В первой главе рассмотрены основные механизмы
advertisement
Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина) На правах рукописи Асташенкова Ольга Николаевна ФИЗИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ УПРАВЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИМИ НАПРЯЖЕНИЯМИ В ТОНКОПЛЁНОЧНЫХ КОМПОЗИЦИЯХ МИКРОМЕХАНИКИ Специальность: 05.27.06 – Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и электронной приборов техники Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук Научный руководитель доктор технических наук Корляков А. В. Санкт-Петербург - 2015 2 Оглавление Введение....................................................................................................................... 5 Глава 1. Механические напряжения в тонких плѐнках и микромеханических структурах на их основе ............................................................................................ 12 1.1 Причины возникновения механических напряжений в тонких плѐнках......... 12 1.2 Особенности формирования механических напряжений в тонких плѐнках в зависимости от метода их формирования ............................................................... 16 1.3 Управление механическими напряжениями...................................................... 22 1.3.1 Механические напряжения в микромеханических структурах..................... 22 1.3.2 Управление механическими напряжениями на различных стадиях формирования микромеханического устройства..................................................... 28 1.4 Методы измерения механических напряжений в тонких плѐнках................... 33 Выводы по первой главе............................................................................................. 37 Глава 2 Определение механических напряжений в микромеханических структурах.................................................................................................................... 38 2.1 Определение растягивающих механических напряжений в тонкоплѐночных мембранах...................................................................................... 38 2.2 Оценка сжимающих механических напряжений в тонкоплѐночных мембранах.................................................................................... 46 2.3 Определение механических напряжений в микромеханических балках.......... 51 Выводы по второй главе............................................................................................. 54 Глава 3. Управление механическими напряжениями в тонких плѐнках в процессе их формирования........................................................................................ 56 3.1 Формирование микромеханических структур на основе тонких плѐнок ……. 56 3.2 Исследование механических напряжений в плѐнках карбида кремния.......... 60 3.2.1 Карбид кремния как материал для микромеханических систем................... 60 3.2.2 Влияние параметров процесса формирования плѐнок карбида кремния методом магнетронного осаждения на их механические напряжения................. 62 3.3 Исследование механических напряжений в плѐнках нитрида алюминия....... 71 3 3.4 Механические напряжения в тонких плѐнках металлов................................... 78 3.4.1 Исследование механических напряжений в композициях титан-никель…. 78 3.4.2 Исследование механических напряжений в тонких плѐнках хрома............. 81 3.5 Оценка влияния примеси на механические напряжения в тонких плѐнках… 84 3.6 Общие рекомендации по управлению механическими напряжениями в пленках различных материалов в процессе их формирования............................... 87 Выводы по третьей главе............................................................................................ 91 Глава 4. Управление механическими напряжениями в тонких плѐнках и микромеханических мембранах при термической обработке................................ 92 4.1. Влияние отжига на механические напряжения в плѐнках хрома.................... 92 4.2 Влияние отжига на механические напряжения в плѐнках золота в составе композиционных мембран......................................................................... 96 4.3 Управление механическими характеристиками гофрированных мембран при термической обработке...................................................................................... 99 4.3.1 Релаксация механических напряжений в гофрированных мембранах……. 99 4.3.2 Влияние отжига на чувствительность гофрированных мембран................ 102 4.3.3 Практические рекомендации по увеличению чувствительности гофрированных мембран............................................................................................ 106 Выводы по четвертой главе........................................................................ ................ 107 Глава 5. Особенности эксплуатации и управления механическими напряжениями мембранных структур на основе тонких плѐнок............................ 108 5.1 Управление механическими напряжениями мембранных структур в процессе их эксплуатации....................................................................... ................... 108 5.1.1 Управление прогибом мембранных структур в процессе эксплуатации устройства............................................................................ ......................................... 108 5.1.2 Управление механическими напряжениями мембраны за счѐт электростатического сжатия....................................................................................... 112 5.1.3 Управление механическими напряжениями мембраны воздействием лазерного излучения.................................................................................................... 117 5.1.4 Управление механическими напряжениями мембраны при механическом 4 воздействии................................................................................................................. 120 5.2 Эксплуатационные характеристики мембранных структур, созданных по физико-технологическим принципам формирования структур с управляемыми напряжениями.............................................................................. 123 5.2.1 Прочность микромеханических мембран....................................................... 123 5.2.2 Эксплуатационные характеристики мембран в различных условиях......... 124 Выводы по пятой главе………………………………………………………………………... 129 Заключение……………………………………………………………………………………... 131 Список сокращений и условных обозначений………………………………………... 133 Список использованных источников …………………………………………………… 136 5 ВВЕДЕНИЕ В микроэлектромеханических системах используют геометрию и свойства тонких плѐнок для управления параметрами устройств, выполненных на их основе. Возникновение неконтролируемых механических напряжений в слоях, входящих в состав микромеханических структур, может приводить к возникновению невоспроизводимых механических характеристик приборов, к изменению формы устройства, а также к непрогнозируемым термомеханическим изменениям. Кроме того, механические напряжения, возникающие в процессе формирования плѐнок, могут приводить к растрескиванию и отслаиванию плѐнок от подложек. К сожалению, задача воспроизводимого получения низконапряжѐнных плѐнок в условиях реального технологического процесса затруднена множеством факторов, влияющих на формирование механических напряжений в плѐнках в процессе роста. Особенно это касается методов ионно-плазменного осаждения при формировании поликристаллических плѐнок, где проблему неконтролируемых механических напряжений не удаѐтся решить подбором материалов с температурными близкими параметрами коэффициентами кристаллической линейного решѐтки расширения, как и при эпитаксиальном росте. К тому же, ввиду многообразия и сложности конструкций микромеханических элементов и систем возникает необходимость разработки методик определения механических напряжений, учитывающих особенности конструкции и формообразования микромеханических элементов [1]. Контролируя и изменяя механические напряжения в тонких плѐнках, можно не только создавать управляемыми низконапряженные напряжениями. структуры, Управлять но и структуры с механическими напряжениями можно как в ходе технологического процесса формирования структур, так и после него за счѐт модификации уже сформированных плѐнок, а также активации мембраны с помощью различного рода внешних воздействий в процессе эксплуатации устройства. 6 Поскольку механические напряжения зависят от параметров и условий процесса формирования плѐнки, величину механических напряжений можно изменять до требуемой величины путѐм изменения различных параметров и факторов технологического процесса, которые индивидуальны для каждого материала и каждого метода формирования плѐнки. Они, как правило, подбираются индивидуально для решения конкретной задачи. При формировании микромеханических структур мембранного типа, а также структур, включающих микромеханические балки или мостики, представляющие собой плѐнку, освобождѐнную от подложки, следует учитывать влияние механических напряжений на форму получаемых структур. За счѐт подбора значений механических напряжений можно управлять геометрией мембранных и балочных микроструктур, создавать новые 3D-структуры для микромеханических систем. Устройства, выполненные на основе тонкоплѐночных мембран, используются в качестве преобразователей. Чувствительность мембраны является важнейшим параметром, который определяет характеристики приборов, формируемых на основе мембранных структур. Уменьшая механические напряжения слоѐв, составляющих мембрану, можно добиться уменьшения жесткости мембраны, а, следовательно, и увеличения еѐ чувствительности при сохранении конструкции и малых геометрических размеров устройства. Особый интерес представляет собой возможность управления механическими напряжениями в процессе эксплуатации уже готового устройства. Еѐ реализация расширит диапазон использования микромеханических устройств за счѐт активации подвижности мембранных и балочных структур. За счѐт изменения механических напряжений под действием внешнего воздействия достигается изменение Использование этого переключатели на прогиба эффекта основе плѐнки, позволит балок, освобождѐнной создавать микроактюаторы перемещения за счѐт изменения механических напряжений. от подложки. микромеханические на основе эффекта 7 Цель работы: Разработка и исследование эффективных способов управления механическими напряжениями в тонкоплѐночных композициях элементной базы микромеханики на различных стадиях формирования микромеханических структур. Для достижения поставленной цели решались следующие основные задачи: 1. Управление механическими напряжениями в слоях и тонкоплѐночных композициях микромеханики в процессе их формирования ионно-плазменными методами и последующего отжига с целью повышения чувствительности. 2. Создание комплекса методик определения сжимающих и растягивающих механических напряжений в однослойных и композиционных мембранах. 3. Разработка способов управления механическими напряжениями мембранных структур в процессе эксплуатации устройств микромеханики. Научная новизна работы 1. Определено, что доминирующее влияние на возникновение механических напряжений в плѐнках карбида кремния оказывает поток высокоэнергетичных частиц из плазмы разряда на поверхность роста в процессе ионно-плазменного осаждения. 2. Установлено определяющее влияние на формирование механических напряжений в плѐнках нитрида алюминия градиента электрического потенциала, возникающего в процессе ионно-плазменного осаждения. 3. Экспериментально установлено, что доминирующим фактором, определяющим увеличение механической чувствительности гофрированных композиционных мембран «нитрид кремния–золото» является уменьшение механических напряжений в плѐнке золота, что достигается низкотемпературным вакуумным отжигом. 4. Экспериментально показана возможность активации прогиба композиционных мембран при управлении их механическими напряжениями с помощью электростатического сжатия и термомеханического воздействия при лазерном облучении. 8 Практическая значимость работы 1. Получены экспериментальные зависимости механических напряжений в тонких плѐнках хрома от технологических параметров процесса их формирования: давления рабочего газа и температуры подложки 2. Достигнуто снижение механических напряжений в плѐнках карбида кремния при уменьшении потока высокоэнергетичных частиц к растущей плѐнке в процессе ионно-плазменного осаждения. 3. Достигнуто снижение механических напряжений в плѐнках нитрида алюминия за счѐт уменьшения градиента электрического потенциала в плѐнке в процессе ионно-химического осаждения. 4. Достигнуто увеличение чувствительности гофрированных композиционных мембран, включающих плѐнки золота с подслоем хрома, при низкотемпературном вакуумном отжиге за счѐт уменьшения механических напряжений в плѐнке золота. 5. Создан комплекс методик определения механических напряжений в микромеханических мембранах, включающий методики измерения сжимающих и растягивающих напряжений в однослойных и композиционных мембранах с различным рельефом поверхности. 6. Результаты диссертационной работы использованы при выполнении ряда научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ НОЦ ЦМИД и НОЦ «Нанотехнологии»: ОКР «Микродатчик», ОКР «Микродатчик-А», НИР «Электрон-Снасть», ОКР «Электрон-1П», НИР «Листок», а также НИР «Физикотехнологические микромембранных основы формирования элементов» и НИР высокочувствительных «Физико-технологические нано и основы управления механическими напряжениями в микро- и наноструктурах для создания высокочувствительных микромеханических систем» (гранты ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России»). 9 Научные положения, выносимые на защиту: 1. Основным фактором, определяющим формирование механических напряжений в плѐнках карбида кремния в процессе ионно-плазменного осаждения, является поток высокоэнергетичных частиц из плазмы разряда на растущий слой. 2. Снижение сжимающих механических напряжений в плѐнке нитрида алюминия достигается при уменьшении градиента электрического потенциала в плѐнке в процессе ионно-плазменного осаждения. 3. Увеличение чувствительности мембранных структур на основе достигается предварительным композиционных композиций «нитрид низкотемпературным гофрированных кремния–золото» вакуумным отжигом, обеспечивающим уменьшение механических напряжений в плѐнках золота. Методы исследования. Для оценки величины механических напряжений в данной работе был разработан комплекс методик, основанных на интерферометрическом измерении прогиба мембраны в зависимости от подаваемого на неѐ давления и профилометрии поверхности мембран и плѐнок, образующих рельеф под действием сжимающих механических напряжений. Для оценки рельефа поверхности использовался оптический 3D микроскоп KH-7700 (Hirox, Япония). Для измерения величины прогиба микромеханических балок использовался растровый электронный микроскоп «Quanta Inspect» (FEI, США). Для измерения растягивающих механических напряжений в мембранах, обладающих плоским рельефом поверхности, использовалась лабораторная установка, собранная в НОЦ «ЦМИД» Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета «ЛЭТИ». Технологический процесс изготовления микромеханических мембран и балок был реализован в чистых помещениях НОЦ «Нанотехнологии» СПбГЭТУ «ЛЭТИ» с использованием технологических операций: фотолитографии, магнетронного нанесения, ионно-плазменного осаждения, электронно-лучевого напыления, резки, разварки, тестирования кристаллов. 10 Толщины исследуемых плѐнок определялись эллипсометрическими методами, а также с использованием FIB-комплекса. Апробация результатов. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: Международная конференция «Микро- и нанотехнологии в электронике 2014», г. Нальчик, Россия, 1-6 июня 2014 г.; 11-ая международная конференция «Плѐнки и покрытия – 2013», г. СанктПетербург, 6-8 мая 2013 г.; 9th European conference on Silicon Carbide and Related Materials, SaintPetersburg, Russia, 2-6 September 2012.; 15 научная молодѐжная школа «Физика и технология микро- и наносистем. Карбид кремния и родственные материалы», г. Санкт-Петербург, 8-9 октября 2012 г.; Международная научно-технической конференция «Нанотехнологии-2012», г. Таганрог, 25-29 июня 2012 г.; IV Международная научно-техническая конференция «Микро- и нанотехнологии в электронике»,− г. Нальчик, 22-26 сентября 2011г.; VI- Международный научный семинар «Карбид кремния и родственные материалы» ISSCRM-2009, г. Великий Новгород, − Великий Новгород, 2009 г.; XVI всероссийская конференция «Структура и динамика молекулярных систем», Йошкар-Ола, 29 июня - 4 июля 2009 г. Публикации. По теме диссертации опубликовано 14 научных работ, из них 6 статей в научных журналах, рекомендованных ВАК. Степень достоверности результатов подтверждается соответствием полученных экспериментальных и расчѐтных результатов, соответствием данных, полученных данной в работе, литературным данным, в тех случаях, когда такое сравнение возможно; корреляцией результатов, полученных при использовании различных методик определения механических сжимающих механических напряжений). напряжений (в случае 11 Все результаты прошли апробацию на научно-технических конференциях, школах и семинарах различного, в том числе международного, уровня. В реферируемых научных журналах опубликованы 6 статей, содержащих результаты работы. Личный вклад автора заключается в постановке задачи, в планировании проведѐнных экспериментов, в разработке и оптимизации методик для определения механических напряжений в тонких плѐнках, входящих в состав микромеханических структур. Автором лично проводились все измерения и расчѐты, а также анализ полученных результатов. Автор активно участвовал в подготовке экспериментальных образцов для измерений. Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка сокращений включающего и условных 61 обозначений наименование. и библиографического Диссертация содержит 144 машинописного текста, включая 55 рисунков и 6 таблиц. списка, страницы 12 ГЛАВА 1. МЕХАНИЧЕСКИЕ НАПРЯЖЕНИЯ В ТОНКИХ ПЛЁНКАХ И МИКРОМЕХАНИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ НА ИХ ОСНОВЕ 1.1 Причины возникновения механических напряжений в тонких плѐнках Механические напряжения возникают в процессе формирования плѐнок под воздействием различных факторов. Величина и знак механических напряжений зависит от материала плѐнки и подложки, способа получения плѐнки, а также от технологических параметров процесса формирования плѐнки. Для каждого материала и каждого метода формирования значение и знак механических напряжений в полученных плѐнках будет различным. Схематическое изображение сжимающих и растягивающих механических напряжений в системе «тонкая плѐнка–подложка» представлено на рисунке 1.1. плѐнка подложка плѐнка подложка плѐнка а подложка б Рисунок 1.1 – Механические напряжения в тонких плѐнках: а – сжимающие; б – растягивающие 13 В системе «тонкая плѐнка–подложка» с выпуклой поверхностью на плѐнку действуют сжимающие механические напряжения со стороны подложки. Такие напряжения принято называть отрицательными. В структурах с вогнутой поверхностью на плѐнку действуют растягивающие напряжения со стороны подложки. Такие напряжения называют положительными [2]. В литературе [3] приводится классификация механических напряжений в зависимости от причин их возникновения. Термическими или термомеханическими называют механические напряжения, возникающие в результате различия температурных коэффициентов линейного расширения материалов плѐнки и подложки при охлаждении после формирования плѐнки. Результирующие термические напряжения σT при двуосном симметричном напряженном состоянии определяются соотношением [2]: Т= Eпл 1 пл ( пл подл ) Т) где Eпл – модуль Юнга плѐнки; νпл – коэффициент Пуассона плѐнки; αпл и αподл – температурные коэффициенты линейного расширения плѐнки и подложки; ΔT – изменение температуры. Обычно у кремниевых пластин с пленкой оксида кремния окисленная сторона бывает выпуклой. При этом в самой пленке оксида возникают напряжения сжатия, а в приповерхностном слое кремния – напряжения растяжения. Такой эффект объясняется тем, что температурный коэффициент линейного расширения оксида кремния примерно на порядок меньше, чем кремния, поэтому при остывании пленка оксида не сможет занять такую же площадь, как поверхность кремниевой пластины, и будет стараться растянуть ее. Кремний, в свою очередь, будет пытаться сжать пленку до тех размеров, которые после остывания займет он сам. В результате пластина изогнѐтся [4]. Термические напряжения возрастают с увеличением температуры подложки при формировании плѐнки [5]. 