Министерство образования Республики Башкортостан Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение

Министерство образования Республики Башкортостан
Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение
Стерлитамакский химико-технологический колледж
РАССМОТРЕНО
на заседании ЦМК
технологического цикла
Протокол № __
от «__» ________ 2014 г.
Председатель ЦМК
_________ Н.Г. Абдеева
УТВЕРЖДАЮ
заместитель директора
по учебной работе
__________ Р.Р. Кадырова
«___» ____________ 2014 г.
Методические указания
по проведению лабораторных работ
дисциплины ОП.13 Мониторинг состояния окружающей среды
Выполнила: преподаватель
ГБПОУ СХТК
А.Б. Иванова
2014
1
Содержание
Введение
3
РАЗДЕЛ 1 Анализ атмосферного воздуха
1
2
3
4
Отбор проб атмосферного воздуха с помощью аспиратора и
определение концентрации оксидов азота.
Определение содержания пыли в воздухе.
Фотометрическое определение хлористого водорода в
атмосферном воздухе
Фотометрическое определение ацетона в атмосферном
воздухе.
8
10
13
15
РАЗДЕЛ 2 Анализ воды
5
Определение общей жесткости воды комплекснометрическим
методом
Определение карбонатной жесткости воды.
Определение остаточного активного хлора.
Определение содержания железа водопроводной воде.
Определение щелочности воды
6
7
8
9
10 Определение цветности воды.
11 Определение растворенного кислорода.
12 Определение меди в сточных водах
Определение содержания карбонатов в сточной
13
воде.
14 Определение содержания сульфидов в сточной воде
15 Определение содержания хлоридов в сточной воде
16 Определение содержания хрома в сточной воде.
18
20
21
23
25
27
29
31
32
34
36
37
РАЗДЕЛ 3 Анализ почвы
Определение кислотности почвы
Определение щелочности почвы
Определение сероводорода в почве.
Определение гумуса в почве.
Определения ионов карбоната и бикарбоната в водной
21
вытяжке из почвы
22 Определения иона хлорида в водной вытяжке почвы.
Список литературы
17
18
19
20
Приложение
40
41
43
44
46
49
52
53
2
Введение
Методические указания предназначены для студентов специальности
240107 Химическая технология неорганических веществ.
Необходимость издания методического указания к лабораторным
работам для студентов специальности 240107 Химическая технология
неорганических веществ связана для улучшения качества проведения и
закрепления теоретических основ дисциплины, умения и навыков при работе с
химической
посудой,
реактивами,
проведению
лабораторных
работ,
правильно
умение
собирать
установку
анализировать
по
полученные
результаты и т.д.
В связи с тем, что студенты, специализирующие, по специальности будут
в основном работать на химических предприятиях, где одной из важнейшей
проблемой является загрязнение воздушной среды, в которой необходимо
постоянно проверять, содержание вредных веществ в воздухе. Поэтому задача
заключается в издании методической литературы по профилю химической
технологии неорганических веществ.
Токсины (от греческого toxikon – яд), вещества бактериального,
растительного, животного и органического происхождения, способные угнетать
физиологические функции, что приводит к заболеванию или гибели животных
или человека.
Природными токсинами являются: ртуть, оксиды азота, оксид углерода
(IV), оксид углерода (II) и т.д.
Органическими токсинами являются: хлорорганические соединения,
бром, бензин, сернистый ангидрид и т.д.
В методических указаниях приведен порядок подготовки студентов к
лабораторной работе, порядок ее выполнения, правила техники безопасности,
правила безопасности во время работы и требования безопасности по
окончании работы.
3
Также определена цель выполнения лабораторных работ, необходимые
реактивы, теоретическая часть, ход работы. После выполнения лабораторных
работ
студент
должен
соответствующие
проделать
химические
определенные
уравнения,
сделать
расчеты,
вывод
составить
работы
по
поставленной цели, а также правильно оформить лабораторную работу в свой
отчет.
Порядок подготовки студента к лабораторной работе и порядок ее
выполнения
1.1 К выполнению каждой работы приступать только после получения
инструктажа по технике безопасности и разрешения преподавателя.
1.2 Рабочие места запрещается загромождать склянками с реактивами, не
нужными в данный момент приборами, посудой и посторонними предметами.
1.3 Каждый работающий в лаборатории должен знать, где находятся в
лаборатории средства противопожарной защиты:
просеянным
огнетушители, ящик с
песком, асбестовое или войлочное одеяло и аптечка с
медикаментами для оказания первой помощи
(растворы: танина в спирте,
перманганата калия, борной кислоты, гидрокарбоната натрия, йода, а также
ваты, бинтов, пластыря, мази от ожога).
1.4 Совершенно недопустимо в лаборатории курить, принимать пищу,
пить воду из химической посуды.
1.5 Ни в коем случае нельзя пробовать какие-либо вещества на
вкус.
2 Требования безопасности во время работы
2.1 Приступая к работе, необходимо: уяснить методику работы, правила
ее безопасного выполнения;
- проверить правильность сборки прибора или установки;
- проверить соответствие взятых веществ веществам, указанным в описании
4
работы.
2.2 Запрещается выливать в раковину кислоты, щелочи и подобные
растворы. Сливать эти растворы надо в специальную посуду.
2.3 Нельзя путать пробки от реактивов, нельзя остатки реактивов
выливать обратно в склянку, несоблюдение этих правил приводит к порче
реактивов и химикатов.
2.4 Категорически запрещается оставлять действующие приборы без
присмотра.
2.5 При нагревании жидкостей и твердых веществ в пробирках и колбах
надо следить за тем, чтобы отверстия этих сосудов были направлены в сторону
от себя и других работающих. Нельзя
заглядывать
сверху в открытые
нагреваемые сосуды, во избежание поражения при неожиданном выбросе
горячей массы.
2.6 Склянки с жидкостями и твердыми веществами следует брать одной
рукой за горлышко склянки, а другой снизу, поддерживая за дно.
3 Требования безопасности при работе с кислотами и щелочами
3.1 Минеральные кислоты (соляная, азотная, серная, фтороводородная)
при попадании на кожу и слизистые оболочки вызывают химические ожоги.
3.2 При работе с кислотами и щелочами необходимо помнить следующие
правила.
3.2.1 Все работы
с
кислотами
и
щелочами
надо
проводить
в
защитных очках и резиновых перчатках.
3.2.2 При переливании кислот и щелочей через сифон и воронку из
больших сосудов в меньшие сосуды необходимо пользоваться защитными
очками, резиновыми перчатками, фартуком.
3.2.3 Категорически запрещается кислоты и щелочи затягивать ртом в
сифон и пипетки.
3.2.4 Разбавлять серную кислоту можно только в жаростойкой посуде,
приливая кислоту к воде, а не наоборот, так как происходит значительное
5
выделение теплоты и разбрызгивание. При работе необходимо надеть
защитные очки.
3.2.5 Растворять гидроксиды натрия и калия следует
(в защитных очках) медленным прибавлением их к воде небольшими
порциями. Твердую щелочь надо брать щипцами, а не руками.
3.2.6 Не следует применять серную кислоту в вакуум
эксикаторах в
качестве водоосушителя, так как в случае взрыва эксикатора кислота может
попасть на работающего.
4 Требования безопасности по окончании работы.
4.1 По окончании лабораторной работы студенты обязаны привести в
порядок свое рабочее место. Закрыть все склянки и посуду с химическими
веществами пробками и поставить на отведенное место.
