Оформление результатов МСИ (Р 50.2.011-2005)

РАЗРАБОТАНО:
УТВЕРЖДАЮ:
Руководитель рабочего аппарата
Координатора МСИ
ООО «Серволаб»
_______________ С.Н. Ельдецова
«28» ноября 2011 г.
Генеральный директор
ООО «Серволаб»
__________ А.А. Колесников
«28» ноября 2011 г.
ПРОГРАММА МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ
СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ
ПРОВАЙДЕРА ООО «СЕРВОЛАБ»
НА 2012 год
Информационные данные.
Наименование предприятия (полное)
Общество с ограниченной
ответственностью «Серволаб»
Наименование предприятия (краткое)
ООО «Серволаб»
Форма собственности
Хозяйственное общество
Юридический/фактический адрес
625017, г. Тюмень, п. Рощино
ул. Сергея Ильюшина, 27
Тел/факс:
( 3452) 49-66-67, 49-69-32
E-mail:
sl@servolab72.ru . gso@servolab72.ru
Сайт:
www.servolab72.ru
Номер расчетного счета.
р/с 40 702 810 111 150 006 458
Номер корреспондентского счета
30 101 810 400 000 000 905
БИК
046568905
Полное наименование банка
Филиал №6602 ВТБ 24 (ЗАО)
в г. ЕКАТЕРИНБУРГ
Местонахождение банка
г. Екатеринбург
ОГРН
1107232004879
Идентификационный номер ИНН\КПП
7204151106/720401001
Генеральный директор:
Колесников Алексей Анатольевич
Главный бухгалтер
Бабич Елена Владимировна
Специалист по
научно-производственным вопросам,
руководитель рабочего аппарата МСИ,
эксперт аккредитации лабораторий в
СААЛ
Ельдецова Светлана Никифоровна
аттестат эксперта РОСС.RU 0001.
37012395, действителен до 2013 года
СОДЕРЖАНИЕ
Информационные данные. .................................................................................................. 1
Введение .................................................................................................................................. 3
Цели проведения проверки квалификации лабораторий ........................................... 4
Календарный план проведения МСИ ............................................................................... 5
Информационное письмо о порядке проведения МСИ ............................................... 6
Программа проведения МСИ .............................................................................................. 8
Конфиденциальность............................................................................................................ 8
Требования к испытаниям ................................................................................................... 8
Требования к образцам для МСИ ...................................................................................... 9
Пример этикетки на образец для МСИ .......................................................................... 15
Пример инструкции по применению ОК ......................................................................... 16
Пример свидетельства на специальные образцы для МСИ .................................... 17
Пример паспорта на образец в ранге ГСО.................................................................... 28
Схема и порядок обработки .............................................................................................. 28
экспериментальных данных МСИ .................................................................................... 28
Алгоритм оценки качества результатов испытаний при проверке квалификации
испытательных (измерительных) лабораторий (с использованием Z-индексов) 29
Оформление результатов МСИ (Р 50.2.011-2005) ...................................................... 33
2
«Проверка
квалификации является мощным
инструментом,
позволяющим
испытательным
лабораториям проводить мониторинг качества
выполнения измерений и сравнивать свои
результаты с результатами других лабораторий»
ГОСТ Р 8.692-2009 Государственная система
обеспечения единства измерений.
(Требования к компетентности провайдеров проверок
квалификации
испытательных
лабораторий
посредством
межлабораторных
сравнительных
испытаний).
Введение
Проверка квалификации испытательных лабораторий (ИЛ) посредством
межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) будет проводиться группой
сотрудников рабочего аппарата Провайдера проверок квалификации лабораторий
посредством МСИ ООО «Серволаб» (свидетельство К01.022) (Провайдер),
имеющих 4 летний опыт проведения испытаний (МСИ) на образцах нефти,
нефтепродуктов и газового конденсата.
ООО «Серволаб» является разработчиком 9 типов ГСО нефти, 9 типов ГСО
газового конденсата и производителем 47 типов СО нефти, нефтепродуктов и
газового конденсата.
Провайдер
обеспечен
необходимыми
служебными
помещениями,
оборудованием, приборами для производства и предварительной аттестации
образцов
для
МСИ,
оргтехникой,
спецодеждой
и
другими
материально-техническими средствами.
На основе данных МСИ прошлых лет у Провайдера имеется список
региональных рейтинговых лабораторий для межлабораторной аттестации ОК
для МСИ.
Персонал не подвергается финансовому и административному давлению,
влияющих на оценку результатов МСИ.
Полнота и правильность проведения МСИ обеспечивается действующей
системой качества, изложенной в Руководстве по качеству ПРОВАЙДЕРА
Для увеличения эффективности проведения МСИ рабочим аппаратом МСИ
разработаны:
1. Программа оценки результатов МСИ по всем объектам испытаний (от
введения результатов параллельных определений показателя в
каждой лаборатории до Свидетельства об участии в МСИ),
3
2. Рейтинговый подход участия лабораторий в МСИ, основанный на
расчете отношения суммы квадратов Z индексов к числу выполненных
испытаний. (Рейтинг носит соревновательный характер для
лаборатории, устанавливается на добровольной основе, позволяет
увидеть место лаборатории в общем рейтинге лабораторий. Однако
рейтинг нельзя принимать как показатель компетентности участника
проверки квалификации по следующей причине:
 объем образца рассчитан только на 2 параллельных измерения
определяемого показателя.
 в случае расхождения значений невозможно определить
приемлемость измерений.
Наиболее высокий рейтинг по определению показателей качества
нефти имеют лаборатории, выполнившие полностью задание и не
имеющие сомнительных и неудовлетворительных результатов.)
Оценка качества результатов испытаний и оценка качества работы
лаборатории по совокупности результатов испытаний, полученных при
проведении МСИ, проводилась с использованием Z - индексов в соответствии с
Р 50.2.011-2005.
Цели проведения проверки квалификации лабораторий
1. Создание возможности подтверждения измерительных способностей
лабораторий – участников на адекватных рабочим пробам образцах для
МСИ:
 Комплекты ОК нефти (по 11 показателям),
 Комплект газового конденсата (по 9 показателям),
 ОК - Бензин автомобильный - по 8 показателям,
 ОК - Дизельное топливо - по 16 показателям,
 ОК - Моторное масло - по 9 показателям,
 ОК - Турбинное масло - по 8 показателям,
