Источник ионов Turbo V™ Руководство оператора
advertisement
Источник ионов Turbo V™ Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Июль 2014 г Данный документ предоставляется покупателям, которые приобрели оборудование AB SCIEX, для использования при эксплуатации данного оборудования AB SCIEX. Данный документ защищен законом об охране авторских прав, любое его воспроизведение целиком или частично без письменного разрешения компании AB SCIEX строго запрещено. Программное обеспечение, описание которого может содержаться в данном документе, предоставляется на условиях лицензионного соглашения. Любое копирование, изменение или распространение данного программного обеспечения на любом носителе, если это явно не разрешено в лицензионном соглашении, является противозаконным. Кроме того, лицензионное соглашение может запрещать дизассемблирование, реконстркцию кода или декомпиляцию программного обеспечения в любых целях. Гарантии предоставляются в соответствии с положениями настоящего документа. Некоторые части данного документа могут содержать ссылки на других производителей и/или их продукты, которые могут включать компоненты с названиями, зарегистрированными и/или функционирующими в качестве товарных знаков их владельцев. Любое такое использование имеет целью исключительно указание продуктов других производителей, являющихся компонентами оборудования AB SCIEX, и не подразумевает обладание правами и/или лицензиями на использование (или выдачу разрешений на использование другим лицам) названий этих производителей и их продуктов в качестве товарных знаков. Гарантии компании AB SCIEX ограничиваются явно выраженными гарантиями, предоставляемыми в момент продажи оборудования или выдачи лицензий на использование продуктов компании, и являются единственными обязательствами, которые несет компания AB SCIEX. Компания AB SCIEX не предоставляет каких-либо других явных или подразумеваемых гарантий, включая, помимо прочего, гарантии товарного состояния или пригодности для конкретной цели, вследствие требований нормативно-правовых актов или иных действующих правил, либо в соответствии с традиционной практикой деловых отношений или торговли. Компания AB SCIEX не дает никаких подобных гарантий и не несет никакой ответственности или условных обязательств за непрямые или случайные убытки, понесенные покупателем в результате применения описанного здесь оборудования, а также за любые неблагоприятные последствия, проистекающие из этого применения. Использовать только в исследовательских целях. Не предназначается для использования в диагностических процедурах. Товарные знаки, упоминаемые в данном документе, являются собственностью компании AB Sciex Pte. Ltd. или их соответствующих владельцев. AB SCIEX™ используется по лицензии. © 2014 AB Sciex Pte. Ltd. AB Sciex Pte. Ltd. Blk 33, #04-06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus. Estate. SINGAPORE 739256 Источник ионов Turbo V™ 2 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Содержание Глава 1 Обзор источника ионов........................................................................................................5 Смежная документация...................................................................................................................5 Техническая поддержка...................................................................................................................6 Компоненты источника ионов..........................................................................................................6 Зонды................................................................................................................................................7 TurboIonSpray Зонд.....................................................................................................................8 Зонд APCI....................................................................................................................................9 Газовые и электрические соединения..........................................................................................10 Управляющая схема источника ионов..........................................................................................10 Выпускная система........................................................................................................................11 Глава 2 Установка источника ионов...............................................................................................13 Подготовка к установке..................................................................................................................13 Установка зонда.............................................................................................................................14 Установка источник ионов на масс-спектрометр.........................................................................14 Подключение труб подачи образцы..............................................................................................15 Глава 3 Оптимизация источника ионов.........................................................................................16 Подача образца..............................................................................................................................16 Методе.......................................................................................................................................16 Скорость расхода......................................................................................................................16 Требования к впуску образца...................................................................................................17 Оптимизация зонда TurboIonSpray ..............................................................................................17 Скорость расхода и температура............................................................................................18 Настройка системы...................................................................................................................22 Запуск метода............................................................................................................................23 Настройка начальных условий................................................................................................19 Оптимизируйте положение зонда TurboIonSpray ..................................................................19 Оптимизируйте параметры и напряжение источника и газа.................................................20 Оптимизация температуры турбонагревателя.......................................................................21 Советы по оптимизации............................................................................................................21 Оптимизация зонда APCI...............................................................................................................22 Настройка системы...................................................................................................................22 Запуск метода............................................................................................................................23 Настройка начальных условий................................................................................................23 Оптимизируйте Gas 1 и Curtain Gas Flow ...............................................................................23 Регулировка положения иглы коронного разряда..................................................................24 Оптимизация положения зонда APCI......................................................................................24 Оптимизация тока распылителя..............................................................................................26 Оптимизация температуры зонда APCI..................................................................................26 Глава 4 Техническое обслуживание источника ионов...............................................................27 Очистка зондов...............................................................................................................................28 Снятие источника ионов................................................................................................................29 Снятие зонда..................................................................................................................................29 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 3 из 55 Содержание Очистка электродной трубки.........................................................................................................30 Сборка компонентов зонда............................................................................................................31 Отрегулируйте удлинение кончика электрода.............................................................................32 Замена иглы коронного разряда...................................................................................................33 Замена труб подачи образцы........................................................................................................35 Глава 5 Советы по устранению неполадок..................................................................................36 Приложение A Принципы работы. Источник ионов...................................................................40 TurboIonSpray режим......................................................................................................................40 Режим APCI.....................................................................................................................................41 Область ионизации APCI...............................................................................................................44 Приложение B Параметры и напряжение источника ионов......................................................47 TurboIonSpray Параметры зонда...................................................................................................47 Параметры зонда APCI..................................................................................................................48 Описание параметра......................................................................................................................49 Положение зонда...........................................................................................................................51 Состав растворителя.....................................................................................................................51 Приложение C Расходные материалы и запасные части..........................................................53 История версий..................................................................................................................................55 Источник ионов Turbo V™ 4 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A 1 Обзор источника ионов TM Источник ионов Turbo V ® работает с зондом TurboIonSpray или APCI в одном корпусе. Источник можно использовать для электрораспылительной (ESI), с помощью зонда TurboIonSpray, или химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) с помощью зонда APCI. В частности, он применяется для разработки метода качественного анализа и выполнения количественного и качественного анализа. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Использовать источник ионов разрешается только при наличии знаний и опыта правильного использования, хранения и удаления ядовитых или вредных веществ, которые в нем применяются. Не используйте источник ионов, если окно разбито или повреждено; обратитесь к специалисту по обслуживанию на объекте AB SCIEX. Все подаваемые в устройство ядовитые или вредные вещества попадают в источник ионов и выпускную систему. Утилизируйте острые предметы согласно установленным процедурам по безопасности в лаборатории. ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Избегайте контакта с высоким напряжением, поданным на источник ионов во время эксплуатации. Переводите систему в режим простоя перед регулировкой трубок для образца или другого оборудования вблизи от источника ионов. Смежная документация ® Руководства и учебники по масс-спектрометру и программному обеспечению Analyst устанавливаются автоматически вместе с программным обеспечением и доступны в меню "Пуск": All Programs > AB SCIEX > Analyst (Все программы > AB SCIEX > Analyst). Документацию на источник ионов можно найти на DVD источника ионов Customer Reference (Справочник клиента). Полный список документации есть в справке. Для просмотра справки программы нажмите F1. ® Руководства и учебники по масс-спектрометру и программному обеспечению Analyst TFустанавливаются автоматически вместе с программным обеспечением и доступны в меню "Пуск": All Programs > AB SCIEX > Analyst TF (Все программы > AB SCIEX > Analyst TF). Полный список документации есть в справке. Для просмотра справки программы нажмите F1. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 5 из 55 Обзор источника ионов Техническая поддержка AB SCIEXКомпания и ее представители имеют хорошо подготовленный технический персонал к услугам покупателей по всему миру. Они могут ответить на впросы о системе и возникающих технических проблемах. Для получения дополнительной информации посетите сайт www.absciex.com. Компоненты источника ионов Рис. 1-1 Компоненты источника ионов Поз. Описание 1 Трубка подачи образца 2 Колонна зонда Источник ионов Turbo V™ 6 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Обзор источника ионов Поз. Описание 3 Микрометр оси Y позволяет регулировать положение зонда по горизонтали для подстройки чувствительности источника ионов 4 Заземляющее соединение 5 Одна из двух защелок, фиксирующих источник ионов на масс-спектрометре. 6 Окошко 7 Направляющий штифт 8 Турбонагреватель 9 Микрометр оси Х позволяет регулировать положение зонда по вертикали для подстройки чувствительности источника ионов 10 Бронзовое крепежное кольцо 11 Регулировочный винт иглы коронного разряда 12 Колпачок для регулировки электрода 13 Гайка трубки подачи образца ВНИМАНИЕ! Опасность травмы. Не используйте источник ионов, если окно источника ионов разбито или сломано; обратитесь к AB SCIEX специалисту по обслуживанию на объекте. Утилизируйте острые предметы согласно установленным процедурам по безопасности в лаборатории. Зонды ® Зонды TurboIonSpray и APCI позволяют исследовать образцы разными способами. Выберите зонд и метод, подходящие для состава в потоке образцы. Таблица 1-1 Технические характеристики источника ионов ® Характеристики TurboIonSpray Зонд Зонд APCI Диапазон температур источника ионов Зонд рассчитан на температуру от атмосферной до 750°C, в зависимости от характеристик жидкости Зонд рассчитан на температуру от 50°C до 750°C, в зависимости от характеристик жидкости Жидкостная хроматография Взаимодействует с любой ЖХ-системой (ЖХ) Газ 1/Газ 2 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A См. Руководство по планированию масс-спектрометра. Источник ионов Turbo V™ 7 из 55 Обзор источника ионов ® ® Программа Analyst или Analyst TF определяет, какой зонд установлен, и активирует соответствующие элементы управления. Все полученные с использованием источника иона данные помечаются сокращенным наименованием зонда (TIS для зонда TurboIonSpray и HN для зонда APCI). ® TurboIonSpray Зонд Зонд TurboIonSpray идеально приспособлен для анализа ЖХ/МС/МС. Он работает по принципу ионного испарения. Чувствительность при использовании этой методики зависит от скорости расхода и исследуемого вещества. При высокой скорости потока эффективность ионизации растет с увеличением температуры источника ионов благодаря более эффективной десольватации, что приводит к улучшению чувствительности. У веществ с исключительно высокой полярностью и низкой поверхностной активностью чувствительность максимально увеличивается с ростом температуры источника. ® Технология зонда TurboIonSpray является достаточно щадящей для использования с лабильными соединениями, например, пептидами, белками и чувствительными к температуре лекарственными препаратами. TM При отключении нагревателя зонд TurboIonSpray действует как обычный IonSpray источник ионов. Он работает при скорости расхода от 5 до 3000 мкл/мин и испаряет растворители от 100 % водных до 100 % органических. Зонд TurboIonSpray представляет собой трубку из нержавеющей стали с наружным диаметром 0,012 дюйма, расположенную между двумя турбонагревателеями, установленными под углом 45 градусов с каждой стороны.Турбонагреватель Образцы, которые подаются через зонд TurboIonSpray, ионизируются под действием высокого напряжения (IonSpray) внутри трубки. Затем они распыляются струей горячего сухого сверхчистого газообразного азота из турбонагревателя, образуя туман из небольших капелек с большим зарядом. Смесь выпуска IonSpray и нагретого сухого газа из турбораспылителя направляется под углом 90 градусов к траектории движения ионов. См. Принципы работы. Источник ионов на стр. 40. Рис. 1-2 Детали зонда TurboIonSpray Источник ионов Turbo V™ 8 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Обзор источника ионов Поз. Описание 1 Регулировочная гайка электрода (черное кольцо), регулирующая выступание кончика электрода 2 Бронзовое крепежное кольцо, которым зонд крепится к колонне на корпусе источника ионов 3 Кончик электрода, через который образец распыляется в зону впуска источника ионов Зонд APCI Зонд APCI подходит для: • Ионизация веществ, которые не сразу образуют ионы в растворе. Обычно это неполярные составы. • Создание простых спектров APCI для экспериментов ЖХ/МС/МС. • Анализы с высокой пропускной способностью и сложными и загрязненными образцами. Они менее чувствительны к эффектам подавления ионов. • Быстрая подача образцавпрыск с колонной LC или без нее. В зонд APCI поступает весь выпуск без разделения, со скоростью расхода от 50 до 3000 мкл/мин (через колонку с широким отверстием). Он испаряет летучие и неустойчивые составы с минимальным температурным разложением. Быстрая десольватация и испарение капелек и захваченного исследуемого вещества сводит к минимуму температурное разложение и сохраняет молекулярную тождественность для ионизации с помощью иглы коронного разряда. Буферные растворы обрабатываются источником ионов без существенного загрязнения; мгновенное испарение распыляемого выпуска позволяет без труда использовать 100% воды. Зонд APCI представляет собой трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 100 мкм (0,004 дюйма), окруженную газом распылителя (Газ 1).Поток жидкого образца прокачивается через распылитель, где распыляется в керамической трубке с нагревателем. Температуру внутренней стенки керамической трубки можно удерживать в диапазоне от 100°C до 750°C и отслеживать с помощью датчика, встроенного в нагреватель. Струя газа распылителя с высокой скоростью обтекает кончик электрода, превращая образец в туман из мельчайших частиц. Она проходит через керамический испарительный нагреватель и попадает в зону реакции источника ионов, а затем проходит через иглу коронного разряда, которая ионизирует молекулы образца при прохождении через корпус источника. См. Принципы работы. Источник ионов на стр. 40. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 9 из 55 Обзор источника ионов Рис. 1-3 Детали зонда APCI Поз. Описание 1 Регулировочная гайка электрода (черное кольцо), регулирующая выступание кончика электрода 2 Бронзовое крепежное кольцо, которым зонд крепится к колонне на корпусе источника ионов 3 Кончик электрода, через который образец распыляется в зону впуска источника ионов Газовые и электрические соединения Газовые и высоковольтные электрические соединения находятся на передней панели переходника и идут внутрь корпуса источника ионов. После установки источника ионов на масс-спектрометр подключаются все газовые и электрические соединения. Управляющая схема источника ионов Управляющая схема источника ионов отключает высоковольтный источник питания масс-спектрометра и выпускной системы, если: • Корпус источника ионов не установлен или установлен неправильно. • Зонд не установлен. • Масс-спектрометр фиксирует ошибку системы подачи газа. Источник ионов Turbo V™ 10 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Обзор источника ионов Выпускная система ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Использовать источник ионов разрешается только при наличии знаний и опыта правильного использования, хранения и удаления ядовитых или вредных веществ, которые в нем применяются. Не используйте источник ионов, если окно разбито или повреждено; обратитесь к специалисту по обслуживанию на объекте AB SCIEX. Все подаваемые в устройство ядовитые или вредные вещества попадают в источник ионов и выпускную систему. Утилизируйте острые предметы согласно установленным процедурам по безопасности в лаборатории. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Обязательно пользуйтесь выпускной системой для безопасного удаления паров образца из помещения лаборатории. Требования к выпускной системе источника см. вРуководстве по планированию. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Подсоедините выпускную систему источника к внешнему ламинарному боксу или внешней системе вентиляции во избежание попадания вредных паров в помещение лаборатории. ВНИМАНИЕ! Огнеопасно. Не подавайте в источник ионов более 3 мл/мин растворителя. Превышение максимальной скорости потока может вызвать накопление растворителя в источнике ионов. Для предотвращения накопления воспламеняющихся паров в источнике ионов убедитесь, что выпускная система источника работает. Во всех источниках ионов образцы и растворители образуют пары. Они могут быть опасны для сотрудников лаборатории. Выпускная система предназначена для безопасного удаления и утилизации в установленном порядке паров проб и растворителей. После установки источника ионов масс-спектрометр не будет включаться без работающей выпускной системы. Вакуумный переключатель, установленный в выпускной системе, замеряет вакуум в источнике. Если уровень вакуума в источнике поднимется выше заданного уровня, когда зонд установлены, система перейдет в состояние неисправности выпускной системы (не готова к работе). Активная система выпуска удаляет отходы источника ионов (газы, пары растворителя и образцы) через выпускной порт, не создавая химических помех. Выпускной порт через выпускную камеру и насос соединяется с выпускным резервуаром, а оттуда с Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 11 из 55 Обзор источника ионов вентиляционной системой заказчика. Дополнительные сведения о требованиях к вентиляции выпускной системы источника см. вруководстве по планированию. Источник ионов Turbo V™ 12 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Установка источника ионов 2 ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током: устанавливайте источник ионов в масс-спектрометр в конце этой процедуры. После установки источника в системе присутствует высокое напряжение. Источник ионов подключается к вакуумному переходнику и удерживается на месте двумя защелками. Внутрь источника можно заглянуть через окна с закаленным стеклом , расположенные на боку и на конце устройства. Когда источник ионов установлен, программа опознает его и отображает его идентификационные характеристики. Необходимые материалы • Узел корпуса источника ионов • TurboIonSpray зонд • (Факультативно) зонд APCI • Набор расходных материалов для источника ионов ® Подготовка к установке ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Для предотвращения выброса опасных паров из источника ионов проследите за тем, чтобы кончик электрода выступал за конец зонда. Электрод не должен быть утоплен в зонд. ВНИМАНИЕ! Опасность, связанная с колющими предметами. Будьте осторожны при обращении с электродной трубкой. Ее кончик исключительно острый. Совет! Не выбрасывайте упаковку. Храните в ней неиспользуемый источник ионов. • Отрегулируйте колпачок на черном электроде зонда так, чтобы кончик оказался внутри трубки. Для оптимальной стабильности и эффективности кончик электрода должен находиться на расстоянии от 0,5 до 1,0мм от конца зонда. См. Отрегулируйте удлинение кончика электрода. на стр. 32. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 13 из 55 Установка источника ионов Установка зонда ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед тем как продолжить, убедитесь, что источник ионов отсоединен от масс-спектрометра. ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед установкой источника ионов на масс-спектрометр в источник ионов необходимо вставить зонд. Осторожно: Опасность выхода системы из строя. Не допускайте соприкосновения выступающего кончика электрода или иглы коронного разряда с любыми деталями корпуса источника ионов, чтобы не повредить зонд. Осторожно: Опасность выхода системы из строя. При использовании зонда ® TurboIonSpray проследите за тем, чтобы кончик иглы коронного разряда был направлен в сторону от апертуры. Зонд не устанавливается в источник ионов на заводе. Обязательно отсоедините источник от масс-спектрометра перед заменой зондов. См. Снятие источника ионов на стр. 29. При неправильной установке зонда в источник ионов питание высокого напряжения масс-спектрометра и системы вентиляции отключается. 1. Вставьте зонд в колонны. Совместите отверстие в зонде с регулировочным штифтом в верхней части источника. См. Компоненты источника ионов на стр. 6. 2. Осторожно опустите зонд так, чтобы его контакты совместились с контактами колонны. 3. Поверните латунное крепежное кольцо на зонде, надавите на него, чтобы резьба совместилась с резьбой в колонны и затяните кольцо до его полной фиксации в нижнем положении. Его следует затягивать только пальцами во избежание повреждения резьбы. 4. Только для зонда APCI: убедитесь, что кончик иглы коронного разряда зонда направлен к апертуре экрана. См. Регулировка положения иглы коронного разряда на стр. 24. Установка источник ионов на масс-спектрометр ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед установкой источника ионов на масс-спектрометр в источник ионов необходимо вставить зонд. Источник ионов Turbo V™ 14 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Установка источника ионов Совет! Для оптимальной эффективности используйте правильно выбранную мерную диафрагму. Не используйте диафрагму от другой системы. Номер модели системы выбит на поверхности диафрагмы. При неправильной установке зонда источника ионов высоковольтное питание отключается. 1. Убедитесь, что защелки по обеим сторонам источника ионов указывают «на 12 часов». См. Компоненты источника ионов на стр. 6. 2. Совместите источник с вакуумным переходником, а защелки на корпусе - с гнездами на переходнике. 3. Осторожно прижмите источник к вакуумному переходнику и опустите защелки до конца, чтобы зафиксировать источник ионов. Масс-спектрометр распознает источник ионов и отображает идентификатор источника ® ® ионов в программе Analyst или Analyst TF. 4. Соедините трубку от устройства подачи образца с заземляющим соединением источника ионов . Подключение труб подачи образцы ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током: не делайте подключений в обход заземляющего соединения. Оно обеспечивает заземление масс-спектрометра и устройства для подачи образцов. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Перед использованием оборудования убедитесь, что гайка трубки для подачи образца надежно затянута. См. Компоненты источника ионов на стр. 6. 1. Вставьте 30-см отрезок красной трубки PEEK в гайку для трубки подачи образца. 2. Установите гайку для трубки подачи образца на фитинг в верхней части зонда и затяните ее пальцами. 3. Соедините другой конец трубки с заземляющим соединением источника ионов . Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 15 из 55 Оптимизация источника ионов 3 ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Использовать источник ионов разрешается только при наличии знаний и опыта правильного использования, хранения и удаления ядовитых или вредных веществ, которые в нем применяются. Не используйте источник ионов, если окно разбито или повреждено; обратитесь к специалисту по обслуживанию на объекте AB SCIEX. Все подаваемые в устройство ядовитые или вредные вещества попадают в источник ионов и выпускную систему. Утилизируйте острые предметы согласно установленным процедурам по безопасности в лаборатории. ВНИМАНИЕ! Огнеопасно. Не подавайте в источник ионов более 3 мл/мин растворителя. Превышение максимальной скорости потока может вызвать накопление растворителя в источнике ионов. Для предотвращения накопления воспламеняющихся паров в источнике ионов убедитесь, что выпускная система источника работает. Источник ионов требует оптимизации при каждой смене исследуемого вещества, скорости расхода или состава подвижной фазы. На эффективность источника влияет несколько параметров. Оптимизируйте ее, впрыскивая известное соединение и отслеживая сигнал от известных ионов. Отрегулируйте параметры микрометра, газа и напряжения так, чтобы достичь наилучшего отношения сигнала к помехам и стабильности сигнала. Подача образца Методе Поток жидкого образца доставляется к источнику ионов ЖХ-насосом или шприцевым насосом. С помощью насоса LC образец можно впрыскивать прямо в подвижную фазу при ПИА или инфузии через тройник или отдельную колонку с помощью инжектора замкнутого цикла или автоматического пробоотборника. При впрыске шприцевым насосом образец попадает прямо в источник ионов. Оптимизация впрыска позволяет оптимизировать путь ионов и выбор фрагмента MS/MS. Скорость расхода Скорость расхода образца определяется хроматографической системой или по наличному объему образцы. Источник ионов Turbo V™ 16 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Оптимизация источника ионов Требования к впуску образца • Пользуйтесь процедурами анализа и методами, позволяющими свести к минимуму внутренний мертвый объем. Через впуск жидкий образец попадает на вход источника ионов без потерь и с минимальныммертвым объемом. • Предварительная фильтрация образцов нужна для того, чтобы капиллярные трубки подачи не засорялись частицами, осадком или солями. • Убедитесь, что все соединения достаточно герметичны для предотвращения утечки. Не затягивайте их слишком сильно. ® Оптимизация зонда TurboIonSpray ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Убедитесь, что масс-спектрометр должным образом вентилируется и в лаборатории есть хорошая общая система вентиляции. Достаточная вентиляция необходима для безопасной эксплуатации масс-спектрометра: она удаляет пары растворителя и образца. Осторожно: Опасность выхода системы из строя. Если системой ЖХ, ® подключенной к масс-спектрометру, не управляет программа Analyst или ® Analyst TF, не оставляйте работающий масс-спектрометр без присмотра. При переходе масс-спектрометра в режим ожидания система ЖХ может переполнить источник ионов. На эффективность зонда TurboIonSpray влияет несколько параметров. Оптимизируйте ее, впрыскивая известное соединение и отслеживая сигнал от известных ионов. Отрегулируйте параметры так, чтобы достичь наилучшего отношения сигнала к помехам ® и стабильности сигнала. См. TurboIonSpray Параметры зонда на стр. 47. Примечание: Если напряжение IonSpray (IS) или плавающее напряжение IonSpray (ISVF) слишком высокое, может возникнуть коронный разряд. Он виден как синее ® свечение на кончике зонда TurboIonSpray . Коронный разряд приводит к пониженной чувствительности и стабильности ионного сигнала. Примечание: Чтобы система была чистой и работала в оптимальном режиме, отрегулируйте положение зонда при смене скорости расхода. Совет! Сигнал и отношение сигнала к шуму проще оптимизировать путем проточно-инъекционного анализа или впрыска в колонку. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 17 из 55 Оптимизация источника ионов Скорость расхода и температура ® Количество и тип образца влияют на оптимальную температуру зонда TurboIonSpray . При увеличении скорости расхода растет оптимальная температура. Более существенный фактор - состав растворителя. При увеличении содержания органики в растворителе оптимальная температура зонда должна снижаться. Обычно зонд TurboIonSpray используется при скорости расхода образца от 40 до 1000 мкл/мин. Нагрев ускоряет испарение и, соответственно, эффективность ионизации. В итоге повышается чувствительность. Очень низкая скорость расхода растворителя с высоким содержанием органики обычно не требует повышенных температур. Скорость потока (мкл/мин) Температура (°C) от 1 до 20 от 0 до 100 от 20 до 100 от 150 до 350 от 100 до 300 от 300 до 400 от 300 до 1000 от 400 до 500 Настройка системы 1. Настройте насос HPLC на подачу подвижной фазы с нужной скоростью. См. Параметры и напряжение источника ионов на стр. 47. 2. Подключите заземляющее соединение источника ионов к насосу через инжектор с контуром 5 мкл или к автоматическому пробоотборнику. 3. При использовании автоматического пробоотборника настройте его на несколько впрысков. Запуск метода ® 1. Запустите программу Analyst ® или Analyst TF. 2. На панели Navigation, в разделе Tune and Calibrate дважды выбрать пункт Manual Tuning. 3. Откройте ранее оптимизированный метод или создайте новый с учетом этих веществ. 4. Если источник ионов остыл, выполните следующее. a. Задайте значение температуры (TEM) 450. b. Дайте источнику прогреться в течение 30 минут. Этап 30-минутного прогрева предотвращает конденсацию паров растворителя на холодном зонде. 5. Включите получение данных. Источник ионов Turbo V™ 18 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Оптимизация источника ионов 6. Подключите подачу и впрыск образца. Настройка начальных условий 1. На вкладке Source/Gas Источник/газ редактора подстройки методавведите начальное значение для газа источника ионов 1 (GS1). С насосом LC используется значение от 40 до 60.. 2. Введите начальное значение для газа источника ионов 2 (GS2). С насосом LC используется значение от 40 до 60.. Примечание: Газ 2 используется при более высокой скорости расхода, обычной для системы LC, и при более высокой температуре. 3. В поле IonSpray Voltage (IS) или IonSpray Voltage Floating (ISVF) введите значение, соответствующее масс-спектрометру. Таблица 3-1 Значения параметров IS и ISVF Масс-спектрометр Начальное значение Системы серии 3200, 3500, 4000, 4500, 5000, 5500 и 6500 4500 ® 5500 Системы TripleTOF 4. В поле Curtain Gas (CUR) введите значение, соответствующее масс-спектрометру. Таблица 3-2 Значения параметра CUR Масс-спектрометр Начальное значение Системы серии 3200, 3500, 4000 и 4500 20 Системы 5000 и 5500 25 Системы 6500 30 ® Системы TripleTOF 20-25, в зависимости от скорости потока ® Оптимизируйте положение зонда TurboIonSpray 1. Проверьте положение зонда через окошко в корпусе источника ионов. 2. Используйте предыдущие горизонтальные или вертикальные настройки микрометра или переведите его на 5 (в качестве исходного положения). Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 19 из 55 Оптимизация источника ионов 3. Используйте ПИА или вливание через тройник для введения образца при высокой скорости потока. 4. Следите за сигналом в программном обеспечении. 5. Отрегулируйте горизонтальное положение зонда с помощью микрометра, с небольшим шагом, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. В оптимальном положении зонд может находиться слегка в стороне от отверстия. Совет! Сигнал и отношение сигнала к шуму проще оптимизировать путем проточно-инъекционного анализа или впрыска в колонку. 6. Отрегулируйте вертикальное положение зонда с помощью микрометра, с небольшим шагом, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Примечание: Вертикальное положение зависит от скорости расхода. При пониженной скорости расхода зонд должен быть ближе к апертуре. При высокой скорости расхода зонд должен быть дальше от апертуры. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Для предотвращения выброса опасных паров из источника ионов проследите за тем, чтобы кончик электрода выступал за конец зонда. Электрод не должен быть утоплен в зонд. 7. Отрегулируйте колпачок на черном электроде на зонде так, чтобы кончик электрода выдвинулся. Обычно оптимальное расстояние выдвижения кончика электрода составляет от 0,5 до 1,0 мм. После оптимизации потребуется только небольшая настройка. После снятия зонда или изменения исследуемого вещества, скорости расхода или состава растворителя нужно повторить процесс оптимизации. Совет! Отвести струю распыленной жидкости из зонда TurboIonSpray от отверстия, TM чтобы предотвратить загрязнение отверстия, проникновения в поток Curtain Gas , что может привести к нестабильности сигнала, и чтобы предотвратить короткое замыкание из-за присутствия жидкости. Оптимизируйте параметры и напряжение источника и газа Оптимизируйте характеристики газа 1 (газ-распылитель) для максимальной стабильности сигнала и чувствительности. Газ 2 (газ нагревателя) помогает испарять растворитель, что способствует усилению ионизации образца. Источник ионов Turbo V™ 20 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Оптимизация источника ионов Слишком высокая температура может привести к преждевременному испарению ® растворителя в кончике зонда TurboIonSpray , особенно если он находится слишком низко. Это приводит к нестабильности сигнала и сильным фоновым помехам в химическом составе. Аналогичным образом высокая скорость расхода нагревателя может дать нестабильный сигнал или помехи. TM Используйте минимальное напряжение источника IonSpray , возможное без потери сигнала. Обратите внимание на отношение сигнала к шуму, а не просто на сигнал. Если напряжение источника IonSpray слишком высокое, может возникнуть коронный разряд. Он виден как синее свечение на кончике зонда TurboIonSpray. Это приведет к пониженной чувствительности и стабильности ионного сигнала. 1. Отрегулируйте GS1 и GS2 с шагом 5, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Примечание: Во избежание загрязнения используйте максимально возможное значение CUR, не снижающее чувствительности. Не задавайте CUR ниже 20. Это помогает предотвратить проникновение Curtain Gas, создающее помехи, предотвратить загрязнение апертуры и улучшить общее отношение «сигнал-шум». 2. Увеличивайте значение в поле CUR, пока сигнал не начнет слабеть. 3. Отрегулируйте IS или ISVF с шагом 500 В, чтобы получить наилучшее отношение сигнала к шуму. Примечание: Если напряжение IonSpray (IS) или плавающее напряжение IonSpray (ISVF) слишком высокое, может возникнуть коронный разряд. Он виден ® как синее свечение на кончике зонда TurboIonSpray . Коронный разряд приводит к пониженной чувствительности и стабильности ионного сигнала. Оптимизация температуры турбонагревателя Оптимальная температура нагревателя зависит от соединения, скорости расхода и состава подвижной фазы. Чем выше скорость расхода и водный состав, тем выше оптимизированная температура. При оптимизации температуры источника проследите за тем, чтобы источник был уравновешен по новой настройке. • Отрегулируйте значение TEM с шагом от 50°C до 100°C, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Советы по оптимизации • При оптимизации веществ используйте максимально возможную температуру. Во многих случаях используется температура 700°C. Более высокая температура позволяет сохранять чистоту источника ионов и снизить фоновые помехи. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 21 из 55 Оптимизация источника ионов • • • TM Используйте максимальную скорость расхода Curtain Gas ослабления сигнала. Это помогает: (CUR), возможную без • Предотвратить проникновение потока Curtain Gas, что может привести к зашумлению сигнала. • предотвратить загрязнение отверстия. • Улучшить общее отношение сигнала к шуму. ® Отвести струю распыленной жидкости из зонда TurboIonSpray от отверстия, чтобы: • предотвратить загрязнение отверстия. • Не допустить проникновения потока Curtain Gas, что может привести к нестабильности сигнала. • Не допустить короткого замыкания из-за наличия жидкости. TM Используйте минимальное напряжение источника IonSpray , возможное без потери сигнала. Обратите внимание на отношение сигнала к шуму, а не просто на сигнал. Оптимизация зонда APCI ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Убедитесь, что масс-спектрометр должным образом вентилируется и в лаборатории есть хорошая общая система вентиляции. Достаточная вентиляция необходима для безопасной эксплуатации масс-спектрометра: она удаляет пары растворителя и образца. Осторожно: Опасность выхода системы из строя. Если системой ЖХ, ® подключенной к масс-спектрометру, не управляет программа Analyst или ® Analyst TF, не оставляйте работающий масс-спектрометр без присмотра. При переходе масс-спектрометра в режим ожидания система ЖХ может переполнить источник ионов. См. Параметры зонда APCI на стр. 48. Осторожно: Сигнал и отношение сигнала к шуму проще оптимизировать путем проточно-инъекционного анализа или впрыска в колонку. Настройка системы 1. Настройте насос HPLC на подачу подвижной фазы с нужной скоростью. См. Параметры и напряжение источника ионов на стр. 47. 2. Подключите заземляющее соединение источника ионов к насосу через инжектор с контуром 5 мкл или к автоматическому пробоотборнику. Источник ионов Turbo V™ 22 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Оптимизация источника ионов 3. При использовании автоматического пробоотборника настройте его на несколько впрысков. Запуск метода ® 1. Запустите программу Analyst ® или Analyst TF. 2. На панели Navigation, в разделе Tune and Calibrate дважды выбрать пункт Manual Tuning. 