Document 2391058
advertisement
Методические рекомендации Основы химического эксперимента ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА И ГОСУДАРСТВЕННОЙ СЛУЖБЫ ПРИ ПРЕЗИДЕНТЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ» КОЛЛЕДЖ МНОГОУРОВНЕВОГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ По дисциплине: «Основы химического эксперимента» Москва, 2010 Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Лабораторная работа № 1 ТЕМА : ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ Цель работы: приобретение навыков приготовления растворов различной концентрации из сухой соли или более концентрированного раствора. ОПЫТ 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ХЛОРИДА НАТРИЯ С ЗАДАННОЙ МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СОЛИ (%) РАЗБАВЛЕНИЕМ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА. Как известно, плотность - это масса вещества в единице объема, ρ = m/v. Зная плотность, можно по таблице определить массовую долю (%) раствора. Определить плотность раствора можно многими способами. Из них наиболее простой и быстрый – с помощью ареометра (рис.3). Его применение основано на том, что плавающее тело погружается в жидкость до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не станет, равна массе самого тела (закон Архимеда). В расширенной нижней части ареометра помещен груз, на узкой верхней части – шейке - нанесены деления, указывающие плотность жидкости, в которой плавает ареометр. Концентрацию исследуемого раствора находят, пользуясь табличными данными о плотности в зависимости от концентрации раствора. Плотность водных растворов хлорида натрия приведена в табл.1. Рис. 3 Ареометр и отсчет по его шкале Выполнение опыта. В мерный цилиндр наливают раствор хлорида натрия и ареометром определяют его плотность. По таблице 1 находят концентрацию исходного раствора [ в % ( масс) ]. Таблица 1. Плотность и процентное содержание растворов хлорида натрия. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Концентрация, % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Основы химического эксперимента Плотность*10-3, кг/м3, при температуре 100С 200С 1,0071 1,0144 1,0218 1,0292 1,0366 1,0441 1,0516 1,0591 1,0666 1,0742 1,0819 1,0895 1,0972 1,0053 1,0125 1,0196 1,0268 1,0340 1,0413 1,0486 1,0559 1,0633 1,0707 1,0782 1,0857 1,0933 Концентра-ция, % 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 Плотность*10-3, кг/м3, при температуре 100С 200С 1,1049 1,1127 1,1206 1,1285 1,1364 1,1445 1,1525 1,1607 1,1689 1,1772 1,1856 1,1940 1,2025 1,1008 1,1065 1,1162 1,1241 1,1319 1,1398 1,1478 1,1559 1,1639 1,1722 1,1804 1,1888 1,1972 Рассчитывают, сколько миллилитров исходного раствора и воды следует взять для приготовления 250 мл 5% раствора. Воду отмерить цилиндром и вылить в мерную колбу объемом 250мл. Исходный раствор поваренной соли отмеряют цилиндром на 100 мл и вливают в колбу с водой. Раствор в колбе перемешивают. Цилиндр ополаскивают небольшим объемом раствора из колбы, который затем присоединяют к общей массе раствора в колбе. Проверить плотность и концентрацию полученного раствора. Рассчитать относительную ошибку δотн δотн = %, где С – заданная концентрация, С1- полученная концентрация. Сделайте расчет молярной концентрации молярной концентрации эквивалентов и титра, приготовленного раствора. Результаты запишите в таблицу 2. Таблица 2. Рассчитанные массы компонентов, г Заданная массовая Плотность,ρ, кг/м3 доля, (%) NaCl Плотность экспериментальная, ρ, кг/м3 Экспериментальные концентрации δотн H2O с, % с, М сэк, н T, г/мл Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Опытные данные ПРИМЕР 1. Приготовить 0,5 л 20% раствора H2SO4, исходя из концентрированного раствора, плотность которого 1,84 г/см3. По таблице находим, что плотности 1,84 г/см3 соответствует кислота с содержанием 96% H2SO4, а 20% раствору соответствует кислота с плотностью 1,14 г/см3. Вычислим количества исходной кислоты и воды, требующиеся для получения заданного объема раствора. Масса его составляет 500 1,14 = 570 г, а содержание в нем H2SO4 равно г. Вычислим, в каком объеме исходной 96% кислоты содержится 114 г H2SO4: 1 мл исходной кислоты содержит г H2SO4 х мл исходной кислоты содержит 114 г H2SO4 мл Таким образом, для приготовления 500мл 20% раствора H2SO4 необходимо взять 64,6 мл 96% раствора. Количество воды определяется как разность весов полученного исходного раствора, а именно мл ОПЫТ 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕШИВАНИЕМ РАСТВОРОВ БОЛЕЕ ВЫСОКОЙ И БОЛЕЕ НИЗКОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ. Раствор можно готовить, непосредственно вводя рассчитанное количество вещества в растворитель, или путем разбавления более концентрированных растворов до требуемого значения концентрации. ПРИМЕР 2. Приготовить 100г 36% раствора H3PO4, смешав 44% и 24% растворы этой кислоты. I СПОСОБ РАСЧЕТА: Обозначим через х количество граммов 44% раствора, которое следует добавить к (100-х) граммам 24% раствора для получения 100г 36% раствора H3PO4. Составим уравнение: Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента откуда Следовательно, необходимо взять 60г 44% раствора 40г 24% раствора. и 100 - х = II СПОСОБ РАСЧЕТА: Он называется "правилом креста". Если в левый угол воображаемого прямоугольника поместить более высокую концентрацию – 44, а в нижний левый – меньшую концентрацию –24, а в центре - концентрацию получаемого смешанного раствора – 36 и затем вычесть по диагонали из большего числа меньшее, то отношение разностей 12 : 8 = 3 : 2 покажет в каком весовом соотношении следует смешать исходные растворы для получения раствора заданной концентрации. Так, для получения 100г 36% раствора достаточно смешать 60г 44% раствора и 40 г 24% раствора. Определив по таблице плотности исходных растворов – 1,285 г/см3 (для 24% раствора) находим, что объемы их соответственно составляют: мл 44% раствора H3PO4 мл 24% раствора H3PO4 В общей форме "правило креста" имеет вид: Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента где а и в соответственно большая и меньшая исходные концентрации; с - концентрация смешанного раствора; - показывает, в каком массовом соотношении следует смешать исходные растворы. Выполнение опыта. Приготовить 250 мл 10 % раствора хлорида натрия, имея в своем распоряжении 15 % и 5 % раствор NaCl. Учитывая плотности приготовляемого и исходных растворов рассчитать объемы 15 % и 5 % раствора (см. пример 2). Отмерить вычисленные объемы исходных растворов, слить в колбу на 250 мл, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор, перевернув колбу несколько раз вверх дном. Отлить часть раствора в цилиндр, измерить ареометром плотность приготовленного раствора и по табл.1 найти его концентрацию (в %). Установить расхождение практически полученной концентрации с заданной. Рассчитать относительную ошибку δотн. ОПЫТ 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВОДНОГО РАСТВОРА ХЛОРИДА НАТРИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ И РАСЧЕТ НАВЕСКИ. Получить навеску соли хлорида натрия у преподавателя. При помощи воронки перенести данную навеску в мерную колбу емкостью 250 мл. Промывалкой обмыть внутреннюю часть воронки небольшим количеством воды. Растворить соль в воде. Затем, добавляя воду небольшими порциями, довести уровень воды в колбе до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая вверх дном. Замерить плотность полученного раствора ареометром. Для этого раствор перелить в мерный цилиндр. Уровень жидкости должен быть ниже края цилиндра на 3-4 см. Осторожно опустите ареометр в раствор. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет плотности по уровню жидкости производите сверху вниз. По таблице 1 найдите и запишите массовую долю (в %) раствора, отвечающую этой плотности. Рассчитать количество хлорида натрия взятого для приготовления 250 мл раствора. ПРИМЕР. Пусть плотность приготовленного раствора хлорида 3 натрия ρ=1,0053г/см . Это соответствует 1% концентрации раствора. Следовательно, в100г раствора содержится 1г NaCl. Определим массу 250 мл раствора = Исходя из того, что в 100г раствора содержится 1г NaCl, узнаем, сколько грамм NaCl содержится в 201,315г раствора: 100 г раствора - 1 г NaCl Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента 201,315 г раствора х= х г NaCl г NaCl Таким образом, была взята навеска NaCl массой 2,0131 г. Лабораторная работа № 2 ТЕМА: ПОРЯДОК РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ Цель работы :. Ознакомится с правилами работы в химической лаборатории 1.1. К выполнению лабораторного практикума допускаются студенты, изучившие раздел 1 «Порядок работы в химической лаборатории» и раздел 2 «Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ», прослушавшие инструктаж по технике безопасности и расписавшиеся в специальном журнале (листе инструктажа по технике безопасности). 