Использование синхротронного излучения на станциях высокого давления установки «SPring-8» (Япония) К. Д. Литасов

Использование синхротронного излучения на
станциях высокого давления
установки «SPring-8» (Япония)
К. Д. Литасов
Институт Геологии и Минералогии СО РАН им. В.С. Соболева, Новосибирск
Школа по подготовке молодых специалистов «Синхротронное излучение в современных технологиях»
Институт Ядерной Физики СО РАН, Новосибирск, 16 октября 2013
1
План лекции
1. Введение
Внутреннее строение Земли
Техники высокого давления
Установка SPring-8
2. Станции высокого давления на установке SPring-8
Многопуансонные аппараты
Алмазная ячейка
3. Применение синхротронного излучения для исследования вещества
при высоком давлении
4. Заключение
2
Внутреннее строение Земли
VP =
K S + 4 / 3G
VS =
ρ
G
ρ
K модуль сжатия
G модуль сдвига
ρ плотность
+ температура
и давление
3
Минералогия мантии
Mantle
Mineralogy
4
Техника для генерации высоких давлений
Статическое давление
Ударные волны
Две наковальни
Направленный
взрыв
Многопуансонная
техника
Лазерный взрыв
Лазерный взрыв
в алмазной ячейке
800 GPa
Поршеньцилиндр
4 GPa
Бэлт
10 GPa
Бриджмэн
Тороид
ПарижЭдинбург
20 GPa
85 GPa
Алмазная
ячейка
DAC
350 GPa
5
Многопуансонные аппараты
DIA
Uniaxial
Пуансоны 2 ступени (WC)
Пуансоны 1 ступени
Деревяшечки
Прокладки
Ячейка
6
Многопуансонные аппараты
SPEED Mk.II - 1500 т. пресс
Sliding block
Supporting
Guide
block
2nd stage
Katsura et al. (2004) Phys Earth Planet Inter
1st stage
7
Алмазная ячейка
8
Алмазная ячейка
9
Алмазная ячейка
Размер рабочей площадки алмаза
1000-300 микрон (до 100-200 ГПа)
Размер дополнительной рабочей
площадки алмаза
20-30 микрон (до 350 ГПа)
10
Алмазная ячейка
Ruby
NaCl
Single
crystal
100 μm
Пример загрузки –
Кристалл соли
Рубин
Маркеры давления – смесь
микрозерен Au+NaCl и
Pt+NaCl
Среда передающая
давление = Неон
Au+Pt+NaCl
Загрузка неона с помощью
газовой бомбы
(gas-loading system)
30 ГПа
11
Генерация давления
Давление, ГПа
0
Глубина, км
0
Поршень-цилиндр
150
5
Многопуансонные
аппараты, WC, 1975
30
МА, SD, 1990
50
800
1200
Алмазная ячейка
Diamond Anvil Cell (DAC), 1975-2005
4600
300
0
1000
2000
3000
Температура, oC
4000
12
Тетраэдр Холла для рентгеновской диффракции (1963)
7.5 ГПа, 1000°C, Исследованы: KCl, Ba, Sn, BN
Dr Hall, 1999
13
Установка SPring-8
Установка SPring-8 является мощнейшим
рабочим источником синхротроного излучения
третьего поколения. Она была открыта в 1997
г. в научном парке Харима, префектура Хиого,
Япония. Ее название расшифровывается как
"Super Photon ring-8 GeV" (8 ГэВ – энергия
выхода электронов из накопителя). Подробное
описание всех станций установки приводятся
на сайте http://www.spring8.or.jp.
В настоящий момент открыты 62 станции для различных исследований.
Станции для исследования вещества при высоком давлении включают
BL04B1 (станция высоких давлений и температур), BL10XU (станция
исследований при высоком давлении в алмазной ячейке) и BL22XU
(станция исследования квантовых структур, часть которой
используется под кубичский пресс высокого давления).