3. Откройте ранее оптимизированный метод или создайте новый с учетом этих веществ. 4. Если источник ионов остыл, выполните следующее. a. Задайте значение температуры (TEM) 450. b. Дайте источнику прогреться в течение 30 минут. Этап 30-минутного прогрева предотвращает конденсацию паров растворителя на холодном зонде. 5. Включите получение данных. 6. Подключите подачу и впрыск образца. Настройка начальных условий 1. На вкладке Source/Gas в Tune Method Editor введите 30 в поле Ion Source Gas 1. 2. В поле Curtain Gas (CUR) введите значение, соответствующее масс-спектрометру. Таблица 3-3 Значения параметра CUR Масс-спектрометр Начальное значение Системы серии 3200, 3500, 4000 и 4500 20 Системы 5000 и 5500 25 Системы 6500 30 ® Системы TripleTOF 20-25, в зависимости от скорости потока 3. Введите 1 в поле Nebulizer Current (NC). TM Оптимизируйте Gas 1 и Curtain Gas Flow 1. Отрегулируйте GS1 с шагом 5, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 23 из 55 Оптимизация источника ионов Примечание: Во избежание загрязнения используйте максимально возможное значение CUR, не снижающее чувствительности. Не задавайте CUR ниже 20. Это помогает предотвратить проникновение Curtain Gas, создающее помехи, предотвратить загрязнение апертуры и улучшить общее отношение «сигнал-шум». 2. Увеличивайте значение CUR, пока сигнал не начнет слабеть. Регулировка положения иглы коронного разряда ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током: следуйте указанной процедуре, чтобы не прикоснуться к игле коронного разряда, экрану и турбонагревателям, находящимся под высоким напряжением. При использовании зонда APCI игла коронного разряда должна быть направлена на отверстие. Необходимые материалы • Изолированная плоская отвертка 1. Используйте изолированную плоскую отвертку для вращения регулировочного винта иглы коронного разряда на ее вершине. 2. Посмотрите через окошко и убедитесь, что кончик иглы направлен на отверстие. 3. Сохраните оптимизированный метод в качестве нового метода. Оптимизация положения зонда APCI На отверстии в экране не должно быть растворителя или его капелек. Положение сопла распылителя влияет на чувствительность и стабильность сигнала. Регулируйте чувствительность только с небольшим шагом. При низкой скорости расхода зонд должен быть ближе к отверстию. При высокой скорости расхода он должен находиться дальше от отверстия. Источник ионов Turbo V™ 24 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Оптимизация источника ионов Рис. 3-1 Положение сопла распылителя Поз. Описание 1 Игла коронного разряда 2 Экран 3 Зонд APCI 1. Используйте предыдущие горизонтальные или вертикальные настройки микрометра или переведите его на 5 мм Примечание: Чтобы не снизить эффективность масс-спектрометра, не допускайте попадания спрея на отверстие. 2. Используйте ПИА или вливание через тройник для введения образца при высокой скорости потока. 3. Следите за сигналом в программном обеспечении. 4. Отрегулируйте горизонтальное положение зонда с помощью микрометра, с небольшим шагом, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. 5. Отрегулируйте вертикальное положение зонда с помощью микрометра, с небольшим шагом, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. После оптимизации потребуется только небольшая настройка. После снятия зонда или изменения исследуемого вещества, скорости расхода или состава растворителя нужно повторить процесс оптимизации. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 25 из 55 Оптимизация источника ионов Оптимизация тока распылителя Источник ионовконтролируется током, а не напряжением. Выберите ток, соответствующий методу получения данных, независимо от выбранного положения источника ионов. • Для начала задайте значение Nebulizer Current (NC)1, затем увеличьте его, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. NC, подаваемый на иглу коронного разряда, оптимизируют от 1 до 5 мкА в положительном режиме. Если при усилении тока сигнал не меняется, оставьте минимальное значение, дающее оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Оптимизация температуры зонда APCI ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Убедитесь, что масс-спектрометр должным образом вентилируется и в лаборатории есть хорошая общая система вентиляции. Достаточная вентиляция необходима для безопасной эксплуатации масс-спектрометра: она удаляет пары растворителя и образца. Количество и тип растворителя влияют на оптимальную температуру зонда APCI. При увеличении скорости расхода растет оптимальная температура. • Отрегулируйте значение TEM с шагом от 50°C до 100°C, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Источник ионов Turbo V™ 26 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Техническое обслуживание источника ионов 4 Следующие предупреждения относятся ко всем процедурам по техническому обслуживанию в данной главе. ВНИМАНИЕ! Горячая поверхность. Дайте источнику остыть не менее 30 минут перед началом любого обслуживания. Поверхности источника ионов и компонентов вакуумного переходника нагреваются во время работы. ВНИМАНИЕ! Опасность пожара, опасные токсические химикаты. Храните воспламеняющиеся растворители вдали от источников пламени и искр и используйте их только в вытяжных шкафах для работы с химикатами или в ламинарных боксах. ВНИМАНИЕ! Опасные токсичные химикаты. Используйте средства личной защиты, в том числе лабораторный халат, перчатки и защитные очки, чтобы избежать попадания растворителей на кожу или в глаза. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. При разливе химикатов сверьтесь с паспортами безопасности, где даны конкретные инструкции. Остановите разлив или утечку, только если это безопасно. Пользуйтесь соответствующими средствами личной защиты и абсорбирующими салфетками, чтобы собрать разлившийся химикат и утилизировать его согласно местным нормам. ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Избегайте контакта с высоким напряжением, поданным на источник ионов во время эксплуатации. Переводите систему в режим простоя перед регулировкой трубок для образца или другого оборудования вблизи от источника ионов. В этом разделе описаны общие процедуры обслуживания источника ионов. При определении периодичности очистки или профилактического обслуживания учитывайте следующее: • Исследованные составы • Чистота при подготовке • Количество времени, когда в зонде находится образец, а исследование не проводится. • Общее время работы системы Эти факторы могут изменять производительность источника ионов, что указывает на необходимость этого обслуживания. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 27 из 55 Техническое обслуживание источника ионов Убедитесь, что установленный источник ионов с масс-спектрометром полностью герметичен и признаки утечки газа отсутствуют. Выполните общие проверки при обслуживании и убедитесь, что эксплуатация системы безопасна. Регулярно очищайте компоненты источника ионов, поддерживая их в рабочем состоянии. Осторожно: Опасность выхода системы из строя. Используйте только рекомендуемый метод очистки во избежание повреждения оборудования. Необходимые материалы • Гаечный ключ с открытым зевом 1/4 дюйма • Шестигранник 9/64 дюйма (L-образный ключ в комплекте) • Шестигранник 5 мм • Шестигранник 2,5 мм • Крестовая отвертка • Плоская отвертка • Метанол «для МС» • Деионизованная вода (степень чистоты «для ВЭЖХ») • Защитные очки • Дыхательная маска и фильтр • Неопудренные перчатки (рекомендуется неопрен) • Лабораторный халат Очистка зондов Периодически источник нужно промывать, независимо от типа исследуемыхвеществ. ® ® Для этого настройте в программе Analyst или Analyst TF метод специально для выполнения операций промывки. 1. Перейдите на подвижную фазу1:1 воды и ацетонитрила и 1:1 воды и метанола. 2. Отрегулируйте положение зонда, расположив его как можно дальше от мерной диафрагмы. 3. В программе выполните следующие действия. a. Задайте температуру (TEM) от 500 до 600. b. Задайте газ источника ионов (GS1) и газ источника ионов 2 (GS2) не менее 40. c. Задайте максимальную настройку Curtain Gas (CUR). d. Подождите достижения заданного значения TEM. Источник ионов Turbo V™ 28 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Техническое обслуживание источника ионов 4. Впрысните подвижную фазу через трубки и зонд со скоростью 1 мл/мин в течение 10-15 минут. 5. Убедитесь, что зонд и трубка подачи образца хорошо промыты. Снятие источника ионов Примечание: (системы 3500, 4500, 5500, 6500 и 6600) При отключенном масс-спектрометре или снятом источнике ионов дополнительно протекает 5,3 л/мин азота. Для минимизации потребления газообразного азота и поддержании чистоты масс-спектрометра, когда он не используется, оставьте истоник ионов в системе и оставьте систему включенной. Источник ионов снимается легко и быстро, без инструментов. Обязательно отсоедините источник ионов от масс-спектрометра перед любым техническим обслуживанием источника ионов или заменой зондов. 1. Остановите все сеансы сканирования. 2. Отключите подачу образца. 3. Введите 0 в поле температуры (TEM), если используются нагреватели. 4. Дайте источнику остыть не менее 30 минут. 5. Отключите трубку подачи образца от заземляющего соединения. 6. Поверните две защелки источника вверх в положение 12 часов для высвобождения источника ионов. 7. Осторожно отсоедините источник ионов от вакуумного соединения. 8. Положите источник ионов на чистую, сухую поверхность. Снятие зонда Предварительные процедуры • Снятие источника ионов на стр. 29 ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед тем как продолжить, убедитесь, что источник ионов отсоединен от масс-спектрометра. Зонд снимается легко и быстро, без инструментов. Обязательно отсоедините источник от масс-спектрометра перед заменой или обслуживанием зондов. 1. Ослабьте гайку трубки образца и отсоедините трубку образца от зонда. 2. Отверните латунное крепежное кольцо, которым зонд крепится к корпусу источника ионов. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 29 из 55 Техническое обслуживание источника ионов 3. Осторожно стяните зонд вверх с колонки. Примечание: Не позволяйте кончику зонда за что-нибудь задеть при снятии or хранении. 