(ПНД Ф) для анализа сточных вод

ВНЕДРЕНИЕ ФЕДЕРАЛЬНЫХ ПРИРОДООХРАННЫХ НОРМАТИВНЫХ
ДОКУМЕНТОВ (ПНД Ф) ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД
Ширыкалова О.А.
ОАО «Сибирский химический комбинат», г. Северск
В целях реализации политики руководства ФГУП «СХК» в области качества в 2005
году заводская лаборатория Сублиматного завода была аккредитована на техническую
компетентность. При проверке лаборатории комиссией органа по аккредитации была
выдана рекомендация: контроль вредных химических веществ в сточных водах проводить
по ПНД Ф (методикам, внесенным в государственный реестр методик количественного
химического анализа), т.к. сточные воды входят в сферу Государственного
метрологического контроля и надзора (ГМКН).
Используемые в ЗЛ СЗ к тому времени МВИ для анализа сточных вод в основной
своей массе были разработаны на ФГУП «СХК» и только часть из них была внесена в
Госреестр.
В соответствии с «Графиком аналитического контроля состава сбросных вод
завода» в заводской лаборатории должны проводиться измерения по следующим
показателям: уран, рН среды, взвешенные вещества, сухой остаток, прокаленный остаток,
сульфаты, фосфор общий, азот общий, аммонийный азот, фтор-ион, АСПАВ, НСПАВ,
нефтепродукты, хлор-ион.
До 2006 года измерения по указанным показателям проводились по методикам,
приведенным в таблице 1.
Таблица 1 – Контролируемые показатели сточных вод и применяемые методики
выполнения измерений в 2005 году
п/п
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Контролируемые
показатели
Уран
Взвешенные вещества
Сухой остаток
Прокаленный остаток
Сульфаты
Фосфор общий
Азот общий
Аммонийный азот
Фтор-ион
АСПАВ
НСПАВ
Нефтепродукты
Хлор-ион
Обозначение методики
выполнения измерений (МВИ)
ИА 67-05-02
ЦВ 2.02.11-91 «А»
ПНД Ф 14.1:2.114-97
ИА 67-32-2005
СТП 150.16-98
СТП 150.13-2000
СТП 150.14-98
ЦВ 2.04.49-97 «А»
ИА-22-88-01
СТП 150.23-98
СТП 150.23-98
СТП 150.21-99
ИА-70-17-6.77-2001
Разработчик МВИ
СХК
«ЦИИКВ»
ФГУ «ФЦАМ»
СХК
СХК
СХК
СХК
ЦИИКВ
СХК
СХК
СХК
СХК
СХК
С целью выполнения рекомендаций органа по аккредитации был приобретен ряд
ПНД Ф и начаты работы по замене используемых методик на новые.
Для принятия решения о возможности использования новой методики выполнения
измерений специалистами лаборатории рассматривались различные аспекты: диапазон
определяемых содержаний компонента по МВИ, метрологические характеристики МВИ
(показатель точности), процедура выполнения измерений, используемые реактивы и
материалы, продолжительность выполнения измерений, требования к квалификации
персонала и т.п.
После принятия положительного решения о возможности использования новой
методики проводились работы по ее внедрению. Окончательное решение об
использовании новой МВИ принималось после получения положительных результатов
контрольных измерений определяемого компонента в реальных пробах.
В ходе проведения указанных выше работ по внедрению новых методик
выполнения измерений столкнулись с тем, что в тексте ПНД Ф предлагается несколько
вариантов выполнения измерений в зависимости от состава сточной воды. Т.к. сточные
воды каждого предприятия индивидуальны по составу, нам необходимо было опробовать
предложенные варианты и выбрать подходящий.
С этой целью для ряда ПНД Ф предварительно были проведены измерения
содержания определяемого компонента в пробах сточных вод Сублиматного завода с
различной пробоподготовкой. Критерием правильности выбора способа подготовки
служили положительные результаты контрольных измерений.
Таким образом, были подобраны оптимальные варианты подготовки сточных вод
Сублиматного завода для определения содержания аммонийного азота и сульфат-ионов.
Кроме того, были выданы рекомендации, например, для ПНД Ф на ионы аммония – по
проведению «холостого опыта» и по пересчету содержания ионов аммония на
аммонийный азот, для ПНД Ф на сульфат-ионы – по объему аликвот проб сточных вод с
учетом реальных содержаний в сточной воде, по мытью посуды после анализа и сроку
хранения осадительной смеси и т.д.
Результаты проведенных исследований были оформлены в виде справок и
используются лаборантами в работе как приложения к ПНД Ф.
В настоящее время освоены и внедрены новые методики выполнения измерений
(ПНД Ф) для восьми из тринадцати контролируемых в сточной воде показателей. Кроме
того, внедрен совершенно новый для нашей лаборатории метод определения
биохимического потребления кислорода (таблица 2).
Таблица 2 – Контролируемые показатели сточных вод и применяемые методики
выполнения измерений в настоящее время
п/п
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Контролируемые
показатели
Уран
Взвешенные вещества
Сухой остаток
Прокаленный остаток
Сульфаты
Фосфор общий
Азот общий
Аммонийный азот
Фтор-ион
АСПАВ
НСПАВ
Нефтепродукты
Хлор-ион
БПК
Обозначение МВИ,
используемых в 2006 г.
ИА 67-05-02
ЦВ 2.02.11-91 «А»
ПНД Ф 14.1:2.114-97
ИА 67-32-2005
СТП 150.16-98
СТП 150.13-2000
СТП 150.14-98
ЦВ 2.04.49-97 «А»
ИА-22-88-01
СТП 150.23-98
СТП 150.23-98
СТП 150.21-99
ИА-70-17-6.77-2001
–
Обозначение МВИ, используемых в настоящее время
ПНД Ф 14.1:2:4.38-95
ПНД Ф 14.1:2.110-97
ПНД Ф 14.1:2.114-97
ИА 67-32-2005
ПНД Ф 14.1:2.159-2000
ПНД Ф 14.1:2:4.165-2000
СТП 150.14-98
ПНД Ф 14.1:2.1-95
ИА 67-47-2007
ПНД Ф 14.1:2.15-95
СТП 150.23-98
ПНД Ф 14.1:2:4.128-98
ПНД Ф 14.1:2.111-97
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97
Проведенная работа по внедрению новых методик для анализа сточных вод
позволила лаборатории СЗ выполнить рекомендации комиссии органа по аккредитации,
повысить ранг методик выполнения измерений с уровня предприятия до федеральных
природоохранных нормативных документов и тем самым улучшить качество выполнения
измерений.
Работы по внедрению ПНД Ф продолжаются, так в настоящее время ведутся
пробные измерения содержания АСПАВ в сточных водах на приборе «Флюорат-02-2М».