для выращивания монокристаллов кремния
advertisement
ОТРК – 2009 I-й Международный практический семинар «Оборудование и технологии роста кристаллов – 2009» ТЕЗИСЫ ДОКЛАДОВ 21-22 мая 2009 года г. Брянск, Россия НАУЧНЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ В РЕАКТОРАХ КИПЯЩЕГО СЛОЯ А.В. Акулич1, В.А.Бородуля, Л.М.Виноградов, О.С.Рабинович (Институт тепло- и массообмена им.А.В.Лыкова) В качестве перспективных материалов для фотоэлектрических систем преобразования солнечной энергии в настоящее время рассматривается кремний и арсенид галлия. Однако более 90% выпускаемых фотоэлектрических преобразователей энергии (ФЭП) основаны на поликристаллическом кремнии, для которого природные запасы исходного сырья в достатке[1]. Главным фактором, сдерживающим широкое внедрение солнечных электростанций в настоящий момент является стоимость ФЭП и модулей на их основе, а, следовательно, и цена производимой ими электрической энергии. Для ФЭП наземного использования критерием оценки является стоимость 1 Вт электрической энергии, произведенной этим модулем. Исходя из этого, вопрос стоимости 1 Вт установленной мощности ФЭП связан со следующими факторами: • стоимостью материала, из которого произведен ФЭП; • стоимостью технологического процесса производства ФЭП; • стоимостью технологического процесса монтажа модуля; • эффективностью преобразования солнечной энергии в электрическую. Каждый из этих пунктов допускает снижение стоимости энергии, полученной с помощью ФЭП. По прогнозу Мирового энергетического агентства к 2030 г. затраты на создание объектов PV-генерации сократятся более чем вдвое. Более того, столь же стремительное удешевление продолжится и в более отдаленном будущем. Снижение стоимости электроэнергии, полученной с помощью ФЭП, может происходить, в первую очередь, за счет уменьшения стоимости исходного сырья (кремниевых пластин) и удешевления технологических процессов. Наиболее перспективное направление - это применение технологии кипящего слоя в процессе производства поликристаллического кремния. Кипящий слой обеспечивает интенсивный теплообмен между взвешенными твердыми частицами и газовым потоком, а также между слоем и поверхностью теплообмена; значительно возрастает площадь контакта реагентов, выравниваются температурные характеристики в рабочей зоне реактора. Вследствие этого - высокая производительность реактора кипящего слоя, сравнительная простота оборудования и возможность организации непрерывного автоматизированного технологического процесса, а также снижение удельного потребления энергии по сравнению с используемыми реакторами стержневого типа. Это позволяют значительно сократить затраты на производство солнечного кремния и сделать его более массовым. И как следствие – удешевление стоимости получаемой энергии. Вместе с тем, реактор кипящего слоя имеет и определенные недостатки, устранимые лишь с помощью соответствующих конструктивных решений, например, возможен унос гранул-зародышей, происходит абразивный износ аппаратуры. Химическая реакция пиролитического разложения моносилана характеризуется не только гетерогенным газофазным осаждением кремния на гранулах-зародышах. Существенное влияние на выход поликристаллического кремния оказывает образование аэрозольных частиц и агломерация соседних кремниевых частиц, а также осаждение кремния на стенки реактора. Основными проблемами при использовании реактора кипящего слоя в производстве гранулированного кремния являются: 1) определение условий псевдоожижения исходных мелкозернистых кремниевых частиц и полученных гранул; 2) подбор газораспределительного устройства, обеспечивающего минимальный размер газовых пузырей, что необходимо для достижения высокой конверсии моносилана и уменьшения образования аэрозолей; 3) нахождение оптимальных параметров гидродинамических, температурных и концентрационных режимов работы реактора. В лаборатории дисперсных систем ИТМО им. А.В.Лыкова НАНБ создана экспериментальная установка кипящего слоя для получения поликристаллического кремния из моносилана, являющаяся прототипом промышленного реактора. Проведенные на этой установке эксперименты продемонстрировали работоспособность и высокую эффективность технологии кипящего слоя при производстве поликристаллического кремния из моносилана. Так, показатели реактора кипящего слоя значительно превосходят аналогичные показателя реакторов стержневого типа: его производительность при равных расходах моносилана возрастает в несколько раз, а удельный расход электроэнергии, соотнесенный с производительностью, в 20-30 раз ниже. Выход кремния по отношению к стехиометрическому достигает 97%, что исключает необходимость введения рецикла обработанного газа [2,3]. Созданная установка применялась на заключительной стадии лабораторной отработки предложенной в Беларуси отечественной технологии производства поликристаллического кремния из отходов переработки апатитов Гомельского химического завода. Для более глубокого изучения процессов происходящих при пиролизе моносилана в реакторе кипящего слоя, оптимизации режимных параметров и устранения нежелательных эффектов созданы численные модели реакторов кипящего слоя. Предложено несколько взаимодополняющих моделей, которые представляют собой различные уровни описания рассматриваемых явлений - от одномерного феноменологического до полного двух- или трехмерного описания гидродинамики и тепло- и массообмена. Сочетание различных подходов позволяет найти компромисс между производительностью (скоростью) численного расчета и достоверностью и детализацией получаемой в результате информации [2,3]. Разработанные теоретические модели непрерывного процесса получения гранулированного поликристаллического