения железа в виде оксида железа.
Решение: Осаждаемой формой при определении является гидрат окиси железа
Fe2O3  nH 2O , относящийся к аморфным осадкам. Примем массу осаждаемой формы
равной 0,1 г. Масса гравиметрической формы меньше вследствие потери воды при
прокаливании. Однако минимальная масса гравиметрической формы должна быть не
менее 0,1 г, поэтому полагаем m=0,1 г. F находим по таблицам. (см. Лурье Ю.Ю.
Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.)
g
1  101  0,6994
 100  0,3 г.
20
Пример 2. Рассчитайте навеску почвы для определения влажности, если
предположительная влажность не превышает 8 %.
Решение: Минимальная потеря массы при высушивании не должна быть меньше
0,1 г, что составляет 8 % навески, следовательно
g
0,1
 100  1,2 г.
8
Пример 3. Какой объем раствора, содержащего 0,9 % (по массе) хлорида натрия
(ρ=1 г/см3), следует взять для анализа, чтобы масса весовой формы AgCL составила
0,36 г.
Решение: Составим схему определения и найдем стехиометрические
соотношения между элементами схемы NaCl  AgCl .
Найдем сколько потребуется хлорида натрия для получения 0,36 г. хлорида
серебра
 M NaCL 
 NaCl 
58,5
  0,36 
  m AgCl    r
mNaCl   m AgCl   F 
 0,15 г.
143,2
 AgCl 
 M r ( AgCl) 
Учитывая приближенный характер вычислений примем плотность раствора
равной 1,0 мг/см3 и рассчитаем объем раствора
V NaCl  
m( раствораNaCl )


m NaCl   100 0,15  100

 1,63 мл
 NaCl 
0,9  1,0
Расчет объема раствора осадителя. Принято считать осаждение практически
полным, если количество осаждаемой формы, остающейся в растворе, не превышает
погрешности взвешивания (1·10-4 г.). Для более полного выделения осаждаемого иона
добавляют избыток осадителя по сравнению с рассчитанной по уравнению реакции.
Если осадитель летучий, то рекомендуется использовать 2-3-кратный избыток, в
случае же нелетучего осадителя ограничиваются введением 30-50 %-ного избытка.
Пример 4. Сколько миллилитров 5 %-ного раствора нитрата серебра необходимо
для количественного осаждения хлорида серебра из 200 мл 0,01 М раствора соляной
кислоты?
Решение: Рассчитываем стехиометрическое количество нитрата серебра по
уравнению реакции:
AgNO  HCL  AgCL  HNO3
в 200 мл раствора 1·10-2 М раствора соляной кислоты содержится 0,073 г. соляной
кислоты, поэтому
m( AgNO3 ) 
M r ( AgNO3 )
170  0,073
 m( HCL ) 
 0,34
M r ( HCL)
36,5
Учитывая приближенный характер вычислений, принимаем плотность 5%-ного
раствора нитрата серебра равной единице и находим
V ( AgNO3 ) 
0,34
 100  6,8 мл.
5
Поскольку нитрат серебра – нелетучие вещество, для количественного осаждения
холорид-ионов следует взять 30%-ный избыток осадителя. Следовательно,
V ( AgNO3 )  6,8  (
6,8  30
)  9 мл.
100
Пример 5. Какой объем 0,1 М раствора соляной кислоты необходимо взять для
количественного осаждения хлорида серебра из 200 мл раствора, содержащего 0,10 г
нитрата серебра.
Решение. Вычисляем необходимое количество соляной кислоты по уравнению
реакции осаждения (см. пример 4).
M r ( HCL)
36,5  101
m( HCL) 
 m( AgNO3 ) 
 0,02 г.
M r ( AgNO3 )
170
Учитывая приближенный характер вычислений принимаем плотность 0,1 М раствора
соляной кислоты равной единице, поэтому
V ( HCL) 
0,02  1000
 6 мл.
3,65
Поскольку соляная кислота летучая, для полного осаждения ионов серебра можно
взять ее в 2 раза больше, т.е. 12 мл.
Расчет объема промывной жидкости. Концентрация примесей cn, остающихся
в осадке после n-го промывания, выражается формулой:
cn  co (
Vo n
)
Vo  V
где – с0- концентрация примесей в исходном растворе;
V- объем одной порции промывной жидкости;
V0 – объем жидкости, удерживаемой осадком;
Зная с0, можно вычислить массу примесей в осадке:
mn  cnV0 (моль)
или
(мол. Масса примеси, г.)
Теоретически рассчитанное количество примеси несколько меньше
действительно остающегося в осадке, так как примеси удерживаются осадком и
вследствие окклюзии.
Использовать большой объем промывной жидкости нельзя, поскольку потери за
счет растворимости могут превысить погрешность взвешивания. Можно рассчитать
потери при промывании за счет растворимости осадка, исходя из произведения
растворимости и состава промывной жидкости.
Пример 6. Сравните количество примесей, оставшихся в осадке, при
промывании сульфата бария 100 мл воды порциями по 10 мл и по 20 мл, если объем
удерживаемой воды равен 1 мл, а концентрация примесей в исходном растворе
составляет 1·10-2 М.
Решение. Находим концентрацию примесей, оставшихся в осадке после
- десятикратного промывания:
mn  cnV0
c10  (
1
)  1  10  2  1  1012 М
1  10
- пятикратного промывания:
с5  (
1
)  1  10 2  2  10 9 М
1  20
Промывание десятью порциями, меньшими по объему, эффективнее, чем промывание
пятью порциями большего объема.
Пример 7. Какое максимальное количество воды можно использовать доля
промывания осадка сульфата бария массой 1 г?
Решение: Погрешность гравиметрического определения не должна превышать
0,1 %; таким образом, потеря осадка должна быть не более 1·10--3 г или 4·10-6 М.
Рассчитываем растворимость сульфата бария в воде (принимая коэффициенты
активности равными единице)
S  K s ( BaSO4 )  1,05  1010  1,02  105 М
следовательно объем воды для промывания не может быть больше, чем
4  106
V
 0,4 л.
1,02  105
Расчет потерь при промывании осадков. Этот расчет выполняют на основе
закона действия масс применительно к равновесиям растворимости осадков в водных
растворах. Обычно применяют допустимую потерю массы осадка не более 1·10 -4 г,
чтобы она не сказывалась на результатах взвешивания. Поскольку численные значения
величины произведений растворимости (Ks0) известны с погрешностью 5-10 % (см.
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.) ,
удовлетворительную достоверность численных значений в расчетах получают при
использовании 1-2-х значащих цифр.
Пример 8. Сколько граммов свинца будет потеряно за счет растворимости
сульфата свинца при осаждении из 100 мл 1,00·10-3 М раствора нитрата свинца
эквивалентным, полуторакратным избытком серной кислоты.
Решение. Реакция осаждения свинца: Pb2   SO4 2   PbSO4 . Для расчета
воспользуемся произведением растворимости, пренебрегая изменением объема
раствора при осаждении и реакцией образования гидросульфат-ионов.
При добавлении эквивалентного количества серной кислоты
Pb2   SO42   Ks 0 PbSO4   1,6  108  1,26  104 М.
Это соответствует содержанию свинца в 100 мл раствора:
mPb  1,26  104  0,100  207,2  2,6  103 г.
В присутствии избытка осадителя:
2
Pb 
2
0
K ( PbSO4 )
 s
2
SO4


