МУ № 2391-81

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 апреля 1981 г. N 2391-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В НЕКОТОРЫХ ВИДАХ ПЫЛИ
Методические указания на определение свободной двуокиси кремния в некоторых видах
взвешенной пыли предназначены для промышленно-санитарных врачей, а также химиков научноисследовательских институтов, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленносанитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии".
Общие требования к проведению анализа
1. Большое разнообразие встречающихся в производстве кремнесодержащих материалов,
различие в качественном составе и количественном соотношении их компонентов делают
невозможным применение единой методики и требуют в каждом случае критического подхода к
анализу и уточнения условий его проведения.
Поскольку химический состав пыли, выделяющейся в воздух, близок к химическому составу
применяемого материала, при выборе метода анализа рекомендуется предварительно уточнить
содержание в нем свободной двуокиси кремния и учесть наличие других примесей, используя
данные петрографического, минералогического или химического методов анализа.
Для анализа большинства кремнесодержащих пылей применяют метод Полежаева,
основанный на переводе свободной двуокиси кремния в растворимое состояние сплавлением со
щелочным плавнем.
2. Основные этапы подготовки проб к анализу.
2.1.
Для
переведения
в
раствор
чистого
кварца
и
кварцсодержащих производственных смесей (фарфоровые, глазурные,
абразивные
массы,
цементные,
формовочные и др.) применяют
карбонатную смесь (Na CO x K CO ). В последнем случае необходимо
2 3
2 3
предварительно отделить двуокись кремния от силикатов.
2.2. Несиликатные соединения металлов предварительно удаляют путем растворения в
соляной, азотной и серной кислотах или в их смесях.
При наличии кислотонерастворимых силикатов (диатомит, ортоклаз, биотит, олигоклаз и др.)
или в случае необходимости определения лишь кристаллической двуокиси кремния вводят
дополнительную обработку фторборной (борофтористоводородной) кислотой.
Органическую пыль (льняную, хлопковую, древесную, угольную и др.), а также материалы,
содержащие значительные количества органических веществ, предварительно сжигают в печи при
температуре до 700° и слегка прокаливают.
2.3. Сплавление проводят в платиновых тиглях при температуре 800 - 900° в течение 2 - 5
минут, нагревая тигель в сильном пламени газовой горелки или в муфельной печи. Для
равномерного нагрева на газовой горелке и предотвращения выбросов тигель нагревают с боков,
а не со дна. При сплавлении в муфельной печи тигель закрывают крышкой и помещают в печь,
нагревая до 800 - 900°. Для обеспечения полноты сплавления через 3 - 5 минут тигель вынимают,
содержимое перемешивают кругообразными движениями и снова помещают в печь на 3 - 5 минут.
2.4. Перед сплавлением проверяют чистоту тигля. Для этой цели в нем расплавляют 0,1 г
плавня. Присутствие кремния проверяют колориметрически. В случае положительной реакции на
кремний плавление новых порций плавня повторяют до тех пор, пока интенсивность
специфической окраски не совпадет с окраской контрольной пробы.
От загрязнения окислами железа тигель очищают кипячением в разведенной (1:1) соляной
кислоте в течение нескольких минут или сплавлением в нем пиросульфата калия.
2.5. Применяемые для приготовления плавня реактивы, дистиллированная вода и фильтры
не должны содержать свободной двуокиси кремния. Для этого перед началом работы их
проверяют, сплавляя в тигле рабочую навеску плавня.
Дистиллированная вода должна быть свежеперегнанная. Воду и растворы необходимо
хранить в полиэтиленовой посуде, т.к. при хранении в стеклянной посуде возможно загрязнение
силикатами из стекла.
2.6. Молибдат аммония должен быть предварительно очищен путем перекристаллизации.
Насыщенный раствор молибдата аммония в воде фильтруют и вливают в равный объем этилового
спирта, добавляют аммиак до явного запаха, вновь фильтруют на воронке Бюхнера и осадок
сушат на воздухе.
2.7. Фильтры, применяемые для отбора проб из воздуха, не должны содержать соединений
кремния.
Проверку фильтров осуществляют озолением их, сплавлением с соответствующей смесью
(карбонатная, плавень) и определением кремния с уже проверенными реактивами и водой.
Фильтры для отбора проб и для контроля следует отбирать из одной и той же партии.
Рекомендуется проводить не менее трех контрольных определений, используя среднее их
значение. Значение оптической плотности контрольного опыта не должно превышать 0,02, что
соответствует чувствительности определения. В случае превышения этой величины следует
пользоваться другой партией реактивов или фильтров.
2.8. Для сплавления свободной двуокиси кремния в качестве плавня обычно применяют
тщательно растертую в агатовой ступке смесь безводного двууглекислого натрия и хлорида
натрия или тех же солей калия.
Вместо сухого плавня можно применять водный раствор плавня, что ускоряет и упрощает
проведение анализа, исключает необходимость использования дефицитных агатовых ступок.
