анализатор растворенного кислорода малогабаритный

АНАЛИЗАТОР
РАСТВОРЕННОГО
КИСЛОРОДА
МАЛОГАБАРИТНЫЙ
МАРК-201
Руководство по эксплуатации
ВР10.00.000РЭ
г. Нижний Новгород 2003 г.
2
Предприятие «Взор» будет благодарно за любые предложения и
замечания, направленные на улучшение качества изделия.
При возникновении любых затруднений при работе с прибором
обращайтесь к нам письменно либо по телефону.
почтовый адрес
603106 г. Н.Новгород, а/я 253
телефон
(8312) 16-98-78, 16-98-75
E-mail:
vzor@mts-nn.ru
http:
//www.vzor.nnov.ru
директор
Киселев Евгений Валентинович
гл. конструктор
Родионов Алексей Константинович
зам. директора
по маркетингу
Олешко Александр Владимирович
начальник отдела
маркетинга
Пучкова Ольга Валентиновна
В изделии допускаются незначительные конструктивные изменения, не отраженные в настоящем документе и не влияющие на технические характеристики и правила эксплуатации.
3
Содержание
1 ОПИСАНИЕ И РАБОТА........................................................................................4
1.1 Назначение изделия ..........................................................................................4
1.2 Основные параметры и размеры......................................................................5
1.3 Технические характеристики...........................................................................6
1.4 Состав изделия ..................................................................................................8
1.5 Устройство и принцип работы.........................................................................8
2 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПО НАЗНАЧЕНИЮ .........................................................12
2.1 Эксплуатационные ограничения ...................................................................12
2.2 Указание мер безопасности............................................................................12
2.3 Подготовка анализатора к работе..................................................................13
2.4 Проверка технического состояния ................................................................22
2.5 Возможные неисправности и методы их устранения..................................22
2.6 Проведение измерений ...................................................................................16
3 ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ.................................................................26
4 КОМПЛЕКТ ПОСТАВКИ ...................................................................................26
5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ИНСТРУМЕНТ И ПРИНАДЛЕЖНОСТИ ..........27
6 МАРКИРОВКА.....................................................................................................27
7 УПАКОВКА ..........................................................................................................28
8 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ УПАКОВЫВАНИИ .....................................................28
9 СВИДЕТЕЛЬСТВО О ПРИЕМКЕ.......................................................................29
10 СВЕДЕНИЯ О ПОВЕРКЕ ..................................................................................29
11 ГАРАНТИЙНЫЕ ОБЯЗАТЕЛЬСТВА ..............................................................30
12 СВЕДЕНИЯ О РЕКЛАМАЦИЯХ......................................................................30
13 СВЕДЕНИЯ О РЕМОНТЕ .................................................................................31
14 СВЕДЕНИЯ О СОДЕРЖАНИИ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ..................32
15 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ.......................................................32
ПРИЛОЖЕНИЕ А. Методика поверки ..................................................................33
4
Настоящий документ является совмещенным и включает разделы паспорта, а также методику поверки.
Руководство предназначено для изучения технических характеристик
анализатора растворенного кислорода малогабаритного МАРК-201 (в дальнейшем анализатор), правил его эксплуатации, а также для учета ремонтных
работ и поверок анализатора.
Руководство по эксплуатации должно всегда находиться с анализатором.
При записи в РЭ не допускаются записи карандашом, смывающимися
чернилами и подчистки. Неправильная запись должна быть аккуратно зачеркнута и рядом записана новая, которую заверяет ответственное лицо. После
подписи проставляют фамилию и инициалы ответственного лица.
При передаче анализатора в ремонт или на поверку РЭ передается вместе
с анализатором.
Изделие соответствует требованиям ГОСТ 22018 «Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП».
ВНИМАНИЕ: Конструкции датчика и блока измерительного содержат стекло. Их НЕОБХОДИМО ОБЕРЕГАТЬ ОТ УДАРОВ!
1 Описан ие и работа
1.1 Назначен ие изделия
1.1.1 Наименов ание и обозначение изделия
«Анализатор растворенного кислорода малогабаритный МАРК-201»
ТУ 4215-001-39232169-2003.
1.1.2 Анализато р предназначен для измерения концентрации растворенного кислорода и температуры воды.
1.1.3 Область п рименения – контроль поверхностных и сточных вод,
контроль очистки поверхностных и сточных вод, контроль питьевой воды, рыбоводство, технологические процессы в химической, биотехнологической, пищевой промышленности, учебные процессы.
1.1.4 Тип анали затора:
− амперометрический;
− с внешним поляризующим напряжением;
− с одним чувствительным элементом;
− дискретного действия;
− двухдиапазонный;
5
− с цифровым индикатором;
− с автоматической коррекцией температурной характеристики;
− погружной.
1.2 Основны е параметры и размеры
1.2.1 По устойч ивости к климатическим воздействиям анализатор имеет
группу исполнения В4 по ГОСТ 12997-84 с диапазоном рабочих температур от
0 до плюс 50 °С.
1.2.2 По устойч ивости к механическим воздействиям анализатор имеет
исполнение L1 по ГОСТ 12997-84.
1.2.3 По защищ енности от воздействия окружающей среды анализатор
имеет обыкновенное исполнение.
1.2.4 По устойч ивости к воздействию атмосферного давления анализатор имеет исполнение Р1 по ГОСТ 12997-84 − атмосферное давление от 84 до
106,7 кПа.
1.2.5 Параметры анализируемой воды:
− температура, °С ...........……………………………......... от 0 до плюс 50;
− давление при условии полного погружения датчика в анализируемую
воду, МПа, не более .............................………………………………………..... 0,2;
− содержание солей, г/дм3 .…………………………................... от 0 до 40;
− рН .……………………………………....................................... от 4 до 12;
− скорость движения воды относительно мембраны датчика, см/с, не
менее ……………………………...……………………………………………….. 5.
1.2.6 Допустим ые концентрации неизмеряемых компонентов:
− концентрация растворенного сероводорода, мг/дм3 , не более ......... 0,5;
− концентрация растворенного хлора, мг/дм3, не более ……………... 4,0;
− концентрация растворенного аммиака, мг/дм3, не более ……….... 40,0;
− концентрация растворенного фенола, мг/дм3, не более …………… 0,2.
1.2.7 Рабочие у словия эксплуатации:
− температура окружающего воздуха, °С ..…………….. от 0 до плюс 50;
− относительная влажность окружающего воздуха при температуре
+35 °С и более низких температурах без конденсации влаги, %, не более ..... 80;
− атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) ………………. от 84,0 до 106,7
(от 630 до 800).
1.2.8 Электриче ское питание анализатора осуществляется от батареи типа «Корунд», от аккумуляторной батареи типа «6F22» либо от источника постоянного тока напряжением 9 В.
6
Показания анализатора при изменении напряжения питания в пределах
В изменяются не более, чем на единицу младшего разряда.
1.2.9 Потребляе мый ток (при номинальном значении напряжения питания 9 В), мА, не более…….………………………………………………………. 5.
1.2.10 При сниж ении напряжения питания до величины 7,65 В на индикаторе в левом верхнем углу высвечивается знак «
».
1.2.11 Анализато р сохраняет свои характеристики в пределах норм, установленных в технических условиях на анализатор, после замены сменных
элементов и градуировки.
1.2.12 Габаритны е размеры и масса узлов анализатора соответствуют
значениям, приведенным в таблице 1.1.
10 %
9 +−15
%
Таблица 1.1
Наименование
1 Блок измерительный
2 Датчик без кабеля
Габаритные размеры,
мм, не более
84×160×31
∅18×120
Масса,
кг, не более
0,300
0,060
1.2.13 Условия т ранспортирования в транспортной таре по
ГОСТ 12997:
− температура, °С .....……………………............. от минус 50 до плюс 50;
− относительная влажность воздуха при 35 °С, % .……………….... 95±3;
− синусоидальная вибрация с частотой 5-35 Гц, амплитудой смещения
0,35 мм в направлении, обозначенном на упаковке манипуляционным знаком
«Верх, не кантовать».