Условие полуторакратного избытка серной кислоты означает, что концентрация
сульфат-иона в растворе равна 2,5·10-3 М. Следовательно,
Pb   12,,65 10
10
8
2
3
 6,4  10 6 М.
Или в пересчете на 100 мл раствора
mPb2   6,4  106  0,100  207,2  1,3  104 г.
Пример 9. Рассчитайте потери при промывании осадка гидроксида железа (в
граммах) при промывании 0,2 л аммиачного буферного раствора (0,125 М аммиака и
1,25 М хлорида аммония).
Решение. Задача сводится к расчету растворимости гидроксида железа при
данной концентрации гидроксид-ионов. Вычисляем концентрацию гидроксид-ионов
при заданных концентрациях компонентов буферного раствора:
OH   K

b
NH 3
C NH 3
C NH
 1,76  10 5 

0,125
 1,8  10 6 М.
1,25
4
Находим растворимость гидроксида железа (принимая коэффициенты активности
равными единице):
K s FeOH 3 
0
S
OH 
 3

2,88  10 27
1,8  10 
6 3
 4,9  1010 М.
С учетом объема промывной жидкости рассчитываем потерю осадка:
m  4,9  1010  0,2  M r ( FeOH 3 )   4,9  1010  0,2  106,8  1  108 г.
Пример 10. Сколько граммов кальция будет потеряно при промывании
моногидрата оксалата кальция 0,2 л воды и таким же объемом 0,1 %-ного раствора
оксалата аммония?
Решение. Осадок частично растворяется в промывной жидкости, поэтому задача
сводится к расчету растворимости осадка в воде в присутствии одноименного иона.
Пренебрегаем влиянием ионной силы и протеканием конкурирующих химических
реакций. Если осадок промывают водой то,
0
S  K s (CaC2O4  H 2O)  2,99  109  5,46  105 М.
Если промывают раствором оксалата аммония, то
K s CaC2O4  H 2O  2,99  109
S

