Автореферат - Кубанский государственный технологический
advertisement
1 На правах рукописи ЛОСЕВА Наталия Викторовна РАЗРАБОТКА НОВЫХ ВИДОВ КОСМЕТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ НА ОСНОВЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ВИНОГРАДА Специальность 05.18.06 – Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Краснодар – 2013 2 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет» Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Тарасов Василий Евгеньевич Официальные оппоненты: Агеева Наталья Михайловна доктор технических наук, профессор, заведующая лабораторией стабилизации химии и микробиологии вина ГНУ «СевероКавказского зонального НИИ Садоводства и виноградарства» Россельхозакадемии Морозова Светлана Сергеевна Кандидат технических наук, заведующая лабораторией ООО Фирма «Явента» Ведущая организация: ГНУ «Краснодарский научноисследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции» Россельхозакадемии Защита диссертации состоится 24 декабря 2013 года в 14:00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 при ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет» по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2, ауд. Г-248. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет». Автореферат разослан 22 ноября 2013г. Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент М.В. Филенкова 3 1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ 1.1 Актуальность темы На сегодняшний день разработка косметических продуктов для ухода за кожей сводится к созданию новых рецептур с использованием высокоэффективных биологически активных веществ природного происхождения. Быстрый рост сегмента средств по уходу за кожей на современном косметическом рынке все сильнее выражает необходимость поиска нового сырья, на базе которого возможна разработка рецептур косметических продуктов, обладающих определенными функциональными свойствами. Сырье растительного происхождения является одним из наиболее доступных и эффективных источников физиологически активных веществ для косметической отрасли. Этот факт приводит разработчиков к тому, что они все чаще обращают свое внимание на сельхоз культуры, произрастающие на территории нашей страны. Для сельскохозяйственной промышленности юга России с давних пор является актуальным выращивание культур семейства виноградовых. Переработка винограда в соковом и винодельческом производстве является далеко не полным спектром использования виноградной ягоды. При производстве винопродукции образуются побочные продукты, такие как бентонитовые осадки, которые расцениваются, как вторичные материальные ресурсы. Богатый химический состав винограда (белки, витамины, биофлавоноиды, фруктовые кислоты, микро- и макроэлементы) дает огромный потенциал для использования вторичных продуктов винопроизводства и виноматериалов при разработке рецептур косметических средств функционального назначения. Актуальность темы исследования подтверждается тем, что она включена в перечень тем, соответствующих НТП Минобразования РФ «Разработка комплексных экологически безопасных ресурсосберегающих технологий переработки растительного и животного сырья с применением физико-химических и биотехнологических методов с целью получения БАД, парфюмерно-косметичекских средств и продуктов питания функционального и специализированного назначения» (номер госрегистрации 4 №01201152075) и соответствует научной тематике кафедры технологии жиров, косметики, товароведения, процессов и аппаратов КубГТУ. 1.2 Цель работы заключается в разработке новых видов космети- ческих средств на основе продуктов переработки винограда. 1.3 Основные задачи исследования: – изучение и анализ отечественной и зарубежной научнотехнической литературы и патентной информации по теме исследования; – исследование качественного и количественного состава биологически и физиологически активных веществ бентонитовых осадков и виноматериалов; – исследование микробиологических показателей виноматериалов; – разработка и оптимизация рецептур косметических продуктов на основе бентонитовых осадков и виноматериалов; – изучение и анализ органолептических и физико-химических показателей разработанных косметических продуктов на соответствие требованиям ГОСТ; – исследование микробиологических показателей разработанных косметических продуктов; – изучение и анализ характеристик функциональных и потребительских свойств полученных косметических продуктов; разработка технологии производства косметических продуктов на основе бентонитовых осадков и виноматериалов; – разработка технических условий на бентонитовую суспензию после осветления виноматериалов; – оценка экономической эффективности внедрения производства косметических средств при использовании вторичных продуктов винопроизводства. 1.4 Научная новизна Научно и экспериментально обоснована целесообразность и высокая эффективность применения продуктов переработки винограда – бентонитовых осадков и виноматериалов при производстве косметических продуктов, предназначенных для ухода за кожей. Исследован качественный и количественный состав биологически и физиологически активных веществ бентонитового осадка и виноматериа- 5 лов, полученных из винограда белых и красных сортов, возделываемых на территории юга России, в качестве сырья для косметических продуктов. Впервые установлено, что применение виноматериала и бентонитового осадка за счет содержания в них фруктовых кислот, витаминов и других ценных компонентов оказывает отбеливающее и увлажняющее действие на кожу, а наличие абразивных свойств бентонитового осадка обусловливает очищающие свойства. Доказано, что применение бентонитового осадка и виноматериалов в рецептуре косметической маски положительно влияет на степень очищения, отбеливания и увлажнения верхних слоев кожи, изучен механизм влияния физиологически активных компонентов на отбеливающее и очищающее действие на кожу. Впервые установлено, что введение виноматериала в рецептуру геля для ухода за кожей вокруг глаз увеличивает степень увлажнения, отбеливания кожи и устранения отечности. Впервые установлено, что применение виноматериала в составе эмульсионного крема для ухода за кожей вокруг глаз способствует более эффективному отбеливанию и увлажнению кожи. Новизна подтверждена тремя патентами РФ на изобретения. 1.5 Практическая значимость На основе полученных результатов теоретических и экспериментальных исследований предложены новые источники биологически и физиологически активных веществ для косметической отрасли – вторичные продукты переработки винограда: бентонитовый осадок и виноматериал. Разработаны рецептуры косметических продуктов для ухода за кожей на основе бентонитового осадка и виноматериала: косметическая маска для ухода за кожей лица, гель для ухода за кожей вокруг глаз и крем для ухода за кожей вокруг глаз. Разработаны и утверждены технические условия на бентонитовые суспензии после осветления виноматериалов. Разработанные продукты приняты к внедрению на предприятиях ОАО «Арнест», г. Невинномысск и ОАО «Аванта», г. Краснодар. 6 Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных технологических решений и реализации новых видов косметической продукции в объеме 800 тонн в год составил 47267,00 тыс. руб. 1.6 Апробация работы Основные положения и результаты доложены и обсуждены на Всероссийской научно-практической конференции «Экологическая безопасность современных социально-экономических систем», г. Волгоград, март 2011г.; на IV Всероссийской студенческой научнопрактической конференции «Студенчество в науке – инновационный потенциал будущего», г. Набережные Челны, апрель 2011г.; на XVI Международной научно-практической конференции «Косметическая индустрия: взгляд в будущее», Москва октябрь 2011г.; на конкурсе проектов НИОКР в рамках программы «У.М.Н.И.К.», г. Краснодар, март 2011г.; на XV Московском международном салоне изобретений и инновационных технологий «Архимед», Москва, март 2012г.; на заочной Международной научнопрактической конференции «Тенденции развития российской экономики в начале XXI века», г. Краснодар 2012г.; на XVIII Всероссийской научнопрактической конференции «Инновационные процессы в высшей школе», г. Краснодар, сентябрь 2012г. 1.7 Публикации По материалам диссертации опубликовано 13 печатных работ, из них 3 в издательствах, рекомендованных ВАК, получены 3 патента РФ на изобретения. 1.8 Объем и структура диссертации Диссертационная работа изложена на 178 страницах машинописного текста, содержит 34 рисунка, 61 таблицу и состоит из введения, аналитического обзора, методической, экспериментальной части, включает 120 литературных источников отечественных и зарубежных авторов и 6 приложений. 2 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР В аналитическом обзоре диссертационной работы проведен анализ отечественной и зарубежной научно-технической литературы и патентной информации по производимой косметической продукции с использованием в рецептуре продуктов переработки винограда, изучены особенности 7 химического состава белых и красных сортов винограда, выращиваемых на территории юга России, определены основные характеристики потребительских свойств косметических товаров, на базе которых разработаны рецептуры косметических продуктов для ухода за кожей. 3 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 3.1 Объект исследования Объектом исследования явились образцы бентонитового осадка, полученные на предприятии ОАО «Цимлянские вина», Ростовская область, г.Цимлянск, урожай винограда 2010 г. и образцы сухого белого виноматериала, полученные на предприятии ЗАО «Славпром», Краснодарский край, г.Славянск-на-Кубани, урожай винограда 2011 г. Структурная схема исследования приведена на рисунке 1. Изучение и анализ научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования Исследование качественного и количественного состава биологически и физиологически активных веществ бентонитовых осадков и виноматериалов Исследование микроскопической структуры бентонитового осадка Исследование микробиологических показателей виноматериалов Разработка и оптимизация рецептур косметических продуктов на основе бентонитового осадка и виноматериала Изучение и анализ органолептических и физико-химических показателей разработанных косметических продуктов на соответствие требованиям ГОСТ Исследование микробиологических показателей разработанных косметических продуктов Изучение и анализ характеристик функциональных и потребительских свойств полученных косметических продуктов Разработка технических условий на бентонитовую суспензию после осветления виноматериалов Оценка экономической эффективности внедрения производства косметических продуктов на основе бентонитового осадка и виноматериала Рисунок 1 – Структурная схема исследования 8 3.2 Методы исследования При проведении исследований состава и качества бентонитовых осадков и виноматериалов, а так же разработанных