кремния путем пиролитического разложения моносилана в кипящем слое, позволяют, в отличие от большинства известных моделей, учесть полидисперсность материала слоя в приближении идеального перемешивания частиц. Проведено систематическое численное исследование процесса получения поликристаллического кремния в кипящем слое, позволившее выявить влияние основных режимных и конструктивных факторов. Показано, что реактор диаметром 0.15 м с кипящим слоем высотой 0.6 м и температурой 923 К (650оС) при расходе моносилана 3 нм3/ч обеспечивает его конверсию более 99% с получением 3 кг/ч поликристаллического кремния с размером гранул не менее 0.8 мм. Полученные результаты являются предпосылкой для создания опытнопромышленной установки с реактором кипящего слоя для получения поликристаллического кремния пиролитическим разложением моносилана. Литература 1. А.В. Наумов. Известия вузов. Материалы электронной техники, С. 15-20, 1 (2007). 2. Бородуля В.А., Виноградов Л.М., Рабинович О.С, Акулич А.В. Инж.-физич. журн, с.48-53, 78 (2005). 3. Бородуля В. А., Виноградов Л. М., Рабинович О. С, Пальченок Г.И., Акулич А. В., Корбан В.В. Тепло- и массоперенос - 2007., С. 20-25 (2007). ТЕНДЕНЦИИ И ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ЛЕЙКОСАПФИРА В.А. Гаврилов, А.В Пиковец ( ЗАО «Технокристалл», Украина, г .Киев) 1. Рассматриваются основные замечания к конструкции и устройству камеры ростовых аппаратов с точки зрения удобства и технологичности обслуживания при работе с ними. 2. Обсуждаются вопросы повышения надежности работы оборудования и увеличения ресурса быстроизнашивающихся узлов, наиболее часто встречающиеся аварийные ситуации и возможности их предотвращения аппаратными методами. 3. Проводится сравнительный анализ развития ростового оборудования для метода Киропулоса и других методов выращивания кристаллов из расплава вообще и лейкосапфира в частности. 4. Обзор материалов, пригодных к применению в качестве теплоизоляции в установках по выращиванию лейкосапфиров с целью повышения энергоэффективности процесса, увеличения ресурса теплового узла и качества кристалла. АВТОМАТИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ПРОИЗВОДСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА Ю.В. Дарковский, А.И. Кольцов (ОАО НИИ «Изотерм», г. Брянск) В настоящее время процесс производства монокристаллов сапфира методом Киропулоса практически не автоматизирован. Более того, следует отметить, что перед производителями оборудования даже не ставится таких задач. Автоматизация сводится к замене «жесткой» логики управления мощностью (напряжением, током) нагревателя на управляющие программы, состоящие из нескольких участков. В принципе, мы просто заменили ручки управления на клавиатуру компьютера. Алгоритм работы печи не поменялся. Рассмотрим основные этапы процесса: 1. Разогрев, плавление сырья, затравление. На этом этапе мы должны достичь такой температуры расплава, при которой возможно затравление. Каким образом сейчас определяется температура расплава? Опытным путем, полагаясь на опыт и глаз оператора. Подобрав режимы один раз, приходится их от процесса к процессу корректировать, так как изнашивается тепловой узел. На какую величину корректировать? Опять все отдается на откуп оператору или, в лучшем случае, технологу. А ведь это самый ответственный этап техпроцесса. От того насколько правильно произойдет затравление, во многом зависит качество кристалла. Полагаясь на операторов, мы тем самым попадаем в зависимость от работников, чья задача должна сводиться к загрузке-выгрузке, чистке печи и наблюдению за процессом. Техпроцесс и алгоритм работы - это задача технолога. Для обеспечения повторяемости и однозначного затравления с первого раза необходимо измерять температуру расплава. 2. Рост кристалла. На этом этапе все сводится к линейному снижению мощности нагревателя. Абсолютно точно, что рост кристалла не идет линейно. Мы измеряем массу кристалла, можем определить прирост массы в единицу времени, но не используем эти данные для организации самой примитивной обратной связи. Наверняка можно «помочь» кристаллу расти быстрее и повысить производительность процесса. 3. Охлаждение кристалла. Важный фактор – плавный напуск газа. Это самый простой этап для автоматизации. Здесь оператор никак не должен участвовать. Система должна сама напускать газ, когда это необходимо, плавно и медленно, до определенного давления. Только исключив «человеческий фактор» из трех основных этапов процесса можно добиться повторяемости процессов и стабильного качества кристаллов. Программа (техпроцесс) работы печи должен задавать и изменять только технолог, опираясь на объективные показания средств измерений, а не на глаз оператора. Конечно, решение этих задач возможно только на оборудовании, которое создано для автоматической работы. РОСТОВОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К НЕМУ В.