 ОК - Масло компрессорное - по 6 показателям,
 ОК - Масло трансмиссионное - по 6 показателям,
 ОК - Масло трансформаторное - по 8 показателям,
 ОК - Масло индустриальное - по 8 показателям,
 ОК - Мазут топочный - по 5 показателям.
2. Создание возможности выборочного подтверждения измерительных
способностей лабораторий на отдельные показатели нефти и
нефтепродуктов:
 ОК - НП-СМН Содержание меркаптанов в нефти,
 ОК - НП-СМ Содержание меркаптановой серы в нефтепродуктах
 ОК - НП-ТВОТ Температура вспышки в открытом тигле
нефтепродуктов
 ОК - НП-ТВЗТ Температура вспышки в закрытом тигле
нефтепродуктов
 ОК - НП-В20 Кинематическая вязкость нефтепродуктов при 20оС
 ОК - НП-В40 Кинематическая вязкость нефтепродуктов при 40оС
 ОК - НП-В50 Кинематическая вязкость нефтепродуктов при 50оС
4
 ОК - НП-В100 Кинематическая вязкость нефтепродуктов при 100оС
 ОК - НП-КЧ Кислотное число нефтепродуктов
 ОК - НП-КФС Концентрация фактических смол в бензинах и
авиационных топливах
 ОК - НП-ТЗ Температура застывания нефтепродуктов
 ОК - НП-З Зольность нефтепродуктов
 ОК - НП-ПТФ Предельная температура фильтруемости
нефтепродуктов
 ОК - НП-В Массовая доля воды в нефти и нефтепродуктах
 ОК - НП-ХС массовая концентрация хлористых солей в нефти и
нефтепродуктах
 ОК - НП-МП массовая доля механических примесей в нефти и
нефтепродуктах
 ОК - НП-ДНП давление насыщенных паров в нефти и нефтепродуктах
 ОК - НП-П плотность нефти и нефтепродуктов при 15 и 20оС
 ОК - НП-С массовая доля серы в нефти и нефтепродуктах
 ОК - НП-ФС1 Фракционный состав бензина
 ОК - НП-ФС2 Фракционный состав дизельного топлива.
3. Обеспечение эффективного проведения МСИ с использованием
комплектов образцов состава и свойств нефти для исключения искажения
данных путем сверок полученных результатов. Участникам МСИ
предложены 3 комплекта ОК состава и свойств нефти:
 1 комплект - плотность до 830 кг/м3, вязкость менее 7 мм2/с;
 2 комплект - плотность более 830 кг/м3, вязкость менее 7-15 мм2/с;
 3 комплект- плотность более 830 кг/м3, вязкость более 15 мм2/с)
Календарный план проведения МСИ
Межлабораторные сравнительные испытания проводятся в соответствии с
планом, утвержденным Ростехрегулированием на 2012 г. в 2 раунда:
1 раунд – февраль-май 2012 г,
2 раунд – август – октябрь 2012 г.
Участниками испытаний являются 78 предприятий России, Казахстана и
Кыргызстана.
Наименование мероприятия
1 раунд
2 раунд
Подготовка ОК
12.2011
06.2012
Аттестация специальных ОК
для МСИ
12.2011-02..2012
06.2012
Рассылка ОК
до 15.03..2012
до 15.08.2012
Сроки проведения
01.02.2012 - 15.05.2012
01.08.2012-31.10.2012
5
Информационное письмо о порядке проведения МСИ
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ
Юридический адрес:
625017, г. Тюмень, посёлок
«Рощино», ул.С.Ильюшина, 27
Исх.№ 841 от «24»декабря 2010 г.
О сроках проведения МСИ в 2011
году
«Серволаб»
ИНН 7204151106, КПП 720401001
Тел/ факс:(3452) 496-667
E-mail: sl@servolab72.ru,
gso@servolab72.ru. www.sthim72.ru
Руководителям предприятий
Метрологическим службам
Службам материально-технического
обеспечения
Начальникам лабораторий
ИНФОРМАЦИОННОЕ ПИСЬМО О ПОРЯДКЕ ПРОВЕДЕНИЯ
МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ (МСИ)
ООО «Серволаб» координатор проведения межлабораторных сравнительных
испытаний № К01.022 в феврале-мае 2012 г. (1 этап, сбор заявок до 28 февраля
2012) в августе-октябре 2012 г. (2 этап, сбор заявок до 15 августа 2012) приглашает
к участию в МСИ на основе утвержденных и разрабатываемых фирмами ЗАО
«Сибтехнология» и ООО «Серволаб» ГСО нефти и нефтепродуктов лаборатории,
занимающиеся испытаниями этих объектов.
Цель МСИ:
подтвердить компетентность, в утвержденной области деятельности при
реализации региональных специальных программ (тендеров, конкурсов) по выбору
наиболее компетентных лабораторий на проведение испытаний нефти и
нефтепродуктов;
оценить лаборатории качество своей работы и определить место среди других
лабораторий, осуществляющих анализ однотипных объектов и показателей;
Испытания образцов для МСИ проводятся в строгом соответствии с НД на метод
испытаний (можно использовать любой указанный в ТУ метод), на каждый показатель
с некоторыми уточнениями, указанными на этикетке контрольного образца.
Диапазоны и условия проведения, определяемого показателя указаны на этикетке КО.
Заявка на участие в МСИ оформляется на имя генерального директора ООО
«Серволаб» Алексея Анатольевича Колесникова, в виде ФАКСа по т/ф:
3452-496-667, электронной почте sl@servolab72.ru, gso@servolab72.ru
В заявке необходимо указать реквизиты предприятия, ФИО и контактный телефон
ответственных лиц, количество лабораторий, участников МСИ, номер комплекта
контрольных образцов, виды контрольных образцов для МСИ (по желанию
лаборатории), необходимость рейтинговой оценки лаборатории в МСИ
(обязательным условием для этого – представление в протоколе характеристик
погрешности метода, полученных в лаборатории).
По результатам завершения МСИ каждой лаборатории - участнику будут
представлены:
свидетельство об участии в МСИ;
заключение по оценке качества результатов испытаний;
6
сводная информация о результатах испытаний, полученных всеми лабораториями участниками МСИ (без расшифровки наименования лаборатории, получивших
конкретные результаты анализа);
таблица рейтинга лабораторий, участниц МСИ – по желанию лаборатории.
Все вопросы:
- по процедуре МСИ можно уточнить у Ельдецовой Светланы Никифоровны по
телефону (3452) 496-667, E-mail sl@servolab72.ru. gso@servolab72.ru
- по поводу заключения договоров и выписки счета, отгрузки образцов у начальника
лаборатории производства ГСО Киреевой Марины Васильевны по телефону (3452)
496-667, E-mail sl@servolab72.ru. gso@servolab72.ru
Генеральный директор
А.А. Колесников
Адрес отправки подлинников протоколов испытаний
ООО «Серволаб»Фактический адрес: 625017, г.Тюмень, посёлок Рощино, ул.
Сергея Ильюшина, 27, тел/факс (3452) 49-66-67 E-mail sl@servolab72.ru.
gso@servolab72.ru (для Ельдецовой С.Н.)
Протокол испытания должен быть составлен по форме, приведенной ниже, и
содержать обязательные, обобщенные по всем КО, сведения:
Полное наименование лаборатории, с указанием номера аттестата
аккредитации,
Юридический адрес с указанием индекса,
Почтовый адрес (для рассылки документов) с указанием индекса,
Контактный телефон с кодом города + факс
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Дата проведения испытаний
Характеристика
погрешности метода при
Р=0,95) или
характеристики
погрешности, полученные
в лаборатории (для
таблицы рейтинга)
Средний результат
испытания Х
Результат испытания Х2
Результат испытания Х1
Используемое
оборудование
НД на метод испытания
Метод испытаний
(если в МВИ обозначены
разные методы)*
Диапазон деятельности
лаборатории (по
приложению к аттестату)
Показатель, ед изм