косметических продуктов применялись стандартные методики определения органолептических и физико-химических показателей в соответствии с требованиями Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 009/2011, СанПин 1.2.681-97, ГОСТ Р 52952-2008 и ГОСТ Р 52343-2005, а так же современные физико-химические методы анализа: определение экстрактивных веществ в бентонитовом осадке методом хроматографического анализа, содержание рутина в виноматериале, определение биологически и физиологически активных веществ виноматериала спектрофотометрическим методом, количество восстанавливающих сахаров в бентонитовом осадке методом Бертрана, определение общего азота в бентонитовом осадке методом Кьельдаля, количественное определение содержания общего фосфора в виноматериале, определение микроструктуры гелеобразной системы, а так же метод оценки корнеоцитов кожи с применением микроскопического анализа. При проведении эксперимента использовались методы планирования и оптимизации, при определении качественных показателей сырья и готовой косметической продукции – методы статистики с определением точности и правильности определяемых величин. 4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 4.1 Исследование состава биологически и физиологически активных веществ бентонитового осадка Исследование бентонитовых осадков проводилось на образцах, полученных при переработки белых, розовых и красных виноматериалов. Используемый при осветлении виноматериалов бентонит соответствует требованиям ОСТ 18-49-71 «Бентониты для винодельческой промышленности». Результаты исследования органолептических и физико-химических показателей бентонитового осадка представлены в таблице 1. 9 Т а б л и ц а 1 – Органолептические и физико-химические показатели бентонитового осадка Наименование показателя Внешний вид, цвет Запах Массовая доля летучих веществ: – до центрифугирования, % – после центрифугирования, % Массовая доля липидных веществ веществ, %, к сухому веществу: Массовая доля, %, к натуральному веществу: – витамина Р (рутин) ×10-4 – восстанавливающих сахаров – азота в пересчете на белок Водородный показатель рН Объемная доля этилового спирта, % Величина показателя Суспензия бентонитовой глины с надосадочной жидкостью сероватожелтоватого цвета Свойственный запаху винопродукции 84,2-87,3 61,2-64,0 1,56-1,61 15,8-16,4 0,25-0,29 8,68-8,82 3,6-3,8 8,9-9,0 Исследованные образцы бентонитового осадка в своем составе содержат рутин, сахара, белки, а так же вещества липидной природы. Для исследования массовой доли липидных компонентов в бентонитовом осадке проведен анализ образцов методом исчерпывающей экстракцией диэтиловым эфиром в аппарате Сокслетта. Сумма экстрактивных веществ в бентонитовом осадке составила 1,56-1,61% к сухому веществу. Полученные результаты позволили провести качественный анализ экстрактивных веществ с использованием высокоэффективной хроматографии. Разделение осуществлялось на алюминиевых пластинах марки Sorbfil в системе растворителя гексан: диэтиловый эфир: уксусная кислота (при соотношении 80:20:1. Хромотограмма и ее спектр представлены на рисунке 2. Рисунок 2 – Хромотограмма состава липидных компонентов бентонитового осадка № пика 1 2 3 4 0,05 0,22 0,24 0,25 5 6 7 0,41 0,83 0,95 Rf Наименование компонента Фосфолипиды Моноглицериды Диглицериды Органические кислоты Конденсированные фенольные соединения Фитостерины Воски S, % 39,4 0,6 0,2 0,8 34,1 3,2 21,8 10 Из рисунка видно, что бентонитовые осадки содержат ряд физиологически ценных компонентов: воски до 0,033%, фитостерины до 0,004%, конденсированные фенольные соединения до 0,044%, органические кислоты до 0,002%, моноглицериды до 0,001%, диглицериды до 0,001%, фосфолипиды до 0,05%. 4.2 Исследование микроскопической структуры бентонитового осадка Проведенные исследования особенностей компонентного состава и органолептической характеристики бентонитового осадка позволили предложить возможность использования данного компонента в качестве скрабирующего агента в рецептурах средств по уходу за кожей. Скрабирующее действие компонента зависит от геометрической формы частиц, округлости краев. Гранулометрическую структуру частиц бентонитового осадка определяли микроскопическим анализом. Результаты анализа представлены на рисунке 3. А – Частицы порошкообразного бентонита Б – Частицы бентонитового осадка Рисунок 3 – Изображение микроструктуры бентонита порошкообразного и бентонитового осадка в гелиевой основе На изображении А микроструктура гелиевой основы, в состав которой введен бентонит порошкообразный. Видно, что частицы минерального бентонита имеют острые края, которые могут обладать повреждающим действием, вызывая раздражение кожи. На изображении Б показано, что частицы бентонитового осадка приобретают более округлую форму, со сглаженными краями, что свидетельствует об улучшении структурных свойств, а следовательно и эффективность применения бентонитового осадка в качестве компонента деликатного скраба для кожи. 4.3 Исследование биологически и физиологически активных веществ виноматериала Оценку виноматериалов проводили на образцах, полученных 11 на предприятии ЗАО «Славпром» из белых и красных сортов винограда. Образцы виноматериалов соответствовали требованиям ГОСТ Р 52523-2006 «Вина столовые и виноматериалы столовые». Результаты исследований представлены в таблице 2. Т а б л и ц а 2 – Физико-химические показатели виноматериалов Наименование показателя Массовая доля сухих