Ю. Жвирблянский (ОАО «Гиредмет», Москва, Россия) 1. Опыт Гиредмета в создании серийного промышленного оборудования для выращивания монокристаллов кремния, арсенида галлия и др. материалов. Установки типа «Редмет» (Редмет-1, Редмет-8, Редмет-10, 10М, Редмет-15, Редмет-60 и др.) 2. Основные требования, предъявляемые к промышленному оборудованию 2.1 Цена 2.2 Технические возможности 2.3 Производительность 2.4 Уровень энергопотребления 2.5 Надежность 2.6 Безопасность 2.7 Ремонтопригодность 2.8 Удобство обслуживания 2.9 Уровень автоматизации 2.10 Агрегатно-блочный принцип построения Цена установки Цена установки зависит от стоимости основных материалов и комплектующих изделий, условий производства и объемов изготовления. Технические возможности Размеры получаемых кристаллов Производительность Производительность зависит от технических возможностей, технологических режимов, конструкции теплового узла, возможности полунепрерывного выращивания, условий организации труда, квалификации обслуживающего персонала. Уровень энергопотребления Уровень энергопотребления зависит от конструкции теплового узла, режимов выращивания. Надежность Надежность зависит от качества изготовления и комплектующих изделий, организации обслуживания и квалификации обслуживающего персонала. Безопасность Безопасность зависит от конструктивных особенностей установки, качества кварцевых тиглей, уровня защиты поддона, уровня обслуживания. Ремонтопригодность Ремонтопригодность зависит от конструкции установки Удобство обслуживания Удобство обслуживания определяется конструкцией установки, наличием вспомогательных устройств и приспособлений. Уровень автоматизации Уровень автоматизации позволяет обеспечить воспроизводимость результатов, облегчить работу оператора и технолога. Агрегатно-блочный принцип построения Агрегатно-блочный принцип построения заключается в следующих технических решениях: Каждый узел должен быть функционально законченным, иметь все необходимые элементы для его опробования Все узлы должны собираться на раме установки и не быть связаны между собой Каждый узел, имеющий элементы электропитания (электродвигатели, конечные выключатели и т.д.), должны иметь электрический разъем Отдельные системы установки, обслуживаемые разными специалистами, должны четко разделяться (печной агрегат – механика), система управления, силовой блок и т.д. Преимущества агрегатно-блочного построения установки агрегатный ремонт; возможность модернизации установки заменой узлов; создание базовой модели и ее модификаций. 3. Последние разработки Заканчивается изготовление установки «Редмет-90М» на заводе ОАО «Электромеханика», г. Ржев. Установка «Редмет-90М» предназначена для производства монокристаллов кремния массой до 100 кг, диаметром до 210 мм. Особенностями установки являются: простота конструкции (колонны, камеры кристалла, механизмов подъема и поворота камеры, фильтров) и т.д. и, как следствие, снижение стоимости установки; высокая производительность за счет систем догрузки и усовершенствованного теплового узла; заложенная в конструкцию возможность модернизации установки для получения монокристаллов диаметром 300 мм. Разработаны два варианта устройств догрузки тигля: контейнерная догрузка; бункерная догрузка, позволяющая экономить время на остывании кристалла и шлюзовании. Выполнена разработка теплового узла к установке «Редмет-90М», который должен обеспечить повышение скорости роста кристаллов Ø200 мм. Выполнена разработка установки для выращивания монокристаллов лейкосапфира. Тигель Ø420 мм. Особенностью установки является применение плоских нагревателей из вольфрама. ВЫРАЩИВАНИЕ КРУПНОГАБАРИТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА. ТРЕБОВАНИЯ К ОБОРУДОВАНИЮ. Игнатов А.Ю.2,Синельников Б.М.1 , Москаленко С.В.2 1 ( Северо-Кавказский государственный технический университет 2 ООО НПФ «Экситон», г. Ставрополь, Россия) Метод Киропулоса широко используется для выращивания высокосовершенных крупногабаритных монокристаллов сапфира. Ведущие мировые производители сапфира выращивают этим методом кристаллы диаметром до 300 мм, весом 60 кг и более. Сущность современного варианта метода Киропулоса заключается в кристаллизации расплава на ориентированную затравку, путем снижения мощности нагрева, при незначительном вытягивании кристалла. При этом кристалл растет внутри тигля, в условиях малых градиентов температуры. Выращенные совершенные монокристаллы сапфира используются в оптике, оптоэлектронике и микроэлектронике и должны соответствовать следующим требованиям: - отсутствие блоков, двойников, макровключений; - высокая химическая чистота; - высокая прозрачность во всем спектральном диапазоне сапфира; - высокий выход оптического материала, характеризующегося размером микропузырей не более 20 мкм, отсутствием скоплений микропузырей («облачность»); - плотность дислокаций не более 103 см-2, а для ряда применений – не более 102 см-2; - высокая однородность показателя преломления. Наряду с большими возможностями метода Киропулоса для выращивания высокосовершенных монокристаллов сапфира необходимо отметить и ряд недостатков метода, затрудняющих работу технолога: сложность технологической настройки и проблему обеспечения воспроизводимости высокого качества кристаллов. Несмотря на постоянно проводимое совершенствование ростовых установок и систем управления ростовым процессом, остается ряд нерешенных проблем, затрудняющих работу технолога и аппаратчика: - трудоемкость и недостаточная воспроизводимость режимов процесса затравления; - невозможность точного определения истинного веса кристалла, погруженного в расплав; - отсутствие информации о диаметре кристалла и форме фронта кристаллизации в течение ростового процесса; - экстремальные температуры ростового процесса для используемых конструкционных материалов теплового узла. Для решения перечисленных проблем необходимо более тесное сотрудничество разработчиков ростового оборудования и технологов ростовых производств. В настоящее время Россия является мировым лидером в разработке ростового оборудования для выращивания монокристаллов сапфира методом Киропулоса. Серийно выпускаются установки «Изумруд» («Энергомера», г. Ставрополь), «Апекс» (г. С.