Методика выполнения работы

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
ФГБОУ ВПО Ставропольский государственный аграрный
университет
Кафедра плодоовощеводства, виноградарства и виноделия
ТЕХНОЛОГИЯ ВИНОДЕЛИЯ
Методические указания для проведения лабораторных занятий для
студентов по направлению подготовки
260100.62 – Продукты питания из растительного сырья
Ставрополь – 2013
УДК 663.256
ББК
Составители:
канд. техн. наук Бурцев Б.В., канд. с.-х. наук Романенко
Е.С., ассистент Сосюра Е.А., аспирант Нуднова А.Ф., аспирант
Юхнова А.А..
Рецензенты:
д-р с.-х. наук, профессор, зав.научным центром виноделия
СКЗНИИСиВ РАСХН Гугучкина Т.И.
д-р техн. наук, профессор, зав. лабораторией стабилизации,
химии и микробиологии вина СКЗНИИСиВ РАСХН Агеева Н.М.
Технология виноделия: методические указания/ сост.: Б.В. Бурцев, Е.С.
Романенко, Е.А. Сосюра, А.Ф. Нуднова, А.А.Юхнова; Ставропольский
государственный аграрный
университет:
Кафедра плодоовощеводства,
виноградарства и виноделия. – Ставрополь: Изд-во АГРУС, 2013 – 59с.
В
методических
указаниях
изложены
вопросы
организации
и
проведения лабораторных работ, отражающих практические аспекты
основных
технологических
процессов
и
технохимического
контроля
винодельческого производства. Даны общие теоретические сведения,
методики
проведения
работ
и
расчетов,
контрольные
вопросы,
рекомендуемая литература. Предназначены для студентов очной формы
обучения специальности 260204.65 – Технология бродильных производств и
виноделие
Печатается по решению методической комиссии агрономического
факультета Ставропольского государственного аграрного университета.
©АГРУС, 2013
2
СОДЕРЖАНИЕ:
Общие положения ……………………………………………………………
4
Правила техники безопасности для студентов, работающих в
лаборатории…………………………………………………………………...
4
Лабораторная работа №1. Определение массовой концентрации сахаров
в сусле денсиметрическим методом...………………………………………
7
Лабораторная работа №2. Исследование динамики спиртового брожения 12
Лабораторная работа №3. Обоснование выбора оклеивающих веществ и
режима проведения оклейки виноматериалов……………………………..
17
Лабораторная работа №4. Составление и анализ купажа столовых вин с
остаточным сахаром…………………………………………………………. 22
Лабораторная работа №5. Составление и анализ купажа ликерного вина
Портвейн……………………………………………………………………… 26
Лабораторная работа №6. Составление и анализ купажа ликерного вина
Малага………………………………………………………………………… 30
Лабораторная работа №7. Приготовление жемчужных вин, их
комплексная оценка………………………………………………………….. 34
Лабораторная работа №8. Приготовление плодовых вин, их комплексная
оценка…………………………………………………………………………. 38
Справочный раздел…………………………………………………………... 41
Рекомендуемая литература………………………………………………….. 59
3
Общие положения
Лабораторные занятия дают возможность студентам приобрести
навыки работы в лаборатории технохимического контроля, разработать и
более детально изучить некоторые вопросы теоретического курса.
Объектом изучения является сырье, полуфабрикаты и готовая
продукция виноделия. Студентам необходимо знать способы приготовления
различных типов вин, параметры проведения технологических процессов и
обработок.
Цель лабораторных работ – ознакомить студентов с технологическими
процессами производства вин различных типов и методикой определения
основных показателей физико-химического состава сырья, полуфабрикатов,
готовой продукции винодельческой отрасли.
Правила техники безопасности для студентов, работающих в
лаборатории
1. В помещении лаборатории необходимо работать только в халате и
строго соблюдать порядок и чистоту.
2. Рабочее место, закрепленное за студентом, не должно содержать
лишних предметов, мешающих работе.
3. До начала работы студенты должны пройти инструктаж по технике
безопасности в лаборатории технохимического контроля и расписаться
в контрольном листе инструктажа.
4. Общие требования безопасности в лаборатории во время занятий со
студентами:

Студенты при работе с химическими веществами должны иметь
халаты;

Приступая к работе, студент должен уяснить методику работы,
правила ее безопасного выполнения;

Проверить соответствие взятых веществ веществам, указанным в
описании работы.
4
5. Пролитые
на
пол
обезвреживают
и
или
стол
удаляют
химические
под
вещества
студенты
руководством
лаборанта
(преподавателя) в соответствии с имеющимися правилами.
6. Для предупреждения ожогов при работе с кислотами и щелочами
необходимо пользоваться спецодеждой, очками и другими средствами
индивидуальной защиты:

Наливать
концентрированную
азотную,
серную,
соляную
кислоты нужно только при включении вентиляции в вытяжном шкафу;

Для приготовления растворов соляной, серной и других кислот в
них необходимо приливать воду тонкой струей при непрерывном
помешивании;

Растворять
твердые
щелочи
следует
путем
медленного
прибавления их небольшими кусочками к воде, кусочки брать только
щипцами;

На рабочем месте необходимо иметь нейтрализующие вещества.
7. При работе с химической посудой к основным травмирующим
факторам необходимо относиться с должным вниманием:

Стекло – хрупкий материал, имеет малое сопротивление при
ударе и незначительную прочность при изгибе;

Категорически запрещается использовать посуду, имеющую
трещины или отбитые края;

Перед сборкой стеклянного прибора шлифы необходимо смазать
вазелином;