 4,2  10 7 М.
2
3
7  10
C2O4
0


С учетом объема промывной жидкости потери из-за растворимости при промывании
водой составляют:
ms  5,46  105  2  101  40,08  4  104 г.
Обработка результатов гравиметрического анализа. Конечным этапом
гравиметрического анализа является расчет результатов определения. При этом
следует обратить внимание, что достоверность вычисленного результата должна
соответствовать наименьшей достоверности измеренных величин.
Содержание массовой доли (ω) определяемого компонента в анализируемом
образце рассчитывается по формуле:
 ,% 
m( грав.формы)  F  100
m(навески )
где – F- гравиметрический фактор, который отражает содержание определяемого
компонента в гравиметрической форме и выражается формулой:
F
a  M r определяемогокомпоне нта
b  M r гравиметрическойформ ы.
где – a, b – стехиометрические коэффициенты при определяемом элементе в
гравиметрической форме и определяемом компоненте соответственно.
Пример 11. Рассчитать гравиметрический фактор при определении магния в
виде фосфата магния-аммония.
Решение. Гравиметрической формой в данном случае служит пирофосфат
магния Mg 2 P2O7 .
Mg  Mg 2 P2O7
2  M r Mg 
2  24,30
F

 0,2184
M r Mg 2 P2O7 
222,55
Пример 12. Вычислите гравиметрический фактор при определении калия по
схеме:
K  K 2 PtCL6  Pt .
Решение. Находим стехиометрические соотношения между соединениями
схемы:
2 K  K 2 PtCL6  Pt
Определяем гравиметрический фактор:
F
2  M r К  2  39,098

 0,4008
M r Pt 
195,09
Пример 13. Каково содержание оксида кальция в известняке, если при
определении кальция из навески 0,4000 г получено 0,4340 г сульфата кальция?
Решение. Находим стехиометрические соотношения: CaO  CaSO4
Находим гравиметрический фактор:
F
M r CaO 
56,08

 0,4119
M r CaSO4  136,14
Рассчитываем содержание оксида кальция в изветняке.
 CaO  
0,4340  0,4119
 100  44,69%
0,4000
Пример 14. Из 25,00 мл раствора сульфата меди получен осадок СuSCN массой
0,2144 г. Вычислите массовую концентрацию ионов в растворе.
Решение. Находим стехиометрические соотношения: Cu 2   CuSCN
Находим массу ионов меди:

m Cu
2



Cu 2 
M r Cu 2 
 mCuSCN   F (
)  m(CuSCN ) 
CuSCN
M r CuSCN 
Определяем массовую концентрацию тонов меди:

T Cu
2



m Cu 2 
mCuSCN   M r Cu 
0,2144  63,55



 4,482 г.
V CuSO4  M CuSCN   V CuSO4  121,6  0,02500
Пересчет результатов анализа на сухое вещество. Во влажном или
воздушно-сухом состоянии в веществе присутствует внешняя (гигроскопическая)
влага. Удаляя эту влагу высушиванием при 10-110 ºС получают сухое (абсолютно
сухое) вещество.
Различают также кристаллизационную (кристаллогидратную, гидратную) воду,
которая входит в состав химических соединений и удаляется при более высоких
температурах, например H 2C2O4  2H 2O , MgSO  7 H 2O
Для вычисления массы компонента в сухом веществе его массу относя к массе
сухой пробы.
Пример 15. Для анализа взяли 0,1534 г технического сульфата натрия и после
обработки его хлоридом бария получили 0,2233 г сульфата бария. Рассчитайте
массовую долю сульфата натрия во влажной и сухой навеске соли, если влажность
составляет 4,25 %.
Решение. Определяем массу сульфата натрия по полученному осадку сульфата
бария:
m( NaSO4 )  mBaSO4   F
M r Na2 SO4 
M r ( BaSO4 )
Определяем массовую долю сульфата во влажной навеске:
 Na2 SO4 в л 
mNa2 SO4 
mBaSO4 M r Na2 SO4   100 0,2233  142,0  100
 100 

 88,56%
mнав в л
M r BaSO4   mнав в л
233,4  0,1534
Определяем массовую долю сульфата в сухой навеске:
 Na2 SO4 сух 
m Na2 SO4 
m Na2 SO4   100  100  Na2 SO4 вл  100 88,56  100
 100 