6
Раздел 1. Анализ атмосферного воздуха
Определение концентраций многих вредных примесей в атмосфере
производится лабораторными методами. Отбор проб осуществляется путем
аспирации
определенного
объема
атмосферного
воздуха
через
поглотительный прибор, заполненный жидким или твердым сорбентом для
улавливания вещества, или через аэрозольный фильтр, задерживающий
содержащиеся в воздухе частицы. Определяемая примесь из большого
объема воздуха концентрируется в небольшом объеме сорбента или на
фильтре.
Параметры
отбора
проб,
такие
как
расход
воздуха
и
продолжительность его аспирации через поглотительный прибор, тип
поглотительного прибора или фильтра, устанавливаются в зависимости от
определяемого вещества.
При наблюдениях за уровнем загрязнения атмосферы используются
следующие режимы отбора проб: разовый, продолжающийся 20 - 30 мин;
дискретный, при котором в один поглотительный прибор или на фильтр через
равные промежутки времени в течение суток отбирают несколько (от 3 до 8)
разовых проб, и суточный, при котором отбор в один поглотительный при бор
или на фильтр производится непрерывно в течение суток.
Для
отбора
проб
воздуха
используются
электроаспираторы
или
воздухоотборники.
7
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Отбор проб атмосферного воздуха с помощью аспиратора и определение
концентрации оксидов азота
Цель работы: научиться делать отбор пробы и определять фактическую
концентрацию оксида азота, сравнить с ПДК и сделать вывод.
Принцип метода: метод основан на реакции двуокиси азота с йодидом
калия:
2KJ + 2NO2 → J2 + 2KNO2
Содержание двуокиси
азота определяют колориметрически
по
реакции
образования азокрасителя красно – фиолетового цвета с реактивом Грисса.
Оптическая плотность (А) при длине волны 550 нм пропорциональна
концентрации двуокиси азота.
Реактивы и аппаратура:
Йодид калия KJ, 8%
Сульфит натрия NaSO3 *7H2O, 0,01 Н
Уксусная кислота CH3COOH 10%
Реактив Грисса. 10% раствор
Стандартный раствор, 0,015 г нитрита натрия (х.ч.) растворяют в мерной колбе в
100 мл воды. 1 мл раствора содержит 0,1 мг NO раствор сохраняется в течение 6
месяцев. Разбавлением раствором KJ
готовят растворы, соответствующие
содержанию NO 0,01 и 0,001 мг/мл. растворы сохраняются в течении месяца.
Аспиратор емкостью 5 л
Поглотительные приборы Зайцева
Колориметрические пробирки (150*15 мм)
Мерные колбы емкостью 100 мл
Пипетки на 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл
Отбор пробы
8
1 – 2 л (дм3) исследуемого воздуха со скоростью 5 л/ч протягивают через
два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10
мл раствора KJ
Ход определения
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно отбирают
по 5 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки и прибавляют при
взбалтывании по 1 мл реактива Грисса. Спустя 20 мин после внесения реактива,
непосредственно перед колориметрированием, в пробирки вносят по 0,5 мл
раствора сульфита натрия и содержимое пробирок взбалтывают. Одновременно
готовят стандартную шкалу.
Таблица 1.1 - Стандартная шкала для определения двуокиси азота
Реактив
Номер стандарта
Стандартный раствор,
0
1
2
3
4
5
6
7
0
0,3
0,5
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
5
4,7
4,5
4,9
4,8
4,7
4,6
4,5
соответстветствующий
содержанию NO 0.001
мг/мл,мл
Раствор KJ, мл
Реактив Грисса
Во все пробирки по 1 мл
Раствор Na2SO3
Во все пробирки по 0,5 мл
Содержание NO, мкг
0
0,32
0,5
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
Расчет результатов анализа
Концентрацию NO в воздухе Х (в мг/м3) рассчитывают по формуле:
Х=
α  b  1.17
cv
где а – общий объем исследуемого раствора, мл;
в– объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл;
с- количество двуокиси азота, найденное в анализируемом объеме, мкг
9
v – объем, исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям,
л/дм3
1,17 – коэффициент пересчета с NO
Примечание. При наличии двуокиси азота во втором поглотительном
приборе, результаты суммируются.
Примечание. Реактив Грисса. 1) 0,5 г сульфаниловой кислоты (х.ч.
растворяют в 150 мл уксусной кислоты; 2) 0,1 г α-нафтиламина (х.ч.) растворяют
в маленькой колбочке в 20 мл воды и раствор нагревают на кипящей водяной
бане до образования на дне колбы лиловой капли, раствор декантируют и
разбавляют уксусной кислотой до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы
сохраняют в склянках с пришлифованными пробками. Перед употреблением оба
раствора смешивают в отношении 1:1.
Сделать вывод
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Определение содержание пыли в воздухе
Цель работы: определить фактическое содержание пыли в атмосферном
воздухе, сравнить с ПДК и сделать вывод.
Сущность метода: метод основан на протягивании определенного объема
исследуемого воздуха через перхлорвиниловые фильтры АФА с последующим
определением содержания пыли по привесу фильтра.
Оборудование и материалы:
1. Весы аналитические
2. Патроны для фильтров АФА
3. Электроаспиратор
4. Часы или секундомер
5. Фильтры АФА-ВП
10
Подготовка фильтров к отбору пыли
Перед взятием проб в лаборатории проверяют исправность аппаратуры и
взвешивают фильтры. Перед взвешиванием фильтры необходимо выдержать в
условиях комнатной температуры и влажности в течение 40- 60 минут.
Взвешивать фильтры рекомендуется на аналитических весах с точностью 0,1 0,05 мг. Для взвешивания фильтр АФА - ВП с помощью пинцета следует
сложить вчетверо и поместить на середину чашки весов. После взвешивания
фильтр помещают в корпус кассеты, сверху накладывают кольцо прокладку и
затягивают гайкой.
Отбор проб пыли
На месте взятия пробы патрон укрепляют в штатив (или другим способом)
и соединяют резиновыми трубками последовательно с аспирационным
прибором, затем фильтр вставляют в патрон и закрепляют в нем прижимной
гайкой.
Включают аспирационный прибор и устанавливают необходимый расход
воздуха по ротаметру. Расход протягиваемого воздуха через фильтр может
быть доведен до 20 л/мин. При этом в течение времени отбора проб
необходимо постоянно следить по ротаметру за расходом воздуха.
Продолжительность взятия пробы т зависит от степени запыленности
воздуха, скорости отбора пробы и необходимой навески пыли на фильтре и
вычисляется по формуле:
τ
α  1000
bQ
где α - минимально необходимая навеска пыли на фильтре, мг;
b - предполагаемая или предельно допустимая концентрация
пыли в воздухе, мг/м
Q - расход воздуха, л/мин
11
Минимально необходимая навеска пыли на фильтре - 1 мг при условии
изменения температуры от 10 до 25 °С и относительной влажности от 30 до
80%. При этом точность определения будет порядка 10%. максимальную
навеску пыли для фильтров АФА-ВП рекомендуется брать не более 25 мг.
После окончания взятия пробы на фильтры производят смену кассеты.
Освободившийся патрон можно также подготовлять для взятия новой пробы.
Определение привеса фильтра
В лаборатории фильтры снова выдерживают в исходных условиях,
складывают пинцетом в четыре раза и взвешивают на тех же весах.