Термообработка может быть выполнена только в стекле,
снабженное
маркировкой
«термостойкое»,
перед
началом
термообработки внешняя поверхность сосуда тщательно вытирается
мягкой тканью до сухого состояния.
8. Оставлять действующий прибор без присмотра не разрешается.
5
Нагреваемая жидкость в пробирке или колбе: сосуд необходимо
держать специальным держателем так, чтобы отверстие было направлено в
сторону от работающего.
6
Лабораторная работа №1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ В
СУСЛЕ ДЕНСИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Цель работы: ознакомиться с методикой определения сахаристости
сусла денсиметрическим (ареометрическим методом), изучить принцип
работы лабораторных ареометров.
Содержание работы: сахара являются основным органическим
соединением винограда. При этом в винограде преобладают моносахара –
глюкоза и фруктоза, из пентоз больше всего содержится ксилозы и
арабинозы, из олигосахаридов – сахарозы. Сахара определяют вкусовое
сложение винограда и продуктов его переработки, поэтому сахаристость
винограда является основным критерием его качества, а как следствие –
цены. Для получения соков и вин различного типа устанавливается базовая
(минимальная) сахаристость, при которой обрабатывается виноград.
 Для соков – не менее 150 г/дм3;
 Для получения столовых виноматериалов – не менее 160 г/дм3;
 Шампанских виноматериалов – не менее 170 г/дм3;
 Ликерных вин – не менее 200 г/дм3.
При приемке винограда устанавливают его сахаристость с целью
определения направления переработки. В основном на винодельческих
предприятиях
применяют
денсиметрический
(ареометрический)
и
рефрактометрический методы определения сахаристости. Денсиметрический
метод является менее точным, но наиболее простым, и повсеместно
применяется в работе производственных лабораторий.
Денсиметрический метод основан на прямой зависимости плотности
виноградного сусла от массовой концентрации сахаров. Содержание других
растворимых веществ, влияющих на плотность сусла, является величиной
постоянной и колеблется в незначительных пределах (1,8-2,5%).
7
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы: ареометры
(денсиметры), отградуированные от 1000 до 1080 кг/м3 и от 1080 до 1160
кг/м3, термостат, термометр, стеклянный цилиндр емкостью 250 см3,
виноградное сусло или виноград.
Методика выполнения работы: в случае измерения сахаристости в
винограде из него предварительно отжимают сусло таким образом, чтобы из
1 кг винограда было получено не менее 600 см3 сусла. Полученное сусло
осветляют фильтрацией или отстаиванием. После чего приступают к
определению сахаристости.
Около
200
см3
осветленного
сусла
наливают
в
цилиндр,
предварительно ополоснутый этим же суслом, налив осуществляют по стенке
во избежание образования пузырьков воздуха. Если на поверхности
образовалась пена, ее снимают стеклянной палочкой. Заполненный суслом
цилиндр
устанавливают
на
горизонтальной
поверхности.
Измеряют
температуру сусла и осторожно опускают в него денсиметр.
Денсиметр
представляет
собой
стеклянную
вытянутую
трубку,
расширяющуюся книзу. Дно ее заполняют дробью, чтобы ареометр мог
находиться в жидкости в вертикальном положении. На верхней суженой
части (шейке) нанесена шкала с делениями, показывающими плотность
исследуемой жидкости, выраженную в кг/м3. Применение денсиметра
основано на использовании закона Архимеда, согласно которому тело
погружается в жидкость до тех пор, пока масса вытесненной жидкости не
будет равна массе этого тела.
Денсиметр подбирают по плотности таким образом, чтобы нижняя его
часть после погружения находилась на расстоянии не менее 1 см от дна
цилиндра. Денсиметр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы,
медленно и осторожно опускают в сусло. Погружая его до тех пор, пока до
предполагаемой отметки не останется 3-4 мм, не допускают, чтобы ареометр
погрузился глубже. При этом он не должен касаться стенок цилиндра. Затем
8
дают ареометру свободно плавать, не касаясь стенок цилиндра. По истечении
3 минут снимают отчет показаний ареометра.
Отчет показаний ведут по верхнему мениску для красного сусла и по
нижнему для белого. Температура сусла должна находиться в пределах
20±3ºС. Если она равна 20ºС, то плотность сусла будет точно соответствовать
содержанию сахара, указанному в таблице 1.1, в противном случае
необходимо в показания денсиметра внести поправку, которая составляет 0,2
кг/м3на каждый градус соответственно выше или ниже 20ºС. Если
температура сусла ниже 20ºС, поправку вычитают, если выше – прибавляют.
Например, если плотность сусла по показаниям денсиметра составляет
1085 кг/м3при температуре сусла 17ºС, то величина поправки будет
составлять 0,2∙3=0,6 кг/м3, а окончательная плотность 1085-0,6=1084,4≈1084
кг/м3, что по таблице 1.1 соответствует сахаристости 19,6 г/100 см3 (196
г/дм3),
следовательно,
виноград
на
представляется
получение
марочных
возможным
столовых
направить
или
данный
шампанских
виноматериалов.
Для каждого образца сусла проводят два параллельных измерения, за
окончательный результат определения массовой концентрации сахаров
принимают
среднее
арифметической
результатов
двух
определений.
Допускаемое расхождение между определениями не должно превышать 0,3
г/100 см3. Вычисления проводят с округлением до второго десятичного знака,
результат округляют до первого десятичного знака.
По завершении измерений ареометр медленно и осторожно извлекают
из цилиндра, обмывают проточной водой от сусла и вытирают мягкой
тканью.
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, результаты измерений и вычислений, выводы о
проделанной работе и о направлении переработки исследуемого винограда
или сусла.
9
Таблица 1.1 – Массовая концентрация сахаров виноградного сусла в
зависимости от его плотности
Показания
ареометра
1
1034
1035
1036
1037
1038
1039
1040
1041
1042
1043
1044
1045
1046
1047
1048
1049
1050
1051
1052
1053
1054
1055
1056
1057
1058
1059
1060
1061
1062
1063
1064
1065
1066
1067
1068
1069
1070
Содержание
сахаров, г/100 см3
2
6,3
6,6
6,9
7,2
7,4
7,6
8,0
8,2
8,4
8,7
9,0
9,2
9,5
9,8
10,0
10,3
10,6
10,8
11,1
11,4
11,6
11,9
12,2
12,4
12,7
13,0
13,2
13,5
13,8
14,0
14,3
14,6
14,8
15,1
15,4
15,6
15,9
Показания
ареометра
3
1071
1072
1073
1074
1075
1076
1077
1078
1079
1080
1081
1082
1083
1084
1085
1086
1087
1088
1089
1090
1091
1092
1093
1094
1095
1096
1097
1098
1099
1100
1101
1102
1103
1104
1105
1106
1107
10
Содержание
сахаров, г/100 см3
4
16,2
16,4
16,7
17,0
17,2
17,5
17,8
18,0
18,3
18,6
18,8
19,1
19,4
19,6
19,9
20,2
20,4
20,7
21,0
21,2
21,5
21,8
22,0
22,3
22,6
22,8
23,1
23,4
23,6
23,9
24,2
24,4
24,7
25,0
25,2
25,5
25,8
Контрольные вопросы:
1. Сущность
денсиметрического
метода
определения
массовой
концентрации сахаров в винограде.
2. Устройство ареометра и принцип его работы.
3. Правила определения плотности с помощью денсиметра.
4. Температурные поправки при определении плотности денсиметром.
Переход от плотности к массовой концентрации сахаров в сусле.
5. Роль
сахаров
в
виноградном
сусле,
базовая
сахаристость,
заключение о направлении переработки винограда или сусла.
11
Лабораторная работа №2
ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИКИ СПИРТОВОГО БРОЖЕНИЯ
Цель
работы:
ознакомиться
с
методами
контроля
динамики
спиртового брожения виноградного сусла, изучить принципы работы
лабораторных рефрактометров и методику работы с ними
Содержание работы: контроль динамики спиртового брожения
относится к одной из важнейших задач, стоящих перед технологом
винодельческого производства. Спиртовое брожение является основным
технологическим
результате
процессом
спиртового
виноделия.
брожения,
Вещества,
сообщают
образующиеся
продукту
в
характерные
особенности, свойственные вкусу и букету вина. В производстве вин сахара
сусла сбраживают полностью или частично в зависимости от типа
получаемого
вина.
Процесс
брожения
является
сложным
микробиологическим, биохимическим и физико-химическим процессом
превращения сусла в вино. Основной процесс брожения заключается в
расщеплении глюкозы, фруктозы и сахарозы под действием ферментов
дрожжевой клетки с образованием этилового спирта и углекислого газа в
виде пузырьков.
C6H12O6=2C2H5OH+2CO2+Q
Из 1 г глюкозы при этом образуется 0,51 г (0,6 мл) этилового спирта и
0,49 г (246 мл) углекислого газа. В ходе процесса также выделяется теплота в
количестве 0,14 ккал (586 Дж).
Кроме основных продуктов при брожении образуются также высшие
спирты, органические кислоты, эфиры, альдегиды, метиловый спирт,
которые вместе с этиловым спиртом формируют аромат брожения.
Метод контроля спиртового брожения основан на пропорциональной
зависимости между показателем преломления виноградного сусла и
содержанием в нем сухих веществ, в том числе, сахаров. По изменению
12
содержания сахаров в сусле судят о количестве образовавшегося в ходе
брожения этилового спирта.
Приборы,
лабораторная
посуда,
материалы
и
реактивы:
лабораторный рефрактометр, термостат, термометр, колба на 500 см3,
виноградное сусло, дрожжевая разводка, ватный тампон.
Методика выполнения работы: поскольку показатель преломления в
значительной мере зависит от температуры, при измерениях ее необходимо
поддерживать постоянной. Для этого перед проведением измерения при
необходимости устанавливают температуру в камерах призм рефрактометра
20ºС, для чего рефрактометр подключают к системе термостатирования,
подсоединив к штуцерам резиновые шланги, обеспечивающие циркуляцию
воды в системе. В качестве альтернативы можно ввести температурную
поправку, учитывающую реальную температуру при проведении измерения.
Температурную поправку находят в таблице 2.1.
Таблица 2.1 – Температурная поправка при измерении показателя
преломления лабораторным рефрактометром
Температура
измерения, ºС
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Поправка
Температура
измерения, ºС
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
-0,61
-0,55
-0,50
-0,44
-0,39
-0,33
-0,26
-0,20
-0,14
-0,07
0,00
Поправка
0,07
0,14
0,22
0,29
0,37
0,44
0,53
0,61
0,71
0,78
Затем проверяют нулевую точку прибора по дистиллированной воде.
Для этого поднимают верхнюю призму и осторожно, не касаясь нижней
призмы, наносят на ее поверхность 2-3 капли дистиллированной воды с
помощью пипетки или оплавленной стеклянной палочки. Смотря в окуляр,
13
вращением одного из маховиков добиваются четкого раздела светотени,
убирая радужную кайму. После чего вращением другого маховика раздел
светотени
совмещают с перекрестием сетки
и
по пересечению с
вертикальной линией на зеленом фоне определяют показатель преломления
воды и соответствующую ему массовую концентрацию сухих веществ на
соответствующих шкалах. При правильной работе прибора они составят
соответственно 1,333 и 0%.
После проверки прибора призмы осторожно вытирают досуха мягкой
тканью и наносят на поверхность нижней призмы 2-3 капли исследуемого
сусла, закрывают камеру и проводят измерение аналогично процедуре
проверки на ноль. По показателю массовой концентрации сухих веществ в
соответствии с таблицей 2.2 находят массовую концентрацию сахаров в г/100
см3 (%).
