Экстракция черных металлов (п/з, л/р)
advertisement
РАБОТА 3 ПОЛУЧЕНИЕ ОКАТЫШЕЙ ИЗ ЖЕЛЕЗОРУДНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ (4 часа ) Концентраты обогащения железных руд отличаются очень малым размером частиц (50-70 микрон и ниже). Все больше вовлекается в производство бедных руд, подвергаемых обогащению, поэтому доля железорудных концентратов в металлургической шихте с каждым годом возрастает. Практика производства подтвердила целесообразность производства из тонкозернистых железорудных материалов нового вида сырья - окатышей, которые по сравнению с агломератом имеют более высокую исходную прочность и поэтому пригодны для транспортировки на далекие расстояния. Производство окисленных окатышей на современных фабриках окускования состоит из двух этапов: формирования гранул (производство так называемых "сырых" окатышей) и их высокотемпературного упрочнения (обжига). Сырые окатыши формируются при окатывании тонкодисперсного железорудного материала, увлажненного до определенной степени. Любой измельченный материал, обладающий очень большой поверхностью и, следовательно, поверхностной энергией, отличается термодинамической потребностью к укрупнению частиц. Увлажненный железорудный порошок относится к гидрофильным дисперсным системам, характеризующимся интенсивным взаимодействием с водой. В такой системе стремление к уменьшению энергии реализуется как за счет снижения величины поверхностного натяжения на границе раздела фаз (при взаимодействии частицы с водой), так и за счет укрупнения частиц (в результате их сцепления). Таким образом, система "дисперсный железорудный материал - вода" обладает стремлением к окомкованию. Силы сцепления частиц модно оценить формулой: 𝐹 =𝑘∙𝑆∙𝜌∙ 1−𝜀 𝜀 (I) где F - силы сцепления; S - удельная поверхность дисперсного материала; ρ- плотность материала; ε - пористость слоя; k - коэффициент, учитывающий форму частиц, характер их укладки в образце, гидрофильность материала. Важным фактором, определяющим сцепление частиц и прочность сырых окатышей, является величина исходном удельной поверхности железорудного концентрата. Последняя в большей мере связана о гранулометрическим составов концентрата. Чем больше доля мелких фракций, тем выше величина удельной поверхности концентрата. В настоящее время принято, что доля фракции размером менее 74 микрон должна составлять более 25%, фракции менее 44 микрон - более 75-90%, а фракции менее 28 микрон - более 60-80% Другим фактором, оказывающим большое влияние на окомкование, является влажность шихты, причем зависимость прочности сырых окатышей от количества воды в шихте носит экстремальный характер . Оптимальная влажность шихты зависит от свойств железорудного концентрата, Различая материалы отличаются различной способностью к окомкованию, оцениваемой показателем комкуемости К. 𝐾= 𝑊ммВ 𝑊мкВ −𝑊ммВ (2) Где 𝑊ммВ - максимальная молекулярная влагоемкость материала, соответствующая состоянию,, когда влажность шихты при изменении давления не меняется и соответствует максимальной толщине слоя прочносвязанной воды; 𝑊мкВ - максимальная капиллярная влагоемкость, соответствующая капиллярному насыщению материала. Численные значения показателя К меняются от 0 до I. Комкуемость определяет лишь склонность концентрата к окомкованию и не отображает влияния принятого технологического режима окомкования. При окомковании материала частицы испытывают пластические нагрузки. Их воспринимают так называемые поровые суспензии - смеси воды и наиболее мелких фракций материала, образующие своеобразные коагуляционные структуры и оказывающие клеящее воздействие не частицы. Улучшению свойств поровых суспензий служат применяемые практически во всех случаях добавки связующих веществ. Наибольшее распространение в производстве в качестве связующего нашел бентонит, который в количестве 0,5 – 1,0 % добавляют в шихту перед ее окомкованием. Бентонит в основном состоит из монтмориллонита (Al ∙Mg )2-3 (0H)2( S i 4 O 1 0 ) ∙ nH2O и близких ему минералов. При увлажнении бентонит интенсивно поглощает воду и образует гели с чрезвычайно развитой поверхностью, что существенно интенсифицирует процесс окомкования шихты. В промышленности окатыши изготавливают в окомкователях барабанного или тарельчатого типа (рис. 3.1) Рис. 3.1. Схема образования окатышей в барабанном (а)и тарельчатом (б) грануляторах Образование окатыша происходит в результате накатывания мелких частиц на влажную поверхность комочков, скатывающихся по поверхности гранулятора. Барабан