Синтез нестехиометрического гидроксиапатита для получения бифазной биосовместимой керамики

Синтез нестехиометрического
гидроксиапатита для получения
бифазной биосовместимой
керамики
Молчанова Мария 10Н
СУНЦ МГУ
Руководитель
Ларионов Дмитрий Сергеевич
ФНМ МГУ
Москва, 2014
Актуальность

Одной из важнейших задач науки и медицины является получение
биоматериалов – заменителей костной ткани, обладающих специфическими
особенностями (резорбирумость)

Наиболее подходящие вещества – фосфаты кальция, например, гидроксиапатит.

Получение керамики из нГАп и является основной задачей данного исследования.
Цель и задачи работы
• Целью данной работы является получение резорбируемой
керамики на основе порошков гидроксиапатита, активных к
спеканию.
Задачи:
• Получение порошков ГАп осаждением при сливании растворов
нитрата кальция и дигидрофосфата аммония
• Исследование влияния pH на состав осадка
• Изучение влияния температуры и продолжительности обжига на
характеристики материала
• Исследование порошков различными методами (электронная
микроскопия, ренгенофазовый анализ)
Материалы,
использованные в работе
●
●
●
Дигидрофосфат аммония, NH4H2PO4
Нитрат кальция, Ca(NO3)2•4H2O. Нитрат кальция сильно
гигроскопичен.
Аммиак водный, NH3
10Ca(NO3)2 + 6NH4H2PO4 + 14NH4OH =
Ca10(PO4)6(OH)2 + 20NH4NO3
3Ca(NO3)2 + 2NH4H2PO4 + 4NH4OH + (x-4)H2O =
Ca3(PO4)2•xH2O + 6NH4NO3
Схема работы
●
К 0,5 M раствору Ca(NO3)2 объёмом 45 мл прикапали 50
мл 0,3 М раствора NH4H2PO4
●
Фильтрование на воронке Бюхнера.
●
Сушка на воздухе в течение 12 часов
●
Промывание половины образцов
●
Измельчение в ступке.
●
Формование образцов
●
Обжиг (при температурах T = 900 °C , T = 1100 °C,
времени выдержки t = 2 ч, t = 6ч)
Результаты. Качественный
рентгенофазовый анализ
Фазовый состав полученных материалов представлял собой ортофосфат кальция (ТКФ)
Рентгенограмма Ca3(PO4)2 базы PDF-2 ICDD
Результаты. Изменение плотности
Неотмытый от
нитрата аммония
Отмытый от
нитрата аммония
(pH=9, 2 ч)
(pH=9, 6 ч)
(pH=8, 2 ч)
(pH=8, 6 ч)
(pH=7, 2 ч)
(pH=7, 6 ч)
160
150
140
130
170
(pH=9, 2
(pH=9, 6
(pH=8, 2
(pH=8, 6
(pH=7, 2
(pH=7, 6
160
150
120
плотность
плотность
140
110
100
ч)
ч)
ч)
ч)
ч)
ч)
130
120
110
90
100
80
90
70
80
исх
900
температура
1100
исх
900
температура
Ca3(PO4)2•xH2O = Ca3(PO4)2 + xH2O↑
NH4NO3 = N2O + 2H2O
1100
Результаты. Электронная
микроскопия
pH=7, 6 ч, 900
pH=7, 2 ч, 1100
pH=7, 6 ч, 1100
pH=7, 2 ч, 1100
Выводы
 Были получены образцы биоматериалов.
 Растворным методом были получены образцы нГАп путем
сливания растворов нитрата кальция и дигидрофосфата
аммония.
 Было исследовано влияние pH на состав осадка. Показано, что
при относительно малых временах синтеза pH не оказывает
значительного влияния на состав осадка. В нашем случае
отношение Ca/P в нГАп мало отличается от такового для
раствора (отношение c(Ca2+)/c(PO43-) = 1,5).
 Было изучено влияние температуры и продолжительности
обжига на характеристики материала. Необходимо отметить, что
повышение температуры и длительности обжига приводит к
уменьшению доли пор, а понижение – наоборот.
 Характерный размер пор и зёрен оценивается в несколько
микрон, что хорошо с точки зрения процессов биорезорбции.
Благодарности
Автор благодарен следующим
сотрудникам ФНМ за помощь в работе:
Ларионову Дмитрию Сергеевичу
Гудилину Евгению Алексеевичу
Кукуевой Елене Вячеславовне
Филиппову Ярославу Юрьевичу
Путляеву Валерию Ивановичу
Евдокимову Павлу Владимировичу
Рослякову Илье Владимировичу
Спасибо за внимание!