Раствор составного плавня готовят, растворяя по 50 г двууглекислого калия и хлористого
калия в 200 мл воды, нагретой до 60°. После охлаждения раствора добавляют 100 мл
дистиллированной воды. В тигель с пробой вносят 3,5 мл плавня и перемешивают кругообразными
движениями. Тигли прикрывают крышками, помещают в сушильный шкаф (120 - 150°) и после
испарения жидкости проводят окончательное сплавление пробы в муфельной печи при
температуре 800 - 900°.
2.9. При проведении реакции должна соблюдаться необходимая кислотность реакционной
смеси (pH 1,5 - 2,0). В случае отклонения от этой величины проводят дополнительную
нейтрализацию раствора.
2.10. Для определения содержания свободной двуокиси кремния во взвешенной пыли привес
фильтра должен составлять не менее 10 мг. В случае малых количеств пыли в воздухе следует
объединить несколько параллельных проб.
2.11. Оптимальный объем воздуха, отбираемого для анализа, рассчитывают как обычно, но с
учетом ориентировочного содержания свободной двуокиси кремния в пыли.
2.12. В качестве исходного вещества для приготовления стандартных растворов применяют
горный хрусталь, кварц или реактивную безводную кремневую кислоту (х.ч.), предварительно
прокаленную (1,5 - 2 часа при температуре 1000 - 1200°) до постоянного веса.
2.13. Для некоторых производственных смесей и природных материалов (диатомит,
бентониты, глины, тальк, цемент и др.) рекомендуется применение метода Добровольской,
предусматривающего обработку пробы пирофосфорной кислотой.
2.14. В Приложении 1 приведен перечень природных материалов и методы, рекомендуемые
для определения в них двуокиси кремния.
2.15. В Приложении 2 приведены рабочие формулы для расчетов.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ТОНКОДИСПЕРСНОЙ ПЫЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ СИЛИКАТЫ
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном сплавлении кварца со смесью двууглекислого и
хлористого натрия, после предварительной обработки смесью кислот и фтороборной кислотой,
растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по
интенсивности синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения.
2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают фосфор и мышьяк.
7. Предельно допустимая концентрация пыли, содержащей свыше 70% свободной двуокиси
кремния, - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим
образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь,
которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут.
Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По
охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и
кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную
колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный
раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
непосредственно перед употреблением. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10
мл стандартного раствора N 1, прибавляют 0,4 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем
до метки водой.
Составной плавень готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия,
тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси
устанавливают титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н
раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно уходить 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке
с притертой пробкой.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой
посуде.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19, разведенная 1:1.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, удельный вес 1,7, разведенная 1:1.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 20% раствор.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6),
10% раствор.
Кислота борофтористоводородная. 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл
фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл
концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки, затем жидкость декантируют и
сохраняют в полиэтиленовой посуде. Раствор не должен содержать иона фтора (контролируют по
реакции с азотнокислым свинцом или хлоридом кальция).
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры перхлорвиниловые АФА-ХП-20.
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Палочка алюминиевая.
Пробирки колориметрические, размером 120 x 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Посуда из полиэтилена.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в
патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска пыли должна быть не менее 10
мг.
IV. Описание определения
11. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в
платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 600 - 650°. Зольный остаток обрабатывают в
тигле 5 мл смеси (разведенных 1:1) соляной и азотной кислот, взятых в соотношении 1:1.
Обработку производят при легком нагревании на водяной бане. Отстоявшийся раствор фильтруют
через плотный беззольный фильтр. Осадок в тигле промывают водой, которую после отстаивания
сливают через ту же воронку, промывая фильтр. К осадку в тигле приливают 5 мл горячей воды и 5
мл борофтористоводородной кислоты для растворения коллоидной двуокиси кремния,
выделившейся из силикатов при действии на них кислот. Содержимое фильтруют через тот же
фильтр, тигель и осадок на фильтре промывают водой. При наличии аморфных форм двуокиси
кремния пробу дополнительно обрабатывают борофтористоводородной кислотой в течение 1 часа
при 70 °C. Раствор фильтруют через тот же фильтр. Затем фильтр с осадком переносят в тот же
тигель и озоляют. Охлажденный зольный остаток смешивают с 0,5 г составного плавня, тигель
нагревают на газовой горелке или в муфельной печи до 800 - 900°, где смесь расплавляется. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 2 минут. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5%
раствора соды и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 2 - 3 раза водой при
нагревании и промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 1 н
раствором серной кислоты до pH 1 - 2 и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа
берут 5 мл.
Одновременно готовят шкалу стандартов, как указано в табл. 1.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│
N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл
│0 │0,1│0,2│0,5│1,0│1,5│2,0│2,5│3,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Дистиллированная вода, мл
│5 │4,9│4,8│4,5│4,0│3,5│3,0│2,5│2,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание свободной
│
│2 │4 │10 │20 │30 │40 │50 │60 │
│двуокиси кремния, мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу приливают по 0,3 мл 1 н раствора серной кислоты и по 0,7
мл 10% раствора молибдата аммония, каждый раз перемешивая. Через 5 минут добавляют по 1
мл раствора винной кислоты и по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут проводят
измерение оптической плотности раствора на фотоколориметре относительно холостой пробы при
длине волны 610 нм и толщине слоя 1 см.
