«Мир современных материалов и нанотехнологий».

Северное окружное управление образования
Департамента образования города Москвы
ГОУ Центр творчества детей и юношества «Сокол»
Утверждаю:
Директор ЦТДиЮ «Сокол»
______________В.Г. Евдокимова
«Мир современных материалов и нанотехнологий».
Образовательная программа дополнительного образования детей
научно-технической направленности.
Возраст
обучающихся:
14-17 лет
Срок реализации:
1 год
Авторы: коллектив НИТУ «МИСиС» под руководством М.В.
Астахова – д.х.н., профессора, зав. кафедрой физической
химии НИТУ «МИСиС»;
М.Г. Высоцкая – методист ГОУ МЦ СУО, ЦТДиЮ «Сокол»
Москва, 2011
Пояснительная записка
Программа «Мир современных материалов и нанотехнологий» является
модифицированной программой курсов НИТУ «МИСиС»: «Конструкционные
материалы», «Специальные стали», «Материаловедение», «Композиционные материалы»,
относится к научно-технической направленности и разработана в качестве
дополнительной образовательной программы как составной части единой системы
воспитания и развития интереса обучающихся к научно-техническим дисциплинам.
Данная образовательная программа является актуальной и социально значимой,
так как ориентирована на решение важных задач по воспитанию личности современного
ребенка: технически грамотной, с развитым инновационным и междисциплинарным
мышлением, гуманной, духовно богатой,.
Значимость
и
новизна
программы
определяются
стратегическими
национальными приоритетами Российской Федерации. В современном мире происходит
рост объема информации, постоянно возникают новые научные направления, быстро
меняются приоритеты, непрерывно создаются новые технологии. Особенно резко растет
поток знаний в области надотраслевых технологий, таких как нанотехнологии. В этой
ситуации поиск методов и форм развития инновационного мышления молодежи и
получение образования, опережающего развитие технологий, становится первостепенной
задачей. На государственном уровне создаются целевые Программы, призванные
объединить интеллектуальные, материальные и финансовые ресурсы государства на
проведение работ в этой достаточно новой области науки, поскольку успехи, достигнутые
в этой области за очень короткий срок, доказывают, что это направление становится
ключевым в XXI веке. Одной из основных задач считают подготовку научно-инженерных
кадров. Базовым вузом по специальности «Наноматериалы», в соответствии с решением
министерства, является Национальный исследовательский технологический университет
«МИСиС» (НИТУ «МИСиС»). Правительство Москвы считает, что необходимо думать о
будущем и заниматься профориентацией школьников.
Педагогическая целесообразность и отличительная особенность данной
программы заключаются в том, что обучающиеся получают умение оценивать
окружающий их мир как динамически развивающийся, учатся делать выбор между
моделями явлений, в конечном счете, приобретая навык синтетического,
междисциплинарного мышления и активного отношения к окружающему миру, в том
числе к получаемой информации. В ходе реализации программы обучающиеся получают
информацию об имеющихся, разрабатываемых и потенциально возможных применениях
нанотехнологий в промышленности, микроэлектронике, медицине, быту и других сферах
человеческой деятельности, а также приобретают практические навыки работы на
высокотехнологичном лабораторном оборудовании. Программа соответствует решению
актуальной задачи профориентации школьников путѐм реализации модели непрерывного
образования «школа – учреждения дополнительного образования – вуз»; привлечение
школьников к научно-техническому творчеству (мета предметное образование).
Цель программы: развитие научно – технического потенциала у членов учебнотворческого коллектива (обучающихся школ округа) путем организации их деятельности,
в процессе получения отчѐтливых представлений и базовых знаний о новых современных
2
направлениях науки, связанных с изучением новых свойств материалов, наноматериалов,
применении их в современных технологиях.
Задачи:











