ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА ТАМБОВСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
ТВЕРДОГО
ТОПЛИВА
ТАМБОВСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОГО МАШИНОСТРОЕНИЯ
УТВЕРЖДЕНО
Советом института
ТЕХНИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
ТВЕРДОГО
ТОПЛИВА
Методические указания
к лабораторным работам № 1 и 2
по теплотехнике
Тамбов - 1977
УДК 621.1.016(0.75.5).
Сформулированы общие цели и конкретные задачи лабораторных
работ по технического анализу твердого топлива, приведены теоретические предпосылки и краткое описание методике проведения основных
экспериментов и обработки опытных данных, а так же указания по организации работ в лаборатории и оформлению отчетов об испытаниях.
Методические указания предназначены для студентов третьего курса
специальности 140106 и студентов четвертого курса вечернего отделения той же специальности, а так же студентов других специальностей,
изучающих дисциплины теплотехнического профиля.
Составитель Ляшков В.И.
Работа № 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ, ЗОЛЬНОСТИ И ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ
ТВЕРДОГО ТОПЛИВА
1. Цель и задачи работы
Целью работы является знакомство со стандартными и ускоренными
методами определения основных характеристик твердого топлива и усвоение
на практике принципов организации и конкретных приемов технического
анализа твердых топлив. Задача работы - определить процентное содержание
влаги, летучих веществ и золы в принятое для анализа топливе и, сопоставив
полученные данные с данными литературных источников, сделать заключения о качестве и рациональном методе использования исследованного топлива.
2. Теоретические предпосылки экспериментальной методики
Для выполнения опытных исследований влажности, зольности и выхода летучих твердого топлива студенту необходимо усвоить следующие основные сведения о топливе, его составе и свойствах.
Топливо является главным источником тепловой энергии. Виды топлива весьма разнообразны по своим качественным показателя и для рациональной, технически правильной организации процессов сжигания топлива необходимо знать основные его характеристики: содержание горючих элементов,
золы и влаги, выход летучих, теплоту сгорания, спекаемость и прочие свойства.
На диаграмме приведен элементарный состав твердого топлива с
условным делением на влагу, органическую часть (углерод, водород, кислород, азот и сера в органических соединениях) и минеральную часть, содержащую многие элементы и дающую при сгорании твердый остаток - золу.
Зола и влага являются вредным
балластом в топливе. Они снижают
долю горючих элементов, обесценивая
тем самым топливо. Их повышенное
содержание увеличивает расходы на
транспортировку и подготовку топлива к сжиганию (размол, просушивание), повышает потери тепла на испарение влаги, потери от механического
недожога и с физическим теплом шлака. Наличие влаги замедляет процесс
горения, снижая температуру в топочном пространстве и уменьшая К.П.Д.
топки. Повышенная зольность топлива приводит к заметному усложнению
условий эксплуатации котельного агрегата (быстрый износ или засорение
конвективных газоходов, загрязнение окружающей среды и т.д.).
Нагрев топлива без доступа воздуха приводит к его разложению на летучие вещества и твердый остаток, называемый обычно коксом. В составе
каждой из этих частей имеются горючее элементы, поэтому каждая из них
горит, но условия сжиганий при этом весьма различны. Коксуемость топлив
широко используется в промышленности, причем наиболее рациональной
оказывается сухая перегонка ископаемых топлив с получением и дальнейшей
переработкой ценных летучих продуктов и сжиганием кокса в специальных
условиях.
При подготовке и работе следует учитывать следующие факторы.
Состав топлива определяется как его химической природой и возрастом, так и условиями залегания, добычи, транспортировки и хранения. Поэтому топливо даже одного и того же месторождения может иметь настолько
заметные отклонения от среднего состава, что это должно быть учтено при
его подготовке к сжиганию и назначению режимов сжигания. Указанные обстоятельства объясняют роль и значение правильно выполняемого и достаточно часто проводимого технического анализа топлива.
При анализе топлива обычно различают влажность внешнюю или механическую Wвн, влажность внутреннюю, или гигроскопическую Wа и общую влажность по рабочей массе Wр.
Гигроскопической называют влагу, содержащуюся в воздушно-сухом
топливе при температуре окружающего воздуха 20°С и относительной его
влажности 65%. На практике - это влага, которая содержится в пробе топлива, имеющего максимальный размер кусков не более 13 мм и полностью высушенного в комнатных условиях. Если топливо приготовлено для аналитической пробы, т.е. размельчено до размеров 00,2 мм, то влагу, остающуюся
в нем после такой подсушки, называют аналитической. Влага, содержащаяся
в топливе сверх указанной, называется внешней.
