1 6. Провизор-аналитик провел качественный и количественный анализ приготовленного инъекционного раствора викасола. Для обнаружения викасола использовалась реакция с раствором натрия гидроксида. • Поясните ее сущность, укажите результат и способы подтверждения образовавшихся продуктов. Количественное определение проводилось методом дериметрии. • В соответствии со структурой и химическими свойствами дайте обоснование выбору данного метода и условиям его проведения. Почему необходимо (до титрования) предварительное действие раствора натрия гидроксида и затем восстановление продукта реакции? Напишите схемы реакций. Анализ препарата основан на его лабильности в растворах щелочей и кислот. Взаимодействие со щелочами Сущность в том, что при действии щелочи натрия бисульфит, производным которого является викасол, переходит в натрия сульфит, с которым 2-метил-1,4-нафтохинон уже не взаимодействует и выпадает хлопьевидный осадок жёлтого цвета. Реакции подтверждает подлинность викасола. Образовавшийся в результате реакции осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают Тпл полученного 2метил-1,4-нафтохинона (104-107 °С): S03Na + NaOH 2-Метил-1,4-нафтохинон (желтый кристаллический осадок) Сульфит натрия определяют после удаления избытка щелочи раствором йода по реакции обесцвечивания йода. Сам препарат с йодом не взаимодействует. Na2S03 + I2 + Н20 -> Na2S04 + 2HI. Неустойчивость викасола в щелочной среде определяет требование ГФ к прозрачности и цветности при 2 испытании на чистоту. Реакция используется и для количественного анализа примеси натрия бисульфита йодометрическим методом. Определение остатка сульфоната натрия К навеске викасола добавляют концентрированную H2S04, при этом ощущается запах сернистого газа: Количественное определение Цериметрический метод. Цериметрия - метод анализа, основанный на прмменении в качестве титранта церия (IV) сульфата, который в кислой среде является окислителем Ce4+ + 1eCe3+ Точку эквивалентности определяют окислительно-восстановительными индикаторами (дифениламин, ферроин) или потенциометрически. Ферроин - комплекс Fe2+/Fe3+ с ортофенантролином. Изменение цвета от красного до голубого. Предварительно на препарат действуют щелочью, 2-метил-1,4-нафтохинон извлекают хлороформом и восстанавливают водородом (образуется при действии кислоты хлороводородной на цинковую пыль) в 2-метил-1,4нафтогидрохинон: он 2-Метил-1,4-нафто-гидрохинон Гидрохинон оттитровывают церия (IV) сульфатом по индикатору ферроину: 3 В индикатор входит Fe+2, при действии на индикатор избыточной капли титранта происходит окисление до Fe+3, окраска индикатора меняется: Fe+2 + 2Ce(S04)2 -> Fe+3 + Ce2(S04)3. Раствор приобретает зеленую окраску (голубой индикатор и желтый раствор препарата) Параллельно ведут контрольный опыт Витамин К необходим для биосинтеза в печени факторов свертывающей системы крови! Неустойчивость викасола в щелочной среде определяет требования ГФ к прозрачности и цветности при испытании на чистоту. Это обусловлено тем, что продукт разложения 2-метил-1,4-нафтохинон в отличие от викасола нерастворим в воде и окрашен.