представляет собой цилиндрическую трубку при соотношении между длиной и диаметром Z : D = 2 – 3. Барабан двумя бандажами опирается на две пары роликов, из которых одна пара – приводная. Внутри барабана имеется водопроводная труба с отверстиями, через которые под давлением вытекает струя вода, обеспечивающая необходимое для окомкования увлажнение шихты. Неподвижный "нож", расположенный вдоль барабана, обеспечивает постоянную толщину "гарниссажа" налипшего на стенки слоя концентрата, который улучшает условия окомкования. Барабан имеет угол наклона к горизонту 2-6°. Регулируя угол наклона и скорость вращения гранулятора, достигают оптимизации режима окомкования. Тарельчатый или чашевый гранулятор представляет собой чугунный или стальной диск с бортом, укрепленный на оси, наклоненной к горизонту. Режим окомкования устанавливают, меняя наклон чаши, ее окружную скорость вращения и, при необходимости, высоту борта. Сырые окатыши должны обладать достаточной механической прочностью, чтобы не разрушиться при транспортировке к обжиговым агрегатам. Обычно статические и динамические нагрузки, испытываемые сырыми окатышами при транспортировке моделируют с помощью испытаний соответственно на раздавливание и сбрасывание, Испытание на раздавливание проводят путем сжатия окатыша с целью определения усилия, при котором окатыши деформируются или разрушаются. Дня окатышей диаметром 9,5 мм минимальное сопротивление раздавливанию должно составлять 0,9 кг/окатыш. При испытании на сбрасывание окатыши должны при падении с высоты 300 мм выдержать не менее 16 сбрасываний. Целью лабораторной работы является знакомство с методикой изготовления сырых окатышей и определения их прочностных свойств. ЗАДАНИЕ 1. ПОЛУЧЕНИЕ ОКАТЫШЕЙ В ТАРЕЛЬЧАТОМ ГРАНУДЯТОРЕ ПОРЯДОК проведения работы: По указанию преподавателя студенты получают на грануляторе диаметром 600 мм окатыши из различной шихты (концентраты различной крупности, шихты с разным количеством бентонита и пр.). Режим работы гранулятора (угол наклона, скорость вращения) задается преподавателем. Полученные окатыши рассеиваются на фракции минус 6 мм, плюс 6-30 мм, плюс 30 мм. Эффективность режима определяется по доле выхода кондиционной фракции 6-30 мм. При работе с тарельчатым гранулятором следует .строго соблюдать правила безопасности, согласно которым запрещается какое-либо техническое обслуживание, например, смазка частей гранулятора, отбор проб материалов с поверхности вращающейся тарели, а также изменение угла наклона тарели на ходу машины. Все виды работ могут проводиться только после полной остановка гранулятора. Результаты работ оформляются в виде табл. 3.1. Таблица 3.1. Состав шихты доля доля доля конфлюса, бентонита, центра- %, та, % % Влаж- Угол Скорость Время наклона ность вращения работы шихты гранулято , гранура , лятора, Об/мин мин. % град. Выход окатышей, -6 мм фракций 6+30 30 мм мм ЗАДАНИЕ 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЧНОСТИ СЫРЫХ ОКАТЫШЕЙ Прочность сырых окатышей на раздавливание определяется на установке, изображенной на рис. 3.2. Рис. 3.2. Схема установки для определения прочности окатышей на раздавливание: 1 – подставка; 2 – окатыш; 3 – вертикальный шток; 4 – чашка для дроби; 5 – задвижка; 6 – штатив; 7 – воронка с дробью На штативе закреплена воронка закрытая снизу задвижкой. В воронку насыпана дробь, небольшими порциями подаваемая в чашку. Вес чашки с дробью передается на окатыш, помещенный на подставку под стержень. При разрушении окатыша масса чашки с дробью и стержня дает прочность окатышей на раздавливание. Испытанию подвергается 10 окатышей, прочность характеризуется среднеарифметической величиной. Таким же путем можно определить прочности высушенных окатышей. Характерной чертой испытания является зависимость результата от диаметра сырых окатышей. Поэтому при оценке прочности окатышей следует иметь в виду его размер. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ Из определенной преподавателем шихты при заданном режиме работы тарельчатого гранулятора изготовляется партия окатышей, При рассеве выделяются фракции окатышей: 4-8 мм, 8-12 мм. 12-16 мм. 16-20 мм, 20-24 мм, 24 мм. От каждой фракции отбираются 10 окатышей и определяется их прочность на раздавливание. Результаты замеров оформляются в виде табл.3.2 и графика в координатах "средний размер окатыша - прочность на раздавливание". КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. 2. 