Лабораторная работа №1 - Иркутский государственный

Государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Иркутский государственный медицинский университет»
Министерства здравоохранения Российской федерации
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ СТУДЕНТОВ
специальности: «Фармация», 4 курс
по
изучению
раздела
«Методы
анализа
сточных
вод
химико-
фармацевтических предприятий» для работы на аудиторных занятиях по теме
ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ, ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ
ПРЕДПРИЯТИЙ
Составители:
Илларионова Е.А., зав.кафедрой,
д.х.н., профессор
Сыроватский И.П., доцент кафедры,
к.фарм.н., доцент
Методические рекомендации
утверждены
протоколом ФМС № от . . 2013
Зав. кафедрой Илларионова Е.А.
Иркутск
2013
УДК 504.5:661.16 (075.8)
ББК 51.203 я 73
И44
Методические рекомендации для студентов обсуждены на методическом совете
фармацевтического факультета ИГМУ, рекомендованы к печати и использованию в
учебном процессе на кафедре фармацевтической и токсикологической химии Иркутского
государственного медицинского университета, протокол № от . 2013 г.
Авторы: Е. А. Илларионова – д-р хим. наук, профессор, зав. каф. фармацевтической и
токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ,
И.П. Сыроватский – канд. фарм. наук, доцент каф. фармацевтической и
токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ.
Рецензенты:
М.М. Мирович - доктор фармацевтических наук, профессор, зав. кафедрой
фармакогнозии и ботаники ГБОУ ВПО ИГМУ;
В.В. Гордеева - кандидат фармацевтических наук, доцент, зав. кафедрой технологии
лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ.
Илларионова, Е. А., Сыроватский И.П.
И44 Органолептические, физические и химические методы анализа сточных вод
химико-фармацевтических предприятий: метод. Рекомендации для студентов /
Илларионова Е. А. Сыроватский И.П.; ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ. – Иркутск,
2013. – 25 с.
Методические рекомендации для студентов по основам экологии и охране природы
предназначены для выполнения лабораторных работ по использованию органолептических,
физических и химических методов в анализе сточных вод химико-фармацевтических
предприятий. Приведены приборы, реактивы и посуда, порядок выполнения работы, вопросы
для защиты работы.
Методические рекомендации предназначены для студентов фармацевтического
факультета.
УДК 504.5:661.16 (075.8)
ББК 51.203 я 73
© Илларионова Е. А., Сыроватский И.П. 2013
© ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ, 2013
2
Предисловие
Методические рекомендации для студентов по основам экологии и охране
природы предназначены для выполнения лабораторных работ по
использованию органолептических, физических и химических методов в
анализе сточных вод химико-фармацевтических предприятий. Приведены
приборы, реактивы и посуда, порядок выполнения работы, вопросы для
защиты работы.
Пособие составлено в соответствии с программой по основам экологии
и охраны природы для студентов 4 курса фармацевтического факультета.
Авторы
3
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие .............................................................................................................3
Введение ...................................................................................................................5
Лабораторная работа № 1 «Органолептические и физические методы анализа
сточных вод химико-фармацевтических предприятий» ......................…………….9
Лабораторная работа № 2 «Определение окисляемости воды по методу
Кубеля» ...................................................................................................................15
Лабораторная работа № 3 «Определение нитрит-ионов в сточных водах
химико-фармацевтических предприятий» ………………………………….....19
Лабораторная работа № 4 «Определение сульфат-ионов сточных вод химикофармацевтических предприятий» ........................................................................21
Рекомендуемая литература. ................................................................................245
4
Введение
Под
загрязнением
водных
ресурсов
понимают
любые
изменения физических, химических и биологических свойств воды
в водоемах в связи со сбрасыванием в них жидких, твердых и
газообразных веществ, которые причиняют или могут создать
неудобства,
делая
воду
данных
водоемов
опасной
для
использования, нанося ущерб народному хозяйству, здоровью и
безопасности населения.
Загрязнение
поверхностных
и
подземных
вод
можно
распределить на такие типы:
механическое
примесей,
повышение
-
свойственное
в
содержания
основном
механических
поверхностным
видам
загрязнений;
химическое - наличие в воде органических и неорганических
веществ токсического и нетоксического действия;
бактериальное
и
биологическое
-
наличие
в
воде
разнообразных патогенных микроорганизмов, грибов и мелких
водорослей;
радиоактивное - присутствие радиоактивных веществ в
поверхностных или подземных водах;
тепловое - выпуск в водоемы подогретых вод тепловых и
атомных ЭС.