Таблица 2.2 – Массовая концентрация сахаров виноградного сусла в
зависимости от массовой концентрации сухих веществ
Массовая доля
сухих веществ, %
1
10,0
10,2
10,4
10,6
10,8
11,0
11,2
11,4
11,6
11,8
1
12,0
12,2
12,4
12,6
12,8
13,0
13,2
Массовая
Массовая доля
Массовая
концентрация
сухих веществ, %
концентрация
3
сахаров, г/100 см
сахаров, г/100 см3
2
3
4
8,2
17,6
16,5
8,4
17,8
16,7
8,6
18,0
16,9
8,8
18,2
17,1
9,0
18,4
17,3
9,2
18,6
17,6
9,5
18,8
17,8
9,7
19,0
18,0
9,9
19,2
18,2
10,1
19,4
18,4
2
3
4
10,3
19,6
18,6
10,5
19,8
18,8
10,7
20,0
19,1
10,9
20,2
19,4
11,1
20,4
19,6
11,4
20,6
19,8
11,6
20,8
20,0
14
1
13,4
13,6
13,8
14,0
14,2
14,4
14,6
14,8
15,0
15,2
15,4
15,6
15,8
16,0
16,2
16,4
16,6
16,8
17,0
17,2
17,4
2
11,8
12,0
12,2
12,4
12,7
13,0
13,2
13,4
13,6
13,8
14,0
14,2
14,4
14,6
14,9
15,1
15,4
15,6
15,8
16,0
16,2
3
21,0
21,2
21,4
21,6
21,8
22,0
22,2
22,4
22,6
22,8
23,0
23,2
23,4
23,6
23,8
24,0
24,2
24,4
24,6
24,8
25,0
4
20,3
20,5
20,7
21,0
21,3
21,5
21,7
22,0
22,2
22,5
22,7
22,9
23,1
23,3
23,6
23,8
24,0
24,3
24,5
24,7
24,9
После определения начальной сахаристости, сухим мерным цилиндром
отмеряют 300 см3 сусла и переносят его в колбу объемом 500 см3, после чего
задают в колбу дрожжевую разводку в количестве 10 см3. Посредством
вращения и встряхивания колбы добиваются равномерного распределения
дрожжей в сусле. Колбу неплотно закрывают ватным тампоном и
устанавливают в термостат. Температура в термостате должна составлять
20ºС. Определение массовой концентрации сахаров повторяют через каждые
24 часа до тех пор, пока не будет отмечено затухание брожения. Объемную
долю образовавшегося этилового спирта определяют по формуле:
a  (сс  cв )  0,6,
где
а – объемная доля спирта, % об.;
сс – начальная сахаристость сусла, г/100 см3;
св – концентрация сахаров в виноматериале в текущий момент
времени, г/100 см3;
15
Вычисления проводят с округлением до второго десятичного знака,
результат округляют до первого десятичного знака. По результатам
проведенной работы заполняют таблицу, в которой отражают зависимость
времени, сахаристости и спиртуозности; после строят график брожения, где
на оси абсцисс откладывают значения сахаристости и спиртуозности, на оси
ординат – время прохождения процесса брожения. Одна кривая графика при
этом отражает динамику уменьшения сахаристости, другая – повышения
спиртуозности.
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, результаты измерений и вычислений, таблицу и график
брожения, выводы о проделанной работе.
Контрольные вопросы:
1. Спиртовой брожение как основной процесс виноделия. Основные и
побочные
продукты
спиртового
брожения.
Количественные
соотношения в основном уравнении спиртового брожения.
2. Суть
определения
массовой
концентрации
сахаров
рефрактометрическим методом.
3. Методика
рефрактометрического
определения
сахаров
в
виноградном сусле.
4. Методика построения графика брожения, анализ полученных
кривых.
5. Параметры проведения и способы сбраживания виноградного сусла.
16
Лабораторная работа №3
ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА ОКЛЕИВАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ И
РЕЖИМА ПРОВЕДЕНИЯ ОКЛЕЙКИ ВИНОМАТЕРИАЛОВ
Цель работы: выбрать оклеивающие материалы органического и
неорганического происхождения, произвести при их помощи лабораторную
оклейку, выбрать на основании ее лучший оклеивающий материал для
данного виноматериала и обосновать оптимальный режим процесса оклейки.
Содержание работы: Оклейка предусматривает поэтапное или
совместное введение в виноматериал двух и более оклеивающих материалов
(желтой кровяной соли, желатина, бентонита), обеспечивающих его
максимальную стабильность виноматериала к помутнениям различной
природы. Операция оклейки связана с расходами на материалы, заработную
плату рабочим предприятия, потерей виноматериала и времени. Вследствие
этого необходимо провести безошибочную производственную оклейку,
которая обеспечила бы его гарантированную стабильность при минимальных
затратах оклеивающих материалов.
В связи со сложностью процесса оклейки, необходимо проводить
предварительные лабораторные (пробные) оклейки для правильного выбора
оклеивающего материала и его оптимальной дозировки.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы: пробирки,
стеклянные колбы и цилиндры на 100, 250, 500, 1000 см3, столовые (белые и
красные) виноматериалы необработанные, рабочие растворы оклеивающих
веществ.
Методика
выполнения
работы:
для
решения
вопросов
об
оклеивающем материале производят следующее испытание: в несколько
пробирок наливают по 10 см3 испытываемого виноматериала и прибавляют в
каждую по 2-3 капли рабочего раствора испытываемого оклеивающего
вещества. Пробирки энергично взбалтывают и в течение нескольких минут
наблюдают, в которой из них раньше произойдет образование крупных
17
хлопьев и виноматериал приобретет блеск. Если вино не осветляется,
прибавляют еще 1-2 капли оклеивающего вещества. По выяснении наиболее
подходящего материала определяют его оптимальное количество.
Обработка вин желтой кровяной солью (ЖКС) и бентонитом, наряду с
другими технологическими приемами, придает им не только прозрачность,
но и повышенную стабильность против оксидазного касса, белковых
помутнений и помутнений, обусловленным высоким содержанием в винах
катионов поливалентных металлов.
Много вин, особенно высококислотных, у которых частицы белковотанидного комплекса имеют положительную зарядность или находятся в
состоянии,
близком
к
изоэлектрическому,
хорошо
осветляются
и
стабилизируются обработкой ЖКС и бентонитом, без внесения других
оклеивающих веществ.
Некоторые вина, в особенности низкокислотные и содержащие
большое количество танидов, имеют отрицательную зарядность белковотанидного комплекса, который при обработке ЖКС и бентонитом
относительно
плохо
сорбируется
на
его
поверхности,
при
этом
виноматериалы не приобретают необходимой стабильности. С целью
обеспечения гарантированной стойкости такие виноматериалы подвергают
комплексной оклейке ЖКС, желатином и бентонитом, что дает хорошие
результаты при правильном определении доз оклеивающих веществ.
Особенностью этого метода является то, что для оклеиваемого
виноматериала вначале устанавливают необходимую для деметаллизации
дозу ЖКС. Для этого в 5 пробирок отмеряют по 10 см3 виноматериала и при
помощи пипетки последовательно вносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 и 0,9 см3рабочего
раствора ЖКС (для его приготовления в мерной колбе на 100 см 3 растворяют
0,5 г ЖКС, доводят водой до метки и тщательно перемешивают). Это
соответствует 5, 15, 25, 35 и 45 г ЖКС на 100 дм3 данного виноматериала.
Если железа в виноматериале мало, рабочий раствор ЖКС вносят в
18
количестве 0,06; 0,12; 0,18; 0,24 и 0,3 см3 , что соответствует 3, 6, 9, 12 и 15 г
ЖКС на 100 дм3 виноматериала.
После установления необходимой дозировки ЖКС, обрабатывают ею
определенный объем виноматериала (1300 см3) и тщательно перемешивают.
Через 2 часа оклеенный ЖКС виноматериал разливают в химические
цилиндры для проведения пробной оклейки желатином и бентонитом.
Вначале вносят желатин, тщательно перемешивают, через 2-3 часа вносят
бентонит и также интенсивно перемешивают. Через сутки емкости с
оклеенным
виноматериалом
рассматривают
при
прямом
и
боковом
освещении и устанавливают оптимальные дозы желатина и бентонита,
необходимые для обработки в производственных условиях.
В цилиндры емкостью 100-250 см3 наливают по 50 см3 виноматериала и
формируют из цилиндров 5 горизонтальных и 5 вертикальных рядов, как
указано на схеме3.1.
Схема
3.1
–
Проведение
лабораторной
оклейки
веществами
0,25%-ный
раствор
желатина на
50 см3
оклеиваемого
вина, см3
1
2
3
4
5
0
0
0
0
1
0
1,5
0
2
0
3
1
0,5
25
0
25
1
25
1,5
25
2
25
3
2
1,0
50
0
50
1
50
1,5
50
2
50
3
3
1,5
75
0
75
1
75
1,5
75
2
75
3
4
2,0
100
0
100
1
100
1,5
100
2
100
3
5
Цилиндры
органического и неорганического происхождения
0
1
1,5
2
3
3
5%-ный водно-винный раствор бентонита на 50 см оклеиваемого вина, см3
При пробной оклейке целесообразно применять 0,25% водный раствор
желатина и 10%-ный водный раствор (суспензию) бентонита, который перед
употреблением разбавляют в два раза оклеиваемым виноматериалом.
19
В первом ряду по горизонтали во всех емкостях виноматериал,
обработанный ЖКС, не оклеивается желатином. Во втором ряду по
горизонтали виноматериал оклеивается желатином дозой 25, в третьем – 50, в
четвертом – 75 и в пятом – 100 мг/дм3.
Через 2-3 часа после оклейки желатином виноматериал в цилиндрах,
расположенных по вертикали, оклеивается бентонитом, в первом ряду –
дозой 0, во втором – 1, в третьем – 1,5, в четвертом – 2 и в пятом – 3 г/дм3.
Таким образом, в первом ряду цилиндров по горизонтали получают
вино, оклеенное установленной дозой ЖКС и дозами бентонита от 0 до 3
г/дм3, в первом ряду по вертикали вино оклеено ЖКС и дозами желатина от 0
до 100 мг/дм3. В остальных цилиндрах вино оклеено дозами желатина и
бентонита в различных соотношениях.
На схеме 3.1 для каждого цилиндра с оклеиваемым виноматериалом
отведена клетка с дробью, в которой числитель показывает дозу вносимого
желатина (мг/дм3), а знаменатель – дозу бентонита (г/дм3). На левой стороне
по вертикали приведены цифры, показывающие количество (см3) 0,25%-ного
раствора желатина, которое необходимо внести в каждый цилиндр
горизонтальных рядов.
Под схемой 3.1 по горизонтали цифры показано количество (см3) 5%ной водно-винной суспензии бентонита, которую необходимо внести в
каждый цилиндр вертикальных рядов.
При выборе оптимальных доз оклеивающих веществ по результатам
пробной оклейки помнят, что высокая доза бентонита не оказывает
отрицательного влияния на качество и стабильность оклеенного вина (однако
приводит к увеличенному расходу оклеивающего вещества). Высокая доза
желатина без применения бентонита приводит к переоклейке вина, которое,
будучи
прозрачным
при
розливе,
формирования белковых помутнений.
20
может
помутнеть
в
результате
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, результаты проведения пробной оклейки, выводы о
проделанной работе, включая рекомендации по выбору оклеивающих
материалов и режима оклейки данного виноматериала в заводских условиях.
Контрольные вопросы:
1. Цель и процедура проведения оклейки виноматериалов.
2. Классификация оклеивающих материалов, их характеристика.
3. Механизм действия различных групп оклеивающих веществ.
4. Факторы, определяющие успешное проведение производственной
оклейки виноматериалов.
5. Необходимость обработки вина оклеивающими веществами.
21
Лабораторная работа №4
СОСТАВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ КУПАЖА СТОЛОВЫХ ВИН С
ОСТАТОЧНЫМ САХАРОМ
Цель работы: приобрести практические навыки составления купажей
столовых полусухих, полусладких и сладких вин.
Содержание работы: столовые полусухие, полусладкие и сладкие
вина
относятся
к
винам
с
остаточным
сахаром
(сахаристостью).
Производство этих вин осуществляют, главным образом, двумя способами.
Первый из них предусматривает остановку брожения и стабилизацию
полученного виноматериала-недоброда к забраживанию.
Остановка брожения достигается следующими приемами:

биологической стабилизацией (классическая схема), включающей
отделение дрожжей от бродящей среды путем фильтрации или
центрифугирования с целью обеднения сусла азотистыми и другими
веществами, без которых дрожжи не могут развиваться;

понижением
(до
0ºС
-3ºС)
или
повышением
(до
60-70ºС)
температуры;

подавлением жизнедеятельности дрожжей введением диоксида серы
и других консервантов;

проведением брожения под регулируемым давлением углекислого
газа.
Вторая схема основана на купажировании сухих виноматериалов и
сахарсодержащих компонентов, главным образом, концентрированного сусла
в целях обеспечения необходимых кондиций и достаточно высокого качества
готового продукта.
Столовые
полусухие,
полусладкие
и
сладкие
вина
имеют
спиртуозность 8,5-15% об. Содержание сахара в полусухих винах составляет
4-18 г/дм3, в полусладких 18-45 г/дм3, в сладких – не менее 45 г/дм3.
22
Столовые полусухие, полусладкие и сладкие вина относятся к
биологически
нестойким, поэтому при их производстве применяют
специальные меры, призванные обеспечить их стабильность. Все обработки
купажа, а также его хранение осуществляют при пониженной температуре
(от -2ºC до -4ºC).
Приборы,
лабораторная
посуда,
материалы
и
реактивы:
стеклянные колбы на 500-1000 см3, цилиндры на 100, 250, 500 см3,
спиртомеры, перегонная установка для определения спирта путем отгона,
оборудование и посуда для определения сахаров методом Бертрана, сухие
столовые (белые и красные) виноматериалы обработанные, вакуум-сусло.
Методика
выполнения
работы:
исходный
виноматериал
анализируют на содержание спирта, массовой концентрации сахаров и
титруемых кислот. Результаты анализов сводят в таблицу 4.1.
Таблица 4.1 – Основные показатели состава основного виноматериала
Наименование
образца
Объемная
доля Массовая
этилового спирта, концентрация
% об.
сахаров, г/дм3
Массовая
концентрация
титруемых
кислот, г/дм3
На основании полученных результатов составляют купаж по одному
показателю состава – сахаристости.
Например, требуется приготовить 1000 дал купажа с содержанием
сахара 50 г/дм3 из столового сухого виноматериала сахаристостью 0 г/дм3 и
вакуум-сусла сахаристостью 620 г/дм3. Этот расчет удобно выполнять с
помощью мнемонической формулы «звездочки», которая позволяет быстро
вычислить соотношения объемных частей купажа.
с1
с2–с части
0
с
с2
620-50=570
50
с–с1 части
620
23
50-0=50
Формула
«звездочка»
показывает,
что
для
получения
купажа
сахаристостью 50 г/дм3 нужно взять следующие количества объемных частей
заданных материалов:

сухого виноматериала – 570 частей;

