Название методики:
advertisement
Вариант от 18.07.2011 Название методики: ТИПОВАЯ МЕТОДИКА ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ ПОЧВЕННОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Составители методики: К.С. Ожегов, Г.П. Астапович, А.А. Питрюк, М.В. Еремин Организация разработчик: ЭКЦ МВД России При разработке типовой методики использованы опубликованные материалы, приведенные в списке литературных источников. 1. ЭКСПЕРТНЫЕ ЗАДАЧИ Установление общей родовой, групповой принадлежности почвы / грунта, изъятых с объекта-носителя и места происшествия. Установление принадлежности почвы / грунта, изъятых с объектаносителя конкретному участку местности (месту происшествия). 2. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ Объектами исследования являются вещества почвенного происхождения и грунт, являющиеся материальными носителями информации о событии преступления. Почвенные наслоения характеризуются специфической (почвенной) окраской, состоят из минеральной основы (минеральных зерен), органоминеральных соединений и органического вещества (гумуса) в различных стадиях разложения, а также растительных остатков. Грунт, наряду с минеральной основой, в отличие от почвы, не содержит (или содержит следовые количества) специфического органического вещества (гумуса), что обусловливает его, как правило, неравномерную окраску и 2 относится к слою горной породы, расположенной непосредственно под почвенной толщей. Следует отметить, что данные определения в известной степени противоречат классическому определению почвы, принятому в почвоведении, согласно которому к почве относятся как поверхностные (гумуссированные), так и глубинные горизонты вертикального почвенного профиля, не содержащие органическое вещество. В тоже время, например, в черноземах, органическое вещество (гумус) содержится в горизонтах на глубине до 2-х метров. Накопленный практический опыт, позволяет констатировать, что наслоения на объекте-носителе в абсолютном большинстве случаев, образованы в результате контакта объекта с поверхностным (гумуссированным) горизонтом почвенного покрова (как правило, на глубину 0-5 см). Исходя из вышесказанного, приведенное определение понятий почвы и грунта, применительно к экспертной практике, следует считать обоснованным и вытекающим из практического опыта. 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ Следы, образованные наслоениями почвенного происхождения, могут выступать в качестве вещественных доказательств по таким преступлениям, как убийство, изнасилование, кража, разбойное нападение, дорожнотранспортное происшествие и др. Выявление, анализ, сравнение и оценка родовых, групповых, индивидуализирующих признаков идентифицируемых установления объектов с целью фактических обстоятельств, свидетельствующих о факте пребывания человека, животного или нахождения предмета на конкретном участке местности (месте происшествия) составляют сущность экспертного исследования, осуществляемого в рамках проведения судебной почвоведческой экспертизы. 3 Научной предпосылкой для дифференциации почвенного покрова и локализации участка местности (места происшествия) при проведении осмотра места происшествия и производстве судебной почвоведческой экспертизы является определение почвенного покрова как прерывно- непрерывного образования. Наряду с непрерывностью почвенного покрова, в нем можно выделить и отдельные участки, различающиеся по своим свойствам (родовым, групповым и индивидуализирующим признакам). Визуально при проведении ОМП следователь или специалист могут по внешним признакам почвенного покрова (цвету, механическому составу) и по составу растительных сообществ выделить локальные участки местности. Под родовыми признаками в судебной почвоведческой экспертизе следует понимать признаки, характеризующие определенную совокупность почв, обладающих общими свойствами. К родовым признакам следует относить цвет (в воздушно-сухом состоянии и цвет прокаленного остатка), состояние водной суспензии, механический состав, качественное определение степени карбонатности, качественный минералогический состав легкой и тяжелой частей зернистой фракции, минералогический состав тонкодисперсной (илистой) фракции, качественную реакцию среды (рН), качественный элементный состав, состав растительных компонентов и их анатомо-морфологические особенности. Под групповыми признаками следует понимать комплекс признаков, позволяющих в пределах установленной совокупности (на основании однородности родовых признаков) выделить несколько групп почвенных объектов (локальных участков почвенного покрова), обладающих общими признаками в пределах каждой группы. Наличие комплекса общих родовых и групповых признаков указывает на наличие тесной связи исследуемых объектов, основанной на общности происхождения, формирования и существования в пространстве и во времени идентифицируемых объектов. К групповым признакам следует относить величину спектральной отражательной способности, количественное содержание минералов 4 зернистой фракции и их распределение по размерным фракциям, форма зерен минералов и степень их окатанности, наличие на минералах следов травления, окисных пленок, количественное содержание химических макрои микроэлементов, количественное содержание органического вещества (гумуса), величину рН водной вытяжки, величину потери при прокаливании (ППП), комплекс микрочастиц инородных включений. К индивидуализирующим признакам следует относить наличие единичных или совокупности антропогенных включений в исследуемых почвенных объектах, не связанных с процессом почвообразования, а привнесенных в почву в результате случайного события (частицы лакокрасочного покрытия, продуктов сварочных работ, нефтепродукты и т. п.), а также наличие у включений индивидуализирующих свойств. Содержание однородных единичных или комплекса однородных включений при наличии общей родовой и общей групповой принадлежности позволяет решать вопрос о принадлежности исследуемых почвенных наслоений конкретному участку местности (месту происшествия). Наличие индивидуальных признаков одна из главных предпосылок, определяющих возможность идентификации различных почв по признакам, характеризующим эти почвы. Необходимо понимать, что место происшествия не всегда является локальным участком местности, но может располагаться на нем. Локальный участок местности это природное образование, имеющее естественные границы, обусловленные процессом почвообразования и типом растительного сообщества. В ряде случаев, локальный участок местности может иметь искусственные границы – пролегающую канаву, забор, водоем, лесопосадка, дорога и т.