Основными источниками загрязнения и засорения водоемов
является недостаточно очищенные сточные воды промышленных и
коммунальных
комплексов,
5
предприятий,
отходы
крупных
производства
при
животноводческих
разработке
рудных
ископаемых;
воды
шахт,
рудников,
обработке
и
сплаве
лесоматериалов; сбросы водного и железнодорожного транспорта;
отходы первичной обработки льна, пестициды и т.д. Загрязняющие
вещества, попадая в природные водоемы, приводят к качественным
изменениям воды, которые в основном проявляются в изменении
физических свойств воды, в частности, появление неприятных
запахов, привкусов и т.д.); в изменении химического состава воды,
в частности, появление в ней вредных веществ, в наличии
плавающих веществ на поверхности воды и откладывании их на
дне водоемов.
Производственные сточные воды загрязнены в основном
отходами
и
выбросами
производства.
Количественный
и
качественный состав их разнообразен и зависит от отрасли
промышленности, ее технологических процессов; их делят на две
основные группы: содержащие неорганические примеси, в т.ч. и
токсические, и содержащие яды.
Качество воды оценивается по многочисленным параметрам,
величины
которых
зависят
от
её
назначения.
Основными
показателями качества воды, нормирующими содержание вредных
веществ, являются предельно-допустимые концентрации (ПДК),
предельно-допустимый сброс (ПДС), лимитирующие показатели
вредности (ЛПВ).
ПДК – максимальная концентрация вредных веществ в
единице объема или массы биологического объекта, при которой
примеси не оказывают вредного воздействия на организм человека
и других живых организмов и окружающую среду.
6
ПДС
–
устанавливает
допустимую
массу
загрязнений,
сбрасываемых в водный объем, которая не приводит к превышению
соответствующих ПДК в фиксированных точках.
ЛПВ – предельные нормы состава и свойств воды, которые
должны быть обеспечены при сбросе сточных вод.
Они устанавливаются требованиями СанПиНов, ГОСТов,
ОСТов,
постановлениями
правительства,
решениями
администраций субъектов РФ и постоянно корректируются.
К основным физико-химическим показателям, определяющим
1.
органолептические свойства воды, относят привкус, запах,
мутность, цветность, а также ПДК компонентов, которые
ухудшают органолептические свойства воды. Привкус, запах,
цветность определяется по специальным шкалам. Перечень
веществ, влияющих на органолептические свойства воды
постоянно расширяется. В настоящее время к нему относят:
соли железа, марганца, меди, сульфаты, хлориды, фенолы,
хлор и др.
Органолептические свойства воды во многом связаны с ее
2.
кислотностью или щелочностью. Для питьевой воды рН
должна быть от 6 до 9.
Безопасность
3.
определяется
воды
в
эпидемиологическом
косвенными
показателями:
отношении
количеством
микробов в 1мл воды (Общее микробное число для питьевой
воды – до 100) и содержание бактерий группы кишечной
палочки (палочек Коли) в 1 литре. Коли индекс для питьевой
воды в водопроводе – до 3. Величина обратная Коли-индексу,
7
называется Коли-титр. Для питьевой воды он составляет не
менее 300 мл на одну палочку.
Показатели токсичности воды приводят в виде ПДК тех
4.
веществ, которые могут встретиться в исходной воде или
добавляются в нее искусственно. Это достаточно широкий
перечень органических и неорганических компонентов, к
которым относится алюминий, барий, бериллий, ртуть, свинец,
хлороформ, дихлорэтан, бензпирен и др.
Паразитологические
5.
показатели
оценивают
количеством
патогенных микроорганизмов от дизентерийных амеб до
холерных вибрионов, вирусов лептоспироза и др. Они не
должны обнаруживаться в 25 л питьевой воды.
Органические загрязнения воды определяют косвенным путем
6.
по количеству кислорода, необходимого для окисления
органических примесей в 1 л воды. Чем больше требуется
кислорода, тем грязнее вода. Применяются два показателя:
биологическая потребность в кислороде за время (БПК) и
химическая потребность в кислороде (ХПК). Причем ХПК
более полная оценка загрязнения, при определении которой
вовлекаются в реакцию даже трудно окисляемые органические
вещества. Величина БПК и ХПК особенно важно учитывать
для сточных вод. Если БПК/ХПК<0,5, то сточные воды
считают
перенасыщенными
трудноокисляемыми
соединениями. По международным стандартам при ХПК 100
мг/л вода считается чрезвычайно загрязненной.
