1222-processy-poroshkovoy-metallurgii-3mb

av^ МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ СССР МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ Кафедра редких, радиоактивных металлов и порошковой металлургии ПРОЦЕССЫ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ Лабораторный практикум Москва 1987 МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ СССР МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЩИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ Кафедре редки, радиоактивных металлов и порошковой металлургии Одобрено методическим советом •нотжтута ПРОЦЕССЫ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ Лабораторные практжкум дяя студентов специальности 0414 Под редакцией Г.А.Либеноона Москва 1967 АННОТАЦШ Лабораторный практикум предназначен для студентоз специ альности 0414 "Порошковая металлургия и напыленные покрытия", изучающих учебный курс "Процессы порошковой металлургии", р е комендуется и студентам специальностей 0402, 0405 и 0407, изу чающим учебные курсы, в которых рассматриваются вопросы, каса ющиеся методов порошковой металлургии. © Московский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамена институт стали и сплавов (.МИСиС) 1987 - 3 ВВЕДЕНИЕ Цель лабораторного практикума - сформировать и закрепить знания студентов по современным методам иооледования теории и технологии процессов получения металлнчвокях порошков, их фор мования и спекаякя. Научить студента самостоятельно анализиро вать и обрабатывать экспериментальные данные, обосновывать ш формулировать внводк8 составлять а отлаивать программы расче тов ка аЪЫ, пользоваться библиотекой стандартных программ, при обретать навыки работа ка основных типах оборудования, применя емого в цехах порошковой металлургии. Лабораторные работы данного практикума выполняются студен тами после прослушивания общих курсов по специальность в по могают закрепить приобретенные знания по хиикж а физике метал лов. Дяя выполнения каждой работы после опроса студент получает допуск, после выполнения работы и оформления отчета защищает работу с объяснением полученных результатов. Для выполнения лабораторной работы студенты делятся на бри гады по .2 - 3 человека. Каждый студент выполняет самостоятяльнуп работу по одному из вариантов» приведенных в описании ра боты, оформляет отчет по индивидуальному задание а защищает полученные результаты. Например,в лаб.работах 1 - 3 каждый студент исследует про цесс измельчения металлической стружки (влияние длительности измельчения я одного яэ технологических факторов на результаты) на одном из ТЕПОВ размольного устройства (шаровая вращающаяся, вибрационная или планетарно-центробеаная мельница). По экспери ментальным результатам студент проводит обоснование выбора типа - 4 - мельницы я рационального режима получения металлического пороиsa аадаяной хрупности. В лаб.работе 4 - 7 каждый студент пра исследовании процеоса восстановления оксидов изучает влжянне ода ого-двух факторов (температуры а длительности восстановления ала трех-четырех температур при одной длительности восстановле ния) на степень восстановления я свойотва получаемых порошков. По экспериментальным результатам определяет рациональные режи мы проведения процесоа восстановления и дает объяснение разли чий между ожидаемыми в полученными результатами. В лаб.работах 10 - 16 студенты проводят исследование процесоа формования за готовок аз различных металлических порошков, выявляя влияние технологически факторов (давление пресоования, габариты полу чаемой заготовки, овойотва металлического порошка и др.) на свойотва получаемых заготовок, объясняет различия между ожида емыми и полученными ре ультапш. В лаб.работах 17-20 проводят исследование процесоа спекания одно- я многокомпонентных окотом, определяют рациональный режим проведения процеооа а дают объяс нение причины получения некачественной продукции. Дня сокращения времена, затрачиваемого студентом на обработ ку -экспериментальных ревультатов.в лаб.работах 6,10,11,12,17,19 приведены программы ооответствупцнх расчетов на ЭВМ. Продолжительность каждой лабораторной работы - 4 часа (вы полнение лаб.работ I - 3 , 9 - 16 возможно в режиме 2 ч + 2 ч ) . Она складывается из воех компонентов выполнения работы: опроса для получения допуска к работе, технологичеокой части работы (раочет и взятие ааивоох, расчет манометрического давления преооования, осуществление технологического цикла формования или спекания, получения порошка восстановлением, изиельченнем или электролизом, иооледоваяие овойств порошков, формовок я спечен- - 5 ных заготовок), оформления полученных результатов и аащиты ла бораторной работы. Наиболее продолжительная чаоть лабораторной работы (2 - 2,5 ч) откосится к процессам получения порошков восстановлением и процессам спекания сформованных образцов,дли тельность которых связана с объективными технологически-.г режи м а ш , существующими в промышленности. - 6 - Лабораторная работа I ПОЛУЧЕНИЕ ЧУГУННОГО ПОРОЖА. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ СТРУЕЙ В ШАРОВОЙ ВРАЩАВДЕЙСЯ МЕЛЬНИЦЕ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков получения пороиков измельчением в ша ровой вращающейся мельнице. 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Одним из распространенных методов производства металличес ких порошков является размол в шаровых вращающихся мельницах. Этим методом обычно получают пороики хрупких металлов и сплавов с неправильной (осколочной) формой частиц. На окорооть измельчения в шаровых вращающихся мельницах наибольшее влияние оказывают следующие факторы; 1 . Отношение рабочей скорости вращения барабана мельницы к критичеокой скорости е г о вращения ( п <р ) , которую вычисляют по формуле , "хр. = где D , YTT* OS/UUOH. , - внутренний диаметр барабана мельницы, м. 2. Размер размольных тел ( d ) . 3. Отношение массы размольных твл(>-яров) к массе измельча емого материала. 4. Габаритнне размеры барабана мельницы, измельчение может осуществляться всухую или в жидкости (мокрый размол). Жидкость (спирт, ацетон и др.) должна быть хи мически инертна к материалу шихты, размольным телам и бараса_-;у - 7 уельняэд. Лорошки, полученные механическим измельчением компактных кате-риалов, в той или иной степени наклепаны, что в дальнейяем затрусяет ах формование. 3. СПИСАНИЕ УСТАНОВКИ измельчение производят в стальных барабанах, которые уста навливает на вращапдиеоя валки. В качестве размольных тел ис пользуют стальные лары необходимого диаметра, 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ По указанию преподавателя работа выполняетоя по одному из следующих вариантов. Вариант I. Влияние длительности размола и массы шаров на процесс измельчения чугунной стружки. В три одинаковых по объему барабана загружают чугунную стружку (предварительно измельченную до размера частиц 500600 мкм) из расчета 0,33 кг/л объема барабана. Размольные шары дазлетром 6-8 мм загружают в барабаны из расчета I кг/л, 2 кг/л и 3 кг/л. Барабан плотно закрывают и помещают на валки. Скорость вращения барабанов должна составлять 0,8-0,85 от критической. Чарез 1,5ч размола измельченный порошок выгружают из бараба нов. От каждой партии порошка берут пробу (150 г), определяют насыпную плотность и текучесть порошка, а затем пс-;вергают ее ситовому анализу (см.лаб.работу 9). далее весь порошок вместе с пробой вновь загружают в бара бана и подвергш/г еце 1,5-часовому размолу. Снова отбирают про- бу и определяют указанные выше свойства. Вариант 2. Влияние длительности размола и размера размоль ных паров на процесс измельчения чугунной отружкн. В два одинаковых по объему барабана загружают стальные шары диаметром 5 и 10 мм из расчета 2 кг/л объема барабана. В каж дый барабан загружают чугунную отружку(предварительно измельчен ную до размера частиц 500-600 мкм) из расчета 0,33 кг/л. Бараба ны ставят на валки и проводят измельчение в течение 1,5 ч. Пос ле разгрузки барабанов берут пробы (см.вариант I) и подвергают их оптовому анализу, определяют насыпную плотность и текучесть порошка. Затем веоь порошок вместе о пробой загружают в бараба ны и продолжают измельчение с прежним интервалом времени. Сно ва отбирают пробы я определяют перечне генные выше свойства. Вариант 3. Влияние скорости вращения барабана на измельче ние чугунной стружки. В три одинакова- по объему барабана загружают: чугунку» отружку (предварительно измельченную до размера чаотиц 500600 мкм) i s расчета 0,33 кг/л и стальные шары диаметром 6-8 мм из расчета 2 кг/» объема барабана. Барабаны помещают на валки и проводят размол в течение трех часов. Измельчение выполняет ся при трех скоростях вращения барабана: П< * 0,6 tl , 1\г = - O . e n ^ . A l j - Пкр . Для определения скорости вращения на барабан наносят мело вую черту и с помощью секундомера опре ,еляют число оборотов в минуту. После окончания размола полученные партий порошков подвер гают ситовоку анализу, измеряют насыпную плоскость и текучесть. Вариант 4. Влияние среды на процесс размола чугунной стружВ три одинаковых по объему барабана загружал чугунную - 9 стружку и отальные шары по нормам загрузки, представленным в варианте 2. Размер шаров 6-8 мм. В одну из мепьняц заливают опирт, в другую - дистиллированную воду, в третьей мельнице размол проводят всухую. Объем жидкости составляет 90 см 3 на I кг размольных шаров и измельчаемой стружки. Барабаны плотно закрывают крышками с резиновыми прокладками и помещают на меха-' яичеокие валки. Длительность ивмельчения составляет 2,5 ч. Пульпы, состоящие из порошка, шаров и жидкости, выгружают в обечайки или воронки с грубой сеткой для отделения шаров. Обе чайку или воронку помещают над фарфоровой чашкой в которую со бирают всю пульпу из данного барабана. Прилитие к шарам или сетке частицы порошка смывают водой в ту же чашку. Пульпу из чашки переносят на плотный фильтр ("синяя лента") и с помощью вакуумного насоса отсасывают воду или спирт. Затем порошок на фильтрах промывают три раза водой (при Т:Ж = 1:10) и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре 80-90°С. Полученные партии порошков подвергают ситовому анализу, из меряют насыпную плотность ж текучесть порошков. При выполнении работы необходимо соблюдать следующие пра вила: 1. Запрещается ставить (и снимать) барабан на вращающиеся механические валки. 2. Механические валки, сушильный шкаф и вакуумный насос можно эксплуатировать только при наличии у них заземления. 3. Загрузку и разгрузку барабанов следует производить толь ко в вытяжном шкафу. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Полученные данные в соответствии с индивидуальным заданием запиоать в таблицу. 6 . ТРЕБОВАНИЯ К ОТСЧЕТУ EQ РАБОТЕ Отчет должен содержать условия и результаты опытов (с уче том индивидуального задания), теоретическую часть, необходимые расчеты, анализ экспериментальных данных. В обсуждении резуль татов необходимо объяснить характер полученных зависимостей свойств порояка от условий его получения. 7. ЛИТЕРАТУРА 1 . Кипарисов С . С , Ажбевсон Г,А. Порошковая металлургия. -Ы.: Металлургия, I960, 0.22-33, 2 . Дибеноон Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой металлургии. -И.: Металлургия, 1963, 0.70-78. 8. КОРТОЛЬШЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1 . Что яазывавт критической скоростью вращения барабана мельни цы? 2 . Назовите основные особенности режимов перекатывания и сколь жения при размоле в паровой вращающейся мельнице. 3 . Назовите основные факторы, влияющие неэффективность иэмвльч кия в даровой вращающейся мельнице. 4. Перечислите основные требования к жидкости, используемой при "мокром размоле". Ооновные ВОПРОСЫ для сдачи работы I . Объясните механизм интенсификации измельчения при "мокром размоле". - II 2. Объясните экспериментальные результаты по определению гра нулометрического состава с учетом индивидуального задания на проведение размола чугунной стружки. 3. Объясните зависимость технологических свойств (наонпной плот ности и текучести) от условий проведения измельчения чугун ной стружки. 4. Назовите оптимальные значения основных факторов, влияющих на результат измельчения в паровых вращающихся мельницах. - 12 Лабораторная работа 2 ПОЛУЧЕНИЕ ЧУГУННОГО ИЛИ СПАЛЬНОГО ПОРОШКА ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ СТРУЖКИ В ШАРОВОЙ ВИБРАЦИОННОЙ МЕЛЬНИЦЕ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков получения порошков измельчением в ша ровой вибрационной мельнице. 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Вибрационное измельчение материалов - один из наиболее с о в ременных и распространенных методов размола. В вибрационной мельнице размол материала происходит в р е зультате дробления и истирания его размольными телами (шарами), совершающими оложное движение. Производительность внбромелькици в 5-Ю раз выше производительности вращающееся шаровой мель ницы. В вибрационной мельнице можно осуществлять как сухой, так и мокрый размол. Оптимальная степень загрузки мельницы п а рами составляет 80/?. 3 . ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА В вибромедьницу загружают стальные шары диаметром * 5% от внутреннего диаметра мельницы. Загрузка шаров составляет 3 , 6 к г / л объема барабана. Стружку загружают в количеотве 1/6 от массы шаров. (Конструкция вибрационных мельниц и методика проведения измельчения £ I, 2 3 • Методика проведения с и тового анализа и определения насыпной плотности я текучести описана в лаб.работе 9 . ) - 13 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСпОСТИ Работа выполняется по одному из следующих вариантов. Вариант I. Исследование влияния времени на процесс измель чения чугунной (стальной) стружки. Длительность измельчения 15, 30 и 60 минут. После какого режима барабан разгружает, берут пробу порошка для определения насыпной плотности, текучести • проведения оптового анализа. После получения указанных характеристик веоь порошок вместе с пробой вновь загружают в вибромельницу и проводят измельчение при следующем режиме, после которого вновь отбирают пробу и определяют перечисленные выше свойства порошка. Вариант 2. Изучение влияния ореды на процеоо измельчения чугунной (стальной) отружки. В вибромельницу загружают шары и стружку в количестве, дан ном в варианте I, и добавляют воду: 0,15 л на I кг размольных тел. Длительность измельчения - чао. После размола из мельницы пульпу с шарами выгружают на противень из нержавеющей стали, шары отделяют, воду отфильтровывают, а порошок помещают в ваку умный сушильный шкаф и сушат при 40-50°С. Высушенный порошок подвергают оптовому анализу, определяют его насыпную плотность и текучесть. При выполнении работы следует соблюдать следующие правила: электрическое оборудование (вибрационная мельница, ротап, оушнлькый шкаф) разрешается эксплуатировать только при наличии заземления; включение и выключение вибромельницы можно произво дить только в присутствии преподавателя или учебного мастера; - 14 - механический привод вибромельницы должен быть снабжен огражде нием. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРШЕНТА Для данных партий порошков построить графики гранулометри ческого состава, вычислить средний размер частиц. Привести в таблице значения среднего размера частиц, насыпной плотности порошка и текучести в зависимости от длительности и среды из мельчения. 6. ТРЕБОВАНИЯ КОТЧЕТУПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать: описание опыта, его цель (с учетом индивидуального задания); теоретическую часть, усло вия проведения опытов, основные характеристики используемого оборудования, результаты определения гранулометрического соста ва поропка, наоыпной плотности я текучеоти; таблицы и графики по результатам экспериментов; анализ результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА 1. Кипарисов С . С , Либенсон Г.А, Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, с.33-36. 2. Либенсон Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой ме таллургии. -М.: Металлургия, 1983, с . 7 8 - 8 0 . 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Цротерка готовности и протеюкив ^чйотц 1. Объясните, какое движение совериаот размольные тела в вибро мельнице. 2. Что называют степенью измельчения порошка? 3. Охарактеризуйте достоинства и недостатки измельчения в виб рационной мельники. - 15 - Основный ВОПРОСЫ для сдача работы 1. Объясните как влияет длительность размола в вибромельннце на гранулометрический состав порошка. 2 . Объяоните причины разной интенсивности измельчения при "сухом" и "мокром" размоле. 3. Охарактеризуйте возможные пути загрязнения порошка прк :на моле примеоями в укажите мера по ах устранению. - 16 Лабораторная работа 3 ПОЛУЧЕНИЕ СТАЛЬНОГО ПОРОШКА. ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ В ПЛАНЕТАРНОЙ ЦЕНТРОБЕЖНОЙ МЕЛЬНИЦЕ (4 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретете навыков получения металлических порошков раз молом твердых материалов в планетарных центробежных мельницах. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Планетарные центробежные мельницы применяют для тонкого размола твердых материалов, размол осуществляется во много рая быстрее, чем в обычных шаровых и вис, анионных мельницах. Коэффициент заполнения планетарной мельницы =ё 0,5. В процессе сухого измельчения в планетарной мельнице мате риал может разогреваться и окисляться. Поэтому, как правило, размол осуществляют в защитной среде (спирт, ацетон, четыреххлорястый углерод ж т.п.). В процессе интенсивного размола ве лика вероятность, загрязнения измельчаемого материала примесями из-за частичного износа стенки барабана мельницы я размольных тел. Наиболее часто для изготовления барабана мельницы применя ют сталь. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Конструкция планетарных центробежных мельниц и методика измельчения [I, 2 ] . - 17 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Стружку стали, например марки Ст 45, количество 0,33 кг/л объема барабана мельницы • шестикратное по массе количество стальных шаров загружают в барабан мельницы. Длительность измельчения составляет 3,6 и 12 мин. После каждого цикла измельчения мельницу разгружают, пробу порошка подвергают ситовому анализу, определяют его насыпную плотность я текучесть. При выполнении работы оледует соблюдать следующие правила: 1. Запрещается использование барабанов о неплотно закрыва ющейся крышкой и ненадежной ее фиксацией в закрытом положении. 2. Если одновременно используются не все барабаны мельницы, то ее эксплуатация допускается только если барабана, укреплен ные на противоположных плечах крестовины, имеют равную загрузку. 3. Включение и эксплуатация планетарной центробежной мель ницы разрешается только в присутствии преподавателя или учебно го мастера. 4. Разгрузку планетарной мельницы после мокрого размола разрешается производить только при полном охлаждении бара бана. 5. Запрещается открывать защитный щит до-полной остановки мельницы. 6. Перед включением мельницы следует убедиться, что все вспомогательные приспособления и инструменты убраны из рабочей зоны мельницы и защитный щит надежно изолирует рабочую зону от окружающего пространства. - re 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПВРИШНГА Дня данных партий порошков построить графики гранулометри ческого состава, вачиолить средний размер частиц. Привести в таблице данные по среднему размеру частиц, насыпной плотности и текучести порошка в зависимости от длительности измельчения стружки. ' 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧИ7 ПО РАБОТЕ 'Отчет по работе должен оодержать:цель к описание работы; , основные характеристики используемого оборудования; методику измельчения, характерные особенности размолышх тел и измельча емого материала, методику определения свойств порошков; табли цы и графики по результатам опытов; анализ результатов опытов, включал сопоставление теории и фактических результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА 1. Кипарисов С . С , Лжбеноон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: металлургия, I960, о.42-44. 2. Либексоя Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой ме.таллургяи. -II.: Металлургия, 1963, о . 8 3 - 8 4 , 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Назовите особенности конструкции планетарной мельницы. 2 . Объясните, почему при размоле в планетарной центробежной мельнице материал-разогревается сильнее, чем при других ме тодах размола. 3 . Объясните, какое движение совершил частицы сороока и р а з - - 19мольяые тела при размоле в планетарной центробежной мельнице. 4. Назовите основные требования охраны труда при работе на пла нетарной мельнице. 5. Каковы особенности жидкостей, которые иопользуятся в качест ве ореды для измельчения в планетарной мельнице, Ооновиые ВОПРОСЫ для сдачи работы 1. Обьяоннте наблюдаемый характер зависимости гранулометричес кого состава, насыпной плотности и текучести порошка от длительности измельчения. 2. Охарактеризуйте возможные особенности поведения порошков, полученных в мельницах различных типов (жаровой вращающейся, вибрационной и планетарной) при преосовании и опеканни. 3. Охарактеризуйте доотожнотва и недостатки размола в планетар ной центробежной мельнице. 4. Назовите оптимальные коэффициенты заполнения планетарной, вибрационной и шаровой вращающейся мельницы. 