1.2.14 Требовани я к надежности:
– средняя наработка на отказ, ч, не менее ..……...……..................... 20000;
– среднее время восстановления работоспособности, ч, не более ….….. 2;
– средний срок службы анализаторов, лет, не менее .………………….. 10.
1.3 Техничес кие характеристики
1.3.1 Диапазон измерения концентрации растворенного кислорода (в
дальнейшем КРК), % О2 (% насыщения):
− в положении переключателя «1:1» …………………......... от 0 до 200,0;
− в положении переключателя «1:10» .......………………..…. от 0 до 450.
Здесь % О2 − концентрация кислорода в воде, выраженная в процентах
от концентрации кислорода в той же воде при полном насыщении ее кислородом воздуха при атмосферном давлении 101,325 кПа.
7
1.3.2 Пределы д опускаемой основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК при температуре воды (20±5) °С, окружающего
воздуха (20±5) °С, % от диапазона измерения:
− на диапазоне 0-200 % О2 (в положении переключателя «1:1») ...... ±2,5;
− на диапазоне 0-450 % О2 (в положении переключателя «1:10») .... ±4,0.
1.3.3 Пределы д опускаемой дополнительной приведенной погрешности
анализатора при измерении КРК, обусловленной изменением температуры воды, на каждые ±5 °С от нормальной (20±5) °С, в пределах всего рабочего диапазона температур от 0 до плюс 50 °С, % от диапазона измерения:
− на диапазоне 0-200 % О2 (в положении переключателя «1:1») ...... ±1,0;
− на диапазоне 0-450 % О2 (в положении переключателя «1:10») .... ±1,0.
1.3.4 Диапазон измерения температуры воды, °С …… от 0 до плюс 50.
1.3.5 Пределы д опускаемой основной абсолютной погрешности показаний анализатора при измерении температуры воды при температуре окружающего воздуха (20±5) °С,°С ...………………….……….……………………… ±0,3.
1.3.6 Предел до пускаемого значения времени установления показаний
t0,9 при измерении КРК, мин ……………....………...............………...…………. 1.
1.3.7 Предел до пускаемого значения полного времени установления показаний ty при измерении КРК, мин ………......………………………………… 2.
1.3.8 Предел до пускаемого значения времени установления показаний
t0,9 при измерении температуры воды, мин ………..….………….…………….. 6.
1.3.9 Предел до пускаемого значения полного времени установления показаний ty при измерении температуры воды, мин …………………………… 10.
1.3.10 Пределы д опускаемой дополнительной приведенной погрешности
анализатора при измерении КРК при избыточном давлении среды до 0,2 МПа
на обоих диапазонах, % от диапазона измерения …….…………….………. ±2,5.
1.3.11 Нестабиль ность показаний анализатора при измерении КРК за
время 8 ч не более, % от диапазона измерения:
− на диапазоне 0-200 % О2 (в положении переключателя «1:1») .... ±1,25;
− на диапазоне 0-450 % О2 (в положении переключателя «1:10») … ±2,0.
1.3.12 Пределы д опускаемой дополнительной приведенной погрешности
анализатора при измерении КРК, обусловленной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 °С от нормальной (20±5) °С в пределах
всего рабочего диапазона от 0 до плюс 50 °С, % от диапазона измерения:
− на диапазоне 0-200 % О2 (в положении переключателя «1:1») .... ±1,25;
− на диапазоне 0-450 % О2 (в положении переключателя «1:10») … ±1,0.
1.3.13 Пределы д опускаемой дополнительной абсолютной погрешности
анализатора при измерении температуры воды, обусловленной изменением
температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 °С от нормальной
(20±5) °С в пределах всего рабочего диапазона температур воздуха от 0 до
плюс 50 °С, °С ..…..………………..……………………………………..……. ±0,2.
8
1.3.14 Диапазон регулировки шлица переменного резистора ГРАДУИРОВКА не менее, % О2 ……………………………………………… от 70 до 130.
1.4 Состав изделия
В состав анализатора входит блок измерительный с датчиком и неразъемным соединительным кабелем длиной 5 м (по заказу до 20 м).
1.5 Устройс тво и принцип работы
Анализатор МАРК-201 состоит из следующих составных частей:
− датчика кислородного с кабелем, включающего преобразователи концентрации кислорода и температуры,
− блока измерительного, включающего усилители сигналов кислорода и
температуры, аналого-цифровой преобразователь, коммутатор, узел питания,
индикатор.
Структурная схема анализатора МАРК-201 показана на рисунке 1.1.
Преобразователь
концентрации
кислорода
Усилитель
сигнала
кислорода
Преобразователь
температуры
Усилитель
сигнала
температуры
Коммутатор
Узел
питания
Аналого-цифровой преобразователь
(АЦП)
ДАТЧИК
КИСЛОРОДНЫЙ
Индикатор
БЛОК ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ
Рисунок 1.1 − Структурная схема анализатора
9
1.5.1 Кислород ный датчик
На рисунке 1.2 показаны основные детали кислородного датчика, корпус
которого выполнен из оргстекла.
Платиновый катод 1 впаян в торец стеклянной трубки-держателя электродов, серебряный анод 2 намотан поверх трубки. Трубка-держатель и кабель
3 герметично вмонтированы в корпус 4.
На трубке-держателе капроновыми нитками 5 укреплена тефлоновая
пленка 6, обеспечивающая фиксированный зазор между катодом и мембраной.
Мембрана приклеена герметично к резиновой втулке и образует мембранный
узел 7. Мембранный узел заполнен электролитом и надет на корпус 4.
Защитная втулка 8 предохраняет датчик от повреждения при проведении
измерений. Защитный колпак 9 предназначен для предохранения датчика от
повреждения при транспортировке и наворачивается на корпус 4 вместо втулки
защитной 8.
3
4
2
6
5
9
8
7
Рисунок 1.2 − Кислородный датчик
1
10
1.5.2 Блок изм ерительный
На лицевой панели анализатора в соответствии с рисунком 1.3 находятся:
/#2-
АНАЛИЗАТОР РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА
РЕЖИМ
t °С
рО2
ДИАПАЗОН 1:10
% О2
ПИТАНИЕ
1:1
ВКЛ
ОТКЛ
СДЕЛАНО В РОССИИ
ГРАДУИРОВКА
+9 В
Рисунок 1.3
− цифровой индикатор;
− переключатель РЕЖИМ, предназначенный для переключения режимов измерения концентрации кислорода − положение «рО2» и температуры −
положение «t °С»;
11
− переключатель чувствительности «ДИАПАЗОН рО2», предназначенный для переключения диапазонов измерения концентрации кислорода. В положении «1:1» возможно измерение концентрации кислорода до 200,0 % О2, в
положении «1:10» возможно измерение концентрации до 450 % О2;
− переключатель ПИТАНИЕ, предназначенный для включения питания
всего анализатора. В нажатом положении переключателя питание подается на
электронные схемы анализатора.
На нижней торцевой поверхности анализатора расположены:
− шлиц переменного резистора ГРАДУИРОВКА, предназначенный для
градуировки анализатора по атмосферному воздуху;
− разъем «
+9 В» для подключения источника питания.
1.5.3 Принцип измерения кислорода
Для измерения содержания растворенного в воде кислорода в данном
анализаторе используется амперометрический датчик по принципу полярографической ячейки Кларка закрытого типа. Электроды погружены во внутренний
раствор электролита, который отделен от анализируемой среды мембраной,
проницаемой для кислорода, но непроницаемой для жидкости и паров воды.
Кислород из анализируемой среды диффундирует через мембрану в тонкий
слой электролита между электродами и мембраной и вступает в электрохимическую реакцию на поверхности катода, который поляризуется внешним напряжением, приложенным между электродами. При этом в датчике вырабатывается сигнал постоянного тока, который при фиксированной температуре
пропорционален концентрации растворенного кислорода в измеряемой среде.