8
Лабораторная работа №1
«Органолептические и физические методы анализа сточных вод химикофармацевтических предприятий»
Студент должен знать:
Загрязнения, связанные с производством лекарственных средств и
химических веществ, методы их анализа
Студент должен уметь:
Проводить отбор проб воды поверхностных водоемов в месте выпуска
промышленных сточных вод химико-фармацевтических предприятий и
проводить их анализ в соответствии с действующими стандартами
Студент должен владеть:
Навыками определения экологической оценки сточных вод химикофармацевтических предприятий
Цель работы:
1.Систематизировать знания по методам отбора проб и пробоподготовки
сточных вод химико-фармацевтических предприятий
2. Получить практический навык по отбору проб сточных вод химикофармацевтических предприятий
3. Научиться определять органолептические, химические и физикохимические показатели сточных вод в соответствии с действующими
стандартами
Сущность работы: Органолептические свойства нормируются по
интенсивности их восприятия человеком. Это запах, привкус, цветность,
прозрачность,
плотность,
температура,
примеси
(пленка,
водные
организмы).
1. Определение температуры
Температура
определяется
сразу
после
отбора
пробы
или
непосредственно в водоеме термометром с ценой деления 0,1°С. Термометр
держат в воде не менее 5 мин.
9
2. Определение прозрачности
Степень прозрачности выражается высотой столба жидкости в см, через
который отчетливо виден специальный шрифт. Прозрачностью не менее 30
см должны обладать воды, подаваемые для питьевого водоснабжения без
осветления. Речные воды, кроме горных, могут иметь прозрачность 25 см.
Уменьшение
прозрачности
природных
вод
свидетельствует
об
их
загрязнении.
Приборы, реактивы и посуда
1) цилиндр с плоским дном; 2) шрифт, высота букв которого составляет 2 мм,
а толщина линий букв - 0, 5 мм; 3) линейка.
Материал: вода водоема.
Порядок выполнения работы
Исследуемую воду наливают в цилиндр, под дно которого подкладывают на расстоянии 4 см шрифт. Сливают воду до тех пор, пока сверху
через слой можно будет отчетливо прочесть этот шрифт. Высоту столба
оставшейся воды измеряют линейкой. Определение производят при хорошем
дневном рассеянном освещении на расстоянии 1 м от светонесущей стены.
3. Определение осадка
Взболтанную в бутылке воду наливают в цилиндр слоем примерно 30
см и оставляют в покое 1 ч., если вода отобрана из открытого водоема, или на
сутки, если вода взята из подземных источников. Осадок оценивают
количественно (нет, незначительный, заметный, большой) и качественно
(песчаный, глинистый, илистый, кристаллический, хлопьевидный). Отмечают
также цвет осадка. Большой осадок свидетельствует о загрязнении воды.
4. Определение цветности
Это природное свойство воды, обусловленное наличием гуминовых
веществ, которые придают ей окраску от желтоватого до коричневого цвета.
Гуминовые вещества образуются при разрушении органических соединений в
10
почве, вымываются из нее и поступают в открытые водоемы. Поэтому
цветность свойственна воде открытых водоемов и резко увеличивается в
паводковый период. Цветность воды определяется в градусах. Вода, имеющая
цветность 20°С, считается бесцветной. Вода, не подвергающаяся перед
подачей потребителю обесцвечиванию, должна иметь цветность не выше
20°С.
Приборы, реактивы и посуда
1) фотоколориметр; 2) цилиндр на 100 мл; 2) мерные колбы на 1 л; 3)
дистиллированная вода; 4) стандартный раствор №1: 0,0875 г бихромата
калия, 2 г сульфата кобальта и 1 мл серной кислоты с пл. 1,84 г/мл
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Раствор
соответствует цветности 500°С; 5) раствор №2: 1 мл конц. Н2SO4 доводят
дистиллированной водой до 1 л.
Материал: вода водоема.
Для приготовления шкалы, цветности смешивают растворы №1 и №2 в
цилиндрах в следующих соотношениях (табл.)
