Литература - MPlast.by
advertisement
Е. И. КОРДИКОВА КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ Минск БГТУ 2007 Учреждение образования «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» Е. И. КОРДИКОВА КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ Допущено Министерством образования Республики Беларусь в качестве учебного пособия для студентов учреждений, обеспечивающих получение высшего образования по специальностям «Конструирование и производство изделий из композиционных материалов», «Химическая технология органических веществ, материалов и изделий» Минск 2007 УДК 678(078.5) ББК 24.7 (34.43)я7 К66 Рецензенты: Кафедра технической механики ГрГУ имени Янки Купалы (профессор, доктор технических наук В. Г. Барсуков); заведующая сектором огнетушащих материалов НИИ ФХП БГУ профессор, доктор химических наук В.В.Богданова Кордикова, Е. И. К 66 Композиционные материалы. Лабораторный практикум : учебное пособие для студентов специальностей «Конструирование и производство изделий из композиционных материалов», «Химическая технология органических веществ, материалов и изделий» / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2007. – с. ISBN 978-985-434-740-0 Пособие представляет собой руководство для проведения лабораторных работ по дисциплине «Композиционные материалы». Содержит методики изучения структуры и свойств основных компонентов (наполнителей, полимерного связующего) и композиционных материалов на их основе. Предназначено для студентов специальностей «Конструирование и производство изделий из композиционных материалов», «Химическая технология органических веществ, материалов и изделий». Может быть использовано также аспирантами и магистрантами машиностроительных и технологических специальностей высших учебных заведений при выполнении исследовательских работ. УДК 678 ББК 24.7 (34.43)я7 ISBN 978-985-434-740-0 © УО «Белорусский государственный технологический университет», 2007 © Кордикова Е. И., 2007 ПРЕДИСЛОВИЕ Назначение пособия – способствовать развитию навыков самостоятельного экспериментального исследования структуры, технологических и эксплуатационных свойств компонентов и композиционных материалов (КМ). Практикум содержит описания лабораторных работ, разделенных на четыре группы: наполнители, ненаполненные полимерные материалы, композиционные материалы, сандвичевые конструкции. Лабораторные работы первой группы связаны с исследованием физико-механических, технологических и эксплуатационных свойств основных типов наполнителей – волокнистых и дисперсных. Вторая группа работ посвящена исследованию физикомеханических и технологических свойств полимерных ненаполненных материалов, изучению влияния на них факторов эксплуатации. Третья группа охватывает наполненные термопластичные и термореактивные полимерные материалы и посвящена исследованию влияния природы полимерных материалов и типов наполнителей на структуру и свойства КМ, а также взаимодействию их компонентов. В четвертой группе работ рассматриваются различные сандвичевые конструкции, влияние типа и структуры заполнителя и технологических приемов получения конструкций на их физикомеханические свойства. Каждой группе работ предшествует теоретическая часть, которая знакомит студентов с понятиями, используемыми в работах, обосновывается выбор темы, объекта и метода исследования. Для каждой работы сформулирована цель, перечислены материалы, оборудование, приборы, необходимые для ее выполнения. Далее приводится описание приемов, которые используются для выполнения конкретных заданий. В конце каждой лабораторной работы дается список литературы, в которой более детально рассмотрены вопросы по представленной тематике. Для качественного выполнения работы и самоконтроля студентов предложены контрольные вопросы по каждой представленной теме. В зависимости от программы читаемого курса, оснащенности лаборатории, наличия необходимых материалов преподаватель может выбирать соответствующие темы, работы и задания. В конце практикума имеются приложения, в которых приводится описание методик, используемых в лабораторных работах и не вошедшее в основной текст, а также необходимые справочные материалы. Перед выполнением каждой лабораторной работы студенты должны ознакомиться с методикой ее проведения, устройством оборудования и порядком работы на нем. Студентам необходимо оформить выполненную работу в соответствии с требованиями, приведенными в практикуме. Отчет о работе должен содержать тему, цель, краткую методику эксперимента, описание оборудования и применяемых технологий. Описание оборудования и порядок выполнения работы не должны быть повторением текста настоящего лабораторного практикума. Результаты экспериментов оформляются в виде протоколов, таблиц, графиков и сравниваются с данными ГОСТа, технических условий (ТУ) на материал или другой справочной литературы. Расчеты необходимых величин представляют с указанием исходных данных и размерностей. Выполнение лабораторного практикума завершается сдачей оформленных работ и их защитой. 1. НАПОЛНИТЕЛИ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Развитие промышленности требует создания новых полимерных материалов с заданным сочетанием свойств, в первую очередь с повышенной прочностью, жесткостью, теплопроводностью, тепло- и термостойкостью, с незначительным тепловым расширением и низкой стоимостью. Требуемые сочетания свойств достигаются созданием наполненных полимерных материалов (композиционных материалов). Наполнение позволяет значительно уменьшить объем используемых полимеров и улучшить свойства материалов на их основе. Наполнители можно определить как твердые вещества, которые добавляют к полимерам в достаточно больших количествах (больше 5% мас.). В зависимости от назначения наполнители подразделяются на армирующие (усиливающие механические свойства) и технологические (изменяющие фрикционные, электрические, теплофизические и другие свойства). По форме частиц наполнители подразделяются на волокнистые и дисперсные (порошковые). Основой волокнистых наполнителей являются элементарные волокна (непрерывные или короткие). Элементарные волокна могут использоваться самостоятельно или для производства других форм волокнистых материалов – нитей, ровингов, лент, тканей, холстов и т. п. При создании волокнистых композитов применяются высокопрочные стеклянные, углеродные, борные и органические волокна, волокна растительного происхождения, металлические проволоки, а также волокна и нитевидные кристаллы ряда карбидов, оксидов, нитридов и других соединений. К дисперсным наполнителям относят различные порошки – органические (древесная мука, крахмал и др.) и неорганические (тальк, мел, каолин, стекло и пр.). Дисперсные наполнители отличаются формой частиц – сферические, пластинчатые, чешуйчатые, игольчатые и др. Лабораторные работы данной части практикума посвящены основным типам наполнителей – волокнистым (элементарным волокнам и ориентированным наполнителям) и дисперсным. В работах определяются показатели основных свойств наполнителей различной природы, которые обусловливают их выбор и применение для получения композиций на основе полимерных материалов. Лабораторная работа № 1 ЭЛЕМЕНТАРНЫЕ ВОЛОКНА Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ ВОЛОКОН Цель работы: определить механические свойства элементарных волокон. 1. Теоретическая часть Волокно – это форма материала, имеющая высокое отношение продольных размеров к поперечным (не менее 10–100) при небольших величинах площади поперечного сечения. Для большинства волокон характерны высокая прочность и высокий модуль упругости при растяжении. Очевидно, что данные показатели являются определяющими при получении КМ с высокими механическими свойствами. Определение механических характеристик элементарных волокон выполняется по ГОСТ 6943.5–79. Для испытаний применяют образцы из отрезков элементарных волокон, закрепленных в рамки. Рамки вырезают из плотной бумаги с длиной прорези (базой) 10 мм и шириной 5–6 мм (рис. 1, а, б). Нагружение образцов до разрушения проводят на специальном приборе (рис. 2). Максимальную нагрузку F фиксируют по шкале динамометра, а изменение длины волокна l – по шкале деформации или с применением горизонтального микроскопа (катетометра). При необходимости строят диаграмму деформирования (зависимость F–l). Ниже приведены значения диаметров d, разрушающего напряжения р и модуля упругости Ер при растяжении для некоторых типов элементарных волокон (табл. 1). Тип волокна Стеклянное волокно из Е-стекла Углеродное волокно высокопрочное Углеродное волокно высокомодульное d, мкм 6–20 7,5–8 7,5–8 р, МПа 3450 2500–3500 2000–2500 Таблица 1 Ер, ГПа 70–73 200–250 300–700 Рис. 1. Получение образцов для механических испытаний элементарных волокон (ад стадии изготовления): 1 – прорези; 2 – линии отреза; 3 – линия сгиба; 4 – элементарное волокно; 5 – клей; 6 – надрез; 7 – зажимы Рис. 2. Установка для определения разрушающего напряжения и модуля упругости элементарных волокон. 1 – динамометр; 2 – рычаг; 3 – зажимы; 4 – волокно; 5 – стойка; 6 – маховик со шкалой деформаций 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: прибор для определения упругих и прочностных характеристик материалов со сменными динамометрами, катетометр, микроскоп, рамки из плотной бумаги для крепления образцов, ножницы, пинцет, клей, канифоль, стеклянные и углеродные волокна. Ход работы. Готовят образцы для испытаний следующим образом. На одну половинку рамки возле прорези наносят клей и пинцетом укладывают волокно параллельно краю рамки (рис. 1, б), не касаясь рабочей части волокна. Рамку складывают пополам и выдерживают под давлением до полного склеивания частей. При помощи микроскопа определяют диаметр волокна, закрепленного в рамке, с точностью до 0,5 мкм. Диаметр замеряют в нескольких точках рабочей части (не менее пяти замеров) и определяют среднее значение. 2.1. Определение разрушающего напряжения при растяжении элементарных волокон Полученную рамку надрезают с одной стороны (рис. 1, г) и устанавливают в зажимы испытательного прибора (рис. 2), затем разрезают вторую сторону рамки (рис. 1, д). Нагружение проводят вручную вращением маховика. В момент разрушения образца фиксируют максимальную нагрузку по показаниям динамометра. Испытывают не менее пяти образцов каждого типа наполнителя. Рассчитывают разрушающее напряжение волокна при растяжении р (МПа) по формуле σр 4 F , 2 π d ср где F – разрушающее усилие, Н; dср – среднее значение диаметра волокна, мм. За результат принимают среднее арифметическое из всех значений разрушающего напряжения. Сравнивают полученное значение с известным разрушающим напряжением для соответствующего типа волокна, делают вывод. 2.2. Определение модуля упругости при растяжении элементарных волокон Для определения модуля упругости применяют тот же прибор (рис. 2). Предварительно на рабочей части волокна для замера удлинения делают две метки на расстоянии 2–2,5 см ниже и выше середины образца, нанося капли расплава канифоли (чем меньше метка, тем точнее измерение удлинения). После закрепления рамки в зажим и разрезания сторон дают предварительную нагрузку на образец (10–15% от разрушающей) для равномерного натяжения. Замеряют расстояние между метками катетометром. Постепенно повышая нагрузку, регистрируют удлинение образца при соответствующих усилиях. Рассчитывают модуль упругости волокна Ер (МПа) для каждого замера удлинения Eр 4 ΔF l0 2 π Δl d ср , где F – приращение нагрузки, Н; l0 – начальная длина, мм; l – приращение удлинения, мм; dср – среднее значение диаметра волокна, мм. При проведении замеров по шкале удлинений, расположенной на маховике, предварительно проводят эксперимент по определению жесткости системы. В зажимах закрепляют жесткий элемент (стальную проволоку) и определяют перемещение зажимов при увеличении нагрузки. По результатам эксперимента строят зависимость деформации приспособления от нагрузки. Закрепляют образец в зажимах и проводят нагружение, как описано выше. По результатам эксперимента строят зависимость деформации системы от нагрузки. Удлинение образца определяют в виде графической разности кривых деформации системы и деформации приспособления. Усредняют результаты, полученные для одного образца, и рассчитывают средний модуль упругости для волокон каждого типа по результатам испытаний не менее пяти образцов. Сравнивают полученное значение с известным модулем упругости при растяжении для соответствующего типа волокна, делают вывод. По результатам испытаний на растяжение заполняют протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Испытания на растяжение элементарных волокон по ГОСТ 6943.5–79 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип наполнителя, диаметр волокон) 3. ОБРАЗЦЫ: (размеры, количество) 4. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № образца l0, мм F, Н l, мм 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: F, Н l, мм р, МПа Ер, МПа Литература 1. Материалы текстильные стеклянные. Метод определения разрывного напряжения элементарной нити: ГОСТ 6943.5–79. – Взамен ГОСТ 6943.5–71; введ. 01.07.1980. – М.: Изд-во стандартов, 1986. – 8 с. 2. Волокно углеродное. Определение свойств при растяжении образцов элементарных нитей: СТБ ИСО 11566–2004. – Введен 01.06.2005. – Минск: Госстандарт: БелГИИС, 2005. – 8 с. Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА СМАЧИВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕМЕНТАРНОГО ВОЛОКНА Цель работы: определить влияние характера обработки поверхности элементарных волокон на их смачивание жидкими полимерными связующими. 2. Теоретическая часть Эксплуатационные характеристики КМ существенно зависят от поверхностных взаимодействий в системе наполнитель – полимер. Взаимодействие элементарных волокон с полимерными материалами определяется процессами смачивания их олигомерными композициями и характеризуется скоростью смачивания. О способности к смачиваемости наполнителя судят по равновесному краевому углу смачивания . В зависимости от угла различают несмачивание, частичное и полное смачивание (рис. 3, а–в) поверхности. Для получения качественных КМ краевой угол смачивания должен находиться в пределах от 0 до 80, т.е. происходит частичное или полное смачивание. Чем угол меньше, тем лучше проходит процесс смачивания и тем более качественной оказывается связь в системе наполнитель – полимер. 90°<<180° 0°<<90° 0° а б в Рис. 3. Краевой угол при неполном (а), частичном (б) и полном (в) смачивании. Краевой угол смачивания наиболее полно изучен применительно к термореактивным системам из-за простоты и наглядности проведения эксперимента. Для определения краевого равновесного угла смачивания элементарных волокон наибольшее распространение получили методы «сидячей» капли и Адама – Шютте. Метод «сидячей капли» основан на определении геометрических параметров малой капли, находящейся на волокне. Капля считается малой, если она удовлетворяет условию rm 2 2γ , ρg где rm – радиус капли; – поверхностное натяжение жидкости; – плотность жидкости; g – ускорение свободного падения. Радиус капли rm должен находиться в пределах 2r0< rm <3r0 (где r0 радиус волокна). Малые размеры капли и незначительная протяженность периметра смачивания обеспечивают возможность быстрого достижения равновесия. При проведении эксперимента используют специальную кювету (рис. 4, а). Геометрические размеры капли (рис. 4, б), необходимые для расчета угла смачивания, определяют по шкале микроскопа. Рис. 4. Схема прибора для определения угла смачивания по методу «сидячей капли» (а) и геометрические параметры капли полимера на волокне (б): 1 – капля смачивающей жидкости; 2 – покрывное стекло; 3 – кювета; 4 – волокно; 5 – смачивающая жидкость. R0 радиус волокна; rm радиус капли; z* расстояние между точками, определяющими радиус капли и половинное значение радиуса капли Метод Адама – Шютте основан на явлении вырождения мениска у плоского или цилиндрического образца, наклонно погруженного в жидкость. Явление вырождения предполагает изменение формы мениска под воздействием внешних воздействий (рис 5, б). Для измерения углов смачивания жестких волокон (стеклянных, углеродных, борных и т. п.) применяется специальное устройство (рис. 5, а), позволяющее определять угол непосредственным отсчетом в пределах 25– 120. 2. Экспериментальная часть Для изучения влияния термообработки поверхности элементарных волокон на их смачиваемость готовят две группы наполнителей. В одной волокна оставляют в первоначальном виде (без обработки). Вторую группу подвергают термической обработке для удаления замасливателя. Стеклянные волокна помещают в термошкаф и выдерживают при температуре 300С в течение 30 мин, а углеродные выдерживают при 400С в течение 1 часа. Рис. 5. Схема устройства для определения угла смачивания элементарных волокон по методу Адама – Шютте (а) и вид вырожденного мениска жидкости на волокне (б): 1 – корпус; 2 – кювета с исследуемой жидкостью; 3 – исследуемая жидкость; 4 – винт для фиксирования кюветы по вертикали; 5 – зажим; 6 – элементарное волокно; 7 – коленчатый держатель; 8 – валик; 9 – головка; 10 – стопорный винт; 11 – шкала отсчета; 12 – катетометр; 13 – линия горизонта 2.1. Определение угла смачивания по методу «сидячей капли» Оборудование и материалы: стеклянные и углеродные волокна, термошкаф, кювета для определения смачиваемости по методу «сидячей» капли, пинцет, ножницы, шприц, проволока-захват, микроскоп, смачивающая жидкость (термореактивный олигомер). Ход работы. В кювету при помощи шприца заливают смачивающую жидкость в углубление 3 (рис. 4, а). Элементарное волокно аккуратно проводят в пазы и для образования капли кювету встряхивают, чтобы смачивающая жидкость «осела» на волокне. Кювету устанавливают на предметный столик микроскопа и настраивают изображение. Определив размеры капли, убеждаются, что выполняется соотношение 2r0 <rm < 3r0 (где r0 радиус волокна). Далее измеряют размеры z*, r0, rm (рис. 4, б), вычисляют соотношения r z* ξ * , m xm r0 rm и по таблицам (приложение 1) определяют значения угла смачивания. Т. к. в расчетные формулы входят безразмерные величины, увеличение микроскопа и размерности не важны. Проводят не менее пяти измерений для каждого типа волокна. Полученные экспериментальные данные заносят в протокол. 2.2. Определение угла смачивания по методу Адама – Шютте Оборудование и материалы: стеклянные и углеродные волокна, термошкаф, катетометр, прибор для определения угла смачивания методом Адама – Шютте, пинцет, ножницы, шприц, смачивающая жидкость (термореактивный олигомер). Ход работы. От каждой партии отбирают неискривленные образцы волокон длиной 2 см. Кювету (рис. 5, а) предварительно промывают спиртом, водой и высушивают. Смачивающую жидкость 3 заливают в кювету 2, чтобы образовался выпуклый мениск по краю. Элементарное волокно 6 закрепляют в зажиме 5 и погружают в связующее 3. Зажим с волокном закреплен в держателе 7, который жестко связан с валиком 8, способным плавно поворачиваться. Вращение держателя осуществляют при помощи головки 9, застопоренной на валике винтом 10. Прибор крепят на штативе. Наблюдение за мениском ведут через катетометр 12. Вращение головки производят до момента вырождения мениска (рис. 5, б). Отсчет угла смачивания проводят в жидкой фазе от линии горизонта до оси волокна по показаниям шкалы 11 на устройстве. За определяемый угол принимается среднее арифметическое значение из 10–15 измерений. Отклонение от средних значений не должно превышать 5. Полученные экспериментальные данные заносят в табл. 2. Сравнивают значения краевого угла смачивания, определенные по двум методикам. По результатам эксперимента делают вывод о влиянии обработки волокон на способность наполнителя к смачиванию. Метод «сидячей капли» № Материал п/п Геометрические параметры капли z* r0 rm Расчетные параметры xm * Угол смачивания , град Таблица 2 Метод Адама – Шютте Угол смачивания , град 1 … Среднее арифметическое значение Литература 1. Наполнители для полимерных композиционных материалов: справ. пособие: пер. с англ. / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1981. – 736 с. 2. Дмитриева, И. А. Физико-механические испытания химических волокон. / И. А. Дмитриева, Л. О. Михайловская. – М.: Высшая школа, 1970. – 102 с. 3. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. 4. Композиционные материалы: метод. указания к выполнению лабораторных работ по одноименному курсу для студентов специальности 17.15 / сост. В. П. Ставров, А. Н. Ковалев, И. Э. Ледовской. – Минск: БТИ, 1992. – 55 с. Контрольные вопросы и задания 1. Какие наполнители относят к волокнистым? Чем отличается волокнистый наполнитель от дисперсного? 2. Какие показатели являются основными при описании свойств элементарных волокон? 3. Укажите особенности подготовки элементарных волокон к испытаниям на растяжение. 4. Как определяют модуль упругости элементарных волокон? Каким образом замеряют удлинения образцов? 5. Каким показателем характеризуется смачиваемость поверхности наполнителя? 6. На чем основано определение равновесного краевого угла смачивания по методам «сидячей» капли и Адама – Шютте? 7. При каком равновесном краевом угле смачивания качество КМ будет наилучшим и почему? 8. Какие факторы и как влияют на величину равновесного краевого угла смачивания? Лабораторная работа № 2 ОДНОНАПРАВЛЕННЫЕ ВОЛОКНИСТЫЕ НАПОЛНИТЕЛИ Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ И ПОВЕДЕНИЯ ПОД НАГРУЗКОЙ Цель работы: изучить методику определения физических характеристик однонаправленных волокнистых наполнителей и их поведение под нагрузкой на цилиндрической поверхности. 1. Теоретическая часть Элементарные волокна используются для получения однонаправленных волокнистых наполнителей – (нитей, ровингов). Нить получают при скручивании двух или более непрерывных элементарных волокон в один непрерывный пучок. Ровинг – это жгут, образованный пучками непрерывных нитей в виде некрученых элементарных жгутов или крученых нитей. Ровинг чаще всего используется с минимальной круткой. Одними из основных характеристик однонаправленных материалов, наряду с диаметром элементарных волокон, являются линейная плотность и крутка. Крутка придается нитям и пряже для повышения коМПактности путем вращения вокруг фиксированной точки в процессе намотки. Степень крутки оценивается количеством витков вокруг своей оси на единицу длины нити. Линейная плотность нитей или ровингов непосредственно связана с диаметром и числом элементарных волокон в пучке. Единицей измерения данной величины является текс, который характеризует массу в граммах мотка нити или ровинга длиной 1000 м. Перечисленные показатели являются определяющими при выборе наполнителя для изготовления КМ и указываются в марке волокнистого материала. Чаще всего нити и ровинги используют для изготовления изделий методом намотки или пултрузии. В этих случаях наполнитель наматывается или протягивается по неподвижной или вращающейся цилиндрической поверхности под нагрузкой. Для наилучшего проникновения связующего (особенно термопластичного) через систему элементарных волокон материал должен иметь как можно меньшую толщину и большую ширину. Определение толщины и ширины наполнителя под нагрузкой производят с использованием нагружающего устройства, схема которого представлена на рис. 6. Рис. 6. Схема нагружения волокнистого слоя при определении его ширины: R радиус ролика; F приложенное усилие; b ширина ровинга 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение линейной плотности однонаправленного наполнителя Оборудование и материалы: отрезки стеклонитей и стеклоровингов, весы с точностью до 0,001г, металлическая линейка, ножницы. Ход работы. Для определения линейной плотности наполнителя берут отрезки нитей, ровингов, длиной не менее 1 м и взвешивают их на электронных весах с точностью не менее 0,001 г. Линейную плотность Т (текс) определяют из соотношения T m , L где m – масса наполнителя определенной длины, г; L – длина исследуемого наполнителя, км. За результат принимают среднее арифметическое не менее трех измерений. Все полученные данные заносят в протокол. Сравнивают полученное значение линейной плотности с известной величиной для соответствующего типа волокнистого наполнителя, делают вывод. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения линейной плотности наполнителя по ГОСТ 6943.1–94 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип наполнителя, диаметр волокон) 3. ОБРАЗЦЫ: (размеры, количество) 4. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № п/п Материал m, г 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: L, км T, текс 2.2. Изучение поведения пучка волокнистого наполнителя под нагрузкой Оборудование и материалы: отрезки стеклонитей и стеклоровингов, металлическая линейка, ножницы, нагружающее устройство, разновесы, катетометр. Ход работы. Для определения изменения ширины пучка наполнителя под нагрузкой берут отрезок исследуемого материала длиной 1 м. Один конец закрепляют неподвижно на раме, а другой перебрасывают через ролик (рис. 6). К свободному концу, с использованием зажима, прикладывают заданную нагрузку F. Начальную ширину наполнителя b0 на ролике замеряют при помощи катетометра. Ступенчато увеличивая нагрузку (до значения не более 80% от разрывной) фиксируют изменение ширины bi и записывают диаграмму увеличения ширины от нагрузки. Устанавливают зависимость ширины пучка наполнителя от нагрузки, диаметра ролика, вида наполнителя и делают вывод. Полученные результаты заносят в табл. 3 и представляют в виде графиков. № п/п 1 … Материал b0, мм bi, мм F, Н Таблица 3 D, мм Литература 1. Стеклянное волокно. Нити и ровинги. Метод определения линейной плотности: ГОСТ 6943.1–94 (ИСО 1889–87). – Взамен ГОСТ 6943.1–79; введ. 01.07.1996. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белстандарт, 1996. – 7с. 2. Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия: ГОСТ 10727–91. – Взамен ГОСТ 10727–73; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 7 с. 3. Стекловолокно. Ровинги. Технические условия: ГОСТ 17139– 2000. – Взамен ГОСТ 17139–79; введ. 01.07.1980. – М.: Стандартинформ, 2006. – 16с. 4. Нить углеродная конструкционная. Технические условия: ГОСТ 28008–88. – Введен 01.01.1990. – М.: Изд-во стандартов, 1986. – 11 с. 5. Кордикова, Е. И. Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000, С. 79–80. Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОДНОНАПРАВЛЕННЫХ ВОЛОКНИСТЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: показать отличие прочности нитей и жгутов от прочности элементарных волокон. 1. Теоретическая часть Свойства элементарных волокон в значительной степени определяют свойства других видов волокнистых материалов, причем реализация этих свойств зависит от способа и характера текстильной переработки, которой подвергаются элементарные волокна. Поэтому механические свойства однонаправленных наполнителей всегда хуже механических свойств элементарных волокон. Значительный вклад в это различие вносит также статистическое распределение прочности элементарных волокон в нитях или жгутах. Основными механическими характеристиками армирующих наполнителей являются модуль упругости и разрушающее напряжение при растяжении, определение которых проводят по ГОСТ 6943.10–79. Для испытаний применяют образцы в виде отрезков, закрепленных в рамках. Образец нагружают до разрушения на универсальной испытательной машине типа Р-05 при скорости перемещения захватов 60–100 мм/мин. Значение приложенных усилий замеряют по шкале силоизмерителя, а для регистрации удлинения используют соответствующую шкалу на испытательной машине или непосредственное измерение удлинения пучков. При необходимости строят диаграмму деформирования. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение разрушающего напряжения волокнистых наполнителей. Оборудование и материалы: отрезки стеклонитей и стекложгутов, рамки для закрепления образцов, ножницы, клей, разрывная машина. Ход работы. Изготовление образцов и проведение испытаний по определению разрушающего напряжения однонаправленных волокнистых материалов проводят в соответствии с ГОСТ 6943.10–79. Берут отрезки нитей или ровингов длиной 220 мм и закрепляют в рамки (см. изготовление образцов из элементарных волокон). Наклеенные нити или ровинги разделяют на образцы, разрезая бумажные накладки, и закрепляют в тисочных зажимах испытательной машины, чтобы проклеенная часть выступала на 8–10 мм, а расстояние между зажимами составляло 1001 мм. Для предотвращения про- скальзывания образцов в зажимах используют прокладки из наждачной бумаги, кожи, резины. Нагружают образцы, включив нижний ход захвата испытательной машины, со скоростью 60–100 мм/мин. В момент разрушения фиксируют нагрузку. По полученным значениям усилия и определенной площади сечения пучка волокон определяют значение предела прочности при растяжении р (МПа) по формуле σр Fр А , Т 10 3 – общая площадь нагружаρ 2 емых волокон, мм ; Т – линейная плотность наполнителя, определяется экспериментально (задание № 1 в лабораторной работе № 2) или берется из справочника, текс; плотность материала наполнителя, г/см3. За результат принимают среднее арифметическое значение не менее десяти экспериментов. Сравнивают полученное значение разрушающего напряжения для однонаправленных волокнистых наполнителей с разрушающим напряжением элементарных волокон того же типа и делают вывод. Данные эксперимента заносят в протокол. где Fр – разрывная нагрузка, Н; А 2.2. Определение модуля упругости однонаправленных волокнистых наполнителей Оборудование и материалы: отрезки стеклонитей и стекложгутов, рамки для закрепления образцов, ножницы, клей, разрывная машина, катетометр, штангенциркуль с точностью измерений 0,05 мм. Ход работы. На подготовленные образцы, закрепленные в рамках, наносят две метки с помощью краски на расстоянии около 25 мм вверху и внизу от середины образца. Нанесение меток и замеры образцов производят аккуратно, не касаясь рабочей поверхности волокон. Определяют расстояние между метками l0 (катетометром, штангенциркулем) при начальной нагрузке F0, составляющей 5% от разрушающей. Нагружают образец ступенчато нагрузкой F до силы F1, составляющей 20% от разрушающей и определяют удлинение l. По- вторяют испытание 23 раза и определяют среднее удлинение жгута или нити. Рассчитывают модуль упругости наполнителя при растяжении Ер (МПа) по формуле Eр ΔF l0 , Δl А где F – приращение нагрузки, Н; l0 – расстояние между метками, мм; l – приращение удлинения, мм; A – общая площадь нагружаемых волокон, мм2. Испытания проводят не менее чем на 10 образцах каждого типа исследуемых жгутов и рассчитывают средний модуль упругости. Сравнивают полученное значение модуля упругости для однонаправленных волокнистых наполнителей с модулем упругости элементарных волокон того же типа и делают вывод. Данные экспериментов заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Испытания на растяжение волокнистых наполнителей по ГОСТ 6943.10–79 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип наполнителя, диаметр волокон) 3. ОБРАЗЦЫ: (размеры, количество) 4. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № образца Fр, Н l0, мм F0, Н F, Н l, мм р, МПа Ер, МПа 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: Литература 1. Материалы текстильные стеклянные. Метод определения разрушающей нагрузки и удлинения при разрыве: ГОСТ 6943.10–79. – Взамен ГОСТ 6943.10–71; введ. 01.07.1980. – М.: Изд-во стандартов, 1986. – 8с. 2. Стекловолокно. Нити крученные комплексные. Технические условия: ГОСТ 8325–93 (ИСО 3598-86). – Взамен ГОСТ 8325–78; введ. 01.07.1996. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. – 12с. 3. Ставров, В. П. Механика композиционных материалов: учеб. пособие для студентов машиностроительных специальностей. – Минск: БГТУ, 1996. – 164 с. Контрольные вопросы и задания 1. Назовите и опишите однонаправленные волокнистые наполнители. 2. Какими параметрами характеризуются физические свойства однонаправленных волокнистых наполнителей? 3. Для каких целей проводят изучение поведения волокнистых наполнителей под нагрузкой? 4. Что характеризует линейная плотность, от чего она зависит и как определяется? 5. Как отличаются показатели прочности при растяжении элементарных волокон и однонаправленных волокнистых наполнителей и почему? 6. Каковы особенности определения показателей прочности нитей и ровингов? Как готовят образцы для испытаний? 7. Как определяют общую площадь нагруженных волокон при определении предела прочности при растяжении нитей и ровингов? Лабораторная работа № 3 ТКАНЫЕ НАПОЛНИТЕЛИ Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ ТКАНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: изучить методики определения структурных параметров тканых наполнителей на основе волокон различной природы. 1. Теоретическая часть Элементарные волокна или однонаправленные наполнители (нити, ровинги) используются для получения листовых волокнистых наполнителей. К ним относят тканые или нетканые материалы: ткани, ленты, сетки, холсты, маты. Ткань образуется на ткацком станке из двух систем нитей, расположенных взаимно перпендикулярно и переплетенных друг с другом в определенной закономерности. Нити, расположенные параллельно одна другой и идущие вдоль ткани, являются основанием ткани и называются основой. Нити, расположенные поперек ткани называются утком. В зависимости от схемы переплетения нитей основы и утка образуются тканые наполнители различной структуры (рис.7 а–в). В тканях полотняного переплетения основа и уток взаимно переплетаются через одну нить (рис. 7, а). В тканях саржевой структуры основа и уток переплетаются через две нити (рис. 7, в). На поверхности такой ткани образуется характерный узор из диагональных полос. В тканях сатинового переплетения каждая из нитей основы (утка) огибает за один период неодинаковое число нитей утка (основы) – три, пять, семь или больше (рис. 7, б). Рис. 7. Виды переплетений тканого наполнителя: а – полотняное; б –сатиновое; в – саржевое Особую форму переплетения имеют объемные ткани, в которых нити основы и утка переплетаются еще нитью в перпендикулярной плоскости. Другим характерным параметром для описания тканых материалов является ее плотность, которая характеризует количество нитей на единицу ширины (по основе) или длины (по утку) ткани. Плотность ткани характеризует частоту расположения нитей в ткани. Чем дальше расположены нити одна от другой, тем плотность меньше, т. е. ткань реже. Чем ближе расположены нити одна к другой, тем плотность больше, т. е. ткань плотнее. Толщина ткани зависит от толщины нитей или от номера пряжи, из которой она выработана, и от ее строения. Толщина колеблется от десятых долей миллиметра до нескольких миллиметров. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: ткани различной текстуры на основе волокон различной природы, весы, микроскоп, лупа, линейка, пинцет, игла, ножницы. Ход работы. Перед началом анализа из полотнища ткани вырезают образцы и отделяют от кромок надрезанные нити, чтобы размер неповрежденного образца составил 100100 мм. 2.1. Определение лицевой и изнаночной стороны Определение лицевой и изнаночной стороны проводят по следующим признакам: – у тканей, имеющих основу и уток из волокон различного вида, лицевая сторона изготавливается из более дорогих нитей; – у художественно-декоративных тканей лицевая сторона имеет ярко выраженный рисунок; – ткани, у которых между лицевой и изнаночной стороной нет заметной разницы, считают двухсторонними, или двухлицевыми, поэтому любая из сторон может быть принята за лицевую. 2.2. Определение нитей основы и утка Определение нитей основы и утка в образце производят по следующим признакам: – кромки в образце указывают направление основы; – при отсутствии кромок направление нитей основы в большинстве случаев можно определить по характеру рисунка переплетения, по роду волокон, по качеству и свойствам пряжи; – по направлению и степени крутки основа имеет большую крутку чем уток. 2.3. Определение типа переплетения ткани Для определения типа переплетения из полотнища ткани вырезают образец размером 100100 мм и помещают на предметный столик микроскопа. В образцах тканей, имеющих несложные и ясно видимые переплетения, как, например, полотняное, саржевое и производные этих переплетений, достаточно посмотреть на ткань через лупу и определить вид переплетения сравнивая с изображением на рис. 7, а–в. В тканях, у которых по внешнему осмотру трудно определить вид переплетения, следует его определять путем разбора образца. Для этого у образца на двух смежных сторонах делают бахрому длиною по 5 мм. Затем на образец устанавливают лупу и при помощи двух игл от образца отодвигают к бахроме последовательно одну нить за другой и зарисовывают переплетение каждой нити. 2.4. Определение толщины ткани Отрезки ткани складывают в несколько раз и микрометром измеряют толщину в нескольких местах. Определяют среднее значение толщины ткани путем деления полученного значения по микрометру на число слоев ткани. 2.5. Определение плотности ткани Плотность ткани является важным фактором, влияющим на ее строение, и характеризует количество нитей на единицу ширины (по основе) или длины (по утку) ткани. За единицу ширины или длины в стандартах на ткани принято считать 1 см. В образце ткани осторожно, не нарушая ее плотность и рисунок, отмеряют 5 см по направлению основы и определяют количество нитей на данном участке методом подсчета. Можно применять лупу или микроскоп с небольшим увеличением. Число нитей делят на 5 и получают число нитей на 1 см. Эксперимент повторяют 3 раза для разных участков на образце. Определяют среднее значение плотности и сравнивают результат с известным значением из стандарта на данную ткань. Аналогично проводят эксперимент для направления утка. 2.6. Определение поверхностной плотности ткани Для определения поверхностной плотности (масса 1 м2) берут образцы ткани размером 100100 мм в количестве не менее 5 штук. В образцах по краям убирают надрезанные нити и обрезают бахрому. Замеряют размеры образца с точностью до 0,1 мм и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г. Поверхностную плотность п, г/см2, определяют по формуле ρп m , bl n где m – масса пакета из образцов, г; b, l – ширина и длина одного образца соответственно, см; n – число образцов в пакете, шт. Эксперимент повторяют не менее трех раз, за результат принимают среднее значение всех измерений. Полученное значение сравнивают с известным из стандарта на материал и делают выводы. Результаты всех исследований по п. 2.2–2.6 заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Исследования структуры тканых наполнителей 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. ОБРАЗЦЫ: (размеры, количество) 4. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № Тип Материал п/п переплетения 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: Толщина, мм Плотность, нит/см основа уток п, г/см2 Литература 1. Стеклянное волокно. Ткани. Нетканые материалы. Метод определения количества нитей не единицу длины основы и утка: ГОСТ 6943.15–94 (ИСО 4602-78). – Взамен ГОСТ 6943.6–79. в части определения плотности; введ. 01.01.1997. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белстандарт, 1997. – 8 с. 2. Стеклянное волокно. Ткани. Нетканые материалы. Метод определения массы на единицу площади: ГОСТ 6943.16–94 (ИСО 4605-78). – Взамен ГОСТ 6943.7–94. в части определения линейной плотности; введ. 01.01.1997. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белстандарт, 1997. – 8 с. 3. Стеклянное волокно. Ткани. Нетканые материалы. Метод определения толщины: ГОСТ 6943.18–94 (ИСО 4603–78). – Взамен ГОСТ 6943.7–79. в части определения линейных размеров; введ. 01.01.1997. – Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации: Белстандарт, 1996. – 4 с. Задание № 2. ИЗУЧЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТКАНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: определить механические свойства листовых волокнистых наполнителей (тканей, холстов) различной химической природы и текстуры. 1. Теоретическая часть Ткань и нетканые материалы в зависимости от своего назначения должны иметь необходимые физико-механические свойства. Физико-механические свойства ткани характеризуются разрушающим напряжением и удлинением. Разрушающую нагрузку, предел прочности определяют как по основе, так и по утку. Удлинение – увеличение длины образца при действии на него растягивающей нагрузки. Обычно удлинение выражается в процентах от начальной длины образца. Определение механических характеристик волокнистых наполнителей (нитей, жгутов, тканей) проводят по ГОСТ 6943.10–79. Для испытаний применяют образцы в виде отрезков, закрепленных в рамках. Образец нагружают до разрушения на универсальной испытательной машине типа Р-05 при скорости перемещения захватов 60– 100 мм/мин. Значение приложенных усилий замеряют по шкале силоизмерителя, а для регистрации удлинения используют соответствующую шкалу на испытательной машине или непосредственное измерение удлинения пучков. При необходимости строят диаграмму деформирования. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение прочности листовых наполнителей Оборудование и материалы: отрезки стеклотканей и стекломатов, рамки для закрепления образцов, ножницы, клей, разрывная машина. Ход работы: Изготовление образцов и проведение испытаний по определению прочности листовых волокнистых материалов проводят в соответствии с ГОСТ 6943.10–79. Для испытаний применяют образцы в виде отрезков тканей, упрочненных в одном направлении, лент и нетканых материалов длиной не менее 180 мм. Для тканей вырезают полоски в направлении основы и утка. Ширина полоски должна быть не менее 250,5 мм после выдергивания крайних нитей, а оставшиеся нити не должны иметь обрывов. Из нетканого материала вырезают полоски в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Ширина полоски должна быть не менее 250,5 мм при разрывной нагрузке свыше 500 Н и не менее 500,5 мм при величине разрывной нагрузки менее 500 Н. Полученные отрезки закрепляют в рамках с длиной прорези 100 мм. Наклеенные полоски ткани разделяют на образцы, разрезают бумажные накладки и закрепляют в тисочных зажимах испытательной машины, чтобы проклеенная часть выступала на 8–10 мм, а расстояние между зажимами составляло 1001 мм. Для предотвращения проскальзывания образцов в зажимах используют прокладки из наждачной бумаги, кожи, резины. Нагружают образцы, включив нижний ход захвата испытательной машины со скоростью 60–100 мм/мин. В момент разрушения фиксируют нагрузку Fр. Разрушающее напряжение р (МПа) находят из соотношения: σр Fр А , Т 10 3 – общая площадь нагружаρ 2 емых волокон, мм ; Т – линейная плотность волокон наполнителя по где Fр – разрывная нагрузка, Н; А основе или утку, определяется экспериментально (задание 1 в лаб. работе № 2) или берется из справочника, текс; плотность материала наполнителя, г/см3. За результат принимают среднее арифметическое значение не менее десяти экспериментов. Данные по эксперименту заносят в протокол. 2.2. Определение удлинения тканых наполнителей Оборудование и материалы: отрезки ткани, рамки для закрепления образцов, ножницы, клей, разрывная машина, катетометр, штангенциркуль с точностью измерений 0,1мм. Ход работы. На подготовленные образцы (требования к образцам описаны в лаб. работе № 3, задание 2), закрепленные в рамках, наносят две метки с помощью краски на расстоянии около 25 мм вверх и вниз от середины образца. Нанесение меток и замеры образцов производят аккуратно, не касаясь рабочей поверхности волокон. Определяют расстояние между метками (катетометром, штангенциркулем) при начальной нагрузке, составляющей 5% от разрушающей. Нагружают образец и определяют расстояние между метками в момент разрушения. Повторяют испытание 2–3 раза и определяют среднее удлинение , %, ткани или нетканого материала по формуле ε l l0 100 , l0 где l, l0 – конечное и начальное расстояние между метками соответственно, мм. Испытания проводят не менее чем на 10 образцах каждого типа исследуемых материалов. Полученные данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Испытания на растяжение листовых наполнителей по ГОСТ 6943.10–79 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. ОБРАЗЦЫ: (размеры, количество) 4. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № п/п Материал Fр, Н l0, мм 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: l, мм А, мм2 р, МПа , % Литература 1. Стекловолокно. Ткань конструкционного назначения. Технические условия: ГОСТ 19170–2001. – Взамен ГОСТ 19170–73; введ. 01.03.2003. – Минск: ИПК Изд-во стандартов, 2002. – 15 с. 2. Материалы текстильные стеклянные. Метод определения разрушающей нагрузки и удлинения при разрыве: ГОСТ 6943.10–79. – Взамен ГОСТ 6943.10–71; введ. 01.07.1980. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1986. – 8 с. Задание № 3. ИЗУЧЕНИЕ НЕУРАВНОВЕШЕННОСТИ ТКАНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: определить вид неуравновешенности структуры. 1. Теоретическая часть Ткани саржевого и сатинового переплетения неуравновешены по рисунку переплетения, т.к. на одной поверхности полотнища (лицевой стороне), например, в направлении основы, преобладают прямолинейные нити основы, на противоположной поверхности (изнаночной стороне) в том же направлении – поперечные уточные нити. Если ткань такой структуры пропитать связующим и отпрессовать из нее однослойную пластинку, то она после охлаждения и извлечения из под плит пресса изогнется, т.к. лицевая и изнаночная стороны пластинки имеют различные термоупругие свойства. Для тканей любого переплетения, изготовленных из сильно крученых нитей, характерна неуравновешенность по крутке. Крутящие моменты, заложенные в каждую нить, вызывают закручивание ткани и приводят к потере плоскостности тонкостенных пластинок, изготовленных из материалов, наполненных такими тканями. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: полоски ткани с различной текстурой и типом волокон, связующее на основе полиэфирной смолы (рецептура приведена в приложении 2), ножницы, линейка, жесткие металлические пластины, термошкаф. Ход работы. От полотнищ ткани отрезают полоски с размерами 100100 мм, помечая направление основы и утка. Готовят связующее на основе полиэфирной смолы по рецептуре, приведенной в приложении 2. Ткань пропитывают связующим (не менее 30 % мас.) и отверждают между плитами при давлении не более 0,5 МПа и температуре 60С в течение 20–30 мин. Для предотвращения прилипания пропитанного материала к плитам последние покрывают промасляной бумагой. После снятия давления отвержденные полоски извлекают и охлаждают до комнатной температуры между холодными металлическими пластинами. Охлажденные тонкие пластинки анализируют и определяют характер потери плоскостности и ее зависимость от типа переплетения. Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1980. – 240 с. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. Задание № 4. ИЗУЧЕНИЕ ДЕФОРМАЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ТКАНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: изучить деформационные характеристики тканых наполнителей, определить изменение пористости в пакете при усилии формования. 1. Теоретическая часть Тканые наполнители являются упругими пористыми материалами. При формовании наполнитель подвергается деформированию, при этом изменяется толщина пакета, его пористость, а в волокнах накапливаются упругие деформации и соответствующие им напряжения. Поэтому для получения изделий определенных размеров и монолитного материала с заданным соотношением компонентов необходимо знать о деформационных свойствах наполнителя. Основной деформационной характеристикой тканых наполнителей является эффективная жесткость, которая зависит от типа использованных для изготовления тканей волокон и порядка их организации. Эффективную жесткость определяют при растяжении наполнителей в направлении основы или утка, а также при сжатии перпендикулярно плоскости наполнителя. Чаще всего величину жесткости определяют по экспериментальному графику давление–толщина. По данной деформационной кривой можно определить изменение пористости материала при увеличении давления. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: полоски ткани с различной текстурой и типом волокон, ножницы, металлическая линейка, реверс, разрывная машина, индикатор часового типа с ценой деления 0,01мм, жесткие металлические пластинки. Ход работы. Из полотнища ткани вырезают одинаковые полоски с размерами 5050 мм в направлении основы и укладывают в пакеты, состоящие из 5, 10, 15, 20 слоев. Длина полосок зависит от количества сложений. На разрывную машину устанавливают реверс и укладывают пакеты из наполнителя между жесткими металлическими пластинками, как показано на рис. 8. Рис. 8. Реверс для определения деформативных характеристик наполнителя: 1, 2 – металлические пластины; 3 – пакет наполнителя; 4 – индикатор часового типа Перед проведением эксперимента проводят измерение жесткости приспособления, фиксируя его деформацию при нагрузках до 20 кН. Результаты эксперимента выражают графически в координатах толщина – усилие. Помещают пакет наполнителя между пластинами и создают начальную нагрузку в 100 Н, при которой измеряют высоту пакета Н0. Ступенчато повышают нагрузку и фиксируют соответствующую высоту пакета Нр. Строят зависимость «высота пакета – усилие». Результаты изменения толщины пакета от усилия представляют в виде графической разности кривых деформации системы и деформации приспособления. Выражают степень уплотнения пакета в относительных единицах Нр / Н0, а нагрузку – в единицах давления и строят кривую в координатах относительная толщина – давление. Эффективную жесткость пакета наполнителя выражают из соотношения C p 1 H p H0 , где p – давление при сжатии пакета наполнителя, Па; Hр, H0 – толщина пакета при давлении и в исходном состоянии соответственно, мм. Полученную зависимость жесткости от давления представляют графически. По кривой нагружения Нр–p определяют изменение пористости пакета П 1 mn , ρ H p где П – относительная объемная пористость пакета; m – масса единицы площади тканого наполнителя, кг/м2; n – число слоев ткани в пакете; плотность волокна, из которого изготовлена ткань, кг/м3; Нр – толщина пакета при давлении р, мм. Полученную зависимость пористости от давления представляют графически. Анализируют влияние толщины пакета на жесткость и пористость при уплотнении, делают выводы. Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1980. – 240 с. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. Задание № 5. ИЗУЧЕНИЕ ПОВЕДЕНИЯ ТКАНОГО МАТЕРИАЛА ПРИ ПРОПИТКЕ. Цель работы: изучить способность листовых волокнистых наполнителей (тканей, холстов) различной химической природы и текстуры к смачиванию и пропитке. 1. Теоретическая часть Важнейшей особенностью листовых и объемных наполнителей, в первую очередь тканей, является резко выраженная зависимость их способности к пропитке и смачиванию жидкими композициями от текстуры и направления в плоскости (по утку или основе). Для проведения эксперимента применяют специальную кювету (рис. 9). 4 5 2 3 1 Рис. 9. Кювета для определения смачиваемости наполнителя: 1 – кювета; 2 – полоски наполнителя; 3 – связующее; 4 – крышка кюветы; 5 – уплотнительная прокладка Способность к смачиванию характеризуется предельной высотой поднятия жидкости по наполнителю и временем достижения предельной высоты. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: полоски ткани с различной текстурой и типом волокон, ножницы, линейка, кювета для определения способности пропитываться жидкими композициями наполнителей, весы, катетометр, связующее на основе полиэфирной смолы. Ход работы. Готовят 100 г связующего на основе полиэфирной смолы и подкрашивают его несколькими каплями чернил. Из полотнищ тканей различной текстуры и типа волокон вырезают по одной полоске размером 10025 мм вдоль основы и утка. В кювету (рис. 9) наливают связующее в таком количестве, чтобы обеспечить погружение конца полосок на 10–15 мм. Образцы подвешивают на крючки с внутренней стороны крышки кюветы. Для выпрямления образцов к их концам перед погружением подвешивают грузы (1–2% от разрывной нагрузки). Погружают образцы в связующее так, чтобы они не касались стенок кюветы и друг друга, плотно закрывают крышку. Наводят катетометр на резкость и сразу после погружения начинают замеры подъема границ смачивания с интервалом 2–15 мин (в зависимости от скорости смачивания). Замеры прекращают после установления предельной высоты подъема раствора. Строят кинетические кривые смачивания – зависимость высоты подъема границы смачивания (от уровня раствора) h от времени, определяют предельную высоту подъема раствора h и время достижения предельной высоты t. Анализируют влияние текстуры ткани и направления на способность к смачиванию и делают выводы. Полученные экспериментальные данные заносят в табл. 4. № п/п Материал Направление h, мм Таблица 4 t, с 1 … Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1980. – 240 с. 3. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. Контрольные вопросы и задания 1. Чем различаются ткани полотняного, саржевого и сатинового переплетения? 2. В какой последовательности и какие параметры определяют при структурном анализе тканых материалов? 3. Назовите особенности определения прочности тканых и нетканых наполнителей. 4. Как определяют общую площадь нагруженных волокон при испытании тканых материалов на прочность при растяжении? 5. Какие механические характеристики тканей определяют? 6. Как связаны между собой давление уплотнения пакета, его толщина и пористость? 7. Назовите деформационные характеристики тканых наполнителей. 8. Назовите основные технологические характеристики связующего и наполнителя, определяющие скорость и качество пропитки. Лабораторная работа № 4 ДИСПЕРСНЫЕ НАПОЛНИТЕЛИ В большинстве случаев дисперсные или порошковые наполнители рассматриваются как дешевые добавки или заполнители объема. Для получения полимерных КМ обычно применяют твердые наполнители: тонкодисперсные с частицами зернистой формы (сажа, диоксид кремния, древесная мука, мел, каолин и др,) или пластинчатой формы (тальк, слюда, графит и др.), полые сферы, а также разнообразные волокнистые материалы (льноволокно, древесные опилки, короткие стеклянные волокна и др.). Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ И ФОРМЫ ЧАСТИЦ КОРОТКОВОЛОКНИСТЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: определить основные геометрические характеристики наполнителей. 1. Теоретическая часть Выбор наполнителя в первую очередь обусловливается размерами его частиц и распределением по размерам (полидисперсностью), а также формой частиц и характером их упаковки. Дисперсные материалы классифицируют по форме в зависимости от соотношения характеристических размеров (рис. 10). Данная классификация достаточно условна и основана на различии в площади поверхности частиц. B H L а б в B B H H L L д г Рис. 10. Вид и основные размеры частиц наполнителя: а – сфера; б – куб; в – параллелепипед; г - волокно; д - чешуйка. L- длина; H – высота; B – ширина Форма частиц большинства наполнителей различается чрезвычайно сильно и не может быть строго охарактеризована. Поэтому только размеры частиц и площадь их поверхности могут служить основой для классификации наполнителей и оценки их влияния на свойства систем наполнитель связующее. В соответствии с этим вводится характеристика размера частицы – диаметр эквивалентной сферы (ДЭС), т. е. диаметр такой сферы, объем которой равен объему частицы. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение геометрических размеров и формы частиц коротковолокнистых наполнителей Оборудование и материалы: древесные опилки, волокна льна, льнокостра, микроскоп, штангенциркуль, микрометр. Ход работы. Небольшое количество наполнителя распределяют равномерно на плоской поверхности. Для замеров применяют штангенциркуль или микрометр, для очень малых частиц (<0,1 мм) замеры проводят при помощи микроскопа. Определяют характерные размеры частиц (длина, ширина, толщина) и отношение максимального размера к минимальному. Определяют форму частиц различных наполнителей и зарисовывают их. Результаты исследований заносят в табл. 5. 2.2. Определение формы и размеров частиц порошковых наполнителей Оборудование и материалы: порошковые наполнители различных типов, микроскоп, предметные стекла. Ход работы. Для определения формы и размеров частиц небольшое количество наполнителя помещают на предметное стекло, предварительно смоченное водой, и сверху закрывают вторым предметным стеклом. Добиваются распределения наполнителя и отделения частицы от частицы. Образец устанавливают на предметный столик микроскопа. Подбирают соответствующее увеличение и резкость. Определяют и зарисовывают форму частиц. Определяют основные размеры частиц и рассчитывают ДЭС. Результаты исследований заносят в табл. 5. № п/п 1 … Материал Размеры частиц, мм Длина Ширина Толщина Форма частиц Таблица 5 Диаметр эквивалентной сферы Литература 1. Наполнители для полимерных композиционных материалов: справ. пособие; перевод с англ. / Под ред. П. Г. Бабаевского, М.: Химия, 1981. – 736 с. 2. Стружка древесная Технические условия: ГОСТ 5244–79. – Взамен ГОСТ 5244–73; введ. 01.01.1981. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1998. – 6с. 3. Волокно льняное трепаное длинное. Технические условия: СТБ 1195–99. – Взамен ГОСТ 10.30–70; введ. 01.07.2000. – Минск: Госстандарт: БелГИИС, 2000. – 24с. Задание № 2. ИЗУЧЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА ДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: изучить метод ситового анализа. 1. Теоретическая часть Выбор наполнителя в первую очередь определяется размерами его частиц и их распределением по размерам (полидисперсностью). Гранулометрический состав порошковых материалов позволяет судить о количественном соотношении в порошке частиц различных размеров и характеризуется размером частиц и соотношением между содержанием частиц различных размеров. Для определения размеров частиц и фракционного состава материалов используется большое число экспериментальных методов: ситовый (при размерах частиц от 0,06 до 10 мм), микрометрический (от 0,001 до 0,06 мм), седиментационный (от 0,0001 до 0,06 мм). Ситовый метод заключается в разделении пробы материала по фракциям путем просева через набор стандартных сит с различными ячейками и определения остатка на каждом сите. Ситовый анализ является основным методом дисперсного анализа материала. Однако этот метод не дает представления об истинных размерах частиц, т. к. через отверстие сетки могут пройти такие частицы, длина которых больше, а ширина меньше, чем размер ячейки. Таким образом, результаты ситового анализа характеризуют не средний, а наименьший размер частиц. Результаты, получаемые при ситовом анализе, должны быть приведены в соответствие с результатами, получаемыми по другим методам, дающим размеры в виде ДЭС, если частицы не имеют сферической формы. При определении гранулометрического состава строят зависимость распределения степени разделения D (рис. 11, а) и зависимость относительного содержания фракции dD (рис. 11, б) от размера частиц . Функция D определяется как отношение массы частиц, размер которых меньше к общей массе материала и выражается в процентах или долях единицы. Функция dD определяется как отношение массы частиц каждой фракции к общей массе материала и выражается в процентах или долях единицы. а б Рис. 11. Вид функций распределения степени разделения (а) и относительного содержания фракций (б) от размера частиц материала. Для мелкодисперсного материала основным методом определения полидисперсности частиц служит седиментационный метод. Микроскопический метод оценки линейных размеров дисперсных частиц наполнителя является наиболее точным, но и более трудоемким и длительным. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: набор сит, весы, наполнители различного состава и типа. Ход работы. На верхнее сито (с самым большим размером ячейки) насыпают взвешенный на технических весах исследуемый материал (не менее 100 г) и закрывают крышку. Путем встряхивания, вибрации или другими способами материал разделяют на фракции. При ручном методе просев проводят в течение 20 мин. Просев можно заканчивать, если остаток на сите уменьшается не более чем на 0,2% в течение 2 мин. После окончания просева путем взвешивания определяют массу материала на каждом сите (фракцию) и на поддоне m. Суммарная масса всех фракций не должна отличаться от массы исходной навески m более чем на 2%. Потери при просеве необходимо разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. Массу частиц материала выражают в процентах к исходному количеству порошка – R. По размеру отверстий сит определяют средний размер частиц каждой фракции. По результатам эксперимента строят зависимость распределения степени разделения D от размера частиц и зависимость относительного содержания фракции dD от размера частиц . По последней зависимости определяется наиболее вероятный размер частиц материала. Промежуточные и конечные результаты исследования заносят в табл.6. Размер ячеек сита, мкм Граничные размеры частиц фракций, мкм Величина фракции без учета потерь при рассеве m, г R, % Таблица 6 Величина фракции с учетом потерь при рассеве m*, г R*, % … Потеря при рассеве Навеска m, г Литература 1. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. 2. Ставров, В. П. Технологические испытания реактопластов / В. П. Ставров, В. Г. Дедюхин, А. Д. Соколов. – М.: Химия, 1981. –С. 22–28. 3. Ситовый анализ. Часть 1. Методы с использованием контрольных сит из проволочной ткани и перфорированных металлических листов: СТБ ИСО 2591–1–2000. – Введен 01.01.2001; принят в качестве международного стандарта ГОСТ ИСО 2591–1–2002. – Минск: Госстандарт: БелГИИС, 2000. – 24с. Задание № 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В ДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЯХ Цель работы: ознакомиться с методикой определения содержания влаги в волокнистых наполнителях. 1. Теоретическая часть Технологические свойства исходных дисперсных материалов оценивают по величине влажности, сыпучести, гранулометрическому составу, удельному объему и насыпной плотности. При повышенном содержании влаги в волокнистых материалах существенно ухудшается их сыпучесть, в результате чего в бункере перерабатывающего оборудования происходит зависание материала, приводящее к снижению точности дозирования и нарушению равномерности питания машины. Снижается качество изделий – на внешней поверхности образуются волнистости, вздутия, разводы, пузыри и трещины, наблюдается размерный брак, коробление и расслоение изделий. Содержание влаги в наполнителях растительного происхождения может быть определено по изменению массы наполнителя до и после высушивания его в термошкафу при заданных температурах и времени. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: эксикатор, бюкс или тигель, весы аналитические, наполнители различного типа, термошкаф. Ход работы. В чистый, предварительно взвешенный бюкс (или тигель) помещают примерно 5 г испытуемого материала и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Открытый бюкс помещают в термошкаф и выдерживают в течение 30 мин при температуре 802 С. После этого открытый бюкс переносят в эксикатор для охлаждения материала до комнатной температуры. Затем бюкс закрывают и вторично взвешивают вместе с материалом. Относительное содержание влаги и других летучих веществ X,%, рассчитывают по формуле X M1 M 2 100 , M1 M где М1, М2 – масса бюкса с материалом до и после удаления летучих соответственно, г; М – масса бюкса, г. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение не менее трех измерений. Экспериментальные данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения влаги 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № Материал M, г образца 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: M1, г M2, г X, % ЛИТЕРАТУРА 1. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. Задание № 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫПУЧЕСТИ ПОРОШКОВЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: ознакомиться с методикой определения сыпучести дисперсных наполнителей. 1. Теоретическая часть Сыпучестью называется способность материала равномерно истекать через отверстие в стенке сосуда. Сыпучесть чаще всего характеризуется временем (в секундах), необходимым для опорожнения металлической воронки с цилиндрическим отверстием определенных размеров, или скоростью (килограммы в секунду) вытекания материала из воронки. Критериями оценки сыпучести порошкообразных и гранулированных материалов также могут служить угол естественного откоса, угол обрушения, угол осыпания и др. На сыпучие свойства материала существенное влияние оказывают межчастичное взаимодействие (внутреннее трение), влажность материала, плотность, гранулометрический состав и др. Хорошей сыпучестью обладают монодисперсные материалы с частицами сферической формы, т. к. они имеют малый коэффициент внутреннего трения и большую насыпную плотность. Полидисперсные материалы имеют плотность и сыпучесть, неоднородную по объему. Методика определения сыпучести по углу естественного откоса основана на измерении угла между горизонтальной плоскостью и образующей конуса, самопроизвольно создаваемого сыпучим материалом. Чем выше сыпучесть материала, тем меньше угол естественного откоса. Для гранулированных материалов угол естественного откоса находится, как правило, в интервале от 30 до 50 (для материалов с хорошей сыпучестью угол естественного откоса меньше 40). 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: приспособление для определения сыпучести по методу измерения угла естественного откоса, наполнители растительного происхождения, линейка, штатив. Ход работы. Для определения сыпучести применяют приспособление, показанное на рис. 12. Оно состоит из основания, с нанесенными концентрическими окружностями диаметром от 100 до 500 мм через 10 мм, стойки со шкалой для измерения высоты, подвижной планки, способной перемещаться в вертикальной и горизонтальной плоскостях. Полый цилиндр (диаметром 100 мм и высотой 300 мм) устанавливают на основание, совмещая его с окружностью 100 мм. Насыпают в него 2 литра материала и поднимают строго вертикально вверх с одинаковой скоростью во всех экспериментах. Рассыпаясь, материал приобретает форму, близкую к конической. Рис. 12. Схема прибора для определения сыпучести по углу естественного откоса и измерения высоты конуса: 1 – основание; 2 – стойка; 3 – подвижная планка; 4 – полый цилиндр. Повторив эксперимент 5–6 раз, каждый раз фиксируют высоту конуса h и его диаметр D. По среднему арифметическому значению этих измерений рассчитывают угол естественного откоса : α arctg h . 0,5 D По проведенным экспериментам определяют коэффициент внутреннего трения Kтр, который также характеризует сыпучесть материала: K тр tgα . За результат принимают cреднее арифметическое значение не менее трех параллельных экспериментов. По результатам эксперимента делают вывод о возможности переработки исследуемого материала. Все данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения сыпучести по ГОСТ 25139–93 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № Материал h,мм образца 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: D, мм , град Kтр Литература 1. Пластмассы. Метод определения сыпучести: ГОСТ 25139–93 (ИСО 6186–80). – Взамен ГОСТ 25139–82; введ. 01.01.1996. – Минск: Изд-во стандартов, 1994. – 8 с. 2. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. Задание № 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: ознакомиться с методикой определения объемных характеристик дисперсных наполнителей. 1. Теоретическая часть Объемные характеристики материалов характеризуются насыпной плотностью, удельным объемом, коэффициентом уплотнения и зависят от плотности и формы отдельных частиц, гранулометрического состава и влажности. В процессе переработки материалов с малой насыпной плотностью и большим коэффициентом уплотнения возникает необходимость в большом объеме загрузочной камеры и увеличении времени формования, что приводит к снижению производительности и росту удельных энергозатрат прессового оборудования, литьевых, экструзионных и валковых машин. В сырье с малой насыпной плотностью содержится большое количество воздуха, ухудшающего теплопроводность материала. При переработке таких материалов предварительно применяют уплотнение материала (при прессовании) или применяют перерабатывающее оборудование с отводом газообразных веществ из расплава (литье, экструзия). Насыпная плотность и удельный объем выражаются соответственно массой единицы объема (кг/м3) и объемом единицы массы (м3/кг) свободно насыпанного материала, они связаны между собой обратно пропорциональной зависимостью. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: мерный цилиндр, весы, наполнитель различного типа. Ход работы. Для определения насыпной плотности взвешивают порошковый материал m, засыпают навеску в мерный цилиндр емкостью 100 мл и уплотняют, слегка постукивая о стол. Измеряют объем V, занимаемый материалом в цилиндре, и рассчитывают насыпную плотность нас и удельный объем Vуд по формулам: нас = m /V, Vуд = 1/нас . За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение трех измерений. Максимальную объемную долю частиц наполнителя, характеризующую максимально возможную степень наполнения данным порошком, рассчитывают по формуле = нас /и, где объемная доля порошка; нас – насыпная плотность материала, г/см3; и истинная плотность материала, г/см3 (берут из справочника). За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех измерений. Все полученные данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определение объемных характеристик по ГОСТ 11035.1–93 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № Материал m, г образца 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: V, см3 нас, г/см3 Vуд, см3/г Литература 1. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку: ГОСТ 11035.1–93. – Взамен ГОСТ 11035–64 в части метода А; введ. 01.01.1996. – Минск: ИПК Изд-во стандартов, 1995. – 7 с. 2. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который не просыпается через специальную воронку: ГОСТ 11035.1–93. – Взамен ГОСТ 11035–64 в части метода Б; введ. 01.01.1996. – Минск: ИПК Изд-во стандартов, 1995. – 6 с. 3. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. Задание № 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАБЛЕТИРУЕМОСТИ ДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Цель работы: ознакомиться с методикой определения таблетируемости дисперсных наполнителей. 1. Теоретическая часть Стандартной характеристикой относительного изменения объема материала в процессе формования служит коэффициент уплотнения. Его определяют как отношение плотности материала в отформованном виде к насыпной плотности материала. Процесс уплотнения можно изучать на примере таблетируемости материала. Таблетируемостью называется способность материалов уплотняться без спекания или сплавления. Она зависит от размера частиц и однородности гранулометрического состава, а также от наличия в материале влаги. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: наполнители различного состава и типа, таблетформа, пресс гидравлический, индикатор часового типа, весы. Ход работы. Таблетируемость материала проверяют на прессформе, позволяющей получать таблетку диаметром 50 мм и высотой 15–30 мм. В пресс-форму насыпают навеску материала и устанавливают между плитами гидравлического пресса. Задают начальное давление примерно 1кН и выдерживают материал под данной нагрузкой в течение 2 мин. Увеличивая нагрузку (со скоростью 100–300 Н/с) записывают изменение высоты таблетки от давления. В тот момент, когда изменение высоты таблетки за 5 с не превышает 0,05 мм, регистрируют приложенное усилие F и высоту таблетки (в форме) h. Затем снимают нагрузку и извлекают таблетку. Плотность полученной таблетки определяют методом обмера и взвешивания. Определяют коэффициент уплотнения по формуле Kуп=/нас, где , нас – плотность материала в отформованном виде и насыпная плотность материала, г/см3. По величине коэффициента уплотнения делают вывод о таблетируемости материала. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения коэффициента уплотнения по ГОСТ 11234–91 1. АППАРАТУРА: (приборы, приспособления; тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип) 3. УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЙ: (температура, влажность воздуха) 4. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА: № Материал нас, г/см3 образца 1 … Среднее арифметическое значение F, Н h, мм , г/см3 Kуп Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации Испытания провел: Литература 1. Пластмассы. Методы определения коэффициента уплотнения формовочных материалов: ГОСТ 11234–91 (ИСО 171–80). – Взамен ГОСТ 11234–81; введ. 01.07.1992. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 4 с. 2. Бортников, В. Г. Основы технологии переработки пластических масс. – Л.: Химия, 1983. – С. 80–84. 3. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. 4. Ставров, В. П. Технологические испытания реактопластов / В. П. Ставров, В. Г. Дедюхин, А. Д. Соколов. – М.: Химия, 1981. –С. 22–28. Контрольные вопросы и задания 1. Какие наполнители относят к дисперсным? 2. Назовите и охарактеризуйте особенности классификации дисперсных наполнителей по форме. 3. Перечислите и опишите вид и основные размеры частиц наполнителя. 4. С какой целью проводят определение гранулометрического состава наполнителя? 5. Перечислите и охарактеризуйте основные методы определения гранулометрического состава. 6. Как влияет содержание влаги в наполнителях растительного происхождения на свойства изделия? 7. Что называют сыпучестью дисперсных материалов, что характеризует этот показатель и в каких единицах измеряется? 8. Перечислите основные методы определения сыпучести. 9. В каких пределах должен находиться угол естественного откоса, характеризующий сыпучесть. 10. Для чего определяют насыпную плотность материалов? На что влияет данный показатель и от чего зависит? 11. Что характеризует коэффициент уплотнения, для чего и как он определяется? 2. МАТРИЧНЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ В композиционных материалах матрица обеспечивает монолитность, фиксирует форму изделия и взаимное расположение армирующих волокон, распределяет действующие напряжения по объему материала, обеспечивает равномерную нагрузку на волокна и ее перераспределение при разрушении части волокон. Матрица служит и защитным покрытием, предохраняющим волокна от механических повреждений и окисления. В качестве полимерных матричных материалов чаще всего используют синтетические материалы, получаемые в результате определенных химических превращений. Полимеры, применяемые в качестве матричных материалов, подразделяются на два основных класса: термопласты и реактопласты. Термопласты – материалы на основе аморфных стеклообразных и аморфно-кристаллических линейных или разветвленных полимеров, способных при нагревании обратимо переходить в высокоэластическое либо вязкотекучее состояние. К реактопластам относятся материалы на основе реакционноспособных олигомеров, которые в процессе отверждения превращаются в твердые неплавкие полимеры, неспособные при повторном нагревании вновь переходить в вязкотекучее состояние. При переработке важное значение имеет анализ технологических свойств исходного материала (сырья). Точное знание технологических показателей необходимо для наиболее рационального выбора технологического режима переработки, установления области оптимального сочетания параметров процесса, обеспечивающих получение высококачественных изделий. При получении КМ полимеры используются либо в чистом виде (порошок, гранулы, листы, пленки), либо в виде связующего. Для изготовления полимерных композиционных материалов (ПКМ) основными характеристиками являются их технологические (вязкость, время гелеобразования, поверхностное натяжение) и физико-механические свойства (плотность и прочностные показатели). Предложенные в данном разделе лабораторные работы описывают методики и способы определения основных технологических и физико-механических свойств полимерных матричных материалов. Лабораторная работа № 5 ТЕРМОРЕАКТИВНЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Задание №. 1 ИДЕНТИФИКАЦИЯ КОМПОНЕНТОВ ТЕРМОРЕАКТИВНОГО СВЯЗУЮЩЕГО Цель работы: научиться визуально идентифицировать различные типы смол и компонентов для изготовления полимерных связующих. 1. Теоретическая часть При получении КМ термореактивные полимеры используют в виде связующего. Термореактивное полимерное связующее представляет собой двух- или многокомпонентную систему, состоящую из синтетической смолы (полимерной или олигомерной составляющей) и отвердителей или инициаторов, катализаторов, ускорителей отверждения. Часто полимерные связующие содержат также пассивные или активные растворители (разбавители), пигменты и красители, пластификаторы, стабилизаторы и другие компоненты, вводимые с целью придания связующим и ПКМ необходимых технологических и эксплуатационных свойств. Состав связующего зависит от механизма прохождения реакции отверждения и от необходимых механических свойств отвержденного продукта. Для изготовления КМ наиболее часто применяют полиэфирные, эпоксидные или фенолоформальдегидные связующие, как наиболее эффективные, имеющие достаточно высокие прочностные показатели в отвержденном состоянии и не выделяющие большого количества вредных веществ Полиэфирмалеинаты (полиэфирные смолы) в зависимости от состава, химического строения и молекулярной массы представляют собой вязкие жидкости или твердые вещества. Температура и ско- рость отверждения определяется выбором типа инициатора и ускорителя. Для низкотемпературного отверждения чаще всего используют перекись бензоила или гидроперекись изопропилбензола (гипериз), а для высокотемпературного – трет-бутилпербензоат. Эффективными ускорителями, применяемыми в сочетании с перекисью бензоила, являются третичные амины, например диметил-, диэтил- и диэтаноламин и т. д.; с гидроперекисями применяют кобальтовые соли нафтеновых и некоторых других кислот, например, нафтенат кобальта, выпускаемый в виде стирольного раствора под названием «ускоритель НК». Неотвержденные эпоксидные смолы представляют собой растворимые и плавкие вязкие жидкости или хрупкие твердые вещества, характеризующиеся хорошей адгезией ко многим материалам и небольшой усадкой при отверждении. Данные о физическом состоянии некоторых марок эпоксидных смол представлены ниже (табл. 7). Тип смолы ЭД-22 ЭД-20 ЭД-16 ЭД-10 ЭД-8 Тпл, С –10 0 10 50 70 Таблица 7 Физич. состояние при 20С Жидкое Жидкое Вязкое Твердое Хрупкое Отвердителями эпоксидных смол могут быть амины (полиэтиленполиамин, гексаметилендиамин, пиридин) – отвердители холодного отверждения, кислотные отвердители (малеиновый и фталевый ангидриды и т. д.) – отвердители горячего отверждения. Неотвержденные фенолоформальдегидные смолы представляют собой вязкую жидкость или твердую хрупкую прозрачную аморфную массу, легко переходящую в жидкость в интервале температур 60–120С. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: смолы – полиэфирная, эпоксидная, фенолоформальдегидная; отвердители – полиэтиленполиамин (ПЭПА), триэтаноламинотитанат (ТЭАТ), малеиновый ангидрид (МА), гидроперекись изопропилбензола (гипериз); ускоритель нафтенат кобальта (НК). Ход работы. Визуально изучают различные типы смол и компонентов для изготовления полимерных связующих. Описывают отличительные особенности каждого из компонентов по таким параметрам, как цвет, запах, агрегатное состояние, плотность. Плотность жидких олигомерных материалов определяют как отношение массы к занимаемому объему. Наблюдения заносят в табл. 8. Компоненты Цвет Запах Физическое состояние Таблица 8 Другие особенности Литература 1. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т. 2. Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия: ГОСТ 10587–93. – Взамен ГОСТ 10587–84; введ. 01.07.1996. – М.: Изд-во стандартов, 1989. – 20 с. 3. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Технические условия: ГОСТ 27952–88. – Введен 01.01.1990. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1996. – 12с. Задание № 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СВЯЗУЮЩЕГО НА ОСНОВЕ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ОЛИГОМЕРОВ Цель работы: научиться проводить расчет компонентов, необходимых для приготовления различных типов связующего. 1. Теоретическая часть Полимерное связующее состоит из нескольких компонентов: смолы, отвердителя, ускорителя, катализатора, пластификатора и др. Для приготовления определенного количества связующего необходимо с достаточной точностью определять массы соответствующих компонентов. Только при точном соблюдении рецептуры и заданного соотношения ингредиентов получают качественные материалы. Состав компонентов определен эмпирически или путем расчетов. Необходимую массу, с учетом потерь (примерно 10%), принимают равной сумме массовых частей всех компонентов. Расчет компонентов проводят путем составления соответствующих пропорций. Основные составы связующих, наиболее часто применяемых в промышленности, приведены в приложении 2. Компоненты связующего вводят в смолу постепенно. Все тщательно перемешивают для равномерного распределения по объему. Перемешивание проводят осторожно, чтобы предотвратить образование пузырьков воздуха. Отвердитель вводят в композицию последним. Высоковязкую смолу при ее использовании вначале подогревают до 80С и в теплую вводят пластификатор или разбавитель. Используя связующее, необходимо соблюдать осторожность, т. к. при прохождении реакции отверждения возможен разогрев композиции до 200С. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: компоненты, необходимые для приготовления эпоксидного и полиэфирного связующего, весы, стеклянная палочка, емкость для перемешивания композиции, термошкаф. Ход работы. Рассчитывают массы компонентов для приготовления 100 г связующего на основе эпоксидной смолы по рецептуре №1 (приложение 2) – ЭД-20 – 100 мас. ч, ПН-1 – 20 мас. ч., ПЭПА – 10 мас. ч. Определяют массы компонентов, составляя соответствующие пропорции. Масса связующего с учетом потерь равна 110 г, что соответствует 130 мас. ч. связующего (100+20+10). Тогда 110 г (связующее) – 130 мас. ч, Х1 (ЭД–20) – 100 мас. ч., Х2 (ПН–1) – 10 мас. ч., Х3 (ПЭПА) – 20 мас. ч. Решая пропорции получаем, что для приготовления заданного количества связующего необходимо взять 84,6 г – ЭД-20; 8,4 г – ПН–1; 16,9 г - ПЭПА. Аналогичным образом проводят расчет компонентов связующих по рецептурам 2–8 из приложения 2. Результаты расчетов массы компонентов для всех рецептур заносят в табл. 9. Для приготовления связующего емкость взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 г. Вливают рассчитанное количество смолы, затем постепенно вводят необходимое количество компонентов, тщательно перемешивая композицию. Таблица 9 № рец. Смола мас. ч. г Пластификатор мас. ч. г Отвердитель мас. ч. г Ускоритель мас. ч. г 1 … Литература 1. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. 2. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т. 3. Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия: ГОСТ 10587–93. – Взамен ГОСТ 10587–84; введ. 01.07.1996. – М.: Изд-во стандартов, 1989. – 20 с. 4. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Технические условия: ГОСТ 27952–88. – Введен 01.01.1990. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1996. – 12 с. Задание №. 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ СВЯЗУЮЩЕГО Цель работы: научиться теоретически и экспериментально определять плотность связующего на основе различных термореактивных полимеров. 1. Теоретическая часть Для расчета состава КМ необходимо знать плотность связующего, состоящего из нескольких компонентов. Плотность такого связующего можно определить теоретически, зная плотности исходных компонентов и их массовые доли в композиции, используя правило смеси. Для экспериментальной проверки полученного значения плотности применяют метод массы и объема, где плотность определяют как соотношение массы композиции к ее объему. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: компоненты, необходимые для приготовления эпоксидного и полиэфирного связующего, весы лабо- раторные с точностью до 0,1г, стеклянная палочка, емкость для перемешивания композиции, термошкаф, мерный цилиндр. Ход работы. Готовят по 50 г различных связующих по рецептурам № 1–8 (приложение 2.). Методика расчета необходимого количества компонентов описана в задании № 2 к лабораторной работе № 5. Определяют теоретически плотность каждой композиции св, используя правило смеси: ρ св ρ1 С1 ρ 2 С 2 ρ n С n , C1 C 2 C n где 1, 2, n – плотности компонентов (приложение 3); С1,С2,Сn – массовые части соответствующих компонентов. Для экспериментального определения плотности э взвешивают мерный цилиндр на лабораторных весах с точностью до 0,1г. Помещают в мерный цилиндр композицию и определяют занимаемый ею объем. Следят, чтобы связующее не распределялось по стенкам емкости и не образовывалось большое количество воздушных пузырей. Взвешивают цилиндр вместе со связующим. Плотность определяют из соотношения ρэ m m1 , V где m, m1 – масса мерного цилиндра со связующим и без него соответственно, г; V – объем, занимаемый связующим, см3. Эксперимент проводят не менее трех раз, и за значение плотности принимают среднее арифметическое всех экспериментов. Результат эксперимента сравнивают с плотностью рассчитанной по правилу смеси, и делают выводы. Результаты эксперимента и расчета заносят в табл. 10. Таблица 10 Рецептура, компоненты (мас. ч.) Плотность компонентов, г/см3 1 2… n св, г/см3 Эксперимент m, г m1, г V, см3 э, г/см3 Литература 1. Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия: ГОСТ 10587–93. – Взамен ГОСТ 10587–84; введ. 01.07.1996. – М.: Изд-во стандартов, 1989. – 20 с. 2. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Технические условия: ГОСТ 27952–88. – Введен 01.01.1990. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1996. – 12 с. Задание № 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СВЯЗУЮЩЕГО Цель работы: изучить методики определения поверхностного натяжения полимерных композиций. 1. Теоретическая часть Для характеристики свойств неотвержденных связующих на основе термореактивных олигомеров определяют несколько основных показателей, один из которых – поверхностное натяжение. Поверхностное натяжение характеризует способность жидкости смачивать твердое тело. Поверхностное натяжение жидкости зависит от молекулярной массы, плотности, температуры материала и является немаловажным фактором при изготовлении качественного КМ. Наиболее простыми и достоверными методами определения поверхностного натяжения жидкости являются метод капиллярного поднятия и метод Дю-Нуи. Для определения величины поверхностного натяжения по методу капиллярного поднятия используют прибор, схема которого показана на рис.13. Рис. 13. Схема прибора для определения поверхностного натяжения по методу капиллярного поднятия: 1 – калиброванный капилляр; 2 термостатирующая рубашка; 3 – исследуемая жидкость; 4 – трехходовой кран Метод капиллярного поднятия основан на определении разности между уровнями жидкости в капилляре и пробирке. Метод Дю-Нуи основан на определении усилия отрыва кольца или пластинки от поверхности жидкости. Приспособление для проведения эксперимента показано на рис. 14. Поверхностное натяжение выражается в дин/см 3 (1дин/см = 10 Н/м). Рис. 14. Схема прибора для определения поверхностного натяжения по методу Дю-Нуи: 1 – динамометр; 2 – рычаг; 3 – проволока с кольцом; 4 – исследуемая жидкость; 5 – поворотный стол 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение поверхностного натяжения методом капиллярного поднятия Оборудование и материалы: компоненты, необходимые для приготовления эпоксидного и полиэфирного связующего, весы лабораторные с точностью до 0,1 г, стеклянная палочка, емкость для перемешивания композиции, термошкаф, прибор для определения поверхностного натяжения методом капиллярного поднятия. Ход работы. Готовят 50 г связующего по рецептурам № 1–8 из приложения 2. Перед работой на приборе (рис. 13) тщательно вымывают пробирку и капилляр. В пробирку, находящуюся в термостате, наливают исследуемую жидкость до уровня, обеспечивающего погружение нижнего конца капилляра. С помощью резиновой груши втягивают жидкость на всю длину капилляра и отпускают. Разность уровней жидкости в капилляре и пробирке определяют при помощи катетометра. Поверхностное натяжение жидкости , Н/м, рассчитывают по формуле γ r Δh ρ g , 2 cosΘ где r – радиус капилляра, м; h – высота капиллярного поднятия жидкости, м; плотность жидкости, кг/м3 (определяют расчетным путем по правилу смеси или экспериментально (задание 3 в лабораторной работе № 5)); g – ускорение свободного падения, м/с2; Θ arctg( h R) угол смачивания жидкостью поверхности капилляра, град (определяют экспериментально по размерам капли на поверхности стекла); h – высота капли, мм; R – радиус капли, мм. За значение поверхностного натяжения принимают среднее значение не менее трех измерений. По результатам экспериментов заполняют табл. 11. 2.2. Определение поверхностного натяжения по методу Дю-Нуи Оборудование и материалы: компоненты, необходимые для приготовления эпоксидного и полиэфирного связующего, весы лабо- раторные с точностью до 0,1 г, стеклянная палочка, емкость для перемешивания композиции, термошкаф, прибор для определения поверхностного натяжения методом Дю-Нуи. Ход работы. Готовят 50 г связующего по рецептурам № 1–8 из приложения 2. Емкость с исследуемой жидкостью устанавливают на подвижном столике (рис. 14). Кольцо на проволоке крепят на рычаг динамометра. Столик поднимают до соприкосновения кольца с жидкостью. Затем при медленном опускании столика замеряют усилие отрыва кольца от поверхности жидкости и рассчитывают поверхностное натяжение по формуле F , 4 π rср где F – усилие отрыва, Н; rср – средний радиус кольца, м. За значение поверхностного натяжения принимают среднее значение не менее трех измерений. По результатам экспериментов заполняют табл. 11. γ № п/п 1 … Материал Метод капиллярного поднятия , кг/м3 , град h, м , Н/м Таблица 11 Метод Дю-Нуи rср, м F, Н , Н/м Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс. / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1980. – 240 с. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. 3. Тадмор, З. Теоретические основы переработки полимеров / З. Тадмор, К. Гогос; пер. с англ.; под ред. Р. В. Торнера. – М.: Химия, 1984. – 627 с. Задание № 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКИХ СВОЙСТВ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ СВЯЗУЮЩИХ Цель работы: определить влияние состава композиции и температуры на значение вязкости. 1. Теоретическая часть Полимерное связующее на стадии получения КМ (пропитка) представляет собой вязкую жидкость и основным параметром для описания поведения такой жидкости является вязкость, которая характеризуется коэффициентом вязкости . Чем выше вязкость, тем труднее связующее проникает в межволоконное пространство наполнителя. Для снижения вязкости используют различные пластификаторы или разбавители. Однако, слишком низкое значение показателя вязкости оказывает негативное влияние на качество получаемого отвержденного материала, т. к. может происходить стекание полимерной композиции с наклонных поверхностей или выдавливание большого количества его из формы. Для повышения вязкости в композицию вводят загущающие добавки (например, аэросил). Для быстрого приближенного определения условной вязкости (времени истечения) полимерных жидких связующих применяют вискозиметр ВЗ (рис. 15). Вискозиметр представляет собой резервуар, имеющий форму воронки с тремя сменными соплами. Принцип действия вискозиметра основан на определении времени непрерывного истечения испытуемой жидкости в количестве 100 см3 через выходное отверстие вставки-сопла. Рис. 15. Схема вискозиметра ВЗ для определения условной вязкости жидкостей: 1 – опора; 2 – штатив; 3 – резервуар; 4 – сопло; 5 – приемный стакан Для определения вязкости прозрачных олигомерных композиций (термореактивных полимеров) наиболее точным методом является определение вязкости по шариковому вискозиметру Хепплера (рис. 16). Основной частью прибора является пробирка 5 с внутренним диаметром 20 мм, которую помещают в стакан 4 с термостатирующей жидкостью (глицерин). На пробирке нанесены метки 7 на расстоянии 100 мм друг от друга. Температуру жидкости контролируют термометром 8. К прибору прилагается набор стальных шариков 6 с диаметром 7,94 мм. Рис. 16. Схема прибора для определения вязкости термореактивных связующих: 1- электронагреватель; 2 – асбестовая прокладка; 3 – штатив; 4 – термостакан с термостатирующей жидкостью; 5 – пробирка со связующим; 6 – стальной шарик; 7 – метки; 8 – термометр Принцип метода состоит в определении времени прохождения стальным шариком расстояния между метками. Прибор дает возможность определять вязкость при нормальных и повышенных температурах. Вязкость полимерной композиции зависит от различных технологических параметров, один из основных – температура. Температурная зависимость вязкости часто выражается уравнением типа уравнения Аррениуса E η η 0 exp aв , R T где – вязкость; 0 – некоторый параметр; Еав – энергия активации вязкого течения; R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314кДж/(мольК)); T – термодинамическая температура. Из анализа приведенной формулы можно сделать вывод о том, что при увеличении температуры вязкость полимерного материала снижается. Энергия активации вязкого течения возрастает с увеличением молекулярной массы, достигая некоторого предельного значения. Для определения энергии активации вязкого течения необходимо построить зависимость коэффициента вязкости от температуры. Из уравнения следует линейная зависимость логарифма вязкости от обратной температуры (рис. 17). lg lg 1/Т 1/Т, К–1 Рис. 17. Зависимость lg-1/Т для определения энергии активации вязкого течения Из приведенной формулы можно определить энергию активации вязкого течения по экспериментальным данным. Разница между температурами должна составлять не менее 20 К, тогда энергия активации определяется более точно. Зная энергию активации вязкого течения и вид зависимости вязкость – температура, можно методом интерполяции определить вязкость при различных значениях температуры. Значения вязкости для основных типов олигомеров, применяемых для изготовления связующих, представлены ниже (табл. 12). Показатель Вязкость по Хопперу, Па.с ПН-1 0,5-0,8 ПН-3 0,5-1,0 Таблица 12 ЭД-16, ЭД-20 13-28 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение условной вязкости полимерных связующих Оборудование и материалы: различные типы связующего, вискозиметр ВЗ, секундомер с ценой деления 0,5 с, термометр с ценой деления 0,1С, емкость для связующего, скребок, набор сопел. Ход работы. Готовят 100 мл связующего по рецептурам № 1–8 (приложение 2). Ввинчивают сопло с необходимым диаметром выходного отверстия (2 мм, 4 мм, 6 мм) в резервуар. Устанавливают резервуар в штатив, предусмотрев установку приемной емкости для вытекающей из резервуара жидкости. Штатив прибора помещают на стол со строго горизонтальной поверхностью. Закрывают выходное отверстие вставки-сопла резервуара для исключения вытекания жидкости. Медленно, во избежание образования пузырьков, наливают в резервуар до верхней кромки жидкость. Мениск удаляют стеклянной пластиной. Приемный сосуд устанавливают так, чтобы расстояние между выходным отверстием и приемным сосудом было не менее 100 мм. Открывают выходное отверстие вставки-сопла и при начале движения жидкости из отверстия резервуара вискозиметра, одновременно включают секундомер. Во время первого прерывания струи останавливают секундомер и отсчитывают время t. Время истечения определяют с погрешностью не менее 0,5 с. Повторное измерение проводят сразу после окончания предыдущего без очистки вискозиметра. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов 3–5 измерений времени истечения в секундах. По результатам экспериментов и расчетов заполняют табл. 13. 2.2. Определение вязкости на вискозиметре Хепплера Оборудование и материалы: различные типы связующего, шариковый вискозиметр, секундомер с ценой деления 0,5 с, термометр с ценой деления 0,1С. Ход работы. Готовят 50 см3 связующего по рецептурам № 18 из приложения 2. Экспериментально или по правилу смеси определяют плотность композиции. Исследуемую жидкость заливают в пробирку до уровня выше верхней метки, закрепляют в лапке штатива и опускают в термостатирующую жидкость. При этом дно пробирки не должно касаться дна стакана. Уровни исследуемой и термостатирующей жидкостей должны совпадать. При необходимости проводят термостатирование жидкости при заданной температуре в течение нескольких минут. Определяют время прохождения стальным шариком расстояния между метками. При проведении эксперимента пробирка должна находиться строго вертикально, а шарик должен опускаться по оси пробирки, не касаясь стенок. Динамическую вязкость исследуемой жидкости (Па с) при заданной температуре вычисляют по формуле Стокса: η d ш 2 ρ ш ρ св D g t ср 18 L D 2,104 d ш , где dш – диаметр шарика, м; ш – плотность материала шарика (для стали 7856 кг/м3), кг/м3;св – плотность связующего, определяется расчетным путем по правилу смеси или экспериментально, кг/м3; D – диаметр пробирки, м; g – ускорение свободного падения, м/с2; tср – среднее значение времени прохождения шариком расстояния между метками, с; L – расстояние между метками, м. По предложенной методике определяют вязкость полимерного связующего не менее чем при трех значениях температуры, различающихся более чем на 10С, за результат измерений принимают среднее значение не менее 3 экспериментов при каждой температуре. По результатам эксперимента строят зависимости вязкости от температуры и lg–1/Т. По наклону прямой на последнем графике рассчитывают энергию активации вязкого течения, используя формулу: Eав R lg η1 η 2 , 1 T1 1 T2 где R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314 кДж/(моль К)); 1, 2 – экспериментальные значения динамической вязкости, Па с; Т1, Т2 – значения температуры, при которых определена вязкость, К. По результатам экспериментов и расчетов заполняют табл. 13. № п/п Материал Вискозиметр ВЗ сопла, t, с мм св, кг/м3 Таблица 13 Вискозиметр Хепплера Еав, , Т, С tср, с Па с кДж/моль 1 … Литература 1. Вискозиметры для определения условной вязкости лакокрасочных материалов. Технические условия: ГОСТ 9070–75. – Взамен ГОСТ 9070–59; введ. 01.01.1977. – М.: Изд-во стандартов, 1994. – 11 с. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. 3. Тадмор, З. Теоретические основы переработки полимеров / З. Тадмор, К. Гогос; пер. с англ.; под ред. Р. В. Торнера. – М.: Химия, 1984. – 627 с. Задание № 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ЖИЗНИ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ СВЯЗУЮЩИХ Цель работы: научиться определять время гелеобразования при различных температурах и энергию активации процесса отверждения. 1. Теоретическая часть При тепловом воздействии на термореактивные полимеры их вязкость с некоторого момента времени начинает интенсивно возрастать, что свидетельствует о начале процесса гелеобразования. Использовать связующее для изготовления изделий или для пропитки необходимо в промежутке времени от момента приготовления связующего до момента, когда оно переходит в гелеобразное состояние. Такой промежуток времени называется временем жизни (жизнеспособность). Значения времени жизни для некоторых связующих на основе полиэфирных и эпоксидных смол приведены ниже (табл. 14). Показатель Время гелеобразования при 20С, мин ПН-1 60–120 ПН-3 60–180 Таблица 14 ЭД-16, ЭД-20 180–240 (при 100С) При нормальных условиях процесс гелеобразования достаточно длительный, поэтому в экспериментах определяют время до начала гелеобразования при повышенных температурах, а затем пересчитывают на заданные внешние условия. Для экспериментального определения времени гелеобразования используют прибор, схема которого приведена на рис. 18. Рис. 18. Схема приспособления для определения времени гелеобразования термореактивных связующих: 1 – кювета; 2 – обогреваемая плита; 3 – исследуемая жидкость; 4 – термопара; 5 – регулятор температур; 6 – асбестовая прокладка; 7 – стол За время гелеобразования принимают промежуток времени от момента заливки связующего в емкость до момента, когда вытягиваемое из емкости связующее обрывается (вытягивание не выше 20 мм над поверхностью связующего). Зависимость времени гелеобразования от температуры идентична зависимости вязкости от температуры и описывается уравнением E t t 0 exp aо , R T где t – время гелеобразования, t0 – некоторый параметр, Еао – энергия активации процесса отвеждения, R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314 кДж/(моль К)), T – термодинамическая температура. Для определения энергии активации процесса отверждения необходимо построить зависимость времени гелеобразования от температуры. Из уравнения следует линейная зависимость логарифма времени от обратной температуры (рис. 19). Из приведенной формулы можно определить энергию активации по экспериментальным данным. Разница между температурами должна составлять не менее 20К, тогда энергия активации определяется более точно. lg t lg t 1/Т 1/Т, К–1 Рис. 19. Зависимость lgt–1/Т для определения энергии активации процесса отверждения Зная энергию активации процесса отверждения и вид зависимости время гелеобразования – температура, можно методом интерполяции определить время жизни связующего при различных значениях температуры. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: различные типы связующего, прибор для определения времени гелеобразования, секундомер с ценой деления 0,5 с, термопара, стеклянная палочка, плитка. Ход работы. Готовят 50 см3 связующего по рецептурам № 1–8 из приложения 2. Нагревают плиты до необходимой температуры, температуру плит контролируют термопарой. Исследуемую жидкость (связующее) заливают в кювету. В момент окончания заливки включают секундомер. Связующее непрерывно перемешивают для предотвращения перегрева. Стеклянной палочкой периодически производят вытягивание связующего из кюветы, в момент, когда связующее хрупко обрывается на высоте примерно 20 мм от поверхности, останавливают секундомер и отсчитывают время. Определяют по предложенной методике время гелеобразования полимерного связующего не менее чем при трех значениях температуры, различающихся более чем на 20С, за результат измерений принимают среднее значение не менее 3 экспериментов при каждой температуре. По результатам эксперимента строят зависимости времени гелеобразования от температуры и lgt–1/Т. По наклону прямой последней зависимости рассчитывают энергию активации вязкого течения, используя формулу Eао R lg t1 t 2 , 1 T1 1 T2 где R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314 кДж/(моль К)); t1, t2 – экспериментальные значения времени гелеобразования, с; Т1, Т2 – температуры, при которых определено время гелеобразования, К. Полученные значения времени гелеобразования сравнивают с литературными данными и делают выводы. Результаты экспериментов и расчетов заносят в табл. 15. № п/п … Рецептура Т, С t, с Литература Таблица 15 Еао, кДж/моль 1. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. 2. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения времени желатинизации: ГОСТ 22181–91 (ИСО 2535–74). – Взамен ГОСТ 22181–76; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 8 с. Контрольные вопросы и задания 1. Какие компоненты входят в состав полимерных связующих? 2. Перечислите и охарактеризуйте отвердители для эпоксидных связующих. 3. Перечислите и охарактеризуйте инициаторы и ускорители отверждения для полиэфирных смол. 4. Как производится расчет массы компонентов для приготовления связующих на основе термореактивных полимеров? 5. Как определяют плотность связующих (экспериментально и теоретически). Какие параметры влияют на значение плотности? 6. Какие параметры влияют на величину поверхностного натяжения связующих? 7. Назовите и охарактеризуйте основные методы определения поверхностного натяжения термореактивных полимеров. 8. Назовите основные технологические характеристики связующего. 9. Назовите и охарактеризуйте основные методы определения вязкости полимерных материалов. 10. Как влияет температура на показатель вязкости полимеров? Каким уравнением данная зависимость выражается? 11. Как влияет температура на время гелеобразования полимеров? Каким уравнением данная зависимость выражается? 12. Как экспериментально определяется энергия активации вязкого течения? 13. Как экспериментально определяется энергия активации процесса отверждения? 14. Что называют временем жизни полимерного связующего? Лабораторная работа № 6 ТЕРМОПЛАСТИЧНЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Задание № 1. МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ Цель работы: научиться определять основные характерные особенности полимерных гранулированных материалов различной природы. 1. Теоретическая часть Для установления природы полимерного материала в готовом изделии проводят систематический качественный и количественный анализ материала и идентификацию его с известными типами полимеров. Образец полимерного материала обычно исследуют по определенной схеме: – внешний осмотр образца; – определение температуры размягчения; – анализ поведения образца в пламени; – определение растворимости образца; – осуществление цветной реакции на полимеры. Прежде всего отмечают внешний вид образца, его физическое состояние, цвет, запах, прозрачность, твердость, эластичность, плотность и размер гранул. Далее выясняют, плавится ли исследуемая пластмасса вообще. Для этого ее вносят в струю горячего воздуха или нагревают образец на металлической или асбестовой подставке. Пластмассу, в зависимости от того, как она будет вести себя, можно отнести к термопластам или реактопластам. Если полимер отнесен к термопластичным материалам, то далее определяют ориентировочную температуру размягчения полимера. Для дальнейшей идентификации материала исследуют его поведение в пламени горелки. Для этого небольшое количество материала осторожно и ненадолго вносят на шпателе в верхнюю часть высокотемпературной зоны пламени газовой горелки. При этом отмечают характерные особенности горения: воспламеняемость, обугливание, плавление, запах, цвет пламени, наличие копоти, дыма, самогашения, наличие золы, ее окраску и т. п. (приложение 4). По растворимости материала в определенных растворителях судят о принадлежности его к тому или иному классу полимеров (приложение 5). Многие смолы при добавлении уксусного ангидрида и серной кислоты образуют различного цвета окрашенные соединения. На этом основана реакция Либермана – Шторха – Моравского (приложение 6). 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение растворимости полимерных материалов Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; растворитель – бензин, ацетон, вода, этиловый спирт, уксусная кислота, соляная кислота. Ход работы. Для определения растворимости 0,5 г измельченного образца помещают в пробирку, добавляют 5–10 мл растворителя, встряхивают и оставляют стоять на несколько часов; отмечают степень растворения – полное, частичное, набухает, не растворяется. Если образец растворяется частично, определяют растворимость при нагревании (в колбе с обратным холодильником). 2.2. Определение поведения материала в пламени горелки Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; горелка, шпатель, пинцет длинный. Ход работы. Небольшое количество материала осторожно и ненадолго вносят на шпателе в верхнюю часть высокотемпературной зоны пламени газовой горелки. Выносят пластмассу из пламени и смотрят, будет ли она гореть дальше. При этом отмечают характерные особенности горения: воспламеняемость, обугливание, плавление, запах, цвет пламени, наличие копоти, дыма, самогашения, наличие золы, ее окраску и т. п. Результаты наблюдений сравнивают с приложением 4 и определяют тип полимера. 2.3. Цветная реакция на полимеры Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; фарфоровая пластина, уксусный ангидрид, концентрированная серная кислота, пипетка. Ход работы. На фарфоровую пластинку помещают небольшой кусочек исследуемого полимера и наносят на него несколько капель уксусно- го ангидрида, а затем каплю концентрированной серной кислоты. В течение 30 мин наблюдают за окраской жидкости и поверхности смолы, отмечая цвета и последовательность их изменения. Результаты наблюдений сравнивают с приложением 6 и определяют тип полимера. 2.5. Определение температуры размягчения Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; металлический или фарфоровый тигель, термометр, кварцевый песок, металлическая или асбестовая подставка. Ход работы. Проба на плавление. Вносят образец пластмассы в струю горячего воздуха, нагретого горелкой, или нагревают исследуемый образец на металлической или асбестовой подставке. В зависимости от того, что будет происходить с пластмассой, можно отнести ее к термопластам или реактопластам. Температура размягчения. Устанавливают пробы пластмасс – лучше всего полоски длиной 5–10 см и шириной 1 см – в железный тигель, заполненный сухим песком. Тигель постепенно нагревают маленьким пламенем горелки, температуру контролируют термометром, помещенным в песок. Когда полоски согнутся, по показанию термометра замечают температуру размягчения. Для измерения температуры размягчения можно использовать и химический стакан, заполненный маслом или водой. Необходимо соблюдать меры предосторожности. В горячее масло не должна попадать вода. Температура текучести. Аналогично можно определить температуру текучести, т. е. те значения температуры, при которых пластмассы приобретают текучесть. Однако некоторые пластмассы разлагаются раньше, чем достигается температура текучести. Литература 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3. Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. 2. Пластмассы. Методы определения стойкости к действию химических сред: ГОСТ 12020–72. – Взамен ГОСТ 12020–66; введ. 01.07.1973. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1997. – 22 с. 3. Пластмассы. Метод определения температуры плавления: ГОСТ 21553–76. – Введен 01.01.1978; переиздан 01.01.2001. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2001. – 15 с. 4. Пластмассы. Методы определения стойкости к действию химических сред: ГОСТ 12020–72. – Взамен ГОСТ 12020–66; введ. 01.07.1973. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1997. – 22 с. Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Цель работы: научиться определять плотность полимерных материалов различной природы. 1. Теоретическая часть Плотность полимерных материалов определяют несколькими способами. Наиболее распространены методы обмера и взвешивания и гидростатический. 2. Экспериментальная часть 2.1 Определение плотности полимерных материалов Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы, весы, мерный цилиндр. Ход работы. Взвешивают образец пластмассы, не содержащей пузырей, на весах с точностью до 0,001 г, определяют его объем и вычисляют плотность , г/см3, пользуясь формулой m , V где m – масса образца, г; V – объем образца, см3. Для образцов простой формы объем определяют путем непосредственного измерения размеров с точностью до 0,01 мм микрометром. При сложной форме образца объем определяют по вытеснению воды. Образец полимера опускают в мерный цилиндр с дистиллиро- ванной водой. При полном погружении образца замечают увеличение объема воды в цилиндре. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений. Результаты экспериментов заносят в табл. 16. Сравнивают полученные результаты с известными из литературы значениями плотности для соответствующих типов полимеров. 2.2. Определение плотности гранулированных материалов Оборудование и материалы: цилиндр вместимостью 250 мл, этиловый спирт или вода, полимерный материал. Ход работы. Образец взвешивают на воздухе с точностью 0,001 г. В цилиндр наливают 150 мл этилового спирта или дистиллированной воды при температуре 20±2С. Стакан с жидкостью взвешивают с точностью 0,001 г. В жидкость помещают образец и повторяют взвешивание. Плотность образца в г/см3 вычисляют по формуле ρ m ρж , m m1 где m, m1 масса образца на воздухе и в жидкости соответственно, г; ж – плотность жидкости при 20С, г/см3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех измерений. Сравнивают полученные результаты с известными из литературы значениями плотности для соответствующих типов полимеров. Результаты экспериментов заносят в табл. 16, сравнивают значения плотности, полученные по различным методикам, и делают вывод. № п/п Материал Метод m, г 1 … Среднее арифметическое значение V, см 3 , г/см 3 Таблица 16 m1, г ж, г/см3 Литература 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3. Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. 2. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы): ГОСТ 15139–69. – Введен 01.07.1970. – М.: Изд-во стандартов, 1988.– 18 с. Задание №3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОПОГЛОЩЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Цель работы: научиться определять водопоглощение полимерных материалов различной природы. 1. Теоретическая часть Под воздействием влаги полимерных материалах могут происходить существенные изменения, причем в гидрофильных пластиках они проявляются резче, чем в гидрофобных. Диффузия влаги в полимер сопровождается уменьшением в нем межмолекулярного взаимодействия, которое до определенного уровня может оказаться полезным с точки зрения прочностных свойств, но дальнейшее возрастание влагосодержания оказывает отрицательное воздействие. Таким образом, необходимо оценивать возможность влияния внешней жидкой среды на пластмассы. Параметр, который позволяет определить степень гидрофобности материала называется водопоглощением. Существуют два метода определения водопоглощения: в холодной воде и ускоренный – в кипящей. 2. Экспериментальная часть. 2.1. Определение водопоглощения в холодной воде Оборудование и материалы: шкаф сушильный, весы, эксикатор, стеклянный стакан, вода дистиллированная, образцы материалов, бумага фильтровальная. Ход работы. Образцы высушивают в термошкафу в течение 24 ч при температуре 50±3С. После сушки образцы охлаждают в эксикаторе с осушителем и взвешивают с точностью 0,00 1г. В стеклянный стакан наливают дистиллированную воду и помещают в него образцы так, чтобы они были полностью покрыты водой и не соприкасались между собой и стенками стакана. Образцы выдерживают в воде при температуре 23±2С в течение 24 ч. После этого их вынимают из воды, промокают фильтровальной бумагой и взвешивают. Время от момента извлечения до момента взвешивания не должно превышать 1 мин. Водопоглощение вычисляют в процентах к массе высушенного образца по формуле B m1 m 100 , m где m, m1 – масса высушенного образца и масса образца после выдержки в воде соответственно, г. За результат принимают среднее арифметическое значение трех экспериментов и округляют до 0,1%. Результаты эксперимента заносят в табл. 17. Сравнивают полученное значение водопоглощения с известным из литературы для соответствующих полимеров и делают вывод. 2.2. Определение водопоглощения в кипящей воде Оборудование и материалы: шкаф сушильный, весы, эксикатор, стеклянный стакан, вода дистиллированная, образцы из полиэтилена, полипропилена, полиамида, полиэтилентерефталата, бумага фильтровальная. Ход работы. Образцы высушивают в термошкафу в течение 24 ч при температуре 50±3С. После сушки образцы охлаждают в эксикаторе с осушителем и взвешивают с точностью 0,001 г. В сосуд с кипящей водой помещают образцы так, чтобы они были полностью покрыты водой и не соприкасались между собой и стенками стакана и выдерживают в течение 30±1 мин. После этого образцы переносят в стакан с холодной дистиллированной водой и выдерживают до охлаждения в течение 15±1 мин. Далее образцы извлекают из воды, промокают фильтровальной бумагой и взвешивают. Время от момента извлечения до момента взвешивания не должно превышать 1 мин. Водопоглощение вычисляют в процентах к массе высушенного образца по формуле B m1 m 100 , m где m, m1 – масса высушенного образца и масса образца после выдержки в воде соответственно, г. За результат принимают среднее арифметическое значение трех экспериментов и округляют до 0,1%. Результаты эксперимента заносят в табл. 17. Сравнивают полученное значение водопоглощения с известным из литературы для соответствующих полимеров и делают вывод. № образца Материал Метод 1 … Среднее арифметическое значение m, г m1, г Таблица 17 В, % Литература 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3. Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. 2. Пластмассы. Метод определения водопоглощения: ГОСТ 4650–80. – Взамен ГОСТ 4650–73; введ. 01.12.1980. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1997. – 8 с. 3. Басов, Н. И. Контроль качества полимерных материалов / Н. И. Басов, В. А. Любартович, С. А. Любартович. – Л.: Химия, 1977. – С. 36–44. Задание № 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ТЕКУЧЕСТИ РАСПЛАВА ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ ПОЛИМЕРОВ Цель работы: ознакомиться с методикой определения текучести термопластичных полимеров по показателю текучести расплава. 1. Теоретическая часть Показатель текучести расплава (ПТР, индекс расплава) – условная величина, характеризующая поведение термопластичного полимера в вязкотекучем состоянии при переработке его в изделия. Показатель текучести расплава определяется количеством материала (в граммах), выдавливаемого через стандартный капилляр экструзионного пластометра (вискозиметра) при определенных условиях и пересчитанного на время течения 10 мин. Показатель текучести расплава определяют при условиях, регламентируемых ГОСТ 11645–73. По значениям ПТР можно ориентировочно оценить вязкость расплава термопласта в условиях испытаний. Определение ПТР термопластов проводят на приборе ИИРТ-М. Принцип действия прибора основан на измерении скорости истечения расплава термопласта через калиброванный капилляр при определенном значении давления и температуры. Необходимое давление на материал создается при помощи поршня с грузом. Прибор для определения ПТР (см. рис. 20.) состоит из нагревательного устройства, опорной плиты и стойки. В верхней части стойки закреплен кронштейн, поворачивающийся на оси, который фиксируется в определенном положении фиксатором. На свободном конце кронштейна смонтировано выдавливающее устройство, состоящее из штурвала 1 и ходового винта. На нижнем конце ходового винта крепится цанга, соединяющая ходовой винт и грузы 2 с поршнем 3. В цангу входят втулка и шарики, которые при поднятии втулки освобождают держатель грузов. В приборе применяют стандартные капилляры 6 из закаленной стали длиной 8,0 мм и внутренним диаметром 2,095 или 1,180 мм, наружный диаметр должен допускать свободную установку в цилиндре 4 пластометра. Давление на полимер передается с помощью стального поршня 3 с направляющей головкой. Экструзионная камера обогревается нагревателем до 400С. Рис. 20. Схема вискозиметра для определения ПТР: 1 – штурвал; 2 – грузы; 3 – поршень; 4 – цилиндр; 5 – полимер; 6 – капилляр; 7 – подставка; 8 – стойка; 9 – основание; 10 – зеркало Выдавливающее устройство работает следующим образом: при вращении штурвала против часовой стрелки винт вместе с цангой и закрепленным на ней поршнем с грузом опускается в канал, оказывает давление на полимер 5, под действием которого расплав будет вытекать. При вращении штурвала по часовой стрелке винт поднимается вверх. Экструзионная камера вставлена в медный корпус и удерживается в нем благодаря конической поверхности. Тепло, необходимое для поддержания в экструзионной камере заданной рабочей температуры от 100 до 400С, поступает от электрического проволочного нагревателя и контролируется платиновым термометром. Регулятор температуры состоит из двух галетных переключателей и потенциометра, закрепленных на лицевой панели регулирующего устройства. Для наблюдения за вытекающей массой используется поворотное зеркало 10. Измерение скорости истечения массы расплава осуществляют при помощи секундомера. Для испытаний различных термопластов прибор снабжен набором грузов, причем первый груз 3,19Н (0,325 кгс) представляет собой массу поршня. Остальные грузы вместе с поршнем и держателем грузов образуют следующие массы: А = 11,77 Н (1,20 кгс) А + № 2 = 21,19 Н (2,16 кгс) А + № 2 + № 3 = 37,28 Н (3,80 кгс) А + № 5 = 49,05 Н (5,00 кгс) А + № 5 + № 6 = 98,10 Н (10,00 кгс) А + № 6 + № 7 = 122,62 Н (12,50 кгс) А + № 2 + № 3 + № 5 + № 6 + №7 = 211,90 Н (21,60 кгс) А – обозначение массы поршня с держателем грузов Для обеспечения фиксации грузов при установке их полного комплекта на держатель наибольший груз рекомендуется надеть сверху. В комплект прибора входят: нож для среза экструдированного материала, стержень для чистки капилляра, стержень и ерш для чистки экструзионной камеры, поршень для уплотнения термопласта в экструзионной камере, воронки для загрузки термопластов в виде порошка или гранул. Порядок работы на приборе ИИРТ-М. Включают прибор в сеть за 1 ч до начала испытаний. Устанавливают с помощью датчика необходимую рабочую температуру, которую контролируют с помощью контрольного термометра, опущенного в канал. Если через 1 ч после включения прибора показания термометра будут отличаться от заданной температуры более чем на 0,5С, следует скорректировать температуру с помощью корректора. После того как в экструзионной камере установится нужная температура, которая в течение 15 мин будет меняться не более чем на ±0,5С, можно начинать испытания. Подбирают необходимые грузы для испытания конкретного термопласта, надевают их на держатель, предварительно освободив его посредством втулки, и вставляют держатель с грузом в цангу. В экструзионную камеру по окончании установления в ней заданной температуры загружают, тщательно утрамбовывая, навеску исследуемого материала. Затем поворачивают кронштейн влево до щелчка и, проворачивая штурвал против часовой стрелки, вводят конец поршня в цилиндр. После прогрева материала выдавливают с помощью штурвала одну треть массы из канала. Затем поднимают вверх до упора втулку и, вращая штурвал по часовой стрелке, приподнимают цангу вверх. При этом поршень с грузом освобождается и будет опускаться свободно вниз, создавая необходимое давление на полимер. Получив необходимое количество отрезков экструдата (не менее трех), освобождают капилляр и выдавливают оставшийся полимер из камеры. После каждого эксперимента необходимо чистить прибор в нагретом состоянии. Поршень вынимают из камеры и чистят с помощью бязи, прочищают капилляр, очищают экструзионную камеру вначале латунным поршнем, а затем с помощью ерша, обернутого бязью, до зеркального блеска. Во избежание повреждения поверхности поршня, экструзионной камеры или капилляра при удалении остатков термопластов нельзя употреблять абразивы или другие подобные материалы. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: прибор ИИРТ-М, весы, полимерные термопластичные материалы. Ход работы. В экструзионную камеру вставляют капилляр в соответствии с требованиями стандартов на материалы. Для полиэтилена и полистирола капилляр должен иметь внутренний диаметр 2,095±0,005 мм. Перед испытанием для исследуемых материалов выбирают необходимую температуру и нагрузку в соответствии с табл. 18. Материал Полиэтилен высокой плотности (ПЭВП) Полиэтилен низкой плотности (ПЭНП) Полипропилен (ПП) Полистирол (ПС) Полиамид (ПА) Температура, С 190 190 190, 230, 260 200 230, 275 Таблица 18 Груз, Н (кгс) 21,019 (2,016) 49,05 (5,00) 21,19; 49,05; 98,10 (2,16; 5,00; 10,00) 49,05 (5,00) 3,19; 11,77; 21,19 (0,325; 1,20; 2,16) Нагревают экструзионную камеру и поршень прибора до нужной температуры, выдерживают в течение 15 мин и вводят навеску испытуе- мого материала в канал прибора. Величина навески материала зависит от предполагаемого значения показателя текучести расплава (табл. 19). ПТР, г/10мин До 0,5 0,5–1,0 1,0–3,5 3,5–10,0 10,0–25,0 Свыше 25,0 Масса образца, г 45 45 45 68 68 68 Таблица 19 Интервалы времени между двумя отсечениями экструдируемого материала, с 240 120 60 30 1015 515 По мере заполнения экструзионной камеры полимером с целью удаления пузырьков воздуха уплотняют материал с помощью специального латунного поршня. Порошкообразные полимеры рекомендуется предварительно спрессовать в таблетку. После заполнения экструзионной камеры полимером сверху в канал вводят поршень с грузом и выдерживают не менее 4 мин. Время выдержки под давлением указано в стандартах на материал: для полиэтилена оно составляет 4–5 мин, для полистирола – 10 мин. За это время снизившаяся за счет введения холодного полимера температура вновь поднимется до заданной. После истечения времени выдержки под давлением выдавливают с помощью выдавливающего устройства одну треть испытуемого материала. Вытекший отрезок удаляют, после чего освобождают груз. Нагруженный поршень при этом будет опускаться сам. Когда нижняя метка на поршне приблизится к верхнему краю цилиндра, засекают время и одновременно отрезают с помощью ножа экструдат и удаляют его. Последующие отрезки полимера (не менее трех) отрезают через равные промежутки времени в зависимости от его текучести в соответствии с табл. 19. Измерение показателя текучести расплава производят до тех пор, пока верхняя метка на поршне не опустится до верхней кромки экструзионной камеры. Если показатель текучести расплава меньше чем 3 г/10 мин, измерения производят в положении, когда верхняя кромка камеры находится между двумя средними метками. Длина отдельных отрезков экструдата может быть 10–20 мм. Для определения ПТР полученные отрезки взвешивают в отдельности с точностью 0,001 г и выводят среднюю массу. При этом прутки, содержащие пузырьки воздуха, в расчет не принимают. ПТР полимера вычисляют по формуле ПТР 600 m , t где 600 – стандартное время, равное 600 с; m –средняя масса экструдируемых отрезков, г; t – промежуток времени между двумя последовательными срезами отрезков, с. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений на трех отрезках материала, расхождение по массе между которыми не превышает 5%. Сравнивают полученное значение ПТР для исследуемого материала со стандартным по ГОСТу или ТУ на соответствующий материал и делают вывод. Литература 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3. Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. 2. Пластмассы. Метод определения показателя текучести расплава термопластов: ГОСТ 11645–73. – Взамен ГОСТ11645–65; введ. 01.01.1977. – М.: Изд-во стандартов, 1994. – 12 с. Контрольные вопросы и задания 1. С какой целью проводят идентификацию полимерных материалов и в какой последовательности? 2. Какие физические характеристики для полимерных материалов определяют, с какой целью и каким образом? 3. Как влияет содержание влаги и летучих на переработку термопластов? 4. Какие виды брака вызывает применение влажных полимерных материалов? 5. Каким образом определяют ПТР термопластичных полимеров? 6. Можно ли по величине ПТР сравнивать вязкостные свойства термопластов? 7. Какие факторы влияют на ПТР? Лабораторная работа № 7 ВЛИЯНИЕ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ ФАКТОРОВ НА РАБОТОСПОСОБНОСТЬ ПЛАСТМАСС Работоспособность пластмасс зависит от параметров эксплуатации: температуры, нагрузки, продолжительности их действия, влажности окружающей среды и др. Влияние этих параметров на работоспособность пластмасс необходимо учитывать при выборе их для изготовления изделий. Физико-механические свойства полимерных материалов характеризуют их техническую ценность, поэтому определение этих свойств является важнейшим испытанием, которому должен подвергаться каждый выпускаемый промышленностью полимер. Агрессивные факторы чаще всего негативно сказываются на показателях механических свойств (происходит старение материала). Под старением понимают самопроизвольное необратимое, обычно неблагоприятное, изменение свойств материала при хранении и эксплуатации, приводящее к потере им работоспособности. Старение является результатом воздействия на полимер энергетических (тепло, свет, радиация, механические напряжения и т. д.) или химических (кислород и другие химически-активные вещества) факторов. Важной характеристикой процесса старения является изменение технических свойств полимера, к числу которых относятся прочность, эластичность и некоторые другие, более специфические свойства (целостность поверхности, малое газовыделенеие и др.). Пластические массы подвергают анализу с целью определения их стойкости к действию различных сред. Искусственное старение в лаборатории имеет целью либо унифицировать испытания, либо их ускорить путем интенсификации воздействий на полимер. Для пластмасс в соответствии с ГОСТами предусматривается определение прочности при растяжении, статическом изгибе и сжатии, относительного удлинения и модуля упругости при разрыве, ударной вязкости, морозостойкости, твердости и других показателей. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Цель работы: исследовать влияние повышенных и пониженных температур на механические свойства полимерных материалов. 1. Теоретическая часть Изделия из полимерных материалов при эксплуатации подвергаются воздействию температур (повышенных или пониженных) в зависимости от условий окружающей среды. Поэтому определение влияния данного фактора на механические свойства полимерных материалов является важным процессом. Изменение свойств материала при воздействии температур в обычных условиях занимает продолжительный промежуток времени, поэтому для ускорения процесса термического старения в лабораториях создают искусственные условия воздействия температур. Оценка степени старения проводится по коэффициенту старения, который показывает степень снижения тех или иных свойств материала. 2. Экспериментальная часть 2.1. Влияние повышенных температур Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов (термопластичных и термореактивных), термошкаф, эксикатор, весы, испытательная машина, тензометр механический, штангенциркуль. Ход работы. Берут образцы материала в виде лопаток и брусков (приложение 810) в количестве трех для каждой температуры. Выдерживают образцы при температурах, не превышающих температуры эксплуатации в соответствии с режимами по табл. 20. Материал Полиэтилен высокого давления (ПЭВД) Полиэтилен низкого давления (ПЭНД) Полипропилен (ПП) Полиамид (ПА) Таблица 20 Температура, С Время выдержки, ч. 30; 40; 50 0,5; 1; 2; 16; 72; 96 30; 40; 50 0,5; 1; 2; 16; 72; 96 30; 40; 55; 70 0,5; 1; 2; 16; 72; 96 30; 40; 55; 70 0,5; 1; 2; 16; 72; 96 Полиэтилентерефталат (ПЭТФ) 30; 40; 55; 70; 85 0,5; 1; 2; 16; 72; 96 Подвергшиеся температурному старению образцы материала исследуют по внешнему виду и определяют предел прочности, модуль упругости и относительное остаточное удлинение при разрыве, предел прочности при статическом изгибе, ударную вязкость по стандартным методикам для испытаний полимерных материалов (приложение 810). Сравнивают полученные результаты с соответствующими показателями необработанных образцов и определяют коэффициент старения K по формуле Kτ A1 , A0 где A0, A1 – показатели, характеризующие свойство материала до старения и после него соответственно. За результат принимают среднее арифметическое значение не менее трех параллельных измерений для показателей, отличающихся не более чем на 5%. Делают вывод о влиянии температурных воздействий и их продолжительности на механические свойства полимерных материалов. Экспериментальные данные по определению механических свойств оформляют в виде протоколов (приложения 8–10). Сравнительные результаты эксперимента представляют в виде табл. 21 и графиков зависимости свойств от температуры и времени выдержки. № п/п Материал Показатель свойств до старения А0 Температура, С Время выдержки, ч Таблица 21 Показатель свойств после K старения А1 1 … 2.2. Влияние пониженных температур Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов (термопластичных и термореактивных), морозильная камера, эксикатор, весы, испытательная машина, тензометр механический, штангенциркуль. Ход работы: Берут образцы материала в виде лопаток и брусков (приложение 810) в количестве трех для каждой температуры. Выдерживают образцы при пониженных температурах в соответствии с режимами по табл. 22. Материал Полиэтилен высокого давления (ПЭВД) Полиэтилен низкого давления (ПЭНД) Полипропилен (ПП) Полиамид (ПА) Полиэтилентерефталат (ПЭТФ) Температура, С +5; 0; –5; –10; –25 +5; 0; –5; –10; –25 +5; 0; –5; –10; –25 +5; 0; –5; –10; –25 +5; 0; –5; –10; –25 Таблица 22 Время выдержки, ч 1; 2; 16; 72; 96 1; 2; 16; 72; 96 1; 2; 16; 72; 96 1; 2; 16; 72; 96 1; 2; 16; 72; 96 Делают вывод о влиянии температурных воздействий и их продолжительности на механические свойства полимерных материалов (аналогично п. 2.1 задания № 1 лабораторной работы № 7). Экспериментальные данные по определению механических свойств оформляют в виде протоколов (приложения 8–10). Сравнительные результаты эксперимента представляют в виде табл. 23 и графиков зависимости свойств от температуры и времени выдержки. № п/п Материал Показатель свойств до старения А0 Температура, С Время выдержки, ч Таблица 23 Показатель свойств после K старения А1 1 … Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ВЛАГИ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Цель работы: исследовать влияние влаги на механические свойства полимерных материалов. 1. Теоретическая часть Под агрессивными средами понимают жидкие или газообразные материалы, взаимодействующие с полимерами и изменяющие их рабо- чие свойства. Практически к агрессивным средам относят сравнительно химически инертные к полимерам материалы (вода, масла и топлива) и химически активные вещества (фтор, азотная, серная кислота и др.). К агрессивным средам также относят кислород и озон воздуха, поверхностно-активные вещества (растворы мыл, спирты и т. д.). Жидкие агрессивные среды в общем случае могут оказывать на полимер как физическое (набухание), так и химическое воздействие, влияя на его рабочие свойства. Сравнивать устойчивость различных материалов к агрессивным средам можно по изменению прочности, относительного остаточного удлинения и твердости, по величине набухания и др. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов (термопластичных и термореактивных), испытательная машина, реверс для проведения испытаний на статический изгиб, тензометр механический, штангенциркуль. Ход работы: Берут образцы материала в виде лопаток и брусков (приложение 810). Выдерживают образцы в воде в течение 0,5; 1; 2, 4, 10 суток. Делают вывод о влиянии продолжительности воздействия влаги на механические свойства полимерных материалов (аналогично п. 2.1 задания № 1 лабораторной работы № 7). Экспериментальные данные по определению механических свойств оформляют в виде протоколов (приложения 8–10). Сравнительные результаты эксперимента представляют в виде табл. 24 и графиков зависимости свойств от времени выдержки в воде. № п/п 1 … Материал Показатель свойств до старения А0 Время выдержки, ч Таблица 24 Показатель свойств K после старения А1 Литература 1. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3. Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. 2. Единая система защиты от коррозии и старения. Пластмассы. Методы испытаний на старение при воздействии естественных и искусственных климатических факторов: ГОСТ 9.708–83. – Взамен ГОСТ 17170–71, ГОСТ 17171–71; введ. 01.01.1985. – М.: Изд-во стандартов, 1984. – 12 с. 3. Основные методы испытаний на воздействие внешних факторов. Часть 1. Общие положения и руководство: ГОСТ 28198–89 (МЭК 68–1–88). – Введен 01.03.90; переиздан 01.06.99. – М.: Стандартинформ, 2006. – 23 с. 4. Основные методы испытаний на воздействие внешних факторов. Часть 2. Испытания. Испытание А: Холод: ГОСТ 28199–89 (МЭК 68–2–1–74). – Введен 01.03.90. – М.: Стандартинформ, 2006. – 23 с. 5. Основные методы испытаний на воздействие внешних факторов. Часть 2. Испытания. Испытание В: Сухое тепло: ГОСТ 28200–89 (МЭК 68–2–2–74). – Введен 01.03.90. – М.: Стандартинформ, 2006. – 52 с. Контрольные вопросы и задания 1. Какие факторы внешней среды оказывают влияние на свойства полимерных материалов? В чем проявляется это влияние? 2. Что называют старением материалов? Какое влияние на свойства материалов оказывает процесс старения? 3. Какое влияние на свойства полимерных материалов оказывает выдержка при повышенных и при пониженных температурах? 4. Как ведут себя полимеры при воздействии на них агрессивных жидкостей? 3. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ПОЛИМЕРНЫХ МАТРИЦ Термин «композиционные материалы» появился в то время, когда потребовалось наиболее емкое название нового класса материалов, состоящих из армирующего компонента и связующего. Современные композиционные материалы не только имеют широкий спектр физико-механических свойств, но и способны к направленному их изменению, например повышению вязкости разрушения, регулированию жесткости, прочности и т. д. Особенность волокнистой композиционной структуры заключается в равномерном распределении высокопрочных, высокомодульных волокон в пластичной матрице. Материалы с волокнистыми наполнителями подразделяются на пластики с короткими волокнами, в том числе штапельными, рублеными нитями или жгутами и с непрерывными элементарными волокнами, жгутами, прядями, нитями, лентами. У слоистых материалов матрица армирована последовательно чередующимися слоями наполнителя. Наполнители влияют на самые разнообразные свойства ПКМ и определяют возможные способы переработки ПКМ в изделия. Характер и степень влияния наполнителя на свойства ПКМ зависят от природы, структуры, содержания наполнителя в ПКМ, формы, размера, взаимного расположения частиц или волокон, их пространственной ориентации, прочности сцепления со связующим. Содержание компонентов характеризуется объемной или массовой долей. При теоретических расчетах обычно используют объемную долю, а при технологических расчетах или в эксперименте – массовую долю. Характерным размером волокон наполнителя является диаметр, для элемента слоистой структуры – толщина слоя; характерным размером связующего является толщина прослойки. Как известно, пространственная ориентация для изометрических частиц не имеет значения, а для анизометрических – имеет важное значение, т. к. от ориентации зависят свойства полученного КМ. Лабораторные работы в данном разделе практикума направлены на обучение студентов методам контроля качества получаемых КМ и исследованию структуры полученных материалов, что в конечном счете определяет свойства материала при его эксплуатации. Лабораторная работа № 8 КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СВЯЗУЮЩИХ И ОРИЕНТИРОВАННЫХ АРМИРУЮЩИХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения, способы их получения и переработки в изделия в значительной мере определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела. При изготовлении изделий из КМ предварительно определяются технологические свойства полимерных связующих: вязкость, время гелеобразования. Определение времени гелеобразования является одним из важных параметров – оно характеризует продолжительность хранения пропитанного материала (препрега) и температуры переработки материала в изделия. Общая продолжительность процесса получения КМ от момента получения замеса связующего не должна превышать утроенного времени гелеобразования при комнатной температуре. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА КОМПОНЕНТОВ И ИЗГОТОВЛЕНИЕ ПЛАСТИН КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Цель работы: на основе заданных компонентов изготовить КМ с заданной структурой и соотношением компонентов. 1. Теоретическая часть Один из основных компонентов армированных пластиков – связующее – представляет собой полимер с различными добавками. Связующим пропитывается армирующий волокнистый наполнитель. После отверждения связующее склеивает между собой волокна или слои наполнителя, обеспечивая их совместную работу в пластике. Для получения армированных пластиков (АП) широко применяются связующие на основе полиэфирных, эпоксидных и модифицированных фенолоформальдегидных смол. В качестве наполнителей применяются ориентированные материалы: ленты, ткани, нити, ровинги. Процесс изготовления пластин КМ состоит из последовательных стадий: – определение типа связующего и наполнителя; – расчет соотношения компонентов КМ; – изготовление связующего – смешивание компонентов в заданных пропорциях; – разрезка наполнителя на заготовки в соответствии с размерами формы; – нанесение связующего на слои наполнителя и последовательное соединение пропитанных слоев; – укладка набранного пакета между плитами пресса и отверждение в соответствии с заданными режимами. 2. Экспериментальная часть 2.1. Расчет массы компонентов в композиционном материале Ход работы. Первоначально определяют необходимый объем VКМ (м3) пластины КМ. VКМ l b h , где l, b, h – длина, ширина, толщина пластины КМ. Толщину выбирают в зависимости от стандарта на испытания КМ (h = 2–8 мм). Зная объем материала, определяют его массу mКМ, кг mКМ ρ КМ VКМ , где КМ – плотность КМ, кг/м3. Плотность материала КМ (кг/3) определяют осреднением, зная соотношение компонентов (задано преподавателем). ρ КМ ρ а Pa ρ с Pс , где а – плотность арматуры, кг/м3; с – плотность связующего, кг/м3 (определяется по правилу смеси); Pа, Pс – объемное содержание арматуры и связующего в КМ соответственно, доли ед. Степень наполнения для технологического процесса задается в массовых долях, а для расчетов – в объемных долях. Связь между массовым С и объемным Р содержанием компонентов выражается соотношениями: Ca Pa ρ a , Cc 1 Ca ; Pa ρ a Pc ρ c Pa Ca ρ c . Ca ρ c Cc ρ a Предполагают, что пористость отсутствует, т. е. равна нулю. Массу компонентов (г) для изготовления пластины КМ определяют из их массового соотношения: ma mКМ Cа , mс mКМ Cс . где mа, mс – масса наполнителя и связующего соответственно, кг; Cа, Cс – массовое содержание наполнителя и связующего соответственно; доли ед. Далее определяют число слоев тканого наполнителя Na для изготовления КМ: Na ma , m1с где mа масса арматуры, г; m1с γ a l b – масса одного слоя арматуры, г, определяется расчетным путем или взвешиванием; а – поверхностная плотность слоя армирующего материала, г/м2. Полученное значение Nа округляют до целого (ближайшего большего). Пересчитывают массу связующего для поддержания заданной степени наполнения. После расчета учитывают технологические отходы, например остатки связующего на инструменте, для чего количество связующего увеличивают примерно на 20%. Аналогично проводят расчет компонентов для всех видов КМ. По результатам расчетов заполняют технологическую карту получения КМ табл. 25). 2.2. Изготовление пластины композиционного материала Оборудование и материалы: компоненты для приготовления связующего (по заданию преподавателя), тканый наполнитель, ножницы, весы, жесткие пластины для укладки слоев, муфельная печь. Ход работы. Из компонентов изготавливают плиту КМ с размерами 250250 мм методом послойной укладки. Разрезанный наполнитель послойно пропитывают полученным связующим, тщательно прокатывают роликом для удаления воздушных пузырей и укладывают на пластину, смазанную антиадгезивом или покрытую слоем масляной бумаги. Связующее равномерно распределяют по поверхности наполнителя, не допуская его отжима. После набора необходимого пакета из пропитанных слоев сверху укладывают жесткую пластину и, при необходимости, грузы. Отверждение проводят по режимам, как для отверждения соответствующего типа связующего (приложение 2). Таблица 25 Технологическая карта на изготовление КМ Материал Компоненты Изделие, образец, заготовка Размеры, мм Объем, см3 длина ширина толщина Норматив Состояние, размеры Содержание, масс.% Кол-во, масса, г Кол-во, г Наполнитель Связующее Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ПОЛУЧЕННОМ МАТЕРИАЛЕ Цель работы: научиться определять соотношение компонентов в материале методом выжигания и гравиметрическим методами. 1. Теоретическая часть Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов в КМ на основе термореактивного связующего определяется методами выжигания, растворения или гравиметрическим методом. Метод растворения основан на удалении из образца композиционного материала связующего под воздействием растворителя, а метод выжигания – под воздействием повышенных температур (для высокотемпературостойких наполнителей). Расчеты по данным методам предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом этого параметра. Наиболее быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения является гравиметрический. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение соотношения компонентов по методу выжигания Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г, муфельная печь, эксикатор, тигли. Ход работы. Готовят не менее трех образцов композиционного материала любой формы и размеров. Масса образца не должна превышать 5 г. Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 6505С в течение 20 мин и охлаждают в эксикаторе. Образцы КМ взвешивают на электронных весах с точностью до 0,001 г и помещают в предварительно взвешенные с такой же точностью тигли. Тигли с материалом переносят в муфельную печь при температуре 6505 С на 15–20 мин, чтобы выжечь связующее. Затем тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с той же точностью. Массовые доли наполнителя и связующего в процентах определяют из соотношений: Ca ma , Cc 1 Ca , mКМ где mа – масса остатка после прокаливания, г; mкм – исходная масса образца композиционного материала, г. Для определения объемного содержания арматуры Ра необходимо знать плотность композиционного материала и арматуры mа ρ КМ , mКМ ρ a где КМ, а – плотности композиционного материала и арматуры соответственно, г/см3. Приведенные расчеты предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом пористости. Если известна плотность матрицы, то можно определить объемное содержание пор Pp Pa Pp 1 ma ρ a mКМ ma ρ с или Pp 1 ( Pa Pc ) , mКМ ρ КМ где км, а, с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см3. За результат принимают среднее арифметическое значение всех экспериментов. По результатам эксперимента заполняют протокол. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод. 2.2. Определение содержания компонентов гравиметрическим методом Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г. Ход работы. Берут образцы композиционного материала любой формы и размеров. Определяют плотность композита по одной из стандартных методик: гидростатическим взвешиванием или методом прямого обмера и взвешивания (лабораторная работ № 5, задание 3). Плотности исходных компонентов берут из справочника или определяют экспериментально. Объемное содержание арматуры рассчитывают по соотношению Pa ρ КМ ρ с , ρа ρс где КМ, а, с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см3. Гравиметрический метод является точным только в случае полного отсутствия в композите пустот. За результат принимают среднее арифметическое не менее трех результатов эксперимента. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод. По результатам эксперимента заполняют протокол. Сравнивают результаты определения соотношения компонентов по предлагаемым методикам и делают вывод. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения содержания компонентов в композиционном материале. 1. АППАРАТУРА: (применяемое оборудование и приборы, тип, марка, основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: 5.1. Метод выжигания Материал № образца 1 mт, г mкм, г mа, г Ca Pa Cc Pc Pp Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: 5.2. Гравиметрический метод № образца км, г/см3 а, г/см3 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Материал с, г/см3 Ca Pa Cc Pc Литература 1. Композиционные материалы: справочник В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. / под ред. 2. Композиционные материалы: справочник / под ред. Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. 1. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т. Задание № 3. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТЕРМОРЕАКТИВНОГО СВЯЗУЮЩЕГО И АРМИРУЮЩЕГО НАПОЛНИТЕЛЯ Цель работы: изучить структуру КМ на основе термореактивного связующего и армирующего наполнителя. 1. Теоретическая часть Качество КМ описывают расположением наполнителя, отклонением слоев от заданной ориентации и толщиной прослойки связующего. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: пластины КМ, изготовленного в задании № 1 данной работы. Ход работы. Изучают, описывают и зарисовывают структуру полученного материала по следующим параметрам: – наличие непропитанных участков; – наличие областей с избытком связующего; – наличие пузырей и раковин; – искривление волокон наполнителя; – отклонение от прямолинейности волокон; – толщина прослоек связующего. Для непропитанных участков, областей с избытком связующего, пузырей и раковин определяют их суммарную площадь и отношение к общей площади поверхности материала. Материал считается качественным, если дефекты составляют не более 5% от общей площади поверхности материала. При определении толщин прослоек проводят исследование торцевых поверхностей под микроскопом. Толщина прослоек и распределение наполнителя должны быть равномерными, без искривлений. Результаты исследования заносят в табл. 26 и делают вывод о качестве полученного материала. Соотношение компонентов Теоретич. Эксперимент. Са Сс Са Сс км, кг/м3 Пористость, % Средний угол отклонения от осевой линии, град Таблица 26 Толщина прослоек связующего, мм Литература 1. Композиционные материалы: справочник В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Композиционные материалы: справочник Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. / под ред. / под ред. Контрольные вопросы и задания 1. Каким образом рассчитывают массы компонентов в композиционном материале? 2. Из каких последовательных операций состоит процесс изготовления КМ методом послойной укладки? 3. Каким основным параметром структуры характеризуются армированные пластики? 4. Каковы особенности методов определения соотношения компонентов в КМ. 5. Какими параметрами характеризуется структура термореактивных КМ и как они определяются? Лабораторная работа № 9 СВОЙСТВА И СТРУКТУРА ОДНОНАПРАВЛЕННЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ ПОЛИМЕРОВ Изготовление однонаправленных КМ на основе термопластичных полимеров сопряжено с рядом трудностей. Высокая вязкость расплавов термопластов, относительно высокие температуры переработки и их узкий диапазон (между температурами плавления и деструкции), высокие давления ограничивают технологические возможности изготовления таких КМ. Для получения однонаправленных КМ наиболее часто применяют пултрузионную технологию. По пултрузионной технологии полимер в виде гранул расплавляют в экструдере и под давлением подают в пропиточное устройство. Через это устройство протягивают непрерывный волокнистый наполнитель, предварительно или непосредственно в самом устройстве разложив в достаточно тонкий слой. Этим методом получают ленты, стренги и профили на основе ровинга. Качество совмещения компонентов характеризуется: соотношением объемных (массовых) долей и распределением этих долей по объему (однородность композиции); пористостью; параметрами распределения числа волокон и размеров промежутков между ними в слое (показатели микроструктуры); параметрами распределения пучков волокон в слое (показатели макроструктуры); степенью пропитки и прочностью. В данной работе определяются основные из перечисленных показателей структуры. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИЦИОННОМ МАТЕРИАЛЕ Цель работы: научиться определять соотношение компонентов различными методами. 1. Теоретическая часть Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов определяется по методу выжигания или растворения, весовым методом, гравиметрическим и по анализу микроструктуры. Для анализа микро- и макроструктуры полученных однонаправленных препрегов изготавливают микрошлифы в трансверсальной плоскости образца. Образцы длиной 30 мм закрепляют в обечайку и заливают композицией на основе эпоксидной смолы ЭД-20 и отвердителя холодного отверждения ПЭПА (полиэтиленполиамин) во избежание деформаций и оплавления матричного полимера. Далее проводят шлифование и полирование поверхности. Для дальнейшего иссле- дования микрошлифы переносят на предметный столик микроскопа и изучают изображение в отраженном свете. При микроструктурном анализе определяют объемное содержание компонентов в материале. Наиболее быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения при производстве большого количества однонаправленных препрегов является весовой метод. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение соотношения компонентов весовым методом Оборудование и материалы: отрезки однонаправленных препрегов, весы, металлическая линейка. Ход работы. Данный метод применяется преимущественно для непрерывных процессов производства профильных изделий. Берут отрезки однонаправленных препрегов длиной 1 м: стренг, лент, профилей, количество пучков наполнителя в которых известно. Взвешивают отрезки на весах с точностью до 0,01 г. Массовое содержание наполнителя в отрезках лент, стренг, профилей определяют по формуле Ca L T n m 10 3 , где L – длина исследуемого материала, м; T – линейная плотность наполнителя, текс; n – число пучков наполнителя в образце; m – масса исследуемого материала, г. За результат эксперимента принимают среднее арифметическое не менее трех значений. Экспериментальные данные заносят в табл. 27. Сравнивают значения степени наполнения для препрегов, изготовленных при различных режимах, и делают вывод. Материал № образца mкм, г 1 … Среднее арифметическое значение n Т, текс L, м Ca Таблица 27 Pa Cc Pc 2.2. Определение соотношения компонентов по анализу микроструктуры Оборудование и материалы: микрошлифы композиционного материала, микроскоп. Ход работы. Анализ микроструктуры проводят под микроскопом или с применением микрофотографий. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик и рассматривают изображение в отраженном свете. Перемещая столик микроскопа со шлифом, исследуют всю площадь образца. При планиметрическом методе анализа относительное объемное содержание наполнителя Ра определяют как отношение площади, занятой кругами (волокнами), ко всей исследуемой площади Pa Aa , AКМ где Аа, АКМ – площадь, занятая волокнами, и общая площадь образца соответственно. Площадь, занятую наполнителем, можно определить также из соотношения Aa T n , ρ a 10 6 где Т – линейная плотность волокнистого наполнителя, тэкс; n – количество нитей или ровингов в образце; а – плотность наполнителя, кг/м3. Полученные значения заносят в табл.28. Сравнивают значения степени наполнения, определенные по различным методикам для одного материала и делают выводы. Материал № образца 1 … Аа, см2 АКМ, см2 n Литература а, г/см3 Ca Pa Таблица 28 Cc Pc 1. Композиционные материалы: справочник В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Композиционные материалы: справочник Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. / под ред. / под ред. Задание №. 2. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ ОДНОНАПРАВЛЕННЫХ КОМПОЗИТОВ Цель работы: научить студентов методам исследования структуры однонаправленных материалов. 1. Теоретическая часть К показателям структуры относят соотношение объемных (массовых) долей и распределение этих долей по объему (однородность композиции); пористость; параметры распределения числа волокон и размеров промежутков между ними в слое (показатели микроструктуры); параметры распределения пучков волокон в слое (показатели макроструктуры); степень пропитки. Микроструктура однонаправленных КМ определяется расположением волокон в трансверсальном сечении. При изготовлении изделий по пултрузионной технологии из разложенного стеклоровинга могут формироваться уплотненные области, доля волокон в которых достигает 60–70%, т. е. близка к предельной для стохастической структуры, независимо от средней степени наполнения волокнами. Области, более плотно заполненные волокнами, образуют стохастические линейные, круго- и спиралеобразные участки, окруженные по периферии прослойками матричного полимера (рис. 21. а, б). Рис.21. Срезы однонаправленного материала: а – кругообразные участки; б – спиралеобразные участки уплотненного наполнителя. Пористость возможна при наличии в слое склеенных пучков волокон и недостаточной глубине затекания расплава. При микроскопическом анализе определяют параметры распределения пучков волокон в слое (рис. 22), а также степень пропитки. Для исключения фактора неоднородности стеклоровинга при сравнительной оценке качества пропитки по различным режимам используют показатель допускаемой степени пропитки такое значение Рис. 22. Определение расположения пучков наполнителя в материале. x, y координаты центра тяжести пучков наполнителя относительной доли смоченных волокон С*, при котором относительная пористость пропитанного слоя не превышает погрешности оценки этого показателя, т. е. 2 %. С учетом неоднородности пропитанного материала в трансверсальном сечении доля смоченных волокон должна быть не менее 0,8. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение объемного содержания наполнителя в уплотненной области Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик микроскопа. Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости и определяют места с наиболее плотным расположением наполнителя (пучки). Проведя замеры при помощи шкалы на объективе микроскопа, определяют площадь уплотненной зоны и площадь, занятую в данной зоне наполнителем. Объемное содержание наполнителя в уплотненной области Ра определяют соотношением Pа Aa , A где Аа – площадь, занятая волокнами наполнителя в уплотненной области, см2; A площадь уплотненной области, см2. Определяют степень наполнения во всем образце по методике описанной в лабораторной работе № 9, задание 1. Определяют число уплотненных зон в срезе образца и определяют степень неоднородности распределения наполнителя по площади. Неоднородность определяют из соотношения Pa , Pa где Ра объемное содержание наполнителя в образце; Pa – среднее значение объемного содержания наполнителя в уплотненных областях. Полученные данные сводят в табл.29. X 2.2. Определение параметров распределения пучков волокон в слое Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик микроскопа. Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости. Определяют и описывают вид уплотненных областей. Проведя замеры при помощи шкалы на объективе микроскопа, определяют расположение центров тяжести пучков волокон в сечении координатами x и y (см. схему замеров на рис. 22). По результатам не менее 250 замеров подбирают закон распределения уплотненных областей. 2.3. Определение степени пропитки Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы из срезов однонаправленных образцов материала выдерживают в течение 30 мин в емкости с жидкими чернилами на спиртовой основе, после этого с поверхности шлифа ватным тампоном удаляют излишки красителя. Жидкость под действием капиллярных сил проникает в поры, при этом непропитанные области в образце закрашиваются. Устанавливают обработанные таким образом микрошлифы на предметный столик микроскопа и рассматривают полученное изображение в отраженном свете. Используя шкалу на объективе микроскопа, проводят замеры окрашенных областей и определяют суммарную величину их площади. Для определения степени пропитки необходимо знать общую площадь, занятую волокнами (метод определения описан в лабораторной работе № 9, задание 1). Тогда степень пропитки можно вычисляется из соотношения Спроп Апроп Аа 1 Азакраш Аа , где Спроп – степень пропитки, доли ед; Апроп – площадь пропитанных или полностью смоченных волокон, см2; Аа – общая площадь наполнителя, см2; Азакраш – площадь непропитанных или закрашенных волокон, см2. Полученные результаты заносят в табл. 29. Материал Степень наполнения в уплотненной зоне Таблица 29 Степень пропитки А Аа Ра Ра Х, % Апроп Аа Спроп, % Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, %: Литература 1. Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Кордикова, Е. И. Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000. – С. 79–80. 3. Наркевич, А. Л. Характеристики микроструктуры композитов, получаемых пултрузионной пропиткой стеклоровинга расплавом термопластичного олигомера / А. Л. Наркевич, В.П.Ставров // Труды БГТУ. Сер. VI, Физико-матем. науки и информатика. – 2002. – Вып X. – 90–94 с. 4. Ставров, В. П. Влияние структуры на жесткость и прочность пултрудируемых профилей из армированных термопластов / В. П. Ставров, А. Л. Наркевич // Zeszyty naukowe Politechniki Bialostockiej. Nauki technicne Nr. 138. Mechanika. Zeszyt 24. – Bialystok, 2001. – 445–451 s. Контрольные вопросы и задания 1. Каким методом получают препреги на основе термопластичного связующего и однонаправленного волокнистого наполнителя? 2. Как проводят анализ микроструктуры однонаправленных КМ? 3. Какие основные показатели определяют при анализе микроструктуры однонаправленного КМ? 4. Что характеризует степень пропитки и как она определяется? 5. Какие параметры характеризуют неоднородность структуры однонаправленных КМ? Лабораторная работа № 10 СТРУКТУРА МАТЕРИАЛА В ИЗДЕЛИИ, ПОЛУЧЕННОМ МЕТОДОМ ЛИТЬЯ ПОД ДАВЛЕНЕМ Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОДНОРОДНОСТИ ГРАНУЛЯТА Цель работы: ознакомиться с методами гранулирования полимерных наполненных материалов и методами оценки качества гранулята. 1. Теоретическая часть Литье под давлением – метод формирования изделий из пластмасс в литьевых машинах, заключающийся в нагревании материала до вязкотекучего состояния и последующем перемещении его в литьевую форму, где материал затвердевает при охлаждении, приобретая конфигурацию внутренней полости формы. При литье под давлением исходный материал применяется в виде гранул (гранулят). Гранулят – это сыпучий материал, состоящий из однородных по размеру и форме частиц. Гранулы могут иметь форму цилиндра, шара, куба, прямоугольной пластины. Оптимальный размер гранул зависит от вида материала и метода его переработки. В промышленности применяют различные способы гранулирования: непосредственно на фильере; сухое гранулирование на фильере; горячее гранулирование в увлажненной среде; мокрое гранулирование с горячей резкой; подводное гранулирование; холодное гранулирование. Для получения длинноволокнистого литьевого материала (ДЛМ) используют холодное гранулирование. Стренги, полученные методом пултрузии, предварительно охлаждают воздухом, а затем режут специальным режущим инструментом на гранулы длиной 8–10 мм. Однородность ДЛМ характеризуют параметры распределения длины и размеров сечения гранул. Числовые характеристики распределения – среднее значение, среднее квадратическое отклонение и коэффициент вариации – определяют по значениям в выборке. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: гранулы наполненного литьевого материала, штангенциркуль или микрометр. Ход работы. Из партии гранулята отбирают пробу случайным образом, после перемешивания. При помощи штангенциркуля измеряют длину не менее 250 гранул с точностью до 0,1 мм. Определяют среднюю длину гранул Lср. По результатам замеров строят гистограмму и подбирают закон распределения. Делают вывод об однородности полученного материала. Аналогичным образом определяют средние размеры поперечного сечения гранул (наибольший h1ср и наименьший h2ср) и для их соотношения (показателя эллиптичности h1ср/h2ср) подбирают закон распределения. Полученные экспериментальные данные заносят в табл. 30 Таблица 30 Материал Длина гранул Закон Lср, мм распределения Поперечное сечение Закон h1ср, h2ср, распределения мм мм h1ср/h2ср Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЛИНЫ ВОЛОКОН НАПОЛНИТЕЛЯ В ОБРАЗЦАХ Цель работы: ознакомиться с методами определения длины волокон наполнителя в изделиях, полученных литьем под давлением. 1. Теоретическая часть В результате литья под давлением происходит некоторое разрушение волокнистого наполнителя. Коротковолокнистый наполнитель разрушается меньше, чем длинноволокнистый. Среднее значение длины волокон в длинноволокнистых литьевых материалах (ДЛМ), например, на основе ПА-6 со степенью наполнения 30% в пять раз больше, чем в коротковолокнистом материале с таким же содержанием наполнителя. С увеличением массовой доли наполнителя среднее значение длины волокна уменьшается, а коэффициент вариации длины возрастает. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение длины волокон наполнителя в образцах различной формы Оборудование и материалы: микроскоп, образцы материала. Ход работы. Из Образцов различной формы (бруски, лопатки, диски) выжигают связующее в муфельной печи при температуре 650±5С. После выжигания каркас из волокон наполнителя осторожно переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Делают пробы из разных слоев волокнистого каркаса, перенеся (осторожно!) наполнитель на клейкую прозрачную ленту. Закрепляют ленту с наполнителем на рамку и устанавливают на предметный столик микроскопа. Изображение рассматривают в проходящем свете. Предварительно проводят калибровку шкалы на окуляре микроскопа. Затем замеряют длину волокон наполнителя в различных областях образца (поверхностный и срединный слои). Строят гистограмму и подбирают закон распределения длины волокон в зависимости от расположения в образце. Определяют среднюю длину волокна Lср в поверхностном и в срединном слоях, а также среднюю длину волокна в образце. Делают заключение о влиянии расположения слоев на длину наполнителя в них. Полученные результаты заносят в табл. 31. Таблица 31 Материал Форма образца Слои Lср, мм V, % Закон распределения Поверхностный Срединный 2.2. Определение длины волокон наполнителя в образцах с различной степенью наполнения Оборудование и материалы: микроскоп, образцы материала. Ход работы. Из образцов одного материала с различной степенью наполнения изготавливают пробы волокнистого наполнителя (см. описание в п. 2.1 данной лабораторной работы). Измеряют длину волокон L в образцах и определяют наиболее часто встречающийся размер (Lср). Строят гистограмму и подбирают закон распределения. Сравнивают полученные значения с длиной волокон в исходных гранулах и между собой. Устанавливают влияние степени наполнения на изменение средней длины волокна в материале. Полученные результаты заносят в табл. 32. Таблица 32 Материал Степень наполнения Lср, мм V, % Закон распределения Литература 2. Кордикова, Е. И. Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000. – С. 79–80. 2. Техника переработки пластмасс / под ред. Н. И. Басова, В. Броя. – М.: Химия, 1985. – 527 с. Контрольные вопросы и задания 1. Что такое «гранулят»? Какими параметрами характеризуют однородность гранулята? 2. Каким образом определяют длину волокон в изделиях, полученных методом литья под давлением? 3. Какие параметры влияют на длину волокон наполнителя в изделии? 4. Назовите и охарактеризуйте метод получения изделий из литьевых наполненных материалов. Лабораторная работа № 11 КОМПОЗИТЫ НА ОСНОВЕ ВОЛОКОН РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ В качестве сырья при производстве полимерных композитов, наполненных волокнами растительного происхождения, наиболее часто используются различные виды измельченных отходов древесины или отходы льноперерабатывающей промышленности. При применении таких наполнителей получают достаточно дешевые композиционные материалы с высокими степенями наполнения. Наиболее эффективным методом переработки высоконаполненных композиций на основе термопластов и волокон растительного происхождения является процесс пласт-формования. Использование данного метода позволяет значительно уменьшить время цикла получения изделий. Недостатком изделий из высоконаполненных композиций, полученных методом пласт-формования, является плохое качество поверхности, обусловленное наличием на ней частиц наполнителя, не смоченного полимером, а также возможная разнотолщинность полученных изделий. 1. Теоретическая часть Качество плит одинаковой формы и размеров, отформованных при одинаковых технологических режимах, оценивают по внешнему виду, усадке, разнотолщинности и структуре. Структуру композиционных материалов, наполненных неизометрическими частицами, стохастически ориентированными в пространстве, характеризуют: степенью наполнения (объемная или массовая доля частиц в композиции), распределением размеров частиц и углов, задающих их ориентацию в пространстве. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение относительной усадки Оборудование и материалы: плиты изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. При определении относительной линейной усадки размеры плиты, полученной пласт-формованием, сравнивают с размерами формы. Измеряют линейные размеры образцов (не менее чем в трех местах) и соответствующие размеры оформляющей части пресс-формы с точностью до 0,01 мм. Усадку в процентах рассчитывают по формуле S l1 l 100 , l1 где l – длина пластины, мм; l1 – длина пресс-формы, мм. Полученные результаты заносят в табл. 33. 2.2. Определение разнотолщинности Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Измеряют толщину отформованной пластины по периметру через 50 мм. Разнотолщинность рассчитывают по формуле hmax , hi где hmax – максимальная толщина пластины, мм; hi – толщина в данной точке, мм. Полученные результаты заносят в табл. 33 и делают вывод о наблюдаемой разнотолщинности полученных изделий. 2.3. Изучение распределения размеров частиц Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Готовые плиты, полученные методом пластформования, устанавливают на горизонтальную поверхность и проводят необходимые замеры металлической линейкой или штангенциркулем. При использовании мелкой фракции наполнителя (менее 2 мм) замеры проводят при помощи микроскопа. Определяют размеры – длину l и ширину h – в изделии для каждой частицы. По результатам не менее 250 измерений каждого параметра рассчитывают параметры распределения – среднее значение, среднее квадратическое отклонение и коэффициент вариации. Строят гистограммы распределения и проверяют гипотезу о соответствии распределения закону Вейбулла (как наиболее подходящему по физическому смыслу исследуемых случайных величин). Полученные результаты заносят в табл. 33. Делают вывод о средней длине частиц в изделии. Материал S, % lср, мм hср, мм Vlср, % Vhср, % Таблица 33 Закон распределения 2.4. Определение распределения углов, задающих ориентацию частиц наполнителя в пространстве Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Относительно короткие частицы наполнителей в плоских изделиях ориентированы преимущественно в плоскостях, параллельных формообразующим поверхностям. На плитах, полученных методом пласт-формования, изучают распределение угла , задающего отклонение частиц наполнителя (рис. 23). Рис. 23. Схема замеров углов , задающих отклонение частиц наполнителя По измеренным углам находят параметры распределения – среднее значение и коэффициент вариации, строят гистограммы распределения в декартовых координатах. Все полученные результаты заносят в табл. 34. Делают вывод о преимущественной ориентации частиц наполнителя при изготовлении изделий методом пласт-формования. Материал ср, град Vср, % Литература Таблица 34 Закон распределения 1. Пластмассы. Метод определения усадки: ГОСТ 18616–80. – Взамен ГОСТ 18616–73; введ. 01.01.1980. – М.: Изд-во стандартов, 1980. – 15 с. 2. Льнокостра как наполнитель вторичных полиолефинов / А. Н. Калинка [и др.] // Материалы, технологии, инструменты. – 2005. – Т. 10, №4. – С. 18–22. 3. Структура и механические свойства композиций «полипропилен-древесные частицы» в плоских изделиях, получаемых пластформованием / В. П. Ставров [и др.] // Материалы. Технологии. Инструмент. – 2004. Т. 9, № 2. – С. 39–43. Контрольные вопросы и задания 1. Каким методом изготавливают изделия из термопластов, наполненных волокнами растительного происхождения? 2. Какими параметрами описывают качество отформованных изделий из высоконаполненных термопластов? 3. Какие параметры описывают структуру КМ, наполненных волокнами растительного происхождения? Как их определяют? Лабораторная работа № 12 АДГЕЗИЯ НАПОЛНИТЕЛЕЙ К МАТРИЧНОМУ ПОЛИМЕРУ Адгезия – это сцепление приведенных в контакт жидкостей, твердых тел или фаз. Важная характеристика адгезии – адгезионная прочность – характеризует удельное усилие разрушения адгезионного контакта. Адгезия связующих к волокнам является одним из важнейших факторов, определяющих прочностные и деформационные свойства композиционных материалов. Существуют различные методы определения адгезионной прочности, которые требуют специального оборудования и высокой точности при изготовлении образцов. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО ХАРАКТЕРУ ПОВЕРХНОСТИ РАЗРУШЕНИЯ Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть О качестве адгезии на поверхности раздела для однонаправленных композитов можно судить по характеру разрушения при нагружении вдоль оси волокон. При сильной, средней и слабой адгезиях наблюдаются различные поверхности разрушения (рис. 24, а–в). Рис. 24. Схематичное изображение поверхности разрушения в однонаправленных образцах (а – сильная, б – средняя, в – слабая адгезия) При сильной адгезии поверхность разрушения в поперечном сечении довольно гладкая. Такие композиты обладают высокой статической прочностью и чувствительны к надрезу (рис. 24, а); При средней адгезии поверхность разрушения имеет неровности и углубления из-за продольного смещения волокон относительно матрицы. Происходит вытягивание волокна из матрицы (рис. 24, б); При слабой адгезии происходит разрушение адгезионного слоя или разрушение матрицы. Поверхность разрушения характеризуется большой неровностью из-за большого числа волокон, смещенных относительно матрицы (рис. 24, в). 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы однонаправленного материала – ленты, испытательная машина. Ход работы. Для проведения испытаний из однонаправленных лент препрега, полученных методом пултрузии, вырезают образцы длиной 250 мм. Ленты закрепляют в захватах испытательной машины и нагружают до разрушения со скоростью 60–100 мм/мин. По виду разрушения определяют качество адгезионных связей в композиционном материале. Вид разрушения зарисовывают и описывают. Задание №2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО ПРОЧНОСТИ ПРИ СДВИГЕ ПАРАЛЛЕЛЬНО ВОЛОКНАМ Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть Для однонаправленных материалов проводят исследование адгезии по прочности при сдвиге параллельно волокнам. При проведении эксперимента наблюдается три характерных вида разрушения: I – в непропитанной зоне, II – нормальный, III – разрыв волокон. В качестве результатов измерений принимают среднее значение прочности при срезе по типу разрушения II – нормальному. Из-за неоднородности КМ разброс значений может достигать 15%. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы однонаправленного материала – ленты, испытательная машина. Ход работы. Ленту однонаправленного препрега длиной 100 мм надрезают с двух сторон, как показано на рис. 25, и нагружают растягивающим усилием до разрушения со скоростью 1520 мм/мин. Расстояние между надрезами устанавливают 710 мм. Направление волокон 0,5b1мм 10 b 0,5b1мм Рис. 25. Схема образца для испытаний на сдвиг параллельно волокнам: b, ширина и толщина ленты соответственно. Напряжения сдвига вдоль волокон определяют по формуле τ F , δL где F разрушающее усилие, Н; толщина ленты в месте разрушения, мм; L длина рабочей части (расстояние между надрезами), мм. Результаты эксперимента заносят протокол и делают вывод о качестве полученного материала. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения адгезии по прочности при сдвиге 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, тип наполнителя, ГОСТ, дата изготовления материала) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Материал, метод получения Размеры образцов, мм длина L, мм толщина , мм Среднее арифметическое значение, МПа Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Нагрузка F, Н , МПа Литература 1. Горбаткина, Ю. А. Адгезионная прочность в системах полимер–волокно / Ю. А. Горбаткина. – М.: Химия, 1987. – 194 с. 2. Поверхностные свойства в системе стекловолокно–полимерная матрица. Часть 2. / А. И. Свириденок [и др.] // Материалы. Технологии. Инструменты. – 2000, – Т. 5, № 3. – С. 39–42. 3. Исследование адгезии в системе стекловолокно–полимерная матрица / А. И. Свириденок [и др.] // Материалы. Технологии. Инструменты. – 2000, – Т.5, № 4. – С. 65–68. Задание № 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО МЕТОДУ ФРАГМЕНТАЦИИ ВОЛОКНА Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть Для КМ на основе волокон растительного происхождения наибольшее распространение получил метод фрагментации волокна, который основан на разрушении волокна наполнителя, находящегося в пластичной прозрачной матрице. Относительная прочность связи определяется как отношение среднего значения касательных напряжений на поверхности в момент разрушения образца к среднему значению прочности частицы наполнителя при растяжении. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы для исследований, испытательная машина, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Образцы (рис. 26) длиной 100 мм и шириной 5 мм изготавливают прессованием между плоскопараллельными плитами. Между двух слоев полипропиленовой пленки толщиной 0,5 мм укладывают по оси образца частицы наполнителя. Длина частиц 10–25 мм, число частиц 1–5. Частица наполнителя lэ Фрагменты наполнителя после разрушения Рис. 26. Схема определения адгезионной прочности методом фрагментации: lэ эффективная длина волокна Образцы нагружают растягивающим усилием на испытательной машине до разрушения частиц наполнителя. Образовавшиеся после нагружения длины фрагментов измеряют с помощью оптического микроскопа. Среднее значение касательных напряжений τ p на поверхности контакта частицы наполнителя с матрицей определяют по формуле τp σр b h k y b h lэ , где σ р – среднее значение нормального напряжения в частице, равное прочности при растяжении (для частицы льнокостры при растяжении σ р =25,6 МПа), МПа; b, h – размеры поперечного сечения частицы (оценивают с помощью микроскопа), мм; ky – коэффициент уплотнения частицы под действием давления прессования – характеризует относительное изменение толщины частицы (для льнокостры при давлениях от 2 до 5 МПа ky = 1,11,5), lэ – эффективная длина волокна, принимают равной удвоенной длине фрагмента, мм. Относительная прочность связи kr определяется как отношение среднего значения касательных напряжений на поверхности в момент разрушения образца τ p к среднему значению прочности частицы наполнителя при растяжении σ р : kr τр σр . Полученные экспериментальные данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения адгезии методом фрагментации 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, тип наполнителя, ГОСТ, дата изготовления материала) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Материал h, мм b, мм l, мм lэ, мм , МПа Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Литература 1. Берлин, А. А.,. Основы адгезии полимеров /А. А. Берлин, В. Е. Басин. – М.: Химия, 1969. – 319 с. 2. Горбаткина, Ю. А. Адгезионная прочность в системах полимер–волокно / Ю. А. Горбаткина. – М.: Химия, 1987. – 194 с. Контрольные вопросы и задания 1. Что называют «адгезией»? Какой величиной данный параметр характеризуется? 2. Опишите методы определения адгезии наполнителя к полимерным материалам. 3. Как готовят образцы и проводят эксперимент по определению адгезии про прочности при сдвиге параллельно волокнам? 4. Какие виды разрушения образцов наблюдают при определении напряжения сдвига параллельно волокнам? 5. Для каких материалов применим метод сдвига? 6. На чем основан метод фрагментации волокон при определении адгезии? Для каких материалов применим данный метод? Лабораторная работа № 13 СВОЙСТВА ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства полимерных материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения (наполненных пластиков), способы их получения и переработки в изделия в значительной степени определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела. Армированные, то есть укрепленные, усиленные пластики являются гетерофазными системами, состоящими из волокнистого наполнителя и полимерного связующего. Непрерывные волокна усиливают ряд свойств полимера. Прежде всего армирование повышает прочность, а также придает полимерным материалам некоторые особые качества: увеличенную электро- и теплопроводность и теплостойкость, твердость, размерную стабильность изделий, повышенную химическую стойкость и др. Задание № 1. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТВЕРДОСТИ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Под твердостью понимают способность материала сопротивляться вдавливанию в него других тел. Твердость характеризует механические свойства поверхностных слоев. В связи с этим ее значение связано с физико-механическими характеристиками материала и, следовательно, с его физико-химическими особенностями, составом и условиями внешнего энергетического воздействия (температура, скорость приложения усилия, другие внешние факторы). По значению твердости определяют возможные пути эффективного использования пластмассы. Метод определения твердости применяют и в технологических целях, например для оптимизации содержания пластификатора, количества и вида наполнителя, условий переработки в изделия. По величине твердости можно судить о некоторых важных показателях пластмасс: модуле упругости, значении коэффициента Пуассона, пределе текучести и разрушающем напряжении. Достоинства метода измерения твердости состоят в его простоте, воспроизводимости, малой трудоемкости. Кроме того, измерение твердости не сопровождается разрушением образца или изделия. Известные методы определения твердости отличаются геометрией индентора. По методу Бринелля вдавливают стальной шарик, по методу Роквелла – алмазный или металлический конус, по методу Виккерса – алмазную пирамидку. Замеряют либо глубину вдавливания индентора, либо размеры получаемого отпечатка. Для определения твердости полимерных материалов рекомендуют использовать метод Бринелля, который описан в ГОСТ 4670–91. Этот стандарт рекомендует определять глубину вдавливания в образец шарика из закаленной стали диаметром 5 мм. При стандартных испытаниях нагрузка на шарик устанавливается из условия вдавливания его на глубину не менее 0,15 мм и не более 0,35 мм. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин. Для проведения эксперимента применяют любое устройство, обеспечивающее приложение нагрузки строго вертикально и замер перемещения индентора с точностью не менее 0,01мм. По результатам эксперимента определяют значение твердости, упругость и пластичность материала, значение коэффициента Пуассона, оценочные значения разрушающего напряжения и предела текучести по эмпирическим зависимостям. Упругую и пластическую деформации материала измеряют, разгружая индентор без изменения положения образца. Отсчет остаточной (пластической) деформации h1 берут через 60 с после снятия нагрузки. Изучение твердости можно проводить при различных температурах и в агрессивных средах, что позволяет получить информацию о поведении полимерного материала в условиях эксплуатации и дает возможность в первом приближении оценить кинетику развития процессов деструкции и прогнозировать долговечность работы изделия. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе пролимерных материалов, прибор для определения твердости, индентор, индикатор с ценой деления 0,01мм. Ход работы. Для оценки твердости материалов по Бринеллю применяют образцы в виде плоскопараллельной пластины или таблетки толщиной не менее 2 мм. Образец устанавливают на поворотный столик прибора и вращением маховика поднимают столик до соприкосновения образца с индентором. При этом создают предварительное усилие прижатия величиной до 10 Н. Устанавливают стрелку индикатора на ноль. Далее задают необходимое усилие сменными грузами на нагружающем рычаге. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин. Глубину вдавливания индентора определяют по показаниям индикатора часового типа по истечении заданного времени. Разгружают индентор без изменения положения образца и измеряют глубину h1 по показаниям индикатора через 1 мин после снятия нагрузки. Эксперимент проводят не менее пяти раз на одном образце, выбирая различные точки для приложения индентора. По результатам эксперимента определяют значение твердости, упругость и пластичность материала, значение коэффициента Пуассона, оценочные значения разрушающего напряжения и предела текучести по эмпирическим зависимостям. Значение твердости по Бринеллю (HB) рассчитывают по уравнению HB F , πd h где F – усилие, приложенное к индентору, Н; d – диметр шарика, мм; h – глубина вдавливания шарика, мм. Число упругости У в процентах рассчитывают по уравнению У h h1 100% . h Число пластичности П оценивают из соотношения П 100 - У . По известным значениям h и h1 можно оценить приближенно величину модуля упругости при сжатии E: E F . 3 h1 h d Величину коэффициента Пуассона v оценивают по уравнению v 1 где K h 1 4 Kh d E 6 F h1 . h Разрушающее напряжение р или предел текучести т определяют через значение HB σ р 0,87 HB 0.93 , σ т 0,35 HB 0.93 . Повторяют эксперимент по той же методике для КМ и сравнивают полученные результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. По результатам проведенных исследований заполняют протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения твердости по Бринеллю по ГОСТ 4670–91 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (реверс, измеритель перемещения, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № h, h1, Материал F, Н п/п мм мм 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: HB, МПа У П Е, МПа v р, МПа т, МПа Литература 1. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика: ГОСТ 4670–91 (ИСО 2039-1-87). – Взамен ГОСТ 4670–77; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 9 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Задание № 2. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку теплофизических свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Теплофизические свойства имеют важное значение для определения практической ценности полимерных материалов и композитов на их основе. Знание теплофизических особенностей необходимо для выбора параметров процессов переработки материалов в изделия с использованием нагревания или охлаждения рабочего тела (расплавление, затвердевание, размягчение и др.). Параметры, относящиеся к теплофизическим свойствам, условно разделяют на две группы. Первая определяет внешнее поведение материала при изменении температуры (тепловое расширение). Вторая определяет внутреннюю реакцию материала на тепловое воздействие (теплопроводность, теплоемкость, температуропроводность, тепловое сопротивление и др.). Интенсивность каждого вида такой реакции определяется соответствующим теплофизическим коэффициентом. Для описания теплового расширения полимерных материалов используют понятие коэффициента теплового расширения. Он подразделяется на температурный коэффициент линейного расширения и температурный коэффициент объемного расширения . Для изотропных материалов эти величины связаны между собой соотношением α 3β . α l l0 V V0 , β , l 0 ΔT V0 ΔT где l0, V0 – значение длины и объема образца при начальной температуре измерения; l, V – значение длины или объема образца при конечной температуре измерения; ΔT T T0 разность температур начала и окончания измерения. Физическое строение полимеров существенно влияет на характер его теплового расширения. Эксперимент по определению температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) проводят на установке, которая обеспечивает нагрев материала с определенной скоростью и замер изменения линейных размеров с точностью до 0,01 мм (рис. 27). Рис. 27. Кварцевый дилатометр: 1 – трубка кварцевая; 2 – полый кварцевый стержень; 3 – образец; 4 – прокладки; 5 – индикатор часового типа. Основными теплофизическими коэффициентами для материалов являются: – коэффициент теплопроводности, Вт/(мК); c – удельная теплоемкость, Дж/(кгК); a – коэффициент температуропроводности, мм2/с. Коэффициент теплопроводности (теплопроводность) численно равен количеству тепла, переносимого через единицу изотермической поверхности за единицу времени при градиенте температуры, равном единице. Удельная теплоемкость характеризует теплоусвояемость единицы массы физической системы при нагреве на 1 градус. Различают объемную и мольную теплоемкость. Коэффициент температуропроводности является физическим параметром, характеризующим теплоинерционные свойства материала. Чем больше значение коэффициента, тем быстрее происходит выравнивание температуры во всех точках тела. Чем ниже значение данного коэффициента, тем лучшим изолятором является материал. Коэффициент температуропроводности определяют по времени дости- жения заданной температуры в центре образца, помещенного между нагретыми плитами. Знание температуропроводности необходимо в технологических целях для оценки времени охлаждения изделий, получаемых из расплава полимера, для оценки поведения полимерной детали в нестационарных тепловых полях. Числовое значение температуропроводности a, м2/с определяется из уравнения a λ , c ρ где – коэффициент теплопроводности, Вт/(мК); с – удельная теплоемкость, Дж/(кгК); – плотность материала, кг/м3. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение температурного коэффициента линейного расширения Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, кварцевый дилатометр, термостат, индикатор с ценой деления 0,01 мм, микрометр. Ход работы. При определении температурного коэффициента линейного расширения используют образцы в виде цилиндров диаметром 10 мм или параллелепипедов со стороной квадратного сечения 7 мм и длиной 50125 мм. Поверхность образцов должна быть гладкой и не иметь дефектов. Торцевые поверхности должны быть строго перпендикулярны продольной оси образца. Для анизотропных материалов оси образцов должны совпадать с осями анизотропии материала. Если материал при нагревании претерпевает усадку, то перед испытанием образцы необходимо термообработать при максимальной температуре испытаний. Максимальная температура испытаний должна быть ниже температуры стеклования или температуры плавления материала не менее чем на 50°С. Измеряют длину образца при комнатной температуре с точностью до 0,01мм. Устанавливают в термостате заданную температуру Т1, помещают в него кварцевый дилатометр, выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Повышают температуру в термостате до Т2 и выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Разность температур Т1 и Т2 должна быть не менее 60°С. Средний ТКЛР рассчитывают по формуле αL Δl , l0 ΔT где l – приращение длины образца в заданном интервале температур, мм; l0 – длина образца при комнатной температуре, мм; Т=Т2–Т1 – разность температур в заданном интервале, °С. Величину ТКЛР определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений. Повторяют эксперимент по той же методике для различных материалов и сравнивают результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. Сравнивают значения ТКЛР, полученные в эксперименте со справочными данными для соответствующих материалов. По результатам эксперимента заполняют протокол. 2.2. Определение коэффициента температуропроводности Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, штангенциркуль, плоскопараллельные плиты, термопара, ограничительное кольцо. Ход работы. При определении коэффициента температуропроводности применяют образцы в виде дисков диаметром 30 мм или параллелепипедов с размерами 3030мм и высотой не менее 10 мм. В образце на торцевой поверхности высверливают отверстие диаметром 1,5–2 мм и глубиной 15 мм, расположенное на середине высоты образца с точностью до 1 мм. Нагревают плоскопараллельные плиты до температуры 100°С и поддерживают эту температуру системой регулирования температур. Устанавливают образец в ограничительное кольцо, вводят в отверстие термопару и замеряют начальную температуру. Ограничительное кольцо с образцом устанавливают между плитами и смыкают усилием 1–3кН до упора в ограничительное кольцо. Включают секундомер и регистрируют время до достижения температуры 50°С в середине образца. Коэффициент температуропроводности a, мм2/с вычисляют из соотношения а 4 T T ln 1 0 , π t π T1 T t h2 2 где h – высота образца, мм; t – время достижения заданной температуры в центре образца, с; T0 – начальная температура образца, °С; T1 – температура плит, °С; T(t) – заданная температура в центре образца, °С. Величину коэффициента температуропроводности определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений. Повторяют эксперимент по той же методике для различных материалов и сравнивают результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. Сравнивают значения коэффициента температуропроводности, полученные в эксперименте, со справочными данными для соответствующих материалов. По результатам эксперимента заполняют протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения теплофизических характеристик 1. АППАРАТУРА: (измеритель перемещения, тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 4. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 5. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 6. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: 6.1. Определение ТКЛР № Материал l0, мм l, мм п/п 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: T1, °С T2, °С T, °С L, 1/К 6.2. Определение коэффициента температуропроводности № Материал h, мм t, с п/п 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: T0, °С T1, °С T(t), °С а, мм2/с Литература 1. Пластмассы. Метод определения среднего коэффициента линейного теплового расширения: ГОСТ 15173–70. – Введен 01.07.1970. – М.: Изд-во стандартов, 1987. – 7 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Задание №3. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Под электрическими свойствами понимают совокупность параметров, характеризующих поведение полимерного материала в электромагнитном поле. Наиболее часто используют следующие параметры: диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери, электрическая проводимость, электрическая прочность. Большинство пластмасс обычно являются диэлектриками. В прикладных целях электропроводность полимерных материалов характеризуют удельным объемным электрическим сопротивлением v или удельным поверхностным электрическим сопротивлением s. Удельное объемное электрическое сопротивление – это сопротивление между электродами, приложенными к противоположным граням единичного куба с размером стороны 1 м – выражается в Омм. Значение v для полимерных материалов изменяется в широких пределах от 10–3 до 1018 Омм. Удельное поверхностное электрическое сопротивление – сопротивление между противоположными сторонами единичного квадрата со стороной 1 м на поверхности полимерного образца – выражается в омах. Значения s в значительной мере зависят от условий испытаний. При 20°С и относительной влажности воздуха 60% значения s для полимеров составляет от 10 –1 до 1016 Ом. Измерения удельных объемного v и поверхностного s сопротивлений проводят методом измерения токов, проходящих через образец или по поверхности образца при приложении к нему постоянного по напряжению электрического поля в соответствии с ГОСТ 6433.2–71. Измерительные электроды должны обеспечивать предельно равномерное распределение электрического тока в образце. Обычно используют электроды в виде дисков и колец, размеры которых соответствуют размерам образца. Образцы представляют собой диски диаметром 50 мм или пластины с размерами 100100 мм и толщиной 1,5–4 мм. Они не должны иметь видимых трещин, вмятин, сколов, заусенцев, загрязнений и царапин. Плоскости образцов должны быть строго параллельны. Для обеспечения равномерности электрического контакта используют свинцово-оловянную или алюминиевую фольгу толщиной 0,01–0,02 мм. Размеры и форма электродов для образцов в виде диска представлены в таблице 35. Таблица 35 Параметр v s Форма и размеры электродов измерительный высоковольтный охранный Кольцо, внутренний Диск, 50 мм Диск, 75 мм; 53 мм и наружный 75 мм Кольцо, внутренний Диск, 50 мм Диск, 75 мм 53 мм и наружный 75 мм Установку электродов и подключение образцов выполняют по схемам на рис. 28 а, б. Рис. 28. Схемы определения удельных объемного (а) и поверхностного (б) электрических сопротивлений. 1 – образец; 2, 3, 4 – нижний, охранный и верхний электроды соответственно 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, микрометр, линейка, фольга алюминиевая, вазелин конденсаторный, циркуль. Ход работы. Образцы не должны иметь видимых невооруженным глазом короблений, препятствующих плотному прилеганию электродов, трещин, сколов, вмятин. Фольга для электродов должна быть чистой, без повреждений или складок. Образцы перед испытанием кондиционируют длительным выдерживанием при нормальных условиях. Микрометром измеряют толщину в пяти точках и за результат принимают среднее арифметическое значение. Электроды вырезают из фольги по размерам, указанным в таблице 35. Перед притиранием к предварительно очищенной поверхности образца, вырезанные электроды смазывают тонким слоем конденсаторного вазелина (можно использовать трансформаторное масло). Притирать электрод следует тщательно до удаления воздушной прослойки между ним и исследуемым образцом. После нанесения электродов на образец последний помещают в измерительную ячейку и подключают к прибору в соответствии с необходимой схемой (рис. 28 а или б). Для обеспечения контакта с фольговыми электродами применяют металлические электроды из латуни, причем высота охранных электродов должна превышать высоту измерительного электрода. Затем измерительную ячейку закрывают экраном и производят определение сопротивления. Следует отметить, что отсчет измерения производят через 1 мин после подачи на образец напряжения. Удельное объемное v и удельное поверхностное s сопротивления вычисляют по формулам D D02 и ρ s Rs π 0 , ρ v Rv π 4q 4h где Rv, Rs – объемное и поверхностное сопротивление соответственно, Ом; d d2 ; d1 – диаметр измерительного электрода, м; d2 – внутренний D0 1 2 диаметр охранного кольца, м; h – толщина образца, м; q – зазор между измерительным и охранным электродами, м. За результат принимают среднее арифметическое трех определений. Полученный результат указывают с точностью до двух значащих цифр в виде коэффициента, умноженного на 10 в соответствующей степени. По результатам экспериментов заполняют протокол. Полученные значения сравнивают с известными из стандарта на соответствующий материал и делают вывод. Сравнивают значения удельного объемного и поверхностного электрического сопротивления для ненаполненных полимеров и КМ на его основе и делают вывод. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения электрических свойств 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (схема подключения, прибор, тип, марка) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № d1, d2, D0, Материал п/п см см см 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: h, см q, см Rv, Ом Rs, Ом v, Омм s, Ом Литература 1. Пластмассы электропроводящие. Метод определения удельного объемного электрического сопротивления при постоянном напряжении: ГОСТ 20214–74. – Введен 01.01.1976. – М.: Изд-во стандартов, 1992.– 12 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Контрольные вопросы и задания 1. Назовите методы определения твердости материалов. 2. Какие факторы влияют на твердость материалов? 3. Какие показатели можно определить, зная твердость материала? 4. Назовите показатели теплофизических свойств материалов. 5. Какие параметры влияют на величину ТКЛР и коэффициент температуропроводности? 6. Как проводят эксперимент по определению ТКЛР материала? 7. Как определяют коэффициент температуропроводности материала? 8. Назовите основные электрические свойства полимерных материалов. 9. Что понимают под удельными объемным и поверхностным электрическими сопротивлениями? 10. Как определяют удельные объемное и поверхностное электрические сопротивления? 3. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ПОЛИМЕРНЫХ МАТРИЦ Термин «композиционные материалы» появился в то время, когда потребовалось наиболее емкое название нового класса материалов, состоящих из армирующего компонента и связующего. Современные композиционные материалы не только имеют широкий спектр физико-механических свойств, но и способны к направленному их изменению, например повышению вязкости разрушения, регулированию жесткости, прочности и т. д. Особенность волокнистой композиционной структуры заключается в равномерном распределении высокопрочных, высокомодульных волокон в пластичной матрице. Материалы с волокнистыми наполнителями подразделяются на пластики с короткими волокнами, в том числе штапельными, рублеными нитями или жгутами и с непрерывными элементарными волокнами, жгутами, прядями, нитями, лен- тами. У слоистых материалов матрица армирована последовательно чередующимися слоями наполнителя. Наполнители влияют на самые разнообразные свойства ПКМ и определяют возможные способы переработки ПКМ в изделия. Характер и степень влияния наполнителя на свойства ПКМ зависят от природы, структуры, содержания наполнителя в ПКМ, формы, размера, взаимного расположения частиц или волокон, их пространственной ориентации, прочности сцепления со связующим. Содержание компонентов характеризуется объемной или массовой долей. При теоретических расчетах обычно используют объемную долю, а при технологических расчетах или в эксперименте – массовую долю. Характерным размером волокон наполнителя является диаметр, для элемента слоистой структуры – толщина слоя; характерным размером связующего является толщина прослойки. Как известно, пространственная ориентация для изометрических частиц не имеет значения, а для анизометрических – имеет важное значение, т. к. от ориентации зависят свойства полученного КМ. Лабораторные работы в данном разделе практикума направлены на обучение студентов методам контроля качества получаемых КМ и исследованию структуры полученных материалов, что в конечном счете определяет свойства материала при его эксплуатации. Лабораторная работа № 8 КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СВЯЗУЮЩИХ И ОРИЕНТИРОВАННЫХ АРМИРУЮЩИХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения, способы их получения и переработки в изделия в значительной мере определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела. При изготовлении изделий из КМ предварительно определяются технологические свойства полимерных связующих: вязкость, время гелеобразования. Определение времени гелеобразования является одним из важных параметров – оно характеризует продолжительность хранения пропитанного материала (препрега) и температуры переработки материала в изделия. Общая продолжительность процесса получения КМ от момента получения замеса связующего не должна превышать утроенного времени гелеобразования при комнатной температуре. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА КОМПОНЕНТОВ И ИЗГОТОВЛЕНИЕ ПЛАСТИН КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Цель работы: на основе заданных компонентов изготовить КМ с заданной структурой и соотношением компонентов. 