5. Назовите, какое количество жидкости рекомендуется попользо вать при мокром размоле. 6. Назовите, какое количество размольных тел и измельчаемого материала рекомендуется использовать при измельчении в мельницах различных типов. - 20 - Лабораторная работа 4 ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА ВОДОРОДОМ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков по восстановлению оксидов железа воде родом я работы на электропечах с защитной атмосферой. 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ В соответствии а диаграммой состояния системы FeO ществует три оксида железа: Р&г0л* FeO гематит, Ре5иА- су магнетит " оксид железа (И). Относительно невысокая химическая прочность окоидов железа позволяет достаточно легко восстано вить их водородом или другими газами-воостаиовителямн. Процесс восстановления водородом Fe.Os до железа происхо дит при температуре ваше 572°С по трехступенчатой схеме FetD£ F e O r ~ F e D ~ ~ f e . пр« температуре ниже 572°С по двухступенчато*! схеме F e O j - ' " Fei0^—Fe, что соответствует принципу после довательности восстановления Байкова А.А. Процесс восстановле ния оксидов железа водородом можно представить в виде: J ÔiCrt)+ И г(г) = ^ FeA lTt) * На0(,; + l.ik кЪж) и.« H Fe.0K(r() + Ha(rl=ZFe0<*>+ J ° « - 6 3 к 9 » ж ; (4.2) FeOcri,) + HUr)=FelT€) + Н^ -30.24кЯх;<4.з) ЪъОкм) * Нг(г) » 3 ^ + Ц 0 о . } - 22Ь.1ккЪ»о .(4-4) Константы равновесия реакций в обвей виде выражаются уравне нием - 21 Y Лр =P ^н4о /P (4.5) ' rHj. . На практике при переходе к реальным твердым фазам системы железо - кислород следу ' учитывать ряд оообенноотей и, в пер вую очередь, факт образования твердых раотворов, влияние примеоеи и дисперсности фаз. Наиболее дешевым оырьем для производства железного порошка является прокатная окалина, получаемая в больших количествах на металлургических заводах при изготовлении и обработке отель ных и чугунных слитков. Окалина содержит около 7Zf железа. Дру гим источником оырья для производства железного порошка являют ся природные окисленные железные руды в виде выоокообогащенного концентрата, содержащего около 1Vf> железа. В качестве примесей в данных сырьевых источниках присутствуют марганец, кремний, сера, фосфор и др. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА В промышленности железны! порошок получают восстановлением оксидов водородом в проходам муфельных или трубчатых печах сопротивления при температуре 60О-1000°С в поддонах или лодоч ках из нержавеющей стали. Водород подают со отороны холодиль ника по принципу противотока. Время, необходимое для полного восстановления оксидов, завиоит от их вида, размера частиц, толщины слоя, температуры,давления и влажности водорода и дру гих факторов.(Конструкция печей и методика проведения процесса восстановления [ I ] .) 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ/ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Исходный материал: окоид железа Ре, О* . - 22 Восстановление проводят при температуре 700, 800 и 900°С и вы держке 15, 30, 45 и 60 минут, навеску оксида рассчитывают на получение 25 г порошка железа. Навеску помещают ровным слоем в предварительно взвешенную лодочку из никеля или нержавеющей оталн и восстанавливают водородом в лабораторной трубчатой элек трической печи сопротивления о нихромовым нагревателем по режи му, указанному преподавателем. Охлаждают лодочки в холодильнике печя в течение 20-30 мин. Во время процесса температуру в печи регулярно контролируют с помощью термопары, а расход водорода - о помощью ротаметра. Загружают и выгружают лодочки в соответ ствии с правилами работы на водородных электропечах. Выгруженные лодочки взвешивают на технических весах. По разности масаы до и после опыта оцениьают процесс восстановле ния и рассчитывают отепеяь вооотановления (выход металла в про центах от теоретического). Порошок просеивают через оито » 008. Для порошков, полученных при разных режимах восстановления (по указанно преподавателя), определяют форму частиц, зернистость (граноостав), насыпную плотность и текучесть. При работе на-печи восстановления необходимо соблюдать сле дующие правила: 1. Перед включением печи проверить состояние ее заземления. 2. Включение и выключение печи, подачу я отключение подачи водорода проводить только в присутствии учебного мастера. Студент контролирует работу печи и авпет наблюдение за при борами, показывающими расход водорода и температуры в печи. 3. Перед началом работы ознакомиться с конструкцией печи. 4. Перед включением нагрева печи проверить подвод воды к ее охлаждаемым частям. - 23 5. Перед пуоком водорода в печь проверить вою осушительную оиотему на герметичность. 6. Открыть вентиль редуктора подачи водорода, установить заданную окорость подачи водорода в печь и подождать 4-5 ю н . Затеи взять пробу газа, выходящего из печи,и проверить ее яа взрнвоопаонооть. 7. После заполнения печи водородом его поджигают у конца выходной трубки. 8. При открывании печи (замер температуры, аагрузка, продвижка или выгрузка лодочек) необходимо поджигать водород у соответствующего торца печи с поиоцью влектрического "факела" (опирали). 9. Загрузку лодочек в печь производить аккуратно о помощью специального инструмента (янпцов-эахватов, стальных прутков, атанг и т.д.). 10. По окончании работы перекрыть подачу водорода и отклю чить печь. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Полученные данные оводят в таблицу. С целью получения ки нетических характеристик процесса вооотановлвння окоида жедеза необходимо построить зависимость отепени восстановления окоида от продолжительности и температуры процеоса. Привести зависи мости свойств порошка железа от режима получения. 6. ТРВБОВАНИН К 0ТЧИ7 ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать: описание опыта, его цель (с учетом индивидуального задания), условия подготовки.исход- - 24 ных материалов к опыту, теоретическую часть; основные характе ристики иопольэуемого оборудования, методику определения свойбтв, результаты микроскопического исследования формы час тиц, оценку точности измерения температуры и свойств порошков; таблицы • графики по результатам опытов и обработке данных; анализ результатов опытов, включая сопоставление результатов теоретических расчетов о полученными фактическими результатами. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.; Металлургия, I960, с.64-73. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОС" Проверка готовности к проведению работы 1. Навовкте существующие оксиды железа и дайте их характерис тику. 2. Объясните, почему перед включением нагрева печя необходима ее "промывка" водородом. 3. Назовите основные параметры режима восстановления, оказыва ющие влияние на свойства получаемого порошка. 4. Перечислите основные требования к восстановителям. Основные вопросы для сдачи работы 1. Каков механизм процесса получения желейного порошка восста новлением оксидов водородом? 2. Охарактеризуйте влияние температуры и времени выдержки при восстановлении на основные свойства получаемого порошка. 3. Охарактеризуйте факторы, оказывающие влияние на скорость - 25 вооотановления и аеряяотооть получаемого поровка» 4. Расскажите о правилах работы на электропечах. 5. Раоокажитв о правилах безопасной работы о водородом. - 26 Лабораторная работа 5 ПОЛУЧШЕ МЕДНОГО ПОРОШКА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ОКСИДА МЕДИ ВОДОРОДОМ (4 ч а с а ) I . Ш Л Ь РАБОТЫ Приобретение навыков по восстановлению оксидов меди водо родом и работа на электропечах сопротивления с защитной атмос ферой. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Восстановление оксидов меди водородом оказывается экономи чески целесообразным, если в качестве исходного сырья служит окалина,образующаяся при производстве проволоки и листов, или прокаленные на воздухе отходы механичезкого производства. Иногда для получения порошков высокой чистоты в качестве исход ного материала используют чистый оксид меди (П). Основными соединениями меди с кислородом являются оксиды Си 0 я Си г 0 . Оба оксида обладают сравнительно невысокой химической прочностью и юогут быть легко восстановлены газамивосстановителями: водородом, диссоциированным аммиаком, конвер тированным природным газом. В общем виде реакция восстановления оксида меда водородом: СиО + Н 2 = - Си + Я 2 0 , (5.D константа равновесия «Р = Рнг0/Р„г . (5.2) •~ tj f — Кинетически восстановление зависит от крупности походного ок сида, его масон (толщины слоя в лодочке), теыгературн процесса, • расхода и качеотва газа-Е00становителя и других факторов. Тем пература восстановления является одним из важных параметров процесса (обычно составляет 350-500°С). При более низких темпе ратурах получают очень тонкие пирофорные порошки, дальнейшая работа с которыми значительно затруднена. Высокие температуры приводят к укрупнению и опеканию частиц между собой в плотный брикет. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА В промышленности медный порсаок получает методом восстанов ления оксидов водородом или каким-либо другим газом-восстанови телем в печах сопротивления с нихромовым нагревателем в лодоч ках или поддонах из нержавеющей стали.(Конструкция печей и ме тодика проведения процесса восстановления [ I ] .) 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Иоходный материал: оксид меда (С и О ) . Восстановление проводят при температуре 350, 450 я 500°с, вре мя выдержки 10, 20 и 40 минут. Навеску оксида рассчитывают на получение 25 г медного порошка. Навеску помещают ровным слоем в предварительно взвешенную лодочку из нержавеющей стали и восстанавливают водородом в лабораторной трубчатой электричес кой печи о нихромовым нагревателем по режиму, указанному препо давателем. Охлаждают лодочки в холодильнике печи в течение 20-30 минут. Во время процесса восстановления температуру в пе чи регулярно контролируют с помощью термопары, а расход водо- - 28 - рода - о помощью ротаметра. Загружают ж выгружают лодочки в соответствии с правилами работы на водородных печах (сн.лаб. работу 4 ) . Выгруженные лодочки взвешивают на технических весах. По разности веса цо и после опыта оценивают результат восстанов ления и расочитывают степень вооотановления (выход металла в процентах от теоретического). Спекшийся порошок растирают в фарфоровой ступке и прооеивают через оито Л 008. Для порошков полученных при разных режимах вооотановления, определяют наоы ную шотнооть, текучесть, зернистость (граноостав) и форму ча тиц (шкроокопячески). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЖСПЕРИМЕНТА Полученные данные сводят в таблицу. С целью получения кин тических характеристик процесса восстановления оксида меди во родом необходимо: 1. Построить зависимость степени восстановления оксида от продолжительности и температуры процесса. 2 . Построить зависимости свойств порошка меди от режима получения. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать: опиоание опыта, его цель (о учетом индивидуального задания), условия подготовки исход ных материалов к опыту; теоретическую часть, основные характе ристики используемого оборудования, методику определения свойс порошка, результаты микроскопического исследования формы част! оценку точности измерений; таблицы и графики по результатам - 29 опытов и обработке данных; анаша результатов опытов, включая сопоставление результатов теоретических расчетов о полученны ми фактическими результатам*. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипариоов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Л.: Металлургия, I960, 0.56-73. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Назовите важнейшие параметры, характеризующие вооотановительнын процесс, и объясните их значение. 2. Назовите газы-вооотановители, которые могут быть использова ны для получения порошка меди,и сформулируйте требования, предъявляемые к ним. 3. Дайте характеристику печей, используемых для получения порокков металлов восстановлением. 4. Как контролируют и регулируют температуру в электропечи сопротивления. Основные ВОПРОСЫ ждя сдачи работы 1. Охарактеризуйте основные свойства полученного порошка меди: химически* состав, гранулометрический ооотав, насыпную плот ность, текучесть и форму частиц. 2. Дайте характеристику механизма восстановления оксида меди водородом. 3. Охарактеризуйте влияние температуры и времени выдержки на основные свойства полученного порошка. 4. Расскажите о правилах работы на электропечах аоовтаиовления. - 30 - Лабораторная работа 6 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ВОССТАНОВЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВОГО АНГИДРИДА ВОДОРОДОМ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков по восстановлена» вольфрамового ангид рида водородом я работы на электропечах сопротивления. 2 . ТЕ0РЕ1ИЧВСК0Е ВВЕДЕНИЕ Порошок металлического вольфрама является основным матери алом для производства компактного в о л - ^ а м а , а также твердых оплавов. Походным материалом для производства вольфрамового порошка чаще всего служит вольфрамовый ангидрид I V 0 3 , в к а честве восстановителя для получения порошка а необходимыми фи зико-технологическими свойствами применяют водород. Восстановление вольфрамового ангидрида водородом протекает ступенчато в четыре отадни с образованием ряда промежуточных оксидов: uo 3 + 0ЛН2 = wo s . 00 + 0.4 нго ; уо3.90-о.18нг=^^о8.,2 +<шн,о; (6Л) У02лг+О.72 ^ У 0 2 +0 72 НаО; V0a- +2Нг = У + 2Н а 0 . Реакции обратимы, условия их протекания определятся значением константы равновесия: КР = Р ^ о / Р н г , (6.2) - 31 где Р*г i Р н о - равновесное давлевяе водорода • паров воды соответственно. Упрощенно охему ьроцеоса восотаноьленжя можно представить в следующем вида: wo 5<7e) + нт-*• woiCTb) + нго&) ; с.-) 0,5 Wт (6.4) где Vj и V, + Н г(0 -U-u5 hfo + Н, 0 ^ , - удельные скорости хжмячеокого взаимодействия. Процеоо, описываемый уравнениями (6.3) ж ( 6 . 4 ) , воснт последовательно-параыельныж характер, так как реакции ждут о поглощением одного я того же реагента - водорода, • промежуточ ное соединение Ц / 0 , • образующееся по реакции ( 6 . 3 ) , расходу ется по реакции ( 6 . 4 ) . Обычно стехиометрию процесса опиоывают суммарным уравнением % i*(WQb + Hz — W0a + H,Q) (I) &»(USWO.+н» — gy^^HtO) {2) w o s + з н г — к + зн г о (6>5) Кажущуюся анергию активации рассчитывают для суммарного урав нения (6.5), и значение сопоставляет оо значениями анергий ак тивации составляющих уравнении (6.3) ж (6.4). Разделение процесса восстановления на две стадии (6.3)и{6.4) позволяет повысить производительность промышленных печей,опера тивно и гибко регулировать режиме восстановления на каждой ста дии и,таким образом, получить порошок вольфрама с требуемым раз мером частиц. Степень восотановленкя вольфрамового ангидрида водородом опре деляется скоростью подачи ж влажностью водорода, температурой процесса, его продолжительностью и количеством засыпки (загруз- - 32 - га) материала в лодочку. щцашитажАЯ модвдь ПРОЦЕССА Основу математической модели процесса восстановления воль фрамового ангидрида составляя дифференциальные уравнения, от ражающие изменение массы W0i dCG^/n^Vdc , IV0 а н У во времени: = - оТь- v, sWOb; ч/Oj (6.6) */0~ , dCG„/M*)/clr = a"vs , W o ! , , где Т G . (6.8) - продолжительность процеооа восстановления, ч; - маоса вещеотва, г; М - молекулярная маооа вещества, г/моль; о 2 - реакционная поверхность вещеотва, ом j Q, - стехномегреческий коэффициент, моль, Обычно процеоо восотановленжя проводят в неотермичеокжх услови ях: тепло, поглощаемое эндотермическими реакциями (6.3) и (6.4)) восполняется регулируемым внешним источником (алектронагревом). Поэтому нет необходимости вводить в модель уравнение теплового баланса. Принимая постоянной удельную поверхность материала, величина реакционных поверхностей S в правых частях урав нений (6.6-6.8) может бить представлена выражениями: 3*оъ <i где S ~ ^Vos ' "Vos (6.9) =Sn -Or - удельная поверхность вещества, cvr/r. Удельные скорости химические взаимодействий по реакциям - 33 - ( 6 . 6 - 6 . 8 ) , идущим вблизи равновеожя, могут быть ваписаны в вида: где К(Т) - макроконстанта скорости реакции, РЯВНОКТ только от температуры, 1/ом . 4 j Т - абсолютная температура процеооа, К; р и - парциальное давление водорода в системе, атм; "2 р р - парциальное равновеоное давление водорода соответст вующей реакции, атм; Р0 - давление, соответствующее принятому стандартному ооотоянню, атм. Зависимость накроконотантн скорости реакции от температуры мо жет быть аппроксимирована уравнением Аррениуоа: Ki(T)-iiexp(-Ei/RT); K,(T)^lzeXP(-E%/RT) (6Л1) , где 4t - предэкоповеипдалышй множитель, I/см - ч ; £ - энергия активации реакции, ккал/моль; £ - универсальная газовая постоянная,ккал/мольтрад. ОПИСАНИЕ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ Стехиометрячеоким уравнениям (6.3) и (6.4) соответствуют следующие формы эапиои конотант равновеоия: км-(р£0/рау(р»Р:/ро); (6Л2) KP^(P;;0/PO)/(P:;/PJ, - 34 - поэтому равновеоные парциальные давления водорода определяют по парциальному давлению паров воды следующим образом: где Рцг0 - парциальное давление паров воды в системе, атн. Конотанты равновеоия могут быть определены по изменениям иэобарво-изотермнческих потенциалов Гжббоа соответствующих р е акций: Кр^(т) = ехр(- дЪг(т)/RT) , (е.и) где A G - изменение изобарно-жвотермнчеокого потенциала соот ветствующей реакции, ккал/моль. Парциальные давления водорода ж паров воды в газовой фазе мож но определить по мольным расходам ж общему давлению в оиотеме: Ъго-Г.и^/iUÛ^), (6Л5) где И -.мольный расход соответствующего газообразного ве щества, моль/ч; р - общее давление в системе, атм. Ыольные расхода водорода ж паров воды в газовой фазе определя ются объемным расходом подаваемого водорода ж интенсивностью химических превращений: - 35 - «v-";.+Cvi^*^'4W Ц° (6.I6) и U H j 0 - мольный расход водорода • паров воды на входе в печь восстановления. Волн объемный расход влажного водорода на входе в печь при нормальных условиях равен U (л/ч), то объемные расхода во дорода ж паров вода ооотавят: (6Л7) UHVC'U', где С - объемная концентрация паров воды во входном потоке, ск^/л. Отоюца мольные расходы: и1г=и* /А ; г г (6.I8) u;.-u;,./fl, где Д - число Авогадро, л/моль. При'очень больших объемных расходах подаваемого водорода возможно упрощение сиотемн уравнений математической модели процесса восстановления вольфрамового ангидрида, так как в этом случае концентрации водорода и паров воды в отходящей омеси практически совпадают о соответствующими концентрациями в подаваемом водороде в любой момент времени: U«*"U*« и ЬЧ."Ц-»о - (6.19) Ня основании вышеизложенного вместо уравнений (6.15) получаем: p^pU-Z) " PHI0=^C • (6.20) - 36 - СИСТЕМА УРАВНЕНИЙ МОДЕЛИ Принимаем а^ = 4 , С^"1- i, а^'0.5. CLi - i , Иг -i, Q.i - { t 0.г 0-1 =0.5, -{ и вводим Получаем сдедущую итоговую систему уравнений для случая боль ших объемных расходов подаваемого водорода: i KPi = ехР(-лО,/ЯТ); 2 ^ - ехрГ- д&,/ЯГ) ; ч Р£ = -PPHj.oHI0/ N / кpРt г 5 Рн' = P„l0 /K Pj , 3 к; = А*ехр('Е,/ят), з С = к;сV Р„?), 13 dOJctf<XSMw V* &^ В системе уравнений величины скоростей хгаипеского взаимодейст вия. V и V 4 * не зависят от времени и, таким образом, стано вится возможным интегрирование лишь последних трех уравнений, х) например, о использованием программы ЭВМ. ИСХОДНИК ДАНШЕ Входными параметрами математической модели процесса восста новления вольфрамового ангидрида водородом является: а) величины масс tf03 , ^0г к W в начальный момент * Программа с ставлена инженером Б.Н.Рыжовым. - 37 времени. При выполнении работы предполагаем, что в начальный момент времени в лодочке находится только вольфрамовый ангидрид в количестве 100 г; б) величина объемной концентрации паров воды в подаваемом водороде лежит в диапазоне: О ^ С « 0,2 ом 8 / л . в) значение температуры проведения процесса восстановления в пределах от 600 до 900°С. Численные значения анергии активации реакций (6.3) и (6.4) рав но соответственно: £ t = 16 ккял/моль, Ег » 30 ккад/моль. Значениям этих реакций активации соответствует значения предэкаюненциальных множителей: i 4 М М-Ю* lfo- готп), £* =5.60 40* или А* = 4Л 1 /(г пчн aril) , •*.* =• воо d /(i-t.arn), 1 /(£ мин cm) . Величина универсальной газовой постоянной принята равной: И = 0,00198725 ккал/мольтрад. Зависимости изменения иэобарно-изотермическнх потенциалов р е акций от температуры могут быть представлены в виде: 4 G = Л о + ЛД + Л4-/0"т+ЛзАг^Л<1-/0"г^Т. (6.2I) 3 . ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА В твердосплавной промыиленностн порошкообразные вольфрам обычно получают в электропечах сопротивления при температурах 970-1100 К (мелкодисперокый порошок с насыпной плотностью 2,5 г/см 8 ) и при 1423-1473 К (грубозернистый порооок о насып- -Зввой плотностью 9-10 г/ом ) . Процесс восстановления проводят в металлических лодочках. Водород подают со стороны разгрузки лодочек, а отработанный водород ообирают в коллекторе о загру зочного конца, регенерируют и затем возвращают в процесс. (Конструкция печей и методика проведения процесса восстанов ления [ I ] . ) В лабораторных условиях процесс восстановления проводят в трубчатой печи (см.лаб.работу 4 ) . 