Негорючие примеси, дающие после сгорания топлива золу, попадают в
него разными путями. Часть их (внутренняя зола) представляет собою минеральные примеси, перешедшие в топливо из веществ - углеобразователей и
внесенные в него извне в процессе образования угля. Другая часть (внешняя
зола) попадает в топливо при его добыче в виде минеральных пород и при
необходимости может быть уменьшена путем специальной переработки топлива (обогащение топлива). Значительная часть общей зольности - это внешняя зола, количество которой может заметно различаться даже для топлива
одного и того же вида.
Существующие в настоящее время методы определения влажности,
зольности и выхода летучих можно разделить на нормальные стандартные,
стандартные ускоренные и ускоренные нестандартные. Метод определения
влажности основан на высушивании навески топлива при определенных
условиях и определении потери ее массы. Метод определения зольности заключается в озолении при высоких температурах навески топлива с последующим определением массы золы, а метод определения выхода летучих - в
нагревании навески топлива без доступа воздуха и определении потери ее
массы.
3. Методика проведения опытов
3.1. Отбор, разделка и подготовка проб.
Для унификации методов отбора проб введены обязательные стандарты
[1, 2], по которым отбор пробы подразделяется на отбор первичной и лабораторной пробы Первичная проба берется со штабелей, отвалов, вагонов и т.д.
Вес ее и количество точек отбора порций определяются общим запасом топлива, условиями его хранения, размерами кусков и другими факторами. Во
всех случаях первичная проба должна быть представительной - она должна
полностью отражать средние показатели качества данной партии топлива, из
первичной пробы после предварительного размельчения, перевешивания и
уменьшения ее (разделка пробы) отбираются лабораторные пробы. Разделка
пробы должна производиться сразу же после ее взятия, как правило, в дватри приема с постепенным уменьшением максимальных размеров кусков до
13 мм. При этом применяются приемы перемешивания "на конус" и деления
пробы на части "квартованием" - проба укладывается тонким слоем в форме
квадрата и разделяется по диагоналям на четыре части. Лабораторные пробы
(0,51 кг) отбираются в банки с притертой крышкой и направляются в лабораторию для проведения анализов.
Часть лабораторной пробы обычно используется для определения общей влажности топлива Wр , а другая часть - для приготовления аналитических проб. Приготовление аналитических проб так же регламентируется
стандартами [3] и для анализов на влажность, зольность и выход летучих они
приготавливаются следующим образом: содержимое (или его большая часть)
лабораторной пробы измельчается в ступе или шаровой мельницой до размеров частиц 03 мм, после чего последовательным квартованием отбираются
пробы (0,2 кг) для параллельных анализов. Эти пробы доводятся до воздушно-сухого состояния сушкой на воздухе или в сушильном шкафу
(505°С, 1,52 часа). Подсушенная проба затем измельчается так, чтобы она
без остатка проходила через контрольное сито, имеющее 900 отверстий на 1
см2 (максимальный размер пропускаемых частиц 0,2 мм) для углей и сланцев, 600 отв/cм2 - для торфа. Измельченную пробу тщательно перемешивают
и сокращают делением до 0,10,15 кг. Из полученной пробы выбираются
навески для параллельных опытов. При определении полной влажности
навески выбираются из неподсушенной дробленной массы с частицами 03
мм.
3.2. Определение общей влаги топлива Wр.
В соответствии с [4] для анализа на Wр пригодна лабораторная проба,
если с момента ее приготовления прошло не более 12 часов и изменение ее
первоначальной массы не превышает 0,5%. Размельченное до размеров 03
мм топливо тщательно перемешивают в закрытой банке, после чего на разной глубине из двух-трех мест отбирают в навеску порции по 10  1 г. Навес-
ка взвешивается на аналитических весах вместе с тарой с точностью до 0,002
грамма, после чего помещается в предварительно нагретый до 105  110 0С
сушильный шкаф, где и высушивается при постоянной температуре 105 
5°С в течение:
60 мин. - каменные угли и сланцы;
90 мин. - бурые угли и продукты мокрого обогащения топлив;
120 мин. - антрацит.
В сушильный шкаф одновременно ставят не более двадцати навесок.
Установка новых навесок во время сушки предыдущей партии не допускается. После высушивания стаканчики с навесками закрывают крышкой, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают сначала на воздухе (23 мин), затем
в эксикаторе до комнатной температуры. Взвешиванием стаканчика определяют убыль массы и по ней рассчитывают влажность Wр .