Если отбор проб происходил в условиях повышенной влажности
(около 100%), рекомендуется перед взвешиванием поместить фильтры в
эксикатор не менее чем на 2 ч или в термостат при 55 - 60 °С на 20 - 30
мин, а затем 40 - 60 мин выдержать в условиях комнатной температуры и
влажности.
Расчет
Концентрацию пыли в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
Х
b  α   1000
Qt
где α - вес чистого фильтра, мг;
ь - вес фильтра с пылью, мг;
Q - расход воздуха л/мин;
Т - продолжительность отбора проб, мин.
Сделать вывод
12
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
Фотометрическое определение хлористого водорода в атмосферном
воздухе
Цель работы: определить фактическое содержание хлористого водорода в
атмосферном воздухе сравнить с ПДК и сделать вывод.
Принцип метода: метод основан на измерении оптической плотности
окрашенных водных растворов нацело диссоциированной кислоты с реагентом
метиловым красным при длине волны 530 нм в интервале значения рН от 4,7 до
5,3
Аппаратура и реактивы
1. Фотоэлектроколориметр
2. Поглотители Зайцева из нейтрального стекла
3. Мерные пробирки с притертыми пробками с метками на 5 мл из
нейтрального стекла.
4. Дистиллированная вода, дважды перегнанная со значением рН от 5,8
до 6,6. ее проверяют добавлением к 5 мл свежепрокипяченой и охлажденной
воды 1 каплю метилового красного и 1 каплю 0,005 Н раствора соляной
кислоты: при нужном значении РН раствор окрашивается в розовый цвет.
5. Исходный раствор соляной кислоты точно 0,1 Н. раствор соляной
кислоты точно 0,005 Н готовят перед употреблением разбавлением исходного
раствора (концентрация водородного иона – 5 мкг/л)
6.
Стандартный раствор соляной кислоты с концентрацией Н+ 0,5 мкг/л
готовят перед употреблением 10-кратным разбавлением 0,005 Н соляной
кислоты
7. Этанольный раствор метилового красного 0,01%
Отбор пробы
Исследуемый воздух просасывают 20 мин со скоростью 0,5 л/мин через
поглотительный прибор Зайцева, заполненный 6 мл дистиллированной воды
13
(рекомендуется производить отбор пробы атмосферного воздуха в пасмурную
погоду).
Ход анализа
Объем анализируемого раствора в поглотителе доводят дистиллированной
водой до первоначального. 5 мл этого раствора помещают в пробирку и
добавляют 0,2 мл раствора метилового красного. Через 1 - 1,5 мин
фотоэлектроколориметром с зеленым светофильтром измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора (А1) в 10 мм кювете относительно
дистллированной воды при длине волны 530 нм. Затем готовят контрольный
раствор (добавляют 0,2 мл раствора метилового красного
к 5 мл
дистиллированной воды) и измеряют оптическую плотность (А2) в тех же
условиях. По оптической плотности анализируемого раствора (А), которую
определяют по разности (А1 – А2) на калибровочном графике находят
концентрацию ионов водорода в пробе, мкг.
Калибровочный график
В ряд мерных пробирок наливают стандартный раствор соляной кислоты
(0,5 мкг/мл Н+) в количестве 0,0; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3 и 0,4 мл и доводят объем
растворов дистиллированной водой до метки. Стандартные растворы содержат
0,0; 0,05; 0,075; 0,1; 0,15 и 0,2 мкг Н+. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл
раствора метилового красного. После тщательного перемешивания измеряют
оптическую плотность окрашенных растворов. По данным значениям о
плотности строят калибровочный график зависимости А=f(с).
Расчет
Содержание хлористого водорода в воздухе в мг/м3 вычисляют по
формуле:
Х=
c
V0
где с – содержание Н+ - ионов согласно калибровочного графика, мкг;
14
V0 – приведенный к нормальным условиям объем, л
V0=
Vt  273  P
(273  t )  760
При необходимости выразить результат анализа в молекуле HCl
найденную концентрацию ионов водорода умножают на 36,45.
Сделать вывод
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4
Фотометрическое определение ацетона в атмосферном воздухе
Цель
работы:
определить
фактическое
содержание
ацетона
в
атмосферном воздухе, сравнить с ПДК и сделать вывод.
Принцип метода: метод основан на взаимодействии ацетона с йодом в
щелочной среде с образованием взвешенной мути йодоформа по реакции:
(CH3)2CO + 3J + 4NaOH → CHJ3 + CH3COONa + 3NaJ + 3H2O
Содержание ацетона определяют нефелометрически по стандартной шкале
Реактивы и аппаратура
Едкое кали КОН, 50% раствор
Йод, 0,1 Н раствор. 158 г йодида калия вносят в мерную колбу емкостью 1
л, наливают 12 – 15 мл воды и всыпают быстро 12,7 возогнанного йода. После
растворения йода раствор доводят до метки.
Стандартный раствор ацетона. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают
10-15 мл воды и взвешивают. Затем
вносят 2 – 3 капли ацетона (х.ч.
перегнанного) и колбу снова взвешивают. После этого объем раствора доводят
водой до метки. Из основного раствора соответствующим разбавлением водой
готовят стандартные растворы с содержанием ацетона 0,1 и 0,01 мг/л. Первый
раствор устойчив в течение одного месяца, второй – в течение 3 дней.
15
Поглотительные приборы Зайцева
Электроаспиратор
Мерные колбы емкостью на 25,50,100 мл и 1 л
Пипетки на 2 мл с ценой деления 0,02 мл
Колориметрические пробирки (120 *15 мм)
Отбор проб
1 – 2 л (дм3) исследуемого воздуха со скоростью 10л/ч протягивают через
три поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 5 мл воды.
Ход определения
2 мл раствора из каждого поглотительного прибора отдельно наливают в
колориметрические пробирки, прибавляют по 1,5 мл раствора КОН, по 1 мл
раствора йода и содержимое пробирок взбалтывают. Через 5 минут
интенсивность помутнения раствора сравнивают со стандартной шкалой
(таблица).
Таблица1.2 - Стандартная шкала для определения ацетона
Реактив
Номер стандарта
0
1
2
3
4
5
6
0
0,1
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
2,0
1,9
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,0008
0,01
Стандартный
раствор,
содержащий
ацетона 0,01
мг/мл, мл
Вода, мл
Раствор КОН
Во все пробирки по 1,5 мл
Раствор йода
Во все пробирки по 1,5 мл
Содержание
0
0,001
0,002
0,004
0,0006
ацетона, мг
Шкала стандартов устойчива в течение 2 ч
16
Расчет
Содержание ацетона в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
Х=
а  в  1000
с  v0
где а – общее количество исследуемого раствора, мл;
в – количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мг;
с - количество исследуемого раствора, мл;
v0 - приведенный к нормальным условиям объем, л
V0=
Vt  273  P
(273  t )  760
Сделать вывод
17
Раздел 2. Анализ воды
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Определение общей жесткости воды
комплекснометрическим методом
Цель работы: определить содержание ионов кальция и магния.
Сущность метода: в основе метода лежит способность катионов
образовывать с трилоном Б прочные комплексные соединения, растворимые в
воде.