вакуум-сусла – 50 частей.
Всего объемных частей – 620. Следовательно, для получения 1000 дал
заданного
купажа,
необходимо
смешать
следующие
количества
виноматериала и вакуум-сусла (в дал):
1000∙570/620 = 919,3 дал
1000∙50/620 = 80,6 дал
Проверка результатов расчета:
с = (919,3∙0+80,6∙620)/1000 = 50 г/дм3
Расчетное
количество
сухого
виноматериала
и
вакуум-сусла
отмеривают с помощью мерных цилиндров и смешивают в колбе, хорошо
перемешивают и оставляют в покое на 20-30 минут. Затем проводят
фильтрацию купажа.
Полученный осветленный купаж анализируют на содержание спирта,
сахара, титруемых кислот. Результаты анализов сводят в таблицу 4.2.
Таблица 4.2– Основные показатели состава готового купажа
Наименование
образца
Объемная
доля Массовая
этилового спирта, концентрация
% об.
сахаров, г/дм3
Массовая
концентрация
титруемых
кислот, г/дм3
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, результаты измерений и вычислений, таблицы основных
показателей состава основного купажного виноматериала и готового купажа,
выводы о проделанной работе.
24
Контрольные вопросы:
1. Основные способы производства вин с остаточным сахаром,
преимущества и недостатки классической и купажной схем.
2. Способы остановки брожения при производстве вин с остаточным
сахаром.
3. Специальные меры, применяемые для обеспечения биологической
стабильности полусухих, полусладких и сладких вин.
4. Способы расчетов купажей в виноделии.
5. Расчет купажей с одним показателем состава.
25
Лабораторная работа №5
СОСТАВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ КУПАЖА ЛИКЕРНОГО ВИНА
ПОРТВЕЙН
Цель работы: приобрести практические навыки составления купажей
виноматериалов, предназначенных для выработки ликерных вин типа
Портвейн из нескольких купажных компонентов.
Содержание работы: вино Портвейн может быть получено по трем
основным схемам.
Первая схема предусматривает добавление в бродящее сусло этилового
спирта, который останавливает брожение на определенном моменте его
протекания и сохраняет в вине требуемое количество сахаров. При этом по
специальным формулам рассчитывается момент спиртования, т.е. такое
соотношение сахаров и спирта в бродящем сусле, при котором добавление
определенного
объема этилового спирта останавливает брожение и
обеспечивает в получившемся виноматериале требуемые кондиции по спирту
и сахару.
Вторая схема предусматривает купажирование виноматериалов с
различными
компонентами
–
спиртованным
суслом,
вакуум-суслом,
спиртом. Для того, чтобы упростить расчет купажа из четырех компонентов
необходимо задаться одним из четырех компонентов и привести купаж к
расчету из трех компонентов.
Третья схема осуществляется путем настаивания на мезге, нагревания,
подбраживания и спиртования.
Для вина Портвейн характерна высокая экстрактивность и наличие во
вкусе тонов тепловой обработки. Поэтому в купаже вин типа Портвейн
используют экстрактивные виноматериалы, а готовый купаж подвергают
обработке теплом при различных температурных режимах.
Главную
особенностей
роль
в
формировании
вин
типа
Портвейна
26
типичных
играют
органолептических
продукты
реакции
меланоидинообразования
(сложного
комплексного
взаимодействия
аминокислот и углеводов с образованием гликозидов и дезоксикетоз). На
следующем этапе происходит дегидратация сахаров с распадом углеродной
цепи на более короткие фрагменты и образование оксиметилфурфурола,
фурфурола, редуктонов, пировиноградного альдегида, ацетона, ацетоина,
диацетила. Продукты распада сахаров, в свою очередь, легко вступают в
реакции взаимодействия с аминокислотами с образованием альдегидов,
обладающих плодовым ароматом.
Приборы,
лабораторная
посуда,
материалы
и
реактивы:
спектрофотометр, термостат, набор спиртомеров, конические колбы на 500
см3, стеклянная посуда (цилиндры, колбы, стаканы), сухие столовые
виноматериалы, виноградное сусло спиртованное, вакуум-сусло, спирт
этиловый ректификованный.
Методика выполнения работы: каждой подгруппе преподавателем
выдается задание на составление купажа с определенными кондициями,
купаж рассчитывается по трем компонентам (сухой виноматериал, вакуумсусло или виноградный сок, спирт этиловый ректификованный) и двум
основным показателям состава (объемная доля этилового спирта, массовая
концентрация сахаров). Расчет производится только после того, как
графическим путем будет установлена возможность составления такого
купажа. При вхождении точки купажа в купажную область (в данном случае
– в купажный треугольник) осуществляют расчет.
Например, требуется получить купаж в объеме 500 дал крепостью
а=18% об. и сахаристостью с=10 г/100 см3. В купаж входит сухой
виноматериал крепостью а=11,2% об., вакуум-сусло сахаристостью с=62
г/100см3, спирт крепостью а=96,2% об.
В соответствии с количеством купажных компонентов составляем три
уравнения с тремя неизвестными, обозначив за х – объем сухого вина,y –
объем вакуум-сусла, z – объем спирта. Составляем систему уравнений по
объему, по спирту и по сахару:
27
х+у+z=500 дал
11,2x+96,2z=18∙500
62y=10∙500
Решив эти уравнения, получим следующие количества купажных
компонентов в составе заданного купажа:
Вакуум-сусла
y=500·10/62=81 дал;
Виноматериала х=500-y-z=419-z
Спирта
11,2·(419-z)+96,2z=9000
85z=4307
z=51 дал
Виноматериала окончательно х=419-z=368 дал
Выполняем проверку по объему:
368+81+51=500дал
Выполняем проверку по спирту:
a
11,2  368  96,2  51
 18% об.
500
Выполняем проверку по сахару:
с
62  81
 10 г/100 см3
500
Согласно расчетам составляется купаж в количестве 300 см3, который
делят на пять равных частей (приблизительно по 60 см3) и переносят в пять
конических колб на 100 см3. К каждому объему добавляют сахарозу,
аминокислоту, обработанную дубовую клепку, танинный препарат. В пятую
колбу помещают только приготовленный купаж, этот образец является
контролем. Все образцы ставят в сушильный шкаф, в котором выставлена
температура 65-70ºС и подвергают приготовленные образцы тепловой
обработке для усиления окраски и придания тонов Портвейна в течение 7-10
суток. Через каждые два дня контролируют изменение окраски путем
определения оптической плотности при длине волн λ=420 нм и λ=520 нм.
Данные заносят в таблицу 5.1.
28
Таблица 5.1 –Изменение цветовых характеристик и дегустационной
оценки виноматериалов при портвейнизации
Дегустационная
оценка
λ=520 нм
λ=420 нм
9 сут
λ=520 нм
λ=420 нм
7 сут
λ=520 нм
λ=420 нм
5 сут
λ=520 нм
λ=420 нм
3 сут
λ=520 нм
λ=420 нм
Образец 1 сут
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, результаты расчетов, таблицу изменения цветовых
характеристик и дегустационной оценки, выводы о проделанной работе.
Контрольные вопросы:
1. Органолептическая характеристика Портвейна.
2. Группы
веществ,
оказывающие
влияние
на
формирование
Портвейна, основные процессы, происходящие при портвейнизации.
3. Методика расчета купажей по двум и более показателям состава.
Методика расчета купажей из трех и более купажных компонентов.
4. Основные схемы получения высокоэкстрактивных виноматериалов.
5. Типы портвейнизации, параметры проведения классической и
ускоренной портвейнизации виноматериалов.
29
Лабораторная работа №6
СОСТАВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ КУПАЖА ЛИКРНОГО ВИНА
МАЛАГА
Цель работы: приобрести практические навыки составления купажей
виноматериалов, предназначенных для выработки ликерного вина Малага из
нескольких купажных компонентов.
Содержание
работы:
Специфическая
особенность
Малаги
заключается в проявлении во вкусе уваренных и пригорело-смолистых тонов,
обогащаемых в процессе выдержки оттенками чернослива и кофе. Вкус вина
маслянистый, полный, тягучий, сладкий с нюансами карамели и небольшой
быстро исчезающей горечью.
Аромат и букет своеобразный смолистый с приятными токайскими и
мадерными
оттенками,
которые
хорошо
сочетаются
с
альдегидо-
фурфурольными и карамельными тонами жженого сахара.
Цвет вина лишен яркости, тусклый с преобладанием желто-коричневых
и каштановых тонов, варьирует от светло-желтого, тускло-золотистого до
почти черного, темно-янтарного с красным отливом.
Основными физико-химическими взаимодействиями, протекающими
при
приготовлении
Малаги,
являются
взаимосвязанные
реакции
высокотемпературного гидролиза углеводов, меланоидинообразования, а
также феноламинные реакции, наиболее интенсивно протекающие при
уваривании виноградного сусла и термической обработке купажа малаги. За
формирование типичного тона Малаги в вине ответственны главным образом
кислородсодержащие и азотсодержащие гетероциклические соединения (5оксиметилфурфурол, 5-метилфурфурол, 2-ацетилфуран и другие), а также
высокомолекулярные темноокрашенные продукты их полимеризации и
поликонденсации.
30
Малага – автохтонное специальное купажное вино, которое готовится
на основе столового сухого, полусухого, полусладкого и специального
виноматериалов, а также специальных компонентов – колера и арропе.
Арропе – представляет собой виноградное сусло, уваренное в котлах на
голом огне (или в котлах с водяным обогревом) до 1/3 первоначального
объема, имеет темно-коричневую окраску и слегка пригорелый вкус. Колер
получают из арропе путем дальнейшего ее уваривания до 1/6 остаточного
объема
сусла.
Полученный
густой
сиропообразный
сильно
карамелизованный продукт в горячем виде разбавляют водой или спиртом.
Колер имеет почти черную окраску и обладает горьким вкусом.
Колер и арропе используют для придания уваренных, пригорелосмолистых и карамельных тонов жженого сахара, проявляющихся в аромате
и вкусе вин типа Малаги.
Используя различные соотношения купажных компонентов, готовят
различные сорта Малаги, различающиеся по цвету, сахаристости, объемной
доле этилового спирта.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы: набор
спиртомеров, перегонная установка для определения спирта путем отгона,
конические колбы на 500-1000 см3, мерные колбы емкостью 50, 100, 200, 250
см3, цилиндры на 100, 250, 500 см3, оборудование и посуда для определения
сахаров методом Бертрана, сухие столовые виноматериалы, специальные
виноматериалы, вакуум-сусло, виноградное сусло, арропе, колер, спирт
этиловый ректификованный.
Методика выполнения работы: в состав купажа вин типа Малаги
включают столовый сухой виноматериал, специальный виноматериал,
вакуум-сусло, колер, арропе, спирт этиловый ректификованный.
Столовое вино анализируют на содержание спирта и титруемых
кислот, вакуум-сусло на содержание сахара и титруемых кислот.
Одновременно готовят арропе и колер на основе виноградного сусла.
Для их приготовления берут 100 см3 виноградного сусла, наливают в
31
стеклянный термостойкий стакан и и уваривают на электроплите с закрытой
спиралью до соответственно 1/3 и 1/6 первоначального объема. Арропе и
колер задаются в купаж в количестве 3-5%, их содержание определяют
органолептически.
Остальные компоненты – столовый и специальный виноматериалы, а
также вакуум-сусло входят в купаж в количествах, которые предварительно
рассчитываются по кондициям – 16% об. спирта и 16 г/см3 сахара
(содержание сахара может быть более высоким по указанию преподавателя).
Составленный
купаж
хорошо
перемешивается,
фильтруется
и
подвергается органолептическому анализу.
Расчет многокомпонентных купажей при возможности ведут по
специальным формулам, которые имеют вид:
Объем вакуум-суслаV2=i1·c·V/c2
Объем специального виноматериалаV4=i2·с·V/c4
где
i1и
i2–долевые
объемы
вакуум-сусла
и
специального
виноматериала, выбираемые технологом (i1+i2=1)
Сумма объемов спирта и сухого виноматериала V1+V3=V-(V2+V4)
Объем спиртаV1=[aV-a4V4-a3(V1+V3)]/(a1-a3)
Объем сухого виноматериала V3=(V1+V3)-V1
Пример расчета:
Даны специальный виноматериал крепостью 16% об. и сахаристостью
5 г/100 см3, столовый сухой виноматериал крепостью 10% об., вакуум-сусло
сахаристостью 50 г/100 см3, спирт этиловый ректификованный крепостью
96% об. Требуется получить купаж крепостью 17% об. и сахаристостью 7
г/100 см3,в количестве 1000 дал.
Примем i1=0,4 и i2=0,6
Объем вакуум-суслаV2=0,4·7·1000/50=56 дал
Объем специального виноматериала V4=0,6·7·1000/5=840 дал
Суммарный объем спирта и сухого виноматериала V1+V3=1000(56+840)=104 дал
32
Объем спиртаV1=[17·1000-16·840-10·104]/(96-10)=29,3 дал
Объем сухого виноматериала V3=104-29,3=74,7 дал
Проверка расчета (без учета контракции):
а = (16·840+10·74,4+96·29,3)/1000=17,0 % об.
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения
работы,
результаты
расчетов,
дегустационную
оценку
полученного купажа, выводы о проделанной работе.
Контрольные вопросы:
1. Обязательные компоненты купажа Малаги.
2. Способы приготовления арропе и колера.
3. Физико-химические процессы,
определяющие
технологические
процессы, применяемые при производстве Малаги
4. Соединения,
отвечающие
за
формирование
органолептических особенностей Малаги.
5. Методика расчета многокомпонентных купажей.
33
характерных
Лабораторная работа №7
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЖЕМЧУЖНЫХ ВИН, ИХ КОМПЛЕКСНАЯ
ОЦЕНКА
Цель работы: приобрести практические навыки приготовления вин,
пересыщенных
диоксидом
углерода,
на
примере
жемчужных
(покалывающих) вин, научиться определять характерные для них физикохимические показатели.
Содержание работы: жемчужное или «покалывающее» вино –
алкогольный напиток, полученный на основе столового сухого вина или вина
контролируемого наименования по месту происхождения, насыщенный
диоксидом углерода эндогенной природы путем проведения вторичного либо
первичного
брожения
исключительно