14
Установка SPring-8
Инжектор 1
Linac
3 км
Инжектор 2
Накопитель
и станции
Длина основного кольца 1436 м
Длина ускоряющей трубы инжектора 1 = 3000 м
15
Установка SPring-8
16
Установка SPring-8
17
Установка SPring-8
18
Станция BL04B1
В двух секциях установлены 2 гидравлических 1500-т
пресса с многопуансонным блоком типа DIA
SPEED-1500 и SPEED-Mk.II
19
SPEED-1500 пресс
DIA
пресс
Несущие
блоки
Входная
щель
X-ray
Щель на
выходе
Коллиматор
CCD
камера
SSD Горизонтал
ьный
гониометр
Платф
орма
гонио
метра
Платфор
ма на
моторах
Х,У,Z
20
SPEED-1500 пресс
Технологические прорези в пуансонах первой ступени для получения угла
диффракции до 20-30о
21
SPEED-Mk.II
X-ray
ТТД
1. Два сменных блока пуансонов
1 ступени для 26 мм – WC и 14
мм SD пуансонов
2. Cистема осцилляции
+6 -12о
22
SPEED-Mk.II
Katsura et al. (2004) Phys Earth Planet Inter
23
SPEED-Mk.II. Система осцилляции
Из-за быстрого роста кристаллов при
высокой температуре диффракция
практически пропадает. Особенно в
простых системах с малым
количеством компонентов и фаз.
Система осцилляции позволяет
получить нормальную рентгенограмму
с образцов нагретых до 2000 К и выше.
Katsura et al. (2004) Phys Earth Planet Inter
24
Схема рентгеновской диффракции
25
Схема рентгеновской радиографии
Высокоскоростная ПЗС камера с большим увеличением позволяет
наблюдать образец на экране компьютера в реальном времени.
Частота кадра 1/125 сек. Разрешение 2 микрона/пиксель
$300 000 – 500 000 (до половины цены пресса)
26
Характеристики станции BL04B1
•Использует пучок немонохроматических «белых» рентгеновских лучей, получаемый от
основного канала с помощью изгибающих магнитов (вигглера).
•Интервал энергий 0-150 кэВ (интервал 0-30 кэВ обычно недоступен для исследования
так как поглощается материалами ячейки и прокладками) позволяет проводить
спектральный анализ методом энергетической дисперсии, используя Ge-тведротельный
детектор (SSD) c 4096-канальным анализатором, и наблюдать изображения образца с
помощью рентгеновской радиографии и ПЗС (CCD) камеры.
•Максимальные давления достигаемые с помощью пуансонов из карбида вольфрама
составляют 30-33 ГПа, а с помощью пуансонов из синтетического алмаза – 50-90 ГПа.
•Входящий рентгеновский луч коллимируется до узкого пучка (стандартный
горизонтальный размер 0,05 мм, вертикальный размер 0,1-0,2 мм) с помощью
диафрагмы из карбида вольфрама и позиционируется на образец проходя в щель
между пуансонами сквозь пирофиллитовую прокладку.
•Горизонтальный гониометр покрывает интервал углов диффракции (2 тета) от -10 до
23o с точностью 0.0001o. Угол диффракции калибруется перед каждым экспериментом
используя дифрактограмму калибранта давления (Au, MgO, Pt и т.д.). Экспозиция
образца обычно составляет от 1 до 10 минут, что достаточно для получения
27
высококачественной диффрактограммы.
Методика экспериментов
Конфигурация ячейки с рабочей
площадкой 2.0 мм
(эксперименты при 25-32 ГПа)
6.24/2.0 cell Co-MgO Gaskets th.2.0, width 3.4
Anvils 26.0 Toshiba (Tungalloy) TF05, TEL 2.0
TiBTiB
l =2.0 = 0.8+1.2
2 D 1.8/1.1,
нагреватель
2
MgO
MgO
2θ
MgCO3:SiO2(Qu) = 1:1 mol
Стартовая смесь
X-ray
WRe(3/25) D0.15
Термопара
WRe(3/25) D0.05
Алмаз. порошок
Diamond powder 5mkm D=0.7
BNBN
электрод
MoMo
2.0*6.0,
th.=0.05
D1.0
CoCo-MgO
doped MgOячейка
BN D=0.5/0.3 (in Gasket)
W-Re термопара
BN D=0.4/0.2 (in PM)
2.0
4.83
Калибранты давления Au, Pt
Уравнения состояния для них Dorogokupets and Devaele (2007) HPR
28
Методика экспериментов
Конфигурация ячейки с рабочей площадкой 2.0 мм
(эксперименты при 25-32 ГПа)
29
Рентгеновская радиография
M-761, 0 MN (тонн)
12 MN (1200 тонн) = 30 ГПа
Anvil gap
30
Рентгеновская радиография
M-761, 0 MN (тонн)
12 MN (1200 тонн) = 30 ГПа
Термопара (0.05 мм)
Окно (MgO)
Образец
Anvil gap
X-ray
BN капсула
+ образец
Нагреватель (TiB2)
зазор, 200 мкм
MgO изолирующая прокладка
1 мм
31
40
50
60
Energy (keV)
70
80
90
Pt (200)
St (210)
Pt (220)
Mst (211)
St (211)
Mst (116)
Mst (024)
Mst (202)
Pt (111)
Mst (113)
St (111)
Mst (006)
Mst (104)
St (110)
Pt (111)
Pv (112)
Pt (220)
Pv (004, 220)
Pv (121)
Pv (103)
Pv (211) ?