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДШИ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Исходный материал - химически чистый вольфрамовый ангидрид /0 ( ^ i). Две навеоки вольфрамового ангидрида рассчитывают на получение 25 г порошка вольфрама по суммарному уравнению ( 6 . 5 ) . Навески помещают ровным слоем в предварительно взвешенные ло дочки ив иерхавеющэй стали и восстанавливают водородом в лабо раторной трубчатой влектричвской печи о нихромовыми нагревате лями при температуре 700°С. Первая лодочка выдерживается при заданной температуре в. течение 30 минут, вторая - в течение часа. Во время процесса температуру в печи регулярно контроли руют с помощью термопары, расход водорода - с помощью ротамет ра. Выгруженные лодочки взвешивают на технических весах. По разности массы до и после опыта оценивают процесс восстановле ния и рассчитывают степень восстановления (выход металла в про центах от теоретического). Для порошков, полученных при раз личной выдержке, определяют насыпную плотность, текучесть и форму частиц. Используя программу « Вольфрам-1 = , провести исследование . - 39 процесса восстановления вольфрамового ангидрида водородом с применением ЭВМ. При выполнении работы необходимо отрого выполнять вое пра вила работы на адектропечах восотаяовления (см. лаб.работу 4 ) . 5 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА X. Подученные данные в соответствии с индивидуальным зада нием записать в таблицу. 2. По результатам исследования процеооа вооотановления на ЭВМ поотроить графики зависимости степени восстановления воль фрамового ангидрида водородом от температуры и влажности водо рода (в соответствии о заданием). 6 . ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать:схему моделируемой уста новки; описание опытов; характеристику исходных параметров; теоретическую чаоть; таблицы и графики по результатам опытов; анализ полученных данных. 7 . ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Поронховая металлургия. -М.: Металлургия, I960, о.87-101. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Назовите оуществуюиию оксиды вольфрама. 2. Каков механизм восстановления водородом вольфрамового ан гидрида до вольфрама? - 4U - 3. От каких факторов зависит степень восстановления вольфрамо вого ангидрида? 4. Назовите основные предпосылки построения математической мо дели процесса восстановления вольфрамового ангидрида водо родом. 5. Как влияет температура пропеоса и влажность водорода на свойства порошка вольфрама? Основные вопроса для сдачи работы 1. Объясните механизм процесса восстановления вольфрамового ангидрида водородом. 2. Объясните физический смысл каяуцейся энергии активации про цесса восстановления. 3. Как изменяется свойства поропка вольфрама при изменении температуры восстановления? 4. Какие факторы влияют на зернистость порошка вольфрама? 5. Объясните разлише в результатах процесса восстановления оксидов вольфрама водородом, раосчитанных на ЭВМ и получен ных в реальных условиях. - 41 Лабораторная работа 7 ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА ВОЛЬФРАМА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ВОЛЬФРАМОВОГО АНГИДРИДА САЖЕЙ (4 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков по восстановление вольфрамового ангид рида углеродом и работы на графито-трубчатои электропечи. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Восстановление вольфрамового ангидрида сажей происходит через промежуточные отадии. Процесс восстановления ооуществл'-етоя при участии оксида углерода (СО), который восстанавливает оксиды" вольфрама по следующим реакциям: W03*OACO—WOl.,-Ô.iCDt.; (7-D . WO 2 . 9 +0.i8C0-^WO e?2 . + O.i8C^, (7.2) wOj. % + 0.?2C0 — W D a + 0 . » 2 C O j . ; (7.3) WOt + 2 t D — W ' 2 CDs.. (7Л) Образущийся диоксид углерода взаимодействует с углеродом ших ты по уравнению СОг+С = - 2 СО . (7.5) Суммарная реакция восстановления вольфрамового ангидрида угле родом выражается уравнением WDS + 3 C = W + 3 C O . (7.6) - 42 Константа равновесия реакций восстановления выражается отноше нием парциальных давление газов К Р = Рсо* / Рсо СО и C O L : . (7.7) В уоловкях производства при получении порошка вольфрама восстановление» углеродом (прокаливанием смеси вольфрамового ангидрида о оажей) в целях ускорения реакции температуру под держивают не менее 1350-1700°С. Получение достаточно дисперсного (1-10 мкм) порошка вольф рама при столь низких температурах восстановления объясняется тем, что пары триокояда вольфрама и других оксидов вольфрама восстанавливаются на мелкодисперсных частицах саки, служащих центрами восстановления. Зернистость порошков вольфрама, полученных восстановлением его оксидов углеродом,регулируют изменением температуры вос становления и содержания сажи в прокаливаемой шихте. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Процесс восстановления оксидов вольфрама сажей проводят на утольно-трубчатой печи оопротивяения. (Подробное описание и ме тодика работа [ ID •) 4. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Для выполнения работы предварительно подготавливают смесь И/(?з и саки. Шихту набивает в графитовый патрон, закрывают его с двух сторон графитовыми пробками о отверстиями, железным прутом - 43 делают отверстие для выхода газов. Ооредедянт массу шихты, взве сив пустой и наполненный шихтой патрон. Подготовленный патрон проталкивают в разогретую до 1500°С рабочую аону графитотрубчатой печи. Температуру контролируют о помощью оптического пирометра. После прогрева патрона о шихтой до 1500°С делают часовую выдержку, затем патрон проталкивают в холодильник, где происходит охлаждение в течение 15-20 минут. Далее вынимают из холодильника и извлекают из него порошок вольфрама, который взвешивают, растирают в фарфоровой ступке и просеивает через сито * 018. Определяют оледующие свойства порошка: насыпную плотность, гранулометрический состав (микроскопическим методом), текучеоть порошка. Рассчитывают среднюю величину зерна, степень восста новления и выход металла в процентах от теоретического по ре акции (7.6). Подобно изложенному выше осуществляют восстановление воль фрамового ангидрида сажей при 10-и или 20$ избытке против не обходимого количества. Определяют указанные выше овойства вос становленного порошка вольфрама, сравнивают их с таковыми при введении стехиометрического количества сажи в смесь о W03 . При выполнении работы необходимо строго выполнять все пра вила работы на электропечах (см.лаб.работу 4).. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные данные в соответствии о индивидуальным зада нием записать в таблицу "режим-свойства". 2. Построить зависимость соответствующего свойства порош ка вольфрама от режима получения. - 44 3. Определить отепень воосгановленик оксида и выход метал ла в зависимости от условий проведения опыта. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Огчет по работе должен с одержать .-цель работы; описание проведения опытов (с учетом индивидуального задания); теорети ческую часть, уоловия подготовки исходных материалов с расче тами; основные характеристики используемого оборудования, ме тодику определения свойств, оценки точнооти измерений. Приво дятся таблицы и графики по результатам опытов и их обработке; анализ результатов опытов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, с.87-90, I0I-I06, 182-192, 198-202. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Назовите прибор с помощью которого вамеряетоя температура в печи с графитовым нагревателем. 2. В каком температурном интервале восстанавливают вольфрамо вый ангидрид сажей? 3. Объясните характер изменения сродства углерода к кислороду с роотом температуры. 4. Назовите стадии реакции вооотановдения вольфрамового ангид рида до вольфрама углеродом. Основные вопросы для сдачи работа I. Объясните различие в механизме восстановления оксидов воль фрама водородом и углеродом. - 45 - 2. Охарактеризуйте, как меняется зернистооть порошка вольфра ма при углеродном восстановлении в интервале температур 130СКГ600 и 1900-2100 К. 3. Объясните изменение насыпной плотнооти и текучеоти порошка вольфрама с ростом времени выдержи при углеродном восста новлении триоксица вольфрама. 4. Объясните какой (почему?) существует нижний температурный предел восстановления триоксида вольфрама сажей до вольфра ма. 5. Охарактеризуйте, о какой целью в процессе углетермнчеокого восстановления через печь пропускают водород. - 4b - Лабораторная работа 8 ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНОГО ПОРОШКА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков получения медного порошка электроли зом. 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ЕВЕДЕНИЕ Электролитический метод позволяет получать порошки металлов и сплавов высокой чистоты с хорошими технологическими свойства ми. Электролиз заключается в разложения водных растворов с о е динении выделяемого металла или расплавленных солей при п р о пускании через них постоянного электрического тока. При этом наблюдается разряд шетвлишчеокмх ионов на катоде: + he —- M e МеП++ . Н а аноде происходит растворение металла: Ме°- пе — Мет При электролизе водных растворов солей на катоде, кроме разряда ионов металла, происходит разряд ионов и рекомбинация атомов водорода: , и *е - н , и + и — на. Выделение водорода на катоде способствует разрыхлению осадка. Из водных растворов электролизом можно выделить металлы, ойладаюцие небольшим сродством к кислороду. На практике в про мышленном насвтабе электролизом получатт порошки меди, телеза, никеля и некоторых других мзталлов. - 47 Характер катодах осадков при электролизе аавиоит как от индивидуальных особенностей металлов, так и от состава раство ра и условий электролиза. На структуру катодного осадка влияют-. концентрация ионов металлов в .электролите, плотность тока, тем пература электролита, его кислотность, наличие примесей г электролите. Условиями, благоприятствующими отложению на катоде порошко образного рыхлого осадка, являютоя: малая концентрация ионов выделяемого металла в электролите, высокая плотность тока, низкая температура электролита, повшенная кислотность. Регулируя параметры процесса электролиза, можно получать порошки разной крупности. Повышение концентрации электролита, уменьшение плотности тока и кислотности раотвора укрупняют по рошок катодного осадка. Б производстве медного порошка основным является электро литический способ. Электролиз обычно проводят из растворов сернокислой меди по режиму: катодная плотность тока, А/м 1800-3250 концентрация ионов меди, г/л концентрация Нг$011 , г/л 10-16 125-180 температура, °С напряжение на ванне, В 48-55 1,3-1,7 Аноды изготавливают из чистой меди (катодной или литой), для катодов использует пластины из алюминия, овинца, титана, катодной меди. 3. ОБОРУДОВАНИЕ Процесс электролиза проводят в ванне, установленной в водоохладцаемой кювете. - 4В - 4 . ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА Л ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Перед началом электролиза измеряет площадь электродов, анод взвешивают на весах. Работа выполняется по одному из сле дующих вариантов (по указанию преподавателя). Вариант I . Исследование влияния плотности тока на свойства порошка меди. Работу выполняют о электролитом состава: Ч 2,5 01-120, Cu.SO-50 (г/л). Приготавливают раствор на дистиллированной воде. Электролиз проводят при напряжении на ванне 1,5 В и катодной плотности то ка 0,04 и 0,1 А/окГ в течение 30 жшут каждый. Для поддержания температуры электролита 50°С ванну охлаждают водой, протекаю щей через кювету, в которую она установлена. Электролит перио дически перемешивают. По окончании режима катод вынимают, порошок тщательно очи щают металлическим шпателем в стакан, где промывают водой 2-3 раза. Туда же. смывают порошок, ооыпавшийся на дно ванноч ки. Промытый порошок перенооят в воронку с отоооом и отфильт ровывают. Затем порошок вместе с фильтром сушат в вакуумном шкафу в течение 10-20 минут при температуре 100-Ш°С и взве шивают, анод промывают и также взвешивают. Сравнивают убыль масса анода с массой полученного порошк . Определяют зернистость, насыпную плотность и текучесть порошка, относительную плотность, относительный объем, пористость в оостоянии свободной насыпки. Вычисляют выход по току и расход электроэнергии на произ водство I кг порошка. - 49 Вариант 2. Исследование влияния концентрации ионов металла в раотворе на овойотва порошка меди. Работу выполняют с электролитом ооотавов ( г / л ) : l)Cu5(\_50 2) Си 5 f t , - 25 Н г 5 0 4 - 120 Н я 6 0 4 - 120 Сила тока должна обеспечить плотность тока 0,2 А/см при тем пературе электролита 50°С. Время электролиза 30 мин. Напряже ние на ванне 1,5 В. (Осадок и анод обрабатывают по методике, описанной в варианте I .) Вариант 3 . Исследование влияния кислотности электролита на свойства порошка. Работу выполняют о электролитом составов ( г / л ) : I) CuSI\- 50 H8S.04- 100 2) CuSOk. 50 HiSOi-200 Электролиз проводят при напряжении.на ванне 1,5 В и плотнооти тока 0,2 А/см . Температура электролита 50°С, время электроли за 30 мин.(Осадок и анод обрабатывают по методике, описанной в варианте I . ) При работе на электролизере оледует соблюдать следующие правила: 1. Перед включением проверить ооотояние ванны и ее зазем ление. 2. Включение и выключение электролизера проводить только в присутствии учебного мастера. 3. Перед включением электролизера проверить подвод охлак- • дающей воды. 4. При выполнении работы запрещается каоаться токоведущих частей электролизера. 5. Выгрузку анода и катода проводить аккуратно, с помощью - 50 специального инструмента (щипцов). 6. При подготовке электролита, заливании его в ванну и оли ва аз ванны работать аккуратно, взбегая попадаяня раствора на рабочую одецду. 1 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные данные запиоать в таблицу "режим электролиза - ововства порошка". 2. Зарисовать форму частиц порошка меди. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен оодержать:описание опыта (о учетом индивидуального задания), краткое описание сущности процеооа электролиза; формулы для расчета; таблицы по результатам опы тов; анализ подученных результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Аибеноон Г.А. Поровковая металлургия- ~ м - : Металлургия, I960, о.128-130, 134-143. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовноои к проведению работы 1. Для каких металлов при получении порошков попользуют элект ролиз водных растворов ж расплавленных орвд? 2. Какие факторы влияют на тип катодного осадка? 3. Какие факторы влияют на зернистость катодного осадка? 4. Из каких материалов наготавливают анод? - 51 Основные ВОПРОСЫ для сдачи работы 1. Объясните механизм процесоа электролиза водных Растворов солей. 2. Объяоните влияние технологических параметров прсщеооа электролиза на виц катодного осадка • зернистость порошка. 3. Каковы возможные варианты съема катодных осадков? 4. Объясните причину выоокоа чистоты электрод тичеоких порош ков и наличие хороших технологических овоиств. Лабораторная р а б о т а 9 ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ (4 часа) I . ЦВЛЬ РАБОТЫ Приобретете навыков определения некоторых физических а технологических свойств металлических порошков. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Металлические пороши характеризуют химическими (содержа ние основного металла, примесей или загрязнений и газов), фи зическими (форма частил,, размеры и распределение их по крупнос ти, удельная поверхность, пшшометрическая плотность и микротвердость) и технологическими (насыпная плотность, текучесть, уплотняемое», прессуемое» и формуемооть) свойствами. Каждое из етих свойств, а тем более их совокупность влияют на поведение порошков при формовании и спекании, в том числе ь на свойства порошковых изделий. Знание овойств порошков, практически всегда зависящих от способа их производства, необходимо для правильной организа ции технологии порошковых изделий. Основные характеристики по рошков регламентируют ГОСТ или технические условия (ТУ). Наиболее чаото идя характеристики порошков определяют раз мер частиц, насыпную плотность и текучесть. Каждый порошок - полидисперсная система, оостоящая из час тиц различной крупности, набор которых по размерам характери зуется гранулометрическим (фракционным) составом. Фракция по рошка - вто диапазон размеров частиц между их максимальным и - OJ - и минимальным значением. Гранулометрический состав порошка выраженное в процентах содержание частиц • определенных фрак циях по отношению к их общему количеству. Данные, характеризу ющие содержание различных фракций, предотавляют в виде част ной или интегральных (кумулятивных) кривых распределения таб лиц и гистограмм. Возможна и аналитическая оценка средне.о размера частиц порошка: где ClL - доля фракции с размером частиц £?t , % по массе; <^)с - средний арифметический размер частиц каждой фрак ции. Для анализа гранулометрического состава порошка применяют си товый, микроскопический, оедиментационный и другие методы. Раз мер частпц влияет практически на все основные свойства порошка. Насыпная плотность порошка - масса единицы его объема при свободной насыпке. Она определяется плотностью материала порош ка, формой и размером частиц, плотностью укладки частиц и сос тоянием их поверхности. Знание насыпной плотности необходимо при расчете объема полости матрицы прессформы. Величина, об ратная насыпной плотности, характеризует объем, занимаемый единицей массы порошка и называемый насыпным объемом. Текучесть порошка - способность перемещаться под действием силы тяжести -зависит от плотности материала, гранулометричес кого состава, формы и состояния поверхности частиц и других факторов. Знание величины текучести необходимо для правильно го выбора способа дозирования поровка при прессовании. - 54 - 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Ситовый анализ. Распределение порошка по фракциям произво дят в соответствии с ГОСТ 18318-73 механическим разделением на вески порошка 100 г (при насыпной плотности более 1,5 г/см 3 ) или 50 г (при насыпной плотности менее 1,5 г / с м э ) через требу емый набор ант (о оетками по ГОСТ 3584-73, т а б л . 1 ) , располага емых одно над другим. Набор сит приводится во вращательное движение относительно смещенной оси вращения (без вращения сами.* сит) со окоростью 300+15 об/мин при одновременном встряхивании набора вдоль оси с частотой 180 +J0 ударов в минуту. Собранные с каждого опта фракции взвешивают о точностью до 0,01 г о по следующим определением их процентного содержания относительно общей массы пробы. Микроскопический анализ. Размеры частиц от I до 100 мкм при их оферической или полиэдрической форме оценивают при по мощи микроокопа по ГОСТ 23402-78. За размер частицы принимают измеряемую максимальную хорду частицы в горизонтальном или вер тикальном направления. Увеличение микроскопа подбирают в зави симости от размеров измеряемых частиц. Интервал размеров час тиц разбивают не у^нее чем на 6 частей (классов). Частицы, раз мер которых соответствует нижнему пределу клаоса, относят к классу более мелкому. В поле зрения должно находиться не более 150 частил. Изме рения частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольни ком или кругом с нанесенным диачетром. Частицу считают принад лежащей к рассматриваемому полю, если она на/одится на одной и.» половинок границ поля. Например, в случае пр.гмоугольнпка учдтквалт частккы, находящиеся вн.,>ц.и его, на лнвоЯ вертикал!- я • • | « О I О О О CNJO СЛ О Ы ч * СХ> <чГ О О О СГ> ^ • ^fr-EN О tO О» О* Ю ч * T f С4- M Г- ч * СО СО СО СО СО СО чГ ч * •** *•* -<Г Ю ч# х * 8Я О О О О О О О О О О О О О О N Г) т* « Ф Н см со со со со ьнсг» с^ с о и ел о юсо Ю * # чГ СО СО СО СЧ С* CJ OJ1-4 Ы М Ы соо о из to SS 8 оооооооооооооо «1! 3,1. ПОф1 | Рч О Щ < :и М О о ю 8 S3 8 8? 8 N U O O ИИЫИИСМ ssBssaaaasssss -56ной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих оторон и на другом конце одной из них. Частицы, находящиеся на ос тальных сторонах и в углах не учитывают. В случае крута учиты в а й все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведен ного диаметра. Измерение частиц на отдельных полях зрения производят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или микроскопических снимках. Линейку перед применением градуиру ют с помощью объект-микрометра. Количество измеренных частиц должно быть не менее 625. Определение насыпной плотности. По ГОСТ 19440-74 насыпную плотность определяют на волюмометре ЮхЛ с помощью воронки (рис. 1а, б ) , заполняя порошком мерную емкость фиксированного объема в 25 см 3 . Объем анализируемой пробы должен быть не ме нее 100 см 3 . Проба должна быть подвергнута сушке при темпера туре Н О +5°С до постоянной масоы в сушильном шкафу о последу ющим охлаждением в эксикаторе до окружающей температуры. Определение текучести. По ГОСТ 20899-75 текучесть порошка определяют при по'-ощи воронки (рис. 2 ) , замеряя время (число секунд),в течение которого 50 г порошка вытекает через калиб рованное отверстие диаметром 2,5 мм. Проба должна быть высу шена как и в предыдущем варианте. 