Оптимизация условий осаждения тонких пленок YSZ в качестве буферного слоя для ВТСП-

1
Оптимизация условий осаждения
тонких пленок YSZ в качестве
буферного слоя для ВТСПпроводов 2-го поколения
Научно-исследовательская работа Научные руководители:
студентки 2 курса
факультета наук о материалах
МГУ им.М.В.Ломоносова
вед. инж., к.х.н. Амеличев В.А.
магистрант 2 г/о Чепиков В.Н.
Лелюк Д.П.
Работа выполнена в Лаборатории Химии Координационных Соединений
Химический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова
2
Гетероструктура
буферных
слоев,
разработанная
в
Лаборатории Химии Координационных Соединений для ВТСПпроводов 2-го поколения.
IBAD - Ion Beam Assisted Deposition осаждение первого слоя с помощью ионного пучка.
3
Химическое осаждение из газовой фазы
металлоорганических соединений (MOCVD)
Метод MOCVD может быть эффективно применен для
осаждения тонких пленок YBCO (а также буферных слоев) и
создания сверхпроводящих проводов второго поколения.
Схема установки для
нанесения тонких
пленок YSZ на
движущуюся
металлическую ленту
4
Прекурсор для нанесения YSZ
Zr(thd)4; R, R` = C(CH3)3
Y(thd)3; R, R` = C(CH3)3
85% (мол.)
15% (мол.)
5
Получение пленок YSZ методом MOCVD
• На данном этапе работы проводилась оптимизация условий
осаждения пленок YSZ на движущуюся металлическую ленту с
системой буферных слоев MgO/Ni(Cr,W) и MgO/Hastelloy, при
использовании в качестве прекурсора Zr(thd)4 c 15%(мол.)
добавкой Y(thd)3.
• Требовалось подобрать такие условия осаждения, при которых
YSZ растет в биаксиально текстурированном состоянии.
Температуры линий, °С
330, 300, 300, 300
Потоки
30%, 30%, 30%
Скорость перемотки ленты, мм/с
2
Ток, А
16,7 - 20
Отжиг подслоя
нет / 14 – 21,2 А
Табл.1.
Условия
осаждения
пленок YSZ.
6
Термометрия
Температура для лент Ni(Cr,W) и MgO/Hastelloy
T, oC
900
800
700
600
500
400
300
200
100
I, А
0
0
5
10
15
20
Для определения зависимости температуры, до которой нагревается
лента в установке для MOCVD, от величины подводимого к ленте тока,
были проведены соответствующие измерения для ленты Ni(Cr,W)
(шириной 10 мм) и для ленты Hastelloy (шириной 12 мм) со слоем
IBAD MgO.
25
Отжиг ленты со слоем MgO при различных условиях
Z55 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг – при перемотке.
Z55_0 (без отжига MgO) и Z55_1 (20А).
7
8
Z56 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг – при перемотке.
Z56_1 (11А), Z56_2 (14А) и Z56_3 (17А).
9
Z55 и Z56 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А.
Отжиг – при перемотке.
Образец
I (111) / I(002)
Отжиг MgO
Z55_0
51%
нет
Z56_1
64%
11A, 2 мм/с
Z56_2
58%
14A, 2 мм/с
Z56_3
34%
17A, 2 мм/с
Z55_1
16%
20A, 2 мм/с
10
Z57 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг неподвижной ленты с MgO
Z57_1 (11А), Z57_2 (14А), Z57_3 (17А), Z57_4 (20А), Z57_5 (без отжига MgO).
11
Z60 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А.
Z60_1 (17А), Z60_2 (18,5А), Z60_3 (20А), Z60_4 (21,2А), Z60_5 (без отжига MgO).
12
Z57 на MgO/Ni(Cr,W). Осаждение при 19,5 А. Отжиг
неподвижной ленты с MgO
Образец
Z57_5
Z57_1
Z57_2
Z57_3
Z57_4
I (111) / I(002)
28%
29%
35%
19%
5%
Отжиг MgO
нет
11A, 15 мин.
14A, 15 мин.
17A, 15 мин.
20A, 15 мин.
Z60 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А.
Образец
Z60_5
I (111) / ( I (111) + I (002) )
58%
Отжиг MgO
нет
Z60_1
42%
17A, 15 мин.
Z60_2
26%
18,5A, 15 мин.
Z60_3
0%
20A, 15 мин.
Z60_4
0%
21,2A, 15 мин.
13
ОПТИМАЛЬНЫЕ УСЛОВИЯ
Лента
Отжиг
MgO, А
Время
Нанесение, А
отжига, мин.
Ni(Cr,W)
20
15
19,5
Hastelloy
20-21,2
15
20
14
Выводы
• В ходе работы были проведены осаждения тонких пленок YSZ на
металлические ленты на основе сплава Ni(Cr,W) и сплава Hastelloy с
нанесенным слоем MgO. В качестве прекурсора использовалась смесь
Zr(thd)4 и Y(thd)3 в соотношении 85:15 (мол.).
• Полученные образцы пленок YSZ были проанализированы с помощью
рентгено-дифракционного анализа (2θ/ω-сканирование, φ-сканирование,
ω-сканирование).
• Была выявлена зависимость температуры, до которой нагревается лента в
установке для MOCVD, от величины подводимого к ленте тока для лент на
основе разных сплавов: Ni(Cr,W) (ширина 10 мм) и Hastelloy (ширина 12
мм).
• Была исследована зависимость текстуры получаемых пленок от
температуры отжига ленты со слоем MgO. Выяснено, что при увеличении
температуры такого отжига возрастает доля (002)-ориентации YSZ при
последующем нанесении этого слоя, а доля примесной (111)-ориентации
YSZ уменьшается. Экспериментально установлено, что ток 20 - 21,2 А
является наиболее оптимальным для отжига ленты Hastelloy со слоем
IBAD MgO. Для ленты Ni(Cr,W) наиболее эффективным является отжиг в
стационарном состоянии при токе 20А.
15
16
Результаты φ-сканирования для Z60
17
Z58 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 16,7 А.
Z58_1 (14А), Z58_2 (17А), Z58_3 (20А), Z58_4 (без отжига MgO).
18
Z58 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 16,7 А.
Образец
I (111) / ( I (111) + I (002) )
Отжиг MgO
Z58_4
30%
нет
Z58_1
25%
14A, 15 мин.
Z58_2
32%
17A, 15 мин.
Z58_3
33%
20A, 15 мин.
Z59 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А.
19
Z59_1 (14А),
Z59_2 (17А),
Z59_3 (20А),
Z59_4 (без
отжига MgO).
20
Z59 на MgO/Hastelloy. Осаждение при 20 А.
Образец
I (111) / ( I (111) + I (002) )
Отжиг MgO
Z59_4
49%
нет
Z59_1
49%
14A, 15 мин.
Z59_2
41%
17A, 15 мин.
Z59_3
8%
20A, 15 мин.