д. Локальный участок местности может иметь размеры от квадратного метра до десятков квадратных метров. В этом плане наличие искусственных границ у локального участка местности облегчают процесс локализации собственно места происшествия при проведении следственных действий – его осмотре. 5 По результатам экспертного исследования (в лабораторных условиях) сравнительных и контрольных образцов почв, изъятых с места происшествия и прилегающей к нему территории можно решить вопрос о локализации места происшествия. 4. СОВОКУПНОСТЬ ПРИЗНАКОВ, ХАРАКТЕРИЗУЮЩИХ ОБЪЕКТ Решение вопроса об установлении общей родовой, групповой принадлежности идентифицируемых объектов почвенного происхождения основано на выявлении индивидуальной совокупности общих родовых, групповых, индивидуализирующих признаков сравниваемых почв. К числу таковых относятся: Морфологические и физические свойства почвы. Минералогический состав почвы. Органическое вещество почвы. Химические свойства почвы. Биологические свойства почвы. Загрязнение (засорение) почвы антропогенными (техногенными) компонентами. 5. ПОДЗАДАЧИ 5.1 Установление природы вещества, поступившего на исследование. 5.2. Установление факта нахождения наслоений почвы / грунта на объекте-носителе. Установление факта пригодности наслоений для полного (частичного) сравнительного экспертного исследования. 5.3. Определение локализации наслоений почвы / грунта на объектеносителе. Определение механизма образования наслоений почвы / грунта на объекте-носителе (решается в отдельных случаях). 5.4. Установление факта наличия в почве / грунте специфических твёрдых инородных включений (антропогенных компонентов), загрязнения тяжелыми металлами, наличия частиц растительного происхождения и иных 6 включений, указывающих на возможный источник происхождения почвы / грунта. 5.5 Установление источника происхождения наслоений на объектеносителе. 6. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ, МАТЕРИАЛЫ Для решения экспертных задач рекомендуется использовать следующее оборудование, инструменты и расходные материалы. № п/п Наименование оборудования 1. Микроскоп для исследований в отраженном свете (в комплекте с видеокамерой, кольцевым осветителем, ПК, программным обеспечением, цветным принтером, ИБП) 2. Осветители для стереомикроскопа 3. Поляризационный микроскоп 4. Рентгеновский дифрактометр 5. Спектрофотометр двулучевой с интегрирующей сферой для определения цветовых характеристик почв (в комплекте с ПК, программным обеспечением, ИБП) 6. Весы лабораторные электронные технические (точность 0,01 г), аналитические (точность 0,0001 г) 7. pН-иономер с набором электродов для определения pH, K+, Na+, Сa2+,Mg2+, Cl–, NO3– (в комплекте с ПК, программным обеспечением, ИБП) 8. Рентгенофлуоресцентный анализатор (в комплекте с ПК, программным обеспечением, ИБП) 9. Встряхиватель лабораторный с набором сит 5,0–0,01 мм 10. Автоматическая титровальная станция 11. Центрифуга лабораторная 12. Водяная, песочная баня электрическая 13. Сушильный шкаф 14. Муфельная печь 15. Дистиллятор 16. Электрическая плитка 17. Холодильник бытовой 18. Таблеточный пресс 19. Магнитная мешалка с подогревом (набор магнитов) 20. Керамические, агатовые ступки с пестиками. 21. Набор скальпелей, пинцетов, препарировальных игл, шпателей 22. Лабораторная посуда (чашки «Петри» различных диаметров, эксикатор, колбы, стаканы, цилиндры, бюксы, пипетки, фарфоровые тигли и др.) 23. Предметные стекла, стекла с лункой 24. Стандартные цветовые шкалы для определения окраски почв 7 25. Марлевый респиратор, резиновые и термостойкие перчатки, моющие средства, бумага «ватман» 26. Цифровой фотоаппарат 27. Компьютер, цветной принтер, сканер, ИБП 28. Мебель лабораторная (вытяжной шкаф, стол химический, стол для осмотра вещественных доказательств, лабораторная мойка, лабораторные стулья) 29. Справочные материалы (литература, натурная коллекция минеральных шлихов) 7. ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ДЕЙСТВИЙ ЭКСПЕРТА 7.1. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИССЛЕДОВАНИЯ 7.1.1. Ознакомиться с постановлением о назначении судебной почвоведческой экспертизы, дополнительными материалами по делу. Установить необходимость в запросе дополнительных сведений для производства экспертизы. 7.1.2. Осмотреть упаковку вещественных доказательств на предмет ее целостности, наличия на ней оттисков печатей, штампов, соответствующих пояснительных надписей, подписей лиц, участвовавших в процессуальных действиях. 7.1.3. Вскрыть упаковку и установить соответствие представленных объектов их перечню, указанному в постановлении о назначении экспертизы1. 7.1.4. Провести осмотр объекта-носителя с целью обнаружения наслоений. Установить места их локализации. Установить механизм образования наслоений на объекте-носителе (решается в отдельных случаях). Установление механизма образования почвенных наслоений на объектеносителе и определение типа контактного взаимодействия (динамический, статический контакт) производится путем визуальной оценки степени внедренности почвенных наслоений в ткань объекта-носителя, четкости очертания границ наслоений, наличию (отсутствию) линий трасс, изменению В случае несоответствия объектов их перечню, указанному в постановлении о назначении экспертизы, составляется акт о неполноте вложения, оценивается возможность проведения экспертизы по имеющимся объектам с письменным уведомлением лица, назначившего экспертизу. В иных случаях материалы возвращаются без исполнения в установленном порядке. 