Стандартный ускоренный метод предусматривает увеличение температуры в сушильном шкафу до 140 ± 5°С и сокращение продолжительности
сушки до 20 мин. для каменных углей, антрацита и горючих сланцев и до 40
 70 мин. для бурых углей. Ускоренный нестандартный метод состоит в сушке навески при температуре 155 ± 5°С (уголь) или даже 170 +10°С (торф) в
течение 30 мин. для подмосковного угля и торфа и 10 мин - для тощего донецкого угля.
Контрольные сушки производят в том случае, если результаты параллельных опытов различаются более чем на 0,3%. Ускоренные методы применяют тогда, когда их результаты с точностью до 0,3 % совпадают с результатами нормального стандартного метода.
3.3. Определение влажности аналитической пробы Wa.
Сведения о влажности аналитической пробы необходимы для расчетов
процентного содержания золы и летучих веществ по сухой массе. Определение Wа производится так же, как и Wр, но для навесок используется измельченное топливо воздушно-сухого состояния из аналитической пробы.
3.4. Определение зольности топлива Аа.
Из аналитической пробы после ее тщательного перемешивания с разной глубины в двух - трех местах ложечкой отбирают порции по 1 ± 0,3 г.
Суммарная масса навески при этом должна составлять 2 - 3 г. Требования к
точности взвешивания - 0,0002 г. [5]. Тигли или лодочки с навесками ставят
на под холодного или разогретой не более чем до 300°С муфельной печи, закрывают дверцу и постепенно, в течение одного - полутора часов разогревают печь до температуры 800  825°C. После этого прокаливают образовавшийся зольный остаток при той же температуре в течение одного - двух часов в закрытом муфеле. Затем тигли вынимают из муфеля, охлаждают сначала на воздухе (около 5 мин), а потом в эксикаторе и взвешивают. После
взвешивания проводят контрольное прокаливание в течение тридцати минут.
Если изменение массы при этом составит менее 0,001 г, то испытания заканчивают, в противном случае повторяют контрольные прокалывания.
При ускоренном стандартном озолении муфельную речь нагревают до
850875°С, открывают дверцу и ставят пластинку с тиглями на край пода.
Через 35 мин пластину медленно (примерно 2 см в минуту) вдвигают в муфель, закрывают дверцу прокаливают - навески при температуре 800  825 °С
в течение 20  25 мин (угли) или 15 мин (сланцы, дрова).
Ускоренный нестандартный режим озоления предполагает разогрев
муфеля до 900 ± 20 0С, выдерживание пластины с тиглями у входа в муфель в
течение 10 мин и еще более медленного (1 см/мин) продвижения в зону полного разогрева. После, закрытия дверцы прокаливание ведут при температуре
800 + 25°С в течение 15  20 мин. Применение ускоренных методов допускается лишь после сопоставления их результатов с результатами нормального
стандартного метода (допустимое расхождение - 0,3%).
3.5. Определение выхода летучих Vа . Для определения выхода летучих
веществ навески аналитической пробы, приготовленные так же, как при
определении зольности, прокаливают в фарфоровых тиглях с притертой
пробкой при температуре муфеля 850 ± 20 °С в течение семи минут. Бурые и
длиннопламенные угли предварительно брикетируют. В отличие от предыдущих опытов, тигли ставят в печь по возможности быстро, чтобы колебания
температуры печи не превышали ± 20 °С. После прокаливания тигли вынимают, открывают пробки, охлаждают на воздухе, затем в эксикаторе и взвешивают. Убыль массы позволяет рассчитать выход летучих веществ Va.
4. Организация и порядок проведения работы
Для проведения лабораторных работ по теплотехнике студенческая
группа разбивается преподавателем на бригады по 3  4 человека. В бригаде
выбирается бригадир. Отбор, разделка и подготовка проб производится
учебно-вспомогательным персоналом кафедры во внеучебное время, поэтому
в начале занятия бригадир получает от преподавателя практически подготовленное для анализа твердое топливо.
Каждый член бригады при проведении испытаний выполняет только
строго определенные функции, например:
- занимается приготовлением и взвешиванием навесок (2 человека);
- устанавливает и вынимает тигли, контролирует температуры нагревательных устройств (1 человек);
- ведет общий дневник наблюдений, выполняет предварительные расчеты (1 человек).