Петербург), опытные образцы установок «Дельфа» («Изотерм», г. Брянск), модернизируются старые установки типа «Омега», выпущенные в СССР в 1980-1990-х гг. К сожалению, на рынке оборудования отсутствуют экспериментальные установки, необходимые для совершенствования и развития метода Киропулоса, оборудованные вакуумными портами для ввода-вывода электрических и оптических сигналов, имеющих возможность гибкой регулировки режимов водяного охлаждения стенок ростовой камеры. Проводимые ростовыми компаниями разработки проводятся на модернизированных серийных установках, что не всегда позволяет получить необходимую технологу информацию о ростовом процессе. ОБОРУДОВАНИЕ ИЗ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ, ПРИМЕНЯЕМОЕ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ОКСИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ Кузьменко Г.Ф., Никифоров С.В., Ермаков А.В. (ЗАО «УРАЛИНТЕХ», Екатеринбург, Россия) Закрытое акционерное общество «Уральские Инновационные Технологии» (ЗАО «УРАЛИНТЕХ»), основанное в 2004 г., является быстро развивающимся промышленным предприятием, занимающимся выпуском продукции технического назначения из драгоценных металлов и сплавов, которая используется в различных отраслях промышленности - стекольной, электротехнической, нефтехимической, азотной, ювелирной, медицинской и др. В настоящее время ЗАО «УРАЛИНТЕХ» выпускает продукцию, которую можно разделить на следующие группы: 1. Технические изделия из иридия и его сплавов; 2. Технические изделия из платины, палладия и сплавов на основе металлов платиновой группы; 3. Термоэлектродные материалы; 4. Плазмокерамические изделия; 5. Стоматологические сплавы; 6. Химические соединения. Изделия из всех групп, за исключением стоматологических сплавов и химических соединений, могут применяться и успешно применяются в качестве оборудования для выращивания кристаллов и варки различных видов стекла. 1. Одно из приоритетных направлений ЗАО «УРАЛИНТЕХ» - изготовление изделий из иридия – металла, обладающего уникальными физико-химическими свойствами: прочностью, химической инертностью в агрессивных средах, жаропрочностью и жаростойкостью. Такой набор уникальных свойств делает этот металл и его сплавы наиболее сложными в обработке из всех драгоценных металлов. Из всех известных в настоящее время способов получения иридиевых изделий только металлообработка с помощью пластической деформации и последующей электродуговой сварки заготовки, полученной электронно-лучевой плавкой, позволяет получать всю номенклатуру изделий из иридия максимально высокого качества. Данная технология используется в нашей компании для изготовления из иридия и его сплавов слитков, пластин, проката, фольги, прутков, проволоки, дисков, тиглей и других сварных изделий, электродов свечей зажигания. Одно из основных применений иридия - использование его в качестве контейнерного материала в производстве оксидных монокристаллов: галлийгадолиниевых и алюмоиттриевых гранатов, сапфиров, лангаситов, ланготатов, температура выращивания которых колеблется от 1500°C до 2100°С, процесс протекает в нейтральной или слабоокислительной атмосфере в течение нескольких суток, а при кристаллизации оксидного расплава тигель испытывает значительные механические нагрузки. При производстве оксидных кристаллов применяются методы Чохральского, Бриджмена, Степанова, при этом используется разнообразнейшая по геометрии оснастка из иридия. Кроме непосредственно цилиндрических или конических сварных тиглей диаметром от 40 до 240 мм, высотой от 20 до 240 мм мы изготавливаем тепловые экраны различной конфигурации, затравкодержатели, фильтры и другие изделия по чертежам заказчика. Сравнительные данные, полученные при эксплуатации тиглей, подтверждают, что стойкость изделий, изготовленных методом металлообработки плавленой заготовки, превышает стойкость гальванопластических изделий не менее чем на 40% в зависимости от условий эксплуатации. ЗАО «УРАЛИНТЕХ» изготавливает из иридия и его сплавов: прокат толщиной от 10 до 0,1 мм; проволоку диаметром до 0,1 мм; диски диаметром от 2 до 4 мм и толщиной от 0,1 до 0,5 мм, используемые в дефектоскопии и медицине; цилиндры, применяемые в качестве электродов свечей зажигания; тигли и прочие сварные конструкции для выращивания оксидных кристаллов. Размерный ряд выпускаемых изделий может быть расширен по желанию заказчика. Возможен вариант изготовления изделий из иридиевого лома, предоставленного заказчиком. 2. Следующее направление деятельности ЗАО «УРАЛИНТЕХ» - изготовление изделий из еще одного из самых инертных металлов - платины, а также из сплавов системы платина-родий, обладающих по сравнению с чистой платиной повышенной прочностью и жаропрочностью. К таким изделиям относятся промышленные тигли, стеклоплавильные устройства и лабораторная посуда. Сварные промышленные тигли используются в различных отраслях промышленности там, где требуется сочетание химической инертности к агрессивным средам и стойкости при высоких температурах, например для варки стекла, выращивания драгоценных камней и оптических кристаллов. Тигли выпускаются цилиндрического или конического вида, с плоским или сферическим дном, с патрубком и/или ушками или без них. Возможен вариант изготовления тиглей в дисперсно-упрочненном состоянии (ДУисполнение). Все изделия изготавливаются в соответствие с нормативной документацией и по чертежам заказчика. 3. Термоэлектродные материалы, выпускаемые ЗАО «УРАЛИНТЕХ», включают термоэлектродную проволоку марок ПР-10/ПлТ; ПР-13/ПлТ; ПР-30/ПР-6 по ГОСТ 108212007 и бескорпусные термопреобразователи типов TПП(S), TПП(R) и ТПР(В). Каждая модификация имеет 10 конструктивных исполнений, отличающихся длиной термоэлектродов. Все выпускаемые термопреобразователи калибруются и поверяются специалистами ЗАО «УРАЛИНТЕХ». В отличие от прочих производителей термоэлектродных материалов ЗАО «УРАЛИНТЕХ» располагает собственной испытательной лабораторией, аккредитованной не только на калибровку, но и на поверку средств измерения температуры, в том числе и других производителей. 