Хромово-кобальтовая шкала цветности
Раствор
№1, мл
Раствор
№2, мл
Градусы
цветности
0
1
2
3
4
5
6
8
10
12
16
100
99
98
97
96
95
94
92
90
88
84
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
70
Порядок выполнения работы
Цветность
можно
определять
визуально.
Для
этого
в
колориметрический цилиндр наливают 100 мл профильтрованной исследуемой воды и, просматривая окраску контрольных растворов сверху вниз,
находят цилиндр, окраска жидкости в котором совпадает с окраской воды в
цилиндре с исследуемой водой.
11
Цветность можно более точно определить на фотоколориметре. Для
этого строят градуированный график по хромово-кобальтовой шкале
цветности. Растворы с различной цветностью фотометрируют в кювете на 5
см в синей части спектра относительно профильтрованной дистиллированной
воды.
При цветности выше 35°С водопотребление ограничивают.
5. Определение запаха
Запах оценивается в баллах. Водой, не имеющей запаха, считается
такая, запах которой не превышает 2 балла.
Приборы, реактивы и посуда
Колба с притертой пробкой; 2) коническая колба на 200 мл 3) часовое
стекло; 4) электрическая плитка, термометр.
Материал: вода водоема.
Порядок выполнения работы
Колбу с притертой пробкой наполняют на 2/3 объема испытуемой
водой, сильно встряхивают, открывают пробку и вдыхают запах. Для
усиления интенсивности запахов воду подогревают. Коническую колбу на
200 мл наполняют на 1/2 ее объема исследуемой водой, закрывают часовым
стеклом и нагревают до 60°С. Затем колбу вращательным движением
взбалтывают и, сдвинув стекло, определяют запах.
Интенсивность запаха определяют по 5-бальной шкале: 0 – не
ощущается; 1 - обнаруживается только опытным исследователем; 2 - слабый,
обнаруживается потребителем только в том случае, если указать на него; 3 заметный, обнаруживается потребителем, вызывает его неодобрение; 4 отчетливый, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной
для питья; 5 - очень сильный, делающей воду совершенно непригодной.
Естественные запахи описывают, придерживаясь следующей терминологии.
Символ
А
12
Характер запаха
Ароматный
Б
Болотный
Г
Гнилостный
Д
Древесный
З
Землистый
П
Плесневый
Р
Рыбный
С
Сероводородный
Т
Травянистый
Н
Неопределенный
Чистые природные воды запахов не имеют.
6. Определение вкуса и привкуса
Вкус и привкус определяется в баллах. Без привкусов называется вода,
привкусы которой не превышают 2 баллов. Определение ведется с заведомо
безопасной водой при 20°С. Воду набирают в рот малыми порциями, не
проглатывая. Отмечают наличие вкуса (соленый, горький, кислый, сладкий)
или привкуса (щелочной, железистый, металлический, вяжущий и т. д.) и их
интенсивность в баллах по шкале, аналогично определению интенсивности
запаха. При интенсивности запахов и привкусов выше 2 баллов ограничивается водопотребление, т.к. сильные запахи и привкусы могут быть
показателями загрязнения воды загрязненными сточными водами или
свидетельствуют о наличии биологически активных веществ, выделяемых
сине-зелеными водорослями.
7. Определение сухого остатка
Сухой остаток - это количество растворенных солей в миллиграммах,
содержащееся в 1 л воды. Т.к. масса органических веществ в сухом остатке не
превышает 10-15 %, сухой остаток дает представление о степени
минерализации воды.
Минеральный состав воды на 85% и более обусловлен катионами Са2+,
Мg2+, Nа+ и анионами НСО2-, С1-, S042-. Остальная часть минерального
состава
представлена
макроэлементами
микроэлементами Fе2+, Fе3+, I-, Си2+, Мо2+ и др.
13
Nа+,
К+,
Р043-
и
др.
и
Воду с сухим остатком до 1000 мг/л называют пресной, свыше 1000
мг/л - минерализованной. Вода, содержащая избыточное количество
минеральных солей, непригодна для питья, т.к. имеет соленый или горькосоленый вкус, а ее употребление (в зависимости от состава солей) приводит к
различным неблагополучным физиологическим отклонениям в организме. С
другой стороны, слабоминерализованная вода с сухим остатком ниже 50-100
мг/л неприятна на вкус, длительное ее употребление может привести также к
некоторым
неблагоприятным
физиологическим
сдвигам
в
организме
(уменьшение содержания хлоридов в тканях и др.). Такая вода, как правило,
содержит мало фтора и других микроэлементов.
