ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
СТБ ХХХХ–2013/ПР
Охрана окружающей среды и природопользование
Аналитический контроль и мониторинг. Качество почвы
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНА СУЛЬФАТА В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
Ахова навакольнага асяроддзя и прыродакарыстанне
Аналiтычны кантроль i манiторынг. Якасць глебы
МЕТАДЫ ВЫЗНАЧЭННЯ IОНА СУЛЬФАТА Ў ВОДНАЙ ВЫЦЯЖЦЫ
Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его утверждения
Госстандарт
Минск
СТБ ХХХХ–2013/ПР
УДК
МКС
КП
(IDT)
Ключевые слова: ион сульфата, весовое определение, турбидиметрический метод,
водная вытяжка.
____________________________________________________________________________
Предисловие
Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом
Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации».
1 РАЗРАБОТАН и ВНЕСЕН Государственным научным учреждением «Институт природопользования Национальной академии наук Беларуси» (Институт природопользования НАН Беларуси).
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики
Беларусь от ______ № _______.
3 ВЗАМЕН ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке
Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в
качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь.
Издан на русском языке
II
СТБ ХХХХ–2013/ПР
Содержание
1 Область применения……………………………………………………………..….….….….
2 Нормативные ссылки…………………………………………………………………………..
3 Термины и определения……………………………………………………………………….
4 Требования безопасности……………………………………………………………………..
5 Требования к квалификации оператора...… ………………………………………………
6 Условия выполнения измерений....…………………………………………………………..
7 Отбор и подготовка проб почвы………………………………………………………………
8 Весовое определение иона сульфата………………………………………………………
9 Турбидиметрическое определение иона сульфата……………………………….
10 Оформление результатов…………………………………………………………………….
Библиография………………………………………………………………………………….……..
1
1
2
2
3
3
3
3
6
10
11
III
СТБ ХХХХ–2013/ПР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
_________________________________________________________________________
Охрана окружающей среды и природопользование
Аналитический контроль и мониторинг. Качество почвы
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНА СУЛЬФАТА В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
Ахова навакольнага асяроддзя i прыродакарыстанне
Аналiтычны кантроль i манiторынг. Якасць глебы
МЕТАДЫ ВЫЗНАЧЭННЯ IОНА СУЛЬФАТА Ў ВОДНАЙ ВЫЦЯЖЦЫ
Еnvironmental Pгоtесtion аnd Nature Use
Analitic Control and Monitoring. Soils Quality
Methods for Determination of Sulphate Ion in Water Extract
________________________________________________________________________
Дата введения 2013-ХХ-ХХ
1 Область применения
Настоящий государственный стандарт (далее – стандарт) устанавливает методы
определения иона сульфата в водной вытяжке из почвы (земли) (далее – почвы) при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования сельскохозяйственных земель, мониторинга состояния земель, в том числе в местах размещения источников загрязнения, контроля за химическим загрязнением земель, а также при проведении иных исследовательских (изыскательских) работ в области охраны окружающей
среды и природопользования.
Суммарное значение показателя прецизионности методов составляет:
– при использовании весового метода для количества эквивалентов иона сульфата
свыше 1,0 до 3,0 ммоль в 100 г почвы – 10%, свыше 3,0 ммоль в 100 г почвы – 5%;
– при использовании турбидиметрического метода для количества эквивалентов иона
сульфата свыше 0,5 до 3,0 ммоль в 100 г почвы – 10%; свыше 3,0 ммоль в 100 г почвы –
7,5%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее –
ТНПА):
ТКП 183.1-2009 (03130) Методические указания по контролю и анализу качества электрической энергии в системах электроснабжения общего назначения. Часть 1. Контроль
качества электрической энергии
СТБ ISO 11464-2007 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физикохимического анализа
СТБ ISO/МЭК 17025-2007 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'- тетраук-
сусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
___________________________________________________________________________
Рабочий проект
1
СТБ ХХХХ–2012/ПР
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность.
Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарногигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования
ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые.
Общие технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
ГОСТ 27460-87 Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие
технические условия
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.
Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29269-91 Почвы. Общие требования к проведению анализов
ГОСТ 29322-92 (2004) Стандартные напряжения
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов
индикаторов.
ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ТНПА по
каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочные ТНПА заменены (изменены), то
при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными)
ТНПА. Если ссылочные ТНПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 проба почвы: Представительная часть испытуемой партии почвы, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам этой партии [1].
3.2 сульфаты: соли серной кислоты. [1].