Pt (200)
Pv (200)
Pv (020)
St (110)
Примеры рентгенограмм при 30 ГПа
MgCO3 + SiO2 = MgSiO3 + CO2 (+Pt калибрант давления)
M-761011, 2073 K, 30.0 GPa
M-761008, 1973 K, 29.6 GPa
100
32
40
50
60
70
80
Energy (keV)
90
100
γ -Fe (220)
Mw (3110)
Fe3C (312)
Mw (220)
Fe3C (130)
Fe3C (023)
Fe3C (212)
γ -Fe (200)
Fe3C (113)
Fe3C (122)
Mw (200)
Fe3C (121)
Fe3C (210)
Fe3C (022)
Fe3C (103)
Fe3C (211)
Fe3C (130)
Fe3C (023)
Fe3C (212)
Fe3C (140, 313)
Mw (311)
Mw (220)
Fe3C (113)
Fe3C (122)
Fe3C (312)
Mw (200)
Mw (111)
Fe3C (112, 021)
Fe3C (200)
Fe3C (120)
Mst (104)
γ -Fe (111)
Fe3C (022)
Fe3C (103)
Fe3C (211)
Fe3C (120)
Fe3C (112, 021)
Mw (111)
Mst (104)
MgCO3 + Fe при 17 ГПа и 1173-1273 K
MgCO3 + 5 Fe = Fe3C+ 3 (Mg,Fe)O
S224720, 16.5 GPa, 1273 K
S224715, 16.8 GPa, 1173 K
110
33
Многопуансонные аппараты на других установках
Apparatus
Capacity
(MN)
Configuration
Beamline
MAX-80 [1]
5
DIA
BL-NE5C
MAX-90 [2]
3.5
DIA
BL14C
7
DIA
BL14C2
DIA
BL22XU
MAX-III
SMAP180 [8]
SPEED-1500 [3]
15
DIA
BL04B1
SPEED-Mk.II [4]
15
DIA
BL04B1
SAM85 [5]
2.5
Any
X17B1
2.5 MN LVP [6]
2.5
Any
13-ID-D, GSECAR
10 MN LVP [6]
10
Any
13-BM-D,
GSECARS
MAX80 [7]
2.5
DIA
MAX200x [9]
17.5
DIA
Facility
Country
Photon Factory
JAPAN
SPring-8
National Synchrotron Light
Source
USA
Advanced Photon Source
HASYLAB
Germany
HARWI-II
1: Shimomura et al., [1985], 2: Shimomura et al. [1992], 3: Utsumi et al., [1998], 4: Katsura et al., [2004], 5:
Weidner et al., [1992], 6: Wang et al. [2000], 7: Mueller et al. [2002], 8: Urakawa et al., 2003, 9: Mueller et al., 2005
34
Станция BL22XU
Монохроматическое излучение,
Рабочая энергия - 23 кэВ.
