Министерство образования Нижегородской области Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение «Дзержинский химический техникум имени Красной Армии» МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к лабораторной работе «Анализ соли растворимой в воде» по дисциплине: «Аналитическая химия» для специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий» 18.02.06 «Химическая технология органических веществ» Дзержинск, 2017 Методическое указание к лабораторному занятию Составлено преподавателем ГБПОУ «ДХТ имени Красной Армии» Власовой И.В. Методические указания составлены в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного стандарта среднего профессионального образования по специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий», утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации от 23.04.2014 г № 402. 18.02.06 «Химическая технология органических веществ» утвержденного приказом Министерства образования и науки Российской Федерации от 07 мая 2014 №436. Рассмотрено на заседании УМК химических и технологических дисциплин Протокол № ___________ от «_____»_____20 г Председателем УМК_____________ Предисловие Методические указания по проведению лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» применяется, чтобы привить обучающимся практические навыки проведения реакций качественного анализа и действие характерных и специфического реактивов на катионы первой группы. Для овладения данным учебным элементом отводится 4 часа В результате выполнения данной работы учащиеся должны: Знать: виды реактивов, применяемых в качественном анализе. Уметь: Составлять уравнение реакций с данными реактивами и уравнение реакций растворения осадков. Сделать вывод по работе. Правила работы с методическими указаниями по проведению лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» Выполнению данной работы предшествует «входной» контроль, который проводится в форме теста по теме: «Качественный анализ». Для выполнения данного учебного элемента обучающийся должен пройди «текущей» контроль. «Текущей» контроль проводится в форме допуска к выполнению лабораторной работы. Обучающийся должен рассказать порядок выполнения данной лабораторной работы. Обучающийся должен выполнить весь объём лабораторной работы. Данная лабораторная работа предусматривает индивидуальное и групповое выполнение (группа не должна составлять более 2 человек). После выполнения лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» преподаватель проводит «выходной» контроль. «Выходной» контроль включает в себя: отчёт по данной лабораторной работе. При полном выполнении лабораторной работы: «Анализ соли растворимой в воде» обучающийся, может приступить к выполнению следующей работы. Требования, предъявляемые к обучающемуся при выполнении лабораторной работы: - подготовится к вопросам «входного» контроля; - освоить методику выполнения лабораторной работы, «текущей» контроль; - оформить отчёт по данной работе и представить результат расчёта , «выходной» контроль. Критерии выставления оценки по освоению учебного элемента: При выставлении оценки оценивается работа методом полумикроанализа и оформление отчёта. Оценка «отлично» выставляется в том случае, если обучающийся соблюдал технику методом полумикроанализа и в отчёте правильно написаны химические реакции и сделаны выводы по операциям. Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если обучающийся допустил ошибку в технике метода полумикроанализа и в отчёте допущены небольшие ошибки в написании химических реакциях и сделаны выводы. Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся нарушил технику метода полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки в написании химических реакций и в выводах по проведенным операциям. Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся не освоил технику метода полумикроанализа и в отчёте допущены грубые ошибки при написании химических реакций и нет выводов. Список используемой литературы: 1. Ищенко,А.А. Аналитическая химия./ .А.А.Ищенко. - М.: Академия, 2005г. 2. С.А.Шапиро, С.А. Шапиро М.А./ С.А.Шапиро, М.А. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1979 Анализ соли, растворимой в воде (с катионом первой группы) 1. Растворение соли В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой. Если соль плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку. Записывают в графу «Свойства осадка». 2. Открытие катиона Анализируемая соль содержит катион первой группы (в первую группу катионов входят: калий, натрий, аммоний). Катион аммония мешает открытию катионов калия и натрия, поэтому вначале проводят характерную реакцию на катион аммония. 