На правах рукописи СИЛАЕВ ИВАН ВАДИМОВИЧ РАЗРАБОТКА СПОСОБА ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛЬНЫХ
advertisement
На правах рукописи СИЛАЕВ ИВАН ВАДИМОВИЧ РАЗРАБОТКА СПОСОБА ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛЬНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ИЗ РАСПЛАВА МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО Специальность 05.27.06 – Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники. АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва - 2008 Работа выполнена на кафедре физики твердого тела и электроники физикотехнического факультета Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова». Научный руководитель: кандидат физико-математических наук, профессор, Блиев Александр Петрович Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор, академик РАЕН Мильвидский, Михаил Григорьевич доктор технических наук, профессор, Козырев Евгений Николаевич Ведущая организация: Открытое Акционерное Общество «Научно-Исследовательский Институт Материалов Электронной Техники» Защита состоится «___18__» _декабря_ 2008 г. в 14_ ч. 00 мин на заседании диссертационного совета Д 212.132. 06 при Государственном технологическом университете «Московский институт стали и сплавов» по адресу 119 941, Москва, Крымский вал, д. 3, аудитория К-421. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС Автореферат разослан «_14_» _декабря___ 2008 г. Справки по телефону: 638 -46-08 Ученый секретарь Совета_______________________Гераськин В. В. д. ф-м. н., профессор ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ. Актуальность темы. Основными дискретными элементами систем и устройств промышленной электроники являются силовые полупроводниковые приборы – выпрямительные диоды, тиристоры, транзисторы, и т.д. Развитие конструкций дискретных приборов, промышленной электроники в частности, в области силовой идет по пути увеличения рабочих токов и напряжений, что требует новых технологических решений при выращивании полупроводникового монокристалла и разработке силовых полупроводниковых приборов на его основе. Это необходимо дальнейшего увеличения рабочих токов Iраб. и напряжений Uраб при одновременном снижении габаритов приборов и массы систем их охлаждения, Особенностями планарных силовых полупроводниковых являются электрофизические эффекты, возникающие при приборов приложении к прибору прямого и обратного напряжения а так же сложность отвода тепла, выделяющегося в полупроводнике и контактах : повышение плотности рабочего тока у одного из электродов, чья площадь меньше из-за фасок и охранных колец по краям полупроводниковой пластины, что может приводить к локальному перегреву и выходу структуры из строя; трудности при изготовлении плоских контактов к полупроводниковым структурам больших диаметров ( более 50 мм). Мощный планарный силовой полупроводниковый прибор всегда имеет радиаторы с воздушным или водяным охлаждением, значительно превышающие по габаритам и массе сам прибор. Для устранения указанных особенностей полупроводниковых приборов планарных силовых были разработаны основы технологии производства монокристаллов кремния в виде полых цилиндров изготовления на их основе диодов. Структура для силовых выпрямительных низкочастотных трубчатых цилиндрических монокристаллов кремния должна соответствовать требованиям, предъявляемым к структуре монокристаллов, предназначенных для изготовления полупроводниковых приборов, плотность дислокаций должна быть не выше 103-104 см-2. Известно, что профильные кристаллы кремния из расплава в виде труб выращивают методом Степанова. Их структура, содержащая более 106 см-2 дислокаций, не позволяет изготавливать на их основе мощные силовые полупроводниковые приборы. Целью работы была разработка основ технологии выращивания монокристаллов кремния в виде полых цилиндров из расплава без формообразователя. В работе ставились следующие задачи: расчёт процессов теплопереноса в системе «полый цилиндрический кристаллрасплав» в процессе роста и в элементах конструкции теплового узла ростовой установки; разработка элементов теплового узла, позволяющего стабильно выращивать профилированные полые трубчатые монокристаллы кремния, пригодные выпрямительных для диодов изготовления большой на мощности; их основе силовых исследование влияния тепловых условий