виноградных
сахаров,
обеспечивающего внутреннее давление в бутылке при 20ºC от 100 до 250
кПа. Жемчужные вина отличаются свежим сортовым, ярким, хорошо
выраженным ароматом и изысканным пикантным покалыванием во вкусе.
Объемная доля этилового спирта в жемчужном вине с учетом допустимых
отклонений должна быть не менее 8,5%об.и не более 12,5% об.
По содержанию массовой доли сахаров вырабатывают жемчужные
вина сухие (не более 4,0 г/дм3), полусухие (4,0-18,0 г/дм3), полусладкие (18,045,0 г/дм3) и сладкие (не менее 45,0 г/дм3).
По своим физико-химическим показателям и органолептическим
характеристикам, обусловленным особенностями технологии, жемчужные
вина занимают особое место и отличаются как от тихих вин, так и от
игристых и шипучих вин. Первое и основное отличие технологии
жемчужных вин состоит в использовании для насыщения вина диоксида
углерода эндогенного происхождения, выделяющегося при сбраживании
виноградного сахара. Жемчужные вина проявляют игристые и пенистые
свойства, но в меньшей мере, чем игристые, и уступают по этим показателям
34
отдельным образцам шипучих вин, получаемых из тихих вин искусственным
насыщением диоксидом углерода.
Используемые в мире способы производства жемчужных вин довольно
разнообразны и определенной классификации по ним не существует. Тем не
менее, их все можно свести к следующим основным способам:
 проведением вторичного брожения предварительно приготовленной
бродильной смеси;
 использованием диоксида углерода, выделяющегося при первичном
брожении сусла в герметическом сосуде;
 сохранением
диоксида
углерода,
образующегося
при
целенаправленном и регулируемом яблочно-молочном брожении.
Классический
способ
приготовления
жемчужных
вин
является
наиболее распространенным. Насыщение диоксидом углерода происходит в
результате проведения вторичного брожения бродильной смеси, содержащей
виноградные (в отличие от технологии игристых вин) сахара. Бродильная
смесь состоит из базового виноматериала, подслащивающего компонента,
который называют резервом сладости (концентрация сахаров не менее 10
г/дм3) и разводки чистой культуры дрожжей, вводимой из расчета 1,5-2 млн.
клеток в 1 см3 бродильной смеси. Бродильная смесь сбраживается
классическим методом в бутылках.
В качестве резервов сладости, предназначенных для вторичного
брожения или подслащивания готового жемчужного вина, могут быть
использованы свежее виноградное сусло; сульфитированное до 1000-2000
мг/дм3SO2 сусло; охлажденное стерильное сусло, сладкие фильтраты, а также
ректификованные концентраты виноградного сусла.
К особенностям классического метода производства жемчужных вин в
бутылках относится раздельное приготовление базовых виноматериалов и
резерва сладости. Вторичное брожение проводится в герметично закрытых
бутылках и длится от 1 до 6 месяцев.
35
Наиболее известным и распространенным считается старинный
«сельский» метод получения жемчужного вина. Он предусматривает
помещение частично сброженного сусла в бутылки, их герметизацию и
естественное
дображивание
остаточного
сахара,
в
результате
чего
получаемое вино насыщается диоксидом углерода. После окончания
брожения, которое длится несколько месяцев, проводят ремюаж и дегоржаж
для удаления осадка.
Приборы,
лабораторная
посуда,
материалы
и
реактивы:
конические колбы объемом 300 и 500 см3, набор спиртомеров, перегонная
установка для определения спирта путем отгона, мерные колбы и цилиндры,
дегустационные бокалы, бутылка ПЭТ, базовый сухой виноматериал,
виноградное сусло или вакуум-сусло, чистая культура дрожжей или
активные сухие дрожжи.
Методика выполнения работы: для приготовления бродильной смеси
используют обработанный по принятым технологическим схемам базовый
сухой виноматериал, резерв сладости (сахаросодержащий компонент),
дрожжевую разводку и вспомогательные материалы.
Каждой подгруппе выдается базовый виноматериал в количестве 500
см3 и устанавливаются кондиции будущего купажа. Каждая подгруппа
выбирает резерв сладости, в качестве которого можно использовать свежее
или сульфитированное виноградное сусло, а также вакуум-сусло, выбранный
резерв сладости задается в купаж в количестве от 2 до 10% по объему.
Приготовленная бродильная смесь сбраживают в течение 15-20 дней.
По желанию студента можно приготовить жемчужное вино «сельским»
методом.
Для
сахаристости
этого
10
исходное
г/100
сусло
см3(контроль
подбраживают
первичного
до
остаточной
брожения
ведется
рефрактометрическим методом), затем помещают в емкость, которую
герметически укупоривают и оставляют для проведения дображивания.
36
В жемчужном вине, полученным одним из приведенных способом,
измеряют давление диоксида углерода, объемную долю этилового спирта,
дают органолептическую оценку.
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, характеристику полученного жемчужного вина, выводы
о проделанной работе.
Контрольные вопросы:
1. Главное отличие технологии жемчужных вин от технологии
игристых и шипучих вин.
2. Основные
способы
эндогенного
насыщения
виноматериалов
углекислым газом при производстве жемчужных вин.
3. Компоненты, используемые в качестве резервов сладости при
производстве жемчужных вин, их значение в технологии.
4. Получение жемчужных вин проведением вторичного брожения
предварительно приготовленной бродильной смеси, ее состав.
5. «Сельский» метод получения жемчужных вин.
37
Лабораторная работа №8
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПЛОДОВЫХ ВИН, ИХ КОМПЛЕКСНАЯ
ОЦЕНКА
Цель работы: приобрести практические навыки приготовления
плодовых вин на примере сидра.
Содержание работы: сидр – слабоалкогольный напиток, полученный
брожением натурального яблочного сока с добавлением сахара (или без него)
или яблочного концентрированного сока. Готовят тихие (ненасыщенные
диоксидом углерода), а также насыщенные углекислым газом сидры –
полученные искусственным насыщением (шипучие сидры), а также игристые
сидры, в этом случае проводят вторичное брожение.
Сидры выпускают крепостью не менее 5% об. и не более 8,5% об.
этилового спирты и с массовой концентрацией титруемых кислот 4-8 г/дм3.
По содержанию массовой доли сахаров вырабатывают сидры сухие (не более
3 г/дм3), полусухие (15-25 г/дм3), полусладкие (30-55 г/дм3) и сладкие (60-80
г/дм3). В игристых и шипучих сидрах давление в бутылке должно быть не
менее 200 кПа.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы: емкости
для брожения, колбы объемом 250, 500, 1000 см3, набор спиртомеров,
перегонная установка для определения спирта путем отгона, мерные колбы
емкостью 200, 250 см3, цилиндры на 250, 500, 1000 см3, чистая культура
дрожжей, дегустационные бокалы, сок яблочный, свекловичный сахар.
Методика выполнения работы: переработка яблок для получения
сока включает в себя следующий цикл приемов – доставка сырья на мойку,
мойка, инспекция, измельчение, прессование.
Мойку яблок осуществляют проточной водой в целях удаления
загрязнений и механических примесей.
Чистые яблоки подвергают дроблению с последующим извлечением
сока из мезги путем стекания и прессования. Свежий яблочный сок
38
осветляется отстаиванием в течение суток с предварительной сульфитацией
до содержания сернистой кислоты 70-150 мг/дм3.
Осветленный виноматериал перед закладкой на вторичное брожение
купажируют, подвергают обработке бентонитом и выдерживают в течение 23 суток, после чего подвергают фильтрации.
Часть обработанного таким образом виноматериала направляют на
приготовление тиражного ликера. Тиражный ликер готовят на основе
обработанного яблочного виноматериала, растворяя в нем без подогрева и
при постоянном перемешивании крупнокристаллический сахар-песок до
достижения сахаристости ликера 70-75%.
Тиражную смесь готовят из следующих компонентов: обработанный
виноматериал, тиражный ликер (из расчета содержания сахара в смеси 12%),
а также 2- или 3- замещенный фосфорнокислый аммоний (0,2 г на 1 л) для
подкормки дрожжей и чистая культура дрожжей (примерно 5% от общего
объема).
Полученную тиражную смесь переносят в емкости для брожения,
герметически укупоривают и подвергают вторичному брожению в течение
15-20 дней.
В случае приготовления шипучего сидра обработанный яблочный
виноматериал подсахаривают до требуемых кондиций тиражным ликером,
при недостаточной кислотности полученного купажа в него дополнительно
вводят не более 2 г/дм3 лимонной кислоты, после чего подкисленный купаж
направляют на охлаждение. Охлажденный до температуры от 0ºC до -2ºC
купаж насыщают диоксидом углерода в сатураторе при давлении 300-400
кПа.
Полученный в результате вторичного брожения или сатурации сидр
анализируют по основным показателям состава и подвергают дегустации.
Полученные данные заносят в таблицу 8.1.
39
Таблица 8.1 – Характеристика полученного сидра
Наименование Массовая
Объемная
продукта
концентрация доля
сахаров, г/дм3 этилового
спирта, %
об.
Массовая
Дегустационная
концентрация оценка
титруемых
кислот, г/дм3
Оформление отчета: отчет о проделанной лабораторной работе
должен включать краткое изложение содержания работы, методику
выполнения работы, характеристику полученного яблочного вина, выводы о
проделанной работе.
Контрольные вопросы:
1. Технологические особенности плодового виноделия, обусловленные
составом
плодово-ягодного
сырья
и
его
механическими
характеристиками.
2. Сырье для плодово-ягодного виноделия, его классификация и
особенности. Глюкоацидометрический показатель плодово-ягодного
сырья.
3. Технология плодовых виноматериалов для производства вин и
напитков.
4. Особенности технологии игристых и шипучих сидров.
5. Компоненты тиражной смеси, их роль в прохождении вторичного
брожения.
40
СПРАВОЧНЫЙ РАЗДЕЛ
Определение основных показателей физико-химического состава вин
I.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Определение объемной доли этилового спирта в продуктах виноделия
(винах,
виноматериалах,
спиртных
напитках,
винных
и
плодовых
дистиллятах) осуществляется по ГОСТ Р 51653-2000.
В винограде и винах содержатся алифатические (одноатомные и
многоатомные) и ароматические спирты. Среди алифатических одноатомных
спиртов найдены насыщенные и ненасыщенные соединения (терпеновые
спирты). Основными представителями насыщенных одноатомных спиртов
являются первичные спирты, к которым относят метиловый, этиловый
спирты, а также спирты с числом углеродных атомов более трех, которые
объединяют под названием высшие спирты.
Метиловый спирт – это бесцветная жидкость, которая в чистом виде по
запаху напоминает этиловый спирт, образуется главным образом в
результате гидролиза пектиновых веществ, в красных винах его значительно
больше, чем в белых.
Этиловый
спирт
представляет
собой
бесцветную
жидкость
с
характерным слабым запахом и жгучим вкусом, молекулярная масса 46,07,
относительная плотность 0,78927, температура кипения – 78,3ºC. Это
основной продукт брожения, при сбраживании 1 г сахара фактический выход
этилового спирта составляет 0,6 см3 (мл), при смешивании спирта с водой
происходит
уменьшение
объема,
такое
явление
получило
название
контракции, оно имеет важное производственное значение, его учитывают
при спиртовании вин и составлении купажей. Этиловый спирт обладает
консервирующими единицами, 1% об. этилового спирта соответствует 4,5
консервирующим единицам. В процессе выдержки вин содержание
этилового
спирта
снижается
вследствие
41
окисления,
этерификации,
проведения некоторых технологических обработок (обработка теплом,
оклейка и др.).
Высшие
спирты
(сивушные
масла)
обладают
разнообразными
ароматами, которые смягчаются при разбавлении, неприятный сивушный
оттенок, остающийся при любом разбавлении, придают изобутиловый и
изоамиловый спирты. В основном (на 90%) спирты образуются при
брожении, при выдержке и обработке их количество уменьшается.
Ненасыщенные алифатические спирты в винограде и в вине
представлены компонентами терпеновой природы, к которым относятся
линалоол, гераниол, цитронеллол, нерол и фарнезол. Хотя эти соединения
находятся в винах в незначительных количествах, они определяют
специфический сортовой аромат вина, участвуя в сложении букета.
Алифатические многоатомные спирты в своей структуре содержат две
и более гидроксильных групп, к этой группе относятся такие представители
как 2,3-бутиленгликоль, глицерин, сорбит, манит. Главным образом они
влияют на вкус вина, придавая ему ощущение сладости.
Основными
представителями
ароматических
спиртов
являются
фенилэтиловый спирт, тирозол, триптофол и бензиловый спирт. В основном
они образуются при брожении и, обладая очень нежным и приятным
цветочным ароматом, участвуют в формировании органолептических
особенностей некоторых десертных вин.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
 Виноматериалы и вина различных типов;
 Спиртные напитки;
 Винные и плодовые дистилляты.
Реактивы:
 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ
24363;
 Раствор с массовой концентрацией 1 моль/дм3, х.ч.;
42
 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. (10%-ный раствор).
Приборы и оборудование:
 Колба перегонная по ГОСТ 25336, емкостью 0,75 или 1 дм3;
 Холодильник (по ГОСТ 25336), оканчивающийся стеклянной
трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна
приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления
дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько см3
(мл) дистиллированной воды;
 Каплеуловитель по ГОСТ 25336;
 Термостат или баня водяная;
 Термометры;
 Ареометры по ГОСТ 18481 (спиртомеры);
