ФРАКТОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИ

ISSN 1810-0198. Вестник ТГУ, т.18, вып.4, 2013
УДК 669.35: 539.89
ФРАКТОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИ СИНТЕЗИРОВАННЫХ
Cu-Zn И Cu-Ag СПЛАВОВ ПОСЛЕ ХОЛОДНОЙ И КРИОДЕФОРМАЦИИ
 Т.П. Толмачев, В.П. Пилюгин, А.А. Ярославцев
Ключевые слова: Cu-Ag; Cu-Zn; деформация; криодеформация; давление; фрактография; механосинтез; неравновесный раствор.
Исследовано влияние холодной (293 К) и низкотемпературной (80 К) мегапластической деформации порошк овых смесей систем Cu-Zn и Cu-Ag на структурные превращения и кинетику механического сплавления. Установлена задержка структурно-фазовых изменений и более низкая гомогенность твердых растворов, механически сплавленных при 80 К в сравнении с 290 К. Мелкозернистость фрактографии образцов Cu-Ag обусловлена
высокой неравновесностью и начальным распадом Cu-Ag твердых растворов.
Для механического синтеза твердых растворов используют методы шарового помола [1]. Cплавы имеют
порошковый вид, что затрудняет применение структурных методов, в частности, методов фрактографии.
Представляет интерес исследование эволюции микроструктуры и вида изломов образцов синтезируемых
сплавов от степени деформации и температуры. Объектами исследования выбраны системы неограниченной
растворимости Cu-Zn с отрицательной энтальпией
смешения J = –11 кДж/моль и ограниченной растворимости с положительной энтальпией смешения Cu-Ag,
J = +5 кДж/моль [2]. Для более точного определения
степени деформации исходных порошковых смесей и
контроля температуры выбран метод обработки на
вращаемых наковальнях Бриджмена [3].
Основной целью работы являлось исследование
эволюции микроструктуры и характера разрушения
образцов смесей Cu-Zn, Cu-Ag от величины холодной
(290 К) и низкотемпературной (80 К) пластических
деформаций (ПД).
Исследовали порошковые смеси состава, % (ат.):
80 Cu + 20 Zn (область α-латуни на равновесной фазовой диаграмме) и % (ат.): 80 Cu + 20 Zn (область отсутствия растворимости на равновесной фазовой диаграмме). Применяли порошковые материалы: меди 99,7 %
после химического восстановления, частицы длиной
30–100 мкм и 10–60 мкм в поперечнике (рис. 1а). Цинк
ЧДА и серебро 99,99 % (рис. 1б, 1в) в виде стружки
толщиной до 10 мкм, шириной 100–200 мкм и длиной
100–500 мкм. Для изучения на различных уровнях
структуры синтезируемых сплавов применяли методы
РСА – рентгеновской дифрактометрии на отражение
(ДРОН-1УМ) и на просвет в синхротронном излучении, СЭМ – электронной сканирующей и ПЭМ – просвечивающей микроскопии. Для достижения поставленных целей авторы ограничились иллюстрациями
данных только от метода СЭМ. Остановимся на результатах системы Cu-Zn. СЭМ фрактография изломов
показала, что малая истинная ПД порошковой смеси
металлов е = 1,7 (поворот наковален на φ = 15°) при
290 К приводит к изменению формы частиц: сплющиванию и вытягиванию в направлении кручения. Частицы
спрессовываются в конгломерат, между частицами
обнаруживаются трещины, возникшие, вероятно, во
время снятия давления и последующего излома образцов (рис. 2а). С увеличением ПД вытянутость частиц
растет, толщина уменьшается, и при е ≤ 4,8 (n ≤ 1, n –
число оборотов наковален) образец представляет собой
цельный, без трещин, тонкослоистый (2–5 мкм) по
ламинарному типу течения, конгломерат (рис. 2в).
