Радиационный контроль. Учебное пособие.

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РФ
МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ВЕТЕРИНАРНОЙ
МЕДИЦИНЫ И БИОТЕХНОЛОГИИ им. К.И. СКРЯБИНА
Пак В.В., Лысенко Н.П., Кусурова З.Г., Рогожина Л.В.
РАДИАЦИОННЫЙ КОНТРОЛЬ
ПРОДУКТОВ ЖИВОТНОВОДСТВА, КОРМОВ
И СЫРЬЯ ГАММА-БЕТА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМИ
МЕТОДАМИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОГРАММНОГО
ОБЕСПЕЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА «ПРОГРЕСС»
Учебное пособие для студентов заочной
и вечерней формы обучения
2
Москва 2004
3
УДК 619:53.16
В.В.Пак, Н.П.Лысенко, З.Г.Кусурова, Л.В.Рогожина. Радиационный контроль продуктов животноводства, кормов и сырья гамма-бета
спектрометрическими методами с использованием программного
обеспечения комплекса «Прогресс». Учебное пособие. М.: МГАВМиБ
им.К.И.Скрябина. 2004.
Предназначено для студентов-заочников факультета ветеринарной медицины, зоотехнологий и агробизнеса, товароведения и
экспертизы животного сырья.
Изложены физические основы гамма-спектрометрических методов, дана краткая характеристика достоинств и трудностей бетаспектрометрии, средств измерений и обработки гамма и бета спектров. Изложен порядок отбора и подготовки проб к измерениям, подготовке спектрометра к работе, измерения активности счетных образцов, оформление и хранение результатов.
Рецензент: доктор биологических наук, засл. деятель науки РФ,
профессор Журавлев А.И.
Печатается по рекомендации учебно-методической
комиссии ветеринарно-биологического факультета.
4
ЧАСТЬ I.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ЦЕЗИЯ – 137
ГАММА - СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.
1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ГАММА - СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ
МЕТОДОВ
Обнаружение гамма- излучения основано на регистрации
эффектов, возникающих при его взаимодействии с веществом.
Гамма- кванты, испускаемые атомными ядрами при радиоактивных превращениях, имеют определенные физические характеристики, которые можно использовать для их регистрации. Измеряя
энергию и интенсивность испускаемых гамма- квантов, а также
оценивая период полураспада их отдельных моноэнергетических
групп, можно идентифицировать радионуклиды в измеряемых
препаратах и достаточно точно определить их абсолютную активность. Для решения этих задач применяют гамма- спектрометрические методы анализа с использованием сцинтилляционных и
полупроводниковых детекторов.
Чаще применяют сцинтилляционные детекторы на основе
монокристалла NaI(TI) и полупроводниковые германий-литиевые
детекторы. Преимущество сцинтилляционных детекторов - высокая
эффективность регистрации гамма- квантов, обусловленная большой плотностью сцинтиллятора (ρ = 3,67 г/см3), большим эффективным атомным номером (zэф = 51 ) и размерами сцинтилляционного кристалла ( 150× 150 мм и более ), включая кристаллы с
колодцем.
Недостаток сцинтилляционных детекторов – неудовлетворительное энергетическое разрешение ( 8 – 12 % ) для гамма- квантов цезия- 137 с Eγ = 662 КэВ, обусловленное низкой величиной
квантового выхода фотоэлектронов и статистической природой
умножителя вторичных электронов в ФЭУ. Достоинство германийлитиевых детекторов - высокое энергетическое разрешение 4-7
КэВ для гамма- квантов кобальта – 60 с Eγ = 1322 КэВ, обусловленное практически полным собиранием свободных зарядов, образованных при взаимодействии гамма- кванта с веществом детектора.
Существенный недостаток детекторов этого типа, особенно при
измерении слабоактивных проб, - низкая эффективность регистрации гамма- квантов вследствие малой плотности и небольшого
эффективного атомного номера вещества, ограниченных размеров
детекторов (не более 70 см3).
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ . Для регистрации гамма излучения
от счетного образца используется гамма – спектрометрический
тракт со сцинтилляционным блоком детектирования (СБД), который
5
включает в себя сцинтиллятор, фотоэлектронный умножитель с
делителем высокого напряжения и спектрометрический усилитель
импульсов. СБД располагается в свинцовом защитном экране.
Для проведения калибровки Y- спектрометра по энергии и контроля
за сохранностью параметров установки используют комбинированный источник 137Cs + 40K , который входит в состав спектрометра.
С целью преобразования аналогового спектрометрического
сигнала, поступающего с выхода детектора, в цифровой применяют амплитудно - цифровой преобразователь (АЦП). Управление
работой АЦП осуществляется при помощи специальных программ,
входящих в состав программного пакета « Прогресс».
Обработку спектров, расчет активности и погрешности производят на ПЭВМ с использованием программного пакета « Прогресс».
Перед вводом в эксплуатацию Y- спектрометрического тракта
проводят его метрологическую аттестацию, основными характеристиками которой являются: энергетический диапазон, чувствительность для каждого из измеряемых радионуклидов, зависимость
чувствительности и эффективности регистрации Y- квантов от энергии, минимально измеряемая активность и контрольная скорость
счета от калибровочного источника в определенном энергетическом интервале. Значения чувствительности заносятся в программу матричной обработки в виде матрицы.
2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
2.1. Отбор проб. Перед отбором проб объектов ветеринарного надзора для исследования прибором СРП- 68 устанавливают
однородность партии продукта по мощности дозы гамма- излучения. Партию продукции считают однородной по уровню радиоактивного загрязнения, если результаты измерений для разных точек исследуемой партии различаются не более, чем в 3 раза.
Взятие проб материала для радиобиологического исследования осуществляют в строгом соответствии с методическими рекомендациями и нормативными документами Департамента ветеринарии, Минсельхоза, Минздрава, Госстандарта России.
Для лабораторных исследований из объединенной пробы продукции берут ее часть - среднюю пробу, которая характеризует радиоактивное загрязнение всей партии.
Масса средней пробы зависит от степени радиоактивного
загрязнения контролируемого материала, предполагаемого метода
исследования, чувствительности измерительной аппаратуры, требуемой точности измерения.
6
При гамма - радиометрии 137Cs экспресс методом и активности
контролируемой продукции более 5 × 10 - 10 Ки/ кг масса средней
пробы составляет 0,5 -1,0л (кг). При гамма - спектрометрии цезия 137 в нативном материале и активности
n× 10 -12 - 5×10 -10 Ku/ кг ( л) – 0,3 – 1,0 л ( кг), в зольном остатке
1,0 – 3,0 л ( кг), радиохимическом анализе – 0,2 – 3,0 л ( кг).
2.2. Подготовка проб к измерениям. Первичная подготовка
проб к измерениям включает в себя обычную обработку пищевых продуктов как на первом этапе приготовления пищи и измельчение их.
Корнеплоды, клубнеплоды, фрукты, пищевую зелень, мясо, рыбу и т. п., промывают проточной водой, удаляют несъедобные части продуктов, с колбасных изделий, сыра, снимают защитную оболочку, измельчают с помощью ножа, мясорубки, ножниц и т.д.
Вязкие продукты (сгущенное молоко, мед, джемы и т.п.) при
необходимости можно разбавлять водой, определив и зафиксировав исходную массу и объем приготовленной смеси.
Подготовленную пробу размещают в выбранной измерительной кювете (например сосуде Маринелли), которую взвешивают
до и после заполнения для определения массы образца.
Исходя из чувствительности выпускаемых в настоящее время
гамма - спектрометров (минимальная измеряемая активность 3-10
Бк), при измерении 137Cs целесообразно использовать метод измерения нативных проб 0,5 – 1 л. При этом обеспечивается приемлемая погрешность получаемого результата. Для концентратов
и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды,
грибы, чай, рыба сушеная и т.п.) и дорогостоящих продуктов со
значением допустимого уровня активности более 130 Бк/ кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра и т.п.) возможно измерение
в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри. При измерении нативной пробы в программу вводят только массу счетного образца.
В тех случаях, когда чувствительности гамма - спектрометра
не хватает для получения достоверного результата в нативных
пробах проводят термическое концентрирование радионуклидов в
пробах (выпаривание, высушивание, обугливание, озоление) с последующим измерением полученного концентрата.
Универсальным способом приготовления счетных образцов является сухая минерализация. Она основана на полном разложении
органических веществ путем термической обработки пробы при контролируемом температурном режиме и состоит из трех последовательных этапов – высушивания, обугливания и озоления. На каждом
этапе степень концентрирования радионуклидов увеличивается.
7
Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного
происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу
при температуре 80-100 0С. Для обезвоживания жидких образцов во
избежание их разбрызгивания рекомендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.
Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока.
Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре
1000С до постоянной массы сухого остатка.