4. ЗАО «УРАЛИНТЕХ» выпускает широкий ассортимент высокотемпературных изделий, изготовленных методом плазменного напыления, основой которых является корунд, а именно: однослойные корундовые изделия с рабочей температурой до 1900°С; композитные корундовые изделия с внутренним резистивным слоем и рабочей температурой до 1300°С; композитные металлокерамические изделия состава «платина-керамика» с рабочей температурой до 1600°С. Возможные размеры изделий всех типов приведены в таблице. Размерный ряд керамических изделий ЗАО «УРАЛИНТЕХ» Толщина стенки, мм 1,0–15 Диаметр, мм 40–600 Длина, мм 50–1600 Объем, литров 0,1–150 Изделия также могут быть изготовлены и по размерам заказчика и иметь особые свойства, заданные заказчиком, такие как газо- и вакуумплотность, пористость, шероховатость поверхности. Основным эксплуатационным достоинством однослойной корундовой плазмокерамики является ее высокая огнеупорность до 1900°С, стойкость к термоударам, воздействию расплавов металлов и стекла, кислот, а также недостижимая при традиционных методах изготовления точность геометрических размеров керамических изделий. Корундовые изделия, выполненные по данной технологии могут использоваться в металлургическом, стекольном, химическом производствах и стоматологии в качестве следующих изделий, предполагающих многоразовое использование: контейнеров при термической диссоциации труднорастворимых солей (хлорплатината аммония, палладозамина) и черней платиновых металлов. При этом наряду с высокой жаропрочностью и стойкостью к термоударам, обеспечивается сохранение высокой чистоты конечного продукта, исключается попадание в него сторонних включений; контейнеров для спекания порошка родия, иридия и рутения с перекисью бария при переводе этих труднорастворимых металлов в раствор, при этом обеспечивается переход в растворимую форму до 95% спекаемого металла; плавильных тиглей, переливных воронок, крышек и других элементов плавильноразливочных узлов, при этом не происходит загрязнение расплава оксидными включениями от этих элементов; тиглей-«вкладышей» в графитовые тигли для защиты расплавов от науглероживания; газоплотных контейнерных изделий для проведения высокотемпературных процессов в вакууме или инертной атмосфере; огнеупорной футеровки тепловых экранов и термотары в печах сопротивления и индукционных печах; элементов газоводов и лучеводов, способных выдерживать высокие температуры и термоудары. Композитные корундовые плазмокерамические изделия с внутренним резистивным слоем могут работать как нагреватели в индукционном поле и при нагреве проходящим током до температуры 1300°С В композитных металлокерамических изделиях состава «платина-керамика» корундовая плазмокерамика является «несущей», а платина защищает конструкцию от воздействия агрессивной рабочей среды при высоких температурах. Такое сочетание материалов дает трех-пятикратную экономию драгоценного металла, а также вдвое уменьшает безвозвратные потери на угар. Композитные тигли «платина-керамика» используются при производстве оптического стекла при температурах до 1600о С, при выращивании оксидных кристаллов (например, монокристаллов вольфрамата свинца). При эксплуатации таких тиглей не происходит существенного изменения их формы и размеров. По стойкости платино-керамические изделия не уступают цельно-платиновым ( в некоторых случаях срок службы этих тиглей в два раза превышает нормативный для обычных платиновых изделий), кроме того, они значительно дешевле обычных, т. к. толщина платинового слоя составляет всего 300—600 мкм. Особо следует отметить легкость механического извлечения практически чистой платины из отработавших срок службы платино-керамических тиглей. ЗАО «УРАЛИНТЕХ» готово выполнить весь комплекс работ от анализа и переработки лома содержащего драгоценные металлы, до изготовления самых разнообразных изделий, их анализа и аттестации в соответствии с нормативной документацией. РАЗРАБОТКА УСТАНОВКИ «СКРАП» ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО УДАРА СКРАПА МОНО- И ПОЛИКРЕМНИЯ, ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИХ УСТАНОВОК ДЛЯ ОТЖИГА КРИСТАЛЛОВ, СЛИТКОВ И ИЗДЕЛИЙ ИЗ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ И УСТАНОВОК ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ОБЖИГА СПЕЦКЕРАМИКИ С.И. Левин (ОАО НИИ «Изотерм», г. Брянск, Россия) В данном докладе раскрывается сущность, конструктивные и отличительные особенности и преимущества спроектированной и изготовленной установки «Скрап», а также освещены основные аспекты и тенденции в разработках высокотемпературных установок, в том числе и вакуумных, применяемых для отжига кристаллов, слитков и изделий из тугоплавких материалов и обжига спецкерамики при температуре 2500 ° С. ОАО НИИ «Изотерм» разработана, изготовлена и введена в эксплуатацию на ПХМЗ (г.Подольск) полуавтоматическая установка «Скрап» для проведения процесса термического удара скрапа моно и поликремния с размерами заготовок Ф350мм. и длиной 200мм. с целью последующего его раскалывания на мелкие фракции. Установка «Скрап» позволяет получить следующий положительный эффект: - возможность непрерывного проведения процесса термоудара моно и поликремния; - режим работы установки- непрерывный, полуавтоматический; - значительное повышение производительности труда; - существенное повышение % выхода годных изделий за счет стабильных контролируемых тепловых режимов нагрева и термоудара скрапа; - получение стабильного качества различных партий скрапа; - снижение расхода электроэнергии; - повышение общей культуры производства. Отличительными конструктивными особенностями установки являются: 1. Установка конвейерного типа с периодической остановкой конвейера по жесткой программе с бесступенчатым заданием необходимой скорости движения конвейера. 