выращивания цилиндрических полых монокристаллов кремния на параметры их структуры и распределение удельного электросопротивления , изготовление опытных образцов выпрямительных диодов на основе полученных полых трубчатых монокристаллов кремния. Научная новизна. На основании расчетов процесса теплообмена в системе «цилиндрическая полая затравка-расплав кремния в тигле» установлены общие закономерности процесса выращивания монокристаллов кремния в виде полых цилиндров методом Чохральского без формообразователя: - температура расплава внутри цилиндрической затравки Т центра превышает температуру кристаллизации расплава кремния в зоне касания расплава ее торцом ; - равенство удельных тепловых потоков «q» к внутренней и внешней поверхностям растущего трубчатого монокристалла ; - величина градиента цилиндрическая температуры по вертикальной оси системы затравка- монокристалл исключает возникновение термоупругих напряжений, приводящих к образованию дислокаций. На основе результатов расчета теплопередачи в системе цилиндрическая полая затравка- расплав создан ростовой узел новой конструкции для установки « Редмет-10М». . Впервые методом Чохральского выращены полые монокристаллы кремния марки КЭФ-0,02 цилиндрической формы с плотностью дислокаций не выше (1-5)∙103 см–2 и разбросом удельного электрического сопротивления по объёму монокристалла не более 10%. Получено решение 2007112010/15(013056) от о выдаче патента РФ 01.08.2008. «Способ по заявке № выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния на основе способа Чохральского и устройство для его осуществления». Практическая ценность и реализация результатов работы. Разработаны технологические основы выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния из расплава методом Чохральского, что позволяет выращивать монокристаллы кремния с внутренним диаметром 30-38 мм, толщиной стенки 3-5 мм, плотностью дислокаций не выше (1-5)∙103 см–2 , удельное электрическое сопротивление (УЭС) 0,02 Ом∙см, разброс значений УЭС не более 10%. На основе полученных монокристаллов возможно создание силовых выпрямительных диодов большой мощности, в которых охлаждение осуществляется пропусканием хладагента сквозь прибор по центральному каналу корпуса. Экспериментальные непланарн выпрямительные диоды имеют улучшенные электрические параметры и сниженное в несколько раз тепловое сопротивление корпуса по сравнению с корпусами планарных диодов; требуют радиаторов уменьшенной массы для охлаждения прибора по сравнению с существующими аналогами. Результаты диссертационной работы внедрены на ОАО «Подольский химико – металлургический завод» г. Подольск. На защиту выносятся. 1. Результаты расчета температурных полей в системе « цилиндрический полый монокристалл-расплав» в ростовом узле для проведения процесса выращивания профилированных монокристаллов кремния в виде полых цилиндров по методу Чохральского; 2. Теоретическое обоснование метода выращивания профилированных монокристаллов кремния в виде полых цилиндров методом Чохральского; 3. Технологические основы процесса выращивания монокристаллов кремния в виде полых цилиндров из расплава, обеспечивающие получение структуры профильных монокристаллов кремния со следующими параметрами: постоянный внешний диаметр, постоянная толщина стенки, разброс значений удельного электрического сопротивления не более 10%, плотность дислокаций не выше (1-5)∙ 103 см-2. Личный вклад автора в получении научных результатов, изложенных в диссертации. Выбор темы и обсуждение полученных результатов выполнены автором совместно с научным руководителем к. ф-м. н., профессором Блиевым А.П. Основной объем теоретической, экспериментальной и расчетной работы И.В. Силаев выполнил самостоятельно. При непосредственном участии автора были получены первые образцы цилиндрических полых трубчатых монокристаллов кремния. Работа проводилась при сотрудничестве с кафедрой технологии материалов электроники института физико - химии материалов ФГОУ ВПО МИСИС (ГТУ). Соавторы совместных публикаций не возражают против использования результатов исследований в настоящей диссертации. Апробация результатов. Основные результаты, полученные в диссертации докладывались: 1. VII Московский Международный салон инноваций и инвестиций. г. Москва, февраль 2007. 