4. Положите источник ионов на устойчивую, чистую поверхность. Очистка электродной трубки Предварительные процедуры • Снятие источника ионов на стр. 29 • Снятие зонда на стр. 29 ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед тем как продолжить, убедитесь, что источник ионов отсоединен от масс-спектрометра. ВНИМАНИЕ! Опасность, связанная с колющими предметами. Будьте осторожны при обращении с электродной трубкой. Ее кончик исключительно острый. Зонд содержит электродную трубку. Очищайте ее периодически или при снижении эффективности. Данная процедура применяется для обоих зондов.Используйте ее для снятия электродной трубки с целью очистки. Если электродную трубку нельзя очистить, используйте эту процедуру для ее замены. 1. Снимите регулировочную гайку электрода. 2. Выньте соединение PEEK и прикрепленную к нему электродную трубку из зонда, удерживая зонд кончиком вниз, чтобы пружина осталась внутри. Источник ионов Turbo V™ 30 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Техническое обслуживание источника ионов Рис. 4-1 Зонд — увеличенный вид Поз. Описание 1 Регулировочная гайка электрода 2 1/4-дюймовая крепежная гайка 3 Пружина 4 Бронзовое крепежное кольцо 5 Трубка распылителя 6 Кончик электрода 7 Электродная трубка 8 Соединение PEEK 3. С помощью гаечного ключа с открытым зевом 1/4 дюйма снимите крепежную гайку, удерживающую электродную трубку в соединении PEEK. 4. Отсоедините электродную трубку от крепежной гайки. 5. Очистите электродную трубку раствором метанола и воды 1:1, отмачивая ее в ультразвуковой бане. Сборка компонентов зонда ВНИМАНИЕ! Опасность, связанная с колющими предметами. Будьте осторожны при обращении с электродной трубкой. Ее кончик исключительно острый. После очистки электродной трубки или ее замены на новую деталь соберите компоненты зонда. 1. Вставьте электродную трубку в крепежную гайку, а затем в соединение PEEK. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 31 из 55 Техническое обслуживание источника ионов Убедитесь, что электродная трубка вставлена в соединение PEEK до конца. Если между трубкой и гнездом для нее внутри соединения оставить зазор, это может привести к появлению мертвого объема. 2. Затяните крепежную гайку. Не завинчивайте гайку с перекосом или слишком сильно, чтобы не нарушить герметичность трубки. 3. Убедитесь, что пружина по-прежнему внутри зонда, а затем затяните гайку для регулировки электрода. 4. Совместите трубку с узким отверстием в трубке распылителя, а затем вставьте соединение PEEK вместе с электродной трубкой в зонд. Старайтесь не сгибать электродную трубку. 5. Вставьте зонд в корпус, не допуская соприкосновения кончика с корпусом источника ионов. 6. Вдавите латунное крепежное кольцо так, чтобы резьба совместилась с резьбой на корпусе источника, и затяните кольцо. 7. Вставьте 30-см отрезок красной трубки PEEK в гайку для трубки подачи образца. 8. Установите гайку для трубки подачи образца на фитинг в верхней части зонда и затяните ее пальцами. 9. Вставьте источник ионов в масс-спектрометр. См. Установка источника ионов на стр. 13. 10. Отрегулируйте удлинение кончика электрода. См. Отрегулируйте удлинение кончика электрода. на стр. 32. Отрегулируйте удлинение кончика электрода. ВНИМАНИЕ! Радиационная, биологическая опасность или опасные токсичные химикаты. Для предотвращения выброса опасных паров из источника ионов проследите за тем, чтобы кончик электрода выступал за конец зонда. Электрод не должен быть утоплен в зонд. ВНИМАНИЕ! Опасность, связанная с колющими предметами. Будьте осторожны при обращении с электродной трубкой. Ее кончик исключительно острый. Отрегулируйте удлинение кончика электрода для достижения максимальной эффективности. Оптимальная настройка зависит от состава. Расстояние, на которое Источник ионов Turbo V™ 32 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Техническое обслуживание источника ионов выдвинут кончик электрода, влияет на форму конуса распыления, а она влияет на чувствительность масс-спектрометра. • Отрегулируйте колпачок на черном электроде вверху зонда так, чтобы кончик выдвинулся или втянулся. Кончик электрода должен выдвигаться на расстояние от 0,5 до 1,0 мм от конца зонда. Рис. 4-2 Регулировка выдвижения кончика электрода Поз. Описание 1 Зонд 2 Электрод Замена иглы коронного разряда Предварительные процедуры • Снятие источника ионов на стр. 29 • Снятие зонда на стр. 29 ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Перед тем как продолжить, убедитесь, что источник ионов отсоединен от масс-спектрометра. ВНИМАНИЕ! Опасность, связанная с колющими предметами. Осторожно обращайтесь с иглой. Ее кончик исключительно острый. Кончик иглы коронного разряда может настолько подвергаться коррозии, что его необходимо отрезать от иглы. В этом случае полностью замените иглу коронного разряда 1. Поверните источник ионов так, чтобы открытая сторона была доступна. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 33 из 55 Техническое обслуживание источника ионов Рис. 4-3 Игла коронного разряда Поз. Описание 1 Вытяжка 2 Керамический рукав 3 Кончик иглы коронного разряда 2. Держа кончик иглы между большим и указательным пальцем одной руки, а иглу - в другой руке, поверните наконечник против часовой стрелки, чтобы освободить, и осторожно снимите. 3. Осторожно потяните иглу вниз через вытяжку, чтобы снять ее. 4. Вставьте новую иглу через вытяжку в керамический рукав до упора. 5. Держа новый кончик иглы между большим и указательным пальцем одной руки, а иглу - в другой руке, поверните кончик по часовой стрелке, чтобы установить его. 6. Вставьте зонд, а потом подключите источник ионов к масс-спектрометру. См. Установка источника ионов на стр. 13. Источник ионов Turbo V™ 34 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Техническое обслуживание источника ионов Замена труб подачи образцы ВНИМАНИЕ! Опасность поражения электрическим током. Избегайте контакта с высоким напряжением, поданным на источник ионов во время эксплуатации. Переводите систему в режим простоя перед регулировкой трубок для образца или другого оборудования вблизи от источника ионов. Следующая процедура используетсядля замены труб в случае засорения. 1. Отключите подачу образца и убедитесь, что остаток газа удален через систему выпуска. См. Снятие источника ионов на стр. 29. 2. Отключите трубку подачи образца от зонда и заземления. 3. Замените ее куском трубы той же длины. 4. Установите источник ионов. См. Установка источника ионов на стр. 13. 5. Запустите поток образца. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 35 из 55 Советы по устранению неполадок Признак ® Программа Analyst или ® Analyst TF сообщает, что масс-спектрометр неисправен 5 Возможная причина Корректирующее действие Зонд не установлен. Установите зонд. См. Установка зонда на стр. 14. Зонд установлен неправильно. a. Удалите зонд. См. Снятие зонда на стр. 29. b. Установите зонд и плотно затяните латунное крепежное кольцо. См. Установка зонда на стр. 14. Программа Analyst или Предохранитель F3 Analyst TF показывает, что перегорел. используется зонд APCI, но установлен зонд ® TurboIonSpray . Обратитесь к FSE. Распыление неравномерное. Электрод засорен. Очистите или замените электрод. См. Очистка электродной трубки на стр. 30. Слабая чувствительность. Проверка показала, что источник ионов не соответствует спецификации. Источник ионов Turbo V™ 36 из 55 Промежуточные компоненты Очистите промежуточные (передний конец) грязные. компоненты и установите источник ионов. В зоне анализатора присутствуют пары растворителя или другие неизвестные составы . Оптимизация расхода Curtain Gas™. См. Оптимизация источника ионов на стр. 16. Масс-спектрометр не прошел проверку при установке. Проверьте масс-спектрометр с источником по умолчанию. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Советы по устранению неполадок Признак Возможная причина Корректирующее действие Тестовый раствор неправильно приготовлен. a. Убедитесь, что тестовые растворы правильно приготовлены. b. Если проблема не исчезнет, обратитесь к FSE. Сильные фоновые помехи. Слишком высокая температура (TEM). Оптимизируйте температуру. Слишком высокая скорость Оптимизируйте расход газа. расхода газа нагревателя (GS2). Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 37 из 55 Советы по устранению неполадок Признак Возможная причина Корректирующее действие Источник ионов загрязнен. • Очистите или замените компоненты источника ионов. См. Техническое обслуживание источника ионов на стр. 27. • Подготовка источника и переднего конца: a. Переместите зонд APCI или TIS как можно дальше от отверстия (по вертикали и горизонтали). b. Убедитесь, что нагреватель переходника включен. c. Влейте или впрысните 50:50 метанола с водой со скоростью 1 мл/мин. d. В программе Analyst или Analyst TF задайте значения параметров TEM на 650, GS1 на 60 и GS2 на 60. e. Установите расход Curtain Gas на 45 или 50. f. Дайте устройству поработать 2 часа или, лучше всю ночь, чтобы достичь оптимальных результатов. Эффективность источника ионов снизилась. Источник ионов Turbo V™ 38 из 55 Зонд не оптимизирован. См. Оптимизация зонда ® TurboIonSpray на стр. 17 или Оптимизация зонда APCI на стр. 22 . Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Советы по устранению неполадок Признак Возникает дуговой разряд или искрение. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Возможная причина Корректирующее действие Образец неправильно подготовлен или испортился. Убедитесь, что образец правильно приготовлен. Утечка впускного фитинга для образца. • Убедитесь, что фитинги плотно затянуты, и замените фитинги, если утечка продолжается. Не перетягивайте фитинги. • Установите и оптимизируйте другой источник ионов. Если проблема сохранится, обратитесь к FSE. Игла коронного разряда Поверните иглу к экрану, в неправильно расположена. сторону от потока газа нагревателя. См. Регулировка положения иглы коронного разряда на стр. 24. Источник ионов Turbo V™ 39 из 55 Принципы работы. Источник ионов ® TurboIonSpray A режим Зонд TurboIonSpray использует два турбонагревателя для продувки горячим сухим сверхчистым азотом.