Пробы мяса отделенные от жира, сухожилий и костей сушат до
постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100 0С.
Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150 0С в течение 2-3 часов.
После установления постоянной массы пробы сухой остаток
обугливают путем прокаливания на электорплитках или песчаных
банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.
Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400 0С.
Основные достоинства термического концентрирования активности проб путем сухой минерализации – универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки – большая
продолжительность, энергоемкость и отвратительные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).
Разработаны специальные методики экспрессного химического
концентрирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продовольствия не требующие сжигания вещества проб, и
в тоже время позволяющие в полной мере использовать преимущества бетта-спектрометрического способа определения активности
стронция-90 и гамма-спектрометричесого способа определения активности цезия-137.
Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовление счетных образцов оказывается более удобным,
быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим чем обугливание или
озоление.
8
3. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.
3.1. Подготовка гамма - спектрометра к работе.
1.
2.
3.
4.
5.
Включить компьютер, питание детектора и принтер.
Прогреть установку 45 минут.
Войти в рабочую программу нажав клавишу F 2.
Отметить в меню маркером строку «Прогресс 3.2».
Нажать клавишу «ЕNTER».
3.2. Калибровка по энергии. Калибровка гамма - спектрометрического тракта по энергии осуществляется автоматически по
вершинам пиков полного поглощения радионуклидов 137Cs + 40K в
спектре двухкомпонентного калибровочного источника 137Cs и 40K,
входящего в состав установки. Стандартное время измерения
150 с. По окончании калибровки программа автоматически находит
номера каналов анализатора, отвечающие вершинам пиков полного поглощения 137Cs и 40K, присваивает им значения энергии
662 кэВ и 1461 кэВ соответственно и записывает полученные калибровочные коэффициенты в память компьютера. На экране монитора, помимо результатов калибровки, выдается значение контрольной скорости счета от калибровочного источника в определенном интервале энергий. Сохранность этого значения в пределах 10 % от значения, указанного в свидетельстве о метрологической аттестации установки, является критерием работоспособности спектрометра.
Контрольные значения:
энергия
662
1461
позиция
252±20%
335±20%
скорость счета в диапазоне
600-720кэВ
41±10%
Для проведения энергетической калибровки необходимо:
1. Нажать мышью кнопку «Пуск».
2. Выбрать мышью в списке задач строку «Эн. Калибр».
3. Поместить калибровочный источник на детектор.
4. Закрыть крышку свинцовой защиты.
5. Нажать кнопку «Продолжить».
6. По истечении 150 с. сравнить результаты калибровки (позиции пиков и контрольные скорости счета) с контрольными
значениями, полученными при первичной поверке установки.
7. Убрать с экрана сообщение о результатах энергетической калибровки, щелкнув левой клавишей мыши в любом месте
экрана.
9
3.3. Измерение активности или фона.
Контроль фона. Измерение фона необходимо производить не
реже одно раза в день в любое время. Стандартное время измерения 30 мин. Для измерения фона необходимо:
1. Нажать кнопку «Пуск».
2. Выбрать задачу «Контроль фона» и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.
3. Убрать калибровочный источник с детектора.
4. Закрыть крышку свинцовой защиты.
5. Нажать кнопку «Продолжить».
После появления на экране сообщения программы о том, что
запись фонового спектра произведена, следует щелкнуть левой
клавишей мыши в любом месте экрана для приведения программы
в состояние готовности к калибровочному изменению.
Измерение активности. Для проведения измерения активности на гамма - спектрометре программа предлагает оператору список аттестованных геометрий, измерение в которых возможно на
данной установке. Время измерения 30 минут
Приступая к измерению необходимо:
1. Приготовить счетный образец, заполнив сосуд Маринелли,
чашку Петри или другой стандартный сосуд, материалом
пробы до определенной метки.
2. Взвесить счетный образец.
3. Нажать мышью кнопку «Пуск».
4. Выбрать мышью из предложенного списка геометрию измерения, соответствующую приготовленному счетному образцу,
и подтвердить свой выбор повторным щелчком мыши.
5. Установить счетный образец на детектор.
6. Закрыть крышку свинцовой защиты.
7. При помощи клавиатуры напечатать ответы на предложенные
программой вопросы, нажимая клавишу «ENTER» для ввода
каждого из ответов.
8. Нажать мышью кнопку «Продолжить».
Остановка счета происходит автоматически через 30 мин. или
в любое время при нажатии кнопки « Стоп». Далее идет обработка набранной спектрограммы матричным методом. При этом
используется матрица эффективности, соответствующая выбранной перед пуском набора геометрии измерения.
После завершения обработки спектра матричным методом, на
экран выводятся соответствующие значения рассчитанных активно-
10
стей гамма - излучающих радионуклидов и семейств нуклидов,
наличие которых в счетном образце подразумевалось при выборе
типа измерения, а также значения статистической погрешности
(для доверительного интервала 95%). В нижней части сообщения о
результатах обработки приводятся значения скорости счета в используемых при обработке энергетических интервалах для расчетного и фонового спектров. Если измеренный спектр хотя бы в
одном из интервалов не соответствует сумме опорных спектров
(расчетному спектру), то цифры, не соответствующие интервалу
выделяются красным цветом.
Для сохранения результата матричной обработки спектра
следует нажать мышью кнопку «Сохранить результат». При этом
результат передается в специальный файл и хранится в нем
до момента следующей обработки гамма - спектра.
При несоответствии измеренного и расчетного спектров на
экран выводится соответствующее предупреждение. В этом случае следует убедиться в том, что данное измерение проводилось
в соответствии со строгим соблюдением выше описанного регламента.
Затем провести измерение фона, калибровочное измерение и
измерить активность счетного образца еще раз. Если сообщение о
несоответствии спектров повториться, то данный спектр имеет
смысл обработать с использованием матричного алгоритма, предполагающего более широкий радионуклидный состав, или исследовать его с применением генераторного метода обработки. Для
этого нажать кнопку «Обработать генераторным методом». Для запуска обработки следует нажать кнопку «Продолжить».
Программа генераторной обработки также дает оператору
возможность внести изменения в ответы на вопросы, введенные
перед пуском измерения.
При обработке генераторным методом программа выводит на
экран не только рассчитанные значения активности нуклидов, но и
вид расчетной спектрограммы, позволяя проводить визуальную
оценку совпадения ее с измеренной. Совпадение измеренного и
расчетного спектров во всем рабочем диапазоне спектрометра
является критерием соответствия списка радионуклидов и семейств радионуклидов, значения которых рассчитываются, радионуклидному составу счетного образца.
Критерием достоверности результатов обработки спектра генераторным методом служит совпадение расчетной и обрабатываемой спектрограмм.
В список измеряемых радионуклидов можно добавить или
удалить из него любые
гамма - излучающие нуклиды и семейства, а также значения энергии пиков полного поглощения, кото-
11
рые не удалось идентифицировать (для этого нажать кнопку «Добавить» или «Удалить»).
Таким образом, программа генератора спектров - это инструмент для проверки гипотез оператора относительно радионуклидного состава счетного образца.
Выход из программы генератора спектров с автоматической
записью результатов обработки осуществляется при помощи
кнопки «Выход».
Примечание. В процессе измерения на любом из измерительных устройств существует возможность параллельной работы с другими устройствами, входящими в состав спектрометрического комплекса, а так же выхода из оболочки «Прогресс 320» и работы с другими программами (исключая «Windows») без прерывания набора
спектра.
4. ОФОРМЛЕНИЕ И ХРАНЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ.
Программное обеспечение «Прогресс» позволяет выводить результаты измерений в виде протокола на принтер и в текстовый
файл.
Для
просмотра
результатов
обработки
спектрограммы,
оформления протокола измерения и формирования соответствующей записи в электронной таблице (базе данных) используется
кнопка «Результат»).
В протоколе приводят значения удельной активности радионуклидов в исходной пробе, рассчитанные с учетом коэффициентов всех типов концентрирования, примененных при приготовлении счетного образца, а также указывают относительную погрешность измерения и систематическую составляющую.
Протокол также содержит некоторые параметры измерения,
такие как время измерения, масса счетного образца и т.п., взятые
программой из соответствующего файла результата.
А. Результат конкретного измерения.
1. Нажать клавишу «Результат». Заполнить строку названия
пробы и т.д. нажимая клавишу «ENTER» в конце каждой строки.
2. Ввести цифру соответствующую виду подготовки пробы (0
или 1).
3. Просмотреть полученные результаты, используя клавиши
«Стрелка вниз», «Стрелка вверх» (для выхода из протокола без вывода результатов на печать нажать клавишу «Esc».
4. Перейти в русский шрифт, нажав левую клавишу Ctrl.
5. Заполнить протокол нажимая клавишу «ENTER» в конце
каждой строки.
12
6. Перейти в латинский шрифт повторно нажав клавишу Ctrl.