2. Установка полуавтоматическая с автоматическим подъемом и опусканием загрузочного и разгрузочного шиберов, с автоматической выгрузкой технологической клети со скрапом, погружением в деионизованную воду, необходимой выдержкой и подъемом клети для разгрузки. 3. Современный внешний вид, эстетика, эргономика и цветовое решение. ОАО НИИ «Изотерм», находясь на рынке электротермического оборудования более 30 лет и обладая огромным опытом в разработке указанного оборудования, в том числе и уникального, имеет возможность предложить разработку и изготовление следующих электропечей: - высокотемпературные печи для отжига кристаллов в воздушной среде при температуре 1800 ºС; - высокотемпературные печи для отжига в вакууме и в инертной среде слитков и изделий из тугоплавких металлов и обжига спецкерамики при температуре 2500 °С. Отличительные особенности печей с рабочей температурой 1800 ºС и воздушной средой: - применение нагревателей Кантал Супер/1900 (фирма «Кантал», Швеция), позволяющих достигать температуру нагревателя 1850°С в воздушной среде; - применение современных высокотемпературных футеровочных материалов на основе электроплавленных корундовых фасонных изделий, а также легковесных материалов марок Valox-1650, Valox-1750, Baxopol-1800, Fibreplast-1800; - система управления на базе промышленного компьютера. Отличительные особенности высокотемпературных вакуумных электропечей с рабочей температурой 2500 ºС: - использование для нагревателей двухмерно-армированного графитового композита КУП-ВМ-2; - система управления на базе промышленного компьютера. ОАО НИИ «Изотерм» разрабатывает и изготавливает любое электротермическое оборудование по техническим требованиям заказчика. ПРОЕКТИРОВАНИЕ ЭНЕРГОСБЕРЕГАЮЩИХ РОСТОВЫХ ПЕЧЕЙ д.т.н. Х.И. Макеев, д.т.н. С.В. Алексеев (ФГУП «НИИ НПО «Луч», г. Подольск, Московская область, Россия) В связи с постоянно растущими ценами на электроэнергию, а также со значительным процентом расхода электроэнергии в себестоимости производства монокристаллического кремния разработчикам ростового оборудования необходимо обратить на это серьёзное внимание: а) не надо бояться возможного удорожания разработанной установки; б) возможного увеличения расхода металла и использования более дорогих, но качественных материалов (сортов); с) увеличения диаметра камер установок с целью обеспечения большего расстояния между нагревателем и водоохлаждаемыми стенками камеры. А возможно, сделать камеру без водоохлаждения, чтобы камера не выглядела «как самовар». Понятно, что боязнь увеличения диаметра камеры связана с увеличением размеров фрагментов (деталей) теплового узла, а это связано с непропорциональным увеличением их стоимости (как расходуемых материалов для технологии). Этого можно избежать, если разумно сделать тепловой узел (по новым принципам) с использованием новых материалов для оснастки теплового узла (с новыми к ним требованиями). Более разумно использовать газодинамику с учетом того, что инертный газ используется не столько для создания инертной атмосферы, сколько для транспортировки моноокиси кремния, которая образуется во время процесса роста кристалла. Решение этого вопроса связано с эффективным расходованием достаточно дорогого аргона, а также увеличением срока службы всех графитовых фрагментов (деталей) теплового узла (расходуемых материалов). Все эти проблемы (и многие другие технологического характера) не только достаточно понятны, как для разработчиков установок, так и для технологов, эксплуатирующих эти установки, но и успешно решаемы. Нас несколько огорчает решение вопросов автоматики ведения процесса выращивания кристаллов. На наш взгляд, само название «автоматическое управление процессом роста кристалла» уже неправильно. Принципы, заложенные в систему управления, устарели. Мы считаем, что «программирования». необходимо использовать принцип не «управления», Мы готовы встретиться с оппонентами и провести дискуссию по этому вопросу. а РАЗРАБОТКА УСТАНОВКИ «ДЕЛЬТА-30» ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛЕЙКОСАПФИРА И.Г. Мальцева, Ю.В. Дарковский, В.Н. Фролов (ОАО НИИ «Изотерм», г. Брянск, Россия) В данном докладе раскрываются сущность, преимущества и отличительные особенности спроектированной ростовой установки «Дельта-30». ОАО НИИ «Изотерм», изготовив опытную установку для производства монокристаллов лейкосапфира, провело «горячие» испытания; после ряда доработок на установке были получены кристаллы массой 19 кг. Также были практически проверены некоторые конструкторские решения, отличающие ее от традиционных ростовых установок. На основании учтенного опыта, пожеланий технологов и операторов ОАО НИИ «Изотерм» разработал промышленную установку для производства монокристаллов лейкосапфира методом Киропулоса «Дельта-30». Принципиальное отличие разработанной ростовой установки от существующих («Омега», «Апекс») заключается в следующем: 1. Значительно увеличены диаметр и длина камеры. 2. Однозначное и точное расположение всех элементов теплового узла. 3. Боковое расположение токовводов. Токовводы расположены не в большой крышке, а сбоку, что существенно снижает воздействие электромагнитных полей на оператора, а также дает удобство при работе со смотровыми окнами. 4. В смотровых окнах применяются стекла с инфракрасным фильтром. 5. В нагревателе для фиксации ламелей используются сепараторы из вольфрама. 6. Возможность использования видеокамеры для удобства наблюдения за растущим кристаллом на затравлении и начальном этапе роста. 