освоение форм и методов обучения, свойственных вузовскому учебному
процессу;
развитие межпредметного (междисциплинарного) мышления;
ранняя профилизация в области нанотехнологий и профессиональная
ориентация школьников;
приобретение новых знаний о современных материалах и их использовании в
промышленности и других сферах деятельности человека;
приобретение новых знаний о наноматериалах и нанотехнологиях;
развитие технического, креативного мышления;
создание условий для формирования умения самостоятельно решать
технические задачи, в процессе выполнения лабораторных работ с
использованием современного оборудования высокотехнологичном;
знакомство с научными методами исследования различных материалов,
соответствующими способам действия профессионалов;
формирование навыков выполнения исследовательских проектных работ;
формирование навыков защиты проектов и участия в научных конференциях;
стимулирование
находчивости детей, изобретательности и устойчивого
интереса к поисковой творческой деятельности.
Организация образовательного процесса
Образовательные технологии в современном мире и современном образовании
носят принципиально интегрированный характер, базирующийся на взаимодействии
самых разных областей естественно-научных и гуманитарных знаний. Поэтому
комплексное использование информационных технологий, методов проекта как средства
модернизации образовательного процесса и способов развития ребенка, использование
интеллектуальных и социокультурных ресурсов столицы дают большой результат в
процессе обучения детей и новые возможности для их творческого роста.
Краткая справка: НАНОТЕХНОЛОГИИ – это технологии, дающие возможность
работать с ничтожно малыми объектами, размеры которых измеряются в нанометрах. Они
представляют собой основу очередной технологической революции – переход от работы с
веществом к манипуляции отдельными атомами.
Начальное освоение нанотехнологий и знакомство с различными свойствами
современных материалов возможно в процессе соединения научно-популярных лекций,
лабораторно – практических работ на современном лабораторном оборудовании и
выполнения исследовательских проектов.
Реализация дополнительной образовательной программы
Образовательная программа «Мир современных материалов и нанотехнологий»
предназначена для детей 14 – 17 лет и рассчитана на один год обучения.
3
Формы и режим занятий
Занятия проводятся в группах.
Наполняемость групп – до 15 человек. Обучающиеся занимаются 1 раз в неделю по
2 часа. Демонстрационно – лекционные занятия (теоретическая часть) проводятся в
аудиториях ЦТДиЮ «Сокол», лабораторно-практические занятия и проектная
деятельность проводится в лабораториях и аудиториях НИТУ «МИСиС».
Ожидаемые результаты и способы их проверки
Обучающиеся будут знать:
-правила безопасной работы на профессиональном лабораторном оборудовании;
-правила работы с различными источниками информации (техническая литература,
научно - популярные журналы, интернет-ресурсы, специальные справочники и т.д.);
-достижения ученых, в частности московских ученых, в области наноматериалов и
нанотехнологий;
-основные свойства перспективных конструкционных наноматериалов и основы
технологии их получения;
-наноматериалы и нанотехнологии современной электроники;
-основы современных методов исследований материаловедения функциональных
материалов наноэлектроники;
-достижения применения нанотехнологий, позволяющие получать современные
электронные устройства;
-различие между свойствами атомной структурой аморфных, кристаллических и
нанокристаллических тел;
- основные механические свойства получат знания о прочности и причинах разрушения
сталей и сплавов для изделий ответственного назначения;
- основы отдельные сведения в области методов синтеза искусственных алмазов и
сверхтвердых материалов;
-основные свойства и технологии создания композиционных наноматериалов
-новые разработки по созданию изделий для различных отраслей промышленности на
основе наноструктурных материалов и покрытий;
-перспективные медицинские технологии с использованием наноматериалов.
Обучающиеся будут уметь:
-выполнять лабораторные о-практические работы в специализированных лабораториях, на
основе применения современных методов анализа структуры материалов;
-проводить сравнительные испытания механических свойств различных наноматериалов;
-определять оптические свойства поли- и монокристаллов, нанодисперсных систем и
наноматериалов;
-владеть динамическим механическим анализом – новым методом испытания материалов;
-выбирать и использовать пользоваться стандартные методы исследований для получения
данных о свойствах полученных образцов;
-готовить творческие работы к защите и представлять их на школьных, окружных и
городских конкурсах.
4
Оценка результатов достижений каждого обучающегося проводится по шести основным
критериям выполнения творческого проекта.
Критерии оценки творческих проектов:
1. Предметность:
 соответствие формы и содержания проекта поставленной цели;
 понимание учеником цель и задачи проекта в целом
2. Содержательность:
 проработка темы проекта;
 умение находить, анализировать и обобщать информацию;
 количество практических предложений;
 доступность изложения и презентации.
3. Оригинальность:
 методы и способы решения задач проекта;
 форма представления (макет, видео, компьютерная презентация, стенд);
 возможность использования результатов проведенных работ, в ходе
выполнения
проекта,
для
использования
в
разных
областях
промышленности; деятельности;
 уровень дизайнерского решения;
 Практичность:
 уровень технического решения;
 междисциплинарная применимость.
4. Самостоятельность:
 степень самостоятельности в процессе работы;
 успешность презентации.
5. Индивидуальный вклад:
 доля индивидуального вклада в коллективный труд;
 дисциплина выполнения возложенных обязанностей (преподавателем,
группой);
 удовлетворенность членов группы.
Защита проектов, их презентация проходит в несколько этапов:
1. Предварительный (в конце I полугодия) – в присутствии членов объединения,
родителей, гостей – защита идеи проекта и плана работы над проектом.
2. Завершающий (весной) – в присутствии членов объединения, родителей, гостей –
защита проекта, как итог обучения в объединении.
3. Участие в конкурсах и выставках различного уровня – окружных, городских.
5
Учебно-тематический план
Один год обучения
№
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Тема
Вводное занятие.
Механохимический синтез
наноматериалов.
Разработки московских ученых в
области наноматериалов и
нанотехнологий.
Экскурсия по основным
лабораториям НИТУ «МИСиС».
Конструкционные наноматериалы
для новой техники.
Технологии получения и свойства
нанодисперсных систем.
Современные методы анализа
структуры материалов.
Возможности современной
оптической микроскопии.
Постоянные магниты на основе
наночастиц и изделия на их основе
притяжение нанотехнологий.
Материаловедение
Функциональные наноматериалы
для наноэлектроники.
Современные методы анализа
структуры материалов.
Практическое занятие на
электронном микроскопе.
Современная микроэлектроника реальные успехи нанотехнологий.
всего
2
2
Количество часов
теория
практика
1
1
2
-
2
2
-
2
-
2
2
2
-
2
2
-
2
-
2
2
2
-
2
2
-
2
-
2
2
2
6
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
Современные представления об
атомной структуре аморфных,
кристаллических и
нанокристаллических тел.
Современные методы анализа
структуры материалов. Развитие от
Лауэ до сегодняшних дней.
Бой с пожирателями металлов:
Многофункциональные покрытия
на металлах.
Зачет. Промежуточная аттестация
(защита идеи проекта и плана
работы над проектом)
Материалы и технологии
современной электроники.
Квазикристаллы.
Динамический механический
анализ – новый метод испытания
материалов.
Механические
свойства
и
разрушение сталей и металлов и
сплавов, содержащих наночастицы,
для
изделий
ответственного
назначения.
От физики атома к электронной
структуре наносистем.
Методы исследования прочности
различных материалов.
Синтез
углеродных
наноматериалов,
Методы
получения искусственных алмазов
и сверхтвердых материалов.
Методы определение оптических
свойств различных материалов.
монокристаллов.
Проектная деятельность.
Конкурсы.
Итоговая ученическая научнопрактическая конференция (защита
проектов).
Массовые мероприятия
Всего:
2
2
-
2
-
2
2
2
-
2
-
2
2
2
-
2
2
2
-
2
2
2
-
2
2
-
2
-
2
2
2
-
2
-
2
16
-
16
4
-
4
10
76
29
10
47
Содержание программы
Тема 1. Вводное занятие.
7
Задачи учебной группы. Программа и план занятий на год. Организационные
вопросы. Правила техники безопасности. Правила работы с технической литературой,
справочниками, интернетом. Введение в область знаний - нанотехнологии.
Практическая часть.
Педагогический мониторинг (первичный).
Тема 2. Механохимический синтез материалов.
Механохимические методы получения и обработки материалов. Механохимия - как
наука об ускорении и инициировании химических реакций под воздействием упругой
энергии. Влияние деформационной обработки материалов на микроструктуру и
дефектность кристаллической решетки. Основные принципы получения новых структур и
соединений методом «механическое сплавление». Аморфные сплавы, пересыщенные
твердые растворы, интерметаллические соединения, квазикристаллы - возможные
достигаемые состояния в металлических системах. Основы и примеры получения
композиционных материалов методами механосинтеза.
Тема 3. Разработки московских ученых в области наноматериалов и
нанотехнологий.
Вклад московских ученых в разработку фундаментальных и прикладных работ,
проводимых в области знаний наноматериалы и нанотехнологии, в рамках федеральных,
министерских и международных программ.
Сферы городского хозяйства для внедрения научных разработок:
 Промышленное производство - от материалов для двигателей и алмазных резцов до
магнитных покрытий для теле – и видеоаппаратуры.
 Правопорядок и безопасность - сверхпрочные материалы и негорючие покрытия,
термореле и сверхчувствительные противопожарные датчики.
 Система здравоохранения - медицинские препараты и инструмент, от скальпеля до
системы обнаружения вирусов.
 Топливно-энергетическое хозяйство - новые топливные элементы и солнечные
батареи, элементы газовых турбин тепловых электростанций
 Транспорт - коррозионно-стойкие и антифрикционные покрытия от колеса до
поршней двигателя, присадки к маслам и катализаторы.
 Охрана окружающей среды - высокопористые сорбенты и экологически чистые
технологии переработки аккумуляторов, системы очистки воды и нейтрализации тяжелых
металлов.
 Строительство и строительная индустрия - новые высокопрочные материалы для
строительных конструкций и долговечные
соединения, декоративные и
теплосберегающие покрытия.
 Жилищно-коммунальное хозяйство - от наполнителей для материалов на основе
резин и пластмасс до герметичных соединений трубопроводов.
Роль и задачи подготовки научно-инженерных кадров в области наноматериалы и
нанотехнологии в России на ближайшие годы.
Тема 4. Экскурсия по основным лабораториям НИТУ «МИСиС».
Практическая работа. Ознакомление обучающихся с лабораторным оборудованием.
Назначение оборудования. Основные приемы работы. Правила безопасности при работе с
профессиональным лабораторным оборудованием.
Тема 5. Конструкционные материалы для новой техники.
Современные материалы для новой техники в различных отраслях
промышленности: авиация, космос, автомобилестроение, атомная энергетика,
нефтегазовая промышленность. Материалы, используемые в передовых областях:
8
высокопрочные стали и сплавы, композиционные и гибридные материалы. Наукоемкие
технологии получения конструкционных материалов с заданным комплексом свойств .
Тема 6. Технологии нанодисперсных систем.
Технологии получения и свойства различных функциональных наноматериалов,
имеющих дисперсную природу. Процессы утилизации промышленных отходов,
включающих в себя наноразмерные компоненты.
Тема 7. Современные методы анализа структуры материалов. Возможности
современной оптической микроскопии.
Практическая работа. Лабраторная работа № 1.
Характеристики микроструктуры материалов. Основные принципы работы на
микроскопе отраженного света. Устройство инвертированного микроскопа Axiovert 40
МАТ. Практические навыки работы на микроскопе Axiovert 40 МАТ: светлое поле в
отраженном свете; темное поле в отраженном свете; поляризационный контраст в
отраженном свете; фотографирование; создание и сохранение изображений с помощью
программы AxioVision.
Тема 8. Постоянные магниты – притяжение нанотехнологий.
Магнитные свойства, магнитный гистерезис и природа их формирования. Связь
свойств постоянных магнитов с получением в них наноструктурного состояния. Анализ
процессов намагничивания и перемагничивания. Способы получения необходимых
структур и свойств. Область применения постоянных магнитов.
Тема 9. Материаловедение функциональных материалов наноэлектроники.
Материаловедение - наука о природе материалов, принципиальных путях
управления ими и разработке структур разного назначения с оптимальным сочетанием
свойств. Создание новых материалов определяет прогресс человеческой цивилизации на
протяжении многих тысячелетий. Классификация материалов. Представления о
воздействии природы химических связей, состава, атомной и электронной структуры,
различных несовершенств на свойства материалов в наноэлектронике, совершенно новой
области науки и техники, которая использует сверхминиатюрные и быстродействующие
системы, функционирующие на основе квантовых эффектов. Особенности и перспективы
новых функциональных материалов: графена, фуллерена и углеродных нанотрубок,
метаматериалов, свойства которых определяются не химическим составом, а
конструкцией, активных материалов, действующих самостоятельно при смене режима
работы устройства, материалов с модифицированной зонной структурой, а также широко
используемых в современной технологии изготовления полупроводниковых приборов
структур кремний-на-изоляторе. современное состояние диагностических методов,
методик и средств. Зондовая микроскопия как способ создания и контроля
наноматериалов, элементов и технических устройств наноэлектроники. Достижения в
области материаловедения функциональных материалов наноэлектоники.
Тема 10. Современные методы анализа структуры материалов.
Практическое занятие на электронном микроскопе. Лабораторная работа № 2.
Физические основы метода рентгеновского микроанализа. Устройство, принцип
работы и возможности рентгеновского микроанализатора INCA x-act. Требования к
исследуемым материалам и образцам. Проведение измерений.
Тема 11. Современная микроэлектроника - реальные успехи нанотехнологий.
9
Ключевая идея нанотехнологий ( Р.Фейнман). Полупроводниковая электроника и
трансфер технологий. Наноразмерные объекты
микроэлектроники. Нанороботы и
наномоторы. Как управляют атомами. Углеродные кристаллы для электроники
завтрашнего дня.
Тема 12. Современные представления о свойствах об атомной структуре
аморфных, кристаллических и нанокристаллических тел.
Атомная структура кристаллических твердых тел, особенности их химической
связи и влияние на свойства, в т.ч. проявление эффекта анизотропии. Аморфное состояние
твердых тел, свойства которых (механические, тепловые, электрические и т. д.) в
естественных условиях не зависят от направления в веществе (изотропия) и причины
этого явления. Структура наноматериалов, у которых размеры структурных элементов
хотя бы в одном направлении имеют нанометрическую величину. Уникальные свойства
наноматериалов, определяющие наноразмерами структурных элементов. Использование
наноматериалов в различных направлениях науки и техники: от медицины до
металлургии.
Тема 13. Современные методы анализа структуры материалов. Развитие от
Лауэ до сегодняшних дней.
Практическая работа. Лабораторная работа № 3.
ДИФРАКТОМЕТР RIGAKU Ultima IV. Физические основы метода: природа и
применение рентгеновского излучения; источники рентгеновского излучения,
рентгеновские трубки; детекторы рентгеновского излучения; принципы методов
рентгеноструктурного анализа. Назначение и принцип работы: рентгеновская
дифрактометрия. Описание образцов. Проведение измерений и анализ результатов.
Тема 14. «Бой с пожирателями металлов»: Многофункциональные покрытия
на металлах и сплавах.
Причины «коррозионных» болезней металлов, катастрофические последствия, к
которым приводит коррозионное разрушение металлов и сплавов. История знаменитой
индийской колонны, изготовленной из чистого железа, на поверхности которой за
прошедшие 15 столетий со дня ее возведения не обнаружено никаких следов коррозии.
Различные металлы с точки зрения сопротивления коррозии и механизм повышенной
коррозионной стойкости отдельных металлов и сплавов. современные, наиболее
перспективные способы и методы защиты металлов от коррозии, в том числе с помощью
защитных покрытий.
Тема 15. Зачет.
Практическая работа.
Промежуточная аттестация (защита идеи проекта и плана работы над проектом).
Порядок и правила представления идеи проекта. Роль каждого обучающегося при
работе над созданием проекта в группе. Прослушивание и просмотр презентации в
присутствии членов объединения, родителей, гостей. Ответы на вопросы. Оценка уровня
подготовленности обучающихся, понимания их идеи своего проекта, осознание плана
действий при подготовке проекта. Анализ результатов защиты, рекомендации.
Тема 16. Материалы и технологии современной электроники.
Получение кремния для современной электроники и солнечной энергетики.
Разновидности
структуры
кремния:
монокристаллический,
поликристаллический,
мультикристаллический, микрокристаллический, аморфный. Механическая обработка и
получение пластин. Способы создания легированных слоев (диффузия, эпитаксия,
вплавление, ионная имплантация). Окисление и литографические процессы. Напыление
10
металлических слоев. Сборка кристаллов в корпус. Измерение электрических параметров.
Тема 17. Квазикристаллы. Этого нет в программе!!!
Принцип описания решѐтки обычного кристалла. «Неожиданные» структурные
свойства квазикристаллов, например, в отличие от обычных кристаллов, квазикристаллы
могут обладать осями симметрии пятого и десятого порядков.
Тема 18. Динамический механический анализ – новый метод испытания
материалов.
Практическая работа. Лабораторная работа № 4.
Физические основы метода анализа. Назначение и принцип работы прибора.
Анализатор динамический механический (ДМА) Q800. Требования к образцам. Различные
режимы испытаний. Подготовка прибора к работе и проведение измерений. Описание
исходных образцов.
Тема 19. Прочность и разрушение сталей и сплавов для изделий ответственного
назначения.
Механическая прочность - одно из основных свойств материалов для изделий
ответственного назначения. Способы упрочнения материалов. Причины и механизмы
разрушения материалов и конструкций. Диагностика разрушения.
Как создать
высокопрочные материалы с высоким сопротивлением разрушению.
Тема 20. От физики атома к электронной структуре наносистем. Этого нет в
программе!!!
Расчѐт энергетических уровней атома - решение соответствующего уравнения
Шрѐдингера. Принципы вычисления энергетических уровней наносистем. Описание их
случайными числами (из распределения Вигнера).
Тема 21. Сравнение прочности различных материалов.
Практическая работа. Лабораторная работа № 5.
Универсальные машины для изучения механических свойств материалов при
одноосном растяжении или сжатии является серия гидравлических машин LX компании
INSTRON INSTRON 150LX.
Физические основы метода анализа.
Во многих случаях для принятия решения о применении материала определяющими
критериями являются механические свойства данного материала.
Когда на образец действует сила или система сил, он реагирует на это, изменяя свою
форму (деформируется). Различные характеристики, которыми определяются поведение и
конечное состояние образца в зависимости от вида и интенсивности сил, называется
механическими свойствами. Технические характеристики и области применения метода.
Проведение измерений и анализ результатов.
Тема 22. Синтез искусственных алмазах и сверхтвердых материалов.
История алмаза. Диаграмма состояния углерода, кристаллические модификации
углерода и их кристаллическая решетка. Методы создания сверхвысоких давлений.
Аппаратура для синтеза алмазов. Механизм фазового перехода графит-алмаз. Области
применения синтетических алмазов. Изменение цвета натуральных алмазов.
Тема 23. Определение оптических свойств монокристаллов.
Практическая работа. Лабораторная работа № 6.
Фотометрия - совокупность оптических методов и средств измерения
фотометрических величин светового потока. Основным понятием фотометрии является
поток излучения, смысл которого в мощности переносимого электромагнитного
(оптического)
излучения.
Спектрофотометрия
определение
зависимости
11
фотометрических величин от длины волны излучения . Спектроскопия или эмиссионный
спектральный анализ - определение излучательной способности веществ в зависимости от
длины волны излучения. Микроскопия.
Тема 24. Проектная деятельность. Конкурсы.
Практическая работа.
Выбор темы проекта. Составление плана практической реализации проекта.
Разработка различных вариантов выполнения проекта. Подбор необходимых материалов,
источников информации, распределение задач участникам проектной группы. Работа над
выполнением проекта. Подготовка к защите проекта. Создание презентации проекта,
этапы создания презентации, подготовка необходимой документации проекта. Подготовка
докладов и выступлений на конкурсах и выставках. Участие в конкурсах.
Тема 25. Итоговая ученическая научно-практическая конференция
(защита проектов).
Практическая работа. Прослушивание и просмотр презентации в присутствии родителей,
гостей. Ответы на вопросы. Оценка качества выполнения творческих проектов. Анализ
результатов защиты. Подготовка презентаций и докладов для участия в конкурсах с
учетом анализа выступлений на конференции и рекомендаций экспертного совета.
Тема 26. Массовые мероприятия.
Посещение выставок, музеев, предприятий, участие в мероприятиях Фестиваля
науки, Московского фестиваля научно-технического творчества и молодежных
инициатив.
Методическое обеспечение
дополнительной образовательной программы
«Мир современных материалов и нанотехнологий».
Образовательный процесс целесообразно строить на следующих принципах:
 свобода творчества
 самостоятельность
 сотрудничество
 успех
Важно учитывать индивидуальный темп работы над проектами, что обеспечивает
выход каждого обучающегося а индивидуальный уровень развития. В ходе обучения
последовательно решается комплекс задач:
 развитие исследовательских навыков в области нанотехнологий, творческого
воображения, фантазии, пространственного восприятия;
 овладения основными приемами проведения теоретической и экспериментальной
работы проектной деятельности;
 формирование у обучающихся таких важнейших социально-значимых качеств, как
стремление к процессу познавания, творчеству, индивидуальной работе и работе в
коллективе для решения поставленных задач, сохранению и приумножению
научных ценностей и культурных.
Образовательный процесс предусматривает:
12
 формирование
навыков
оборудованием;

работы
с
профессиональным
лабораторным
изготовление ??? проведение комплексных коллективных работ;
 развитие кругозора в области нанотехнологий, базирующихся на интерграции
целого ряда наук: физики, химии, биологии, экологии, материаловедения,
электроники.
На всех этапах деятельности обучающиеся последовательно решают проблемы
различного характера:
 выбор темы проекта, предоставляющий широкий спектр возможностей для
творчества;
 сбор и изучение информации по выбранной теме;
 участие в экскурсиях для ознакомления с реальными научно-техническими
разработками и их применения в промышленности объектами;
 выяснение целей и задач исследования, формулировки задачи, которая должна
быть решена в ходе проведения работы;
 определение путей решения поставленной задачи на основе анализа литературных
данных, проведение необходимых экспериментальных работ;
технологической
документации и другие особенности;
Данная образовательная программа предполагает разностороннюю интеграцию научно
-технического творчества с различными областями знаний, позволяя ребенку практически
прикоснуться к основам нанотехнологий и расширить свое мировосприятие.
В процессе освоения программы обучающимся предлагаются примерные темы
творческих проектов, которые им предстоит защищать на конкурсной основе, а также
дается возможность самостоятельно разработать индивидуальный или групповой проект и
выступить с презентацией.
Примерные темы творческих проектов обучающихся:







Монокристаллы и их свойства;
Области применения монокристаллов и перспективы развития;
Лазеры. Принцип работы, области применения;
Свойства дилатантных жидкостей и войны будущего;
«Наноугрозы» для окружающего мира;
Влияние формы тока на характеристики микродуговых покрытий;
Влияние органических красителей на цветовую гамму микродуговых покрытий.


Взаимное влияние ортогональных магнитных полей в твердом теле
Диэлектрические потери в твердом теле на сверхвысоких частотах



Объемные наноматериалы: структура, свойства, применение в медицине и технике
Изучение Материалы для атомной энергетики
Измерение критического натяжения и равновесной формы мыльной пленки
натянутой между двух соосных колец.

Синтез керамических образцов высокотемпературных сверхпроводников и
13
демонстрация с их помощью эффекта Мейсснера–Оксенфельда.

