ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(ЕАСС)
EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(EASC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
(Взамен ГОСТ 12572-93)
САХАР
Метод определения цветности
Издание официальное
Минск
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации
2014
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Предисловие
Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС)
представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В
дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 – 92 «Межгосударственная
система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности Российской академии
сельскохозяйственных наук (ГНУ РНИИСП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и
метрологии
3 ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №
от
2014 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование
страны по МК (ИСО
3166) 004-97
Азербайджан
Армения
Беларусь
Грузия
Казахстан
Киргизия
Молдова
Россия
Таджикистан
Туркмения
Узбекистан
Украина
II
Код страны по МК
(ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации
AZ
AM
BY
GE
KZ
KG
MD
RU
TJ
TM
UZ
UA
Азгосстандарт
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстандарт
Молдова-Стандарт
Росстандарт
Таджикстандарт
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узстандарт
Госпотребстандарт Украины
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
4 В настоящем стандарте учтены основные положения и метрологические
характеристики метода Международной комиссии по унифицированным методам
анализа в сахарной промышленности GS2/3-10(2005) “Метод определения цветности белого сахара в растворе”.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 12572-93
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего
стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст этих изменений
– в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случае
пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация
будет опубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты»
Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на
территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным)
органам по стандартизации этих государств
III
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Содержание
1 Область применения ….................................................................................................
2 Нормативные ссылки….................................................................................................
3 Термины и определения ………………………………………………………….…
4 Сущность метода………………………………………………………………….…
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы…
6 Методы отбора проб…………………………………………………………………
7 Условия проведения анализа…………………………………………………….…
8 Подготовка к проведению измерений………………………………………………
9 Выполнение измерений……………………………………………………………..
10 Обработка результатов…………………………………………………………..…
Приложение А (обязательное) Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара на его плотность………………..……………………
IV
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й
С Т А Н Д А Р Т
САХАР
Метод определения цветности
Sugar.
Method of sugar colour determination
________________________________________________________________
Дата введения 1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на белый сахар (кристаллический, кусковой), сахар-песок и устанавливает метод определения цветности в растворе в
диапазоне измерений от 20 до 200 единиц оптической плотности ICUMSA.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1–2011 ГСИ. Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия
ГОСТ 6709–72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 – 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 17299 – 78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31895– 2012 Сахар белый. Технические условия
_____________
* Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации
П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю
стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим
информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заме-
Издание официальное
1
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
няющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 26884, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 цветность сахара: Показатель, характеризующий степень окрашенности
раствора сахара, обусловленную присутствием красящих веществ сахарного производства в кристаллах сахара, выраженный в единицах оптической плотности или в
единицах ICUMSA.
3.2 красящие вещества: Сложные органические соединения различной степени конденсации и полимеризации, имеющие окраску от светло-желтого до темнокоричневого цвета, образовавшиеся в результате химического взаимодействия некоторых извлеченных вместе с сахарозой нативных веществ сырья между собой и с образовавшимися в ходе превращений в полуфабрикатах технологического потока
производства сахара, придающие окраску полуфабрикатам и готовой продукции.
3.3 единица оптической плотности (единица ICUMSA) раствора сахара:
Величина цветности раствора сахара с массовой концентрацией 1 г/см3, имеющего
светопоглощение, равное 1, при толщине поглощающего слоя 1 см и длине волны
420 нм.
4 Сущность метода
Метод основан на фотометрическом определении светопоглощения исследуемого раствора сахара по отношению к дистиллированной воде при заданной длине
волны, с последующим пересчетом в единицы оптической плотности или единицы
ICUMSA.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 c пределами
допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,1 г.
2
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Фотометр (спектофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор) любого типа, позволяющий измерять светопоглощение в видимой области
при длине волны 420 нм ± 5 с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания не более ± 3 %.
Кюветы фотометрические с толщиной поглощающего слоя 5 и 10 см.
Рефрактометр с пределом измерения сухих веществ от 0 % до 95 %, пределом
допускаемой погрешности ± 0,1 %.
Колба коническая Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Прибор вакуумного фильтрования с рабочим вакуумом 0,035-0,095 МПа.
Фильтр мембранный или стеклянный с размерами пор 0,45 мкм.
рН-метр.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также посуды и
материалов, по качеству не ниже приведенных.
6 Методы отбора проб
Общие требования к персоналу, условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара и сахара-песка – по нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
7 Условия проведения анализа
Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:
температура окружающего воздуха………………… (22 ± 3) ºС;
относительная влажность ……………………………(65 ± 15) %.
3
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Частота переменного тока и напряжение в сети поддерживаются в соответствии с инструкциями по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования.
8 Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды, приготовление
реактивов, подготовку прибора, подготовку проб.
8.1 Подготовка посуды
Всю посуду промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном
шкафу при температуре 40 ºС, охлаждают до достижения температуры 20 ˚С.
8.2 Подготовка реактивов и дистиллированной воды
8.2.1 Приготовление раствора натрия гидроокиси (NaOH) массовой концентрацией 0,1моль/дм3
4,0 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью1000 см3 и доводят объем водой до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
8.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты (HCl) массовой концентрацией 0,1моль/дм3
8,2 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью (ρ=1,19 г/см3) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки.
Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
8.2.3 Подготовка дистиллированной воды
Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0 ± 0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты, приготовленные по п.8.2.1 и п. 8.2.2.
8 . 3 Подготовка прибора
8.3.1 Подготовка фотометра
Подготовку фотометра к проведению измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, включая измерение нулевого отсчета.
8.3.2 Подготовка фотометрических кювет
4
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Наружные и внутренние поверхности фотометрических кювет тщательно очищают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.
Качество очистки фотометрических кювет контролируют следующим образом:
две кюветы заполняют дистиллированной водой и измеряют значение светопоглощения одной кюветы относительно другой. Значение светопоглощения должно составлять (0,000 ± 0,002). При неудовлетворительных результатах контроля очистку
кювет повторяют или заменяют кюветы.
8.4 Подготовка проб
Взвешивают 50 г сахара с погрешностью ± 0,1 г и помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3. Затем в колбу добавляют 50 см3 дистиллированной воды по п. 8.2.3 и растворяют сахар при вращении колбы круговыми движениями при
комнатной температуре.
Полученный раствор сахара фильтруют под вакуумом через мембранный или
стеклянный фильтр в сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
9 Выполнение измерений
9.1 Проведение измерений для белого сахара
В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю
сухих веществ с точностью до ±0,1 %.
На приборе устанавливают рабочую длину волны 420 нм. Фотометрическую
кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см ополаскивают исследуемым раствором сахара, после чего наполняют кювету до уровня на 5 мм ниже верхнего слоя кюветы, и помещают ее в дальнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кювету с раствором сравнения – дистиллированной водой по п. 8.2.3 устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кюветное
отделение прибора закрывают крышкой и снимают показание прибора.
9.2 Проведение измерений для сахара-песка
5
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю
сухих веществ с точностью до ±0,1 %.
На приборе устанавливают рабочую длину волны 420 нм. Фотометрическую
кювету с толщиной поглощающего слоя 5 см ополаскивают исследуемым раствором
сахара, после чего наполняют кювету до уровня на 5 мм ниже верхнего слоя кюветы,
и помещают ее в дальнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора.
Кювету с раствором сравнения – дистиллированной водой по п. 8.2.3 устанавливают
в ближнее гнездо кюветодержателя кюветного отделения прибора. Кюветное отделение прибора закрывают крышкой и снимают показание прибора.
10 Обработка результатов
Цветность белого сахара, сахара-песка, Ц, единиц оптической плотности (единиц ICUMSA), вычисляют по формуле:
Ц
Д 420 100 1000
,
СВ
l
(1)
где Д420 – значение светопоглощения раствора сахара, измеренное прибором;
СВ – массовая доля сухих веществ раствора сахара, определенная по п. 9.1 или
п. 9.2, %;
ρ – плотность раствора сахара, в котором определена массовая доля сухих веществ, г/см3;
l – толщина поглощающего слоя фотометрической кюветы, см;
1000 – коэффициент пересчета в единицы оптической плотности или единицы
ICUMSA.
Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара на его плотность
находят в зависимости от измеренной массовой доли сухих веществ раствора по таблице, приведенной в приложении А.
Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
6
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 3 единиц оптической плотности (единиц ICUMSA).
Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 7
единиц оптической плотности (единиц ICUMSA).
7
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара СВ, %,
на его плотность ρ, г/ см3
Массовая доля сухих веществ, % к массе раствора:
целые доли
процента
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
8
десятые доли процента
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
54,114
55,562
57,022
58,495
59,980
61,478
62,989
64,513
66,050
67,601
69,164
54,259
55,708
57,169
58,643
60,129
61,629
63,141
64,666
66,205
67,757
69,322
54,403
55,853
57,316
58,791
60,279
61,780
63,293
64,820
66,359
67,912
69,479
54,547
55,999
57,463
58,939
60,428
61,930
63,445
64,973
66,514
68,069
69,636
54,692
56,145
57,610
59,087
60,578
62,081
63,597
65,127
66,669
68,225
69,794
54,837
56,291
57,757
59,236
60,728
62,232
63,750
65,280
66,824
68,381
69,951
54,981
56,437
57,904
59,385
60,878
62,383
63,902
65,433
66,979
68,537
70,109
55,126
56,583
58,052
59,533
61,028
62,535
64,055
65,588
67,134
68,694
70,267
55,272
56,728
58,199
59,682
61178
62,686
64,208
65,742
67,290
68,851
70,425
55,417
56,876
58,347
59,831
61,328
62,838
64,360
65,896
67,445
69,008
70,583
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
УДК 664.1:543.06:006.354
МКС 67.180.10
Н49
Ключевые слова: цветность, светопоглощение, единица оптической
плотности, единица ICUMSA, белый сахар, сахар-песок, фотометрическая
кювета, раствор сравнения.
9
ГОСТ
Взамен ГОСТ 12572-93
Директор ГНУ РНИИСП,
руководитель разработки
М.И. Егорова
Ответственный исполнитель:
зав. отделом контроля производства
и стандартизации
10
А.А. Милых