В начале занятия приготавливаются по две или три навески для определения Wp , Wa и Аа ускоренным стандартным и нестандартным методами. В
это же время устанавливаются и контролируются начальные температуры
нагревательных устройств - двух сушильных шкафов и двух муфельных печей (по одному для стандартных и по одному для нестандартных методов
определения W и А ). Загрузка нагревательных устройств производится по
мере готовности навесок, но одновременно для двух - трех бригад. За время
выдержки первых опытов приготавливаются по две навески для определения
Vа. Опыты по определению Vа производят по окончании озоления навесок в
муфелях и после контрольного прокаливания их.
Контрольные и окончательные взвешивания проводятся по мере готовности навесок. Все исходные данные и результаты взвешиваний записываются в протокол испытаний, составленный в форме приведенных ниже таблиц
исходных данных и результатов расчета. Обработка опытных данных производится во внеучебное время в соответствии с расчетными формулами, приведенными в тех же таблицах.
5. Отчет.
Отчет выполняется каждым членом бригады отдельно и представляется
преподавателю перед началом следующего занятия. В отчете должно быть
приведено:
1. Краткое содержание целей, задач и методов определения основных
характеристик твердого топлива.
2. Результаты опыта.
3. Анализ результатов опыта, сопоставление их с имеющимися сведениями о топливе данного месторождения, выводы о рациональном способе
его сжигания.
Отчет должен быть написан ясным, разборчивым почерком, аккуратно
оформлен и содержать, не более 4  5 страниц формата А4.
Литература.
1. Петренко С.И. Технический анализ твердого топлива. Издательство
Львовского университета, 1955.
2. Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы. Методы отбора и
обработки проб для лабораторных испытаний. ГОСТ 10742-71.
3. Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод приготовления аналитических проб. ГОСТ 16479-70.
4. Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Методы определения содержания влаги. ГОСТ 11014 - 2001.
5. Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод определения зольности. ГОСТ 11022 - 95.
СВОДНАЯ ТАБЛИЦА ИСХОДНЫХ ДАННЫХ И
РЕЗУЛЬТАТОВ РАСЧЕТА ПРИ АНАЛИЗЕ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА НА ВЛАЖНОСТЬ
№
п/п
Наименование величин, размерность
Номер кюветы
Масса пустой кюветы, г
Масса кюветы с навеской
Масса навески, г.
Температура сушки, 0С
Время посадки навесок в сушильный шкаф; час, мин
7. Время выгрузки навесок из
сушильного шкафа; час, мин
8. Продолжительность сушки,
мин
9. Масса кюветы с навеской после сушки, г.
10. Масса навески после сушки, г.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
11. Влажность топлива по рабочей массе
Обозначение формула
№
МТ
М1
МН1= М1- МТ
t
1
2
=2 - 1
М2
МН2= М2- МТ
Wð 
M H1  M H2
 100
M H1
Параллельные опыты
Влажность на рабочей
Влажность аналитической
массе
пробы
стандарт- ускоренный стандартный ускоренный
ный метод
метод
метод
метод
1-й
2-й
1-й
2-й
1-й
2-й
1-й
2-й
СВОДНАЯ ТАБЛИЦА ИСХОДНЫХ ДАННЫХ И
РЕЗУЛЬТАТОВ РАСЧЕТА ПРИ АНАЛИЗЕ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА НА ЗОЛЬНОСТЬ
И ВЫХОД ЛЕТУЧИХ
№
Наименование величин,
Обозначение,
Параллельные опыты
п/п
размерность
формула
Зольность топлива
Выход летучих
стандартный метод ускоренный метод
1-й
2-й
1-й
2-й
1-й
2-й
1. Номер тигля
№
2. Масса пустого тигля, г
МТ
3. Масса тигля с навеской
М1
4. Масса навески, г
МН1= М1- МТ
0
5. Температура печи, С
t
6. Продолжительность прокали
вания, мин
7. Масса тигля с навеской после
М2
прокаливания, г.
8. Масса навески после прокалиМН2= М2- МТ
вания, г.
M
9. Зольность аналитической проAa  H2  100
M H1
бы.
10. Зольность по сухой массе.
11. Выход летучих аналитической
пробы.
12. Выход летучих по сухой массе.
Ac 
100
 Aa
a
100  W
M H1  M H2
 100
M H1
100
Vc 
V a
100  W a
Va 
Работа № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ
ТВЕРДОГО ТОПЛИВА.