1 8 интенсивности наслоений в ту или иную сторону (от периферии к центру), чередованию загрязненных и незагрязненных участков. При необходимости проводят комплексное исследование с привлечением эксперта-трассолога. 7.1.5. Провести фотосъёмку (общего вида упаковки, объектов, отдельных участков объекта-носителя с наслоениями). 7.1.6. Изъять наслоения с объекта-носителя (осматривать визуально и при помощи лупы, изымать с помощью набора кисточек, шпателей, скальпелей). Если на объекте-носителе присутствуют наслоения нескольких типов, отличных друг от друга по цвету и механическому составу, их следует изымать в разные чашки «Петри» и впоследствии исследовать как самостоятельные объекты. 7.1.7. Осмотреть сравнительные и контрольные образцы. Если в пределах одного образца обнаружены агрегаты различные по цвету и механическому составу, их следует механически разделить и исследовать как самостоятельные объекты. 7.1.8. Определить природу наслоений. Установление природы вещества производят визуально, микроскопическим исследованием. 7.1.9. В зависимости от массы почвы / грунта в воздушно-сухом состоянии необходимо определить схему экспертного исследования (см. таблицу 1), а так же последовательность действий. Таблица 1 Возможности экспертного исследования объектов почвенного происхождения в зависимости от массы Количество почвы Метод исследования Микроскопическое исследование Минералогический анализ Определение цвета визуально Определение спектральной менее 50 мг 50-100 мг 100300мг 3001000мг более 1 г + + + + + + + – + + – + + – + + – + + + 9 Количество почвы Метод исследования менее 50 мг 50-100 мг 100300мг 3001000мг более 1 г Определение состояния водной суспензии – – – + + Определение механического состава полевым методом в сухом состоянии – + + + + Определение механического состава полевым методом во влажном состоянии – – + + + Определение механического состава при помощи седиментометра – + + + + Качественное определение степени карбонатности – + + + + Количественное определение содержания карбонатов – – – – + Определение массовой доли гигроскопической воды – – – – + Определение потери при прокаливании – – – – + Определение общего содержания гумуса – – – + + Определение кислотности потенциометрическим методом – – – + + Определение кислотности титриметрическим методом – – – – + Споро-пыльцевой анализ – + + + + Определение содержания ионов водной вытяжки (качественное) – – – + + Определение ионов водной вытяжки потенциометрическим методом – – – + + Определение фракционного состава (для песков) – ситовой анализ – – – – + Определение фракционного – – + + + отражательной способности спектрофотометрическим методом 10 Количество почвы Метод исследования менее 50 мг 50-100 мг 100300мг 3001000мг более 1 г Сравнительное исследование антропогенных включений + + + + + Анатомо-морфологическое исследование растительных частиц + + + + + состава (для песков) – при помощи седиментометра Сравнительное исследование не проводят, если: один из сравниваемых объектов не является почвой / грунтом; масса объекта менее 0,01 г, не представляется возможным изъятие почвы / грунта с объекта-носителя (дактоплёнка, клейкая лента типа «скотч», ватно-марлевые тампоны, и т.п.) без изменения основных морфологических свойств (признаков). 7.1.10. Привести объекты исследования (почву / грунт) к стандартным условиям – высушить до воздушно-сухого состояния и просеять через сито с диаметром ячеек 1,0 мм. Воздушно-сухое состояние почвы / грунта – состояние, характеризуется установлением равновесия между влажностью почвы / грунта и относительной влажностью окружающего воздуха (при этом в ней содержится гигроскопическая влага). Высушивание производят при комнатной температуре, образец при необходимости периодически перемешивают. 7.1.11. Произвести взвешивание образцов на технических весах с точностью до 0,01 г. 7.2. ПРОВЕДЕНИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ2 7.2.1. Оценка цветовых характеристик почвы / грунта. Вся измерительная аналитическая аппаратура должна иметь сертификат ежегодной поверки. Все измерения количественных показателей следует проводить в трехкратной повторности с последующим расчетом вариационно-статистических показателей и сравнительной оценки полученных данных по доверительным интервалам. 2 11 Цвет, или окраска, почвы – один из важнейших морфологогенетических (родовых) признаков. С учетом других свойств по цветовой характеристике можно судить о процессах, протекающих в ней, о принадлежности её к определенному почвенному типу. Окраска почвы / грунта может быть установлена и зафиксирована тремя различными способами: - визуальным сравнением объектов между собой. - визуальным определением цвета объектов путём сравнения со стандартными цветовыми шкалами для определения окраски почв. - спектрофотометрическим измерением показателя отражательной способности с последующим расчётом коэффициентов отражения света. Следует отметить, что интенсивность и тон окраски существенно зависят от влажности и механического сравнительное исследование необходимо состава почвы. проводить при Поэтому одинаковых условиях (воздушно-сухое состояние, одноразмерные фракции). Визуальное описание окраски почвы / грунта проводят при дневном освещении, поместив высушенный до воздушно-сухого состояния и просеянный через сито с диаметром ячеек 1,0 мм образец на листе белой бумаги. Название цвета эксперт устанавливает исходя из общих представлений о цвете. При этом указывают основной цветовой тон, интенсивность окраски, оттенок, отмечают равномерность (неравномерность) окраски образца. При наличии специализированных атласов почвенных цветов цвет почв определяют по ним. Спектрофотометрический метод определения цветовых характеристик почвы / грунта отражательной основан способности на (с измерении показателя использованием спектральной спектрофотометра, оснащенного интегральной сферой) с последующим расчётом коэффициентов отражения света, характеризующих окраску. Для идентификации почвы / грунта наиболее значимы коэффициенты интегрального отражения (КО), 12 коэффициент отражения при длине волны 680 мкм (ρ680), и разность величинами отражения при 620 и 510 мкм (∆ρ). Коэффициент интегрального отражения рассчитывают по формуле: ÊÎ 440 490 540 590 640 690 6 . 