Увеличение e до 6,5 (n = 5) приводит к изменению типа
излома: исчезает тонкая слоистость, его поверхность
более однородна (рис. 2д). Встречаются участки с
гладкой поверхностью разрушения, что характерно для
хрупкого излома, и перетяжки, соответствующие вязкому типу разрушения. Такая структура характеризует
раствор, по данным РСА и ПЭМ, не достигший гомогенности. После ПД е = 7,5 (n = 15) характер разрушения радикально изменяется: изломы приобретают вид
камневидного разрушения со сложным рельефом
(рис. 2ж). Данный вид изломов проявляет уже гомогенный твердый раствор 80 Cu + 20 % Zn. Снижение
температуры ПД Cu-Zn системы до 80 К показало различие в характере изломов, обусловленное замедлением процессов изменения формы и свариваемости частиц. После большой криогенной ПД в образцах все еще
сохраняется слоистость, хотя прослойки становятся
тоньше, появляются сплошные области, утратившие
слоистость (рис. 2з) и разрушающиеся по гладкой поверхности. Процессы вытягивания в слои, сваривания в
конгломерат и взаимного растворения существенно
замедляются. Образование твердого раствора наступает при существенно больших степенях ПД, е = 15–18 (n
≥ 30).
Рис. 1. Частицы порошков: а) меди; б) цинка; в) серебра
1659
ISSN 1810-0198. Вестник ТГУ, т.18, вып.4, 2013
n = 40–45. По данным ПЭМ, размер кристаллитов
20 нм. Растворы Cu–Ag являются нестабильными и
испытывают частичный распад, что и проявляется в
«зернистости» излома.
Большее увеличение показывает, что разрушение,
аналогично излому с включениями второй фазы, рис. 4.
Рис. 4. СЭМ излом Cu – 20 ат. % Ag сплава ПД, n = 44 при
290 K, ×50 000
Вторая фаза в данном случае – это неоднородное
состояние раствора, появившееся в результате распада
механически синтезированного неравновесного твердого раствора Cu – 20 ат. % Ag.
ЛИТЕРАТУРА
1.
Рис. 2. СЭМ изломы Cu – 20 ат. % Zn после ПД при 290 и
80 К: а) n = 15°, Т = 290 К; б) n = 15°, Т = 80 К; в) n =1 оборот,
Т = 290 К; г) n =1 оборот, Т = 80 К; д) n = 5 оборотов, Т = 290 К;
е) n = 5 оборотов, Т = 80 К; ж) n = 15 оборотов, Т = 290 К;
з) n = 15 оборотов, Т = 80 К
2.
3.
Gilman P.S., Benjamin J.S. Mechanical Alloying // Annual Review of
Materials Science. 1983. V. 13. P. 279-361.
Miedema A.R., de Chatel P.F., de Boer F.R. Cohesion in alloys –
fundamentals of a semi-empirical model // Physica 100B. 1980.
P. 1-28.
Пилюгин В.П., Толмачев Т.П., Пацелов А.М. и др. Влияние температуры на механизм и кинетику образования твердых растворов в
системе Сu-Zn при деформировании под давлением // Деформация
и разрушение материалов. 2013. № 6. (в печати).
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена по теме
«Импульс» и при частичной поддержке проектов Президиума РАН № 12-П-2-1053, Президиума УрО РАН
№ 12-П-2-1016п, М10. Структурные исследования выполнены в ЦКПЭМ ИФМ УрО РАН.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Рис. 3. СЭМ изломы Cu – 20 ат. % Ag после ПД, n = 40 при
290 K слева и 80 K справа
Перейдем к системе Cu-Ag, рис. 3. При малых ПД
разрушение образцов имеет общие черты с Cu-Zn образцами. После больших ПД в действие вступают механизмы, действующие на уровне тонкой структуры, и
проявляются сильные различия в фрактографии Cu –
20Zn и Cu – 20Ag растворов.
Характерной особенностью разрушения Cu – 20Ag
образцов после сверхбольших е = 15–18 (n ≥ 30) является «зернистость» излома, около 150–200 нм. Она
уменьшается до 50–60 нм после еще большей ПД,
1660
Tolmachev T.P., Pilyugin V.P., Yaroslavtcev A.A. FRACTOGRAPHIC ANALYSIS OF MECHANICALLY ALLOYED
Сu-Zn, Сu-Ag AFTER COLD AND CRYO-DEFORMATION
The influence of severe cold – (293 К) and low-temperature
(80 К) deformation Cu-Zn and Cu-Ag powder mixtures on the
structural transitions and mechanical alloying kinetics is studied.
The significant retardation of structural-phase changes and low
homogeneity of solid solution produced at 80 K in comparison
with that produced at 290 K are revealed. A “sand like” shape at
large magnification fracture of Cu-Ag is due to non-equilibrium
inhomogeneity of solid solution.
Key words: Cu-Ag; Cu-Zn; deformation; cryo-deformation;
pressure; fractography; mechanical alloying; non-equilibrium solid
solution.