4. ПОРЯДОК ВШОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Сиговый анализ. Выбранные сухие и чистые сита укладывают по возраставчцему размеру ячеек одно над другим, поддон помета- - 57 - ют под нижним ситом. flj p==D w а.) «Г) Рио. I . Волюмометр (а) и воронка (б) для определения наошшой плогнооти порошка: I - воронка; 2 - цилиндр-уловитель; 3 - штатив IV". .'. :'ор(ч 1, . чрн (лцрцелония текучести поришки - 58 Взвешенную пробу высыпают на верхнее сито и закрывают крыш кой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают его. Время рассева пробы составляет 30 мин при просеивании на ситах с ветками № 008 и менее. Если в набо- ' ре самое мелкое сито имеет сетку крупнее Л 008, то время рас сева определяют из опыта. Оно должно быть таким, чтобы при кон трольном прооеивании в течение 2 мин. через самое мелкое сито набора проходило не более 0,55? массы взятой пробы. По окончании раооева отдельные фракции высыпают из сит, на чиная о сита с большими ячейками. Содержимое на оите осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают ва глянцевую бумагу. По рошок, приставший к сетке или рамке сита, осторожно протирают легкой кистью через сетку в следующее сито с меньшими ячейками. Фракцию, высыпанную ва глянцевую бумагу, взвешивают с точностью до 0,01 г. Процесс повторяют для каждого опта и поддона, масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 995? массы испытыва емой пробы. Разницу между суммой масс и массой пробы (100 и 50 г соответственно) распределяют по всем анализируемым фрак циям пропорционально их массам. При работе с порошками следует соблюдать правила гигиены, защищать кожу лица и рук от попадания порошка. Мтюскопичеоки* анализ. Из пробы порошка массой 5-7 г го товят препарат для исследования массой 0,5-1 г: пробу рассыпа ют полоской длиной 7-8 ом, разделяют ва 7 шли 8 приблизительно равных частей, четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Затем небольшое коли чество порошка на кончике отежлянной палочки переносят на - ЬУ предметное стекло, добавляют 1-2 капли диспергирующей жидкости, распределяют смесь равномерно палочкой по стчклу, накладывают покровное стекло и осторожно надавливают во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют про мокательной бумагой. Размеры частиц измеряют при наблюдении отдельных полей зре ния. Их выбирают на препарате, перемещая его на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничи вающего поле зрения. Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это из-за недостаточной глубина резкости объектива микроско- ' па не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях. При малом увеличении учитывают только боль шие частицы, при большом увеличении - только малые. Подсчет частиц производят на IO-15-ти полях зрения при общем суммарном количестве измеренных- частиц не менее 200. Определение насыпной плотности. В специальном пазу штатива воронки или основания корпуса волюмометра устанавливают пред варительно взвешенный с погрешностью 0,05 г мерный стакан. При готовленную пробу порошка целят на три части. Каждую часть по очередно помещают в стеклянный отакан объемом 50 см 3 и неза медлительно засыпают в воронку. После полного истекания порош ка из воронки, не сдвигая стакана и не допуская колебаний и толчков, удаляют избыточное количество порошка одноразовым дви жением пластины из алюминия размером 20 х 200 х 3 vw, поверну той ребром к верхнему торцу стакана. Для некоторого уплотнения порошка и предотвращения рассыпания его при взвэшивздии слегка - 60 ударяют пластиной по отакану, затем взвешивают стакан с порош ком на весах с погрешностью до 0,05 г. Процесс проводят три раза. Определение текучести. Рабочую поверхность воронки, укреп ленной в дтатиэе, обезжиривают, протирая ватой, омоченной в бензине. Подготовленную пробу порошка вынимают из зксикатора и взвешивают пять лабораторных проб,каждая массой 50 г с по грешностью не более 0,1 г. Выходное отверстие воронки закрыва ют пальцем и насыпают в воронку анализируемую пробу. Одновре менно о открыванием калиброванного отверстия воронки включают секундомер а останавливают его одновременно с падением послед них частиц порошка. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Ситовый анализ. Содержание отдельных, фракций (X) в процен тах вычисляют с точностью до 0,1$ по формуле где т „ - масса данной фракции, г; т - масса испытываемой пробы, г. Результаты анализа фиксируют в виде таблицы, причем содер жание фракций, составляющих менее 0,Т%, записывают словом "следы". При рассеве порошка более чем на 5 фракций строят график распределения частиц по размерам. Для каждого порошка ситовый анализ проводят не менее двух pas. Расхождение между параллельными определениями соответст вующих фракций яе должно превышать 3' в.бс.%. За величину фрак ции принимают среднее арифметическое результатов параллельных - 61 определений, Микроскопический анализ. Количественное распределение час тиц по размерам получат, относя количество измеренных частиц I -со класса к общему количеству измеренных частиц. При ис пользовании двух или трех увеличений общее количество и v рен частиц Мрас рассчитывают по формуле 4л4м^4,Ш /Vpuc ' (использовано три увеличения) где д/„ - количество частиц L -го класоа, измеренных ири большем увеличении; Л/СР - количество частиц L -го класоа, измеренных при среднем увеличении; д / м - количество частиц L -го класса, измеренных при малом увеличении; Ff - большее увеличение; Р„ - среднее увеличение; Рм - малое увеличение; t i t С - число классов, просмотренных при данном увеличении. Каждое произведение количества измеренных частиц i -го клвсоа на поправочный коэффициент принимает за количество час тиц i -го класса. Средний размер частиц класса равен срецне- - 52 арифметическому значению верхнего и нижнего пределов класса. Массовое (объемное)распределение частиц по размерам полу чают, возводя в третью степень средний размер частиц класса и умножая результат на количество частиц в этом классе, относя полученное произведение к сумме произведений для всех классов. Результаты микроскошпеокого анализа оформляют в виде таблицы. Определение насадной плотндсти. Определяют массу испытывае мого порошка т > находящегося в мерном стакане: т = mt - тг , где rrii - масса стакана с порошком, г; ГГ)п - масса отакана, г. Насыпную плотность ^Г вычисляют по формуле Г - HL О нас' у где V ' - емкость мерного стакана, см 3 . За насыпную плотность следует принимать среднее арифмети ческое результатов трех испытаний. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превы шать 2%. Определение текучести. Текучесть порошка Т соответству ет времени его иотечения ив калиброванного отверстия воронки, замеренному по секундомеру. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов пяти испытаний. в. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЁТУ ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать:условия и результаты опы тов (с учетом индивидуального задания), теоретическую часть - 63 - необходимые расчеты, анализ экспериментальных данных. В обсуж дении результатов необходимо объяснить характер подученных за висимостей свойств от г->ироды порошка и условий его получения. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либеноон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, с.183-189, I9I-I92, 198-203. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Какие основные свойства характеризуют металлические порош ки? 2. Что такое гранулометрический состав порошка? 3. Что такое фракция порошка? 4. Какова масса лроби для проведения ситового анализа1? 5. Что такое насыпная плотность порошка? 6. Какова размерность величины текучести порошка? 7. Каково число измеряемых частиц при микроскопическом анализе? Основные вопросы для сдач» работы 1. Охарактеризуйте интегрсльну;1 кривую распределения чаотиц по размерам. 2. Расскажите о сетках, применяемых для рассева порошков. 3. Объясните, как определяют количество измеренных чаотиц при микроскопическом анализе, проводимом при двух или трех уве личениях. 4. Назовите факторы, влияющие на насыпную плотность порошка, объясните зависимость плотности от данных факторов. 5. Назовите факторы, влияющие на текучесть порошка и- объясните зависимость от данных факторов. - 64 Лабораторная работа 10 ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ ПРЕССОВАНИЯ НА УПЛОТНЕНИЕ ПОРОШКА (4 чаоа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков определения прессуеиости различных порошков и работы на гядравлхчеоком прессе. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Главным назначением процесса прессования различных порош ков является формование из них тела (заготовки) с заданной формой, размерами и плотностью. Сущность этого процесса заклю чается в деформировании некоторого начального объема свободно наоыпанного порошка обжатием в прессформе под воздействием дав ления. Объем порошкового тела при прессовании изменяется в ре зультате смешения отдельных частиц, заполняющих пустоты между ними, и за счет деформации самих частиц. Графики зависимости изменения относительной плотности прес совки от давления прессования в -j(P) , называемые диаграм мами прессования, имеют большое практическое значение при оцен ке свойств порошков и разработке технологии изделий из них. Пос троение диаграммы прессования возможно путем охгределвшы плот ности брикетов, полученных при различных давлениях, либо изме рением перемещения пуансона при прессовании в стальной прессформе. В общем виде диаграмму прессования порошка можно выра зить идеализированной кривой о тремя характерными участками (рио.З): первый участок (а) отрааает интенсивное нарастание п-Емности зв счет перемещения чаотни «rtojiepплотной их упа- - 65 ковки (структурная деформация порошкового тела); второй учас ток (б) характеризуется существенным сопротивлением сжатию чаотиц порошка при увеличении давления прессования (упругая деформация); третий участок (в) показывает вклад пластической деформации в нарастании плотности прессовки. ДАВШИЕ ПРЕССОВАНИЯ Рис. 3. Идеализированная кривая уплотнения порошка Ерессуемость порошков зависит как от твврдооти, пластич ности металлов и их способнооти к деформации, так и от формы, размере частиц, гранулометрического состава, состояния поверх ности, степени ее окиолепности и других характерных свойств порошкообразных материалов, Аналитическими зависимостями, связывающими плотность прес совок с давлением прессования и свойствами пресоуемого порошка, 66 в наиболее простой и общей форме являются уравнения Бельшва: ВДВ Цр = тЦУ •» ^ Pmex, (ю.2) где Р -давление прессования; рг - давление прессования, обеспечивающее получение практах. тическя беспористои пресоовки; J*> - относительный объем пресоовки; -д' - относительная плотность (в долях единицы) прессовки; m - показатель пресоования, зависящий от свойств прессу емого материала; для любых металлических порошков Ш > 3. Для идеального проивооа преосованжя при отсутствии внешне го трения (трение цреооуемого порошка о отенки матрицы прессформы) и наклепа (упрочвевие при пластической деформации ма териала в окреотностях зовы контакта часткц) уравнения ( Ю Л ) и (10.2) принимают вид: РА* = Рта* = Р* = Const (Ю. 3) или P/Vm'f\m где =Р,~ const (10.4) Рк - критнчеокое давление преосовавия равное по величи не давлена» иотечения. 3 графической форме при соблюдении аавиоимостж (10.3, 10.4) уравнения ( Ю Л и 10.2) дают прямую линию. В реальных условиях - 67 при прессовании различных порошков наблюдается отклонение от прямолинейной зависимости {л f> и й> Р . Размер и форма частиц, насыпная плотность порошка, наклеп материала оказывают существенное влияние на величину давления прессования для достижения заданной плотности прессовок. Уравнения прессования (ЮЛ, 10.2) не имеют физического смысла при начальных условиях пресооваяия и справедливы только для области средних и относительно высоких давлений прессова ния и плотности прессовок. Г.М.Жцанович предложил зависимость плотности прессуемого металлического порошка от давления прессования: -i+X» (ю.ь) где JL i %г ', %ъ - коэффициенты; С. - коэффициент межчастичного трения; ft - предел текучести материала частиц; oU - безразмерное контактное сечение; б к - "критическая" (предельная) относитель ная деформация прессовки; £„, - относительная деформация материала в момент образования шейки. Наличие в данном уравнении переменных j ^ ,оС к и ^ , которые кроме того связаны между собой, затрудняет его практи ческое использование. Для достижения хороших результатов необ ходимо применение ЭВМ, способной проанализировать и перебрать - 68 XI-CU, хг-сц • гее, КОЭФФИЦИЕНТЫ ъ\ хз-cu • УРАвНЕНИ* ъг Ol» {7 72?» в> 0i3 -4 14»» «2J <4 Je/Я. рг»улы>ты РАСЧЕТА по клешни» *5 <•# * »- * гй%я t в в «Г 7 ).4>ИГ 8UJ 44 4424 * * t I в t Рмо. 4. Вямвяв поряков олова • графгга ва прессуемое» - 69 - В13 - 4 *55<Г bit - 3 Й7ЙГ i $ XI -Г 4 *» * * пороем межв - 70 все необходимые переменные. Поведение многокомпонентных смесей при прессовании сущест венно зависит от физических овойств каждого из порошкообразных компонентов. Так при прессовании композиции Си - Sn - С олово, обладая меньшим значением предела текучести, будет спо собствовать уплотнению при увеличении его содержания; графит выполняет роль твердой смазки и в набольших количествах будет способствовать уплотнению даже в большей степени, чем олово. Характер влияния содержаний олова и графита при давлении 200 МПа на относительную плотность образцов представлен на рис. 4. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Исследование прессуемости различных порошков проводят на лабораторном гидравлическом прессе усилием 500 кН. Для измерения перемещения пуансона используют реечный ин дикатор, щуп которого закреплен на боковой поверхности пуансо на (рис. 5 ) . По мере нагружения происходит уплотнение порошка и перемещение пуансона. Снятие показаний реечного индикатора и давления прессования, вызвавшего изменение высоты прессовки, после соответствующей обработки позволяет получить диаграмму прессования. Оточет перемещения пуансона производить только после оста новки стрелки индикатора при очередиот»нагружении, т.е. в мо мент установления равновесия. Расчет навески порошка для прес сования выполняют по Формуле G = V-jVtf-Ki, - 71 V - объем спрессованного брикета, он 8 ; где q^K - плотность беспористого материала, г/см 9 ; if - относительная плотность прессовки; К± - коэффициент, учитывающий потери порошка при прес совании (1,005+1,01). При преооовашш многокомпонентных материалов (пороико^х смесей) их плотность ( f"K ) раоочнтнвавт по правшу аддитив ности: *г _ JO? Л где f , fb , Л г. • ^ - теоретическая или шоснометрнческая плот ность отдельных компонентов А, В и С, г/ом8; °/.&,°/,Ь,%С - содержание отдельных компонентов в ших те, % маоо. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работу по указанию преподавателя выполнят с 2-3-я видами порошков или омесей (по 2-3 образца) по одному из следующих вариантов. Вариант I. 2-3 вида порошков о известными характеристиками, во отличавшихся способностью к деформированию, например, медь, олово, железо, вольфрам. Вариант 2; 2-3 вида порошков или смесей одного и того же соста ва, но имеющих различные физические или технологические свойст ва, например, порошки железа,полученные различными способами. - 72 - Рио. 5. Czem установки для оценка преиоуеиостя металлического порошка: I - верхняя пуавоов; 2 - преоофорна о порошком; 3 - плита првооа; 4 - реечный индикатор Вариант 3 . 2-3 вида омесеи о различным содержанием графита* я олова (табл. 2 ) . - 7? Состава смесей для пресоованяя Содержание, % масс. Си Sn С Таблица 2 Л омеси I ,2 3 4 5 6 7 8 9 80,2 80,2 86,8 86,8 80,5 93,4 93,4 80,2 86,8 19,8 13,2 13,2 6,6 6,6 6,6 13,2 6,6 6,6 - 13,2 i 6,6 19,8 1 , 1 Для выполнения вариантов 1-3 рассчитанные навески • ( И - Ъ £ °.3) отвешивают на лабораторных технических весах, Прессование производят в стальной преооформе диаметром 10*16 ми. на гидравлическом преосе при давлениях 50*400 МПа (0,5; I; 2 и 4 тс/см ) по указанию преподавателя . Перед каждым пребоовгшием полооть матрицы необходимо очистить и смазать стеаратом цин ка или машинным маслом. После прессования пресоовки взвешивают на лабораторных технических весах и тщательно обмерят штанген циркулем или микрометром. Рассчитывают плотность ( jf^ ) , отног сительную плотность ( "V ), пористость (П) и относительный объ ем (_£ ) преосовки. При выполнении работы необходимо строго ооолюдать все пра вила работа ва лабораторном гидравлпеоком преоое: 1. Процесс прессования проводить только при опущенном пре дохранительном щитке. 2. При выпрессовыванин брикета оледить аа ходом стола прес са в целях избежания поломки пуансона преосформы. 3. Выпрессовывание изделия производить обязательно о помощью выпрессОБЫЧНЫХ колец во избежание повреждения пальцев рук. 4. При прессовании обязательно следить за показаниями ма- - 74 - нометра. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Подученные экспериментальные данные запасать в таблицу "давление преооования - характеристика прессовки". 2. Построить графики зависимости: а) относительное плотности преосовки от давления прессова ния,$ « f ( Р); б) пористости прессовки от давления прессования П = f ( Р ) ; в) относительной плотности и относительного объема прес совки от давления прессования в логарифмических координатах 3 . Графически определить коэффициенты уравнения Бальшина впох * m • К о л Ш не постоянно, в случае отклонения зависимости %пР>-ш£(£аР) от прямой линии, то следует определить два значения показателя прессуемое» для двух выбранных давлений; минимального и максимального. Вариант 3 I . Ввести в программу 4SHUM* числовые значения отно сительной плотности (ом.приложение 2 ) . Программа вычиоляет ко эффициенты аппроксимирующего уравнения 3-й степени, в том чис ле промежуточные значения по уравнению Ч 'A*i + + A** +А л з +МЛ*Х». Агз** * а xi + &ъ^*£«*»V - 75 я строит диаграмму "состав - относительная плотность". 2 . Заштриховать одноименные области диаграммы. 3. Указать на диаграмме экспериментальные точки. 4. Сравнять и объяснить полученные результаты. v 6. ТРЕБОВАНИЯ КОТЧЕТУПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать:цель ее проведения, опи сание выполнения опытов (с учетом индивидуального задания); теоретическую часть, основные характеристики использованного оборудования, методику определения свойств прессовок, точность измерения; таблица я графики или распечатки ЭВМ по результатам опытов, включая сопоставление теоретических и практических ре зультатов. В обсуждении результатов необходимо объяснить ха рактер полученных зависимостей, различие юс от состава, причи ны отклонения хода кривых от прямой линии. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, о.215-219, 221-226. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Псоверка готовности к проведение работы. 1. Перечислите основные детали преесформы, в которой прово дят прессование порошков. 2. Назовите основные преимущества я недостатки гидравли ческих и механических прессов. 3. Перечислите основные факторы, влияющие на прессуемость порошков. - 76 4. Дайте определение прессуемости и формуеыости порошков. Основные вопросы для сдачи работы 1. Объясните различие в прессуемости различных порошков. 2. Объясните характер изменения относительной плотности прессовки с ростом давления прессования. 3. Объясните, как размер частиц, состояние их поверхнооти и ооотав .смеси влияют на прессуемость. 4. Объясните характер влияния смазки на процесс преосования. 5. Объясните зависимость плотности прессовок от отношения H ' D и технологических свойств порошков. 6. Объясните влияние физических и технологических свойств порошка на показатель прессования. - 77 Лабораторная работа II РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ПРЕССОВКИ (4 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков оценки неравноплотности прессовок и работы на гидравлическом прессе. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ При прессовании металлических порошков в прессформах име ет место неравномерное распределение плотности (пористости) по объему. Это явление обусловлено трением порошка о стенки прессформы (внешним трением). Плотность образца падает в на правлении перемещения пуансона при прессовании. Если в матрицу засыпать порошки слоями, то изгиб слоев после прессования бу дет совпадать с направлением движения пуансона. Неравноплотность распределения плотности является нежела тельным явлением, так как при спекании приводит к искажению формы брикета, короблению и т.д. Существует несколько способов устранения неравноплотности: введение смазок, послойное прессование, изменение схемы прессо вания и др. На характер распределения плотности влияют индивидуальные характеристики порошков: природа материала, форма и размер час тиц порошка, гранулометрический, состав, содержание примесей и т.д. На рис. 6 представлено распределение относительной плотнос ти (разность между верхним и средним слоем образца) при р = 200 Ш а и отношении H'D - I- - 78 V1-СЦ • Х2-Си * 1 , с - "f-Cu » *»«л »| Ы BI г 7»»» 1 in» •г» «12 (I» -1.575» РЕ»У<1П*ТЦ PAC41U ПО УР«»И1НИ* Х5 l . t « » в.* в7 1 1 I I 1 I I I 9 в- -*.*7» Л* I I 0 (-- Vji |-';К"Т> I,- треста Tjbevy ~,.