7.2.2. Определение гранулометрического (механического) состава почвы /грунта. Гранулометрическим (механическим) составом почвы называют – относительное массовое содержание в почве или грунте фракций механических элементов. Характеристика гранулометрического состава даётся на основании соотношения фракций физической глины (частиц менее 0,01 мм) и физического песка (частиц крупнее 0,01 мм) в мелкоземе (т.е. в частицах мельче 1,0 мм). Определение механического (гранулометрического) состава почвы /грунта проводится полевым методом (во влажном и воздушно-сухом состоянии в зависимости от массы). Цель данного определения - отнесение данного образца почвы / грунта к одной из шести градаций (классов) механического состава, которыми являются: песок, супесь, легкий суглинок, средний суглинок, тяжелый суглинок, глина. При криминалистическом исследовании почв определение механического состава в основном проводят полевым методом в сухом и во влажном состоянии. При анализе воздушно-сухой почвы структурную отдельность или небольшое количество измельченной почвы испытывают на ощупь между пальцами: раздавливают на ладони и втирают в кожу. Чем более прочен почвенный агрегат, и чем большая часть тонкодисперсной фракции после полного раздавливания втирается в кожу, тем тяжелее ее механический состав. При анализе почвы во влажном состоянии к навеске воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром ячеек 1,0 мм, добавляют такое 13 количество воды, при котором образующаяся тестообразная масса будет иметь наилучшую пластичность. Из приготовленной массы скатывают шнур диаметром около 3 мм, из шнура сворачивают кольцо диаметром 3 см. По морфологии образца в результате проведения данных операций (см. табл. 2) определяют механический состав исследуемой почвы. Таблица 2 Показатели гранулометрического состава почвы Градация по механическо му составу Ощущения при растирании почвы на ладони Вид почвы в поле зрения микроскопа Состояние сухой почвы Песок Песчаная масса Состоит почти полностью из зёрен песка Сыпучая Супесь Неоднородная масса, в основном песок, слабо ощущается суглинок Преобладает песок, более мелкие частицы являются примесью Комья легко распадаются при надавливании Шнур не образуется Легкий суглинок Неоднородная масса, Преобладает значительное песок, глинистых количество частиц 20-30 % глинистых частиц Для разрушения комьев в руке требуется небольшое усилие Средний суглинок Примерно одинаковое количество песчаных и глинистых частиц Песчаные частицы ясно различимы, составляют 50 % Комья с трудом раздавливают ся в руке Тяжелый суглинок Очень небольшая примесь песчаных частиц Преобладают пылеватые глинистые частицы, песчаных частиц почти нет Комья невозможно разрушить сжатием в руке Очень тонкая однородная масса Однородный тонкий порошок, песка нет Комья твёрдые, не распадающие ся от удара Глина Морфология образования при испытаниях При раскатывании в шнур почва распадается на мелкие фрагменты При раскатывании образуется шнур, легко распадающийся на фрагменты Формируется сплошной шнур, распадающийся при попытке свёртывания в кольцо на фрагменты Шнур свёртывается в кольцо с трещинами Шнур легко свёртывается в кольцо, не растрескивается Для песчаных почв необходимо определить фракционный состав, методом ситового анализа. Сущность методики заключается в установлении 14 процентного соотношения песчаных фракций исследуемого объекта. Песок подразделяется на фракции крупного песка (1,0–1,5 мм), среднего песка (0,5– 0,25 мм) и мелкого песка (0,25–0,05 мм). Для выполнения анализа образец отмывают в проточной воде от илистой фракции до полного просветления суспензии. После промывания и просушивания до воздушно-сухого состояния навеску (обычно 1,0 – 5,0г) просеивают через комплект сит с диаметром ячеек 1,0; 0,5; 0,25; 0,05 мм, затем полученные фракции взвешивают и устанавливают процентное соотношение каждой. Данные ситового анализа рекомендуется представлять в графическом виде. График распределения фракционного состава песчаных грунтов 60 50 40 Объект №1 Объект №2 30 Объект №3 Объект №4 Объект №5 20 10 0 1 - 0,5 0,5 - 0,25 0,25 - 0,05 менее 0,05 Объект №1 49,33333333 34,11111111 16,33333333 0,333333333 Объект №2 40,55555556 34 22,66666667 2,777777778 Объект №3 46,66666667 34,22222222 17,66666667 1,444444444 Объект №4 39,44444444 33,44444444 24,11111111 3 Объект №5 39,66666667 32,66666667 24,77777778 2,888888889 Пример: В результате проведенного исследования установлено, что грунт, изъятый с кучи песка на берегу р. Чулым (объект № 1), и грунт, изъятый с ковша экскаватора (объект № 3), имеют общий групповой признак - распределение минералов по размерным фракциям (см. график). Данная группа песчаных грунтов (объекты № 1, 3) характеризуется преобладающим содержанием фракции крупнозернистого песка (размер фракции 1,0-0,5 мм), а также значительным содержанием фракции среднезернистого песка (размер фракции 0,5-0,25 мм). В дальнейшем полученные фракции могут быть использованы для проведения минералогического исследования. 7.2.3. Определение свойств водной суспензии почвы / грунта. Состояние водной суспензии – показатель, характеризующий цветовые характеристики почвы / грунта, а также служащий для оценки ее физических 15 свойств (механический состав). Водная суспензия почвы готовится при соотношении почва : вода равное 1 : 10 в пробирках одинакового диаметра и толщины стекла. После приготовления суспензии, ее взбалтывают в течение 1 мин, а затем определяют визуально цвет (над листом белой бумаги), скорость ее просветления (быстрая, средняя, медленная) друг относительно друга, степень мутности и прозрачности. Далее необходимо оценить степень корреляции данного показателя с цветовыми характеристиками почвы / грунта в воздушно-сухом состоянии и механическим составом. 