1. Теоретическая часть Один из основных компонентов армированных пластиков – связующее – представляет собой полимер с различными добавками. Связующим пропитывается армирующий волокнистый наполнитель. После отверждения связующее склеивает между собой волокна или слои наполнителя, обеспечивая их совместную работу в пластике. Для получения армированных пластиков (АП) широко применяются связующие на основе полиэфирных, эпоксидных и модифицированных фенолоформальдегидных смол. В качестве наполнителей применяются ориентированные материалы: ленты, ткани, нити, ровинги. Процесс изготовления пластин КМ состоит из последовательных стадий: – определение типа связующего и наполнителя; – расчет соотношения компонентов КМ; – изготовление связующего – смешивание компонентов в заданных пропорциях; – разрезка наполнителя на заготовки в соответствии с размерами формы; – нанесение связующего на слои наполнителя и последовательное соединение пропитанных слоев; – укладка набранного пакета между плитами пресса и отверждение в соответствии с заданными режимами. 2. Экспериментальная часть 2.1. Расчет массы компонентов в композиционном материале Ход работы. Первоначально определяют необходимый объем VКМ (м3) пластины КМ. VКМ l b h , где l, b, h – длина, ширина, толщина пластины КМ. Толщину выбирают в зависимости от стандарта на испытания КМ (h = 2–8 мм). Зная объем материала, определяют его массу mКМ, кг mКМ ρ КМ VКМ , где КМ – плотность КМ, кг/м3. Плотность материала КМ (кг/3) определяют осреднением, зная соотношение компонентов (задано преподавателем). ρ КМ ρ а Pa ρ с Pс , где а – плотность арматуры, кг/м3; с – плотность связующего, кг/м3 (определяется по правилу смеси); Pа, Pс – объемное содержание арматуры и связующего в КМ соответственно, доли ед. Степень наполнения для технологического процесса задается в массовых долях, а для расчетов – в объемных долях. Связь между массовым С и объемным Р содержанием компонентов выражается соотношениями: Ca Pa ρ a , Cc 1 Ca ; Pa ρ a Pc ρ c Ca ρ c . Pa Ca ρ c Cc ρ a Предполагают, что пористость отсутствует, т. е. равна нулю. Массу компонентов (г) для изготовления пластины КМ определяют из их массового соотношения: ma mКМ Cа , mс mКМ Cс . где mа, mс – масса наполнителя и связующего соответственно, кг; Cа, Cс – массовое содержание наполнителя и связующего соответственно; доли ед. Далее определяют число слоев тканого наполнителя Na для изготовления КМ: Na ma , m1с где mа масса арматуры, г; m1с γ a l b – масса одного слоя арматуры, г, определяется расчетным путем или взвешиванием; а – поверхностная плотность слоя армирующего материала, г/м2. Полученное значение Nа округляют до целого (ближайшего большего). Пересчитывают массу связующего для поддержания заданной степени наполнения. После расчета учитывают технологические отходы, например остатки связующего на инструменте, для чего количество связующего увеличивают примерно на 20%. Аналогично проводят расчет компонентов для всех видов КМ. По результатам расчетов заполняют технологическую карту получения КМ табл. 25). 2.2. Изготовление пластины композиционного материала Оборудование и материалы: компоненты для приготовления связующего (по заданию преподавателя), тканый наполнитель, ножницы, весы, жесткие пластины для укладки слоев, муфельная печь. Ход работы. Из компонентов изготавливают плиту КМ с размерами 250250 мм методом послойной укладки. Разрезанный наполнитель послойно пропитывают полученным связующим, тщательно прокатывают роликом для удаления воздушных пузырей и укладывают на пластину, смазанную антиадгезивом или покрытую слоем масляной бумаги. Связующее равномерно распределяют по поверхности наполнителя, не допуская его отжима. После набора необходимого пакета из пропитанных слоев сверху укладывают жесткую пластину и, при необходимости, грузы. Отверждение проводят по режимам, как для отверждения соответствующего типа связующего (приложение 2). Таблица 25 Технологическая карта на изготовление КМ Материал Компоненты Изделие, образец, заготовка Размеры, мм Объем, см3 длина ширина толщина Норматив Состояние, размеры Содержание, масс.% Кол-во, масса, г Кол-во, г Наполнитель Связующее Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ПОЛУЧЕННОМ МАТЕРИАЛЕ Цель работы: научиться определять соотношение компонентов в материале методом выжигания и гравиметрическим методами. 1. Теоретическая часть Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов в КМ на основе термореактивного связующего определяется методами выжигания, растворения или гравиметрическим методом. Метод растворения основан на удалении из образца композиционного материала связующего под воздействием растворителя, а метод выжигания – под воздействием повышенных температур (для высокотемпературостойких наполнителей). Расчеты по данным методам предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом этого параметра. Наиболее быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения является гравиметрический. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение соотношения компонентов по методу выжигания Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г, муфельная печь, эксикатор, тигли. Ход работы. Готовят не менее трех образцов композиционного материала любой формы и размеров. Масса образца не должна превышать 5 г. Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 6505С в течение 20 мин и охлаждают в эксикаторе. Образцы КМ взвешивают на электронных весах с точностью до 0,001 г и помещают в предварительно взвешенные с такой же точностью тигли. Тигли с материалом переносят в муфельную печь при температуре 6505 С на 15–20 мин, чтобы выжечь связующее. Затем тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с той же точностью. Массовые доли наполнителя и связующего в процентах определяют из соотношений: Ca ma , Cc 1 Ca , mКМ где mа – масса остатка после прокаливания, г; mкм – исходная масса образца композиционного материала, г. Для определения объемного содержания арматуры Ра необходимо знать плотность композиционного материала и арматуры mа ρ КМ , mКМ ρ a где КМ, а – плотности композиционного материала и арматуры соответственно, г/см3. Приведенные расчеты предполагают отсутствие пор в исходном материале. Если материал пористый, то необходимо проводить расчеты с учетом пористости. Если известна плотность матрицы, то можно определить объемное содержание пор Pp Pa Pp 1 ma ρ a mКМ ma ρ с или Pp 1 ( Pa Pc ) , mКМ ρ КМ где км, а, с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см3. За результат принимают среднее арифметическое значение всех экспериментов. По результатам эксперимента заполняют протокол. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод. 2.2. Определение содержания компонентов гравиметрическим методом Оборудование и материалы: образцы композиционного материала, весы с точностью до 0,001 г. Ход работы. Берут образцы композиционного материала любой формы и размеров. Определяют плотность композита по одной из стандартных методик: гидростатическим взвешиванием или методом прямого обмера и взвешивания (лабораторная работ № 5, задание 3). Плотности исходных компонентов берут из справочника или определяют экспериментально. Объемное содержание арматуры рассчитывают по соотношению Pa ρ КМ ρ с , ρа ρс где КМ, а, с – плотности композиционного материала, арматуры и связующего соответственно, г/см3. Гравиметрический метод является точным только в случае полного отсутствия в композите пустот. За результат принимают среднее арифметическое не менее трех результатов эксперимента. Сравнивают полученное значение степени наполнения с заданной изначально, делают вывод. По результатам эксперимента заполняют протокол. Сравнивают результаты определения соотношения компонентов по предлагаемым методикам и делают вывод. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения содержания компонентов в композиционном материале. 1. АППАРАТУРА: (применяемое оборудование и приборы, тип, марка, основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: 5.1. Метод выжигания Материал № образца 1 mт, г mкм, г mа, г Ca Pa Cc Pc Pp Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: 5.2. Гравиметрический метод № образца км, г/см3 а, г/см3 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Материал с, г/см3 Ca Pa Cc Pc Литература 1. Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Композиционные материалы: справочник / под ред. Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. 1. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т. Задание № 3. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТЕРМОРЕАКТИВНОГО СВЯЗУЮЩЕГО И АРМИРУЮЩЕГО НАПОЛНИТЕЛЯ Цель работы: изучить структуру КМ на основе термореактивного связующего и армирующего наполнителя. 1. Теоретическая часть Качество КМ описывают расположением наполнителя, отклонением слоев от заданной ориентации и толщиной прослойки связующего. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: пластины КМ, изготовленного в задании № 1 данной работы. Ход работы. Изучают, описывают и зарисовывают структуру полученного материала по следующим параметрам: – наличие непропитанных участков; – наличие областей с избытком связующего; – наличие пузырей и раковин; – искривление волокон наполнителя; – отклонение от прямолинейности волокон; – толщина прослоек связующего. Для непропитанных участков, областей с избытком связующего, пузырей и раковин определяют их суммарную площадь и отношение к общей площади поверхности материала. Материал считается качественным, если дефекты составляют не более 5% от общей площади поверхности материала. При определении толщин прослоек проводят исследование торцевых поверхностей под микроскопом. Толщина прослоек и распределение наполнителя должны быть равномерными, без искривлений. Результаты исследования заносят в табл. 26 и делают вывод о качестве полученного материала. Соотношение компонентов Теоретич. Эксперимент. Са Сс Са Сс км, кг/м3 Пористость, % Литература Средний угол отклонения от осевой линии, град Таблица 26 Толщина прослоек связующего, мм 1. Композиционные материалы: справочник В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Композиционные материалы: справочник Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. / под ред. / под ред. Контрольные вопросы и задания 1. Каким образом рассчитывают массы компонентов в композиционном материале? 2. Из каких последовательных операций состоит процесс изготовления КМ методом послойной укладки? 3. Каким основным параметром структуры характеризуются армированные пластики? 4. Каковы особенности методов определения соотношения компонентов в КМ. 5. Какими параметрами характеризуется структура термореактивных КМ и как они определяются? Лабораторная работа № 9 СВОЙСТВА И СТРУКТУРА ОДНОНАПРАВЛЕННЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ ПОЛИМЕРОВ Изготовление однонаправленных КМ на основе термопластичных полимеров сопряжено с рядом трудностей. Высокая вязкость расплавов термопластов, относительно высокие температуры переработки и их узкий диапазон (между температурами плавления и деструкции), высокие давления ограничивают технологические возможности изготовления таких КМ. Для получения однонаправленных КМ наиболее часто применяют пултрузионную технологию. По пултрузионной технологии полимер в виде гранул расплавляют в экструдере и под давлением подают в пропиточное устройство. Через это устройство протягивают непрерывный волокнистый наполнитель, предварительно или непосредственно в самом устройстве разложив в достаточно тонкий слой. Этим методом получают ленты, стренги и профили на основе ровинга. Качество совмещения компонентов характеризуется: соотношением объемных (массовых) долей и распределением этих долей по объему (однородность композиции); пористостью; параметрами распределения числа волокон и размеров промежутков между ними в слое (показатели микроструктуры); параметрами распределения пучков волокон в слое (показатели макроструктуры); степенью пропитки и прочностью. В данной работе определяются основные из перечисленных показателей структуры. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТНОШЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В КОМПОЗИЦИОННОМ МАТЕРИАЛЕ Цель работы: научиться определять соотношение компонентов различными методами. 1. Теоретическая часть Одним из основных показателей структуры композиционного материала, который влияет на свойства полученного изделия, является соотношение компонентов. Массовое содержание компонентов определяется по методу выжигания или растворения, весовым методом, гравиметрическим и по анализу микроструктуры. Для анализа микро- и макроструктуры полученных однонаправленных препрегов изготавливают микрошлифы в трансверсальной плоскости образца. Образцы длиной 30 мм закрепляют в обечайку и заливают композицией на основе эпоксидной смолы ЭД-20 и отвердителя холодного отверждения ПЭПА (полиэтиленполиамин) во избежание деформаций и оплавления матричного полимера. Далее проводят шлифование и полирование поверхности. Для дальнейшего исследования микрошлифы переносят на предметный столик микроскопа и изучают изображение в отраженном свете. При микроструктурном анализе определяют объемное содержание компонентов в материале. Наиболее быстрым и неразрушающим методом контроля степени наполнения при производстве большого количества однонаправленных препрегов является весовой метод. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение соотношения компонентов весовым методом Оборудование и материалы: отрезки однонаправленных препрегов, весы, металлическая линейка. Ход работы. Данный метод применяется преимущественно для непрерывных процессов производства профильных изделий. Берут отрезки однонаправленных препрегов длиной 1 м: стренг, лент, профилей, количество пучков наполнителя в которых известно. Взвешивают отрезки на весах с точностью до 0,01 г. Массовое содержание наполнителя в отрезках лент, стренг, профилей определяют по формуле Ca L T n m 10 3 , где L – длина исследуемого материала, м; T – линейная плотность наполнителя, текс; n – число пучков наполнителя в образце; m – масса исследуемого материала, г. За результат эксперимента принимают среднее арифметическое не менее трех значений. Экспериментальные данные заносят в табл. 27. Сравнивают значения степени наполнения для препрегов, изготовленных при различных режимах, и делают вывод. Материал № образца mкм, г 1 … Среднее арифметическое значение n Т, текс L, м Ca Pa Таблица 27 Cc Pc 2.2. Определение соотношения компонентов по анализу микроструктуры Оборудование и материалы: микрошлифы композиционного материала, микроскоп. Ход работы. Анализ микроструктуры проводят под микроскопом или с применением микрофотографий. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик и рас- сматривают изображение в отраженном свете. Перемещая столик микроскопа со шлифом, исследуют всю площадь образца. При планиметрическом методе анализа относительное объемное содержание наполнителя Ра определяют как отношение площади, занятой кругами (волокнами), ко всей исследуемой площади Pa Aa , AКМ где Аа, АКМ – площадь, занятая волокнами, и общая площадь образца соответственно. Площадь, занятую наполнителем, можно определить также из соотношения Aa T n , ρ a 10 6 где Т – линейная плотность волокнистого наполнителя, тэкс; n – количество нитей или ровингов в образце; а – плотность наполнителя, кг/м3. Полученные значения заносят в табл.28. Сравнивают значения степени наполнения, определенные по различным методикам для одного материала и делают выводы. Материал № образца 1 … Аа, см 2 АКМ, см 2 n а, г/см 3 Таблица 28 Pa Cc Pc Ca Литература 1. Композиционные материалы: справочник В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Композиционные материалы: справочник Д. М. Карпиноса. – Киев: Наукова думка, 1985. – 591 с. / под ред. / под ред. Задание №. 2. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ ОДНОНАПРАВЛЕННЫХ КОМПОЗИТОВ Цель работы: научить студентов методам исследования структуры однонаправленных материалов. 1. Теоретическая часть К показателям структуры относят соотношение объемных (массовых) долей и распределение этих долей по объему (однородность композиции); пористость; параметры распределения числа волокон и размеров промежутков между ними в слое (показатели микроструктуры); параметры распределения пучков волокон в слое (показатели макроструктуры); степень пропитки. Микроструктура однонаправленных КМ определяется расположением волокон в трансверсальном сечении. При изготовлении изделий по пултрузионной технологии из разложенного стеклоровинга могут формироваться уплотненные области, доля волокон в которых достигает 60–70%, т. е. близка к предельной для стохастической структуры, независимо от средней степени наполнения волокнами. Области, более плотно заполненные волокнами, образуют стохастические линейные, круго- и спиралеобразные участки, окруженные по периферии прослойками матричного полимера (рис. 21. а, б). Рис.21. Срезы однонаправленного материала: а – кругообразные участки; б – спиралеобразные участки уплотненного наполнителя. Пористость возможна при наличии в слое склеенных пучков волокон и недостаточной глубине затекания расплава. При микроскопическом анализе определяют параметры распределения пучков волокон в слое (рис. 22), а также степень пропитки. Для исключения фактора неоднородности стеклоровинга при сравнительной оценке качества пропитки по различным режимам используют показатель допускаемой степени пропитки такое значение Рис. 22. Определение расположения пучков наполнителя в материале. x, y координаты центра тяжести пучков наполнителя относительной доли смоченных волокон С*, при котором относительная пористость пропитанного слоя не превышает погрешности оценки этого показателя, т. е. 2 %. С учетом неоднородности пропитанного материала в трансверсальном сечении доля смоченных волокон должна быть не менее 0,8. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение объемного содержания наполнителя в уплотненной области Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик микроскопа. Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости и определяют места с наиболее плотным расположением наполнителя (пучки). Проведя замеры при помощи шкалы на объективе микроскопа, определяют площадь уплотненной зоны и площадь, занятую в данной зоне наполнителем. Объемное содержание наполнителя в уплотненной области Ра определяют соотношением Pа Aa , A где Аа – площадь, занятая волокнами наполнителя в уплотненной области, см2; A площадь уплотненной области, см2. Определяют степень наполнения во всем образце по методике описанной в лабораторной работе № 9, задание 1. Определяют число уплотненных зон в срезе образца и определяют степень неоднородности распределения наполнителя по площади. Неоднородность определяют из соотношения Pa , Pa где Ра объемное содержание наполнителя в образце; Pa – среднее значение объемного содержания наполнителя в уплотненных областях. Полученные данные сводят в табл.29. X 2.2. Определение параметров распределения пучков волокон в слое Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы однонаправленных препрегов устанавливают на предметный столик микроскопа. Рассматривают изображение среза в трансверсальной плоскости. Определяют и описывают вид уплотненных областей. Проведя замеры при помощи шкалы на объективе микроскопа, определяют расположение центров тяжести пучков волокон в сечении координатами x и y (см. схему замеров на рис. 22). По результатам не менее 250 замеров подбирают закон распределения уплотненных областей. 2.3. Определение степени пропитки Оборудование и материалы: микрошлифы однонаправленных препрегов (стренг, лент, профилей), микроскоп. Ход работы. Микрошлифы из срезов однонаправленных образцов материала выдерживают в течение 30 мин в емкости с жидкими чернилами на спиртовой основе, после этого с поверхности шлифа ватным тампоном удаляют излишки красителя. Жидкость под действием капиллярных сил проникает в поры, при этом непропитанные области в образце закрашиваются. Устанавливают обработанные таким образом микрошлифы на предметный столик микроскопа и рассматривают полученное изображение в отраженном свете. Используя шкалу на объективе микроскопа, проводят замеры окрашенных областей и определяют суммарную величину их площади. Для определения степени пропитки необходимо знать общую площадь, занятую волокнами (метод определения описан в лабораторной работе № 9, задание 1). Тогда степень пропитки можно вычисляется из соотношения Спроп Апроп Аа 1 Азакраш Аа , где Спроп – степень пропитки, доли ед; Апроп – площадь пропитанных или полностью смоченных волокон, см2; Аа – общая площадь наполнителя, см2; Азакраш – площадь непропитанных или закрашенных волокон, см2. Полученные результаты заносят в табл. 29. Материал А Степень наполнения в уплотненной зоне Аа Ра Ра Таблица 29 Степень пропитки Х, % Апроп Аа Спроп, % Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, %: Литература 1. Композиционные материалы: справочник / под ред. В. В. Васильева. – М.: Машиностроение, 1990. – 510 с. 2. Кордикова, Е. И. Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000. – С. 79–80. 3. Наркевич, А. Л. Характеристики микроструктуры композитов, получаемых пултрузионной пропиткой стеклоровинга расплавом термопластичного олигомера / А. Л. Наркевич, В.П.Ставров // Труды БГТУ. Сер. VI, Физико-матем. науки и информатика. – 2002. – Вып X. – 90–94 с. 4. Ставров, В. П. Влияние структуры на жесткость и прочность пултрудируемых профилей из армированных термопластов / В. П. Ставров, А. Л. Наркевич // Zeszyty naukowe Politechniki Bialostockiej. Nauki technicne Nr. 138. Mechanika. Zeszyt 24. – Bialystok, 2001. – 445–451 s. Контрольные вопросы и задания 1. Каким методом получают препреги на основе термопластичного связующего и однонаправленного волокнистого наполнителя? 2. Как проводят анализ микроструктуры однонаправленных КМ? 3. Какие основные показатели определяют при анализе микроструктуры однонаправленного КМ? 4. Что характеризует степень пропитки и как она определяется? 5. Какие параметры характеризуют неоднородность структуры однонаправленных КМ? Лабораторная работа № 10 СТРУКТУРА МАТЕРИАЛА В ИЗДЕЛИИ, ПОЛУЧЕННОМ МЕТОДОМ ЛИТЬЯ ПОД ДАВЛЕНЕМ Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОДНОРОДНОСТИ ГРАНУЛЯТА Цель работы: ознакомиться с методами гранулирования полимерных наполненных материалов и методами оценки качества гранулята. 1. Теоретическая часть Литье под давлением – метод формирования изделий из пластмасс в литьевых машинах, заключающийся в нагревании материала до вязкотекучего состояния и последующем перемещении его в литьевую форму, где материал затвердевает при охлаждении, приобретая конфигурацию внутренней полости формы. При литье под давлением исходный материал применяется в виде гранул (гранулят). Гранулят – это сыпучий материал, состоящий из однородных по размеру и форме частиц. Гранулы могут иметь форму цилиндра, шара, куба, прямоугольной пластины. Оптимальный размер гранул зависит от вида материала и метода его переработки. В промышленности применяют различные способы гранулирования: непосредственно на фильере; сухое гранулирование на фильере; горячее гранулирование в увлажненной среде; мокрое гранулирование с горячей резкой; подводное гранулирование; холодное гранулирование. Для получения длинноволокнистого литьевого материала (ДЛМ) используют холодное гранулирование. Стренги, полученные методом пултрузии, предварительно охлаждают воздухом, а затем режут специальным режущим инструментом на гранулы длиной 8–10 мм. Однородность ДЛМ характеризуют параметры распределения длины и размеров сечения гранул. Числовые характеристики распределения – среднее значение, среднее квадратическое отклонение и коэффициент вариации – определяют по значениям в выборке. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: гранулы наполненного литьевого материала, штангенциркуль или микрометр. Ход работы. Из партии гранулята отбирают пробу случайным образом, после перемешивания. При помощи штангенциркуля измеряют длину не менее 250 гранул с точностью до 0,1 мм. Определяют среднюю длину гранул Lср. По результатам замеров строят гистограмму и подбирают закон распределения. Делают вывод об однородности полученного материала. Аналогичным образом определяют средние размеры поперечного сечения гранул (наибольший h1ср и наименьший h2ср) и для их соотношения (показателя эллиптичности h1ср/h2ср) подбирают закон распределения. Полученные экспериментальные данные заносят в табл. 30 Таблица 30 Материал Длина гранул Закон Lср, мм распределения Поперечное сечение Закон h1ср, h2ср, распределения мм мм Задание № 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЛИНЫ ВОЛОКОН НАПОЛНИТЕЛЯ В ОБРАЗЦАХ h1ср/h2ср Цель работы: ознакомиться с методами определения длины волокон наполнителя в изделиях, полученных литьем под давлением. 1. Теоретическая часть В результате литья под давлением происходит некоторое разрушение волокнистого наполнителя. Коротковолокнистый наполнитель разрушается меньше, чем длинноволокнистый. Среднее значение длины волокон в длинноволокнистых литьевых материалах (ДЛМ), например, на основе ПА-6 со степенью наполнения 30% в пять раз больше, чем в коротковолокнистом материале с таким же содержанием наполнителя. С увеличением массовой доли наполнителя среднее значение длины волокна уменьшается, а коэффициент вариации длины возрастает. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение длины волокон наполнителя в образцах различной формы Оборудование и материалы: микроскоп, образцы материала. Ход работы. Из Образцов различной формы (бруски, лопатки, диски) выжигают связующее в муфельной печи при температуре 650±5С. После выжигания каркас из волокон наполнителя осторожно переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Делают пробы из разных слоев волокнистого каркаса, перенеся (осторожно!) наполнитель на клейкую прозрачную ленту. Закрепляют ленту с наполнителем на рамку и устанавливают на предметный столик микроскопа. Изображение рассматривают в проходящем свете. Предварительно проводят калибровку шкалы на окуляре микроскопа. Затем замеряют длину волокон наполнителя в различных областях образца (поверхностный и срединный слои). Строят гистограмму и подбирают закон распределения длины волокон в зависимости от расположения в образце. Определяют среднюю длину волокна Lср в поверхностном и в срединном слоях, а также среднюю длину волокна в образце. Делают заключение о влиянии расположения слоев на длину наполнителя в них. Полученные результаты заносят в табл. 31. Таблица 31 Материал Форма образца Слои Поверхностный Срединный Lср, мм V, % Закон распределения 2.2. Определение длины волокон наполнителя в образцах с различной степенью наполнения Оборудование и материалы: микроскоп, образцы материала. Ход работы. Из образцов одного материала с различной степенью наполнения изготавливают пробы волокнистого наполнителя (см. описание в п. 2.1 данной лабораторной работы). Измеряют длину волокон L в образцах и определяют наиболее часто встречающийся размер (Lср). Строят гистограмму и подбирают закон распределения. Сравнивают полученные значения с длиной волокон в исходных гранулах и между собой. Устанавливают влияние степени наполнения на изменение средней длины волокна в материале. Полученные результаты заносят в табл. 32. Таблица 32 Материал Степень наполнения Lср, мм V, % Закон распределения Литература 2. Кордикова, Е. И. Пропитка волокнистых материалов расплавами термопластичных полимеров: дис. … канд. техн. наук. / Е. И. Кордикова. – Минск: БГТУ, 2000. – С. 79–80. 2. Техника переработки пластмасс / под ред. Н. И. Басова, В. Броя. – М.: Химия, 1985. – 527 с. Контрольные вопросы и задания 1. Что такое «гранулят»? Какими параметрами характеризуют однородность гранулята? 2. Каким образом определяют длину волокон в изделиях, полученных методом литья под давлением? 3. Какие параметры влияют на длину волокон наполнителя в изделии? 4. Назовите и охарактеризуйте метод получения изделий из литьевых наполненных материалов. Лабораторная работа № 11 КОМПОЗИТЫ НА ОСНОВЕ ВОЛОКОН РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ В качестве сырья при производстве полимерных композитов, наполненных волокнами растительного происхождения, наиболее часто используются различные виды измельченных отходов древесины или отходы льноперерабатывающей промышленности. При применении таких наполнителей получают достаточно дешевые композиционные материалы с высокими степенями наполнения. Наиболее эффективным методом переработки высоконаполненных композиций на основе термопластов и волокон растительного происхождения является процесс пласт-формования. Использование данного метода позволяет значительно уменьшить время цикла получения изделий. Недостатком изделий из высоконаполненных композиций, полученных методом пласт-формования, является плохое качество поверхности, обусловленное наличием на ней частиц наполнителя, не смоченного полимером, а также возможная разнотолщинность полученных изделий. 1. Теоретическая часть Качество плит одинаковой формы и размеров, отформованных при одинаковых технологических режимах, оценивают по внешнему виду, усадке, разнотолщинности и структуре. Структуру композиционных материалов, наполненных неизометрическими частицами, стохастически ориентированными в пространстве, характеризуют: степенью наполнения (объемная или массовая доля частиц в композиции), распределением размеров частиц и углов, задающих их ориентацию в пространстве. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение относительной усадки Оборудование и материалы: плиты изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. При определении относительной линейной усадки размеры плиты, полученной пласт-формованием, сравнивают с размерами формы. Измеряют линейные размеры образцов (не менее чем в трех местах) и соответствующие размеры оформляющей части пресс-формы с точностью до 0,01 мм. Усадку в процентах рассчитывают по формуле S l1 l 100 , l1 где l – длина пластины, мм; l1 – длина пресс-формы, мм. Полученные результаты заносят в табл. 33. 2.2. Определение разнотолщинности Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Измеряют толщину отформованной пластины по периметру через 50 мм. Разнотолщинность рассчитывают по формуле hmax , hi где hmax – максимальная толщина пластины, мм; hi – толщина в данной точке, мм. Полученные результаты заносят в табл. 33 и делают вывод о наблюдаемой разнотолщинности полученных изделий. 2.3. Изучение распределения размеров частиц Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Готовые плиты, полученные методом пластформования, устанавливают на горизонтальную поверхность и проводят необходимые замеры металлической линейкой или штангенциркулем. При использовании мелкой фракции наполнителя (менее 2 мм) замеры проводят при помощи микроскопа. Определяют размеры – длину l и ширину h – в изделии для каждой частицы. По результатам не менее 250 измерений каждого параметра рассчитывают параметры распределения – среднее значение, среднее квадратическое отклонение и коэффициент вариации. Строят гистограммы распределения и проверяют гипотезу о соответствии распределения закону Вейбулла (как наиболее подходящему по физическому смыслу исследуемых случайных величин). Полученные результаты заносят в табл. 33. Делают вывод о средней длине частиц в изделии. Материал S, % lср, мм hср, мм Vlср, % Vhср, % Таблица 33 Закон распределения 2.4. Определение распределения углов, задающих ориентацию частиц наполнителя в пространстве Оборудование и материалы: плиты, изготовленные методом пластформования, линейка металлическая, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Относительно короткие частицы наполнителей в плоских изделиях ориентированы преимущественно в плоскостях, параллельных формообразующим поверхностям. На плитах, полученных методом пласт-формования, изучают распределение угла , задающего отклонение частиц наполнителя (рис. 23). Рис. 23. Схема замеров углов , задающих отклонение частиц наполнителя По измеренным углам находят параметры распределения – среднее значение и коэффициент вариации, строят гистограммы распределения в декартовых координатах. Все полученные результаты заносят в табл. 34. Делают вывод о преимущественной ориентации частиц наполнителя при изготовлении изделий методом пласт-формования. Материал ср, град Vср, % Таблица 34 Закон распределения Литература 1. Пластмассы. Метод определения усадки: ГОСТ 18616–80. – Взамен ГОСТ 18616–73; введ. 01.01.1980. – М.: Изд-во стандартов, 1980. – 15 с. 2. Льнокостра как наполнитель вторичных полиолефинов / А. Н. Калинка [и др.] // Материалы, технологии, инструменты. – 2005. – Т. 10, №4. – С. 18–22. 3. Структура и механические свойства композиций «полипропилен-древесные частицы» в плоских изделиях, получаемых пластформованием / В. П. Ставров [и др.] // Материалы. Технологии. Инструмент. – 2004. Т. 9, № 2. – С. 39–43. Контрольные вопросы и задания 1. Каким методом изготавливают изделия из термопластов, наполненных волокнами растительного происхождения? 2. Какими параметрами описывают качество отформованных изделий из высоконаполненных термопластов? 3. Какие параметры описывают структуру КМ, наполненных волокнами растительного происхождения? Как их определяют? Лабораторная работа № 12 АДГЕЗИЯ НАПОЛНИТЕЛЕЙ К МАТРИЧНОМУ ПОЛИМЕРУ Адгезия – это сцепление приведенных в контакт жидкостей, твердых тел или фаз. Важная характеристика адгезии – адгезионная прочность – характеризует удельное усилие разрушения адгезионного контакта. Адгезия связующих к волокнам является одним из важнейших факторов, определяющих прочностные и деформационные свойства композиционных материалов. Существуют различные методы определения адгезионной прочности, которые требуют специального оборудования и высокой точности при изготовлении образцов. Задание № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО ХАРАКТЕРУ ПОВЕРХНОСТИ РАЗРУШЕНИЯ Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть О качестве адгезии на поверхности раздела для однонаправленных композитов можно судить по характеру разрушения при нагружении вдоль оси волокон. При сильной, средней и слабой адгезиях наблюдаются различные поверхности разрушения (рис. 24, а–в). Рис. 24. Схематичное изображение поверхности разрушения в однонаправленных образцах (а – сильная, б – средняя, в – слабая адгезия) При сильной адгезии поверхность разрушения в поперечном сечении довольно гладкая. Такие композиты обладают высокой статической прочностью и чувствительны к надрезу (рис. 24, а); При средней адгезии поверхность разрушения имеет неровности и углубления из-за продольного смещения волокон относительно матрицы. Происходит вытягивание волокна из матрицы (рис. 24, б); При слабой адгезии происходит разрушение адгезионного слоя или разрушение матрицы. Поверхность разрушения характеризуется большой неровностью из-за большого числа волокон, смещенных относительно матрицы (рис. 24, в). 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы однонаправленного материала – ленты, испытательная машина. Ход работы. Для проведения испытаний из однонаправленных лент препрега, полученных методом пултрузии, вырезают образцы длиной 250 мм. Ленты закрепляют в захватах испытательной машины и нагружают до разрушения со скоростью 60–100 мм/мин. По виду разрушения определяют качество адгезионных связей в композиционном материале. Вид разрушения зарисовывают и описывают. Задание №2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО ПРОЧНОСТИ ПРИ СДВИГЕ ПАРАЛЛЕЛЬНО ВОЛОКНАМ Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть Для однонаправленных материалов проводят исследование адгезии по прочности при сдвиге параллельно волокнам. При проведении эксперимента наблюдается три характерных вида разрушения: I – в непропитанной зоне, II – нормальный, III – разрыв волокон. В качестве результатов измерений принимают среднее значение прочности при срезе по типу разрушения II – нормальному. Из-за неоднородности КМ разброс значений может достигать 15%. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы однонаправленного материала – ленты, испытательная машина. Ход работы. Ленту однонаправленного препрега длиной 100 мм надрезают с двух сторон, как показано на рис. 25, и нагружают растягивающим усилием до разрушения со скоростью 1520 мм/мин. Расстояние между надрезами устанавливают 710 мм. Направление волокон 0,5b1мм 10 b 0,5b1мм Рис. 25. Схема образца для испытаний на сдвиг параллельно волокнам: b, ширина и толщина ленты соответственно. Напряжения сдвига вдоль волокон определяют по формуле τ F , δL где F разрушающее усилие, Н; толщина ленты в месте разрушения, мм; L длина рабочей части (расстояние между надрезами), мм. Результаты эксперимента заносят протокол и делают вывод о качестве полученного материала. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения адгезии по прочности при сдвиге 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, тип наполнителя, ГОСТ, дата изготовления материала) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Материал, метод получения Размеры образцов, мм длина L, мм толщина , мм Нагрузка F, Н , МПа Среднее арифметическое значение, МПа Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Литература 1. Горбаткина, Ю. А. Адгезионная прочность в системах полимер–волокно / Ю. А. Горбаткина. – М.: Химия, 1987. – 194 с. 2. Поверхностные свойства в системе стекловолокно–полимерная матрица. Часть 2. / А. И. Свириденок [и др.] // Материалы. Технологии. Инструменты. – 2000, – Т. 5, № 3. – С. 39–42. 3. Исследование адгезии в системе стекловолокно–полимерная матрица / А. И. Свириденок [и др.] // Материалы. Технологии. Инструменты. – 2000, – Т.5, № 4. – С. 65–68. Задание № 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДГЕЗИИ ПО МЕТОДУ ФРАГМЕНТАЦИИ ВОЛОКНА Цель работы: ознакомиться с методиками оценки адгезии наполнителя к матричному полимеру. 1. Теоретическая часть Для КМ на основе волокон растительного происхождения наибольшее распространение получил метод фрагментации волокна, который основан на разрушении волокна наполнителя, находящегося в пластичной прозрачной матрице. Относительная прочность связи определяется как отношение среднего значения касательных напряжений на поверхности в момент разрушения образца к среднему значению прочности частицы наполнителя при растяжении. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы для исследований, испытательная машина, штангенциркуль, микроскоп. Ход работы. Образцы (рис. 26) длиной 100 мм и шириной 5 мм изготавливают прессованием между плоскопараллельными плитами. Между двух слоев полипропиленовой пленки толщиной 0,5 мм укладывают по оси образца частицы наполнителя. Длина частиц 10–25 мм, число частиц 1–5. Частица наполнителя lэ Фрагменты наполнителя после разрушения Рис. 26. Схема определения адгезионной прочности методом фрагментации: lэ эффективная длина волокна Образцы нагружают растягивающим усилием на испытательной машине до разрушения частиц наполнителя. Образовавшиеся после нагружения длины фрагментов измеряют с помощью оптического микроскопа. Среднее значение касательных напряжений τ p на поверхности контакта частицы наполнителя с матрицей определяют по формуле τp σр b h k y b h lэ , где σ р – среднее значение нормального напряжения в частице, равное прочности при растяжении (для частицы льнокостры при растяжении σ р =25,6 МПа), МПа; b, h – размеры поперечного сечения частицы (оценивают с помощью микроскопа), мм; ky – коэффициент уплотнения частицы под действием давления прессования – характеризует относительное изменение толщины частицы (для льнокостры при давлениях от 2 до 5 МПа ky = 1,11,5), lэ – эффективная длина волокна, принимают равной удвоенной длине фрагмента, мм. Относительная прочность связи kr определяется как отношение среднего значения касательных напряжений на поверхности в момент разрушения образца τ p к среднему значению прочности частицы наполнителя при растяжении σ р : kr τр σр . Полученные экспериментальные данные заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения адгезии методом фрагментации 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, тип наполнителя, ГОСТ, дата изготовления материала) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 4. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 5. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Материал h, мм b, мм l, мм lэ, мм , МПа Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Литература 1. Берлин, А. А.,. Основы адгезии полимеров /А. А. Берлин, В. Е. Басин. – М.: Химия, 1969. – 319 с. 2. Горбаткина, Ю. А. Адгезионная прочность в системах полимер–волокно / Ю. А. Горбаткина. – М.: Химия, 1987. – 194 с. Контрольные вопросы и задания 1. Что называют «адгезией»? Какой величиной данный параметр характеризуется? 2. Опишите методы определения адгезии наполнителя к полимерным материалам. 3. Как готовят образцы и проводят эксперимент по определению адгезии про прочности при сдвиге параллельно волокнам? 4. Какие виды разрушения образцов наблюдают при определении напряжения сдвига параллельно волокнам? 5. Для каких материалов применим метод сдвига? 