Газохроматографическое измерение концентрации

реклама на сайте
UralStroyInfo
СоюзстройиндустрииСвердловской области
Логин:
Регистрация
Забыли пароль?
Пароль:
?????
ПрайсОбъекты
Оборудование
Главная
листы |
Предприятия
строительства
и спецтехника
Тендеры
Статьи Документы Нормативно-техническая литература Исследования
Союз
стройиндустрии
Поиск:
Каталоги
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ДОКУМЕНТ
Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира
воздухе рабочей зоны
Раздел: МУК
Номер: МУК 4.1.0.489-96
Дата введения: 08.06.1996
Статус: действующий
Опубликован в: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава Росс
Утвержден в: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996)
Скачать документ (Размер файла, Кб: 84.35)
Расширенный поиск по
строительному порталу
* Документы для скачивания доступны БЕСПЛАТНО только для зарегистрированных
- Регистрация юридических лиц;
- Регистрация физических лиц.
Блок авторизации пользователей находится в правом верхнем углу страницы.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСК
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕН
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИ
САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧ
МУК 4.1.0.489-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля со
концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрация
безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам
при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ
(выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора Росси
Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подг
требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие са
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требовани
измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измере
указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемио
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные осно
профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитар
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержани
воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомст
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попо
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
Госк
заместитель
санитарного в
Дата введен
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФА
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕН
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИ
САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧ
Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил
прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. Ткип. 258Плотность жидкости при 25 °С 1,061-1,065 г/см3. Хорошо растворим в сп
растворим в воде.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с прим
ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый сп
Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом о
Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м3, (при
Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2,
Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый э
Суммарная погрешность измерения не превышает 10 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл
Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл
Микрошприц «Газохром 101», МИ 485-84
Линейка измерительная
Секундомер
Реактивы, растворы, материалы
Изобутиловый эфир салициловый кислоты, массовая доля не менее 98
Этиловый спирт для хроматографии, х. ч.
или этиловый спирт, 95 % раствор
Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15 % Карбовакс 20
(«Хемапол», Чехия) - насадка хроматографической колонки
Газообразный азот,
водород,
воздух
в баллонах с редукторами
Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20
Стандартный раствор № 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе
с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают
взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раст
этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мк
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым сп
в течение одной недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательн
фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 м
Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Д
достаточно отобрать 16 л воздуха.
При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую кол
использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с
Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрев
150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °С в теч
Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибр
градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спи
растворы устойчивы в течение трех дней.
Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого р
микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного ра
пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный гр
значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хр
используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочн
градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, н
месяца.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых
Температура термостата колонки
150 °С
Температура испарителя
200 °С
Температура детектора
200 °С
Скорость потока газа-носителя
15 мл/мин
Скорость потока водорода
15 мл/мин
Скорость потока воздуха
150 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты
360 мм/ч
Время удерживания изобутилсалицилата
4 мин
Проведение измерения
Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл
туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин,
Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и в
хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту п
графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по форм
, где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найде
графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартны
приложение 1).
Приведение объема воздуха к стан
условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С
проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотв
Коэффициенты для приведения об
к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101
-30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963
1
-26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768
1
-22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581
1
-18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399
1
-14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224
1
-10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053
1
-6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887
1
-2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726
1
0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648
1
+2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571
1
+6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419
1
+10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272
1
+14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128
1
+18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989
1
+20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921
0
+22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853
0
+24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787
0
+26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721
0
+28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657
0
+30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594
0
+34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468
0
+38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347
0
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указ
Наименование вещества
Гексаметилендиаминадипинат
(соль АГ)
Натрия перкарбонат
Ванадиевые катализаторы
Опубликованные методич
Методические указания по хроматограф
концентраций гексаметилендиаммоний
зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
Методические указания по фотометрич
концентраций едких щелочей и карбона
зоны, переработанные и дополненные т
М., 1988. - 49 с.
Методические указания на фотометрич
его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М.,
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФКС, ПСФ-150-1, ПСФ-150,
ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230,
ПСФ-180-1, ПСФ-190)
Абомин
Методические указания на гравиметрич
воздухе рабочей зоны и в системах вент
Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.
Методические указания по фотометрич
воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
СОДЕРЖАНИЕ
Характеристика метода. 2
Приборы, аппаратура, посуда. 2
Реактивы, растворы, материалы.. 2
Отбор пробы воздуха. 3
Подготовка к измерению.. 3
Проведение измерения. 3
Расчет концентрации. 3
Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 4
Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандар
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методич
версия для печати
* Документы для скачивания доступны БЕСПЛАТНО только для зарегистрированных
- Регистрация юридических лиц;
- Регистрация физических лиц.
Блок авторизации пользователей находится в правом верхнем углу страницы.
Назад
Наверх
Главная | Союз стройиндустрии | Прайс-листы | Тендеры | Объекты
строительства | Предприятия | Оборудование и
спецтехника | Каталоги | Литература | Допуск СРО
[AD]