Одноступенчатый пресс,
макс. 10 ГПа и 2000К
35
Изучение плотности расплавов методом
рентгеновской абсорбции
(+) Не зависит от маркера плотности
(+) Возможность изучать расплавы с летучими
компонентами
(-) Ограничение по давлению 10 ГПа
36
Станция BL10XU
Glassy-Carbon Parabolic compound refractive lenses
Рентгеновская диффракция и радиография
Лазерный или внешний нагрев ячейки
Криостат (от 10 до 300 К)
GC-CRL – для фокусировки и направления пучка высоких энергий
37
Станция BL10XU
Glassy-Carbon Parabolic
compound refractive lenses
Рентгеновская диффракция и
радиография
Лазерный или внешний нагрев ячейки
Недавно (2010) открыта новая секция
Бриллюэновской спектроскопии
Рамановская (КР) спектроскопия и
Мессбауэровская спектроскопия under
construction
38
Характеристики станции BL10XU
Монохроматическое излучение, получаемое с помощью ондулятора и
двойного кремниевого монохроматора.
Интервал используемых энергий 14-58 кэВ. Спектр. ширина ΔE/E=10-4
Плотность потока фотонов 1х1013 фотонов/сек/100мА/мм2
Цели проведения экспериментов в алмазной ячейке в целом похожи на
таковые для экспериментов в многопуансонных аппаратах. Отличия
заключаются в методе нагрева, конструкции и размере ячейки.
Размер образца в алмазной ячейке часто не превышает 5-10 микрометров.
Пучок фокусируется до 3-5 микрон на область лазерного нагрева 10-30 микрон.
Интервал давлений и температур, которые можно опробовать с помощью
алмазной ячейки расширяется до 350 ГПа и нескольких тысяч К.
39
Система двустороннего лазерного нагрева
DAC
С помощью системы линз, зеркал
и фильтров лазерный луч
фокусируется на образец
40
Бриллюэновская спектроскопия
Murakami et al
2009
41
Бриллюэновская спектроскопия
Система нагрева с помощью СО2 лазера 10.59 мкм
Входящий лазер для Бриллюэновского рассеяния – 532 нм
42
Бриллюэновская спектроскопия
43
Бриллюэновская спектроскопия
H2O при 5.5 ГПа (A) 300 К, (В) плавление, (С) 2200 K,
(D) во время измерения Бриллюэновского спектра.
Размер камеры 100 микрон.
CeO2 стандарт
Диффракционная картина
44
Бриллюэновская спектроскопия
MgO, 1 атм, 300 К
H2O при 5.5 ГПа (A) 300 К, (В)
плавление, (С) 2200K, (D) после
нагрева.
VP =
VS =
K S + 4 / 3G
ρ
G
ρ
Модуль сдвига и его
производную по
давлению
45
План лекции
1. Введение
Внутреннее строение Земли
Техники высокого давления
Установка SPring-8
2. Станции высокого давления на установке SPring-8
Многопуансонные аппараты
Алмазная ячейка
3. Применение синхротронного излучения для исследования вещества
при высоком давлении. Примеры
4. Заключение
46
Типы экспериментов при высоком давлении
•
С помощью многопуансонных аппаратов, алмазной ячейки и
рентгеновской диффрактометрии, усиленной синхротронным излучением,
и рентгеновской радиографии возможно непосредственное наблюдение
образца при высоких давлениях и температурах.
•
Проводятся следующие исследования при высоких давлениях:
•
(а) исследование фазовых переходов, термодинамики и кинетики фазовых
превращений,
•
(б) измерение вязкости и плотности магматических расплавов,
•
(в) изучение уравнений состояния фаз, включая ультразвуковое и
Бриллюэновское просвечивание,
•
(г) изучение несмесимости и смачиваемости жидкостей, а также
равновесий расплав-флюид,
•
(д) изучение реологических свойств материалов,
•
(е) изучение структуры расплавов и стекол,
•
(ж) измерение тепловой и электрической проводимости материалов.
47
Примеры исследований. Фазовый переход
Оливин-Вадслеит (Mg,Fe)2SiO4
Cейсмическая граница 410 км
48
Фазовый переход
Время
1873 К
P-V-T Уравнение состояния
Карбид вольфрама (α-WC), 3-30 ГПа, 300-1673 К
M – MgO калибрант давления
Диффрактограмма при Тх→ параметры ячейки для образца и калибранта →
давление → анализ данных и расчет термоупругих параметров.
Модуль всестороннего сжатия и его производная по давлению и температуре,
коэффициент терм. расширения, параметр Грюнейзена, темп. Дебая.
P-V-T Уравнение состояния
PT – путь эксперимента
В каждой точке снимается рентгенограмма образца и дополнительного
маркера давления MgO+Au.