2. Конференция «Промышленные технологии», Италия, г. Римини, сентябрь 2007г. 3. Конференция «Приоритетные направления развития науки, технологий и техники», Египет, Шарм-эль-Шейх, ноябрь 2007 г. Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 3 глав и списка литературы. Объем работы составляет 177 страниц, в том числе 112 рисунков и 23 таблиц. Список цитируемой литературы составляет 157 названий. Основное содержание работы. Во введении обоснованы актуальность работы и выбор объектов исследования, сформулированы цели и задачи исследования, показана научная новизна и практическая значимость работы. В первой главе на основании литературных данных выполнен сравнительный анализ способов получения профильных монокристаллов кремния. В главе дан обзор основных существующих методов выращивания кристаллов профильных кремния в виде труб из расплава – разновидностей способа А.В.Степанова. Описаны различные виды дефектов, которые образуются в результате взаимодействия формообразователя. расплава Показано, что кремния применение с материалом формообразователя, находящегося в контакте с расплавом и имеющего капиллярный питающий канал, обуславливает образование крупноблочной столбчатой структуры профилей, что вызывает образование дислокаций в структуре до 108 см-2 и не позволяет использовать вращение тигля и затравки для усреднения температурного поля и концентрации примеси у фронта кристаллизации. Изделия в виде труб, которые выращиваются с применением формообразователя, имеют столбчатую поликристаллическую структуру; плотность дислокации порядка 106—107 см–2; включения инородных частиц (SiC) в стенках профиля. В изученной литературе не найдено сведений по получению монокристаллов в виде полых цилиндров с этим существует классическим методом Чохральского. В связи необходимость исследования, моделирования и оптимизации параметров роста полых цилиндрических монокристалла кремния. Во второй главе на основе выполненных исследований и анализа литературных данных о тепло - и массопереносе в процессе выращивания профильных кристаллов из расплава выбран способ Чохральского для получения монокристаллов кремния в виде труб, с малой плотностью дислокаций в структуре не выше 103-104 см-2. На основе проведенных применение полой теоретических исследований цилиндрической обосновано монокристаллической затравки, предварительно изготовленной из монокристалла кремния и разработаны основные тепловые и гидродинамические условия процесса выращивания профильных трубчатых монокристаллов кремния со свободной поверхности расплава: неравномерное распределение температуры по объему и поверхности расплава в тигле. Температура в центре (Тц) должна быть выше температуры у краев (Tкраев); равенство удельных тепловых потоков к боковой поверхности растущего кристалла с внутренней и внешней сторон qвнутр=qвнеш; минимальный градиент температуры по толщине стенки профильного монокристалла ΔT(r)→min; инверсное направление конвективных потоков расплава, при котором их движение направлено от центра дна тигля по вертикали вверх и далее к краям, обратно движению потоков в классическом методе Чохральского; подавление колебаний поверхности расплава в результате движения конвективных потоков, амплитуда колебаний должна быть много меньше толщины стенки растущего ламинарный кристалла; режим движения расплава в непосредственной близости у поверхности фронта кристаллизации, при V→min и Re→0; отсутствие колебаний температуры (градиента температуры) по сечению растущей трубы; перемешивание расплава из фронта кристаллизации с целью подавления диффузионного переохлаждения в расплаве у фронта кристаллизации; обеспечение условий плоского фронта кристаллизации – по всему сечению фронта кристаллизации – оптимальное значение переохлаждения ΔTdiff должно совпадать с поверхностью фронта кристаллизации. Для исследования перечисленных условий был проведен расчёт распределения температуры в системе «цилиндрическая затравка - кристалл» с помощью прикладной программы, разработанной Институтом Прикладной Механики РАН. Схема объекта представлена на рисунке 1. Рисунок 1- Схема взаимного расположения тигля с расплавом и элементов теплового узла с резистивным нагревателем. 