 92,49%
mнав сух
mнав вл
100   Н 2О 
100  4,25
2. Методические указания к выполнению лабораторных работ.
Выполнение лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия»
требует соблюдения определенных правил и приемов работы. Студент должен
помнить, что он находится в лаборатории точных измерений, где малейшая неточность
приводит к искажению результатов.
Поэтому прежде чем, приступить к практическому выполнению анализа
необходимо изучить: теоретические основы метода, освоить технику взвешивания на
аналитических весах, познакомиться с техникой выполнения основных операций в
гравиметрическом анализе, выбрать и подготовить лабораторную посуду.
2.1. Подготовка посуды для анализа.
При выполнении гравиметрического анализа требуется следующая химическая
посуда: стеклянный бюкс( весовой стаканчик, пробирка) для взвешивания твердых и
жидких веществ; фарфоровые тигли для озоления фильтров и прокаливания осадков;
термостойкие химические стаканы для осаждения, растворения веществ т.д.;
стеклянные палочки с резиновыми наконечниками и без них для отделения осадков,
перемешивания, собирания частичек осадка со стенок стакана; промывалка; воронка
для фильтрования; колбы для сбора фильтрата; эксикатор для охлаждения и хранения
осадков.
Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта, так как от ее чистоты в
значительной степени зависят результаты анализа. Посуду промывают водой и
загрязненные места оттирают ершами, затем тщательно моют горячим раствором соды
или мыла, снова промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной
водой. Посуда считается чистой, если на внутренних стенках не будет наблюдаться
капель и вода будет стекать ровным слоем.
Фарфоровые тигли перед озолением в них фильтров с осадком протирают
фильтрованной бумагой для удаления механических загрязнений и прокаливают до
постоянной массы, определяемой взвешивание на аналитических весах. Допустимое
расхождение двух последних взвешиваний не должно превышать + 1· 10 –4 г.
2.2. Аналитические весы и правила взвешивания на них.
Аналитические весы в количественном анализе являются одним из основных
приборов. К взвешиванию прибегают например: когда берут навеску вещества для
анализа, когда определяют массу полученного осадка, при приготовлении растворов
точной концентрации и т.д.
Приступая к взвешиванию, нужно помнить, что аналитические весы это точный,
чувствительный прибор, обращение с которым требует аккуратности и осторожности.
Чтобы весы не портились, и взвешивание давало точный результат, необходимо строго
соблюдать следующие правила:
1. Перед каждым взвешиванием необходимо проверить состояние весов.
2. Нельзя пытаться исправлять весы самостоятельно, необходимо обратится к
преподавателю.
3. Нельзя сдвигать весы с занимаемого места.
4. Нельзя опираться на стол, где установлены весы, во избежания нарушений условий
их работы.
5. Нельзя допускать прикосновения к неарретированным весам. Взвешиваемый
предмет и разновески следует класть или снимать предварительно арретировав
весы. (Арретирное или балансировочное устройство повышает надежность и
стабильность показаний весов).
6. Нельзя нагружать весы сверх установленного предела, следует предварительно
взвешивать предмет на технических весах.
7. Нельзя ставить на чашки весов влажных и грязных предметов.
8. Нельзя взвешивать горячие или холодные предметы. Это вызывает изменение
длины коромысла весов, что приводит к неправильным показаниям.
9. Нельзя касаться весов и разновесок руками. Разновески следует брать специальным
пинцетом с роговыми кончиками.
10. Нельзя путать разновески.
11.При взвешивании сыпучих веществ, следует использовать либо часовое стекло,
либо специальный стакан для взвешивания.
12. Гигроскопичные вещества, вещества выделяющие едкие пары следует взвешивать
в герметично закрытых сосудах (бюксах).
13. Желательно проводить взвешивание на одних и тех же весах, пользуясь одним и
тем же комплектом разновесов, для ослабления влияния погрешностей взвешивания
на результат анализа.
Рис. 2.2.1 Внешний вид аналитических весов ВЛР-200.
Весы лабораторные раноплечные ВЛР-200 предназначены для взвешивания
веществ массой не более 200 г с точностью + 0,0001 г. (рис. 2.2.1)
Работа на аналитических весах ВЛР-200 и отсчет показаний осуществляется в
порядке, описанном ниже.
1. Включите весы через понижающий трансформатор 13 в сеть (220 В, 50 Гц)
2. Установите весы на нулевую точку; для этого в окнах 5 и 7 с помощью ручек 8 и 9
установите нули. Затем, не нагружая чашек весов 3 и 10 и не открывая дверки весов
2 и 11, включите плавным поворотом рукоятки 1 или 12 вверх до отказа; при этом в
центральном окне экрана 6 появится светящаяся шкала, нулевую отметку которой
следует ввести с помощью ручки 4 в отсчетную отметку экрана (рис.2.2.2). Если
установить нулевую отметку не удается необходимо обратиться к преподавателю.
Рис.2.2.2 Отсчетный экран весов ВЛР-200
при установлении нулевой точки весов.
3. После установления нулевой точки плавным поворотом рукоятки 1 или 12 вниз до
отказа отключите весы.
Можно приступать к взвешиванию.
Массу взвешиваемого предмета стоит предварительно определить. С
точность до десятой доли грамма на технических весах. Все операции по
нагрузкке и разгрузке чашек весов, наложение и снятие встроенных гирь,
производить только при выключенных весах.
4. Откройте левую дверцу 2 шкафа весов, поместите взвешиваемый предмет на чашку
весов 3 и закройте дверцу.
5. Нагружая правую чашку весов 10 накладными гирями из набора (целое число
граммов) и встроенными гирями поворотом ручки 8 (при этом в окне 5 появляются
цифры, соответствующие десятым долям грамма), добейтесь появления в окне 6
светящейся шкалы, ручкой 9 введите одно из ее делений в отсчетную отметку
(рис.2.2.3) и снимите показания.
Цифры на светящейся шкале в окне 6 показывают сотые и тысячные доли
грамма, а в окне 7 десяти- и стотысячные. Таким образом, если число целых граммов
при уравновешивании оказывается равно четырем, то масса взвешиваемого груза, в
случае примера приведенного на рис. Будет равна 4,31560 г.
Накладные гири из набора следует класть на чашки весов и снимать
