Федеральное агентство по образованию Саратовский государственный технический университет Энгельсский технологический институт (филиал)

Федеральное агентство по образованию
Саратовский государственный технический университет
Энгельсский технологический институт (филиал)
ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ
ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ СВЯЗУЮЩЕГО
И УСЛОВИЙ ФОРМОВАНИЯ
НА СВОЙСТВА АРМИРУЮЩИХ ВОЛОКОН
Методические указания
к учебно-исследовательской работе
по дисциплине «Химия и технология
полимерных композиционных материалов»
для студентов специальности 24.05.02
Одобрено
редакционно-издательским советом
Саратовского государственного
технического университета
Саратов 2005
ОБЩИЕ ПОНЯТАЯ
Полимерные композиционные материалы (ПКМ) состоят не менее чем из
двух фаз: наполнителя и полимерной матрицы (связующего), которые
относительно равномерно распределяются в объеме полимерной матрицы. Кроме того, в ПКМ вводятся различные добавки: отвердители,
красители, пластификаторы, стабилизаторы и др.
Наполнители ПКМ - это твердые, жидкие, газообразные неорганические
или органические вещества, которые вводят в термо- и реактопласты.
Твердые наполнители подразделяются на дисперсные, волокнистые. В
качестве дисперсных наполнителей используют тонкодисперсные с
частицами зернистой (сажа, двуоксиь кремния, древесная мука, каолин и
др.) или пластинчатой (тальк, слюда, графит и др.) формы.
В качестве волокнистых наполнителей применяют волокнистые системы
на основе природных (лен хлопок, джут, асбест) ИЛИ химических волокон
(полиакрилонитрильные, вискозные, полиэфирные стеклянные, борные и др.)
в виде комплексных нитей, жгутов, тканей, холстов, матов, пленок,
сеток, нетканых материалов. В качестве наполнителей широко
используется бумага.
Наполнители вводят с целью улучшения физико-механических и
физико-химических свойств (теплостойкости, термостойкости), создания
материалов с заранее заданными свойствами (электропроводных,
антифрикционных, негорючих) и снижения стоимости, От наполнителя в
значительной степени зависят технологические свойства (текучесть,
продолжительность формования) и выбор способа переработки их в
изделия.
Наполнители, повышающие физико-механические свойства ПКМ, называются армирующими. Армирующими являются все виды волокнистых
наполнителей.
Свойства ПКМ определяются свойствами входящих в них компонентов,
табл. 1 и 2.
Взаимодействие между волокном и олигомером начинается со смачивания
и формирования адгезионного контакта.
Органические волокна при этом подвержены влиянию компонентов
связующего, с которым они совмещаются при изготовлении композитов. Это
связано с возможностью диффузии олигомеров в структуру волокна,
вызывающую их набухание, релаксацию напряжений и, как следствие,
снижение прочности.
Таблица 1
Свойства армирующих волокон
Волокно
Плотность Прочность ОтносиМодуль упругости,
3
2
кг/м
тельное
МПа
кГс/мм
2
удлинеМН/м
ние, %
Асбестовое
2400
250-3000
500-1700
Борное
2500-3800ррр
2300-2600 250-380
2800-4200
Полиамидное
1140
40-70
20
2700
Хлопковое
1540
30-60
7-8
100-120
Полиакрилонитрильное
1200
35
2800
Вискозное
150
56
2800
Полиэфирное
1400
70
4200
Таблица 2
Свойства отвержденных связующих
Волокно
Плотность Прочность ОтносиМодуль упругости
3
кг/м
при
тельное
при растяжении,
растяжении, удлинеМПа
МПа
ние, %
Фенолоформальдегид1200-1250
40-70
0,4-0,8
1400-4300
ная смола
Полиэфирная смола
1100
25-45
0,5-1,2
2000-3900
Эпоксидная смола
1200
50-140
7-70
2800-5000
Влияние на прочностные свойства волокон оказывают также условия
формования (температура, давление, продолжительность) и совместное влияние
природы связующего и условий формования.
Работа №1.
Изучение свойств исходных армирующих волокон.
Цель работы: Изучение прочностных свойств и термоустойчивости
армирующих волокон различной химической природы.
Прочностью армирующих волокон, их удлинением и модулем упругости
определяются в значительной степени физико-механические свойства ПКМ.
Термоустойчивость волокон определяет выбор типа связующего и в
конечном итоге температуру формования и условия эксплуатации.
Приборы: Испытания проводятся на динамометре РМ-3-1 №393, 1985 г.