14 Фазовые напряжения возникают из-за фазовой неоднородности пленки. Например, при некоторых физико-технологических условиях металл первоначально конденсируется в аморфном состоянии или кристаллизуется в виде различных метастабильных модификаций. На этой стадии формирования пленки нет фазовых напряжений. Затем, когда метастабильная фаза превращается в стабильную из-за различия в плотности двух фаз, возникают фазовые напряжения. Последующие процессы кристаллизации, сопровождаются изменением удельного рекристаллизации объема, что также пленки приводит к возникновению фазовых напряжений [3]. Они могут быть как растягивающими, так и сжимающими, и всегда связаны с изменением объема плѐнки. Фазовые напряжения также возникают при мартенситных превращениях на границах двух фаз при образовании двухфазного состояния. В плѐнках золота растягивающие напряжения могут быть связаны с наличием прослоек аморфной и мелкокристаллической фаз по границам зерен. При отжиге таких плѐнок механические напряжения могут или увеличиваться, или уменьшаться, что можно объяснить возрастанием напряжений в неупорядоченных областях у межкристаллитных границ или их снижением из-за рекристаллизации [3]. Физико-химические механические напряжения возникают в результате образования в плѐнке различных химических соединений или внедрения чужеродных атомов [3]. При осаждении плѐнок в плохом вакууме или их последующем отжиге в воздухе после осаждения в них проникают остаточные газы и кислород, а также пары воды, что приводит к возникновению сжимающих напряжений. Плѐнки окислов, в основном, обладают сжимающими механическими напряжениями, поскольку окисление происходит с увеличением молярного объема [2]. Молекулы воды, не десорбированные в ходе термической обработки в вакууме, также приводят к возникновению сжимающих напряжений. Таким образом, основными процессами, приводящими к возникновению физико-химических напряжений в плѐнках в процессе их формирования: 15 окисление, протекающее под действием остаточных газов в камере или окружающей атмосфере, и сорбция чужеродных атомов из остаточной атмосферы, рабочего газа или арматуры с их внедрением в решетку во время формирования пленки [3]. Чем чище плѐнка, тем больше она проявляет тенденцию к образованию растягивающих механических напряжений [2]. Структурные напряжения возникают при наличии в плѐнке различных дефектов кристаллической структуры. При осаждении пленки конденсат пересыщается различными дефектами кристаллической решетки, такими, как избыточные вакансии и дислокации, может содержать «замурованные» микропоры. Пленки, полученные методом испарения в вакууме или ионным распылением, часто формируются в условиях, которые соответствуют кристаллизации из сильно пересыщенного пара. В таких условиях при формировании пленки происходит захват избыточных вакансий конденсатом, поскольку из-за сравнительно малой подвижности вакансий внутри конденсата они не успевают продиффундироватъ к фронту конденсации и уйти из объема пленки. Средняя скорость перемещения вакансий на один-два порядка меньше скорости роста конденсата. При невысокой температуре конденсации возможно образование вакансионных скоплений, играющих роль стоков для избыточных вакансий [6]. В процессе формирования пленки, а также при последующей термообработке и хранении протекают процессы, приводящие к снижению количества несовершенств кристаллической решетки (уход вакансий к стокам, их коалесценция и др.) и сопровождающиеся уменьшением ее свободной энергии. Все это приводит к изменению удельного объема пленки и, как следствие, к возникновению структурных напряжений. Возникновение напряжений из-за ухода вакансий выгодно энергетически, так как упругая энергия этих напряжений на несколько порядков меньше энергии исходного количества неравновесных вакансий в объеме кристалла. Дислокации по сравнению с вакансиями и примесными атомами слабо влияют на изменение удельного объема кристалла. Поэтому изменение 16 механических напряжений в пленке от изменения плотности дислокаций меньше, чем от изменения концентрации избыточных вакансий. При выходе вакансий на наружную поверхность плѐнки или на внутренние межкристаллитные границы, удельный объем конденсата уменьшается, и в пленке возникают растягивающие напряжения. То же происходит и при стоке вакансий к линиям краевых дислокаций. При коалесценции вакансий в микропоры и каверны удельный объем конденсата возрастает, так как объем микропоры равен сумме объемов атомов, ушедших из неѐ, а объем такого же числа разрозненных вакансий примерно вдвое меньше. Поэтому коалесценция вакансий в микропоры приводит к возникновению сжимающих напряжений. Таким образом, в процессе формирования плѐнок в них возникают структурные напряжения, которые могут быть как растягивающими, так и сжимающими. К локализованным структурным дефектам и связанным с ними механическим напряжениям могут привести загрязнения на поверхности подложки [3]. В реальных условиях все рассмотренные механизмы действуют совместно, и в зависимости от условий формирования плѐнок увеличивают одноимѐнные или компенсируют разноимѐнные напряжения. Например, при низких температурах подложки возрастает вклад структурных напряжений, а при высоких температурах – термических. 1.2 Особенности формирования механических напряжений в тонких плѐнках в зависимости от метода их формирования То, какие процессы будут происходить в плѐнке в процессе еѐ формирования, а, следовательно, какие причины приводят к формированию тех 17 или иных механических напряжений, зависит от используемого метода формирования плѐнки, и от выбранных технологических параметров процесса. Одним из важнейших параметров является температура процесса. При высоких температурах не только увеличивается влияние различия температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, но также происходит отжиг формируемой плѐнки, который либо приводит к еѐ рекристаллизации, либо способствует перераспределению примесей и дефектов. Кроме того, при формировании многослойных структур из-за высоких температур может наблюдаться взаимная диффузия слоѐв. При формировании плѐнки карбида кремния на кремниевой подложке без разделительного слоя при температурах выше 700 °С была обнаружена диффузия кремния в растущую плѐнку [7]. При формировании эпитаксиального слоя на подложке механические напряжения будут определяться в большей степени рассогласованием параметров кристаллической решѐтки подложки и растущего слоя, а также разницей коэффициентов линейного расширения. Механические напряжения определяются суммой напряжений, вызванных этими двумя причинами. Если рассогласование параметров кристаллической решѐтки плѐнки и подложки не превышает 5 %, то реализуется когерентная граница и напряжение на границе подложки и эпитаксиального слоя будут упругими. Если рассогласование решѐток больше 5 %, то образуется некогерентная граница. В этом случае упруго-напряженное состояние гетерограницы сменяется состоянием пластической деформации, и на гетерогранице образуется сетка дислокаций. Управлять механическими напряжениями в эпитаксиальных гетероструктурах можно, создавая многослойные структуры с различными толщинами чередующихся слоев [8]. Кроме того, механические напряжения возникают при значительном различии в содержании легирующей примеси в подложке и в растущем слое [9]. При осаждении плѐнок из парогазовой фазы на их механические напряжения влияют температура и скорость осаждения, состав и скорость газового потока, а также газовые добавки. 18 Слои нитрида кремния, полученные из газовой фазы в результате реакции силана с аммиаком, обладают растягивающими механическими напряжениями. Поскольку плѐнки нитрида кремния формируются с использованием водородосодержащих реагентов, то могут формироваться группы Si–H и N–H, что приводит к замене атома азота на NH–группу. При этом изменится расстояние SiN. Соединения Si-H и N-H термически нестабильны, в процессе остывания плѐнки водород может выделяться из плѐнки, что приводит к разрыву связей. Поскольку состояние с незаполненными связями не является энергетически выгодным, плѐнка получается растянутой за счѐт заполнения связей, возникают растягивающие механические напряжений [10]. Плѐнки нитрида кремния, осажденные при низких значениях концентрации аммиака относительно концентрации силана (или четыреххлористого кремния) в газовой фазе, содержат больше атомов кремния, что приводит к нарушению стехиометрии. Тогда формируются плѐнки оксинитрида SixOyNz, обладающие меньшими механическими напряжениями, чем слои нитрида кремния [11]. При магнетронном осаждении многих металлов (Al, Cr, Gd, Fe, Mo, Ni, Rh, Si, Ta, V, W и Zr) на низкотемпературную подложку существует переходное значение давления, ниже которого, выращенные пленки обладают сжимающими напряжениями, а выше – растягивающими, как показано на рисунке 1.2. Этот переход для многих материалов довольно резкий, и изменение свойств материалов сопровождается вариациями микроструктуры. Наблюдается тенденция, общая для этих металлов, что при низких давлениях преобладают сжимающие механические напряжения, отражающие величину упругой энергии пленки, накопившейся в процессе нанесения покрытия благодаря бомбардировке энергичными частицами. При высоких давлениях напряжения становятся растягивающими из-за уменьшения интенсивности бомбардировки частицами и неодинаковой усадки плѐнки и подложки при остывании. Эти факторы показывают, что энергия бомбардирующих частиц является определяющим параметром процесса возникновения напряжений [2]. 19 Рисунок 1.2 – Графическая иллюстрация переходов сжимающих напряжений в растягивающие в зависимости от давления в камере для магнетронного распыления тугоплавких металлов на постоянном токе (магнетрон цилиндрического типа, нормальный угол падения, рабочий газ аргон, толщина покрытия 200 нм, скорость осаждения 60 нм/мин.) [12] Ионно-плазменные методами осаждения обладают рядом преимуществ по сравнению с термическими методами, поскольку появляется возможность управления механическими напряжениями в пленке с помощью электрического смещения на подложке и давления в камере при осаждении многих тугоплавких металлов. Например, для титановольфрамового сплава, осажденного диодным ВЧ-распылением, при смещении (–15) В (измеренном как постоянная составляющая ВЧ-смещения) происходит переход от сжимающих напряжений к растягивающим. При более отрицательных значениях смещения возникают высокие сжимающие механические напряжения, а при более положительных – растягивающие [12]. Следует отметить, что значение смещения на подложке, при котором напряжения минимальны, строго индивидуально для каждого металла и используемой системы осаждения. 20 В диэлектрических плѐнках, полученных ВЧ-распылением с электрическим смещением, в отличие от плѐнок металлов, механические напряжения почти всегда являются сжимающими. Значение сжимающих механических напряжений в плѐнках, полученных реактивным распылением, зависит от отношения скорости осаждения к давлению. По мере возрастания этого отношения механические напряжения могут изменяться от сжимающих к растягивающим [3]. Оксидные плѐнки, полученные методом термического окисления, обладают высокими сжимающими механическими напряжениями. Для получения низконапряженных плѐнок часто используют ионно-плазменные методы, которые позволяют получать плѐнки при более низких температурах, и тем самым уменьшать термическую составляющую механических напряжений [13]. Значение и знак механических напряжений определяются причинами их возникновения. Их можно соотнести с методами формирования плѐнок, для которых характерны те или иные механических напряжений в особенности. Классификация причин зависимости от метода их формирования представлена в таблице 1. Таблица 1.1 – Причины возникновения механических напряжений в зависимости от метода их формирования и модификации [2, 3, 13] Тип напряжений Причина возникновения Термические или термомеханические Различие температурных коэффициентов линейного расширения Структурные Различие параметров кристаллической решетки монокристаллической подложки и плѐнки Процесс, приводящий Методы к возникновению и особенности напряжений формирования и модификации плѐнки Неодинаковая усадка Методы, плѐнки и подложки при которых при остывании формирование плѐнки происходит при высоких температурах, отжиг; внешние воздействия, вызывающие нагрев плѐнки Когерентное Эпитаксиальный рост встраивание атомов эпитаксиального слоя 21 Продолжение таблицы 1.1 Тип напряжений Причина возникновения Фазовые Неодинаковая плотность фаз, образующихся в процессе формирования плѐнки Физикохимические Избыточный объем примесных атомов Процесс, приводящий Методы к возникновению и особенности напряжений формирования и модификации плѐнки Фазовые превращения Методы в плѐнке в процессе формирования плѐнки роста и остывания, из метастабильных которые материалов, методы, сопровождаются реализующие изменением получение пленок удельного объема с изменением агрегатного состояния Внедрение или Формирование сорбция чужеродных металлических плѐнок атомов, окисление в условии (под действием недостаточного остаточных газов в вакуума, наличие камере или остаточных примесей окружающей в рабочем газе; отжиг атмосфере) на воздухе; ионная обработка поверхности Десорбция примеси из Методы осаждения из жидкой фазы; объема плѐнки, газофазное осаждение испарение из соединений с водородом растворителя Взаимная диффузия слоѐв Отжиг, формирование плѐнок при высоких температурах; диффузия примеси Многообразие представленных факторов, влияющих на механические напряжения в плѐнках, затрудняет воспроизводимое получение низконапряжѐнных плѐнок, а также плѐнок с заданными механическими характеристиками. Поэтому технология формирования низконапряжѐнных структур индивидуальна для каждого метода формирования плѐнок и каждого материала и должна рассматриваться отдельно. Проблема получения тонких плѐнок с воспроизводимыми величинами механических напряжений особенно актуальна для ионно-плазменных методов. Как видно на рисунке 1.2, механические напряжения при магнетронном распылении металлов сильно зависят от давления рабочего газа в камере при осаждении, что требует подбора и контроля режимов формирования плѐнки для 22 создания структур с заданными механическими напряжениями. Кроме того, напряжения в плѐнках, полученных магнетронным методом, довольно высоки, но поскольку этот метод позволяет получать плѐнки при низких температурах, и совместим с технологией полупроводниковой электроники и микромеханики, он часто используется. Таким образом, несмотря на множество исследований влияния технологических режимов формирования плѐнок на их механические напряжения, проблема изучения технологического управления механическими напряжениями в плѐнках является актуальной, и, чаще всего, требует решения частных задач для конкретных материалов. 1.3 Управление механическими напряжениями 1.3.1 Механические напряжения в микромеханических структурах Поскольку технология производства устройств тонкоплѐночной электроники используется при создании микроэлектромеханических систем, то ясно, что механические напряжения в тонких плѐнках имеют большое значение при формировании МЭМС. При этом влияние механических напряжений на характеристики МЭМС является радикальным и превалирует над влиянием изгибных деформаций в тех случаях, когда используются механические элементы, толщина которых не превышает 1 мкм [1]. Механические напряжения в тонких плѐнках в основном рассматриваются как фактор, ограничивающий применения тонких плѐнок различных материалов для создания микромеханических устройств. Механические напряжения в первую очередь приводят к растрескиванию и отслоению плѐнок от подложек. Характер таких отслоений зависит от знака механических напряжений. Механические приводят к уширению ширины запрещѐнной зоны в полупроводниках, изменяют свойства магнитных материалов [3]. 23 Увеличение механических напряжений в микро- и наноразмерных плѐнках приводит к ухудшению механических характеристик и надѐжности устройств, выполненных на их основе, и вызывает формообразование таких структур при освобождении от подложки (рисунок 1.3). а б в Рисунок 1.3 – Влияние механических напряжений на форму микромеханических тонкоплѐночных структур: а – растрескивание плѐнки на подложке; б – изгиб балки; в – деформация мембраны Неравномерное распределение механических напряжений по толщине плѐнки часто является причиной больших прогибов микромеханических тонкоплѐночных структур, освобождѐнных от подложки [14]. Для МЭМ–структур актуальной проблемой является сохранение нужных механических характеристик в тонких отделенных слоях материалов, поверхности которых формируются в различных технологических условиях, а содержание примесей зачастую неоднородно по толщине [15]. Технологические режимы формирования тонких плѐнок обычно стараются подбирать таким образом, минимизировать механические напряжения. Но часто этого трудно достигнуть из-за многообразия факторов, которые влияют на их формирование, а также не всегда оправдано. Создание композиционных структур вместо многослойных, включающих плѐнки с механическими напряжениями противоположных знаков, позволит создать менее напряжѐнную композицию, чем изменения условий получения одного из слоѐв. Компенсации механических напряжений при нанесении на подложку тонкой плѐнки можно добиться за счѐт создания предварительной деформации. 24 Это используется, например, при создании тензодатчиков для устранения нелинейности и несимметричности деформационной характеристики, вызванной наличием внутренних механических напряжений [16]. В этом случае предварительная деформация подложки должна быть равной по величине, но обратной по знаку той деформации, которую испытывает плѐнка за счѐт механических напряжений. Механические напряжения иногда могут быть использованы при формировании микроструктур. Управление формообразованием тонких плѐнок под действием сжимающих напряжений успешно используется в принцтехнологии [17], где подбор параметров решѐтки эпитаксиально выращиваемых плѐнок позволяет создавать трехмерные микро- и наноструктуры на основе плѐнок, самоформирующихся под действием механических напряжений (рисунок 1.4). а б в г Рисунок 1.4 – Схема формирования нанотрубок: а – слои с разными постоянными решѐток в свободном состоянии; б – слои, выращенные на подложке, повторяющие кристаллическую решѐтку подложки; в – изгиб напряжѐнной структуры при удалении жертвенного слоя; г – образование нанотрубки [17] По данной технологии изготовлены нанотрубки SiGe/Si и InAs/GaAs для изучения свойств 2D электронного газа на цилиндрических поверхностях и трубки микронного диаметра для микротермоанемометров [18]. Микроанемометры на основе таких трубок обладают быстродействием на два порядка большим, чем традиционные датчики потока, а также большей чувствительностью. управляемого Кроме того, нанотрубки, скручивания под действием сформированные механических за счѐт напряжений применяются в качестве микро- и наношприцев в клеточной биологии и медицине. С использованием технологии жертвенных слоѐв за счѐт скручивания 25 напряжѐнной гетероструктуры под действием механических напряжений формируют микроиглы для инъекций [19]. При изготовлении сверхпроводниковых приборов в кристалле подложки формируют поля упругих механических напряжений при облучении кристалла сфокусированным импульсным лазерным излучением наносекундной длительности. На облученной подложке выращивают сверхпроводящую тонкую пленку, в которой формируются дополнительные упругие напряжения только в области, расположенной над облученным участком подложки. При этом плотность критического тока пленки подавляется до требуемых значений, необходимых для изготовления джозефсоновских переходов [20]. Управление механическими напряжениями оказалось важным при формировании высокочастотных МЭМ-переключателей. Низкое напряжение срабатывания и высокая изоляция в выключенном состоянии достигаются за счет использования продольного изгиба и эффекта искривления балки кантилевера, вызванного механическими напряжениями (рисунок 1.5). Изгиб создаѐтся за счѐт сжимающих механических напряжений, а также с использованием градиента механических напряжений в заданном направлении [21]. Оценка механических напряжений и управление ими важны при формировании тонкоплѐночных мембранных однослойных и композиционных структур. Микромеханические тонкоплѐночные мембраны представляют собой плѐнку, закреплѐнную на подложке. Формируются такие мембраны по технологии объемной микромеханики методами жидкостного кремниевой подложки до поверхности плѐнки. или сухого травления 26 Опорная балка Контактные ВЧ-электроды Хорошая изоляция Низкое напряжение срабатывания из-за малого Пара управляющих электродов зазора Линия ВЧ-сигнала Рисунок 1.5 – Схема высокочастотного МЭМ переключателя, сформированного за счѐт управления механическими напряжениями [21] Микромеханические мембраны, обладающие растягивающими механическими напряжениями, формируются плоскими (рисунок 1.6, а). При сжимающих механических напряжениях мембрана деформируется с образованием самопроизвольных гофров, количество и глубина которых зависят от величины механических напряжений такой мембраны (рисунок 1.6, б). а б Рисунок 1.6 – Мембрана: а – с растягивающими механическими напряжениями; б – со сжимающими механическими напряжениями Форма механических прогиба такой напряжений, мембраны а также от зависит от значения распределения и знака напряжений в латеральном и нормальном направлении. Чаще всего прогиб такой мембраны носит апериодический характер, но могут формироваться и периодические упорядоченные структуры. 27 Для определения характера прогиба микромеханической структуры W под действием внешней нагрузки (рисунок 1.7) можно воспользоваться коэффициентом k, который называют критерием «мембрана/пластина» [12]: k a2 E h2 , (1.1) где σ– механические напряжения; a – половина стороны мембраны; h – толщина пластины или мембраны; E – модуль Юнга материала. P P W W W а P б в Рисунок 1.7– Прогиб под действием внешней нагрузки: а – пластины, б – мембраны, в – квазимембраны; P –внешняя нагрузка, W – прогиб При k>>1 тонкая плѐнка, закреплѐнная на подложке, представляет собой мембрану, жесткость и прогиб которой определяется механическими напряжениями. При –1<k<1 структура представляет собой тонкую пластину, прогиб которой будет определяться в основном изгибными деформациями. Если k<<–1, то возникает неустойчивость, и прогиб мембраны возникает в отсутствии внешней нагрузки. Как видно из уравнения (1.1), чем меньше толщина плѐнки, тем больше коэффициент k; это показывает, что именно в микромеханических устройствах, где толщина плѐнок мала, механические напряжения в них будут наиболее сильно влиять на характеристики устройства. Анализ работ российских и зарубежных авторов показывает, что механические напряжения не только ограничивают диапазон применения тонких плѐнок различных материалов, но и могут быть использованы при создании различных микроструктур. Для этого необходимо управлять механическими напряжениями в процессе формирования плѐнок, а также учитывать конструкции устройств на их основе. 