Химико-токсикологический анализ органов и тканей с

1
Химико-токсикологический
анализ органов и тканей с
использованием метода
пробоподготовки «Кэтчерс»
ГБУЗ “Челябинское ОБСМЭ» Мелентьев А.Б., Латышева Г.А.
2
Материалы для одной экспертизы
«по методу А.А. Васильевой»
3
Общая схема анализа метода «Кэтчерс»
Экстракция органическим растворителем
Очистка твердофазной экстракцией
Анализ методами ГХ-МС или ВЭЖХ-МС
4
Основные преимущества
подготовки проб ««Кэтчерс»:
Быстрота
Эффективность
Доступность
Легкость
Простота
5
Задачи:
подобрать условия
экстракции и состав
смеси для очистки
6
Варьируемые параметры
Экстрагент
(ацетонитрил, ацетон)
Корректор рН экстракции
(цитраты, НСl, трис-буфер)
Количество обезвоживающего агента
Тип и количество сорбента для очистки
Тип и количество нейтрализующей добавки
(NH3, CaCO3, MgO)
7
Параметры оптимизации:
Степень извлечения
Отношение
сигнал/шум
n%
8
Экстракт печени при извлечении «по А.А Васильевой»
Экстракт печени при извлечении «по Кэтчерс»
A
bundance
TIC
: Q
3065pe.D\ data.m
s
8.043
9.021
1.2e+
07
1.1e+
07
1e+
0
7
4
.168
11.059
9000000
8000000
7000000
4.758
6000000
9.22210.161
5000000
12.038
15.122
4000000
12.159
7
.573
7.03
7
6.943
3000000
1000000
4.302
6.
6
7
5
5
.683
5.17
3
6
.7
8
7
6
7.8
8
.
8
.
1
1
2
5
9
0
0
6.125
.
1
18
7.801
5.401 6.340
5.00
Tim
e-->
10.014
8.793
2000000
6.00
7.00
8.00
10.6
5
7
1
1
.247
10.335
9.531
9.00
10.00
14.411
11.917
11.649
12.494
13.499
11.00
12.00
13.00
14.00
15.00
16.00
17.00
9
Подготовка
внутренних
органов для
скрининга
лекарственных и
наркотических
веществ
10
После экстракции
11
Экстракты после очистки
12 Степени извлечения некоторых
лекарственных и наркотических веществ
Изониазид
Ибупрофен
Вальпроевая к-та
Верапамил
Циклодол
Кокаин
Морфин
Амфетамин
Хлорфенамин
Теофиллин
Доксиламин
Аминазин
Салициловая к-та
Парацетамол
Дипразин
Дилтиазем
Тизерцин
Медазепам
Кетамин
Промедол
Имизин
Кодеин
Трамадол
Тримекаин
Амитриптилин
Дротаверин
Фенобарбитал
Диазепам
Клозапин
0
10
20
30
40
Степень извлечения, %
50
60
70
80
90
13
Пределы обнаружения большинства
наркотических и психотропных веществ во
внутренних органах методом ГХ-МС
0,1 - 0,5 мкг/г - Режим SIM
(количественное определение)
0,2 - 2 мкг/г - Режим SCAN
(автоматическая идентификация AMDIS)
14
Сравнение подготовки Кэтчерс и
«по А.А.Васильевой»
ПрО ниже в несколько раз
Прямое количественное определение
Продолжительность подготовки < в 10 раз
Система контроля качества
Универсальность
15
Некоторые вещества, обнаруженные в
экспертных образцах по методу Кэтчерс
Опиаты и опиоиды (морфин, кодеин, меторфан)
Психотропные (клозапин, аминазин, тизерцин,
хлорпротиксен, амитриптилин, тригексифенидил)
Стимуляторы (амфетамин, эфедрин, МДПВ)
Антиконвульсанты (карбамазепин, фенобарбитал, прегабалин,
вальпроевая кислота)
1,4 БДЗ (диазепам, феназепам, кетазолам)
Средства для наркоза (тиопентал, трамадол, кетамин,
пропофол)
Антигистаминные (димедрол, супрастин, фенирамин)
b−Блокаторы (метопролол, пропранолол)
Вещества, обнаруженные в экспертных
образцах по методу Кэтчерс (продолжение)
Противовоспалительные (парацетамол, салицилаты,
метамизол)
Спазмолитики (дротаверин, пентоксифиллин, теофиллин)
Ноотропные (баклофен, фенибут)
Сердечно-сосудистые (циннаризин, верапамил, амлодипин)
Барбитураты (амобарбитал, фенобарбитал)
Другие (фуросемид, атропин, метоклопрамид, флюконазол,
лидокаин, бромгексин, метформин)
Пестициды (карбофос, альфаметрин)
Спасибо за внимание !