7. Выбрать мышью устройство для вывода результатов, отметив их крестиком. Посылка результатов в базу данных обязательна!
8. Вывод осуществляется после нажатия мышью кнопки ОК.
Результаты измерений радиоактивности кормов, кормовых добавок и сырья кормового следует сравнивать с допустимыми уровнями содержания стронция-90 и цезия-137 в этих объектах, установленными ветеринарными правилами обеспечения радиационной
безопасности животных и продукции животного происхождения: «Ветеринарные правила и нормы ВП 13.5.13/09-00» (Приложение 1).
Б. Общее заключение.
1. Войти в базу данных, нажав мышью обозначение картотеки.
2. Стрелкой поставить маркер на нужную строку.
3. Нажать мышью на клавишу «Протокол».
В случае измерения продуктов питания радиоактивность
измерить на бета- и гамма - спектрометрах. При этом номер
должен быть поставлен один и тот же и тип пробы «пищ. продукт». Только после этого программа начнет сравнивать результаты измерений с нормами СанПиН (Приложение 2). Выборка осуществляется по колонке с номером пробы и типу пробы.
4. Заполнить необходимые сведения по протоколу.
5. Поставить мышью крестик на нужном устройстве для вывода
информации. При этом
уже не надо посылать результаты в базу данных – они уже
туда посланы (см.п.А).
6. Для выхода из программы удалить с экрана сообщение о
результатах измерения
нажав клавишу « Esc», а затем левой клавишей мыши
кнопку « Выход».
Некоторые стандартные алгоритмы обработки сцинтилляционных
гамма - спектров матричным методом.
1. Маринелли. Область применения : измерение удельной активности радионуклидов 137Cs, 232Th, 226Ra в счетном образце,
приготовленном из пробы биологического происхождения, внешней среды, строй материалов, почвы и т.д. (блок детектирования Na j 63 ×63).
Геометрия измерения: счетный образец объемом 1 литр равномерно распределенный в литровом сосуде Маринелли. Предполагаемый состав гамма - излучающих радионуклидов в счетном
образце: 137Cs, 40K, 226Ra в состоянии радиоактивного равновесия
13
с дочерними продуктами распада, 232Th в состоянии радиоактивного равновесия с дочерними продуктами распада.
Сведения о счетном образце, запрашиваемые программой:
масса четного образца (m)
Формула для расчета удельной активности исходной пробы:
A= 1000 × Am, где
A – удельная активность пробы (Бк/кг); Am – удельная активность счетного образца (Бк/г).
Границы энергетических интервалов: 380 – 520 – 630 – 720 – 800
– 1300 – 1600 – 1950 – 2800 кэВ.
Минимальная измеряемая активность за время измерения 1ч.: 3 Бк 137
Cs, 40 Бк- 40K, 8 Бк - 226Ra, 7 Бк - 232Th
2. Петри. Область применения: измерение значения активности
радионуклидов 137Cs, 40K, 232Th , 226Ra в счетном образце, приготовленном из материала пробы биологического происхождения,
внешней среды, строй материалов, почвы и т.д.; счетный образец
может быть приготовлен как из нативного материала, так и с применением методов физического концентрирования (озоление, обугливание, высушивание и т.п.); измерение проводит с использованием
сцинтилляционного блока детектирования Na j 63 × 63.
Геометрия измерения: пластмассовая чашка Петри диаметром 90 мм, равномерно заполненная материалом счетного образца до определенной отметки (75 мл).
Предполагаемый состав гамма - излучающих радионуклидов в
счетном образце: 137Cs, 40K, 226Ra в состоянии радиоактивного равновесия с дочерними продуктами распада, 232Th в состоянии радиоактивного равновесия с дочерними продуктами распада
Сведения о счетном образце, запрашиваемые программой: масса пробы, отобранной на анализ (mo); - масса полученного
концентрата (m1); - масса счетного образца (m2);
Формула для расчета удельной активности исходной пробы:
А = 1000 × Am × m1 / m2,
где А – удельная активность исходной пробы (Бк / кг);
Am - удельная активность счетного образца (Бк / г);
Границы энергетических интервалов:
380 – 520 – 630 – 720 – 800 – 1300 – 1600 – 1950 – 2800 кэВ.
Минимальная измеряемая активности за время измерения 1ч.: 2 Бк –
137
Cs, 30 Бк – 40K, 6 Бк – 226Ra, Бк – 232Th.
14
ЧАСТЬ II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ БЕТА-ИЗЛУЧАЮЩИХ
РАДИОНУКЛИДОВ.
1. ДОСТОИНСТВА И ТРУДНОСТИ БЕТА-СПЕКТРОМЕТРИИ.
Основным достоинством бета-спектрометрического анализа
проб является проведение измерений при минимальном процессе их
подготовки. Причем анализ на бета-спектрометре позволяет выделить весь набор бета- излучателей в пробе, тогда как радиохимическое выделение нуклидов ,как правило, представляет собой селективный длительный многостадийный процесс с использованием дорогосоящих реактивов. Бета-спектрометрия может применяться для
определения активности бета-излучающих радионуклидов, таких
как 3Н, 14C, 63Ni, 90Sr, 137Cs, 60Co, 55Fe и др.
Необходимо отметить, что использование бета-cпектрометрии
для расшифровки радионуклидного состава – трудная задача в прикладной спектрометрии ионизирующих излучений .Трудности заключаются в сложности идентификации непрерывных спектров бетаизлучений, которые возникают в связи с одновременной регистрацией рентгеновского, гамма-излучений и комптоновских электронов.
Кроме этого, имеет место эффект обратного рассеивания электронов, а при регистрации энергии электронов выше 1000 кэВ – эффект
тормозного излучения. В настоящее время известны методы, позволяющие аппаратурными способами ослабить побочные явления и
уменьшить искажения бета-спектра, но даже и при этих условиях
получение достоверной информации радионуклидного состава проб
при расшифровке бета-спектров остается сложной задачей.
Известен метод расшифровки бета- спектров, появление которого связано с развитием вычислительной техники. Он позволил решить проблему применения бета-спектрометрии для измерения содержания радионуклидов в различных компонентах окружающей
среды. Данный метод дает возможность оперировать с большими
массивами радиоэкологической информации при обработке результатов измерений в комплексе аппаратно-программных средств.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ОБРАБОТКИ БЕТА-СПЕКТРОВ.
Для регистрации бета-излучения от счетного образца используется бета- спектрометрический тракт комплекса «ПРОГРЕСС» со
сцинтилляционным блоком детектирования (СБД), который включает в себя пластиковый сцинтиллятор, ФЭУ с делителем высокого
напряжения и спектрометрический усилитель импульсов. Для защиты от внешнего излучения СБД располагается в специальном свинцовом экране.
15
Для преобразования аналогового спектрометрического сигнала,
поступающего с выхода детектора, в цифровой применяют амплитудно-цифровой преобразователь (АЦП), выполненный либо в виде
платы, встроенной в ПЭВМ, либо в виде отдельного блока, подключенного к порту ПЭВМ.
Управление работой АЦП производится при помощи специальных программ (драйверов), входящих в состав программного пакета
«ПРОГРЕСС».
Обработку бета-cпектров, расчет значений активности и погрешности производят на ПЭВМ с использованием программного пакета «ПРОГРЕСС».
При вводе бета-спектрометрического тракта в эксплуатацию
должна быть проведена его метрологическая аттестация, основными
характеристиками которой являются:
-энергетический диапазон работы бета-тракта;
-значения чувствительности для каждого из измеряемых нуклидов в измерительных энергетических интервалах;
- значение минимальной измеряемой активности;
- контрольная скорость счета от калибровочного источника в
определенном энергетическом интервале.
Для проведения калибровки бета-спектрометра по энергии и
контроля за сохранностью параметров установки в состав спектрометра включается контрольный источник 90Sr точечной геометрии в
специальной обойме для его экспонирования. Для экспонирования
счетных образцов применяют специальные алюминиевые кюветы.
3. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ.
Отбор и подготовка проб должны проводиться согласно методическим указаниям по методам контроля МУК 2.6.1 – 98 “Радиационный контроль”. Стронций –90 и цезий –137. Пищевые продукты.
Отбор проб, анализ и гигиеническая оценка».
3.1. Отбор проб. Отбор проб является начальным этапом радиоционного контроля, призванным при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продукции.
Перед отбором проб для испытания на содержания стронция –
90 и цезия –137 целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма –излучения с помощью прибора СРП68.
Порядок отбора проб включает: выделение однородной по радиационному фактору партии, определение числа необходимых
средних проб, отбор точечных проб, составление объединенной про-
16
бы и формирование из нее средней пробы, которая поступает на лабораторное исследование.