N - CH2COONa
N - CH2COONa
CH2COOH
CH2
CH2COO
+ Ca2+ →
CH2
CH2COOH
N - CH2COONa
Ca+2H+
CH2
CH2
CH2COO
N - CH2COONa
РЕАКТИВЫ И ПОСУДА:
1. Раствор Трилона Б 0,05Н
2. Амиачно-буферный раствор (20 г хлористого аммония помещают в 1л
мерную колбу и растворяют в 300 мл дист.воды, добавляют 100 мл
раствора аммиака и доводят объем до метки)
18
3. Индикатор кислотный хром темно-синий (0,25 г индикатора и 25 г хлористого
натрия растирают в ступке и перемешивают)
4. Коническая колба на 250 мл
5. Пипетка
6. Бюретка на 25 мл
Ход определения
В
коническую
колбу
вносят
пипеткой
100
мл
анализируемой
промышленной воды, добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и
несколько кристаллов индикатора. Пробу титруют раствором трилона Б из
бюретки энергично встряхивая колбу. После появления красно-фиолетовой
окраски титрование ведут медленно до появления синего окрашивания.
Расчет
Жесткость воды рассчитывают по формуле
Ж общ=
V2  N
 1000 , мг-экв/л
V1
где V1- объем пробы воды, мл;
V2 – расход раствора Трилона Б, мл
N – нормальность раствора трилона Б.
Сделать вывод
19
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6
Определение карбонатной жесткости воды
Цель работы: определить содержание гидрокарбонатов кальция и
магния.
Сущность метода: жесткость воды – мера содержания в ней солей.
Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде растворимых
двууглекислых солей кальция и магния, определяют титрованием пробы воды
соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.
Ca (HCO3)2 + 2HCl → CaCl2+2H2O + 2CO2
MgH(CO3)2+2HCl → MgCl2+2H2O+2CO2
РЕАКТИВЫ И ПОСУДА:
1. Соляная кислота 0,1Н раствор
2. Метиловый оранжевый
3. Коническая колба на 250 мл
4. Бюретка на 25 мл
5. электрическая плитка
6. Пипетка на 100 мл
Ход определения
В коническую колбу пипеткой наливают 100 мл исследуемой воды,
прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого, титруют 0,1Н раствором
соляной кислоты до появления слабого розового окрашивания и кипятят 3 мин.
Если раствор при кипячении приобретает желтую окраску, прибавляют еще
соляной кислоты до слабо-розовой окраски и снова кипятят в течении 2 мин.
Расчет
Карбонатную жесткость рассчитывают по формуле:
20
ЖК=
V H
 1000 мг-экв/л
100
где Жк – карбонатная жесткость, мг-экв/л
V – объем израсходованного 0,1Н раствора соляной кислоты, мл
Н – нормальность соляной кислоты
Сделать вывод
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7
Определение остаточного активного хлора
Цель
работы:
определить
содержание
активного
хлора
в
дезинфицированной питьевой воде (или сточных водах, загрязненных хлором
или соединениями, содержащих хлор).
Сущность метода: йодометрический способ основан на выделении йода
хлором из раствора йодида, выделившийся йод титруют раствором тиосульфата
натрия в присутствии крахмала.
РЕАКТИВЫ И ПОСУДА:
1. Тиосульфат натрия 0,005 Н раствор
2. Крахмал 0,5% раствор
3. Ацетатный буфер рН 4,5 (1 Н раствор ацетата натрия и 1Н раствор уксусной
кислоты. Растворы смешивают перед употреблением в равных объемах).
4.
Йодид калия, твердый
5. Коническая колба с пробкой
6. бюретка на 25 мл
7. Пипетка 1-10 мл (груша)
8. Мерные цилиндры
21
Ход определения
В коническую колбу насыпают 0,5 г KJ, растворяют в 1 – 2 мл
дистиллированной водой, добавляют буферный раствор в количестве,
приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой
пробы воды, потом добавляют 250 – 500 мл анализируемой пробы. Колбу
закрывают пробкой и помещают в темное место. Через 10 минут выделившийся
йод оттитровывают 0,005 Н раствором тиосульфата натрия до появления
светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 % раствора крахмала и
раствор титруют до исчезновения синей окраски.
При определившейся щелочности воду предварительно дехлорируют с
помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
Расчет
X=
а  К  0,177  1000
V
где Х – суммарный остаточный хлор, мг/л;
А-
количество
0,005
Н
раствора
тиосульфата
натрия,
израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент;
V – объем анализируемой пробы;
0.177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,0005 Н
раствора тиосульфата натрия, мг.
Сделать вывод
22
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №8
Определение содержание железа в водопроводной воде
Цель
работы:
построить
градуированный
график
и
определить
содержание общего железа фотометрическим методом.
Сущность
метода:
метод
основан
на
образовании
окрашенного
комплексного соединения сульфосалициловой кислоты с солями железа и
измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный
раствор.
РЕАКТИВЫ И ПОСУДА
1. Соляная кислота 1:1
2. Хлористый аммоний 10% раствор
3. Сульфосалициловая кислота 10% раствор
4. Аммиак 10% раствор (200 мл аммиака + 300 мл воды)
5. Стандартный раствор железа (0,8634 г железоаммонийных квасцов
растворяют в дистиллированной воде, прибавляют к раствору 10 мл серной
кислоты конц. и разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. В 1 мл рабочего
стандартного раствора содержится 0,01 мг железа. серная кислота конц.,
плотность 1,84 )
6. Пипетки на 10 мл
7. Мерные колбы на 100 мл
8. Цилиндр
9. КФК, кюветы на 30 мл
Ход определения
Анализируемую пробу энергично взбалтывают, операция фильтрования
исключается. Если проба окрашена или содержит значительное количество
органических веществ, их мешающее влияние устраняют в результате
23
минерализации. Для этого в термостойкий стакан на 200 мл помещают объем
воды, содержащий от 0,01 до 0,1 мг железа, добавляют 2 мл конц, серной
кислоты и выпаривают жидкость на электроплитке до выделения густых белых
паров серного ангедрида. Не прекращая нагрева, вводят в стакан 2 – 3 капли
конц. азотной кислоты, после чего окрашенная жидкость становится
бесцветной и прозрачной.
Обработанную пробу переносят в мерную колбу на 100 мл., приливают
10 мл хлористого аммония и перемешивают и прибавляют по каплям раствор
аммиака до перехода красного окрашивания в желтое. После чего приливают
избыток раствора аммиака (5 мл) охлаждают, доводят до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора через 10 минут
после добавления аммиака, при длине волны 440 нм по отношению к холостому
раствору.
Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в мерные колбы помещают
пипеткой 0,1; 0.2; 0.3; 0.5; 0.6; 0.8; 1.0 мл стандартного раствора железа
приливают 10 мл воды и продолжают как при анализе пробы. Строят
градуированный график.
Расчет
Концентрацию железа С мг/л определяют по формуле:
С= С∙1000/V
где С – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг
V - объем пробы, взятой на анализ,мл.
Сделать вывод
24
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9
Определение щелочности воды
Цель работы: определить щелочность воды
Сущность метода: щелочностью воды называется содержание в воде
веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. ионами водорода.
Расход кислоты выражает общую щелочность.
Щелочность природных вод обычно обуславливает только присутствием
гидрокарбонатов
щелочно-земельных
металлов,
т.е.
общая
щелочность
практически соответствует содержанию гидрокарбонатов. В этом случае рН
воды не превышает 8,3. наличие растворимых карбонатов и гидрокарбонатов
повышает значение рН до 8,3.