1 - полая цилиндрическая затравка с боковыми окнами; 2 – кварцевый плавильный тигель с плоским дном; 3 – полая графитовая цилиндрическая опора; 4 - конусный тепловой экран; 5 – нагреватель; 6 – торец нижнего штока. Моделирование распределения температуры в системе цилиндрическая затравка - расплава поверхностями, и тепловой баланс при теплообмене между обозначенными на схеме, рассчитывали на основе сопряжения данных расчета кондуктивного теплопереноса в твердых деталях ростового узла и радиационного теплопереноса в вакууме, с обязательным учетом таких свойств материалов элементов теплового узла, как плотность, теплоемкость, коэффициент черноты поверхности, теплопроводность. Уравнение кондуктивного теплопереноса для всех элементов деталей теплового узла записывали в виде c Т ( T ) Q , t (4) Распределение температуры по зеркалу расплава в тигле при различном его положении относительно верхнего среза нагревателя представлены на рисунке 2. Рисунок 2 — Распределение температуры по зеркалу расплава. 1 — зеркало расплава в тигле ниже верхней кромки нагревателя на 30 мм; 2 — зеркало расплава в тигле выше верхней кромки нагревателя на 5 мм; 3 — зеркало расплава в тигле на уровне верхней кромки нагревателя Результаты расчета тепловых полей в системе расплав- цилиндрическая затравка показали, значения градиентов температуры по вертикали и по горизонтали в расплаве зависят от взаимного расположения элементов теплового узла, плавильного тигля и конусного экрана, что позволяет управлять величиной этих градиентов. Перемещение тигля с расплавом по высоте относительно верхней кромки нагревателя при одном и том же положении края конусного экрана относительно верхней кромки нагревателя приводит к изменению значений градиентов температуры по вертикали и горизонтали от центра поверхности расплава. Перемещение тигля позволяет управлять величинами градиентов температуры в расплаве. Применение экрана с утеплителем градиентов позволяет увеличить значения по вертикали (оси вращения тигля) и по горизонтали (по поверхности расплава) в тигле. Рисунок 3 - Расчетное распределение температуры в системе расплавзатравка по зеркалу расплава в тигле при расположении расплава в тигле на уровне верхней кромки нагревателя зеркала 1 - конусный экран без утеплителя ниже дна тигля, 2 - конусный экран без утеплителя на уровне дна тигля, 3 - конусный экран без утеплителя на уровне зеркала расплава в тигле. Изменение высоты нижней поверхностью расплава в тигле кромки от 5 до 15 мм конусного экрана над слабо влияет на величину градиента по вертикали, (по оси тигля). Изменение высоты нижней кромки конусного экрана влияет на изменение градиента температуры в глубине и на поверхности расплава в тигле. Выполненные расчеты распределения температуры расплава в системе затравка—расплав показали, что деталей теплового узла при выбранной схеме расположения величина градиента температуры по вертикали может составлять от 0,3 до 0,5 К/мм. Температура расплава внутри цилиндрического кристалла на поверхности расплава может превышать температуру расплава в зоне кристаллизации: Трасплава внутр. > Tрасплава внешн.. Рисунок 4 - Расчетное распределение температуры по зеркалу расплава в тигле при различных расположениях экрана с утеплителем относительно уровня зеркала расплава. Зеркало расплава на уровне верхней кромки нагревателя. 1- экран с утеплителем ниже дна тигля; 2- экран с утеплителем на уровне поверхности зеркала расплава в тигле. По итогам моделирования предложен способ выращивания монокристаллов кремния в виде труб, отличающийся тем, что сечение профильного монокристалла в виде окружности формируется в результате смачивания расплавом торца профильной цилиндрической полой затравки. Третья глава посвящена тепловых условий экспериментальному выращивания профильного методом Чохральского на его параметры исследованию влияния монокристалла кремния с целью определения условий формирования структуры с плотностью дислокаций не выше 103-104 см-2. Так же в главе были произведены теоретические расчеты для использования в процессе роста тиглей диаметрами 152 и 200 мм. Была предпринята попытка разработать простую технологию выращивания профильных монокристаллов цилиндрической формы с использованием классического метода Чохральского. Теоретические исследования указывали на такую возможность, но на практике было неизвестно при каком положении тигля относительно нагревателя и при каком способе крепления затравки возможно