28 1.3.2 Управление механическими напряжениями на различных стадиях формирования микромеханического устройства Подходы к управлению механическими напряжениями в микромеханических структурах могут быть различными. Наиболее часто они ориентированы на создание низконапряженных структур. Для формирования таких структур используют технологии объемной и поверхностной микромеханики с использованием жертвенных и стоп-слоѐв. Все возможные способы управления механическими напряжениями в плѐнках, входящих в состав чувствительных элементов микросистем, связанны с этапами формирования и эксплуатацией устройства. Способы управления механическими напряжениями представлены в Таблице 1.2 Таблица 1.2 – Способы управления механическими напряжениями в микромеханических мембранах Стадия Способ управления Механизм влияния Подбор материалов Компенсация механических напряжений управления Разработка за счѐт материалов с близкими температурными коэффициентами линейного расширения и параметрами кристаллической решѐтки, а также с механическими напряжениями противоположного знака Изменение конструкции Релаксация напряжений за счѐт изменения устройства Формирование Изменение плѐнки подложка формы температуры Неодинаковая усадка плѐнки и подложки при остывании, вход и выход примеси из объема пленки за счет отжига растущей пленки при высоких температурах, взаимная диффузия слоѐв Изменение рабочего газа давления Захват атомов из газа, изменение уровня бомбардировки растущей плѐнки 29 Продолжение таблицы 1.2 Стадия Способ управления Механизм влияния управления Формирование Электрическое смещение Изменение уровня бомбардировки растущей плѐнки на подложке Изменение плѐнки состава Внедрение и выход примеси в процессе газовой среды формирования плѐнки, окисление из остаточной превращения, атмосферы, структурные фазовые изменения, изменение стехиометрии Модификация Отжиг готовой плѐнки Рекристаллизация плѐнки, «возврат» (релаксация механических напряжений за счѐт уменьшения количества дефектов), взаимная диффузия слоѐв, не одинаковая усадка плѐнки относительно подложки, окисление из остаточной атмосферы или окружающей среды Ионная обработка Изменение структуры напряжѐнного или нарушенного приповерхностного слоя Утонение Удаление напряженных приповерхностных слоев Диффузия Проникновение в плѐнку примесных атомов Легирование Внедрение в плѐнку примесных атомов Нанесение Компенсация механических напряжений дополнительных слоев за счѐт нанесения слоѐв с напряжениями противоположного знака Активное Электрическое Расширение за счѐт нагрева при протекании воздействие на воздействие электрического тока, электромиграция атомов плѐнку с образованием дефектов в процессе Механическое эксплуатации Прямое механическое воздействие воздействие Набухание Сорбция из рабочей среды Тепловое воздействие Расширение плѐнки при нагреве 30 На стадии разработки подбираются материалы с близкими температурными коэффициентами линейного расширения и параметрами решѐтки, а также разрабатываются конструкция и технология формирования устройства. Например, в микромеханических мембранах изменение конструкции устройства включает создание дополнительных конструкционных элементов (таких как гофры или перфорация), за счѐт которых происходит релаксация механических напряжений. Но с точки зрения управления механическими напряжениями более перспективны стадии формирования и модификации готовой плѐнки, на которых можно изменять механические напряжения устройства без изменения его конструкции. За счѐт внешнего воздействия в процессе эксплуатации можно добиться изменения механических напряжений в уже сформированном устройстве. Именно поэтому в последующих главах данной работы внимание будет уделено именно этим стадиям. На стадии формирования плѐнки осуществляется изменение технологических параметров и условий роста плѐнки. Управление механическими напряжениями на этой стадии тесно связано с причинами возникновения механических напряжений, описанными в п. 1.1. Осуществляется подбор оптимальных методов и режимов формирования низконапряженных плѐнок или плѐнок с механическими напряжениями, компенсирующими друг Основными параметрами процесса, влияние которых на друга. механические напряжения в тонких плѐнках рассмотрено в данной работе, являются: давление рабочего газа, температура подложки, остаточная атмосфера, распределение электрического потенциала по поверхности подложки. Изменение механических напряжений в уже сформированной микромеханической структуре осуществляется за счѐт модификации уже готовой плѐнки различными способами. Отжиг является основным способом снятия механических напряжений для тонких плѐнок металлов. Поскольку механические напряжения связаны с дефектами структуры и их скоплениями, отжиг уменьшает их за счѐт удаления избыточных вакансий, перераспределения примесных атомов и других дефектов. 31 Параметры обработки подбираются в зависимости от физико-химических свойств материала и требуемого результата. При отжиге тонких плѐнок и их композиций механические напряжения определяются не только механизмами возврата и рекристаллизации, но и различием температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, а также взаимной диффузией плѐнок [22]. Например, при отжиге контактных систем «титан–алюминий» взаимодействие слоѐв начинается при температуре отжига 400 °С. Образовавшиеся интерметаллидные фазы делают металлизацию более стойкой к последующим более высокотемпературным отжигам, окислению и химическому травлению [23, 24]. Важное значение имеют эффекты, возникающие на границе раздела «плѐнкаподложка». Длительность отжига тонких плѐнок должна быть значительно меньше, чем для объемного материала. Далеко не всегда отжиг приводит к уменьшению механических напряжений. Изменение механических напряжений в процессе отжига, зависит от исходных значений механических напряжений, действующих в плѐнке, механизмов формирования этих напряжений и параметров отжига. Отжиг пленок таких материалов, как, например, нитрид кремния, полученный пиролитически, может увеличивать механические напряжения, что может быть связано с уменьшением количества связанного водорода [3]. Ионная бомбардировка уже сформированной тонкой плѐнки приводит к изменению механических напряжений за счѐт изменения структуры и удаления дефектов приповерхностного слоя. Более длительная обработка – утонение – изменяет механические напряжения за счѐт изменения толщины плѐнки и удаления нарушенного слоя на поверхности плѐнки. Обработка ионным пучком свободных от подложки микромеханических структур, деформированных из-за высоких механических напряжений, используется для устранения их деформации. Ионный поток модифицирует поверхность двояко: во-первых, разрушается кристаллическая структура самого верхнего слоя плѐнки, во-вторых, происходит медленное травление плѐнки. Удаление напряжений, встроенных в вытравленные слои меняет распределение 32 механических напряжений по толщине плѐнки, а, следовательно, и форму оставшейся плѐнки [14]. Активное воздействие на уже сформированные микромеханические тонкоплѐночные структуры можно осуществлять за счѐт различного рода воздействий: электрических, тепловых или механических. Воздействие приводит к изменению механических напряжений в плѐнках, входящих в их состав, и как следствие – к изменению прогиба такой структуры. Одним из наиболее перспективных методов активации микроэлектромеханических устройств является активация пьезоэлектрического слоя, который включается в состав мембранной структуры. При приложении электрического напряжения к пьезоэлектрическому слою изменяются механические напряжения в нем [25]. С использованием такого способа активации на основе мембран, включающие пьезоэлектрические слои (в частности, слои нитрида алюминия) могут быть сформированы актюаторные структуры. Тепловой способ активации позволяет получить большие перемещения и выполнить наибольшую работу за цикл, но обладает высокой инерционностью и низким коэффициентом полезного действия. Кроме того, он обладает существенным недостатком, связанным с тем, что генерируемое тепло должно быть рассеяно [26]. В датчиках, гироскопах и конденсаторных микрофонах используется электростатический способ активации элементов микросистемной техники, отличающийся простотой формирования микроструктур, низким энергопотреблением и высокой точностью измерений [27]. За счѐт управления механическими напряжениями в процессе эксплуатации устройства можно активировать микромеханические структуры, заставить их изгибаться и деформироваться. Дальнейшая разработка способов управления микромеханическими структурами в процессе их эксплуатации расширит диапазон использования тонких плѐнок различных материалов и структур на их основе в качестве приводов механического движения. 33 1.4 Методы измерения механических напряжений в тонких плѐнках Развитие методов измерения механических напряжений обусловлено необходимостью контролировать величину механических напряжений в плѐнках различных материалов, являющихся основой микроконструкций. Измерение механических напряжений может осуществляться как в процессе получения плѐнки, так и по его окончании. Выбор метода измерения определяется типом пленки, материалом подложки, а также конструкцией формируемого устройства. Существующие методы измерения механических напряжений можно классифицировать в зависимости от используемого физического явления: дифракционные методы (рентгеновская дифракция или дифракция электронов), механические методы (измерение деформации подложки), электрические методы (измерение проводимости, емкости и других параметров системы, содержащей структуру «тонкая пленка–подложка») [26]. Широко распространены механические методы, основанные на измерении изгибов балок, стержней и пластин. Регистрация деформации обычно осуществляется оптическими интерференционными методами. Метод изгиба пластины эффективен при использовании тонкой подложки, а также когда напряжения плѐнки велики и способны вызвать деформацию подложки. Существенное ограничение метода изгибания стержня состоит в том, что длина подложки должна быть в 3…5 раз больше еѐ ширины. Точность измерений с применением различных стержневых методов зависит от систем регистрации деформации стержня. Самыми чувствительными являются методы, основанные на измерении индуктивности и емкости, с помощью которых можно измерять деформацию даже на начальных стадиях роста плѐнки, когда она полностью состоит из островков [28]. Недостатком механических методов является невозможность разделения механических напряжений в кристаллической и аморфной фазах. Кроме того, эти методы не позволяют учитывать анизотропию 34 механических напряжений в текстурированных плѐнках и неравномерность распределения механических напряжений по поверхности плѐнки. В процессе формирования плѐнки механические напряжения можно определить по прогибу свободного конца тонкой пластинки (или балки) если другой конец жестко закреплен [2]. Для регистрации прогиба используют оптические системы. Этот метод может быть использован в процессах осаждения, распыления, ионно-плазменного или ионно-лучевого травления, а также термического отжига. Широко применяют метод рентгеновской дифракции [2, 3, 29], основанный на определении различия данных о положении, ширине и интенсивности дифракционных пиков от деформированных и недеформированных решѐток. При использовании этого поликристаллических метода пленок надо имеют иметь в виду, выраженную что текстуру большинство и большие сжимающие напряжения в плоскости подложки. Результатом этого становится большая ширина дифракционных пиков, которые вследствие этого могут перекрываться, а также слабая выраженность или отсутствие некоторых рефлексов. Следует отметить, что значения механических напряжений, измеренных методом рентгеновской дифракции и механическими методами, отличаются. Связано это с измерением механических напряжений в многофазных системах. Механические методы не позволяют различать напряжения в аморфной и кристаллической фазе, а усредняют значение уже по всем фазам, а методы рентгеновской дифракции дают информацию только о напряжениях в кристаллической фазе [3]. Кроме того, включение в плѐнку примесей в процессе еѐ формирования, может происходить не только за счѐт внедрения в растущий слой, но и из адсорбированного слоя. В этом случае примесь не создаѐт механических напряжений, а рефлексы будут зафиксированы при помощи метода рентгеновской дифракции. 35 При создании микромеханических устройств на основе различных балок, мостиков или мембран плѐнка часто находится в освобождѐнном от подложки состоянии, что делает невозможным определение еѐ механических напряжений методами, связанными с изгибом подложки. А рентгеновские методы, помимо высокой стоимости оборудования и необходимости создания специальных условий работы, обладают локальностью, тогда как чаще всего необходимо определять среднее значения механических напряжений в плѐнке, которые и влияют на рабочие характеристики устройства. Поэтому для определения механических напряжений в плѐночных элементах устройств микромеханики, чаще всего метод измерения выбирают для конкретного устройства, исходя из его конструкции и назначения. Такие измерения могут осуществляться как в процессе создания, так и в процессе тестирования устройства. Ввиду многообразия и сложности конструкций микромеханических элементов и систем возникает необходимость создания методик определения механических напряжений, учитывающих особенности конструкции и формообразования микромеханических элементов. В некоторых случаях использование комбинации методов позволяет получать более точную информацию о механических напряжениях в исследуемой плѐнке. Задачи решают, в основном, частным образом, подбирая подходящий метод определения механических напряжений в соответствии с конструкцией и назначением устройства. В поверхностной самопроизвольной Регистрацию микромеханике деформации этой плѐнки, деформации применяется метод закреплѐнной с осуществляют двух в измерения концов. основном интерферометрическими методами. В частных случаях, например, когда на подложке создаѐтся плоский резонатор, на свободно подвешенный челнок в форме гребѐнки действует электростатическая сила со стороны приводной гребѐнки, еѐ движение контролируется по изменению ѐмкости, а механические напряжения могут быть определены по резонансной частоте [30]. 36 В объёмной микромеханике следует применять методы, основанные на вынужденной деформации плѐнки под действием внешних сил: давления или электрического воздействия. В таких случаях тонкая плѐнка жестко закреплена по контуру [1]. Внутренние механические напряжения могут быть определены измерением прогиба плѐнки при вытравливании в подложке отверстия небольшого диаметра до поверхности плѐнки [3]. Существенными недостатками этого метода является невозможность определения напряжений растяжения и необходимость формирования отверстия малых размеров. В настоящее время такой метод актуален в связи с использованием мембранных структур различных форм, толщин и материалов с различными свойствами в микромеханических устройствах. Он совершенствуется разными исследователями и адаптируется под конкретные задачи. Для различных плѐнок требуется индивидуальная разработка метода измерения механических напряжений в зависимости от материала, структуры, технологии формирования, а также конструкции изделия. Определение механических параметров чаще всего удобнее производить либо в процессе эксплуатации уже готового устройства, либо на тестовом образце, расположенном на подложке в непосредственной близости от рабочей структуры. 37 Выводы по первой главе При исследовании технологической преобразователей возможности базы с совершенствования высокочувствительных управляемыми механическими конструкторско- микромеханических характеристиками, формируемых на основе тонких плѐнок, была поставлена цель данной работы: разработка и исследование эффективных способов управления механическими напряжениями в тонкоплѐночных композициях элементной базы микромеханики на различных стадиях формирования микромеханических структур. Анализ современного состояния проблемы, связанной с созданием низконапряжѐнных и высокочувствительных микромеханических структур на основе тонких плѐнок, а также с управлением механическими напряжениями в таких структурах, показал, что с учѐтом поставленной цели, необходимо решить следующие задачи: 1. Управление механическими напряжениями в слоях и тонкоплѐночных композициях микромеханики в процессе их формирования ионно-плазменными методами и последующего отжига с целью повышения чувствительности. 2. Создание комплекса методик определения сжимающих и растягивающих механических напряжений в однослойных и композиционных мембранах. 3. Разработка способов управления механическими напряжениями мембранных структур в процессе эксплуатации устройств микромеханики. 38 ГЛАВА 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МИКРОМЕХАНИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ 2.1 Определение растягивающих механических напряжений в тонкоплѐночных мембранах Мембранные микромеханические структуры, входящие в состав различных преобразователей и датчиков, представляет собой тонкую плѐнку, жестко закреплѐнную по периметру на подложке. Если плѐнка обладает растягивающими механическими напряжениями, как это показано в п. 1.3.1, мембрана формируется плоской, а для описания прогиба такой структуры под давлением применимо приближѐнное уравнение для прогиба мембраны[26]: P = C0 Eh3 a 4 (1 hW Eh W + С1 + С2 W3 2 ) a2 a 4 (1 2 ) (2.1) где: P – действующее на мембрану давление; a – радиус круглой мембраны или половина стороны квадратной мембраны, W – прогиб центра мембраны; h – толщина мембраны; σ – механическое напряжение мембраны; E – модуль Юнга материала мембраны, ν– коэффициент Пуассона; С0, C1, С2 – расчѐтные коэффициенты, зависящие от формы мембраны[31]. Как показано в п. 1.3.1. для мембран толщиной менее 1 мкм коэффициент «мембрана/пластина» k >>1, а определяющую роль в эффективной жесткости мембраны играет второе слагаемое уравнения (2.1). В связи с этим первое слагаемое, описывающее изгибные деформации, при определении механических напряжений в тонких мембранных структурах можно не учитывать. Методика измерения растягивающих механических напряжений основана на оптическом способе определении прогиба мембраны в зависимости от давления сжатого воздуха, подаваемого на мембрану. Для проведения 39 исследования была создана экспериментальная установка, включающая в себя датчик интерферометрического типа, чувствительный механический элемент и воздушную систему с устройством задания давления. Давление в системе задавалось при помощи системы подачи сжатого воздуха. Плавное изменение давления в диапазоне от 0...10 5 Па осуществлялось с помощью газового натекателя, а регистрация давления – с помощью эталонного датчика с диапазоном измерения 0…0,1 МПа. Внешний вид мембраны с обратной стороны представлен на рисунке 2.1, а. Разность давлений по обе стороны мембраны соответствует действующему давлению (P), а деформацию в центре мембраны можно охарактеризовать ее прогибом (W) Прогиб мембраны под давлением представлен на рисунке 2.1, б. а б Рисунок 2.1 – Плоская мембрана: а – внешний вид; б – схематическое изображение Для крепления мембраны в рамках данной работы было разработано основание специальной конструкции, эскиз которого представлен на рисунке 2.2. Разработанная конструкция позволяет подавать сжатый воздух с обратной стороны в центр мембраны через специальное отверстие в основании. Исследуемая мембрана помещалась на основание обратной стороной вниз, центровалась и фиксировалась при помощи клея. Соединение должно быть герметичным, чтобы исключить «подтекание» через соединение мембранаоснование. Для этого на обратную сторону подложки мембраны наносилось небольшое количество клея, чтобы обеспечить центровку мембраны относительно отверстия для подачи сжатого воздуха. После этого на торцы образца тонким слоем наносился клей, таким образом, чтобы исключить его затекание на 40 мембрану. Сушка клея осуществлялась не менее 30 минут, чтобы обеспечить его полное затвердевание и испарение растворителя. Рисунок 2.2 – Основание для крепления мембраны размерами до 3,5 мм С обратной стороны основание было соединено с системой подачи сжатого воздуха, а со стороны мембраны был образован волоконно-оптический интерферометр. Структурная схема интерферометра представлена на рисунке 2.3 . Принцип работы интерферометра заключается в том, что одна часть излучения лазерного диода отражается от торца оптоволокна, подведѐнного к мембране, а другая его другая, отражается от поверхности мембраны и возвращается обратно в оптоволокно. 41 Рисунок 2.3 – Структурная схема волоконно-оптического интерферометра Излучение, отраженное от торца оптоволокна, интерферирует с излучением, отраженным от зеркала, и на фотоприемнике регистрируется интенсивность излучения, которая изменяется в зависимости от расстояния d между торцом волокна и зеркалом [32]: I = I1 + I 2 + 2γ I1I 2 cos 4 где I1 и d , λ I2 – интенсивности излучений, отраженного от торца волокна и возвращенного в волокно после отражения от зеркала соответственно; γ – степень когерентности излучений I1 и I2; λ – длина волны излучения лазера, равная 1,55 мкм; d – расстояние между мембраной и торцом оптоволокна, которое меняется в соответствии с прогибом мембраны под действием подаваемого на неѐ сжатого воздуха; P – давление сжатого воздуха. Центровка оптоволокна осуществлялась с помощью соединительной муфты. Съѐм сигнала осуществлялся одновременно с датчика давления и с оптического датчика, регистрирующего изменение прогиба мембраны. Зависимость сигнала с фотоприѐмника от сигнала с датчика давления для плоской однослойной мембраны из нитрида кремния представлена на рисунке 2.4. Получаемый сигнал носит апериодический характер, что связано с нелинейным характером уравнения (2.1) [1]. 