I. Цель и задачи работы
Цель работы - познакомить студентов со стандартным методом определения теплоты сгорания твердого топлива, с оборудованием и приборами,
применяемыми при этом, с основными приемами и принципами организации
экспериментальной работы и обработки опытных данных. Задача работы опытным путем определить высшую теплоту сгорания QвР исследуемого топлива и, используя данные предыдущих анализов, рассчитать низшую теплоту
сгорания QНР; сопоставить полученные опытные данные с имеющимся в литературе и сделать заключение о качестве и рациональном методе использования исследованного топлива.
2. Основные теоретические предпосылки.
Удельной теплотой сгорания твердого топлива называют количество
тепла, которое выделяется при полном сгорании единицы массы топлива.
Различают высшую Qв и низшую QH теплоты сгорания, отличающиеся численно на величину теплоты парообразования влаги, содержащейся в топливе
и теплоты образования кислот из газообразных продуктов сгорания и влаги
топлива. Действительно, если газообразные продукты сгорания охладить
настолько, что водяные пары, образовавшиеся во время сгорания из влаги
топлива, вновь сконденсируются и растворят образовавшиеся в результате
сгорания топлива сернистый и азотный ангидриды, то получим высшую теплоту сгорания Qв. Именно в таких условиях проводится сжигание топлива в
калориметрических установках.
При сжигании топлива в реальных топочных устройствах газообразные
продукты сгорания никогда не охлаждаются ниже температуры конденсации
водяных паров и, следовательно, теплота сгорания не включает в себя дополнительных слагаемых, отражающих теплоты парообразования и образования
и растворения кислот. Такую теплоту сгорания называют низшей QH. Низшая
теплота сгорания является наиболее важной характеристикой топлива, определяющей его энергетические возможности.
Определение величины QHР может быть проведено или по формулам
Д.И. Менделеева на базе данных об элементарном составе топлива, или (более точно) опытным путем, заключающимся в измерении количества тепла,
которое выделяется при сжигании средней пробы топлива в калориметрической бомбе. Методика опытного исследования хорошо отработана и четко
регламентирована [1]
3. Калориметрическая установка.
Экспериментальное определение высшей теплоты сгорания топлива
производится на калориметрической установке, общая схема которой приведена на рис. 1. Установка состоит из калориметрической бомбы 1, калориметрического сосуда 2, двухстенного цилиндрического кожуха - термостата
10, ряда вспомогательных устройств и измерительных приборов.
Калориметрический сосуд 2 устанавливается внутри кожуха - термостата 10 на теплоизолирующей подставке 11 и накрывается теплоизолирующей крышкой 5, имеющей вырезы для стержня мешалки 8, термометра 3 и
токоведущих проводов. Кожух и крышка защищают калориметрический сосуд от воздушных потоков и колебаний температур окружающей среды.
Температура воды в кожухе - термостате определяется по термометру 7. Мешалка 8, приводимая во вращение электродвигателем 6, должна обеспечивать
хорошее перемешивание воды в калориметрическом сосуде без образования
брызг и капель (скорость вращения мешалки около 500 об/мин). Термометр 3
служит для измерения температуры воды в калориметрическом сосуде и
должен иметь цену наименьшего деления 0,01 град. Для обеспечения отсчета
температур с точностью до  0,001 град. применяется зрительная труба 4 с
увеличением около 8 крат.
Пульт управления 9 включает в себя специализированный источник
электрического тока, оборудованный регулятором напряжения, подводимого
к электродвигателю 6, что обеспечивает возможность плавного изменения
скорости вращения мешалки 8. Здесь же предусмотрен источник постоянного
тока (20 вольт), служащий для электрического поджигания навески топлива в
калориметрической бомбе. Для коммутации источника с внешней сетью
служит кнопка "Запал"'. Наличие тока во внешней сети сигнализируется индикаторной лампой.
Калориметрическая бомба (рис. 2) представляет собой толстостенный
цилиндрический сосуд - стакан 1 вместимостью 280 см3, изготовленный из
нержавеющей кислотоупорной стали. Стенки бомбы полированы. Стакан при
помощи гайки 3 герметически закрывается крышкой 4, в которую вставлены
штуцеры 5 и 6,служащие для наполнения бомбы сжатым кислородом и выпуска газообразных продуктов сгорания. Здесь же установлен электрически
изолированный металлический стержень 7, служащий одним из электродов
для подвода напряжения зажигания к специальной запальной проволочке 8.
