Вопрос №4: Как проводится гравиметрическое определение натрия и калия при совместном присутствии. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ: определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H 2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если m1 – масса хлоридов, m2 – масса сульфатов, а 𝜔 – массовая доля (%) KCL в осадке хлоридов, то 𝒎𝟏 𝝎𝑴(𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒) 𝟏𝟎𝟎∙𝟐𝑴(𝑲𝑪𝑳) + 𝒎𝟏 (𝟏𝟎𝟎−𝝎)∙𝑴(𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒) 𝟏𝟎𝟎∙𝟐𝑴(𝑵𝒂𝑪𝑳) =m2 откуда легко рассчитывается 𝝎. Калий в присутствии натрия может быть осажден в виде K2PtCL6 или KCLO4. В настоящее время соединения платины для этой цели почти не применяют в связи с их большой стоимостью. Растворимость перхлората калия в воде резко уменьшается в присутствии органических жидкостей. На практике часто используют осаждение KCLO4 в присутствии смеси равных частей н-бутилового спирта и этилацетата. Гравиметрической формой является KCLO4, высушенный при 350 °С. Натрий в присутствии калия осаждается цинкуранилацетатом как тройной ацетат состава CH3COONa • (CH3COO)2Zn • 3(CH3COO)2UO2, и это же соединение в виде воздушносухого осадка является гравиметрической формой. Определение щелочных металлов в виду большой растворимости их солей представляет значительные трудности. При анализе вод натрий определяется гравиметрически с помощью уранилацетатов магния или цинка при концентрациях натрия соответственно не менее 10 мг/мл или 1 мг/мл. Калий определяется трудоемким хлорплатинатным методом, а также с использованием нитритокомплексов или тетрафицилборнатрия. При концентрациях калия не менее 1,3 мг/мл он осаждается дипикриламинатами натрия или магния, последний используется и для фотоколориметрического определения. Экспериментальное определение щелочных металлов часто заменяется расчетом обычно суммы миллиграмм-эквивалентов калия и натрия. Определение натрия и калия: При анализе вод определение щелочей лучше проводить в отдельной пробе. После упаривания 250 мл воды и удаления суммы полуторных окислов сульфат-ионов, ионов аммония и органических примесей объем доводится до 25 мл и из аликвотных частей (5 мл) определяются по вышеуказанным методикам калий и натрий. Если маломинерализованная вода упаривается не в 10, а в 50 раз (т.е. 1000 мл до 20 мл), то определение натрия и калия указанными реактивами может проводиться при комнатной температуре. В нескольких образцах природных вод щелочи определены как способами предложенными нами, так и вычислением суммы миллиграммэквивалентов по данных полного химического анализа (таб.№1) Таблица 1 Образец I II III IV Вычислено сумма (калия+натрия) мг-экв 0,276 0,414 0,723 0,561 Определено сумма калия (калия+натрия) мг-экв мг-экв 0,257 0,425 0,829 0,728 0,042 0,174 0,342 0,200 натрия мг-экв Разность между определенной и вычисленной суммой (калия+натрия)мг=экв 0,215 0,251 0,487 0,528 0,019 0,011 0,106 0,167 Вывод: Показана возможность определения в природных водах малой минерализации натрия с помощью магний уранилацетата и калия с помощью натрий дипикриламината и магний дипикриламината. Источник :Том 102 . Известия Томского Ордена Трудового Красного Знамени Политехнического Института имени С.М. Кирова , 1959 г .