3. Какие факторы оказывают влияние на комкуемость шихты при изготовлении окатышей? Какие аппараты используются при производстве сырых окатышей? Как определяется прочность сырых окатышей? ЛИТЕРАТУРА Коротич В.И. Теоретические основы окомкования железорудных материалов. Изд-во «Металлургия», 1966 г, стр.66-80. Работа 4 ОБЖИГ ЖЕЛЕЗОРУДНЫХ ОКАШЕЙ (4 часа ) Сырые окатыши, поступающие в обжиговый агрегат, представляют собой спрессованные образцы шарообразной формы различных размеров. Прочность сырых окатышей недостаточна для транспортировки их к плавильным агрегатам, поэтому для их упрочнения применяют высокотемпературный обжиг. В промышленных условиях обжиг ведут в 4 стадии: сушка окатышей, нагрев их до температуры обжига, выдержка при температуре обжига, охлаждение. При сушке (400-600°С) в основном происходит удаление из окатышей воды. Слишком быстрая (высокотемпературная) сушка может привести в разрушению окатышей (так называемому "шоку") из-зa бурного выделение паров воды. Поэтому сушку, как правило, ведут при температуре ниже температуры "шока" окатышей. При нагреве окатышей проходит ряд процессов, оказывающих заметное влияние на упрочнение окатышей: разложение карбонатов, окисление магнетита до гематита, реакции в твердой фазе между окислами железа, пустой породой и флюсом. При разложении карбонатов (CaCO3 ∙MgCO3) из окатышей выделяется CO2, что несколько увеличивает их пористость. Образовавшиеся окислы кальция в магния реагируют с окислами железа и пустой породой, причем в качестве продуктов могут образоваться легкоплавкие соединения (например, феррит кальция CaFe2O4). Подобные соединения могут возникать при реакции магнетита с кремнеземом (Fe2SiO4- фаялит) Важным является завершение окисления магнетита до гематита в области умеренных температур (до 1100-1150°С), ибо высокотемпературное окисление из-за образования расплава протекает с пониженной скоростью, а незавершенность окисления определяет неоднородность конечной структуры окатышей, что, в свою очередь, вызывает ухудшение качества окатышей. Основным процессом, определяющим приобретение окатышами высокой прочности, является спекание разрозненных и слабо между собой связанных частиц шихты. Уплотнение образца, сближение частиц, их спекание с образованием общих границ и снижением поверхности пор - эти процессы обычно являются этапами спекания порошков - определяются термодинамическим стремлением системы мелких частиц к снижению общей поверхности частиц, и следовательно, суммарной поверхностной энергии. Эти явления аналогичны слиянию мелких капель жидкости в одну большую, но протекают с гораздо меньшей скоростью. Скорость спекания связана, главным образом, с транспортом вещества к местам контакта между частицами, и следовательно, в основном определяется температурой обжига. С ростом температуры обжига скорость спекания, и следовательно, упрочнения окатышей должна расти. Расплавление легкоплавких соединений, образующихся при твердофазных реакциях, меняет характеристики процесса упрочнения. Образующийся в небольшом (не более 20-25%) количестве жидкоподвижный гомогенный расплав, смачивающий твердую фазу, значительно ускоряет процесс спекания, заполняя поры, образуя новые границы и способствуя ускоренному переносу вещества в места контакта. В этих условиях прочность обожженного окатыша определяется совершенством границ между частицами и застывшим расплавом. При образовании чрезмерного количества расплава, что имеет место при завышенной температуре обжига, прочность окатыша зависит от прочности застывшего расплава (связки), так как прочность связки много ниже прочности частиц окислов железа. Поэтому прочность окатиша в этом случае снижается, исходя из этого, следует предполагать экстремальную зависимость прочности от температуры обжига, что и наблюдается на практике. Положительное влияние некоторого количества жидкой фазы на прочность окатышей свидетельствует также о воздействии содержания железа и пустой породы в концентрате на прочность окатышей; при обжиге окатышей из очень богатых железом концентратов образуется малое количество расплава, что обусловливает невысокую прочность окатышей. Бедные по железу концентраты напротив при обжиге могут вызвать образование чрезмерной доли жидкой фазы, что также приводит к снижению прочности окатышей. Таким образом, с точки зрения получения высокой прочности окатышей, концентраты должны иметь определенный состав, который может характеризоваться для различных условий 4-8% пустой породы (главным образом SiO2), остальное - железо. Кроме скорости сушки, скорости подогрева