специальным пинцетом; не касаясь чашек весов и гирь руками. При снятии показаний
дверцы шкафа весов должны быть закрыты.
6. Отключите весы. Разгрузите их, установив в окнах 5 и 7 нули и поместив накладные
гири в футляр.
7. Выключите весы из сети.
Рис.2.2.3 Снятие показаний с экрана весов ВЛР-200.
Техника общих операций в гравиметрическом (весовом) анализе.
Гравиметрическому методу, как и любому другому методу, присуща своя
техника выполнения операций. Многолетней практикой созданы наиболее
рациональные и теоретически обоснованные приемы проведения каждой операции.
Только при правильном и тщательном выполнении каждой операции можно получить
надежные результаты.
Поэтому в этом разделе мы остановимся на технике выполнения операций
гравиметрического анализа: взятие навески, растворение, осаждение, фильтрование и
промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка.
Взятия навески. Сначала точно взвешивают часовое стекло или бюкс, после
чего помещают на него нужное кол-во анализируемого вещества и снова точно
взвешивают с веществом. Разность взвешиваний дает величину взятой навески. После
взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить
растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы
навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы привести к потере вещества.
Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей
дистиллированной воды.
Осаждение. Осаждение проводят в стаканах. Как правило, осаждать вещества
нужно из горячих разбавленных растворов. Поэтому, перед осаждением, исследуемые
растворы разбавляют, нагревают (нагревать до кипения не следует, так как может
произойти потеря вещества вследствие разбрызгивания). Осаждающий реагент
добавляют в раствор, медленно при непрерывном перемешивании. Обычно реагент
добавляют из бюретки или пипетки, при чем стремятся к тому, чтобы раствор реагента
стекал по внутренней стенке стакана, а не падал каплями в середину стакана, так как
это может привести к разбрызгиванию раствора. Раствор перемешивают стеклянной
палочкой, следя за тем, чтобы палочка не касалась дна и стенок стакана. После
добавления рассчитанного количества осадителя нужно проверить полноту осаждения.
Для этого дают осадку собраться на дне стакана, и когда жидкость над осадком
посветлеет, добавляют несколько капель раствора осадителя. Если в месте падения
капель раствора осадителя не появляется муть, то полнота осаждения достигнута. Если
2.3.
осадок кристаллический, то его оставляют на несколько часов, если аморфный - его
сейчас же отфильтровывают.
Фильтрование. В гравиметрическом анализе при фильтровании употребляют,
так называемые беззольные фильтры, т.е, фильтры очищенные от большей части
минеральных веществ промыванием с соляной кислотой. При сгорании они оставляют
незначительное количество золы.
Беззольные фильтры делают различной плотности: красная лента –
быстрофидьтрующие, диаметр пор – 10 мкр; белая лента – среднефильтрующие,
диаметр пор - 3,5 мкр; синяя лента – медленнофильрующие, диаметр пор – 1-1,25 мкр.
Для отфильтрования студенистых, аморфных осадков употребляются наименее
плотные, быстро фильтрующие фильтры. Для отфильтрования большинства осадков
можно брать фильтры средней плотности. Для отфильтровывания мелкозернистых
осадков употребляют плотные фильтры.
Приступая к фильтрования нужно выбрать фильтр. Причем следует
руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Он не
должен занимать больше половины фильтра, так его будет невозможно промыть.
Фильтр не должен быть очень большим, так как его придется долго отмывать от
веществ адсорбированных из раствора. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы
фильтр не доходил до краев воронки на 5-15 мм. (рис.2.3.1)
Техника работы с бумажными фильтрами состоит в следующем. (рис. 2.3.2)
Фильтр складывают пополам, полученный полукруг перегибают еще пополам, но так
чтобы боковые сгибы на совпадали друг с другом на 3-5 мм, Затем отделяют один слой
бумаги и полученный таким образом конус вставляют в воронку, разглаживая сгибы
фильтра. Смачивают бумажный конус водой из промывалки и подгоняют фильтр
таким образом, чтобы верхняя часть конуса плотно прилегала к стенкам воронки
(«висячий фильтр»). Затем заполняют фильтр дистиллированной водой и проверяют,
заполнена ли трубка воронки водой. Если нет, то закрывают конец трубки пальцем
левой руки, фильтр наполняют до краев водой и правой рукой осторожно
приподнимают его по стенке воронки так, чтобы удалился воздух из трубки, после
чего снова плотно прижимают фильтр к стеклу.
Для фильтрования под воронку с фильтром ставят чистый стакан или колбу; при
этом трубка воронки должна касаться стенки стакана или колбы.
Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев. Уровень ее должен быть на 5 мм
ниже края фильтра.
Промывание осадка. Цель промывания, удалить адсорбированные на
поверхности осадка примеси, а также маточный раствор, пропитывающего осадок.
Существует два приема промывания осадка: промывание на фильтре и
промывание декантацией. Первый способ рекомендуется для очистки объемных
аморфных осадков, второй - для кристаллических. Очистка от примесей более
эффективна в том и другом случае, если разделить промывную жидкость на несколько
небольших порций, которые добавляют последовательно после практически полного
Рис.2.3.1 Складывание бумажного фильтра.
Рис.2.3.2 Фильтрование через бумажный фильтр.
стекания каждой предыдущей порции с осадка на фильтре (при первом способе
промывания) или сливания жидкости с осадка (при втором способе).
Высушивание и прокаливание осадка. Для нахождения массы осадок сначала
доводят до определенной неизменяющейся во времени химической формы.
Достигается это высушиванием и прокаливанием осадка до тех пор, пока его масса не
примет постоянное значение. Масса считается постоянной, если результаты двух
последующих взвешиваний различаются не более чем на 0,0002 г. Выбор операции для
получения осадка с постоянной массой зависит от свойств осадка и от способа его
фильтрования: использование бумажных фильтров предполагает последующее
прокаливание; профильтрованные через стеклянный фильтр осадки высушивают в
