Анализ газовых и жидких смесей методами газовой, жидкостной и газо-жидкостной хроматографии
advertisement
Образовательная программа дополнительного профессионального образования (повышения квалификации) Анализ газовых и жидких смесей методами газовой, жидкостной и газо-жидкостной хроматографии ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский государственный университет» ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ цель подготовки по программе повышения квалификации подготовка инженерных кадров к профессиональной деятельности по разработке методик и проведению хроматографического анализа жидких и газовых смесей в качестве ведущего инженера - химика инженера-химика инженера-технолога химика-технолога химика-аналитика предприятия химической, пищевой промышленности инженера по охране окружающей среды (эколога) ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ задачи подготовки по программе повышения квалификации • • • • • • Ознакомиться с современными тенденциями в развитии хроматографической техники и программного обеспечения Выработать подходы к методу измерений и пробоподготовке для конкретных типов смесей Сформировать навыки расшифровки хроматограмм и качественного хроматографического анализа Сформировать навыки в области проведения количественного хроматографического анализа, калибровки хроматографа Сформировать навыки в области проведения качественного и количественного анализа газовых и жидких смесей методами газовой, газо-жидкостной и жидкостной хроматографии Проввести анализи на газовых и газожидкостных хроматографах "Хроматэк Кристалл”, жидкостном хроматографе “Agilent 1200” ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ структура программы Структура программы включает 3 модуля: • Анализ газовых смесей методом газовой хроматографии • Анализ жидких смесей методом газовой хроматографии • Анализ жидких смесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Программа содержит общие положения, включая: цель подготовки по программе, компетенции, подлежащие формированию по итогам обучения, также данные по обьему программы, пояснительную записку. В программе представлен учебный план, кадровое обеспечение, электронная версия УМК и программы стажировок на территории России и за рубежом. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ Основные актуальные компетенции инженерных кадров, подлежащих формированию по итогам обучения Проведение качественного и количественного хроматографического анализа газовых и жидких смесей методом газовой, жидкостной хроматографии на современном хроматогафическом оборудовании. Умение определять методику для проведения количественного анализа смесей методами газовой, жидкостной хроматографии. Умение расшифровывать хроматограмму качественного хроматографического анализа. КАДРОВОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА Руководители программы • Князев Алексей Сергеевич, с.н.с, канд. хим. наук • Крейкер Алексей Александрович, м.н.с. • Новиков Дмитрий Владимирович, инженер Профессорско-преподавательский состав: • • • • • Князев Алексей Сергеевич, с.н.с, канд. хим. наук Галанов Сергей Иванович, с.н.с, канд. хим. наук Сидорова Ольга Ивановна, с.н.с, канд. хим. наук Крейкер Алексей Александрович, м.н.с. Новиков Дмитрий Владимирович, инженер УСЛОВИЯ РЕАЛИЗАЦИИ ПРОГРАММЫ ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО МОДУЛЯ материально- технические условия реализации программы модуля Материально-технические условия Обеспеченность реализации программы собственными реализации программы материально техническими условиями Наличие аудиторий: Персональные компьютеры, – Лекционные (207) Проектор, экран – Для практических занятий (212, 313) Наличие технических установок •Парк лабораторных каталитических установок для получения глиоксаля и метилглиоксаля, также для исследования окислительных процессов в газовой фазе, •Лабораторная каталитическая установка для исследований процессов в условиях повышенных давлений до 80 атм. •Лабораторная каталитическая установка повышенного давления проточного типа ВД-МЕТАТЕЗИС до 55 атм. •Модульная пилотная каталитическая установка для проведения окислительных процессов в газовой фазе УСЛОВИЯ РЕАЛИЗАЦИИ ПРОГРАММЫ ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО МОДУЛЯ материально- технические условия реализации программы модуля Материально-технические условия Обеспеченность реализации программы собственными реализации программы материально техническими условиями Наличие технических средств обучения Персональные компьютеры; Проектор, экран Наличие лабораторий, оснащенных •Весы лабораторные электронные AUX 120 оборудованием (012, 013) •«Хроматэк-Кристалл 5000.2», •Микрошприц для газовой хроматографии SGE-Chromatec (02 - 10 мкл и 0,5 – 1 мкл) •Комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 5000.1» •Титратор автоматический модели DL15, •Хромато-масс-спектрометр Finnigan Trace DSQ •Рефрактометр NAR-2T, 2012. •Гигрометр психрометрический ВИТ-2 ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА ПО МОДУЛЮ ОСНОВНЫЕ ИСТОЧНИКИ: •Гольдберг К.А., Видергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. - М.: Химия, 1991. 372с. •Пецев Н., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. - М.: Mир, 1987. - 260с. •Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975. - 182с. •Царев H.И., Царев В.И., Катраков И.Б. Практическая газовая хроматография - Барнаул: Издво Алт. ун-та, 2000. − 156 с. •Руководство по газовой хроматографии // под ред. Э. Лейбница, Х.Г. Штруппе, 1998. •Рогинский С.З., Яновский М.И., Бергман А.