То часть общей щелочности, которая соответствует количеству кислоты,
нужному для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью воды.
Щелочность
определяется
титрованием
воды
раствором
сильной
кислоты. Количество раствора кислоты, израсходованного до достижения рН
8,3, эквивалентно свободной щелочности. Количество, необходимое для
достижения рН 4,5 эквивалентно общей щелочности. Если рН воды меньше 4,5,
то ее щелочность равна нулю.
Оборудование, реактивы:
1. 0,1 Н раствор HCl
2. 0,5% раствор фенолфталеина
3. 0,05% раствор метилоранжа
4. Бюретка на 25 мл
5. Конические колбы на 250 мл
Ход определения:
1.
Определение свободной щелочности
25
К 100 мл пробы добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 Н раствором
соляной кислоты до полного обесцвечивания
ЩСВ=
а  0,1  1000
,
V
где ЩСВ – свободная щелочность, мг-экв/л
а – объем 0,1 Н раствора HCl, мл
V - объем пробы, взятой на титрование, мл
2.
Определение общей щелочности
К 100 мл пробы добавляют 2 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1 Н
раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в оранжевую.
ЩОБ=
в  0,1  1000
,
V
где ЩОБ – общая щелочность, мг-экв/л
в– объем 0,1 Н раствора HCl, мл
V - объем пробы, взятой на титрование, мл
Сделать вывод
26
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №10
Определение цветности воды
Цель работы: определить цветность фотометрическим методом с
приготовлением шкалы цветности и построением градуированного графика.
Сущность
метода:
цветность
воды
определяют
фотометрическим
методом, путем сравнивания пробы испытуемой жидкости с растворами,
лимитирующими цвет природной воды.
РЕАКТИВЫ И ПОСУДА
1. Калий двухромовокислый
2. Кобальт сернокислый
3. Серная кислота концентрированная, плотность 1,84 г/см3
4. Дистиллированная вода
5. ФЭК, кюветы
6. Мерные колбы на 1000 мл, на 100 мл
7. Градуированные пипетки 1-10 мл
8. Мерные цилиндры
Ход определения
1.
Приготовление стандартного раствора №1
0,0875 г K 2Cr 2O7, 2 г CaSO4*7H 2O, 1 мл концентрированной
H 2SO4
растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки 1л.
Раствор соответствует цветности 500 0С.
2.
Приготовление раствора №2
1 мл концентрированной H
2SO4
плотностью 1,84 г/см3 доводят
дистиллированной водой до 1 л.
3.
Приготовление шкалы цветности
Берут 11 мерных колб на 100 мл. в каждой колбе смешивают раствор №1
и раствор №2 в соответствии, указанном в шкале цветности.
27
Содержимое колб тщательно перемешивают. Раствор в каждой колбе
соответствует определенному градусу цветности (шкалу цветности хранят в
темном месте, через 2-3 месяца ее заменяют). Полученным раствором на ФЭК
определяют оптическую плотность раствора с синим светофильтром, сравнивая
с дистиллированной водой, и строят градуировочный график зависимости
оптической плотности – градусы цветности.
Раствор №1, мл
0
Раствор №2, мл
Градусы цветности
1
2
3
4
5
6
10
12
14
100 99
98
97
96
95
94 92 90
88
86
0
10
15
20
25
30 40 50
60
70
5
8
Определение цветности водопроводной воды.
В
мерную
колбу
на
100
мл
наливают
анализируемую
воду,
профильтрованную через мембранный фильтр и сравнивают со шкалой
цветности, просмотр проводят сверху на белом фоне. Если исследуемая проба
воды имеет цветность свыше 70 0С, пробу следует разбавить дистиллированной
водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды,
сравниваемой с окраской шкалы цветности. Полученный результат умножают
на число, соответствующее величине разбавления. Для определения цветности
с помощью ФЭК используют кюветы. Столщиной поглощающего света слоя 5 –
10 см, контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой
взвешенные путем фильтрации через мембранные фильтры №4. оптическую
плотность исследуемой пробы измеряют с синей частью спектра со
светофильтром или λ =413 мм.
Цветность определяют по градуированному графику и выражают в
градусах цветности.
Сделать вывод
28
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №11
Определение растворенного кислорода
Цель
работы:
определить
фактическое
содержание
кислорода,
растворенного в воде, сравнить с нормой и сделать вывод.
Сущность метода: метод основан на способности гидроксида марганца
(11) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (1V) снова
переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное
связанному кислороду количество иода. Выделившийся йод оттитровывают
раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
2Mn2+ + O2 + 4OH- = 2MnO(OH)2↓
2MnO(OH)2 + 6J -+ 6H+ = Mn+ + 3J2 + 3H2O
J2 + 2S2O32- = 2J- + S4O62Реактивы и аппаратура
1.
Кислородные склянки с притертыми пробками.
2.
Пипетки на 1 мл, 2 мл
3.
Бюретка для титрования
4.
Сульфат марганца, раствор (480г четырех водного растворяют в 1 л воды)
5.
Едкий натрий, 70 % раствор
6.
Сульфаминовая кислота или карбамид, 40 % раствор
7.
Серная кислота, разбавленная 1:4
8.
Тиосульфат натрия, 0,025 Н раствор
9.
Бихромат калия, 0,05Н раствор
10.
Крахмал, 0,5% раствор
Ход определения
В кислородную склянку, заполненную до верху вводят пипеткой 2 мл
раствора сульфата марганца. Наполненную этим раствором пипетку надо
погрузить до самого дна кислородной склянки, открыть верхний ее конец и
медленно вынуть пипетку. Затем другой пипеткой наливают 2 мл раствора
сульфаминовой кислоты, конец пипетки подводят только под уровень пробы в
29
горлышке кислородной склянки. Затем склянку осторожно закрывают пробкой
так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. При этом из склянки
выливается 4 мл анализируемой воды, т.е. столько, сколько налили в склянку
реактивов. Закрытую пробкой склянку несколько раз переворачивают обратно
для перемешивания ее содержимого. Дают осадку осесть на дне склянки,
открывают склянку и наливают в нее пипеткой 10 мл разбавленной (1:4) серной
кислоты и 0,15 мл 40%-ного раствора сульфаминовой кислоты или карбамида.
Склянку снова закрывают пробкой (на выделяющуюся при этом жидкость не
обращают внимания) и, переворачивая перемешивают ее содержимое. Затем
переливают содержимое в колбу для титрования и ополаскивают склянку
водой, сливая ее в ту же колбу. Приливают еще 2 мл раствора иодида калия.
Через пять минут титруют выделившийся йод раствором тиосульфата
натрия до светло-желтой окраски: прибавляют 1 – 2 мл раствора крахмала и
продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
Расчет
Содержание растворенного кислорода (Х) в мг/л находят по формуле:
Х=
а  К  N  8  1000
,
V1 V 2
где а – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование;
мл
К – поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора
тиосульфата натрия к точной нормальности;
N – нормальность раствора тиосульфата;
V1 – вместимость кислородной склянки;
V2 - общий объем реактивов, прибавленных в кислородную склянку при
фиксации кислорода, мл;
8 – эквивалент кислорода.
Сделать вывод.