и завершенности окисления окатышей, температуры обжига шихты на прочность окатышей влияют, но в меньшей мере, и другие факторы. К ним следует отнести время обжига, скорость охлаждения я др. В промышленных условиях обжиг окатышей ведут в шахтных печах, на конвейерных машинах и комбинированных установках "конвейерная машина - трубчатая печь". В Советском Союзе окатыши обжигают на конвейерных машинах площадью 108, 278 и 306 м2. Строятся машины площадью 520 м2. Конвейерные машины близки по конструкции агломерационным лентам, однако они на большей длине перекрыты обжиговыми горнами и отличаются системой тягодутьевых средств и наличием системы газопотоков. Производительность конвейерных машин - 0,8-0,9 т/м2.час. Основными металлургическими свойствами окатышей являются их прочность после обжига ("холодная прочность"), прочность после восстановления ("горячая прочность") и восстановимость. Холодная прочность окатышей определяет возможность их транспортировки. Чаще всего прочностью окатышей считают их сопротивление при раздавливании на прессе (рис. 4.1). Рис. 4.1. Схема рычажного пресса: I - окатыш; 2 - стальные плиты; 3 - привод; 4 - система рычагов; 5 - противовес; 6 – показывающее устройство В зависимости от размера окатышей раздавливающее усилие может приходиться на различную площадь, поэтому прочность определяют для окатышей определенного размера, чаще всего 14-16 мм. Испытанию подвергают 20-60 окатышей, определяя среднее значение. Кондиционными считаются окатыши, имеющие прочность выше 180-200 кг/ок. В последнее время, кроме испытания на сжатие, окатыши подвергают испытанию на истирание в специальных барабанах. Качество окатышей определяют по выходу фракции плюс 5 мм и минус 0,5 мм после испытаний. Горячая прочность окатышей характеризует эффективность их проплавки В доменной печи. Если в восстановительных условиях окатыши быстро теряют прочность, то это может привести к разрушению окатышей с образованием мелкой рудной фракции (менее 0,5-0,1 мм), что резко снижает газопроницаемость столба шихты и увеличивает вынос пыли из нее. Прочность окатышей при восстановлении связана главным образом со структурой окатышей. Чем плотнее структура, чем ниже пористость окатышей, тем ниже скорость восстановления. При плотной структуре восстановление развивается в узкой периферийной зоне окатышей, а образующаяся на периферий металлическая фаза препятствует снижению прочности окатышей, При пористой структуре окатышей восстановление идет с высокой скоростью и во всем их объеме, что приводит к быстрому разрушению окатышей. Причины потери прочности окатышей при их восстановлении до настоящего времени до конца не установлены. Известно, что разупрочнение проявляется при восстановлении любых железорудных материалов - руд, агломератов, окатышей. Одной из вероятных причин разупрочнения является изменение объема кристаллической решетки при переходе одного типа окисла в другой. Особенно это проявляется при восстановлении гематита в магнетит. Поэтому в настоящее время предпринимаются попытки снизить количество гематита в железорудных материалах. Однако, если это практически достижимо при получении агломерата, то при производстве окатышей снижение их окисленности кроме конструктивных сложностей может привести изза получения двухзонной структуры к снижению холодной прочности окатышей. Поэтому для роста горячей прочности окатышей целесообразно идти по пути получения окатышей с более плотной структурой, что приводит к снижению пористости и скорости восстановления. Между горячей прочностью, холодной прочностью и скоростью восстановления найдена следующая зависимость: Рг = Рх ∙ 𝑒 −𝑘𝑅 (1) где Рг - горячая прочность окатышей, кг/ок; Рх - холодная прочность окатышей, кг/ок; Q - средняя скорость восстановления к моменту достижения степени восстановления 1020% ,% O2/мин; k - константа, зависящая от типа и состава железорудного концентрата. Повышению плотности структуры окатышей способствуют образование расплава в окатышах и повышение температуры обжига. Этого можно добиться также путем получения более плотных сырых окатышей. До настоящего времени нет стандартной методики определения горячей прочности окатышей, в лабораторных условиях проще всего определять эту характеристику путем раздавливания на прессе окатышей, восстановленных до определенной степени (чаще всего до 10-30%). Эксперименты показали, что этой степени восстановления соответствует минимальная прочность окатышей. Восстановимость окатышей, как правило, выше, чем у агломерата. Поэтому некоторое ее снижение для роста горячей прочности агломерата не должно существенно сказаться на эффективности проплавки окатышей в доменных вечах. Целью лабораторной работы является знакомство с процессом обжига окатышей. ЗАДАНИЕ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ТЕРМОСТОЙКОСТИ ОКАТЫШЕЙ (ТЕМПЕРАТУРЫ «ШОКА») Порядок проведения работы В тарельчатом грануляторе получить партию окатышей (см. описание лабораторной работа 3). 