Д. Основы применения хроматографии в катализе. - М.: Наука, 1972. – 376с. •Raymond Peter William Scott Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker, 1998 •Georges Guiochon, Claude L. Guillemin Quantitative gas chromatography: for laboratory analyses and on-line process control, Elsevier, 1988 ИНФОРМАЦИОННОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО ПРОЦЕССА ПО МОДУЛЮ ИНТЕРНЕТ-РЕСУРСЫ: www.nist.gov www.massbank.jp www.sciencedirect.com ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСТОЧНИКИ: •Рощина Т.П. Хроматография в физической химии // Соросовский образовательный журнал. – 2000. – Т.6. - №8. •Физико-химическое применение газовой хроматографии. – М.: Химия, 1973. – 256с. •Nelu Grinberg, Advances in Chromatography, Taylor and Francis, 2010 •Robert Lee Grob, Eugene F. Barry, Modern practice of gas chromatography, WileyIEEE, 2004. ТЕМЫ ВЫПУСКНЫХ АТТЕСТАЦИОННЫХ РАБОТ/ПРОЕКТНЫХ ЗАДАНИЙ 1. Определение серосодержащих соединений в объектах окружающей среды методом газовой хроматографии 2. Определение метаболитов лекарственных веществ методом ВЭЖХ/МС в биологических жидкостях 3. Разработка методики количественного определения имидазола и его производных методом газовой хроматографии ПРОГРАММЫ СТАЖИРОВОК программы стажировок на территории России НАЗВАНИЕ СТАЖИРОВКИ: • • • Синтез органических веществ и анализ продуктов синтеза и получения Каталитический синтез новых продуктов и отработка режимов хроматографического анализа продуктов синтеза Современные методики анализа продуктов нефти- и газопереработки ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ СТАЖИРОВКИ: • Практическое применение профессиональных компетенций в области технологии получения тонкого органического синтеза и анализа продуктов реакций. • Практическое применение профессиональных компетенций в области методик синтеза катализаторов и анализа продуктов каталитического синтеза. • Практическое применение профессиональных компетенций в разработке методик для хроматографического анализа ценных химических продуктов переработки нефти и газа. ПРИНИМАЮЩАЯ СТОРОНА: •Институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН •Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН. •«Agilent Technologies» ПРОГРАММЫ СТАЖИРОВОК программы стажировок за рубежом НАЗВАНИЕ СТАЖИРОВКИ: • Исследование фармсубстанций хроматографическими методами анализа. • Физико-химические основы органического синтеза ценных продуктов медицинского и технического применения • Синтез новых продуктов и отработка режимов хроматографического анализа ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ СТАЖИРОВКИ: • Практическое применение профессиональных компетенций в области анализа элементного состава фармсубстанций. • Практическое применение профессиональных компетенций в области современных методик синтеза органических веществ и полимеров; • Практическое применение профессиональных компетенций в области современных технологий синтеза новых продуктов и их исследование хроматографическими методами анализа. ПРИНИМАЮЩАЯ СТОРОНА: • Bayer Material Science AG • Bruker Nano GmbH • Fraunhofer Institute for Chemical Technology ICT ХРОМАТОГРАФИЯ ВВЕДЕНИЕ В ХРОМАТОГРАФИЮ ХРОМАТОГРАФИЯ Основные определения Хроматография – это физико-химический метод разделения и анализа веществ, основанный на распределении, анализируемого компонента между двумя фазами – подвижной (элюентом) и неподвижной (сорбент). ПРЕИМУЩЕСТВА МЕТОДА: • экспрессность • высокая эффективность • возможность автоматизации • широкий интервал концентраций • сочетание с другими физико-химическими методами возможность разделения близких по свойствам веществ Хроматография История Явление разделения сложной по составу смеси на индивидуальные компоненты Михаил Семенович Цвет В хроматографии разделение соединений происходит за счет различий межмолекулярных взаимодействий между анализируемыми соединениями и сорбентом (неподвижной фазой), которые выражаются в различной сорбируемости компонентов пробы физическая адсорбция, специфические обратимые взаимодействия, водородная связь, донорно-акцепторные взаимодействия, слабое комплексообразование, ионный обмен, лигандный обмен и прочие взаимодействия ХРОМАТОГРАФИЯ Классификация хроматографических методов Классификация может быть проведена по следующим принципам: • различия в агрегатном состоянии фаз используемой хроматографической системы • различия в характере взаимодействий разделяемых веществ с неподвижной фазой • экспериментальные различия в способах проведения процесса хроматографического разделения ХРОМАТОГРФИЯ Классификация по агрегатному состоянию Газоадсорбционная Газожидкостная ГАЗ адсорбент жидкость Флюидноадсорбционная Флюидножидкостная жидкость Жидкостноадсорбционная Жидкостножидкостная адсорбент жидкость ПАР адсорбент жидкость 18 ХРОМАТОГРФИЯ Классификация по агрегатному состоянию Механизм процесса разделения Название варианта по размеру молекул за счет физической адсорбции ситовая хроматография молекулярная хроматография за счет растворения распределительная хроматография ионообменная хроматография за счет ионного обмена за счет образования водородной связи, проявления химического сродства и др. за счет образования координационных связей разделяемых органических молекул с катионами металлов в привитых на поверхности адсорбента группах (лигандах) за счет образования прочного комплекса только одним из разделяемых компонентов с привитой специфической группой неподвижной фазы хемосорбционная хроматография лигандообменная хроматография аффинная хроматография 19 ХРОМАТОГРФИЯ Классификация по агрегатному состоянию МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА 0 10 102 103 104 105 106 107 газы жидкости Тв. В-ва полимеры вирусы бактери и частицы Газовая ионообменная Ионная Электрофарез полифазная жидкостная ситовая 20