№ КО
№ п/п
Приложение 1
*Примечание: Метод определения хлористых солей по ГОСТ 21534-76
(метод А или Б)
Подпись ответственных исполнителей и начальника лаборатории
7
Программа проведения МСИ
1 Формирование перечня лабораторий
2 Составление технических требований к ОК, которые будут использованы в МСИ
3 Анализ имеющихся ОК, отвечающих техническим требованиям
4 Определение стоимости участия в МСИ для одной лаборатории
5 Присвоение кодовых номеров участникам МСИ
6 Заключение договоров на участие в МСИ
7 Создание ОК (Изготовление)
8 Присвоение шифра ОК
9 Разработка инструкции по проведению испытаний, требования к протоколу
10 Подготовка образцов к рассылке
11 Рассылка ОК участницам МСИ с сопроводительным письмом и инструкцией по
применению
12 Получение Протоколов результатов испытаний и их обработка
13 Оформление Заключения и выдача участникам МСИ
14 Формирование дела по результатам МСИ
15 Предоставление отчета по итогам МСИ в ННЦ ФГУП «УНИИМ».
Конфиденциальность
Лабораториям – участникам МСИ представляются таблицы результатов испытаний по
итогам МСИ (таблицы средних результатов, таблицы Z-индексов , таблицы
обобщенных результатов показателей объектов), которые не содержат
наименований лабораторий-участников МСИ, а лишь их кодовый номер.
Наименование лаборатории представлено лишь в заключении по результатам
участия лаборатории в МСИ. В случае, если лаборатория не аккредитована на
показатель, и не освоено его определение, лаборатория может провести
испытания образца, выдать результат испытаний, но информация о
неудовлетворительных результатах в этом случае остается конфиденциальной.
В сведениях об участниках МСИ, представляемых в Росстандарт содержится
информация об участниках МСИ и объект испытаний, но не представляются данные
о результатах МСИ.
Требования к испытаниям
При испытаниях ОК предложено использовать методики согласно области
аккредитации.
Процедура проведения анализа должна соответствовать применяемой
методике. Все отклонения должны быть описаны в протоколе. Число повторных
определений должно соответствовать требованиям методики.
При работе с ОК соблюдать требования по технике безопасности.
Ввести в протокол графу расчетов для результатов измерений, в которые при
необходимости вводятся поправки на барометрическое давление, температуру.
8
Требования к образцам для МСИ
Образцами для МСИ являются:
1. стандартные образцы, утвержденные ООО «Серволаб» и ЗАО
«Сибтехнология»
2. специальные образцы для МСИ, разработанные ООО «Серволаб»
Образцы для МСИ 2012 г
Контролируемые
объекты
НЕФТЬ
1 комплект плотность до 830
кг/м3, вязкость
менее 7 мм2/с
2 комплект плотность более
830 кг/м3, вязкость
менее 7-15 мм2/с
3 комплектплотность более
830 кг/м3, вязкость
более 15 мм2/с
Газовый конденсат
Образцы для
контроля
ГСО СТ-Н-ВХМ - ГСО
ОК-Н -ВХМ – массовая доля воды, механических примесей,
9272- 2008 (объем
массовая концентрация хлористых солей - 0,85дм3
образца:0,85 дм3 )
ОК-Н-ПВС – плотность при 15 и 20оС и кинематическая
ГСО СТ-Н- ПВС - ГСО
вязкость при 20оС– комплект из 2 дм3 бутылок, позволяющий 9273 – 2008 (объем
провести испытание плотности в условиях повторяемости образца:2,1 дм3 )
ГСО СТ- Н - ДНП ГСО
ОК –Н-ДНП – давление насыщенных паров - 0,4 дм3
9269 - 2008 (объем
образца:0,4 дм3 )
ГСО Н- ФСП ГСО
ОК Н-ФСП – фракционный состав – 0,5 дм3
9023-2008 объем
образца 0,85 дм3
ОК Н-ХО – массовая доля хлорорганических соединений в
ГСО Н- ХО ГСО 9263
3
нефти - 1,05 дм
– 2008, объем
образца 1,05 дм3
ГСО ГК-МВ ГСО
ОК ГК-МВ– массовая доля воды 0,25дм3
8947-2008, объем
образца 0,25 дм3
ГСО ГК-ХС ГСО
ОК ГК-ХС–массовая концентрация хлористых солей 8949-2008, объем
3
0,25дм
образца 0,25 дм3
ГСО ГК-МП ГСО
ОК ГК-МП– массовая доля механических примесей - 0,25дм3 8945-2008, объем
образца 0,25 дм3
ГСО ГК-П ГСО
ОК-ГК-П – плотность при 15 и 20оС–1,05 дм3
8941-2008, объем
образца 1,05 дм3
ГСО ГК-В ГСО
о
3
ОК-ГК-В –кинематическая вязкость при 20 С0,25 дм
8942-2008, объем
образца 0,25 дм3
ГСО ГК-С ГСО
ОК-ГК-С массовая доля серы 0,25 дм3
8948-2008, объем
образца 0,25 дм3
ГСО ГК-ДНП ГСО
ОК-ГК-ДНП массовая доля давления насыщенных паров 0,4
8943-2008, объем
3
дм
образца 0,4 дм3
ОК ГК-ФС ГСО
8944-2008, объем
образца 0,4 дм3
Контролируемые показатели
ОК-ГК-ФС фракционный состав 0,4 дм3
9
Контролируемые
объекты
Контролируемые показатели
ОК СТ-Б на определение плотности при 15оС ГОСТ
51069-97, массовой доли серы ГОСТ 19121, ГОСТ Р
51859-2002, ГОСТ Р 51947-2002, ГОСТ Р 50442-92 ГОСТ Р
52660-2006, концентрации фактических смол ГОСТ
1567-97, давления насыщенных паров ГОСТ 1756-2000,
индекса испаряемости ГОСТ Р 51105-97, детонационной
стойкости - октановое число (моторный метод) ГОСТ 511-82,
Бензин
ГОСТ Р 52946, детонационной стойкости автомобильный
(исследовательский метод) ГОСТ 8226-82, ГОСТ Р 52947,
объемной доли бензола ГОСТ 29040-91, ГОСТ Р
51941-2002, Температура начала и конца кипения,
температура 10%, 50%, 90% отгона, температуры
испарения при 70°С, 100°С, 150°С, 180°С, объема остатка в
колбе по ГОСТ 2477-99 в бензине по ГОСТ Р 51866 и ГОСТ Р
51105 ТУ, 2 дм3
ОК СТ-ДТ на определение плотности при 20°С ГОСТ
3900-85, массовой доли серы ГОСТ 19121-73, ГОСТ
1437-75, ГОСТ Р 51947-2002, концентрации фактических
смол ГОСТ 8489-85, фракционного состава: 50%, 96%
перегоняется при температуре ГОСТ 2477-99,ГОСТ Р ЕН
ИСО 3405-2007, массовой доли меркаптановой серы ГОСТ
17323-71 ГОСТ Р 52030-2003, цетанового числа ГОСТ Р
52709-2007, ГОСТ 3122-67, кинематическая вязкость при
20°С ГОСТ 33-2000, температуры застывания ГОСТ
Дизельное топливо
20287-91, с дополнениями ГОСТ 305-82, температуры
помутнения, оС, ГОСТ 5066-91, температуры вспышки в
закрытом тигле ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008, ГОСТ 6356-75,
йодного числа ГОСТ 2070-82, кислотности ГОСТ 5985-79,
коксуемости 10%-ного остатка ГОСТ 19932-99, зольности
ГОСТ 1461-75, коэффициента фильтруемости ГОСТ
19006-73, предельной температуры фильтруемости ГОСТ
22254-92 в дизельном топливе по ГОСТ 305 и ГОСТ Р 52368
и ТУ, 2 дм3
ОК СТ-ММ Для определения показателей: плотность при
20оС ГОСТ 3900-85, вязкость кинематическая при 100оС и
при минус 18оС, ГОСТ 33-2000, индекс вязкости ГОСТ
25371-97, температура вспышки в открытом тигле, ГОСТ
4333-87, зольность сульфатная, ГОСТ 12417-94, цвет на
колориметре ЦНТ, ГОСТ 20284-74, массовая доля
Масло моторное
механических примесей, ГОСТ 6370-83, температура
застывания, ГОСТ 20287-91, щелочное число ГОСТ
11362-96 в моторном масле по ГОСТ 8581-78, ГОСТ
10541-78, ГОСТ 4333-87, ГОСТ 12337-84, ГОСТ 23497-79,
ГОСТ 6370-83, ГОСТ 20287-91, ГОСТ 11362-96, ГОСТ Р
51907-2002, 1,0дм3
ОК СТ-МТ Для определения плотности при 20оС по ГОСТ
3900-85, массовой доли серы в безводном масле по ГОСТ
1437-75, вязкости кинематическая при 50оС по ГОСТ