стабильно выращивать профильные монокристаллы. С этой целью были опробованы различные варианты расположения тигля относительно нагревателя. Затравки во всех случаях были вырезаны механически из слитка и имели форму цилиндров. Для серии опытов предполагалось использовать затравки внешнего диаметра с различной толщиной стенок. проводили на установке РЕДМЕТ-10 со различного Опытные плавки стандартным нагревателем диаметром 160 мм и использовании тигля диаметром 152 мм. Использовали затравки в виде цилиндров, вырезанные механически при помощи цилиндрических металлических фрез-коронок, с алмазным покрытием соответствующего диаметра из слитка выращенного методом Чохральского, кремния марки КЭФ-0,02 плотностью дислокаций 10 2 см 2 , направление роста (111). Затравки подвергали травлению стандартным травителем для кремния для удаления механически нарушенного поверхностного слоя. Во всех случаях затравливания и вытягивания кристалла из расплава при скоростях роста 0,5-2,5 мм/мин, при любом расположении тигля от максимального верхнего до максимально нижнего и использование профильных затравок различных геометрических размеров, происходило зарастание трубы внутрь на протяжении 1/3-1/2 диаметра затравки и образования сплошного объемного слитка. По результатам экспериментов была предложена новая схема расположения тигля в узле ростовой установки. При такой конструкции основной нагрев тигля с расплавом происходит снизу, что не позволяет трубчатому профилю зарастать вовнутрь. По предложенной схеме был изготовлен макет теплового узла, отличающийся от первоначальных опытов тем, что нагрев порции расплава шихты осуществляется со дна тигля, а уровень зеркала расплава расположен выше среза нагревателя. На основании математических расчетов и моделирования процесса роста профильного изделия из по результатам расплава олова были сделаны предложения об отказе от применения формообразователя, находящегося в контакте с расплавом, и об использовании приемов затравливания и роста кристалла, используемых в способе Чохральского для получения монокристаллов цилиндрического использовать сечения кремния. Также, трубчатого монокристаллическую для формирования монокристалла затравку в виде необходимо тонкостенного цилиндра. Контакт такой затравки с поверхностью расплава в тигле без формообразователя обеспечит образование фронта кристаллизации по форме выращиваемого трубчатого монокристалла. Применение затравки в виде цилиндра с использованием вращения и затравки и тигля дает возможность перемешивания в расплаве у поверхности фронта кристаллизации и улучшения массопереноса легирующей примеси по объему расплава. Применение профильной затравки требует изменения направления конвекционных потоков расплава в плавильном тигле. Это необходимо по следующим причинам: поверхность расплава в тигле при выращивании профильного монокристалла в виде Конвективные потоки расплава в тигле трубы должна быть ровной. не должны вызывать колебания температуры в различных точках фронта кристаллизации выращиваемого трубчатого монокристалла, чтобы избежать срыва режима формирования монокристаллической структуры; конвективные потоки расплава в тигле должны иметь направление от центра тигля к краям, снизу вверх, для того, чтобы в полость растущего кристалла подводился расплав с температурой, более высокой, чем непосредственно у поверхности фронта кристаллизации; градиент температуры по вертикали от фронта кристаллизации в глубину расплава должен иметь стабильное значение, не зависящее от конвективных потоков. Была изготовлена соответствующая дополнительная графитовая оснастка для теплового узла ростовой установки «РЕДМЕТ» (рисунок 5), которая позволяет стабильно выращивать монокристалл на полую цилиндрическую затравку. полый цилиндрический Рисунок 5 - Модернизированный тепловой узел для выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния: 1- цилиндрический резистивный нагреватель; 2-подставка-держатель; 3кварцевый плавильный тигель с плоским дном; 4-графитовая диафрагма под плоским дном тигля; 5-прорези-окна в основании подставки; 6-полая цилиндрическая затравка; 7-подвес затравки; 8-конусный тепловой экран; 9цилиндрический полый водоохлаждаемый шток. В измененной схеме уменьшен диаметр опорной платформы с 200 до 60 мм. Изготовлен опорный стакан- подставка