веществ, % Массовая доля: – витамина Р (рутин), % ×10-2 – восстанавливающих сахаров, % – азотсодержащих веществ в пересчете на белок, % – фосфора в пересчете на Р2О5, мг/см3 Кислотное число, мг КOH/г Массовая доля органических кислот в пересчете на гликолевую, % Показатель преломления при температуре 20 оС Относительная плотность при температуре 20 оС Водородный показатель рН Массовая доля спирта, % Норма показателя по Величина ГОСТ Р 52523-2006 показателя Не нормируется 2,01-2,02 Не нормируется Не более 0,4 Не нормируется Не нормируется Не нормируется 0,32-0,34 0,286-0,297 0,09-0,11 0,02-0,03 5,6-5,8 Не менее 0,35 Не нормируется Не нормируется Не нормируется 8,5-15,0 0,79-0,88 1,34-1,36 0,995-0,997 2,8-3,0 8,8-9,0 Установлено, что образцы виноматериалов в своем составе содержат рутин, сахара, белки. Для более полного исследования биологически и физиологически активных веществ виноматериалов проведен спектрофотометрический анализ образцов в диапазоне длин волн 190-900 нм. Спектр представлен на рисунке 4. 1 2 3 4 1 λ=245 аскорбиновая кислота 2 λ=270 рибофлавин 3 λ=280 антиокислители фенольного Пропускание, абс.ед. типа 4 λ=290 пиридоксин 5 λ=535 витамин В12 6 λ=660 хлорофилл 5 6 Длина волны, нм Рисунок 4 – Спектр виноматериалов 12 Анализ полученных результатов показывает, что гидрофильная составляющая виноматериалов содержит витамины группы В (рибофлавин до 3,25 г/л, пиридоксин до 4,02 г/л, витамин В12 до 1,05 г/л), аскорбиновую кислоту до 5,27 г/л, антиокислители фенольного типа до 0,52 г/л. Наличие биологически и физиологически активных веществ в составе бентонитового осадка и виноматериала обусловливает возможность их эффективного использования в рецептурах косметических средств. 4.4 Микробиологическое исследование виноматериалов Виноматериалы, использованные в рецептурах косметических продуктов должны обладать микробиологической чистотой в соответствии с требованиями СанПин 1.2.681-97. Результаты исследований приведены в таблице 3. Т а б л и ц а 3 – Микробиологические показатели виноматериалов Наименование показателя Виноматериал Общее количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных бактерий (МАФАнМ), КОЕ в 1 см3 Дрожжи, дрожжеподобные, плесневые грибки Бактерии семейства Enterobacteriaceae Патогенные стафилококки Pseudomonas aeruginosa 0,7 × 102 Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Допустимая норма Не более 1 × 102 Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Данные, приведенные в таблице подтверждают микробиологическую безопасность виноматериала, соответственно данный продукт может быть использован в качестве сырьевого компонента в рецептурах косметической продукции. 4.5 Разработка рецептуры косметической маски для ухода за кожей лица Одним из наиболее распространенных косметических продуктов для ухода за кожей лица являются маски. Основными требованиями, предъявляемыми к косметическим маскам, являются поверхностное очищение, отбеливание кожи и различные функциональные свойства. Компонентный состав бентонитового осадка и виноматериала обусловливает эффективность их применения в рецептуре косметической маски для ухода за кожей лица. Исходная и разрабатываемая рецептуры масок представлены в таблице 4. 13 Массовая доля, % Наименование компонента Исходная рецептура Разрабатываемая рецептура Бентонитовый 10,0 – порошок Бентонитовый – 60,0 осадок Виноматериал – 10,0 Глицерин 10,0 10,0 Карбопол 0,5 0,5 Триэтаноламин 0,3 0,3 Консервант 0,4 0,4 Вода До 100 До 100 Таблица4– Рецептуры косметических масок для ухода за кожей лица При разработке рецептуры косметической маски для ухода за кожей лица выбраны следующие компоненты: бентонитовый осадок (Х1), виноматериал (Х2) и вода (Х3), а функциями отклика являются показатели отбеливающих (Y1, балл) и очищающих свойств (Y2, балл). Исследования проведены по методике планирования эксперимента состав-состояние (метод симплексных решеток Шеффе). Для трехкомпонентной смеси выбран симплекс-решетчатый план третьего порядка. Уровни варьирования исследуемых факторов приведены в таблице 5. Т а б л и ц а 5 – Уровни варьирования компонентов косметической маски Обозначение факторов в натуральном выражении А В С Исследуемые факторы Бентонитовый осадок, % Виноматериал, % Вода, % Уровни факторов в кодированных значениях 0 1/3 2/3 1 0,0 26,3 52,5 78,8 0,0 26,3 52,5 78,8 10,0 36,3 62,5 88,8 Поставленные эксперименты в соответствии с планом позволили получить экспериментальные значения функций отклика с дальнейшим расчетом уравнений зависимости. Уравнение регрессии для функции отклика Y1 – отбеливающие свойства, имеет вид Y1=4,570×Х1+4,897×Х2+3,986×Х3+0,478×Х1×Х2+0,719×Х1×Х3+1,171×Х2×Х3. (1) Уравнение регрессии для функции отклика Y2 – очищающие свойства, имеет вид Y2=4,833×Х1+4,279×Х2+3,907×Х3+1,111×Х1×Х2+0,516×Х1×Х3+1,089×Х2×Х3. (2) В работе дана оценка значимости коэффициентов и определена адекватность полученных уравнений. Уравнение регрессии функции отбеливающих свойств имеет графическое решение, представленное на рисунке 14 5. Уравнение регрессии функции очищающих свойств имеет аналогичное Отбеливающие свойства, балл графическое решение. Вода Бентонитовый осадок Виноматериал Бентонитовый осадок Виноматериал Рисунок 5 – Графическое изображение уравнения регрессии зависимости изменения отбеливающих свойств маски от компонентов рецептуры Графические изображения позволяют определить оптимальные диапазоны функций Y1 и Y2 при заданных значениях факторов, которые представлены в таблице 6. Т а б л и ц а 6 – Диапазон оптимальных значений функций и соответствующие им диапазоны значений исследуемых факторов Функция отклика Оптимальные значения в баллах Y1 Y2 4,7-4,9 4,8-4,9 Диапазоны исследуемых факторов Бентонитовый Виноматериал Вода осадок Х1 А, % Х2 В,% Х3 С,% 0,6-1,0 47,3-78,8 0,3-1,0 23,6-78,8 0,0-0,3 10,0-33,6 0,8-1,0 63,0-78,8 0,0-0,5 0,0-39,4 0,0-0,1 10,0-17,9 На основе полученных данных разработана оптимальная рецептура маски для ухода за кожей лица на основе бентонитового осадка и виноматериалов, представленная в таблице 13. 