42 U, В 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 P, кПа Рисунок 2.4 – Зависимость сигнала с фотоприѐмника от сигнала с датчика давления для плоской однослойной мембраны (нитрид кремния) Методика расчѐта механических напряжений в тонких плѐнках Для расчѐта внутренних механических напряжений в плѐнках использовалась зависимость прогиба мембраны от давления подаваемого на неѐ сжатого воздуха, полученная на основе экспериментальных данных о периоде интерференции при конкретных значениях давлении. Такая зависимость для мембран из нитрида кремния представлена рисунке 2.5. Каждый период интерференции соответствует изменению прогиба мембраны ΔW или половине длины волны используемого излучения. Для исследуемой мембраны входным сигналом является подаваемое на неѐ давление, а выходным – прогиб мембраны. Таким образом, была определена дифференциальная чувствительность за один период интерференции: S= W P 1 λ 2 , P где ΔP – изменение давления в пределах периода интерференции. (2.2) 43 W, мкм P, кПа 0 Рисунок 2.5 – Зависимость прогиба мембраны из нитрида кремния от давления сжатого воздуха, подаваемого на неѐ Чувствительность определялась для каждого периода интерференции на линейном участке зависимости, представленной на рисунке 2.5, после чего находилось среднее значение чувствительности мембраны к давлению. Внутренние механические напряжения определялись по второму слагаемому уравнения (2.1) с учѐтом дифференциальной чувствительности: a2 . = C1 hS На высоких давлениях зависимость прогиба тонкой мембраны от давления нелинейна. Поэтому, в соответствии с уравнением (2.1), на нелинейном участке зависимости прогиба мембраны от давления сжатого воздуха, подаваемого на неѐ, определялись значения модуля Юнга плѐнок в составе мембранных структур: E= [Pa 4 ( 1 2 ) C1 hWa 2 ( 1 2 )] (C 2 hW 3 ) Данная методика позволяет вычислять значения напряжений не только для однослойных мембран, но и для композиционных структур. 44 Методика расчѐта механических напряжений композиционной тонкоплѐночной мембраны Для композиционной мембраны, состоящей из двух слоѐв суммарное значение внутреннего напряжения, определяется из соотношения[1]: Σ= где: 1h1 + 2 h2 , h1 + h2 (2.3) σΣ – эффективное значение внутреннего напряжения композиционной мембраны; σ1, h1 и σ2, h2 – значения внутреннего механического напряжения и толщины первого и второго слоев соответственно. Такая методика основана на предварительном определении внутренних механических напряжений в первом слое композиционной мембраны, которое осуществляется на этапе технологического формирования серии устройств. После формирования первого слоя композиционных структур часть чипов отделяется от подложки для измерений механических напряжений в первом слое, а на подложке с остальными микроструктурами формируют следующий слой. Тогда суммарные напряжения композиционной структуры определяются по методике для однослойных мембран, а механические напряжения во втором слое можно рассчитываются по выражению: 2= h - 1h1 . h2 Выражение, аналогичное уравнению (2.3) для механических напряжений, используется для определения суммарного модуля Юнга композиционной мембраны, состоящей из двух слоѐв: E h + E2 h2 E = 11 . h1 + h2 где: ЕΣ — суммарное значение модуля Юнга композиционной мембраны; Е1, Е2 и h1, h2 – значения модуля Юнга и толщины первого и второго слоев соответственно. 45 Расчѐт модуля Юнга высокочувствительных мембран В случае высокочувствительных мембран и композиционных структур, механические напряжения в которых близки к нулю, увеличивается количество периодов на зависимости сигнала с фотоприѐмника от давления сжатого воздуха, подаваемого на мембрану (рисунок 2.4). Поэтому измерения проводились в диапазоне 0…103 Па. Расчѐт механических напряжений осуществляется по той же методике. У таких мембран зависимость прогиба центра мембраны от давления сжитого воздуха, подаваемого на неѐ, носит ярко выраженный нелинейный характер, как это показано на рисунке 2.6, а определение абсолютного значения прогиба мембраны затруднено. W, мкм P, Па Рисунок 2.6– Зависимость прогиба высокочувствительной плоской мембраны от давления В связи с этим при определении модуля Юнга в качестве значения прогиба было использовано расчѐтное значение, выраженное через дифференциальную чувствительность[1]: W= 3 P h P ( + C1 2 0 ) W a2 . Таким образом, была исключена систематическая ошибка, связанная с неточностью определения абсолютного значения прогиба мембраны. За счѐт совокупности этих методик можно определить модуль Юнга и механические напряжения в тонкоплѐночных мембранах. Однако при оценке 46 следует учитывать некоторые ограничения применимости методики. В случае сжимающих механических напряжений применение методики затруднено из-за деформации мембраны под действием внутренних сил. Но при использовании комбинации слоѐв с напряжениями различных знаков, сжимающие напряжения одного из слоѐв могут быть компенсированы и измерены по методике, разработанной для композиционных мембран. Методика применима к структурам, в которых жесткость определяется преимущественно внутренними механическими напряжениями. Как правило, это мембраны толщиной до 1 мкм [1]. Погрешности измерения при использовании этой методики определялись в соответствии с методикой косвенных измерений. Погрешность в основном складывается из приборных погрешностей датчика давления (±0,1 Па) и погрешности, возникающей при измерении толщины плѐнки. Для измерения толщин использовали эллипсометрический метод, а также метод атомно-силовой микроскопии (в этом случае в плѐнке создавалась специальная «ступенька», по высоте которой определялась толщина плѐнки). 2.2 Оценка сжимающих механических напряжений в тонкоплѐночных мембранах Сложность определения сжимающих механических напряжений в микромеханических мембранах связана с формообразованием таких структур. Для исследования действием сложного механических профилометрические методы. рельефа мембраны, напряжений, образующегося могут под применяться 47 Профиль прогиба мембраны в случае, если он носит периодический характер, можно представить в виде функции: y ( x) W 2 1 cos( 2 nx L ) , где n – количество периодов прогиба по длине сканирования L, которая соответствует длине стороны мембраны. Общий вид такой функции представлен на рисунке 2.7, где отложены по оси X – длина линии сканирования L, а по оси Y – локальный прогиб мембраны W. W L Рисунок 2.7 – Функция, описывающая профиль прогиба мембраны под действием сжимающих напряжений Задача оценки механических напряжений в таких структурах сводится к определению удлинения деформированной мембраны по сравнению с плоской. Реальные профили мембраны в основном носят сложный характер, поэтому относительное удлинение целесообразно определять следующим образом: L L 1 0 dy dx 2 dx L, где L-длина линии сканирования по оси X вдоль стороны мембраны; а dx и dy – изменения по осям X и Y. Тогда механические напряжения определяются соотношением: E L L где E – справочное значение модуля Юнга для материала мембраны. Реальные прогибы в основном носят сложный, ассиметричный характер, поэтому их оценка осуществлялась исходя из профиля поперечного сечения вдоль выбранной линии сканирования, направленной параллельно одной из сторон 48 мембраны. Получались такие профили при помощи оптического 3D– микроскопа KH-7700 (Hirox, Япония). На рисунке 2.8 представлены трѐхмерная модель деформированной мембраны, разрезанная линией поперечного сечения, и профиль еѐ поверхности. Рисунок 2.8 – 3D-модель и профиль поперечного сечения деформированной тонкоплѐночной мембраны Трехмерные модели реальных образцов были построены в режиме 3Dсинтеза, основанном на перемещении объектива микроскопа от заданной нижней до заданной верхней плоскости с последовательным фотографированием реальной мембраны, на основании которых при помощи программного обеспечения микроскопа, осуществлялся синтез трѐхмерного изображения [33, 35]. Количество фотографий зависит от глубины рельефа поверхности исследуемой мембраны и должно быть задано индивидуально для каждого исследуемого образца. Полученная модель несколько раз разрезалась плоскостью, нормальной к поверхности синтезированной модели мембраны, по осям, ориентированным вдоль сторон мембраны, как это показано на рисунке 2.9. Данная методика позволила оценить среднее значение механических напряжений в мембранах, обладающих сложными формами прогибов. Кроме того, при помощи этой методики была зафиксирована анизотропия механических напряжений мембраны в латеральном направлении на мембранах «карбид кремния/нитрид кремния», полученных при неравномерном 49 распределении электрического потенциала по поверхности подожки в процессе формирования плѐнок. Рисунок 2.9 – Построение профилей поперечного сечения деформированной мембраны Другая методика, также связанная с формообразованием тонких плѐнок под действием механических напряжений, основана на определении прогиба плѐнки в локальной области. Тонкие плѐнки с высокими сжимающими механическими напряжениями под действием внутренних сил в случае недостаточной адгезии могут локально отслаиваются от подложки, что приводит к образованию «пузырей» – отслоений характерной круглой формы (рисунок 2.10, а). С течением времени или под действием механических, химических воздействий на плѐнку в ходе дальнейшего технологического процесса формирования устройства такие «пузыри» разрушаются, что приводит к полному отслаиванию плѐнки, а в случае многослойной композиции, – к скручиванию еѐ в микротрубки (рисунок 2.10, б). Такие отслоения наблюдались в плѐнках карбида кремния, 50 титана, а также в композициях слоев титана и никеля при их формировании этих плѐнок на кремниевых подложках с разделительным слоем нитрида кремния [35]. Зона Трубка отслоения Плѐнка б a Рисунок 2.10– Сжимающие механические напряжения в тонких плѐнках: а – образование «пузырей» в тонкой плѐнке; б – микротрубка, сформированная за счѐт скручивания тонкой плѐнки Механические напряжения в плѐнках в области таких отслоений оценивались без вытравливания мембран с обратной стороны подложки. Поскольку каждое не разрушенное отслоение представляют собой плѐнку, закреплѐнную по краям на подложке, сформированную структуру в данной локальной области можно рассматривать как мембрану, прогнувшуюся только под действием сжимающих напряжений. Механические напряжения в этой области, вызвавшие такой прогиб, оценивались по уравнению (2.1) без учѐта изгибных деформаций и без влияния внешнего давления [36]: Определение радиуса a и локального прогиба W такого отслоения осуществлялось при помощи атомно-силового микроскопа. Пример профиля отслоения тонкой плѐнки представлен на рисунке 2.11. Этот метод также позволил определить толщину исследуемой плѐнки в областях, где отслоения были разрушены. 51 Погрешность измерения механических напряжений по этой методике определяется приборной погрешностью атомно-силового микроскопа, а также связана с использованием справочного значения модуля Юнга материала исследуемых плѐнок, которое чаще всего приводится для массивного образца, и для тонких плѐнок может отличаться. Поэтому перед проведением измерений механических напряжений этим методом, желательно проводить определение модуля Юнга плѐнок, включая их в состав композиционных структур, которые за счѐт компенсации механических напряжений в слоях с противоположными знаками остаются плоскими. Погрешность измерения рельефа поверхности при помощи атомно-силового микроскопа зависит от используемого зонда. W a Рисунок 2.11 – АСМ–сканирование отслоения, где: а – радиус отслоения, W – прогиб отслоения Такая методика позволила исключить влияние операции травления на пленку исследуемого материала и механические напряжения в ней. 2.3 Определение механических напряжений в микромеханических балках При создании микромеханических приборов очень часто формируют балки. Если балка закреплена с двух концов, то она находится под действием механических напряжений. Микромеханические балки, закреплѐнные с одного или двух концов, прогибаются под действием внутренних Схематически прогиб представлен на рисунке 2.12. механических напряжений. 52 а б Рисунок 2.12 – Схематическое изображение прогиба микромеханических балок под действием механических напряжений: а – балка закреплена с одного конца; б – балка закреплена с двух концов, где: h – толщина балки, l – длина, y – прогиб Внутренние механические напряжения в балках, закреплѐнных с двух сторон, могут быть определены из величины прогиба центра балки при отсутствии внешней нагрузки [37]. При условии больших прогибов, когда толщина плѐнки много меньше прогиба центра балки, механические напряжения могут быть оценены приближѐнным выражением: 2,6 E 2 y 2 l где E – модуль Юнга материала балки, l – длина балки, y – величина прогиба балки под действием механических напряжений Прогиб балки, закреплѐнной с одного конца обусловлен распределѐнным изгибающим моментом вследствие неравномерного распределения механических напряжений по толщине плѐнки. Распределѐнный изгибающий момент можно оценить экспериментально, по параметрам искривлѐнной структуры [37]: m Ebh 3 6 l2 y где b – ширина балки. При использовании такой методики очень важно правильно определить прогиб микромеханической балки, поскольку погрешность определения механических напряжений в основном определяется погрешностью определения прогиба. В связи с этим важен не только метод измерения, но и технология 53 формирования микромеханических балок. Такие балки формируются с использованием жертвенных слоѐв, поэтому необходимо обеспечить полное удаление жертвенного слоя с обратной стороны балок, что требует тщательного подбора материалов и травителей. Измерения прогиба микромеханических балок проводились при помощи растрового электронного микроскопа. Погрешность определения механических напряжений определяется погрешностью этих измерений, а также использованием справочного значения модуля Юнга. Разработанная методика, включающая технологию приготовления образцов, позволяет определить механические напряжения в микромеханических балках. 54 Выводы по второй главе Для определения и контроля механических напряжений в тонких плѐнках, входящих в состав микромеханических структур, был разработан комплекс методик, включающий методику определения растягивающих механических напряжений в тонкоплѐночных однослойных и композиционных мембранах, методику оценки сжимающих механических напряжений в мембранах с развитым рельефом поверхности, а также методику определения механических напряжений в микромеханических балках. Была оптимизирована методика определения растягивающих механических напряжений в однослойных и композиционных мембранах с плоским рельефом, основанная на интерферометрическом методе измерения прогиба мембраны под действием давления. Разработаны конструкции элементов лабораторного стенда, позволяющие проводить измерения растягивающих механических напряжений в микромеханических мембранных структурах. Оптимизированная методика расчѐта позволяет исключить систематическую ошибку при определении прогиба мембраны. Разработана методика оценки сжимающих механических напряжений в деформированных микромеханических мембранах, основанная на профилометрии поверхности мембраны, и позволяющая оценить средние напряжения по поверхности деформированной мембранной структуры, а также анизотропию механических напряжений в плоскости подложки. Методика определения сжимающих механических напряжений в локальных областях отслоений плѐнки позволяет оценить механические напряжения без вытравливания мембраны. Разработана методика определения механических напряжений в микромеханических структурах по значению прогиба балки, включающая способы приготовления образцов и метод их измерения. 55 Разработанные методики были использованы при определении механических напряжений в микромеханических структурах, сформированных на основе тонких плѐнок различных материалов. 56 ГЛАВА 3. УПРАВЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИМИ НАПРЯЖЕНИЯМИ В ТОНКИХ ПЛЁНКАХ В ПРОЦЕССЕ ИХ ФОРМИРОВАНИЯ 3.1 Формирование микромеханических структур на основе тонких плѐнок Формирование плоских и гофрированных микромеханических мембран Основные проблемы, высокочувствительных которые необходимо микромеханических решить мембран – при это создании увеличение чувствительности и прочности структур при сохранении малых габаритных размеров. В связи c этим актуально создание низконапряжѐнных мембранных структур. Подбор материалов слоѐв, входящих в состав мембраны, зависит от требуемых характеристик устройства, а также от технологических операций, используемых для формирования устройства. В качестве основы для формирования микромеханических тонкоплѐночных мембран использовались слои нитрида кремния, поскольку он обладает достаточной механической прочностью и упругостью, а также химической стойкостью и может быть использован как стоп-слой при травлении кремния. Для создания микромеханических мембран использовалась технология объемной микромеханики. Мембраны формировались как методом жидкостного анизотропного, так и методом сухого травления до поверхности плѐнки. В качестве положки использовался кремний с ориентацией (100). Это связано с тем, что только при анизотропном травлении поверхности кремния данной ориентации получаются прямоугольные фигуры. Таким образом, стенки мембраны соответствуют граням (111) и находятся под углом 54°74` к плоскости, которая соответствует нижней стороне кристалла [38]. Для формирования микромеханических мембран использовалась маска из нитрида кремния, которая 57 формировалась на обратной стороне пластины с использованием фотолитографии. Поскольку плѐнка нитрида кремния удалялась в плазме SF6, то в качестве материала маски использовался алюминий. Этот же материал маски наносится на лицевую сторону пластины для защиты рабочей поверхности плѐнки нитрида кремня от воздействия плазмы. Использование реактивного ионно-плазменного травления (РИПТ) для формирования мембраны позволило создать отвесные стенки, но потребовало других способов защиты поверхности лицевой стороны пластины по сравнению с жидкостным травлением. В качестве защитного слоя использовался полиимид, в качестве маски для травления – слой оксида кремния. Дополнительные слои, служащие в качестве отражающих покрытий, металлических электродов или активных слоев, наносились либо до, либо после вытравливания мембраны – в зависимости от задач. Для формирования таких слоев были выбраны ионно-плазменные методы, поскольку они являются типовыми и наиболее отработанными. Свойствами получаемых плѐнок можно управлять, изменяя рабочие параметры и условия процесса их осаждения. Для достижения высокой чувствительности мембран, необходимой при создании на их основе высокочувствительных преобразователей, мембраны формировались профилированными. В конструкцию мембраны были добавлены специальные гофры, которые освободили центральную (рабочую) часть мембраны от механических напряжений [26, 31]. Гофры формировались в кремниевой подложке методом изотропного травления через специальную маску, что добавило в технологический процесс дополнительные операции фотолитографии и нанесения слоя маски с последующим его удалением. В центре мембраны формировался металлический слой, предназначенный для снятия сигнала оптическими методами. Общий вид гофрированной композиционной мембраны с отражающем металлическим слоем в центре представлен на рисунке 3.1. 58 Рисунок 3.1 – Общий вид гофрированной мембранной структуры: 1 – пластина кремния с ориентацией (100), 2 – металлическое отражающее покрытие В рамках данной работы использовались основные технологические принципы создания низконапряжѐнных мембранных структур: – применение композиций слоев с механическими напряжениями, компенсирующими друг друга; – применение специальных конструкционных решений – добавление в конструкцию мембранной структуры гофров, позволяющих снизить уровень механических напряжений; – изменение параметров технологического процесса получения плѐнок, входящих в состав мембранной структуры. Для определения величины механических напряжений в плѐнках различных материалов использовались плоские композиционные мембраны. Эскиз такой мембраны представлен на рисунке 3.2. Исследуемые плѐнки наносились на лицевую сторону мембраны до освобождения от кремниевой подложки. 59 Рисунок 3.2 – Общий вид плоской мембраны В настоящей главе представлены результаты исследования влияния технологических параметров процесса формирования тонких плѐнок различных материалов ионно-плазменными методами на их механические напряжения. Формирование микромеханических балок на основе плѐнок карбида кремния Для изучения особенностей формирования механических напряжений в плѐнках карбида кремния в данной работе использовались микромеханические балки на основе плѐнок карбида кремния. При их формировании была использована технология поверхностной микромеханики с использованием жертвенных слоѐв. Микромеханические балки формировались на кремниевой подложке с разделительным диэлектрическим слоем. Основными этапами технологии формирования таких структур являются: – формирование разделительного диэлектрического слоя оксида кремния; – формирование жертвенных слоѐв; – формирование рисунка в жертвенном слое; 60 – нанесение слоя металла, обеспечивающего различные условия формирования механических напряжений на подложке; – фотолитография по металлу; – нанесение слоѐв карбида кремния магнетронным методом; – фотолитография по карбиду кремния; – удаление жертвенных слоѐв. При формировании микромеханических балок в данной работе в качестве жертвенных слоѐв использовались слои нитрида алюминия и ванадия. Удалялись они жидкостным травлением в концентрированной ортофосфорной кислоте при температуре 85 ºС и в растворе перекиси водорода соответственно. Плѐнки карбида кремния формировались распылением мишени из карбида кремния магнетронным методом при температуре 600 °С. Толщина формируемых балок составляла 3 мкм. Для травления слоя карбида кремния использовалось РИПТ в плазме SF6 со значительным вкладом физического распыления. Процесс ионной бомбардировки значительно активизирует протекание реакций в приповерхностной области. «Сухой процесс» использовался с целью достижения высоких скоростей травления и селективности, а также большого значения отношения глубины рельефа к боковому подтраву. 