Выходной сигнал датчика поступает на усилитель, а с его выхода через коммутатор на аналого-цифровой преобразователь (АЦП), который преобразует усиленный сигнал в специальный код, предназначенный для непосредственного
управления 3,5 декадным цифровым индикатором с 7-сегментными полупроводниковыми элементами.
Чувствительность преобразователя концентрации кислорода (коэффициент пропорциональности) возрастает с повышением температуры контролируемой среды. Для компенсации этой зависимости в анализаторе применяется
автоматическая температурная коррекция с использованием преобразователя
температуры, размещенного в одном корпусе с преобразователем концентрации кислорода. Сигнал с преобразователя температуры поступает на опорный
вход АЦП, где и реализуется коррекция показаний концентрации кислорода в
обратно пропорциональной зависимости от температуры окружающей среды.
12
1.5.4 Принцип измерения температуры
Преобразователь температуры представляет собой транзистор, включенный как диод в прямом направлении, питаемый стабильным постоянным током. В этих условиях напряжение на p-n переходе линейно изменяется с изменением температуры. Это напряжение поступает на усилитель сигнала температуры и через коммутатор на вход АЦП. Значение температуры отображается
на индикаторе блока измерительного.
2 Исполь зование по назначению
2.1 Эксплуат ационные ограничения
2.1.1 Анализато р может использоваться для измерений в различных
сточных и поверхностных водах, в том числе в мутных и окрашенных, с наличием органических загрязнителей. По некоторым из компонентов, влияющих
на результаты измерений, допустимые концентрации приведены в п. 1.2.5.
2.1.2 Анализато р должен располагаться таким образом, чтобы была исключена возможность попадания воды на блок измерительный.
2.1.3 При работ е с анализатором оберегать датчик от ударов, поскольку
в его конструкции использовано стекло.
2.2 Указание мер безопасности
2.2.1 К работе с анализатором допускается персонал, изучивший настоящее руководство и правила работы с химическими растворами.
2.2.2 Электробе зопасность обслуживающего персонала гарантирована,
поскольку в анализаторе используется автономный источник питания 9 В.
13
2.3 Подгото вка анализатора к работе
При получении анализатора следует вскрыть упаковку, проверить комплектность и убедиться в сохранности упакованных изделий.
После пребывания анализатора на холодном воздухе необходимо выдержать его при комнатной температуре не менее 1 ч, после чего можно приступить к подготовке анализатора к работе.
2.3.1 Подключ ение источника питания
Для этого следует:
− отвернуть винт 1;
− снять крышку 2 батарейного отсека;
− установить батарею типа «Корунд» либо аккумуляторную батарею
типа «6F22»;
− закрыть крышку 2 батарейного отсека;
− завернуть винт 1.
2
Батарея типа «Корунд»
либо аккумуляторная
батарея типа «6F22»
1
Рисунок 2.1 − Установка батареи питания в блок измерительный
14
1 ВНИМАНИЕ: СТРОГО СОБЛЮДАТЬ полярность при подключении электропитания! Несоблюдение этого условия может привести к
выходу анализатора из строя.
2 ВНИМАНИЕ: Подключение электропитания производить только
при отключенном анализаторе (кнопка переключателя ПИТАНИЕ должна
быть отжата)!
3 ВНИМАНИЕ: ЗАПРЕЩАЕТСЯ ПОДКЛЮЧАТЬ любой внешний
источник питания при установленной в анализатор батарее типа «Корунд»!
При установленной в батарейный отсек аккумуляторной батарее типа
«6F22» разрешается подключать только источник питания ИП-101 ТУ4215021-39232169-2001. Источник питания ИП-101 имеет встроенное зарядное устройство. Зарядка аккумуляторной батареи происходит при подключении к анализатору включенного в сеть источника питания независимо от положения переключателя ПИТАНИЕ.
Включить анализатор, установив переключатель ПИТАНИЕ в положение
ВКЛ, на индикаторе должны высветиться показания в режиме измерения КРК.
Высвечивание сигнала «
» в левом верхнем углу индикатора, цифры «-1» либо полное отсутствие показаний индикатора свидетельствует о низком напряжении питания. В этом случае необходимо заменить батарею питания 9 В либо немедленно зарядить аккумулятор, так как при разрядке аккумулятора до напряжения ниже 7 В аккумулятор может выйти из строя.
Выключить анализатор.
2.3.2 Подготов ка кислородного датчика
Кислородный датчик в комплекте анализатора поставляется в сухом виде, поэтому при получении его необходимо залить электролитом из комплекта
поставки, как это описано в п. 2.6.3 и погрузить в дистиллированную воду на
2 ч. Анализатор должен быть включен.
2.3.3 Проверка «нулевой» точки диапазона измерения
Проверку «нулевой» точки диапазона измерения рекомендуется производить:
15
− после заливки электролита в датчик при получении анализатора;
− после замены мембраны или тефлоновой пленки;
− при появлении сомнений в исправности анализатора.
Приготовить раствор натрия сернистокислого Na2SO3 концентрации
10 г/дм3 («нулевой» раствор), а также раствор перманганата калия KMnO4 концентрации 5 г/дм3.
В сосуд емкостью 0,3-0,5 дм3 налить раствор Na2SО3 таким образом, чтобы высота жидкости была не менее 50 мм. Добавить 2-3 см3 раствора KMnO4 и
погрузить в сосуд датчик, встряхнув его в растворе, чтобы исключить скапливание пузырьков воздуха на мембране.
Включить анализатор в режиме измерения кислорода и диапазоне измерения 0-200 % О2.
Через 10 мин снять показания анализатора. Они должны находиться в
пределах от минус 01,0 до плюс 01,0. Если показания не опускаются до указанного значения, сделать несколько энергичных встряхиваний датчика, не вынимая его из раствора, чтобы удалить пузырьки воздуха с мембраны.
Если в результате вышеуказанных действий не удается получить требуемые показания, то это может свидетельствовать либо о плохом качестве «нулевого» раствора (плохих реактивах), либо о неисправности анализатора (раздел 2.6 «Возможные неисправности и методы их устранения»).
ВНИМАНИЕ: «НУЛЕВОЙ» РАСТВОР ДОЛЖЕН БЫТЬ СВЕЖЕПРИГОТОВЛЕННЫМ!
В открытой емкости он сохраняется 2-3 ч.
2.3.4 Градуиро вка анализатора по атмосферному воздуху
Градуировка анализатора производится в атмосферном воздухе с температурой (20±5) °С при относительной влажности 100 %.
Анализатор до градуировки должен быть выдержан при указанной температуре не менее 1 ч. Датчик полностью погрузить в дистиллированную воду
комнатной температуры на время не менее 20 мин.
Для выполнения градуировки произвести следующие операции:
− ополоснуть датчик дистиллированной водой;
− стряхнуть капли воды с мембраны датчика и поместить датчик в коническую колбу КН-100-19/26 или аналогичную, на дно которой налита вода
слоем 3-5 мм в соответствии с рисунком 2.2. Колбу расположить наклонно под
углом 30-45° к горизонтали для стекания остатка воды с мембраны;
− включить анализатор в режиме измерения кислорода на диапазоне
измерения 0-200 % О2;
− измерить барометром и зафиксировать атмосферное давление Ратм,
кПа;
16
Датчик
Колба
Вода
Рисунок 2.2 − Положение датчика в колбе при градуировке анализатора
− через 10 мин, вращая шлиц переменного резистора ГРАДУИРОВКА,
установить показания индикатора равными
100 ⋅
Ρатм
.
101 ,325
Если соответствующее значение выставить не удается, то это свидетельствует о неисправности анализатора (раздел 2.6 «Возможные неисправности и
методы их устранения»).
После градуировки анализатор готов к работе.
ВНИМАНИЕ: Анализатор обеспечивает измерение КРК с погрешностью, установленной в разделе 2 настоящего руководства, при условии его
градуировки не реже одного раза в течение 8 ч!
2.4 Проведе ние измерений
2.4.1 Измерени е концентрации растворенного кислорода в процентах насыщения.