^cccat'?. - 79 - 815 ,23 9.125S V -t.47St V V r " '* ' " ' I '-» » xi -JT -# « •# » -# J -» » 7 - 80 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МВТОДИКА Работа выполняется на лабораторном гидравлическом пресое усилием 50 т. Приготавливают три навески порошка. Расчет на вески выполняют по формуле,приведенной в лаб.раб.10(стр.70) (величину U я V задает преподаватель, а } \ рассчитывают), Вставив нижний пуансон, засыпать в матрицу первую навеску, за тем аккуратно положить на порошок две бумажные прокладки. За сыпать вторую навеску. Положить две бумажные прокладки и вснпать в матрицу третью навеску. Приготовленный таким образом образец отпрессовать, извлечь из матрицы прессформы и по бумаж ным прослойкам разделить на 3 части: верхнюю, среднюю и нижнюю. Каждую часть необходимо взвесить i i воздухе ( СГЛ ) , сма зать вазелином и взвесить на воздухе ( б& ) , третий раз взве сить в полностью погруженном состоянии в жидкости ( G% ) • 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работу по-указанию преподавателя выполняют по одному из нижеследующих вариантов. Мероприятия по технике безопасности и промышленной санита рии изложены в лаб.работе 10. Вариант I. Прессуют по 2 образца при давлении 200 и 400 Ш а (2 и 4 т/см*') из девяти смеоей, соста* которых приведен в табл. 2. Определяют плотность верхней, средней и нижней части образца. На основании полученных результатов строят график рас пределения плотности по высоте образца. Вариант 2. j.p:;ra£a студентов выполняет прессование компози ций Си - S i - С , состввы котоп.« приведены в табл. 2. - 81 - Прессуют по 2 образца при одном из указанных преподавателем давлении: 200, 300, 400 ж 500 Mia (2, 3 , 4 и 5 т/см 2 ). Опреде ляют плотность верхней, средней и нижней части образца. Вычис ляют разность в плотности между слоями образца и полученные результаты записывают в программу 4.SHUМ> (приложение 2) для расчета коэффициентов аппроксимирующего у авненяя и пост роения диаграммы "перепад плотнооти-состав". 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Сущность гидростатического взвешивания состоит в том, что разность между массой образца на воздухе и его массой после погружения в жидкость (вода и др.) позволяет определить объем образца. Плотность ( Рп где б. , (5k и G ) определяют по формуле - масса образца на воздухе, с пленкой вазелина на воздухе и в жидкости соот ветственно; Уме - объем жидкости, вытесненной погруженным в нее образцом. Вариант I 1. Полученные результаты записать в таблицу. 2. Рассчитать плотность (г/см8) верхней, средней и нижней части прессовки. 3. Рассчитать относительную плотность отдельных частей прессовки. 4. Построить график изменения плотности по высоте образца. - 82 - Вариант 2 1. Подученные результаты записать в таблицу. 2. Рассчитать плотность (г/см3) верхней, средней а нижней части црессовки. 3. Рассчитать относительную плотность отдельных частей прессовки. 4. Найти раэнооть в плотности между отдельными частями прессовки. 5. Ввести полученные результаты в программу < £ S И Ц П ^ (приложение 2 ) . 6. По указанию преподавателя на концентрационном треуголь нике заштриховать области о одинаковыми значениями и дать объяс нение полученным результатам. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ Требования к отчету изложены в лаб.работе 10. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С.С., Аибевоон Г.А. Порошковая металлургия. -И.; Металлургия, 1980, 0.220-221. 8; КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовяооти'к проведению работы 1. Назовите причину наравнишяноотт прессовок. 2. Перечислите способы уменьиения нераввоплотности прессовок. 3. Назовите, какие виды трения имеет место при преооовани в стальной преооформе. - 83 Основнае ВОПРОСЫ Д Л Я сдачи работы 1. Объясните, почему возникает неравиоплотнооть прессовок при прессовании в оталышх прессформах. 2. Каково влияние олова и углерода на уменьаение неравноплотности преосовок. 3. Объясните, как влияет гранулометрические оотав порошка, форма и размер частиц на неравноплотность при прессовании. - И4 - Лабораторная работа 12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСИЛИЯ ПРЕССОВАНИЯ, ЗАТРАЧИВАЕМОГО НА ПРЕОДОЛЕНИЕ ВНЕШНЕГО ТРЕНИЯ ПОРОШКА О СТЕНКИ МАТРИЦЫ ПРЕССФОРШ (4 чаоа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков определения потерь усилия прессования на преодоление внешнего трения и работы на гидравлическом прес се. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Потери давления прессования на преодоление внешнего трения могут составлять до 60-90!? от общего усилия преооования. На величину потерь давления прессования оказывает влияние природа и хгаопеокхй состав материала порошка, форма и размер его частил и другие {[акторы. Для уменьшения потерь на внешнее трение в порошок вводят смазки, которые подразделят на инертные (не взаимодействующие с порошком) и поверхноотно-актквные (взаимодействуют с порош ком, облегчая деформации частиц). Под действием сил внешнего трения матрица прессформы ока зывает давление на опорную поверхность. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Для определения потерь давления на преодоление внешнего трения использует преесформу, изображенную на ряс. 7. ' - 85 - :Ш fo PJ Ж IE Рис. 7. Прессформа для определенжя Потерь давленкя преооования на преодоление внешнего трения - 86 - В процеосе прессования усилие /V через него нижнему пуансону ( Ni передается порошку и ) . Расположив между порошком и верхним торцем нижнего пуансона прокладку из пластичного ма териала и три шарика, можно определить зто усилие, как произве дение оуммы площадей 3-х отпечатков париков ( Р3 о т ) на про кладке на предел текучести материала прокладки ( <?т ) ; При атом прокладка не должна быть в контакте с внутренней бо ковой поверхность!) матрицы. Силы трения порошка о стенки мат рицы ( /Vj ) передаются пластичной прокладке, находящейся на 4-х опорных париках. Усилие /V 2 можно вычислить как произ ведение суммы площадей 4-х отпечатков шариков ( F, om„) на прокладке на предел текучести материала прокладки ( (Уг ) : учитывая, что усилие прессования Л/= h/i * bl^ , проклад ки изготовлены из одного материала (с одинаковым б"т ) , доля давления, теряемого на трение, будет равна отношению площадей отпечатков париков на прокладках: к о " ^ опп •+ Г Г Г Ч ея>л ^ * r 5omn ИЛИ Г д Р = "°"" -400% 4 , ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И ТКАСШМЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ По указанию преподавателя студенты выполняют работу по одному из вариантов. Вариант I . Порошки ( 2 - 3 - х смесей) (см.табл.2) и меди (2 образ- ' - 87 ца) прессуют при давлении 50+200 Ш а (0,5; I; 1,5; 2 т/cir). Вагаант 2. Порошки смесей (табл.2) и меди (2 образца) прессуют при одном из (указанны: преподавателем) давленой в интервале 50*200 Ш а (0,5; I; 1,5; 2 т/см 2 ). В обоих вариантах для каждого давления используют с J-прокладку над верхним торцем нижнего пуансона. Прокладка под матрицу идентична для всех значений давления прессования. При этом нужно следить за тем, чтобы отпечатки шариков не наклады вались друг на друга. Поэтому их маркируют, 'а прокладку каждый раз поворачивают так, чтобы шарики опирались на ровную, чистую поверхность. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Вариант I 1. Измерить микрометром диаметры шариков. 2. Измерить с помощью измерительной лупы диаметры отпечат ков шариков на прокладках. 3. Рассчитать суммарную площадь поверхностей сегментов от печатков на каждой из прокладок. 4. Рассчитать величину по.ерь давления на внешнее трение порошка о стенки матрицы. 5. Построить графики зависимости: потерь на трение от уси лия прессования и потерь на трение от оостава прессуемого ма териала. Вариант 2 1. Выполнить пункты 1-4 варианта I . 2. Ввести полученные результаты в программу - ^ S H U M 3 > (приложение 2 ) . - 88 3. По указанию преподавателя на концентрационном треугол* нике заштриховать области с одинаковыми значениями и дать объ яснение полученных результатов. 6. ТРЕБОВАШЯ К ОТЧЕТУ Требования к отчету изложены в лаб.работе 10. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С.С., Либеноон Г.А. Порошковая металлургия. -М. : Металлургия, I960, с.232-236. 8. КОНГРОЛЬНЫК ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Объясните последовательность действий при выполнении работы. 2. Назовите причины, вызывавшие потери давления при прессовак и порошков. 3. Назовите факторы, способствующие уменьшению потерь давления на трение. Основные войросы для сдачи работы 1. Объясните влияние олова и графита на уменьшение потерь дав ления на внешне трение порошка. 2. Объясните, как и почему форма, величина и состояние поверх ности частиц порошка влияет на потери давления, связанные с преодолением трения порошка о стенки преесформы. 3. Объясните, для чего необходимо знать величину потерь давле ния прессования на внешнее трение порошка. - 89 Лабораторная работа 13 ИЗУЧЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА БОКОВОГО ДАВЛЕНИЯ ПНИ ПРЕССОВАНИИ ПОРОШКА В ЖГАЛЛИЧЕСКОЙ ПРЕССФОРМЕ (2 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков экспериментального определения коэф фициента бокового давления при прессовании порошков. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Порошок, засыпанный в преооформу, во время прессования ве дет себя аналогично жидкости, отремясь "растекаться" в стороны. В результате возникает давлевие на стенки преосформы, которое называют боковым. Коэффициент бокового давления представляет собой отношение бокового давления Рг , т.е. давления порошка на единицу. поверхности стенки преосформы, к давлению прессования Р : | = 9,/Р « 4 . В общем случае f может качественно характеризовать пластичность прессуемого материала. Коэффициент бокового давления связан с коэффициентом Пуас сона оледующим образом: j = ii- =. — ^ - « — • . Коэффициент бокового давления зависит от плотности преосовок, дисперсности и формы частиц, состояния поверхности и химической чистоты порошка. Согласно соотношениям Лямэ справедливы выражения: - 90 - ж и Т~ f& 2 £ "Г- ТКЛ- ' (13,2) где Ч& - наружные диаметр матрицы преооформи; °£д, - внутренний диаметр матрицы прессформи; % И £ JA- - радиуо матрицы пресоформы (<Х£ 1-^ ё ) ; - относительная линейная деформация матрицы пресоформы; - модуль упругости материала матрицы пресоформы; - коэффициент Цуаосона материала матрицы пресоформы; tj. - радиуо соответствующей точки матрицы пресоформы. После преобразования получим выражение: U '$S- • -*-[6->К - Чт-^ Отсюда боковое давление Рг (1з.з) равно : Of Л Для измерения деформации матрицы пресоформы применены про волочные датчики омического сопротивления ( Т ), наклеенные i на,ее стенку (рио. 8 ) . Датчики ( Т ^ и Т 4 ) представляют codot тонкую металличеокую проволоку диаметром от 12 до 30 икы, приклеенную к изолирующей подкладке. К концам этой проволоки припаяны медвые проволоки для подключения к измерительному уст ройству (электротензометру). Датчик плотно наклеивается на по верхность матрицы преосформы и деформируется вместе с ней. Во время опыта через датчик пропускают электрический ток. При уд"'Расчет бокового давления предложен с.в.с.Фроловым А.А. (каф. сопротивления материалов ШСиС) - 91 линении или укорочении проволоки датчика изменяете!} его сопро тивление. Относительное изменение ЛЯ/R, омического сопротив ления R проволоки пропорционально ее относительной линейной продольной деформации £ в направлении база датчика. Следо вательно, замеряя изменение электросопротивления датчика, мож но определить относительную линейную деформапио матрицы на дли не базы датчика. * ~лгг положение, до приложения нагрузки Р положение после прЕлсжения нагрузки р Fiic. 8. Схема деформации матрицы преесформы при приложении к пуансону усилия прессования: if - база датчика до нагружения; [ - база датчика после нагружения t - 92 Относительная линейная деформация матрицы прессформы опре деляется из выражения: На основании соотношения (13.4) возникает возможность опре деления бокового давления по известному перемещению U в точ ке °t--% " . В результате получаем, следующее выражение: р = " albU-Jb~crt(±*Ж~~ Ja4 . (13-6) В связи с неравномерным распределением бокового давления по вы соте матрицы для данного случая получаем среднее значение 'г • 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Схема матрицы пресгформы с тензодатчиками приведена на рис. 8. Прессформу в собранном виде помещают на любую испыта тельную машину или пресс. Для измерения деформации выбраны дат•чики с базой 10 мм. датчики Т 4 и % оценивают относитель ные поперечные деформации. Рабочие датчики ( Т ) , выполняя роль переменных омических сопротивлений, включаются в электри ческую цепь моста Уитстона (рис. 9). Компенсационные датчики - сопротивления R, предназначены для температурной компенса ции моста. Постоянные элементы моста: гальванометр, сопротив ления,реохорд со шкалой и питвяке смонтированы в корпусе элект ротензометра. Схему, приведенную на рис.9, называют схемой уравновешенного моста. С помощью реохорда при каждом разбалан се моста (стрелка уходит с нуля) его вновь балансируют. Попе речные датчики при помощи переключателя Л включаются в схему - 93 - Pic. 9. Схема моста Уитстона попеременно. Электротензометр позволяет определять относитель ную линейную деформацию с большой точностью - цена деления шкалы 60 * 1*1СГЬ, До выполнения работы необходимо определить нагрузку, соот ветствующую пределу пропорциональности материала порошка и, взяв коэффициент запаса п =1,25, вычислять максимальную силу нагружения (в пределах действия закона 1^ка). Работу выполняют с двумя любыми материалами: 1) медный порошок к смесь ВК8; 2) медный порошок с 1% графита и смесь ВК6"01Г; - 94 3) медный порошок о 5# графита и смеоь TI5K6; 4) железный порошок и смесь ВК6; 5) железный порошок о Ъ% графита и медный порошок; в) медный порошок о 2% олеиновой кислоты и медный порошок; 7) медный порошок о 25? вазелинового масла и медный порошок с 5% графита. 4 . ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕЩЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХЮКВ БЕЗОПАСНОСТИ Работа выполняется о двумя порошками (по указанию препода вателя), которые пресоуют при давлении I , 2, 3 , 4 т/с*г. Перед каждым преосованием полость матрицы вмазывается стератекоом или машинным маслом. Для одного из опытов о целью выяонения влияния омавки внутренняя полость матрицы не смазывается. С помощью датчиков на матрице преосформы аамеряетоя ее упругая деформашш в области расположения брикета и определяется сред нее давление на стенки матрицы. Величина бокового давления рассчитывается по формуле для случая % = £, . Относительную линейную деформацию матрицы пресоформн для случая t, =В находят из выражения: u 4 . * » f £ •*-£:*«. е.ДА-* , гае £ - относительная деформация тензодатчика, £ о - цена деления, л А - приращение показания злектротензометра. Для повышения точнооти опыт проводят при многократном (не менее шести) яагруженяи пороша равными нагрузками. При каждом нагруженгос (для соответствующего давления прес сования), поочередно подключая к электротензометру датчики для - 95 замера поперечной деформации, сбалансировать мост и сиять по казания по шкале реохорда. Спресоованные брнке-ы взвешивают на технических весах, за меряют размеры, раоочнтнвают относительную плотнооть, боковое давление, коэффициент бокового давления и коэффициент Пу лона. При выполнении работы отрого ообладать вое правила работы на гидравлических машинах (преооах) (ом.лаб.работу 10) и о электроприборами обрывов цепей. во избежание коротких замыканий и 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Провести расчет значений бокового давления и коэффициен та Пуаосона в соответствии с индивидуальным заданием. 2. Построить графики зависимости прессование ж типе порошка. 3. Оценить v , ? от давления погрешность определения замеренных величин. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет должен содержать:цель работы, описание выполнения опытов (с учетом индивядуальш.х заданий); теоретическую часть, необходимые расчеты, характеристику оборудования; методику оп ределения бокового давления, оценку точности измерения; табли цы и графики по результатам опытов. Б обсуждении результатов привести объяснения полученных Зависимостей, включая сопостав ление теоретических и фактических результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенвон Г.А. Порошковая металлургия. Металлургия, 1980, с.229-232. -М.: - 96 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работа 1. Перечислите факторы, влияющие на величину бокового давления при преосовании порошков. 2. Что такое коэффициент Пуасоона? 3. Какое влияние оказывает наличие смазки на величину бокового давления? 4. Что такое мост Уитстона? Основные ВОПРОСЫ для сдачи работы 1. Объясните, почему боковое давление зависит от давления прес сования и оостава смеси. 2. Объясните, как и почему влияют омаэкч на боковое давление пресооваиия. 3. Объяоните, почему величина бокового давления различна для пластичных и хрупких материалов. 4. Объясните, почему коэффициент бокового давления раотет о увеличением плотности брикета. 5. Объяоните, как и почему изменяется величина бокового давле ния по высоте прессуемого брикета. - 97 Лабораторная работа 14 ИЗУЧЕНИЕ УПРУГОГО ПОСЛЕДЕЙСТВИЯ И УСИЛИЯ ВИГАЛКИВАНИЯ ПРИ ПРЕССОВАНИИ ПОРОШКОВ В ПРВССФОРМЕ (4 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков определения величины упругого после действия и уоилия выталкивания при получении преооовок, а так же работа на гидравлическом прессе. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Увеличение размера прессовки в результате действия упругих онл после снятия давления называют упругим последействием. Величина упругого последействия зависит от многих факторов, в том числе: овойотв прессуемого порошка; давления преооования; вводимых в порошок смазок; упруги свойств матрицы преооформы и пуансонов. Упругое последействие вызывает необратимое расши рение брикета, иногда с образованием расолойншс трещин. Величина упругого последействия возрастает с уменьшением шероховатости частиц, увеличением содержания окоидов и приме сей в порошке, У брикетов из порошков хрупких и твердых мате риалов упругое последействие больше, чем у брикетов из порошков мягких и пластичных металлов, так как при одном и том же дав лении прочность прессовки из более твердых материалов меньше, для них возрастает роль упругой деформации по сравнению с плас тической. Применение при прессовании смазок позволяет уменьшить величину упругого пооледейотвия, особенно в случае использова ния порррхностноактивнчх омаяок. Эффект упругого последействия ьо высоте прессовки больше, »3V \п люмеТР;, -. '.тавяяет «о 5-6?. Относительное Еаменение линейных размеров прессовки, вслед ствие упругого последействия, определяют из выражении: где де - величина упругого последействия; Л t - абсолютное расииреняе по длине или диаметру; •to - длина или диаметр брикета, находящегося в прессфор- ме под давлением; Ь± - длина или диаметр брикета после снятия давления или выпрессовывания из прессформы. Обьедау» величину упругого последействия брикета определяют ана логично из выражения Зеличину упругого последейотввя необходимо учитывать при конст руировании пресоформ. Величина уовлая, необходимая для выталкивания брикета из .трессформы ( fs/(, ) , определяется оидами трения прессуемого по рошка о стенки преосформи, которые зависят от коэффициента тре ния яорояка о матрицу я бокового давления. Если 6ч в брикете не было объемных изменений после снятия давления, то усилие выталкивания ( А/« ) равнялось величине потери усилия в конце процесса прессования на трение порошка о стенки матрицы Л/g = Л-'гр . Практически давление выталкивания всегда меньше потерь давления прессования на трение порода* о стенки прессформы, что связано с увеличением объема спрессованного брикет» после сня тия давления. - 99 Для твердых и хрупких порошков давление выталкивания после прессования в 3-5 раз меньше потерь на трение, для пластичных металлов приблизительно на 10-25$ меньше .V , Усилие вытал кивания пропорционально давлению прессования и снижается с уменьшением отношения H : D и при применении смазок. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И « С У Ш К А Работа выполняется на гидравлическом чреса-э (схема, прин пип действия и методика работы пресса описаны з лабораторной работе 10). 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ .По указание преподавателя работа выполняется по одному иэ вариантов. Вариант I. Прессуют 2-3 вида порошков с известными характерис-г тиками (размер частиц, форма, хюсоостав), отличающихся способ ностью к деформированию (например, распыленный, восстановлен ный и электролитический порошок железа или меди), Вариант ?.. ПресоуЕт порошок одного металла (смесь порошков од ного состава) с различными технологическими свойствами (напри мер, железный порошок или твердосплавные смеси). Вариант 3. Прессуют порошки со смазкой и без смазки (например, железный порошок и смесь этого порошка о различным содержанием графита). Прессование выполняют в стальной преесфорче диаметром 10-16 мм. Навески, рассчитанные по формуле" (стр. ^0 условий H - D = 1:1 и Н D da ) для = 1 : 2 , взвешивают на технических - 100 весах и прессуют при давлении I; 2; 4 т/см". Первоначальный диаметр брикета Ыс в спрессованном состо янии принимается равным диаметру полости матрицы; первоначаль ная высота (длина) 4ь0 - рассчитывается по величине углубле ния пуансона в полость матрицы прессформы при прессовании. После проведения процеоса прессования производят выпрессовку брикетов, при этом по манометру пресса определяют давление вы талкивания и рассчитчвают усилие выталкивания. После выпрессовки брикеты обмеряют микрометром по диаметру и высоте, измере ния каадого параметра выполняют не менее 3-х раз (по образующим и в средней части брикета по взаимно перпендикулярным диамет рам). Отсчет производится с точностью до 0,001 мм. Полученные брикеты взвешивают на технических веоах. Рассчитывают юс плот ность, пористость, относителышй объем, упругое последействие по диаметру, высоте и с Чему. Результаты раочетов записывают в таблицу и отроят требуемые графические зависимости. При выполнении работы необходимо строго соблюдать вое пра вила по охране труда и технике безопаонооти при работе яа гид равлических преосах (ом.лаб.работу 10). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные данные записать в таблицу "давление прессования - характеристики преосовки". 2. Построить графики зависимости: а) величины упругого последейотвия от давления пресоования для каждого типа исоледуемого порошка; б) усилия выталкивания от усилия прессования для соответст вующего порошка; - 101 в) величины упругого последействия и усилия выталкивания от соотношения размеров ( Н •• И ) брикета и наличия смазки для соответствующих порошков. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет должен содержать: цель работы, описание выполнения опытов (с учетом индивидуального задания); теоретическую часть, необходимые расчеты, характеристику оборудования; методику оп ределения упругого последействия и усилия выталкивания, оценку точности измерений; таблицы и графики по результатам опыта. В обсуждении результатов необходимо объяснить характер изменения полученных данных, включая сопоставление теоретических и факти ческих результатов. Особо подчеркнуть различие для хрупких и пластических материалов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов C O . , Либеноон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, I960, 0.232-244. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Перечислите факторы, влияющие на упругое последействие. 2. Назовите факторы, от которых зависит уоилие выталкивания. 3. Перечислите свойства порошков, влияющих на упругое после действие и усилие выталкивания. 4. Назовите, в каком направлении после прессования упругое пос ледействие больше. - 102 Основные ВОПРОСЫ для сдачи работы 1. Объяоните связь величины усилия выталкивания с потерями на внешнее трение для порошков различных металлов. 2. Объясните зависимость упругого последействия и усилия вы талкивания от давления прессования. 3. Объяоните, как и почему влияют смазки на упругое последейст вие и усилие выталкивания. 4. Охарактеризуйте влияние коэффициента Пуассона на величину упругого пооледейотвия и усилие выталкивания. 5. Объяоните, почему свойства прессуемого порошка оказывают су щественное влияние на величину упругого последействия. 6. Объясните, почему для различных металлических порошков су ществует различная связь между усилием выталкивания и поте рями давления на преодоление внешнего трения. - 103 Лабораторная работа 15 ГВДРОСТАТИЧЕСКОЕ ФОРМОВАНИЕ (2 часа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков гидростатического формования порош ков. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Сущность гидростатического формования заключается в том, что порошок ваоыпаот в эластичную оболочку (например, ревиновую)и помещают в рабочую камеру преооового аппарата, в которой создают давление жидкости с помощью плунжера (рио.Ю). Жидкость (масло, вода, гляцерия и др.) всесторонне и равномерно сжимает порошок, обеспечивая формование изделия. Рис. 10. Плунжерный гидростат: I - плунжер; 2 - втулка рабочая; 3 - кольцо бандаж ное; 4 - оболочка о порошком Для атого вида формования характерно отсутствие трения по рошка о стенки матрицы, поэтому большим преимуществом метода - 104 - гидростатического формования является достижение высокой сте пени равномерности распределения плотности и возможности полу чения достаточно высокой плотности при сравнительно низких дат леянях преоооваяия. При гидростатическом формовании устраняет ся также анизотропия в структуре формовок, связанная с ориен тированным расположением частиц при одноосном сжатии. Поровку, заключенному в тонкую резиновую оболочку, трудно придать правильную геометрическую форму в процессе гидростати ческого формования. Повтому часто эластичную оболочку с порош ком помещают в перфорированные обоймы (гильзы). Метод гидростатического формования обеопечивает получение крупногабаритных изделий о равномерной плотность». 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Формование порошков осуществляют в плунжерном гидростате (см.ряс.Ю). Контейнер гидростата состоит из рабочей втулки 2 и бандаж ных колец 3 , внполненвых из качественной стали (например, 5ХНМ, 50 ХН). В контейнер гидростата, заполненный рабочей жидкостью, помещают порошок в Волочке. Контейнер устанавливают на плиту гидравлического пресса, от которого передают давление на рабо чую жидкость через плунжер I . После окончания формования сни мают давление с плунжера, удаляют его из контейнера и извлека ют оболочку о формованной заготовкой. Методика определения плотности и пористости формовки приеедпна в приложении 4 . - 105 4 . ПОРЯДОК ВИПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работа проводится с о следующими порошкообразными материала ми: 1) 2) 3) 4) 5) 6) медный порошок; медный порошок + стеарат цинка 0,5, I, 2%; медный порошок + графит 1,2,3$; железный порошок; железный порошок +• графит 1,3,5$; железный порошок + стеарат цинка 0,5, I, 2%; 7) вольфрамовый порошок; 8) молибденовый порошок. Прессование производят в резиновой оболочке диаметром 10, 20, 30 мм (по указанию преподавателя). Массу навесок рассчиты вают исходя из условий получения брикета о высотой 4ь = d , -^ = 2 d и -h, ш 3d при пористости 30%, учитывая потери пшхтн 5-10%. Порошок засыпают в оболочку, которую закрывают резиновой крышкой и помещают в гидростат. Првосованив производят при дав лении 500, 1000, 1500 и 2000 кг/см2. После окончания формования оболочку с формовкой извлекают из камеры гидростата и вынимают брикет. Брикета взвешивают, рассчитывают плотность и пориотость. Затем разделяют на три части (дольки), измеряют и гидростатическим взвешиванием опре деляют плотность и пориотость каждой дольки. Работа проводится только в присутствии, учебного мастера. Необходима соблюдать правила работа на гидропрессе и с установ ками высокого давления. При прессовании обязательно следить за - 106 показаниями манометра гидравлического преооа. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные данные записать в таблицу "давление формования и выоота изделия - овойства брикета". 2. По результатам эксперимента построить графики зависимос ти плотности и пористости от давления формования и по высоте брикета. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет должен оодержать: цель работы, описание выполнения опытов (с учетом индивидуального задания); краткое описание сущности процесса гидростатического формования; методику оп ределения свойств формовок, точность их измерений; таблицы и графики по результата], акопериментов; а н а п э полученных резуль татов. 7. ЛИТЕРАТУРА 1. Кипариоов С . С , Лнбенсон Г.А. Порошковая металлургия. -Ы.: . Металлургия, I960, р.275-280. 2. Либенсон Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой ме таллургии. -М.« Металлургия, 1963, о.156-157. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к m ^ f f f i m f П " Т П 1. Каковы преимущества • недостатки гидростатического формо вания? 2 . Какие требования предьявляотоя к материалу сболочки и жид кости, создающей давление? - IU7 - 3. Какие фактора влияют на плотность брикетов при гидростати ческом формовании? 4. Каков принцип гидростатического метода формования? Основные вопросы для сдачи работы' 1. Объясните причину большей плотности и равноплотности формо вок при гидростатическом формовании в сравнении с пресоованием в стельно! пресоформе. 2. Объяоните характер изменения плотности брикетов из разных по природе порошков после гидростатического формования. 3. Обоонуйте, нужны ли смазки при гидростатическом формовании. 4. Объясните влияние технологических параметров процесса гидро статического формования на овойства брикетов. - 108 - Лабораторная р а б о т а 16 ИЗОСТАТИЧБСКОЕ ФОРМОВАНИЕ В ТОЛСТОСТЕННЫХ ОБОЛОЧКАХ (ВТУЛКАХ) (4 ч а с а ) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков изостатического формования порошков и работы на гицропресое. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Формование в толстостенных эластичных оболочках является упрощенным вариантом гидростатического формования, применяе мым, главным образом, для производства изделий небольших раз меров. Порошок 3 засыпакг в эластичную оболочку 2, которую поме щают в металлическую прессформу 4 и подвергают одностороннем1" или двустороннему прессованию пуансоном I (рисII). Роль сре ды, передающей равномерно всестороннее давление, выполняет обо лочка, которую изготавливают из различных видов эластичных ма териалов. Основные требования к материалу оболочки: 1) под давлением должен вести себя аналогично жидкости, чтобы обеспечивать равномерную передачу давления на по?«мок; 2) остаточная деформация должна быть равна нулю; 3) должен обладать способностью принимать и сохранять наобходнмую геометрическую форму, соответствующую форме готово го изделия; 4) должен обладать достаточной прочностью и способвясяадг - 109 - Рио. I I . Схема иэостатического формования в толстостенных оболочках (втулках): 1~пуаноо*; 2 - мастичная оболочка (втулка); 3 - пороао»; 4 - матрица; 5 - подставка л е т о огделятьоя от врмеэенюе »д#лия. Лучшими материалами аая тлотвспевиых эластичных оболочек являются: "Ион 121" (смесь смелы, » масмфюсатором щ стабили затором) , водный раствор желатта ш реэааовая масса на основе натурального каучука, а также парафш, яжя. резина. Дня обеспечения равномерного- всестороннего давления на прессуемый аорошок материал оболочки делам меть «оеффюаент Пуассона, равный иди близкий к 0;5. Размер эластичных оболочек рассчитывай в» |Дярмцц» г в * Н ^ - высота оболочкл, им; Н и , - высота засыпки требуемого количества ворожа. - но - .3. где f" - плотнооть формовки, т/он3; .3. v - наошшая плотность порошка, г/см 3 ; 'HOf. Н "fa Гдв - высота формовки, мм; - вноота торцевой пробки, мм. Т - толщина стенки оболочки, мм; D - внешний диаметр оболочки, мм. При пресоовании изделий высотой 80-100 мм и диаметром 30-50 мм оптимальная толщина стенки эластичной оболочки состав ляет 5-7 мм. Этот вид формования характеризуется отсутствием потерь на трение между стенкой матрицы прессформы и порошком, что обес печивает равноплотность формовки. Плотность формовок при этом всегда больше, чем спрессованных в стальной пресоформе. Основ ные закономерности процесоа формования в эластичных оболочках не отличаются от таковых при гидростатическом формовании. Изостатическов формование в толстостенных эластичных обо лочках целесообразно применять при изготовлении заготовок и изделий с равномерной по объему плотнооты) при большом соотно шении высоты и диаметра. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Формование порошков осуществляют путем засыпки в толсто стенную эластичную оболочку, которую затем загружает в матри цу стальной прессформы. Внутреннею поверхность матрица для - Ill уменьшения трения оболочки о стенки првссформы смазывает тон ким слоем масла. Через верхний пуансон преесформы на оболочку передают давление от плунжера гидравлического пресса. Мзтодика определения плотности и пористости формовок при ведена в приложении 4. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работа проводится со следующими порошками: 1) электролитическая медь; 2) 3) 4) 5) электролитическая медь с добавкой 3 или 5% мае.гранита; железо восстановленное; железо электролитическое; железо карбонильное; 6) вольфрамовый порошок; ?) железный порошок с добавкой 3 или 5% мае. графита; 8) твердосплавная смесь марки "ВК" или "ТК". Рассчитывают необходимое количество порошка с учетом возмож ных потерь для получения брикетов с соотношением ^ = d ; h, = 2<£ ; п - 3d. при пористости 30#. Порошок засыпают в эластичную оболочку с внутренним диа метром 6, 12 или 25 мм (по указанию преподавателя:). Осторож ным встряхиванием порошок уплотняют. Оболочку закрывают тор цевой резиновой крышкой и помещают в стальную преесформу. Прессование проводят при давлении 0,5, 1,2 и 3 т/см2 на гидравлическом пресое. После окончания прессования при каждом давлении оболочку извлекают из стальной матрицы, снимают торцевую пробку и ЕЫНИ- - 112 - мают образец. Измерят» общую высоту брикета, его диаметр, массу (на технических весах) я рассчитывают плотность. Затем разделяют на три части, дольки нумеруют, измеряют их высоту, диаметр, массу. Методом гидростатического взвешивания определи т плотность кадцой дольки, рассчитывают пористость для каждо • го давления прессования и разного соотношения -к, d . Правила охраны труда при работе на гядравличрском пресгр приведены в лабораторной работе 10. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные данные записать в таблицу "давление прессования и высота изделия - свойства брикета". 2 . По результатам эксперимента построить графики: а) зависимость плотности и пористости от давления прессо вания для каждого материала и различных соотношениях h, <d , б) зависимость .гогарифма относительного объема брикета от логарифма давления прессования при разных соотношениях п, '• d ; в) зависимость плотности по высоте брикета при разных соотношениях it : d для каждого давления прессования; г) зависимость плотности от высота брякетт ия нллдш о давления прессования. в. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО Р»Б0ТВ Отчет должен содержать: цель работы, опнсал>(( ватт рцч'ия опытов (с учетом индивидуального чададач); краткоа описание тучности процесса простатического пресс вчт<я в ôvotn^t РННЫЧ эластичных оболочках; методику определен*! OBO.UTD пессочок, - из точность их измерения; таблицы и графики по результатам экс перимента; анализ полученных результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов G.C., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, с.277-283. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Какие т, >вания предъявляют к эластичным оболочкам? 2. Какие изделия целесообразно получать изостатическим формо ванием в эластичных оболочках? 3. Каковы преимущества и недостатки изоотатического формова ния- в эластичных оболочках? 4. Каков принцип формования в эластичных оболочках? Основные вопросы для сдачи работы 1. Объясните причину отклонения кривых на графике Со р -Щ^ от прямой линии при высоких давлениях прессования. 2. Объясните характер изменения плотноотн брикетов разных по природе порошков после прессования в эластичной оболочке. 3. Объясните, как влияет размер и форма частиц, оостояние их поверхности, состав смеси на прессуемостъ в эластичной обо лочке. 4. Объясните причину большей плотности и равноплотности брике-' тов при формовании в эластичной оболочке в сравнении с прес сованием в стальной прессформе. - 114 Лабораторная работа 17 ЛШШШЕ ОДНОКОШОНШТШХ СИСТЕМ (4 часа) I . ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков изотермического спекания однокомпонентных систем и моделирования на ЭВМ процесса спекания. 2, ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Твердофазное опекаяие однокомпонентных металлических сис тем является одним из наиболее распространенных в практике по рошковой металлургии. При нагревании формовок удаляются адсорбированные газы и влага, смазочные И связующие вещеотва, восстанавливаются оксид ные пленки, если спекание проводитоя в восстановительной сре де, что приводит К образованию металличеоких контактов между соприкасающимися частпами. . При повышении температуры атомы приобретают дополнительную подвижность I(в первую очередь на свободных човерхностях), пе ремещаются в оторону уменьшения запаса свободной анергии, т . е . с выступов о большим запасом свободной энергии во впадины, уг лубления на поверхности частил. В брикете происходит рост и упрочнение контактов, сглаживание поверхности частиц и сфероидизация пор. Поверхностная диффузия атомов, способствуя упрочвению всего брикета,не приводит к усадке спекаемого порошково го тела .Зарастание пор при спекании происходят путем объемной самодиффузии атомов. Одним из основных механизмов усадки при спекании является ползучесть (диффузионный крип). Она состоит в направленном перемещении вакансий от поверхности, где при ложено давление, к свободным поверхностям (границам зерен) и, соответственно, в обратном движении атомов. Это направленное перемещение атомов приводит к макроскопической деформации формовок при спекании или усадке. Скорость усадки на разных стадиях процесса спекания различ на. Характерной особенностью кинетики усадки является ее высо кая скорость в начальный период и постепенное замедление по мере изотермической выдержки, другой важной особенностью про цесса усадки брикетов при спекании является то, что после изотермичеокой выдержки, когда усадка практически прекратилась, при дальнейшем повышении температуры онова наблюдается увели чение скорости усадки. Для большинства металлов температура спекания находится в пределах 0,7-0,8 Т п д . Режимы спекания определяются не только температурой, но и длительностью выдержки: чем выше температура, тем меньше мо жет быть выдержка. Как правило, режим спекания подбирается в каждом, отдельном случае в зависимости от требуемых свойотв го тового изделия. На свойства спеченного изделия большое влияние оказывает атмосфера в печи. Часто в качестве газовой .среды при спекании используют хорошо очищенный водород или более дешевые газы и газовые смеси (азот, диссоциированный аммиак и др.). В некото-рых случаях применяют спекание в засыпке из древесного угля, графита или отработанного карбюризатора, и образующийся оксид углерода обеспечивает защиту нагреваемых, порошковых тел от окисления. - 116 В ряде случаев, например при спекании изделий из титана и его сплавов, процесс проводят в вакууме. Обычно практическая задача спекания состоит в получении изделий с заданной или допустимой пористостью. Процесс уплот нения при спекании можно описать уравнением йвенсена: '6V\ \drh (ЛЦ ~[ViJ ' (17Л) где 'ff'i - объем пор после времени спекания tt ; If - объем пор после времени спекания Г г . Если в уравнение ввести скорость относительного сокраще ния объема пор в момент начала изотермического спекания, то скорость относительного сокращения объема пор после уменьше ния объема до ТУ будет равна: АЖ—-~а.(ЖХп- (172) где V~H - начальный объем пор, d Tf - окорость относительного сокращения объема пор ^S dXTfu в начале изотермического процесса спекания при <С = 0, т - п - 4 . При отсутствии влияния факторов, искажающих ход уплотнения, зависимость, выражаемая уравнением (17.2), наблюдается практи чески в любых условиях спекания однофазных тел. Уравнение дей ствительно как для материалов, обнаруживающих быстрое нзменеяие скорости уплотнения во времени, так и для порошков, скорость уплотнения которых снижается относительно медленно. - 117 Интегрирование уравнения (17.2) приводит к выражению, опи сывающему изменение объема пор во времени: 1X=lrH(^mv +d)~i/m • (17.3) Величины V и Ун могут быть измерены в любых, в . ч числе относительных единицах. В описанных далее раочетах объем пор в спрессованном теле обозначен )Уп . Величина "\у , оп ределяемая в этом случае по уравнению (17.3), равна "с , где vc - объем пор после некоторой изотермической выдержки f , %= Щ&- .где Vao ~ объем П °Р "Р" f = °Величину относительного сокращения объема пор можно выра зить в виде: где (I7 4) с/, - dn -УЯ - с/ - плотность компактного материала; dn " плотность спрессованного брикета до спекэния; V, i Vc - объем брикета после прессования и опекания соот ветственно. Пористость спеченного брикета имеет виц: П г -&^-&- (XV.5) Отсюдч v c iTTT - (17. Б) Из уравнений (17.3) и (17.4) следует: ' и%«Г^--ф^~- • (17.7) - Utf - Подставляя выражение (17.6), получим: r/^r+i)1 ^Ш^ (17.8) Учитывая, что масса брикета М = dK V* , из уравнения (17.8) для оценки величины пористости получим следущее выра жение: М п (17 9) В данном уравнении известными величинами являются Vn, T , с/к. и d n . Значение Ц^ при М , С = О следует получить экспериментально. Константы О- и /п. , значения которых зависят от темпе ратуры спекания, рассчитываются по уравнениям: q- = -S.Oik + *.8_ • _ с г 5 г ; ta=-Oi._^? -O.lt-Г-УВЛ -О'Т1 (17.10) Таким образом; при заданной температуре спекания можно однозначно решать "равнение (17.9) для определения пористости после t мин. изотермического спекания. При выполнении работа следует помнить, что наиболее полно и эффективно спекание происходит при температуре 0,7-0,8 абс. температуры плавления материала брикетк.