2.1. Для открытия катиона аммония используют реактивы: реактив Несслера и гидроксид натрия. 2.1.1. Реактив Несслера К анализируемому раствору соли прикапывают избыток реактива Несслера. Отмечают наблюдения и записывают в графу «Свойства осадка». 2.1.2. Раствор гидроксида натрия К анализируемому раствору соли прикапывают эквивалентное количества гидроксида натрия. Содержимое пробирки нагревают. В пары вносят, не касаясь стенок пробирки, влажную индикаторную бумагу. Если индикаторная бумага изменит цвет, то в анализируемой соли содержится катион аммония (открытие катионов калия и натрия проводить не нужно). Если индикаторная бумага не изменила цвет, то в анализируемом растворе не содержится катион аммония. Поэтому проводят характерные реакции на катионы калия и натрия. 2.2. Для открытия катиона калия используют характерный реактив гексанитриро кобальтат (3) натрия на катион калия. К анализируемому раствору соли прикапывают гексанитрито кобальтат (3) натрия. Если образуется осадок желтого цвета, то в анализируемом растворе соли содержится катион калия (открытие катиона натрия проводить не нужно). Если осадок не выпадает, то в анализируемом растворе соли не содержится катион калия. 2.3. Для открытия катиона натрия используют гидростибат калия. К анализируемому раствору соли прикапывают гидростибат калия, для образования осадка необходимо потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Если образуется белый осадок, то в анализируемом растворе соли присутствует катион натрия. 3. Определение групповой принадлежности аниона. В две пробирке прилить анализируемый раствор соли. В одну пробирку прикапать раствор хлорида бария, а в другую раствор нитрата серебра. Записать в графе « Ход работы» свои наблюдения. В каждую пробирку прикапать 2 N раствор азотной кислоты. Записать в графе «Свойства осадка» свои наблюдения. По таблице анионов определяют, к какой группе принадлежит анион. Таблица №1 – Аналитическая классификация анионов № Действие групповых Свойства садков п/п Название анионов реактивов при действии групповых реактивов AgNO3 BaCl2 1 CL- ; Br- ; J- ; S2- CO32- ; SO32-; BO33- ; осадок нет осадок 2 )2-)*; 3 ((SO4 NO3- ; PO43- ; NO2 - осадок CrO43;SiO32нет нет Нерастворимый в 2 N растворе HNO3 Растворимый в 2 N растворе HNO3 ---------------------------- Сульфат- ион (SO42-)* - исключение в этой группе. Он образует осадок с AgNO3 только в концентрированных растворах; с BaCl2 дает осадок, нерастворимый в азотной кислоте и в щелочных растворах. 3.1. Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок не растворился в азотной кислоте, то анион относится к первой группе. К первой группе относятся анионы: CL- ; Br- ; J- , S2В одну пробирку с анализируемым раствором соли прикапать нитрат серебра (это характерный реактив на анион CL-). Если выпадает осадок, то необходимо изучить его свойства. К полученному осадку прилить 3-4 капли концентрированного раствора гидроксида аммония. Если осадок растворяется, то приливают раствор азотной кислоты. Осадок снова выпадает и можно сделать вывод, что анализируемая соль содержит анион CL- . В другую пробирку с анализируемым раствором соли прикапать 2-3 капли 2N раствора серной кислоты, 2-3 капли бензола и перманганат калия(характерный реактив) и тщательно перемешать содержимое пробирки. Если бензольный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет, то в анализируемой соли содержится анион Br--. Если бензольный слой окрашивается в краснофиолетовый, то в соли присутствует J-. 3.2. Если осадок выпал с раствором AgNO3, а с раствором BaCl2 нет, и осадок растворился в азотной кислоте, то анион относится ко второй группе. Во вторую группу анионов относятся: СО 32- , SO32(осадок выпадает с раствором AgNO3). В одну пробирку с анализируемым раствором соли прикапывают 2-3 капли 2N раствора хлороводородной или серной кислоты, характерный реактив. Если выделяется газ, то в анализируемый раствор соли содержит анион СО32-. В другую пробирку с анализируемым раствором добавить 5-8 капель 2N раствора серной кислоты и по каплям раствор перманганата калия, характерный реактив. Если раствор будет обесцвечиваться, то в анализируемом растворе соли содержится анион SO32-. 3.2.1. Если осадок выпал с раствором BaCl2 и осадок растворился в 2N растворе азотной кислоты, то анион относится ко второй группе: (SO4)2-; PO43- ; CrO43; SiO32Раствор BaCl2 является не только групповым реактивом, но и характерным реактивом на анион(SO4)2-. При взаимодействии аниона (SO4)2- с раствором BaCl2 выпадает осадок белого цвета. Осадок разделить на две части. К одной части осадка добавить 2 N раствор азотной кислоты, а к другой части раствор щелочи. В обоих случаях осадки не растворяются. Следовательно, анализируемая соль содержит анион (SO4)2-. 