6. На чем основан метод фрагментации волокон при определении адгезии? Для каких материалов применим данный метод? Лабораторная работа № 13 СВОЙСТВА ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Наполнение полимеров позволяет практически неограниченно направленно регулировать технологические и эксплуатационные свойства полимерных материалов. Свойства наполненных полимерных материалов конструкционного назначения (наполненных пластиков), способы их получения и переработки в изделия в значительной степени определяются природой полимерной матрицы и наполнителя, их объемным соотношением, характером взаимного распределения и взаимодействием на границе раздела. Армированные, то есть укрепленные, усиленные пластики являются гетерофазными системами, состоящими из волокнистого наполнителя и полимерного связующего. Непрерывные волокна усиливают ряд свойств полимера. Прежде всего армирование повышает прочность, а также придает полимерным материалам некоторые особые качества: увеличенную электро- и теплопроводность и теплостойкость, твердость, размерную стабильность изделий, повышенную химическую стойкость и др. Задание № 1. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТВЕРДОСТИ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Под твердостью понимают способность материала сопротивляться вдавливанию в него других тел. Твердость характеризует механические свойства поверхностных слоев. В связи с этим ее значение связано с физико-механическими характеристиками материала и, следовательно, с его физико-химическими особенностями, составом и условиями внешнего энергетического воздействия (температура, скорость приложения усилия, другие внешние факторы). По значению твердости определяют возможные пути эффективного использования пластмассы. Метод определения твердости применяют и в технологических целях, например для оптимизации содержания пластификатора, количества и вида наполнителя, условий переработки в изделия. По величине твердости можно судить о некоторых важных показателях пластмасс: модуле упругости, значении коэффициента Пуассона, пределе текучести и разрушающем напряжении. Достоинства метода измерения твердости состоят в его простоте, воспроизводимости, малой трудоемкости. Кроме того, измерение твердости не сопровождается разрушением образца или изделия. Известные методы определения твердости отличаются геометрией индентора. По методу Бринелля вдавливают стальной шарик, по методу Роквелла – алмазный или металлический конус, по методу Виккерса – алмазную пирамидку. Замеряют либо глубину вдавливания индентора, либо размеры получаемого отпечатка. Для определения твердости полимерных материалов рекомендуют использовать метод Бринелля, который описан в ГОСТ 4670–91. Этот стандарт рекомендует определять глубину вдавливания в образец шарика из закаленной стали диаметром 5 мм. При стандартных испытаниях нагрузка на шарик устанавливается из условия вдавливания его на глубину не менее 0,15 мм и не более 0,35 мм. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин. Для проведения эксперимента применяют любое устройство, обеспечивающее приложение нагрузки строго вертикально и замер перемещения индентора с точностью не менее 0,01мм. По результатам эксперимента определяют значение твердости, упругость и пластичность материала, значение коэффициента Пуассона, оценочные значения разрушающего напряжения и предела текучести по эмпирическим зависимостям. Упругую и пластическую деформации материала измеряют, разгружая индентор без изменения положения образца. Отсчет остаточной (пластической) деформации h1 берут через 60 с после снятия нагрузки. Изучение твердости можно проводить при различных температурах и в агрессивных средах, что позволяет получить информацию о поведении полимерного материала в условиях эксплуатации и дает возможность в первом приближении оценить кинетику развития процессов деструкции и прогнозировать долговечность работы изделия. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе пролимерных материалов, прибор для определения твердости, индентор, индикатор с ценой деления 0,01мм. Ход работы. Для оценки твердости материалов по Бринеллю применяют образцы в виде плоскопараллельной пластины или таблетки толщиной не менее 2 мм. Образец устанавливают на поворотный столик прибора и вращением маховика поднимают столик до соприкосновения образца с индентором. При этом создают предварительное усилие прижатия величиной до 10 Н. Устанавливают стрелку индикатора на ноль. Далее задают необходимое усилие сменными грузами на нагружающем рычаге. Продолжительность приложения нагрузки – 2 мин. Глубину вдавливания индентора определяют по показаниям индикатора часового типа по истечении заданного времени. Разгружают индентор без изменения положения образца и измеряют глубину h1 по показаниям индикатора через 1 мин после снятия нагрузки. Эксперимент проводят не менее пяти раз на одном образце, выбирая различные точки для приложения индентора. По результатам эксперимента определяют значение твердости, упругость и пластичность материала, значение коэффициента Пуассона, оценочные значения разрушающего напряжения и предела текучести по эмпирическим зависимостям. Значение твердости по Бринеллю (HB) рассчитывают по уравнению HB F , πd h где F – усилие, приложенное к индентору, Н; d – диметр шарика, мм; h – глубина вдавливания шарика, мм. Число упругости У в процентах рассчитывают по уравнению У h h1 100% . h Число пластичности П оценивают из соотношения П 100 - У . По известным значениям h и h1 можно оценить приближенно величину модуля упругости при сжатии E: E F . 3 h1 h d Величину коэффициента Пуассона v оценивают по уравнению v 1 где K h 1 4 Kh d E 6 F h1 . h Разрушающее напряжение р или предел текучести т определяют через значение HB σ р 0,87 HB 0.93 , σ т 0,35 HB 0.93 . Повторяют эксперимент по той же методике для КМ и сравнивают полученные результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. По результатам проведенных исследований заполняют протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения твердости по Бринеллю по ГОСТ 4670–91 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (реверс, измеритель перемещения, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № h, h1, Материал F, Н п/п мм мм 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: HB, МПа У П Е, МПа v р, МПа т, МПа Литература 1. Пластмассы. Определение твердости. Метод вдавливания шарика: ГОСТ 4670–91 (ИСО 2039-1-87). – Взамен ГОСТ 4670–77; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 9 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Задание № 2. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку теплофизических свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Теплофизические свойства имеют важное значение для определения практической ценности полимерных материалов и композитов на их основе. Знание теплофизических особенностей необходимо для выбора параметров процессов переработки материалов в изделия с использованием нагревания или охлаждения рабочего тела (расплавление, затвердевание, размягчение и др.). Параметры, относящиеся к теплофизическим свойствам, условно разделяют на две группы. Первая определяет внешнее поведение материала при изменении температуры (тепловое расширение). Вторая определяет внутреннюю реакцию материала на тепловое воздействие (теплопроводность, теплоемкость, температуропроводность, тепловое сопротивление и др.). Интенсивность каждого вида такой реакции определяется соответствующим теплофизическим коэффициентом. Для описания теплового расширения полимерных материалов используют понятие коэффициента теплового расширения. Он подразделяется на температурный коэффициент линейного расширения и тем- пературный коэффициент объемного расширения . Для изотропных материалов эти величины связаны между собой соотношением α 3β . α l l0 V V0 , β , l 0 ΔT V0 ΔT где l0, V0 – значение длины и объема образца при начальной температуре измерения; l, V – значение длины или объема образца при конечной температуре измерения; ΔT T T0 разность температур начала и окончания измерения. Физическое строение полимеров существенно влияет на характер его теплового расширения. Эксперимент по определению температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) проводят на установке, которая обеспечивает нагрев материала с определенной скоростью и замер изменения линейных размеров с точностью до 0,01 мм (рис. 27). Рис. 27. Кварцевый дилатометр: 1 – трубка кварцевая; 2 – полый кварцевый стержень; 3 – образец; 4 – прокладки; 5 – индикатор часового типа. Основными теплофизическими коэффициентами для материалов являются: – коэффициент теплопроводности, Вт/(мК); c – удельная теплоемкость, Дж/(кгК); a – коэффициент температуропроводности, мм2/с. Коэффициент теплопроводности (теплопроводность) численно равен количеству тепла, переносимого через единицу изотермической поверхности за единицу времени при градиенте температуры, равном единице. Удельная теплоемкость характеризует теплоусвояемость единицы массы физической системы при нагреве на 1 градус. Различают объемную и мольную теплоемкость. Коэффициент температуропроводности является физическим параметром, характеризующим теплоинерционные свойства материала. Чем больше значение коэффициента, тем быстрее происходит выравнивание температуры во всех точках тела. Чем ниже значение данного коэффициента, тем лучшим изолятором является материал. Коэффициент температуропроводности определяют по времени достижения заданной температуры в центре образца, помещенного между нагретыми плитами. Знание температуропроводности необходимо в технологических целях для оценки времени охлаждения изделий, получаемых из расплава полимера, для оценки поведения полимерной детали в нестационарных тепловых полях. Числовое значение температуропроводности a, м2/с определяется из уравнения a λ , c ρ где – коэффициент теплопроводности, Вт/(мК); с – удельная теплоемкость, Дж/(кгК); – плотность материала, кг/м3. 2. Экспериментальная часть 2.1. Определение температурного коэффициента линейного расширения Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, кварцевый дилатометр, термостат, индикатор с ценой деления 0,01 мм, микрометр. Ход работы. При определении температурного коэффициента линейного расширения используют образцы в виде цилиндров диаметром 10 мм или параллелепипедов со стороной квадратного сечения 7 мм и длиной 50125 мм. Поверхность образцов должна быть гладкой и не иметь дефектов. Торцевые поверхности должны быть строго перпендикулярны продольной оси образца. Для анизотропных материалов оси образцов должны совпадать с осями анизотропии материала. Если материал при нагревании претерпевает усадку, то перед испытанием образцы необходимо термообработать при максимальной температуре испытаний. Максимальная температура испытаний должна быть ниже температуры стеклования или температуры плавления материала не менее чем на 50°С. Измеряют длину образца при комнатной температуре с точностью до 0,01мм. Устанавливают в термостате заданную температуру Т1, помещают в него кварцевый дилатометр, выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Повышают температуру в термостате до Т2 и выдерживают 15–20 мин, отмечают положение стрелки индикатора. Разность температур Т1 и Т2 должна быть не менее 60°С. Средний ТКЛР рассчитывают по формуле αL Δl , l0 ΔT где l – приращение длины образца в заданном интервале температур, мм; l0 – длина образца при комнатной температуре, мм; Т=Т2–Т1 – разность температур в заданном интервале, °С. Величину ТКЛР определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений. Повторяют эксперимент по той же методике для различных материалов и сравнивают результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. Сравнивают значения ТКЛР, полученные в эксперименте со справочными данными для соответствующих материалов. По результатам эксперимента заполняют протокол. 2.2. Определение коэффициента температуропроводности Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, штангенциркуль, плоскопараллельные плиты, термопара, ограничительное кольцо. Ход работы. При определении коэффициента температуропроводности применяют образцы в виде дисков диаметром 30 мм или параллелепипедов с размерами 3030мм и высотой не менее 10 мм. В образце на торцевой поверхности высверливают отверстие диаметром 1,5–2 мм и глубиной 15 мм, расположенное на середине высоты образца с точностью до 1 мм. Нагревают плоскопараллельные плиты до температуры 100°С и поддерживают эту температуру системой регулирования температур. Устанавливают образец в ограничительное кольцо, вводят в отверстие термопару и замеряют начальную температуру. Ограничительное кольцо с образцом устанавливают между плитами и смыкают усилием 1–3кН до упора в ограничительное кольцо. Включают секундомер и регистрируют время до достижения температуры 50°С в середине образца. Коэффициент температуропроводности a, мм2/с вычисляют из соотношения а 4 T1 T0 ln π T T t , π 2t 1 h2 где h – высота образца, мм; t – время достижения заданной температуры в центре образца, с; T0 – начальная температура образца, °С; T1 – температура плит, °С; T(t) – заданная температура в центре образца, °С. Величину коэффициента температуропроводности определяют для каждого образца отдельно и за результат испытаний принимают среднее арифметическое не менее чем из трех значений. Повторяют эксперимент по той же методике для различных материалов и сравнивают результаты. На основании полученных сведений делают вывод о влиянии типа наполнителя, его количества и расположения на свойства КМ. Сравнивают значения коэффициента температуропроводности, полученные в эксперименте, со справочными данными для соответствующих материалов. По результатам эксперимента заполняют протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения теплофизических характеристик 1. АППАРАТУРА: (измеритель перемещения, тип и основные характеристики) 2. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 3. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 4. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 5. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 6. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: 6.1. Определение ТКЛР № Материал l0, мм l, мм п/п 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: T1, °С T2, °С T, °С L, 1/К 6.2. Определение коэффициента температуропроводности № Материал h, мм t, с п/п 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: T0, °С T1, °С T(t), °С а, мм2/с Литература 1. Пластмассы. Метод определения среднего коэффициента линейного теплового расширения: ГОСТ 15173–70. – Введен 01.07.1970. – М.: Изд-во стандартов, 1987. – 7 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Задание №3. СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ И КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ Цель работы: провести сравнительную оценку свойств полимеров и КМ на их основе. 1. Теоретическая часть Под электрическими свойствами понимают совокупность параметров, характеризующих поведение полимерного материала в электромагнитном поле. Наиболее часто используют следующие параметры: диэлектрическая проницаемость, диэлектрические потери, электрическая проводимость, электрическая прочность. Большинство пластмасс обычно являются диэлектриками. В прикладных целях электропроводность полимерных материалов характеризуют удельным объемным электрическим сопротивлением v или удельным поверхностным электрическим сопротивлением s. Удельное объемное электрическое сопротивление – это сопротивление между электродами, приложенными к противоположным граням единичного куба с размером стороны 1 м – выражается в Омм. Значение v для полимерных материалов изменяется в широких пределах от 10–3 до 1018 Омм. Удельное поверхностное электрическое сопротивление – сопротивление между противоположными сторонами единичного квадрата со стороной 1 м на поверхности полимерного образца – выражается в омах. Значения s в значительной мере зависят от условий испытаний. При 20°С и относительной влажности воздуха 60% значения s для полимеров составляет от 10 –1 до 1016 Ом. Измерения удельных объемного v и поверхностного s сопротивлений проводят методом измерения токов, проходящих через образец или по поверхности образца при приложении к нему постоянного по напряжению электрического поля в соответствии с ГОСТ 6433.2–71. Измерительные электроды должны обеспечивать предельно равномерное распределение электрического тока в образце. Обычно используют электроды в виде дисков и колец, размеры которых соответствуют размерам образца. Образцы представляют собой диски диаметром 50 мм или пластины с размерами 100100 мм и толщиной 1,5–4 мм. Они не должны иметь видимых трещин, вмятин, сколов, заусенцев, загрязнений и царапин. Плоскости образцов должны быть строго параллельны. Для обеспечения равномерности электрического контакта используют свинцово-оловянную или алюминиевую фольгу толщиной 0,01–0,02 мм. Размеры и форма электродов для образцов в виде диска представлены в таблице 35. Таблица 35 Параметр v s Форма и размеры электродов измерительный высоковольтный охранный Кольцо, внутренний Диск, 50 мм Диск, 75 мм; 53 мм и наружный 75 мм Кольцо, внутренний Диск, 50 мм Диск, 75 мм 53 мм и наружный 75 мм Установку электродов и подключение образцов выполняют по схемам на рис. 28 а, б. Рис. 28. Схемы определения удельных объемного (а) и поверхностного (б) электрических сопротивлений. 1 – образец; 2, 3, 4 – нижний, охранный и верхний электроды соответственно 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: образцы полимерных материалов различной природы, образцы КМ различной структуры на основе полимерных материалов, микрометр, линейка, фольга алюминиевая, вазелин конденсаторный, циркуль. Ход работы. Образцы не должны иметь видимых невооруженным глазом короблений, препятствующих плотному прилеганию электродов, трещин, сколов, вмятин. Фольга для электродов должна быть чистой, без повреждений или складок. Образцы перед испытанием кондиционируют длительным выдерживанием при нормальных условиях. Микрометром измеряют толщину в пяти точках и за результат принимают среднее арифметическое значение. Электроды вырезают из фольги по размерам, указанным в таблице 35. Перед притиранием к предварительно очищенной поверхности образца, вырезанные электроды смазывают тонким слоем конденсаторного вазелина (можно использовать трансформаторное масло). Притирать электрод следует тщательно до удаления воздушной прослойки между ним и исследуемым образцом. После нанесения электродов на образец последний помещают в измерительную ячейку и подключают к прибору в соответствии с необходимой схемой (рис. 28 а или б). Для обеспечения контакта с фольго- выми электродами применяют металлические электроды из латуни, причем высота охранных электродов должна превышать высоту измерительного электрода. Затем измерительную ячейку закрывают экраном и производят определение сопротивления. Следует отметить, что отсчет измерения производят через 1 мин после подачи на образец напряжения. Удельное объемное v и удельное поверхностное s сопротивления вычисляют по формулам D D02 и ρ s Rs π 0 , ρ v Rv π 4q 4h где Rv, Rs – объемное и поверхностное сопротивление соответственно, Ом; d d2 ; d1 – диаметр измерительного электрода, м; d2 – внутренний D0 1 2 диаметр охранного кольца, м; h – толщина образца, м; q – зазор между измерительным и охранным электродами, м. За результат принимают среднее арифметическое трех определений. Полученный результат указывают с точностью до двух значащих цифр в виде коэффициента, умноженного на 10 в соответствующей степени. По результатам экспериментов заполняют протокол. Полученные значения сравнивают с известными из стандарта на соответствующий материал и делают вывод. Сравнивают значения удельного объемного и поверхностного электрического сопротивления для ненаполненных полимеров и КМ на его основе и делают вывод. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения электрических свойств 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (схема подключения, прибор, тип, марка) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, метод изготовления, количество) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № d1, d2, D0, Материал п/п см см см 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: h, см q, см Rv, Ом Rs, Ом v, Омм s, Ом Литература 1. Пластмассы электропроводящие. Метод определения удельного объемного электрического сопротивления при постоянном напряжении: ГОСТ 20214–74. – Введен 01.01.1976. – М.: Изд-во стандартов, 1992.– 12 с. 2. Конструкционные полимеры: Методы экспериментального исследования / П. М. Огибалов [и др.]; под ред. П. М. Огибалова. – М.: Изд-во МГУ, 1972. – Кн. 1, 2. 3. Калинчев, Э. Л. Выбор пластмасс для изготовления и эксплуатации изделий: справ. изд. / Калинчев Э. Л., Саковцева М.Б. – Л.: Химия, 1986. – 176 с. 4. Ван Кревелен, Д. В. Свойства и химическое строение полимеров / пер. с англ.; под ред. А. Я. Малкина. – М.: Химия, 1976. – 416 с. Контрольные вопросы и задания 1. Назовите методы определения твердости материалов. 2. Какие факторы влияют на твердость материалов? 3. Какие показатели можно определить, зная твердость материала? 4. Назовите показатели теплофизических свойств материалов. 5. Какие параметры влияют на величину ТКЛР и коэффициент температуропроводности? 6. Как проводят эксперимент по определению ТКЛР материала? 7. Как определяют коэффициент температуропроводности материала? 8. Назовите основные электрические свойства полимерных материалов. 9. Что понимают под удельными объемным и поверхностным электрическими сопротивлениями? 10. Как определяют удельные объемное и поверхностное электрические сопротивления? 4. САНДВИЧЕВЫЕ КОНСТРУКЦИИ Структурные сандвичевые конструкции были одними из самых первых композиционных материалов, получивших широкое применение. Практически для всех видов гражданских самолетов и вертолетов и военных летательных аппаратов и ракет используются сандвичевые конструкции. Кроме использования в несущих конструкциях самолетов и ракет, сандвичевые конструкции применяются при создании различных транспортных контейнеров, подвижных частей и обшивок самолетов, в отделке интерьеров морских судов, катеров и яхт, для производства деталей автомобилей, при создании различных предметов быта: корпусов телевизоров, лыж и т. д. Сандвичевые конструкции применяются и в домостроении в качестве конструкционных отделочных материалов для дверей, перегородок и др. Структура сандвичевых конструкций состоит из следующих элементов: двух тонких прочных облицовочных пластин – обшивок, толстой легкой сердцевины – заполнителя, разделяющего несущие пластины и распределяющего нагрузку между ними, адгезионных слоев, связывающих пластины с заполнителем и передающих нагрузку от заполнителя к облицовкам и обратно. Такие конструкции увеличивают момент инерции сечения, придавая изделию устойчивость при нагружении. Главными функциями несущих облицовочных материалов (листов) для сандвичевых конструкций является обеспечение их жесткости относительно изгиба и сдвига в плоскости пластин, а также передача нагрузок в той же плоскости. Чаще всего используются стекловолокнистые препреги, препреги на основе углеродных волокон или тканей, алюминиевые сплавы, сталь. Основной функцией заполнителя в сандвичевых конструкциях является придание устойчивости несущим поверхностным слоям и обеспечение передачи сдвиговых нагрузок по толщине композита. Для выполнения этой задачи заполнитель должен быть по возможности более жестким и легким, не должен изменять свойства при воздействии окружающей среды. Среди материалов, наиболее часто используемых для заполнения сандвичевых структур, выделяются древесина, пенопласты и соты. Представленный раздел лабораторного практикума посвящен методам получения трехслойных конструкций и исследованию их основных свойств. Лабораторная работа № 14 ТРЕХСЛОЙНЫЕ КОНСТРУКЦИИ С ПЕНОЗАПОЛНИТЕЛЕМ Задание № 1. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ ПЕНОЗАПОЛНИТЕЛЯ Цель работы: освоение оптимальной технологии изготовления трехслойных панелей и определение качества полученных материалов. 1. Теоретическая часть В последнее время все более широкое распространение получает структура заполнителя на основе твердой пены (пенопласта). Пенопластами называют пластмассы с небольшой плотностью, отличающиеся наличием в них не сообщающихся между собой полостей или ячеек, заполненных воздухом или газами. Образование в пластических массах ячеек или полостей связано с физическими, химическими или механическими процессами или сочетанием их. В результате химических процессов происходит разложение добавляемых к полимеру веществ, выделяющих газ, который остается в пластике. Физическое воздействие основано на растворении в пластике газов. В результате нагревания пластика газ вновь выделяется, увеличивает объем и образует пористую структуру. Свойства пенопластов определяются природой и свойствами полимерной фазы, соотношением твердой полимерной и газовой фаз (кажущаяся плотность) и структурой материала формой и размерами ячеек, а также равномерностью их распределения по объему, влагопоглощением. Соединение заполнителя с несущими слоями происходит посредством склеивания. Качество полученных сандвичевых конструкций на основе пенозаполнителей определяют по прочности при сжатии и изгибе. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: плиты пенопласта различного типа, термошкаф, весы, устройство для определения водопоглощения, универсальная испытательная машина, микроскоп, штангенциркуль. Ход работы. 2.1. Определение кажущейся плотности пенозаполнителя Из плиты пенопласта вырезают образцы размером 202020 мм. Определяют размеры плит пенопласта с точностью до 0,1 мм в трех местах, используя в дальнейших расчетах среднее значение трех измерений. Взвешивают образцы материала на весах с точность до 0,001 г и рассчитывают плотность как отношение массы к объему. Полученные данные заносят в табл. 36. 2.2. Определение степени однородности пенопласта Размеры ячеек пенопласта определяют, рассматривая срезы под микроскопом, снабженным окуляром с мерной сеткой. Чтобы ячейки просматривались более четко, поверхность среза необходимо слегка затушевать мягким карандашом. Средний поперечный диаметр ячеек dср, мм, рассчитывают по формуле d ср 2 S ρк 1 , π n ρ где S – площадь, на которой производится подсчет ячеек, м2; n – число ячеек на данной площади; к, – кажущаяся плотность пенопласта и плотность полимера, кг/м3. Степень однородности количественно оценивают с помощью критерия однородности структуры (коэффициент вариации) в процентах. V Δd 100 , d ср где d – отклонение от среднего диаметра ячеек, мм Полученные данные заносят в табл. 36. 2.3. Определение теплостойкости Теплостойкость пенопластов оценивается температурой, при которой в течение 30 мин происходит уменьшение их объема. В термошкаф при комнатной температуре помещают три образца и нагревают до заданной температуры. Выдерживают 30 мин и достают образцы. При этой же температуре в шкаф помещают другие образцы, поднимают температуру на 20С и выдерживают 30 мин и т. д. Повторяют опыт до температуры, равной 100С. Вынутые из термошкафа образцы выдерживают при комнатной температуре до полного остывания. Измеряют размеры и определяют объемную усадку y в процентах у V0 V 100 , V0 где V0, V – первоначальный объем и объем образца после выдержки в шкафу соответстенно, см3. По экспериментальным данным строят график зависимости объемной усадки от температуры и по нему определяют теплостойкость пенозаполнителя. Полученные данные заносят в табл. 36, сравнивают значения для различных типов материалов и делают вывод. 2.4. Определение водопоглощения Водопоглощение определяют на кубических образцах с размерами 101010мм. Образцы помещают в прибор, показанный на рис. 29. Заливают дистиллированную воду так, чтобы ее уровень не поднялся выше капилляра 1, отмечают этот уровень на шкале. Рис. 29. Установка для определения водопоглощения пенопластов: 1 – капилляр; 2 – образец; 3 – резервуар; 4 – пробка. Образец пенопласта 2 помещают в резервуар 3, плотно закрывают отверстие резиновой пробкой 4 и переворачивают рамку. Через 60 мин прибор осторожно возвращают в исходное положение, избегая появления пузырьков в капилляре, и отмечают понижение уровня воды по шкале капилляра. Водопоглощение В, г/см2, определяют по формуле В mв , S где mв – масса воды, проникшей в образец (в соответствии с показаниями на шкале капилляра), г; S – площадь всей поверхности образца, см2. За результат эксперимента принимают среднее значение не менее трех экспериментов. Полученные данные заносят в табл. 36, сравнивают значения для различных типов материалов и делают вывод. 2.6. Определение прочности при сжатии Из пластины вырезают образцы размером 202020 мм. Образец устанавливают между опорными площадками испытательной машины строго соосно с направлением нагрузки. Нагружение проводят со скоростью 40–50 мм/мин. За величину показателя прочности принимают напряжение при 10%-ном сжатии образца. Предел прочности при сжатии сж, МПа, определяют из соотношения σ сж F , S где F – нагрузка при 10%-ной деформации образца, Н; S – начальная площадь поперечного сечения образца, мм2. За результат принимают среднее арифметическое не менее трех испытаний. Полученные данные заносят в табл. 36, сравнивают значения для различных типов материалов и делают вывод. Заполнитель dср, мм Степень однородности, % к, кг/м3 В, г/см2 Таблица 36 Теплостойсж, МПа кость, С Среднее арифметическое значение Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1973. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. 3. Пластмассы ячеистые и резины губчатые. Метод определения кажущейся плотности: ГОСТ 409–77. – Взамен ГОСТ 409–68; введ. 01.07.1978. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002. – 4 с. 4. Пластмассы ячеистые жесткие. Метод определения водопоглощения: ГОСТ 20869–75. – Введен 01.07.1976. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2000. – 8 с. 5. Пластмассы ячеистые жесткие. Метод испытаний на сжатие: ГОСТ 23206–78. – Введен 01.07.1979. – М.: Изд-во стандартов, 1978.– 9 с. Задание № 2. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ С ПЕНОЗАПОЛНИТЕЛЕМ Цель работы: освоение технологии изготовления трехслойных панелей и определение качества полученных материалов. 1. Теоретическая часть Для изготовления трехслойной конструкции с вспененным заполнителем (рис. 30) используют специальное приспособление (рис. 31). Форма состоит из трех разъемных частей, выполненных из стали. В основание ввернуты шпильки, которые усиливают рамки. Внутренняя полость рамки ограничивает площадь размером 120240 мм. Глубина формы меньше высоты панели на толщину обшивки. Съемная крышка закрывается гайками, опирается по периметру на стеклотекстолитовую обшивку, имеющую припуск по 2,5 мм на сторону. Между верхней обшивкой панели и ограничительной рамкой предусмотрены каналы, через которые вытесняется воздух из формы при вспенивании заполнителя. Вспенивание, отверждение и одновременное приклеивание пенозаполнителя к обшивке производится при температуре. Масса засыпки вспенивающегося материала определяется исходя из желаемой прочности при сжатии, кажущейся плотности материала и величины ячеек. Качество полученных сандвичевых конструкций на основе пенозаполнителей определяют по прочности при сжатии и изгибе. Рис. 30. Трехслойные конструкции с пенопластовым заполнителем: h – толщина пенозаполнителя; t – толщина несущих слоев Рис. 31. Схема ограничительной формы для вспенивания пенозаполнителя в трехслойной панели: 1 – основание; 2 – рамка; 3 – шпильки; 4 – съемная крышка; 5 – гайки; 6, 8 – стеклотекстолитовая обшивка; 7 – каналы для отвода воздуха 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: плиты пенопласта различного типа, термошкаф, весы, форма для вспениания, универсальная испытательная машина, микроскоп, штангенциркуль. Ход работы. 2.1. Изготовление трехслойной панели Перед использованием поверхности формы (рис. 31) должны быть очищены и смазаны, чтобы предотвратить прилипание материала. В форму укладывают нижнюю обшивку (изготовленный стеклопластик или текстолит), затем засыпают необходимое количество материала, устанавливают верхнюю обшивку и собирают форму. Форму переносят в термошкаф. Вспенивание, отверждение и одновременное приклеивание пенозаполнителя к обшивке производится при температуре. Изменяя массу навески исследуют влияние количества полимера на качество получаемого материала. Для этого определяют кажущуюся плотность и диаметр ячеек пенопласта. Результаты представляют графически и в табл. 37. 2.2. Определение прочности сандвичевой конструкции при изгибе Испытания на изгиб проводят на образцах с размерами 1201015 мм по методике, описанной в приложении 9. Образец устанавливают в устройство с нагружающим наконечником и опорами, которое реализует трехточечную схему нагружения. Скорость передвижения наконечника 20–60 мм/мин. Для предотвращения местного смятия заполнителя и панелей на образец укладывают лист из твердой резины. При малых значениях прогиба, которые характерны для трехслойных панелей, резиновая накладка не искажает показаний испытаний. Прогибы измеряют с погрешностью не более 0,1 мм индикатором часового типа ИЧ-10. В ходе эксперимента замечают вид разрушения – отслоение заполнителя или разрушение обшивок. По результатам измерений строят график зависимости прогиба панели от нагрузки. Изгибающее напряжение и при максимальной разрушающей нагрузке Fp определяется из выражения σи 3 Fp Lv 2 b h2 , где Fр – разрушающее усилие, Н; Lv – расстояние между опорами, м; b, h – ширина и толщина образца соответственно, м. Условный модуль упругости определяют для нагрузок и прогибов, соответствующих значениям относительной деформации 0,1% и 0,3%. Модуль упругости Еи вычисляют по формуле Eи F2 F1 L3v , 4 b h 3 f 2 f1 где F1, F2 – силы, соответствующие относительной деформации 0,1% и 0,3%, Н; f1, f2 – соответствующие силам прогибы, м; Lv – расстояние между опорами, м; b, h – ширина и толщина образца соответственно, м. За результат измерения предела прочности и модуля упругости при изгибе принимают среднее арифметическое значение для всех образцов. Проводят аналогичные испытания листового стеклопластика, использованного для изготовления силовых обшивок трехслойных конструкций. Вырезают образцы с размерами 1015 мм. Устанавливают расстояние между опорами 20±0,5 мм. Нагружение проводят без резиновой накладки. Определяют модуль упругости и предел прочность при изгибе. Рассчитывают относительное увеличение прочности и жесткости трехслойных панелей. Результаты экспериментов заносят в табл. 37. Материал заполнителя/ обшивки Диаметр ячейки, мм к, кг/м3 и, МПа и, % Таблица 37 Еи, Еи, МПа % Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1973. 2. Пластмассы ячеистые жесткие. Метод испытаний на статический изгиб: ГОСТ 18564–73. – Введен 01.07.1974. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2000. – 4 с. Контрольные вопросы и задания 1. Почему трехслойные конструкции имеют повышенную жесткость? 2. Перечислите основные достоинства и надостатки панелей с пенозаполнителем. 3. Какие материалы применяют в качестве пенозаполнителей для сандвичевых конструкций? 4. Каким параметром характеризуется однородность пенопласта и как этот параметр определяется? 5. Какие показатели характеризуют свойства пенозаполнителя? 6. Опишите последовательность изготовления трехслойных конструкций с пенозаполнителем. 7. Как определяют качество изготовленных трехслойных панелей? Лабораторная работа № 15 ТРЕХСЛОЙНЫЕ КОНСТРУКЦИИ С СОТОЗАПОЛНИТЕЛЯМИ Задание № 1. ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ СОТОВОГО ЗАПОЛНИТЕЛЯ Цель работы: освоение технологии изготовления сотового заполнителя. 1. Теоретическая часть Трехслойные конструкции состоят из двух листовых обшивок (несущие слои), расположенных на некотором расстоянии друг от друга и заполненных слоем сотопласта (рис. 32). Сотопластами условно называют газонаполненные пластмассы с системой регулярно повторяющихся ячеек правильной геометрической формы. Сотопласты изготавливают из ткани, бумаги, шпона и т. д. Сотовые структуры являются общим видом продукции, использующей непропитанные и пропитанные связующим бумагу, алюминиевые сплавы, арамидные бумаги, стеклопластики на основе различных видов ткани и связующего. Рис. 32. Трехслойные конструкции с сотопластовым заполнителем: h – толщина пенозаполнителя; t – толщина несущих слоев Физические и механические свойства сотовых структур для заполнителя сандвичевой конструкции зависят от свойств материалов, из которых эти конструкции производятся. Все сотовые структуры являются анизотропными. Размер ячеек является вторичным фактором, определяющим большинство механических свойств материалов заполнителя и, прежде всего, уровень напряжений, возникающий в адгезионном слое между торцами ячеек и несущими пластинами. Первичным является уровень прочности соединения заполнителя с несущими пластинами. Определяющими параметрами сотопласта являются размер ячейки и толщина стенки (рис. 33). Рис. 33. Параметры ячейки сотопласта: а сторона ячейки; толщина стенки Гофрирование заготовок производят в специальном приспособлении, показанном на рис. 34. Рис. 34. Приспособление для изготовления сотового заполнителя Свойства сотопластов характеризуются площадью ячеек, кажущейся плотностью и прочностью при сжатии и изгибе. Кажущуюся плотность сотового заполнителя определяют методом обмера и взвешивания, а прочность при сжатии и изгибе – по стандартным методикам для испытаний полимерных материалов. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: материал для изготовления сотового заполнителя, весы, штангенциркуль, микрометр, грузы, термошкаф. Ход работы. 2.1. Изготовление сотового заполнителя Параметры сотопласта в зависимости от заданной прочности при сжатии рассчитывают по формуле σ сж σ сж.зад S , 4δа где сж – прочность при сжатии материала для сотозаполнителя, МПа; сж. зад – заданный предел прочность при сжатии трехслойной панели, МПа; S – площадь одной ячейки сотопласта, м2 (для шестигранной a2 ячейки S 3 3 ); , а – толщина стенки и длина стороны ячейки 2 соответственно, м. По предложенной формуле можно провести расчет толщины стенки или длины стороны ячейки, а также спрогнозировать прочность при сжатии сотового заполнителя. Высота панели заполнителя влияет на прочность и жесткость при изгибе и на потерю устойчивости при сжатии. Сотозаполнители с расчетными размерами ячеек получают на специальном устройстве (рис. 34). Между двумя формами укладывают лист материала и, прикладывая давление к верхней полуформе, получают гофрированный материал. Затем стыкуемые поверхности очищают и наносят на них клей. После открытой выдержки собирают гофры в сотоблоки. Получают несколько видов сотовых заполнителей, отличающихся формой и размерами ячеек. Определяют кажущуюся плотность для каждого типа заполнителя методом обмера и взвешивания (лаб. работа № 14). Делают вывод о влиянии размера ячеек на площадь и кажущуюся плотность материала. Данные заносят в табл. 38. Задание № 2. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ СОТОПЛАСТОВ Цель работы: освоение технологии изготовления сотопласта. 1. Теоретическая часть Трехслойную конструкцию собирают из облицовочных пластин и изготовленного сотопласта. Пластины из стеклопластика зашкуривают, очищают и наносят слой клея на поверхность обшивки и сотопласта. Собранную трехслойную конструкцию фиксируют до полного отверждения клея. Качество полученной конструкции контролируют по внешнему виду, прочности при сжатии и изгибе. 2. Экспериментальная часть Оборудование и материалы: стеклопластик для изготовления обшивок, материал для изготовления сотового заполнителя, весы, штангенциркуль, микрометр, грузы, термошкаф, универсальная испытательная машина, реверс для испытаний на изгиб, индикатор часового типа. Ход работы. 2.1. Определение прочности трехслойной конструкции при сжатии Прочность при сжатии определяют на образцах размером 3030 мм. Образец устанавливают между опорными площадками испытательной машины строго соосно с направлением нагрузки. Нагружение проводят со скоростью 12 мм/мин до временной остановки стрелки силоизмерителя при непрерывной деформации, что соответствует потере устойчивости заполнителя. Предел прочности при сжатии перпендикулярно плоскости панели сж рассчитывают по формуле σ сж P , S где P – нагрузка, при которой происходит потеря устойчивости заполнителя образца, Н; S – начальная площадь поперечного сечения образца, м2. За результат принимают среднее арифметическое не менее трех испытаний. Для более объективной оценки прочности рассчитывают удельную прочность при сжатии σ уд σ сж , ρк где к – кажущаяся плотность заполнителя, кг/м3, определяется экспериментально или расчетным путем: ρк mобр mоб mкл S hз , где mобр – масса образца, кг; mоб – общая масса обшивок, кг ( mоб 2 S hоб ρ об ); mкл – масса клея, кг ( mкл 2 S qкл ); S – площадь образца, м2; hз – толщина заполнителя, м; qкл – расход клея, кг/м2. Результаты экспериментов и расчетов заносят в табл. 38. 