4.6 Разработка рецептуры геля для ухода за кожей вокруг глаз В группе косметических средств для ухода за кожей лица отдельно выделяют продукты для кожи вокруг глаз, основными функциональными свойствами которых являются отбеливание и увлажнение кожи. Проведенные исследования компонентного состава биологически и физиологически активных веществ виноматериалов подтверждают эффективность исполь- 15 зования виноматериалов в косметических продуктах для ухода за кожей вокруг глаз. Исходная рецептура геля приведена в таблице 7. Наименование компонента Глицерин NaКМЦ Диметикон Консервант Вода Массовая доля, % 5,0 1,5 1,5 0,5 До 100,0 Т а б л и ц а 7 – Исходная рецептура геля для ухода за кожей вокруг глаз При разработке рецептуры геля изучена возможность замены воды на виноматериал в количестве до 100 %. Исходными компонентами рецептуры геля для ухода за кожей вокруг глаз приняты виноматериал (Х1), глицерин (Х2) и вода (Х3), а функциями отклика являются показатели свойств устранения потемнений кожи вокруг глаз (Y1, балл), снятие отечности под глазами (Y2, балл), и увлажнения кожи (Y3, балл). Уровни варьирования исследуемых факторов приведены в таблице 8. Т а б л и ц а 8 – Уровни варьирования компонентов геля для ухода за кожей вокруг глаз Обозначение факторов в натуральном выражении А В С Исследуемые факторы Виноматериал, % Вода, % Глицерин, % Уровни факторов в кодированных значениях 0 1/3 2/3 1 86,0 89,3 92,6 96,0 0,0 3,3 6,6 10,0 0,0 3,3 6,6 10,0 Используя алгоритм разработки рецептуры косметической маски, построена матрица планирования эксперимента, изготовлены лабораторные образцы геля, экспериментально получены значения функций отклика с последующим решением математической модели зависимости факторов от функций, представленные уравнениями 3, 4 и 5. Y1=4,879×Х1+4,015×Х2+4,210×Х3+1,365×Х1×Х2+1,098×Х1×Х3-0,077×Х2×Х3. (3) Y2=4,841×Х1+4,148×Х2+4,220×Х3+1,467×Х1×Х2+1,013×Х1×Х3-0,533×Х2×Х3. (4) Y3=4,767×Х1+4,233×Х2+4,738×Х3+1,062×Х1×Х2+0,661×Х1×Х3-1,030×Х2×Х3. (5) В каждом уравнении проведена оценка значимости коэффициентов, определена адекватность, представлено графическое решение. Диапазон функций и соответствующие им факторы представлены в таблице 9. 16 Т а б л и ц а 9 – Диапазон оптимальных значений функций и соответствующие им диапазоны значений исследуемых факторов Функция отклика Y1 Y2 Y3 Оптимальные значения в баллах 4,7-4,8 4,7-4,8 4,7-4,9 Диапазоны исследуемых факторов Виноматериал Вода Глицерин Х1 А, % Х2 В,% Х3 С,% 0,6-1,0 92,0-96,0 0,0-0,3 0,0-3,0 0-0,3 0,0-3,0 0,8-1,0 94,0-96,0 0,1-0,4 1,0-4,0 0-0,1 0,0-1,0 0,3-0,75 89,0-93,5 0,0-0,25 0,0-2,5 0,25-0,7 2,5-7,0 Полученные данные взяты за основу при разработке оптимизированной рецептуры геля, представленной в таблице 13. 4.7 Разработка рецептуры крема для ухода за кожей вокруг глаз Крем для ухода за кожей вокруг глаз на эмульсионной основе должен устранять потемнения кожи вокруг глаз, увлажнять кожу и хорошо впитываться. Для этих целей в рецептуру эмульсионного крема вводили виноматериалы взамен воды. Исходная рецептура крема представлена в таблице 10. Наименование компонента Глицерин Масло виноградных семян Цетилстеариловый спирт Воск эмульсионный ПЭГ 12 ПЭГ 40 Консервант Вода Массовая доля, % 1,5 3,5 2,0 1,5 1,0 1,0 0,5 До 100,0 Т а б л и ц а 10 – Исходная рецептура крема для ухода за кожей вокруг глаз В известной рецептуре воду заменяли виноматериалом в количестве до 100 %. Исследуемыми компонентами рецептуры крема приняты виноматериал (Х1), глицерин (Х2) и вода (Х3), а функциями отклика являются показатели свойств устранения потемнений кожи вокруг глаз (Y1, балл), впитываемости (Y2, балл) и увлажнения кожи (Y3, балл). Уровни варьирования исследуемых факторов приведены в таблице 11. Т а б л и ц а 11 – Уровни варьирования компонентов крема Обозначение факторов в натуральном выражении Исследуемые факторы А В С Виноматериал, % Вода, % Глицерин, % Уровни факторов в кодированных значениях 0 1/3 2/3 1 87,5 88,5 89,5 90,5 0,0 1,0 2,0 3,0 0,0 1,0 2,0 3,0 17 Для оптимизации рецептуры крема для ухода за кожей вокруг глаз построена матрица планирования эксперимента, изготовлены лабораторные образцы крема, экспериментально получены значения функций отклика с последующим решением математической модели зависимости факторов от функций, представленные уравнениями 6, 7 и 8. Y1=4,952×Х1+4,665×Х2+4,589×Х3-0,034×Х1×Х2+0,098×Х1×Х3+0,284×Х2×Х3. (6) Y2=4,806×Х1+4,769×Х2+4,591×Х3+0,037×Х1×Х2-0,131×Х1×Х3+0,364×Х2×Х3. (7) Y3=4,748×Х1+4,546×Х2+4,809×Х3+0,362×Х1×Х2+0,4×Х1×Х3-0,028×Х2×Х3. (8) В каждом уравнении проведена оценка значимости коэффициентов, определена адекватность, представлено графическое решение. Оптимальный диапазон функций и соответствующие им факторы представлены в таблице 12. Т а б л и ц а 12 – Диапазон оптимальных значений функций и соответствующие им диапазоны значений исследуемых факторов