высотой 150 мм, величина зазора от дна тигля до поверхности платформы от 80 до 100 мм. Величина зазора между дном тигля и поверхностью опорной платформы на штоке может изменяться с помощью сменных графитовых колец в пределах 25 мм. Величина хода штока для перемещения тигля с расплавом относительно верхнего торца нагревателя составляла 110 мм. Боковой конусный экран предназначен для регулировки величины теплового потока падающего с внешней стороны на стенки затравки растущего кристалла. Технология получения профильных монокристаллов отрабатывалась на установке «РЕДМЕТ-10» с модернизированным тепловым узлом со стандартным нагревателем и использовании тигля диаметром 60 мм. Было опробовано несколько вариантов крепления затравок. Оптимальной оказалась конструкция в виде графитового держателя затравок, в виде стакана, к которому с помощью подвеса из молибденовых проволок крепилась затравка. Было решено экспериментально найти такое положение тигля относительно нагревателя, при котором значения температуры максимально соответствовали бы расчетным. Для этого была разработана методика измерения и были проведены непосредственные измерения температуры в тигле с расплавом с помощью семи вольфрам - рениевых термопар. Такое их количество оптимально для измерения распределения теплового поля. Для исключения контакта термопар непосредственно с расплавом (и их разрушения вследствие химической реакции с расплавленным кремнием) каждая была заключена в кварцевую трубку, запаянную с нижнего конца. В результате серии опытов было найдено правильное положение тигля, при котором экспериментальные значения температуры совпали с расчетными и определена мощность нагрева – 45 кВт. Условия эксперимента по выращиванию профилированных монокристаллов кремния в виде трубы из расплава без формообразователя были следующими: скорость выращивания 0,5 мм/мин; масса загрузки 110 г (кремний марки КЭФ-0,02); вращение тигля и затравки — 6—8 об/мин, вращение осуществляли в одну сторону; проток аргона при расходе 960 л/час при объеме камеры около 0,3 м³ и давлении 1100—1600 Па; расположение плавильного тигля на уровне верхней кромки нагревателя. По описанной методике были выращены для исследований структурного совершенства две партии образцов: одна партия в условиях роста с использованием графитового экрана с дополнительной теплоизоляцией из углевойлока и другая партия в условиях роста с применением графитового экрана без дополнительной теплоизоляции. Так как изделия каждой партии были идентичны между собой, для дальнейших исследований было взято по два образца из каждой партии, обозначенные далее, как изделия «экран-графит-углевойлок» ЭГУ-1 и ЭГУ-2 и изделия «экран-графит» ЭГ-1 и ЭГ-2. Стабильный рост профиля достигнут в результате: расположения тигля выше кромки нагревателя, что обеспечивает подогрев тигля с расплавом; правильного распределения конвекционных потоков, за счет минимальной загрузки тигля сырьем; четкого распределения тепловых потоков по всему тепловому узлу. По результатам опытов стало очевидно, что изделия выращенные в условиях роста с применением графитового экрана без дополнительной теплоизоляции имеют более правильную форму с одинаковой толщиной стенок, чего нельзя сказать про изделия выращенные в условиях роста с использованием графитового экрана с дополнительной теплоизоляцией из углевойлока. Экран с теплоизолирующим материалом лучше удерживает тепло вокруг растущего кристалла. Его внутренняя часть оказывается холоднее внешней. Отсюда следует вывод, что конусный графитовый тепловой экран, без дополнительной теплоизоляции, создает более оптимальное тепловое поле для роста профильного цилиндрического монокристалла. Кристаллическая структура полученных по разработанной технологии профильных кристаллов исследовали с помощью рентгеноструктурного анализа. Исследования проводили с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН – 3. Рентгеноструктурный анализ цилиндрических образцов из кремния марки КЭФ-0,02 показал, что полуширина кривых качания для цилиндрических образцов ЭГУ-1 и ЭГУ-2, выращенных в условиях с использованием графитового экрана с дополнительной теплоизоляцией из углевойлока составила в среднем 13-34, полуширина кривых качания для цилиндрических образцов ЭГ-1 и ЭГ-2, выращенных в условиях с применением графитового