4 Требования безопасности
При выполнении работ на рабочем месте должны соблюдаться следующие требования:
– электробезопасности по ГОСТ 12.2.003;
2
СТБ ХХХХ–2012/ПР
– пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004;
– техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений;
– требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
5 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное
образование, или лиц со средним образованием, изучившим требования безопасности и
настоящий метод.
6 Условия выполнения определений
6.1 Определение иона сульфата в водной вытяжке из пробы почвы производят в испытательных лабораториях, аккредитованных на данный вид работ в Национальной системе аккредитации Республики Беларусь согласно СТБ ISO/МЭК 17025, [2].
6.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие
условия согласно ГОСТ 29322, ТКП 183.1:
– температура воздуха при выполнении измерений – 20±5°С;
– атмосферное давление – 84-107 кПа;
– относительная влажность воздуха при температуре 25°С – 65±15%;
– напряжение питающей сети – 220±10 В;
– частота переменного тока – 50±0,4 Гц.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной
вентиляцией и водопроводом.
7 Отбор и подготовка проб почвы
7.1 Отбор и транспортировка проб в лабораторию осуществляют в соответствии с требованиями технических нормативных правовых актов на данный вид деятельности.
7.2 Подготовку проб почв для проведения измерений проводят в лабораторных условиях согласно СТБ ISO 11464, ГОСТ 29269.
7.3 Отобранные пробы в лабораторных условиях доводят до воздушно-сухого состояния путем подсушивания при температуре до 40°С.
7.4 Пробы в воздушно-сухом состоянии измельчают, пропускают через сито диаметрам от 1 до 2 мм и помещают в коробки или пакеты.
7.5 Из коробки пробу на анализ отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов пробу высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см и отбирают на анализ не менее чем из пяти точек. Масса отобранной пробы составляет 30,0 г.
8 Весовое определение иона сульфата
Сущность метода весового определения иона сульфата заключается в осаждении
иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка.
Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.
3
СТБ ХХХХ–2012/ПР
8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
8.1.1 Средства измерений (таблица 8.1)
Таблица 8.1 – Средства измерений
Средства измерений
Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешностью взвешивания ±0,0002 г
Весы электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления
0,01 г, стандартным отклонением 0,01 г, погрешностью измерения ±0,01 г
Цилиндры 1-50-2
Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные
Колбы мерные 2-250-2, 2-500-2
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 или бюретки с аналогичными метрологическими характеристиками
ТНПА
ГОСТ 24104
–
ГОСТ 1770
ГОСТ 1770
ГОСТ 25336
ГОСТ 1770
ГОСТ 29227
ГОСТ 29251
8.1.2 Вспомогательные устройства (таблица 8.2)
Таблица 8.2 – Вспомогательные устройства для проведения измерений
Вспомогательные устройства
Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний
не менее 75 мин–1 или мешалка пропеллерная с частотой вращения лопастей
700 мин-1или ротатор с оборотом на 360°
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного
температурного режима от 40 до 200°С
Печь муфельная, обеспечивающую температуру нагрева 700-750 °С
Стаканы химические В-1-50, В-1-100
Колбы конические КН-2-250-34 ТХС
Чашки фарфоровые
Тигли фарфоровые
Сито почвенное с диаметром ячеек 1 мм
Стекла часовые
Палочки стеклянные
Баня водяная
Электроплитка
Эксикатор с прокаленным хлористым кальцием
ТНПА
–
–
–
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 6613
ГОСТ 14183
ГОСТ 27460
–
ГОСТ 14919
–
8.1.3 Реактивы и материалы (таблица 8.3).
Таблица 8.3 – Реактивы и материалы
Реактивы
Барий хлористый 2-водный, х. ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%
Вода дистиллированная с удельной электрической проводимостью не более
5·10-6 мСм/см
Кислота соляная х. ч. или ч. д. а., разбавленная дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100
Кислота серная х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10%
Метиловый красный, индикатор, ч. д. а.
Фильтры обеззоленные (бумага фильтровальная) «белая лента»
Фильтры обеззоленные (бумага фильтровальная) «синяя лента»
4
ТНПА
ГОСТ 4108
ГОСТ 6709
ГОСТ 3118
ГОСТ 4204
ГОСТ 4919.1
ГОСТ 12026
ГОСТ 12026
СТБ ХХХХ–2012/ПР
Могут быть использованы другие средства измерений и вспомогательные устройства,
по точности не уступающие рекомендуемым, а также реактивы-эквиваленты не ниже указанной степени чистоты.
