Методы исследования магнитокалорического эффекта в циклических магнитных полях
advertisement
Методы исследования магнитокалорического эффекта в циклических магнитных полях Алиев А.М. lowtemp@mail.ru Amirkhanov Institute Laboratory of Low Temperature of Physics DFRC RAS Physics and Magnetism План Классические методы измерения МКЭ … Методы исследования МКЭ в циклических магнитных полях МКЭ в малоразмерных образцах… Оценка вкладов в общий МКЭ Явление деградации МКЭ в циклических магнитных полях Частотная зависимость МКЭ Управление магнитокалорическими свойствами материалов Введение: почему циклические магнитные поля? Ответ очевидный: магнитокалорические материалы в магнитных холодильниках будут подвергаться воздействию циклического магнитного поля и вовсе неочевидно, что МКЭ при разовом цикле приложения поля (или при постоянном поле – в случае косвенных оценок МКЭ) будет таким же, что и в циклических магнитных полях. Что может происходить с МКЭ в циклических магнитных полях? 1. Общеизвестный эффект первого включения 2. Деградация МКЭ (включая и физическое разрушение материала) 3. Зависимость МКЭ от частоты Введение: почему циклические магнитные поля? Эффект первого включения J. Liu et al, Nat. Mat. 2012 A. Gamzatov et al, APL 2018 Введение: почему циклические магнитные поля? Деградация МКЭ в циклических магнитных полях Зависимость МКЭ от частоты магнитного поля 5 -DT (K) 4 m0H=1.8 T 3 2 0.5 Ni2.07Co0.09Mn0.84Ga 0.5 Hz 1 Hz 2 Hz 5 Hz 8 Hz 10 Hz 15 Hz 20 Hz 0.4 DT (K) 1st temperature scan 2nd scan 3rd scan 4th scan 5th scan 6th scan 7th scan 8th scan Fe49Rh51 0.3 0.2 f 0.1 1 0.0 0 305 310 315 T (K) 320 300 320 360 340 T (K) 380 400 Введение: почему циклические магнитные поля? Ответ неочевидный: для измерения МКЭ в слабых магнитных полях, или в малоразмерных образцах (пленки, ленты, микропровода) нужно повышать температурную чувствительность методов измерения МКЭ, что можно достигнуть использованием метода синхронного детектирования периодического сигнала. 0.03 0.009 0.02 0.006 DT (K) DTad (K) 0.01 0.00 -0.01 -0.02 0.003 0.000 Tb single crystal H || b DH=25, 50 and 100 Oe -0.003 Mn50Ni40In10 ribbon -0.03 215 220 225 230 T (K) 235 240 245 200 250 T (K) 300 350 Классические методы исследования МКЭ Косвенные методы оценки МКЭ Намагниченность M(T, H) Теплоемкость Cp 𝐶𝑚𝑎𝑔 (𝑇)𝐻 Δ𝑆(𝑇)𝐻 = න 𝑑𝑇 𝑇 𝐻 𝜕𝑀 Δ𝑆𝑀 = න 𝜕𝑇 0 𝑑𝐻 𝐻 DS и DTad Можно ли косвенные методы использовать для исследования МКЭ в циклических магнитных полях? Да!!! но реализация такого подхода – задача сложная методологически и технически Классические методы исследования МКЭ Можно ли классический прямой метод использовать для исследования МКЭ в циклических магнитных полях? 0.0030 0.0028 B В прямых методах измеряется начальная температура образца Ti(Hi) и конечная температура Tf(Hf) в конце процесса намагничивания, а МКЭ при Ti определяется как разница между Tf и Ti. Приложение поля к образцу обычно выполняется включением импульсного магнитного поля; или механическим введением температурной вставки с образцом в магнитное поле, если используются постоянные магниты или электромагниты. 0.0032 0.0026 0.0024 0.0022 0.0020 -2000 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 A 0.0032 0.0031 0.0030 0.0029 0.0028 0.0027 B Прямой метод измерения МКЭ F.0.0034 Guillou et al. 2014 0.0026 0.0025 Да!!! И иногда это нужно делать 0.0024 0.0023 0.0022 Но это не решает проблему измерения МКЭ в слабых полях 0.0021 3050 3100 3150 A 3200 Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях Предложены десятки методов измерения МКЭ в циклических (переменных) магнитных полях Но абсолютное большинство этих методов реализованы под частные задачи Универсальными можно назвать всего несколько методов Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях Gopal B.R. et al. Rev. Sci. Instrum. 66, 232 (1995) Термоакустический метод измерения МКЭ в циклических магнитных полях Суть метода – в приложении циклического магнитного поля к образцу и фиксировании с помощью микрофона звуковых волн, возникающих в среде, окружающем образец, вследствие периодического изменения температуры образца AC magnetic field H=Hext+H0Sin(w t) Temperature response T=T0Sin(wt+f) dU(T) ΔTad=AdU Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях Gopal B.R. et al. Rev. Sci. Instrum. 