экрана без дополнительной теплоизоляции составила в среднем 10. Измерения каждого образца производили в нескольких точках, как по высоте образующей цилиндрической подложки, так и периметру. Разброс величины в пределах одного образца составил 1…2, что находиться в пределах точности прибора. Результаты съемки кривых качания показали высокое кристаллографическое совершенство образцов ЭГ-1 и ЭГ-2. Для исследования плотности дислокации по длине и сечению, из каждого образца механической резкой вырезаны кольца высотой 5 мм. Одно кольцо вырезалось из нижнего края образца, второе из середины и третье из верхнего края (в том месте, где была затравка). Распределение ямок травления исследовали под микроскопом Neophot 21. Средние значения плотности дислокаций в верхней, центральной и нижней частях кристалла для изделий ЭГУ-1 и ЭГУ-2 составляют от 4·105 до 7·105 см-2. Средние значения плотности дислокаций в верхней, центральной и нижней частях кристалла для изделий для изделий II-1и II.I-1 составляют от 8·102 до 1·103 см-2. Высокая плотность дислокации, около 106 см–2 в изделиях ЭГУ-1и ЭГУ-2, вызывается упругими напряжениями, возникающими в результате больших градиентов температуры по радиусу и по направлению роста профилированного монокристалла кремния из расплава. Изделия ЭГ-1 и ЭГ2, выращенные в условиях с использованием графитового экрана без дополнительной теплоизоляции из углевойлока с температурой поверхности от 1350 °С до 1150 °С — имели плотность дислокации около 103 см–2, равномерно распределенную по сечению и длине образцов. Повышение температуры поверхности теплового экрана снизило внутренний и радиальный градиенты температуры в профилированном монокристалле, это снизило уровень механических напряжений по толщине стенки и по направлению роста. За основу измерения удельного сопротивления профилированных монокристаллов кремния взят четырехзондовый метод. Измерения проводились на автоматизированном измерителе удельного сопротивления ВИК УЭС 07. Измерения проводились по двум методикам. Перваяизмерение удельного сопротивления по торцу образца. Вторая- измерение удельного сопротивления по боковой поверхности образца. Для этого была разработана и изготовлена специальный держатель-фиксатор, позволяющий зафиксировать положение зондовой головки в любой точке внешней поверхности образца, т.е. возможно измерение распределения удельного сопротивления трубчатого кремния по радиусу и по образующей цилиндрической поверхности. Совокупность этих методик позволяет определить удельное сопротивление по толщине и высоте образца. Результаты измерений показали, что для образцов измеренные значения УЭС ЭГУ-1 и ЭГУ-2 (от 0,045±0,003 до 0,047±0,003 Ом∙см) значительно больше тех, которые должны быть для кремния марки КЭФ0,02. Наоборот, для изделий ЭГ-1 и ЭГ-2 измеренные значения УЭС (от 0,032±0,003 до 0,035±0,003 Ом∙см). Из результатов экспериментов следует, что при росте монокристаллов с использованием графитового экрана без дополнительной теплоизоляции из углевойлока монокристаллы имеют высокое структурное совершенство с равномерным распределении примесей по объему. Результаты расчетов распределения температур в тепловом узле при использовании тигля диаметром 200 мм при разной высоте нижней кромки конусного экрана над поверхностью расплава при диаметре донной диафрагмы 80 мм представлены на рисунке 6. Результаты моделирования распределения гидродинамики в тепловых узлах с использованием температуры и тиглей различных геометрических размеров показало, что для создания необходимых тепловых условий формирования и роста профильного монокристалла кремния в виде полого тонкостенного цилиндра возможно применять не только тигли малого диаметра, равного 60мм, но и тигли стандартных размеров диаметром 152 и 200 мм. При использовании тигля диаметром 152 мм применяли конусный экран диаметром 80 мм опорной платформе диаметром 40 и 80 мм. и и 200 мм донную диафрагму в Рисунок 6 - Расчетное распределение температуры по поверхности расплава в тигле диаметром 200 мм при разном положении экрана над расплавом. Донная диафрагма диаметром 80 мм. Диаметр нижней части экрана 80 мм. 1 - высота экрана над расплавом 2 мм, 2 - высота экрана над расплавом 15 мм. Из проведенных расчетов следует, что создание вертикального градиента температуры в расплаве по