Вихревые токи в металлах и сплавах.

Принцип работы пропорционально-интегрально-дифференциального регулятора.

Принцип работы фазочувствительного детектора.

Время жизни неосновных носителей заряда в монокристаллическом кремнии и
методы его измерения.

Удельное электросопротивление монокристаллического кремния и методы его
измерения.

Вольт-амперная характеристика полупроводникового диода и ее исследование с
применением характериографа.

Вольт-фарадная характеристика полупроводникового диода и ее измерение.

Кремниевые солнечные элементы и измерение их фотоэлектрических параметров.

Влияние наночастиц на процессы роста растений.

Изменение физико-химических свойств веществ при переходе их в наноразмерное
состояние.

Получение наночастиц оксидов металлов с помощью биотехнологий.

Взаимодействие наночастиц с электромагнитным излучением.

Получение композиционных материалов методами механохимии.

Устойчивость коллоидных нанодисперсных систем.
Условия реализации образовательной программы
Для реализации программы необходимы:
 мультимедийная установка для демонстрации презентаций (компьютер,
видеопроектор, экран);
 лекционно-демонстрационные материалы профессорскопреподавательского состава НИТУ «МИСиС»;
 профессиональное лабораторное оборудование.
Перечень оборудования лаборатории
наноматериалов НИТУ «МИСиС»:
14


















Твердомер для измерений по Роквеллу Buehler MacroMet 5101T;
Металлографические микроскопы AxioVert 40 MAT и AxioScop 40;
Сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-1000;
Система для термогравиметри-ческого анализа TA Instruments Q600;
Лазерный анализатор размеров частиц Fritsch Analysette-22 Nanotech;
Рентгенофлуоресцентный спектрометр ЮНИСПЕК СР1;
Сканирующий электронный микроскоп HITACHI S800 с
микроренгеноспектральным анализатором по энергии;
Анализатор удельной поверхности и пористости Quantachrome Nova2200;
Анализатор теплопроводности Netzsch LFA 447 NanoFlash;
Динамический механический анализатор TA Instruments Q800;
ИК–Фурье спектрометр NICOLET 380;
Вулканизационный пресс ТЕСАР АПВМ-904;
Микроиндентор для определения механических характеристик материалов CSM
Micro Indentation Tester;
Экструдер Thermo Scientific Haake MiniLab;
Разрывная машина INSTRON 150LX;
Литьевая машина Thermo Scientific Haake MiniJet;
Оборудование для пробоподготовки;
Многофункциональный рентгеновский дифрактометр Rigaku Ultima IV
Задачи лаборатории наноматериалов НИТУ «МИСиС».