При измерении в водоеме следует:
− снять защитный колпак;
− навернуть на датчик до упора металлическую насадку из комплекта
инструмента и принадлежностей, предназначенную для утяжеления датчика;
− погрузить датчик анализатора в исследуемый водоем на необходимую
глубину;
− обеспечить движение воды относительно датчика, перемещая его для
этого вверх-вниз с амплитудой 10-15 см один раз примерно за 2-5 с (при измерении в водоеме с достаточной скоростью естественного течения датчик может
быть неподвижен).
17
При измерении в стандартной кислородной склянке БПК в соответствии с рисунком 2.3 следует:
− снять защитную втулку, если измерения производятся в склянке с узким горлом;
− опустить в склянку стержень магнитной мешалки;
− вставить датчик в склянку. Если диаметр склянки больше диаметра
датчика, можно установить резиновое кольцо. Резиновое кольцо подбирается
пользователем и не входит в комплект поставки;
− установить склянку на магнитную мешалку и включить ее.
Датчик
Резиновое
кольцо
Склянка
Магнитная
мешалка
Рисунок 2.3 − Положение датчика в склянке при измерении БПК
Включить анализатор.
Переключателем РЕЖИМ включить режим измерения кислорода «рО2».
Переключателем «ДИАПАЗОН рО2» установить необходимый диапазон
измерения (в подавляющем количестве применений используется положение
«1:1», дающее возможность измерять концентрации до 200 % насыщения).
Скорость движения анализируемой воды относительно мембраны должна быть не менее 5 см/с. При неподвижной среде показания будут медленно
падать.
Полное время установления показаний при измерении КРК составляет не
более 2 мин, если исходная температура датчика совпадает с температурой воды.
Движение воды относительно датчика необходимо лишь в последнюю
минуту измерения.
П р и м е ч а н и е − В случае отсутствия магнитной мешалки рекомендуется поместить в склянку стеклянные либо пластмассовые шарики и круговыми движениями рукой встряхивать склянку с шариками в последнюю минуту
измерения.
18
Если показания при измерении концентрации кислорода медленно
уменьшаются и не устанавливаются за требуемое время, то это может свидетельствовать о том, что на мембране датчика остались воздушные пузырьки. В
этом случае необходимо:
− при измерении в водоеме рукой резко встряхнуть датчик, не вынимая
его измерительной части из воды;
− при измерении в склянке БПК перевернуть ее вместе с датчиком и
встряхнуть.
В вязких средах необходимо периодически очищать мембрану от налипших частиц и грязи (п. 2.6.2).
При положении переключателя чувствительности «1:10» для получения
действительного значения концентрации растворенного кислорода необходимо
измеренное значение умножить на 10.
Переходить на диапазон «1:10» рекомендуется тогда, когда на диапазоне
«1:1» блок измерительный перегружается, при этом в левом краю индикатора
(в режиме измерения кислорода) индицируется одиночная цифра «1».
Если исходная температура датчика отличается от температуры анализируемой среды, то время установления показаний анализатора может увеличиваться до 6 мин.
Если температура окружающего воздуха отличается от температуры анализируемой среды более чем на ±5 °С, то при измерениях датчик должен быть
погружен в среду полностью.
2.4.2 Расчет аб солютного значения концентрации растворенного
кислорода по показаниям анализатора
2.4.2.1 Пересчет п оказаний анализатора Z, % О2, в абсолютное содержание Y,
мг/дм3, производится по формуле
Υ =
Ζ
100 % О 2
⋅ Со 2 ( t ) ⋅
Ρатм
101 ,325
,
где Со2(t) − значение растворимости кислорода воздуха 100 % влажности
в дистиллированной воде при температуре t, °C, в соответствии с таблицей 2.1,
мг/дм3.
19
Таблица 2.1 − Значения растворимости кислорода воздуха 100 % влажности
в дистиллированной воде и коэффициента ε в зависимости от температуры
Ратм=101,325 кПа ( 760 мм рт. ст.)
t, °C
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
Со2,
мг/дм3
14,54
14,34
14,15
13,97
13,78
13,60
13,42
13,25
13,08
12,91
12,74
12,58
12,41
12,26
12,10
11,95
11,80
11,65
11,51
11,37
11,23
11,11
10,98
10,86
10,75
10,63
10,51
10,40
10,29
10,18
10,07
9,96
9,85
9,75
ε
t, °C
0,0063
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
20,0
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
25,5
26,0
26,5
27,0
27,5
28,0
28,5
29,0
29,5
30,0
30,5
31,0
31,5
32,0
32,5
33,0
33,5
0,0063
0,0062
0,0062
0,0060
0,0060
0,0060
0,0060
0,0058
0,0058
0,0058
0,0057
0,0057
0,0057
0,0055
0,0055
0,0055
Со2,
мг/дм3
9,65
9,54
9,44
9,35
9,25
9,15
9,06
8,97
8,88
8,79
8,70
8,62
8,53
8,45
8,37
8,29
8,21
8,13
8,05
7,97
7,90
7,83
7,75
7,68
7,61
7,55
7,48
7,42
7,37
7,31
7,25
7,20
7,14
7,09
ε
t, °C
0,0054
34,0
34,5
35,0
35,5
36,0
36,5
37,0
37,5
38,0
38,5
39,0
39,5
40,0
40,5
41,0
41,5
42,0
42,5
43,0
43,5
44,0
44,5
45,0
45,5
46,0
46,5
47,0
47,5
48,0
48,5
49,0
49,5
50,0
0,0054
0,0053
0,0053
0,0052
0,0052
0,0051
0,0050
0,0050
0,0049
0,0049
0,0049
0,0048
0,0048
0,0048
0,0047
0,0047
Со2,
мг/дм3
7,03
6,98
6,92
6,87
6,82
6,76
6,71
6,66
6,61
6,56
6,51
6,46
6,41
6,36
6,31
6,26
6,21
6,17
6,12
6,07
6,03
5,98
5,93
5,89
5,84
5,80
5,75
5,71
5,66
5,62
5,58
5,53
5,49
ε
0,0046
0,0046
0,0045
0,0045
0,0044
0,0044
0,0043
0,0043
0,0042
0,0042
0,0041
0,0041
0,0040
0,0040
0,0039
0,0039
0,0038
20
Пример расчета
Z=28 % О2;
t=30 °C, следовательно, Со2(30)=7,48 мг/дм3;
Ратм=100,1 кПа.
Υ =
28
100 ,1
⋅ 7 ,48 ⋅
= 2 ,069 ( мг / дм 3 )
100
101,325
2.4.2.2 При измере нии в соленой воде для расчета КРК Y1, мг/дм3, следует использовать поправочный коэффициент α, на который нужно умножить показания прибора. Значение α определяется формулой
α=1-С⋅ε,
где С − содержание солей, г/дм3;
ε − коэффициент, приведенный в таблице 2.1.
Пример расчета поправочного коэффициента α.
Пусть С=10 г/дм3;
t=20 °C, следовательно, ε =0,0053, тогда
α=1-10⋅0,0053=0,947.
Y1=Y·α=2,069 мг/дм3 ·0,947=1,959 мг/дм3.
П р и м е ч а н и е − Данная методика поправки на солесодержание разработана на основе данных, приведенных в Международном стандарте
ISO 5814 Качество воды. Определение растворенного кислорода методом электрохимического датчика.
Для концентрации солей менее 2 г/дм3 поправку на соленость можно не
учитывать, при этом дополнительная погрешность не превышает значения 1 %.
21
2.4.3 Измерени е кислорода на глубинах до 20 м
Датчик анализатора позволяет осуществлять измерение концентрации
растворенного кислорода на глубинах до 20 м при поставке по специальному
заказу с удлиненным кабелем. За счет резиновой втулки, к которой прикреплена мембрана датчика, осуществляется выравнивание гидростатического давления внутренней полости датчика и внешней среды, при этом показания анализатора сохраняются постоянными независимо от гидростатического давления.
Пересчет процентного содержания кислорода в мг/дм3 осуществляется как указано в разделе 2.4.2 без каких-либо поправок на глубину погружения.