Количество двуокисей кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью
двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и
определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 11%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим
образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия, помещают для сплавления в муфельную печь,
которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут.
Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По
охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и
кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную
колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой, которую сливают в ту же колбу.
Охлажденный раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение
месяца.
Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением.
Рабочий стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовится
разведением раствора N 2 в 10 раз перед употреблением.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73.
Кислота соляная, разведенная 1:3.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, уд. вес 1,4.
Кислота азотная, разведенная 1:3.
Смесь соляной и азотной кислот (1:1), готовят из растворов, разведенных 1:3.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6),
10% раствор.
Кислота борофтористоводородная: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл
фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл
концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки. Затем жидкость декаментируют.
Раствор Лунге - 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде,
доводя объем до 1 литра.
Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого
натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями.
Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют
в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано
5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ХП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Фотоэлектроколориметр.
Пробирки колориметрические, размером 150 x 20 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в патрон.
Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска должна быть не менее 10 мг.
IV. Описание определения
11. Фильтр вынимают из патрона, переносят в платиновый тигель, приливают 5 мл смеси
разведенных 1:3 соляной и азотной кислот и кипятят 2 - 3 минуты. Остывший раствор декантируют
и снова повторяют эту операцию. Затем в тигель добавляют 5 мл борофтористоводородной
кислоты, смесь нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, фильтруют через плотный
беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают горячим раствором Лунге до обесцвечивания
промывных вод.
Фильтр подсушивают, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи, после
чего вынимают, охлаждают, смешивают его содержимое с 0,5 г составного плавня и вновь
помещают в муфельную печь, прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре тигель
выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, распределяют
плав по стенкам. В охлажденный тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и
осторожно кипятят до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через плотный
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза (по 5 мл)
дистиллированной водой, доводя ее каждый раз до кипения, выливая в колбу через тот же
фильтр. Охлажденный фильтрат доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа берут 5
мл пробы.
Параллельно готовят шкалу стандартов, разливая в колориметрические пробирки
стандартный раствор, как приведено в табл. 2.
Таблица 2
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│
N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │
├────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 3, мл │0 │0,2│0,5│1,0│2,0│3,0│4,0│ - │- │- │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Стандартный р-р N 2, мл │- │- │- │- │- │- │- │0,6│0,8│1,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│5% р-р карбоната натрия,│5,0│4,8│4,5│4,0│3,0│2,0│1,0│4,4│4,2│4,0│
│мл
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание двуокиси
│0 │2 │5 │10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:3) и
по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают, добавляют по 1 мл
раствора молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5 минут в пробирки
приливают по 0,5 мл винной кислоты и 0,5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы
после приливания каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со
шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм в кювете с
толщиной слоя в 1 см.
Количество свободной двуокиси кремния в пыли (X) в % вычисляют по формуле (1),
приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ И ПОРОДНЫХ КВАРЦСОДЕРЖАЩИХ ПЫЛЯХ
Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств
свободной двуокиси кремния в угольной и породных пылях шахт Донбасса: глинистого и
песчанистого сланцев, слюдистого песчаника, аргиллита, алевролита, кварца.
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью
двууглекислого калия и хлористого калия, растворении полученного кремнекислого калия и
определении кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса.
2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,01 до 6,0 мг/куб. м.
6. Соединения фосфора, мышьяка определению не мешают.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе пыли, содержащей от 10 до 100%
свободной двуокиси кремния, - 1 - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Калий двууглекислый, ГОСТ 4220-75.
Калий хлористый, ГОСТ 4234-69.
Раствор составного плавня готовят из равных навесок (по 50 г) калия двууглекислого и калия
хлористого, растворенных в 200 мл воды, нагретой до 60°. После охлаждения раствора объем
доводится водой до 300 мл, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Хранится в полиэтиленовом сосуде.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.
Кислота винная, ГОСТ 4817-69, 5% свежеприготовленный раствор.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% свежеприготовленный раствор.
Кислота кремневая, ГОСТ 4214-70.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят из х.ч.
кремневой кислоты, предварительно прокаленной в муфельной печи до постоянного веса (1,5 часа
при 1000°) и растертой в агатовой ступке. 0,02 г кремневой кислоты помещают в платиновый
тигель, добавляют 3,5 мл водного раствора плавня, прикрывают крышкой и выдерживают в
сушильном шкафу при 180 - 200° до испарения влаги, затем тигель помещают в муфельную печь и
выдерживают 3 - 5 минут при температуре 850 - 900°, после этого тигель вынимают,
перемешивают содержимое кругообразными движениями и снова помещают в муфель на 3 - 5
минут. К охлажденному и перемешанному плаву в несколько приемов (2 - 3 раза) приливают 20 мл
5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения осадка. Раствор сливают через
беззольный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Тигель промывают водой, кипятят и содержимое
сливают в ту же колбу, в которую затем добавляют 7 мл 1 н раствора серной кислоты. По
охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением
стандартного раствора N 1 в 10 раз.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6).