Воду, содержащую до 20-100 мг/л солей считают слабо минерализованной, 100-300 мг/л - удовлетворительно минерализованной, 300-500
мг/л - повышенно минерализованной.
Приборы, реактивы и посуда
1) сушильный шкаф; 2) эксикатор; 3) аналитические весы; 4) беззольный
фильтр; 5) колба коническая на 250 мл; 6) чашка фарфоровая; 7) воронка для
фильтрования; 8) водяная баня.
Материал: вода водоема.
Порядок выполнения работы
Фарфоровую чашку выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110°С 2 часа, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на
аналитических весах. Из общего объема профильтрованной через беззольный
фильтр исследуемой воды 250 мл отливают небольшими порциями в
фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. После выпаривания
чашку выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110°С до
постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Расчет производится по формуле:
х
где:
14
( а а1 )1000
V
х - масса сухого остатка в исследуемом объеме воды (мг/л);
а - масса чашки с сухим остатком, мг;
а1 - масса пустой чашки, мг;
V - объем воды, взятый для определения, мл.
Вопросы, предлагаемые для защиты работы
1. Как проводится отбор пробы сточных вод химико-фармацевтического
предприятия?
2. Как проводится пробоподготовка сточных вод для анализа?
3. Какие органолептические показатели определяются в сточных водах?
4. В чем заключается сущность определения каждого показателя?
Лабораторная работа № 2
«Определение окисляемости воды по методу Кубеля»
Студент должен знать:
Загрязнения, связанные с производством лекарственных средств и
химических веществ, методы их анализа
Студент должен уметь:
Проводить отбор проб воды поверхностных водоемов в месте выпуска
промышленных сточных вод химико-фармацевтических предприятий и
проводить их анализ в соответствии с действующими стандартами
Студент должен владеть:
Навыками определения экологической оценки сточных вод химикофармацевтических предприятий
Цель работы:
1. Систематизировать знания по химическим методам анализа сточных вод
химико-фармацевтических предприятий
2. Получить практический навык по определению окисляемости сточных
вод химико-фармацевтических предприятий по методу Кубеля
15
Для определения окисляемости воды по методу Кубеля применяется
перманганатометрический метод.
Сущность метода. Перманганатометрией называют метод объемного
анализа, при котором рабочим раствором служит КМn04. В процессе
титрования анализируемого раствора малиново-фиолетовая окраска КМn04
обесцвечивается. Однако после достижения эквивалентен точки первая же
избыточная капля раствора КМn04 окрашивает титруемую жидкость в
бледно-малиновый цвет. Индикатором в данном случае является сам КМn04.
Поэтому
при
перманганатометрических
определениях
посторонние
индикаторы не добавляют.
Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, в
щелочной и нейтральной средах. При титровании кислых растворов Мn7+
входящий в состав КМn04, восстанавливается до бесцветных катионов Мn2+
Например: 10FеS04 + 2КМп04 + 8НS04 =5Fе2(S04)3 + 2МnS04 + К2S04 + 8Н20
При
титровании
в
2Fе2+ -2е=2Fе3+
5
МnО4- + 8Н+ + 5е = Мn2+ + 4Н20
2
щелочной
(или
нейтральной)
среде
Мп2+восстанавливается только до Мп4+ например до марганцевой кислоты:
Сг2(S04)3 + 2КМnО4 + 8КОН = 2Н2МnО3 + 2К2Сг04 + 3К2S04 + 2H20,
2Сг3+ + 4Н2О - 2е = 2СгО4-2 + 8Н+
МnО4- + 4Н+ + 3е = Н2 МnО3 + H20
Образующаяся H2МпО3 представляет собой бурый осадок, присутствие
которого в растворе затрудняет фиксирование эквивалентной точки. Кроме
того, окислительная активность КМп04 в кислой среде гораздо выше, чем в
щелочной. По этим соображениям титрование перманганатом калия чаще
всего производят в кислых растворах. Перманганатометрию используют для
количественного определения, как окислителей, так и восстановителей.