7.2.4. Определение цветовых характеристик щелочной вытяжки почвы. Цвет щелочной вытяжки почвы служит показателем косвенной оценки содержания органического вещества (степени ее гумусированности). Для приготовления щелочной вытяжки используется 0,1 н. раствор NaOH, соотношение почва : щёлочь равное 1:10. Определение цветовых характеристик щелочной вытяжки почвы производится визуально или с использованием спектрофотометра (определение оптической плотности, анализ и сравнение спектров поглощения). Для количественной оценки интенсивности светопоглощения (окраски) гумусовых веществ используется запись закона Бугера – Бера в следующем выражении: D E1ãêñì( ôê ) Ñ l , где E1ãêñì( ôê ) - величина удельной экстинции гуминовой (фульвокислоты) при ширине поглощающего слоя в 1 см, С – концентрация, D – оптическая плотность, l – толщина поглощающего слоя (ширина кюветы). Оптические плотности измеряют при длинах волн 465 и 650 нм. При анализе спектров поглощения гумусовых кислот можно вычислить коэффициент цветности D465:D650. 7.2.5. Качественное и количественное определение степени карбонатности почвы / грунта. Степень карбонатности почвы / грунта обусловлена наличием минералов кальцита СаСО3 , арагонита, имеющего аналогичный состав, 16 доломита СаМg (СО3 ) 2 , а также некоторыми кальцийсодержащими антропогенными включениями (частицы бетона, карбонатный строительный материал). Ввиду слабой растворимости карбонатов в воде содержание и распределение их по почвенному профилю изменяется в течение весьма длительного периода, т. е. данный признак является весьма устойчивым и значимым. Качественное определение степени карбонатности почвы /грунта проводят путем визуальной оценки реакции «вскипания» от взаимодействия с 10% соляной кислотой ( НСl ). На предметное стекло помещают небольшое количество средней пробы почвы / грунта и добавляют 1–2 капли 10%-ной НСl . Если почва / грунт содержит карбонаты, то наблюдается реакция «вскипания» – выделение углекислого газа, интенсивность которого зависит от содержания карбонатов. Приблизительную оценку содержания карбонатов можно провести по таблице 3. Определение проводят в трех повторностях. Таблица 3 Зависимость интенсивности реакции «вскипания» от степени карбонатности почв Реакция «вскипания» Очень сильная (бурная) Сильная и продолжительная Заметная, но кратковременная Слабая и кратковременная Очень слабая и малозаметная Отсутствует Примерное содержание СаСО3 Степень карбонатности почв 10 5–10 3–4 2–3 1–2 0 Сильнокарбонатные –//– Среднекарбонатные –//– Слабокарбонатные Некарбонатные Приведенная классификация весьма приблизительна и поэтому для более точного определения содержания карбонатов проводят количественный анализ. Для объёмного определения карбонатов экспресс-методом в стакан вместимостью 25,0 мл наливают 5,0 мл 5 Н. раствора соляной кислоты 17 ( НСl ). На крышку стакана ставят фарфоровый тигель вместимостью 10,0 мл и всё это взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г (А1). В тигель помещают навеску воздушно-сухой почвы (0,2 – 0,5 г), предварительно просеянную через сито с отверстиями 0,25 мм, затем повторно взвешивают стакан и тигель с почвой (А2). Далее очень осторожно почву переносят в стакан, чтобы избежать потери за счёт разбрызгивания. Содержимое дважды тщательно перемешивают вращательным движением, затем тигель снова ставят на крышку стакана и через 30 мин взвешивают (А3). Расчёт производят по формуле: CaCO3 B 2,272 100% , a где B – масса выделившегося CO2, равная А2–А3, а – навеска почвы, равная А2–А1, 2,272 – коэффициент пересчета с CO2 на СаСО3. 7.2.6. Определение степени кислотности и ионов водной вытяжки почвы / грунта. Кислотность – это способность почв нейтрализовать растворы с щелочной реакцией и подкислять воду и растворы нейтральных солей. Различают две формы почвенной кислотности: активную (актуальную) и потенциальную. Активная кислотность обусловливается наличием кислот в почвенном растворе и выражается величиной рН; потенциальная – наличием в почве водорода и алюминия в связанном (обменнопоглощенном) почвенными частицами состоянии. При экспертном исследовании почв, как правило, определяют активную кислотность почв в водной суспензии. Определение активной кислотности проводят при соотношении почвы и воды, равном 1,0:2,5. Для анализа в стеклянные колбы берут навеску воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито диаметром ячеек 1,0 мм и взвешенную на технических весах с точностью до 0,01 г. Почву заливают дистиллированной водой, лишенной СО2 (рН 6,6–6,8). Посуду закрывают каучуковой пробкой, 18 встряхивают в течение 5 мин и определяют рН водной суспензии потенциометрическим или титриметрическим методами. Потенциометрическое определение рН состоит в измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известным потенциалом и индикаторного электрода, потенциал которого зависит от концентрации активных ионов в испытуемом растворе. В зависимости от полученных значений рН почву подразделяют на группы в соответствии с приведенными ниже градациями: 3,0–4,5 – сильнокислая; 4,5–5,5 – кислая; 5,5–6,5 – слабокислая; 6,5–7,0 – нейтральная; 7,0–7,5 – слабощелочная; 7,5–8,5 – щелочная; 8,5 и выше – сильнощелочная. В водной вытяжке почвы (соотношение почва : вода равное 1 : 5) можно определить содержание ионов K+, Na+, Сa2+,Mg2+, Cl–, NO3– потенциометрическим методом, используя соответствующие ионоселективные электроды и иономер. Также можно провести качественное определение ионов Cl–, SO42-, Сa2+ , используя 5%-ный раствор нитрата серебра (AgNO3), 10%-ный раствор хлористого бария (BaCl2) и 4%-ный раствор