7,5 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде, приливают 32 мл 10 н
раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-20.
Тигли платиновые емкостью 15 - 20 мл.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Палочка алюминиевая (проволока толщиной 3 мм).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 8534-57, емкостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Склянки полиэтиленовые и парафинированные.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл (парафинированные).
Секундомер.
Воронки из полиэтилена.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. 600 л воздуха со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Количество
протянутого через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Привес фильтра после
отбора проб должен быть не менее 10 мг. В случае малой запыленности и невозможности в
течение 30 минут отобрать нужную навеску следует объединить несколько параллельных проб.
IV. Описание определения
11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в тигель (конусом
вверх), который ставят в муфельную печь (при 650 - 700°) для постепенного озоления фильтра.
Затем в охлажденный тигель приливают осторожно 3,5 мл раствора плавня, перемешивая
содержимое кругообразными движениями. Прикрытый крышкой тигель переносят в сушильный
шкаф (температура 180 - 200°) для испарения жидкости, после чего тигель с крышкой помещают в
муфельную печь и нагревают ее до 850 - 900°. Спустя 3 - 5 минут тигель вынимают,
перемешивают плав быстрыми кругообразными движениями и снова ставят в муфель на 3 - 5
минут. К охлажденному и перемешанному плаву приливают 10 мл 5% раствора двууглекислого
натрия и осторожно кипятят до полного растворения осадка. Содержимое тигля фильтруют через
беззольный фильтр в мерную колбу на 50 мл, тигель промывают 3 раза кипящей
дистиллированной водой (по 8 - 10 мл), которую выливают в ту же колбу. После этого приливают 7
мл 1 н раствора серной кислоты. Охлажденный раствор доводят водой до 50 мл.
В зависимости от содержания двуокиси кремния, в колбу на 50 мл отбирают
соответствующую аликвотную часть (0,5 - 20 мл) <*> пробы, доливают до 20 мл дистиллированной
водой, приливают 0,5 мл молибдата аммония, через 5 минут приливают 5 мл 5% винной кислоты и
0,5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут измеряют оптическую плотность
растворов при длине волны 610 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см.
-------------------------------<*> При большой аликвотной части проверить pH и в случае необходимости нейтрализовать.
Параллельно готовят шкалу стандартов. В колбы на 50 мл разливают стандартный раствор
N 2 согласно табл. 3 и далее проводят определение, как описано выше.
Таблица 3
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│
N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный р-р N 2, мл
│0
│0,1 │0,25 │0,5 │1,0 │1,5 │
│
│
│
│
│
│
│
│
│Дистиллированная вода, мл
│20,0 │19,9 │19,75│19,5 │19,0 │18,5 │
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание двуокиси кремния,│0
│2
│5
│10
│20
│30
│
│мкг
│
│
│
│
│
│
│
└────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Количество двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ТАЛЬКА
I. Общая часть
1. Метод основан на растворении силикатов пирофосфорной кислотой, сплавлении
свободной двуокиси кремния со смесью углекислого натрия и углекислого калия, растворении
полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом
аммония.
2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,06 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,06 до 1,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения мышьяка и фосфора.
7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г
тонкоизмельченной двуокиси кремния смешивают с 0,2 г плавня и сплавляют в пламени горелки
или в муфельной печи, нагретой до 800 - 900°, где смесь выдерживают в течение 10 минут до
получения однородной расплавленной массы. Затем тигель вынимают, плав растворяют в горячей
воде, переносят раствор в колбу на 100 мл и по охлаждении объем доводят до метки. Сохраняют
раствор в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят перед
употреблением из стандартного раствора N 1 путем разведения его водой в 10 раз.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19, разбавленная в отношении 1:1.
Кислота пирофосфорная с т. пл. 61 °C.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, 5% раствор, перекристаллизованный (см.
выше, п. 2.6).
5 г перекристаллизованного молибдата аммония растворяют в горячей воде, прибавляют 32
мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл.
Калий углекислый, безводный, ГОСТ 4332-48.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.
Плавень. Готовят из смеси безводного углекислого калия и безводного углекислого натрия,
взятых в соотношении 5:4.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры беззольные "синяя лента".
Тигли платиновые.
Щипцы тигельные.
Ступка агатовая.
Горелка.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 и 200 мл.
Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм.
Фотоэлектроколориметр.
Электроплитка.
III. Отбор проб воздуха
10. 100 л исследуемого воздуха аспирируют со скоростью 10 л/мин. через перхлорвиниловые
или бумажные фильтры, помещенные в патрон.
IV. Описание определения
11. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в
платиновый тигель, добавляют 7 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и нагревают в течение 10
минут (не доводя до кипения). Затем осторожно приливают 5 мл воды, доводят до кипения и
содержимое тигля фильтруют. Фильтр промывают 2 раза по 5 мл разбавленной соляной кислотой
(1:9), затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в
тот же тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают. Затем в тигель вносят 2 - 2,5 мл
пирофосфорной кислоты, помещают его на плитку, температуру которой постепенно повышают до
250°. Колебания температуры допускаются в пределах 248 - 252°. При этой температуре пробу
выдерживают в течение 15 минут. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 15 мл
воды, нагретой до 50 - 60°, тигель дважды ополаскивают 5 мл воды (50 - 60°), сливая ее в тот же
стакан.