Решение материаловедческих задач, связанных с разработкой новых материалов и
технологий в области наноматериалов и композитов на основе металлов, керамики
и полимеров, а также получения изделий из них в соответствии с приоритетными
направлениями развития науки и техники.
Повышение методического уровня научных исследований путем создания новых
методик и технологий.
Осуществление экспертной деятельности с использованием новейших методов
исследований по заказам промышленности и государственных органов.
Обучение навыкам работы на современном исследовательском и технологическом
оборудовании, повышение квалификации, организация профессиональной
переподготовки профессорско-преподавательского состава ИФХМ и Университета.
Список литературы
Для педагога:
1. Образовательная программа дополнительного образования детей научнотехнической направленности «Наноробототехника», В.В. Буланов – педагог
ГОУ «Детский центр технического творчества», г. Москва. Сборник
«Программы по техническому творчеству учащихся» -М., ГОУДОД ФЦТТУ,
2009-60с (Серия «Творческая мастерская», выпуск 4(5), составитель: Бельмач
Ю.Г., директор ГОУ «Детский центр технического творчества», г. Москвы.
2. Сборник
для
преподавателей
технологии
общеобразовательных
и
профессиональных школ, в рамках программы «Столичное образование».
Сборник материалов по итогам педагогических чтений 9-10.01.1997 г.,
15
Северное окружное управление Комитета образования г. Москвы, Научнометодический центр, М.1997 г., составитель и научный руководитель М.Г.
Высоцкая, методист ОНМЦ СОУ.
3. Лекции проффесорско – преподавательского состава НИТУ «МИСиС».
4. «Перспективные материалы», под редакцией Мерсона Д.Л.
5. «Наноматериалы», Д. И. Рыжонков, В. В. Левина, Э. Л. Дзидзигури
6. «Новые материалы», под редакцией Карабасова Ю.С.
7. «Технология материалов микро- и наноэлектроники», Кожитов Л.В., Косушкин
В.Г., Крапухин В.В., Пархоменко Ю.Н.
8. «Диффузия атомов и ионов в твердых телах», Бокштейн Б.С., Ярославцев А.Б.
9. «Принципы физики», Фистуль В.И.
10. «Что такое квазикристаллы?», Векилов Ю.Х.
Для обучающихся:
1.
2.
3.
4.
«Рассказы о металлах», С.И. Венецкий
«Загадки и тайны мира металлов», С.И. Венецкий
«О редких и рассеяных» Рассказы о металлах, С.И. Венецкий
«Перспективные материалы», под редакцией Мерсона Д.Л.
5. «Наноматериалы», Д. И. Рыжонков, В. В. Левина, Э. Л. Дзидзигури
6. «Новые материалы», под редакцией Карабасова Ю.С.
7. «Технология материалов микро- и наноэлектроники», Кожитов Л.В.,
Косушкин В.Г., Крапухин В.В., Пархоменко Ю.Н.
8. «Диффузия атомов и ионов в твердых телах», Бокштейн Б.С., Ярославцев
А.Б.
9. «Принципы физики», Фистуль В.И.
10. «Что такое квазикристаллы?», Векилов Ю.Х.
16
Приложение 1
к образовательной программе
дополнительного образования
детей: «Мир современных
материалов и нанотехнологий»
Тесты для педагогического мониторинга (первичный)
Цель проведения первичного педагогического мониторинга - выявления
образовательного уровня у обучающихся, актуализация их знаний по школьным
предметам: химия, физика, технология.
Для проведения первичного педагогического мониторинга выбраны вопросы I и II
уровня усвоения знаний из батареи трехуровневым тестовых заданий по
материаловедению, которые не должны представлять сложности для обучающихся 9-11
классов образовательных учреждений. Время на выполнение каждого задания строго
ограничено (3-5 мин.). Это условие объявляется обучающимся перед началом заполнения
ответов теста.
Для того, чтобы определить Кусв. (коэффициент усвоения), необходимо количество
правильно выполненных заданий – операций (А) разделить на количество существенных
операций, заложенных в задании (Р). Чтобы перевести Кусв. в оценку, необходимо
учитывать следующую концепцию.
К усв. менее 0,7 – «2»
К усв. = 0,7-0,8 – «3»
К усв. = 0,8-0,9 – «4»
К усв. = 0,9 – 1,0 – «5»
1 уровень
1. Установите соответствие между колонками 1 и 2, проставив в ответе вместо многоточия
соответствующие буквы из правого столбца. Ответ представьте в следующем виде:
Ответ: 1…., 2…., 3….., 4….., 5….., 6……
1
1. Твердость
2.Кислотостойкость
3. Электропроводность
4. Прочность
2
А) Механическое свойство
Б) Физическое свойство
В) Химическое свойство
Г) Технологическое свойство ??? (можно ли
ставить несколько ответов, поскольку этот
подходит ко всем, но термина такого нет
5. Теплоемкость
6. Ударная вязкость
2.Установите соответствие между колонками 1 и 2, проставив в ответе вместо многоточия
соответствующие буквы. Ответ представьте в следующем виде:
Ответ: 1…., 2…., 3….., 4….., 5….., 6……
1
2
1. Пластичность
А) механическое свойство
2. Плотность
Б) физическое свойство
3. Пористость
В) химическое свойство
17
4. Усталость
5. Ползучесть
6. Влажность
Выбрать правильный ответ:
Г) технологическое свойство
3.Строение металлов, видимое невооруженным взглядом, называется:
А) макрошлиф, б) макроструктура, в) микроструктура
4. Строение металлов, видимое с помощью металлографического микроскопа, называется:
А) макрошлиф, б) макроструктура, в) микроструктура
5. Насыщение поверхностного слоя металла углеродом называется:
А) нитроцементацией,
в) азотированием,
Б) цементацией,
г) диффузионной металлизацией
6. Насыщение поверхностного слоя металла углеродом и азотом называется:
А) нитроцементацией,
б) цементацией,
В) азотированием,
г) диффузионной металлизацией
7. Как называется сплав меди с цинком?
А) оловянная бронза, б) латунь, в) силумин, г) мельхиор
8. Как называется сплав алюминия с кремнием?
А) бронза, б) мельхиор, в) силумин, г) дюралюминий
9. Можно ли электромагнитным краном переносить раскаленные стальные заготовки?
А) да
б) нет
2 уровень
1.Назовите среды, при взаимодействии с которыми металл подвергается коррозии.
2.Вставьте пропущенные слова вместо букв, в скобках:
«Яхта из алюминия с медными заклепками (А) в океане, потому что медная заклепка в морской
воде образовала с алюминием (Б) (В). Алюминий (Г) вокруг заклепки. Причиной явилась (Д)
коррозия».
Ответ: А -…., Б-……, В-……, Г-……, Д-…….
18
Эталон ответов:
1 уровень
1. Ответ: 1-а, 2-в, 3-б, 4-а, 5-б, 6-а.
Р=6
2. Ответ: 1-а, 2-б, 3-б, 4-а, 5-а, 6-б
Р=6
3. Б
Р=1
4. В
Р=1
5. Б
Р=1
6. А
Р=1
7. Б
Р=1
8. В
Р=1
9. Б
Р=1
2 уровень
1. Вода, воздух, кислота, щелочь
Р=4
2. А-затонула, Б-галваническую, В-пару, Г-разрушился, Д – электрохимическая
Р=5
Приложение 2
к образовательной программе
дополнительного образования
детей: «Мир современных
материалов и нанотехнологий»
Аннотации лекций профессорско-преподавательского состава
НИТУ «МИСиС».
«Материаловедение функциональных материалов наноэлектроники».
19
Материаловедение – это наука о природе материалов, принципиальных путях
управления ими и разработке структур разного назначения с оптимальным сочетанием
свойств. Создание новых материалов определяет прогресс человеческой цивилизации на
протяжении многих тысячелетий.
Материалы условно делятся на конструкционные, обеспечивающие необходимые в
эксплуатации механические свойства изделий, и функциональные, свойства которых
организуют или конструируют таким образом, чтобы они могли удовлетворять
конкретному назначению контролируемым способом. В лекции изложены представления
о воздействии природы химических связей, состава, атомной и электронной структуры,
различных несовершенств на свойства материалов в наноэлектронике, совершенно новой
области науки и техники, которая использует сверхминиатюрные и быстродействующие
системы, функционирующие на основе квантовых эффектов. Рассмотрены особенности и
перспективы новых функциональных материалов: графена, фуллерена и углеродных
нанотрубок, метаматериалов, свойства которых определяются не химическим составом, а
конструкцией, активных материалов, действующих самостоятельно при смене режима
работы устройства, материалов с модифицированной зонной структурой, а также широко
используемых в современной технологии изготовления полупроводниковых приборов
структур кремний-на-изоляторе.
В лекции рассматривается современное состояние диагностических методов,
методик и средств. Особое внимание уделяется зондовой микроскопии как способу
создания и контроля наноматериалов, элементов и технических устройств
наноэлектроники.
Данная лекция в популярной форме знакомит абитуриентов и школьников с
достижениями в области материаловедения функциональных материалов наноэлектоники.
«Технологии нанодисперсных систем»
Лекция посвящена быстроразвивающемуся направлению - технологиям получения
и свойствам различных функциональных наноматериалов, имеющих дисперсную
природу. К таким системам относятся как многие искусственные материалы (полимерные
композиты, магнитные жидкости, дилатантные жидкости), так и многие из природных
объектов (почвы, глины и т.п.) Повышенное внимание будет уделено процессам
утилизации промышленных отходов, включающих в себя наноразмерные компоненты.
«Постоянные магниты – притяжение нанотехнологий»
Цель лекции показать слушателям, что свойства постоянных магнитов
непосредственно связаны с получением в них наноструктурного состояния, то есть
структура постоянного магнита должна состоять из элементов нанометрического размера.
Для демонстрации этой взаимосвязи даются общие представления о магнитных свойствах,
магнитном гистерезисе и природе их формирования. При анализе процессов
намагничивания и перемагничивания показано, что наилучшие свойства магнит будет
иметь, если он будет состоять из наночастиц. Описаны способы получения необходимых
20
структур и свойств. В заключение перечисляются области применения постоянных
магнитов.
«Механохимический синтез материалов»
В современной технологии материалов все более широкое распространение
получают механохимические методы получения и обработки материалов. В химической
технологии механохимию рассматривают как науку об ускорении и инициировании
химических реакций под воздействием упругой энергии.
деформационная
обработка
материалов
оказывает
С другой стороны сильная
существенное
влияние
на
микроструктуру и дефектность кристаллической решетки. При обработке смесей
порошков металлов в механоактиваторах различных типов обнаружено образование
сплавов, сопровождающееся перемешиванием металлов на нано- и даже атомарном
уровне. Это явление получило название "механическое сплавление". В лекции излагаются
основные принципы получения новых структур и
соединений данным методом.
Рассматриваются такие возможные достигаемые состояния в металлических системах,
как:
аморфные
сплавы,
пересыщенные
твердые
растворы,
интерметаллические
соединения, квазикристаллы. Излагаются основы и приводятся примеры получения
композиционных материалов методами механосинтеза.
Многофункциональные покрытия на металлах»
Представлены материалы о причинах «коррозионных» болезней металлов, о
катастрофических последствиях, к которым приводит коррозионное разрушение металлов
и сплавов. Освещается история знаменитой индийской колонны, изготовленной из
чистого железа, на поверхности которой за прошедшие 15 столетий со дня ее возведения
не обнаружено никаких следов коррозии. Рассматриваются различные металлы с точки
зрения сопротивления коррозии и механизм повышенной коррозионной стойкости
отдельных металлов и сплавов. Излагаются современные, наиболее перспективные
способы и методы защиты металлов от коррозии, в том числе с помощью защитных
покрытий.
"Современная микроэлекторника-реальные успехи нанотехнологий"
Ключевая идея нанотехнологий( Р.Фейнман). Полупроводниковая электроника и
трансфер технологий. Наноразмерные объекты
микроэлектроники. Нанороботы и
наномоторы. Как управляют атомами. Углеродные кристаллы для электроники
завтрашнего дня.
"Разработки московских ученых в области
21
наноматериалов и нанотехнологий»
Московские ученые принимали и продолжают принимать самое активное участие в
фундаментальных и прикладных работах, проводимых в этой области знаний в рамках
федеральных, министерских программ и международных программ. Они накопили
громадный научно-технический потенциал, являются носителями передовых знаний.
Одним из таких направлений является наноматериалы и нанотехнологии.
Научно-технический, технико-экономический анализ представленных разработок
учеными показал, что многие из них могут быть внедрены в ближайшие годы во многие
сферы городского хозяйства.
 Промышленное производство - от материалов для двигателей и алмазных резцов до
магнитных покрытий для теле – и видеоаппаратуры.
 Правопорядок и безопасность - сверхпрочные материалы и негорючие покрытия,
термореле и сверхчувствительные противопожарные датчики.
 Система здравоохранения - медицинские препараты и инструмент, от скальпеля до
системы обнаружения вирусов.
 Топливно-энергетическое хозяйство - новые топливные элементы и солнечные
батареи, элементы газовых турбин тепловых электростанций
 Транспорт - коррозионно-стойкие и антифрикционные покрытия от колеса до
поршней двигателя, присадки к маслам и катализаторы.
 Охрана окружающей среды - высокопористые сорбенты и экологически чистые
технологии переработки аккумуляторов, системы очистки воды и нейтрализации тяжелых
металлов.
 Строительство и строительная индустрия - новые высокопрочные материалы для
строительных конструкций и долговечные
соединения, декоративные и
теплосберегающие покрытия.
 Жилищно-коммунальное хозяйство - от наполнителей для материалов на основе
резин и пластмасс до герметичных соединений трубопроводов.
Многие из этих материалов представлены на постоянно действующей выставки
«Наноматериалы и нанотехнологии», созданной на базе МИСиС три года назад.
В предисловии книги, написанной коллективом американских исследователей и
вышедшей в свет в 2000 году «Нанотехнология в ближайшем десятилетии», авторы, одной
из основных задач считают подготовку научно-инженерных кадров, потребность в
которых к 2015 году составит десятки миллионов человек.
Министерство образования и науки Российской Федерации 2010 и 2011 году открыло в
России новые направления подготовки бакалавров и магистров Нанотехнология и
микросистемная
техника,
Наноижененрия,
Электроника
и
наноэлектроника,
Наноматериалы.
«Конструкционные материалы для новой техники»
Рассматриваются современные материалы для новой техники в различных отраслях
промышленности: авиация, космос, автомобилестроение, атомная энергетика,
нефтегазовая промышленность. Материалы, используемые в передовых областях:
высокопрочные стали и сплавы, композиционные и гибридные материалы. Наукоемкие
технологии получения конструкционных материалов с заданным комплексом свойств.
«Прочность и разрушение сталей и сплавов для изделий
ответственного назначения».
22
Механическая прочность - одно из основных свойств материалов для изделий
ответственного назначения. Способы упрочнения материалов. Причины и механизмы
разрушения материалов и конструкций. Диагностика разрушения.
Как создать
высокопрочные материалы с высоким сопротивлением разрушению.
«От физики атома к электронной структуре наносистем».
Для расчѐта энергетических уровней атома - надо решить соответствующее
уравнение Шрѐдингера. А как быть с наносистемами (кластерами) - системами
состоящими из десятков или сотен атомов? Вычислить энергетические уровни „из первых
принципов― в этом случае трудно. Но, оказывается, что можно довольно хорошо описать
их ... случайными числами (из распределения Вигнера)! Эта теория разработана и еѐ
можно проверить экспериментально – для этого надо понаблюдать за кластером при
медленном включении магнитного поля.
«Квазикристаллы».
Для описания решѐтки обычного кристалла, достаточно выделить в ней так
называемую элементарную ячейку, повторением которой можно получить всѐ решѐтку.
При смещении кристалла вдоль определенных направлений на определенные расстояния
кристалл совмещается „сам с собой―, то есть обладает трансляционной симметрией.
Квазикристаллы не обладают трансляционной симметрией, хотя атомы в них расположены
упорядоченным образом. Они составлены из двух разных ячеек, что приводит к
совершенно неожиданным структурным свойствам. Например, в отличие от обычных
кристаллов, квазикристаллы могут обладать осями симметрии пятого и десятого порядков.
«Материалы и технологии современной электроники".
Получение кремния для современной электроники и солнечной энергетики.
Разновидности
структуры
кремния:
монокристаллический,
поликристаллический,
мультикристаллический, микрокристаллический, аморфный. Механическая обработка и
получение пластин. Способы создания легированных слоев (диффузия, эпитаксия,