щавелевокислого аммония ((NH4)2C2O4), соответственно. При использовании данных реактивов о полуколичественной оценке содержания иона судят по выпадению осадка, появлению мути (см. табл. 4). Таблица4 Полуколичественная оценка содержания ионов Cl–, SO42-, Сa2+ Содержание, % Десятые дели Вид осадка Cl большой хлопьевидный 2 SO4 большой, оседающий на дно Ca 2 большой, выпадающий сразу 19 Сотые доли сильная муть Тысячные доли опалесценция муть, появляющаяся сразу муть, появляющаяся медленно муть, выделяющаяся при перемешивании муть, выделяющаяся при стоянии 7.2.7. Определение потери при прокаливании (ППП) и цвета прокаленного остатка. Свойство почвы поглощать (сорбировать) из воздуха парообразную влагу, называют гигроскопичностью почвы. Влагу, которая удаляется из воздушно-сухой почвы при температуре 100—105°С, называют гигроскопической (ГВ). Наличие ее связано со способностью почвы сорбировать парообразную влагу из окружающего воздуха. Гигроскопическая влага находится в равновесии с парообразной водой атмосферы и характеризует влажность воздушно-сухой почвы. Количество гигроскопической влаги в почве зависит от содержания в ней гумуса и глинистых частиц и служит косвенным показателем ее механического состава и степени гумуссированности. Расчет массовой доли гигроскопической влаги (%) проводят по уравнению: W% (m m1 ) 100 , m1 где m – масса воздушно-сухой почвы, г; m1 – масса высушенной при 1050С почвы, г. Потерей при прокаливании (ППП) почвы называют убыль в массе при нагревании до 900°С. Убыль в массе происходит в результате термического разложения органической и минеральной составляющей почвы, а также присутствующих в ней инородных включений. При прокаливании почва теряет воду, гумус, CO2 карбонатов, адсорбированные газы и частично хлориды. Величина ППП дает приблизительную оценку содержания органического вещества в почве. С меньшими отклонениями от истинного 20 содержания органическое вещество определяется величиной ППП при анализе сильногумуссированных некарбонатных незасоренных почв. Потерю при прокаливании выражают в процентах от массы высушенной почвы. Расчет потери при прокаливании проводят по уравнению: ÏÏÏ % m1 (100 W ) W , m где m1 – масса летучих компонентов, удаленных из почвы при прокаливании, г; m – навеска воздушно-сухой почвы, г; W – массовая доля (%) гигроскопической влаги. Определение проводится с использованием сушильного шкафа и муфельной печи. Схема проведения исследования: Определение содержания гигроскопической влаги. Определение потери при прокаливании. Определение цвета прокаленного остатка. Расчёт результатов исследования и вариационно-статистических показателей. Подготовка к исследованию: Новые фарфоровые тигли нумеруют хлорным железом. Просушивают поглотитель водяных паров для эксикатора (силикагель или др.) при температуре 1050С. Фарфоровые тигли доводят до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 1050С (разница во взвешиваниях не должна превышать 0,0002 г). Почву высушивают до воздушно-сухого состояния и просеивают через сито с диаметром ячеек 0,5 мм. Проведение исследования: Берут навеску почв около 0,5 г. (в 3 повторностях). Почву помещают в тигли и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. 21 Тигли с почвой помещают в сушильный шкаф на 5 часов при температуре 105С. По окончании высушивания тигли помещают в эксикатор, охлаждают в течение 20-30 мин. и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Тигли с почвой помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревая её до 900С и прокаливают почву при этой температуре в течение 2 – 3 часов. По окончании прокаливания тигли помещают в эксикатор, охлаждают в течение 20-30 мин. и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Проводят визуальное определение цвета прокаленного остатка. 7.2.8. Определение минералогического состава почвы / грунта. Для выделения зернистой фракции почвы / грунта часть образца отмывают в токе воды от тонкодисперсной фракции, осторожно сливая надосадочный слой полученной суспензии, сохраняя при этом осадок. Операцию повторяют до полного просветления надосадочной жидкости. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 60–90С. Полученный объект (шлих) просеивают через сито с диаметром ячейки 0,25 мм. Как показывает практика, фракция крупнее 0,25 мм плохо сохраняется на объекте-носителе. Наиболее информативной является зернистая фракция 0,25-0,1 мм. При необходимости минералы зернистой фракции можно разделить в делительной воронке по удельному весу с использованием тяжелой жидкости – бромоформа (уд.вес. 2,89) или определить плотность минералов с помощью гидростатического комплекта аналитических весов. Исследование и диагностику минералов проводят в отраженном свете микроскопа, используя справочную литературу, атлас минералов. При проведении диагностики минералов при фотографий необходимости можно использовать поляризационный микроскоп. Одновременно оценивают степень окатанности зерен кварца (см. табл. 5), преобладающий размер, наличие или отсутствие окисных пленок, следов травления, абразивного воздействия (вследствие водного переноса, механической сортировки), 22 типоморфные особенности минералов, указывающие на источник их происхождения. Величины увеличения выбираются индивидуально. При наличии необходимости оборудования проводят (рентгеновского исследование дифрактометра) тонкодисперсной и фракции, содержащей глинистые минералы. Таблица 5 Степень округлости и окатанности зерен кварца Сильная округлость Средняя округлость Слабая округлость Сильноугловатая Угловатая Слабоугловатая Слабоокатанная Окатанная Сильноокатанная Для определения количественного содержания минералов зернистой фракции из навески анализируемого объекта отбирают 300 зерен минералов, расположив их в узкую полоску на предметном стекле. Передвигая полученный препарат вдоль горизонтальной окулярной линии микроскопа, подсчитывают количество зерен диагностированных минералов. Сумма всех зерен принимается за 100%. Соотнося с ней число зерен отдельных минералов, определяют их процентное содержание. 