Кроме того,использован ное при формовании брикетов давление не должно превышать опре деленного значения, выие которого образцы становятся "нерепрессокшными" и при спекании может произойти не уоадка, а увеличе ние линейннх размеров образцов. Обозначим элемент в уррвнении • - 119 (17.9), расположенный в знаменателе, символом G =%(fm? +4)"*, (G *о.%) G- : . (17Л1) В противном случае будет нарушен признак неискаженности процес са спекания (терминология В.А.Ивенсена). 3. ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ Спекание проводят в муфельной или трубчатой электропечи сопротивления [ 2 ~\ . I 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ По указанию преподавателя работа выполняется по одно му иа вариантов. ' Вариант I. Каждый студент изготавливает (получает) комплект брикетов из медного порошка.В комплект входят образцы,получен ные прессованием в стальной прессформе при давлении: 0,5 т/см2 - 2 шт.,1 t/ctr - 2 шт.,2 т/см2- б шт.,4 т/см* - 2 шт. Каждый образец необходимо взвесить на технических веоах, измерить его диаметр и высоту, нанести метку. Образцы укладывают в три железные или алундовые тигля (коробки) № 1,2,3 к засыпают графитовой крупкой. Укладка об разцов производится в следующем "порядке: вначале в каждый ти гель (коробку) укладываю! по 2 образца, полученных при давлении пресоования 2 т/см2, затем в один из тиглей (по указанию учеб ного мастера) укладывают все оставшиеся от исходного комплекта образцы. - 120 - Длительность спекания отсчитывается с того момента, когда (коробка) с образцами прогреется до заданной температуры. Ко робка (тигель) * I с двумя образцами, полученными при давле нии 2 т/сьг, выдерживается в печи в течение 20 минут.Тигель (коробка) * 2 с образцами, полученными при давлении 0,5; I; 2 и 4 т/с»г (по 2 шт. для каждого давления), выдерживаетоя 40 минут. Тигель (коробка) № 3 с двумя образцами, аналогичны ми загрузке в * I, выдерживается 60 минут. После окончания вы держки при спекании тигель (коробку) с образцами вынимают ид печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Брикеты необходимо взвесить на технических весах, измерить микрометром диаметр и высоту, рассчитать плотность и пористость. Вариант 2. Выполнить операции, описанные в варианте I. Дополни тельно студент получает еще 2 образца, полученные при давлении прессования 2 t/aw. Измерить объем, массу и рассчитать плот ность брикетов. Образцы помещают в коробку (тигель) * 4, за гружают в нагревательное устройство и выдерживают до достиже ния заданной температуры спекания, извлекают из зоны нагрева, охлаждают и определяют объемную усадку этих образцов. Постановка задачи 1. Заданы: плотность компактного материала dK , тегям- ратура плавлрнпя металла, из которого изготовлен брикет (для меди 1083 п 3), длительность изотэрмиче( ого спекания (20, 40 и fin мин; гиг 20 мин.). 2. Согласно набору значений выдержек при ивотермичпск'й! спекании напучить по уравнению (17.9) соответствующие значе ния пористости спеченных образцов. - 121 3. Полупить значения пористости, длительности изотеркического спекания, температуры спекания и величины, согласно про грамме, описанной в приложении 3. Алгоритмы решения 1. Проверяем правильность введения начальных и конечных значений длительности спекания. 2. Определяем плотность брикета перед спеканием с1л : d --Мл , где М а - масса брикете перед спеканием, V • - объем брикета перед спеканием. 3. Проверяем правильность определения и расчета плотности компактного брикета dK и плотности брикета перед спекани ем dn . 4. Проверяем правильность выбора температуры спекания Т . 5. Определяем значения коэффициентов ф. и щ согласноуравнению (17.10). 6. Определяем согласно уравнению (17.II) коэффициент (у , входящий в знаменатель уравьения (17.9). 7. Проверяем выполнение признака неискаженное™ процесса спекания применительно к пористым брикетам, которые использу ются в'работе. 8. Огрецеляем массу б-дакета после спекания: где %г - коэффициент, учитывавши потери мессы бригета при спекании. Учитывая, что ^ может принимать значения от 1,01 до 1,сз выбираем -&, = 1,02. - 122 9. Определяем пористость спеченного брикета П по форму ле (17.9), что является результатом решения поставленной зада чи. Прн выполнении работы согласно обоим вариантам следует вы полнять следующие правила: 1. Перед включением печи проверить состояние ее заземле ния. 2. Включение и выключение печи проводить только в присут ствии учебного мастера. 3. Запрещается прикасаться к токовводам. 4. Загрузку коробок (тиглей) о образцами в печь и извле чение из печи производить аккуратно, с помощью специального инструмента (вапцов-захватов, отельных прутков, штанг и т . д . ) . б. Запрещается извлекать образцы из коробок до их полного охлаждения. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПКРИМНПА Все результаты записать в таблицу. Построить графики за висимости плотности, пористости и усадки при длительности изо термической выдержки 40 мин. для образцов, которые были спече ны в коробке * 2 (8 иг.). Построить графики зависимости плот.ноств, пориотооти и усадки образцов,спрессованных при давлении 2 т/ом* и подвергавшихся спеканию в течение 20, 40 и 60 мин. (6 шт.). Для варианта 2 нанести на график? экспериментальные и расчетные значения* 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет по работе должен содержать: описание опытов (с учетом - 123 индивидуального задавая); теоретическую часть; таблицы в графи ки по результатам вколераиеятов а расчетов; анализ результатов, включая сопоставление теоретических зависимостей о полученными фактическими данным!. 7. ЛИТЕРАТУРА 1. Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Пороаяовая металлургия. -М.: Металлургия, I960, 0.316-338. 2 . Лабенооя Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой металлургии. -П.: Металлургия, 1963, о.200-207. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведении работы 1. Перечислите процессы, происходящие при твердофазном опекаяки. 2 . Дайте характеристику аил, приводящих к усадке брикетов. . 3. Охарактеризуйте изменение объема брикета при спекании оо ступенчатым изменением температуры в печи. 4 . Перечислите факторы, влияющие на величину уоадки при спека нии. 3 . Объясните, как производится выбор температуры спекания. 6. Объясните влияние атмосферы на ход процесса спекания. Основные вопросы для с п а д работы 1. Объясните влияние давления прессования на усадку при спе кании. 2 . Дайте характеристику нокемпонентннх систем. кинетику уплотнения при спекании оц- - 124 3 . Охарактервэувте адгората расчета пористости, вспольвованныВ в работе. 4 . Обадонвте возможные причины отклонена! а акспервмеитальных в .расчетных результатах определения порвотоотв спеченных брикетов. б. Охарактеризуете влаянав длительности опвкаяая на уоадку в прочность впеченных брвхетов. - 125 Лабораторная работа 18 СПЕКАНИЕ шогокошовдтшх систвм в ТВЕРДОЙ ФАЗЕ (4 часа) 1. ЦКЛЬ РАБОТЫ Освоение методики опекаяиа многокомпонентных сметем на примере сплава Си - 505S Ni . 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Пря производстве порошковых наделяй в большинстве случаев применяют смеси, ооотоящяе жз нескольких компонентов. Пря спе кании в твердой фазе компоненты смеси могут обладать ограни ченной или полней взаимной растворимостью, а также быть не растворимыми и не взаимодействовать друг о другом. Ход процес са спекания многокомпонентных систем в значительной мере оп ределяется характером диаграмм состояния компонентов пихты. В процессе спекания сложных оястем образование сплава осу ществляется диффузионным путем. От степени протекания гетеродиффуэта зависит кинетика уплотнения опекаемого тела, измене ние его фя8ико-хг4ических свойств. В отличие от спекания однокошонентных материалов, где диффузионные процессы способству ет уплотнению, пря спекании многокомпонентных сиотеи взаимная диффузия элементов может приводить также и к торможению про цесса усадки, что объясняется возможным изменением подвижнос ти атомов на контакткых участках при образовании сплава и рос том общей пористости в результате неравенства коэффициентов гетеродиффузиг компонентов. - 126 - Процеоо гетеродиффузии компонентов облегчается при приме нении более тонких порошков, хорошем смешивании их, при повы шении температуры спекания, удалении адсорбированных газов и пленок оксидов о поверхности ясходных порошков, при более вы сокой плотности формовок. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Прессование брикетов из порошковой смеси Си - 50$ Ni производится на гидравличеоком прессе (методика работы описа на в лабораторной работе 10). Спекание производят в муфель ной или тоубчатой электропечи сопротивления (см. лаб.рабо ту 17). 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Из шихты указанного выше состава на гидропрессе в сталь ной цилиндрической прессформе прессуют брикеты при отношении высоты к диаметру 0,3-1, после чего их взвешивают на техничес ких весах и обмеряют микрометром. Образцы прессуют при давле нии 50, 200, 400 Ш а (0,5; 2; 4 т/с»Г по 4 образца на каждое давление). Спекание проводят при температуре 1ОО0°С и длительности иэотермическоР выдержки 15 и 60 минут (при каждой выдержке спекают 6 образцов - по 2 образца IWK каждого ИЗ давлений прессования). При спекании з муфельной печи образцу укла^чвают в сталь ные корибчи с плотными кришкауи и засыпам графитовой круплсй. ' При спекании в трубчатой печл образцы уялацыват в никеле- - 127 вые лодочки. Выдержку при спекании отсчитывает с тоге момента, когда коробка или лодочка с образцами прогреется до температуры изотермической выдержки. После окончания выдержки лодочки о образцами продвигай ся в холодильник печи, где охлаждаются в течение 10-15 мин., а стальные коробки с образцами вынимает из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Брикеты взвешивают на технических веоах и измеряют микро метром, описывают их внешний вид, рассчитыЕвят плотность и пористость до я после спекан/я. При работе на электропечах необходимо соблюдать правила, изложенные в лаб.работе 17. 5 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные результаты записать в таблицу. 2. Построить графики зависимости плотности, пористости и усадки образцов, полученных при различных давлениях прессова ния, от длительности спекания. Следует брать средний резуль тат для каждой пары однотипных образцов. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТ? Отчет по работе должен содержать:описание работы, условия проведения опытов (с учетом индивидуального задания); теорети ческую часть, описание методики расчета свойств прессовок и спеченных изделий, необходимые расчеты, оценку точности изме рений; гкспериментальные результаты и чх анализ. В эбсухцэмы результатов необходимо объяснить харахтер подустал -чазиси- - 128 костей овойотв опеченных материалов, оопоотавив фактические х теоретические результаты. 7. ЛИТЕРАТУРА Ккпархоов С . С , Либеисон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, I960, о.316-341. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. В чем отличия в характере процессов спекания в твердой фа зе одно- и многокомпонентных систем? 2. Объясните, как выбирается температура опекаиия многокомпо нентных систем в твердой фазе. 3. Данте характеристику основных пролег зов, происходящих при отекании многокомпонентных систем в твердой фазе. 4. Охарактеризуйте механизмы масоипереноса, реализуемые при спекании многокомпонентных систем в твердой фазе. 5. Назовите источники возможной опасности при выполнении ла бораторной работы. Основные ВОПРОСЫ для сдачи работы ' 1. Объясните влияние давления пресоования ва свойства брикетов, полученных твердофазным спеканием. 2. Объясните, как может повлиять увеличение длительности изо термической- задержки на структуру и свойства спеченных бри кетов? 3. Охарактеризуйте аффект Киркендала и его возможное влияние на процесс спекания многокомпонентных систем. 4. Назовите способы ачтлвации прочесоа спекания многокомпонент ных систем. - IZ9Лабораторная работа 19 ЩЩМАЗНОЕ СПЕКАНИЕ Ю0ГОК0ШОНВНТНЫХ СИСТЕМ (4 чаоа) I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение навыков жидкофаэяого изотермического спекания многокомпонентных систем. 2 . ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Характер процесса взанмодейотвяя при опекании многокомпо нентных оистем определяется диаграммой оостоянкя. При атом возможно образование жидкой фазы либо от плавле ния одного as компонентов, либо в результате плавленая эвтек тики. Первый случай, как правило, имеет меото тогда, когда по диаграмме состояния нет растворимости компонентов друг в дру ге (например, онотема вольфрам-медь). Взаимодействие компонентов может приводить к образованию либо химических соединений, либо твердых растворов, имеющих температуру плавления выше, чем исходные компоненты. В этом случае жидкость в процессе нагрева может исчезать (например, система медь-олово). В некоторых случаях в многокомпонентных системах присутст вует янертнай компонент, который не взаимодействует с другими (например, графит в системе медь-олово-графит). 3. ОБОРУДОВАНИЕ !! МЕТОДИКА Спрессованные образцы, состоящие из смеси порошков поди, - 130 - олова и графита, полученные при различных содержаниях компо нентов и давлениях прессования, спекают в электрической муфель ной или трубчатой печи в изотермкчеокнх условиях о различной выдержкой. Для. создания защитной атмосферы образцы спекают в графито вой засыпке или водороде. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работу по указанию преподавателя выполняют с образцами по одному из вариантов. Составы образцов приведены в табл.3. При выполнении работы необходимо соблюдать правила по технике бе зопасности и промышленной санитарии, изложенные в лабораторной работе 17, Таблица 3 Варианты состава образцов Содержание, % масс. Си Sn С * состава 3 I 2 80,2 19,8 86,8 13,2 - - 4 5 6 80,2 13,2 93,4 80,2 86,8 6,6 6,6 6,6 6,6 - 13,2 6,6 Образцы прессуют при давлении 100-400 ;.Да (1,2 и 4 т/см ) и спекают при 600,700 или 800°С в течение 15, 30 или 60 минут. Измеряют размеры и массу образцов, рассчитывают относительную плотность. - 131 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Полученные экспернментачьные данные записать в таблицу. Подставить полученные числовые значения в программу ^ S H U M ^ (Приложение 2 ) , рассчитать и построить диаграмм "плотность лосле спекания - состав". Заштриховать одноименные области ди аграммы. Сравнить и объяснить полученные результаты. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ Отчет по работе должен содержать:теоретическую часть; ме тодику экспериментов; реьультаты измерений, расчеты, графики или распечатку ЭВМ. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, I960, 0.341-344. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Перечислите стадии процесса спекания о участием жидкой фазы. 2. В чем отличие при опекаяяи смесей порошков Си Cu-Sn-C . -Stsi 3 . Укажите характер взаимодействия меди с графитом и меди с оловом. Основные вопросы для сдачи работы 1. Объясните механизм уплотнения при жидкофазн^м спеканич. 2. Укажите источники полвленяя жидкой фазы три спекалии. 3. Объясните роль кицкой фази при опвкачии. - 132 Лабораторная работа 2 0 ПОЛУЧЕНИЕ ЫЕДНО-ВОДЬФРАМОВОГО КОШСШГА МБГОДОМ ИНФИЛЬТРАЦИИ (4 часа) 1 . ЦКЛЬ РАБОТЫ ПриоСретенне навыков изготовления композиционных матеркалов методом инфильтрации расплава металла или онлава в порис ты! к а р к а с 2 . ТВОРгГИЧБСКОЕ ВВЕШМВ Инфильтрация предусматривает ааполненне пор заготовки рас плавленным металлом или сплавом, который хорошо смачивает ма териал пористого тела. Основным преимуществом инфильтрации являетоя кратковремен ность процесса и возможность получения беспоркотых образцов. Методом инфильтрация можно получать разнообразные изделия, од нако возможности более ограничены, чем в других способах произ водства порошковых изделии. При инфильтрации в тугоплавкие металлические каркасы не редко возникает ситуация, когда взаимная растворимость матери ала твердого каркаоа и инфильтрата практически отсутствует, а краевые углы смачивания каркаса инфильтратом достаточно малы. Чаще всего о глубине и скорости инфильтрации судят по изме нению маосн образца. Глубину я окорость инфильтрации можно так же оценивать по положению фронта инфильтрации на продольном cjes» образца пооле охлаждения. - 133 - Скорость инфильтрации возрастает при увеличении размера пор и общей пористости. Константа скорости инфильтрации изме няется с температурой по экспоненциальному закону. Одним аз материалов, получаемых методом инфильтрации,явля ются медно-вольфрамовые композиты. Как взвеотно, вольфрам и медь не обладают заметной растворимостью ни в твердом, ЕЙ В жидком состоянии и не могут быть приготовлены оплавлением. 3 . ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Прессование брикетов из порошков вольфрама и меди осуществ ляют на гидравлическом прессе ( с м . л . р . Ю ) . Инфильтрацию меди в вольфрамовый брикет осуществдягт в печах сопротивления о г р а фитовой трубой водорода. при температуре П50-1200°С в атмосфере . in , 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Из вольфрамового порошка прессуют 2 брикета диаметром 10-16 мм и выоотой 1-3 мм при давлении 300 М1а (3 т/см ) . Брикеты взвешивают на технических весах и обмеряют микро метром. Рассчитывают плотность и пористость. Учитывая порис тость вольфрамовых брикетов, рассчитывают количество кеди, необходимое для инфильтрации, принимая степень заполнения пор 25, 50, 75, 100!? (по указанию преподавателя). Пример раочета: брикет из вольфрамового порошка имеет объ ем 1,5 см 3 и пористость 36$. Объем пор равен 1,5 х 0,33 = = 0 , 5 4 см 3 . Навеска меди, исходя из указанной степени запол нения пор, должна составлять (плотность меди 8,9 г / м ч ) : - 134 I,?,; 2,4; 3,6 и 4,8 г соответственно. Раосчитаннне навески медного порошка преосуют в прессформе того же диаметра (10-16 ми) при давлении 300 Mia (3 т/см ) . Вольфрамовые брикеты устанавливают в прямоугольную графитовую лодочку и на них укладывают сбрикетированные навески меди. Один вольфрамовый брикет спекают без меди. Брикеты тщательно заоыпают мелков графитовой крупкой или корраксом. Графито-трубчатую печь нагревают до заданной температуры а лодочку с образцами помещают в горячую зону. После вндерлски 30 мин. лодочку передвигают в холодильник печи, где она ох лаждается в течение 15-20 мин. Полученные брикеты взвешивают, обмеряют микрометром, опи сывают внешний вид, определяют твердость по Бринелю (шарик 2,5 мм, нагрузка 250 кг), прочность пр сватий. Указания по охране труда и технике Оезопасности при работе на гидравлическом прессе приведены в лабораторной работе 10, угольно-трубчатой печи сопротивления - в лабораторной работе 17. 5 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА Полученные результаты записать в таблицу. Для сравнения в таблице привести результаты для вольсррамового брикета без инфильтрации. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЁТУ ПО РАБОТЕ Отч^т по работе должен содержать:характеристику исходных материалов, условия и результаты опытов (с учетом индивидучль- - 135 ного задания); краткое описание характеристик используемого оборудования; оценку точности измерений всех параметров; ис пользуемые формулы для расчета навесок, таблицу по результатам опытов; анализ полученных результатов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсоы Г.А. Порошковая металлургия, -Ы.: Металлургия, 1980, с.341-346. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. Перечислите способы инфильтрации в пористые брикеты. 2. Дайте характеристику факторов, влияющих на полноту инфильт рации. 3. Охарактеризуйте фазовый состав композита IV - Си. . 4. Назовите возможные типы пористости, которые могут встре чаться в спрессованных брикетах. Основные вопросы для сдачи работы 1. Назовите возможные технологические варианты процесса ин фильтрации. 2. Объясните механизм процесса инфильтрации меди в вольфрамо вый брикет. 3. Объясните возможные причины отличия пористости, рассчитан ной по результатам эксперимента и при инфильтрации. 4. Дайте характеристику факторов, влияющих на скорость инфильт рации. - 136 Лабораторная работа 21 ГОРЯЧЕЕ ПРЕССОВАНИЕ (4 часа) N I. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Приобретение нависов изготовления изделий методом горяче го прессования. 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ Горячее преооование представляет ообой совмещенный процесс прессования и спекания, проводимый при 0 , 5 - 0 , 9 Тпл основы фор муемого материала. Горячев преооование позволяет практически реализовать наб людаемое при повышении температура увели =яше текучести мате риалов и получать фактически беспористые изделия, что особенно важно для хрупких металлов • сплавов, соединений типа карбидов, боридов, оилицидов и др. Уплотнение при прессовании металлических порошков при высо ких температурах обусловлено процессами текучести, поэтому из менение плотности при горячем прессовании связано с пластичес кой деформацией, нестационарным и стационарным диффузионным крипом. Силы внешнего давления при горячем прессовании сумми руются с капиллярными давлениями, приводящими к спеканию брике тов. При горячем прессовании в качестве материала прессформы используются жаропрочные сплавы типа нимонгч или яю<онзлъ(до •гемператууы 8()0-о50 0 С). Однако основным материалом для пресс^орм является графит. - 137 Горячее преосование может осуществляться в защитной среде (восстановительной или инертной), вакууме или на воздухе. Мзтод горячего преосования успешно применяет для получения материалов и изделии, изготовление которых холодным преооова«ием с последующим спеканием затруднительно. Обычно этот ме тод использует для изготовления изделия из труднопреосущихоя и плохо спекавшихся порошковых материалов. 3. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДИКА Горячее преооование образцов из карбида вольфрама осущест вляется на прессе [ I ] . Порошок помешают в графитовую преесформу, зажимаемую между двумя медными водоохлаждаемыми контактами. Нагревание прессформы происходит при пропуокавии через нее электрического ?ока. Давление обеспечивает груз, подвешенный к тарированному рычагу, передающему усилие на верхний пуансон. Для уменьшения потерь тепла излучением преесформа защищена теплоизолирующим графитовым экраном о отверстием для намерения температуры. Ток к преесформе подводится токопроводдщими шинами от по нижающего трансформатора и регулируется автотрансформатором или реостатом. Максимальная рабочая температура оставляет 2500~3000°С. Измерение температуры проводятся через смотровое окно в теплоизолирующем экране о помощью оптического радиаци онного пирометра типа ОППИР. 4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ И УКАЗАНИЯ ПО ОХРАНЕ ТРУДА И ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ Работа выполняется по одному зз вариантов. - 138 Вариант I. Исследование влияния температуры прессования. Прессуется по 2 образца из карбида вольфрама при темпера туре 2000, 2200, 2400°С о выдержкой по 5 мин. при давлении 10 Ш а . С Ю О кг/ом 2 ). Вариант ?.. Исследование влияния давления прессования. Преосуютоя по 2 образца из карбида вольфрама при темпера туре 2350°С в течение 5 мин. при давлении 4, 8 и 16 Ш а (40, ВО и 160 кг/оьг по 2 образца на каждое давление). Рассчитывают навеску, исходя из условии получения образца с высотой, равной половине его диаметра. Прессование произво дят в графитовой прессформе при прямом нагреве ее электричес ким током. После охлаждения прессформы из нее извлекают обра зец, очищают от графита, взвешивают на весах, оомеряют микромет ром; определяют плотность гидростатическим взвешиванием и твер дость, вычисляют пористость. При выполнении работы необходимо соблюдать следухщие пра вила: I. Работу проводить в присутствии учебного мастера. Z. Перед включением нагрева подать воду в оястему охлажде ния токоподводов. 3. Запрещается касаться токоподводящих шин, верхнего и нижнего контактов во время прессования. 4. После отключения алектричеокого тока подождать до пол ного охлаждения прессформы. 5. Осторожно обращаться с грузами, не допуская их падения с рычага пресса. 6. При аварийной ситуации необходимо отключить ток, осто рожно снять груз о рычага F снять охлажденную зрессформу. - 139 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА 1. Полученные экспериментальные результаты записать в таб лицу "температура, давление горячего прессования - свойства". 2. Построить графики зависимости плотности, пористости и твердости брикетов от режимов горячего пресоования. 6. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ ПО РАБОТЕ Отчет должен содержать:характеристику исходных материалов, условия и результаты опытов (о учетом индивидуального задания); краткое описание основ горячего пресоования, оценку точности измерения параметров процесса, формулы цля расчета навесок, ре зультаты определения свойств спрессованных брикетов. 7. ЛИТЕРАТУРА Кипарисов С . С , Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. -М.: Металлургия, 1980, с.359-370. 8. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Проверка готовности к проведению работы 1. В чем сущность процесса'горячего пресоования? 2. Объясните, как влияют условия горячего прессования на плотность опрессовтнны/ изделий. 3. Объясните, как выбирают температуру горячего просеования мстериа^ов. 4. Охарактеризуйте особенности метода динамического юрячего прессования. - 140 5. Перечислите недостатки и ограничения метода горячего преосования. Ооновние вопроса для сдачи работы 1. Лайте характеристику механизма уплотнения ори горячей прес совании. 2. Перечислите факторы, влияющие на скорость уплотнения при го рячем прессовании. 3. В чем отличие процессов спекания и горячего прессования? 4. Назовите меры защиты от окисления прессуемого материала. 5. Какие правила техники безопасности при работе на прессе о горячего прессования вы знаете. 6. Объясните полученную в работе зависимость свойотв изделий от технологических условий их получения. - 141 Приложение I Программа для расчета параметров процесса восстановлений триокскда вольфрама водородом Е>5 V - продолжительнооть процесса восстановления, мин; *<? ^wo~ маооа ^^5 в лодочке, г; Xf'G^Q- масса \Х/0 2 в лодочке, г; X ^ G W - масса \U в лодочке, г; С - С - объемная концентрация паров 0,0 во входном потоке Ej, см3/л; Т * Т _ абсолютная температура процеоса восстановления, К; Ef Ei - энергкя активации 1-й реакции воостановления,ккал/моль; Еп*Е 2 ~ энергия активации 2-4 реакции восстановления,ккал/моль; К,'^* - предэкопоненцжалышй множитель, 1/(г-мгаатм); ICf Кг.- предэкспоненциальны» множитель, 1/(г-шга-атм); fe^K.^ - макроконотанта скорости 1-й реакции, I/(г.мин атм); В 2 5 Кг~ макроконстанта скорости 2-й реакшш, 1/(г-мин-атм); GI'AG<- изменение энергии Гиббоа 1-й реакции, ккал-моль; Qû%. изменение энергии Гиббса 2-й реакции, ккал/моль; Ь^Ко- константа равновесия 1-й реакции: & а К р - константа равновесия 2-й реакции; (_,=1^- параметры зависимости A G ( T ) ; M^M^-j молекулярная масса * " j t г/моль; Mi=M w 5 молекулярная масса W u , г/моль; ^2 3 ^«г атомная масса */ , г/атом; f^sfj, - парциальное давление Hg в газе-восстановителе, атм; р„»Рн п- парциальное давление EjO в газовой смеси, атм; - 142 - ft3^1 - равновесное давление H« по 1-й реакции, атм; I4 >н„ - равновесное давление EL по Я-й реакции, атм; W f Ц - удельная скорость 1-й реакции, 1/(г^мин); Ц^Уг. - удельная скорость 2-й реакции, 1/(г-мия); R* R - газовая постоянная, ккал/моль-град ; R 1 * V K T - обратная величина произведения газовой постоянной на температуру процесса, 1/ккалмоль ; Н » Н - шаг' интегрирования, мин; Ь 3 о С - степень превращения оксида при восстановлении. - 143 Вольфрам - I I • « * ПРОГРСИИА UOLF » • 1 10 S*x»"06'EMHaa КОНЦЕНТРАЦИЯ ПАРОВ ВОЯЫ » С<СМЗ>ф" 2fl S2*-"TEMnEPATyPA ПРОЧЕССЙ , Т<ГР.1«ЯЬСИЯ) »« эе S3»"' ##.» ###.##* 40 1 70 80 90 1 100 110 120 13в 140 150 168 170 180 190 1 210 220 238 240 2!*e 260 270 1 300 318 320 330 340 35в 1 400 410 426 43в 440 +5в 468 47В 4вв 1 S4X=-" ТАК U03 ##*.»** ж*,*** U02 U DIM GC2) ЖГА 4.693459- - 0 . 0 4 2 4 1 9 , - 8 . 9 9 Е - 6 , - 7 9 . 8 » DATA 14.512977, - 0 . 0 4 4 1 8 3 - - 0 . 3 7 Е - 6 , - 6 8 . в , К1=1.8 \ Е1=16.0 Ч « 2 - 6 0 0 . 0 \ Е2»30.в N1=231.85 \ М2-215.85 \ МЗ-183.85 R=0.00198725 \ Н=в.125 PRINT SIXj \ INPUT С PRINT S2Xj v INPUT Tl T=Tl+273.15 FOR J=l TO 2 READ L0;Lt,L2,L3,L4 G<J>*l.e+l.l»T-H.2»T»T+L3-'TH.4»T«L0G(T) NEXT J PRINT *1,S1X)C PRINT »1,S2X,T1 PRINT #1 FOR J=l TO 2 PRINT #1,USING • NEXT J PRINT * — , <K») = ».#W» \.J,&<J) Rl=-i/<R»T) B1=K1«EXPC-E1«R1) N B2=K2*€XP(-E2»R1) B3-EXP<-GU)-*Ri) \ B4=EXP(-G<:2;*R1) P l = l - C \ P2=C N РЗ=Р2/вЗ s P4=P2/%4 U1^B1»<P1-P3) \ U2=B2»CPl-P4) в=в N К1=1вв \ «2=8 N нз=а 5=1-<0.207вЗ«Н1+0.14825»Н2)/2в.7еЗ PRINT # 1 / USING S3«,ft,Xl,X2,K3,S FOR 1=1 TO 2 0 Xt=»Xl+Ml«H*C-Ul»Hl) Х2=Х2+П2*Н»(У1«К1-0.5»У2«Х2) НЗ=ХЗ+МЗ«Н*(в.5«У2<«Н2> B»B+H NEXT I IF Ь<=60 GOTO 400 мв ыор 520 EMD «.««и*S" 5.120Е-3 +.740Е-3 - 144 - ОБ'ЕМНАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ТЕМПЕРАТУРА ПРОЦЕССА / ПАРОВ ВОДЫ, С(СМЗ/Л) = ТСГР.иОЬСИИЯ) = 760 6 ( 1 ) > -.332Е+01 0 ( 2 ) = 2.868Е+вв ТАК U05 0.8 2.5 3.0 7.5 10..0 12.5 13.0 17.5 26.Q 22.3 25.0 27.5 30 ..0 100.000 77.714 60.394 45.935 36.475 28.346 22.029 17.119 15.594 18.339 8.036 6.244 +.853 U02 Ы S 0.000 20.270 35.588 47.06» 35.573 61.776 66.199 69-246 71.253 72.404 72.948 73.015 72.7t6 8.000 8.203 0.733 1.505 2.459 3.547 4.731 5.982 7.279 8.605 9.945 11.291 12.635 0. веве 8.0777 0.1412 0.1936 0.2373 0.2742 0.3057 0.3330 0.3569 B.37S1 0.3973 0.4147 0.4308 32.5 3.771 72.142 13.97В 0.4457 35.0 37.5 40.0 +2.5 2.931 2.278 1.776 • 1.376 71.362 7в.427 69.380 6ft. 233 13.292 16.599 17.887 19.153 0.4597 3.4729 0. 4355 0.4975 4S.0 47.Э "50.0 52.5 55.0 37.3 60.0 1.069 8.431 9.646 в. 502 67.074 65.858 64.608 63.355 62.099 60.448 53.606 20.402 21.626 22.828 24.807 25.163 26.295 27.405 0.5090 В.5262 в. 5309 0.5413 0.5514 0.5612 0.5708 в. 39е в. звз 0.235 .05 - 145 Придожевдз 2 Программ « SH W . -л . 1в 28 38 46 PS2XT PRINT PRIH" ?S5tC 'ПРОГРЙНИЯ PftCSS-R СНКПЛЕКС-РЕВ/ЕТЧЙТОГО ПЛЯКЯ' ' 3 - ей СТЕПЕНИ. ЧИСЛО ((ОППОНЕНТОВ - г, V- ЙЗМЕРЯРМПЕ г в о й Г ' ч п 'ПРОЩАНИЯ СОСТЯвЛЕИЙ AOUEHTOM KAWAPM РЕДКИХ; S o r b ' 'МЕТЯ/WOB > ПОРОШКОВОЙ «ТЙЛЛНРГИК И S Я • Н и п в и - "45 PRIM" ' 58 PRIH' 'В ПРСГРвИИЕ 38ЕАЕН0 ЗбОЗИЯЧЕНИЕ ¥ i - Y U ) i V 2 - V f j > • v? U M V 68 "RtMT 'Y122-YC4H Y1S3-YC5); Y 2 5 3 - V W , V l i a - Y C ) ! V T i ' y T i ,; •' / " 78 PRINT 'V223-w'.»)5 " l H - c f l B ' ' ' ЗЭ PRINT 96 PRINT 'ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ЙЗЭЛИНЙЙ 0 » < S V - N ) « D / r ' Ш PRINT TA£ SV-СВОвСТВС, M I 9 . £ -X03fWUMEHTK ДЛЯ ПОЛицсциб 115 PRINT ' 8 ПРЕДЕЛАХ ОТ a.в АО 9 . 9 ' ЧЧЕЧИД ise ?08 ;»i гэ is US iSB 15Э !73 i№ ?.9б 236 2*.a P8IMT 'Э&ЕДНТЕ v('jl;'l>. INPUT «ti; MEXT I REM РАСЧЕТ XOJ»W4HEHT0R FOS £*i TO $ \ Ш ) « У С Г ) Ч NEXT I ас-)» ? / * e i t 4 7 > + v < * ) - Y a ; - v < 2 } : 3(5}« 9/*eCV«45>V(3>-4Ci)~VC5M &<*>» 9/4*<VC»)+V<*>-Y<2i-4i5)1 iis 246 8C?>*?/4*<A»Y<?5-(«!<>Y;*j-Y<i)«.y ( 2)) S<ft)»9/4«(fl«V(8)-fl*YC3>-Ya)*V<S5) 249 276 271 286 299 398 318 328 125 536 346 3S6 зье 3(te)=2?*Y(ie)-2r/A»<V(?)+YC*)W£8;«-V(S>+V(9) + V ( s j ; ) ! ( . ^ y 5 l / , y ( 1 ^ PRINT ТЙ6 ClS3J'K05»*»tHMEHTH УРЯВНеЯМЯ' PRIMT T № ( 1 9 ) ! ' PRWT i 5 . S ! ' 6 1 » ' B ( i ) > ' 3 2 ' ' 6 f 2 ) j ' e S » ' B C 3 J PRIHT ! 5 . 3 S ' B i 2 - ' b C 4 ) , ' 8 i 5 » ' B C 5 > , ' 3 2 3 » ' & < * > P81WT >5,55'312='BC7>,'3t3»-e(ab'G2S>'SC9) pRJUT s5.5 , .'M23»'bCie> PSWT IHPUT 'BbEAHTI »1)О.Е'Я,0,£ I-в J»i X2=S •Y(t)*Yft» чг=1/22 376 Зве 399 4ве 4je X3-1-<X«.»X2) Sl«e(l)*Xi+6<2>«X2*BCS)«X3*B(4)*Xl*xa*e<5)«Xl«>ive(6J*X2«K3 i2-M7)*Xl*Xa*(Xl-Xi)-+ece)«Xl»XS«<Xl-X3)*bC9)*X2*xs«tX2-X3) S5=e(ie;*xi*x2*xj s=si*S2+S3 428 S4-CS-N)*D/E •5в H=0.95 «e х2=ха*н 4S5 Я-ХЛ'Х2 473 IF Ж » ! "JOÔ 3V? Абв I-1*4 ;, 440 *r 1<-29 ЙОТС 'i- 3 see яти- г й а > а з } ; ' Л У 5 г ? я п и й с э : г я в - с в о й с т м г 510 PR"-NT T f l 6 ( l 5 ) ; ' - 146 - S2B *Z4 S3* 540 5»» S*« 5» 5*9 59» «0» «iff «20 PRINT THeC4)l'XS'iTflb(4*)j'X2' PRINT 3*J4IH»1\M4«U FOA I-Ni TO +3Ml PRINT Тй»С* !)'.бХШ NEXT I 3«I*i M<-Mi«i M*'Ml<H-3 IF Ml < 231 OOTO 54Г PRINT Tfleci*);ur.casi) PRINT «30 PRINT TAtca<0;'xi' - 147 Приложение 3 Программа расчета пористости при спекании г* ВШ (UB8,ENn-65)r, ТРЬМЩTAUN,TAUK, TKUSU,VK,I)P,W г0 mFOKMAT(6F5.0,4F5.z) 30 110FORMATpX,внимание: неверно введены данные TAU-N и TAUK ) 40 120ГОлМЛТрХ/внимание: неверно выполнен расчет UK ВР) и 50 130ШМАТ\5Х/внимание: брикет при спекании деформировался О 60 140ВДМАГ(&/ внимание: при етой температуре спекание идет недостаточно эффективно'J 70 I50»MT(&, внимание: нарушен признак неискаженности про цесса опекали'/ таблица результатов расчета парамет ров процесса спекания 90 170FDRMAT(-5X, I uj-i-j время i. I . I мтемпература и I и пористость ы I i—t-i признак — i <—• I /5Х r52( — )) 100 v&F0m(5K,r,F15.Z. T',F13.Z,TfFI52,r,F&5r) П0 TFfWW - ТШК)\5,№.№ 120 rtMITE^.Mj i30 GO TO 65 i40 ibTi9-W/VP 160 20«/«ITE(3^2fl) GO TO 65 I7* i80 25 iF^r-aa*TPL)j5.35,3fl - 148 - 190 30 WRITE (3,150) 200 GO TO 65 210 35 IF(T-8.7*TPL)48,45,45 •220 40 WRITE (3, H 0 ) 230 GOTO 6 5 240 45 Q=-3L014 + 4 . 8 4 E - 3 * T 250-. АЫ0Ы47-Э.1а*Т+Д.2Е-5*Т**2. 260 270 280 I 1ШК~(1АиК-ТМШ)/ТШЬН DO 69 I Т/Ш - 1 , 1 TAUK Ш1Ч-T)|USH*(lT/UM.) +0.5 290 G=/M>*(Q*M *TAUW + t . ) * * ( 4 / M j 300 310 М = ЛР*УРД82 If(G-8.96)55,55,58 320 50 WRITE ( 3 , 1 5 8 ) 330 340 55 350 360 370 60 GOTO 6 5 hi-W\/(VP*(G*(M-])p)-J)P)) / WRITE(3,468) " WRITE (3,178) M I T E (3,188)TAUN,T,P,G STOP 65 390 END - 149Таблица соответствия Принятые значения Обозначения задача т т TPL VP VNP W- TAUK TAUSH - температура изотермического опеканжя температура плавленая металла Va. объем брикета до опекаияя % - относительный объем пор в момент начала изотермического опеканжя время полного изотермического опеканжя tK Гш. - шаг разбиении по оси времени - плотность компактного металла - плотность брикета до спекания DK ЯР da. Q М f - маооа брикета после спекания - константа, имеоцая значение скорости сокра щения единицы объема пор в момент начала изотермического опеканжя т П G - безразмерная константа - сораотооть \хм м р G 1ТДИК W TAUN ^ I - коэффициент, характеризуй^! скорость сок ращения объема пор в зависимости от дли тельности задержки при опекали - чиолс точек по оси времени, в которых про водится расчет пористости - маооа брикета до опеканжя М Гн - время, соотввтотвупцее началу изотермичес кого опекання - 150 Приложение 4 Методика определения плотности и пористости порошковых тел Одним из основных методов контроля готовых изделий, получа емых методом порошковой металлургии, является определение их плотности и пористости. Практически вое исследования, связан ные с установлением любых закономерностей или определением фи зико-механических свойств, сопровождаются определением плотнос ти. Это объясняется тем, что овойства порошковых материалов в значительной отепенн зависят от их относительной плотности. От носительная плотность ( в ) , представляет собой выраженное в процентах отношение реальной плотности ..зделкя ft" к плот ности, которую имело бы беспористое (компактное) изделие Тк : °к. Реальную плотность определяют делением массы изделия ( Р ) на его объем ( V ): Р' г;=-7- > г/см * . Массу изделия определяют взвешиванием на весах, выбор которых зависит от требуемой точности измерения и размеров изделия. Объем изделия определяют либо расчетом после обмера микромет ром или штангенциркулем геометрических i змеров, либо гидроста тическим взвешиванием по ГОСТ 18898-73. Ддя предотвращения по падания воад в поры перед взвешиванием в жидкости образец с поверхности покрывают защитной пленкой (пзраЛжя, вазелин, оргкясла и д р . ) , поел" чего взвешивают на возцухи ( Р. ), а - 151 -затем взвешивает в жидкости ( f| JJJ ). Тогда формула для рас чета (Рр приобретает вид: где (^ ; Р а ; Ц± - маоса образца на воедухе, масса образца, покрытого защитной пленкой,на вовдухе и масса образца, . -•' рыто го защитной пленкой,в жидкости, соответственно, г; f - плот ность жидкости (для дистиллированной воды при 20°С принимается равной I г/см 3 ). Для определения относительной плотности необходимо знать величину Х к > которая рассчитывается по правилу аддитивности (для многокомпонентных смесей) или берется из оправочника. Наи более точное значенхе V* для порошков дает определение их пикнометрической плотности. Пористость, наряду с плотностью, является одной из важней ших характеристик порошковых изделий и выражавтоя либо в процен тах, либо в долях единицы. Зная реальную плотность изделия ( Г р ) и теоретическую плотность ( ^Гк ), легко рассчитать общую пористость ( Л ^ ), П * * - 2 5 ^ - •« Лсг= *:»> 400У. - Идентичные результаты можно получить, исходя из объема пористо го изделия ( V p ) и объема, который имело бы компактное тело равной массы ( V K ) . Пт-- Щ^- или П*= ^ V L . .лиг/. . - 152 Помимо общей пористости очень часто для многих порошковых мате риалов (поржотнх, антифрикционных я др.) важно знать и долю от крытых ( Лог»,) " закрытых ( HjaJ пор. Такие измерения выполня ется на образцах после их обезгаживания в вакууме и заключаются в пропитке образцов1 жидкостью с известной плотностью ( ^ ) . В качеотве пропитывающей жидкости используют обевгахенное мас ло, коялол, бенэиловый спирт. Пропитанный жидкостью образец взвешивают на воздухе ( Р а ) и определяют объем пропитывающей жидкости ( Vxc ) : ft, - P i рде f> - масса образца на воздухе до пропитки. Зная объем образца ( VP ) находят открытую пористооть. Закрытая пористость определяется как разность между общей и открытой: П , „ , , • * ПоГпсгсг> • При измерении открытой пористости жидкость может проникать не во все полости, так что часть особенно узких щелей останет ся незаполненной и при расчете войдет в количество закрытых пор. Размеры пор и распределение их по размерам определяют либо метачлографгееоки, либо одним из методов, основанных на вытес нении хидкооти (например, воды) яз пористого образца, или нао борот на вдавливании жидкости (напрвмер, ртути) в поры. После определения геометрических размеров образцы взвешива ют на аналитических (до 200 г) или технических (более 200 г) весах. Для взвешивания образца в жидкости используют специаль- - 153 нув подставку, устанавливаемую над одной из чашечек веоов. На подставку помещают стакан с водой. Сначала ооразец взвешивают' на воздухе ( Р 4 ) , затем на этих же веоах взвешивают этот об разец,покрытый тонкьм олоем технического вазелина ( Р^ ). За тем на тонкой капроновой нити подвеивают к коромыслу весов об разец и взвешивают его в дистиллированной вогч ( Р& ) . Взвеши вание выполняют после отделения о поверхности образца пузырь ков воздуха, возникающих при его погружении в воду. Производят расчет Т" , Л oS и Л „5K.no описанной методике. СОДЕРКАНИЕ ВВЕДЕНИЕ 3 Л а б о р а т о р н а я р а б о т а I . ПОЛУЧЕНИЕ ЧУГУННОГО ПОРОШКА • ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ СТРУЖКИ В ШАРОВОЙ ВРАЩАШЙСЯ МЕДЫШШ. 6 Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 2 . ПОЛУЧЕНИЕ ЧУГУННОГО ИЛИ СТАЛЬНОГО ПОРОШКА ИЗМЕЛЬЧЕНИЕМ СТРУЖКИ В ШАРОВОЙ ВИБРАЦИОННОЙ МЕЛЬНИЦЕ Л* Л а б о р а т о р н а я р а б о т а 3 . ПОЛУЧЕНИЕ СТАЛЬНОГО ПОРОШКА И З МЕЛЬЧЕНИЕМ В ПЛАНЕТАРНОЙ ЦЕНТРОБЕЖНОЙ МЕЛЬНИЦЕ 16 Лабораторная р а б о т а 4 . ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОКСИДОВ Ш Ш З А ВОДОРОДОМ 20 Лабораторная р а б о т а 5 . ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНОГО ПОРОШКА ВОССТАНОЗЛЕНИЕМ ОКСИДА МЕДИ ВОДОРОДОМ 26 Лабораторная р а б о т а 6 . ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ВОССТА НОВЛЕНИЯ ВОЛЬФ! ШОВОГО АНГИДРИДА ВОДОРОДОМ 30 Лабораторная р а б о т а 7 . ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА ВОЛЬФРАМА ВОС СТАНОВЛЕНИЕМ ВОЛЬФРАМОВОГО АНГИДРИДА САЖЕЙ 41 Лабораторная р а б о т а 8 . ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНОГО ПОРОШКА ЭЛЕКТРОЛИЗОМ 46 • Лабораторная р а б о т а 9 . ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ, МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ 52 Лабораторная работа 10. ВЛИЯНИЕ ДАВЛЕНИЯ ПРЕССОВАНИЯ НА УПЛОТНЕНИЕ ПОРОШКА 64 Лабораторная работа II. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ПО ОБЪЕМУ ПРВССОйСИ 77 Лабораторная работа 12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСИЛИЯ ПРЕССОВАНИЯ, ЗАТРАЧИВАЕМОГО НА ПРЕОДОЛЕНИЕ ВНЕШНЕГО ТРЕНИЯ ПО РОШКА О СТЕНКИ МАТР'ЩЦ ПРЕССФОРШ 84 Лабораторная работа 13. ИЗУЧЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА БОКОВОГО ДАВЛЕНИЯ ПРИ ПРЕССОВАНИИ ПОРОШКА В МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРЕССФОРМВ 89 Лабораторная работа 14. ИЗУЧЕНИЕ УПРУГОГО ПОСЛЕДЕЙСТВИЯ И УСИЛИЯ ВЫТАЛКИВАНИЯ ПРИ ПРЕССОВАНИИ ПОРОШКОВ В ПРБССФОРМЕ 97 Лабораторная работа 15. ГИДРОСТАТИЧЕСКОЕ ФОРМОВАНИЕ .... 103 Лабораторная работа 16. И30СТАТИЧВСК0Е ФОРМОВАНИЕ В ТОЛСТОСТЕННЫХ ОБОЛОЧКАХ (ВТУЛКАХ ) 108 Лабораторная работа 17. СПЕКАНИЕ ОДНОКОМЛОНЕНТНЫХ СИСТЕМ. 114 Лабораторная работа 18. СПЕКАНИЕ ШОГОШСОНЕНТНЫХ СИС ТЕМ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ 125 Лабораторная работа 19. 2ВДК0ФАЗНОЕ СПЕКАНИЕ МНОГОКОМПО НЕНТНЫХ СИСТЕМ 129 Лабораторная работа 20. ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНО-ВОЛЬФРАМОВОГО КОМПОЗИТА МЕТОДОМ ИНФИЛЬТРАЦИИ Лабораторная работа 21. ГОРЯЧЕЕ ПРЕССОВАНИЕ Приложение I. Программа для расчета параметров процесса восстановления триокоида вольфрама водородом Приложение 2. Программа « S H U М 132 136 141 Э> ......... 145 Приложение 3. Программа расчета пористооти при спекании.. 147 Приложение 4. Методика определения плотности и порис тости порошковых тел 150 Герман Абрамович Адене он Игорь Владимирович Барановский Валентина Константиновна Нарва Владимир Сергеевич Панов Сергей Иванович Педоо Владимир Виколаевич Шумейко процессы ПОРОШОВОЙ МВГАМУРГИИ лабораторный практикум Редактор Л.С.Тнмоиина Техн.редахтор Н.В.Стнхжна Рецензента: проф.,д./.н. О.В.девияекий (МШТ) предоедател* секции лад.практикумов доц.А.С.Тимошин Подписано в печам S.0S&7r Тол.печ.л. 7,5 Тч.-ивд.л. 7 Эакав С 3 Т Пена 28 кои. ~" —— Тира» 350 в«ю. Тематичеоккй план 1986г * 37 московский институт стали и сплавов, II7936, Москва, Ленинский проспект, 4 Ротапринт Московского института отали и сплавов,Орджоникидзе,8/9 •

1222-processy-poroshkovoy-metallurgii-3mb

Related documents

Products

Support

1222-processy-poroshkovoy-metallurgii-3mb

Related documents

Add this document to collection(s)

Add this document to saved

Suggest us how to improve StudyLib