2.4.4 Измерени е температуры воды
Для измерения температуры воды переключателем РЕЖИМ установить
режим измерения температуры «t °С».
Выждать время, необходимое для установления показаний анализатора, и
зафиксировать их как результат измерения.
2.4.5 ВНИМАН ИЕ! При работе с анализатором:
− не допускать высыхания мембраны датчика. В промежутках между
измерениями датчик должен быть погружен своей мембраной в дистиллированную, либо в кипяченую воду;
− при транспортировке на датчик следует навернуть защитный колпак,
в котором размещается смоченный водой поролон;
− при переносе блока измерительного с холодного воздуха в теплое помещение необходимо перед включением выдержать анализатор при комнатной
температуре не менее 1 ч для испарения сконденсированной влаги.
22
2.5 Проверк а технического состояния
Показателем нормального технического состояния анализатора является
выполнение следующих условий:
− при проверке нулевой точки диапазона измерения показания анализатора опускаются до значений в пределах от минус 01,0 до плюс 01,0 (п. 2.3.3);
− при градуировке по атмосферному воздуху с помощью шлица ГРАДУИРОВКА устанавливаются необходимые показания анализатора (п. 2.3.4).
2.6 Возможн ые неисправности и методы их устранения
2.6.1 Характерн ые неисправности анализатора МАРК-201 и методы их
устранения приведены в таблице 2.2.
При возникновении неисправностей, указанных в таблице 2.2, следует
выполнить действия, рекомендуемые в графе «Методы устранения».
Таблица 2.2
Неисправность
1 При включенном питании на индикаторе
отсутствуют показания, либо на индикаторе
индицируется
«-1» при измерении
КРК и отрицательные
значения при измерении температуры
2 При градуировке не
удается выставить необходимые показания
индикатора, либо в
режиме
измерения
КРК на индикаторе во
всех разрядах индицируются нули
Вероятная причина
Методы устранения
Нет контакта с батареей Открыть отсек батареи
питания
питания, очистить контакты батареи и блока
измерительного
Напряжение
питания п. 2.3.1. Заменить батаниже допустимого
рею
Вытек электролит
Загрязнена мембрана
Высохла мембрана
Дефекты мембраны
п. 2.6.3. Залить электролит
п. 2.6.2. Очистить мембрану
Вымочить мембрану, не
разбирая датчик, в воде в
течение 2-3 суток
п. 2.6.4. Заменить мембранный узел
23
Продолжение таблицы 2.2
Неисправность
Вероятная причина
3 Слишком длитель- Загрязнена мембрана
ное время реагирования на изменение кон- Дефекты мембраны
центрации кислорода
4 Большое время уста- Мал объем электролита в
новления
показаний датчике
при измерении температуры
5 Резкое изменение и Разрыв мембраны
повышенная
нестабильность показаний Загрязнение электролита
анализатора,
велики
показания в нулевом Попала влага внутрь
растворе
блока измерительного
6 Быстро
электролит
Методы устранения
п. 2.6.2. Очистить мембрану
п. 2.6.4. Заменить мембранный узел
п. 2.6.3. Залить электролит
п. 2.6.4. Заменить мембранный узел
п. 2.6.3. Заменить электролит
Просушить блок измерительный в потоке теплого
воздуха
Разрыв
тефлоновой п. 2.6.4. Заменить тефлопленки
новую пленку
вытекает Разрыв мембраны
п. 2.6.4. Заменить мембранный узел
2.6.2 Очистка м ембраны
Для очистки мембраны датчика ее можно протереть ваткой, смоченной в
спирте.
Можно также погрузить датчик мембраной в слабый раствор (2 %) серной кислоты на время около 1 ч, после чего промыть его в проточной воде.
2.6.3 Заполнен ие датчика электролитом, замена электролита
Заполнение датчика электролитом требуется после получения анализатора с предприятия-изготовителя, так как датчик поставляется в сухом виде (без
электролита). Для этого в соответствии с рисунком 2.4 следует:
− отвернуть и снять защитную втулку 8 (или защитный колпак);
24
8
4
7
6
7
Рисунок 2.4
− снять с корпуса 4 мембранный узел 7;
− набрать в шприц электролит из комплекта ЗИП;
− взять мембранный узел и, удерживая его вертикально мембраной
вниз, осторожно, стараясь не повредить мембрану, залить электролит на
2/3 объема;
− продолжая удерживать заполненный электролитом мембранный узел
вертикально, надеть его до упора на корпус 4. При правильной сборке мембрана должна быть натянута;
− навернуть защитную втулку 8.
В процессе эксплуатации количество электролита в датчике может
уменьшаться из-за вытекания через микроотверстия в мембране либо через
разрывы в мембране, в этом случае требуется замена оставшегося в датчике
электролита.
При замене электролита в соответствии с рисунком 2.4 следует:
− снять мембранный узел 7 с внутреннего корпуса 4;
− слить из него электролит;
− промыть мембранный узел дистиллированной водой;
− залить новый электролит, как указано выше.
Состав электролита: KCl, хч – 14 г; KOH, хч – 0,2 г; трилон Б – 0,15 г;
вода дистиллированная до 0,1 дм3. Раствор профильтровать.
25
2.6.4 Замена м ембранного узла и тефлоновой пленки
Замена мембранного узла может потребоваться при механическом повреждении мембраны (трещинах, разрывах) либо вытягивании. Признаками
этого являются:
− нестабильность показаний анализатора;
− большие показания в «нулевом» растворе;
− большое время реагирования при измерении концентрации кислорода.
Для замены мембранного узла в соответствии с рисунком 2.4 следует:
− отвернуть и снять защитную втулку 8;
− снять с корпуса 4 мембранный узел 7;
− проверить целостность тефлоновой пленки 6 на платиновом катоде.
Пленка должна быть плотно без морщин прижата к катоду. При наличии механических повреждений пленки ее следует заменить;
− взять новый мембранный узел из комплекта ЗИП. Удерживая его вертикально, залить электролит;
− осторожно надеть мембранный узел с электролитом на корпус 4;
− навернуть защитную втулку 8.
Замена тефлоновой пленки требуется при ее механическом повреждении.
При снятии тефлоновой пленки осмотреть электроды датчика, они должны иметь следующий вид:
− платиновый катод, впаянный в стеклянную трубку, должен быть чистым;
− серебряный анод, намотанный поверх трубки, должен быть серого
цвета.
При необходимости очистка электродов осуществляется ваткой, смоченной спиртом.
ВНИМАНИЕ: Электроды абразивными материалами НЕ ЧИСТИТЬ!
Для замены тефлоновой пленки в соответствии с рисунком 2.5 следует:
Рисунок 2.5
26
− наложить новую пленку из комплекта ЗИП на плоскость катода;
− края пленки прижать к боковой поверхности стеклянной трубки, и,
удерживая их рукой, намотать 5-6 витков капроновых ниток и завязать 2-3 узла;
− обрезать ножницами излишки тефлоновой пленки на расстоянии
3-5 мм от ниток капроновых;
− залить электролит и надеть мембранный узел, как указано выше.
После замены мембранного узла или тефлоновой пленки необходимо
выдержать датчик в воде при включенном анализаторе не менее 3 ч, после чего
выполнить операции, указанные в разделах 2.3.3 и 2.3.4.
3 Техниче ское обслуживание
3.1 Техническ ое обслуживание анализатора заключается в его периодической градуировке по атмосферному воздуху, как это описано в п. 2.3.4.
3.2 Периодич ность градуировки − один раз в смену (8 ч).
3.3 При выпо лнении условий, указанных в разделе 2.4, анализатор обеспечивает характеристики, гарантируемые в разделе 1.3.
4 Компле кт поставки
4.1 Комплект поставки должен соответствовать таблице 4.1.