7.2.9. Проведение сравнительного анатомо-морфологического исследования комплекса частиц растительного происхождения. 23 Сравнительное анатомо-морфологическое исследование комплекса частиц растительного происхождения проводят в рамках комплексной экспертизы с привлечением эксперта-ботаника и применением типовой методики экспертного исследования объектов растительного происхождения. В ходе исследования определяют тип растительного сообщества (если это возможно), характеризующий данный почвенный образец, выявляются эндемики, иные частицы растительного происхождения, указывающие на тип почвообразования или возможный источник его происхождения. При этом могут применяться методы спорово-пыльцевого, диатомового анализа, методы определения грибов, лишайников, водорослей, почвенной зоофауны. 7.2.10. Исследование комплекса антропогенных компонентов (АК). Под загрязненностью почв принято понимать содержание в ней техногенных продуктов в виде жидкостей и паров, что вызывает появление различных пленок на поверхности почвенных агрегатов и минеральных зерен. Засоренность почвы означает в судебной почвоведческой экспертизе содержание в ней твердых инородных (антропогенных) частиц. Степень засоренности определяется как процентное содержание твердых техногенных частиц относительно минеральной составляющей. По степени засоренности почвы делятся на: незасоренные - содержание инородных включений менее 1 %, очень слабозасоренные - от 1 % до 3 %, слабозасоренные – от 3 % до 10 %, среднезасоренные – от 10 % до 15 %, сильнозасоренные – свыше 15 %. Исследование комплекса частиц антропогенных компонентов состоит из нескольких этапов - выделение частиц одинаковой природы в сравниваемых образцах, их диагностика, идентификация, оценка степени засоренности классификации. объекта исследования АК по приведенной выше 24 Глинистые и суглинистые почвенные образцы необходимо декантировать (отмыть), поскольку наличие тонкодисперсной глинистой фракции затрудняет изучение антропогенных частиц. Препарат для диагностики АК готовится также, как и для изучения минералогического состава (см. п. 7.2.8). Для исследования АК обычно используются фракции 0,25–0,50 мм и 0,10–0,25 мм, однако, исследовать на предмет обнаружения твердых инородных включений следует весь образец. При обнаружении частиц однородных по морфологическим признакам, имеющим идентификационную значимость (например, однородные микрочастицы ЛКП), проводится дальнейшее исследование (с привлечением экспертов других специальностей) на предмет установления общей родовой (групповой) принадлежности. 7.2.11. Расчет вариационно-статистических показателей количественных результатов измерений. Проведение достоверной оценки уровня сходства (различия) объектов по выявленному признаку (показателю ППП, рН, данных фракционного состава песков) практически невозможно без применения статистических (вероятностных) методов. Поэтому измерения следует проводить не менее чем в трехкратной повторности, а после проведения определения для каждого варианта необходимо рассчитать средние арифметические величины ( x ), средние квадратические отклонения , ошибки среднего ( s x ), абсолютные погрешности ( t s x ), коэффициенты вариации (V, %). Для сравнения количественных признаков в вариационно-статистическом анализе обычно применяют метод сравнение по доверительным интервалам средних значений. Если доверительные интервалы значений двух сравниваемых образцов не пересекаются, то данные образцы различны, если перекрываются – то одинаковы (с выбранным уровнем значимости α). Сравнение значений по доверительным интервалам проводят по следующему алгоритму: 25 1. Определение среднего значения признака x путем деления суммы всех значений (х1, х2, х3……xi) на число повторных измерений n: x õ1 õ2 ... õi n или x xi , n где: – знак суммирования; õi – варианты или значения признака; n – объём выборки. 2. Определение отклонений единичных значений от среднего и суммы квадратов отклонений с последующим определением среднего квадратического (стандартного) отклонения σ или дисперсии σ2: xi x n 1 2 3. Определение ошибки среднего: sx n 4. Для заданного уровня значимости α (обычно берется 0,95, 0,90, 0,99) взять критическое значение tα (по таблице критических значений статистики Стьюдента) с учетом ν (степени свободы n–1), провести вычисления доверительного интервала среднего: xˆ x t s x , где t s x называется абсолютной погрешностью. 5. Вычисление коэффициента вариации (V, %): V Коэффициент вариации x 100% является коэффициентом изменчивости признака, выражаемый в процентах. Чем больше V, тем более изменчив признак. Значения коэффициента вариации, невыходящие за пределы 10%, принято считать нормальными. Рекомендуемый способ оформления результатов количественных показателей представлен в таблице 6. 26 Таблица 6 Результаты измерений потери при прокаливании (ППП) исследуемых почв с уровнем значимости (α=0,05) № Объекта 3 6 Масса высушенн ой почвы при 105С° W(%) массовая доля гигроскоп ической влаги Масса прокаленной почвы 0,5032 0,5006 0,5194 0,4699 6,1324 0,5008 0,4986 0,4413 0,4691 5,9171 0,5006 0,4987 0,3810 0,4694 5,8755 0,5024 0,5008 0,3195 0,4720 5,7505 0,5016 0,4991 0,5009 0,4703 5,7702 0,5017 0,4992 0,5008 0,4687 6,1095 0,5010 0,4992 0,3606 0,4735 5,1481 0,5001 0,4982 0,3814 0,4725 5,1584 0,4995 0,4983 0,2408 0,4732 5,0373 ППП- потеря при прокаливании (%) ППП среднее ( x ) Стандартное отклонение (σ) Ошибка среднего ( Абсолютная погрешность sx ) t s x Коэффициент вариации V,% Значения ППП с учетом довериительного интервала 5,9750 0,1379 0,0796 0,3423 2,31 5,98±0,342 5,8767 0,0815 0,1165 0,5010 3,43 5,88±0,501 5,1146 0,0671 0,0388 0,1666 1,31 5,11±0,167 Показатели потери при прокаливании (ППП) исследуемых почв с учетом доверительных интервалов (уровень значимости 0,95) Показатель ППП с учетом доверительного интервала,% 1 Масса в/с