сушильном шкафу вместе с фильтром.
Высушивание проводят при тем-ре не выше 150-200 ºС. Не следует помещать
мокрый стеклянный фильтр в сушильный шкаф: это может привести к растрескиванию
фильтра. Первое высушивание ведут в течение 1-2 часов, последующие – 20-30 мин.
Прокаливанию подвергают, те вещества, которые не изменяют своего состава
при температуре прокалавания, при соприкосновении с бумагой и продуктами ее
сгорания. Эти вещества не должны улетучиваться при нагревании до высоких
температур и реагировать с материалом посуды.
Прокаливанию предшествует операция озоление. Для этого подсушенный на
воздухе или в сушильном шкафу бумажный фильтр с осадком помещают в тигль из
указанного в методике материала, предварительно прокаленный до постоянной массы
при той же тем-ре, при которой будет прокаливаться осадок. Тигль с фильтром
осторожно нагревают в муфельной печи (при открытой дверце). При этом бумага
должна обугливаться и медленно тлеть, но не гореть. Когда бумага почернеет, начнет
рассыпаться и окажется на дне тигля, тигль продвигают в глубь муфельной печи,
закрывают дверцу и постепенно повышают температуру до требуемой. При этой
температуре прокаливают тигль с осадком около 1 часа, после чего не менее 25-30
мин. охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание
повторяют до тех пор, пока масса тигля с осадком примет постоянное значение.
Массу осадка находят как разность между результатом последнего взвешивания
тигля (или фильтра) с осадком и последнего взвешивания пустого тигля.
2.4. Примеры количественного определения веществ гравиметрическим
(весовым) методом.
2.4.1. Определение серы в растворимых сульфатах.
Цель работы: Определить содержание серы в веществе, содержащем растворимый
сульфат.
Сущность работы: Определение серы в веществах, содержащих растворимые
сульфаты, основано на осаждении SO4-2 в виде BaSO4:
SO4-2 + Ba2+  BaSO4
Растворимость BaSO4 в воде мала (Ks0=1,1·10-10), поэтому это соединение является
хорошей осаждаемой формой при определении серы.
При прокаливании состав BaSO4 не изменяется, поэтому сульфат бария является
также и весовой формой. Состав BaSO4 строго соответствует формуле, он весьма
устойчив термически и химически. Следует отметить резко выраженную склонность
осадка к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании иногда
проходят через поры фильтра и могут затруднять работу. Поэтому при осаждении
нужно особенное внимание обратить на создание условий, благоприятствующих
образованию сравнительно крупнокристаллических осадков.
Оборудование и материалы.
1. Стакан химический емкостью 150-200 мл
2. Палочка стеклянная
3. Колба или стакан для сбора фильтрата
4. Воронка для фильтрования
5. Промывалка
6. Фарфоровый тигль для прокаливания
7. Бюретка
8. 2н раствор соляной кислоты (HCL).
9. 2 н раствор хлорида серебра (AgCl).
10. 5 % раствор хлорида бария.(BaCL2).
Выполнение работы
Осаждение. Прибавив к полученному раствору 2-3 мл 2н раствора HCl,
нагревают его на сетке почти до кипения (но не кипятить, т.к. пар может увлекать
капельки жидкости из стакана). Далее очень медленно по каплям из бюретки
приливают 5%-ный раствор BaCl2 к исследуемому раствору, помешивая его
стеклянной палочкой, не касаясь ею дна и стенок стакана, т.к. иначе осадок плотно
прилипнет к стеклу. Вынимать палочку из стакана нельзя, т.к. при этом могут быть
потеряны оставшиеся на ней частицы осадка.
По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу
увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вынимая палочку из стакана,
накрывают его для защиты от пыли часовым стеклом и оставляют в таком виде до
следующего занятия, чтобы произошло созревание осадка. Как только BaSO4 осядет на
дно стакана, проверяют полноту осаждения. Для этого к оставшейся прозрачной
жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора
осадителя и наблюдают, не появится ли муть.
Фильтрование и промывание осадка. Приступая к фильтрованию, берут
наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента) и хорошо пригоняют его к
воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку
другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр,
тщательно соблюдая при этом все указания, сделанные ранее. Когда сливание
жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фильтрате
отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана.
После этого 3-4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз
по 20-30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка
на фильтр. По окончании последней декантации очень осторожно (это самый
ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр и
промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой.
Промывание продолжают до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с
фильтра жидкости, слегка подкисленная HNO3, не перестанет давать муть AgCl при
действии AgNO3 или муть Hg2Cl2 при действии Hg2(NO3)2.
Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр, с промытым
осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной
массы тигель. Затем ставят его на электроплитку (обязательно в вытяжном шкафу), где
фильтр медленно обугливается. После этого тигль помещают в муфельную печь и
приступают к прокаливанию осадка. Прокаливание осадка нужно проводить при 800900 0С. При 1400 0С осадок разлагается:
BaSO4  BaO + SO3 
Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10-15 мин,
по охлаждении снова взвешивают и так до получения постоянной массы. Результаты
взвешивания оформляют в таблицу 1.
Таблица 1.
Результаты взвешивания.
Объект взвешивания
Тигль
№___
Тигль
№___
Тигль с осадком
Пустой тигль
Осадок
Тигль с осадком
Пустой тигль
Осадок
1
8,5329
7,8629
9,9978
9,3229
-
Масса после прокаливания
11
111
8,5314
8,5315
7,8607
7,8605
0,6710
9,9956
9,9936
9,3218
9,3211
0,6723
Расчет результатов анализа.
1. Рассчитываем среднее значение массы осадков.
m  ( BaSO4 ) 
0,6710  0,6723
 0,6717 г.
2
2. Рассчитываем абсолютное расхождение результатов двух параллельных
определений.
m( BaSO4 )  0,6723  0,6710 г.
3. Рассчитываем относительное расхождение результатов двух параллельных
определений.