3.2. Подготовка проб к измерениям. Первичная подготовка проб
к измерениям включает обычную обработку пищевых продуктов на
первом этапе приготовления пищи и измельчение их с целью лучшего усреднения пробы и увеличения массы пробы, которую можно
разместить в измерительной кювете. При измерении равновесного
содержания 90Sr и 90Y в пробах биологического происхождения счетный образец может быть подготовлен как из нативного материала,
так и с помощью физического и химического концентрирования или
селективной радиохимической экстракции. Счетный образец представляет собой таблетку в стандартной измерительной кювете, подготовленную с помощью ручного уплотнителя . В остальных случаях
необходимым условием применимости настоящей методики служит
использование либо селективной радиохимической методики, либо
методики ускоренного химического концентрирования.
В основу таких методик положены методы химического разложения (денатурация белка, омыление жиров и др.) с последующим
соосаждением 90 Sr и 90 Y с оксалатами кальция или другими неизотопными носителями. Получаемые осадки служат счетными образцами при бета- спектрометрических измерениях. При отсутсвии спектрометрических установок для определения 90Sr необходимо применять радиохимические методы анализа.
В зависимости от выбранного способа приготовления счетного
образца, его предполагаемого радионуклидного состава и геометрии
измерения применяются различные алгоритмы матричной обработки
бета-спектров.
Из полученных в результате обработки спектра значений активности радионуклидов в счетном образце программа рассчитывает
значение удельной активности радионуклидов в исходной пробе, используя для этого сведения о счетном образце, вводимые оператором перед началом измерения.
Измерение стронция-90 с помощью бета – спектрометра в режиме нативных проб с использованием программного обеспечения.
«Прогресс» производится в образцах проб после определения в них
цезия-137 и калия-40 гамма-спектрометрическим методом.
Универсальным способом приготовления счетных образцов является сухая минерализация. Она основана на полном разложении
органических веществ путем термической обработки пробы при контролируемом температурном режиме и состоит из трех последовательных этапов – высушивания, обугливания и озоления. На каждом
этапе степень концентрирования радионуклидов увеличивается.
Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного
происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу
17
при температуре 80-100 0С. Для обезвоживания жидких образцов во
избежание их разбрызгивания рекомендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.
Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока.
Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре
1000С до постоянной массы сухого остатка.
Пробы мяса отделенные от жира, сухожилий и костей сушат до
постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100 0С.
Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150 0С в течение 2-3 часов.
После установления постоянной массы пробы сухой остаток
обугливают путем прокаливания на электорплитках или песчаных
банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.
Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400 0С.
Основные достоинства термического концентрирования активности проб путем сухой минерализации – универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки – большая
продолжительность, энергоемкость и отвратительные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).
Разработаны специальные методики экспрессного химического
концентрирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продовольствия не требующие сжигания вещества проб, и
в тоже время позволяющие в полной мере использовать преимущества бетта-спектрометрического способа определения активности
стронция-90 и гамма-спектрометричесого способа определения активности цезия-137.
Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовление счетных образцов оказывается более удобным,
быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим чем обугливание или
озоление.
Ниже приводятся способы ускоренного радиохимического приготовления счетных образцов для измерения активности стронция90, иттрия-90 на бетта-спектрометре комплекса «Прогресс».
18
3.2.1. Способ ускоренного радиохимического приготовления
счетных образцов проб мяса и мясных продуктов.
Предлагаемый способ позволяет получить в течение 1,5-2,5 часов из пробы мяса и мясных продуктов счетных образцов для измерения активности р/н Sr-90 на бета-спектрометре комплекса "Прогресс", обеспечивающего за 1,0 ч измерений значения МИА, на
уровне 0,2 Бк/кг для исходной пробы массой 0,5 кг.
Он основан на способности оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
Основным мышечным белком, обеспечивающим двигательную
активность, является миозин. Содержание его в мышечной ткани составляет 40-45%. Миозин обладает специфической способностью
связывать ионы, главным образом, кальция и магния. Поскольку
стронций щелочноземельный металл, то он как и кальций депонируется в этом белке..
Вместе с тем, каждая проба мяса, отобранная на анализ, содержит в своем составе кровь. Одной из функций крови, - основной
жидкости организма - является обеспечение транспорта к органам и
тканям веществ, поступающих из пищеварительного тракта. Наряду
с ними транспортируются и радионуклиды, которые вместе с кальцием способны депонироваться в белках плазмы крови.
Кальций, стронций и иттрий, находящиеся в белках, напрямую
недоступны для взаимодействия с оксалат-ионами. Высвобождение
их достигается денатурацией (разрушением) белков, предварительно экстрагированных из мяса.
Таким образом методика ускоренного р/х приготовления счетных образцов предусматривает экстракцию миозина и белков плазмы крови, денатурацию их с целью получения кальция, стронция, иттрия в ионной форме и заканчивается осаждением оксалатов.
Анализ проводится в три этапа: 1. экстракция белков 0,6
моль/дм3 NaCI; 2. денатурация белков 6 моль/дм3 HCI; 3. Соосаждение с оксалатом кальция оксалатов Sr-90 и Y-90 с сохранением в
счетном образце степени радиоактивного равновесия этих радионуклидов, сложившегося к моменту анализа в исследуемой пробе.
Полное время приготовления счетного образца из пробы мяса
1,5-2,5 часа.
Ход анализа.
1. Пробу мяса массой 250-300 г отделяют от жира, сухожилий и
костей и пропускают через мясорубку.
2. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 0,75 дм3
помещают навеску 100 г пробы мяса.
3. Добавляют 100 см3 0,6 моль/дм3 NaCI (такая концентрация
NaCl способствуют разрыву оболочки клетки и все элементы входя-
19
щие в состав клетки выходят из нее), интенсивно перемешивают в
течение 30 с. Смесь выдерживают в течение 10 м. без нагревания.
4. По истечении 10 м жидкость декантируют в коническую термостойкую колбу вместимостью 1 дм3. Операции пунктов 3 и 4 повторяют дважды.
5. К оставшейся пробе мяса добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Пробу интенсивно перемешивают в течение 30 с, дают
отстоятся и декантируют жидкость. Всю декантированную жидкость
объединяют. Остаток пробы мяса отбрасывают.
6. К объединенным декантатам добавляют 20 см3 раствора
CaCI2 с титром по Са2+ - 40 мг/см3 и 200 см3 6 моль/дм3 HCI. Раствор кипятят в течение 15 м, при периодическом перемешивании.
7. Горячий раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр "белая лента".
Осадок на фильтре промывают 100 см3 кипящей дистиллированной воды.
8. К фильтрату добавляют 50 см3 насыщенного раствора
Н2С2О4 (или 5 г сухой щавелевой кислоты). Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
9. Горячий раствор нейтрализуют 25%-ным NH4OH до рН 4 (при
рН 4 происходит полное осаждение оксолатов Sr), строго контролируя кислотность среды по универсальной индикаторной бумаге. Для
формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
10. Взвешивают бумажный фильтр "белая лента".
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
11. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету, вновь взвешивают.
12. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr90=Y-90 по методике, прилагаемой к радиологическому комплексу
"Прогресс".
Реактивы. Кислота хлористоводородная, 6 моль/дм3, кислота
щавелевая, 2 моль/дм3 ; аммония гидроисид, 30% раствор; натрия
хлорид, 0,6 моль/дм3 ; кальция хлорид, 1 моль/дм3.. Все реактивы
могут быть марки "ч".
Аппаратура, посуда. Бета-спектрометр комплекса "Прогресс" в
комплекте. Весы лабораторные аналитические. Плитка электрическая. Мясорубка. Устройство для сушки препаратов. Например, лампа зеркальная 3M-8, 220х500. Цилиндры мерные 50, 100, 250 и 500
мл. Колбы конические термостойкие 250, 500, 1000 и 2000 мл. Воронки конические 0=7,5 см. Стеклянные палочки длиной 14 и 28 см.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", d=9 см. Бумага фильтровальная лабораторная. Бумага индикаторная универсальная.
20
Примечание.
Авторы методики: И.И. Макаренкова ГНЦ РФ Биофизика, А.П.
Ермилов ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ В работе над методикой принимали
участие сотрудники Центральной научно-производственной ветеринарной радиологической лаборатории (ЦНПВРЛ): К.М. Галат,
М.В.Калмыков, Г.М. Белозерцева.
3.2.2. Приготовление счетных образцов проб жиров животного и
растительного происхождения.
Целью методики является получение в течение 1,5 часов из
проб жиров животного и растительного происхождения счетных образцов для измерения активности Sr-90 на бета-спектрометре комплекса "Прогресс", обеспечивающего значение МИА на уровне 0,2
Бк/кг для исходной пробы массой 0,5 кг.
В методе используется способность оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
Основным компонентом жиров являются триглицериды - сложные эфиры глицерина и высокомолекулярных жирных кислот.