почвы, (г) 7 6 5 4 3 2 1 0 1 3 6 объект объект объект 8. ФОРМУЛИРОВАНИЕ ВЫВОДОВ На завершающем этапе экспертизы эксперт готовит синтезирующую часть, в которой кратко излагает результаты исследования общих родовых, групповых и индивидуализирующих признаков, определенных на основании 27 изученных свойств объектов почвенного происхождения. Оценивает их вариабельность, частоту встречаемости, репрезентативность, идентификационную значимость. Заключение эксперта должно быть подготовлено в соответствии с требованиями нормативных правовых документов. Материалы, иллюстрирующие заключение эксперта прилагаются к заключению и являются его иллюстрации, неотъемлемой таблицы, составляющей графики, частью. спектрограммы Прилагаемые должны иметь сопроводительные подписи и обозначения. Выводы эксперта должны вытекать из результатов проведенного исследования, соответствовать поставленным вопросам и не иметь двойственного толкования. При производстве судебной почвоведческой экспертизы применяют общепризнанные формы экспертных выводов. 8.1. Категорический положительный вывод формулируется при установлении совокупности общих родовых, групповых признаков, указывающих на общую родовую или общую групповую принадлежность исследованных объектов. Пример. Почвенные наслоения, обнаруженные на брюках гр. Н. и почва, изъятая с места происшествия, имеют общие родовые признаки, т.е. имеют общую родовую принадлежность. Под общей родовой принадлежностью следует понимать принадлежность исследуемых объектов, обладающих совокупностью общих родовых признаков, определенной территории, имеющей конкретные границы. Пример: Почвенные наслоения на обуви подозреваемого гр. К. принадлежат территории городского сквера. Под общей групповой принадлежностью следует понимать принадлежность исследуемых объектов, обладающих совокупностью общих родовых и групповых признаков, к определенной группе участков почвенного покрова конкретной территории. Пример: Почвенные наслоения на обуви подозреваемого гр. К. принадлежат 28 определенному участку (участкам) почвенного покрова сквера – дорожке в сквере, лужайке и т.п. Под принадлежностью идентифицируемых объектов конкретному (локальному) участку почвенного покрова (месту происшествия) следует понимать общность исследуемых объектов, обладающих неповторимой (редко встречающихся) совокупностью общих родовых, групповых и индивидуализирующих признаков. Пример: Почвенные наслоения на обуви подозреваемого К. принадлежат месту происшествия (локальному участку местности) – конкретному участку тропинки в городском сквере. 8.2. отсутствии Категорический общих отрицательный родовых признаков, вывод формулируется обусловленных при различием исследованных объектов. 8.3. Вероятный вывод формулируется в случае недостаточной совокупности выявленных родовых, групповых признаков, высокой степени неоднородности почвенного покрова места происшествия, а также при отсутствии контрольных образцов почвы. 8.4. Вывод о невозможности решения поставленной задачи формулируется в случаях, когда: а) масса идентифицируемого объекта меньше 0,01 г; б) первоначальные свойства объекта изменены по каким-либо причинам (например, в результате гнилостного процесса); в) не представляется возможным изъятие почвы / грунта с объектаносителя без изменения его основных морфологических свойств (наслоения были представлены на дактилоскопической пленке, клейкой ленте типа «скотч», марлевом тампоне и т.п.). Примечание. В данной методике приведен типовой алгоритм действий сотрудника экспертно-криминалистического подразделения ОВД России при проведении экспертного исследования наслоений, образованных веществом почвенного происхождения, масса которого достаточна для проведения 29 судебной почвоведческой экспертизы. В данной методике не рассматриваются все возможные случаи действий эксперта в зависимости от обстоятельств дела, поставленных вопросов, количества наслоений на объекте-носителе, имеющейся приборной базы. Подробно эти вопросы изложены в литературных источниках, приведенных в списке литературы. 30 Литература 1. Алексеев А.А., Лазарев В.Г., Сальников В.Г., Адам И. Сравнительный анализ результатов применения комплексных методик криминалистического исследования малых количеств почв // Экспертная практика. – 1991. – № 31. 2. Алексеев А.А., Питрюк А.П., Сальников В.Г. Определение рН в малых количествах почв // Экспертная практика. – 1984. – № 22. 3. Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв. – М., 1970. 4. Белкин Р.С. Курс криминалистики: Общая теория криминалистики. – М.: Юристъ, 1997. 5. Воробьева Л.А. Химический анализ почв. – М.: МГУ, 1998. 6. Дмитриев Е.А. Математическая статистика в почвоведении. – М.: Книжный дом «ЛИБРИКОМ», 2010. 7. Ищенко Е.П., Топорков А.А. Криминалистика: Учебник. Изд. 2-е, испр. и доп. / Под ред. доктора юридических наук, профессора Е.П. Ищенко. – М.: Юридическая фирма «Контракт», «Инфра-М», 2005. 8. Ковда В.А., Розанов Б.Г. Почвоведение. – М.: «Высшая школа», 1988. 9. Ковда В.А. Основы учения о почвах. – М.: Наука, 1973. 10. Козинер Э.П., Митричев В.С. и др. Определение кислотности почв // Комплексное криминалистическое исследование почв. – М.: ВНИИСЭ МЮ СССР, 1978. 11. Орлов Д.С. Химия почв. – М., 1992. 12. Питрюк А.П., Алексеев А.А., Ожегов К.С. Обнаружение, изъятие, упаковка объектов почвенного происхождения и назначение почвоведческой экспертизы. – М.: ВНИИ МВД СССР, 1987. 13. Физико-химические методы исследования почв. Под. ред. Н.Г. Зырина, Д.С. Орлова – М.: Изд. МГУ, 1980. 14. Розанов Б.Г. Морфология почв. – М.: МГУ, 1983. 15. Смолянинов Н.А. Практическое руководство по минералогии. – М.: «Недра», 1972. 16. Судебно-почвоведческая экспертиза: Методическое пособие / Под ред. В.В. Тюриковой, А.А. Алексеева. – Вып. 2. – Ч. 2 (особенная). – М.: ВНИИСЭ МЮ РФ, 1994. 17. Судебно-почвоведческая экспертиза: Методическое пособие / Под ред. В.В. Тюриковой, А.А. Алексеева. – Вып. 1. – Ч. 2 (особенная). – М.: ВНИИСЭ МЮ РФ, 1993.