33-2000, индекса вязкости по ГОСТ 25371-97, температуры
Масло турбинное
вспышки в открытом тигле по ГОСТ 4333-87, кислотного
числа по ГОСТ 5985-79, зольности по ГОСТ 1461-75, цвета
в колориметре ЦНТ по ГОСТ 20284-74, температуры
застывания по ГОСТ 20287-91в турбинном масле по ГОСТ
9972-74, ГОСТ 32-74и ТУ, 1,0дм3
Образцы для
контроля
ГСО СТ-Б ГСО
9495-2009, объем
образца 2,1 дм3
ГСО СТ-ДТ ГСО
9493-2009, объем
образца 2,1 дм3
ГСО СТ-ММ ГСО
9494-2009, объем
образца 2,1 дм3
ГСО СТ-МТ ГСО
9496-2009, объем
образца 2,1 дм3
10
Контролируемые
объекты
Контролируемые показатели
ОК-СТ-М Для определения показателей: зольность
по ГОСТ 1461-75, массовая доля механических примесей
по ГОСТ 6370-83, массовая доля серы в безводном масле
по ГОСТ 19121-73, ГОСТ 1437-75, ГОСТ Р 51947-2002,
Мазут топочный
ГОСТ Р 50442-92, температура вспышки в открытом тигле,
ГОСТ 4333-87, температура застывания по ГОСТ 20287-91,
плотность при 20оС ГОСТ 3900-85 топливного мазута по
ГОСТ 10585-99
ОК СТ-МК Для определения показателей: плотность при
20оС ГОСТ 3900-85, коксуемость 10%-ного остатка ГОСТ
19932-99, кислотное число по ГОСТ 5985-79
вязкость кинематическая при 100оС мм2/с, ГОСТ 33-2000,
зольность по ГОСТ 1461-75, температура вспышки в
Масло
открытом тигле, ГОСТ 4333-87, массовая доля
компрессорное
механических примесей, ГОСТ 6370-83
температура застывания ГОСТ 20287-91, массовая доля
серы ГОСТ 19121, ГОСТ Р 51859-2002, ГОСТ Р 51947-2002,
ГОСТ Р 50442-92 ГОСТ Р 52660-2006 в компрессорном
масле по ГОСТ 9243-75, ГОСТ 1861-73и ТУ
ОК СТ-МИ Для определения показателей: кинематическая
вязкость при 40 °С по ГОСТ 33 или приложению А(1) ГОСТ
20799-88, кислотное число мг КОН по ГОСТ 5985 или ГОСТ
11362, зольность по ГОСТ 1461, массовая доля серы в
маслах из сернистых нефтей, по ГОСТ 1437 или
приложению А(2) ГОСТ 20799-88, содержание механических
Масло
примесей по ГОСТ 6370, содержание воды по ГОСТ 2477,
индустриальное
плотность при 20 °С по ГОСТ 3900, температура застывания
по ГОСТ 20287, цвет на колориметре ЦНТ, по ГОСТ 20284,
температура вспышки, определяемая в открытом тигле по
ГОСТ 4333, стабильность против окисления: приращение
кислотного числа окисленного масла, по ГОСТ 18136, ГОСТ
15886, пп.3.2 и 3.4 ГОСТ 20799-88 в индустриальном масле
по ГОСТ 20799-88 и ТУ
ОК СТ-МТр Для определения показателей: зольность
по ГОСТ 1461-75, кислотное число по ГОСТ 5985-79, цвет в
Масло
колориметре ЦНТ по ГОСТ 20284-74, коксуемость
трансмиссионное
10%-ного остатка ГОСТ 19932-99, в трансмиссионном масле
по ГОСТ 23652-79 и по ТУ
ОК СТ-МТФ Для определения показателей:
Вязкость кинематическая, мм2/с, при 50,20 °С и при минус
30 °С по ГОСТ 33, кислотное число по ГОСТ 5985,
температура вспышки, определяемая в закрытом тигле по
ГОСТ 12.1.044, содержание водорастворимых кислот и
Масло
щелочей по ГОСТ 6307, содержание механических
трансформаторное примесей по ГОСТ 6370, температура застывания по ГОСТ
20287, натровая проба, оптическая плотность по ГОСТ
19296 и п. 5.2 стандарта, прозрачность при 5 °С по п. 5.3
стандарта, цвет на колориметре ЦНТ по ГОСТ 20284,
плотность при 20 °С по ГОСТ 3900, в трансформаторном
масле по ГОСТ 10121-76, ГОСТ 982-80
Нефть
ОК СТН-СМВ Массовая доля меркаптановой серы и
сероводорода в нефти
Образцы для
контроля
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб»
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб»
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб»
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб»
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб
ОК для МСИ
разработанные ООО
«Серволаб»
11
Контролируемые
объекты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Нефть и
нефтепродукты
Образцы для
контроля
ГСО СТ-НП-ВК ГСО
ОК СТНП-ВК20 Кинематическая вязкость нефти и
9325-2009, (объем
нефтепродуктов при 20оС
образца:0,2 дм3 )
ГСО СТ-НП-ВК40 ГСО
ОК СТНП-ВК40 Кинематическая вязкость нефти и
9517-2010 ,(объем
нефтепродуктов при 40оС
образца:0,2 дм3 )
ГСО СТ-НП-ВК50 ГСО
ОК СТНП-ВК50 Кинематическая вязкость нефти и
9518-2010, (объем
нефтепродуктов при 50оС
образца:0,2 дм3 )
ГСО СТ-НП-ВК100
ОК СТНП-ВК100 Кинематическая вязкость нефти и
ГСО 9519-2010,
нефтепродуктов при 100оС
(объем образца:0,2
дм3 )
ГСО СТ НП-В ГСО
ОК СТНП-В Массовая доля воды в нефти и нефтепродуктах
9324-2009,(объем
образца:0,25 дм3 )
ГСО СТ-НП-ХС ГСО
ОК СТНП-ХС массовая концентрация хлористых солей в
9322-2009, (объем
нефти и нефтепродуктах
образца:0,25 дм3 )
ГСО СТ-НП-МП ГСО
ОК СТНП-МП массовая доля механических примесей в
9326-2009, (объем
нефти и нефтепродуктах
образца:0,25 дм3 )
ГСО СТ-НП-ДНП ГСО
ОК СТНП-ДНП давление насыщенных паров в нефти и
9327-2009, (объем
нефтепродуктах
образца:0,4 дм3 )
ГСО СТ-НП-П ГСО
ОК СТНП-П плотность нефти и нефтепродуктов при 15 и
9328-2009, (объем
20оС
образца:1,05 дм3 )
ГСО СТ-НП-С ГСО
ОК СТНП-С массовая доля серы в нефти и нефтепродуктах
9323-2009, (объем
образца:0,1 дм3 )
ГСО СТ-НП-ТВЗТ
ОК СТНП-ТВЗТ температура вспышки в закрытом тигле
ГСО 9522-2010,
нефтепродуктов
(объем образца:0,25
дм3 )
ГСО СТ-НП-ТВОТ
ОК СТНП-ТВОТ температура вспышки в закрытом тигле
ГСО 9521-2010,
нефтепродуктов
(объем образца:0,25
дм3 )
ОК для МСИ
ОК СТНП-КЧ кислотное число нефтепродуктов
разработанные ООО
«Серволаб»
ОК для МСИ
ОК СТНП-СМ содержание меркаптановой серы в
разработанные ООО
нефтепродуктах
«Серволаб»
ОК для МСИ
ОК-СТНП-КФС концентрация фактических смол в бензинах
разработанные ООО
и авиационных топливах
«Серволаб»
СТ-НП-ФС1 ГСО
ОК-СТНП-ФС2 фракционный состав бензина
9520-2010, (объем
автомобильного
образца:0,4 дм3 )
СТ-НП-ФС2 ГСО
ОК-СТНП-ФС2 фракционный состав реактивного топлива
9834-2011, (объем
образца:0,4 дм3 )
Контролируемые показатели
12
Для образцов в ранге ГСО процедура изготовления, определения
однородности и аттестованного значения проводится в строгом соответствии с
«Регламентом производства ГСО ЗАО «Сибтехнология» и с «Регламентом
производства ГСО ООО «Серволаб».
Для образов, не утвержденных в ранге ГСО с добавкой ( ОК Н-СМВ Массовая
доля меркаптановой серы и сероводорода в нефти (изготовлен на основе нефти с
добавкой этилмеркаптана), ОК НП-СМ содержание меркаптановой серы в
нефтепродуктах (изготовлен на основе трансформаторного масла с добавкой
бутилмеркаптана)) проводится проверка стабильности, однородности и
аттестация в рейтинговых лабораториях, выявленных на предыдущих МСИ в
соответствии с:
ГОСТ 8.531-84
Однородность
От исходного материала каждого стандартного образца случайным образом
отбирают 20 проб для каждой аттестованной характеристики ( 10 % от
предполагаемого объема выпуска). При испытаниях каждой пробы выполняют
два параллельных определения. По результатам анализа проб рассчитывают
следующие величины:
1) Выборочный средний квадрат отклонений результатов параллельных
определений от результата анализа пробы:
m n
2
1