30
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12
Определение меди в сточных водах
Цель работы: построить калибровочный график и определить содержание
меди фотометрическим методом
Сущность метода: определение меди в сточных водах колориметрическим
методом основано на реакции Cu2+ с избытком раствором аммиака, при этом
образуется
комплексный
ион
интенсивного
синего
цвета, и
измерении
интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор.
Оборудование и реактивы
1. Аммиак (1:3)
2. Серная кислота концентрированная (ρ=1,84 г/см3)
3. Сульфат меди CuSO4∙5H2O
4. Стандартный раствор сульфата меди (3,972 г перекристаллизованного
сульфата меди CuSO4∙5H2O преносят в мерную колбу на 1 л, прибавляют
для подавления гидролиза 5 мл концентрированной серной кислоты,
разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают). В 1 мл этого
раствора содержится 1,0 мг меди
5. Мерные колбы на 100 мл
6. градуированные пипетки на 10 мл (груши)
7. ФЭК, кюветы
Ход определения
1. Построение калибровочного графика
В семь мерных колб емкостью на 100 мл наливают 0,5,7,9,10,12,15,20 мл
стандартного раствора меди. В каждую из них прибавляют по 10 мл
разбавленного аммиака (1:3), доводя раствор в колбах до метки и тщательно
перемешивают. Через 10 минут колориметрируют на ФЭК с красным
31
светофильтром.
Измерив
оптические
плотности
всех
растворов,
строят
калибровочную кривую
2. Определение меди в анализируемой пробе
В мерную колбу на 100 мл вносят 50 мл пробы, прибавляют 3 -5 капель
концентрированной серной кислоты, нейтрализуют разбавленным раствором
аммиака (1:3), а затем прибавляют 10 мл аммиака, доводят до метки
дистиллированной водой
и тщательно перемешивают. Через 10 минут
колориметрируют на ФЭК с красным светофильтром.
Расчет
Содержание меди в пробе рассчитывают по формуле:
Х=
a  100
V
где а – количество меди, найденное по калибровочному графику;
V – объем пробы, взятой на анализ, мл
Сделать вывод
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №13
Определение карбонатов в сточной воде
Цель работы: определить содержание карбонатов в сточной воде
титриметрическим методом
Оборудование и реактивы
1. Соляная кислота 0,1Н раствор
2. Индикатор метилоранж
3. Цилиндр на 100 мл
4. Коническая колба на 250 мл
32
5. Электрическая плитка
6. Мерная колба на 100 мл
7. Бюретка на 25 мл
8. Фильтры
Ход определения:
Берут 100 мл пробы сточной воды в коническую колбу и кипятят в течение 1
часа. Далее пробу охлаждают и фильтруют в мерную колбу на 100 мл, фильтр
промывают
дистиллированной
водой,
фильтрат
доводят
до
метки
дистиллированной водой, переводят в колбу на 250 мл, титруют 0,1Н раствором
кислоты в присутствии метилоранжа.
Расчет
Содержание карбонатов рассчитывают по формуле:
Х=
а  0,0053  1000  1000
, мг/л
V
где а – количество 0,1Н раствора кислоты, пошедшее на титрование, мл;
V – объем пробы, взятой на анализ;
0,0053 – количество Na2CO3, соответствующее 1 мл 0,1Н раствора кислоты,
г.
Сделать вывод.
33
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №14
Определение содержания сульфита (бисульфита) натрия
в сточной воде
Цель работы: определить содержание сульфита (бисульфита) натрия
йодометрическим методом
Сущность метода: определение основано на взаимодействии сульфита
(бисульфита) натрия с иодом и титрование его избытка раствором тиосульфата
натрия в присутствии сульфата натрия в присутствии крахмала.
NaHSO3 + J2 + H2O → NaHSO4 + 2HJ
Na2SO3 + J2 + H2O → Na2SO4 + 2HJ
J2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaJ
Оборудование и реактивы
1. 0,01 Н раствор йода
2. 0,1 Н раствор H2SO4
3. 0.1 или 0,01 Н растворы Na2S2O3
4. Дистиллированная вода
5. 0,5 % раствор йода
6. Коническая колба
7. Бюретка
8. Пипетка 10, 25 мл (груша)
9. Мерные цилиндры
Ход определения
В коническую колбу вносят 100 мл пробы сточной воды. Вносят в колбу
10 мл раствора серной кислоты и пипеткой точно 25 мл раствора йода.
34
Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и титруют избыток йода
раствором тиосульфата натрия до светло – желтой окраски.
Затем прибавляют 2 – 3 мл крахмала и продолжают титрование до
исчезновения голубой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный
опыт с тем же количеством реактивов, но без пробы.
Расчет
Х=
(V1  V)  0.63  100
, г/мл
4
где Х – массовая доля сульфата
и бисульфита натрия в пересчете на
Na2S2O3
V1, V - объем 0,01 Н раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование
растворов рабочего и контрольного опытов
0,63 – масса Na2S2O3, соответствующая 1 мл точно 0,01Н раствору йода,
мг/л
V0 – объем пробы, мл
Сделать вывод
35
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15
Определение хлоридов в сточной воде
Цель работы: определить содержание хлоридов в сточной воде
титриметрическим методом
Сущность метода: метод основан на взаимодействии
2NaCl + Hg (NO3)2 → HgCl2 + 2 NaNO3
В азотистой среде при рН=2,5±0,1
Оборудование и реактивы
1. Азотнокислая ртуть, 0,1 Н раствор
2.
Азотная кислота, 0,1 Н раствор
3. Щелочь натриевая, 0,1 Н раствор
4. Смешанный индикатор (в двух порциях спирта растворяют : в одной 2
г дифинилкарбозола, в другой 0,05 г брмфинолового синего. После растворения
оба раствора смешивают)
5. Коническая колба на 250 мл
6. Цилиндры мерные
7. Бюретка
Ход определения
В коническую колбу наливают 50 мл пробы, доводят до 100 мл
дистиллированной водой, прибавляют 20 капель индикатора и по каплям
прибавляют 0,1 Н раствор азотной кислоты до появления лимонно – желтой
окраски. После этого добавляют 0,5 мл этого же раствора
азотной кислоты и
титруют 0,1 Н раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из лимонно
– желтой в сине – сиреневую.
36
Расчет
Содержание хлор – ионов в анализируемой воде рассчитывают по
формуле:
Х=
V  0.00355  1000  1000
, мг/л
V1
где V– количество 0,1 Н раствора азотнокислой ртути, пошедшее на
титрование, мл
V1 – объем пробы, взятой на титрование, мл
0,00355 – количество хлор - ионов, соответствующее 1 мл 0,1 Н раствора
азотнокислой ртути, г
Сделать вывод.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16
Определение хрома в сточной воде
Цель
работы:
построить
градуированный
график
и
определить
содержание хрома (V1) в сточных водах фотометрическим методом.
Сущность метода: метод основан на взаимодействии хрома в кислой
среде с 1,5 – дифенилкарбозидом с образованием растворенного красно –
фиолетового комплекса
Оборудование и материалы:
1. Фосфорная кислота концентрированная
2. 5% раствор дифенилкарбозида
3. Серная кислота 1:1
4. Серная кислота 1 Н раствор
37
5. Калий двухромовокислый, стандартный раствор (2,8285 г K2Cr2O7
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л; в 1 мл раствора
содержится 1 мг хрома)
6. Рабочий
раствор
(20
мл
основного
раствора
разбавляют
дистиллированной водой до 1 л; 1 мл раствора содержит 0,02 г хрома)
7. Мерные колбы на 100 мл , химические стаканы
10.Индикаторная универсальная бумага
11.Пипетки градуированные на 1 – 10 мл (груша)
14. Весы аналитические
15. ФЭК, кюветы
Ход определения
1.
Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 100 мл
помещают пипеткой 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 мл стандартного раствора, приливают
немного дистиллированной воды, раствор нейтрализуют по универсальной
индикаторной бумаги и снова перемешивают 1 мл раствора серной кислоты 1:1,
0,3 мл фосфорной кислоты концентрированной. Каждый раз перемешивают
содержимое колбы, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой,
прибавляют 2 мл дифенилкарбозида, пробы выдерживают 10 минут.
Определяют оптическую плотность по отношению к дистиллированной
воде. Из полученных оптических значений плотности и по полученным данным
строят график в координатах: оптическая плотность – концентрация.
2.
Определение содержания хрома по отношению к сточной воде
В мерную колбу на 100 мл помещают 50 мл прозрачной пробы. Затем
доводят до метки, добавляют 1 мл серной кислоты (1:1) и 0,3 мл фосфорной
кислоты (конц.), добавляют 2 мл дифинилкарбозида и снова перемешивают.
Определяют оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде
через 10 минут.
38
Одновременно проводят холостой опыт (100 мл дистиллированной воды +
1 мл серной кислоты + 0,3 мл фосфорной кислоты + 2 мл дифин6илкарбозида).
Вычитают из значения “холостой опыт” и находят по калибровочной кривой
содержание хрома в мг/л.
Расчет
Х=
c  100
, мг/л
V
где с – концентрация, найденная по калибровочному графику, мг/л
V – объем пробы, взятой на анализ, мл.
Сделать вывод.
39
Раздел 3 . Анализ почвы
Химический анализ имеет основное значение при исследовании почв.
Благодаря
химическому
анализу
определяется
обеспеченность
почвы
элементами, необходимыми для питания растений, химические особенности
почвы, а также наличие или отсутствие загрязняющих веществ.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №17
Определение кислотности почвы
Цель работы: изучить методику приготовления солевой вытяжки,
научиться определять кислотность солевой вытяжки из почвы.
Оборудование и реактивы:
1. 1Н раствор KCl
2. Фенолфталеин 1% спиртовой раствор
3. 0,1 Н раствор NaOH
4. Технические весы
5. Плоскодонная колба с пробкой
6. Бюретка на 25 мл
7. Коническая колба на 250 мл
8. Химические воронки
9. Фильтровальная бумага
10.Мерные цилиндры
Ход определения:
1. Приготовление солевой вытяжки
На технических весах взвешивают 50 г воздушно – сухой почвы и
количественно переносят в плоскодонную колбу. Приливают к навеске 125 мл 1 Н
раствора хлорида натрия (калия). Колбу закрывают пробкой и энергично
40
встряхивают 15 минут. Солевую вытяжку отфильтровывают и используют для
определения кислотности почвы.
2. Определение кислотности почвы.
В коническую колбу налить 50 мл солевой вытяжки, добавить 2 – 3 капли
раствора фенолфталеина и титровать 0,1 Н раствором едкого натрия до появления
слабо – розового окрашивания, не исчезающего в течение 2 – 3 минут.
Расчет
К=
V  3.1  5  1000
мг/кг почвы
50
где к – кислотность почвы, мг/кг
V – объем израсходованного на титрование 0,1 Н раствора NaOH, мл
3,1 – коэффициент для пересчета на угольную кислоту
5 – коэффициент, учитывающий объем кислотной вытяжки
50 – масса почвы, взятой на анализ, г
Сделать вывод.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №18
Определение общей щелочности почвы.
Цель работы: Определить общую щелочность (содержание НСО3-)
титрованием водной вытяжки 0,01 н серной кислотой по метиловому
оранжевому.
Реактивы и посуда:
Серная кислота, 0,01 Н;
Метиловый оранжевый - индикатор;
41
Ход работы:
Приготовление водной вытяжки:
50 г почвы помещают в коническую колбу, приливают 200 мл
дистиллированной воды, колбу закрывают и встряхивают в течении 5 минут.
Затем вытяжку фильтруют через фильтр.
Выполнение анализа на общую щелочность почвы
Отбирают пипеткой по 25 мл водной вытяжки в две конические колбы
вместимостью 100 мл и добавляют 1-2 капли индикатора.
Титруют в одной из колб 0,01 н H2SO4 до слабо-розового окрашивания,
вторая служит свидетелем.
Расчет:
Общую щелочность (содержание) в массовых долях % НСО3– и в мэкв/100 г
почвы вычисляют по формулам:
ω = 0,00061·V·K·20
x = ω·1000/61 = 0,2·V·K экв. НСО3– = 200·V·K ,мэкв. НСО3–
где 0,00061 - коэффициент пересчета на щелочность, так как 1 мл 0,01 н H2SO4
соответствует 0,00061 г НСО3–;
V - объем 0,01 н H2SO4 , пошедший на титрование 25 мл водной вытяжки
мл;
К - поправка к титру H2SO4;
20 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
1000 - коэффициент пересчета (в мэкв.);
61 - эквивалент НСО3–.
Вывод:
42
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 19
Определение сероводорода в почве
Цель работы: научиться анализировать почву на содержание сероводорода.
Сущность метода: определение основано на окислении сероводорода
йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с перманганатом калия в
кислой среде.
2KMnO4 + 10KJ + 8H2SO4 → 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5J2 + 8H2O
J2 + 2Na2S2O4 → 2NaJ + Na2S4O6
Оборудование и материалы:
1. 0,01 Н раствор KMnO4
2. 0.01 Н раствор Na2S2O3
3. H2SO4 1:3
4. 10% раствор KJ
5. Крахмал
6. Конические колбы с пробками
7. Фильтры
8. Бюретка на 25 мл
Ход работы:
100 г почвы помещают в коническую колбу, приливают 200 мл
дистиллированной воды, колбу закрывают и встряхивают в течении трех минут.
Затем вытяжку фильтруют через складчатый фильтр.
100 мл фильтра вносят в коническую колбу, подкисляют несколькими
каплями раствора серной кислоты, приливают 1 мл 10% раствора KJ, взбалтывают
и приливают из бюретки 0,01 Н раствор KMnO4 в присутствии крахмала.
Расчет
Х
(V2  V1 )  0.17  2  1000
100
43
где Х – содержание сероводорода в почве, мг/кг
V1 – объем прилитого 0,01 Н раствора KMnO4
V2 – объем 0,01 Н раствора Na2S2O3, пошедший на титрование
0,17 – количество сероводорода, соответствующее 1 мл 0,01 Н раствора
J2, мг
100 – масса почвы, г
Сделать вывод.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 20
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА И КОЛИЧЕСТВА ГУМУСА В ПОЧВЕ
Цель работы: изучить методику определения гумуса в почве, научиться
определять количество и качество гумуса в почве.
Сущность метода: определение гумуса в почве осуществляется
гравометрическим методом.
Оборудование и реактивы:
1 Весы технические, аналитические;
2 Муфельная печь;
3 Фарфоровые тигли.