Строение триглицеридов не дает возможности образования
химических связей с металлами. Поэтому стронций, иттрий, калий,
кальций, цезий и т.д. могут присутствовать в жирах только в виде
примесей, появляющихся в процессе производства или переработки.
Процедура приготовления счетных образцов основывается на
омылении жиров, получении оксалатов радионуклидов Sr-90, Y-90 в
состоянии радиоактивного равновесия, их соосаждения с оксалатами
кальция, и проводится в два этапа:
I. Обработка пробы жира 2 моль/дм3 гидроксидом натрия.
II. Образование оксалатов Sr-90, Y-90 в состоянии р/а равновесия, и их соосаждение с оксалатами кальция.
Полное время приготовления счетного образца составляет менее 1 часа. Сразу же после приготовления счетный образец готов к
измерению на бета-спектрометре по алгоритму “Sr-90=Y-90”.
Ход анализа приготовления счетных образцов из проб объемом
(массой) до 100 г.
1. В коническую колбу вместимостью 0,75 дм3 помещают
навеску жира 100 г. Твердые животные жиры (сливочное и топленое
масло, маргарин, говяжий жир и т.д.) растапливают.
К пробе добавляют 20 см3 5 моль/дм3 NaOH и 30 см3 этилового
спирта. Кипятят смесь до получения гомогенного раствора.
2. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 0,5 дм3.
Колбу ополаскивают 100 см3 6 моль/дм3 HCl, и переносят раствор в делительную воронку.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную
воронку в течение 30 сек.
21
Дают смеси отстояться до разделения на органическую и водную фазы. Sr-90 и Y-90 переходят в водную фазу. После отстаивания
водную фазу из делительной воронки переносят в коническую колбу
вместимостью 0,5 дм3.
3. Для более полного вымывания Sг-90 и Y-90 к органической
фазе в делительной воронке добавляют 100 см3 горячей 2 моль/дм3
НСl. Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 30 сек.
После расслоения фаз водную фазу объединяют с водной фазой, полученной в п.2.
Органическую фазу отбрасывают.
4.К водной фазе добавляют 20 см3 раствора СаСl2, с титром по
Са2+-40 мг/см3 , 50 см3 насыщенного раствора Н2С2O4 (или 3 г сухой
щавелевой кислоты).
Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
5. Горячий раствор нейтрализуют 25%-раствором NH4OH строго
до рН 4,0 (по индикаторной бумаге). Для формирования осадка общих оксалатов раствор нагревают до кипения.
6. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету, и вновь взвешивают.
Активность счетного образца измеряют по алгоритму
”90Sr=90Y” по методике, прилагаемой к установке "Прогресс 310".
Ход анализа приготовления счетных образцов из проб объемом
(массой) до 500 см3.
1. В коническую колбу вместимостью 2 дм3 помещают навеску
жира 300-500 г. Твердые животные жиры (сливочное и топленое
масло, маргарин, говяжий жир и т.д.) растапливают.
2. К пробе добавляют 100 см3 5 моль/дм3 NaOH и 130 см3 этилового спирта. Кипятят смесь в течение 25 мин до получения гомогенного раствора.
3. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку емкостью 1 дм3. Колбу ополаскивают 100 см3 6 моль/дм3 HCl, и переносят раствор в целительную воронку.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную
воронку в течение 30 сек.
Дают смеси отстояться до разделения на органическую и водную фазы. Sr-90 и Y-90 переходят в водную фазу. После отстаивания
водную фазу из делительной воронки переносят в коническую колбу
вместимостью 0,75 дм3.
22
4. Для более полного вымывания Sr-90 и Y-.90 к органической
фазе в делительную воронку добавляют 150 см3 2 моль/дм3 HCl.
Смесь перемешивают, интенсивно встряхивая делительную
воронку в течение 30 сек.
После расслоения фаз водную фазу объединяют с водной фазой, полученной в п. 3.
Органическую фазу отбрасывают.
5. К водной фазе добавляют 20 см3 раствора CaCl2 с титром по
Са2+ - 40 мг/см3
и 50 см3 насыщенного раствора Н2С2О4. Раствор
нагревают до кипения, но не кипятят.
6. Горячий раствор нейтрализуют 25 % раствором NH4OH строго до величины рН 3÷4 (по универсальной индикаторной бумаге). Для
формирования осадка общих оксалатов раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
7. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3 , высушивают до постоянного веса.
8. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают.
Активность счетного образца измеряют по алгоритму 90Sr = 90Y по
методике, прилагаемой к установке "Прогресс-310".
Реактивы. Натрий гидроксид, 5 моль/дм3; этиловый спирт, 96%;
кислота хлористоводородная, 6 моль/дм3; кислота щавелевая, 2
моль/дм3; кальция хлорид, 1 моль/дм3; аммония гидроксид, 25 % раствор. Все реактивы могут быть марки "ч".
Аппаратура, посуда. Бета-спектрометр комплекса "Прогресс" в
комплекте; весы аналитические; плитка электрическая; лампа зеркальная ЗМ-8, 220х500 для сушки образцов; цилиндры мерные 50,
100, 250, 500 см3; колбы конические термостойкие вместимостью
250, 500, 750 и 2000 см3; воронки конические d=7,5 см; воронки делительные вместимостью 500 и 750 см3; стеклянные палочки длиной
14 и 28 см; фильтры бумажные беззольные "синяя лента", d=9 см.
Примечание
Авторы методики: И.И. Макаренкова ГНЦ РФ Биофизика,
А.П.Ермилов ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ
В работе над методикой принимали участие: К.Н.Нурлыбаев
НПП “Доза” при ГП “ВНИИФТРИ”, М.В.Калмыков ЦНПВРЛ, К.М.Галат
ЦНПВРЛ
3.2.3. Приготовление счетных образцов из проб молока и молочных продуктов.
23
Предлагаемый метод позволяет получить в течение 1,52,5 часов из проб молока и молочных продуктов счетных образцов для измерения активности р/н Sr-90 на бетта - спектрофотометре комплекса “Прогресс” обеспечивающего за 0,5 ч. измерений значения МИА
на уровне 0,2 Бк/дм3 для исходной пробы объемом 0,5дм3.
В основу метода положена способность оксалата кальция соосаждать оксалаты стронция и иттрия.
В молоке кальций может быть связанным с фосфатными остатками основного молочного белка казеина и входить в коллоидные
фосфаты, образуя мицеллы в сыворотке молока. В рамках современных представлений предполагается, что наличие стронция и иттрия в молоке обусловлено их способностью замещать кальций в
мицеллах коллоидных фосфатов. Тем самым образование оксалатов
кальция, стронция, иттрия “напрямую” невозможно ввиду их недоступности для взаимодействия с оксалат-ионом.
Высвобождение кальция из казеина достигается разрушением
структуры казеина (его денатурированием), а освобождение кальция,
стронция, иттрия из коллоидных фосфатов проводится вытеснением
ионами натрия.
Таким образом, процедура ускоренного радиохимического приготовления счетных образцов предусматривает денатурирование казеина, вытеснение кальция, стронция, иттрия из мицелл ионами
натрия и заканчивается высаждением оксалатов. Вся процедура
проводиться в два основных этапа:
I. Денатурирование белка 6 моль/дм3 хлористоводородной
кислотой.
II.Соосаждение с оксалатами кальция оксалатов Sr-90, Y-90 с
сохранением в счетном образце степени радиоактивного равновесие этих радионуклидов, сложившегося к моменту анализа в исследуемой пробе.
Полное время приготовление счетного образца молока составляет 1,52,5 часа в зависимости от жирности, содержания белка и
объема пробы.
Ход анализа при массе проб до 200 г.
1. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 0,75 дм³
помещают 200 см³ молока или навеску 200 г молочных продуктов.
Добавляют 20 см³ раствора СаCl2 с титром по Са2+-40 мг/см³ и 200
см³ 6 моль/дм³ HCI. Раствор кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
2. К горячему раствору добавляют 30 см³ 5 моль/дм³ NaOH и 30
см³ этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
24
3. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора
через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см³ горячей дистиллированной воды.
4. К фильтрату добавляют 10 см³ насыщенного раствора NaCl,
и раствор интенсивно перемешивают.
5. К раствору добавляют 50 см³ 6 моль/дм³ HCI и 50 см³ насыщенного раствора H2C2O4 (или 5 г сухой щавелевой кислоты). Раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
6. Горячий раствор нейтрализуют 25% раствором NH4OH строго
до pH 4,0 (по индикаторной бумаге). Для формирования осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
7. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см3, высушивают до постоянного веса.
Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету, и вновь взвешивают.
Активность счетного образца измеряют по алгоритму
”90Sr=90Y”.
Ход анализа при массе проб до 1000 г.