Таблица 4.1
Наименование
Обозначение Количество
1. Анализатор растворенного кислорода ВР10.00.000
1
малогабаритный МАРК-201
2. Руководство по эксплуатации
ВР10.00.000РЭ
1
3. Комплект запасных частей
ВР23.05.000
1
4. Комплект инструмента и принадлежностей ВР10.06.000
1
27
5 Средств а измерения, инструмент и принадлежности
Для проведения работ по контролю и текущему обслуживанию анализатора требуются следующие инструменты и принадлежности:
− колба КН-100-19/26 либо другая;
− химический стакан;
− отвертка 2 мм для регулировки шлица ГРАДУИРОВКА,
− шприц медицинский 2 см3 для заливки электролита в датчик,
− натрий сернистокислый Na2SO3 хч,
− перманганат калия KMnO4 хч;
− барометр-анероид БАММ-1.
6 Маркир овка
сены:
6.1 На передн ей панели анализатора нанесены:
− наименование анализатора;
− товарный знак предприятия-изготовителя.
6.2 На задней панели анализатора укреплена табличка, на которой нане-
− наименование предприятия-изготовителя;
− наименование и условное обозначение анализатора;
− знак об утверждении типа;
− порядковый номер анализатора;
− год выпуска.
6.3 На упаков очной коробке нанесены манипуляционные знаки «Осторожно, хрупкое», «Боится сырости» и «Верх, не кантовать». На упаковочной
коробке также наклеена этикетка, содержащая наименование и условное обозначение анализатора, дату упаковки, товарный знак, телефоны, адрес и наименование предприятия-изготовителя.
28
7 Упаковк а
Составные части анализатора укладываются в картонную коробку в полиэтиленовых запаянных пакетах.
В отдельные пакеты укладываются:
− блок измерительный с датчиком и кабелем;
− комплект запасных частей к датчику и комплект инструмента и принадлежностей;
− Руководство по эксплуатации и упаковочная ведомость.
Пространство между пакетами и стенками коробки заполняется амортизационным материалом.
8 Свидете льство об упаковывании
Анализатор растворенного кислорода малогабаритный МАРК-201
№__________________________________________________________________
упакован ООО «Взор» согласно требованиям, предусмотренным в действующей технической документации.
_________________
должность
_________________
личная подпись
«___»_______________ 200_г.
__________________
расшифровка подписи
29
9 Свидет ельство о приемке
Анализатор растворенного кислорода малогабаритный МАРК-201
№__________________________________________________________________
изготовлен и принят в соответствии с обязательными требованиями государственных стандартов, действующей технической документацией и признан годным для эксплуатации.
Начальник ОТК
М.П.
__________________
личная подпись
_______________________
расшифровка подписи
«___»_____________ 200_ г.
10 Сведен ия о поверке
Таблица 10.1
Дата проведения
поверки
___.___._____г.
Должность,
ФИО
Подпись,
печать
Срок очередной
поверки
___.___._____г.
30
11 Гаранти йные обязательства
11.1 Изготовит ель гарантирует соответствие анализатора МАРК-201
требованиям технических условий при соблюдении потребителем условий
транспортирования, хранения и эксплуатации, установленных в настоящем
паспорте.
11.2 Гарантийн ый срок эксплуатации 18 месяцев со дня ввода в эксплуатацию.
11.3 Гарантийн ый срок хранения 6 месяцев со дня изготовления.
11.4 Действие гарантийных обязательств прекращается при механических повреждениях по вине потребителя блока измерительного или датчика.
11.5 Изготовит ель обязан в течение гарантийного срока бесплатно ремонтировать анализатор при выходе его из строя либо при ухудшении технических характеристик ниже норм технических требований не по вине потребителя.
12 Сведен ия о рекламациях
В случае выявления неисправности в период гарантийного срока, а также
обнаружения некомплектности при получении анализатора, потребитель должен предъявить рекламацию предприятию «Взор» письменно с указанием признаков неисправности и точного адреса потребителя.
Рекламация высылается по адресу:
603106 г. Н. Новгород, а/я 253, ООО «Взор».
31
13 Сведен ия о ремонте
Краткие записи о произведенном ремонте
___________________
наименование изделия
_______________________ заводской №___________
обозначение
__________________________________________ «___»______________ _____г.
предприятие
Причина поступления в ремонт ________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Сведения о произведенном ремонте _____________________________________
вид ремонта и краткие сведения о ремонте
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
__________________________________________ «___»______________ _____г.
предприятие
Причина поступления в ремонт ________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Сведения о произведенном ремонте _____________________________________
вид ремонта и краткие сведения о ремонте
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
__________________________________________ «___»______________ _____г.
предприятие
Причина поступления в ремонт ________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Сведения о произведенном ремонте _____________________________________
вид ремонта и краткие сведения о ремонте
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
32
14 Сведен ия о содержании драгоценных металлов
14.1 В констру кции датчика использованы драгоценные металлы:
− серебро (проволока) кр.Ср999 - 0,5 М ГОСТ 7222;
− платина (проволока) Пл.99,9-М-1,0 ГОСТ 18389.
Количественное содержание драгметаллов в комплектующих анализатора и в датчике в мг приведено в таблице 14.1.
Таблица 14.1
Серебро
Наименование Кол Платина
изделия
изд 1 изд всего 1 изд всего
Резисторы:
С-29В-0,125
18
4,67
84,06
СП5-2ВБ-0,5 Вт
1
36,85
36,85
2,2 кОм
СП5-24 22 кОм
1
9,20
9,20
Конденсаторы:
К10-17
10 0,64
6,40 3,94
39,4
Микросхемы:
К561КП1
1
К561ЛП2
2
К561ТМ2
2
К572ПВ2А
1
82,88
82,88
К140УД3
1
Проволока Ср999
1060,00
Проволока Пл99,9
260,30
Итого
0,64 266,70 137,54 1312,39
В мг
Палладий
Золото
1 изд всего 1 изд всего
16,78 16,78
13,00 13,00
4,82 48,20
0,38 0,38
0,38 0,76
0,36 0,72
86,66 86,66
0,01 0,01 23,52 23,52
34,61 77,99 111,3 112,04
15 Транспо ртирование и хранение
15.1 Транспорт ирование анализаторов в упаковке предприятияизготовителя в закрытом железнодорожном или автомобильном транспорте в
условиях 5 по ГОСТ 15150-69.
15.2 Хранение анализаторов в упаковке предприятия-изготовителя в условиях 1 по ГОСТ 15150-69.
В помещениях для хранения не должно быть пыли, паров кислот и щелочи, агрессивных газов и других вредных примесей, вызывающих коррозию.
33
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Анализатор растворенного кислорода
малогабаритный МАРК-201
Методика поверки
г. Нижний Новгород
2003 г.
34
Настоящая методика распространяется на анализатор растворенного кислорода малогабаритный МАРК-201 и устанавливает методы и средства поверки.
Диапазон измерения концентрации растворенного кислорода должен
быть, % О2 (% насыщения):
− в положении переключателя «1:1» …...………………….. от 0 до 200,0;
− в положении переключателя «1:10» ..…………………….... от 0 до 450.
Здесь % О2 − концентрация кислорода в воде, выраженная в процентах
от концентрации кислорода в той же воде при полном насыщении ее кислородом воздуха при атмосферном давлении 101,325 кПа.
Пределы допускаемой основной приведенной погрешности анализатора
при измерении концентрации растворенного кислорода (КРК) при температуре
воды (20±5) °С, окружающего воздуха (20±5) °С должны быть, % от диапазона
измерения:
− на диапазоне 0-200 % О2 (в положении переключателя «1:1») ...... ±2,5;
− на диапазоне 0-450 % О2 (в положении переключателя «1:10») .... ±4,0.
Предел допускаемого значения времени установления t0,9 при измерении
КРК должен быть, мин ...........................………………………………………..... 1.
Предел допускаемого значения полного времени установления tу при измерении КРК должен быть, мин .………………………………....................…... 2.
Диапазон измерения температуры воды должен находиться в пределах,
°С …………………………………………….................................. от 0 до плюс 50.
Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности показаний
анализатора при измерении температуры воды при температуре окружающего
воздуха (20±5) °С должны быть, °С ................……………………………….. ±0,3.