Пределы измерения: нагрузки 0-0,05 н; 0-1 н; 0-3 н; удлинения – 0,4%; 0-200 мм.
Погрешность измерения 5%.
Метод измерения – метод непосредственного отсчета.
Дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдей, скорость нагрева 10о/мин
мин, навеска образца – 200 мг, среда – воздух.
Задание:
1. Ознакомиться с устройством и принципом действия динамометра РМ-3.
2. Определить абсолютное и относительное удлинение и разрывную нагрузку
(из 5 испытаний).
3. Вычислить коэффициент вариации по разрывной нагрузке.
Устройство РМ-3, порядок работы на нем, обработка результатов
эксперимента приведены в методических указаниях к УИРС «Изучение влияния
свойств и качества исходного сырья и вспомогательных материалов на свойства
ПКМ».
Результаты наблюдений и статобработки заносят в табл. 3 и 4.
Вид химического
Р, ГС
волокна
Полиамидное (ПКА)
Полиакрилонитрильное
(ПАН)
Вискозное (ВВ)
Полиэфирное (ПЭ)
Показатели
ПКА
Текс.
Ротн.
ГС/текс.
ПАН
А
Вид нитей
ВВ
(А)
С
Таблица 3
Е
Таблица 4
ПЭ
Задание 2. Изучение термоустойчивости исходных армирующих нитей.
Цель работы: Определить влияние химического состава волокон на
характеристики термодеструкции.
Устройство прибора:
1 – регистратор разности температур,
2 – регистратор температуры образца,
3 – комбинированная термопара,
4 – блок для исследуемого образца и эталонного вещества,
5 - печь,
6 – ячейка с исследуемым образцом,
7 – термопара печи,
8 – программный регулятор нагрева печи,
9 – ячейка с эталонным веществом.
Методика работы.
Подготовка дериватографа к работе.
Навеску исследуемого вещества (исходная вискозная нить и огнезащищенная
нить, содержащая 10,20 и 30% ТПФ) массой 200 мг помещают в платиновый
тигель, навеску эталонного образца (окись алюминия) в другой. Взвешивание в
приборе проводят по правилам взвешивания на аналитических весах. Световой
указатель устанавливают на нулевое давление. После взвешивания тигли
накрывают кварцевым стеклом и опускают печь так, чтобы стакан находился в
середине печи. Задается скорость нагрева (10о/мин) и чувствительность
гальванометра ТГ-500, ДТГ-1 мг и ДТА-500. Предел измерения гальванометра
устанавливают на конечную температуру 1000оС. Далее устанавливают нулевое
положение световых указателей гальванометров, Т – на температуру
окружающей среды, ДТА – на середину температурной шкалы, ДТГ – на нулевое
деление весовой шкалы. Калибруют прибор по массе и температуре (по
инструкции к прибору).
Проведение измерения.
После того как дериватограф будет подготовлен к работе дезорретируют
весы, включают гальванометр ДТГ, ручку барабана ставят в нулевое положение,
включают двигатели регулятора напряжения и регистрирующего устройства.
Включают печь и осветительные лампы ТГ, ДТГ, ДТА, Т. Окончив опыт,
выключают двигатели регистрирующего барабана и регулятора напряжения, а
также обогрев и осветительные лампы, отключают гальванометр ДТГ и
арретируют весы. Поднимают печь.
При обработке кривых данные заносятся в таблицу 5.
Таблица 5
Вид исходного
волокна
Основная стадия деструкции
Тн-Тк оС
mн-mк
%
Тмах
mмах
Потери массы, %, при
температурах, оС
mн, mк и mмах – потери массы при температурах деструкции: начальной Тн,
конечной Тк, максимальной скорости - Тmax
Работа 2.
Изучение влияния вида связующего и условий формования на
прочностные свойства и термоустойчивость волокон.
Цель работы: Установить зависимость физико-механических свойств и
параметров термодеструкции от химической природы связующего, температуры,
продолжительности и давления формования.
Реактивы и материалы:
эпоксидная смола ЭД-20 ГОСТ 10587-76
фенолоформальдегидная смола СФ-342А ГОСТ 18694-80
сырая резина
ацетон ГОСТ 1603-63.
Приборы:
сушильный шкаф: РТ-300
пресс ДГ-2430-А.
Порядок работы на гидравлическом прессе ДГ-2430-А
Определить рабочее давление в гидросистеме,
которое требуется для прессования данного изделия.
Сомкнуть форму и проверить по манометру, при каком
давлении отключается электромагнит, сравнить это
давление с требуемым и, соответственно, подтянуть
или опустить регулировочный винт реле давления.