3.2 Исследование механических напряжений в плѐнках карбида кремния 3.2.1 Карбид кремния как материал для микромеханических систем Плѐнки карбида кремния получили широкое применение для микроэлектромеханических систем благодаря своей высокой теплопроводности и механической прочности. Карбид кремния широко используется в конструкциях 61 тензорезистивных датчиков давления и акселерометров, резистивных ИКизлучателей и актюаторов высокотемпературных и [26, 39]. оптоэлектронных Кроме приборов того, для открывают создания широкие возможности твѐрдые растворы карбида кремния с нитридом алюминия[40] Преимуществами карбида кремния в конструкциях микромеханических преобразователей мембранного типа являются его температурная стойкость и химическая инертность. Но при разработке подобных конструкций следует учитывать, что плѐнки карбида кремния обладают высокими сжимающими напряжениями, которые необходимо компенсировать напряжениями противоположного знака или же подбирать условия формирования плѐнки таким образом, чтобы она формировалась без напряжений. Поэтому мембраны часто формируют композиционными. В технологии тонких плѐнок карбида кремния применяются различные методы выращивание слоѐв: сублимационная и молекулярно-лучевая эпитаксия, химическое осаждение из газовой фазы (CVD), а также ионно-химические методы осаждения. В зависимости от метода и условий формирования плѐнки изменяются и механические напряжения в получаемых структурах. CVD-метод позволяет получать качественные эпитаксиальные слои карбида кремния и даѐт возможность проводить процесс при относительно высоком давлении газаносителя, но требует высоких температур. При температурах 600…900 °С плѐнки карбида кремния получают методами магнетронного осаждения [7]. При этом формируемый карбид кремния имеет поликристаллическую структуру и обладает кубической симметрией. Стабильность и воспроизводимость, а также свойства формируемых методом магнетронного осаждения тонких плѐнок карбида кремния зависят от оптимальных параметров магнетронной распылительной системы, основными из которых являются: напряжение питания электродов, ток разряда, плотность тока мишени, удельная мощность, индукция магнитного поля и рабочее давление [41]. 62 3.2.2 Влияние параметров процесса формирования плѐнок карбида кремния методом магнетронного осаждения на их механические напряжения Пленки карбида кремния, полученные методами магнетронного осаждения, обладают сжимающими механическими напряжениями [42]. Для компенсации высоких сжимающих механических напряжений при формировании микромеханических устройств на основе плѐнок карбида кремния необходимо создавать композиционные структуры. Для исследования влияния параметров технологического процесса формирования плѐнок карбида кремния на их механические напряжения были сформированы микромеханические композиционные мембраны, включающие слои нитрида кремния и карбида кремния. В зависимости от значений механических напряжений в плѐнках карбида кремния мембраны формировались либо плоскими, либо деформированными (часто даже в пределах одной подложки) [43]. Плѐнки карбида кремния формировались на кремниевой подложке с разделительным слоем из нитрида кремния методом магнетронного распыления мишени из карбида осуществлялось кремния. вытравливание После мембран осаждения и карбида проводились кремния измерения механических напряжений. Толщина плѐнок нитрида кремния составляла 240 нм, в механические напряжения в них достигали 650 МПа. Толщина плѐнок карбида кремния составляла 260 нм. Температура подожки и остаточное давление Температура подложки является важным технологическим параметром, поскольку управление ею позволяет учитывать сразу несколько механизмов, влияющих на формирование механических напряжений в формируемых плѐнках. Экспериментально полученная зависимость механических напряжений в плѐнках карбида кремния от температуры подложки при осаждении, получаемых магнетронным методом, представлена на рисунке 3.3. 63 Рисунок 3.3 – Зависимость механических напряжений в плѐнках карбида кремния, полученных магнетронным методом, от температуры подложки при осаждении [44] При рассмотрении причин такого изменения механических напряжений в плѐнках карбида кремния следует учитывать несколько факторов. Во-первых, при увеличении температуры возрастает влияние различия коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки. Механические напряжения, возникающие из-за различия температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, оценивались по формуле: где Т1 и Т2 – комнатная температура и температура, при которой проводился отжиг соответственно, а α1(t) и α2(t) – температурные коэффициенты линейного расширения плѐнки и подложки в зависимости от температуры. Аналитическая оценка показывает, что для карбида кремния при температурах 300–1000 °С механические напряжения, вызванные разницей температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, не превышают 100 МПа, что существенно меньше, чем экспериментально полученные значения [44]. Кроме температуры того, характер подложки зависимости указывает на то, механических что разница напряжений от температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки для плѐнок карбида 64 кремния не существенна, по сравнению с другими механизмами формирования механических напряжений. Как было показано в п. 1.1, механические напряжения в плѐнках могут возникать при внедрении примеси в растущую плѐнку. Основными примесями при формировании плѐнки карбида кремния магнетронным методом могут быть азот и кислород в различном состоянии, а также аргон (рабочий газ). При формировании плѐнок карбида кремния примесь может попадать в плѐнку из адсорбированного слоя, тогда при встраивании в кристаллическую структуру плѐнки она не создаѐт значительных механических напряжений [45]. Но высокоэнергетичные частицы примеси могут внедряться в готовую структуру плѐнки в процессе формирования, и в этом случае примесь будет создавать заметные механические напряжения пропорционально количеству внедрѐнной примеси. Также возникновение механических напряжений может происходить в случае плазмоактивированного окисления плѐнки карбида кремния в процессе роста. По результатам рентгеноспектрального микроанализа в полученных плѐнках наблюдаются примеси кислорода и азота. Спектр рентгеновского характеристического излучения от поверхности мембраны представлен на рисунке 3.4. Поскольку примеси из остаточной атмосферы или рабочего газа могут существенно влиять на механические напряжения, то уменьшение механических напряжений с увеличением температуры подложки может осуществляться за счѐт отжига плѐнки в процессе еѐ формирования, в результате которого она освобождается от внедрѐнной примеси. Экспериментально также выявлено, что при снижении остаточного давления в камере при осаждении (а, следовательно, и источника примеси, внедряющейся в структуру плѐнки), механические напряжения существенно уменьшаются [25]. Уменьшение механических напряжений при увеличении температуры подложки и уменьшении давления остаточного газа в камере при осаждении 65 свидетельствуют о существенном влиянии примеси на значения механических напряжений в плѐнках карбида кремния. Рисунок 3.4 – Спектр рентгеновского характеристического излучения от поверхности мембраны карбид кремния/нитрид кремния Таким образом, показано влияние примеси на механические напряжения в плѐнках карбида кремния. Это согласуется с работами [2, 3], где представлено, что при окислении плѐнки, так же, как и при внедрении примеси в структуру растущей плѐнки в процессе еѐ формирования, возникают высокие сжимающие напряжения. «Бомбардировка» растущей плѐнки высокоэнергетичными частицами Влияние плазменной обработки на модифицирование свойств тонких плѐнок различных материалов изучается многими авторами [46, 47, 48, 49]. Для исследования влияния «бомбардировки» поверхности растущей плѐнки карбида кремния высокоэнергетичными частицами в процессе осаждения была проведена серия экспериментов. Для определения механических напряжений были сформированы тонкоплѐночные мембраны размерами 3×3 мм, включающие композиции слоев нитрида и карбида кремния. При формировании плѐнок карбида кремния мембраны были размещены на подложке так, чтобы одна часть 66 из них располагалась вблизи области локализации плазмы разряда у поверхности мишени, являющейся источником высокоэнергетических частиц, а другая часть была удалена от этой области. Наблюдалось неравномерное распределение механических напряжений в плѐнке карбида кремния по подложке. Эта неравномерность повторялась в серии образцов плѐнок карбида кремния, полученных при разных значениях температуры и давления рабочего газа в камере при осаждении. При этом разброс толщины пленки карбида кремния по подложке не превышал 5 %. В области на подложке, соответствующей области локализации плазмы у поверхности мишени, тонкоплѐночные мембраны формировались деформированными, а на остальной подложке – плоскими, как это показано на рисунке 3.5. а б Рисунок 3.5 – Распределение механических напряжений в плѐнке карбида кремния по подложке в сравнении с областью эрозии мишени под действием локализованной плазмы разряда: а – мишень; б – области формирования механических напряжений: 1 – область, в которой были сформированы низконапряжѐнные мембраны, 2 – область с высокими механическими напряжениями В областях на подложке, где композиционные мембраны формировались деформированными, значение механических напряжений в плѐнках карбида кремния составляло (–600) МПа и более, а в областях, где мембраны формировались плоскими, оно было снижено до (–100) МПа. 67 Таким образом, показано влияние «бомбардировки» высокоэнергетичными частицами в процессе формирования плѐнок карбида кремния магнетронным методом на их механические напряжения. При размещении экспериментальных образцов вдали от области локализации плазмы у поверхности мишени, где «бомбардировка» растущей плѐнки высокоэнергетичными частицами существенно ниже, удалось сформировать низконапряженные плѐнки карбида кремния. Влияние электрического потенциала подложки на механические напряжения в плѐнке карбида кремния Известно, что электрический потенциал, возникающий на подложке в процессе формирования плѐнок, влияет на свойства осаждаемых плѐнок, поскольку изменяет поток ионов и электронов, попадающих на подложку в процессе осаждения плѐнок [54]. В процессах магнетронного осаждения не всегда удается решить проблему бомбардировки подложки вторичными электронами, поскольку в силу ряда особенностей конструкции мишени не всегда возможно установить экраны в центр и по периметру мишени. В связи с этим электрический потенциал может появляться на подложке в процессе магнетронного осаждения плѐнок при нескомпенсированном магнетроне. При формировании плѐнок карбида кремния магнетронным методом на кремниевой подложке с разделительным диэлектрическим слоем из нитрида кремния, измеренный наведѐнный потенциал составляет (–100) В. При формировании мембранных структур «нитрид кремния/карбид кремния» возникала анизотропия механических напряжений в области, близкой к подложкодержателю, о чѐм свидетельствует формообразование мембраны. Внешний вид мембраны с анизотропией механических напряжений представлен на рисунке 3.6. Анизотропия механических напряжений может быть связана с возникновением градиента электрического потенциала на поверхности подложки, поскольку подложкодержатель в процессе формирования плѐнок находился под потенциалом земли. 68 Рисунок 3.6 – Анизотропия механических напряжений в мембране на основе плѐнки карбида кремния Для исследования влияния электрического потенциала на подложке в процессе осаждения плѐнок карбида кремния магнетронным методом на их механические напряжения был проведен ряд экспериментов. Перед осаждением плѐнок карбида кремния толщиной 190 нм на уже вытравленные мембраны из нитрида кремния на обратной стороне (на половине подложки) формировался дополнительный металлический слой (вольфрам), который после осаждения плѐнки карбида кремния и перед проведением измерений удалялся. Таким образом на подложке (в области с металлизацией на обратной стороне мембран) в процессе формирования плѐнок в процессе роста формировался нулевой потенциал. Значительной разницы между механическими напряжениями на обеих половинах подложки выявлено не было. Но, как и в предыдущих исследованиях, на обеих частях подложки была обнаружена область, в которой мембраны получались деформированными и с высоким уровнем механических напряжений. Эта область соответствовала области локализации плазмы вблизи мишени. Деформированные мембраны, расположенные вблизи подложкодержателя, обладали анизотропией механических напряжений, которые оценивались по методике, представленной в п.2.2. При исследовании трехмерной модели такой мембраны было выявлено, что изменение длины поверхности мембраны по отношению к длине плоской мембраны в направлении вдоль подложкодержателя больше, чем в направлении, нормальном к подложкодержателю. По результатам оценок механические напряжения в этих направлениях отличаются на 20 МПа. 69 Таким образом, влияние электрического потенциала на подложке в процессе формирования плѐнок карбида кремния магнетронным методом на их механические напряжения незначительны в сравнении с влиянием бомбардировки растущей плѐнки высокоэнергетичными частицами. Исследование механических напряжений в плѐнках карбида кремния в зависимости от потенциала подложки Возникновение анизотропии механических напряжений в области, близкой к подложкодержателю, обладающему нулевым потенциалом, при измеренном потенциале на подложке (–100) В, говорит о том, что на подложке формируется градиент электрического потенциала, который изменяет поток ионов и электронов, падающих на подложку. Для более точного определения влияния электрического потенциала подложки на механические напряжения в плѐнках карбида кремния были разработаны специальные тестовые структуры в виде балок, локализованные в малой области на подложке в пределах 2×2 мм. Шаблоны для формирования этих структур разработаны таким образом, чтобы реализовать для исследований различные условия формирования механических напряжений в плѐнках карбида кремния при создании различных градиентов электрического потенциала, направленных как на край кристалла, так и к поверхности подложки. Для этого использовались различные конфигурации проводящего слоя. На рисунке 3.7 представлены эскизы фотошаблонов, разработанные для формирования балок из карбида кремния. С использованием представленных шаблонов и по рассмотренной в п.3.1 технологии были получены экспериментальные образцы микромеханических балок на основе плѐнок карбида кремния. В качестве дополнительного проводящего слоя был использован слой ванадия, который также был удален после формирования микромеханических балок и перед проведения измерений механических напряжений. Для определения основных механизмов формирования механических напряжений в плѐнке карбида кремния в процессе еѐ получения магнетронным 70 методом были получены экспериментальные образцы микромеханических балок, закреплѐнных с одного и с двух концов (рисунок 3.8). а б в Рисунок 3.7 – Эскизы шаблонов для формирования микромеханических балок из карбида кремния: а – для формирования жертвенного слоя нитрида алюминия; б – для формирования дополнительного проводящего слоя, в – для формирования балок из карбида кремния а б Рисунок 3.8 – Микромеханические балки на основе карбида кремния, закреплѐнные на подложке: а – с одного конца; б – с двух концов. Изображение во вторичных электронах, полученное при помощи растрового электронного микроскопа При разработке технологии формирования экспериментальных образцов микромеханических балок были созданы различные условия формирования механических напряжений для структур в рамках одного кристалла. Полученные данные показывают, что при выбранных геометрических размерах балок 0,1×0,5 мм градиент электрического потенциала в плоскости подложки достаточно мал и не влияет на значение механических напряжений в балках. 71 Полученные микромеханические балки, закреплѐнные с одного конца, прогибаются вверх. Направление и форма прогиба балок свидетельствуют о наличии градиента механических напряжений по толщине плѐнки, направленном в сторону подложки. По прогибу балок, закреплѐнных с двух концов, были определены механические напряжения плѐнок карбида кремния [37]. Пленки, полученные в условиях формирования нулевого электрического потенциала на подложке, обладали более высокими сжимающими механическими напряжениями около (–2700) МПа по сравнению с плѐнками, полученными в электрически изолированной области, значение которых не превышало (–2000) МПа. Влияние электрического потенциала подложки на механические напряжения в плѐнках карбида кремния в процессе осаждения свидетельствует о наличии бомбардировки поверхности подложки высокоэнергетичными заряженными частицами из плазмы разряда. Для формирования низконапряженных плѐнок карбида кремния рекомендуется уменьшать бомбардировку высокоэнергетичными частицами из области локализации плазмы, размещая подложки с образцами за областью локализации плазмы. Показано, что при отнесении чипов из этой области мембраны формируются плоскими с минимальным уровнем механических напряжений в плѐнках карбида кремния (–100 МПа). 3.3 Исследование механических напряжений в плѐнках нитрида алюминия Пленки нитрида алюминия активно используются в микромеханических системах из-за высокой температурной и временной стабильности. Нитрид алюминия выступает в микромеханике в качестве жертвенного слоя в композициях «нитрид алюминия/карбид кремния» [51]. 72 Плѐнки нитрида алюминия применяются в мембранных микромеханических устройствах в качестве сенсоров, а также в качестве активных элементов актюаторов, поскольку обладают пьезоэлектрическими свойствами. В микромеханике используются монокристаллы и эпитаксиальные слои нитрида алюминия заданной ориентации, полученные методами CVD или молекулярно-лучевой эпитаксии. Такие методы требуют применения сложного и дорогостоящего технологического оборудования, поэтому процесс ионноплазменного получения текстурированных плѐнок нитрида алюминия позволяет упростить его получение при сохранении достаточно хороших для использования в приборах характеристик получаемых слоев [52]. При использовании микромеханических тонких структур плѐнок следует нитрида учитывать, алюминия что их в составе механические напряжения могут быть как сжимающими, так и растягивающими. Переход от одних к другим наблюдается при изменении соотношения аргона и азота в смеси газов. С ростом доли аргона от 0 до 50 % сжимающие напряжения уменьшаются и переходят в растягивающие. Близкие к нулю напряжения получены при доле аргона в смеси равной 40 % [53]. Температурный коэффициент линейного расширения пленок нитрида алюминия равен (6,3…6,63) 10–6 1/К [54], что выше, чем у кремния. В связи с этим при формировании плѐнки нитрида алюминия на кремниевой подложке термические механические напряжения в нитриде алюминия должны формироваться растягивающими. Структурные особенности плѐнок нитрида алюминия зависят от различных технологических факторов процесса формирования плѐнок. При формировании плѐнки ионно-плазменными методами при низких температурах образуются преимущественно аморфные плѐнки. Слои, выращенные на подложках кремния с ориентацией (100), показали наличие текстуры при температурах выше 380 °С, а на (111)–подложках кремния – при температуре выше 300 °С, что можно объяснить ориентирующим влиянием подложек Si (111). При использовании аморфных подложек (стекло) текстурированные пленки AlN можно получать при 73 температурах подложки выше 500 °С. Увеличение температуры подложки при осаждении плѐнок нитрида алюминия ведѐт к улучшению текстуры плѐнки [52]. При уменьшении процентного содержания аргона в смеси рабочих газов наблюдалось снижение скорости роста пленки, ухудшение ее структуры, по сравнению с пленками, полученными при соотношении Ar:N2 = 1:1. Среди других факторов отмечено формирование влияние электрического потенциала текстуры плѐнки нитрида алюминия. подложки на При отрицательном потенциале на экранирующей сетке текстура получаемых плѐнок заметно улучшалась. При формировании плѐнок нитрида алюминия методами ионно- плазменного осаждения на подложке возникает наведѐнный электрический потенциал. Это связано с бомбардировкой подложки высокоэнергетичными частицами из плазмы разряда. Экспериментальная оценка эффективного наведѐнного электрического потенциала составила около 30 В. Для исследования влияния электрического потенциала подложки в процессе формирования плазменного осаждения плѐнок на их нитрида алюминия механические методом напряжения ионно- проводился эксперимент, для которого были выбраны плоские мембраны из нитрида кремния. Слой нитрида алюминия наносился на лицевую сторону мембран после их формирования. Слой нитрида алюминия формировался распылением алюминиевой мишени в среде аргона и азота (70 % Ar и 30 % N) при токе разряда 0,7 А, при температуре 500 ºС и давлении рабочего газа 3,9×10–1 Па. Для управления электрическим потенциалом в плѐнке с обратной стороны был осаждѐн дополнительный слой проводящий слой (вольфрам), который после нанесения нитрида алюминия и перед измерениями внутренних механических напряжений удалялся. При формировании слоя нитрида алюминия подложкодержателя. слой вольфрама находился под потенциалом 74 Таким образом, в одном технологическом процессе были реализованы два типа условий формирования электрического поля на подложке при формировании плѐнок нитрида алюминия: возникновение градиента электрического потенциала, реализованное с дополнительным металлическим слоем с обратной стороны (рисунок 3.9, а) и формирование плѐнки на диэлектрике (рисунок 3.9, б). По результатам аналитических оценок напряженность электрического поля составляла порядка 10 7 В/м для случая с заземлением с обратной стороны, и порядка 10 3 В/м для случая без заземления. а б Рисунок 3.9 – Условия формирования электрического поля в плѐнке нитрида алюминия: а – заземление за счѐт дополнительного слоя металла; б – без заземления При наличии проводящего слоя с обратной стороны мембраны формируется значительный градиент потенциала в плѐнке нитрида алюминия в процессе роста. Микромеханические мембраны на основе плѐнок нитрид кремния/нитрид алюминия получались деформированными, что свидетельствует о возникновении сжимающих механических напряжений. На рисунке 3.10 представлен внешний вид мембран, трехмерные модели поверхности, построенные при помощи оптического 3D-микроскопа, и профили поперечного сечения вдоль выбранной линии сканирования для мембран, полученных в условиях возникновения градиента электрического потенциала изза дополнительного слоя вольфрама и без градиента. 