F-44

UAB “Atotech-Chemeta”
На предприятии внедрена система управления качеством ISO 9001:2000, серт. № 171455А
ПРОЦЕСС ФОСФАТИРОВАНИЯ СТАЛИ
Chemeta F-44
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ
Содержание
1. Оборудование
2. Стадии процесса
3. Режимы фосфатирования
4. Состав и приготовление раствора фосфатирования
5. Анализ раствора фосфатирования
6. Уход за раствором и его корректирование
7. Методы контроля фосфатного покрытия
8. Обезвреживание сточных вод
9. Возможные неполадки и способы их устранения
10. Требования безопасности
2
2
2
2
3
3
4
5
5
6
Egz. Nr. 15(2)-026/_______
2002
UAB “Atotech-Chemeta”, Akademijos 7, LT-08412, Vilnius
Tel. +370-5-2729377, 2729356, faksas +370-5-2729380, E-mail: info@chemeta.com
Chemeta F-44
Стр. 2 / 6
Технологический процесс фосфатирования Chemeta F-44 предназначен для
фосфатирования стали с целью облегчения ее холодной деформации при высокой степени
вытяжки, увеличения коррозионной стойкости и улучшения адгезии металла с лакокрасочным
покрытием.
1. ОБОРУДОВАНИЕ
Ванны для фосфатирования и емкости для приготовления и хранения раствора
фосфатирования футеруют поливинилхлоридом, полипропиленом, полиэтиленом или
винипластом, подвески или корзины изолируют пластизолем. Применение неизолированных
металлических емкостей не допускается. Возможно применение полиэтиленовой и стеклянной
посуды.
Для фосфатирования мелких деталей можно применять барабаны или
перфорированные корзины. В таком случае барабаны время от времени поворачивают, а
корзины встряхивают.
2. СТАДИИ ПРОЦЕССА
2.1. Подготовка поверхности
Подготовку поверхности проводят стандартным щелочным методом. Поверхность
должна быть хорошо обезжиренной, без следов ржавчины и жиров.
2.2. Промывка в проточной воде
2.3. Фосфатирование
2.4. Промывка в холодной проточной водe
2.5. Промывка в горячей воде
2.6. Сушка
Сушку проводят теплым сжатым воздухом. Температура (60 – 80) °С,
продолжительность (5 – 10) мин. Возможны и другие методы сушки.
2.7. Пропитка
Пропитку проводят в (70 – 100) г/дм3 растворе хозяйственного мыла (или стеарата
натрия) при температуре (60 – 70) °С в течение (3 – 5) мин. Можно применять и другие
растворы, предназначенные для облегчения холодной деформации.
3. РЕЖИМЫ ФОСФАТИРОВАНИЯ
3.1. Кислотность
Кислотность раствора имеет первостепенное значение при образовании фосфатного
покрытия.
Значение рН раствора фосфатирования следует поддерживать в пределах (2,1 – 2,4), а
общую кислотность – в пределах (50 – 60) точек.
3.2. Температура
Температуру раствора следует поддерживать в интервале (50 – 60) °С. При
повышенной температуре происходит шламообразование во всем объеме раствора.
3.3. Оптимальное время фосфатирования (8 - 12) мин.
4. СОСТАВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ФОСФАТИРОВАНИЯ
4.1. Раствор фосфатирования готовят на основе композиции Chemeta F-44.
Концентрация композиции Chemeta F-44 в рабочем растворе фосфатирования (100 –
120) см3/дм3.
Chemeta F-44
Стр. 3 / 6
4.2. Приготовление раствора фосфатирования
Для приготовления 100 дм3 раствора фосфатирования в ванну, на ¾ объема
заполненную водой, наливают 10 дм3 композиции Chemeta F-44, хорошо перемешивают и
доводят объем раствора водой до 100 дм3. При необходимости корректируют рН (по п. 6.2).
Правильно приготовленный раствор должен иметь значение общей кислотности (50 –
60) точек и значение рН (2,1 – 2,4).