Нагреть пресс-форму до требуемой температуры
и отработать режим прессования изделий, регулируя
скорость прессования, подобрать требуемое число
подпрессовок, время паузы перед прессовками и
усилие подпрессовок, время выдержки изделий под
давлением.
После
отработки
режима
прессования
произвести соответственно настройку системы
управления:
- установить время выдержки;
- время паузы; число подпрессовок.
Режимный переключатель установить в положение «Полуавтоматическая
работа» и переключатель ряда работ в положение «Прямое прессование».
Осуществить несколько полных циклов без материала. Цикл
полуавтоматической работы начинается нажатием кнопки «ползун вниз», до
перехода ползуна на рабочий ход; далее цикл выполняется автоматически и
заканчивается подъемом выталкивателя.
Чтобы
опустить
выталкиватель
необходимо
нажать
кнопку
«Выталкиватель вниз».
Засыпать материал в пресс-форму и приступить к работе на прессе с
получением изделий в полуавтоматическом режиме.
По окончании работы на прессе необходимо:
- опустить выталкиватель и закрыть пресс-форму без усилия;
- вводный выключатель установить в положение «Выключение».
Методика эксперимента: Образцы нитей длиной 30 м взвешиваются на
анатилических весах, а затем обрабатываются ацетоновым раствором
эпоксидного или фенольного связующего (соотношение ацетона и связующего
1:1). Модуль ванны при обработке 5. Обработанные нити высушиваются на
воздухе (в вытяжном шкафу).
После удаления растворителя нить взвешивается, затем разрезается на
трехметровые отрезки.
Далее необходимо:
I-й образец испытать без обработки температурой и давлением.
II, III и IV образцы подвергнуть воздействию температур:
II – 90оС; III – 120оС; IV – 150оС. Воздействию таких же температур подвергнуть
нити без связующего.
V, VI, VII – образцы подвергнуть воздействию давления:
V – 5 МПа; VI – 8 МПа; VII – 11 МПа.
Давлением таких же величин обработать нити без связующего.
Образцы: VIII, IX, Х – подвергнуть совместному воздействию температуры и
давления:
VIII образец температурой 90оС и давлением 8 МПа;
IX образец температурой 120оС и давлением 8 МПа;
Х образец температуре 150оС и давлением 8 МПа.
Продолжительность воздействия в прессе давления и температуры 15
минут. Образцы (нити, завернутые в целлофан) прессовать в сырой резине.
Все образцы испытать на прочность и удлинение. Испытанные образцы
сохранить. Запись результатов оформить в виде таблицы 6.
Таблица 6
Изучаемые
Вид нити
характе- необраб.
обраб.
обраб.
обраб. температ.,
о
о
ристики
нить
температурой, С
давлением
С и давлением 8
МПа
МПа
90
120 150
5
8
1 90
120
150
Разрывная
нагрузка,
кГс
Удлинение
,мм/
Построить графики зависимости прочности нитей от различных
воздействий.
Сделать выводы о влиянии условий формования и химического состава
связующего на прочностные свойства нитей различной химической природы и
определить оптимальные условия формования.
Провести оптимизацию выбора параметров методом планирования
эксперимента.
Нити с нанесенным связующим, но не подвергнутые обработке, и нити
обработанные в оптимальных условиях испытать на термоустойчивость. Данные
результаты записать в таблицу формы 5.
Сделать вывод о влиянии химической природы связующего и условий
формования на термоустойчивость нитей.
ЛИТЕРАТУРА
Основная
1. Г.Н.Гуняев. Структура и свойства волокнистых полимерных композитов.
М.: Химия, 1981 г.
2. Под ред. Коща. Наполнители для полимерных композиционных
материалов. М.: Химия, 1981 г.
3. Зазулина З.А. и др. Основы технологии химических волокон. М.: Химия,
1985 г.
Дополнительная
1. Р.В.Торнер. Теоретические основы переработки полимеров. М.: Химия,
1987 г.
ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ
СВЯЗУЮЩЕГО И УСЛОВИЙ ФОРМОВАНИЯ
НА СВОЙСТВА АРМИРУЮЩИХ ВОЛОКОН
Методические указания
к учебно-исследовательской работе
по дисциплине «Химия и технология
полимерных композиционных материалов»
составили: ПАНОВА Лидия Григорьевна
АРЗАМАСЦЕВ Сергей Владимирович
Рецензент Л.Ф.Рамазаева
Корректор Л.Н.Солдаткина