5-7 окатышей загружаются в муфельную печь, предварительно разогретую до температуры 400-800°С. Температуру, при которой окатыши трескаются и разрываютсяt называют температурой «шоке» При этом число разрушившихся окатышей должно быть не менее 50%. Загрузка окатышей в печь и выгрузка их из печи ведется стальными щипцами. Следует надеть суконные рукавицы и фартук. Раскаленные окатыши извлеченные из печи, укладываются на лист асбеста. Отчет по работе содержит данные о значении термостойкости окатышей, описание методики эксперимента и результаты замеров в виде табл. 4.1. Таблица 4.1. Результат замеров термостойкости окатышей Состав Влажность шихты дляокатышей получения окатышей Температура Количество Характеристика высушенных печи, загруженных в окатышей °С печь окатышей Число Число Число целых окатышей с разрушен окатыше трещинами ных й окатышей ЗАДАНИЕ 2. ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИКИ ОКИСЛЕНИЯ ОКАТЫШЕЙ Порядок проведения работы На тарельчатом грануляторе получают партии окатышей заданного преподавателем состава. Отбирают фракцию окатышей 12-16 мм и в течение 40 минут высушивают в сушильном шкафу или в муфельной печи при температуре 100-110°C. Высушенные окатыши (3-5 шт.) подвергают изотермическому обжигу при заданных преподавателем температурах (800-1200°С) в токе кислорода или воздуха (расход - 2 л/мин) в течение 20-30 минут. Окатыши помещают в корзиночку из нихромовой проволоки, подвешенную к одной из чашек аналитических весов. Изменение веса фиксируют через 1,3,5,8,10,12,16,20,25,30 минут. Перед подачей газаокислителя окатыши при температуре опыта прокаливают в токе азота (расход - 2 л/мин) до стабилизации веса образцов. При использовании кислорода для обжига окатышей следует учитывать возможность загорания легковоспламеняющихся предметов. В связи с этим перед началом эксперимента необходимо тщательно осмотреть установку и удалить из зоны бумагу, горюче-смазочные материалы и пр. Увеличение веса окатышей при их окислительной термообработке вызывается окислением магнетита до гематита. Поэтому степень окисления «q» можно считать по формуле (2): 𝑞= ∆𝑃 𝑃 ∙ 100% , (2) где ∆𝑃 - увеличение веса окатышей, г; Р - увеличение веса окатышей при полном их окислении, 𝑃= 1 𝐹𝑒𝑂 ∙ 9 100 где FеО - содержание закиси железа в сухом окатыше, %, FеО = FeOK ∙К∙0,01 , FеО - содержание закиси железа в исходном железорудном концентрате; К - доля концентрата в сухой шихте. Отчет по заданию содержит описание роли окисления окислов железа в процессе упрочнения окатышей, методики эксперимента, исходные данные (табл. 4.2), результаты опыта (табл. 4.3), кинетические кривые окисления окатышей (рис. 4.2), кривые, характеризующие влияние температуры на окисленность окатышей (рис. 4.3). Таблица 4.2 Исходные данные I. Содержание РеО в железорудном концентрате, % 2. Доля концентрата в шихте для производства окатышей, % 3. Температура сушки, °С 4. Продолжительность сушки, мин. 5. Вес корзиночки, г 6. Вес окатышей, г 7. Температура опыта, °С 8. Состав газа-окислителя, % 9. Расход газа-окислителя, л/мин 10. Максимальный приход веса (при полном окислении), Р,г | Таблица 4.3. Кинетика окисления окатышей Время, мин Вес окатышей с корзиночкой, г Прирост веса, Р, г Степень окисления, % Для определения механизма окисления окатышей целесообразно изобразить полученные результаты в виде зависимости следующего вида: [1(1 − 𝑞)1/3 ] = 𝑓(𝜏) (3) где 𝜏 - время, мин., q - степень окисления, мин. Рис.4.2. кинетические кривые окисления окатышей ЗАДАНИЕ 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ОБЖИГА НА ХОЛОДНУЮ И ГОРЯЧУЮ ПРОЧНОСТЬ ОКАТЫШЕЙ Порядок проведения работы Полученные на тарельчатом грануляторе и высушенные окатыши обжигают по заданному преподавателем режиму при различной температуре. Обожженные окатыши подвергают испытанию на сжатие, а также восстановлению и после него – также испытанию раздавливание. Результаты оформляют в виде таблицы (табл. 4.4) и графика в координатах «холодная прочность – температура обжига» и «горячая прочность – температура обжига». Рис. 4.3. влияние температуры на окисленность окатышей Таблица 4.4. Состав окатышей, % Fе FеО Si02 Время подогрева, мин. Температура обжига, °с Время Холодная Горячая обжига, прочность, прочность, мин. кг/ок кг/ок Горячая прочность окатышей определяется после их восстановления до степени восстановления 20%. Методика восстановления изложена в лабораторной работе 9. Там же праведен расчет количества кислорода окислов железа. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Какие процессы вызывают упрочнение окатышей при обжиге? 2. Как определяются прочностные свойства окатышей в обожженной состоянии и при восстановлении? 3. Каше факторы влияют на прочность окатышей? ЛИТЕРАТУРА Юсфин Ю.С., Базилевич Т.Н. Обжиг железорудных окатышей. Изд-во "Металлургия", 1973 г., стр. 105-130. РАБОТА 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА РУД, АГЛОМЕРАТОВ И ОКАТЫШЕЙ (4 часа) В дополнение к химическому и рентгеновскому методам исследования в последние годы все большее распространение получает методика оптического исследования шлифов руд, агломератов и окатышей в проходящем свете (кристаллооптика) и в отраженной свете (минеграфия). Так как большинство фаз в железных рудах и агломератах непрозрачны даже в весьма тонких шлифах, чаще пользуются методикой минеграфии работая на рудном микроскопе МИН-9 или на любом из металлографических микроскопов (МИМ-5,6,7). Устройство микроскопа МИН-9 показано на рис. 5.1. Свет от осветительной лампы I, положение спирали которой фиксируется на оптической оси винтами 2, пропускается через поляризатор 3, а также через полевую и аппертурную диафрагмы 4, 5. Последние позволяют надлежащим образом ограничить поле зрения микроскопа и увеличить глубину резкости изображения. В оптической головке 6 микроскопа смонтированы плоскопараллельная пластинка и призма, с помощью которых свет направляется вниз на полированную поверхность шлифа через объектив 7. Отраженный от поверхности шлифа свет через объектив 7, оптическую головку 6, анализатор 15, поворотную головку с призмой 11 попадает в окуляр 12 и глаз наблюдателя. Шлиф монтируется на вращающемся столике 8. Поверхность шлифа должна быть строго горизонтальна. Наводка объектива на фокус осуществляется макровинтом 9 и микровинтом 10. Части микроскопа крепятся на тубусодержателе 13 и башмаках 14. Шлифы для работы в отраженном свете (аншлифы) приготовляют путем шлифовка образцов водной пастой электрокорунда на вращающемся (500 об/мин) чугунном диске и путем последующей полировка водной взвесью окиси хрома на вращающемся диске (1500 об/м) покрытом фетром или биллиардным сукном. Перед шлифовкой образцы проходят проварку в насыщенном растворе канифоли в ацетоне, бензоле, ксилоле (20-30 мин.). При этой раствор входит в поры , трещины и другие дефекты структуры. После окончания проварки, канифоль выпадает из раствора, заполняя все пустоты в образце и повышая его прочность. Готовый аншлиф должен быть тщательно просушен. Просмотр аншлифа проводят сначала при малых увеличениях объектива и окуляра. На этой стадии выявляют общие особенности структуры образца, например, зональность, полосчатость и т.д. Затем переходят к диагностике минералов в аншлифе при средних а наивысших увеличениях. Диагностика ведется по цвету, отражательной способности, твердости, отношению к травителям и многим другим физико-химическим и механическим свойствам присутствующих фаз. Исследование завершается подсчетом количества фаз в аншлифе планиметрическим способом. Для подсчетов к микроскопам приложена окулярная сетка, вставляемая в окуляр 5х или 7х (рис. 5.2). Через счетный окуляр наблюдатель видит участок аншлифа через сетку, состоящую из 16x16 = 256 клеток. Пусть в рассматриваемом поле зрения (см. рис. 5.2) фаза №1 занимает площадь S1, фаза № 2 - площадь S2 и фаза №3 – площадь S3. Тогда согласно многократно проверенному экспериментально положению Деллеса, площади зерен в плоскости шлифа пропорциональны объемам зерен ( V 1. V 2. V 3 ) в образце: S1 : S2 : S3 = V 1: V 2: V 3 Рис. 5.2. количественное определение фазовых составляющих под микроскопом Площадь, занятая минералами в шлифе, может быть подсчитана по числу маленьких 1 клеток сетки (n1, n2, n3) и абсолютной величине одной малой клетки (𝑆0 = 256 ∙ 𝑆сетки ). S1:S2:S3 = n1S0:n2S0:n3S0 = n1:n2:n3 = V1:V2:V3. Как видим, объемы зерен в образце пропорциональны числу элементарных клеток сетчатого окуляра, абсолютная величина которых ( S0 ) не имеет значения. Таким образом, определение