m( BaSO4 )
0,0013
 100 
 0,2%
m( BaSO4 )
0,6717
4. Рассчитываем массу серы в полученном сульфате.
m( S )  m( BaSO4 )  F (
S
32
)  0,6717 
 0,09209 г.
BaSO4
233,4
2.4.2. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария.
Цель работы: Определение массовой доли кристаллизационной воды в
кристаллогидрате BaCL2  2H2O методом отгонки.
Сущность работы: Определение основано на разложении кристаллогидрата хлорида
бария при нагревании при температуре 120-125  С с выделением воды:
BaCL2  2H2O  BaCL2  2H2O
По убыли массы пробы взятой для анализа определяют массовую долю
кристаллизационной воды в образце.
Оборудование и материалы:
1. Бюкс стеклянный для взвешивания
2. Свежеперекристаллизованный химически чистый BaCL2  2H2O .
Выполнение работы:
В тщательно вымытый, высушенный и взвешенный, вместе с крышкой на
аналитических весах бюкс, помещают 1,5 г свежеперекристаллизованный химически
чистого BaCL2  2H2O . Затем бюкс снова взвешивают на аналитических весах и
определяют точную массу навески, взятой для анализа. Открыв бюкс, помещают
крышку сверху, повернув ее на ребро и выдерживают бюкс в сушильном шкафу при
температуре 125  С два часа. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и, закрыв крышкой,
взвешивают на аналитических весах. Операцию повторяют до достижения постоянной
массы. Как правило, одновременно проводят не менее двух параллельных опытов.
Результаты взвешиваний заносят в таблицу 2.
Таблица 2.
Результаты взвешивания.
Масса, г.
Объект взвешивания
После высушивания
1
11
111
Бюкс
с
веществом
Бюкс
13,5269
13,3180
13,3066
13,3064
Пустой бюкс
№1
12,0296
12,0296
12,0296
12,0296
Навеска
1,4973
1,2768
Бюкс с веществом 7,9499
Бюкс
7,7320
7,2777
7,2777
Пустой бюкс
№2
6,4397
6,4397
6,4397
6,4397
Навеска
1,5120
1,2880
И проводят расчет массовой доли кристаллизационной воды
До
высушивания
1. Рассчитывают массу воды.
m1 ( H2O)  1,4973  1,2768  0,2205
m2 ( H2O)  1,5120  1,2880  0,2222
2. Рассчитываем массовую долю кристаллизационной воды.
m1 ( H 2O)
0,2205
 100  0
 100  14,73%
m1 (нав )
1,4973
m ( H O)
0,2222
 2 ( H 2O)  2 2  100 
 100  14,71%
m2 (нав )
1,5120
 ( Н О)   2 ( Н 2О) 14,73  14,71
 ( Н 2О )  1 2