 Колбы мерные по ГОСТ 1770;
 Цилиндры по ГОСТ 18481;
 Бумага индикаторная универсальная;
 Вакуумный насос.
Методика выполнения работы:
Подготовка к анализу
В случае повышенного содержания диоксида углерода его предварительно удаляют из вина. Для этого 250-300 см3 (мл) вина помешают в
вакуумную колбу, встряхивают в течение 1-2 минут и одновременно в колбе
создают вакуум с помощью насоса до исчезновения пены и появления
больших пузырей, а затем переносят в мерную колбу.
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 200-250 см3 наливают исследуемый
продукт на 1-2 мм выше метки, выдерживают в термостате или на водяной
бане в течение 30-50 мин при температуре 20ºC, затем доводят до метки и
переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3
раза 10-15 см3 дистиллированной воды и сливают промывную воду в
43
перегонную колбу (для спиртных напитков – не более 30 см3; для винных и
плодовых – не более 13 см3). Для нейтрализации летучих кислот к
исследуемому образцу в перегонной колбе добавляют раствор едкого калия,
точку нейтрализации устанавливают по индикаторной бумаге, которую
помещают в перегонную колбу. Приемной колбой служит мерная колба,
которой отмеривали продукт. В приемную колбу наливают 10-15 см3
дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки
холодильника для получения водяного затвора. Приемную колбу помещают в
холодную воду (не выше 8ºC) и начинают перегонку, нагревание должно
быть равномерным.
Перегонная установка может быть собрана в нескольких исполнениях,
самые распространенные из которых отражены на рисунке 1.
Рисунок 1 – Различные исполнения перегонных установок
1 – электроплитка; 2 – колба перегонная; 3 – каплеуловитель; 4 –
холодильник (стрелками показано направление ввода и вывода воды); 5 –
стеклянная трубка; 6 – приемная колба
44
Во время перегонки дистиллят перемешивают вращением колбы. Когда
приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы
конец трубки холодильника не был погружен в дистиллят, т.е. перегонку
ведут без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема
(для спиртных напитков на 5-6 см ниже метки, для винных и плодовых
дистиллятов на 4-5 см ниже метки) перегонку прекращают.
Для продуктов с объемной долей этилового спирта более 25% время
перегонки должно составлять 55-60 мин, а для дистиллятов – 80-90 мин.
Отгон в приемной колбе после перегонки энергично перемешивают, плотно
закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане
при температуре 20±2ºC. Затем содержимое колбы доводят до метки
дистиллированной водой температурой 20±2ºC, перемешивают и переливают
в сухой цилиндр емкостью 250-300 см3, затем чистый вытертый досуха
ареометр (спиртомер), взяв двумя пальцами (указательным и большим) за
верхний конец, осторожно опускают в исследуемую жидкость, не касаясь
стенок цилиндра. Выждав 3-4 мин для того, чтобы ареометр принял
температуру жидкости, смотрят, где уровень жидкости пересекает его шкалу.
Отсчет производится по нижнему краю мениска. Глаза наблюдателя должны
видеть основание мениска в форме эллипса. Затем, постепенно поднимая
голову, замечают, как эллипс превращается в прямую линию, ясно
проектирующуюся на шкалу ареометра. В этот момент производится отсчет.
Расчет
За
окончательный
результат
определения
принимают
средне-
арифметическое значение результатов двух параллельных определений,
выраженное до первого десятичного знака.
45
II.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ
МЕТОДОМ БЕРТРАНА
Определение массовой концентрации сахаров методом Бертрана
основано на восстановительной способности инвертных сахаров по
отношению к Фелинговой жидкости и проводится по ГОСТ 13192-73.
Углеводы
являются
важной
группой
химических
соединений,
входящих в состав винограда и различных вин. Они сами и продукты их
реакций играют значительную роль в формировании органолептических
качеств, оказывая влияние на сложение вкуса, аромата, цвета вин, а также
обусловливают их стабильность.
Углеводы винограда и вина представлены моносахаридами, дисахаридами и полисахаридами. К восстанавливающим сахарам относятся
моносахариды (гексозы и пентозы), а также такие дисахариды, как мальтоза,
целлобиоза, лактоза. Сахароза не восстанавливает Феллингову жидкость,
поэтому анализируемые вина, содержащие этот углевод, подвергают
инверсии, в результате которой образуется равное количество глюкозы и
фруктозы.
Содержание сахаров нормируется в винах всех типов, а для винограда
сахаристость
является
основным
показателем,
характеризующим
его
технологическую ценность. Поэтому определение сахаров относят к
важнейшим анализам в виноделии.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
 Вина;
 Виноматериалы;
 Спиртные напитки;
 Сок (сусло).
Реактивы:
 Вода дистиллированная;
 Натрия гидроокись, 20%-ный раствор;
46
 Раствор Фелинга 1 (40,00 г сернокислой меди растворяют в
дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе на
1000 см3);
 Раствор Фелинга 2 (200,00 калия-натрия виннокислого и 150,00 г
гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и объем
доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3);
 Раствор железоаммонийных квасцов (86,0 г железоаммонийных
квасцов и 108 см3 концентрированной серной кислоты растворяют в
дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе на
1000 см3);
 0,1 н раствор марганцевокислого калия (3,16 г марганцевокислого
калия растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в
мерной колбе на 1000 см3). Раствор можно приготовить из стандарттитра (фиксанала). Титр раствора устанавливают по щавелевой
кислоте. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;
 Кислота соляная, раствор массовой концентрации 20 г/100 см3
(20%);
 Кислота
серная
концентрированная
и
раствор
массовой
концентрации 20 г/100 см3 (20%);
 1%-ный фенолфталеина в 60-80%-ном этиловом спирте.
Оборудование и посуда:
 Вакуумный насос;
 Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500 см3 по ГОСТ 25336-82;
 Колбы конические на 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
 Бюретки на 25 см3;
 Баня водяная;
 Капельницы по ГОСТ 25336-82;
 Воронки лабораторные и фильтрующие воронки по ГОСТ 25336-82;
 Термометры;
 Секундомер или часы песочные на 3 и 5 мин;
47
 Колба Бунзена для фильтрования под вакуумом, емкостью 250, 500
см3.
Методика выполнения работы:
Подготовка к анализу
Вина, виноматериалы или коньяки разбавляют с таким расчетом, чтобы
содержание сахара в испытуемом растворе было не менее 0,05 и не более
0,30 г в 100 см3. Разбавление вина обычно совмещают с удалением
фенольных соединений. При разбавлении красных вин, виноматериалов
менее чем в 20 раз и белых виноматериалов и коньяка менее чем в 4 раза из
них удаляют фенольные вещества. Для этого 20, 25 или 50 см3 (в зависимости
от разбавления) помещают в мерную колбу на 100 см3, нейтрализуют 1 н
раствором NaOH и прибавляют по каплям раствор ацетата свинца до
прекращения выпадения осадка (примерно 1 см3 ацетата свинца на 10 см3
вина). Содержимое колбы взбалтывают и добавляют на каждый см3 раствора
уксуснокислого свинца 0,6 см3 насыщенного раствора сульфата натрия
Na2SO4. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой,
перемешивают и фильтруют. Фильтрат служит для определения содержания
сахара, разбавление учитывается при расчете.
Перед определением массовой концентрации сахаров в шампанских и
игристых винах из них удаляется диоксид углерода путем создания вакуума в
течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на
поверхности вина.
В винах и виноматериалах, содержащих сахарозу (шампанские,
плодовые, ароматизированные и т. п.), и коньяке перед определением сахара
проводят инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20,
25 или 50 см3 фильтрата (в случае удаления фенольных веществ) в мерную
колбу вместимостью 100 см3 или 5, 10, 20, 25 см3 вина, виноматериала или
коньяка в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см3, добавляют
50-100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора соляной кислоты
массовой концентрации 20 г/100 см3 и выдерживают на водяной бане при 67-
48
69ºC в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному
в колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы
и тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2
капли
раствора
фенолфталеина,
осторожно
нейтрализуют
жидкость
раствором гидроокиси натрия массовой концентрации 20 г/100 см3 до
слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы
доводят до метки дистиллированной водой.
Виноградные вина, виноматериалы, не требующие инверсии и
удаления фенольных соединений, непосредственно разбавляют до требуемой
концентрации сахара в испытуемом растворе. Для этого 5, 10, 20 или 25 см3
вина, виноматериала отмеривают в мерную колбу вместимостью 100, 200,
250 или 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Проведение анализа
20 см3 испытуемого раствора отмеривают в коническую колбу 250 см3
и последовательно вносят по 20 см3 первого и второго растворов Фелинга.
Смесь нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка
закиси меди прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую
воронку в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи вакуумного
насоса. Фильтрат должен иметь синюю окраску. Бледная окраска указывает
на недопустимо высокое содержание сахара в испытуемом растворе. Осадок
закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза небольшим
количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде
отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не
переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким
слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку
снимают, фильтрат выливают, колбу для отсасывания тщательно промывают
и ополаскивают дистиллированной водой и вновь закрывают пробкой с
фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают небольшими
порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения
осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно
49
превышать 20 см3). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту
же фильтрующую воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и
фильтрующую воронку промывают 3-4 раза небольшим количеством
дистиллированной воды. Собранную в колбе для отсасывания жидкость
титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия до исчезновения зеленого
цвета и появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Расчет
1 см3 раствора KMnO4 соответствует 6,36 мг меди, если на титрование
израсходовано aсм3 раствора перманганата (с учетом поправочного
коэффициента к титру), то количество осажденной закиси меди (в мг)
составит 6,36а. По таблице 1 находят соответствующее количество
инвертного сахара m.
Массовую концентрацию инвертного сахара (Х) в граммах в 100 см3
вина, виноматериала или коньяка вычисляют по формуле:
X
где
m  5A
,
1000
m– масса инвертного сахара, найденная по таблице 1, мг;
А – кратность разбавления вина, виноматериала или коньяка;
5 – коэффициент пересчета испытуемого раствора на 100 см3;
1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака при массовой
концентрации сахара до 1 г/100 см3 и до второго десятичного знака при
массовой концентрации сахара 1 г/100 см3 и более.
Таблица 1 – Определение содержания инвертных сахаров (мг) по меди
КолиДесятые доли количества меди
чество 0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
осажденной
меди,
мг
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
20
9,7
9,75
9,8
9,85
9,9
9,95
10 10,05 10,10 10,15
21
10,20 10,25 10,30 10,35 10,40 10,45 10,50 10,55 10,60 10,65
50
1
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
2
10,70
11,20
11,70
12,21
12,73
13,25
13,75
14,25
14,75
15,25
15,75
16,25
16,75
17,26
17,78
18,30
18,80
19,30
19,80
20,31
20,84
21,36
21,89
22,42
22,94
23,47
24,00
24,55
25,10
25,63
26,15
26,68
27,21
27,73
28,26
28,78
29,31
29,84
30,38
30,94
31,47
32,00
3
10,75
11,25
11,75
12,26
12,78
13,30
13,80
14,30
14,80
15,30
15,80
16,30
16,80
17,31
17,84
18,35
18,85
19,35
19,85
20,36
20,89
21,42
21,94
22,47
23,00
23,52
24,05
24,61
25,15
25,68
26,21
26,73
27,26
27,78
28,31
28,84
29,36
29,89
30,44
31,00
31,52
32,05
4
10,80
11,30
11,80
12,31
12,84
13,35
13,85
14,35
14,85
15,35
15,85
16,35
16,85
17,36
17,89
18,40
18,90
19,40
19,90
20,42
20,94
21,47
22,00
22,52
23,05
23,57
24,11
24,66
25,21
25,73
26,26
26,78
27,31
27,84
28,36
28,89
29,42
29,94
30,50
31,05
31,57
32,11
5
10,85
11,35
11,85
12,36
12,89
13,40
13,90
14,40
14,90
15,40
15,90
16,40
16,90
17,42
17,94
18,45
18,95
19,45
19,95
20,47
21,00
21,52
22,05
22,57
23,10
23,63
24,16
24,72
25,26
25,78
26,31
26,84
27,26
27,89
28,42
28,94
29,47
30,00
30,55
31,10
31,63
32,16
6
10,90
11,40
11,90
12,42
12,94
13,45
13,95
14,45
14,95
15,45
15,95
16,45
16,95
17,47
18,00
18,50
19,00
19,50
20,00
20,52
21,05
21,57
22,10
22,63
23,15
23,68
24,22
24,77
25,31
25,84
26,36
26,89
27,42
27,94
28,47
29,00
29,52
30,05
30,61
31,15
31,68
32,22
51
7
10,95
11,45
11,95
12,47
13,00
13,50
14,00
14,50
15,00
15,50
16,00
16,50
17,00
17,52
18,05
18,55
19,05
19,55
20,05
20,57
21,10
21,63
22,15
22,68
23,21
23,73
24,27
24,83
25,36
25,89
26,42
26,94
27,47
28,00
28,52
29,05
29,57
30,11
30,66
31,21
31,73
32,27
8
11,00
11,50
12,00
12,52
13,05
13,55
14,05
14,55
15,05
15,55
16,05
16,55
17,05
17,57
18,10
18,60
19,10
19,60
20,10
20,63
21,15
21,68
22,21
22,73
23,26
23,78
24,33
24,88
25,42
25,94
26,47
27,00
27,52
28,05
28,57
29,10
29,63
30,16
30,72
31,26
31,78
32,33