минералогического состава образца сводится к подсчету числа клеток, приходящихся на каждую из фаз. На рис. 5.2 фаза №1 занимает 59 клеток окуляра, фаза № 3 - 9 клеток, поры № 4 - 21 клетку, фаза №2 - (по разности) 256 – 59 – 9 – 21 = 167 клеток. Не следует забывать, что подсчитывая площади, мы тем самым определяем объемы составляющих образца. Подсчитаем пористость образца: 𝑅= 𝑛4 ∙100 𝑛1 +𝑛2 +𝑛3 +𝑛4 = 21∙100 256 = 3,2%. Состав образца по массе вычисляется с учетом плотности каждой фазы. Пусть фаза №1 после диагностики оказалась магнетитом ( ρ = 5,2 г/см3), фаза № 2 - известковым оливином (СаО)х(FeO)2-x• SiO2 с плотностью ρ = 4,0; фаза*№3 - волластонитом СaО∙SiO2 с плотностью ρ = 2,9 г/см3 . Тогда содержание компонентов в образце в процентах по массе составит: 𝑀𝐹𝑒3𝑂4 = 𝑛1 ∙ 5,2 ∙ 100 59 ∙ 5,2 ∙ 100 = = 30,6% 𝑛1 ∙ 5,2 + 𝑛2 ∙ 4,0 + 𝑛3 ∙ 2,9 59 ∙ 5,2 ∙ 167 ∙ 4,0 + 9 ∙ 2,9 𝑀𝐶𝑎−оливина = 167 ∙ 4,0 ∙ 100 = 66,8% 59 ∙ 5,2 + 167 ∙ 4 + 9 ∙ 2,9 𝑀𝐶𝑎𝑂∙𝑆𝑖𝑂2 = 100 − 30,6 − 66,8 = 2,6% Полученные данные не могут считаться достаточно достоверными, так как просмотру подвергалась сравнительно небольшая часть общей площади шлифа. Обычно при подсчетах используют в паре со счетным окуляром 5х или 7х объектив 21х. Если величина площади шлифа близка к площади обычной спичечной коробки, то одно поле зрения составляет лишь 1/300, 1/250 часть всей площади шлифа. Это означает, что для полного просмотра шлифа и получения совершенно достоверных данных необходимо последовательно просмотреть и подсчитать фазовый состав в 250-300 полях зрения. Эта операция занимает 5-6 часов. При выполнении лабораторной работы, когда требуется меньшая точность, минимальное число просматриваемых последовательно полей не должно быть меньше 50. Перед началом работы следует проверить заземление трансформатора микроскопа. Цель работы: ознакомиться с методикой петрографического анализа, изучить микроструктуры руд, агломератов и окатышей. ЗАДАНИЕ I. ИЗУЧЕНИЕ СОСТАВА И СТРУКТУРЫ МАГНЕТИТОВОЙ РУДЫ МЕСТОРОЖДЕНИЯ КИРУНАВАРЕ 1. ШВЕДСКОЙ Смонтировать подученный аншлиф руда на предметном столике рудного микроскопа. При малых увеличениях просмотреть текстуру образца, которая классифицируется как массивная и образуется при медленном застывании железистой магмы. Единственный рудный минерах здесь - магнетит (Fe3O4); в аншлифе - белый; отражательная способность (доля интенсивности света, отражаемого в глаз наблюдателя, от общей интенсивности света, падающего на шлиф от осветителя) составляет 20%. Пустая порода представлена здесь исключительно апатитом (3[3CaO∙P2O5]xCaF2 или 3[3CaO∙P2O5]CaCl2 ) с отражательной способностью 5% (поэтому в аншлифе апатит в 4 раза темнее магнетита). Сделать зарисовку текстуры руды. При объективе 21х и счетном окуляре 5х или 7х подсчитать планиметрическим методом пористость и минералогический состав руды. Данные подсчета оформить в гиде табл. 5.1. 2. 1 Таблица 5.1 Число клеток, Число клеток, Число клеток, Всего клеток в приходящееся на приходящееся на приходящееся на поле зрения апатит в каждом магнетит в каждом поры в каждом поле зрения поле зрения поле зрения 20 225 11 256 2 31 216 9 256 3 11 243 2 256 . . . . . . . . . . 50 16 220 20 256 Номер поля зрения Сумма 50х256=12800 𝑅= 𝑛пор ∙100 𝑛пор +𝑛апатит +𝑛𝐹𝑒3𝑂4 ; 𝑀𝐹𝑒3𝑂4 = 𝑛𝐹𝑒3𝑂4 ∙5,2∙100 ; 𝑛𝐹𝑒3𝑂4 ∙5,2+𝑛апатит ∙3,21 Мапатит =100 – MFe3O4 , где 3,21 и 5,2 г/м3 – плотности соответственно апатита и магнетита Отчет по этой части работы состоит из зарисовки структуры руды, табл. 5.1, результатов подсчета пористости и минералогического состава руды. ЗАДАНИЕ 2. ИЗУЧЕНИЕ СОСТАВА И СТРУКТУРФ ГЕМАТИТОВОЙ РУДЫ КРИВОРОЖСКОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ 1. При малых увеличениях изучить текстуру руды. Криворожские гематиты относятся к группе докембрийских осадочных руд и характеризуются слоистой текстурой - слои гематита (Fе20з) перемежаются здесь со слоями кварца (SiO2). Гематит в аншлифе белый (отражательная способность 25%), кварц - темный (отражательная способность 5%). 2. Планиметрическим методом подсчитайте пористость и минералогический состав руды (объектив 21х, счетный окуляр). Подсчет необходимо вести поперек слоев кварца а гематита в аншлифе (табл. 5.2). Таблица 5.2 Номер поля зрения 1 2 3 . . 50 Гематит Fe3O4 Кварц SiO2 Поры 215 168 231 . . 186 31 68 20 . . 40 10 20 5 . . 30 𝑅= 𝑛пор ∙100 𝑛пор +𝑛𝐹𝑒2𝑂3 +𝑛𝑆𝑖𝑂2 ; 𝑀𝐹𝑒3𝑂4 = Всего клеток 256 256 256 . . 