8.2 Подготовка и проведение анализа
8.2.1 Подготовка к выполнению анализа
8.2.1.1 Для приготовления водной вытяжки из почвы пробы почвы массой 30,0 г, подготовленные согласно 7.3-7.5, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают
химические стаканы или конические колбы.
8.2.1.2 К пробам почвы дозатором или цилиндром приливают по 150 см3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается
отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования
не более 2 %.
8.2.2 Проведение анализа
8.2.2.1 Для определения иона сульфата 20 см3 анализируемой вытяжки отбирают
дозатором или пипеткой в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную
воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный
фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной
1:100, тремя порциями по 3-5 см3
8.2.2.2 При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую
чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2
ч при температуре 700°С. После охлаждении смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток
растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор
в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают
разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см3.
8.2.2.3 Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой
капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3
ч для отстаивания осадка.
8.2.2.4 После отстаивания осадка делают пробу на полноту осаждения сульфата
бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана прибавляют несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Если около стенки
образуется муть, в раствор добавляют ещё 3 см3 бария, нагревают до кипения и дают
осадку отстояться.
8.2.2.5 Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей
дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на
барий (раствор серной кислоты с массовок долен 10 %).
8.2.2.6 Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь.
5
СТБ ХХХХ–2012/ПР
Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при такой же температуре.
Аналогично проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.
Допускается увеличение до 50 см3 или уменьшение до 5 см3 объема пробы вытяжки
при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200 мг.
8.3 Обработка результатов
8.3.1 Расчет количества эквивалентов иона сульфату (X), ммоль в 100 г почвы, производят по формуле:
(m  m1 )  500
,
(1)
X
116,7  V
где т – масса осадка сульфата бария, мг;
m1 – результат холостого определения, мг;
500 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;
116,7 – молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;
V – объем пробы вытяжки, см3.
8.3.2 Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (Х1) в процентах вычисляют но формуле:
Х1 = С∙0,048,
(2)
где С – количество эквивалента иона сульфата в почве, моль в 100 г;
0,048 – коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение, единичного определения иона сульфата.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением
до трех значащих цифр.
8.3.3 Допускаемые относительные отклонений при доверительной вероятности
Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном
статистическом контроле составляют:
– 14% – для количества эквивалентов иона сульфата свыше 1 до 3 ммоль в 100 г почвы;
– 7% – свыше 3 ммоль в 100 г почвы.
9 Турбидиметрическое определение иона сульфата
Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидимeтрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора
взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.
Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.
6
СТБ ХХХХ–2012/ПР
9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
9.1.1 Средства измерений (таблица 9.1)
Таблица 9.1 – Средства измерений
Средства измерений
Фотоэлектрокалориметр
Весы аналитические 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешностью взвешивания ±0,0002 г
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г
Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 или бюретки с аналогичными метрологическими характеристиками
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2
ТНПА
–
ГОСТ 24104
ГОСТ 24104
ГОСТ 1770
ГОСТ 29227
ГОСТ 29251
ГОСТ 1770
9.1.2 Вспомогательные устройства (таблица 9.2)
Таблица 9.2 – Вспомогательные устройства для проведения измерений
Вспомогательные устройства
Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний
не менее 75 мин–1 или мешалка пропеллерная с частотой вращения лопастей
700 мин-1или ротатор с оборотом на 360°
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание заданного
температурного режима от 40 до 200°С
Пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см3
Стаканы химические В-1-500, В-1-1000
Колбы конические КН-2-250-34 ТХС
Склянка с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3
Сито почвенное с диаметром ячеек 1 мм
Электроплитка
ТНПА
–
–
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 25336
ГОСТ 6613
ГОСТ 14919
9.1.3 Реактивы и материалы (таблица 9.3).
Таблица 9.3 – Реактивы и материалы
Реактивы
Барий хлористый 2-водный, х.ч. или ч.д.а.
Вода дистиллированная с удельной электрической проводимостью не более
5·10-6 мСм/см
Кислота соляная х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3
Натрий сернокислый безводный, х. ч.
Натрия гидроокись, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%
Поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин ч.д. а.
Соль динатриевая этилендиамин N,N,N΄,N΄тетрауксусной кислоты, 2-водная
(трилон Б), ч. д. а.