Функция отклика Y1 Y2 Y3 Диапазоны исследуемых факторов Оптимальные значения в Виноматериал Вода Глицерин баллах Х1 А, % Х2 В,% Х3 С,% 4,85-4,95 0,8-1,0 89,9-90,5 0,0-0,1 0,0-0,3 0,0-0,25 0,0-0,75 4,76-4,81 0,9-1,0 90,2-90,5 0,0-0,6 0,0-1,8 0,0-0,1 0,0-0,3 4,80-4,85 0,25-0,6 88,25-89,3 0,0-0,3 0,0-0,9 0,4-0,75 1,2-2,25 На основе полученных данных разработана оптимальная рецептура крема для ухода за кожей вокруг глаз, представленная в таблице 13. Т а б л и ц а 13 – Оптимизированные рецептуры косметических продуктов Наименование компонента Бентонитовый осадок Виноматериал Глицерин Карбопол Триэтаноламин NaКМЦ Силикон Масло виноградной косточки Цетилстеариловый спирт Воск эмульсионный ПЭГ 12 ПЭГ 40 Консервант Вода Наименование косметического продукта Косметическая Гель для ухода Крем для ухода маска для ухода за кожей за кожей за кожей лица вокруг глаз вокруг глаз Массовая доля компонента, % 67,0 – – 11,8 93,5 89,5 10,0 2,3 0,8 0,5 – – 0,3 – – – 1,5 – – 1,5 – – – 3,5 – – 2,0 – – 1,5 – – 1,0 – – 1,0 0,4 0,5 0,5 До 100,0 До 100,0 До 100,0 18 Косметическая маска для ухода за кожей лица может содержит 67,0 % бентонитового осадка и 11,8 % виноматериала. В рецептуре геля и крема водная фаза практически полностью заменена виноматериалом, в геле массовая доля виноматериала составляет 93,5 %, в креме – 89,5 %. 4.8 Оценка органолептических и физико-химических показателей косметических продуктов Образцы косметической маски для ухода за кожей лица, геля для ухода за кожей вокруг глаз и крема для ухода за кожей вокруг глаз оценивали по органолептическим и физикохимическим показателям. Результаты представлены в таблице 14, здесь же приведены требования ГОСТ Р 52952-2008 и ГОСТ Р 52343-2005. Т а б л и ц а 14 – Органолептические и физико-химические показатели косметических продуктов Норма Наименование показателя по показателя ГОСТ Р 52952-2008 Косметическая Норма Крем для Гель для ухода маска для показателя по ухода за за кожей ухода за ГОСТ Р кожей вокруг вокруг глаз кожей лица 52343-2005 глаз Однородная Свойственный Однородная масса не изделию Гелеобразная Гелеобразная масса без Внешний вид содержащая данного масса масса посторонних посторонних наименования включений примесей Свойственный От сероватоОт сероватоСвойственный изделию желтоватого до желтоватого до СветлоЦвет цвету данного данного сероватосероватожелтый крема наименования бардового бардового Свойственный Свойственный Свойственный Свойственный Свойственный изделию запаху Запах запаху запаху запаху данного данного винопродуквинопродукции винопродукции крема наименования ции Водородный Не менее 3,0, 3,4-3,6 4,3-4,5 4,5 - 9,0 4,6-4,8 показатель рН не более 9,0 ТермостаСтабилен Стабилен Стабилен Стабилен Стабилен бильность Коллоидная Не Не – Стабилен Стабилен стабильность нормируется определяется Низкие значения водородного показателя в косметических продуктах обусловлены введением в их рецептуры виноматериалов, в состав которых входят фруктовые кислоты. Косметические продукты соответствуют требованиям ГОСТ Р 52952-2008 и ГОСТ Р 52343-2005. 4.9 Показатели безопасноти косметических продуктов Косметические продукты должны обладать микробиологической чистотой в соот- 19 ветствии с требованиями СанПин 1.2.681-97. Результаты исследований приведены в таблице 15. Т а б л и ц а 15 – Микробиологические показатели косметических продуктов Наименование показателя Общее количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных бактерий (МАФАнМ), КОЕ в 1 см3 Дрожжи, дрожжеподобные, плесневые грибки Бактерии семейства Enterobacteriaceae Патогенные стафилококки Pseudomonas aeruginosa Норма показателя Косметическая маска для ухода за кожей лица Норма показателя Гель для Крем для ухода за ухода за кожей кожей вокруг глаз вокруг глаз 103 0,1 × 102 102 Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие 0,2 × 102 0,2 × 102 Разработанные косметические продукты соответствуют требованиям СанПин 1.2.681-97 и являются безопасными для применения. Косметические продукты прошли клинико-лабораторные испытания по показателям безопасности, проводимые на пробантах. Результаты исследований приведены в таблице 16. Т а б л и ц а 16 – Клинико-лабораторные косметических продуктов показатели безопасности Кожно-раздражающее и сенсибилизирующее действие Вид Оценка Оценка косметической Постановка Раздражающее результатов Сенсибилизирующее результатов кожных продукции действие кожного действие кожного тестов тестирования тестирования Косметическая маска для Компрессный Слабое, не Отсутствие Отсутствие Отсутствие ухода за кожей метод более 30 мин. лица Гель для ухода Компрессный за кожей Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие метод вокруг глаз Крем для ухоКомпрессный да за кожей Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие метод вокруг глаз Результаты исследований, проведенных в Испытательном центре ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г.Краснодар, показали, что комплекс показателей безопасности косметической маски для ухода за кожей лица, геля для ухода за кожей вокруг глаз и крема для ухода за кожей вокруг глаз соответствует требованиям ГОСТ Р 52952-2008 и ГОСТ Р 52343-2005 и СанПин 1.2.681-97. 