вплавление, ионная имплантация). Окисление и литографические процессы. Напыление
металлических слоев. Сборка кристаллов в корпус. Измерение электрических параметров.
«Синтез в искусственных алмазах».
История алмаза. Диаграмма состояния углерода, кристаллические модификации
углерода и их кристаллическая решетка. Методы создания сверхвысоких давлений.
23
Аппаратура для синтеза алмазов. Механизм фазового перехода графит-алмаз. Области
применения синтетических алмазов. Изменение цвета натуральных алмазов.
«Современные представления об атомной структуре аморфных,
кристаллических и нанокристаллических тел»
Рассмотрены атомная структура кристаллических твердых тел, особенности их
химической связи
и влияние на свойства, в т.ч. проявление эффекта анизотропии.
Обсуждаются аморфное состояние твердых тел, свойства которых (механические,
тепловые, электрические и т. д.) в естественных условиях не зависят от направления в
веществе (изотропия) и причины этого явления. Рассмотрена структура наноматериалов, у
которых размеры структурных элементов хотя бы в одном направлении имеют
нанометрическую
величину.
Наноразмеры
структурных
элементов
определяют
уникальные свойства наноматериалов, что позволяют их использовать в различных
направлениях науки и техники: от медицины до металлургии. Рассмотрены современные
методы исследования структуры твердых тел.
24
Приложение 3
к образовательной программе
дополнительного образования
детей: «Мир современных
материалов и нанотехнологий»
Описание лабораторных работ.
Лабораторная работа № 1.
«Современные методы анализа структуры материалов. Возможности
современной оптической микроскопии».
1. Характеристики микроструктуры материалов
Свойства материала зависят не только от химического состава, но и от его
структуры, под которой понимают внутреннее строение, характеризуемое формой,
размерами и взаимным расположением кристаллитов разных твердых фаз. Металлография
– это наука, которая изучает структуру металлов и сплавов путѐм наблюдения
невооруженным глазом или с помощью светового и электронного микроскопов, а также
исследует изменения механических, электрических, магнитных, тепловых и других
физических свойств металла в зависимости от изменения его структуры.
Структура металла может состоять из одной или нескольких составляющих.
Образование той или иной структурной составляющей зависит как от состава и фазовых
превращений, так и от предыстории материала. Макроструктура характеризуется формой
и расположением крупных кристаллитов (зѐрен), наличием и расположением различных
дефектов металлов, распределением примесей и неметаллических включений, а также
текстурой материала. Микроструктура металла определяется формой, размерами,
относительным количеством и взаимным расположением кристаллов отдельных фаз или
их совокупностей, имеющих однообразный вид. Под тонкой структурой (субструктурой)
понимают строение отдельных зѐрен, определяемое расположением дислокаций и других
дефектов кристаллической решѐтки. По анализу структуры можно восстановить
предысторию материала, установить корреляцию структура-свойство, убедиться, что
получена структура, обеспечивающая необходимый уровень свойств.
Для получения количественных характеристик элементов структуры металлов и
сплавов в начале развития количественной металлографии применялись ручные методы
точечного или линейного анализа. Позже для уменьшения трудоемкости и повышения
точности статистических измерений создавались механические и электронные
измерительные системы, и, наконец, в настоящее время стало возможным использование
компьютеров с автоматическими анализаторами изображений. Это позволило резко
повысить точность анализа, а значит проводить анализ свойств материалов по более
высоким критериям качества.
2. Описание основных принципов работы на микроскопе отраженного света
Типичная система анализа изображений состоит из микроскопа, цифровой
видеокамеры, компьютера с видеовходом, и специального программного обеспечения для
захвата и анализа полученных изображений.
25
Выбор микроскопа определяется в первую очередь типом решаемых задач.
Металлографический микроскоп серии Axiovert 40 МАТ предназначен для изучения
внутреннего строения материалов в отраженном свете. Металлографические образцы
чаще всего представляют собой залитые в искусственные материалы металлические
детали, исследуемая поверхность которых была отполирована и затем подвергнута
травлению. Поскольку различные составные части структур по-разному реагируют на
химикаты, в микроскопе при освещении специальными источниками света образуется
изображение структуры материала.
В световой микроскопии используют два метода освещения: методы светлого и
темного поля. При светлопольном освещении светлые участки изображения формируются
лучами, отраженными от поверхности объекта и попавшими в объектив. Темные участки
в этом случае соответствуют областям поверхности, которые отражают падающие лучи
так, что они не попадают в объектив. При темнопольном освещении контраст на
изображении превращается в противоположный по сравнению со светлопольным
освещением, то есть светлые участки оказываются темными, а темные  светлыми.
Темнопольное освещение несколько увеличивает разрешающую способность микроскопа.
В некоторых случаях применяется поляризованный свет для выявления объектов с
двойным лучепреломлением. Для этого при светлопольном методе освещения в ход
падающего пучка вставляют поляризатор, а в ход отраженного  анализатор, плоскость
поляризации которого может составлять угол от 0 до 90° с плоскостью поляризации
поляризатора. Если на поверхности объекта имеются участки, по-разному
поворачивающие плоскость поляризации отраженных лучей, эти участки будут иметь
неодинаковый контраст.
Помимо перечисленных методов микроскопирования на качество изображения
влияет раскрытие действующей (апертурной) и полевой диафрагм. Апертурная диафрагма
ограничивает входящий в оптическую систему пучок лучей. Чем больше раскрыта
апертурная диафрагма, тем интенсивнее световой поток, падающий на образец и тем
больше яркость изображения. Раскрытие апертурной диафрагмы одновременно
уменьшает глубину резкости (способность прибора давать сфокусированное изображение
выступов и впадин на поверхности объекта одновременно). Диаметр полевой диафрагмы
определяет поле зрения микроскопа, то есть величину наблюдаемого участка объекта.
Закрытие полевой диафрагмы, уменьшая размеры поля зрения, увеличивает контрастность
изображения, так как при этом отсекаются рассеянные световые лучи.
Дополнительные компоненты (окулярные сетки, сравнительные пластины и
возможность документирования) расширяют объем проводимой на микроскопах работы.
3. Устройство инвертированного микроскопа Axiovert 40 МАТ
Оптическая схема микроскопа приведена на рис. 3.1. Оптика, хорошо
зарекомендовавшего себя класса ICS (Infinity Colour-corrected System − скорректированная
по цвету система, рассчитанная на «бесконечность»), обеспечивает высокое оптическое
качество для всех методов контрастирования, которые можно осуществить при линейном
поле 23 мм и тубусном коэффициенте 1. Благодаря различным комбинациям объективов
и окуляров достигается оптимальное соответствие цели применения. Для
документирования используется фронтальный выход. Для конкретного типа камер
предлагаются специальные адаптеры как для микрофотографирования, так и для
видеотехники. При полном напряжении лампы автоматически достигается правильная
цветовая температура для цветной фотографии или видеосъемки при искусственном
26
освещении. Регулировка светового потока осуществляется с помощью переключателя:
100% − в окуляры бинокулярной насадки или 100% − на фото-видеовыход.
Общий вид микроскопа показан на рис. 3.2. На корпусе микроскопа (19)
расположены: кнопка-выключатель (14), винт регулятора освещения (15), рукоятки
фокусировочного механизма для грубой (7,5 мм/об) (22) и точной (0,75 мм/об) (21)
наводки, фото-выход Foto/Video (23), переключатель хода лучей «Visuell/Foto» (20),
центрировочные винты для апертурной (11, 13) и для полевой (17) диафрагм, шток для
регулировки апертурной (12) и полевой (16) диафрагм, паз для крепления DIC-призмы (8)
и подвижная вставка для 2-х светофильтров (9). Бинокулярная насадка (2), куда
вставляются окуляры (1), закреплена в гнезде корпуса постоянно. Окулярные трубки
насадки можно раздвигать, устанавливая межосевое расстояние окуляров в пределах 55-75
мм, относительно расстояния между глазами наблюдателя. На головке микроскопа
закреплено револьверное устройство (4) для крепления четырех или пяти объективов (6).
Увеличение микроскопа можно изменять, комбинируя различные объективы и окуляры.
Координатный предметный столик (3) с рабочей высотой 211 мм с помощью
коаксиальной рукоятки (18) может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных
направлениях в пределах 30х30 мм. На нем находятся стеклянная диафрагма-вставка (7) и
прижимная клипса (5). К тыльной части корпуса прикреплено осветительное устройство
 галогенная лампа (12V, 35W) (10). Микроскоп Axiovert 40 МАТ поставляется с
центрированным на заводе устройством освещения, поэтому не требуется проводить
работы по центрировке этого устройства освещения, даже после замены лампы
пользователем.
4. Практические навыки работы на микроскопе Axiovert 40 МАТ
Перед началом работы необходимо поставить окуляры и установить объектив. Для
этого нужно снять пылезащитные колпачки (1) и вставить жесткие окуляры (2, 3) или
регулируемые окуляры в окулярные трубки (4) (рис. 3.3). Поворотом револьвера (4)
установить требуемый объектив (6) (рис. 3.2).
Включить микроскоп кнопкой-выключателем (14) (рис. 3.2). После включения
прибора в устройстве освещения (10) должна гореть лампа. Если за штативом микроскопа
нет света, то необходимо воспользоваться переключателем хода лучей «Visuell/Foto» (20)
(рис. 3.2). Он должен находиться в положении для визуального наблюдения. Затем
установить на предметный столик (3) образец, так, чтобы исследуемая поверхность была
обращена к объективу. Перевести регулятор освещения (15) в среднее положение (рис.
3.2).
Установить расстояние между окулярными трубками в соответствии с расстоянием
между глазами путем симметричного вращения обоих окулярных трубок, так, чтобы
совпали поля левого и правого окуляров. Сфокусировать микроскоп на образце с
помощью микрометрического винта для грубой (22) и точной (21) наводки. При этом
глазная линза регулируемого окуляра должна находиться в положении «0» диоптрий
(совмещение «0» на шкале с белой точкой на неподвижной части окуляра).
В зависимости от того, какой метод микроскопирования применяется подвижное
устройство для крепления 3-х модулей (5) должно быть оснащено необходимыми
модулями светоделителя (H – светлое поле, D – темное поле, Pol – поляризация, DIC –
дифференциально-интерференционный контраст, DIC Red I – дифференциальноинтерференционный контраст с красным компенсатором I или FL – люминесценция
отраженного света) (рис. 3.4).
27
Модули можно устанавливать в подвижное устройство самостоятельно (в
зависимости от задачи или при дооборудовании). При этом необходимо помнить о том,
что если модуль светоделителя дифференциально-интерференционного контраста DIC
вставляется в подвижное устройство в крайнее левое положение, то соответствующая
маркировка наносится непосредственно на подвижном устройстве в крайнем правом
месте. Для этого имеются соответствующие наклейки. Если положение модуля для DICметода отличается от указанного выше, то появляются помехи при работе с DICпризмами.
4.1. Светлое поле в отраженном свете
Изготовленный микрошлиф необходимо предварительно изучить при малом
увеличении (70100х) для того, чтобы иметь представление об однородности его
структуры и выбрать участки для последующего более детального исследования. С
возрастанием увеличения уменьшается величина поля зрения, поэтому изучение
структуры при средних и особенно больших увеличениях надо проводить в нескольких
полях зрения. Это особенно важно, когда предварительный осмотр образца выявил
неоднородность его структуры.
Перед началом работы в светлом поле необходимо положить образец на
координатный столик и сфокусироваться на нем с помощью фокусировочного механизма
при небольшом увеличении (например, с использованием объектива «Epiplan 10x»). На
подвижном устройстве для крепления модулей (5) справа должно быть видно обозначение
Н (устройство в среднем положении упора) (Рис. 3.4). После этого открыть полевую
диафрагму (4) настолько, чтобы ее край был виден в поле зрения (Рис. 3.4).
Отцентрировать полевую диафрагму относительно края поля зрения с помощью отвертки
с шаровой головкой SW3. Приоткрыть апертурную диафрагму (2) (Рис. 3.4). Удалить
окуляр. Изображение апертурной диафрагмы видно в тубусе насадки при снятом окуляре.
Отцентрировать апертурную диафрагму с помощью центрировочных винтов так, чтобы
центр ее изображения находился примерно на оптической оси тубуса. Установить размер
апертурной диафрагмы по правилам освещения Кѐлера, чтобы ее изображение занимало
0,75 освещенного поля. Вставить обратно окуляр. При необходимости изменить
напряжение лампы с помощью регулятора (3) или установить демпфирующий
светофильтр в узел крепления светофильтров (1) и продвинуть его в ход лучей (Рис. 3.4).
Для усиления контраста изображения и выявления деталей структуры используют
специальные методы световой микроскопии: темнопольного освещения, поляризованного
света и др.
4.2. Темное поле в отраженном свете
Для проведения исследования в темном поле апертурную и полевую диафрагмы
центрируют и полностью открывают, в противном случае происходит потеря
интенсивности светового потока. Также удаляют светофильтр из хода лучей. Устройство
для крепления 3-х модулей продвигают до крайнего левого положения (справа видно
только обозначение D). Это позволяет создать эффект темнопольного освещения.
4.3. Поляризационный контраст в отраженном свете
Наблюдение в поляризованном свете ведется только в светлом поле, поэтому
описание настройки освещения и диафрагм см. в пункте 3.2.1.
4.3.1. Поляризационный контраст с модулем светоделителя DIC
28
Для работы в поляризованном свете с модулем светоделителя DIC устройство для
крепления модулей передвигают так, чтобы слева было видно обозначение DIC. В модуле
рефлектора DIC анализатор и поляризатор зафиксированы в скрещенном положении.
4.3.2. Поляризационный контраст с модулем светоделителя Pol
Для работы в поляризованном свете с модулем светоделителя Pol устройство для
крепления модулей передвигают так, чтобы слева было видно обозначение Pol. В модуле
светоделителя Pol находится поляризатор. Он зафиксирован. Необходимо поместить
анализатор 90 (3) в отверстие под пазом для подвижного устройства (4) (рис. 3.5).
Перекрестить направление колебаний анализатора и поляризатора с помощью рукоятки
для поворота анализатора (2) (при этом в поле зрения наблюдается максимальное
затемнение) (рис. 3.5).
Для цветного контраста анизотропных материалов можно дополнительно
использовать компенсатор Pol  sub.  10 (1) (Рис. 3.5). Для этого он накладывается на
анализатор.
4.5. Фотографирование
С помощью переключателя хода лучей (20) микроскопы Axiovert 40 МАТ могут
переводиться с визуального наблюдения на получение микрофотографии (рис. 3.2).
Поскольку речь идет о 100% переключении, то во время фотографирования невозможно
одновременное визуальное наблюдение. С помощью адаптера D 40 М37/52х0,75 для
цифровой камеры и соединителя 1х для МС 80 DХ можно присоединять к микроскопу
компактные цифровые камеры. Существует возможность адаптации также и других типов
камер.
4.6. Создание и сохранение изображений с помощью программы AxioVision
Для создания изображений, полученных на микроскопе Axiovert 40 МАТ с
использованием видеокамеры AxioCam ICc3, используется программа по захвату
изображения AxioVision. Пред началом работы необходимо загрузить эту программу. Для
получения «живого» изображения с микроскопа активировать иконку «Live». Выбрать
участок на образце необходимый для анализа. Навести на резкость. Выполнить захват
изображения из видеопотока при помощи иконки «Snap». После получения снимка окно с
«живым» изображением можно закрыть.
Для установки масштаба из списка, находящегося в области «Workarea», выбрать
пункт «Scalings». В появившемся окне «Available scaling» выделить при помощи мыши
нужный объектив и соответствующее ему увеличение и нажать кнопку «Activate». При