7. Поддон имеет водоохлаждаемую заглушку. В заглушке предусмотрен канал подачи инертного газа. 8. Установка может комплектоваться приводом вращения тигля для формирования равномерного теплового поля растущего кристалла, а также подъемником с возможностью поворота вокруг оси колонны для подъема тепловых экранов, тигля, монтажа и демонтажа камеры. 9. «Жесткий» шток. Водоохлаждаемый шток входит в крышку камеры и не имеет сильфонных уплотнений. 10. Прямое измерение массы кристалла с помощью тензодатчика. Измерение массы кристалла производится напрямую, без каких-либо промежуточных устройств. Точность и чувствительность тензодатчика позволяет вести затравлеиие, не глядя в смотровое окно. 11. Управление штоком вручную от электронного маховичка с пульта дистанционного управления. 12. Система управления на базе промышленного комп ьютера позволяет полностью воспроизвести любой прежний процесс, откорректировать управляющую программу или создать новую. 13. Контроль температуры воды в каждом контуре. 14. Наличие взрывной диафрагмы для предотвращения аварийной ситуации при попадании воды в горячую зону. ВЛИЯНИЕ ВОДОРОДА НА СВОЙСТВА САПФИРА Радион Могилевский1, Людмила Шарафутдинова1, Сергей Недилко2, Валерий Гаврилов3, Дмитрий Вербило4, Скотт Миттл5 1. Компания Emerging Material Technologies, Inc 1491 Littlefield Court, Lake Forest, IL 60045, США 2. Киевский Национальный университет имени Т.Г. Шевченко, ул. Володимирская, 64, 01033, Киев, Украина 3. ОАО “Технокристалл”, ул. Тимирязевская 1, 01014, Киев, Украина 4. Институт проблем материалов им. Францевича, ул. Кржижановского, 3 , Киев, Украина 5. Компания Insaco, Inc, 1365 Canary Road, Quakertown, PA, 18951 США) Сапфир - материал, широко используемый в оптике, электронике и полупроводниковой промышленности благодаря его превосходным оптическим свойствам и очень высокой износостойкости. Оптические и механические свойства сапфира зависят от многих факторов, таких, например, как исходный материал, используемый для выращивания кристаллов, способы выращивания кристаллов сапфира и т.д. Потребность в кристаллах сапфира самой высокой степени чистоты и улучшенного качества возросла в десятки раз за последние несколько лет, так как этот материал находит все новое применение. В данной работе авторы изучили влияние исходного материала и методов выращивания кристаллов на оптические и механические свойства сапфира, особенно подробно был рассмотрен вопрос влияния водорода на свойства сапфира. Было выявлено, что способ инфракрасного (ИК) поглощения, традиционно используемый для определения содержания водорода в кристаллах сапфира, не дает достоверных результатов и данные, полученные в результате применения этого метода, показывают значительно меньшую концентрацию водорода в кристаллах сапфира, чем в действительности. Впервые авторы статьи доказали, что способ ядерно-магнитного резонанса может быть успешно применен для определения концентрации водорода в кристаллах сапфира. Авторы определили, что концентрация водорода в сапфире может достигать тысячи частиц на миллион (ppm), если эти кристаллы были выращены из исходного материала, полученного по методу Вернеля, или порошка окиси алюминия. И, наоборот, концентрация водорода была крайне низкой в тех случаях, когда кристаллы сапфира выращивали из высоко чистой уплотненной окиси алюминия (HPDA®), используемой в качестве исходного материала. Данный продукт HPDA® производит фирма EMT Inc (Emerging Material Technologies Inc.-США) с применением своей патентованной технологии. Авторы выявили, что оптические и механические свойства кристаллов сапфира, выращенных из исходного материала EMT HPDA®, оказались значительно лучше свойств кристаллов, при выращивании которых в качестве исходного материала использовали кристаллы Вернеля или порошок окиси алюминия. Ключевые слова: кристаллы сапфира, пропускание, поглощение, прочность изгиба, примеси, водород, ядерный магнитный резонанс. УСТАНОВКА ВОДОРОДНОГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ КРЕМНИЯ 221УП200 к.т.н. П.И. Панов, Р.Р. Шнайдер (ОАО «Красмаш», Красноярск, Россия) По договору с ЗПК ФГУП «ГХК» г.Железногорск на ОАО «Красмаш» в течение 2004-2005 году было изготовлено основное технологическое оборудование для завода поликристаллического кремния – установки водородного восстановления кремния (УВВ) типа 221УП200 и блок конденсации хлорсиланов типа 221ХПТ012. Главные особенности оборудования: - УВВ спроектированы и изготовлены с расположением токовводов на верхнем днище реактора. Установки возможно эксплуатировать с незначительной модификацией в режиме конверсии тетрахлорида кремния в трихлорсилан, а также для переработки хлоридов при утилизации кубовых остатков колонн разделения. Конструкция защищена патентами РФ. - Комплект оборудования рассчитан для работы при повышенном до 0,6 МПа давлении, что обеспечивает увеличение скорости осаждения кремния, повышение коэффициента извлечения, сокращение удельного расхода электроэнергии на килограмм поликремния, а также уменьшение расхода хладоносителей при разделении продуктов конденсации ПГС; - УВВ и блок конденсации выполнены в виде комплектных сборочных единиц, собранных на рамах и включающих в свой состав теплообменные аппараты, трубопроводы обвязки, КИП, запорно-регулирующую и отсечную трубопроводную арматуру. Опытно-промышленная эксплуатация оборудования ведется с постепенным повышением рабочего давления от 0,07 МПа до 0,3 МПа в настоящее время. Объективно подтверждается улучшение технико-экономических параметров при повышении рабочего давления в полостях реактора УВВ и блока конденсации. При проведении процессов водородного восстановления достигнут максимальный съем поликремния до 1150 кг при диаметре стержня до 110 мм и длине прямого участка 2м. Проектные параметры: - диаметр стержня 80-100 мм; - съем ПКК за процесс до 990 кг. Для сведения: на установках, эксплуатировавшихся в СССР до 1992 года, съем ПКК за процесс составлял 110 кг при диаметре стержня 40 мм. Совместно с ЗПК намечается проведение ряда работ по модернизации оборудования с учетом достигнутых результатов и новых наработок в части конструкции и технологии. МОДЕЛИРОВАНИЕ, ОПТИМИЗАЦИЯ И КОНСТРУИРОВАНИЕ ТЕПЛОВОГО УЗЛА БОЛЬШЕГРУЗНОЙ УСТАНОВКИ «РЕДМЕТ-90М» ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ А.