20 4.10 Оценка функциональных и потребительских свойств косметических продуктов Для исследования очищающих и отбеливающих свойств косметической маски для ухода за кожей лица проведена оценка состояния поверхности кожи. Микроскопические изображения двух образцов липкой ленты с нанесенными на нее кератиноцитами (ороговевшими клетками верхнего слоя кожи) представлены на рисунке 6. А – Необработанный участок кожи Б – Обработанный участок кожи Рисунок 6 – Микроскопическое изображение кератиноцитов участков кожи Анализ рисунков (А и Б) позволяет сделать вывод о том, что участок кожи, обработанный косметической маской, содержит меньшее количество кератиноцитов, что обусловливает оптически более однородную поверхность кожи. Исследования потребительских свойств разработанных косметических продуктов проводились группой из десяти экспертов методом Дельфи. В процессе тестирования каждый из них оценивал характеристику продукта по пятибалльной шкале. Для оценки потребительских свойств косметической маски для ухода за кожей лица выбраны следующие показатели: отбеливание, очищение и увлажнение. Результаты представлены на рисунке 7. Увлажняющие свойства Очищающие свойства Отбеливающие свойства Маска "Биолита" Разработанная маска 0 1 2 3 4 5 Баллы Рисунок 7 – Сравнение основных потребительских свойств косметических масок 21 Косметическая маска для ухода за кожей лица по разработанной рецептуре обладает более выраженными очищающими, отбеливающими и увлажняющими свойствами по сравнению с аналогом. Для оценки потребительских свойств геля для ухода за кожей вокруг глаз выбраны показатели свойств: устранения потемнений кожи; снятие отечности; легкость нанесения; увлажнение и отсутствие липкой пленки. Для крема дополнительно рассмотрен показатель впитываемость. Результаты представлены на рисунке 8. Устранение потемнений кожи 5 4 3 2 1 0 Отсутствие липкой пленки Увлажнение Снятие отечности Впитываемость Разработанный крем Крем для век "DIADEMINE" Устранение потемнений кожи 5 4 3 2 1 0 Отсутствие липкой пленки Увлажнение Снятие отечности Легкость нанесения Разработанный гель Гель для век "Чистая линия" Рисунок 8 – Профилограммы сравнения основных потребительских свойств косметических продуктов Гель для ухода за кожей вокруг глаз обладает более выраженными свойствами увлажнения, снятия отечности и устранения потемнений кожи по сравнению с аналогом. Разработанный крем для ухода за кожей вокруг 22 глаз, обладает более выраженными свойствами снятия отечности, увлажнения, устранений потемнений кожи по сравнению с аналогом. При нанесении крем хорошо впитывается и не оставляет липкой пленки. 5 Разработка технологии производства косметических продуктов Для более эффективного производства косметических продуктов предложено использовать универсальную технологическую линию, которая позволит готовить как гелиевую, так и эмульсионную основу для косметических продуктов (рис. 9). Наименование потоков: 0.4.1 – гелиевая основа на карбополе; 0.4.2 - гелиевая основа на NаКМЦ; 0.4.3 – косметическая маска для ухода за кожей лица; 0.4.4 – гель для ухода за кожей вокруг глаз; 1.0 - вода отработанная; 1.2 - вода техническая; 1.3 – вода техническая горячая; 1.6 - деминерализованная вода; 1.8 – конденсат; 2.2 – пар насыщенный; 8.5 – жировая фаза; 8.5.1 – виноматериал; 9.5 – бентонитовая суспензия; 9.6 – эмульсия 9.6.1 – крем для ухода за кожей вокруг глаз. Обозначение оборудования: 1 –емкость для деминерализованной воды; 2 – насос центробежный; 3 – мерник для виноматериала; 4 – насос мембранный; 5 – емкость для бентонитовой суспензии; 6 – насос шестеренчатый; 7,8 – мерник; 9 – реактор; 10 – реактор; 11 – вакуумный насос; 12 – реактор. Рисунок 9 – Аппаратурное оформление производства косметических продуктов 23 В качестве основного реактора предложено использование установки EKATO UNIMIX, оборудованной гомогенизатором STERILGET поз.10. Наличие перемешивающего устройства Ekato Paravisc по типу импеллерной мешалки обеспечивает оптимальное ведение процесса с продуктами различной вязкости. Использование в производственном процессе гомогенизатора с внешним контуром циркуляции позволяет создавать продукты, на эмульсионной основе. Имеется возможность загрузки компонентов с применением вакуумного транспорта и удалением воздуха из продукта. Предусмотрено наличие дополнительной емкости с турбинной мешалкой поз. 5 для поддержания бентонитового осадка во взвешенном состоянии. Предложенная технологическая линия позволяет осуществлять производство трех разработанных косметических продуктов на одном предприятии. Выводы На основании выполненных исследований можно сделать следующие выводы: – научно и экспериментально обоснована целесообразность и высокая эффективность применения биологически и физиологически активных веществ продуктов переработки винограда при создании и производстве косметических продуктов, предназначенных для ухода за кожей; – исследован качественный и количественный состав биологически активных веществ гидрофильного и гидрофобного характера виноматериалов и бентонитового осадка, полученных из винограда белых и красных сортов, возделываемых на территории юга России в качестве сырья для косметических продуктов; – установлено, что применение виноматериала и бентонитового осадка за счет содержания в них фруктовых кислот, витаминов и других ценных компонентов оказывает отбеливающее и увлажняющее действие на кожу, а наличие абразивных свойств бентонитового осадка обусловливает очищающие свойства; 24 – установлено, что применение бентонитового осадка в рецептуре косметической маски в количестве 47,3 % - 78,8 % положительно влияет на степень очищения, отбеливания и увлажнения верхних слоев кожи; – введение виноматериала в рецептуру геля