Зонд расположен между двумя турбонагревателеями, установленными под углом 45 градусов с каждой стороны. Смесь выпуска и нагретого сухого газа из турбонагревателей направляется под углом 90 градусов к отверстию в TM экране.IonSpray Только составы, которые ионизируются в жидком растворителе могут генерировать ионы газообразной фазы в источнике. Эффективность и скорость генерации ионов зависит от энергии сольватации конкретных ионов. Ионы с меньшей энергией сольватации испарятся с большей вероятностью. Взаимодействие между IonSpray и турбонагревателями помогает сфокусировать поток и увеличивает скорость испарения капелек, что приводит к усилению ионного сигнала. Нагретый газ повышает эффективность ионного испарения и, соответственно, чувствительность и возможность поддерживать большую скорость расхода жидкого образца. Высокоскоростной поток газа распылителя выделяет мелкие капли из потока образца на впуске IonSpray. На распылитель подается регулируемое высокое напряжение, а источник ионов применяет к каждой капельке полный заряд, усиливающий разделение. В ходе отделения от потока жидкости в капельки под действием высокого напряжения в первую очередь втягиваются однополярные ионы. Это разделение, однако, не полное, и в каждой капельке находятся ионы с обеими полярностями. Преобладают в каждой капельке ионы одной полярности, и разница в количестве положительно или отрицательно заряженных ионов дает полный заряд. Ионное испарение возможно только для избытка ионов преобладающей полярности, и фактически только часть из них испаряется. Полярность и концентрация избыточных ионов зависит от величины и полярности потенциала высокого напряжения, поступающего на кончик распылителя. Например, если в образце содержится аргинин в водно-ацетонитрильном растворе и на распылитель подается положительный потенциал, избыток положительных ионов даст H+и MH+ аргинин. Зонд может генерировать многозарядные ионы из веществ с многозарядными участками, например, пептидов и олигонуклеотидов. Это полезно при исследовании высокомолекулярных соединений, где групповые заряды дают ионы с отношением массы к заряду в массовом диапазоне спектрометра. Это позволяет определять молекулярный вес веществ и килодальтонах (кДа). Как видно на Рис. A-1 в каждой заряженной капельке содержится растворитель и положительные и отрицательные ионы, причем одна полярность преобладает. В Источник ионов Turbo V™ 40 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Принципы работы. Источник ионов электропроводящей среде избыточный заряд задерживается на поверхности капельки. По мере испарения растворителя сила электрического поля на поверхности капельки растет, поскольку ее радиус уменьшается. Рис. A-1 Ионное испарение Поз. Описание 1 В капельках содержатся ионы с обеими полярностями, одна из которых преобладает. 2 По мере испарения растворителя сила электрического поля растет, и ионы перемещаются к поверхности. 3 При определенном критическом значении поля ионы выделяются из капелек. 4 Нелетучий осадок остается в виде сухих частиц. Если в капле есть избыток ионов и из нее испаряется достаточно растворителя, достигается критическая сила поля, при которой ионы отделяются от поверхности. Со временем растворитель испаряется полностью и остается сухой осадок из нелетучих компонентов раствора образца. Поскольку энергия сольватации большинства органических молекул неизвестна, чувствительность каждого конкретного органического иона к испарению сложно прогнозировать. Важность энергии сольватации очевидна, поскольку поверхностно-активные вещества, концентрирующиеся на поверхности жидкости, можно определить с очень высокой точностью. Режим APCI Причина существовавшей ранее несовместимости жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии заключалась в сложности преобразования сравнительно нелетучих молекул в жидком растворе в молекулярный газ без существенного разложения. Зонд APCI мягко распыляет образец и превращает его в высокодисперсные капельки в нагреваемой керамической трубке. При этом происходит быстрое испарение образца и его молекулы не разлагаются Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 41 из 55 Принципы работы. Источник ионов На Рис. A-2 приведена схема потока реакционной смеси при процессе APCI для положительных ионов вещества, O участвующего в реакции (гидраты протонов, H3 +[H2O]n). Рис. A-2 Схема реакции APCI + + + + Основные преобладающие ионы N2 , O2 , H2O и NO формируются под воздействием электронов, выделяемых коронным разрядом, на основные нейтральные компоненты в + воздухе. Хотя NO обычно не является основной составляющей чистого воздуха, концентрация этих компонентов в источнике повышается при нейтральных реакциях, инициируемых коронным разрядом. Источник ионов Turbo V™ 42 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Принципы работы. Источник ионов Образцы, поступающие через зонд APCI, распыляются с помощью газа и попадают в нагреваемую керамическую трубку. В трубке мелкодисперсные капельки образца и растворителя быстро испаряются при минимальном температурном разложении. При щадящем испарении молекулярная целостность образца сохраняется. Молекулы газообразного образца и растворителя проходят через корпус источника ионов, где игла коронного разряда зонда APCI, подключенная к концу керамической трубки, инициирует ионизацию. Молекулы образца ионизируются при столкновении с ионами вещества, участвующего в реакции, которые выделяются при ионизации молекул растворителя в подвижной фазе. Как видно на Рис. A-3 молекулы испаренного растворителя ионизируются и формируют ионы участвующего в реакции вещества [X+H]+ при положительном заряде и [X-H]– при отрицательном заряде. Именно они выделяют стабильные ионы образца при столкновении с его молекулами. Рис. A-3 Химическая ионизация при атмосферном давлении. Поз. Описание 1 Образец 2 Первичные ионы образуются вблизи иглы коронного разряда 3 При ионизации преимущественно образуются ионы растворителя 4 Реагент вступает в реакцию с молекулами образца и формирует кластеры 5 Экран 6 Переходник x = молекулы растворителя; M=молекулы образца Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 43 из 55 Принципы работы. Источник ионов Молекулы образца ионизируются методом передачи протонов в положительном режиме и передачи протонов или электронов в отрицательном режиме. Энергия процесса ионизации APCI в основном получается за счет столкновений из-за сравнительно высокого атмосферного давления в источнике API. В обращенно-фазовом режиме ионы реактива состоят из молекул растворителя с присоединенными протонами в положительном режиме ионов кислорода из растворителя в отрицательном режиме. При хорошей термодинамике добавление модификаторов меняет ионный состав реактива. Например, при добавлении буферных ацетатных – растворов или модификаторов ион ацетата [CH3COO] может стать основным реактивом в отрицательном режиме. Аммониевые модификаторы могут сделать аммоний с + присоединенными протонами [NH4] основным реактивом в положительном режиме. При столкновениях сохраняется равномерное распределение определенных ионов (например, кластерных ионов обогащенной протонами воды). Вероятность досрочной фрагментации ионов образца в источнике ионов снижается благодаря выравнивающему действию кластеров растворителя на ионы реактива и относительно высокому давлению газа в источнике. В процессе ионизации получаются первичные ионы молекулярного продукта для массового анализа в спектрометре. Область ионизации APCI На Рис. A-4 изображено основное расположение ионно-молекулярной зоны реакции зонда APCI. Наклонные линии обозначают бесстеночный реактор. Ток коронного разрядав микроамперном диапазоне формируется самостоятельно, под действием электрического + +, поля между иглой и экраном. Первичные ионы, например, N2 и O2 , формируются при потере электронов из плазмы в непосредственной близости к кончику иглы. Энергия этих электронов смягчается при последовательных столкновениях с молекулами газа до достижения уровня, при котором эффективное сечение позволяет им успешно ионизировать нейтральные молекулы. Источник ионов Turbo V™ 44 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Принципы работы. Источник ионов Рис. A-4 Область ионизации APCI Поз. Описание 1 Кончик иглы коронного разряда 2 Поток образца 3 Бесстеночный реактор 4 Отверстие в экране 5 Газовая завеса 6 Отверстие 7 Мерная диафрагма 8 Керамическая трубка TM подача В свою очередь первичные ионы генерируют промежуточные ионы, что приводит к образованию ионов образца. Ионы выбранной полярности смещаются под действием электрического поля в направлении экрана и через завесу газа попадают в массовый анализатор. Процесс образования ионов в целом в основном идет за счет столкновений из-за сравнительно высокого атмосферного давления в зонде API. Энергия электрического поля, действующая на ион, сравнительно невелика в сравнении с тепловой энергией иона (помимо зоны в непосредственной близости от кончика иглы). Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 45 из 55 Принципы работы. Источник ионов При столкновениях сохраняется равномерное распределение определенных ионов (например, кластерных ионов обогащенной протонами воды). Вся избыточная энергия, которую ион может приобрести в ходе ионно-молекулярной реакции, термализуется. Благодаря столкновительной стабилизации многие ионы продукта фиксируются несмотря на то, что происходит несколько последовательных столкновений. Образование ионов продукта и реактива контролируется состоянием устойчивого равновесия при рабочем давлении (атмосферном) 760торр. Зонд APCI действует как бесстеночный реактор, поскольку ионы, проходящие через источник в вакуумную камеру, а затем к детектору, никогда не сталкиваются со стенками - только с другими молекулами. Ионы формируются и за пределами указанного источника APCI, но они не обнаруживаются и со временем нейтрализуются при взаимодействии со стенками. Температура зонда важна для работы в режиме APCI. Для сохранения молекулярной идентичности она должна быть достаточно высокой, чтобы обеспечить быстрое испарение. При достаточно высокой рабочей температуре капельки быстро испаряются и органические молекулы выделяются из них при минимальном температурном разложении. Если температура слишком низкая, испарение замедляется и до его завершения может произойти пиролиз или разложение. В случае использования зонда APCI при температуре выше оптимальной возможно температурное разложение образца. Источник ионов Turbo V™ 46 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Параметры и напряжение источника ионов B Список параметров, которые можно оптимизировать, зависит от подключенного к масс-спектрометру источника ионов. ® TurboIonSpray Параметры зонда В следующей таблице показаны рекомендованные условия эксплуатации зонда TurboIonSpray при трех разных скоростях