3 Лекция 8. Кикучи – дифракция. Дифракция в сходящемся пучке
advertisement
Лекция 8. Кикучи – дифракция. Дифракция в сходящемся пучке. КИКУЧИ - ДИФРАКЦИЯ Помимо пятен на электронограмме при достаточно большой толщине образца возникает система линий, известных под названием Кикучи-линий. Основная причина появления Кикучи-дифракции – диффузное рассеяние электронов. В благоприятном случае наблюдаются как пятна, так и Кикучи-линии, рис.8.1. Механизм образования Кикучи-линий поясняется на рис.8.2. Часть из диффузно (но преимущественно вперед) рассеянных электронов движутся под углом Брэгга θВ к некоторой hkl-плоскости и испытывают Рис.8. 1. Наиболее ценная дифракцию. При этом, поскольку имеется спектр картина получается, когда ориентаций вектора k, дифрагированые наблюдаются как пятна, так и электроны будут двигаться по поверхности Кикучи-линии. конуса, называемого конусом Косселя (Kossel cones). Каждой плоскости будет соответствовать пара конусов Косселя с ±g, другая пара - ±2g и т.д. Поскольку сфера Эвальда – почти плоскость вблизи первоначального направления пучка, то на ДК конуса Косселя проявятся как пара зеркальносимметричных парабол. Эту пару Кикучи-линий иногда называют Кикучи-полосой, включая также область между линиями. Из рис.8.2б видно, что те Рис.8.3. Схема ДК а) при из лучей, которые Рис.8.2. Схема ориентации пленки так что первоначально формирования возбуждается один hklдвижутся ближе к Кикучи-линий. рефлекс и б) при оптической оси, после симметричной ориентации. рассеяния уходят Если пленка достаточно дальше от оптической толстая, то образуются оси и на экране дают Кикучи-линии (внизу). светлую линию, называемую избыточной, и, наоборот, лучи, первоначально движущиеся вдали от оптической и поэтому имеющие более слабую интенсивность, после рассеяния будут двигаться вблизи от оптической оси и будут давать темную линию. 3 Таким образом, чтобы проиндексировать светлую Кикучи-линию необходимо найти симметричную (а вблизи оптической оси – параллельную) ей линию – партнера по отражению от данной плоскости. Можно провести центральную линию между двумя линиями данной пары, тем самым определить положение данной плоскости hkl. Следует иметь ввиду, что расстояние между Кикучи- Рис.8.4. Схема Кикучи-линий для пучка В=[001]. Рис.8.5. Переход от Кикучи-линии для В=[001] к В=[101]. Рис. 8.6. Схема локализации полюса Р по Кикучи-линиям. линиями (-g) и g равно g, а не 2g, поскольку угол между ними равен 2θВ, как следует из рис. 8.2. Конуса Косселя и, стало быть, Кикучи-линии ведут себя как будто бы они привязаны к данной плоскости hkl, т.е. к кристаллу. Это свойство отличает Кикучи-линии от обычных дифракционных рефлексов, которые при наклоне кристалла смещаются незначительно, но изменяют свою Рис. 8.7. К определению вектора интенсивность, появляются и гаснут, отклонения s. рис. 8.3. Кикучи-линии используют для точной ориентировки кристаллов. Используемые для этого методы в значительной мере базируются на разработках Томаса и его 4 сотрудников [20]. Схема Кикучи-линий иллюстрируется на рис. 8.4 [16,2]. Каждый из g-векторов в нулевой зоне Лауэ сопровождается парой Кикучи-линий. Например, g020 делится пополам вертикальной линией Н, а смежная линия –Н делит пополам вектор g020. Как показано на рис. 8.5, от наблюдаемой картины с В=[001] можно перейти к полюсу В=[101], если наклонять кристалл в направлении g = 020, поскольку Кикучилинии 020 и 0-20 являются общими для этих двух зон. Аналогичные схемы перехода и структур Кикучи-линий можно построить и для других направлений. Если полюс Р находится вне пределов ДК, то с помощью экстраполяции Кикучи-линий можно определить его местоположение, как показано на рис. 8.6, где цифрами 1-4 показано местоположение дифрагирующих плоскостей, определяемое по Кикучи линиям, пересечение плоскостей дает искомый полюс. С помощью Кикучи-дифракции можно определить знак и величину параметра отклонения s от узла обратной решетки. Схема определения показана на рис. 8.7. Если sg отрицателен, то избыточная g-линия Кикучи лежит по ту же сторону от g что и О. Когда же sg положителен, избыточная линия лежит по другую сторону, как изображено