необходимости можно поставить размерную метку на изображении, активировав иконку
«Scale bar» и проведя в нижнем правом углу изображения отрезок нужный длины в 10
мкм, 20 мкм и т.д.
Чтобы сохранить изображение необходимо нажать иконку «Save». В появившемся
диалоговом окне «Save Image File As» в выбранной директории, содержащей название
организации выдавшей заказ, создать новую папку. Название папки должно отражать
маркировку образца. После окончания работы закрыть программу AxioVision.
Лабораторная работа № 2.
«Современные методы анализа структуры материалов. Практическое
занятие на электронном микроскопе»
29
1. Физические основы метода рентгеновского микроанализа
При взаимодействии электронного пучка сканирующего электронного микроскопа
(СЭМ) с исследуемым материалом возникают различные физические сигналы, и в том
числе характеристическое рентгеновское излучение. Генерация рентгеновского излучения
обусловлена взаимодействием падающих электронов с электронами внутренних оболочек
атомов в образце. Если электрон первичного пучка имеет достаточную энергию, он может
выбить электрон из внутренних оболочек атома и перевести его в возбужденное состояние
[1]. Для перехода в исходное состояние в атоме происходит переход электрона с
наружной оболочки на свободное место во внутренней электронной оболочке. В
результате этого процесса происходит генерация кванта рентгеновского излучения (рис.
5.1).
Поскольку электроны находятся на дискретных энергетических уровнях,
излучаемый рентгеновский квант также будет иметь дискретную величину энергии,
равную разности энергий, соответствующих начальному и конечному состоянию атома.
Полученные при анализе характеристические рентгеновские линии указывают на
присутствие данного элемента в образце.
На рис. 5.2 представлена схема электронных переходов, в результате которых
появляются различные характеристические рентгеновские линии.
Например, если первичный пучок выбивает электрон с К-оболочки, то для
перехода атома в основное состояние образовавшуюся электронную вакансию может
занять электрон либо из оболочки L, либо из оболочки М. В первом случае генерируемое
рентгеновское излучение обозначается Кα, во втором – Кβ. Если электрон выбивается с
внутренней оболочки L, то происходит излучение рентгеновской линии Lα в результате
перехода электрона с оболочки М на свободное место в L-оболочке (см. рис. 5.1).
Электроны проникают на некоторую глубину в материале, образуя область,
показанную на рис. 5.3а. Такая форма область характерна для элементов с малым и
средним атомным номером. Для тяжелых элементов форма области генерации меняется
(рис. 5.3б).
Из рис. 5.3 видно, что характеристическое рентгеновское излучение (РИ)
испускается из внутренних слоѐв материала на расстоянии R(x) от поверхности образца.
Величина расстояния R(x) - важная характеристика, которая определяет пространственное
разрешение рентгеновского излучения, а, следовательно, локальность анализируемого
объема. Размер области генерации зависит от ускоряющего напряжения первичного
электронного пучка (рис. 5.3б) и от плотности исследуемого материала и материала
матрицы [1]. Например, для образцов типа железа при ускоряющем напряжении 20 кВ
размер области генерации рентгеновского излучения составляет около 1мкм.
2. Устройство, принцип работы и возможности рентгеновского
микроанализатора INCA x-act
Установка для проведения рентгеновского микроанализа, представляет собой
сканирующий
электронный
микроскоп
HITACHI
S-800
c
рентгеновским
микроанализатором INCA x-act, установленным в СЭМ (рис. 5.4). Рассмотрим более
подробно устройство рентгеновского микроанализатора INCA x-act.
Данный
микроанализатор
является
энергодисперсионным
детектором
рентгеновского излучения, в котором активным детектирующим элементом является
кремниевый чип. Рентгеновское излучение от исследуемого образца проходит через
тонкое прозрачное для рентгеновского излучения окно и попадает в камеру, в которой
установлен кремниевый детектор особой конструкции, работающий по принципу кремний
дрейфовой камеры (в английской терминологии такие детекторы называются silicon drift
detector (SDD)). Внутри чипа создаѐтся воронкообразный потенциал, и выбитые
рентгеновскими фотонами электроны по «воронке» дрейфуют к аноду. В результате
поглощения рентгеновского излучения происходит формирование зарядного импульса.
30
Попадая на предварительный усилитель, чувствительный к величине заряда, этот импульс
преобразуется в импульс напряжения. Далее сигнал попадает в главный усилитель, а
потом в анализатор, где происходит разделение импульсов по напряжению, которое
пропорционально энергии падающего излучения. Распределение по энергиям
представляется на экране монитора компьютера в виде пиков в координатах
интенсивность - энергия. Каждый пик соответствует определенному химическому
элементу, причем детектируются все присутствующие в данной точке материала
элементы. В распределении также показываются все возбуждаемые спектральные линии.
Для снижения шумов предусмотрено охлаждение детектора термоэлектрическими
холодильниками Пельтье до температуры -35ºС.
При помощи данного микроанализатора возможно исследование химического
состава в точке, по линии, задаваемой оператором, по определенной площади, а также
построение карт распределения элементов по площади и по линии.
3. Требования к исследуемым материалам и образцам
Поскольку в СЭМ HITACHI S-800 предусмотрена шлюз – камера для образцов, это
накладывает ограничения на высоту образца - не более 12 мм. Линейные размеры образца
должны быть не больше размеров предметного столика СЭМ – 35 мм.
Материал образца должен быть проводящим во избежание накопления заряда при
облучении электронным пучком и возникающими в связи с этим переотражениями
первичного пучка из-за образования магнитного поля вокруг образца. На непроводящие
образцы должна быть нанесена пленка углерода.
Перед работой образец необходимо промыть этиловым спиртом. Требования к
анализируемой поверхности образца зависят от конкретных задач.
4. Проведение измерений.
Ниже приведена схема проведения рентгеновского микроанализа.
1) Включение сканирующего электронного микроскопа HITACHI S-800
2) Подготовка образца
3) Установка образца камеру микроскопа
4) Юстировка изображения
5) Установка образца на рабочем расстоянии детектора
6) Проведение количественной оптимизации (съемка и запись спектра эталона)
Данная процедура необходима, для того чтобы избежать влияния изменений
параметров электронного пучка (тока зонда) на точность определения положений пиков в
спектре.
7) Нахождение интересующей области для анализа
8) Съемка и запись рентгеновского спектра, собираемого с интересующего
места на образце (рис. 5)
9) Сохранение результата
10) Выключение микроскопа
Перед началом работы необходимо ознакомится с внешним видом устройства (рис.
5.4), и пройти углубленный инструктаж ответственного лица.
Лабораторная работа № 3.
«Современные методы анализа структуры материалов. Развитие от Лауэ
до сегодняшних дней».
ДИФРАКТОМЕТР RIGAKU Ultima IV
1. Физические основы метода
1.1. Природа и применение рентгеновского излучения
31
Рентгеновское излучение – электромагнитные волны, энергия фотонов которых
лежит на энергетической шкале между ультрафиолетовым излучением и гаммаизлучением, что соответствует длинам волн от 10−4 до 102 Å (от 10−14 до 10−8 м).
В основе рентгеноструктурного анализа лежит взаимодействие рентгеновского
излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция
рентгеновских лучей. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых
рентгеновских лучей и строения объекта. Методами рентгеноструктурного анализа
изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения,
полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых кислот
и т.д. Наиболее успешно рентгеноструктурный анализ применяют для установления
атомной структуры кристаллических тел. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают
периодичностью строения и периодом решетки, сопоставимым с длиной волны
рентгеновских лучей, тем самым представляя дифракционную решетку для них.
1.2. Источники рентгеновского излучения, рентгеновские трубки
Основными источниками рентгеновского излучения, которое применяют в
физических методах исследования и в технике являются рентгеновские трубки, линейные
ускорители и бетатроны. Рентгеновская трубка состоит из катода и анода, между
которыми создается разность потенциалов в десятки киловольт. Электроны при движении
от катода ускоряются и бомбардируют анод, возникающее при этом излучение состоит из
тормозной и характеристической составляющей.
При торможении электронов на аноде их кинетическая энергия переходит в
энергию одного или нескольких квантов (т.к. заряженная частица, двигающаяся с
ускорением излучает или поглощает энергию). Появление характеристической
составляющей связано с тем, что ускоренные в трубке электроны ускоряющим
напряжением U0, которое зависит от материала анода, способны «выбивать» электроны
внутренних оболочек атомов материала анода, образуя тем самым вакансию.
Возникновение вакансии переводит атом в возбужденное состояние, в котором он
находится порядка одной микросекунды, затем электроны, находящиеся на более высоких
энергетических уровнях способны заполнять такую вакансию, при этом избыток энергии
испускается в виде рентгеновского кванта. При «выбивании» электрона с К-уровня (рис.
6.1) возможен переход с L-уровня (появляется Кα-излучение) или с М-уровня (появляется
Кβ-излучение). Если вакансия возникает на L-уровне – появляется L-серия и т.д. На рис.
6.2 приведена спектральная кривая рентгеновской трубки с Mo-анодом.
1.3.Детекторы рентгеновского излучения
Регистрируют рентгеновские кванты с помощью детекторов: сцинтилляционных
или
полупроводниковых.
Сцинтилляционный
счетчик
представляет
собой
люминесцентный кристалл (например, NaI с примесью Tl) и фотоэлектронного
умножителя (ФЭУ). Попадая в кристалл-сцинтиллятор рентгеновский квант вызывает
вспышку, пропорциональную энергии кванта. Свет, попадая на катод фотоумножителя
(рис. 6.3), выбивает с ближайшего электрода, первого динода R (на рис. 6.3 R = 2)
вторичных электронов, так что на второй динод nR электронов, так что на m-ый динод
попадает nRm электронов. На выходе ФЭУ возникает импульс пропорциональный
энергии регистрируемого кванта.
Полупроводниковый детектор представляет собой диод с p-n переходом, в
результате попадания на диод рентгеновского кванта образуется пара электрон-дырка,
которые разделяются электрическим полем, что приводит к возникновению на емкости,
включенной в цепь счетчика, электрического заряда. Величина заряда пропорциональна
энергии поглощенного рентгеновского кванта.
1.4. Принципы методов рентгеноструктурного анализа
Рассмотрим рассеяние плоской монохроматической волны кристаллической
решеткой с межплоскостным расстоянием d, падающей под углом θ в кинематическом
приближении: пренебрегаем взаимодействием рассеянных волн и ослаблением последней
32
из-за рассеяния, рассматриваем только однократное рассеяние, пренебрегаем
поглощением в кристалле падающей и отраженной волн. Согласно рис. 6.4 разница хода
двух волн равна: (AB + BC) – (AC’) для интерференции этих волн они должны придти в
точку наблюдения с одинаковой фазой, т.е.
(AB + BC) – (AC’) = nλ
(1)
Рассматривая прямоугольные треугольники можем записать следующее:
AB = d/sinθ
BC = d/sinθ
AC = 2d/tgθ и AC’ = ACcosθ,
подставляя в (1) получим:
2d/sinθ – 2d/tg·cosθ = 2d/sinθ·(1 – cos2θ) = nλ
или
2d·sinθ = nλ (2)
Выражение (2) показывает условия появления дифракционной картины, носит название
Вульфа-Брэгга и лежит в основе рентгеноструктурного анализа.
Целью рентгеноструктурного анализа является получение дифракционной
картины, а в соответствии с условием (2), путем изменения ориентировки кристалла или
падающего пучка (изменять угол θ) или с использованием сплошного спектра (изменять
λ). В соответствии с этим выделяют 4 основных метода рентгеноструктурного анализа:
1) Съемка неподвижного монокристалла с использованием полихроматического
(сплошного) излучения (метод Лауэ);
2) Съемка вращающегося (качающегося) монокристалла в параллельном пучке
монохроматического излучения (метод вращения);
3) Съемка неподвижного монокристалла в широко расходящемся пучке
монохроматического (характеристического) излучения (метод Косселя);
4) Съемка поликристаллического агрегата в пучке монохроматического излучения (метод
Дебая-Шерера).
Далее нас будет интересовать последний метод получения дифракционных картин,
который проводят с помощью специальных приборов – дифрактометров, зафиксированная
таким образом дифракционная картина называется дифрактограммой, а сами методы –
дифрактометрическими.
В методе Дебая-Шерера порошок или монокристаллический образец с хаотическим
распределением кристаллов освещается монохроматическим пучком под углом θ, если в
образце есть плоскости hkl, удовлетворяющие условию dhkl = nλ/2sinθ, то детектор
зарегистрирует всплеск интенсивности. Сканируя, таким образом, по углу θ можно
получить дифрактограмму (рис. 6.5), максимумы интенсивности будут соответствовать
межплоскостным
расстояниям,
характеризующим
кристаллическую
структуру
исследуемого объекта.
2. Назначение и принцип работы
2.1. Рентгеновская дифрактометрия
В дифрактометре применяют фокусировку по Брэгу-Брентано (рис. 6.6) и
параллельного пучка. Источник F и щель S2 счетчика C располагаются на окружности
радиусом Rг, в центре которой находится плоский образец P. Радиус фокусирующей
окружности rф = Rг/2sinθ меняется при изменении угла отражения θ. Для строгого
33
выполнения условия фокусировки необходимо сообщать поверхности образца кривизну,
зависящую от угла θ, на самом деле условия фокусировки выполняется приближенно.
На гониометре устанавливают так же регулируемые щели S1 и S3, ограничивающие
расходимость первичного пучка в плоскости фокусировки и в плоскости
перпендикулярной фокусировки. Применяют так же щели Соллера (рис. 4.7) – стопку
тонких металлических пластинок, расположенных на малых расстояниях.
На дифрактометре проводятся исследования по следующим направлениям:
Порошковая дифрактометрия. Традиционная порошковая дифрактометрия
использует для проведения измерений фокусировку по Брэггу-Брентано, чтобы
обеспечить высокое разрешение и высокую интенсивность при анализе порошковых
материалов. Для многих объемных образцов с неровной поверхностью предпочтительнее
использовать параллельный пучок. Наличие обоих геометрий благодаря использованию
CBO (cros beam optics) оптики обеспечивает исключительную гибкость для пользователя
при выборе той или иной конфигурации без перенастройки системы. Области
применения: идентификация фаз, количественный анализ, степень кристалличности,
размер кристаллитов, микронапряжений, прецизионное измерение параметров решетки.
Исследование макронапряжений и анализ текстур: Определение напряжений
(метод sin2ψ), определение напряжений по двум осям, прямые и обратные полюсные
фигуры, определение функции распределения ориентаций.
Малоугловое рентгеновское рассеяние:
- Исследование макромолекулярной структуры и ориентации полимеров
- Распередление размера наночастиц в растворах
- Морфология и ориентация молекул в нанокомпозитах.
3. Описание образцов
Устройство дифрактометра позволяет исследовать все типы образцов: массивные,
порошки, жидкости. Для перечисленных видов образцов применяются специальные
кюветы, причем ограничением для массивных образцов являются геометрические
размеры: площадь поперечного сечения 5 см2 и несколько сантиметров в длину.
4. Проведение измерений и анализ результатов
4.1. Включение/Выключение
Для включения дифрактометра необходимо проверить подключение к трехфазной
сети, включить подвод воды системы охлаждения, включить охладитель (переключатель
на передней панели), включить дифрактометр переключателем в положение «ON»
(переключатель на передней панели), включить управляющий компьютер. Далее вывод
трубки дифрактометра производится программно: для этого загружается управляющая
программно XG Operation (ярлык находится на рабочем столе) (окно программы рис. 6.8),
после нажатия пиктограммы XG Operation (отмечена красным на рис. 6.8).
В меню Option – Property задается режим выхода трубки (Every day use или Long
time not use), при каждодневном использовании выбирается режим «Every day use», затем
нажимается пиктограмма «X-ray on» (рис. 6.9), данная команда запускает рентгеновскую