После отстаивания в течение часа раствор фильтруют через беззольный фильтр, затем
количественно переносят на фильтр осадок (если выпадает коллоидная кремневая кислота,
образовавшаяся в результате разложения силикатов, в стакан прибавляют 3 - 4 капли плавиковой
кислоты). Осадок на фильтре промывают горячей водой, затем соляной кислотой (1:9), нагретой
до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора. Фильтр с осадком
высушивают, помещают в тигель и озоляют. По охлаждении вносят 0,1 г плавня, который
перемешивают с зольным остатком легким встряхиванием. Тигель закрывают крышкой, помещают
в пламя горелки или в муфельную печь, нагретую до 800 - 900°. Смесь выдерживают до получения
однородной расплавленной массы и по охлаждении плав выщелачивают небольшими порциями
воды, нагревая ее в тигле до кипения, сливая в мерную колбу на 25 мл.
Раствор плава осторожно подкисляют 1 н серной кислотой до слабокислой реакции на
лакмус (кислотность раствора не должна быть выше 0,02 н) и доводят до метки. Для определения
отбирают в пробирку 1 - 4 мл исследуемого раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем
доводят водой до 4 мл.
Параллельно готовят шкалу стандартов, с этой целью в ряд колориметрических пробирок
разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл. 4.
Таблица 4
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────┬──┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│N стандарта │1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │12 │13 │
├────────────┼──┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный │0 │0,05│0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│р-р N 2, мл │ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Дистиллиро- │4 │3,95│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│ванная вода,│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│мл
│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание │0 │1
│2 │4 │8 │12 │16 │20 │24 │28 │32 │36 │40 │
│двуокиси
│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│кремния, мкг│ │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└────────────┴──┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,1 мл раствора молибдата
аммония, взбалтывают и через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной кислоты и по 0,1 мл
раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.
Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают с шкалой стандартов или измеряют
оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 600 нм и толщине
слоя 1 см.
Содержание двуокиси кремния (X) в % рассчитывают по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
I. Общая часть
1. Метод основан на растворении силикатов и соединений свинца концентрированной
соляной кислотой, сплавлении пробы со смесью углекислого калия и углекислого натрия и
колориметрическом определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 80 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 1 - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим
образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси для сплавления и помещают в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают и, вращая его,
дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20
мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают
через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой и
сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки. Хранят в полиэтиленовом
сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
соответствующим разбавлением раствора N 2 водой непосредственно перед употреблением.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Калий углекислый, безводный, ГОСТ 4332-48.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19.
Смесь для сплавления. Готовят, смешивая калий углекислый и натрий углекислый в
соотношении 5:4.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6),
10% раствор.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные "синяя лента".
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Щипцы тигельные.
Ступка агатовая.
Горелка газовая или печь муфельная.
Склянки полиэтиленовые.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.
Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. 100 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин. аспирируют через перхлорвиниловые
или бумажные фильтры, помещенные в патрон. Навеска пыли должна быть не менее 10 мг.
IV. Описание определения
11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в стакан,
обрабатывают 7 мл концентрированной соляной кислоты, хорошо перемешивают. Затем
содержимое стакана разбавляют водой, фильтруют через беззольный фильтр, осадок тщательно
промывают водой. Оба фильтра сжигают в платиновом тигле при температуре 450 - 500°, остаток
сплавляют с 0,1 г плавня в пламени газовой горелки или в муфельной печи при температуре 800 900°. После охлаждения плав выщелачивают водой. Раствор в тигле нагревают почти до кипения,
сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 5 (по
универсальному индикатору) и доводят объем до метки водой. Для анализа берут 1 - 4 мл
раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем доводят до 4 мл водой.
Параллельно готовят шкалу стандартов, как указано в табл. 5.
Таблица 5
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │12 │
├────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р │0 │0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│- │- │- │- │- │
│N 3, мл
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Стандартный р-р │- │- │- │- │- │- │- │1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│N 2, мл
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Дистил. вода, мл│4,0│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание дву- │0 │1 │2 │4 │6 │8 │10 │20 │40 │60 │80 │100│
│окиси кремния, │
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония и
растворы перемешивают. Через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной кислоты и по 0,1 мл
раствора аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после добавления каждого реактива.
Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают со шкалой стандартов или измеряют
оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛЯХ ЭЛЕКТРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ
I. Общая часть
1. Метод основан на отделении окислов металлов обработкой кислотами с последующим
сплавлением свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия,
растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по синему
кремнемолибденовому комплексу.
2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,03 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,03 до 0,60 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения фосфора и мышьяка.
7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе 1 - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г тонко
измельченного кварца тщательно перемешивают в агатовой ступке с 1,0 г составного плавня,
смесь количественно переносят в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при
температуре 900 °C в течение 4 минут (время сплавления контролируют по секундомеру), плав
выщелачивают в несколько приемов водой в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до
метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение одного месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением
раствора N 1 водой в 10 раз непосредственно перед употреблением.