1. В широкогорлую коническую колбу, вместимостью 2 дм³ помещают 1000 см³ молока или 250 г молочных продуктов. Добавляют
200 см³ концентрированного раствора HCI. Раствор кипятят в течение 30 мин., периодически перемешивая.
2. К горячему раствору добавляют 50 см³ 5 моль/дм³ NaOH и
50см³ этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
3. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора
через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см³ кипящей дистиллированной воды.
4. К фильтрату добавляют 50 см³ насыщенного раствора NaCl,
и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 с.
5. К раствору добавляют 50 см³ концентрированной HCl и 75см3
2 моль/дм3 H2C2O4 или 5 г сухой щавелевой кислоты. Раствор нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в результате реакции
полимеризации).
6. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на
фильтре 100 см³ кипящей дистиллированной воды.
25
7. Фильтрат нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25% раствором NH4OH строго до величины pH
3,0-4,0 (по универсальной индикативной бумаге). Для формирования
осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
8. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см³, высушивают до постоянного веса.
9. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают.
10. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr-90 =
Y-90.
Приготовления счетных образцов из проб сухого молока.
1. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 2 дм³ помещают навеску массой 100 г сухого молока. Добавляют 100 см³ дистиллированной воды, и перемешивают до полного смачивания.
2. Добавляют 250 см³ 6 моль/дм³ HCI. Раствор интенсивно перемешивают, нагревают до появления кремового окрашивания и кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
3. К горячему раствору добавляют 30 см³ 5 моль/дм³ NaOH и 30
см³ этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
4. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора
через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см³ кипящей дистиллированной воды.
5. К фильтрату добавляют 25 см³ насыщенного раствора NaCl,
и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 сек.
6. К раствору добавляют 100 см³ 6 моль/дм³ HCl и 50 мл насыщенной H2C2O4 и нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании
до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в
результате реакции полимеризации).
7. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на
фильтре 100 см³ дистиллированной воды.
8. Фильтрат нагревают до кипения, но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25% раствором NH4OH строго до величины pH 34 (по универсальной индикаторной бумаге). Для формирования
осадка раствор нагревают до кипения, но не кипятят.
9. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный бумажный фильтр, промывают на фильтре ки-
26
пящей дистиллированной водой объемом 300 см³, высушивают до
постоянного веса.
10. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету, вновь взвешивают.
11. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr-90 =
Y-90.
Приготовление счетных образцов из проб сгущенного молока.
1. В стакан вместимостью 0,5 л помещают навеску сгущенного
молока массой 100 г. Добавляют 150 см³ дистиллированной воды,
полностью растворяя пробу.
2. В широкогорлую коническую колбу вместимостью 2 дм³ переносят раствор сгущенного молока. Стакан ополаскивают 100 см³ горячей дистиллированной воды и раствор переносят в колбу. Добавляют 20 см³ раствора CaCl2 с титром по Ca2+ - 40 мг/см³ и 250 см³
HCl. Раствор кипятят в течение 15 минут, периодически перемешивая.
3. К горячему раствору добавляют 30 см³ 5 моль/дм³ NaOH и 30
см³ этилового спирта. Смесь нагревают на слабом огне до расслоения (отделения казеиновой белковой фракции).
4. Белковую фракцию отфильтровывают из горячего раствора
через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента. Осадок на фильтре промывают 100 см³ кипящей дистиллированной воды.
5. К фильтрату добавляют 25 см³ насыщенного раствора NaCl,
и раствор интенсивно перемешивают в течение 30 сек.
6. К раствору добавляют 100 см³ 6 моль/дм³ HCl (кислоту вносят
для лучшей полимеризации сахаров) и 50 мл H2C2O4 и нагревают
раствор до кипения, но не кипятят. Горячий раствор остужают на водяной бане при периодическом перемешивании до комнатной температуры (происходит укрупнение осадка сахаров в результате реакции
полимеризации).
7. Осадок сахаров отфильтровывают из раствора через складчатый бумажный фильтр белая или красная лента, промывают на
фильтре 100 см3 холодной дистиллированной воды.
8. Фильтрат нагревают до кипения но не кипятят. Горячий раствор нейтрализуют 25% раствором NH4OH строго до величины pH 34 (по универсальной индикаторной бумаге). Нагревают раствор для
формирования осадка общих оксалатов.
9. Взвешивают бумажный фильтр белая или красная лента.
Осадок общих оксалатов отфильтровывают из горячего раствора через взвешенный складчатый фильтр, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой объемом 300 см³, высушивают до постоянного веса.
27
10. Высушенный осадок общих оксалатов взвешивают вместе с
фильтром, переносят в измерительную кювету и вновь взвешивают.
11. Активность счетного образца измеряют по алгоритму Sr-90 =
Y-90.
Реактивы. Кислота хлористоводородная - 6 моль/дм3; кислота
щавелевая - 2 моль/дм3; аммония гидроксид 25% раствор; натрия
гидроксид, в этаноле - 5 моль/дм3; натрия хлорид - 6 моль/дм3; кальция хлорид - 1 моль/дм3. Все реактивы могут быть марки «ч»
Аппаратура, посуда. Бета – спектрофотометр комплекса «Прогресс» в комплекте; весы лабораторные аналитические; плитка электрическая; устройство для сушки препаратов; например, лампа зеркальная 3М-8, 220x500; цилиндры мерные 50, 100, 250, 500 см3; воронки конические d=7,5 см; стеклянные палочки длинной 14 и 28 см;
фильтры бумажные беззольные «синяя лента», d=9 см; бумага
фильтровальная лабораторная; бумага индикаторная универсальная.
Примечание.
Авторы методики: И.И. Макаренкова ГНЦ РФ Биофизика, А.П.
Ермилов ЦМИИ ГП ВНИИФТРИ В работе над методикой принимали
участие сотрудники Центральной научно-производственной ветеринарной радиологической лаборатории (ЦНПВРЛ): К.М. Галат,
М.В.Калмыков, Г.М. Белозерцева.
4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.
4.1. Подготовка бета-спектрометра к работе.
1. Включить бета-спектрометр, принтер, компьютер и монитор в
электрическую сеть и прогреть не менее 30 минут.
2 .Нажать клавишу F2, появится таблица с главным меню.
3. Курсором отметить программу «Прогресс-3.2» и нажать клавишу Enter.
4.
Провести
энергетическую
калибровку
бета90
спектрометрического тракта с помощью эталона Sr (см. ниже).
4.2. Калибровка по энергии.
Регламентом измерений предусмотрено проведение калибровки бета-спектрометрического тракта по энергии перед каждым измерением активности или фона для исключения дополнительной погрешности, возникающей из-за температурного дрейфа усиления
спектрометрического тракта.
Калибровка бета-спектрометрического тракта по энергии проводится автоматически посредством сравнения формы спектра калибровочного точечного источника 90Sr(90Y), входящего в состав
установки, с формой реперного спектра точечного источника
90
Sr(90Y). Стандартное время калибровочного измерения составляет
150 с.
28
По окончании процесса калибровки программа автоматически
записывает вновь полученные калибровачные коэффициенты в память компьютера. На экран монитора, помимо результатов калибровки, выдается значение контрольной скорости счета от калибровочного источника в определенном интервале энергий. Сохранность
этого значения в пределах 10 % от значения, указанного в свидетельстве о метрологической аттестации данной установки, является
критерием работоспособности спектрометра в течение межповерочного периода.
Контрольные значения:
энергия
258
3000 кэВ;
позиция
49 ± 20%
820 ± 20%.
Скорость счета в диапазоне 250-500 кэВ : 290 ± 10%.
Для
проведения
энергетической
калибровки
бетаспектрометрического тракта необходимо выполнить следующие операции:
- нажать « мышью» на кнопку «Пуск»;
- выбрать «мышью» в списке задач строку «эн. калибровка»;
- поместить калибровочный источник под детектор;
- нажать кнопку «Продолжить»;
- по истечении 150 с сравнить результаты калибровки (положения границ рабочего диапазона и контрольные скорости счета)
с контрольными значениями, указанными в свидетельстве о
метрологической аттестации данной установки;
- убрать с экрана сообщение о результатах энергетической калибровки, щелкнув левой клавишей «мыши» в любом месте
экрана.
4.3. Измерение активности или фона.
Контроль фона. Измерение фона проводят в любое время не
реже одного раза в каждый рабочий день (время измерения 30 минут).
Для проведения измерения фона необходимо выполнить следующие операции:
- нажать кнопку «Пуск»;
- выбрать задачу «контроль фона» и подтвердить свой выбор
повторным щелчком «мыши»;
- установить чистую кювету под детектор;
- нажать кнопку «Продолжить».