трубку с напряжением 20 кВ и током 2 мА.
При нажатии на пикограмму «Execute aging» (отмечено красным на рис. 6.10)
рентгеновская трубка плавно выводится на рабочий режим (40 кВ, 40 мА).
Выключение дифрактометра проводится аналогично включению, только в
обратном порядке.
4.2. Юстировка
Перед проведением юстировки необходимо установить условия, в которых она
будет проводится. Установка условий проводится в программе RINT 2200, как показано
на рис. 6.11, в данном случае использовалась фокусировка по Брэгу-Брентано и
многофункциональная приставка, при этом важно отметить тип фокусировки во вкладке
«Geometry System» (рис. 6.12)
34
После указанных этапов загружается программа юстировки «Automatic alignment»,
которая находится в папке Rigaku/Control/, основное окно программы представлено на
рис. 6.13.
Данная программа дает возможность юстировать положение угла гониометра и
измеряемого профиля (помечены галочкой в средней части окна слева), измеряемый
профиль будет юстироваться на Ni-эталоне с межплоскостным расстоянием 1,762, что
указано в поле ввода, справа. Юстировка начинается нажатием кнопки «Execute», после
чего программа напоминает условия калибровки (рис. 6.14) и затем напоминает об
необходимости установки поглотителя (рис. 6.15), для того, чтобы не сжечь счетчик на
прямом пучке. Далее программа автоматически проводит калибровку.
Лабораторная работа № 4
«Динамический механический анализ – новый метод
испытания материалов».
Современные темпы развития промышленности требуют необходимости создания
новых материалов или совершенствовании уже имеющихся аналогов требуемых
материалов для придания им повышенного комплекса различных физико-механических
свойств. В этой связи, с целью повышения производительности различных методов
исследований, возросла потребность в одновременном и комплексном анализе основных
характеристик, являющихся ключевыми для того или иного конкретного материала.
Поэтому в настоящее время некоторые производители экспериментального
исследовательского оборудования наладили производство установок, способных
проводить целый комплекс измерений различных свойств материала в зависимости от
задаваемых экспериментальных условий.
Одной из таких экспериментальных установок является динамический
механический анализатор (ДМА) Q800 фирмы TA Instrument (США). Данная установка
предназначена для проведения термомеханического анализа (измерения линейных
размеров образца в условиях тепловых и механических нагрузок, оценки модуля
упругости) таких материалов как металлы, стѐкла, кристаллы, сплавы, полимеры, нити,
плѐнки и т.п. ДМА Q800 способен работать как динамический механический и
термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение,
изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в
жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов
нагружения.
Благодаря представленным возможностям, данная установка незаменима при
проведении исследований различных характеристик полимерных и композитных
материалов на полимерной основе, при исследовании характеристик внутреннего трения
различных металлических материалов, определения модуля упругости и модуля потерь,
коэффициента теплового расширения, относительной деформации и т.д.
Освоение ДМА Q800, изучение всех возможностей этой уникальной установки,
позволит исследователю получить всю необходимую информацию об исследуемом
материале.
1. Физические основы метода анализа
Во время проведения динамических механических испытаний прикладываемая к
образцу динамическая нагрузка способствует появлению в исследуемом материале
циклических синусоидальных колебательных процессов распространения деформации.
Для идеально твѐрдых материалов, распространение деформации в которых подчиняется
закону Хокинса, результирующая деформация пропорционально амплитуде приложенной
35
нагрузке, т.е. сдвиг по фазе (сдвиг по углу δ) между приложенной нагрузкой и
результирующей деформацией равен 0° (рис.10.1а). Для идеальных жидкостей,
распространение деформации в которых подчиняются закону Ньютона, сигнал от
результирующей деформации будет опережать сигнал от приложенной нагрузки на 90°
(рис.10.1б).
Большинство реальных материалов сочетают в себе комплекс механических
свойств одновременно удовлетворяющих и вязкому, и упругому поведению. Поэтому
реальные материалы относятся к вязкоупругим материалам, угол сдвига для них
находится между 0° и 90° (рис. 10.2).
Так как величина модуля задаѐтся отношением приложенной нагрузки к
деформации, результирующая величина напряжения, возникающего в вязкоупругих
материалах, описывается как сложное напряжѐнное состояние (* или *), которое может
использоваться для расчѐта комплексных модулей E* или G*. Комплексный модуль - это
величина, характеризующая сопротивление материала деформации. Это относится как к
упругим, так и к вязким материалам. Результирующую деформацию, возникающую в
материале под действием нагрузки, можно разложить на две составляющие:
- упругое напряжение ( или ), которое совпадает с углом сдвига,
- вязкое напряжение ( или ), которое опережает угол сдвига на 90°.
При этом энергии динамических испытаний достаточно для определения угла сдвига δ.
Поэтому в процессе динамических механических испытаний можно получить такие
основные характеристики материала как:
- модуль упругости E (G) – характеризует упругое поведение материала, т.е.
способность материала накапливать механическую энергию (E или G = E*cos δ),
- модуль потерь E (G) – характеризует вязкое поведение материала, т.е.
способность материала рассевать энергию (E или G = E*sin δ),
- tg δ – показатель поглощающей способности материала, например, вибрации или
звукопоглощения (tg δ = E/E или G/G).
Наглядно сочетание в материале вязких и упругих составляющих механических
свойств показано на рис. 10.3.
2. Назначение и принцип работы прибора
Анализатор динамический механический (ДМА) Q800 (рис. 10.4) предназначен для
проведения термомеханического анализа (измерения линейных размеров образца в
условиях тепловых и механических нагрузок, оценки модуля упругости). В качестве
испытуемых материалов могут выступать металлы, стѐкла, кристаллы, сплавы, полимеры,
нити, плѐнки и т.п. Способен работать как динамический механический и
термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение,
изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в
жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов
нагружения.
Простой, но мощный интерфейс программирования методики анализа позволяет
постадийно выполнять самые сложные температурные программы (нагрев,
изотермический, охлаждения) в сочетании с разными вариантами нагружения
(динамический многочастотный, одночастотный, статический) и предусматривает
возможность редактирования метода анализа в процессе его выполнения. Большой выбор
зажимов из различных материалов позволяет работать с твердыми образцами различной
формы, волокнами, пленками, а также жидкими, порошкообразными веществами и
материалами, сочетающими в себе несколько фаз в процессе их отверждения или
размягчения.
Область применения – контроль качества в строительстве, а также исследования в
области химии, физики, материаловедении, металлургии.
36
Вместе с устройством управления и соответствующим программным обеспечением
динамический механический анализатор (ДМА) Q800 образует систему для термического
анализа.
Возможности ДМА Q800:
- позволяет оценить как внутренние, так и внешние механические свойства
материалов;
- определяет изменение свойств образца, основываясь на изменениях семи
экспериментальных параметров: температуры, времени, частоты, механического
напряжения, силы, смещения, деформации;
- использует образцы, имеющие вид кусков твердого вещества, пленки, волокна,
геля или вязкой жидкости;
- использует зажимы, которые позволяют измерять различные характеристики
материалов: модуль упругости, амортизацию, деформацию, релаксацию напряжений,
стеклование, температуру размягчения.
В таблице 10.1 представлены основные технические характеристики ДМА Q800.
Измерение механических свойств материалов основано на применении различных
режимов испытаний, которые позволяет проводить ДМА Q800:
1. Многочастотный (рис. 10.5а). В этом режиме можно изучать вязкопластические
свойства материала как функцию частоты деформации при постоянной амплитуде. Эти
тесты можно проводить в зависимости от частоты, времени, температуры (при развертке
по температуре или при пошаговом изменении температуры).
2. Изменение нагрузки/деформации (рис. 10.5б). В этом режиме частота и
температура поддерживаются постоянными, а измерение механических свойств
производится при варьировании деформации или нагрузки. Обычно этот режим
применяют для нахождения границ линейного диапазона вязкопластичности.
3. Ползучесть (Creep)/Релаксация напряжений (Stress Relaxation) (рис. 10.5в). В
режиме ползучести нагрузка поддерживается постоянной, а деформация измеряется как
функция времени. В режиме релаксации напряжений постоянной поддерживается
деформация а измеряют зависимость нагрузки от времени.
4. Контролируемая Сила/Скорость деформации (рис. 10.5г). В этом режиме
температура поддерживается постоянной, а сила или деформация изменяются с
контролируемой скоростью. Этот режим используют для получения кривых нагрузкадеформация для расчета модуля Юнга. В качестве альтернативы нагрузка может
поддерживаться постоянной при изменении температуры и регистрации деформации.
5. Режим постоянной деформации (Isostrain) (рис. 10.5д). В данном режиме прибор
ДМА Q800 поддерживает постоянную деформацию в процессе изменения температуры.
Такой режим можно использовать для измерения усадочных напряжений возникающих в
волокнах или пленках.
Преимущество ДМА Q800 по сравнению с другими установками состоит в
уникальности конструкции прибора, включающей в себя высокоточный контроль
нагрузки с использованием бесконтактного линейного двигателя, поддержку вала
нагружающего элемента воздушными подшипниками (что практически исключает трение)
и измерение смещения оптическим кодером с высоким разрешением. Благодаря такой
конструкции ДМА Q800 превосходит аналогичные приборы других производителей по
техническим характеристикам и качеству аналитических данных. Такое сочетание
элементов позволяет уменьшить возникающее в приборе трение до чрезвычайно малых
величин и работать с веществами при очень малых нагрузках в большом диапазоне
линейного перемещения (до 10000 мкм), которое определяется оптическим элементом с
разрешением 1 нм.
3. Требования к образцам
37
Правильность подготовки образца является одним из наиболее важных факторов
получения точных и воспроизводимых значений модуля упругости. Каждый тип зажима
требует использования определенного метода пробоподготовки.
Для того, чтобы образец можно было установить в двойной кантилеверный зажим,
ему необходимо придать прямоугольную форму.
Толщина: минимальное соотношение длины и толщины должно составлять от 10
до 1. Толщина прямоугольного параллелепипеда должна быть равна 1/10 - 1/32 диапазона
двойного кантилеверного зажима. Максимальная толщина образца составляет 5 мм.
Ширина: ширина прямоугольного параллелепипеда должна составлять от 5 до 15
мм. На протяжении всего образца она должна быть постоянной или отличаться не более,
чем на 0,02 мм.
Длина: образец должен быть на 5 мм длиннее расстояния между опорами двойного
кантилеверного зажима. В этом случае он не будет касаться печи. Длина образца должна
составлять около 55 - 60 мм (двойной кантилеверный зажим) и около 30 мм (одинарный
кантилеверный зажим). (Размер образца должен быть выбран таким образом, чтобы
жесткость образца находилась в пределах установленного диапазона (102 - 107 Н/м). Если
образец подходит к зажиму по размеру, это не значит что он имеет достаточную
жесткость для получения точных результатов).
4. Подготовка прибора к работе и проведение измерений
Все эксперименты с использованием динамического механического анализатора
строятся по одной общей схеме. В некоторых случаях выполняются не все перечисленные
операции. Большинство операций осуществляется через программу управления.
1. Калибровка прибора:
а) выбор, установка и калибровка зажима, подходящего для измерения образца
определенной формы и рассчитанного на определенный диапазон модулей упругости;
б) установка термопары рядом с образцом.
2. Выбор и подготовка образца.
3. Создание или выбор тестовой процедуры, а также ввод информации об
эксперименте с помощью программы управления TA:
а) выбор режима работы (DMA multifrequency, DMA multistrain, DMA controlled
force и т.д.) для проведения эксперимента требуемого типа;
б) создание процедуры, соответствующей выбранному режиму (он определяет
силу, частоту, скорость нагревания и т.д.) и установленному типу зажима. Введите
таблицы частоты или амплитуды. Можно использовать для создания экспериментов
предлагаемые программным обеспечением шаблоны.
4. Установка образца в печь и закрытие печи:
а) установка правильно подготовленного образца в динамический механический
анализатор. После этого нажатие клавиши MEASURE, чтобы запустить двигатель, а затем
проверить параметры измерений.
5. Запуск эксперимента.
Ход эксперимента. Получение результатов
Благодаря возможностям программного обеспечения, сопровождающего установку
ДМА Q800, у оператора установки есть возможность следить за изменениями основных
характеристик исследуемого материала непосредственно в ходе измерения используя
программы управления ДМА «TA Instruments Explorer». Кроме того, подпрограмма «TA
Universal Analysis» программы управления динамического механического анализатора
позволяет получать графическую картину изменения анализируемых свойств.
Ниже, в качестве одного из вариантов практического применения установки ДМА
Q800, представлена последовательность действий, выполнение которых необходимо при
проведении термомеханического анализа полимерных материалов (материалов
углепластиков).
38
Для выявления термомеханической кривой исследуемого углепластика необходимо
задать интервалы температур при которых будет проводиться исследование, что позволит
определить критические температуры тех или иных изменений в материале (tс, tк, tт, tх –
температуры стеклования, кристаллизации, начала вязкого течения и начала химического
разложения соответственно), и соответственно определить области температур
стеклообразного, высокоэластического и вязкотекучего состояний.
Проведение эксперимента
Фиксируем образец, в зажимах одинарного кантилеверного зажима следуя
условиям пункта 1 настоящей методики.
Закрываем печь. Ещѐ раз перепроверяем введѐнные данные, программирующие
условия эксперимента. Принимаем условия заданного эксперимента нажатием кнопки
«Apply» программы управления ДМА.
Запускаем эксперимент нажатием кнопки «Start» программы управления ДМА.
Следим за ходом проведения эксперимента, используя подпрограмму «TA
Universal Analysis» программы управления ДМА.
В результате проведения эксперимента в подпрограмме «TA Universal Analysis»
программы управления ДМА можно получить термомеханические характеристики,
представленные на рис. 10.10.
В результате расшифровки полученных термомеханических кривых можно
определить основные изменения характеристик материала при нагреве и охлаждении
(таблица 10.2).
Таблица 10.2. Экспериментально
исследуемого полимерного материала.
М.Н.
М.О.
(т-ра) (т-ра)
Т-ра, ° C
Модуль упругости, ГПа
Модуль потерь, ГПа
7,4
2,7
(214)
(164)
Относительная деформация, %
tg δ
0,36
0,57
(Температура, ° C)
(221)
(174)
полученные
значения
характеристик
Н.Э.
Н.С.
К.С.
Н.Д.
О.Н.
О.Э.
25
50
0,87
180
47
1
250
9
0,4
300
8
0,1
350
1,6
0,1
30
36
0,4
0,1
0,1
0,45
0,45
1
0,35
0,02
-
-
-
-
0,03
Для простоты работы в таблице 10.2 приняты следующие обозначения:
Н.Э. – начало эксперимента;
Н.С. – начало стеклования;
К.С. – конец стеклования;
Н.Д. – начало деградации;
О.Н. – окончание нагрева;
О.Э. – окончание эксперимента;
М.Н. – максимальное значение исследуемого пика при нагреве;
М.О. – максимальное значение исследуемого пика при охлаждении.
Лабораторная работа № 5.
«Сравнение прочности различных материалов».
INSTRON 150LX
39
1. Физические основы метода анализа
Во многих случаях для принятия решения о применении материала определяющими
критериями являются механические свойства данного материала.
Когда на образец действует сила или система сил, он реагирует на это, изменяя свою
форму (деформируется). Различные характеристики, которыми определяются поведение и