Составной плавень готовят из свежевысушенных при 105 °C равных весовых частей
двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растертых и перемешанных в агатовой ступке.
Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 2,2 н раствор.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 10% раствор, свежеприготовленный.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-72, 2% раствор.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, 10% раствор, перекристаллизованный (см.
выше, п. 2.6), растворяется в горячей воде. В случае выпадения осадка раствор фильтруется.
Все реактивы хранят в полиэтиленовой посуде.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Горелка газовая.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, 150 x 10 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.
Сосуды полиэтиленовые.
Палочка платиновая, алюминиевая, серебряная.
Фотоэлектроколориметр.
Секундомер.
Щипцы тигельные с платиновым наконечником.
Воронки из полиэтилена.
Насос водоструйный.
III. Отбор проб воздуха
10. 200 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП20. Навеска на фильтре не должна быть менее 5 мг. Для анализа следует объединить несколько
фильтров с суммарной навеской 10 мг.
IV. Описание определения
11. Фильтр из патрона помещают в платиновый тигель, ставят его в холодную муфельную
печь и постепенно озоляют. В отсутствие несиликатных соединений (окислов металлов) проба
готова для сплавления. При наличии в исследуемом образце несиликатных соединений металлов
(окислов, гидроокисей, карбонатов) пробу предварительно обрабатывают несколько раз (в стакане
емкостью 50 мл) при кипячении в течение 2 - 3 минут 10 мл смеси из равных объемов
разбавленных (1:1) соляной и азотной кислот. Раствор фильтруют через небольшой плотный
(голубая полоска) фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают 2% раствором кипящего
хлористого аммония. Хлористый аммоний доводят до кипения в том же стаканчике, чтобы
количественно перевести нерастворившийся остаток на фильтр. После этого фильтр с осадком
слегка отжимают на фильтровальной бумаге, помещают в платиновый тигель, осторожно
обугливают и озоляют.
Дальнейший ход анализа как прошедших, так и не прошедших вышеописанную
предварительную обработку образцов идентичен:
50-кратную навеску плавня по отношению к пробе тщательно растирают. Растертый плавень
с пробой переводят в тот же тигель, а оставшейся частью плавня, разделенного на несколько
порций, тщательно "промывают" ступку, переводя эти порции в тот же тигель. Содержание тигля
хорошо перемешивают металлической палочкой и помещают в нагретую до 900° печь ровно на 4
минуты. Плав выщелачивают водой в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. Если раствор
мутный, то его фильтруют. Для анализа берут 10 мл пробы.
Параллельно готовят шкалу стандартов, разливая в пробирки стандартный раствор N 2,
соответственно табл. 6.
Таблица 6
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│
N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │
├────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2,│0 │0,1│0,2│0,3│0,5│0,7│0,9│1,2│1,5│2,0│2,5│
│мл
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Дистиллирован. вода,│10 │9,9│9,8│9,7│9,5│9,3│9,1│8,8│8,5│8,0│7,5│
│мл
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание двуокиси │0 │2 │4 │6 │10 │14 │18 │24 │30 │40 │50 │
│кремния, мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Параллельно определяют содержание двуокиси кремния в реактивах и фильтрах
(контрольный опыт).
Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ
Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств
свободной двуокиси кремния в пылях следующих угольных месторождений: Экибастузского,
Воркутинского, Якутского, Нерюнгринского, Новомосковского.
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью
двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и
определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси
кремния - 1 мг/куб. м.
II. Реквизиты и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г кварца, тонко
измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г составного плавня и
помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая,
дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20
мл 5% раствора углекислого натрия до полного растворения плава. Каждую порцию горячего
раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают
кипящей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки и хранят
в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед
употреблением.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой склянке.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота соляная, разведенная 1:3.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, уд. вес 1,4.
Кислота азотная, разведенная 1:3.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6),
10% раствор.
Раствор борофтористоводородной кислоты: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл
фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл конц.
соляной кислоты и оставляют на сутки, затем раствор декантируют.
Раствор Лунге: 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде, доводя
объем до 1 литра.
Смесь для сплавления. Готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого
натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями.
Однородность смеси проверяют титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл
воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл
кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, 150 x 20.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в
патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в тигель, который
ставят в слегка нагретую муфельную печь, постепенно повышая температуру до 650 - 700°, до
полного сгорания органики. Затем тигель вынимают, охлаждают содержимое его, обрабатывают 5
мл смеси разведенных (1:3) соляной и азотной кислот (1:1), нагревая тигель на газовой горелке в
течение 2-х минут. После отстаивания раствор декантируют, а к осадку приливают 5 мл
фтороборной кислоты, нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, затем охлаждают и
содержимое тигля фильтруют через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают раствором
Лунге до нейтральной реакции промывного раствора. Фильтр подсушивают, помещают в
платиновый тигель и озоляют в муфельной печи. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г
составного плавня и вновь помещают его в муфельную печь, прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой
температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают и, вращая, дают
распределиться плаву по стенкам. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 5% раствора
углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Раствор фильтруют через
плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза (по 5 мл)
дистиллированной водой, доводя ее каждый раз до кипения, сливая в колбу через тот же фильтр.