оси плавильного тигля и по горизонтали при глубине расплава в тигле 25 мм возможно и в тепловом узле с применением плавильного тигля большего диаметра, чем диаметр нижней кромки конусного экрана, (диаметр тигля 152 мм, диаметр нижней кромки экрана 80 мм). На основе полученных полых цилиндрических монокристаллов кремния была разработана технология изготовления выпрямительных диодов на токи более 100 А. В настоящее время ООО «Научно-производственное предприятие «Томилинский электронный завод» производит опытные партии таких диодов. Общие выводы: 1. Основываясь на результатах математического моделирования установлены общие закономерности и условия стабильного роста цилиндрических полых монокристаллов кремния методом Чохральского без формообразователя. Произведенные расчеты позволили установить распределение температуры в расплаве, в тигле и процессы тепло - и массопереноса в системе – «элементы теплового узла – расплав кремния в тигле - цилиндрический полый монокристалл». 2. В соответствии с результатами математического моделирования созданы дополнительные узлы для установки «РЕДМЕТ 10» и разработаны основы технологии получения профилированных монокристаллов кремния в виде тонкостенного полого цилиндра методом Чохральского без формообразователя. 3. По разработанным основам технологии впервые методом Чохральского получены профилированные монокристаллы кремния с внутренним диаметром 25-38 мм, толщиной стенки 3-5 мм. Полученные кристаллы имеют плотность дислокаций не выше (1-5)∙103 см–2 и равномерный разброс удельного электрического сопротивления (УЭС) по объему и длине кристалла (не более 10%). 4. Результаты моделирования распределения температуры в тепловых узлах показали, что монокристаллы в виде полых цилиндров можно получать методом Чохральского без формообразователя не только в тиглях малого диаметра (60мм), но и в тиглях стандартных размеров (диаметром 152 и 200 мм). 5. На основе полученных монокристаллов кремния цилиндрической формы при совместном участии ГТУ «Московский институт стали и сплавов», ГОУ ВПО «Северо-Осетинский государственный университет имени К. Л. Хетагурова», ООО «Кромка», ООО «Научно-производственное предприятие «Томилинский экспериментальные образцы непланарных диодов на электронный завод» цилиндрических были изготовлены выпрямительных рабочее напряжение 80-100В и рабочий ток 100- 150 А. Изготовленные образцы превосходят ближайший аналог - планарные силовые выпрямительные диоды типа Д 141-100 штыревого исполнения по ряду параметров: величина прямого падения напряжения Uпр снижена на 25%, с 1,4 В до 1,1 В при величине рабочего тока I раб 100А, величина токов утечки I обр. при Uраб = 80 В снижена в 10 раз с 100 мкА до 10 мкА при температуре 130оС; тепловое сопротивление конструкции корпуса прибора снижено в 5 раз, с 0,1 до 0,02оС/ W; масса радиатора охлаждения прибора уменьшена в 6,5 раза, с 0,65 кг до 0,1 кг. Автор выражает признательность представителям ОАО «ПХМЗ» Казимирову Н. И., Сорокину С. Л, за возможность проведения опытов в заводских условиях. Основные материалы диссертации опубликованы в следующих работах. 1. Блиев А.П., Силаев И.В., Кожитов Л.В., Кондратенко Т.Т., Силовые полупроводниковые приборы на базе непланарного кремния. //Фундаментальные исследования. №12 2007 г., с. 176. 2. Блиев А.П., Силаев И.В., Кожитов Л.В., Кондратенко Т.Т., Получение профильных монокристаллов кремния трубчатой формы. //Фундаментальные исследования. №12 2007 г., с. 519. 3. Чигир С.Н., Силаев И.В., Кожитов Л.В., Блиев А.П., Кондратенко Т.Т., Казимиров Н.И., Сорокин С.Л. Выращивание трубчатых монокристаллов кремния методом Чохральского.// Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. № 4. 2007г. с. 69 – 72. 4. Бабак А. Г., Мишакин Н. И., Кожитов Л. В., Блиев А. П., Кондратенко Т. Т., Курбатов А. В., Силаев И. В. Непланарные кремниевые силовые диоды цилиндрической (трубчатой) формы. //Электроника и электрооборудование транспорта. № 5, 2007 г. с.19-23 5. Решение № 2007112010/15(013056) о выдаче патента по заявке на изобретение от 01. 08. 2008. Способ выращивания полых цилиндрических монокристаллов кремния на основе способа Чохральского и устройство для его осуществления. Кожитов Л. В., Кондратенко Т. Т., Крапухин В. В., Казимиров Н. И., Сорокин С. Л., Тарадей В. А., Блиев А. П., Силаев И. В.