линией L1. Волновой вектор дифрагированного луча kD при этом развернут на угол 2θB+η, где η соответствует величине вектора отклонения s (и δθ на рис.8.3). Зная дифракционную длину L, мы можем записать для угла η η = x/L = xλ/(Rd). (8.1) Расстояния x и R измеряют на электронограмме. Угол ε на рис.7.7 равен ε =s/g. (8.2) Далее мы полагаем ε = η и получаем s =εg = (x/L)g = x/(Ld). (8.3) В малоугловом приближении расстояние между избыточной и дефицитной Кикучилиниями, R, эквивалентно 2θВL. Из условия Брэгга R/L = 2θB = λ/d. (8.4) Следовательно, s = (x/R)λg2. (8.5) ДИФРАКЦИЯ В СХОДЯЩЕМСЯ ПУЧКЕ В Л5 мы уже говорили, что с помощью селекторной апертуры можно уменьшить размер области микродифракции до 0.5 мкм, что часто бывает недостаточно. На ПЭМ высокого разрешения с малой аберрацией Сs можно исследовать микродифракцию в области диаметром >/~0.1 мкм. Многие кристаллы преципитатов, определяющие свойства материалов, имеют существенно меньшие размеры. Дифракция в сходящихся пучках (CBED) позволяет преодолеть этот барьер пространственного разрешения. Никакая другая дифракционная методика не может сравниться со CBED по пространственному разрешению! Это самое важное преимущество CBED. Недостатки: повышенные радиационные повреждения, нагрев, с ними, загрязнения, и, связанные механические напряжения. Помимо этого CBED позволяет Рис.8.8. Формирование CBED. определять толщину образца, параметры элементарной ячейки, кристаллическую систему и 3D-симметрию кристаллов. 5 Рис.8.10. Сопоставление SAED (а) и CBED (б) от [111] Si. Схема формирования CBED представлена на рис.8.8. а в конкретной реализации в микроскопе LEO-912AB приведена на рис. 8.9. Рис.8.9. Диаграмма лучей в Линза С1 определяет размеры пучка, С2 и С3 режиме CBED в LEO-912AB определяют угол сходимости 2α, а верхняя конденсорная линза поддерживает фокус на образце. Сопоставление ДК в режиме SAED (дифракция в выбранной области, см. Л5) и в режиме CBED приведена на рис.8.10 [24]. Вместо четких и ярких рефлексов в SAED (рис.8.10а), наблюдаются диски (рис.8.10б), причем в пределах этих дисков виден контраст от деталей образца, формирующих данный рефлекс. Вид ДК в режиме CBED зависит от сходимости пучка, дифракционной длины и толщины образца. Угол сходимости (2α на рис.8.11) влияет на размер диска и может варьироваться либо апертурой, либо силой С2. Если диски не перекрываются, то такая ДК называется картиной КосселяМелленштедта (К-М, Kossel-Möllenstedt pattern), рис.8.11а,г. Такая дифракция наблюдается, если 2α<2θВ. Угол Брэгга обычно составляет несколько милирадиан и достаточно апертуры в 10-50 мкм, чтобы Рис. 8.11. Зависимость ДК CBED от расходимости пучка это условие выполнялось. С увеличением α диски перекрываются и в конце концов отдельные рефлексы становятся неразличимы, формируя картину называемую картиной Косселя (рис.8.11в,е). Картины Косселя лучше Рис.8.12. Зависимость ДК CBED от дифракционной длины, убывающей от а) к в). 6 всего рассматривать с малой дифракционной длиной – в этом случае они охватывают очень большую область обратного пространства и при больших 2α и при не очень тонких образцах демонстрируют сильные Кикучи-линии. Зависимость ДК от дифракционной длины L проиллюстрирована на рис.8.12. Напомним, что L определяет «увеличение» в режиме дифракции – большее значение L позволяет увидеть более мелкие детали, но в меньшем угловом (обратном) пространстве, и наоборот. Типично, значения L > 150-600 см используются для изображения деталей диска 000, рис.8.12а, и L < 50 см для изображения ДК в широком диапазоне углов, рис. 8.12в. Наконец, при очень малых L начинают просматриваться зоны Лауэ более высокого порядка. Эффект толщины демонстрируется на рис. 8.13 для случая σ-фазы нержавеющей стали с ориентацией [001]. При малых толщинах условия близки к кинематическим, поэтому CBED от для тонкой фольги (а) не содержит новой информации по сравнению с SAED, за исключением того, что она идет с меньшего размера анализируемой области. Для более толстой фольги (б) начинают проявляться динамические эффекты. Рис.8.13. ДК [001] CBED от σ-фазы нержавеюшей стали а)-для тонкой, б) - для более толстой фольги. 7
