Использование анализатора IONOSEP 2003 для

Использование анализатора IONOSEP 2003 для анализа вина
Frantisek Kvasnicka
Институт консервации продуктов и технологии мяса
VSCHT, Technicka 3, 166 28 Прага 6
Капиллярный изотахофорез является, благодаря своим свойствам, очень подходящим методом
для анализа вина. Существует целый ряд ионогенных веществ содержащихся в вине, которые
являются значимым показателем его качества и стабильности. Имеется в виду, прежде всего
органические кислоты, щелочные металлы и металлы щелочно-земельные, железо, медь,
аминокислоты, сернистый оксид и другие. Было издано несколько работ, которые описывают
использование этой техники в технологии вина1, 2, 3.
Обнаружение выбранных кислот в вине.
Как уж было замечено, органические кислоты являются значимым показателем качества и
стабильности вина. В течение одного анализа можно с помощью изотахофорезного анализатора
IONOSEP 2003 установить выбранные кислоты в вине. Как примеры рассмотрим вина белые и
красные. Преготовление пробы вина следующее: до 100мл измерительной колбы накапаем 1мл вина
и 1мл 30% пероксида водорода (удаление сульфита, который мигрирует в смешаной воде с
сукцинатом). Колба наполняется до отметки и раствор анализируется без дальнейших
приготовлений. Если сульфид окисляется пероксидом водорода в сульфат, необходимо для
количественного анализа сульфата анализировать еще 100x разбавленный раствор вина без
добавления пероксида водорода. В случае анализа шипучих вин необходимо устранить из пробы
свободный углекислый оксид нагреванием или ультразвуком. Детекционный предел для 100x
разбавленную пробу изменяется от 50 до 200 мг/л.
Условия анализа:
Главный электролит:
Конечный электролит:
ток:
Время анализа:
10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2)
5mM MES
начальный 70 A, конечный 30 A
20 минут
Рисунок 1 - Анализ модельной смеси (a) проб белого вина (b) и проб красного вина,
превратившегося в уксус
T
a)
T
b)
9

9
7
L
3
4
2
1 сульфат
L
2 виннокислая
соль
3 соль яблочной
кислоты
8
7
6
6
5
1
L хлорид
9

8
7
8
6
2
T
c)
3
4
4

2
5
1
1
4 сукцинат
6 ацетат
8 ортофосфат
5 соль лимонной
кислоты
7 лактат
9 сорбан
T MES
* виннокислая соль мигрирует с фумаратом
** янтарат мигрирует с сернистокислой солью
*** ортофосфат мигрирует с пропионаном
1
Обнаружение азотнокислой соли, сульфата и щавелевокислой соли в вине
Aзотнокислая соль и щавелевокислая соль непищевые вещества. Их содержание поэтому
необходимо контролировать. В представленной электролитовой системе можно эти анионы
изотахофоретически установить вместе с сульфатом. Преготовление пробы следующее: на
ультразвуковой бане удаляется оксид углеродный (шепучие вина). Вино, как провило анализируется
без разбавления. Детекционный предел для неразбавленных вин меньше чем 1мг/л.
Условия анализа
Главный электролит:
Конечный электролит:
Ток:
Время анализа:
10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2)
10mM формиат аммониевый
начальный 80 A, конечный 30 A
15 минут
Рисунок 2 - Анализ модельной смеси (a) проб вина (b)
T
a)
T
b)
3
2
2
1
1
L
L
L хлорид
1 азотнокислая соль
2 сульфат
3 щавелевокислая соль
2
T формиат
Установление аммониевого иона, калия, натрия, кальция и магния в вине
Обнаружения калия и кальция относится к основным анализам вина. Содержание кальция в
вине является важным показателем качества вина. С помощью изотахофорезного анализатора
IONOSEP 2003 можно, кроме кальция и калия в вине обнаруживать еще и натрий и магний.
Приготовка пробызаключается только в разбавлении вина перед анализом (10x). Детекционный
предел для 10x разбавленое вино находится для всех устанавливаемых катионов под 4 мг/л.
Условия анализа:
Главный электролит:
Конечный электролит:
Ток:
Время анализа:
7,5 mM H2SO4 + 0,1% HPMC
10 mM соль лимонной кислоты литиевая
начальный 100 A, конечный 50 A
15 минут
Рисунок 3 - Анализ модельной смеси (a) и проб вина (b)
a)
b)
T
T
4
4
3
3
2
2
1
1
L
L hydroxonium
L
1 калий
2 натрий
3 кальций
* калий мигрирует с аммониевым ионом
3
4 магний
T литий
Определение свободного сульфита в вине
Содержание свободного сульфита в вине ограничено нормой, из этого вытекает необходимость
его контроля. С помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 возможно определить
свободный сульфит в вине. Необходима следующая подготовка образца: перед анализом вино
разбавляют только 5x. Детекторный лимит принимает величину, меньшую чем 5 мг/л (SO32-).
Условия анализа:
Главный электролит:
Конечный электролит:
Ток:
Время анализа:
10 mM HCl + 20 mM глицилглицин + 0,1% HPMC (pH 3.0)
10 mM винная кислота
начальный 80 A, конечный 30 A
20 минут
Рисунок 4 - Анализ стандарта (a) и проб вина (b)
T
a)
b)
T
1
1
L
L
L хлорид
1 сульфит
T виннaн
Литература
1 - Farkas J a Koval M.: Использование изотахофореза для идентификации и определения кислот в
вине, Бродильная промышленность, 28, 256 - 260 (1982)
2 - Kovac J., Farkas J. a Svoboda M.: Использование изотахофореза для определения веществ,
связывающих сернистый оксид в вине, Бродильная промышленность, 35, 296 - 299 (1989)
3 – Kvasniсka F.: Использование анализатора Ionosep 900.1 для анализа вина, Садоводство, 23, 113 116 (1996)
4