Другим электродом является стержень 2, соединенный электрически с крышкой 4. Для запала навески применяется мягкая проволока толщиной до 0,2
мм, которую нарезают на куски длиной около 100 мм, свивают в спираль и
центр спирали помещают внутрь брикета или насыпной навески, укладываемых в чашечку 9.
Для приготовления брикетов используется специальный пресс, устройство и принцип действия которого показаны на рис. 3
4. Подготовка и проведение опыта.
При подготовке к очередному испытанию последовательно выполняются следующие операции.
1. Нарезают проволоку для запала, приготавливают спирали, взвешивают на аналитических весах 1015 спиралей вместе, вычисляя впоследствии
массу одной спирали.
2. Из аналитической пробы топлива, приготовленной в соответствии с
ГОСТ 11303 - 65 или ГОСТ 9080 - 59 (методика отбора, подготовки и раз-
делки проб подробно описана в предыдущей лабораторной работе) после
тщательного перемешивания из двух-трех мест с разной глубины штапиком
берут навеску топлива общей массой около 1 г. (для малокалорийных топлив
- до 1,5 г). Торф, бурые и каменные угли с зольностью до 35% сжигают в
бомбе в виде брикета. Для получения брикета в матрицу пресса укладывается
сначала запальная проволочка (.рис. За), затем насыпается навеска топлива и
вставляется пуансон, с помощью которого навеска спрессовывается в плотный брикет (рис. 3 б).
3. Взвешиванием на аналитических весах определяют массу чашечки 9
(рис. 2).
4. Брикет с запальной спиралью укладывают в чашечку и взвешиванием на аналитических весах определяют общую массу.
Во всех случаях погрешность при взвешивании, не должна превышать
более 0,0002 г.
Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно, приготовить брикет (антрацит, некоторые горючие сланцы), помещают в чашечку в виде порошка, внутри которого располагается запальная
спираль.
5. Чашечку с навеской устанавливают на штифты токоведущих стержней 5 и 7 (рис. 2), запальную проволоку плотно присоединяют к токоведущей
арматуре.
6. На дно бомбы с помощью пипетки, наливают  5 см3 дистиллированной воды.
7. Медленно, без перекосов устанавливают крышку с прокладками в
стакан бомбы.
8. Завинчивают до упора гайку 2.
9. Бомбу устанавливают у кислородного баллона и, присоединяя трубку от редуктора к открытому впускному вентилю бомбы, медленно наполняют бомбу кислородом до давления 25 кг/см2 (при сжигании низкокалорийных
топлив давление кислорода может быть повышено до 30  35 кгс/см2). При
достижении указанного давления закрывают сначала впускной вентиль бомбы, затем вентиль кислородного редуктора.
10. Отсоединяют калориметрическую бомбу от кислородного баллона,
закрывают впускные и выпускные штуцеры навинчивающимися пробками и
переносят бомбу к установке.
Примечание: работы, указанные в пунктах 9 и 10 выполняются только
лаборантским составом кафедры. Выполнение этих работ студентами категорически не допускается
11. В предварительно взвешенный калориметрический сосуд наливают
(до имеющейся внутри метки) дистиллированную воду и вновь взвешивают
сосуд. Добавляя при помощи пипетки по 3-4 капли воды, доводят массу воды
в сосуде до 2343  1г. Начальная температура воды должна быть на 0,5  1,5
градуса ниже температуры воды в кожухе-термостате.
12. Калориметрический сосуд с водой устанавливается на теплоизоляционную подставку внутрь кожуха-термостата, в него помещается бомба
(при этом уровень воды в сосуде должен покрывать крышку бомбы, оставляя
наружи токоподводящие клеммы). Устанавливаются термометр и мешалка,
подключаются токоведущие провода от пульта управления. При этом термометр и мешалка не должны касаться друг друга или стенок бомбы и калориметра, средина ртутного резервуара термометра должна располагаться примерно в средине высоты слоя воды.
13. Калориметр закрывают крышкой и запускают (после предварительного подбора скорости вращения) мешалку. Этим заканчиваются подготовительные операции и по истечению 710 мин можно переходить непосредственно к проведению испытания, испытание разделяется на три периода:
а) начальный период - это период, предшествующий сжиганию навески
топлива, служащий для учета теплообмена калориметрической системы с
окружающей средой в условиях начальной температуры испытания;
б) главный период - период в течение, которого происходит сгорание
навески топлива, передача выделившегося тепла калориметрической системе
и выравнивание температур всех ее частей;
в) конечный период - период, служащий для учета теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях конечной температуры испытания.
Все три периода протекают последовательно, и испытание организуется следующим образом.