2.2. Определение прочности сотопласта при изгибе Испытания на изгиб проводят на образцах с размерами 1201015 мм. Образец устанавливают в устройство с нагружающим наконечником и опорами, которое реализует трехточечную схему нагружения. Скорость передвижения наконечника 20–60 мм/мин. Для предотвращения местного смятия заполнителя и панелей на образец укладывают лист из твердой резины. При малых значениях прогиба, которые характерны для трехслойных панелей, резиновая накладка не искажает показаний испытаний. Прогибы измеряют с погрешностью не более 0,1 мм индикатором часового типа ИЧ-10. В ходе эксперимента замечают вид разрушения – отслоение заполнителя или разрушение обшивок. По результатам измерений строят график зависимости прогиба панели от нагрузки. Изгибающее напряжение и при максимальной разрушающей нагрузке Fp определяется из выражения σи 3 Fp Lv 2 b h2 , где Fр – разрушающее усилие, Н; Lv – расстояние между опорами, м; b, h – ширина и толщина образца соответственно, м. Условный модуль упругости определяют для нагрузок и прогибов, соответствующих значениям относительной деформации 0,1% и 0,3%. Модуль упругости Еи вычисляют по формуле: F2 F1 L3v Eи , 4 b h 3 f 2 f1 где F1, F2 – силы, соответствующие относительной деформации 0,1% и 0,3%, Н; f1, f2 – соответствующие силам прогибы, м; Lv – расстояние между опорами, м; b, h – ширина и толщина образца соответственно, м. За результат измерения предела прочности и модуля упругости при изгибе принимают среднее арифметическое значение для всех образцов. Проводят аналогичные испытания листового стеклопластика, использованного для изготовления силовых обшивок трехслойных конструкций. Вырезают образцы с размерами 1015 мм. Устанавливают расстояние между опорами 20±0,5 мм. Нагружение проводят без резиновой накладки. Определяют модуль упругости и предел прочность при изгибе. Рассчитывают относительное увеличение прочности и жесткости трехслойных панелей. Результаты экспериментов заносят в табл. 38. Таблица 38 Материал заполнителя/ обшивки Размеры ячейки, мм а к, кг/м3 сж, МПа и, МПа и, % Еи, МПа Еи, % Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Литература 1. Практикум по технологии переработки пластических масс / под ред. В. М. Виноградова, Г. С. Головкина. – М.: Химия, 1973. 2. Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. 3. Крысин, В. Н. Технологические процессы формования, намотки и склеивания конструкций / В. Н. Крысин, М. В. Крысин. – М.: Машиностроение, 1989. – 234 с. 4. Любин, Дж. Справочник по композиционным материалам: в 2 т. / под ред. Дж. Любина. – М.: Машиностроение, 1989. – 2 т. Контрольные вопросы и задания 1. Перечислите основные достоинства и недостатки панелей с сотозаполнителем. 2. Как и из каких материалов изготавливают сотозаполнитель для сандвичевых конструкций? 3. Какие параметры сотопласта являются определяющими? 4. Опишите последовательность изготовления трехслойных конструкций с сотозаполнителем. 7. Как определяют качество изготовленных трехслойных панелей? ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Значения угла смачивания , определенного методом «сидячей капли» * * 0,90 0,91 0,92 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 2,1 58,9 58,2 57,4 56,7 56,0 55,3 54,6 53,8 53,1 52,5 51,8 51,1 50,5 49,8 49,2 48,6 47,9 47,3 46,7 46,1 45,5 44,9 44,4 43,8 43,2 42,7 42,1 41,5 2,2 60,2 59,4 58,6 57,8 57,0 56,3 55,5 54,8 54,0 53,3 52,6 51,9 51,2 50,5 49,8 49,1 48,5 47,8 47,2 46,5 45,9 45,3 44,7 44,0 43,4 42,8 42,3 41,7 2,3 61,3 60,4 59,6 58,8 58,0 57,256,4 55,6 54,8 54,0 53,2 52,5 51,7 51,0 50,3 49,6 48,9 48,2 47,5 46,8 46,2 45,5 44,8 44,2 43,5 42,9 42,3 41,6 2,4 62,3 61,4 60,5 59,6 58,8 57,9 57,1 56,3 55,4 54,6 53,8 53,0 52,2 51,5 50,7 49,9 49,2 48,5 47,7 47,0 46,3 45,6 44,9 44,2 43,5 42,8 42,2 41,5 2,5 63,2 62,2 61,3 60,4 59,5 58,6 57,7 56,8 56,0 55,1 54,2 53,4 52,6 51,8 51,0 50,2 49,4 48,6 47,9 47,1 46,3 45,6 44,9 44,1 43,4 42,7 42,0 41,2 2,6 64,0' 63,0 62,0 61,1 60,1 59,2 58,3 57,3 56,4 55,5 54,6 53,7 52,9 52,0 51,2 50,4 49,5 48,7 47,9 47,1 46,3 45,5 44,7 43,9 43,2 42,4 41,7 40,9 2,7 64,7 63,7 62,7 61,7 60,7 59,7 58,7 57,8 56,8 55,8 54,9 54,0 53,1 52,2 51,3 50,4 49,6 48,7 47,9 47,0 46,2 45,4 44,5 43,7 42,9 42,1 41,3 40,5 2,8 65,4 64,3 63,2 62,2 61,2 60,1 59,1 58,1 57,1 56,1 55,1 54,2 53,2 52,3 51,4 50,5 49,6 48,6 47,8 46,9 46,0 45,1 44,2 43,4 42,5 41,7 40,8 39,9 Xm 2,9 66,0 64,9 63,8 62,7 61,6 60,5 59,5 58,5 57,4 56,3 55,3 54,3 53,3 52,4 51,4 50,4 49,5 48,5 47,6 46,7 45,7 44,8 43,9 43,0 42,1 41,2 40,3 39,4 3,0 66,5 65,4 64,2 63,1 62,0 60,8 59,8 58,7 57,6 56,5 55,4 54,4 53,4 52,3 51,3 50,3 49,3 48,3 47,4 46,4 45,4 44,5 43,5 42,5 41,6 40,6 39,7 38,7 3,1 67,0 65,8 64,6 63,4 62,3 61,1 60,0 58,9 57,7 56,6 55,5 54,4 53,3 52,3 51,2 50,2 49,2 48,1 47,1 46,1 45,1 44,0 43,0 42,0 41,0 40,0 39,0 38,0 3,2 67,5 66,2 65,0 63,8 62,6 61,4 60,2 59,0 57,8 56,7 55,5 54,4 53,3 52,2 51,1 50,0 48,9 47,8 46,8 45,7 44,6 43,6 42,5 41,4 40,4 39,3 38,3 37,2 3,3 67,9 66,6 65,3 64,1 62,8 61,6 60,4 59,1 57,9 56,7 55,5 54,3 53,2 52,0 50,9 49,8 48,7 47,5 46,4 45,3 44,3 43,1 41,9 40,8 39,7 38,6 37,5 36,3 3,4 68,3 67,0 65,6 64,3 62,0 61,8 60,5 59,2 58,0 56,7 55,5 54,3 53,1 51,9 50,7 49,5 48,3 47,3 46,1 44,9 43,7 42,5 41,3 40,1 39,0 37,8 36,6 35,4 3,5 68,6 67,3 65,9 64,6 63,2 61,9 60,6 59,3 58,0 56,7 55,4 54,1 52,9 51,7 50,4 49,2 48,0 46,7 45,5 44,3 43,1 41,9 40,7 39,4 38,2 37,0 35,7 34,5 3,6 69,0 67,5 66,1 64,7 63,4 62,0 60,7 59,3 57,9 56,6 55,3 54,0 52,7 51,4 50,1 48,9 47,6 46,3 45,1 43,8 42,5 41,3 40,0 38,7 37,4 36,1 34,8 33,4 3,7 69,3 67,8 66,4 64,9 63,5 62,1 60,7 59,3 57,9 56,9 55,2 53,8 52,5 51,1 49,8 48,5 47,2 45,8 44,5 43,2 41,9 40,6 39,2 37,8 36,5 35,1 33,7 32,3 ПРОДОЛЖЕНИЕ ПРИЛ. 1 * * 1,18 1,19 1,20 1,21 1,22 1,23 1,24 1,25 1,26 1,27 1,28 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 2,1 41,0 40,5 39,9 39,4 38,9 38,4 37,8 37,3 36,8 36,3 35,8 35,4 34,9 34,4 33,9 33,5 33,0 32,5 32,0 31,6 31,1 30,7 30,2 29,8 29,3 28,9 28,4 2,2 41,1 40,5 39,9 39,4 38,8 38,2 37,7 37,1 36,6 36,0 35,5 35,0 34,5 33,9 33,4 32,9 32,4 31,9 31,4 30,9 30,4 29,9 29,3 28,9 28,4 27,9 27,4 2,3 41,0 40,4 39,8 39,2 38,6 38,0 37,4 36,8 36,2 35,6 35,0 34,5 33,9 33,3 32,8 32,2 31,6 31,1 30,5 30,0 29,4 28,9 28,3 27,7 27,2 26,7 26,1 2,4 40,8 40,1 39,5 38,8 38,2 37,6 36,9 36,3 35,7 35,0 34,4 33,8 33,2 32,6 31,9 31,3 30,7 30,1 29,5 28,9 28,3 27,7 27,0 26,4 25,8 25,2 24,6 2,5 40,5 39,8 39,1 38,4 37,7 37,0 36,4 35,7 35,0 34,3 33,6 33,0 32,3 31,7 31,0 30,3 29,7 29,0 28,3 27,6 27,0 26,3 25,6 24,9 24,3 23,6 22,9 2,6 40,1 39,4 38,6 37,9 37,2 36,4 35,7 35,0 34,2 33,5 32,8 32,1 31,3 30,6 29,9 29,2 28,4 27,7 26,9 26,2 25,5 24,7 23,9 23,2 22,4 21,6 20,8 2,7 39,6 38,9 38,1 37,3 36,5 35,7 34,9 34,1 33,4 32,6 31,8 31,0 30,2 29,4 28,6 27,9 27,0 26,2 25,4 24,6 23,8 22,9 22,0 21,1 20,3 19,4 18,4 2,8 39,1 38,2 37,4 36,6 35,7 34,9 34,0 33,2 32,4 31,5 30,7 29,8 29,0 28,1 27,2 26,4 25,5 24,6 23,6 22,7 21,8 20,8 19,8 18,8 17,7 16,6 15,5 Xm 2,9 38,5 37,6 36,7 35,8 34,9 34,0 33,1 32,2 31,3 30,3 29,4 28,5 27,6 26,6 25,7 24,7 23,7 22,7 21,6 20,6 19,5 18,4 17,2 15,9 14,6 13,2 11,7 3,0 37,7 36,8 35,8 34,9 33,9 33,0 32,6 31,0 30,1 29,1 28,1 27,1 26,0 25,0 23,9 22,9 21,7 20,6 19,4 18,1 16,9 15,4 13,9 12,3 10,5 8,4 6,5 3,1 37,0 35,9 34,9 33,9 32,9 31,9 30,8 29,8 28,7 27,6 26,5 25,5 24,3 23,2 22,0 20,8 19,4 18,1 16,6 15,1 13,5 11,7 9,5 6,8 5,9 3,2 36,1 35,0 34,0 32,9 31,8 30,7 29,6 28,4 27,3 26,1 24,9 23,7 22,4 21,1 19,7 18,3 16,8 15,1 13,3 11,3 8,9 5,6 3,3 35,2 34,1 32,9 31,8 30,6 29,4 28,2 26,9 25,7 24,4 23,0 21,7 20,3 18,7 17,1 15,4 13,5 11,3 8,6 4,7 3,4 34,2 33,0 31,8 30,5 29,3 28,0 26,7 25,3 23,9 22,5 21,0 19,4 17,8 15,9 14,0 11,8 8,9 4,8 3,5 33,2 31,9 30,6 29,2 27,9 26,5 – – – 20,3 18,6 16,8 14,8 12,5 9,7 6,0 3,6 32,0 30,7 29,3 27,8 26,3 24,8 – – – 17,9 15,9 13,6 10,9 7,4 3,7 30,8 29,4 27,9 . 26,3 24,7 23,0 – – – 15,0 12,4 9,3 4,4 — ПРОДОЛЖЕНИЕ ПРИЛ. 1 * * 0,90 0,91 0,92 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 3,8 69,5 68,0 66,5 65,1 63,6 62,2 60,7 59,3 57,8 56,4 55,6 53,6 52,2 50,9 49,5 48,1 46,7 45,3 44,0 42,6 41,2 39,8 31,8 37,0 35,6 34,1 32,7 31,1 29,6 28,0 3,9 69,8 68,2 66,7 65,2 63,7 62,2 60,7 59,2 57,7 56,3 54,8 53,4 51,9 50,5 49,1 47,7 46,3 44,8 43,4 42,0 40,5 39,1 37,6 36,1 34,6 33,1 31,5 29,9 28,2 26,5 4,0 70,0 68,4 66,9 65,3 63,7 62,2 60,7 59,2 57,6 56,1 54,6' 53,1 51,6 50,2 48,7 47,2 45,8 44,3 42,8 41,3 39,8 38,3 37,7 35,1 33,5 31,9 30,3 28,5 26,7 24,8 4,1 70,2 68,6 67,0 65,4 63,8 62,2 60,6 59,1 57,5 55,9 54,4 52,8 51,3 49,8 48,3 46,8 45,2 43,7 42,2 40,6 39,0 37,4 35,8 34,1 32,4 30,7 29,0 27,1 25,1 23,1 4,2 70,4 68,8 67,1 65,4 63,8 62,2 60,5 59,0 57,3 55,7 54,1 52,6 51,0 49,4 47,8 46,3 44,7 43,1 41,5 39,8 38,2 36,6 34,8 33,1 31,3 29,5 27,6 25,5 23,4 21,1 4,3 70,6 68,9 67,2 65,5 63,8 62,2 60,4 59,8 57,2 55,5 53,9 52,2 50,6 49,0 47,4 45,8 44,1 42,4 40,8 39,1 37,4 35,6 33,8 31,9 30,1 28,1 26,1 23,9 21,5 19,0 4,4 70,8 69,0 67,3 65,5 63,8 62,1 60,4 58,7 57,0 55,3 53,6 51,9 50,2 48,6 46,9 45,2 43,5 41,8 40,0 38,3 36,5 34,7 32,7 30,8 28,8 26,7 24,5 22,1 19,4 16,5 4,5 70,9 69,7 67,3 65,6 63,8 62,0 60,3 58,5 56,8 55,0 53,3 51,6 49,8 48,1 46,4 44,6 42,9 41,1 39,3 37,4 35,6 33,6 31,6 29,5 27,4 25,1 22,7 20,0 17,0 13,5 Xm 4,6 71,7 69,2 67,4 65,6 63,7 62,0 60,2 58,4 56,6 54,8 53,0 51,2 49,4 47,7 45,9 44,1 42,2 40,3 38,5 36,6 34,6 32,6 30,4 28,2 25,9 23,5 20,8 17,8 14,3 9,7 4,7 71,2 69,3 67,4 65,6 63,7 61,9 60,0 58,2 56,3 54,5 52,2 50,8 49,0 47,2 45,3 43,5 41,6 39,6 37,7 35,6 33,6 31,5 29,2 26,8 24,3 21,7 18,7 15,2 10,7 1,9 4,8 71,3 69,4 67,5 65,5 63,6 61,8 59,9 58,0 56,1 54,2 52,3 50,4 48,5 46,7 44,8 42,8 40,9 38,8 36,8 34,7 32,5 30,3 27,9 25,3 22,6 19,7 16,3 12,0 5,1 4,9 71,4 69,4 67,5 65,5 63,6 61,6 59,7 57,8 55,8 53,9 52,0 50,0 48,1 46,1 44,2 42,2 40,1 38,0 35,9 33,7 31,4 29,1, 26,5 23,8 20,8 17,5 13,5 7,5 5,0 71,5 69,5 67,5 65,5 63,5 61,5 59,6 57,6 55,6 53,6 51,6 49,6 47,6 45,6 43,6 41,5 39,4 37,2 35,0 32,7 30,3 27,8 25,0 22,0 18,7 14,9 9,8 5,1 71,6 69,5 67,5 65,4 63,4 61,4 59,4 57,4 55,3 53,2 51,2 49,2 47,1 45,0 42,9 40,8 38,6 36,3 34,0 .31,6 29,1 26,4 23,4 20,2 16,4 11,7 3,0 5,2 71,6 69,6 67,5 65,4 63,3 61,2 59,2 57,1 55,0 52,9 50,8 48,7 46,7 44,5 42,3 40,1 37,8 35,4 33,0 30,5 27,8 24,9 21,7 18,1 13,7 7,3 5,3 71,7 69,6 67,4 65,3 63,2 61,1 59,0 56,9 54,7 52,6 50,4 48,2 46,1 43,9 41,6 39,4 37,0 34,5 32,0 29,3 26,5 23,4 19,8 45,7 10,2 5,4 71,8 69,6 67,4 65,2 61,1 60,9 58,5 56,6 54,4 52,2 50,0 47,8 45,5 43,3 41,0 38,6 36,2 33,5 30,9 28,1 25,0 21,7 17,8 12,8 4,6 1,20 1,21 1,22 1,23 26,3 24,6 22,8 21,0 24,7 22,8 20,8 18,7 22,9 20,8 18,5 16,0 20,9 18,5 15,9 12,8 18,7 15,9 12,7 8,4 16,1 12,8 8,2 13,1 8,4 8,9 ПРОДОЛЖЕНИЕ ПРИЛ. 1 * * 0,90 0,91 0,92 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 Xm 5,5 71,8 69,6 67,4 65,2 63,0 60,8 58,6 56,3 54,1 51,8 49,6 47,3 45,0 42,7 40,3 37,8 35,3 32,5 29,8 26,8 23,5 19,9 15,4 5,6 71,9 69,6 67,3 65,1 62,8 60,6 58,4 56,1 53,8 51,4 49,1 46,8 44,4 42,0 39,5 37,0 34,4 31,5 28,6 25,4 21,9 17,8 12,6 5,7 71,9 69,6 67,3 65,0 62,7 60,4 58,1 55,8 53,4 51,0 48,7 46,3 43,8 41,4 38,8 36,2 33,4 30,4 27,4 23,9 20,1 15,5 8,8 5,8 71,9 69,6 67,2 64,9 62,5 60,2 57,9 55,5 53,1 50,6 48,2 45,7 43,2 40,7 38,8 35,3 32,4 29,3 26,0 22,4 18,1 12,8 5,9 72,0 69,6 67,2 64,8 62,4 60,0 57,6 55,2 52,7 50,2 47,7 45,2 42,6 40,0 37,3 34,4 31,4 28,1 24,7 20,7 15,9 9,2 6,0 72,0 69,5 67,1 64,7 62,2 59,8 57,4 54,9 52,4 49,8 47,3 44,7 42,0 39,3 36,5 33,5 30,4 26,9 23,2 18,8 13,3 2,7 6,1 72,0 69,5 67,0 64,5 62,1 59,6 57,1 54,6 52,0 49,4 46,8 44,1 41,4 39,6 35,6 32,6 29,3 25,6 21,6 16,8 10,1 6,2 72,0 69,5 66,9 64,4 61,9 59,4 56,8 54,3 51,6 49,0 46,3 43,5 40,7 37,8 34,8 31,6 28,1 24,2 19,9 14,4 5,1 6,3 72,0 69,4 66,9 64,3 61,7 59,1 56,6 53,9 51,2 48,5 45,8 42,9 40,0 37,1 33,9 30,6 26,9 22,8 18,0 11,5 6,4 72,0 69,4 66,8 64,2 61,5 58,9 56,3 53,6 50,8 48,1 45,2 42,3 39,3 36,3 33,0 29,0 25,7 21,2 15,9 7,7 6,5 72,0 69,3 66,7 64,0 61,3 58,7 56,0 53,3 50,4 47,6 44,7 41,7 38,6 35,5 32,1 28,4 24,3 19,5 13,5 6,6 72,0 69,3 66,6 63,9 61,2 58,4 55,7 52,9 50,0 47,1 44,1 41,1 37,9 34,6 31,1 27,2 22,9 17,6 10,4 6,7 72,0 69,2 66,5 63,7 61,0 58,2 55,4 52,6 49,6 46,6 43,6 40,5 37,2 33,8 30,1 26,0 21,4 15,5 6,1 6,8 72,0 69,2 66,4 63,6 60,8 57,9 55,1 52,2 49,2 46,1 43,0 39,8 36,4 32,9 29,1 24,8 19,8 13,1 6,9 71,9 69,1 66,3 63,4 60,6 57,7 54,8 51,8 48,8 45,6 42,5 39,1 35,7 32,0 27,0 23,4 18,0 10,1 7,0 71,9 69,6 66,1 63,3 60,3 57,4 54,3 51,5 46,3 45,1 41,9 38,4 34,9 32,0 26,6 22,0 16,0 5,6 1,13 9,2 1,5 ОКОНЧАНИЕ ПРИЛ. 1 * * 1,45 1,46 1,47 1,48 1,49 1,50 1,51 1,52 1,53 2,1 28,0 27,5 27,1 26,7 26,3 25,8 25,4 25,0 24,5 * * 1,54 1,55 1,56 1,57 1,58 1,59 1,60 1,61 1,62 1,63 1,64 1,65 1,66 1,67 1,68 2,1 24,1 23,7. 23,3 22,9 22,5 22,1 21,6 21,2 20,8 20,4 20,0 19,6 19,1 18,7 18,3 2,2 26,9 26,4 25,9 25,4 25,0 24,5 24,0 23,5 23,0 2,2 22*5 22,0 21,6 21,120,6 20,1 19,6 19,1 18,6 18,1 17,7 17,1 16,6 16,1 15,6 2,3 25,6 25,0 24,5 23,9 23,4 22,8 22,3 21,7 21,1 2,4 24,0 23,4 22,7 22,1 21,5 20,9 20,2 19,6 18,9 2,3 20,6 20,0 19,5 18,9 18,3 17,7 17,2 16,5 15,9 15,3 14,7 14,0 13,4 12,7 12,0 2,5 22,1 21,4 20,7 20,0 19,3 18,5 17,8 17,0 16,1 Xm 2,4 18,2 17,6 16,9 16,2 15,5 14,7 14,0 13,2 12,4 11,5 10,6 9,6 8,5 7,4 6,0 2,6 20,0 19,2 18,3 17,4 16,6 15,7 14,7 13,7 12,6 2,5 15,3 14,5 13,6 12,7 11,7 10,6 9,5 8,2 -6,7 4,9 1,6 2,7 17,4 16,4 15,4 14,3 13,1 11,9 10,5 9,0 7,1 2,8 14,2 12,9 11,5 9,9 8,1 5,9 1,5 2,6 11,5 10,2 8,9 7,3 5,4 1,9 2,7 4,8 Xm 3,0 2,9 9,9 7,8 5,0 * * 1,69 1,70 1,71 1,72 1,73 1,74 1,75 1,76 1,77 1,78 1,79 1,80 1,81 1,82 1,83 3,0 2,1 17,9 17,5 17,1 16,7 16,2 15,8 15,4 15,0 14,6 14,1 13,7 13,3 12,8 12,4 11,9 3,1 Xm 2,2 15,1 14,6 14,1 13,5 12,9 12,4 11,8 11,2 10,6 9,9 9,3 8,5 7,8 7,0 6,1 3,2 2,3 11,3 10,5 9,7 8,8 7,9 6,8 5,6 4,1 1,8 3,3 2,4 4,3 0,9 3,4 3,5 * * 1,84 1,85 1,86 1,87 1,88 1,89 1,90 1,91 1,92 1,93 1,94 1,95 1,96 1,97 1,98 3,6 3,7 Xm 2,1 11,4 11,0 10,5 10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,4 6,8 6,1 5,4 4,6 3,7 2,5 2,2 5,0 3,7 1,6 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Состав и режимы отверждения полимерных связующих № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 Смола (мас. ч.) ЭД–20 100 КЕ 100 ЭД–20 (КЕ) 100 КЕ 100 ПН–1 100 ПН–1 100 ПН–1 100 ФФС 100 Ускоритель (мас. ч.) Пластификатор (мас. ч.) ПН-1 20 Отвердитель (мас. ч.) ПЭПА 10-20 ПЭПА 10 Отверждение 24 часа ДБФ 20 – – ПН-1 20 ТЭАТ 10 1,5–2 часа при 100С МА 20 5 часов НК 8–10 НК 0,4–0,5 НК-1 1–8 ПН-1 20 Гипериз 3–5 ПМЭК 1 ПМЭК 3 – 1 час при 60С – – – 1 час 2–2,5 часа при 20С 2–2,5 часа при 20С Ступенчатое: 1 час при 50–95С; 90–110С; 105–98С – – МА 3 ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Плотность полимерных материалов Вещество Полиэфирная смола (ПН-1) Эпоксидная смола (ЭД) Компаунд эпоксидный (КЕ) Триэтоламинотитанат (ТЭАТ) Полиэтиленполиамин (ПЭПА) Гидроперекись изопропилбензола (гирпериз) Дибутилфталат (ДБФ) Полиметилэтилкетон (ПМЭК) Нафтенат кобальта (НК) Плотность, г/см3 1,148 1,166 1,314 1,370 1,076 1,060 1,042–1,049 1,060 0,920 ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Характеристики горения некоторых полимеров Полипропилен (ПП) Поликарбонат (ПК) Полиамид (ПА) Поведение материала при внесении в пламя и горючесть Плавится течет по каплям, горит хорошо, продолжает гореть при удалении из пламени. То же То же Горит, течет нитью Полиуретан (ПУ) Горит, течет по каплям Полистирол (ПС) Самовоспламеняется, плавится Полиэтилентерефталат (ПЭТФ) Эпоксидная смола (ЭД) Горит, капает Желто-оранжевое, коптящее Горит хорошо, продолжает го- Желтое коптящее реть при удалении из пламени Полиэфирная смола (ПН) Поливинилхлорид жесткий (ПВХ) Горит, обугливается Горит с трудом и разбрасыванием, при удалении из пламени гаснет, размягчается Горит с трудом и при удалении из пламени, с разбрасыванием Загорается с трудом, горит плохо, сохраняет форму Полимеры Полиэтилен (ПЭ) ПВХ пластифицированный Фенолоформальдегидная смола (ФФС) Характер пламени Запах Светящееся, вначале голубо- Горящего парафина ватое, потом желтое То же Коптящее Синеватое снизу, с желтыми краями Желтое, синеватое снизу, светящееся, серый дым Ярко-желтое, светящееся, коптящее Светящееся, коптящее, желтое Ярко-зеленое Ярко-зеленое Желтое То же Паленых волос или горелых растений Резкий, неприятный Сладковатый цветочный, с оттенком запаха стирола Сладкий, ароматный Специфический свежий (в самом начале нагревания) Сладковатый Резкий, хлористого водорода Резкий, хлористого водорода Фенола, формальдегида ПРИЛОЖЕНИЕ5 Растворимость полимерных материалов Растворители Полимеры бензин ацетон соляная этиловый уксусная вода кислота спирт кислота (конц.) Фенолоформальдегидная НР Р Р НР НР – смола (ФФС) Эпоксидная смола (ЭД) НР Р Р НР – – Полиэфирная смола (ПН) НР Р Р НР НР НР Полиамид (ПА) НР НР НР НР Р НР Поливинилхлорид (ПВХ) НР НР НР НР НР НР Полистирол (ПС) НР НБ НР НР НР НР Полиэтилен (ПЭ) НР НР НР НР НР – Примечание. Р – растворим, НР – нерастворим, НБ – набухает, – – нет сведений. ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Окраска полимеров по реакции Либермана – Шторха – Моравского Окраска Слабо-розовая Розовая, переходящая в красную Медленно синеет, затем зеленеет Отсутствует, иногда коричневая Отсутствует Полимеры Феноло-формальдегидные, феноло-фурфурольные Эпоксидные смолы Поливинилхлорид Полиэфирные смолы Полиэтилен, полипропилен, поликарбонат, полиамид, полистирол, полиметилметакрилат, мочевино- и меламино-формальдегидные смолы, акрило-бутадиен-стирольные пластики ПРИЛОЖЕНИЕ 7 Общие требования к изготовлению образцов для испытаний Образцы для механических испытаний термопластичных полимеров, а также армированных пластиков изготавливают методом литья под давлением, и они имеют форму и размеры согласно ГОСТу для соответствующего метода испытаний. Для реактивных полимеров образцы изготавливают заливкой связующего в форму с последующей механической обработкой. Образцы из стеклопластиков и высоконаполненных материалов изготавливают методом прямой укладки или методом пласт-формования с последующей механической обработкой. Технологические режимы изготовления образцов должны быть аналогичны режимам изготовления изделий из данного материала. Образцы должны иметь гладкую поверхность, без вздутий, сколов, раковин и других дефектов. Для испытаний каждого вида используют не менее пяти образцов. Перед проведением испытаний образцы необходимо кондиционировать при температуре 23±2°С и влажности 50±5% в течение 16 ч. Геометрические размеры образцов измеряют в трех местах с погрешностью не более 0,01 мм. По среднему значению определяют начальное значение площади поперечного сечения. Прочностные показатели пластмасс определяют на разрывных машинах, на которых можно производить испытания на растяжение, изгиб и сжатие. Такой универсальной испытательной машиной, например, является машина типа Р-0,5 с максимальной нагрузкой 500 кгс (4905 Н) постоянной скоростью деформации и маятниковым силоизмерителем. Машина укомплектована двухклиновыми зажимами для проведения испытаний на растяжение и реверсом для испытаний на изгиб. Нагрузку фиксируют по стрелке динамометра, а удлинение – по шкале деформации. При необходимости точного определения деформаций применяют специальные приборы: механический тензометр, электрический тензорезисторный датчик и индикатор часового типа. Литература 1. Пластмассы. Изготовление образцов для испытаний из реактопластов. Общие требования: ГОСТ 12015–66. – Введен 01.01.1967. – М.: Изд-во стандартов, 1988.– 8 с. 2. Пластмассы. Изготовление образцов для испытания из термопластов. Общие требования: ГОСТ 12019–66. – Введен 01.01.1967. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1999. – 8 с. ПРИЛОЖЕНИЕ 8 Определение прочности и модуля упругости при растяжении полимерных материалов 1. Теоретическая часть Определение прочности материала при растяжении проводится по ГОСТ 11262, а определение модуля упругости – по ГОСТ 9550-81. Образцы для испытаний термопластов и армированных пластиков должны соответствовать типу и размерам, указанным на рисунке и в таблице. l1 l1 l2 l2 l3 l3 l0 b2 2 b2 b1 b1 l0 Тип 1 4 Тип 2 l1 l2 b1 l0 2 Тип 3 Рисунок. Образцы для испытаний материалов на растяжение. Числовые значения параметров приведены в таблице. Образец типа 1 применяют для испытаний пластмасс с высоким относительным удлинением при разрыве (полиэтилен, пластифицированный поливинилхлорид), образец типа 2 – для испытаний большин- ства материалов (термореактивные, термопластичные и слоистые пластики), образец типа 3 в форме полоски – для испытаний стеклопластиков. Таблица Размеры образцов, мм Общая длина l1, не менее Расстояние между метками, определяющими положение кромок зажимов на образце, l2 Длина рабочей части l3 Расчетная длина l0 Ширина головки b1 Ширина рабочей части b2 Толщина h 1 115 Образец типа 2 150 3 250 80±5 115±5 170±5 33±1 25±1 25±0,5 6±0,4 2±0,2 (от 1 до 3) 60±1 50±1 20±0,5 10±0,5 4±0,4 (от 1 до 10) – 50±1 25±0,5 – 2±0,2 (от 1 до 6) Диаграмму растяжения строят при нагружении образца до разрушения. Скорость нагружения – 2,0±0,4 мм/мин. По удлинению в момент разрушения l определяют относительно удлинение при разрыве . По максимальному значению нагрузки Fp вычисляют предел прочности при растяжении. Удлинение измеряют прибором с погрешностью не более 2% в диапазоне 0,1–0,5 мм. База преобразователя перемещения L0, устанавливаемого на образец, не менее 20 мм. По диаграмме деформирования определяют значения нагрузок F1 и F2 и удлинение l1 и l2, соответствующих относительному удлинению 0,1% и 0,3% и рассчитывают модуль упругости при растяжении. При невозможности записи диаграммы деформирования модуль упругости определяют при циклическом нагружении образца (до получения стабильных приращений) в диапазоне усилий F1 = (0,05–0,1)Fр до F2 = 0,2Fр. При значениях нагрузки F1 и F2 определяют приращение l на базе L0. 2. Экспериментальная часть Испытания на растяжение проводят при температуре 23±2С в соответствии с ГОСТ 11262–80 и ГОСТ 9550–81. Перед испытанием замеряют ширину и толщину образцов в рабочей части с точностью до 0,01 мм не менее чем в трех местах и вычисляют площадь поперечного сечения. В расчет принимают наименьшую площадь поперечного сечения. Перед испытанием на образец наносят необходимые метки (без повреждения образцов), ограничивающие его базу и положение кромок захватов (таблица). Образцы закрепляют в зажимы испытательной машины по меткам, определяющим положение кромок зажимов, таким образом, чтобы продольные оси зажимов и ось образца совпадали между собой и с направлением движения подвижного зажима. Зажимы затягивают равномерно, чтобы не было проскальзывания образца в процессе испытания, но при этом не происходило его разрушение в месте закрепления. Далее настраивают прибор для замера деформаций. Затем образец нагружают возрастающей нагрузкой, величину которой фиксируют по шкале динамометра. Скорость нагружения составляет 25 мм/мин при определении прочности и относительного остаточного удлинения. В момент разрушения фиксируют наибольшее усилие и определяют прочность при растяжении по формуле σp Fp S0 , где Fp – нагрузка, при которой образец разрушился, Н; S0 = bh – начальное поперечное сечение образца, мм2; b, h – ширина и толщина образца соответственно, мм. Образцы, разрушившиеся за пределами рабочей части, за результат не принимают. По удлинению в момент разрушения l определяют относительное удлинение при разрыве : ε Δl 100% , l0 где l – изменение расчетной длины образца в момент разрыва, мм; l0 – расчетная длина, мм. Модуль упругости определяют по формуле Ep F2 F1 L0 , S 0 Δl2 Δl1 где F1, F2 – значения нагрузок, соответствующих относительному удлинению 0,1% и 0,3%, Н; l1, l2 – удлинение при нагрузках F1, F2 соответственно, мм. За результат измерения прочности, относительного удлинения и модуля упругости принимают среднее арифметическое значение для всех образцов. Результаты испытаний заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Испытания на растяжение по ГОСТ 11262–80 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (измеритель удлинения, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, количество, метод изготовления) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № п/п l0, мм Размеры образцов, мм S0, мм2 F, Н р, МПа h b 1 … Среднее арифметическое значение, МПа Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения модуля упругости при растяжении по ГОСТ 9550–81 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (измеритель удлинения, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, база, количество, метод изготовления) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50 % в течение 24 часов. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Размеры обНагрузка, Н Удлинение, мм № S0, разцов, мм l0, мм Ер, ГПа п/п мм2 h b F1 F2 l1 l2 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: Литература 1. Пластмассы. Метод определения модуля упругости при растяжении, сжатии и изгибе: ГОСТ 9550–81. – Взамен ГОСТ 9550–71; введ. 01.07.1982. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. – 8 с. 2. Пластмассы. Метод испытания на растяжение: ГОСТ 11262– 80. – Взамен ГОСТ 11262–76; введ. 01.12.1980. – М.: Изд-во стандартов, 1986.– 16 с. 3. Пластмассы. Методы механических испытаний. Общие требования: ГОСТ 14359–69. – Введен 01.01.1970. – М.: Изд-во стандартов, 1979.– 21 с. 4. Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний композиционных материалов с полимерной матрицей (композитов). Метод испытания плоских образцов на растяжение при нормальной, повышенной и пониженной температурах: ГОСТ 25.601– 80. – Введен 01.07.81. – М.: Изд-во стандартов, 1980.– 16 с. ПРИЛОЖЕНИЕ 9 Определение прочности и модуля упругости при статическом изгибе полимерных материалов 1. Теоретическая часть Определение прочности материала при изгибе проводится в соответствии с ГОСТ 4648–71, а модуля упругости – по ГОСТ 9550–81. Метод определения прочности при статическом изгибе заключается в кратковременном приложении нагрузки на образец пластмассы. Образцы для испытаний изготавливают методом литья под давлением или механической вырезкой из пластин, полученных методом пласт-формования или прямого прессования. Образцы должны иметь вид бруска с размерами, указанными на рис. 1 и в таблице. b1 L h Рис. 1. Вид образцов для испытаний на статический изгиб. Таблица Тип образца Размеры, мм Длина L Ширина b Толщина h 1 120±2 15±0,5 10±0,5 2 Не менее 80±2 10±0,5 4±0,2 Для нагружения по трехточечной схеме применяют реверс (рис. 2). Радиус наконечника 5±0,1 мм, радиус скругления опор 2±0,2 мм. Нагружая образец до разрушения со скоростью передвижения наконечника 1–2 мм/мин (h/2) строят диаграмму деформирования, по максимальной нагрузке в момент разрушения определяют прочность при изгибе. Модуль упругости определяют при нагружении образца в диапазоне до 0,2 Fp. Прогибы измеряют с погрешностью не более 0,1 мм индикатором часового типа ИЧ-10. Рис. 2. Схема реверса для испытаний образцов на изгиб: 1 – образец; 2 - наконечник; 3 – опоры; 4 – индикатор часового типа В ходе эксперимента измеряют прогибы при двух значениях нагрузки усилий F1 = (0,05–0,1)Fр и F2 = 0,2 Fр. Отсчеты при выбранных значениях сил производят до получения стабильных показаний. Также модуль упругости определяется по диаграмме деформирования для нагрузок и прогибов, соответствующих значениям относительной деформации 0,1% и 0,3%. 2. Экспериментальная часть Образец устанавливают в устройство с нагружающим наконечником и опорами, которое реализует трехточечную схему нагружения (см. рис. 2). В зависимости от толщины образца расстояние между опорами устанавливают согласно соотношению Lv 16 h 0,5 . Перед испытанием в средней трети образца замеряют его толщину и ширину с точностью до 0,01 мм. Образец устанавливают на опоры широкой стороной и производят нагружение наконечником по середине. Нагружение проводят плавно без толчков при постоянной скорости, равной 2 мм/мин. В процессе нагружения фиксируют нагрузку в момент разрушения. Образцы, разрушившиеся не в средней трети расстояния между опорами, в расчетах не используют. Изгибающее напряжение и при максимальной разрушающей нагрузке определяется так: σи 3 Fp Lv 2 b h2 , где Fp – разрушающая нагрузка, Н; Lv – расстояние между опорами, мм; b, h – ширина и толщина образца соответственно, мм. Модуль упругости вычисляют по формуле Eи F2 F1 L3v , 4 b h 3 f 2 f1 где F1 = (0,05–0,1)Fр и F2 = 0,2 Fр – усилия при нагружении образца, Н; f1, f2 – прогибы, соответствующие нагрузкам F1 и F2, мм; Lv – расстояние между опорами, мм; b, h - ширина и толщина образца, мм. За результат измерения прочности и модуля упругости принимают среднее арифметическое значение для всех образцов. Результаты испытаний заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения модуля упругости при изгибе по ГОСТ 9550–80 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (реверс, измеритель прогиба, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, база, количество, метод изготовления) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Размеры образцов, мм Нагрузка, Н Прогиб, мм № Lv, мм Еи, ГПа п/п h b F1 F2 f1 f2 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Испытания на статический изгиб по ГОСТ 4648–71 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (реверс, измеритель прогиба, тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, база, количество, метод изготовления) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50 % в течение 24 часов. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: Размеры образцов, мм № п/п Lv, мм Fp, Н f, мм и, МПа h b 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Вид разрушения (для каждого образца) – Испытания провел: Литература 1. Пластмассы. Метод испытания на статический изгиб: ГОСТ 4648–71. – Взамен ГОСТ 4648–63; введ. 01.01.1973. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 12 с. 2. Пластмассы. Метод определения модуля упругости при растяжении, сжатии и изгибе: ГОСТ 9550–81. – Взамен ГОСТ 9550–71; введ. 01.07.1982. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. – 8 с. 3. Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний композиционных материалов с полимерной матрицей (композитов). Метод испытания на изгиб при нормальной, повышенной и пониженной температурах: ГОСТ 25.604–82. – Введен 01.07.84. М.: Изд-во стандартов, 1983.– 16 с. ПРИЛОЖЕНИЕ 10 Определение ударной вязкости полимерных материалов. 1. Теоретическая часть Определение ударной вязкости проводят в соответствии с ГОСТ 4647–80. Для эксперимента применяют образцы в виде брусков прямоугольного сечения размерами 10±0,515±0,5120±2 мм. При изготовлении образцов из листовых материалов, имеющих толщину менее 10 мм, толщина остается равной толщине листа. При изготовлении образцов из плит толщиной более 10 мм плита срезается с обеих сторон до толщины 10±0,5 мм. Размеры образцов и вид надреза показаны на рисунок. Рисунок. Вид образцов для испытаний на ударную вязкость Количество образцов для испытаний – не менее пяти. Поверхность образцов не должна иметь видимых дефектов. Испытания проводят на маятниковом копре, в котором образец свободно лежит на двух опорах. Нагрузка осуществляется при помощи маятника, производящего удар по всей ширине образца. Необходимо, чтобы плоскость качания была перпендикулярна оси образца, уложенного на опоры, и проходила в середине пролета между ними. Центр удара должен совпадать с центром тяжести маятника и лежать на середине ширины образца. Расстояние между опорами составляет 40±0,2 мм для образцов толщиной 4±0,2 мм и 70±0,2 мм для образцов толщиной более 4 мм. Общие потери энергии копра определяются по стрелке указателя, установленной в начальном положении, соответствующем максимальному значению шкалы. 2. Экспериментальная часть Перед началом эксперимента определяют угол взлета маятника на холостом ходу. Для этого стрелку шкалы устанавливают в начальное положение и дают маятнику свободно падать из его верхнего положения. При правильной работе копра стрелка указателя остановится напротив нулевого положения шкалы. Образцы кондиционируют и проводят замеры толщины и ширины в средней части с точностью до 0,01мм. Испытуемый образец укладывают на опоры так, чтобы удар пришелся по его широкой стороне. При этом образец должен полностью прилегать к стенкам опор. Стрелку прибора опускают вниз до совпадения с максимальным значением шкалы. Поднимают маятник до верхнего исходного положения, в котором он удерживается защелкой. Затем маятник освобождают и дают ему свободно падать. После разрушения образца маятник останавливают и по шкале производят отсчет значения работы, затраченной на разрушение образца с точностью, равной половине цены деления соответствующей шкалы копра. Удар по образцу наносят только один раз. Если образец не разрушился, то его заменяют другим. Ударную вязкость образца a в кДж/м2 (с надрезом или без надреза) определяют из соотношения aA , S где А – работа, затраченная на разрушение образца, Дж; S – площадь поперечного сечения образца в месте разрушения, м2. За результат испытаний принимают Среднее арифметическое значение не менее трех измерений. Результаты испытаний заносят в протокол. ПРОТОКОЛ № ____ от _____________ Определения ударной вязкости по ГОСТ 4647–80 1. ИСПЫТАТЕЛЬНАЯ МАШИНА (тип, номер, год выпуска, шкала) 2. АППАРАТУРА: (тип и основные характеристики) 3. МАТЕРИАЛ: (тип, марка или состав связующего, ГОСТ, дата изготовления) 4. ОБРАЗЦЫ: (тип, размеры, база, количество, метод изготовления) 5. УСЛОВИЯ КОНДИЦИОНИРОВАНИЯ: температура 20 С, относительная влажность 50% в течение 24 ч. 6. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ: (температура, влажность, скорость нагружения) 7. РЕЗУЛЬТАТЫ ИСПЫТАНИЙ: № Расстояние между Размеры образца, мм п/п опорами, мм h b 1 … Среднее арифметическое значение Среднее квадратическое отклонение Коэффициент вариации, % Испытания провел: S, м2 А, Дж а, кДж/м2 Литература 1. Пластмассы. Метод определения ударной вязкости по Шарпи: ГОСТ 4647–80. – Взамен ГОСТ 4647–69; введ. 01.06.1981. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1998. – 16 с. СОДЕРЖАНИЕ Предисловие 1. Наполнители для полимерных материалов Лабораторная работа №1. Элементарные волокна Задание № 1. Определение показателей механических свойств элементарных волокон Задание № 2. Определение угла смачивания поверхности элементарного волокна Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №2. Однонаправленные волокнистые наполнители Задание № 1. Определение структурных параметров и поведения под нагрузкой Задание № 2. Определение показателей механических свойств однонаправленных волокнистых наполнителей Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №3. Тканые наполнители Задание № 1. Определение структурных параметров тканых наполнителей Задание № 2. Изучение механических свойств тканых наполнителей Задание № 3. Изучение неуравновешенности тканых наполнителей Задание № 4. Изучение деформационных характеристик тканых наполнителей Задание № 5. Изучение поведения тканого материала при пропитке Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №4. Дисперсные наполнители Задание № 1. Определение геометрических размеров и формы частиц коротковолокнистых наполнителей Задание № 2. Изучение гранулометрического состава дисперсных наполнителей Задание № 3. Определение влаги в дисперсных наполнителях Задание № 4. Определение сыпучести порошковых наполнителей Задание № 5. Определение объемных характеристик дис- 3 5 6 6 10 15 16 16 20 23 23 23 28 31 32 35 37 37 38 40 43 44 46 персных наполнителей Задание № 6. Определение таблетируемости дисперсных наполнителей Контрольные вопросы и задания 2. Матричные полимерные материалы Лабораторная работа №5. Термореактивные полимерные материалы Задание № 1. Идентификация компонентов термореактивного связующего Задание № 2. Приготовление связующего на основе термореактивных олигомеров Задание № 3. Определение плотности связующего Задание № 4. Определение поверхностного натяжения полимерного связующего Задание № 5. Определение вязких свойств термореактивных полимерных связующих Задание № 6. Определение времени жизни термореактивных полимерных связующих Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №6. Термопластичные полимерные материалы Задание № 1. Методы идентификации термопластичных материалов Задание № 2. Определение плотности полимерных материалов Задание № 3. Определение водопоглощения полимерных материалов Задание № 4. Определение показателя текучести расплава термопластичных полимеров Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №7. Влияние эксплуатационных факторов на работоспособность пластмасс Задание № 1. Определение влияния температуры на механические свойства полимерных материалов Задание № 2. Определение влияния влаги на механические свойства полимерных материалов Контрольные вопросы и задания 3. Композиционные материалы на основе полимерных матриц Лабораторная работа №8. Композиционные материалы на 48 49 51 52 52 54 56 58 61 67 71 72 72 75 77 79 85 85 86 89 91 92 93 основе термореактивных связующих и ориентированных армирующих наполнителей Задание № 1. Определение количества компонентов и изготовление пластин композиционного материала Задание № 2. Определение соотношения компонентов в полученном материале Задание № 3. Изучение структуры композиционного материала на основе термореактивного связующего и армирующего наполнителя Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №9. Структура и свойства однонаправленных композиционных материалов на основе термопластичных полимеров Задание № 1. Определение соотношения компонентов в композиционном материале Задание № 2. Изучение структуры однонаправленных композитов Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №10. Структура материала в изделии, полученном методом литья под давлением Задание № 1. Определение однородности гранулята Задание № 2. Определение длины волокон наполнителя в образцах Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №11. Композиты на основе волокон растительного происхождения Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №12. Адгезия наполнителей к матричному полимеру Задание № 1. Определение адгезии по характеру поверхности разрушения Задание № 2. Определение адгезии по прочности при сдвиге параллельно волокнам Задание № 3. Определение адгезии по методу фрагментации волокна Контрольные вопросы и задания Лабораторная работа №13. Свойства полимеров и композиционных материалов на их основе Задание № 1. Сравнительная характеристика твердости по- 93 96 100 101 101 102 105 109 109 109 111 113 113 117 117 117 119 120 123 123 124 4 лимеров и композиционных материалов на их основе Задание № 2. Сравнительная характеристика теплофизических свойств полимеров и композиционных материалов на их основе Задание № 3. Сравнительная характеристика электрических свойств полимеров и композиционных материалов на их основе Контрольные вопросы и задания Сандвичевые конструкции Лабораторная работа № 14. Трехслойные конструкции с пенозаполнителем Задание № 1. Изучение свойств пенозаполнителя Задание № 2. Изучение свойств композиционных материалов с пенозаполнителем Лабораторная работа №15. Трехслойные конструкции с сотозаполнителем Задание № 1. Изучение структуры сотового заполнителя Задание № 2. Изучение свойств сотопластов Контрольные вопросы и задания Приложение 1. Значения угла смачивания , определенного методом «сидячей капли» Приложение 2. Состав и режимы отверждения полимерных связующих Приложение 3. Плотности полимерных материалов Приложение 4. Характеристики горения полимеров Приложение 5. Растворимость полимерных материалов Приложение 6. Окраска полимеров по реакции Либермана – Шторха – Моравского Приложение 7. Общие требования к изготовлению образцов для механических испытаний Приложение 8. Определение прочности и модуля упругости при растяжении полимерных материалов Приложение 9. Определение прочности и модуля упругости при статическом изгибе полимерных материалов Приложение 10. Определение ударной вязкости полимерных материалов Содержание 128 134 138 139 140 140 144 148 148 151 154 155 160 160 161 162 162 163 164 169 173 176 Учебное издание Кордикова Елена Ивановна КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ Учебное пособие Редактор Р. М. Рябая Подписано в печать 2007. Формат 6084/16 Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. печ. л. Уч.-изд. л. 10,0. Тираж 60 экз. Заказ . Учреждение образования «Белорусский государственный технологический университет». 220050. Минск, Свердлова, 13а. ЛИ № 02330/0133255 от 30.04.2004. Отпечатано в лаборатории полиграфии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет». 220050. Минск, Свердлова, 13а. ЛИ № 02330/0056739 от 22.01.2004.