1.2. Подготовка к каждой лабораторной работе является одним из видов самостоятельной работы студентов и осуществляется заранее. Для этого необходимо: предварительно проработать соответствующие разделы теоретического курса по учебнику и конспекту лекций, письменно в тетради для лабораторных работ дать ответы на вопросы и решить задачи, предлагаемые для подготовки к данной лабораторной работе данной работе, внимательно ознакомиться с содержанием предстоящей лабораторной работы и, по возможности, заранее оформить экспериментальную часть, оставив место для записей соответствующих наблюдений и выводов, которые будут сделаны во время проведения лабораторных работ. 1.3. Все лабораторные работы выполняются каждым студентом самостоятельно на своем рабочем месте, которое закрепляется за ним на все время практикума. Все опыты в лаборатории студенты проводят проводят в рабочих халатах. 1.4. При выполнении работ необходимо соблюдать все меры предосторожности, последовательность операций и количественные соотношения веществ, указанные в руководстве. Запрещается проводить эксперименты, не предусмотренные данной лабораторной работой. 1.5. Для записи результатов опытов необходимо иметь отдельную тетрадь, на которой должны быть указаны наименование практикума, фамилия и инициалы студента, а так же его группа. 1.6. Записи в тетради для лабораторных работ должны быть краткими, четкими и заноситься сразу же после окончания каждого опыта. Отчет о выполненной лабораторной работе должен быть аккуратно оформлен. Он должен содержать следующие сведения: дату выполнению лабораторной работы, номер и название работы, ответы на вопросы и упражнения к данной лабораторной работе, номера параграфов и названия опытов в экспериментальной части, рисунки приборов или схемы установок, уравнения всех проделанных реакций, необходимые расчеты, Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента результаты наблюдений, подробные выводы. 1.7. После окончания лабораторной работы следует привести в порядок свое рабочее место, вымыть посуду, убрать реактивы, вытереть стол, поставить стул на его постоянное место. 2. Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ. 2.1. Все реактивы индивидуального пользования, представляющие собой разбавленные водные растворы кислот, солей и оснований, находятся на рабочих столах в специальных штативах в склянках с пипетками. Необходимые для проведения лабораторных работ реактивы общего пользования находятся в вытяжном шкафу. Там же, на специальных поддонах, расположены концентрированные растворы кислот и щелочей. Все растворы отбираются из склянок с помощью пипеток, при этом склянку из штатива доставать не следует. После использования реактива пипетку следует сразу же вернуть в соответствующую склянку. 2.2. При работе с сухими веществами их следует брать специальной ложечкой или шпателем. Если в руководстве нет указаний о количествах веществ, необходимых для опыта, то брать их следует в минимальном количестве. 2.3. Если реактив взят в избытке, то его нельзя выливать (высыпать) из пробирки обратно в склянку. 2.5. Все работы, связанные с применением или получением ядовитых или неприятно пахнущих веществ, а также с использованием концентрированных растворов кислот и щелочей, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции. 2.6. Запрещается выносить из лаборатории реактивы, посуду и оборудование и проводить эксперименты, не предусмотренные в методических указаниях к данной лабораторной работе. 2.7. При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться специальным держателем для пробирок. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей. 2.8. Запах вещества следует определять осторожно, направляя воздух над склянкой или пробиркой легким движением руки к себе. 2.9. При разбавлении серной кислоты следует строго соблюдать правило добавлять кислоту в воду, а не наоборот! 2.10. Попавшую на лицо или руки кислоту необходимо тотчас же смыть сильной струей воды и на обожженное место наложить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором питьевой соды. 2.11. Попавшую на лицо или руки щелочь следует тотчас же смыть сильной струей воды и положить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором борной кислоты. 2.12. Обожженную горячими предметами кожу следует сразу смочить раствором пермаганата калия. 2.13. Необходимо остерегаться отравления газообразным хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II). В случае отравления следует вынести пострадавшего на воздух и обратиться к врачу. ВНИМАНИЕ! Во всех случаях, указанных в пунктах 2.11 – 2.14 необходимо поставить в известность преподавателя или дежурного лаборанта. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Лабораторная работа № 3 ТЕМА : ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА, ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ. Цель работы: Ознакомится химической посудой, лабораторным оборудованием и химическими реактивам Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Химическая посуда. 3.1.1. Стеклянная посуда общего назначения. Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры. Лучшим стеклом для изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стекла обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Температура размягчения его около +6200С. Для проведения опытов при высоких температурах используют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло содержит 99,95% оксида кремния (IV), температура размягчения его +16500С. Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет 70%. В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды: Пробирки простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем) (рис. 1) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема. Лабораторные стаканы (рис. 2) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур. Колбы различного размера и формы (круглые, конические, плоскодонные, круглодонные (рис. 3). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера). Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-800. Ее используют для получения газов и для отгонки жидкостей при атмосферном давлении. Воронки химические (рис. 4) служат для переливания жидкостей и фильтрования; капельные воронки (рис. 5) используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями. Воронки делительные (рис. 5) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей. Капельницы (рис. 6) используют для введения реактивов малыми порциями, по каплям. Бюксы (рис. 7) предназначены для взвешивания и хранения жидких и твердых веществ. Часовые стекла (рис. 8) используют для проведения реакций в малых объемах (капельные реакции) и для взвешивания твердых веществ. Холодильники (рис. 9) применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха), а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники. Кристаллизаторы (рис. 10) применяют для получения кристаллов веществ из насыщенных растворов или для охлаждения химических стаканов или колб с реагирующими веществами. Аллонжи (рис. 11) играют роль соединительных элементов в установках по пергонке веществ. Эксикаторы (рис. 12) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция, концентрированная серная кислота, оксид фосфора (V) и др.). Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке. Различают два основных типа эксикаторов: обычные эксикаторы и вакуум-эксикаторы. Аппарат Киппа (рис. 13) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории. 3.1.2. Фарфоровая посуда По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью к кислотам и щелочам, большей термостойкостью. Фарфоровые изделия можно нагревать до температуры около 12000С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению. Стаканы (рис. 14) бывают различной емкости, с ручкой и без ручки, с носиком и без носика. Фарфоровые кружки так же бывают различной емкости (обычно от 250 мл до 2х литров.) Выпарительные чашки (рис. 15) используют для выпаривания и нагревания жидкостей. Тигли (рис. 16) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания. При прокаливании веществ на пламени газовой горелки тигли закрепляют в проволочных треугольниках с фарфоровыми трубками (рис. 17). Фарфоровые ступки с пестиком (рис. 18) применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть тщательно вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3 ее объема (иначе оно будет высыпаться из ступки при измельчении). При растворении твердого вещества в ступке (с одновременным растиранием) вначале насыпают твердое вещество, а затем к нему постепенно небольшими порциями при круговом движении пестика добавляют жидкость. Всю жидкость, которую берут для растворения, употреблять не следует: не менее 1/3 количества ее оставляют для того, чтобы по окончании растворения сполоснуть ступку и обмыть пестик, после чего этот раствор добавляют к ранее полученному раствору. Фарфоровые ложки-шпатели (рис. 19) применяют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров и при многих других работах. Воронки Бюхнера и фарфоровые сетки (рис. 20) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом). 3.1.3. Мерная посуда. Для измерения объемов жидкостей используют разнообразную мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др. Мерные колбы (рис. 21) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50,100, 250, 500 и 1000 мл. Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения плотности жидкостей, называются пикнометрами. Мерные цилиндры (рис. 22) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 мл до 2 л. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости. Мензурки (рис. 23)-это сосуды конической формы с делениями на стенке. Пипетки (рис. 24) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 мл. Бюретки (рис. 25) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем. 3.1.4. Пластмассовая посуда. В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) При высокой химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и поэтому ее обычно используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена изготовляют воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов, пробирки для центрифугирования, пипет-дозаторы и наконечники к ним и др. 3.2. Металлическое оборудование. В химических лабораториях широко применяют разнообразное металлическое оборудование, преимущественно стальное. Штативы (рис. 26) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Кольца, закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на металлических асбестированных сетках (рис. 27) газовыми горелками. Треноги (рис. 28) применяют в качестве подставок для различных приборов, колб и пр. Они особенно удобны при нагревании крупных по размеру колб и громоздких приборов. Держатели для пробирок (рис. 29) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок. Пинцеты (рис. 30) – приспособления для захватывания мелких предметов, а также веществ, которые нельзя брать руками, например, металлический натрий. Тигельные щипцы (рис. 30) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами. Зажимы (рис. 31) – приспособления, используемые для зажимания резиновых трубок. Обычно применяют пружинные зажимы (зажимы Мора) и винтовые (зажимы Гофмана). Последние позволяют легко регулировать скорость вытекания жидкости или интенсивность прохождения газов. 3.3. Лабораторные нагревательные приборы. В лаборатории применяют различные нагревательные приборы: газовые горелки, электрические плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные печи и т. п. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Газовые горелки. Наиболее часто применяют газовые горелки Бунзена и Теклю (рис.32). В газовых горелках предусмотрено регулирование поступления воздуха с помощью вращения диска (горелка Теклю) или поворотом хомутика (горелка Бунзена). Горелка Теклю с регулировочным диском – более совершенный прибор, так как в ней можно точнее регулировать не только доступ воздуха, но и приток газа (с помощью винта). Зажигать газовую горелку нужно только через 1-2 с после пуска газа и при небольшом доступе воздуха. Затем следует отрегулировать доступ воздуха так, чтобы пламя стало несветящимся. ВНИМАНИЕ! Необходимо помнить, что природный газ ядовит и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому нельзя допускать утечки газа! Бани (рис.33). Для продолжительного нагревания в пределах температуры 1000 300 С применяют бани: водяную, песчаную и др. Они представляют собой, как правило, металлические чаши, заполненные водой (водяная баня) или сухим, чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей (песчаная баня). Нагревание бань проводят пламенем газовой горелки. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом. Электрические плитки. В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки. Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис.34). Печи. Для получения температуры 600-14000С применяются электрические муфельные печи (рис.35). С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры. Сушильные шкафы (рис.36) имеют электрический обогрев и терморегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы. 3.4. Химические реактивы и их хранение Химические реактивы представляют собой индивидуальные вещества, их растворы или смеси строго регламентированного состава. Химические реактивы предназначаются для практического применения, например, лабораторных работ, научных исследований, химического анализа и др. Они могут использоваться в твердом, жидком или газообразном состояниях (в виде паров). Их принято разделять по степени чистоты на несколько квалификаций, характеристики которых приведены в таблице. Таблица 1 Квалификация чистоты химических реактивов. Квалификация чистоты Обозначение реактива Чистый Чистый для анализа ч чда Химически чистый хч Содержание основных веществ, масс. доля, % не менее 98 не менее 99 выше 99 Содержание отдельных примесей, масс. доля,% 0,01-0,5 до 0,1 10-3 - 10-5 Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Особо чистый Основы химического эксперимента осч 10-5 - 10-10 близко к 100 Твердые реактивы хранят в стеклянных и полиэтиленовых банках, а жидкие - в склянках. В зависимости от свойств веществ банки и склянки закрывают стеклянными, полиэтиленовыми, резиновыми или корковыми пробками. Гигроскопичные вещества хранят в бюксах, эксикаторах, запаянных ампулах, склянках с хлоркальциевыми трубками и банках с притертыми пробками. Пробки банок можно заливать парафином. Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят только в темных склянках. Газообразные химические реактивы в больших количествах хранят в баллонах, а в небольших - в газовых бюретках и газометрах. 3.5. Правила работы с химическими реактивами. 1. При работе с химическими реактивами следует оберегать их от загрязнения. Не следует сливать излишки растворов и ссыпать твердые вещества обратно в емкости, из которых они взяты. После употребления реактива склянку нужно тотчас закрыть пробкой и поставить на место. Важно не путать пробки разных склянок. 2. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с названием вещества или химической формулой. 3. Брать реактивы следует в возможно малых количествах. 4. Твердые вещества следует брать при помощи стеклянных, фарфоровых, пластмассовых шпателей, лопаточек, а жидкие - с помощью пипеток. 5. При отборе жидкого реактива склянку следует брать этикеткой в ладонь и последнюю каплю реактива удалять о край сосуда, в который жидкий реактив наливают. 4. Чистые вещества и смеси. Методы разделения и очистки веществ. Чистое вещество содержит частицы только одного вида. Примерами могут служить серебро (содержит только атомы серебра), серная кислота и оксид углерода (IV) (содержат только молекулы соответствующих веществ). Все чистые вещества имеют постоянные физические свойства, например, температуру плавления (Тпл) и температуру кипения (Ткип). Вещество не является чистым, если содержит какое-либо количество одного или нескольких других веществ – примесей. Загрязнения понижают температуру замерзания и повышают температуру кипения чистой жидкости. Например, если в воду добавить соль, температура замерзания раствора понизится. Смеси состоят из двух или более веществ. Почва, морская вода, воздух – все это примеры различных смесей. Многие смеси могут быть разделены на составные части – компоненты – на основании различия их физических свойств. Традиционными методами, которые используются в лабораторной практике с целью разделения смесей на отдельные компоненты, являются: фильтрование, отстаивание с последующей декантацией, разделение с помощью делительной воронки, центрифугирование, выпаривание, Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента кристаллизация, перегонка (в том числе фракционная перегонка), хроматография, возгонка и другие. Фильтрование. Для отделения жидкостей от взвешенных в ней мелких твердых частиц применяют фильтрование (рис.37), т.е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы – фильтры, которые пропускают жидкость и задерживают на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань и др. Различают бумажные фильтры: обычные и беззольные. Беззольным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют воронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой). Таблица 2 Характеристики бумажных фильтров Цвет ленты красная или черная Диаметр пор, нм 10 белая Около 3 синяя 1-2,5 зеленая Менее 1 желтая 3 Характеристика бумаги и тип осадка Крупнопористая быстрофильтрующая, для грубых осадков Средней пористости, для крупных осадков Мелкопористая, для тонкодисперсных осадков Высокоплотная, для очень тонкодисперсных осадков Обезжиренная бумага Для фильтрования горячих растворов, например, с целью перекристаллизации солей, применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом (рис.39). Часто применяют фильтрование под вакуумом. Фильтрование под вакуумом используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис.40). Он состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера, предохранительной склянки и вакуум-насоса (обычно водоструйного). В случае фильтрования суспензии малоорастворимой соли кристаллы последней могут быть промыты дистиллированной водой на воронке Бюхнера для удаления с их поверхности исходного раствора. Для этой цели используют промывалку (рис.41). Декантация. Жидкости могут быть отделены от нерастворимых твердых частиц декантацией (рис.42). Этот метод можно применять, если твердое вещество имеет большую плотность, чем жидкость. Например, если речной песок добавить в стакан с водой, то при отстаивании он осядет на дно стакана, потому что плотность песка больше, чем воды. Тогда вода может быть отделена от песка просто сливанием. Такой метод отстаивания и последующего сливания фильтрата и называется декантацией. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Центрифугирование. Для ускорения процесса отделения очень мелких частиц, образующих в жидкости устойчивые суспензии или эмульсии, используют метод центрифугирования. Этим методом можно разделить смеси жидких и твердых веществ, различающихся по плотности. Разделение проводится в ручных или электрических центрифугах (рис.43). Разделение двух несмешивающихся жидкостей, имеющих различную плотность и не образующих устойчивых эмульсий, можно осуществить с помощью делительной воронки (рис.44). Так можно разделить, например, смесь бензола и воды. Слой бензола (плотность = 0,879 г/см3) располагается над слоем воды, которая имеет большую плотность ( = 1,0 г/см3). Открыв кран делительной воронки, можно аккуратно слить нижний слой и отделить одну жидкость от другой. Выпаривание (рис.45) – этот метод предусматривает удаление растворителя, например, воды из раствора в процессе нагревания его в выпарительной фарфоровой чашке. При этом выпариваемая жидкость удаляется, а растворенное вещество остается в выпарительной чашке. Кристаллизация – это процесс выделения кристаллов твердого вещества при охлаждении раствора, например, после его упаривания. Следует иметь в виду, что при медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы. При быстром охлаждении (например, при охлаждении проточной водой) образуются мелкие кристаллы. Перегонка - метод очистки вещества основанный на испарении жидкости при нагревании с последующей конденсацией образовавшихся паров. Очистка воды от растворенных в ней солей (или других веществ, например, красящих) перегонкой называется дистилляцией, а сама очищенная вода – дистиллированной. Фракционная перегонка (рис.46) применяется для разделения смесей жидкостей с различными температурами кипения. Жидкость с меньшей температурой кипения закипает быстрее и раньше проходит через фракционную колонку (или дефлегматор). Когда эта жидкость достигает верха фракционной колонки, то попадает в холодильник, охлаждается водой и через алонж собирается в приемник (колбу или пробирку). Фракционной перегонкой можно разделить, например, смесь этанола и воды. Температура кипения этанола 780С, а воды 1000С. Этанол испаряется легче и первым попадает через холодильник в приемник. Хроматография (адсорбционная) – метод разделения смесей, основанный на различной способности твѐрдого вещества — неподвижной фазы — поглощать своей поверхностью (адсорбировать) вещества, находящиеся в подвижной фазе. Процесс взаимодействия может сопровождаться химическим взаимодействием примесей с неподвижной фазой, то есть хемосорбцией. Возгонка – метод применяется для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются. Легко возгоняются такие вещества, как кристаллический иод, хлорид аммония (нашатырь), нафталин. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента Лабораторная работа № 3 ТЕМА: ПРИГОТОВЛЕНИЕ И РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ. Цель работы :. Научиться готовить и разделять химические вмеси веществ. Опыт 1. Приготовление и разделение смеси нерастворимого твердого и жидкого вещества. Разотрите в фарфоровой ступке несколько кусочков мела. Полученный порошок поместите в химический стакан на 100 мл. Прилейте к порошку 50 мл воды (можно водопроводной). Для измерения объема воды используйте мерный цилиндр. Стеклянной палочкой с резиновым наконечником размешайте приготовленную водную суспензию порошка мела в стакане и сразу же приступите к разделению смеси. Для разделения суспензии мела в воде используйте следующие методы: а) фильтрование через бумажный фильтр, б) фильтрование под вакуумом, в) центрифугирование. а) Фильтрование через бумажный фильтр (гладкий и складчатый). Для проведения фильтрования стеклянную воронку укрепляют на кольце штатива (рис. 37). В воронку помещают бумажный фильтр и смачивают его водой. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) аккуратно вливают по стеклянной палочке в воронку с фильтром. Воронку следует устанавливать таким образом, чтобы конец ее касался стенки сосуда для сборки фильтрата. Нарисуйте схему и назовите оборудование, использованное для фильтрования через бумажный фильтр. б) Фильтрование под вакуумом. Для проведения фильтрования с использованием данного метода собирают прибор для вакуумного фильтрования (рис. 40), состоящий из воронки Бюхнера, колбы Бунзена для вакуумного фильтрования и вакуумного насоса (например, водоструйного). Размер фарфоровой воронки Бюхнера выбирают, сообразуясь с предполагаемым количеством осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка. Между водоструйным насосом и колбой Бунзена желательно поставить предохранительную склянку, для предупреждения возможности переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Внутрь воронки на ее сетчатое дно кладут один - два кружка фильтровальной бумаги, смачивают их дистиллированной водой и включают водоструйный насос. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) переносят на фильтр, наливая ее по стеклянной палочке. Фильтрование заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли раствора. Нарисуйте схему и назовите оборудование, использованное для фильтрования под вакуумом. в) Центрифугирование (демонстрационный опыт). Для разделения дисперсных систем, содержащих частицы, отличающихся по плотности удобно использовать методы центрифугирования. Используя центрифугирование в ручной или электрической центрифуге, разделите оставшуюся часть приготовленной суспензии мела. Для сохранения равновесия и исключения вибрации в Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента противоположную гильзу ротора центрифуги помещают такую же пробирку с водой. Центрифугат отделяют от осадка пипеткой или декантацией (сливанием жидкости с осадка). Опыт 2. Выделение растворенного вещества выпариванием (на примере выделения хлорида натрия из его водного раствора). Положите в химический стакан емкостью 100 мл шпателем небольшое количество кристаллического хлорида натрия (поваренной соли). Используя мерный цилиндр, отмерьте 50 мл дистиллированной воды, налейте в стаканчик и перемешайте смесь стеклянной палочкой до полного растворения соли. Из полученного раствора соль может быть выделена выпариванием воды (смотри п. 4 и рис. 45). Поставьте фарфоровую чашку для выпаривания на металлическую асбестированную сетку, налейте в нее небольшое количество раствора соли и нагревайте до полного испарения воды. ВНИМАНИЕ! Следует избегать сильного нагревания, особенно под конец выпаривания, так как это может привести к потере вещества из-за разбрызгивания капель выпариваемого раствора. Уберите горелку и дайте чашке остыть. Соберите шпателем поваренную соль со стенок выпарительной чашки. Нарисуйте и назовите оборудование, использованное выпаривания водного раствора вещества. Опыт 3. Приготовление и разделение смеси взаимно нерастворимых жидкостей. С помощью отдельных мерных цилиндров отмерьте 25 мл воды и 5 мл декана. Перелейте отмеренные объемы жидкостей в делительную воронку (рис. 44). Закройте делительную воронку пробкой и энергично встряхните. Как называется дисперсная система, состоящая из двух несмешивающихся жидкостей? Закрепите делительную воронку в лапках штатива, откройте пробку делительной воронки и, дождавшись расслоения, разделите полученную смесь, аккуратно слив нижний слой жидкости в химический стакан. Рассчитайте значения объемной доли каждого компонента в смеси. Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для разделения смеси двух нерастворимых веществ. Опыт 4. Очистка воды от растворенных в ней солей перегонкой. С помощью заранее собранной лаборантом установки для фракционной перегонки (дистилляции) (рис. 46) ознакомьтесь с процессом очистки воды от растворенной в ней соли (сульфата меди). Какой цвет имеет вода в круглодонной колбе? Что представляет собой дистиллят? Нарисуйте схему использованной установки и назовите использованное оборудование. Опыт 5. Очистка кристаллического иода от примесей возгонкой. Поместите в термостойкий химический стакан небольшое количество кристаллов иода. На треногу положите металлическую асбестированную сетку и установите стакан на нее стакан с иодом. Закройте стакан круглодонной колбой с холодной водой. Поместите Автор составитель: Кехарсаева Э.Р, Методические рекомендации Основы химического эксперимента под треногу газовую горелку и осуществите медленное нагревание иода в стакане. Какой цвет имеют пары иода? Как называется переход вещества из твердого состояния в газообразное состояние, минуя жидкое? Через некоторое время прекратите нагревание и дайте стакану остыть. Обратите внимание на образование на холодной стенке круглодонной колбы кристалликов иода. Нарисуйте схему установки и назовите использованное оборудование. Автор составитель: Кехарсаева Э.Р,