В начальном периоде, выполнив нулевой отсчет температуры воды в
калориметре, делают еще 5 последовательных замеров через 1 минуту (точность измерения температуры -  0,002 дел.).
В момент последнего отсчета температуры в начальном периоде замыкают на 1-2 сек. цепь электрического тока зажигания нажатием кнопки "Запал" на пульте управления (при этом загорается сигнальная лампочка). Проволока и навеска топлива сгорают, (сигнальная лампочка гаснет, что свидетельствует о сгорании проволоки). Выделившаяся теплота передается калориметру и начинается выравнивание температуры. После замыкания электрического тока на зажигание (начало главного периода) отсчеты температуры ведут через каждые 30 сек. с минимально возможной погрешностью, не
превышающей к концу главного периода  0,002 делении шкалы термометра.
Главный период считается законченным при прекращении повышения
температуры калориметра. Обычно продолжительность его составляет 5-10
мин. (1020 замеров). Конечный период начинается с момента прекращения
повышения температуры калориметра и начала ее медленного уменьшения.
Отсчеты здесь ведутся так же через каждые 30 сек. и прекращаются после
1015 отсчетов. Точность определения температуры в конечном периоде
должна составлять  0,001 деления шкалы.
Ниже на рис. 4 приведен типичный график зависимости температуры
калориметра по времени в процессе опыта. Там же указаны периоды испытания. Во время испытания ведется специальный протокол, куда заносятся все
показания термометра (форма протокола приведена в приложении).
По окончании опыта бомбу вынимают из калориметра, снимают пробку
выпускного вентиля, осторожно открывают выпускной вентиль и медленно, в
течение 510мин выпускают газы. Гайку
отвинчивают лишь после полного выравнивания давлений в бомбе и помещении. Снимают крышку бомбы и тщательно осматривают внутренние поверхности. При наличии сажистого
налета или несгоревших частиц топлива
опыт бракуется и должен быть повторен
заново. Если же опыт можно признать
удовлетворительным, то осторожно снимают остатки запальной проволоки и
взвешивают их. Вычисляют массу сгоревшей проволоки.
Для подготовки к повторному или следующему опыту бомба тщательно промывается горячей дистиллированной водой, которую затем собирают и
используют обычно для анализа на содержание серы в газообразных продуктах сгорания («летучая»1 сера топлива).
5. Обработка результатов опыта.
Удельную теплоту сгорание в бомбе исследованной аналитической
пробы топлива вычисляют по формуле
Qáà 
k  H  tï  hn   t0  h0   t   q  G1
G
(1)
где k - фактическая теплоемкость калориметра, определяемая опытным путем
при сжигании стандартного горючего (бензойной кислоты в калориметрической бомбе), кДж/К. Величина k для калориметра, заполненного водой до
метки (масса воды 2,343 кг) определена равной 10,27 кДж/град;
tn - конечная температура главного периода в делениях шкалы термометра, дел;
to - начальная температура главного периода в делениях шкалы термометра;
hn - поправка к показаниям термометра при температуре tn в делениях
шкалы термометра;
h0 - то же, при to. Для упрощения величины hn и h0 можно принимать
равными нулю;
t - поправка на теплообмен калориметра с окружающей средой в делениях шкалы термометра;
q - удельная теплота сгорания проволоки для запала, кДж/кг;
G1 - масса сгоревшей проволоки, кг;
G - - масса навески испытуемого топлива, кг;
Н - значение деления шкалы термометра в градусах Цельсия. При измерении ртутным термометром постоянного наполнения величина Н принимается равной 1,000 град/деление.
Поправку t вычислят по формуле
V  V2
(2)
t  1
 m  V2  
2
где обозначено: V1 - среднее изменение температуры за полуминутный промежуток времени в начальном периоде, в делениях шкалы термометра; V2среднее изменение температуры за полуминутный промежуток в конечном
периоде, в делениях шкалы термометра; m - число полуминутных промежутков главного периода с быстрым подъемом температуры (по 0,3 деления и
более за каждые 30 секунд). Обычно m=3  9, в зависимости от калорийности
топлива; r - число полуминутных промежутков главного периода, не отнесенных к числу m.