5. АНАЛИЗ РАСТВОРА ФОСФАТИРОВАНИЯ
5.1. Определение общей кислотности
5.1.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н раствор;
индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по
ГОСТ 4919.1.
5.1.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 раствора
фосфатирования, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 2 – 3 капли индикатора и титруют
раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски.
Общую кислотность измеряют точками. Одна точка соответствует объему 0,1 н
раствора гидроокиси натрия в см3, израсходованному на титрование.
5.2. Определение содержания железа
5.2.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 50 %;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н раствор.
5.2.2. Проведение анализа
100 см3 фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вмести-мостью 250
3
см , добавляют 20 капель раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого
калия до розовой окраски, неисчезающей в течение 20 с. Объем 0,1 н раствора
марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 100 см3 фосфатирующего раствора,
выражает содержание железа в условных единицах – точках. Одна точка соответствует
содержанию железа, равному 56 мг/дм3.
6. УХОД ЗА РАСТВОРОМ И ЕГО КОРРЕКТИРОВАНИЕ
6.1. Основным показателем рабочего раствора фосфатирования является общая
кислотность. Анализ общей кислотности проводят после покрытия 0,25 м2/дм3 поверхности
стали. Корректирование общей кислотности рекомендуется проводить после уменьшения ее
значения на 5 точек. Необходимость корректирования приблизительно можно рассчитать по
покрытой площади. После покрытия 0,5 м2/дм3 общая кислотность уменьшается на 5 точек.
Корректирование проводят композицией Chemeta F-44. Добавление 5 дм3 композиции на 100
дм3 раствора фосфатирования повышает общую кислотность на 5 точек. Объем композиции
может меняться в зависимости от марки стали, продолжительности фосфатирования,
температуры раствора и др. факторов.
6.2. В процессе фосфатирования значение рН увеличивается, поэтому определение рН
необходимо проводить в начале каждой смены.
рН корректируют (т.е. раствор подкисляют) добавлением разбавленного раствора (1:1)
термической ортофосфорной кислоты (ГОСТ 10678).
Chemeta F-44
Стр. 4 / 6
При необходимости уменьшения величины рН (т.е. подщелачивания) добавляют 5 н
раствор едкого натра (ГОСТ 2263).
После корректирования общая кислотность и рН должны принять первоначальные
значения.
6.3. Во время фосфатирования образуется нерастворимый осадок – шлам, который надо
удалять из ванны. Это осуществляется периодическим фильтрованием или декантированием.
6.4. Осаждение железа
Во время процесса фосфатирования в растворе накапливается железо, которое
ухудшает качество покрытий. Удаление железа из раствора следует проводить не допуская его
накопления более 3 г/дм3. Для этой цели раствор переливают в запасную емкость и согласно
таблице 1 добавляют 35 %-ный раствор перекиси водорода по ГОСТ 177 и выдерживают в
течение (2 – 3) ч. Далее добавляют 10 %-ный раствор кальцинированной соды по ГОСТ 5100.
Объемы растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, добавляемые на 1000 дм3
раствора фосфатирования
Таблица 1
Содержание
железа, точки
1
5
10
25
50
60
Содержание
железа, г/дм3
0,056
0,280
0,560
1,400
2,800
Объем раствора перекиси
Объем раствора
водорода, дм3
кальцин. соды, дм3
0,47
0,53
2,35
2,65
4,70
5,30
11,75
13,25
23,50
26,50
Раствор следует заменить новым
Примечание: При другой концентрации перекиси водорода следует пересчитать добавляемый
объем.
Раствор отстаивают и сливают в очищенную от шлама рабочую ванну.
При осаждении железа происходит частичная потеря объема раствора фосфатирования
и его основных компонентов. Раствор восстанавливают таким образом: объем доводят водой
до первоначального и добавляют композицию Chemeta F-44 до значения общей кислотности
(50 – 60) точек. После этого корректируют рН.
7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ
7.1. Контроль внешнего вида
Контроль внешнего вида проводят визуально. Фосфатное покрытие должно быть
равномерным и мелкокристаллическим, темно-серого цвета и полностью покрывать
металлическую поверхность.