9
11,05
11,55
12,05
12,57
13,10
13,60
14,10
14,60
15,10
15,60
16,10
16,60
17,10
17,63
18,15
18,65
19,15
19,65
20,15
20,68
21,21
21,73
22,26
22,78
23,31
23,84
24,38
24,94
25,47
26,00
26,52
27,05
27,57
28,10
28,63
29,15
29,68
30,22
30,77
31,31
31,84
32,38
10
11,10
11,60
12,10
12,63
13,15
13,65
14,15
14,65
15,15
15,65
16,15
16,65
17,15
17,68
18,20
18,70
19,20
19,70
20,21
20,73
21,26
21,78
22,31
22,84
23,36
23,89
24,44
25,00
25,52
26,05
26,57
27,10
27,63
28,15
28,69
29,21
29,73
30,27
30,83
31,36
31,89
32,44
11
11,15
11,65
12,15
12,68
13,20
13,70
14,20
14,70
15,20
15,70
16,20
16,70
17,21
17,73
18,25
18,75
19,25
19,75
20,26
20,78
21,31
21,84
22,36
22,89
23,42
23,94
24,50
25,05
25,57
26,10
26,63
27,15
27,68
28,21
28,73
29,26
29,78
30,33
30,88
31,42
31,94
32,50
1
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
2
32,55
33,10
33,63
34,16
34,72
35,27
35,83
36,36
36,89
37,44
38,00
38,52
39,05
39,61
40,16
40,72
41,29
41,88
42,44
43,00
43,55
44,11
44,70
45,27
45,83
46,38
46,94
47,50
48,05
48,64
49,22
49,77
50,35
50,94
51,52
52,11
52,66
53,23
53,82
54,41
55,00
55,58
3
32,61
33,15
33,68
34,22
34,77
35,33
35,88
36,42
36,94
37,50
38,05
38,57
39,11
39,66
40,22
40,77
41,35
41,94
42,50
43,05
43,61
44,17
44,76
45,33
45,88
46,44
47,00
47,55
48,11
48,70
49,27
49,83
50,41
51,00
51,58
52,16
52,72
53,29
53,88
54,47
55,05
55,64
4
32,66
33,21
33,73
34,27
34,83
35,38
35,94
36,47
37,00
37,55
38,10
38,63
39,16
39,72
40,27
40,83
41,41
42,00
42,55
43,11
43,66
44,23
44,82
45,38
45,94
46,50
47,05
47,61
48,17
48,76
49,33
49,88
50,47
51,05
51,64
52,22
52,77
53,35
53,94
54,52
55,11
55,70
5
32,72
33,26
33,78
34,33
34,88
35,44
36,00
36,52
37,05
37,61
38,15
38,68
39,22
39,77
40,33
40,88
41,47
42,05
42,61
43,16
43,72
44,29
44,88
45,44
46,00
46,55
47,11
47,66
48,23
48,82
49,38
49,94
50,52
51,11
51,70
52,27
52,83
53,41
54,00
54,58
55,17
55,76
6
32,77
33,31
33,84
34,38
34,94
35,50
36,05
36,57
37,11
37,66
38,21
38,73
39,27
39,83
40,38
40,94
41,52
42,11
42,66
43,22
43,77
44,35
44,94
45,50
46,05
46,61
47,16
47,72
48,29
48,88
49,44
50,00
50,58
51,17
51,76
52,33
52,88
53,47
54,05
54,64
55,23
55,82
52
7
32,83
33,36
33,89
34,44
35,00
35,55
36,10
36,63
37,16
37,72
38,26
38,78
39,33
39,88
40,44
41,00
41,58
42,16
42,72
43,27
43,83
44,41
45,00
45,55
46,11
46,66
47,22
47,77
48,35
48,94
49,50
50,05
50,64
51,23
51,82
52,38
52,94
53,52
54,11
54,70
55,29
55,88
8
32,88
33,42
33,94
34,50
35,05
35,61
36,15
36,68
37,22
37,77
38,31
38,84
39,38
39,94
40,50
41,06
41,64
42,22
42,77
43,33
43,88
44,47
45,05
45,61
46,16
46,72
47,27
47,83
48,41
49,00
49,55
50,11
50,70
51,29
51,88
52,44
53,00
53,58
54,17
54,76
55,35
55,94
9
32,94
33,47
34,00
34,55
35,11
35,66
36,21
36,73
37,27
37,83
38,36
38,89
39,44
40,00
40,55
41,11
41,70
42,27
42,83
43,38
43,94
44,52
45,11
45,66
46,22
46,77
47,33
47,88
48,47
49,05
49,61
50,17
50,76
51,35
51,94
52,50
53,05
53,64
54,23
54,82
55,41
56,00
10
33,00
33,52
34,05
34,61
35,16
35,72
36,26
36,78
37,33
37,88
38,42
38,94
39,50
40,05
40,61
41,17
41,76
42,33
42,88
43,44
44,00
44,58
45,16
45,72
46,27
46,83
47,38
47,94
48,52
49,11
49,66
50,23
50,82
51,41
52,00
52,55
53,11
53,70
54,29
54,88
55,47
56,05
11
33,05
33,57
34,11
34,66
35,22
35,77
36,31
36,84
37,38
37,94
38,47
39,00
39,55
40,11
40,66
41,23
41,82
42,38
42,94
43,50
44,05
44,64
45,22
45,77
46,33
46,88
47,44
48,00
48,58
49,16
49,72
50,29
50,88
51,47
52,05
52,61
53,17
53,76
54,35
54,94
55,52
56,11
1
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
2
56,17
56,76
57,33
57,88
58,47
59,05
59,64
60,23
60,82
61,43
62,05
62,64
63,25
63,87
64,47
65,05
65,64
66,25
66,87
66,47
3
56,23
56,82
57,38
57,94
58,52
59,11
59,70
60,29
60,88
61,50
62,11
62,70
63,31
63,93
64,52
65,11
65,70
66,31
66,93
67,52
4
56,29
56,88
57,44
58,00
58,58
59,17
59,76
60,35
60,94
61,56
62,17
62,76
63,37
64,00
64,58
65,17
65,76
66,37
67,00
67,58
5
56,35
56,94
57,50
58,05
58,64
59,23
59,82
60,41
61,00
61,62
62,23
62,82
63,43
64,05
64,64
65,23
65,82
66,43
67,05
67,64
6
56,41
57,00
57,55
58,11
58,70
59,29
59,88
60,47
61,06
61,68
62,29
62,88
63,50
64,11
64,70
65,29
65,88
66,50
67,11
67,70
53
7
56,47
57,05
57,61
58,17
58,76
59,35
59,94
60,52
61,12
61,75
62,35
62,94
63,56
64,17
64,76
65,35
65,94
66,56
67,17
67,76
8
56,52
57,11
57,66
58,23
58,82
59,41
60,00
60,58
61,18
61,81
62,41
63,00
63,62
64,23
64,82
65,41
66,00
66,65
67,23
67,82
9
56,58
57,16
57,72
58,59
58,88
59,47
60,05
60,64
61,25
61,87
62,47
63,06
63,68
64,29
64,88
65,47
66,06
66,68
67,29
67,88
10
56,64
57,22
57,77
58,35
58,94
59,52
60,11
60,70
61,31
61,93
62,52
63,12
63,75
64,35
64,94
65,52
66,12
66,75
67,35
67,94
11
56,70
57,27
57,83
58,41
59,00
59,58
60,17
60,76
61,37
62,00
62,58
63,18
63,81
64,41
65,00
65,58
66,18
66,81
67,41
68,00
III.
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ
ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ
В винограде и вине содержатся неорганические (угольная, серная,
сернистая
и
ортофосфорная)
и
органические
(алифатические
и
ароматические) кислоты. Их концентрация зависит от сорта винограда,
почвенно-климатических и агротехнических условий его выращивания,
поэтому различные типы вин отличаются как по качественному, так и
количественному составу кислот. Наличие кислот в винах обусловлено
переходом их сусла в результате брожения, а также окислительными
процессами, протекающими при формировании, созревании и старении вина.
Кислоты придают винам необходимую свежесть, приятные вкусовые
ощущения, косвенно участвуют в сложении букета вин и делают их
устойчивыми к заболеваниям и порокам.
Одним из основных показателей кондиционности вина – критерия,
характеризующего
соответствие
выпускаемого
продукт
требованиям
стандарта, является титруемая кислотность. Она находится в прямой
зависимости от содержания кислот в сырье, из которого изготовлено вино.
Под титруемой кислотностью принято понимать содержание в вине
или сусле плодов и ягод свободных кислот и их кислых солей. Определение
титруемой кислотности проводят по ГОСТ Р 51621-2000 «Методы
определения массовой концентрации титруемых кислот».
Массовая концентрация титруемых кислот в винах и обработанных
виноматериалах должна быть не ниже 3,5 г/дм3.
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
 Вина;
 Виноматериалы;
 Спиртные напитки;
 Сок (сусло).
54
Реактивы:
 Гидроксид натрия или гидрокид калия, растворы концентрацией 1
моль/дм3 и 0,1 моль/дм3 (готовят из стандарт-титров, х.ч.);
 Вода дистиллированная;
 Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч.;
 Спирт этиловый ректификованный;
 Бромтимоловый синий (0,4 г бромтимолового синего растворяют в
20 см3 ректификованного этилового спирта в мерной колбе
вместимостью
100
свежевскипяченной,
см3
и
доводят
охлажденной
до
объем
20ºC
до
метки
дистиллированной
водой);
 Буферный раствор рН=7,0. В мерной колбе вместимостью 1000 см3
растворяют 107,30 г однозамещенного фосфорно-кислого калия в
500 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1
моль/дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой
охлажденной до 20ºC.
Оборудование и посуда:
 Весы лабораторные;
 Насос лабораторный;
 Колбы мерные номинальной вместимостью 100 и 1000 см3;
 Колбы конические емкостью 250 см3;
 Пипетки номинальной вместимостью 1,5 и 10 см3;
 Бюретки номинальной вместимостью 25 см3;
 Цилиндры мерные емкостью 50 и 500 см3;
 Колбы емкостью 1000 см3.
Методика выполнения работы:
Подготовка к определению
При содержании в продукте избытка диоксида углерода (двуокиси
углерода) проводят его удаление одним из ниже приведенных способов.
55
1. Удаление двуокиси углерода под вакуумом: в колбу Бунзена
вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 продукта, встряхивают 1-2 минуты
и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса;
2. Удаление двуокиси углерода нагреванием: в коническую колбу
отмеряют пипеткой 10 см3 продукта, добавляют 25 см3 дистиллированной
воды и доводят до кипения.
При определении массовой концентрации титруемых кислот в
концентрированном
соке
(сусле)
необходимо
провести
разбавление
исходного продукта. Для этого в мерную колбу емкостью 500 см3 помещают
200 см3 концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки
дистиллированной водой, закрывают пробкой и тщательно перемешивают до
однородного состояния.
Техника определения при удалении двуокиси углерода под вакуумом
В коническую колбу наливают 25 см3свежевскипяченной охлажденной
дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, 10 см3
дегазированного под вакуумом продукта и титруют раствором гидроокиси
натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зеленосиней окраски, сразу же добавляют 5 см3 буферного раствора. Полученный
раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу
наливают 30 см3свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1
см3 раствора бромтимолового синего и 10 см3 дегазированного под вакуумом
продукта, а затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной
концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске
раствора сравнения.
Техника определения при удалении двуокиси углерода нагреванием
К доведенному до кипения продукту добавляют 1 см3 раствора
бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия
молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, а
затем сразу же приливают 5 см3 буферного раствора. Полученный раствор
служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10
56
см3 продукта, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения,
добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором
гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.
Раствор сравнения готовят отдельно для каждой партии. При
арбитражных
определениях
раствор
сравнения
готовят
в
каждом
определении.
Расчет
Массовую концентрацию титруемых кислот Х, г/дм3 (г/дм3), в
пересчете на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле:
X
где
V  K 1000
,
10
V– объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной
концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 продукта,
см3;
K– масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора
гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и
равная для винной кислоты 0,0075, для яблочной – 0,0067 г;
1000 – коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;
10 – объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный
результат определения принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
57
IV.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Приборы, лабораторная посуда, материалы и реактивы:
Материалы:
 Вина;
 Виноматериалы;
 Спиртные напитки;
 Сок (сусло).
Реактивы:
 Гидроксид натрия или гидрокид калия, раствор концентрацией 0,1
моль/дм3 (готовят из стандарт-титра, х.ч.);
 Вода дистиллированная;
Оборудование и посуда:
 Потенциометр;
 Пипетки номинальной вместимостью 10 см3;
 Бюретки номинальной вместимостью 25 см3;
 Стаканы низкие номинальной вместимостью 50 см3.
Методика выполнения работы: потенциометр настраивают согласно
прилагаемой инструкции. В стакан отмеряют 10 см3 продукта, из которого
предварительно
удаляют
двуокись
углерода,
добавляют
10
см3свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды и титруют
раствором гидpooкиcи натрия или калия молярной концентрации 0,1
моль/дм3, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают
при значениях рН=7 при 20ºC.
Расчет производят аналогично методу определения титруемых кислот
методом титрования.
58
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Соболев, Э. М. Технология натуральных и специальных вин / Э. М.
Соболев. – Майкоп : ГУРИПП «Адыгея», 2004. – 400 с.
2. Агеева, Н.М. Стабилизация виноградных вин: Теоретические
аспекты и практические рекомендации / Н.М. Агеева. – Краснодар:
Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт
садоводства и виноградарства Россельхозакадемии, 2007. – 251 с.
3. Справочник по виноделию / Под ред. Г. Г. Валуйко, В. Т. Косюра. –
Симферополь : Таврида, 2005. – 589 с.
4. Валуйко, Г. Г. Технология виноградных вин / Г. Г. Валуйко. –
Симферополь : Таврида, 2001. – 624с.
5. Пономарев, В. Ф. Основы виноделия / В. Ф. Пономарев. – М. : Мир,
2003. – 176 с.
6. Мержаниан, А.А. Лабораторный практикум по курсу «Технология
вина» / А.А. Мержаниан. – М. : Лег. и пищ. промышленность , 1981.
– 216 с.
7. ГОСТ
24433-80.
промышленной
Виноград
переработки
свежий
на
ручной
уборки
виноматериалы.
для
Технические
условия.
8. ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый ректификованный из
пищевого сырья. Технические условия.
9. ГОСТ Р 52523-2006. Вина столовые и виноматериалы столовые.
Общие технические условия.
10. ГОСТ
Р
52404-2005.
Вина
специальные
и
виноматериалы
специальные. Общие технические условия.
11. ГОСТ Р 52836-2007. Вина плодовые столовые и виноматериалы
плодовые столовые. Общие технические условия.
12. ГОСТ Р 52835-2007. Вина плодовые специальные и виноматериалы
плодовые специальные. Общие технические условия.
59
13. ГОСТ Р 51158-2009. Вина игристые и вина игристые жемчужные.
Общие технические условия.
14. Кишковский, З.Н. Химия вина / З.Н. Кишковский, И.М. Скурихин. –
М: Агропромиздат, 1988. – 254 с.
15. Кишковский, З.Н. Технология вина / З.Н. Кишковский, А.А.
Мержаниан. – М: Агропромиздат, 1984. – 504 с.
16. Ковалевский, К. А. Технология и техника виноделия / К. А.
Ковалевский, Н. И. Ксенжук. – Киев : ИНКОС, 2004. – 560 с.
17. Косюра, В. Т. Основы виноделия / В. Т. Косюра, Л. В. Донченко, В.
Д. Надыкта. – М. : ДеЛипринт, 2004. – 440 с.
60