75 L, мкм L, мкм а б Рисунок 3.10 –Внешний вид мембран на основе нитрида алюминия, трехмерные модели поверхности и профили поперечного сечения: а – в условиях возникновения градиента наведѐнного потенциала; б – без градиента наведѐнного потенциала На профилях поперечного сечения видно, что мембраны, сформированные в условиях градиента электрического потенциала, обладают значительно большим прогибом. Результаты измерения механических напряжений в таких мембранах представлены в таблице 3.1. Таблица 3.1 – Результаты измерений механических напряжений в плѐнках AlN, входящих в состав микромеханических мембран Оценочное значение напряженности Напряжения мембраны Напряжения Напряжения (Si3N4/AlN), ГПа пленки Si3N4, ГПа плѐнки AlN, ГПа 107 –75 0,7 –230 103 –7 0,7 –20 электрического поля в плѐнке AlN в процессе еѐ формирования, В/м Значение механических напряжений в плѐнках, полученных в условиях возникновения значительного градиента электрического потенциала, составляло (–230) ГПа, что на порядок выше заничения механических напряжений в плѐнках, 76 полученных на диэлектрической подложке (без слоя W), которое составляло только (–24) ГПа. Показано, что в плѐнках нитрида алюминия величина механических напряжений зависит от градиента электрического потенциала в плѐнке в процессе еѐ формирования. Это влияние может быть связано с электромиграцией примеси с поверхности плѐнки к подложке и накоплению сжимающих механических напряжений вблизи границы раздела «плѐнка–подложка». Оценочное значение напряженности электрического поля в плѐнке нитрида алюминия в процессе формирования составляет порядка 107 В/м (близко к предпробойному), поэтому возникновение электромиграции возможно. В более ранних работах [55] было отмечено, что наблюдается неравномерное распределение примеси по толщине плѐнки нитрида алюминия при еѐ формировании на проводящей подложке (рисунок 3.11), что является следствием процессов перераспределения примеси под действием градиента электрического потенциала. Наибольшая концентрация примеси кислорода наблюдается вблизи границы раздела нитрида алюминия и подложки со слоем нитрида титана, который в процессе формирования находится под потенциалом земли. Рисунок 3.11 – Профили распределения элементов по глубине по данным Оже – спектрометрии [55] 77 Поскольку внедрение в плѐнку примесей всегда связано с возникновением механических напряжений, то неравномерное распределение примеси по толщине должно создавать градиент механических напряжений по толщине плѐнки. О наличие градиента механических напряжений по толщине плѐнки свидетельствует изгиб отслоенной плѐнки нитрида алюминия, как это видно на рисунке 3.12 , а. а б Рисунок 3.12 – Слои нитрида алюминия: а – изгиб отслоенной плѐнки; б – столбчатая структура плѐнки AlN На поперечном сечении плѐнки нитрида алюминия видно, что формируется столбчатая структура плѐнки (рисунок 3.12, б) [52]. Электромиграция примеси может проходить по границам кристаллитов к поверхности подложки. Экспериментально показано, что при уменьшении электрического потенциала в плѐнках нитрида алюминия в процессе ионно-химического осаждения их механические напряжения уменьшаются более чем на порядок. Для формирования низконапряжѐнных структур на основе плѐнок нитрида алюминия необходимо уменьшать бомбардировку растущей плѐнки заряженными частицами. Для этого можно использовать диэлектрические подложки, что позволяет уменьшить градиент электрического потенциала по толщине плѐнки. 78 3.4 Механические напряжения в тонких плѐнках металлов 3.4.1 Исследование механических напряжений в композициях титан-никель Тонкие плѐнки металлов микроэлектроники для создания покрытий. Разводка всегда используются технологии проводников, контактов и отражающих электрических схем, контакты и другие элементы выполняются из золота, никеля, алюминия, меди, хрома [56]. Их функции в микромеханике ещѐ более расширились в виду того, что эти плѐнки входят в состав микроэлектромеханических и микрооптомеханических устройств, переключателей и актюаторов. В связи с этим механические свойства таких плѐнок приобретают особое значение. Плѐнки титана и никеля часто используют в композиции при формировании высокотемпературных контактов в микромеханических приборах с использованием плѐнок карбида кремния. Пассивные и активные микромеханические мембраны выполняются на основе плѐнок нитрида кремния как материала, который может одновременно выполнять функции стоп-слоев при использовании технологии объемного профилирования и служить конструкционным материалом мембраны. Хорошей адгезией к этому материалу обладают плѐнки титана. Они могут быть использованы в качестве подслоя для никеля при формировании отражающих покрытий. Для формирования микромеханических мембран плѐнки титана толщиной 100 нм осаждались на кремниевой подложке со слоем нитрида кремния магнетронным методом на установке QPREP 500M в типовом режиме (давление рабочего газа 3 ×10–3мм рт.ст., температура подложки 150 °С и ток 0,35 А). Тонкие плѐнки титана обладали сжимающими механическими напряжениями. Это связано с тем, что титан сильно окисляется, и на поверхности плѐнок титана всегда присутствует тонкий слой оксида титана. Кислород не 79 только окисляет поверхность при взаимодействии свежеполученной плѐнки титана с окружающей атмосферой при открытии камеры, но и входит в плѐнку в процессе еѐ формирования, что создаѐт высокие сжимающие напряжения [36]. Под действием этих напряжений плѐнка может локально отслаиваться от подложки (нитрид кремния) с образованием отслоений круглой формы различного диаметра, как это было получено при формировании микромеханических мембран, включающих плѐнки титана (рисунок 3.13) Рисунок 3.13 – Формообразование плѐнки титана под действием механических напряжений Внутренние механические напряжения в таких плѐнках были измерены по методике для локальных отслоений, представленной в п. 2.2, и составляли от( –100) до (–200) МПа. После вытравливания кремниевой подложки с обратной стороны (формирования мембран) проводились измерения по методике, основанной на изменении прогиба мембраны под действием подаваемого на неѐ давления. Результаты, полученные по этой методике, хорошо согласуются с результатами, полученными по методике для локальных отслоений. На поверхности плѐнки титана формировался тонкий слой окисла 30…60 А. Для определения механических напряжений в композиционных мембранах, включающих композиции слоев титана и никеля, плѐнка никеля осаждалась на той же установке, что и плѐнка титана, без развакуумирования рабочей камеры. Плѐнки никеля толщиной 100 нм формировались при давлении рабочего газа 3 ×10–3 мм рт.ст., температуре подложки 100 °С и токе 0,35 А. 80 Сформированные таким образом тонкие плѐнки никеля обладали механическими напряжениями близкими к нулю. Но при использовании плѐнок никеля в составе мембранных структур необходимо использовать подслой из металлов с хорошей адгезией к нитриду кремния. Пассивные мембраны с отражающим покрытием из никеля при использовании подслоя титана формируются плоскими, значение механических напряжений составляет ~ 330 МПа. Для получения плѐнок никеля также был использован метод электроннолучевого испарения. Плѐнки никеля толщиной 100 нм формировались в установке QPREP 500E при давлении остаточной атмосферы 2×10–7 мм рт.ст., температуре подложки 100 °С и токе 0,12 А. При использовании метода электронного луча для формирования плѐнок мембраны Ni/Ti/Si3N4/SiO2 получаются деформированными. Самопроизвольный прогиб мембраны составляет несколько единиц микрон. Внешний вид такой мембраны представлен на рисунке 3.14, а. После удаления плѐнки никеля деформация мембраны увеличивается. Внешний вид такой мембраны представлен на рисунке 3.14, б. Профиль поверхности такой мембраны носит сложный характер. а б Рисунок 3.14 – Деформация композиционных мембран под действием сжимающих механических напряжений: а – мембраны Ni/Ti/Si3N4/SiO2; б – мембраны Si3N4/SiO2/Ti (после удаления Ni) Механические напряжения в мембранах Si3N4/SiO2/Ti оценивались по методике, разработанной для деформированных микромеханических мембран и 81 представленной в п. 2.2. По результатам оценок напряжения в таких мембранах являются сжимающими и составляют (–20) ГПа. Напряжения в плѐнках титана составляют порядка (–80) ГПа. Напряжения в плѐнках никеля толщиной 100 нм, полученных методом электронно-лучевого испарения, составили порядка 830 ГПа по результатам измерений и расчѐтов. Показано, что микромеханических использование мембран композиций возможно при титан–никель формировании в этих составе слоев магнетронным методом в одной рабочей камере без развакуумирования, чтобы исключить окисление плѐнки титана и увеличение сжимающих механических напряжений в ней. Кроме того, напряжения в композициях таких слоѐв могут быть скомпенсированы за счѐт использования достаточно тонких слоев титана по сравнению с толщиной никеля. 3.4.2 Исследование механических напряжений в тонких плѐнках хрома Плѐнки хрома различной толщины используются в конструкциях микромеханических датчиков мембранного типа для создания отражения от мембраны при снятии сигнала интерференционными методами, а также в качестве универсального подслоя при использовании других металлов (например, золота или никеля) в высокочувствительных датчиках. Механические свойства слоев, входящих в состав мембраны, определяют механические характеристики устройства, а также его назначение. Для создания высокочувствительных датчиков механические напряжения в плѐнках хрома необходимо подбирать таким образом, чтобы минимизировать общий уровень механических напряжений мембранной структуры. Тестовые образцы для измерения механических напряжений 82 представляли собой двухслойные композиции нитрид кремния/хром, размерами 3×3 мм. Для плѐнок хрома толщиной 100 нм, полученных методом магнетронного осаждения, механические напряжения является растягивающими (положительными), а их значение зависит от параметров процесса осаждения, которые подбирались экспериментально. При увеличении давления рабочего газа в камере в процессе осаждения тонких плѐнок хрома уровень растягивающих механических напряжений уменьшается (рисунок 3.15) [57]. Рисунок 3.15 – Зависимость внутренних механических напряжений в плѐнках хрома от давления рабочего газа (Ar) в камере Характер зависимости сохраняется при исследовании плѐнок других толщин. Экспериментально получена зависимость механических напряжений от температуры подложки при осаждении (рисунок 3.16) [58]. В исследованном диапазоне давлений рабочего газа (от 0,6 до 1,35 Па) и в области рабочих температур (от 100 до 260 °С) механические напряжения в плѐнках хрома являются растягивающими, и их значение изменяется от 400 до 1000 МПа в зависимости от параметров технологического процесса их формирования. 83 Рисунок 3.16 – Зависимость механических напряжений в плѐнках хрома от температуры подложки при осаждении На рисунке 3.16 сплошной линией показана расчѐтная зависимость механических напряжений в плѐнках хрома, возникающих из-за различия температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, от температуры подложки при осаждении. Экспериментальные значения значительно выше расчѐтных, поэтому изменение механических напряжений в плѐнках хрома не могут быть объяснены только разницей температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки. Плѐнки хрома, полученные при различных температурах, являются мелкокристаллическими, причѐм размеры кристаллитов приблизительно одинаковы на всех образцах и не превышают 10 нм. Полученные изменения механических напряжений в зависимости от температуры подложки коррелируют с изменением поверхностной проводимости плѐнки. Это может быть связано с изменением примесного состава плѐнки при изменении температуры еѐ формирования. Давление рабочего газа также существенно влияет на механические напряжения в плѐнках хрома в связи с увеличением количества примеси, которая может внедряться в плѐнку и оставаться между зѐрнами [57]. Основными примесями при магнетронном распылении могут быть только примеси рабочего газа (аргона) и остаточной атмосферы – азота и кислорода. Рентгеноспектральный микроанализ 84 показал, что основной примесью в плѐнках хрома является кислород. На электронограмме не было обнаружено фазы оксида хрома, а плѐнки хрома, полученные в исследуемом интервале давлений рабочего газа и температур, являются поликристаллическими (рисунок 3.17). Поэтому, предположительно, кислород в плѐнке хрома может быть включѐн в аморфную фазу плѐнки. эксперимент Cr 0,5 1 1,5 2 2,5 3 d, A а б Рисунок 3.17 – Исследование плѐнки хрома: а – электронограмма плѐнки хрома; б – еѐ расшифровка Представленные экспериментальные и аналитические результаты свидетельствует о влиянии примеси кислорода на формирование механических напряжений в плѐнках хрома. 3.5 Оценка влияния примеси на механические напряжения в тонких плѐнках Проведѐнные эксперименты показали, что примесь из остаточной атмосферы или рабочего газа влияет на механические напряжения в плѐнках различных материалов: полупроводников, диэлектриков и металлов. В процессах плазмохимического, ионно-химического и магнетронного осаждения примесь может занимать в плѐнке позиции замещения, позиции внедрения, а также – при протекании твѐрдофазных процессов – образовывать соединения. Кроме того, в тех случаях, когда примесные частицы обладают малыми энергиями, они не входят в структуру растущей плѐнки, а остаются в 85 адсорбированном слое, постепенно зарастая следующими атомами плѐнки, и не создавая заметных механических напряжений. Они могут быть и десорбированы из объема в процессе роста или последующей обработки с образованием вакансий и растягивающих механических напряжений. Основными примесями являются газы остаточной атмосферы: кислород, азот и водород; инертные газы (чаще всего аргон). Деформация кристаллической решѐтки материала плѐнки определяется разницей ковалентных или ионных радиусов примесного атома и собственных атомов вещества плѐнки. Предположим, что изменение объема плѐнки при внедрении в неѐ атома примеси одинаково по трѐм направлениям без напряжений. В общем случае объем кристаллической решѐтки после внедрения в неѐ примесного атома имеет вид: V V (x x) ( y y) ( z z) , где V – объем плѐнки, ΔV – изменение объема плѐнки, вызванное внедрением атома примеси; Δx, Δy, Δz – изменение размеров плѐнки по осям X, Y и Z. После преобразования можно получить выражение для изменения объема: V 3V (3.2) где ε – относительная деформация плѐнки, равная по осям X, Y и Z. Таким образом с учѐтом уравнения (3.2) можно записать для механических напряжений [36]: E V , 3V где Е – модуль Юнга материала плѐнки. Механические напряжения определяются объемными деформациями в плѐнке. Для примеси внедрения изменение объема плѐнки к исходному объему можно оценить, исходя из выражения: V V 4 3 r3 n , где n– концентрация примеси, а r – ковалентный или ионный радиус примеси (в зависимости от типа связи). 86 Механические напряжения в случае внедрения примеси в плѐнку в процессе еѐ формирования могут быть оценены в соответствии с выражением: Eпл 4 3 3 r3 n Оценка отношения изменения объема плѐнки к исходному объему для примеси в позиции замещения осуществляется из выражения: V V 3 r r n , nc где r– ковалентный или ионный радиус примеси (в зависимости от типа связи); Δr – различие ковалентных или ионных радиусов плѐнки и примеси; nс – собственная концентрация. Для механических напряжений в случае примеси замещения будет справедливо выражение: E На рисунке 3.18 приведены r n r nс расчѐтные зависимости механических напряжений от концентрации примеси внедрения для плѐнки титана с примесью кислорода и замещения для кремния, легированного бором. эксперимент расчѐт 1015 1016 1017 а 1018 1019 1020 1015 1017 1019 1021 б Рисунок 3.18 – Зависимости величины механических напряжений от концентрации примеси: а –плѐнка титана с примесью кислорода, б – кремний, легированный бором 87 Проведѐнные оценки показывают, что с увеличением концентрации примеси увеличиваются механические напряжения. Для кремния, легированного бором, значения механических напряжений, полученные экспериментально (рисунок 3.18, б), хорошо согласуются с расчѐтными значениями. Для примеси кислорода в плѐнках титана оценка носит относительный характер, поскольку показывает верхний предел механических напряжений, возникающих при известной концентрации примеси и производится в допущении, что примесь внедряется в уже сформированные монослои плѐнки в процессе еѐ формирования. Оценка не учитывает напряжения, создаваемые примесью, выходящей за счѐт объема плѐнки при десорбции, а также не учитывает, что примесь, попадающая в плѐнку из адсорбированного слоя, не создаѐт значительных напряжений. Показано, что примесь оказывает существенное влияние на механические напряжения в тонких плѐнках различных материалов. 3.6 Общие рекомендации по управлению механическими напряжениями в пленках различных материалов в процессе их формирования В конструкциях микромеханических устройств (в частности – для высокочувствительных преобразователей) рекомендуется использовать тонкие плѐнки хрома в качестве подслоѐв при напылении отражающих покрытий, поскольку они обладают хорошей адгезией к нитриду кремния и растягивающими механическими напряжениями. Изменять механические напряжения в тонких плѐнках хрома можно за счѐт изменения параметров технологического процесса осаждения плѐнок: давления рабочего газа и температуры подложки в процессе получения плѐнок магнетронным методом. Достигнутый диапазон изменений составляет 300…1000 МПа. 88 Для снижения уровня механических напряжений в плѐнках хрома рекомендуется препятствовать внедрению примеси в плѐнку в процессе формирования, и для этого, в частности: – улучшать откачу камеры при формировании плѐнок; – проводить предварительную очистку мишени (на заслонку); – увеличивать скорость роста плѐнки, что может способствовать уменьшению времени воздействия остаточной атмосферы на единицу толщины плѐнки. Плѐнки карбида кремния могут быть использованы при формировании мембранных структур только в качестве разгружающих слоѐв, поскольку они обладают высокими сжимающими механическим напряжениями, что приводит к формообразованию мембран. При этом сформированы такие плѐнки должны быть в условиях минимальной бомбардировки слоя высокоэнергетичными частицами в процессе осаждения, что соответствует условию формирования низконапряжѐнных плѐнок карбида кремния. Также следует учитывать высокую жесткость плѐнок карбида кремния, что при высоких сжимающих механических напряжениях неизменно приведѐт к разрушению мембраны при освобождении от подложки. Тем не менее, именно физические свойства этого материала в совокупности с химической стойкостью и температурной стабильностью, позволяют широко использовать плѐнки карбида кремния в микромеханике при создании конструкций тензорезистивных датчиков давления и акселерометров, резистивных ИК-излучателей и актюаторов, а также микромеханических ключей. Основные принципы формирования низконапряжѐнных плѐнок карбида кремния методами ионно-плазменного осаждения: – улучшать уровень чистоты технологической среды в процессе получения плѐнки; – увеличивать температуру подложки, при которой, возможно, происходит отжиг плѐнки, в результате которого она освобождается от внедренной примеси; – для уменьшения уровня бомбардировки использовать подложки, которые в процессе осаждения плѐнок будут находиться под плавающим потенциалом 89 (диэлектрические, например) или увеличивать расстояние до подложки от мишени; – удалять формируемые структуры от области, соответствующей области локализации плазмы у мишени. Тонкие плѐнки нитрида алюминия обладают высокими сжимающими механическими напряжениями. Такие слои предлагается использовать в микромеханических актюаторах мембранного типа. Механические напряжения в плѐнках нитрида алюминия можно контролировать, управляя градиентом электрического потенциала в процессе формирования плѐнок ионно-химическими методами осаждения. Поскольку в диэлектрике возможно возникновение больших электрических полей, то создание градиента потенциала в плѐнке в процессе еѐ формирования приводит к электромиграции примеси под действием электрического поля. Этому процессу сопутствует образование столбчатой структуры плѐнки нитрида алюминия, неравномерное распределение механических напряжений по толщине плѐнки, а также их накопление вблизи подложки. Значение механических напряжений в плѐнках нитрида алюминия при увеличении напряженности электрического поля в плѐнке в процессе роста с 10 3 до 107 В/м увеличивается с (–20) до (–230) ГПа. Для создания низконапряженных плѐнок нитрида алюминия рекомендуется: – использовать диэлектрические подложки; – уменьшать наведѐнный электрический потенциал за счѐт специальных экранов перед поверхностью роста; – изменять толщину проводящего подслоя, чтобы изменить электрическое поле. В таблице 3.2 представлены основные достигнутые результаты: диапазон изменения механических напряжений при изменении различных параметров и условий процесса осаждения тонких плѐнок различных материалов. 