По окончании набора программа рассчитывает значения скорости счета в измерительных энергетических интервалах для вновь
измеренного фонового спектра и для спектра фона, измеренного ранее, который хранится в специальном файле на диске ПЭВМ. После
этого программа сравнивает значения, полученные для обоих спектров между собой. В этом случае, если эти значения совпадают в
29
пределах погрешности, программа складывает измеренный спектр со
спектром, измеренным ранее, со статистическими весами 0,4 и 0,6
соответственно. Результат усреднения записывается в файл фонового спектра на место старого.
В случае отличия измеренного фона от старого, хотя бы в одном из измерительных интервалов, на величину, превышающую значение погрешности, их усреднение не имеет смысла. При этом программа выдает оператору соответствующее предупреждение и
предлагает либо записать измеренный спектр на место старого
(кнопка «Переписать»), либо оставить на диске прежний фоновой
спектр (кнопка «Остановить»), с тем, чтобы устранить причины, вызвавшие изменения фона, и повторить измерение фона еще раз.
После появления на экране сообщения программы о том, что
запись фонового спектра произведена, следует щелкнуть левой клавишей «мыши» в любом месте экрана для приведения программы в
состояние готовности к калибровочному измерению.
Измерение активности. Для проведения измерения на бетаспектрометре программа предлагает набор алгоритмов обработки
спектров матричным методом, отличающихся друг от друга радионуклидным составом счетного образца, геометрией измерения и
конфигурацией энергетических интервалов.
Установленное время экспонирования счетного образца составляет 1800 с (30 мин). Однако по желанию оператора набор спектра может быть как прекращен досрочно, так и продолжен по истечении установленного времени.
Для проведения измерения активности счетного образца необходимо выполнить следующие операции:
- нажать «мышью» кнопку «Пуск»;
- выбрать «мышью» из предложенного списка задачу, соответствующую геометрии и типу измерения, и подтвердить свой
выбор повторным щелчком мыши;
- установить счетный образец в кювете под детектор;
- при помощи клавиатуры напечатать ответ на предложенные
программой вопросы, нажимая клавишу «ENTER» для ввода
каждого из ответов;
- нажать «мышью» кнопку «Продолжить».
По истечении установленного времени экспозиции или после
нажатия «мышью» на кнопку «Стоп» происходит автоматическая
остановка набора с переходом к обработке набранной спектрограммы по алгоритму, соответствующему выбранной перед пуском набора задаче, причем программа позволяет оператору вносить изменения в ответы на вопросы, введенные перед пуском измерения.
По окончании обработки следует нажать «мышью» кнопку «Сохранить результат». При этом результат обработки передается в
30
специальный файл и хранится в нем до момента следующей обработки бета-спектра.
В случае несоответствия измеренного и расчетного спектров на
экран выводится соответствующее сообщение. При этом следует
убедится в том, что данное измерение проводилось со строгим соблюдением описанного выше регламента. Затем провести измерение фона, калибровочное измерение, после чего измерить активность счетного образца еще раз. Если сообщение о несоответствии
спектров повторится, то данный спектр имеет смысл обработать с
использованием алгоритма, предполагающего более широкий радионуклидный состав, или исследовать счетный образец на гаммаспектрометре.
Примечание. В процессе измерения на любом из измерительных устройств существует возможность параллельной работы с другими устройствами, входящими в состав спектрометрического комплекса, а так же выхода из оболочки «Прогресс 320» и работы с другими программами (исключая «Windows») без прерывания набора
спектра.
5. ОФОРМЛЕНИЕ И ХРАНЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.
Программное обеспечение «ПРОГРЕСС» позволяет выводить
результаты измерений в виде протокола на принтер и в текстовый
файл.
Для просмотра результатов обработки спектрограммы, оформления протокола измерения и формирования соответствующей записи в базе данных используется кнопка «Результат».
После нажатия кнопки «Результат» на экране появляется протокол измерения с внесенными в него расчетными значениями активности нуклидов и значениями погрешности измерения.
Если весь текст протокола не умещается на экране, то просмотреть полученные результаты можно с использованием клавиш
«Стрелка вниз» и «Стрелка вверх».
Выход из режима просмотра и оформления протокола без вывода результатов на выбранные устройства осуществляется нажатием клавиши «Esc».
Для вывода протокола на печать и в текстовый файл, а также
для того, чтобы сделать соответствующую запись в базу данных,
следует предварительно выбрать устройство вывода результата,
отметив их в предлагаемом списке крестиком при помощи мыши.
Вывод содержимого протокола на выбранные устройства происходит после нажатия мышью кнопки «ОК».
В протоколе приводятся значения удельной активности радионуклидов в исходной пробе, рассчитанные с учетом коэффициентов
всех типов концентрирования, примененных при приготовлении
31
счетного образца. В значении относительной погрешности измерения, приводимом в протоколе, помимо статистической учитывается
также систематическая составляющая.
Протокол содержит также некоторые параметры измерения, такие как время экспозиции, масса счетного образца, дата измерения и
т.п., взятые программой из соответствующего файла результата.
Кроме того, на этом этапе программа позволяет ввести в протокол
некоторые дополнительные сведения об исследуемом образце.
А. Результат конкретного измерения.
1. Нажать клавишу «Результат». Заполнить строку названия
пробы и т.д. нажимая клавишу «ENTER» в конце каждой строки.
2. Ввести цифру соответствующую виду подготовки пробы (0
или 1).
3. Просмотреть полученные результаты, используя клавиши
«Стрелка вниз», «Стрелка вверх» (для выхода из протокола без вывода результатов на печать нажать клавишу «Esc».
4. Перейти в русский шрифт, нажав левую клавишу Ctrl.
5. Заполнить протокол нажимая клавишу «ENTER» в конце
каждой строки.
6. Перейти в латинский шрифт повторно нажав клавишу Ctrl.
7. Выбрать мышью устройство для вывода результатов, отметив их крестиком. Посылка результатов в базу данных обязательна!
8. Вывод осуществляется после нажатия мышью кнопки ОК.
Результаты измерений радиоактивности кормов, кормовых добавок и сырья кормового следует сравнивать с допустимыми уровнями содержания стронция-90 и цезия-137 в этих объектах, установленными ветеринарными правилами обеспечения радиационной
безопасности животных и продукции животного происхождения: «Ветеринарные правила и нормы ВП 13.5.13/09-00» (Приложение 1).
Б. Общее заключение.
1. Войти в базу данных, нажав мышью обозначение картотеки.
2. Стрелкой поставить маркер на нужную строку.
3. Нажать мышью на клавишу «Протокол».
В случае измерения продуктов питания радиоактивность измерить на бета- и гамма - спектрометрах. При этом номер должен быть
поставлен один и тот же и тип пробы «пищ. продукт». Только после
этого программа начнет сравнивать результаты измерений с нормами СанПиН (Приложение 2). Выборка осуществляется по колонке с
номером пробы и типу пробы.
4. Заполнить необходимые сведения по протоколу.
5. Поставить мышью крестик на нужном устройстве для вывода
информации. При этом уже не надо посылать результаты в базу
данных – они уже туда посланы (см.п.А).
32
6. Для выхода из программы удалить с экрана сообщение о результатах измерения нажав клавишу «Esc», а затем левой клавишей
мыши кнопку «Выход».
Некоторые стандартные алгоритмы обработки бета-спектров
матричным методом:
1.
«(90 Sr=Y)+40K»
Область применения: измерение значений активности радионуклидов 90Y и 40К в счетном образце, приготовленном из материала
пробы биологического происхождения; счетный образец может быть
приготовлен как из нативного материала, так и с применением методов физического концентрирования (озоление, выпаривание, высушивание и т.п.).
Геометрия измерения: счетный образец представляет собой
таблетку равной толщины  70 мм в стандартной измерительной кювете.
Предполагаемый состав бета-излучающих радионуклидов в
счетном образце 90Sr в состоянии радиоактивного равновесия с 90Y,
137
Cs, 40K.
Сведения о счетном образце, запрашиваемые программой:
- масса пробы, отбранной на анализ (m0)
- масса полученного концентрата (m1)
- масса счетного образца (m2)
Формула для расчета удельной активности исходной пробы
А=1000•Аm•m1/m0,
где А- удельная активность исходной пробы (Бк/кг)
Аm – удельная активность счетного образца (Бк/г)
Граница энергичетических интервалов:
900105012001400160023003000 кэВ
Минимальная измеряемая активность
образце массой 10 г.
90
Y – 0.6 Бк в счетном
2. «90 Sr = 90Y»
Область применения: измерение значений активности радионуклида 90Y в счетном образце, приготовленном из материала пробы
с применением методики ускоренного радиохимического концентрирования.
Геометрия измерения: счетный образец представляет собой
таблетку равной толщины 70 мм в стандартной измерительной кювете.