 14,72%
2
2
1 ( H 2O) 
3. Сравниваем с теоретической величиной.
2М ( Н 2О)  100
2  18,02  100

 14,75%
М ( BaCL2  2 H 2O)
244,3
 ( Н 2О)   ( теор) ( Н 2О)   ( Н 2О)  14,75  14,72  0,03%
 (иеор) ( Н 2О) 

 ( Н 2О)
0,03  100
 100 
 0,2%
 ( теор) ( Н 2О)
14,75
Контрольные вопросы.
1. В чем заключается сущность гравиметрического метода. Назовите его достоинства
и недостатки.
2. Перечислите основные операции гравиметрического анализа в порядке их
выполнения.
3. Какие факторы влияют на величину навески анализируемого вещества?
4. Приведите формулу для расчета величины навески.
5. Назовите примерный интервал допустимой величины навески в зависимости от
структуры осадка.
6. Назовите основные способы гравиметрических определений.
7. В чем заключается сущность методов отгонки (прямого косвенного) и метода
осаждения.
8. В каком случае осаждение считается практически полным?
9. Как рассчитывают необходимое количество осадителя?
10. Зачем применяют избыток осадителя? Как влияют свойства осадителя на величину
избытка осадителя?
11. Что такое осаждаемая форма, какие требования к ней применяются?
12. Что такое относительное пересыщение раствора?
13. Как условия осаждения влияют на структуру осадка?
14. Сформулируйте условия выделения кристаллических осадков.
15. Сформулируйте условия выделения аморфных осадков.
16. Какова цель промывания осадка? Какие приемы промывания существуют?
17. Как рассчитать потери при промывании осадка?
18. Чем руководствуются при выборе фильтра?
19. Чем руководствуются при выборе промывной жидкости для промывания осадков,
кристаллических и аморфных?
20. Назовите основные виды соосаждения и способы уменьшения его влияния на
результаты анализа.
21. Что такое весовая (гравиметрическая) форма, какие требования к ней
предъявляются?
22. Что такое гравиметрический фактор, как он рассчитывается?
Литература.
1. Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Издание второе. Под ред. Золотова
Ю.А. М.: Высшая школа, 1999.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). М.: Высшая школа, 2000.
3. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
4. Практикум по аналитической химии. Под ред. Васильева В.П. М.:
5. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1983.
6. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х томах. М.: Химия,
1990.
7. Руководство по аналитической химии. М.: Мир, 1975.
8. Алексеев В.Н. Количественный анализ. Издание четвертое, переработанное. М.:
Химия. 1972
9. Крешков А.П. Основы аналитической химии. В 2 т. М.: Химия, 1976.
10. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.
C.Ф. Лапина
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
(ВЕСОВОЙ)
АНАЛИЗ
Методические указания.