256 50х256 = 12800 𝑛𝐹𝑒3𝑂4 ∙5,2∙100 ; 𝑛𝐹𝑒2𝑂3 ∙5,2+𝑛𝑆𝑖𝑂2 ∙2,56 МSiO2 =100 – MFe2O3 , где 5,2 и 2,56 г/м3 – плотности соответственно гематита и кварца. Отчет этой части работы состоит из зарисовки текстуры руды, а также из табл. 5.2 и результатов подсчетов минералогического состава и пористости руд. ЗАДАНИЕ 3. ИЗУЧЕНИЕ МИНЕРАЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА ЗОНЫ ОКИСЛЕНИЯ ОБОЖЖЕННЫХ ОКАТЫШЕЙ ИЗ МАГНЕТИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ 1.При малых увеличениях рассмотреть текстуру обожженного окатыша из магнетитового концентрата. В ходе обжига магнетит в периферийной зоне окатыша окисляется до гематита. Образуется решетчатая структура замещения магнетита гематитом (рис. 5.3) Гематит в шлифе светлее магнетита. Последний окрашен в слабый кремовый, розовый цвет. 2.Перемещая аншлиф, проследить изменение степени окисленности окатыша по зонам от переферии к центру. Сделать несколько зарисовок структуры окатыша. Отчет по заданию 3 включает в себя зарисовки структур окатышей по зонам. ЗАДАНИЕ 4. ИЗУЧЕНИЕ МИНЕРАЛОГИЧСЕКОГО СОСТАВА АГЛОМЕРАТА ИЗ ЖЕЛЕЗНОЙ РУДЫ Железорудный агломерат есть продукт кристаллизации железистого расплава. Микроструктура агломерата при постоянном расходе топлива на спекание зависит главным образом от его основности. На рис. 5.4 показано качественное изменение фазового состава агломерата с ростом основности. 1.Неофлюсованный агломерат состоит из магнетита (Fе304, до 80-85% по массе) а силикатной связки, которая наполовину состоит из кристаллического фаялита, а наполовину - из аморфного стекла, в изучаемом аншлифе неофлюсованного агломерата (рис. 5.3,6) кристаллы магнетита выглядят белыми островами в массе гораздо более темной связки. В свою очередь, из двух составляющих силикатной связки более темным оказывается стекло, черные прожилки которого можно легко различить среди кристаллов фаялита. Рис. 5.3. Типичные структуры железорудных окатышей и агломератов: а – периферийной зоны обожженного окатыша из магнетитового концентрата; 1 – гематит; 2 – магнетит; б – неофлюсованного агломерата; 2 – магнетит (белый); 3 – фаялит и стекло (темные); в – офлюсованного агломерата основностью 0,7; 3 – Ca-оливин и стекло (темное); 4 – силикаты кальция (иглы); г – офлюсованного агломерата основностью 1; 2 – магнетит (белый); 3 – Ca-оливин и стекло; 4 – силикаты кальций (иглы); 5 – ферриты кальция (в тесном контакте с магнетитом); 6 – поры. Рис. 5.4 изменение фазового состава агломерата с ростом основности Агломерат с основностью до CaO: SiО2 < 0,5 отличается от неофлюсованного только тем, что вместо чистого фаялита 2FeO.SiO2 в его структуре обнаруживаются возрастающие количества известковистого оливина (СаО)х (FеO)2-х . SiO2 . Пhи изучении аншлифа слабоофлюсованного агломерата обратить внимание на то, что число фаз и вид его структуры во многом аналогичны неофлюсованному агломерату. 3, С основности CaO: SiО2 > 0,5 в агломерате появляются силикаты кальция (рис. 5.3,в), располагающиеся среди Са- оливина и стекла. В аншлифе силикаты кальция выглядят наиболее темной фазой (отражательная способность 3-4%. Черные "иглы", "хлопья" и "листья" CaO. SiO2 , 2CaО.SiО2, ЗСаО. SiO2 легко различить в силикатной связке. При изучении аншлифа агломерата основностью 0,7 обратить внимание на характер расположения и количество силикатов кальция, появление которых значительно снижает прочность агломерата. 4, При основности CaO: SiО2 >1 в агломерате появляются ферриты кальция СаО.Fе2O3 , 2СаO.Fе203 . Эта составляющая лишь немногим темнее магнетита (отражательная способность около 19%). Обычно ферриты кальция располагаются в виде пластинок и более крупных образований в массе Cа - оливина и стекла. Внутри пластинок ферритов кальция легко различаются несколько более светлые магнетит и вюстит (FexО). Часто ферриты кальция и магнетит тесно переплетаются в структуре агломерата. При изучении аншлифа обратите внимание на постепенное снижение количества силикатов железа с ростом основности. 2, При выполнении задания №4 пользуйтесь также имеющимся на кафедре набором микрофотографий структур агломерата. Отчет по заданию №4 включает в себя зарисовки микроструктур агломератов при различной основности с их подробной расшифровкой. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1.Как приготовляются аншлифы из руд, агломератов и окатышей? 2.В чем заключается положение Деллеса в теории подсчетов в шлифах? 3.Какие минералогические составляющие характерны для железных руд, агломератов и окатышей? ЛИТЕРАТУРА Вегман Е.Ф. Теория и технология агломерата. М., «Металлургия», 1974 г., стр. 129-173.