3.3. Если осадок не выпадает с раствором AgNO3 и с раствором BaCl2, то анион относится к третьей группе. В третью группу относится анион NO3 -. На нитрат ион чувствительный реактив дифениламин. Пробирку ополоснуть анализируемым раствором соли и по стенкам прилить дифениламин. Если в присутствии нитрат-иона на стенках пробирки образуется синее окрашивание, то в анализируемом растворе присутствует анион –нитрат. По окончании работы составляют формулу соли. Анализ соли, растворимой в воде (с катионом третьей группы) 1. Растворение соли В пробирку присыпают несколько крупинок соли и растворяют дистиллированной водой. Если соль плохо растворима в воде, то необходимо нагреть пробирку. Записывают в графу «Свойства осадка». 2. Определение групповой принадлежности катиона. 2.1. К одной части анализируемого раствора соли приливают 2-3 капли изопропилового спирта и 3-5 капель 2N раствора серной кислоты. Если выпадает осадок, то катион относится к третьей группе. 2.2. К одной части анализируемого раствора соли приливают 1-2 капли раствора щелочи. Если выпадает осадок в виде мути, приливают избыток раствора щелочи. Если осадок растворился, то катион относится к четвертой группе. Таблица №2 - Классификация катионов (кислотно-основная характеристика) № Катионы Групповой реактив группы 1 ------------------------K+ Na+ NH4+ 2+ 2+ 2+ Разбавленный раствор хлороводородной кислоты HCl 2 Ag+ Pb Hg Hg2 2+ 2+ 2+ Разбавленный раствор серной кислоты H2SO4 3 Ba Ca Sr Избыток раствора едкой щелочи NaOH 4 Al3+ Cr3+ Zn2+ As2+ Sn2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 3+ Раствора едкой щелочи NaOH 5 Fe Fe Mg Mn Bi 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ Избыток раствора гидроксида аммония NH4OH 6 Cu Co Ni Cd Hg 3. Открытие катиона. 3.1. Если катион относится к третьей группе К одной части раствора анализируемой соли прилить раствор хромата калия(специфический реактив на катион бария). Если выпадает осадок бело-желтого цвета, то необходимо провести анализ осадка. Осадок необходимо разделить на две части. К одной части осадка прилить раствор хлороводородной кислоты. Осадок должен раствориться. К другой части прилить раствор уксусной кислоты. Осадок не должен растворяться. Если осадок не выпадает с хроматом калия, то катион кальций. 3.2. Если катион относится к четвертой группе 3.2.1. К одной части раствора анализируемой соли прилить специфический реактив на катион цинка хлорид кобальта и тетророданомеркуриат(2) аммония. Если выпадает осадок голубого цвета, то в анализируемом растворе присутствует катион цинка. 3.2.2. Специфическая реакция на катион алюминия. Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором гексаферрата (2) калия и высушивают её. Наносят на фильтровальную бумагу анализируемый раствор соли и сушат над газообразным аммиаком (25%раствором NH4OH). Если образуется красное пятно, то в анализируемом растворе присутствует катион алюминия. 3.2.3. Специфическая реакция на катион хрома. К анализируемому раствору соли приливают раствор гидроксида натрия до щелочной среды и несколько капель перекиси водорода. Смесь нагревают и раствор окрашивается в жёлтый цвет. Раствор охлаждают, приливают амиловый спирт, перекись водорода и серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в синюю. Если происходит переход окраски раствора из жёлтой в синюю, то в анализируемом растворе присутствует катион хрома. 4. Удаление катиона Если катион не относится к первой группе, то он мешает открытию аниона и его нужно удалить. Для этого раствор анализируемой соли приливают в тигель и добавляют избыток карбоната натрия, нагревают (не до кипения). При этом катион соли выпадает в осадок. Раствор с осадком переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Раствор над осадком переносят в другую пробирку а, осадок отбрасывают. К раствору, который называют «содовой вытяжкой» приливают при нагревании уксусную кислоту до прекращения выделения пузырьков газа. Это необходимо для удаления из раствора избытка карбонат-ионов. (Na2CO3 + CH3COOH= ) Полученный раствор делят на четыре пробирки. 5. Определение групповой принадлежности аниона и открытие аниона проводится по методике рассмотренной в методике анализ соли, растворимой в воде (с катионом первой группы) пункт 3. По окончании работы составляют формулу соли.
