Министерство образования и науки РФ. Федеральное Агентство по образованию ___________________________________________________________________________________________

Министерство образования и науки РФ. Федеральное Агентство по образованию
___________________________________________________________________________________________
Программа курса повышения квалификации
ТЕОРИЯ И ПРАКТИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА
Разработчик:
д.х.н., проф. Родинков О.В.
Рецензент:
д.х.н., проф. Зенкевич И.Г.
Цели и задачи курса.
I.
1. Цель курса - освоение слушателями теоретических основ хроматографии, усвоение
основных тенденций развития газовой и жидкостной хроматографии и приобретение ими
основных практических навыков работы на современных хроматографических приборах.
2. Задачи курса:
систематизированное изложение теории хроматографических
процессов и лежащих в их основе принципов и физико-химических законов, сведений о
важнейших областях аналитического применения газовой и жидкостной хроматографии,
об относительных достоинствах и недостатках различных хроматографических методов,
об
инструментальной
базе
хроматографического
анализа
и
возможностях
ее
модернизации; привитие навыков работы на современных хроматографах и проведения
количественного хроматографического анализа реальных объектов.
3. Место курса в повышении квалификации и профессиональной подготовке: курс
является базовым, профессионально-ориентированным, развивающим у слушателей
навыки самостоятельного проведения хроматографического анализа и применения
наиболее востребованных в настоящее время хроматографических методик.
Для успешного освоения курса слушатели должны быть знакомы с основами
неорганической, органической, физической и аналитической химии, владеть техникой
выполнения аналитического и физико-химического эксперимента, иметь первичные
навыки работы на персональном компьютере.
II Содержание теоретического курса
Введение. Роль хроматографических методов анализа в современной аналитической
химии.
Краткая
история
развития
хроматографии
и
появления
различных
хроматографических методов.
______________________________________________________________________________________________ 1
Санкт – Петербургский Государственный университет. Химический факультет.
Центр дополнительных образовательных программ.
Санкт – Петербург, 2007
Министерство образования и науки РФ. Федеральное Агентство по образованию
___________________________________________________________________________________________
Раздел 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ.
Понятие хроматографического процесса, движущие силы хроматографического
разделения. Классификация и область применения
методов.
основных хроматографических
Тарелочная и кинетическая теории хроматографии и вытекающие из них
практические следствия. Степень хроматографического разделения и ее связь с
эффективностью и селективностью.
Раздел 2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Хроматограмма как источник информации о качественном и количественном
составе анализируемой пробы. Типовые задачи идентификации в хроматографии.
Основные методы количественного хроматографического анализа. Методы обработки
хроматографических данных.
Раздел 3. МЕТОДИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.
Принципиальная схема и основные узлы газовых хроматографов. Характеристики
и область применения основных газохроматографических детекторов. Основная область
аналитического
применения,
достоинства
и
недостатки
газоасдорбционной
и
газожидкостной хроматографии.
Раздел 4. МЕТОДИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.
Принципиальная
Характеристики
и
схема
область
и
основные
применения
узлы
основных
жидкостных
хроматографов.
жидкостнохроматографических
детекторов. Критерии выбора системы фаз в жидкостной хроматографии. Основная
область аналитического применения, достоинства
и недостатки различных вариантов
жидкостной хроматографии.
Раздел 5. ПРОБОПОДГОТОВКА В ХРОМАТОГРФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ.
Газовая, жидкостная и твердофазная экстракция и микроэкстракция и их
применение в хроматографическом анализе твердых, жидких и газовых сред.
Раздел 6. МЕТРОЛОГИЯ ХРОМАТОГРФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
Основные
источники
хроматографическом
законодательной
анализе
метрологии
случайных
и
пути
и
их
применительно
систематических
минимизации.
к
погрешностей
Основные
хроматографическому
в
положения
анализу:
градуировка, поверка и оперативный контроль точности аналитических хроматографов,
основные этапы разработки и аттестации хроматографических методик количественного
анализа.
______________________________________________________________________________________________ 2
Санкт – Петербургский Государственный университет. Химический факультет.
Центр дополнительных образовательных программ.
Санкт – Петербург, 2007
Министерство образования и науки РФ. Федеральное Агентство по образованию
___________________________________________________________________________________________
III. Содержание лабраоторного практикума
Работа 1. Освоение программы «Мультихром» для обработки хроматографических
данных.
Работа 2. Освоение программы «Аналитик» фирмы «Хроматоэк» для обработки
хроматографических данных на газовом хроматографе «Кристалл-2000М».
Работа 3. Неполадки газохроматографического оборудования и методы их
устранения. Градуировка газового хроматографа.
Работа 4. Газохроматографическое определение подлинности водки и спирта по
ГОСТ Р 51786-20001 ГОСТ.
Работа 5. Газохроматографическое определение токсичных микропримесей при
анализе водки и спирта на газовом хроматографе по ГОСТ Р 51698 – 2001.
Работа 6. Газохроматографическое определение хлорорганических пестицидов в
природных водах и пищевых продуктах.
Работа 7. Неполадки жидкостнохроматографического оборудования и методы их
устранения. Градуировка жидкостного хроматографа.
Работа 8. Жидкостнохроматографическое определение консервантов – сорбиновой и
бензойных кислот в безалкогольных напитах.
Работа 9. Жидкостнохроматографическое определение определение бенз(а)пирена в
воде с флюориметрическим детектором.
Работа 10. Жидкостнохроматографическое определение определение моно- и
дисахаридов в напитках.
Работа 11. Ионохроматографическое определение катионов и анионов в питьевой и
миниральных водах.
IV.
Распределение часов курса по темам и видам работ
№
Наименование тем и разделов
Всего
(часов)
п/п
1
2
3
4
Введение
Теоретические
основы
хроматографии
Количественный
хроматографический анализ
Методические аспекты газовой
1
6
Аудиторные занятия (часов)
В том числе
лекции семинары
практикум
1
----5
1
---
12
5
1
6
15
6
--
9
______________________________________________________________________________________________ 3
Санкт – Петербургский Государственный университет. Химический факультет.
Центр дополнительных образовательных программ.
Санкт – Петербург, 2007
Министерство образования и науки РФ. Федеральное Агентство по образованию
___________________________________________________________________________________________
хроматографи
Методические
аспекты
жидкостной хроматографии
Пробоподготовка
в
хроматографическом анализе
Метрология
хроматографического анализа.
5
6
7
Итого
20
8
---
12
8
4
--
4
10
4
3
3
72
33
5
34
IV Формы контроля: итоговый междисциплинарный экзамен по программе .
V Учебно-методическое обеспечение курса
Рекомендуемая литература
1. Аналитическая хроматография /К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков и др.
М.: Химия 1993. 464 с.
2. Практическая газовая и жидкостная хроматография /Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г.
Витенберг и др. СПб: Изд-во СпбГУ.
3. «Основы аналитической химии» Книга 1. Общие вопросы. Методы разделения. Под
ред. академика Золотова Ю.А. М.: Высшая школа. 1999 г.
4. Л.Н. Москвин, Л.Г. Царицына «Методы разделения и концентрирования в
аналитической химии». Л.:Химия. 1991 г.
______________________________________________________________________________________________ 4
Санкт – Петербургский Государственный университет. Химический факультет.
Центр дополнительных образовательных программ.
Санкт – Петербург, 2007