конечное состояние образца в зависимости от вида и интенсивности сил, называется
механическими свойствами.
Одними из характерных показателей механических свойств выступают коэффициент
Пуассона, модуль упругости, предел текучести и предел прочности.
Коэффициент Пуассона показывает, во сколько раз изменяется поперечное сечение
деформируемого тела при его растяжении или сжатии.
Модуль упругости – это математическое представление способности тел или веществ
упруго деформироваться при приложении к ним силы. Модуль упругости тела
определяется как наклон диаграммы напряжений-деформаций.
Предел текучести – механическое напряжение, выше которого упругая деформация
тела (исчезающая после снятия напряжения) переходит в пластическую (необратимую,
когда геометрия тела не восстанавливается после снятия деформирующего напряжения).
Предел прочности – механическое напряжение, выше которого происходит
разрушение материала.
В большинстве случаев металлические материалы в конструкциях работают под
статическими нагрузками. Поэтому статические испытания широко распространены и
проводятся с использованием разных схем напряженного состояния в образце. К
основным разновидностям статических испытаний относятся испытания на растяжение,
сжатие, изгиб и кручение.
Наиболее распространенным видом испытаний для оценки механических свойств
металлов и сплавов являются испытания на одноосное растяжение. Одноосное растяжение
сравнительно легко подвергается анализу, позволяет по результатам одного опыта
определить сразу несколько важных механических характеристик материала, являющихся
критерием его качества. Испытания на сжатие распространены гораздо меньше, чем
испытания на растяжение. В принципе, одноосное сжатие можно рассматривать как
растяжение с обратным знаком.
2. Технические характеристики и области применения метода
Универсальными машинами для изучения механических свойств материалов при
одноосном растяжении или сжатии является серия гидравлических машин LX компании
INSTRON. Например, INSTRON 150LX (рис. 9.1) идеально подходит для испытаний на
растяжение и на предел прочности таких образцов, как крепѐжные изделия, цепные
устройства, детали с резьбовым концом, с заплечиком, а также проволоки катанки и
листового материала.
При наличии соответствующих приспособлений рама 150LX может использоваться и
для испытаний на сжатие, изгиб и сдвиг. Особенностью модели 150LX является большое
единое рабочее пространство и большой ход испытаний; всѐ это предоставляет в
распоряжение пользователя широкие возможности по выбору размера испытуемого
образца и применению в испытаниях разнообразных зажимов, приспособлений и
экстензометров.
Общие характеристики
Погрешность измерения нагрузки: ± 0,5 % от измеряемой величины вплоть до 1/250
от величины максимально допустимой нагрузки тензодатчика.
Погрешность измерения деформации: ± 0,5 % от измеряемой величины вплоть до
1/50 от величины максимального значения экстензометра.
Погрешность измерения положения: ± 1 мкм.
Погрешность измерения скорости: ± 0,2 % от заданной скорости.
Типичная область применения:
40
 Бетон;
 Элементы крепления;
 Высокопрочные композиционные материалы;
 Металл;
 Стальная арматура;
 Стальной пруток и плита;
 Трубы и трубопроводная арматура;
 Древесина.
Основной целью проведения испытания на растяжение является получение
диаграммы растяжения, с помощью которой определяются:
А. Ключевые прочностные характеристики исследуемого материала:
 Предел пропорциональности ζпр, МПа;
 Предел текучести ζ0,2, МПа;
 Предел прочности (временное сопротивление разрушению) ζв, МПа;
 Истинное сопротивление разрыву Sk, МПа.
Б. Величины, характеризующие пластичность:
 Относительное остаточное удлинение δ, %;
 Относительно остаточное сужение ψ, %.
В. Величины, характеризующие упругость:
 Модуль упругости Е, МРа;
 Коэффициент Пуассона µ.
При испытаниях на сжатие определяются те же самые величины, что и при
растяжении.
3. Описание исходных образцов
Для испытаний на статическое растяжение используют образцы, как с круглым, так и
с прямоугольным сечением. Предъявляются повышенные требования к изготовлению
образцов, как с точки зрения геометрии, так и с точки зрения обработки резанием.
Требуется высокая однородность диаметра образца по его длине, соосность и высокое
качество поверхности (малая шероховатость, отсутствие царапин и надрезов). При
изготовлении образцов следует избегать перегрева материала и изменений его
микроструктуры.
Образцы круглого сечения имеют, как правило, рабочую длину, равную четырѐм или
пяти диаметрам (короткие образцы) или десяти диаметрам (нормальные образцы) (рис.
9.2).
Перед началом испытания замеряется диаметр образца (обычно 6, 10 или 20 мм) для
вычисления напряжения ζ и для расчѐта относительного остаточного сужения после
разрушения образца. В случае использования экстензометра, длина рабочей части образца
не замеряется, а деформация ε и относительное удлинение при разрушении
регистрируются автоматически с помощью компьютера или измеряются по диаграмме ζ –
ε. При отсутствии экстензометра (не рекомендуется стандартом), отмечается рабочая
длина образца, деформация ε рассчитывается по перемещениям конца образца (захвата), а
относительное удлинение при разрушении рассчитывается путѐм замера разрушенного
образца.
Для выбора размеров образца для испытания на растяжение рекомендуется
руководствоваться ГОСТ 1497-84 «Металлы. Методы испытаний на растяжение».
4. Проведение измерений и анализ результатов
Управление разрывной машиной INSTRON 150LX осуществляется с помощью
соответствующего программного обеспечения. В данном случае такой программой
является Instron Bluehill 2 (рис. 9.3).
41
Наличие шаблонов испытаний в данной программе позволяет быстро прописывать
необходимый алгоритм проведения испытаний. Если испытания носят индивидуальный
характер, оператор может прописать алгоритм собственными силами, используя вкладку
«Метод» (рис. 9.4). Программа сохраняет шаблоны алгоритмов испытаний, что позволяет
проводить испытания по данному шаблону при необходимости.
Задание условий проведения эксперимента
Следуя указаниям программы Instron Bluehill 2, вводятся следующие данные:
 Имя файла выборки;
 Количество образцов в выборке;
 Дата испытаний;
 Оператор;
 Температура, влажность и давление, при которых проводились испытания;
 Метка образца;
 Основные начальные величины (например, начальная расчетная длина и
начальный диаметр для цилиндрический образцов).
Проведение эксперимента
Перед тем как начать испытание, необходимо выбрать метод и ввести основные
параметры проведения испытания:
 скорость деформирования, мм/мин (MPa/сек, %/мин и т.д.);
 информацию о данных, которые рассчитываются, используя различные
формулы и константы (в зависимости от типа образца).
Далее образец устанавливается в захваты, которые перемещаются оператором с
помощью пульта, установленного непосредственно на машине (рис. 9.5).
Затем подключаются датчики деформации, с помощью которых будут сниматься
данные: навесной экстензометр, датчик объемной деформации или бесконтактный
видеоэкстензаметр (рис. 9.6).
После установки образца в захваты переустанавливается база (по удлинению) и
балансируется нагрузка нажатием соответствующих кнопок на пульте управления.
Щелчком мыши по кнопке «Выполнить» в программе Bluehill 2 запускаем эксперимент.
Программа позволяет получать диаграммы деформации в различных координатах:
нагрузка – удлинение, деформация – напряжение, в истинных координатах и т.п. (рис.
9.7).
Расчет механических характеристик осуществляется автоматически. Данные
оформляются в виде отчета и выдается протокол испытаний.
В качестве примера алгоритма расчета механических характеристик ниже приведены
методики определения модуля упругости (Е-модуля) и условного предела текучести:
Определение E-модуля (МПа):
В данном методе определяется угол наклона кривой напряжение – деформация.
Часть кривой, которая будет использоваться для вычисления, определяется
автоматически, тем самым, исключая начальные и конечные части упругой деформации,
где кривая напряжение – деформация нелинейны.
В данном случае система разрывной машины автоматически просматривает кривую
от первого зарегистрированного сигнала напряжения. Находит точки, между которыми
кривая напряжение – деформация носит линейный характер и имеет наибольший угол
наклона, затем вычисляет линию модуля, используя метод линейной регрессии (рис. 9.8).
Далее система осуществляет проверку, строя линию, смещенную на 0,2% относительно
линии модуля. Проверка пройдена, если данная линия пересекает испытательную кривую
в области текучести. Если это так, то точка пересечения определяется как точка начала
области текучести, тем самым, подтверждая правильность определения линии модуля. В
противном случае, если смещенная линия не пересекает кривую в области текучести,
система повторяет операцию пока не найдет конечного результата.
42
В данном примере система автоматически выбрала начальную и конечную точку, 30
и 120 МПа, определяя линейную часть кривой. И используя выше описанный алгоритм к
области между выбранными значениями, определяет угол наклона кривой напряжение –
деформация, т.е. модуль.
Определение предела текучести условного (σ0,2), Н/мм2 (кгс/мм2):
В данном методе определяется точка на кривой напряжение – деформация, в которой
предполагается появление текучести. Условный предел текучести является зависимым
расчетом, который требует результата расчета модуля. Расчет условного предела
текучести строит линию, параллельную модулю и осуществляет смещение от неѐ на
заданную величину (рис. 9.9). Условным пределом текучести является точка, в которой
смещенная линия пересекается с кривой.
В данном случае система разрывной машины Instron 150LX использует линию
модуля, определенную с помощью предшествующего расчета в качестве начальной точки.
Далее исследуя канал деформации или удлинения, заданный вами для точки пересечения
линии, параллельной модулю, система смещает значение канала на заданную вами
величину и выводит в качестве предела текучести уже интерполированную точку.
В данном случае канал Деформация растяжения настроен на значение условного
предела текучести 2%. Система проводит линию, параллельную (но смещенную на
заданную вами величину) линии, образованную при предшествующем расчете модуля.
Пределом текучести является линия, где эта линия пересекает данные, в этом случае это
точка напряжения 4 МПа.
Лабораторная работа № 6
«Определение оптических свойств монокристаллов».
Оптические методы исследования веществ основаны на способности этих веществ
порождать оптическое излучение или взаимодействовать с ним. .
Фотометрия – совокупность оптических методов и средств измерения фотометрических
величин светового потока. Основным понятием фотометрии является поток излучения,
смысл которого в мощности переносимого электромагнитного (оптического) излучения.
Спектрофотометрия - определение зависимости фотометрических величин от длины
волны излучения .
Спектроскопия или эмиссионный спектральный анализ - определение излучательной
способности веществ в зависимости от длины волны излучения.
№
п/п
Метод
Средство измерения
Материал объекта измерения
1
Оптическая
микроскопия
Микроскоп Axio Imager
CaMoO4:Er3+, Si/Al2O3
Фотометрия
Испытательный комплекс
ЭОЭ
Спектрофотометр
Гониометр-спектрометр
2
3
4
LiNbO3
CaMoO4:Er3+, Si/Al2O3
LiNbO3
43
5
Интерферометр
Плавленый кварц
Микроскопия — изучение объектов с использованием микроскопа. Подразделяется на
несколько видов: оптическая микроскопия, электронная микроскопия, многофотонная
микроскопия, рентгеновская микроскопия или рентгеновская лазерная микроскопия,
отличающиеся использованием электромагнитных лучей с возможностью рассмотрения и
получения изображений микроэлементов вещества в зависимости от разрешающей
способности приборов (микроскопов).
44
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7
«Адсорбция»
Адсорбция кислоты углем
Теоретическое введение
Жидкие и твердые вещества способны поглощать на своей поверхности различные
вещества из жидких и газообразных систем. Это явление носит название адсорбция, или,
иными словами, "адсорбцией называется сгущение вещества на границе раздела фаз". Те
вещества которые поглощают называются адсорбентами, те, которые поглощаются –
адсорбатами.
По механизму концентрирования вещества на границе раздела фаз различают
молекулярную (или физическую адсорбцию) и химическую адсорбцию. Молекулярная
адсорбция происходит под действием молекулярных, так называемых Ван-дерВаальсовых сил. Химическая адсорбция вызывается силами химического сродства.
Адсорбированные вещества образуют при этом поверхностное соединение. Количество
адсорбированного вещества зависит от величины поверхности адсорбента.
Под величиной адсорбции понимают количество адсорбата, адсорбированного 1 г
адсорбента. Удельной поверхностью называется площадь поверхности адсорбента,
отнесенная к его 1 г. Только те вещества, которые имеют большую удельную поверхность,
используются как адсорбенты.
Измерение адсорбции газа при постоянной температуре позволяет построить
изотерму адсорбции Г = Г (с). Во многих случаях она удовлетворительно описывается
уравнением изотермы адсорбции Лангмюра:
Г=
Zbc
,
1+bc
(13.1)
где Z и b – постоянные величины, зависящие от природы адсорбента и адсорбата.
При малых концентрациях или малых значениях b (вещество слабо адсорбируется),
произведение bс можно считать значительно меньше единицы. Тогда уравнение (13.1)
преобразовывается к виду:
Г = Zbс,
т. е. переходит в закон Генри:
Г = гс,
(13.2)
где г = Zb.
С возрастанием концентрации величина bс/1 + bc стремится к единице. В этом
случае количество адсорбированного вещества Г становится равным Z и при дальнейшем
увеличении концентрации не изменяется. Таким образом, Z является пределом адсорбции,
который достигается, когда поверхность адсорбента полностью покрыта молекулами
адсорбированного вещества (монослой адсорбированных молекул).
Теплота молекулярной адсорбции всегда положительна. Поэтому в соответствии с
положениями термодинамики равновесное значение адсорбированного количества
вещества всегда падает с ростом температуры.
Уравнение (13.1) путем простого преобразования может быть представлено
следующим образом:
c
1 1
=
+ c.
Г bZ Z
45
Найдя из опытных данных отношение с/Г для всех значений с и отложив по оси
абсцисс с, а по оси ординат с/Г, получаем прямую, тангенс угла наклона которой к оси
абсцисс равен 1/Z, а отрезок, отсекаемый на оси ординат, равен 1/bZ. Определив таким
образом Z и b, подставляют их значения в уравнение (13.1), вычисляют Г для всех
концентраций и снова строят изотерму адсорбции на том же графике, где была построена
опытная изотерма.
Порядок выполнения работы
1. Налить в пять колб по 25 мл уксусной или муравьиной кислоты примерно следующих
концентраций (точная концентрация кислот определяется титрованием):
№ колбы
1
2
3
4
5
Примерная концeнтрация, моль/л
уксусная кислота
муравьиная кислота
1
2
0,5
1
0,25
0,5
0,125
0,25
0,0625
0,125
2. Всыпать в каждую колбу по 1 г активированного угля. Колбы закрыть пробками,
установить в гнездах машины для взбалтывания и включить мотор. Продолжать
взбалтывание в течение часа.
3. Одновременно титровать исходные растворы уксусной (или муравьиной) кислоты 0,1 N
раствором NaOH. Для титрования 1-го и 2-го растворов уксусной кислоты взять по 2
мл, а для титрования остальных – по 5 мл. Для титрования 1-го и 2-го исходных
растворов муравьиной кислоты взять по 1 мл, а для титрования остальных – по 2 мл.
Перед титрованием пробы разбавить 25 мл воды.
4. После взбалтывания растворы отфильтровать через сухие фильтры, фильтраты
титровать раствором NaOH, взяв их для титрования в таких количествах, как и
исходные растворы.
Концентрации кислот определяют из закона титров:
Vкмсл  скисл = Vщелочи  сщелочи.
Если обозначить начальную концентрацию через с0, а концентрацию после
адсорбции через с, то число молей адсорбированного вещества будет равно:
Г = 0,025(с0 – с),
так как объем раствора, из которого адсорбировалась уксусная (или муравьиная) кислота,
был равен 25 мл.
5. Полученные результаты занести в таблицу:
№
кол
бы
Объем
Na(ОН),
пошедшего на
титрован
ие до
адсорбци
и, мл
c0 –
начальная
концентрация
СН3СООН,
(или
CHOOH)
моль/л
Объем Nа(ОН),
пошедшего на
титрование
после
адсорбции, мл
c–
равновесная
концентраци
я СН3СООН,
(или
CHOOH)
моль/л
Адсорбция
моль/г
c
Г
46