90 Таблица 3.2 – Механические напряжения в тонких плѐнках в составе микромеханических мембран Материал Метод осаждения плѐнки Толщина плѐнки, нм Технологические параметры и условия управления – Температура подложки – Остаточное давление – Положение относительно зоны бомбардировки высокоэнергетичными частицами – Температура подложки – Давление рабочего газа Диапазон изменения напряжения, МПа SiC Магнетронное осаждение 190…260 Cr Магнетронное осаждение 100 Ti Магнетронное осаждение 100 – до –200 200 – Градиент электрического потенциала в плѐнке в процессе формирования (–20…–230) ×103 AlN Ионнохимическое осаждение –100…–600 300…1000 Было показано, что значение механических напряжений в тонких плѐнках регулируется в процессе их формирования с помощью изменения параметров процесса осаждения. Таким образом, механические свойства плѐнок могут быть подобраны под устройства. конкретную задачу и конструкцию микромеханического 91 Выводы по третьей главе Было проведено исследование влияния технологических параметров процесса формирования тонких плѐнок на их механические напряжения. Установлено, что в плѐнках карбида кремния, полученных ионноплазменными методами, уменьшение механических напряжений достигается за счѐт увеличения температуры подложки при осаждении и уменьшении остаточного давления в рабочей камере. Определено, что для снижения механических напряжений в плѐнках карбида кремния необходимо уменьшать уровень бомбардировки подложки высокоэнергетичными частицами из области локализации плазмы. Экспериментально это было реализовано за счѐт отнесения чипов от области локализации плазмы у поверхности мишени. Впервые экспериментально установлено, что осаждение плѐнок нитрида алюминия в условиях формирования электрического поля в плѐнке, приводит к значительному увеличению их механических напряжений. Показано, что при изменении, как температуры подложки и давления рабочего газа в камере при магнетронном осаждении, механические напряжения в тонких плѐнках хрома можно изменять в диапазоне 300…1000 МПа. Представлены практические рекомендации для управления механическими напряжениями в процессе роста плѐнок. 92 ГЛАВА 4. УПРАВЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИМИ НАПРЯЖЕНИЯМИ В ТОНКИХ ПЛЁНКАХ И МИКРОМЕХАНИЧЕСКИХ МЕМБРАНАХ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ 4.1. Влияние отжига на механические напряжения в плѐнках хрома Отжиг – один из известных и часто применяемых способов модификации уже сформированной плѐнки. При отжиге в зависимости от выбранной температуры происходит изменение структуры плѐнки, перераспределение дислокаций и примесей, выход на поверхность избыточных вакансий, что неизменно приводит к изменению механических напряжений в тонких плѐнках. Основными параметрами, влияющими на эти процессы являются температура и длительность отжига, а также среда, в которой производится отжиг. Композиционные микромеханические структуры часто включают плѐнки металлов. Это связано с необходимостью создания контактов к микромеханическому элементу или же отражающего покрытия для снятия сигнала оптическими методами. С целью снижения механических напряжений в композиционных мембранных структурах, включающих слои различных металлов, исследовалось влияние отжига на механические напряжения в тонких металлических плѐнках в составе мембран. В этом плане важна возможность уменьшения механических напряжений в уже сформированном устройстве без изменения технологического процесса его формирования. Для определения влияния отжига на механические напряжения в тонких плѐнках хрома использовались микромеханические мембраны нитрид кремния– хром. Плѐнки хрома получались при температурах 100 и 200 °С методом магнетронного осаждения и обладали напряжениями 650 и 970 МПа соответственно. растягивающими механическими 93 Плѐнки отжигались в вакуумной установке в течение 15 минут при различных температурах. Исследуемые режимы отжига были условно разделены на высокотемпературные и низкотемпературные, а критерием это разделения являлась температура рекристаллизации исследуемого металла. Вакуумный ИК– отжиг уже сформированных микромеханических мембран (вытравленных и разделѐнных на отдельные кристаллы) обладает рядом особенностей, связанных с неравномерным распределением температуры по кристаллу, и область, освобождѐнная от подложки, может нагреваться существенно выше, чем кремниевое основание кристалла. В связи с этим исследуемые образцы помещались в специальный графитовый контейнер, что исключало неравномерный нагрев мембраны, а также разогрев за счѐт попадающего на мембрану ИК-излучения. Термопара располагалась в нижней части подложкодержателя максимально близко к образцу, поэтому перепад температур между областью измерения и образцом не превышал 1 градуса. Для обеспечения минимального влияния различия температурных коэффициентов линейного расширения материалов плѐнок использовался режим отжига с медленным нагревом и охлаждением. На рисунке 4.1 представлена экспериментальная зависимость механических напряжений в тонких плѐнках хрома от температуры отжига. Экспериментально установлено, что механические напряжения в тонких плѐнках хрома увеличиваются с увеличением температуры отжига. Сплошной линией на рисунке 4.1 показана расчѐтная зависимость механических напряжений, связанных с различием температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки от температуры отжига. Для оценки использовалось выражение (3.1), представленное в п.3.2.2. Видно, что расчѐтные значения механических напряжений значительно ниже экспериментальных. Кроме того, наблюдается корреляция изменений механических напряжений и проводимости плѐнки хрома с температурой отжига. Проводимость плѐнки изменялась от 0,03 до 0,06 1/Ом в температурном диапазоне отжига от 0…300 °С. Рельеф поверхности отожженных плѐнок не 94 изменялся, и шероховатость поверхности составила не более 10 нм, что свидетельствует об отсутствии рекристаллизации плѐнки в исследуемом диапазоне температур. Рисунок 4.1 – Зависимость механических напряжений плѐнок хрома от температуры отжига В плѐнках хрома, полученных методом магнетронного осаждения, как это показано в главе 3, основной примесью является кислород, которая при отжиге может мигрировать с десорбцией, что должно сопровождаться увеличением растягивающих механических напряжений, что косвенно подтверждается увеличением проводимости плѐнки без еѐ рекристаллизации. После отжига при 950 °С механические напряжения в плѐнках хрома увеличились с 650 до 980 МПа. Расчѐтное значение механических напряжений, вызванных различием температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, составило 1360 МПа, что превышает экспериментальные значения. В связи с этим можно предположить, это не единственный механизм, формирующий напряжения в плѐнке хрома в процессе отжига при 950 °С. Отжиг при температуре 950 °С приводит к увеличению зерна плѐнки. Шероховатость поверхности плѐнки хрома до отжига составляла около 10 нм. После отжига шероховатость увеличилась до 100 нм, что свидетельствует о рекристаллизации [57]. 95 На рисунке 4.2 представлены профили поверхности плѐнок хрома до и после отжига, полученные при помощи атомно-силового микроскопа. а б Рисунок 4.2 – АСМ- изображения поверхности композиционной структуры Cr / Si3N4 и их профилоргаммы: а –до отжига; б – после вакуумного отжига при 950 °С При отжиге выше температуры рекристаллизации увеличение механических напряжений также сопровождалось увеличением проводимости плѐнки хрома с 0,026 до 0,125 1/Ом. Таким образом, показано, что при высокотемпературном отжиге происходит увеличение механических напряжений в плѐнках хрома за счѐт рекристаллизации плѐнки и накопления механических напряжений в результате неодинаковой усадки плѐнки и подложки при остывании. Экспериментально полученное значение механических напряжений в плѐнках хрома меньше, чем значение, вызванное различием коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, что объясняется дополнительным рекристаллизационным отжигом при медленном остывании плѐнки. 96 Экспериментально показано, что растягивающие механические напряжения в плѐнках хрома, полученных методом магнетронного осаждения, увеличиваются с увеличением температуры отжига. При температурах отжига, близких к температуре рекристаллизации, значение механических напряжений в плѐнке хрома определяется различием температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, а также дополнительной рекристаллизацией в процессе последующего медленного остывания. 4.2 Влияние отжига на механические напряжения в плѐнках золота в составе композиционных мембран Применение плѐнок золота в качестве проводящих или отражающих покрытий для обеспечения адгезии обычно обязывает использовать подслой другого металла, чаще всего хрома, тантала или титана. Для напряжения исследования в влияния плѐнках температуры золота отжига использовались на механические плоские круглые микромеханические мембраны нитрид кремния/золото диаметром 3,2 мм. В качестве подслоя использовались тонкие слои хрома. Толщина слоя нитрида кремния составляла 300 нм, а растягивающие механические напряжения (– 100) МПа. Толщина плѐнки золота составляла 90 нм, а подслоя – 15 нм. Механические напряжения в плѐнке золота также являлись растягивающими и составляли 560 МПа, а в плѐнке нитрида кремния (– 100) МПа. Перед отжигом композиционных мембран отжигались мембраны на основе плѐнок нитрида кремния. Экспериментально было установлено, что отжиг плѐнок нитрида кремния при температурах 150, 300 и 450 °С в течение 15 мин не приводит к изменению их механических напряжений, поэтому изменения механических напряжений в таких композициях будут связаны именно с изменениями в плѐнке металла. 97 Композиционные мембраны нитрид кремния/золото отжигались в вакуумной установке в течение 15 минут в диапазоне температур от 100 до 450 °С. На рисунке 4.3 представлена экспериментально полученная зависимость механических напряжений в плѐнках золота от температуры отжига. Механические напряжения возрастают с увеличением температуры отжига. Рисунок 4.3 – Механические напряжения в плѐнках золота в зависимости от температуры отжига Выявлено, что наиболее эффективное снижение растягивающих механических напряжений (с 560 до 60 МПа) осуществляется при температуре 150 °С. При увеличении температуры отжига не удаѐтся столь эффективно освободить плѐнку золота от механических напряжений. Уменьшение механических напряжений при температуре отжига 150 °С связано уменьшением числа точечных дефектов в плѐнке металла (возвратом), которое приводит к температурной релаксации механических напряжений. При этом механические напряжения, вызванные различием коэффициентов линейного расширения температур. плѐнки и подложки, будут незначительными из-за низких 98 На рисунке 4.3 сплошной линией показана расчѐтная зависимость механических напряжений, связанных с различием температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, от температуры отжига. При более низких температурах эти напряжения незначительны, и напряжения в плѐнке определяются уменьшением числа точечных дефектов. При более высоких температурах увеличивается влияние различия температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки в процессе остывания. На рисунке 4.3 видно, что при температуре 450 °С механические напряжения выше, чем формируемые за счѐт неодинаковой усадки плѐнки и подложки при остывании. Разница составляет около 170 МПа. В исследованных мембранах используется композиция золота с подслоем хрома. С увеличением температуры может возрастать роль взаимной диффузии плѐнки золота и подслоя хрома [22]. Об этих изменениях косвенно свидетельствует изменение цвета плѐнки золота, зафиксированное после отжига при температуре 450 °С. Взаимная диффузия, при неправильном подборе режимов отжига композиции, может приводить к изменениям механических характеристик и даже полному «растворению» подслоя в плѐнке материала. Проведена оценка примеси хрома в плѐнке золота, необходимой для формирования полученных напряжений. Оценка проводилась по уравнению (3.1), представленному в главе 3, для примеси в позиции замещения. Расчѐт показывает, что изменение механических напряжений на 170 МПа можно объяснить вхождением хрома из подслоя в золото ~ 3 ат. %. При отжиге в вакууме плѐнок золота с подслоем хрома, обладающих сжимающими механическими напряжениями ~ (–190) МПа при 150 °С происходит полная релаксация напряжений. Для отрицательных механических напряжений при отжиге существует температура перехода через условно нулевую отметку – напряжения становятся растягивающими и возрастают с ростом температуры отжига. Результаты измерений механических напряжений в плѐнках золота в зависимости от температуры отжига представлены в таблице 4.1. 99 Таблица 4.1 – Влияние температуры отжига на механические напряжения в плѐнках золота в составе композиционных мембран Механические напряжения после отжига, МПа Толщина пленок, Напряжения нм до отжига, МПа При При При температуре температуре температуре отжига 150 °С отжига 300 °С отжига 450 °С 90/15 560 60 300 560 90/15 –190 1 280 - При более высоких температурах все изменения механических напряжений связаны с рекристаллизацией плѐнки. Таким образом, можно выделить три основных механизма формирования механических напряжений в плѐнках золота с подслоем хрома при отжиге, каждый из которых превалирует в определѐнном интервале температур: – температурная релаксация механических напряжений, движущей силой которой являются действующие механические напряжения; – накопление механических напряжений при остывании за счѐт различия коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки; – взаимная диффузия слоя золота и подслоя хрома. 4.3 Управление механическими характеристиками гофрированных мембран при термической обработке 4.3.1 Релаксация механических напряжений в гофрированных мембранах Форма и конструкция мембран определяется их функциональным назначением. Тонкие чувствительные мембраны толщиной меньше 1 мкм 100 предназначены для низких уровней механических воздействий. В [26] было показано, что добавление гофров в конструкцию микромеханической мембраны уменьшает величину еѐ механических напряжений. Изменяя количество, форму, ширину и глубину гофров можно менять характеристики мембранных структур в широком диапазоне. На рисунке 4.4 представлена конструкция центральной части гофрированной мембраны, включающая внутренний гофр, и показаны основные геометрические параметры этой конструкции. Рисунок 4.4 – Схема центральной части гофрированной мембраны: h1 – толщина пленки нитрида кремния; h2 – толщина слоя металла; r1 – радиус внутреннего гофра; r2 – радиус центральной области с металлом При освобождении мембраны от подложки происходит освобождение от напряжений области внутри кольца гофра за счѐт деформации гофра при условии, если нет других дополнительных слоев. Если в центре мембраны сформирован дополнительный металлический слой, то возникает и дополнительная деформация при неодинаковой деформации материала мембраны и материала металлического центра. Значение механических напряжений оценивалось с учѐтом допущения о том, что после освобождения мембраны происходит дополнительная деформация гофра. До релаксации механических напряжений для деформации центральной области мембраны, ограниченной внутренним гофром, справедливо выражение: 01 = 01 , E`1 (4.1) где σ01 – механические напряжения в области мембраны, ограниченной внутренним гофром; E – модуль Юнга материала мембраны. Для области с металлическим слоем, расположенной в центре мембраны, до деформации будет справедливо выражение: 101 02 , 02 = E2 (4.2) где σ02 – механические напряжения в области металлического слоя; E – модуль Юнга металла. После релаксации металлический слой избыточно сжимается (или растягивается), что приводит к дополнительной деформации (растяжению или сжатию) в центральной области мембраны, ограниченной внутренним гофром. После релаксации механические напряжения могут оцениваться с учѐтом радиальной упругости внутреннего гофра из выражения[59]: r= H1h2 r2 (ε 01 h1 r12 E2 ε 02 ) h2 E1 , (4.3) где r1 – радиус внутреннего гофра; r2 – радиус центральной области с металлом; Н1 – параметр, который характеризует упругость внутреннего гофра; h1 – толщина пленки нитрида кремния; h2 – толщина слоя металла. Поскольку модуль Юнга металлов на порядок меньше, чем модуль Юнга нитрида кремния, то согласно уравнениям (4.1) и (4.2) при близких значениях их механических напряжений остаточная деформация в металлическом слое будет на порядок выше. Тогда в соответствии с выражением (4.3) остаточная деформация металлического слоя будет определять остаточные механические напряжения в гофрированной мембране с металлическим покрытием в центре. Выражение (4.3) описывает предельно достижимое снижение механических напряжений в центральной части гофрированной мембраны. Чувствительность мембраны определяется как отношение прогиба центральной части к действующему на мембрану давлению. В связи с этим, с учѐтом уравнения (2.1) для мембраны, толщиной менее 1 мкм справедливо выражение: S= где h – толщина мембраны. a2 4 h 102 Для повышения чувствительности мембраны следует уменьшать еѐ толщину, а также механические напряжения. Механические напряжения в слое металла определяют чувствительность центральной части мембраны. Максимальная чувствительность достигается при минимальном различии начальных деформаций слоя нитрида кремния и слоя металла. Часто это сложно обеспечить с помощью конструкции и технологии изза ряда ограничений, поэтому следует максимально уменьшать механические напряжения в обоих слоях, чтобы обеспечить минимальные начальные механические напряжения. По расчѐтам, для гофрированной мембраны из нитрида кремния с покрытием золота с подслоем хрома в центре, если механические напряжения не превышают 1 МПа, чувствительность мембраны составляет ~ 4 мкм/Па. При этом величины начальных механических напряжений не должны превышать 150 и 200 МПа в плѐнке нитрида кремния и плѐнке металла соответственно. 4.3.2 Влияние отжига на чувствительность гофрированных мембран Гофрированные мембраны являются чувствительным элементом различных микромеханических систем, в частности, преобразователей, чувствительных к малым воздействиям [60]. Увеличение чувствительности гофрированных композиционных мембранных структур без изменения конструкции и малых геометрических размеров, а также частотного диапазона устройства, очень важно при создании устройств мембранного типа. Отжиг уже сформированной мембраны может решить эту задачу, поскольку изменение механических напряжений, а следовательно и жесткости мембраны, происходит в уже готовой мембране. Исследовано влияние вакуумного отжига на микромеханические тонкоплѐночные мембраны различных конструкций. Композиционные мембраны из нитрида кремния с отражающими слоями из вольфрама с подслоем хрома, а также из никеля с подслоем хрома, размерами 3×3 мм с двумя гофрами глубиной 20 мкм и 103 шириной 10 мкм отжигались в вакууме при температурах 100…300 °С. Диаметр металлического покрытия составлял 460 мкм, радиус внутреннего гофра – 550 мкм, толщина плѐнки никеля и вольфрама – 100 нм, хрома – 50 нм. После отжига изменялись механические характеристики и форма мембран в зависимости от материала и исходных характеристик отражающего металлического покрытия, а также от температуры отжига. При отжиге мембран с отражающим покрытием из вольфрама в центре края металла отслаивались от плѐнки нитрида кремния, поверхность вольфрама становилась более рельефной, что привело к снижению его отражающих свойств. На рисунке 4.5 представлена зависимость чувствительности гофрированных мембран с покрытием в центре из никеля с подслоем хрома от температуры отжига. Чувствительность мембран снижается при повышении температуры отжига, что наиболее вероятно связано с увеличением механических напряжений в слое хрома. до отжига Рисунок 4.5 – Зависимость чувствительности гофрированных мембран с покрытием Cr-Ni в центре от температуры отжига Исследовалось влияние отжига на чувствительность и форму круглых мембран из нитрида кремния со слоем золота в центре мембраны и с двумя гофрами. Диаметр таких мембран составлял 1,6 мм, глубина гофров – 8 мкм, ширина – 40 мкм, радиус внутреннего гофра – 300 мкм, диаметр области, покрытой слоем металла, – 400 мкм. Чувствительность таких мембран до отжига составляла 11–30 нм/Па. Толщина слоя нитрида кремния составляла 300 нм, слоя 104 металла – 90 нм, подслоя хрома – 15 нм. Внешний вид гофрированных мембран до и после отжига представлен на рисунке 4.6 Для гофрированных мембран с покрытием золото с подслоем хрома чувствительность мембраны также изменялась в зависимости от температуры отжига. Отжиг при температуре 150 °С приводит к увеличению чувствительности мембраны с 11…30 нм/Па до 35…50 нм/Па. Разброс значений чувствительности связан с разбросом значений исходной чувствительности мембран в пределах партии. Отжиг при 250 °С и более приводит к изменению формы мембраны. В нитриде кремния появляются концентрические гофры, направленные от металлического слоя в центре к краю рабочей части мембраны, ограниченной внутреннем гофром, что свидетельствует об усилении радиальных механических напряжений. При этом чувствительность мембраны повышается незначительно. а б в Рисунок 4.6 –Гофрированные мембраны: а – до отжига, б – отжиг 300 °С в вакууме; в – отжиг 300 °С в кислороде При отжиге в атмосфере кислорода металл должен окисляться. При вхождении кислорода в плѐнку механические напряжения должны становиться сжимающими, что может привести к релаксации мембранной структуры за счѐт компенсации с исходными растягивающими механическими напряжениями. Поэтому при исследовании влияния отжига на чувствительность гофрированных мембран, исследовалось и влияние отжига в атмосфере кислорода. При отжиге гофрированных мембран с металлическим центром на основе золота с подслоем хрома в атмосфере кислорода происходят не только изменение формы 105 мембраны, но и необратимые деградационные изменения плѐнки золота, которые могут быть связаны со взаимной диффузией хрома и золота и окислением хрома [22]. Диффузия хрома, проходящая по границам зерен, может объяснить, возникающие в плѐнке золота канавки, через которые хром проникает на поверхность и окисляется. Об этом также свидетельствуют результаты рентгеноспектрального микроанализа, который показывает, что в областях металла отсутствует плѐнка золота, но наблюдаются хром и кислород. a б Рисунок 4.7 – Плѐнка золота после отжига в атмосфере кислорода: а – фотография, сделанная оптическим микроскопом; б – изображение во вторичных электронах Такие изменения показывают, что, используя отжиг плѐнок золота с подслоем хрома для уменьшения механических напряжений в микромеханических структурах, следует отказаться от отжига в атмосфере кислорода в пользу вакуумного отжига. В плоских мембранах пленка жестко закреплена на кремниевом основании. Поэтому при повышенных температурах изменения механических напряжений будут связаны с разницей температурных коэффициентов линейного расширения кремния и плѐнки золота. В гофрированных мембранах за счѐт наличия гофров разгружается центральная часть мембраны. Такая структура при отжиге уже не деформируется так же, как кремний, поэтому механизм формирования механических напряжений в гофрированных мембранах отличается от аналогичного механизма в плоских мембранах. 