SS e m  n  (n  1) 
xij  xi ,
i 1 j 1

где
x
ij

- результат j-го параллельного определения i-ой пробы, i= 1,2,...,m;
j=1,2,...,n;
m - число проб, m=20;
n - число параллельных определений каждой пробы, n=2;
xi - результат испытаний i-ой пробы.
2) Выборочный средний квадрат отклонений результатов анализа различных
проб от среднего значения всех результатов анализа:
2
1 m

,

x
SS a m  1 
xi
i 1

где
x

- среднее значение всех результатов анализа.
3) Характеристику однородности материала СО оценивали по формуле:

н

SS
a

 SS e , если
SS  SS ,
a
e
и по формуле:
1
, если SS a  SS e .
3 SS e
Аттестационный анализ ГОСТ 8.532-2002

e

Аттестационный анализ выполняют методом межлабораторного эксперимента по
каждой аттестуемой характеристике.
Обработка результатов межлабораторного эксперимента выполняют в соответствии с
ГОСТ 8.532-2002.
Погрешности аттестованных значений СО, соответствующие доверительной
вероятности Р=0.95, рассчитывали с учетом характеристики неоднородности
исходного материала

н
образцов по формуле:
13

Р 50.2.058-2007
со
 2

2
атт
3
 н
2
.
Стабильность
Результаты обработки, свидетельствуют о стабильности значений аттестуемой
характеристики СО в течение предполагаемого срока годности экземпляра СО –
погрешность от нестабильности значения аттестуемой характеристики СО не
превышает Δt = 2/3 ΔСО,доп. Срок годности экземпляров СО может быть установлен
1 год
Для образов, не утвержденных в ранге ГСО на стабильной матрице (ОК НП-КЧ
кислотное число нефтепродуктов (представляет из себя керосин), ОК-НП-КФС
концентрация фактических смол в бензинах и авиационных топливах (представляет
из себя керосин), ОК –МТР Масло трансформаторное, ОК – МИ Масло
индустриальное, ОК ТМ Масло трансмиссионное, ОК –МК Масло компрессорное,
ОК-М Мазут топочный) проводится только аттестация в рейтинговых
лабораториях, выявленных на предыдущих МСИ в соответствии с:
ГОСТ 8.532-2002
Аттестационный анализ
Аттестационный анализ выполняется методом межлабораторного эксперимента по
каждой аттестуемой характеристике.
Обработка результатов межлабораторного эксперимента проводится в соответствии
с ГОСТ 8.532-2002.
Погрешности аттестованных значений СО, соответствующие доверительной
вероятности Р=0.95, рассчитывали с учетом характеристики неоднородности
исходного материала