И. Простомолотов , Н.А. Верезуб , В.Ю. Жвирблянский 1), М.Г. Мильвидский 1) ( Институт проблем механики РАН, 1) ОАО “ГИРЕДМЕТ”, Москва, Россия) В работе [1] дан обзор и приведено сравнение влияния различных сборок теплового экрана на температурное поле в растущем монокристалле кремния применительно к зарубежным установкам выращивания монокристаллов кремния диаметром 200 мм по Чохральскому, тепловые узлы которых опубликованы в соответствующих патентах (см. ссылки в [1]) . В данном докладе рассматривается наш опыт применения интегрированной математической модели [2] для разработки оптимизированного теплового узла отечественной установки «Редмет-90М» для выращивания монокристаллов кремния диаметром 200 и 300 мм из больших загрузочных масс расплава: 90 и 120 кг. Основой этой оптимизации стали новые конструкции теплового экрана [3,4], с учетом которых затем были спроектированы остальные элементы теплового узла и подготовлена конструкторская документация для его изготовления. Компьютерные макеты теплового узла, созданные средствами интегрированного моделирования процессов теплопереноса и дефектообразования в бездислокационных монокристаллах кремния, позволили провести параметрические расчеты этих процессов. На их основе были рекомендованы рациональные режимы изменения ростовых параметров (скорости вытягивания, мощности нагрева) с учетом природы, размера, плотности и характера распределения микродефектов в растущем монокристалле. Преимущества предложенных конструкций теплового экрана для «Редмет-90М» [3,4] обсуждаются в сравнении с аналогичными сборками тепловых экранов других авторов, в основе которых также наличие двойного экрана – внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, близкую к форме кварцевого тигля. В том числе рассматриваются специфические особенности теплопереноса при выращивании монокристаллов кремния диаметром 200 мм с таким типом экрана, частично представленные в публикациях [5,6]. Данная работа поддержана проектом РФФИ № 07-02-13580-офи_ц. Список литературы: 1. Верезуб Н.А., Мильвидский М.Г., Простомолотов А.И. // Материаловедение. № 3. 2004. С. 2-6. 2. Верезуб Н.А., Простомолотов А.И. // Изв. ВУЗов. МЭТ. № 1. 2007. С. 4-10. 3. Простомолотов А.И., Верезуб Н.А., Жвирблянский В.Ю, Мильвидский М.Г. Устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского // Заявка на патент РФ, № 2007145210/15, 07/12//2007. 4. Простомолотов А.И., Верезуб Н.А., Жвирблянский В.Ю, Мильвидский М.Г. Устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского // Заявка на патент РФ, № 2008147553, 03/12//2008. 5. Простомолотов А.И., Мильвидский М.Г. // Изв. ВУЗов. МЭТ. 2008. № 3. С. 49-53. 6. Верезуб Н.А., Простомолотов А.И., Мильвидский М.Г. // Изв. ВУЗов. МЭТ. 2008. № 4. С. 43-48. ПРОИЗВОДСТВО КРУПНОГАБАРИТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИТТРИЙ-АЛЮМИНИЕВОГО ГРАНАТА. ТРЕБОВАНИЯ К ОБОРУДОВАНИЮ. Синельников Б.М.1, Игнатов А.Ю.2 ( Северо-Кавказский государственный технический университет 2 ООО НПФ «Экситон», г. Ставрополь, Россия) 1 Метод Чохральского широко используется для выращивания достаточно крупных монокристаллов иттрий-алюминиевого граната (ИАГ) высокой оптической однородности, используемых, прежде всего в лазерной технике. Достигнутый сегодня уровень отечественной технологии выращивания монокристаллов ИАГ позволяет получать кристаллы диаметром до 50 мм с концентрацией неодима до 1,1 %. Выращивание кристаллов производится на установке «Кристалл-3». Однако достигнутый технический уровень не удовлетворяет запросам рынка активных лазерных элементов, для производства которых необходимы кристаллы ИАГ: Nd диаметром 80 мм и более, длиной – более 300 мм. Для обеспечения запросов лазерной промышленности необходимо создание нового оборудования для выращивания монокристаллов иттрий-алюминиевого граната, удовлетворяющего следующим требованиям: - диаметр ростовой камеры установки, мм, не менее 800; - диаметр тигля, мм, не менее 150; - скорость вращения штока, об./мин. - от 0 до 100; - максимально допустимое биение штока, мм, не более 0,1; - мощность транзисторного преобразователя частоты, кВт 100; - гарантированное время безотказной работы, час, не менее 1000; - установка должна быть оборудована системой досыпки тигля шихтой без прерывания ростового процесса; - установка должна быть оснащена системой управления технологического процесса, выполненной на современной элементной базе и позволяющей реализовывать различные варианты ведения ростового процесса. Оснащение отечественных ростовых производств оборудованием такого класса позволит обеспечить лазерную отрасль России кристаллами ИАГ, соответствующими мировому уровню технологии. Следует также отметить достаточно интенсивное развитие волоконных лазерных систем на основе ИАГ, легированного иттербием и неодимом. Данное направление является весьма перспективным. Однако, сегодня полностью отсутствует отечественное ростовое оборудование для выращивания волокна по технологии микрокапиллярного роста, обеспечивающего ступенчатое или градиентное изменение концентрации нескольких легирующих примесей.
