Document 2397417

И ЗВ ЕС ТИ Я
ТОМСКОГО О РД ЕН А О КТЯБРЬС КО Й РЕ В О Л Ю Ц И И
И О РД ЕН А ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗН А М ЕНИ
П О Л И Т Е Х Н И Ч Е С К О Г О И Н С Т И Т У Т А имени С. М. К И Р О В А
Том 234
1974
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО АММИАКА,
КАРБОНАТА АММОНИЯ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА
В ПРИСУТСТВИИ НИТРИТ- И НИГРАТ-ИОНОВ
Э.
А. ГУБЕР, Г. А. ЧЕРВЕНЧУК, Ю. Л. Л ЕЛ ЬЧ У К
(Рекомендована научно-методическим семинаром ХТФ)
Определение свободного аммиака в растворах, представляющих с о ­
бой смесь соединений иона аммония, а такж е определение суммарного
содержания иона аммония в присутствии нитрит- и нитрат-ионов свя­
зано с определенными трудностями. Оіни обуславливаются, іво-перівых,
нестойкостью обычно используемых для 'кислотно-основного титрования
индикаторов; во-вторых, любой анализ, связанный с нагреванием таких
соединений, осложняется процессами гидролиза.
Между тем, подобного рода задачи приходится решать аналитикам
при аналитическом контроле некоторых производственных растворов.
Имеющиеся в литературе методики определения общего содержания
аммиака и суммы N H 4OH и (N H 4) 2CO3 становятся непригодными при
анализе производственных растворов нитрита аммония [ I —б].
Нами разработана методика определения свободного аммиака, к ар ­
боната аммония и суммарного содержания иона аммония в производ­
ственных растворах, содержащих N H 4OH,
(N H 4) 2CO3,
N H 4NO2,
N H 4NO3.
Изучением ряда индикаторов и их смесей установлено, что смешан­
ный индикатор, состоящий из бромкрезолового зеленого и метилового
красного, может быть с успехом использован для анализа этих сме­
сей [6].
Методика анализа
Отбирают два определенных объема анализируемого раствора.
В первый добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора бромкрезолового
зеленого и 1 каплю 0,2% раствора метилового красного, перемешивают
и титруют 0,5А раствором соляной кислоты до розового окрашивания.
Ho объему соляной кислоты (Vr) вычисляют процентное содержание
аммиаіка (Al) в N H 4OH и (NH4) 2CO3 по формуле:
д_
А
k H-Ci't HC1Znh3'
V fa
’ где
V p— объем исходного анализируемого раствора;
d — удельный вес.
К оттитрованному раствору добавляют 10 мл 40% раствора фор­
мальдегида, 3 капли 1% раствора фенолфталеина и титруют IN раст­
вором NaOH до светлофиолетовой окраски. По объему NaOH вычисля­
ют общее процентное «содержание иона аммония ів анализируемом рас­
творе б !пересчете па аммиак іпо формуле:
7
*
'
83
pNaOH -TNaOHZNH3-IOO
Аобщ. -- ----------------------------- 70
Fp d
Разность между А 0бщ. и Ai отвечает процентному содержанию амми­
ака в нитрите и нитрате аммония.
Второй объем раствора переносят в мерную колбу, добавляют 1U
объема колбы горячей воды, 10% раствора BaCl2 до полного осаждения
карбоната, доводят объем до метки, перемешивают ;и оставляют стоять
на 20—30 мин. Затем отбирают аликвот осветленного раствора или фильт­
рата, переносят в титровальную колбу, добавляют 3 капли бромкрезолового зеленого, 1 каплю метилового красного и титруют 0,5 раствором
соляной кислоты до розового окрашивания.
По объему израсходованного раствора соляной кислоты (Vff) вычи­
сляют процентное содержание свободного аммиака (A3) в анализиру­
емом растворе в пересчете на аммиак по формуле:
р н с г Тнс1/ин, -100
%, где
Fp d
іразіность Ai—A3 отвечает процентному содержанию аммиаиа в к ар ­
бонате аммония.
Процентное содержание карбоната аммония вычисляют умножени­
ем Ai—A3 на коэффициент пересчета N H 3 в (NH4) 2CO3, равный 2,8235.
Методика проверена на искусственно приготовленных смесях и п ро­
изводственных растворах. Результаты анализа обработаны методом м а­
тематической статистики и представлены в табл. 1.
Та б л и ц а 1
Результаты определения свободного аммиака, карбоната аммония и общего содержания
аммиака в присутствии нитрит- и нитрат-ионов
А ,=
Измеряемая
величина, %
NH4OH
(N H 4) 2CO3
Общий N H 3
CL
п
-10
HO
9
0,55
7,77
6,13
± 0,47-10~:2
;
± 7 ,2 • 10-:
± 0 ,6 3 - ю - ;г
0,95
0,95
0,95
T
2,262
2,262
2,306
в
± 1 ,0 6 -1 0 -2
± 0 ,1 6
1 ,2 2 -1 0 -2
е%
1,93
2,06
0,19
Выводы
1. Разработан а методика определения 'свободного аммиака, карбо­
ната аммония и суммарного содержания иона аммония в производствен­
ных растворах, содержащих гидрат аммония, карбонат аммония, нитрити нитрат аммония.
2. Предложен смешанный индикатор 2 бромкрезоловый зеленый и
метиловый красный, который достаточно устойчив в растворах с нитрити нитрат-ионом, четко фиксирует эквивалентную точку, а поэтому с ус­
пехом может быть использован для анализа производственных раство­
ров изученного состава.
ЛИ ТЕРАТУРА
1. В. Н. А л е к с е е в . Количественный анализ. Стр. 382— 383, ГХИ, М., 1963.
2. А. К. Б а б к о , И. В. П я т н и ц к и й. Количественный анализ. Стр. 484— 487,
502— 506, 511— 513, ГХИ, М , 1956.
3. Ю. Н. К н и п о в и ч , Ю. В. М о р а ч е в с к и й . Анализ
минерального сырья.
Стр. 974— 977, ГНТИХЛ, М., 1956.
4. С. А. К р а ш е н н и к о в , А. Г. К у з н е ц о в а , В. П. С о л т а к о в а и др. Т ех­
нический анализ и контроль в производстве неорганических веществ. И зд. «Высш.
школа», М., 1968.
5. К. И. Г о д о в с к а я, Л. В. Р я б и н а , Е. Ю. Н о в и к , М. М. Т е р н е р . Техни­
ческий анализ. Стр. 376— 377, изд. «Высш. школа», М., 1967.
6. Ю. Ю. Л у р ь е . Справочник іпо аналитической химии. И зд. «Химия», М., 1967.