66, 232 (1995) Термоакустический метод измерения МКЭ в циклических магнитных полях Преимущества: Возможность измерения МКЭ в магнитных полях частотой в кГц Недостатки: - Для оценки общего МКЭ требуются данные по намагниченности данного образца в заданных интервалах магнитного поля - Необходимость использования некоторой среды для передачи звукового сигнала Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях J. Dontgen et al. Rev. Sci. Instrum. 89, 033909 (2018) Модуляционная инфракрасная термометрия Суть метода – в приложении циклического магнитного поля к образцу и фиксировании с помощью оптической системы и светового детектора периодического изменения инфракрасного излучения образца Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях J. Dontgen et al. Rev. Sci. Instrum. 89, 033909 (2018) Модуляционная инфракрасная термометрия Преимущества: Возможность измерения МКЭ в магнитных полях частотой в кГц Недостатки: Практически нет Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях F. Cugini et al. Appl. Phys. Lett. 108, 012407 (2016) Мираж-эффект Суть метода – в периодическом изменении направления лазерного луча, проходящего вблизи поверхности образца, вследствие изменения оптических свойств среды изза нагревания образцом (мираж-эффект) Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях F. Cugini et al. Appl. Phys. Lett. 108, 012407 (2016) Мираж-эффект Преимущества: Возможность измерения МКЭ в магнитных полях частотой в кГц Недостатки: - Необходимость наличия оптической среды - Слабая чувствительность при небольших магнитных полях Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях Прямой метод измерения МКЭ в циклических магнитных полях Технические характеристики Магнитное поле – 20 Э и больше, Частоты – до 50 Гц Температурный интервал – 4 – 500 K Температурная чувствительность – 0.001 K Размеры образца - 1 x 1 x 0.001 mm3 и больше Методы измерения МКЭ в циклических магнитных полях Прямой метод измерения МКЭ в циклических магнитных полях Особенности формирования измеряемого сигнала при синхронном детектировании Об ошибках измерений МКЭ в циклических полях Тот, кто нам мешает, тот нам поможет Джабраил, «Кавказская пленница» «Мешают»: Циклическое магнитное поле Возникновение дополнительного ЭДС в контуре термопарных проводов, непосредственно измеряющих МКЭ, приводит к появлению дополнительного (фонового) вклада в измеряемый сигнал Фоновый сигнал зависит от скорости изменения магнитного поля (частоты магнитного поля). Но не только!!! Синхронный детектор + трансформаторный предусилитель Величина измеряемого сигнала (полезный + фоновый) зависит: - от частоты магнитного поля - от входного сопротивления (сопротивления термопары) - от температуры Об ошибках измерений МКЭ в циклических полях 18000 8000 Gd 14000 Исходные необработанные данные 12000 DT (a.u.) DT (a.u.) 6000 МКЭ (необработанный сигнал) в сплаве Ni-Mn-In при частоте магнитного поля 6 и 10 Гц 16000 4000 10000 8000 6000 2000 4000 2000 0 0 220 240 260 280 300 320 340 T(K) 240 260 280 300 320 T(K) Различные проявления фонового сигнала, и зависимости сигнала от частоты изменения поля Для уменьшения фонового сигнала нужно: - изготовить термопару таким образом, чтобы свести к минимуму площадь контура термопарных проводов - использовать знакопеременное магнитное поле Источники переменных магнитных полей Источниками переменных магнитных полей могут служить обычные электромагниты, сверхпроводящие соленоиды, постоянные магниты, но только в качестве «пассивных» источников – путем механического введения температурных вставок в магнитное поле. Поля – любые доступные, частоты ограничены (не более 1 Гц) Специальные электромагниты как источники высокочастотных полей Поля – слабые (мТл), частоты – существенно выше требуемых (кГц) Регулируемые источники постоянных магнитных полей (на основе Хальбах структур) Поля – ограниченные, но приемлемые (1-2 Тл), частоты ограничены Источники переменных магнитных полей Источник переменного магнитного поля 1.2 Тл (Создано при финансовой поддержке РНФ и научной и технической поддержке Челябинска и Екатеринбурга) Частота поля – до 50 Гц!!! (но мы пока крутим только до 30 Гц) Величина эффекта достаточна для индуцирования обратимых магнитокалорических материалов с магнитоструктурными вкладами МКЭ в большинстве Частота поля в разумных пределах – вряд ли холодильники будут работать при больших частотах Заключение 1. Исследования МКЭ всякие важны, а исследования в циклических магнитных поля – особенно ценны 2. Проблем в этом направлении еще много, на всех хватит Заключение Спасибо за внимание!