7.2. Определение веса фосфатного покрытия
7.2.1. Проведение испытания
Фосфатированный образец с известной площадью взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г. Готовят 25 %-ный раствор хромового ангидрида по ГОСТ 2548, подогревают
его до температуры (60 – 70) °С и в нем растворяют фосфатное покрытие в течение 2 мин.
Затем образец промывают, сушат и вновь взвешивают.
7.2.2. Обработка результатов
Вес фосфатного покрытия X в г/м2 определяют по формуле:
Chemeta F-44
Стр. 5 / 6
m1 – m2
X = ------------------- x 10000,
A
где
m1 – вес образца с фосфатным покрытием, г;
m2 – вес образца без фосфатного покрытия, г;
А – площадь образца, см2.
Разница массы образца с фосфатным покрытием и без покрытия (m1 – m2) дает
количество растворившегося железа Х1. На практике Х обычно равняется (8 – 15) г/м2, a Х1 (3
– 6) г/м2.
7.3. Определение коррозионной стойкости
7.3.1. Метод капли
Коррозионную стойкость определяют методом капли, который описан в ГОСТ 9.302,
применяя раствор No 37. Каплю этого раствора наносят на фосфатированную поверхность и
фиксируют время изменения цвета капли от сине-голубого до коричневого. Фосфатное
покрытие должно выдержать испытание не менее 30 с.
7.3.2. Метод окунания
Можно определять коррозионную стойкость и методом окунания. Для этого
фосфатированный образец выдерживают в 3 %-ном растворе хлористого натрия по ГОСТ 4233
в течение 15 мин, промывают водой и сушат. На образце не должно быть следов ржавчины.
8. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД
8.1..Отработанный
раствор
фосфатирования
нейтрализуют
раствором
кальцинированной соды или известковым молоком до (6 – 8) единиц рН. После осаждения
шлама раствор удаляют в канализацию, выходящую в станцию водоочистки. Шлам вывозят на
отведенное для этих целей место.
9. ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
Таблица 2
Вид неполадки
1. Фосфатное покрытие
не полностью покрывает поверхность
2. Грубая структура фосфатного покрытия
3. Повышенное шламообразование
4. Крупнокристаллическая
структура покрытия
Возможные причины
a) плохое качество подготовки
поверхности
б) заниженное значение
кислотности
в) понижена температура
раствора
а) неправильный состав
раствора
б) повышена температура
сушки
а) заниженное значение
кислотности
б) повышенная температура
раствора
а) завышена температура сушки
и раствора
б) заниженное значение
кислотности
Способы устранения
а) проверить ванну обезжиривания
б) отрегулировать значение
рН
в) повысить температуру
раствора
а) отрегулировать состав
раствора
б) понизить температуру
сушки
а) отрегулировать значение
рН
б) отрегулировать температуру
а) понизить температуру
сушки и раствора
б) отрегулировать рН
раствором едкого натра
Chemeta F-44
Стр. 6 / 6
10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
10.1. Раствор фосфатирования и композиция Chemeta F-44 являются кислыми и
окисляющими растворами. Поэтому следует избегать попадания этих химикатов в глаза и на
кожу. Во время приготовления растворов следует применять резиновые перчатки,
прорезиненные фартуки и герметичные защитные очки. В случае попадания раствора
фосфатирования или композиции Chemeta F-44 на кожу или в глаза эти места следует промыть
обильным количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды и опять водой. При
необходимости обратиться к врачу.
10.2. Ортофосфорная кислота, применяемая для корректирования рН, относится ко 2ому классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (высоко опасное вещество). Ее ПДК в воздухе рабочей
зоны составляет 1 мг/м3. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты
вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а такие
воспалительные заболевания почек.
10.3. Натр едкий, применяемый для корректирования рН, относится ко 2-ому классу
опасности по ГОСТ 12.1.007 (высоко опасное вещество). Его ПДК в воздухе рабочей зоны
составляет 0,5 мг/м3. В виде аэрозоля и раствора раздражает и прижигает кожу, могут
образоваться раны и экзема. Особенно опасен при попадании в глаза.