со

н
образцов по формуле:
 2

2
атт
 н
2
3
.
Количество материала в ОК, определено исходя из максимальной величины
пробы материала, необходимой для получения одного результата двух
параллельных измерений по каждому контролируемому показателю.
Допустимые интервалы аттестованных значений определяемых в ОК
показателей соответствуют диапазону определения методики на каждый
показатель.
Минимальный срок годности ОК- 1 год.
Образцы упакованы в склянки из темного стекла, объемом, указанным в разделе
«Объекты МСИ», стр 9, закрыты плотно двумя крышками, одной вставляющейся, и
второй закручивающейся, пробка залита парафином. На склянке имеется маркировка
в виде этикетки.
Образцы в лаборатории доставляются автотранспортом. Условия перегрева и
замерзания, которых во время транспортировки исключены.
Анализ образцов должен проводится согласно требовании инструкции, прилагаемой
к образцу.
Применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное
оборудование аттестовано.
Форма Протокола испытаний приведена в Информационном письме.
14
Пример этикетки на образец для МСИ
ОК-Н-ВХМ 1 группа
Контрольный образец для определения содержания воды хлористых солей,
механических примесей в нефти
Диапазон определения: вода -менее 1%
Хлористые соли до 50 мг/дм3
Механические примеси до 0,1%
При проведении испытаний ОК интенсивно встряхнуть в течение 30 мин,
сначала отобрать образец на испытание механических примесей, далее
проводить испытания согласно НД на метод, в любом порядке, в строгом
соответствии с прописями методик выполнения измерений испытаний, при
каждом отборе встряхивая образец в течение 5 минут по ГОСТ 2477-65, ASTM
D 4377-93a, ГОСТ 21534-76 ГОСТ 6370-83.
15
Пример инструкции по применению ОК
ИНСТРУКЦИЯ
по применению контрольного образца ОК-Н-ВХМ для определения механических
примесей, хлористых солей и воды в нефти
Перед вскрытием КО необходимо:
1. Проверить герметичность бутылки, наличие этикетки путем внешнего осмотра. При
повреждении бутылки или отсутствии этикетки КО не могут быть использованы.
2. Пробу тщательно перемешать в течение 30 мин.
После вскрытия КО используется согласно ГОСТ на любой из перечисленных методов в
строгом соответствии с прописью методики проведения испытаний.
При проведении испытаний на все три показателя, после тщательного
перемешивания проба сначала отбирается на мех. примеси, затем на воду и
хлористые соли и с каждой частью проводятся испытания согласно ГОСТ на
метод:
массовой доли механических примесей в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 6370-83;
массовой доли воды в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 2477-65;
контроль погрешности методик выполнения измерений массовой концентрации
хлористых солей в нефти и нефтепродуктах по ГОСТ 21534-76.
Диапазон содержания
на этикетке
Требования безопасности.
Нефть по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 76 является малоопасным продуктом и относится к 4 классу опасности.
Нефть, являющаяся материалом ГСО, относится к легковоспламеняющимся жидкостям
3-го класса по ГОСТ 19433-88. Общие требования пожарной безопасности при работе с
нефтью по ГОСТ 12.1.004-91. В случае возгорания применяют все средства
пожаротушения (химическая и воздушно-механическая пена, инертные газы, водяной
пар, песок, асбестовые покрывала, кошма).
Нефть, являющаяся материалом ГСО, представляет собой жидкий горючий продукт с
температурой вспышки ниже 0 °С и температурой самовоспламенения выше 500 "С.
Смесь паров нефти с воздухом по взрывоопасности относят к категории ПА-ТЗ по ГОСТ
12.1.010-76.
Предельно допустимая концентрация нефтяных паров в воздушной среде
производственных помещений 300 мг/м3.
При работе с нефтью применяют средства индивидуальной защиты по ГОСТ
12.4.011-89, ГОСТ 12.4.103–83, ГОСТ 12.4.111-82 и ГОСТ 12.4.112–82.
Работу с ГСО следует проводить в вытяжном шкафу при работающей
приточно-вытяжной вентиляции.
Требования к хранению и транспортированию
Экземпляры ГСО должны храниться в помещении при температуре от 0 оС до 30 °С в
запечатанном виде и быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей.
Упаковка со стандартными образцами не должна подвергаться резким ударам,
воздействию атмосферных осадков и активно действующих химических веществ.
Транспортирование ГСО должно производиться крытыми видами транспорта, с
соблюдением требований к перевозке изделий в пластиковой и стеклянной таре. ГСО
обладают высокой степенью транспортной опасности. На упаковке должны быть
указаны манипуляционные знаки "Осторожно!" и "Верх, не кантовать!".
Транспортирование ГСО осуществляется по условиям, установленным для перевозки
опасных грузов ("Правила перевозки грузов" 1976г., часть2, раздел 42,  5, приложение
1). Груз ГСО должен перевозиться на условиях, установленных для груза-аналога изооктана.
При транспортировании допускается охлаждение экземпляров ГСО до – 20 оС на срок не
более 15 дней.
16
Пример свидетельства на специальные образцы для
МСИ
СВИДЕТЕЛЬСТВО
НА СПЕЦИАЛЬНЫЙ ОБРАЗЕЦ ДЛЯ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ
СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Наименование и обозначение образца ___________________________
Провайдер ______________________________________________
наименование организации-координатора, адрес
Изготовитель _____________________________________________________
наименование организации-изготовителя, адрес
1. Назначение образца
Образец предназначен для использования при проведении
межлабораторных сравнительных испытаний по определению
__________________________________________________________________
обобщенное наименование определяемых показателей, объекта испытаний
и соответствует техническим требованиям, утвержденным ________________.
дата утверждения
3. Метрологические характеристики специального образца для МСИ
Аттестованная
характеристика
Аттестованное значение
Погрешность
аттестованного значения
(при Р = 0,95)
4. Дополнительные сведения _____________________________________
необходимые дополнительные сведения
5. НД на методы испытаний (при необходимости) ______________________
6. Срок годности _________________________________________________
7. Дата изготовления ______________________________________________
Специальный образец для МСИ зарегистрирован в реестре под №_____________
Руководитель провайдера _______________
_______________________
подпись
Фамилия И.О.
М.П.
17
Пример паспорта на образец в ранге ГСО
Схема и порядок обработки
экспериментальных данных МСИ
1. Для обработки данных МСИ на образцах в ранге ГСО
Обработка результатов испытаний, полученных по методикам испытаний с
неустановленными характеристиками погрешности:
Отбраковка резко отклоняющихся результатов (грубых промахов) из совокупности
полученных в ходе МСИ по каждой используемой методике испытаний (например, в
соответствии с 7.3 ГОСТ Р ИСО 5725-2).
~
Установление статистической оценки  характеристики погрешности результатов
испытаний, полученных в ходе МСИ по данной методике, с учетом статистического
разброса результатов испытаний и отклонения их среднего значения от
аттестованного значения ОК (например, в соответствии с разделом 10 РМГ 61).
Определение качества результатов испытаний, полученных в ходе МСИ, с
использованием статистической оценки характеристики погрешности по Д.1.4.2
(например, по приложению Ж).
2. Для обработки данных МСИ на специально созданных
образцах.
Д.2 Порядок обработки экспериментальных данных при использовании ОК,
аттестуемого в процессе проведения МСИ
28
Отбраковка из совокупности результатов испытаний, проведенных всеми
ИЛ-участниками МСИ, результатов, полученных на основе параллельных
определений, расхождение между которыми превышает допускаемое (при
установлении последнего, т.е. предела повторяемости, в НД на методы
испытаний).
Установление аттестованного значения ОК и погрешности аттестованного
значения:
Отбраковка резко отклоняющихся результатов (грубых промахов) из совокупности
полученных в ходе МСИ (например, в соответствии с 7.3 ГОСТ Р ИСО/МЭК 5725-2).
Оценивание аттестованного значения ОК и погрешности аттестованного значения
на основе неотбракованных результатов методами параметрической или
непараметрической статистики (например, в соответствии с ГОСТ 8.532).
Дальнейшая обработка экспериментальных данных - аналогично n. 1.
Алгоритм оценки качества результатов испытаний
при проверке квалификации испытательных
(измерительных) лабораторий (с использованием
Z-индексов)
1 Применение алгоритма с использованием Z-индексов*) позволяет оценить
качество результатов испытаний, полученных ИЛ при проведении МСИ, сделать
выводы о качестве работы ИЛ и дать рекомендации по организации ее работ.
2 Данный алгоритм предусматривает получение в каждой ИЛ одного результата
определения содержания одного показателя в одном ОК. При этом МСИ могут быть
организованы одним из следующих способов:
2.1 С использованием одного аттестованного ОК с одним определяемым в нем
показателем.
2.2 С использованием одного аттестованного ОК с несколькими определяемыми в
нем показателями.
2.3 С использованием нескольких ОК одного контролируемого объекта, с одним
определяемым в них показателем с значениями определяемого показателя,
распределенными по диапазону измерений.
2.4 С использованием нескольких ОК одного контролируемого объекта, из которых
хотя бы один должен быть аттестован, с несколькими определяемыми в них
показателями с аттестованными значениями, распределенными по диапазону
измерений.
3 Оценка качества результатов испытаний, проведенных конкретной ИЛ, на
основе единичных результатов испытаний
3.1 На основе результатов испытаний координатор вычисляет значение Z-индекса
(Z) для каждого полученного от ИЛ-участника МСИ результата испытаний по
формуле
Z   X  C  / ( Д ) ,
где X – результат испытаний;
С – аттестованное значение ОК для определяемого показателя;
(Д) – среднее квадратическое отклонение погрешности, установленной для
методики испытаний, равное Д/2;
Д – значение характеристики погрешности**), установленное для методики
Алгоритм разработан на основе [14] с учетом РМГ 58.
В настоящем приложении в качестве характеристики погрешности приняты
границы симметричного относительно нуля интервала, в которых установленная для
*)
**)
29
испытаний, соответствующее аттестованному значению ОК (допускаемая
погрешность).
Примечание – Д принимают равным (см. приложение Д):
Δ – при оценивании качества результатов испытаний с использованием
приписанной характеристики погрешности методики испытаний;
~
 – при оценивании качества результатов испытаний с использованием
статистической оценки погрешности результатов испытаний, полученных по
используемой в ИЛ методике испытаний.
3.2 Заключение о качестве результатов испытаний контролируемого объекта по
каждому определяемому показателю делают на основе сравнения значения |Z| с
установленными нормативами контроля: Z’ = 2, Z” = 3:
качество результатов испытаний признают
- при |Z| ≤ Z’
удовлетворительным;
качество результатов испытаний признают
- при Z’ < |Z| ≤ Z’’
сомнительным и подлежащим дополнительной
проверке;
качество результатов испытаний признают
- при |Z| > Z’’
неудовлетворительным.
Пр и ме ч ан и е – При использовании для оценивания качества результатов испытаний
статистической оценки погрешности
неудовлетворительным при |Z| > 2.
~
 качество результатов испытаний признают
4 Оценка наличия систематического сдвига в результатах испытаний,
получаемых в ИЛ
4.1 Данный алгоритм может быть использован при организации МСИ в
соответствии с 2.2 – 2.4 при условии получения в ИЛ не менее трех результатов
испытаний с применением одного НД на метод испытаний, одной методики
испытаний и одной или аналогичной процедуры подготовки проб.
4.2 Показатель Zс, характеризующий систематический сдвиг в результатах
испытаний, вычисляют по формуле
n
Z c   Zi / n ,
i 1
где Zi – Z-индекс, рассчитанный в соответствии с 3.1 для i-го результата испытаний,
i = 1, …, n;
n – общее число результатов испытаний, полученных в ИЛ в условиях,
установленных Ж.4.1.
4.3 Заключение о наличии систематического сдвига в результатах испытаний
делают на основе сравнения значения |Zс| с установленными нормативами
контроля: Z’ = 2; Z” = 3:
- при |Z| ≤ Z’
- при Z’ < |Z| ≤ Z’’
- при |Z| > Z’’
признают отсутствие систематического сдвига в
результатах испытаний;
подвергают сомнению отсутствие систематического
сдвига в результатах испытаний;
признают наличие систематического сдвига в
результатах испытаний.
4.4 Наличие систематического сдвига в результатах испытаний свидетельствует о
наличии значимой постоянной систематической погрешности в процедуре
методики испытаний погрешность результатов испытаний находится с принятой
доверительной вероятностью.
30
проведения испытаний. В этом случае ИЛ обязана выявить ошибку и внести в
процедуру испытаний соответствующие изменения.
Если при проведении МСИ испытывали несколько ОК с определением в них одного
показателя и обнаружили наличие систематического сдвига в результатах
испытаний, это свидетельствует о наличии постоянной части систематической
погрешности результатов испытаний для используемой методики испытаний. В
данном случае целесообразно устранить причину появления постоянной части
систематической погрешности или при невозможности этого внести обоснованную
поправку в результаты испытаний.
5 Оценка качества работы ИЛ по совокупности результатов испытаний,
полученных при проведении МСИ (при определении одного или нескольких
показателей)
5.1 Данный алгоритм может быть использован при организации МСИ в
соответствии с 2.2 – 2.4 при условии получения в ИЛ не менее трех результатов
испытаний.
5.2 На основе Z-индексов, рассчитанных для каждого результата испытаний,
полученного ИЛ, вычисляют значение Zk по формуле
n
2
Zk  Zi .
i 1
5.3 Заключение о качестве работы ИЛ применительно к объектам и показателям,
подвергнутым контролю при проведении МСИ, делают на основе сравнения
значения Zk с нормативами контроля h1 и h2, зависящими от числа n рассчитанных
Z-индексов:
- при Zk ≤ h1
-при h1 < Zk ≤ h2
- при Zk > h2
качество работы ИЛ признают удовлетворительным;
качество работы ИЛ признают сомнительным и
подлежащим дополнительной проверке;
качество работы ИЛ признают неудовлетворительным.
Значения h1 и h2 приведены в таблице Ж.1*).
Таблица 1 – Значения h1 и h2 в зависимости от числа Z-индексов (n)
n
h1
h2
3
7,8
16,3
4
9,5
18,5
5
11,1
20,5
6
12,6
22,5
7
14,1
24,3
8
15,5
26,1
9
16,9
27,9
10
18,3
29,6
11
19,7
31,3
12
21,0
32,9
5.4 При получении заключения о неудовлетворительном качестве работы ИЛ
рассматривают и устраняют причины таких результатов. Если результаты
испытаний, приведшие к неудовлетворительному заключению, получены одним
исполнителем, принимают меры по повышению качества его работы.
Алгоритмы МСИ (из рекомендаций Р 50.2.011-2005)
31
*)
Значения h1 и h2 для n > 12 могут быть определены по таблицам процентных точек
распределения
2
для доверительной вероятности 95 % и 99,9 % соответственно.
СХЕМА ОБРАБОТКИ ДАННЫХ МСИ
Используемые ОК, методики испытаний, экспериментальные данные
Отбраковка результатов измерений, полученных на основе параллельных определений,
расхождение между которыми превышает допускаемое
Да
Нет
ОК аттестован?
Установление аттестованного
значения ОК – C и погрешности
аттестованного значения
Разделение результатов испытаний по используемым методикам испытаний
Да
Результат испытаний получен с
использованием методики испытаний с
установленными характеристиками
погрешности?
Для каждой методики испытаний проверка
~
соответствия  , определенной на основе
результатов испытаний, полученных по этой
методике, показателю точности методики
испытаний – 
Да
~
 соответствует ?
Нет
Нет
~
Установление  для
используемой методики
испытаний
Определение качества
результатов испытаний с
использованием
~