Сущность работы. Под окисляемостью воды понимают способность
веществ, содержащихся в воде, реагировать с окислителями. Количество
16
кислорода,
требуемого
на
окисление
органических
веществ
и
восстановителей (Fе2+ , NО2-, Н2S и др.), дает величину ХПК – химического
потребления кислорода.
XПК - это масса кислорода в (миллиграммах), необходимая для окисления
веществ, содержащихся в 1 л исследуемой воды (мг(0)/л).
Методика определения ХПК зависит от концентрации хлорид-ионов в
воде. Если содержание Сl- - ионов меньше 100 мг/л, ХПК определяют в
кислой среде (метод Кубеля). При значительном содержании Cl- используют
метод Шульца (окисление в щелочной среде).
Восстановление КМп04 в кислой среде протекает по уравнению
МnО4- + 8Н+ + 5е = Мn2+ +4H2О.
Избыток введенного стандартного раствора КМп04 титруют раствором
щавелевой кислоты:
2МnО4 + 5Н2С204 + 6Н+ = 2Мn2+ + 10СО2 + 8H20
Воду, предназначенную для определения ХПК, предварительно
фильтруют через бумажный фильтр, промытый горячей дистиллированной
водой.
Реактивы, посуда
Перманганат калия КМn04 – 0,01 М (1/5 КМnО4) раствор. Щавелевая кислота
Н2С204 – 0,01 М (1/2 Н2С2О4) раствор. Серная кислота Н2SO4 - 4М раствор.
Колба коническая вместимостью 250-300 мл. Цилиндр мерный на 100 мл.
Пипетка вместимостью 10 мл. Бюретка на 25 мл. Воронка.
Порядок выполнения работы
В коническую колбу вместимостью 250-300 мл отмеривают пипеткой 100
мл исследуемой воды, прибавляют 10 мл раствора Н2SO4, из бюретки 15 мл
стандартного раствора перманганата калия. Должна появиться интенсивная
розовая окраска. Колбу закрывают маленькой воронкой, бросают несколько
стеклянных бусинок, нагревают до кипения в течение 10 мин, наблюдая за
окраской: если окраска жидкости во время кипячения сильно ослабевает, то
17
прибавляют еще несколько миллилитров раствора перманганата калия и
снова кипятят. Необходимо добиться такого положения, чтобы при
кипячении сохранялась розовая окраска раствора. Фиксируют суммарный
объем прибавленного перманганата калия (V1).
Затем раствор снимают с плитки и к горячей жидкости осторожно
прибавляют пипеткой 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты:
перемешивают до тех пор, пока раствор не обесцветится. Избыток
прибавленной щавелевой кислоты в горячем растворе оттитровывают тем
же раствором КМп04 (V2). По результатам заполнить протокол.
№ опыта
Объём раствора Объём раствора Объём р-ра
КМnO4, (V1) мл КМnO4, (V2) мл
Н2С2О4, мл
ХПК
1
2
3
4
ХПК 
( с( 15 КMO4 )(V1 V2 )c ( 12 H 2C2O4 )V ( H 2C2O4 ))1000
Vводы
 M ( 12 O)
Вопросы, предлагаемые для защиты работы
1. Какой метод используют для определения окисляемости сточных вод по
методу Кубеля?
2. В чем заключается сущность методики определения окисляемости
сточных вод по методу Кубеля?
3. Как проводится пробоподготовка сточных вод для анализа?
4. Что такое ХПК и как рассчитывают этот показатель?
18
Лабораторная работа № 3
«Определение нитрит-ионов в сточных водах химикофармацевтических предприятий»
Студент должен знать:
Загрязнения,
связанные
с
производством
лекарственных
средств
и
химических веществ, методы их анализа
Студент должен уметь:
Проводить отбор проб воды поверхностных водоемов в месте выпуска
промышленных сточных вод химико-фармацевтических предприятий и
проводить их анализ в соответствии с действующими стандартами
Студент должен владеть:
Навыками определения экологической оценки сточных вод химикофармацевтических предприятий
Цель работы:
1. Систематизировать знания по химическим методам анализа сточных вод
химико-фармацевтических предприятий
2. Получить практический навык по определению нитрит – ионов в сточных
водах химико-фармацевтических предприятий
Сущность работы. Определение нитрит-ионов основано на реакции
5NO2- + 2Мn04- + 6Н+ = 5NО3- + 2Мn2+ + 3Н2O.