Фильтры обеззоленные (бумага фильтровальная) «белая лента»
Фильтры обеззоленные (бумага фильтровальная) «синяя лента»
ТНПА
ГОСТ 4108
ГОСТ 6709
ГОСТ 3118
ГОСТ 4166
ГОСТ 4328
ГОСТ 6259
ГОСТ 10652
ГОСТ 12026
ГОСТ 12026
9.2 Подготовка и проведение анализа
9.2.1 Подготовка растворов
9.2.1.1 Для приготовления запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом 5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не
7
СТБ ХХХХ–2012/ПР
более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3. Приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды, 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения
реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор
хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 месяцев.
В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
9.2.1.2 Для приготовления рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом в день пропадания анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой и отношении 2:1.
9.2.1.3 Для приготовления осаждающего раствора с глицерином взвешивают 20 г
хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают примерно 300 см3 дистиллированной воды и 60 см3 соляной
кислоты концентрации 1 моль/дм3. После полного растворения хлористого бария объем
раствора доводит до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный
раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 месяцев.
9.2.1.4 Для приготовления раствора сернокислого натрия концентрации с (1/2
Na2SO4) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.) 14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до
постоянной массы при температуре 100-105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,1
г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной
воде, доводя объём раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор храпят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае
помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
9.2.1.5 Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью
100 см3 помещают указанные в таблица 9.4 объёмы раствора, приготовленного по 9.2.1.4.
Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Таблица 9.4 – Характеристика растворов сравнения [3]
Характеристика раствора
Объем раствора, приготовленного по
9.2.1.4, см3
Концентрация иона сульфата с (1/2 SO4):
в растворах сравнения, ммоль/дм3
в пересчете на 100 г почвы, ммоль
1
2
0
1,0
0
0
Номер раствора сравнения
3
4
5
6
2,0
4,0
6,0
8,0
7
8
10,0
12,0
0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,024
1,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0 12,0
9.2.1.6 Для приготовления щелочного раствора трилона Б 30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия с
массовой долей 0,5%. Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и
пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1
час.
9.2.2 Проведение анализа
9.2.2.1 Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по 8.2.1.
Для определения иона сульфата дозатором или пипеткой отбирают по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором
или из бюретки по 10 см3 рабочего осаждающего раствора, приготовленного по 9.2.1.2
или 9.2.1.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси провидит не ранее
8
СТБ ХХХХ–2012/ПР
чем через 10 минут после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной
просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны
520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо
взболтать, Взвесь оптически устойчива в течение 7 часов.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.
9.3 Обработка результатов
9.3.1 По результатам фотометрнрования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, по оси ординат – соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.
Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы
градуировочкого графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку
дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько
рад, во сколько была разбавлена вытяжка.
9.3.2 Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле:
Х= C∙0,048,
(3)
где С– количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве,
ммоль в 100 г;
0,048 – коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого
десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.
9.3.3 Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р=0,95
от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
– для количества эквивалентов иона сульфата свыше 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы –
14% ;
– свыше 3 ммоль в 100 г почвы – 10%..
10 Оформление результатов
10.1 Результаты измерений оформляют по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных.
10.2 Результаты должны включать следующую информацию:
– наименование (шифр) пробы;
– дату проведения измерений;
– результаты измерений, включая все необходимые данные и расчеты;
– окончательные результаты;
– фамилию оператора.
9
СТБ ХХХХ–2012/ПР
Библиография
Химический энциклопедический словарь / гл. ред. И.Л. Кнунянц. – М.: «Советская
энциклопедия», 1983. – 792 с.
[2] О некоторых вопросах учета аналитических лабораторий, осуществляющих измерения в области охраны окружающей среды
[1]
Постановление Министерства природных ресурсов и охраны окружающей среды Республики Беларусь от 23 января 2008 г. № 7
[3] ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке
Директор Государственного научного учреждения
«Институт природопользования Национальной
академии наук Беларуси», член-корр.
А.К. Карабанов
ИСПОЛНИТЕЛИ
Зам. директора по научной работе,
зав. лабораторией оптимизации геосистем
Института природопользования НАН Беларуси, д. г. н.
В.С. Хомич
Старший научный сотрудник лаборатории оптимизации геосистем Института природопользования
НАН Беларуси, к. г.-м. н.
С.В. Савченко
Научный сотрудник лаборатории оптимизации геосистем Института природопользования
НАН Беларуси
Г.М. Бокая
Младший научный сотрудник лаборатории оптимизации геосистем Института природопользования
НАН Беларуси
Ю.А. Романкевич
СОИСПОЛНИТЕЛИ
Начальник Службы радиационного контроля
и мониторинга Республиканского центра радиационного контроля и мониторинга Минприроды, к.с.-х.н.
10
С.М. Песецкая