Определение качества
результатов испытаний с
использованием 
32
Оформление результатов МСИ (Р 50.2.011-2005)
Заключение по результатам участия лаборатории в МСИ (табл. 2)
по определению содержания
____________________________________________
обобщенное наименование группы показателей
в ОК
________________________________________________________________
_
наименование контролируемого объекта, шифр (шифры) и регистрационный номер (номера)
ОК
_________________________________________________________в
_______ году
Наименование координатора, номер свидетельства_________________________
Наименование лаборатории, номер аттестата
аккредитации__________________
Кодовый номер
лаборатории____________________________________________
Шифр образца для контроля
Определяемый показатель
Аттестованное значение ОК
Допускаемая погрешность
Результат испытаний
Значение Z-индекса
Заключение по результатам
контроля точности испытаний
ОК
ОК
Руководитель координатора __________________
___________________________
подпись
Фамилия И.О.
Ответственный
за проведение МСИ
__________________
___________________________
подпись
Фамилия И.О.
33
Таблица Z-индексов результатов участия лабораторий в МСИ по
определению
(Табл. 3)
________________________________________________________________
________
обобщенное наименование группы показателей
в образце для контроля
___________________________________________________
наименование контролируемого объекта
Шифр ОК _____, регистрационный номер
ОК_________________________________.
Заключение
Значение Z-индекса
Обозначение НД на
метод испытаний,
методика испытаний
наименование показателя
Аттестованное значение ОК, С =
Результаты
испытаний
Заключение
Значение Z-индекса
Обозначение НД на
метод испытаний,
методика испытаний
наименование показателя
Аттестованое значение ОК, С =
Результаты
испытаний
Кодовый номер ИЛ
Определяемый показатель
Таблица обобщенных результатов МСИ (Табл. 4)
________________________________________________________________
______
наименование контролируемого объекта, шифр ОК
Показатель
Информация о полученных
результатах испытаний
Результат
испытаний
Наименование
показателя
Аттестованное
значение ОК,
С=
Наименование
показателя
Аттестованное
значение ОК,
С=
Наименование
показателя
Аттестованное
значение ОК,
С=
Максимальный
Минимальный
Всего
Число
результатов
испытаний,
полученных от
ИЛ-участников
МСИ
Удовлетворительных
Сомнительных
Неудовлетворительных
Процент
удовлетворительных
результатов
34
Определяемый показатель
Результат
испытаний
Методика
испытаний
Наименование
показателя
НД на метод
испытаний
Результат
испытаний
Методика
испытаний
Наименование
показателя
НД на метод
испытаний
Результат
испытаний
Методика
испытаний
Наименование
показателя
НД на метод
испытаний
Наименование ИЛ, адрес,
номер аттестата
аккредитации
Номер ИЛ по порядку
Сводная таблица результатов испытаний (Табл. 5)
_____________________________________________________________________________
_________
наименование, шифр ОК
Диаграммы распределения результатов измерений показателей в
объектах
35