Межповерочный интервал 1 год.
35
А.1 Операции поверки
При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в
таблице А.1.1.
Таблица А.1.1
Наименование операции
1. Внешний осмотр
2. Опробование
3. Определение основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК
4. Определение времени установления показаний анализатора
при измерении КРК
5. Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры
Номера пп.
методики
А.5.1
А.5.2
А.5.3
А.5.4
А.5.5
А.2 Средства поверки
Средства измерения, реактивы, материалы, применяемые при поверке,
указаны в таблице А.2.1.
Таблица А.2.1
Наименование
Нормативно-технические
Количесредства
характеристики
ство
Источник питания посто- 3.233.001ТУ,
1
янного тока Б5-44А
диапазон от 0 до 30 В и от 0 до 1 А;
погрешность 300 мВ, 3 мА
Секундомер СМ-60
ГОСТ 5072-79Е, кл. 3
1
Термометр ТЛ-4
ТУ-25-2021.003-88
1
диапазон измерения от 0 до 50 °С,
цена деления 0,1 кПа
Весы ВЛА-200-М
ГОСТ 24104-80Е, кл. 2
1
Барометр-анероид
ТУ-25-04-15-13-79,
1
БАММ-1
цена деления 0,1 кПа
36
Продолжение таблицы А.2.1
Наименование средства
Мешалка магнитная ММ-5
Микрокомпрессор АЭН-4
Электронагреватель
ЭПМТ-0,7/220
Лабораторный автотрансформатор
регулировочный
ЛАТР-2М
Воздушный ротаметр
РМ-Д 0,0631 У3
Стакан цилиндрический
СЦ-2
Колба КН-100-29/32
Колба КП-250-50
Посуда
мерная
лабораторная
стеклянная
Игла трубчатая специального
назначения
Натрий сернистокислый
безводный, хч
Калий марганцовокислый, хч
Вода дистиллированная
ПГС № 1 0-8 % об.
кислорода в азоте
ПГС № 2 34-42 % об.
кислорода в азоте
ПГС № 3 75-94 % об.
кислорода в азоте
Нормативно-технические
характеристики
ТУ 25-11-834-80
ГОСТ 14087-80
ГОСТ 14705-83
Количество
1
1
1
ТУ 16-517.216-69
1
ГОСТ 13045-81
1
ГОСТ 23932-79Е
1
ГОСТ 23932-79Е
ГОСТ 23932-90Е
ГОСТ 1770-74
1
1
1
ТУ 25-1904-010-89
2
ГОСТ 195-77
ГОСТ 20490-75
ГОСТ 6709-72
№ в Госреестре 3720-87,
3722-87, 3723-87, 3724-87
№ в Госреестре 3732-87
№ в Госреестре 3732-87
П р и м е ч а н и е − Допускается применение других средств измерения
и оборудования, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.
37
А.3 Требован ия безопасности
А.3.1 К операци ям поверки анализатора растворенного кислорода малогабаритного МАРК-201 допускается персонал, изучивший настоящее руководство и правила работы с химическими растворами, а также имеющий допуск к работе с сосудами под давлением.
А.3.2 Электробе зопасность обслуживающего персонала гарантирована,
поскольку в анализаторе используется автономный источник питания 9 В.
А.4 Условия п оверки
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
− температура окружающего воздуха, °С ...…………………......... (20±5);
− относительная влажность воздуха, %, не более .....……………….... 80;
− атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа и изменяется за время испытаний не более, чем на ±1,33 кПа (±10 мм рт. ст.) от значения при градуировке
анализатора.
А.5 Проведен ие поверки
А.5.1 Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра устанавливается отсутствие механических повреждений блока измерительного, датчика, электрического кабеля.
А.5.2 Опробова ние
Перед проведением поверки необходимо произвести подготовительные
работы, предусмотренные разделом 2.3 настоящего руководства.
38
Далее проверить работоспособность переключателей на передней панели
блока измерительного и шлица ГРАДУИРОВКА.
А.5.3 Определ ение основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК
В соответствии с ГОСТ 22729-84 основная приведенная погрешность
анализатора при измерении КРК определяется в трех точках каждого диапазона измерений, расположенных на начальном (0-20 %), среднем (45-55 %) и конечном (80-100 %) участках каждого диапазона измерений. Для проверки используются дистиллированная вода, насыщенная кислородом воздуха, а также
поверочные газовые смеси (в дальнейшем ПГС), концентрации которых в
объемных процентах кислорода, а также участки диапазонов приведены в таблице А.5.1.
Таблица А.5.1.
Параметры ПГС, воды
№
точки
1
2
3
4
ПГС № 1 0-8 % об.
кислорода в азоте
Вода, насыщенная кислородом воздуха 20,95 % об.
ПГС № 2 34-42 % об.
кислорода в азоте
ПГС № 3 75-94 % об.
кислорода в азоте
КРК при
насыщении
воды t=20°C,
% О2
0-40
100
160-200
360-450
Участок
диапазона
0-200 % О2
Участок
диапазона
0-450 % О2
0-20 %
от диапазона
50 %
от диапазона
80-100 %
от диапазона
−
0-8,9 %
от диапазона
22,2 %
от диапазона
35,6-44,4 %
от диапазона
80-100 %
от диапазона
А.5.3.1 Определен ие основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК в точке № 2
Для проверки погрешности в указанной точке используется дистиллированная вода, насыщенная атмосферным воздухом, с концентрацией кислорода,
соответствующей 100 % насыщения.
А.5.3.1.1 Собрать у становку в соответствии с рисунком А.5.1.
39
Ротаметр
Микрокомпрессор
Автотрансформатор
Электронагреватель
Датчик
Термометр
Сосуд с водой
Блок
измерительный
МАРК-201
Аэратор
Мешалка
магнитная
Рисунок А.5.1
А.5.3.1.2 Подготовк а к измерениям
В цилиндрический сосуд типа СЦ-2 емкостью 2 дм3 залить дистиллированную воду объемом 1,5 дм3.
Сосуд установить на магнитную мешалку.
С помощью лабораторного штатива установить в сосуде:
40
метр;
− датчик анализатора (должен быть погружен в воду полностью);
− термометр;
− аэратор, подключенный к микрокомпрессору через воздушный рота-
− элемент электронагревателя, подключенный через лабораторный автотрансформатор.
Включить в сеть 220 В, 50 Гц магнитную мешалку, микрокомпрессор,
автотрансформатор.
Контролируя ротаметром, установить расход воздуха через аэратор не
менее 15 дм3/ч.
Включить магнитную мешалку и добиться максимального перемешивания воды.
Регулируя напряжение через автотрансформатор, довести температуру
воды до значения (20,0±5,0) °С и удерживать установленный в этом интервале
номинал температуры с точностью ±0,5 °С, в случае необходимости добавляя в
воду кусочки льда.
Продолжать аэрацию и перемешивание воды в течение 30 мин.
А.5.3.1.3 Выполнен ие измерений
Зафиксировать атмосферное давление.
Включить анализатор.
Вынести датчик на воздух на 1 мин и снова поместить его в сосуд.
Через 2 мин включить режим измерения кислорода, снять показания анализатора на диапазонах 0-200 % О2 и 0-450 % О2.
Повторить измерения еще два раза, каждый раз, предварительно вынося
датчик на воздух на 1 мин.
А.5.3.1.4 Обработка результатов
Рассчитать основную приведенную погрешность анализатора при измерении КРК γ1 и γ2, %, для диапазонов измерения 0-200 % О2 и 0-450 % О2 соответственно для всех трех измерений по формулам:
41
γ1 =
( Ρ1 −
( Ρ2 −
Ρатм
⋅ 100 ) ⋅ 100 %
101,325
,
200
Ρатм
(А.5.1)
⋅ 100 ) ⋅ 100 %
101,325
,
γ2 =
450
где Р1 − показания анализатора, снятые на диапазоне 0-200 % О2;
Р2 − показания анализатора, снятые на диапазоне 0-450 % О2;
Ратм − атмосферное давление, кПа;
200 − верхний предел диапазона измерения 0-200 % О2;
450 − верхний предел диапазона измерения 0-450 % О2.
Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для всех
измерений
-2,5 % ≤γ1≤ 2,5 %;
-4,0 % ≤γ2≤ 4,0 %.
А.5.3.2 А.Определ ение основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК в точке № 1
Для проверки погрешности в указанной точке используется ПГС № 1 в
соответствии с таблицей А.5.1.
А.5.3.2.1 Собрать у становку в соответствии с рисунком А.5.2.
А.5.3.2.2 Подготовк а к измерениям
Подготовить колбу типа КН-100-29/32 с плотно устанавливаемой в нее
резиновой пробкой.
В пробке высверливаются отверстия, в которые плотно устанавливаются
датчик анализатора со снятой защитной втулкой и две иглы, соответствующие
ТУ 25-1904-010-89.
42
Ротаметр
Редуктор
Трубка для
слива воды,
вытесняемой
из колбы
Игла для
подачи ПГС
в колбу
Баллон
с ПГС
Датчик
Колба
Блок
измерительный
МАРК-201
Игла для вытеснения
воды из колбы
Рисунок А.5.2.
Игла, через которую вытесняется вода из колбы, должна при установленной пробке доходить до дна колбы.
Игла, предназначенная для подачи ПГС в колбу, должна быть выполнена
под обрез нижнего края пробки.
Подсоединить баллон с ПГС через редуктор резиновой медицинской
трубкой к штуцеру иглы, обеспечив максимальную герметичность соединений.
Длина трубки должна быть по возможности меньшей.
Подсоединить к штуцеру другой иглы резиновую трубку, через которую
будет сливаться при вытеснении вода из колбы.
А.5.3.2.3 Выполнен ие измерений
Зафиксировать атмосферное давление по барометру.
43
Заполнить колбу до краев дистиллированной водой температурой
(20±5) °С. Плотно закрыть колбу пробкой в сборе.
Конец трубки для слива воды опустить в колбу, на дно которой налита
вода, для того, чтобы контролировать начало вытеснения воздуха из трубки.
При закрытом редукторе открыть вентиль баллона с ПГС.
Плавно открывая вентиль редуктора, установить скорость потока около
0,6 дм3/мин. При этом объем воды из колбы будет вытеснен примерно за 10 с.
Далее продолжать подачу ПГС через колбу в течение 1 мин.
Закрыть вентиль редуктора.
Пережать зажимами входную и выходную трубки.
Встряхнуть колбу, чтобы удалить капли воды с мембраны датчика, и
расположить ее под углом 30-45° по отношению к горизонтали, чтобы могли
стекать остатки воды с мембраны.
Снять установившиеся показания анализатора в режиме измерения кислорода на диапазонах измерения 0-200 % О2 и 0-450 % О2.
Вынуть пробку в сборе из колбы.
Провести измерения еще два раза, повторяя все действия, предписанные
в настоящем пункте.
А.5.3.2.4 Обработка результатов измерений
Рассчитать основную приведенную погрешность анализатора при измерении КРК γ1 и γ2, %, для диапазонов измерения 0-200 % О2 и 0-450 % О2 соответственно для всех трех измерений по формулам:
γ1 =
γ2 =
( Ρ1 −
( Ρ2 −
Ρ0
⋅
Ρатм
20 ,95 101,325
200
Ρ0
⋅
Ρатм
20 ,95 101,325
450
⋅ 100 ) ⋅ 100 %
,
(А.5.2)
⋅ 100 ) ⋅ 100 %
,
где Р0 – концентрация кислорода в ПГС в объемных процентах;
Р1 − показания анализатора, снятые на диапазоне 0-200 % О2;
Р2 − показания анализатора, снятые на диапазоне 0-450 % О2;
Ратм − атмосферное давление, кПа;
200 − верхний предел диапазона измерения 0-200 % О2;
450 − верхний предел диапазона измерения 0-450 % О2.
44
Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для всех
измерений
-2,5 % ≤γ1≤ 2,5 %;
-4,0 % ≤γ2≤ 4,0 %.
А.5.3.3 Определен ие основной приведенной погрешности анализатора при измерении КРК в точках № 3 и № 4.
Для проверки погрешности в указанных точках используются ПГС № 3 и
№ 4 в соответствии с таблицей А.5.1.
Установка, подготовка к измерениям и проведение измерений аналогичны предыдущему пункту.
Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для всех
трех измерений
-2,5 % ≤γ1≤ 2,5 %;
-4,0 % ≤γ2≤ 4,0 %.
А.5.4 Определ ение времени установления показаний анализатора при измерении КРК
А.5.4.1 Подготовка к измерениям
Приготовить «нулевой» раствор.
Для этого 10 г натрия сернистокислого растворить в 100 см3 дистиллированной воды и добавить воды до объема раствора 1 дм3.
При необходимости хранить раствор в полиэтиленовой посуде с плотно
закрытой пробкой не более трех суток.
45
А.5.4.2 Выполнение измерений
Включить анализатор в режиме измерения кислорода в диапазоне
0-200 % О2, выдержать датчик в нулевом растворе до достижения показаний
анализатора в режиме измерения кислорода не более 01,0 %, и, быстро ополоснув его дистиллированной водой и стряхнув капли воды с мембраны, установить его на воздухе под углом 30-45° к горизонтали, одновременно включив
секундомер.
Зафиксировать показания анализатора через 1 мин и 2 мин, а также установившиеся показания.
Повторить то же самое для диапазона измерения 0-450 % О2.
А.5.4.3 Обработка результатов измерений
Результаты проверки считаются удовлетворительными, если:
− для диапазона измерения 0-200 % О2:
Ρ1 ≥ 0 ,9 Ρ у ;
− 2 ,5 % ≤
Ρ2 − Ρ у
200
(А.5.3)
⋅ 100 % ≤ 2 ,5 % ;
где Р1 − показания анализатора, зафиксированные через 1 мин;
Р2 − показания анализатора, зафиксированные через 2 мин;
Ру − установившиеся показания;
2,5 % − предел основной приведенной погрешности для диапазона
0-200 % О2;
− для диапазона измерения 0-450 % О2:
Ρ1 ≥ 0 ,9 Ρ у ;
− 4 ,0 % ≤
Ρ2 − Ρ у
450
(А.5.4)
⋅ 100 % ≤ 4 ,0 % ,
46
где Р1 − показания анализатора, зафиксированные через 1 мин;
Р2 − показания анализатора, зафиксированные через 2 мин;
Ру − установившиеся показания;
4,0 % − предел основной приведенной погрешности для диапазона
0-450 % О2.
А.5.5 Определ ение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры
А.5.5.1 Подготовка к измерениям
Собрать установку в соответствии с рисунком А.5.1.
Подготовка проводится аналогично п. А.5.3.1.1, но аэрация не производится, температура воды в сосуде устанавливается последовательно равной 10,
20, 45 °С и поддерживается постоянной с точностью ±0,1°С.
А.5.5.2 Выполнение измерений
Через 6 мин снять показания анализатора t, °С, в режиме измерения температуры и показания эталонного термометра tэ, °С.
А.5.5.3 Обработка результатов
Результаты проверки считаются удовлетворительными, если для каждой
точки измерений
-0,3 °С ≤ t-tэ ≤ 0,3 °С.
47
А.6 Оформле ние результатов поверки
А.6.1 Результат ы поверки считаются положительными, если анализатор
МАРК-201 удовлетворяет требованиям настоящей методики.
А.6.2 При прове дении поверки анализатора составляется протокол, в
котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям.
А.6.3 Положите льные результаты поверки оформляются выдачей свидетельства о поверке.
А.6.4 Результат ы считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие проверяемого анализатора МАРК-201 хотя
бы одному из требований настоящей методики.
А.6.5 Отрицател ьные результаты поверки оформляются путем выдачи
извещения о непригодности анализатора.
48