По охлаждении объем доводят до метки водой.
Для анализа берут 5 мл пробы.
Одновременно готовят шкалу стандартов, для чего в ряд пробирок разливают стандартный
раствор N 2 соответственно табл. 7.
Таблица 7
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│
N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл
│0 │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│5% р-р карбоната натрия, мл│5 │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание двуокиси
│0 │5
│10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты, разведенной (1:3),
и по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты, добавляют в них по 1 мл раствора
молибденовокислого аммония. Через 5 минут приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл
аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Через 20
минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую
плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ОСЕВШЕЙ ПЫЛИ
Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств
свободной двуокиси кремния в пылях диатомитов, бентонитовых глин (гумбрин, асканит) и
цемента.
I. Общая часть
1. Метод основан на том, что пирофосфорная кислота растворяет силикаты и почти не
действует на кварц. Содержание кварца определяют весовым методом после обработки его
плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты или колориметрически по восстановленному
силикомолибденовому комплексу.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,6 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 12,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают фосфор, мышьяк, железо.
7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси
кремния - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим
образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь,
которую нагревают до 800 - 900 °C. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 мин.
Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По
охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и
кипятят до полного растворения плава. Каждую порцию горячего раствора сливают через
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипяченой водой и
сливают ее в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом
сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят
соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед
употреблением.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.
Кислота соляная, разведенная 1:9.
Кислота плавиковая, концентрированная, ГОСТ 10484-73.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 80% раствор.
Кислота пирофосфорная. Готовят из ортофосфорной кислоты путем нагревания ее до 250° и
берут готовую пирофосфорную кислоту с температурой плавления 61°.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6),
10% раствор.
Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого
натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями.
Однородность смеси определяют титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в
10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5
мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, размером 150 x 20 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтры АФА-ВП-20.
Сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в
патрон. Для определения необходимо отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Образец пыли растирают в агатовой ступке до состояния пудры и сушат в открытом
бюксе в сушильном шкафу при температуре 105 - 110° в течение 2 часов. В предварительно
прокаленный и просушенный тигель вносят 0,02 г высушенного образца пыли и прокаливают в
тигельной или муфельной печи при температуре 600 - 700° в течение 30 минут. Для анализа
рекомендуется брать три параллельные пробы. После охлаждения в тигель вносят 7 мл соляной
кислоты (уд. вес 1,19) и нагревают в течение 10 минут (не доводя до кипения). Затем добавляют 5
мл воды, доводят до кипения и фильтруют. Фильтр промывают два раза (по 5 мл) соляной
кислотой, разбавленной 1:9, затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с
фильтром помещают в тот же тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают.
Прокаленный остаток в тигле обрабатывают 7 - 8 мл пирофосфорной кислоты при 250° в
течение 15 минут. Для этого тигель с пирофосфорной кислотой и остатком тщательно
перемешивают кварцевой палочкой, помещают в нагретый сушильный шкаф, оснащенный ртутноконтактным термометром, обеспечивающим точность выдерживания режима температуры 250 +/3 °C в течение 15 мин., необходимого для разложения силикатов. По охлаждении содержимое
тигля переносят в стакан с 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 50 - 60°. После отстаивания
в течение 1 часа раствор фильтруют через беззольный фильтр и осадок количественно переносят
на фильтр (если в результате разложения силикатов выпадает коллоидная кремневая кислота, в
стакан добавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты). Остаток промывают горячей водой, затем
соляной кислотой, нагретой до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион
фосфора (проба с молибдатом аммония). Фильтр с осадком помещают в предварительно
прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в
течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Это вес А. Если вес А > 0,02 г, то
производят проверку на чистоту кварца следующим образом: остаток в тигле смачивают 2 - 3
каплями дистиллированной воды, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, 5 мл
плавиковой кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров.
Затем прокаливают до постоянного веса. Полученный вес считают весом Б.
Количество свободной двуокиси кремния в воздухе в мг/куб. м (X) рассчитывают по
следующей формуле (для весового метода):
(А - Б) x 1000
Х = --------------,
V
20
где:
А - вес прокаленного остатка до обработки плавиковой кислотой,
мг;
Б - вес прокаленного остатка после обработки
плавиковой
кислотой, мг;
V
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к Т 20
20
°C и 760 мм рт. ст. (см. Приложение 2), л;
1000 - коэффициент пересчета на 1 куб. м воздуха.
Когда навеска А после обработки пирофосфорной кислотой меньше 0,01 г, двуокись кремния
определяют колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу. Для этого к
имеющемуся в тигле нерастворенному остатку прибавляют 5-кратное количество (по отношению к
весу остатка) смеси карбонатов калия и натрия, содержимое перемешивают и проводят
сплавление. После чего плав растворяют в 10 мл воды, нагретой до 35°, и фильтруют в мерную
колбу на 25 мл. Крышку тигля ополаскивают водой, сливая ее на тот же фильтр, доводят объем
жидкости до 25 мл. Для анализа отбирают в колориметрическую пробирку 1 или 5 мл пробы. Если
берут 1 мл, то добавляют 4 мл воды.