33
Предполагаемый состав бета-излучающих радионуклидов в
счетном образце: 90Sr в состоянии радиоактивного равновесия с 90Y,
Сведения о счетном образце , запрашиваемые программой:
-масса пробы, отобранной на анализ (m0)
-полученного концентрата (m1)
-масса концентрата, взятого на химический анализ (m2)
-масса счетного образца (m3)
Формула для расчета удельной активности исходной пробы:
m1•m3
А = 1000•Аm• -------------------m0•m2
где А- удельная активность исходной пробы (Бк/кг)
Аm- удельная активность счетного образца (Бк/г)
Границы энергетических интервалов:
200550105023003000 кэВ
Минимальная измеряемая активность
образце массой 10 г.
90
Y – 0.3 Бк в счетном
3. «Точечный 90Y».
Область применения: измерение значений активности радионуклида 90Y в счетном образце, приготовленном из материала пробы
с применением методики селективной радиохимической экстракции
иттрия.
Геометрия измерения: счетный образец представляет собой
таблетку стандартной толщины на алюминиевой подложке, помещенной в стандартную измерительную кювету.
Предполагаемый состав бета-излучающих радионуклидов в
счетном образце: 90Y.
Сведения о счетном образце, запрашиваемые программой:
масса пробы, отобранной на анализ (m0);
масса полученной золы (m1);
масса золы, взятой на химический анализ (m2);
коэффициент химического выхода 90Sr в долях единиц (kst);
коэффициент химического выхода 90Y в долях единицы (ky);
время, прошедшее после выделения 90Y (ty).
Формула для расчета удельной активности исходной пробы:
А1000•m•e
•
0,0108 ty
m1
----------------------m0 •m2• kst •ky
34
где А – удельная активность исходной пробы (Бк/кг);
Аm– активность счетного образца (Бк).
Границы энергетических интервалов:
550  700  900  2300  3000 кэВ.
Минимальная измеряемая активность 90Y  0,4 Бк в счетном
образце.
4. «Точечный 137Cs»
Область применения: измерение значений активности радионуклида 137Cs в счетном образце, приготовленном из материала пробы с использованием методики селективной радиохимической экстракции Cs.
Геометрия измерения: счетный образец представляет собой
таблетку стандартной толщины на алюминиевой подложке, помещенной в стандартную измерительную кювету.
Предполагаемый состав бета-излучающих радионуклидов в
счетном образце: 137Cs.
Сведения о счетном образце, запрашиваемые программой:
- масса пробы отобранной на анализ (m0);
- масса полученной золы (m1);
- масса золы, взятой на химический анализ (m2);
- коэффициент химического выхода 137Cs в долях единицы (kcs).
Формула для расчета удельной активности исходной пробы:
A = 1000 • Am •
m1
---------------------m0 • m2 •kcs
где А – удельная активность исходной пробы (Бк/кг);
Am – активность счетного образца (Бк).
Границы энергетических интервалов:
200  500  700  110 кэВ
Минимальная измеряемая активность 137Cs – 0,4 Бк в счетном
образце.
Примечание. Методика измерения активности гамма - бета - излучающих радионуклидов с использованием программного обеспечения «Прогресс» разработана Антроповым С.Ю., Ермиловым А.П.,
Ермиловым С.А., Комаровым Н.А., Крохиным И.И., Шараповым С.В.
35
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Допустимые уровни содержания радионуклидов
стронция-90 и цезия-137
№
п/п
Наименование корма, кормовые Допустимый уровень радиодобавки1
нуклидов Бк/кг, л
Стронция-90
Цезия-137
1
Грубые корма (сено, солома)
180
250
2
Сочные корма (силос, сенаж)
150
80
3
Корнеклубнеплоды, бахчевые
80
60
4
Травы естественные и сеяные
50
100
5
Комбикорма, зерно злаковых и 140
2002
бобовых культур, отруби, дерть
6
Жом, барда
120
65
7
Жмых, шрот
200
600
8
Травяная мука, хвойная мука
100
600
9
Ягель
100
300
10 Мясо, рыба, субпродукты, жир и 100
600
др.
11 Корма сухие животного проис- 100
600
хождения с растительными и др.
добавками
12 Консервы мясные, рыбные, в том 100
600
числе с растительными и др. добавками
13 Мука костная, мясная, рыбная
200
600
14 Цельное молоко, заменители мо- 50
370
лока
15 Сухие молочные смеси и замени- 200
800
тели молока
16 Белково-витаминные, минераль- 150
750
ные добавки, премиксы, корма
микробиологического синтеза
17 Сырье кормовое3
400
800
1
Допустимые уровни содержания стронция-90 и цезия-137 в прочих,
не перечисленных в данной таблице кормах и кормовых добавках,
устанавливают по аналогии видовой принадлежности корма.
2
Содержание цезия-137 в комбикормах для кур-несушек не может
превышать 140 Бк/кг.
3
Корма, изготовленные из сырья кормового, должны отвечать настоящим правилам и кормам.
36
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Гигиенические нормативы качества и безопасности
продовольственного сырья и пищевых продуктов
Группа продуктов
Допустимое содержание
Примечание
не более, Бк/кг
Sr-90
Cs-137
1. Мясо и мясопродукты, птица, яйца и продукты их переработки
Мясо и субпродукты
50
160
без костей
свежие, охл., зам.;
П/ф мяса всех видов;
80
250
оленина
(без
костей)
Колбасные изделия
100
320
диких животных
Консервы (контроль
200
160
кости (все випо сырью)
ды)
2. Молоко и молочные продукты
Молоко, сырье, слив25
50
ки-сырье,
кисломолочные продукты
Консервы молочные
100
200
(молоко сгущенное и
концентрированное)
Продукты молочные
200
360
сухие:
молоко
и
сливки
Сыры сычужные и
100
50
плавленые
Молоко коровье
60
100
3. Рыба и продукты из рыбы
Рыба живая, замор.,
100
130
фарш, филе
Рыба сушеная, вяле200
260
ная
4. Сахар и кондитерские изделия
Сахар
100
140
Мед
80
100
5. Плодоовощная продукция
Свежие, свежезамороженные:
Картофель
60
320
овощи, бахчевые
50
130
фрукты, ягоды
50
40
грибы
50
500
37
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
1. Курганов А. А., Мошаров В. Н. «Методы и средства радиационного контроля в сельском хозяйстве”. М.:1995. – 178 С.
2. “Методика измерения активности бета – излучающих радионуклидов в счетных образцах с использованием программного
обеспечения”. “Прогресс”. – ГП “ВНИИФТРИ”. –1996. –37с.
3. “Радиационный контроль. Стронций – 90 и цезий – 137. Пищевые продукты. Отбор проб, анализ и гигиеническая оценка». –
М.: Госсанэпиднадзор РФ. - 1998. – 60с.
4. Бергоузе Ю. И., Степанов Э. К., Ярына В. П.. «Прикладная метрология ионизирующих излучений». –М.: Энергоатомиздат. –
1990. – 261с.
5. «Руководство по методам контроля за радиоактивностью окружающей среды». Под редакцией: Соболева И. А., Беляева Е. Н.,
М.: - «Медицина». – 2002. – 431с.
6. «Методика измерения активности радионуклидов в счетных образцах на сцинтиллярном гамма – спектрометре с использованием программного обеспечения «Прогресс». – М.: ГП
«ВНИИФТРИ» - 1996. – 33 с.
38
СОДЕРЖАНИЕ
Часть I. Определение активности цезия-137 гамма –
спктрометрическим методом………………………………….
1. Физические основы гамма-спектрометрических методов……
2. Отбор и подготовка проб…………………………….…….……….
2.1. Отбор проб……………………………………………….……..
2.2. Подготовка проб к измерениям………………………….…...
3. Порядок проведения измерений……………………………………
3.1. Подготовка Y-спектрометра к работе…………………..…….
3.2. Калибровка по энергии……………………….…………….…….
3.3. Измерение активности или фона………………………………..
4. Оформление и хранение результатов…………………………..……
Часть II. Определение активности бета-излучающих
радионуклидов………………………………………………………
1. Достоинства и трудности бета- спектрометрии…………………..
2. Средства измерения и обработки бета- cпектров………………..
3. Отбор и подготовка проб………………………………………………
3.1. Отбор проб………………………………………………………….
3.2. Подготовка проб к измерениям………………………………..
3.2.1.Способ ускоренного радиохимического приготовления
счетных образцов проб мяса и мясных продуктов………………..
3.2.2.Приготовление счетных образцов проб жиров животного и
растительного происхождения……………………………………..
3.2.3.Приготовление счетных образцов из проб молока и молочных продуктов……………………………………………………
4. Порядок проведения измерений…………………………………..
4.1. Подготовка бета-спектрометра к работе…………………..
4.2. Калибровка по энергии………………………………………
4.3. Измерение активности или фона…………………………..
5. Оформление и хранение результатов измерений…………….
Список использованной литературы…………………………………
Приложения………..……………………………………………………….