для ухода за кожей вокруг глаз в количестве 89,0 % - 96,0 % увеличивает степень увлажнения, отбеливания кожи и устранение отечности; – применение виноматериала в составе эмульсионного крема для ухода за кожей вокруг глаз в количестве 88,25 % - 90,5 % обеспечивает бережный уход за чувствительной кожей, способствует более эффективному отбеливанию и увлажнению кожи; – разработаны и оптимизированы рецептуры косметической маски для ухода за кожей лица, геля для ухода за кожей вокруг глаз и крема для ухода за кожей вокруг глаз, на основе бентонитового осадка и виноматериала; – проведены испытания и дан анализ характеристикам функциональных и потребительских свойств косметических продуктов. Разработанные косметические продукты обладают повышенными свойствами отбеливания, очищения и увлажнения кожи; – предложены технологические решения производства косметических продуктов на основе бентонитового осадка и виноматериала; – разработаны и утверждены технические условия ТУ 9175-33502067862-2012 «Бентонитовые суспензии после стадии отбеливания виноматериалов». – ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных технологических решений и реализации новых видов косметической продукции в объеме 800 тонн в год составил 47267,00 тыс. руб. Основные положения диссертации опубликованы в работах: Статьи в журналах, рекомендованных ВАК: 1. Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В., Василенко Л.Н., Швецова Е.В. Технологическое исследование вторичных ресурсов виноделия с целью их применения в составе косметических средств. / Новые технологии. Вып.3. – Майкоп: изд-во ФГБОУ ВПО «МГТУ», 2011. – с. 59-63. 2. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Использование вторичных продуктов переработки винограда в рецептурах косметических средств с эффектом пилинга / Известия вузов. Пищевая технология.-2013. № 2-3. – с. 83-85. 25 3. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Концептуальное моделирование разработки косметических средств функционального назначения / Известия вузов. Пищевая технология.-2013. № 4. – с. 111-114. Патенты РФ: 4. Лосева Н.В. Косметическая маска для ухода за кожей лица / Патент РФ № 2429817 по заявке № 2010123590. Опублик. 27.09.2011. Бюл. № 27 / Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В., и др. 5. Лосева Н.В. Гель для ухода за кожей вокруг глаз / Патент РФ № 2468786 по заявке № 2011150448. Опублик. 10.12.2012. Бюл. № 34 / Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Одарченко В. Я. 6. Лосева Н.В. Крем для ухода за кожей вокруг глаз / Патент РФ № 2473326 по заявке № 2012101582. Опублик. 27.01.2013. Бюл. № 3/ Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Одарченко В.Я. и др. Статьи в трудах, материалах международных и всероссийских конференциях, в сборниках научных трудов: 7. Лосева Н.В., Коренева О.В. Методика оценки потребительских свойств косметических продуктов / IV Всероссийская студенческая научно-практическая конференция «Студенчество в науке – инновационный потенциал будущего»: Сб. статей – г. Набережные Челны, март 2011. 8. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Жизненная сила виноградной ягоды в косметических продуктах / Всероссийская научно-практическая конференция «Экологическая безопасность современных социально-экономических систем»: Сб. статей. – г. Москва, март 2011. – с. 223-225. 9. Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В., Василенко Л.Н. Исследование отходов виноделия с целью их применения в составе косметических средств / Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: Сб. науч. тр. /под ред. М.В. Гаврилина/ Пятигорская ГФА. Вып. 66. – Пятигорск, 2011. – с. 240241. 10. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Использование продуктов переработки винограда при производстве вин в косметических средствах / Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции: Сб. науч. тр. /под ред. М.В. Гаврилина/ Пятигорская ГФА. Вып. 66. – Пятигорск, 2011. – с. 284-286. 11. Лосева Н.В., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В., Василенко Л.Н. Вторичные ресурсы виноделия и их применение в косметических продуктах / Журнал «Сырье и упаковка» № 5 (119). – Москва, июнь 2011. – с. 18-19. 12. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Разработка новых видов косметических продуктов на основе использования вторичных ресурсов виноделия / XVI Международная научнопрактическая конференция «Косметическая индустрия: взгляд в будущее»: Сб. тез. Москва, 24-26 октября 2011. 13. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Перспективы использования вторичных продуктов виноделия в натуральной косметике / Международная научно-практическая конференция «Тенденции развития российской экономики в начале XXI века»: Сб. матер. – Краснодар, апрель 2012. – с. 67-72. 14. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Виноградная ягода – источник красоты и здоровья кожи / Журнал «Сырье и упаковка» № 6 (132). – Москва, август 2012. – с. 20-21. 15. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Использование инструментальных методов в процессе обучения дисциплины «Технология отрасли» / XVIII Всероссийская научнопрактическая конференция «Инновационные процессы в высшей школе»: Сб. матер. – Краснодар, сентябрь 2012. – с. 47-51. 16. Лосева Н.В., Тарасов В.Е. Новый источник АНА-кислот для косметики – источник красоты и здоровья кожи / Журнал «Сырье и упаковка» № 01 (138). – Москва, февраль 2013. – с. 16-18.