Одновременно готовят шкалу стандарта, как указано в табл. 8.
Таблица 8
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл
│0 │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│5% р-р карбоната натрия, мл│5 │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│Содержание двуокиси
│0 │5
│10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты
(разведенной 1:3) и по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок
взбалтывают, добавляют по 1 мл молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5
мин. приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивая
растворы после добавления каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб
сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм и
толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в
Приложении 2.
Приложение 1
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ
┌──────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│
Метод Полежаева
│
Метод
│
├──────────────────┬──────────────┬────────────────┤Добровольской│
│
без обработки │ обработка
│обработка кисло-│
│
│
│ кислотами
│тами и фторобор-│
│
│
│
│ной кислотой
│
│
├──────────────────┼──────────────┼────────────────┼─────────────┤
│Уголь Воркутинский│Оливин
│Уголь
│Диожид
│
│Уголь Кумертау
│Тальк
│Экибастузский
│Лейцит
│
│Уголь
│Плагиоклазы
│Уголь Якутский │Волластенит │
│Новомосковский
│Биотит (слюда)│Полиметалличес- │Лабрадор
│
│Уголь Донецкий
│Сподумен
│кая руда
│Кордиерит
│
│Аргиллит
│Гранат
│"Печенганикель" │Оливин
│
│Алевролит
│Нефелин
│и руда
│Эпидот
│
│Сланец песчанистый│Роговики
│Норильска
│Акриолит
│
│Сланец глинистый │Гранит
│Кварц
│Тремолит
│
│
│Микролин
│Мусковит
│Сфон
│
│
│Ортоклазы
│Берилл
│Тальк
│
│
│Керамзит
│Диатомит
│Ортоклаз
│
│
│Глина
│Ортоклаз
│Гроссалир
│
│
│кембрийская
│Андцит
│Биотит
│
│
│Мука гипсовая │Гранит
│Мусковит
│
│
│Гипс
│Гранодиорит
│Каолинит
│
│
│строительный │Плагиоклаз
│Олигоклаз
│
│
│Гипс-эстрих
│Олигоклаз
│Диатомит
│
│
│
│Нефелин
│Глина
│
│
│
│Каолин
│бентонитовая │
│
│
│Хризоколл
│"гумбрин"
│
│
│
│Сиенит
│Глина
│
│
│
│Барит
│бентонитовая │
│
│
│Микроклин
│"асканит"
│
│
│
│
│Цемент
│
└──────────────────┴──────────────┴────────────────┴─────────────┘
Приложение 2
РАСЧЕТ
ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПЫЛИ И КОНЦЕНТРАЦИИ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ
Процентное содержание
вычисляют по формуле:
свободной
двуокиси
кремния
в
x а x 100
общ
Х = ----------------,
V
x р x 1000
алик
пыли
V
(1)
где:
V
- общий объем пробы, мл;
общ
V
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
алик
а - обнаруженное количество свободной двуокиси кремния в
аликвотной части, мкг;
р - вес отобранной пробы, мг.
Концентрацию пыли в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по
формуле:
р x 1000
Х = --------,
V
20
(2)
где:
p - навеска пробы, мг;
V
- объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным
20
условиям: температура 20 °C, атмосферное давление 760 мм рт. ст.
Приложение 3
СПИСОК ИНСТИТУТОВ,
ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК
┌──────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│
Методика
│
Наименование института
│
├──────────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены труда│
│кремния в тонкодисперсной
│и профзаболеваний АМН СССР
│
│пыли, содержащей силикаты
│
│
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены
│
│кремния в пыли полиметалличес-│им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР,
│
│ких руд
│С.А. Ипатова
│
│Определение свободной двуокиси│Донецкий институт гигиены труда и│
│кремния в угольной и породных │профзаболеваний, Н.Т. Ярым-Агаева│
│кварцсодержащих пылях
│
│
│Определение свободной двуокиси│Ленинградский институт гигиены
│
│кремния в пыли талька
│труда и профзаболеваний,
│
│
│Е.И. Гершкович
│
│Определение свободной двуокиси│Ленинградский институт гигиены
│
│кремния в пыли свинецсодержа- │труда и профзаболеваний,
│
│щих материалов
│Е.И. Гершкович
│
│Определение свободной двуокиси│Свердловский институт гигиены
│
│кремния в пылях электрометал- │труда и профзаболеваний,
│
│лургических производств
│А.И. Кузьминых
│
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены
│
│кремния в угольной пыли
│им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР,
│
│
│С.А. Ипатова
│
│Определение свободной двуокиси│Тбилисский институт гигиены труда│
│кремния в осевшей пыли, в пы- │и профзаболеваний, Новороссийский│
│лях диатомитов, бентонитовых │институт НИПИОТСТРОМ,
│
│глин (гумбрин, асканит) и це- │К.Е. Кетиладзе, В.С. Балаболкина │
│мента
│
│
└──────────────────────────────┴─────────────────────────────────┘