4 Ход определения
Доведение веса до постоянного веса
Масса тигля на аналитических весах, г
40,3677
Масса тигля на технических весах, г
40,4
Масса тигля на аналитических весах после 30 минут
прокаливания, г
40,3650
Масса тигля на аналитических весах после 10 минут
прокаливания, г
40,3632
Взятие навески
44
Масса почвы на технических весах, г
1,0
Масса тигля с почвой на аналитических весах, г
41,3707
Точная навеска, г
0,9994
Сжигание навески
Тигель с почвой ставят в муфельную печь, сжигают навеску почвы при t-500600°C.
Почва в тигле должна стать красной, затем тигель охлаждают в эксикаторе
и взвешивают, после повторяют прокаливание (30 минут).
Масса тигля с осадком после сжигания, г
41,1968
Масса тигля с осадком после 30 минут, г
41,1917
Масса прокаленного осадка
5
Расчет
(Ь - а) ■ 100, гумуса,%
где а - осадок после прокаливания, г;
,
b - навеска почвы, г
6 Результаты анализа
0,8852- (9.1)%гумуса
(0,9994 - 0,8852) ■ 100 0,8852=12,9%
Вывод:
в
ходе
анализа
гравиметрическим
методом
определили
содержание гумуса в почве, которое составило 12,9%.
45
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №21
Определения ионов карбоната и бикарбоната в водной
вытяжке из почвы
Сущность метода: заключается в титровании раствором серной кислоты
в водной вытяжке ионов карбоната до рН 8,3, бикарбоната - до рН 4,4.
Конечную
точку
титрования
устанавливают
по
изменению
окраски
индикаторов - фенолфталеина (рН 8,3) и метилового оранжевого (рН 4,4).
Аппаратура, материалы, реактивы
бюретка вместимостью 5 мл;
пипетки;
стаканы химические вместимостью 100 мл;
посуду мерная лабораторная;
магнитная мешалка; `
кислота серная, стандарт-титр с (1/2 H2SO4)= 0,1 моль/л (0,1н);
фенолфталеин, индикатор, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,1 %;
спирт этиловый ректификованный технический;
Ход работы:
Приготовление вытяжки из почвы
Проба почвы массой 30 г, взвешенная с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в коническую колбу. К пробе
приливают по 150 мл
дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 минут и
оставляют на 5 минут для отстаивания. Затем фильтруют через фильтр. Край
фильтра должен быть расположен на 0,5-1,0 см ниже края воронки. Первую
порцию фильтрата объемом до 10 мл отбрасывают и только затем начинают
собирать фильтрат в чистый и сухой приемник.
Мутные фильтраты перефильтровывают.
46
Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают пипеткой 20 мл водной вытяжки в колбу для титрования.
Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль / л. К
пробе прибавляют 1каплю раствора фенолфталеина. Если раствор приобретает
малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1
каплю раствора метилового оранжевого и тируют раствор до перехода окраски
от желтой к оранжевой (рН 4,4).
Расчет
1. Количество эквивалентов карбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы,
вычисляют по формуле:
Х = 2·c·V·500/ V1,
где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион
оттитрован
наполовину;
с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/мл;
V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование
пробы до рН 8,3,мл;
V1 - объем пробы вытяжки, мл;
500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы.
Массовую долю карбонат - иона в анализируемой почве (Х1) в процентах
вычисляют по формуле:
Х1 = Х· 0,030,
где Х - количество эквивалентов карбонат - иона в анализируемой почве,
ммоль в 100 г;
0,030 - коэффициент пересчета в проценты.
47
2. Количество эквивалентов бикарбонат - иона (Х), ммоль в 100 г почвы,
вычисляют по формуле:
Х=с·(V1–V)·500 / V2 ,
где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль / мл;
V1– объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование
пробы , мл;
V – объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование
пробы, мл;
500 – коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
V2 – объем пробы вытяжки, мл.
Массовую долю бикарбонат - иона в почве (Х1) в процентах вычисляют по
формуле:
Х1 = Х· 0,061,
где Х - количество эквивалентов бикарбонат - иона в анализируемой
почве, ммоль в 100 г;
0,061 - коэффициент пересчета в проценты.
Сделать вывод.
48
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №22
Определения иона хлорида в водной вытяжке почвы.
Сущность метода: заключается в титровании иона хлорида в водной
вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида
трудно растворимое соединение. Для установления конечной точки титрования
в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок,
вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.
Аппаратура, материалы и реактивы
весы лабораторные;
пипетки и бюретки;
посуду мерную лабораторную;
колбы конические вместимостью 250 мл;
калий хромовокислый, раствор с массовой долей 10 %;
калий хлористый, (KCl) = 0,1 моль/л (0,1 н);
серебро азотнокислое, 0,02 моль/л.
Подготовка к анализу
Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/л.
7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при
температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001г, помещают в
колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в дистиллированной воде, доводя
объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор
хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют
свежеприготовленным. Для приготовления раствора допускается использовать
стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
49
Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/л.
10 мл раствора, приготовленного, как указано выше, помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной
водой.
Раствор готовят в день применения.
Приготовление раствора азотнокислого серебра
концентрации 0,02 моль/л.
3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в
дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию
раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 мл раствора хлорида
концентрации 0,01 моль/л в коническую колбу, приливают 1 мл раствора
хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют
раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к краснобурой.
Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют
среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию
раствора AgNO3 (Х), моль/л, вычисляют по формуле:
Х = 0,01·V / V1 ,
где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования;
V - объем раствора хлорида, взятый для титрования, мл;
V1 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, мл.
Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.
Ход работы
Приготовление вытяжки из почвы
Проба почвы массой 30 г, взвешенная с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в коническую колбу. К пробе
приливают по 150 мл
дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 минут и
50
оставляют на 5 минут для отстаивания. Затем фильтруют через фильтр. Край
фильтра должен быть расположен на 0,5-1,0 см ниже края воронки. Первую
порцию фильтрата объемом до 10 мл отбрасывают и только затем начинают
собирать фильтрат в чистый и сухой приемник.
Мутные фильтраты перефильтровывают.
Определение иона хлорида
Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 мл отбирают пипеткой в
коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20-30 мл, 1
мл раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и тируют раствором
азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Расчет.
Количество эквивалентов иона хлора (Х), ммоль в 100 г почвы,
вычисляют по формуле:
Х = V·с·500 / V1,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование,
мл;
с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/л;
500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
V1 - объем пробы водной вытяжки, мл.
Массовую долю иона хлорида в почве (Х1) в процентах вычисляют по
формуле:
Х1 = Х· 0,0355,
где Х - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.
Сделать вывод.
51
Список литературы
Г.Ф. Шайдулина, Г.Г. Ягафарова, В.И. Сафарова. Основы экологического
1.
мониторинга. - М.: Химия, 2009.
2 . С.В. Белов, Ф. А. Барбинов, А. Ф. Козьяков и др. Охрана окружающей
среды. - М.: Высшая школа, 1991.
3. Ю.Ю.Лурье.Унифицированные методы анализа.-М.: Химия,1973
4. Ю.Ю.Лурье.Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.:Химия,
1984
5. А.В. Путилов. Охрана окружающей среды. М.: Химия, 1991
6. А.Н. Родионов и др. Техника защиты окружающей среды. М.: Химия, 1989
7 Руководящий документ. Руководство по контролю загрязнений атмосферы.
РД 52.04.186 – 89. Государственный комитет СССР по гидрометеорологии.
Министерство здравоохранения СССР. – М.1991
52
Приложение 1
53
54
Приложение 2
55
56
57