Во избежании разложения нитрита в кислой среде, протекающего по
уравнению
2NO2- + 2Н+ = 2НNО2 = NО↑ + NO2 + Н2O,
кислый раствор перманганата калия титруют нейтральным раствором
нитрита. Окисление нитрита проводят избытком перманганата калия, затем
определяют количество непрореагировавшего КМn04 методом обратного
титрования.
Реактива, посуда
Перманганат калия КМnО4 0,1 М (1/5 КМnО4) раствор. Серная кислота
Н2SО4 - 20%-й раствор.
19
Колба мерная вместимостью 100 мл. Бюретка на 25 мл. Пипетка
вместимостью 25,0 мл. Стаканчик весовой (бюкс). Цилиндр мерный на 20 мл.
Порядок выполнения работы
Водой, содержащей нитрит-ионы, заполняют бюретку.
В колбу для титрования помещают 20 мл стандартного раствора
перманганата калия, прибавляют 15-20 мл 20%-ного раствора серной
кислоты, смесь слегка подогревают и титруют водой, содержащей нитритионы до обесцвечивания. По бюретке фиксируют расход воды, содержащей
нитрит-ионы, пошедшей на титрование (V1).
Массовую долю (%) нитрита рассчитывают по формуле

2
w( NO ) 
c( 15 KMnO4 )Vn
1000V1
M ( 12 NO2 ) 100 ,
где М( 12 NO2 ) - молярная масса эквивалента NО2-; Vп - объем пипетки, V1 –
объем воды.
По результатам заполнить протокол.
№ опыта
Масса
исследуемого
вещества m, г
Объём
раствора
КМnO4, мл
Объём
раствора
Н2SO4, мл
Объём
исследуемого
раствора V1
1
2
3
4
5
Вопросы, предлагаемые для защиты работы
1. Какой метод используют для определения нитрит – ионов в сточных
водах?
2. В чем заключается сущность методики определения нитрит – ионов в
сточных водах?
3. Как проводится пробоподготовка сточных вод для анализа?
4. Как рассчитать содержание нитрит – ионов в сточных водах?
20
Лабораторная работа № 4
«Определение сульфат-иона в сточных водах химико-фармацевтических
предприятий»
Студент должен знать:
Загрязнения,
связанные
с
производством
лекарственных
средств
и
химических веществ, методы их анализа
Студент должен уметь:
Проводить отбор проб воды поверхностных водоемов в месте выпуска
промышленных сточных вод химико-фармацевтических предприятий и
проводить их анализ в соответствии с действующими стандартами
Студент должен владеть:
Навыками определения экологической оценки сточных вод химикофармацевтических предприятий
Цель работы:
1. Систематизировать знания по химическим методам анализа сточных вод
химико-фармацевтических предприятий
2. Получить практический навык по определению сульфат - ионов в сточных
водах химико-фармацевтических предприятий
Сущность метода. В основе метода лежит использование реакций, которые
сопровождаются
образованием
комплексных
соединений
катионов
с
органическими реактивами, называемыми комплексонами.
На
практике
обычно
применяют
двунатриевую
соль
этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), которую сокращенно
называют комплексоном III (трилон Б).
Применение комплексонов в количественном анализе основано на их
способности
образовывать со
являющиеся
очень слабыми
комплексоном
и
ионами
многими
катионами
электролитами.
Так
комплексные соли,
как
реакции
металлов-комплексообразователей
между
протекают
стехиометрически, т.е. в строго эквивалентных соотношениях, то это
21
обстоятельство открывает широкие возможности применения комплексонов
для
количественного определения многих
катионов. Для этих
целей
используют методы прямого и обратного титрования.
Сущность работы. Определение основано на том, что сульфат-ионы
осаждают
раствором
хлорида
бария,
взятым
в
избытке;
остаток
непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором
ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски
происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в
осадитель сульфат-ионов - хлорид бария - вводится соль магния.
Реактивы, посуда
Этилендиаминтетраацетат натрия двухзамещенный (ЭДТА)-0,1М раствор.
Хлорид бария ВаС12 г - раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г
ВаС12*2Н20 и 0,1 г МgСl2*6Н2О в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор
(для приготовления ее смешивают 100 мл 20%-ного раствора NH4Cl с 80 мл
25% -ного раствора NH4ОН и разбавляют смесь дистиллированной водой до 1
л). Хлороводородная кислота НС1 - концентрированная. Эриохром черный Т
или смесь индикаторная - эриохром черный Т и NаС1 в соотношении 1:100 (по
массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.
Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка на 20 мл. Бюретка на 25 мл.
Колба мерная на 250 мл. Колба коническая на 100 мл. Цилиндр мерный
вместимостью 50, 100 мл.
Порядок выполнения работы
Анализируемый раствор в количестве от 5 до 50 мл (V) разбавляют
дистиллированной водой до метки в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для
титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80
мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотность 1,17 г/см 3). Нагревают
раствор до кипения, кипятят 2-3 мин для удаления диоксида углерода,
добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор
охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на
22
кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой
окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски
из красно-фиолетовой в синюю (V1).
Для проведения холостого опыта в коническую колбу вносят 100 мл
дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кислоты ( плотностью 1,17
г/см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2-3 мин, добавляют той же
пипеткой на 20 мл раствор хлорида бария и перемешивают. Раствор
охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и столько же
индикатора, как и в первом опыте. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода
окраски из красно-фиолетовой в синюю. Определяют объём V2.
Разность объёмов ЭДТА (V2-V1) эквивалентна содержанию сульфат-иона
во взятой пробе.
Массу сульфат иона в перечете на SO3 рассчитывают по формуле:
m( SO3 ) 
c ЭДТА(V2 V1 ) 
1000V
 M ( SO3 )  VVкn ,
где с(ЭДТА) – молярная концентрация стандартного раствора ЭДТА; V –
объем анализируемой воды, V1, V2 – объёмы раствора ЭДТА, пошедшего на
титрование ионов бария в холостом опыте и в растворе с анализируемой
пробой; М(SO3) – молярная масса SO3 ; Vк и Vn – объёмы колбы и пипетки
соответственно.
Вопросы, предлагаемые для защиты работы
1. Какой метод используют для определения сульфат – ионов в сточных
водах?
2. В чем заключается сущность методики определения сульфат – ионов в
сточных водах?
3. Как проводится пробоподготовка сточных вод для анализа?
4. Как рассчитать содержание сульфат – ионов в сточных водах?
23
Рекомендуемая литература
Основная литература
1. Бродский, А. К. Краткий курс общей экологии / А. К. Бродский. –
СПб.: ДЕАН, 2001. – 224с.
2. Денисов, В. В. Экология / В. В. Денисов, и др. – М.: Вузовская книга,
2007. – 728 с.
3. Исидоров, В. А. Экологическая химия / В. А. Исидоров. – СПБ.:
Химиздат, 2001. – 304 с.
4. Спепановский, А. С. Прикладная экология / А. С. Спепановский. –
М.: ЮНИТИ, 2003. – 751 с.
5. Илларионова Е.А., Сыроватский И.П. Методы анализа сточных вод:
учеб. пособие / Е.А. Илларионова, И.П. Сыроватский ; ГБОУ ВПО
ИГМУ Минздрава. – Иркутск : ИГМУ, 2013. – 53 с.
Дополнительная литература
1. Одум Ю. Экология. В 2-х т./ Ю. Одум; Пер. с англ. Ю. М. Фролова; Под
ред. В. Е. Соколова. – Т. 1. – М.: Мир, 1986. – 328 с.
2. Вернадский В. И. Химическое строение биосферы Земли и её
окружения / В. И. Вернадский. – 2–е изд. – М.: Наука, 1987. – 340 с.
Ресурсы Интернет
http://www-windows-251.edu.yar.ru/russian/misc/eco_page/bioind/index.html
http://http://www.tolcom.ru/kiril/library/book1/content999
http://www.medved.kiev.ua/arhiv_mg/st_2000/00_2_9.htm
http://www.college.ru/chemistry/course/design/index.htm
http://cci.glasnet.ru/mc/books/eiamanual/index.html
http://www.lsbu.ac.uk/water
http://www.mpdocker.demon.co.uk/home.html.
http://jan.ucc.nau.edu/doetqp/courses/env440/Resources/resources.htm.
http://www.wrc.wa.gov.au/public/waterfacts/index.html.
24
Учебное издание
Илларионова Елена Анатольевна
Сыроватский Игорь Петрович
Органолептические, физические и химические методы анализа сточных
вод химико-фармацевтических предприятий
25