потока. При каждой скорости расход Curtain TM Gas должен быть максимально высоким. При оптимизации использована смесь воды и ацетонитрила 50:50. Это исходная точка для оптимизации работы зонда Постепенно оптимизируйте параметры методом подбора и анализа расхода при впрыске, дающего оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму для данного состава. Таблица B-1 Оптимизация параметров для зонда TurboIonSpray Параметры Типовые значения Рабочий диапазон Расход LC скорость от 5до 50мкл/мин 200 мкл/мин 1000 мкл/мин от 5 мкл/мин до 3000 мкл/мин Газ 1 (газраспылителя) от 20 до 40 фунтов на кв. дюйм от 40 до 60 фунтов на кв. дюйм от 40 до 60 фунтов на кв. дюйм от 0 до 90 фунтов на кв. дюйм Газ 2 (газнагревателя) 0 фунтов на кв. 50 фунтов на дюйм кв. дюйм 50 фунтов на кв. от 0 до 90 дюйм фунтов на кв. дюйм Газовая завеса подача 20 фунтов на кв. дюйм 20 фунтов на кв. дюйм 20 фунтов на кв. от 20 до 50 дюйм фунтов на кв. дюйм Температура* от 0ºC до 200ºC от 200ºC до 650ºC от 400ºC до 750ºC до 750ºC Потенциал Положительный: Положительный: декластеризации l 70 В 70 В (DP) ** Отрицательный: Отрицательный: -70 В -70 В Положительный: 70 В Отрицательный: -70 В Положительный: от 0 до 400 В Отрицательный: от -400 до 0 В Вертикальная от 7 до 10 регулировка зонда с помощью микрометра от 0 до 2 от 0 до 13 TM Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A от 2 до 5 Источник ионов Turbo V™ 47 из 55 Параметры и напряжение источника ионов Таблица B-1 Оптимизация параметров для зонда TurboIonSpray (Продолжение) Параметры Типовые значения Горизонтальная от 4 до 6 регулировка зонда с помощью микрометра от 4 до 6 Рабочий диапазон от 4 до 6 от 0 до 10 * Оптимальные значения температуры зависят от состава и подвижной фазы (при большем содержании воды нужна большая температура). Ноль (0) означает, что нагрев не производится. ** Значения DP зависят от соединения. Параметры зонда APCI Таблица B-2 Параметр Оптимизация для зонда APCI Параметр Стандартное значение Рабочий диапазон Скорость расхода LC 1000 мкл/мин от 200до 2000мкл/мин Gas 1 (газ-распылитель) 30 от 0 до 90 20 20 от – до 50 Температура* 400 ºC от 100ºC до 750ºC Ток распылителя (NC) Положительный: 3 Положительный: от 0 до 5 Отрицательный: –3 Отрицательный: от –5 до 0 TM Газовая завеса подача Потенциал декластеризации Положительный: 60 В l (DP) Отрицательный: –60 В Положительный: от 0 до 300 В Отрицательный: от –300 до 0В Вертикальная регулировка зонда с помощью микрометра до 4 мм Шкала 0—13 мм * Значение температуры зависит от состава. Источник ионов Turbo V™ 48 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Параметры и напряжение источника ионов Описание параметра Таблица B-3 Параметры в зависимости от источника Параметр Описание ® Газ источника ионов 1 Контролирует газ-распылитель для зондов TurboIonSpray и (GS1) APCI.См. Принципы работы. Источник ионов на стр. 40. Газ источника ионов 2 Контролирует газ нагревателя для зонда TurboIonSpray. (GS2) Оптимальная чувствительность достигается при сочетании температуры (TEM) и расхода газа нагревателя (GS2), при которой растворитель LC испаряется практически полностью. Для оптимизации параметра GS2 увеличьте расход так, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму при существенном усилении фоновых помех. Слишком высокий расход может создавать нестабильный сигнал или помехи. См. Принципы работы. Источник ионов на стр. 40. Газовая завеса (CUR) TM Контролирует поток газа к интерфейсу Curtain Gas (Газовая завеса). Интерфейс Curtain Gas (Газовая завеса) размещается между пластиной завесы и диафрагмой. Интерфейс не пропускает атмосферный воздух и капельки растворителя на ионную оптику, но позволяет направлять ионы из образца в вакуумную камеру с помощью электрических полей, генерируемых между вакуумным переходником и распылительной иглой. Загрязнение оптики на входе ухудшает передачу сигнала, стабильность и чувствительность Q0 и усиливает фоновые помехи. При каждой скорости расход Curtain Gas™ должен быть максимально высоким (но без потери чувствительности). Температура (TEM) Контролирует температуру при испарении образца. Оптимальной будет минимальная температура, при которой образец полностью испаряется. Оптимизация выполняется с шагом 50°C. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 49 из 55 Параметры и напряжение источника ионов Таблица B-3 Параметры в зависимости от источника (Продолжение) Параметр Описание Температура (TEM) — Контролирует температуру газа нагревателя в зонде зонд TurboIonSpray TurboIonSpray. Оптимальная чувствительность достигается при сочетании температуры (TEM) и расхода газа нагревателя (GS2), при которой растворитель LC испаряется практически полностью. При увеличении содержания органики в растворителе оптимальная температура зонда должна снижаться. Если в качестве растворителя используется 100 % метанол или ацетонитрил, эффективность зонда может быть оптимальной при температуре всего 300°C. Для 100 % воды со скоростью расхода примерно 1000 мкл/мин потребуется максимальная температура зонда 750°C. Если задать слишком низкую температуру, испарение будет неполным, и в корпус источника ионов попадут крупные, видимые капли. Если задать слишком высокую температуру, растворитель может преждевременно испаряться на кончике зонда TurboIonSprayTurboIonSpray, особенно если последний установлен слишком низко (от 5 до 13 мм). Температура (TEM) — Контролирует температуру зонда APCI. зонд APCI При увеличении содержания органики в растворителе оптимальная температура зонда должна снижаться. Если в качестве растворителя используется 100 % метанол или ацетонитрил, эффективность зонда может быть оптимальной при температуре всего 400°C со скоростью расхода примерно 1000 мкл/мин. Для 100% воды со скоростью расхода примерно 2000мкл/мин потребуется минимальная температура зонда 700°C. Если задать слишком низкую температуру, испарение будет неполным, и в корпус источника ионов попадут крупные, видимые капли. При слишком высокой температуре происходит температурное разложение образца. Источник ионов Turbo V™ 50 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Параметры и напряжение источника ионов Таблица B-3 Параметры в зависимости от источника (Продолжение) Параметр Описание Ток распылителя (NC) Контролирует ток, поступающий на иглу коронного разряда в зонде APCI. Разряд ионизирует молекулы растворителя, а они, в свою очередь, ионизируют молекулы образца. При использовании зонда APCI ток, поступающий на иглу коронного разряда (NC), оптимизируется в широком диапазоне (примерно от 1 до 5 мА в положительном режиме). Начните со значения 1, затем увеличьте его, чтобы получить оптимальный сигнал или отношение сигнала к шуму. Если при усилении тока сигнал не меняется, оставьте минимальное значение, дающее оптимальную чувствительность (например, мА). Плавающее напряжение ионизации электрораспылением (ISVF) контролирует напряжение, которое подается на распылитель в зонде TurboIonSpray для ионизации образца в источнике ионов. Он зависит от полярности и влияет на стабильность спрея и чувствительность. или Напряжение ионизации электрораспылением (IS) Нагреватель переходника (ihe) Этот параметр обычно включен на системах 3500, 4500, 5500, ® 6500 и TripleTOF . Параметр ihe позволяет включить или выключить нагреватель переходника. Нагрев интерфейса позволяет максимизировать ионный сигнал и исключает загрязнение ионной оптики. Нагрев рекомендуется во всех случаях, кроме тех, когда анализируемый состав является исключительно нестойким. Положение зонда Положениезонда может повлиять на чувствительность при анализе. Дополнительные сведения об оптимизации положения зонда см. в Оптимизация источника ионов на стр. 16. Состав растворителя Стандартная концентрация муравьинокислого аммония или ацетата аммония составляет от 2 до 10 ммоль/л для положительных ионов и от 2 до 50 ммоль/л для отрицательных. Концентрация органических кислот составляет от 0,1 % до 0,5 % по объему для зонда ® TurboIonSpray и от 0,1 % до 2,0 % по объему для зонда APCI. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 51 из 55 Параметры и напряжение источника ионов Распространенные растворители: • Ацетонитрил • Метанол • Пропанол • Вода Распространенные модификаторы: • Уксусная кислота • Муравьиная кислота • Формиат аммония • Ацетат аммония Следующие модификаторы используются реже, поскольку дополняют спектр своими смесями ионов и комбинациями кластеров. Кроме того, они могут ослабить сигнал ионов целевого состава. • Триэтиламин (TEA) • Метафосфорнокислый натрий • Трифторуксусная кислота; (TFA) • Додецилсульфат натрия Источник ионов Turbo V™ 52 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Расходные материалы и запасные части C В следующих таблицах перечислены доступные для заказа детали источника ионов TM Turbo V . Таблица C-1 Расходные материалы PN Описание Количество Подробная информация 016316 ТРУБКА*1 НАРУЖНЫЙ ДИАМЕТР 1 16 X ВНУТРЕННИЙ ДИАМЕТР 0,005 см Красная трубка PEEK (канал 0,005 дюйма) 016325 ФИТИНГ*PEEK 10 32 X 1 16 ДЮЙМА 1 016485 ТРУБКА* С НАРУЖНЫМ ДИАМЕТРОМ 1 16 ВНУТРЕННИЙ ДИАМЕТР 0,0025 ДЮЙМА PEEK см 019675 ФИТИНГ*ВСТАВНОЙ ТРОЙНИК С ОТВЕРСТИЕМ .25 1 Вставной ТРОЙНИК (канал 0,25 мм) 027950 ЭЛЕКТРОД*N 1 Электрод APCI 027953 ЭЛЕКТРОД*Т 1 TurboIonSpray электрод Коричневый фитинг PEEK Желто-коричневая труба PEEK (канал 0,0025 дюйма) ® Таблица C-2 Запасные части PN Описание Количество Подробная информация 027947 FRU*КОМПЛЕКТ ИГЛ NEB 1 Игла коронного разряда 027950 FRU*КОМПЛЕКТ ЭЛЕКТРОДОВ NEB 1 Комплект электродов APCI 1003263 ПРЕДОХРАНИТЕЛЬ*4 А 250 В 5X20 С БОЛЬШОЙ ЗАДЕРЖКОЙ 1 Предохранитель F3 T4A 250 В, 5 × 20 мм с временной задержкой (Не используется ® для систем TripleTOF ). Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Источник ионов Turbo V™ 53 из 55 Расходные материалы и запасные части Таблица C-2 Запасные части (Продолжение) PN Описание Количество Подробная информация 027460 OPT*БЛОК NEB 1 Зонд APCI в сборе. См. Рис. C-3. 027461 OPT*БЛОК TURBO 1 узел зонда TurboIonSpray. См. Рис. C-2. Рис. C-1 Красная трубка PEEK Рис. C-2 Узел зонда TurboIonSpray (PN 027461) Рис. C-3 Узел зонда APCI (PN 027460) Источник ионов Turbo V™ 54 из 55 Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A История версий Номер документа Описание изменения RUO-IDV-05-0940-RU-A Первый выпуск документа. Руководство оператора RUO-IDV-05-0940-RU-A Дата Июль 2014 г. Источник ионов Turbo V™ 55 из 55