51
P-V-T Уравнение состояния
P-V-T-кривые расчитанные для НТ-уравнения состояния Бирча-Мурнагана
и для уравнения состояния Миэ-Грюнейзена (Pth)
52
Вязкость и плотность расплавов
При резком увеличении температуры от субсолидусных до
ликвидусных условий наблюдается падение сферы в
течение короткого времени (обычно около нескольких сек.).
Во время измерения делается видеозапись, которая затем
расшифорвывается и с помощью этих данных
рассчитывается плотность и вязкость расплава. Этим
методом установлены плотности и вязкости перидотитовых,
базальтовых, сульфидных и металлических расплавов в
интервале давлений до 10-20 ГПа.
Сложные сферы: рубин+металл
Stokes’ equation with the Faxen correction:
53
S620
20.0GPa 1000C
every 10 seconds
ilm(205)(116)
ilm(024)(107)
ilm(113)
ilm(110)
ilm(012)
ilm(104)
Кинетика фазового перехода
Intensity
1000°C 190s
40
50
60
70
80
en(060)
en(133)
en(512)
en(150)
en(402)
en(310)
en(221)
en(311)
TC
en(221)
en(131)
en(002)
en(202)
Re(002)
ReKα1
Re(101)
TC
en(312)
en(331)
en(421)
en(021)
en(220)
keeping
temperature
1000°C 0s
increasing
temperature
500°C
90
Energy (keV)
Переход клиноэнстатит – ильменит (MgSiO3) при 20 ГПа и 1273 К.
Рассчитывается степень и скорость трансформации метастабильной фазы в
стабильную
54
Алмазная ячейка. Пост-перовскит
Murakami et al. 2004 Science
N – линии неизвестной фазы
Структурный переход в ромбической
системе MgSiO3 Pbnm – Cmcm.
55
Алмазная ячейка. Пост-перовскит
Murakami et al. 2004 Science
D”
Cmcm – фаза имеет сильную анизотропию
– как раз то, что характерно для слоя D”
56
Заключение
•
В докладе приводится обзор техники и основных типов экспериментов проводимых с
использованием станций высокого давления на установке синхротронного излучения
SPring-8, а также их применение в области наук о Земле и в особенности при
рассмотрении состава и свойств ее глубинных оболочек.
•
Несмотря на большое число экспериментов проводимых ежегодно на этой и других
установках, остается широкий круг нерешенных вопросов, связанных, в основном, с
поиском новых технологических решений при проведении экспериментов.
•
Несовершенство шкал давления, которое может быть решено с помощью создания
универсальных шкал. Звуковые волны + Диффракция.
•
Для многопуансонных аппаратов
•
Использование новых материалов прозрачных для рентгеновских лучей (BN, SiC)
•
Привлечение новых материалов и технологий для ячеек ВД
•
Для алмазной ячейки
•
Проблема равномерного нагрева при температурах выше 1000 К
•
Реализация микропечки внутри камеры
•
Проблема угла доступа к образцу и бокового обзора
57
Перспективы для новых линий
•
Конфигурация многопуансонного пресса DIA или одноосного типа –
незаменима. Другие конфигурации не работают. Новые
возможности открывает использование пресса с большим объемом
ячейки. 3000-5000-тонный пресс и крупные WC пуансоны.
Возможно актуален полусъемный блок первой ступени для работы
с различным рабочим объемом.
•
Перспективно для кубической алмазной ячейки (ИГМ).
Любые проекты с использованием многопуансонной техники
или алмазной ячейки требуют огромного финансирования.
Создание сверхдавлений и изучение вещества в
экстремальных условиях не уступает по научной значимости
проектам типа БАК.
С, SiC
Sterer, Silvera, 2006
58
• Blank
59
Алмазная ячейка. Плавление железа
Abrupt rise of temperature
Melting experiment of Pt
Pt07
2300
200μm
Melting experiment of Pt
Temperature (K)
2200
2100
2000
200μm
1900
1800
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
Power (W)
60
200μm
Алмазная ячейка. Линия плавления Fe
Ma et al. (2004) PEPI
61
Система двустороннего лазерного нагрева
DAC
Рамановская спектроскопия совмещенная с DAC с лазерным нагревом.
Геофизическая Лаборатория Института Карнеги
62