Величину q при расчетах принимают в соответствии с данными следующей таблицы
Высшая теплота сгорания аналитической пробы Qв определяется
Материалы
Теплота сгорапосле расчета величины Qва введенипротокола
ния
ем поправки на кислотообразование
кДж/кг
Qва  Qба  (  S ба    Qба ) (3)
Железо
6690
Здесь обозначено:  - коэффиНикель
3240
циент, учитывающий теплоту образоКонстантан
3140
вания серной кислоты и теплоту ее
Медь
2510
растворения в воде,  = 94 кДж на 1
% серы, перешедшей при сжигании топлива в серную кислоту.
Sба - процентное содержание серы, перешедшее при сжигании навески
топлива в серную кислоту. Обычно Sба = 2,53 %. Величина Sба может быть
достаточно просто установлена анализом на содержание серы в воде, которая
применялась для смыва бомбы.
 - коэффициент для расчета теплоты образования и растворения в воде азотной кислоты. Обычно принимают  = 0,001 при испытании тощих углей и антрацитов и  = 0,0015 - при испытаниях бурых углей, горючих сланцев и торфа.
Высшая теплота сгорания по рабочей массе топлива рассчитывается затем по формуле
Qâp  Qâà
100  W ð
100  W a
(4)
где Wр - содержание влаги в рабочем топливе; Wа - влажность аналитической
пробы. Обе эти характеристики принимаются по результатам предыдущих
анализов топлива на влажность.
Низшую удельную теплоту сгорания по рабочей массе вычисляют, используя формулу
Qíð  Qâð  25(9  Í
ð
W ð)
(5)
где Нр- содержание водорода в топливе (по рабочей массе).
Обычно величину Нр вычисляют, используя данные предыдущих анализов
Hð  HÃ
100  (W P  AP )
100
(6)
где Ар - зольность топлива по рабочей массе; НГ - содержание водорода по
горючей массе. Величину НГ рекомендуется определять в зависимости от выхода летучих VГ по графику [2], приведенному ниже. Значение VГ легко
рассчитать, используя данные предыдущего анализа
VÃ Va
100
100  ( Aa  W a )
(7)
где Vа выход летучих аналитической
пробы топлива. Итак, последовательная реализация формул (2), (1), (3),
(4), (7), (6) и (5) позволяет вычислить
значение величины Qнр .
6. Отчет.
Отчет о работе выполняется один на бригаду, проводившую испытания. Отчет должен содержать:
1. Краткое описание целей и задач исследования.
2. Краткое описание опытной установки и методики эксперимента.
3. Таблицу результатов опыта и исходных данных для расчетов.
4. Обработку опытных данных в соответствии с приведенной выше методикой.
5. Анализ результатов испытания и выводы о рациональном использовании исследованного топлива.
Отчет должен быть написан аккуратным, разборчивым почерком,
иметь титульный лист и содержать 45 страниц формата II. Допускается
написание отдельных разделов отчета разными членами бригады. Оформленный отчет представляется преподавателю на следующем занятии.
Литература.
1. Метод определения теплоты сгорания, ГОСТ I47-95.
2. Петренко С.И. Технический анализ твердого топлива. Издательство
Львовского университета, 1955.
Приложение
Пример
конечный
главный
начальный
Периоды
ПРОТОКОЛ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ПРОБЫ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА В КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЙ
БОМБЕ
Запись отсчетов по
термометру
Исходные данные для расчета
Qнр
номера полупоказания по
минутных отшкале, в делесчетов
ниях
0
17,934
Температура помещения 19,5
0
1
С
2
17,938
3
K = 10,27 кДж/К
4
17,943
H = 1,000 град/дел.
5
t0 = 17,956 дел.
6
17,947
7
8
17,952
h0 = +0,005 дел.
9
tn = 20,632 дел.
10 (запал)
t0= 17.956
hn = -0,006 дел.
11
18.44
m
12
19.5
q = 6690 кДж/кг
13
20.1
G1 = 0,01210-3 кг
14
tа=20,41
G = 1,0810-3 кг
15
20,54
m = 4. r = 7
16
20,592
Wa = 0,51 %
17
20,615
Aa = 9,96 %
Z
18
20,626
Sба = 2,54 %
19
20,632
 = 0,001
20
20,633
 = 94 кДж/%
21
tn=20,632
Wр = 5 %
22
20,630
Va = 8,4 %
23
20,627
VГ = 9,37 %
24
20,626
HГ = 3,95 %
25
20,625
HP = 3,42 %
26
20,623
27
20,622
28
20,620
29
20,619
30
20,618
31
20,616
ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА
Методические указания
к лабораторным работам № 1 и 2
по теплотехнике
Ответственный за выпуск
Технический редактор
и корректор
И.А. Черепенников
З.Г. Чернова