106 В п. 4.3.1 показано, что чувствительность гофрированных мембран в первую очередь зависит от механических напряжений в металлических плѐнках, входящих в их состав. Кроме того, движущей силой температурной релаксации механических напряжений являются действующие напряжения, поэтому для наиболее эффективного освобождения мембраны от механических напряжений отжиг следует осуществлять до вытравливания мембраны. 4.3.3 Практические рекомендации по увеличению чувствительности гофрированных мембран Для получения увеличения чувствительности гофрированных мембран с помощью отжига рекомендуется использовать в качестве материала для отражающего слоя золото, как материал со значительной температурной релаксацией механических напряжений при отжиге. Для увеличения чувствительности гофрированных мембранных структур на основе композиций нитрида кремния и золота рекомендуется использовать: – вакуумный отжиг для исключения взаимодействия подслоя хрома с кислородом; – низкотемпературный отжиг для исключения влияния различия температурных коэффициентов линейного расширения плѐнки и подложки, а также взаимной диффузии материала плѐнки и подслоя; – предварительный отжиг мембран до вытравливания кремния с обратной стороны. 107 Выводы по четвертой главе Экспериментально установлено, что отжиг тонких плѐнок хрома, полученных методом магнетронного осаждения, приводит к увеличению их механических напряжений. Экспериментально определено, что минимальное значение механических напряжений в плѐнах золота достигается при температуре отжига 150 °С. Достигнуто изменение механических напряжений с 560 до 60 МПа. Показаны факторы, влияющие на механические напряжения в композиционных структурах, включающих слои золота с подслоем: – температурная релаксация механических напряжений при низких температурах отжига; – неодинаковая усадка плѐнки и подложки; – взаимная диффузия плѐнки золота и подслоя хрома. Показано, что чувствительность гофрированных мембран в первую очередь определяется механическими напряжениями в металлическом отражающем слое в центре. Экспериментально показано, что отжиг гофрированных мембран с отражающим температурном покрытием диапазоне из никеля 150…250 с подслоем °С хрома приводит к в центре в уменьшению чувствительности мембран с 55 до 30 нм/Па. Определены оптимальные условия отжига гофрированных композиционных мембран, включающих слои золота: вакуумный низкотемпературный отжиг (150–200 °С) до вытравливания мембран в течение 15 мин с постепенным нагревом и остыванием. Эти условия позволяют увеличивать их чувствительность с 11…30 до 35…50 нм/Па без изменения формы мембраны. Даны практические рекомендации по увеличению чувствительности гофрированных мембран при помощи отжига. 108 ГЛАВА 5. ОСОБЕННОСТИ ЭКСПЛУАТАЦИИ И УПРАВЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИМИ НАПРЯЖЕНИЯМИ МЕМБРАННЫХ СТРУКТУР НА ОСНОВЕ ТОНКИХ ПЛЁНОК 5.1 Управление механическими напряжениями мембранных структур в процессе их эксплуатации 5.1.1 Управление прогибом мембранных структур в процессе эксплуатации устройства Активные мембраны отличаются от пассивных тем, что их характеристиками можно управлять в процессе эксплуатации уже готового устройства за счѐт преобразования немеханических воздействии в деформации. В основе работы таких мембран лежат свойства чувствительных слоѐв, включѐнных в состав мембраны, например, пьезоэлектрические свойства [28]. Но тонкоплѐночные мембраны, сформированные только из конструкционных материалов, под действием внешних воздействий могут деформироваться за счѐт изменения величины механических напряжений плѐнок. Такие воздействия могут быть, например, электростатическими, тепловыми или механическими. Основным «откликом» со стороны мембраны, которого необходимо добиться при таких воздействиях, является еѐ прогиб. Один из вариантов изменения механических напряжений – воздействие в направлении оси Z – сжимающее или растягивающее. В отсутствии дополнительного воздействия мембрана в направлениях x и y испытывает постоянную деформацию, связанную с закреплением на подложке, а механические напряжения в этих направлениях постоянны и равны между собой: x= y 0 . В направлении Z мембрана «свободна» и z = 0. 109 При подаче на мембрану нормального сжимающего воздействия возникают механические напряжения по оси Z, а в радиальном направлении они изменяются на величину Δσ (рисунок 5.1). При определении механических напряжений следует учитывать направление воздействия (сжатие или растяжение). ΔW σ0–Δσ Si3N4 σ0 Si P W0 Si Рисунок 5.1 – Изменение механических напряжений и прогиба плоской мембраны за счѐт дополнительного внешнего воздействия Механические напряжения в мембране, возникающие под внешним воздействием, можно определяются следующим образом: , = 0 (5.1) где σ0 – начальные напряжения мембраны до воздействия, Δσ – дополнительные напряжения в радиальном направлении, вызванные воздействием на плѐнку (изменение механических напряжений в радиальном направлении). Уравнение прогиба мембраны под действием внешней нагрузки (2.1), когда жесткостью изгибной деформации можно пренебречь, имеет вид: P =C1 Изменение прогиба h a 2 W C2 мембраны Eh 4 a (1 под 2 W 3. (5.2) ) действием дополнительных механических напряжений при постоянном давлении на мембрану можно получить подстановкой уравнения (5.1) в уравнение (5.2): 110 где W0 – начальный прогиб при постоянном давлении и напряжении σ0; η – коэффициент нелинейности мембраны, который определяется, как: C 2 EW0 2 . C1 σ0 a 2 Чувствительностью мембраны к изменению механических напряжений будем называть изменение прогиба мембраны под изменения латеральных действием механических напряжений: Sσ W . Для увеличения чувствительности прогиба мембраны под действием дополнительных механических напряжений необходимо исследовать Sσ на экстремум по отношению к величине начального прогиба W0 с помощью уравнения (5.3). Для мембран, начальные напряжения которых являются растягивающими (σ>0), максимальная чувствительность (то есть максимальное изменение прогиба мембраны под действием механических напряжений) достигается при прогибе мембраны, соответствующему коэффициенту нелинейности мембраны, равному 1. Тогда максимальные изменения прогиба мембраны определяются выражением: W W0 4 0 . Если мембрана обладает сжимающими механическими напряжениями (σ<0), то при нулевом начальном прогибе может произойти потеря устойчивости с образованием дополнительных прогибов. Область неустойчивости ограничивается критическими точками P1 и W1 (рисунок 5.2). В этой области мембрана обладает начальным прогибом при нулевом давлении. При этом максимальная чувствительность достигается в момент потери устойчивости. 111 P область неустойчи вости ~W3 W1 P1 W σ<0 Рисунок 5.2 –Зависимость прогиба W от давления P в мембранах с начальными сжимающими механическими напряжениями (σ < 0) В момент потери устойчивости выполняется условие: Для тонких мембран левая часть уравнения (5.4) обычно много больше 1. Для того, чтобы это соотношение стало по крайне мере близко к нулю, необходимо, чтобы изменение механических напряжений Δσ было отрицательным. С учѐтом того, что Δσ – малая величина, начальные механические напряжения должны быть как можно меньше в соответствии с уравнением (5.1). Для перехода в режим неустойчивости из начального состояния с положительными условия механическими напряжениями необходимо выполнение , что означает – начальный уровень механических напряжений должен быть близок к нулю. На основании проведѐнных аналитических оценок, видно, что наиболее эффективное изменения управление прогибом микромеханических мембран за счѐт их механических напряжений достигается при минимальных 112 начальных механических напряжениях и при начальном прогибе, соответствующему коэффициенту нелинейности мембраны, близком к единице. 5.1.2 Управление механическими напряжениями мембраны за счѐт электростатического сжатия В микромеханических структурах, образованных диэлектрической мембраной и металлическими плѐнками (рисунок 5.3) создать дополнительные механические напряжения можно за счѐт электростатического притяжения, возникающего при подаче на обкладки электрического напряжения. Созданные таким образом механические напряжения σz направлены нормально к поверхности мембраны. Сжатие по оси Z приводит к изменению механических напряжений мембраны, закреплѐнной на основании. Au σz Si3N4 W Si Si Рисунок 5.3 – Диэлектрическая мембрана под действием электрического напряжения Дополнительные сжимающие механические напряжения в радиальном направлении Δσ связаны с нормальными напряжениями выражением σ z: (1 ) z. (5.5) 113 Таким образом, растягивающих происходит механических частичная напряжений. компенсация Механические начальных напряжения, нормальные к поверхности мембраны, можно оценить по выражению [28]: z= 0 U2 , 2 (5.6) 2h где ε – диэлектрическая проницаемость материала мембраны; ε 0– относительная диэлектрическая проницаемость; U – электрическое напряжение, прилагаемая к обкладкам; h – толщина диэлектрической части мембраны. Таким образом, с учѐтом уравнений (5.5) и (5.6), изменение механических напряжений мембраны под действием электростатической силы в радиальном направлении можно записать как: Изменение прогиба мембраны под действием электростатического сжатия можно оценить, исходя из уравнения (5.3), поскольку электростатическая сила создаѐт напряжение сжатия за счѐт притяжения обкладок друг к другу. Экспериментальное определение прогиба мембраны при подаче электрического напряжения На мембране из нитрида кремния с двух сторон были сформированы металлические электроды для подачи электрического напряжения. Золото с подслоем хрома – верхний электрод; вольфрам – нижний. Механические напряжения мембран золото-хром (подслой)/нитрид кремния составляют 120 МПа. При напылении на обратную сторону мембраны слоя вольфрама толщиной 0,1 мкм механические напряжения уменьшаются до 60 МПа. Так было реализовано уменьшение начальных механических напряжений в мембранной структуре. Начальный прогиб мембраны формировался с помощью подачи на мембрану с обратной стороны сжатого воздуха под давлением 20кПа и составлял 20 мкм, что близко к оптимальному значению. Измерения проводились на 114 измерительной установки, описанной в п. 2.1. Перемещения мембраны при подаче электрического напряжения на электроды диэлектрической мембраны фиксировалось с помощью волоконно-оптического интерферометра Фабри-Перо. На рисунке 5.4 представлены изменения оптического сигнала от поверхности мембраны при подаче на неѐ напряжения 50, 60, 70 и 80 В. Изменениям интенсивности сигнала при подачѐ электрического напряжения соответствуют перемещения мембраны. I, о.е. 50 В 60В 70В 80 В t, с Рисунок 5.4 – Интерферограмма, полученная при подаче электрического напряжения на мембрану При увеличении напряжения, увеличивается уровень сигнала с оптического датчика, что свидетельствует о перемещении мембраны. Для оценки величины прогиба использовалось уравнение для интенсивности излучения, отраженного от поверхности мембраны: I = I 0Sin 2 W λ 2 , где λ – длина волны излучения лазера, равная 1,55 мкм; I0 – половина амплитуды, W – прогиб мембраны. Изменение механических напряжений от подаваемого на обкладки мембраны электрического напряжения описывается квадратичной зависимостью (5.7), представленной на рисунке 5.5. Δσ, МПа 115 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 U, В 0 20 40 60 80 100 Рисунок 5.5 – Расчѐтная зависимость изменения механических напряжений от подаваемого на обкладки мембраны электрического напряжения для мембраны из нитрида кремния с металлическими электродами из золота и вольфрама По результатам предварительных расчѐтов в соответствии с уравнениями (5.3) и (5.6) получено значение изменения прогиба мембраны из нитрида кремния с металлическими электродами из золота и вольфрама, равное 90 нм, при подаче на обкладки электрического напряжения 80 В. При этом изменение механических напряжений в радиальном направлении, полученное по уравнению (5.7), равно 0,8 МПа, что составляет 1,3 % от начального значения напряжений. Расчѐтные данные о прогибе мембраны под действием электрического напряжения, подаваемого на обкладки, подтверждаются экспериментальными, это показано на рисунке 5.6. Рисунок 5.6 – Экспериментальная и расчѐтная зависимости изменения прогиба мембраны от подаваемого на обкладки электрического напряжения 116 Экспериментальные данные показывают, что изменение прогиба мембраны при подаче на неѐ электрического напряжения сравнимо с амплитудой сигнала с интерферометрического датчика. Полученные перемещения соответствуют мембран в их прогибу процессе работы мембраны в качестве высокочувствительных преобразователей. На основании полученных данных можно сделать вывод, что для эффективного управления механическими напряжениями при помощи электрического воздействия необходимо, чтобы начальный уровень механических напряжений должен быть настолько малым, насколько это достижимо в реальных условиях. Для уменьшения начальных механических напряжений необходимо подбирать материалы электродов таким образом, чтобы компенсировать механические напряжения в мембранной структуре. Компенсация механических напряжений с помощью подачи электрического напряжения на обкладки возможна в мембранах, изготовленных из полимерных и низконапряженных полупроводниковых материалов, а также в гофрированных мембранах, центральная часть которых освобождена от напряжений за счѐт гофров. Экспериментально показано, как изменение механических напряжений, возникающее в многослойных конструкциях при приложении электрического поля, может компенсировать положительные (растягивающие) механические напряжения, поскольку принцип активации изменений мембраны основан на сжатии мембраны. Но этот же принцип может работать и с отрицательными механическими напряжениями, где начальный прогиб может изменяться при изменении механических напряжений. Преимуществом электрического управления механическими напряжениями и прогибом мембраны является то, что таким образом можно с помощью управляющего напряжения изменять значение механических напряжений в мембранах в составе готового устройства в процессе эксплуатации. Возможно добиться равенства начальных растягивающих механических напряжений и дополнительных возникающих сжимающих механических напряжений по 117 модулю, т. е. полной компенсации механических напряжений в мембране. В этом случае мембрана будет обладать максимальным влиянием механических напряжений на прогиб. Используя принцип параметрического усиления, заключающийся в увеличении амплитуды колебаний системы при периодическом изменении ее параметров на частоте равной ее двойной резонансной частоте, можно реализовать концепцию активных мембран. Так, при подаче переменного управляющего напряжения на частоте, равной двойной резонансной частоте мембраны, можно ее «раскачать» с помощью малого внешнего воздействия. 5.1.3 Управление механическими напряжениями мембраны воздействием лазерного излучения Изменение механических напряжений может быть обусловлено температурными воздействиями. Эти воздействия могут возникать в силу разных причин, например, созданы лазерным излучением. Действительно, при воздействии лазерным излучением на гофрированную композиционную мембрану из нитрида кремния с отражающим покрытием золота с подслоем хрома, в оптический микроскоп наблюдались перемещения мембраны. Величина этих перемещений зависела от мощности излучения. При воздействии лазерного излучения на мембрану часть излучения поглощается, а часть отражается в воздух. Поглощенное излучение может создавать нагрев мембраны, который приведѐт к еѐ дополнительным перемещениям. Активной областью гофрированной мембраны можно считать еѐ центральную часть, ограниченную внутренним гофром и жѐстко закреплѐнную по контуру, поэтому деформацию под действием нагрева ΔT можно определить как деформацию плоской композиционной мембраны: ср = ср T. 118 Механические напряжения изменяются на величину Δσ, что приводит к изменению прогиба ΔW: тепл = E где ср EΣ – средний E1 h1 1 E2 h2 E1 h1 E2 h2 модуль Юнга ср слоев, (5.7) T, составляющих мембрану; 2 – эффективное значение коэффициента линейного расширения слоев, составляющих мембрану; E1 и E2 – модули Юнга слоев, составляющих мембрану; α1 и α2 – температурные коэффициенты линейного расширения слоев, составляющих мембрану; h1 и h2 –толщины слоев, составляющих мембрану. При нагреве мембраны происходит изменение прогиба мембраны, изначально плоской. Это может происходить только под действием избыточной деформации, которая возникает в случае, если дополнительные сжимающие механические напряжения Δσ превышают начальные растягивающие механические напряжения мембраны. В этом случае прогиб мембраны определяется выражением: При воздействии на композиционную гофрированную мембрану из нитрида кремния с металлическим слоем в центре лазерного излучения длиной волны 1,55 мкм и мощностью 2,8 мВт, были зафиксированы перемещения такой мембраны (рисунок 5.7). При заданных экспериментальных параметрах получено и определено максимальное значение изменения прогиба мембраны, которое составило около 1 мкм. По полученной амплитудно-частотной характеристике (рисунок 5.8) определена постоянная времени, τ=1,6 мс. Относительно малые значения τ по сравнению с механической резонансной частотой мембраны указывают на тепловое воздействие лазерного излучения. 119 Рисунок 5.7 – Интенсивность сигнала, полученная от мембраны, пропорциональная прогибу мембраны под действием лазерного излучения Рисунок 5.8 – Амплитудно-частотная характеристика гофрированной мембраны при воздействии на неѐ лазерного излучения Оценка возможного светового давления на мембрану показала, что изменение прогиба составляет 0,02 нм, что на 2 порядка меньше, чем экспериментально полученное значение. Это также свидетельствует в пользу того, что причиной изменения механических напряжений мембраны является нагрев. С использованием полученной постоянной времени и расчѐтного значения теплоемкости локальной области нагрева теплоѐмкости СT, был оценен перегрев области деформации мембраны: T Pизл СT где Pизл – поглощенная часть мощности излучения; τ – постоянная времени. Оценочное значение перегрева мембраны составило 20 °С. 120 По уравнению (5.8) получено значение прогиба мембраны при перегреве 20 °С, которое составило 1,2 мкм, что близко к экспериментальному значению. Оценка изменения механических напряжений, вызванных перегревом в 20 °С, осуществлялась с использованием уравнения (5.7). Изменение механических напряжений составило 0,6 МПа. Изменения прогиба мембраны возникают в изначально плоской мембране при воздействии лазерного излучения только в случае возникновения избыточной деформации мембраны. Для этого дополнительные сжимающие механические напряжения должны быть больше начальных растягивающих механических напряжений. Таким образом, экспериментально показана возможность управления прогибом мембраны можно при нулевом начальном еѐ прогибе за счѐт внешнего воздействия, создавая сжимающие механические напряжения, превышающие по величине начальные. Разработаны способы управления механическими напряжениями в процессе эксплуатации устройства, реализующие функцию управления по средствам электростатического сжатия и термомеханического воздействия. 5.1.4 Управление механическими напряжениями мембраны при механическом воздействии Изменения прогиба мембраны могут быть также достигнуты при прямом механическом воздействии. Для определения влияния прямого механического воздействия на механические напряжения в композиционных мембранах нитрид кремния/хром с обратной стороны мембраны создавалось давление. Измерения проводились согласно методике, представленной в п.2.1. Поскольку материал мембраны является поликристаллическим, то при высоких значениях нелинейных прогибов может возникать деформация этих слоев. 121 Прогиб мембраны под действием распределѐнной нагрузки является показателем, по которому определяют еѐ механические характеристики. Экспериментально наблюдалось, что под действием нелинейных деформаций происходят необратимые изменения в мембране, выраженные в виде дополнительных механических напряжений. Зависимости прогиба пассивной мембраны нитрид кремния/хром от действующего на мембрану давления, создаваемого сжатым воздухом, представлены на рисунке 5.9. а б Рисунок 5.9 – Изменение прогиба мембраны под прямым механическим воздействием: а – давление до 50 кПа; б – давление до 80 кПа 122 При подаче на мембрану сжатого воздуха под давлением до 50 кПа (в линейной области прогибов) и постепенном снижении давления до 0 графики прогиба мембраны от давления при прямом и обратном ходе совпадают. После воздействия на мембрану давлением до 80 кПа ход прямой и обратной зависимости отличается. Значение механических напряжений после такого воздействия оказывается больше, чем до воздействия. При следующем воздействии давления до 50 кПа значения механических напряжений не меняются. При этом стоит отметить, что изменения обусловлены растяжением мембраны в нелинейной области деформаций. Значения механических напряжений при таких воздействиях на мембрану нитрид кремния/хром представлены в таблице 5.1. Таблица 5.1 – Значения механических напряжений в мембране нитрид кремния/хром при прямом механическом воздействии Механические напряжения, Механические напряжения, измеряемые при измеряемые при увеличении давления, МПа уменьшении давления, Максимальное подаваемое давление, кПа МПа Для 950 1000 До 50 950 1300 До 80 1300 1300 До 50 монослойных мембран из нитрида кремния аналогичные эксперименты не привели к изменению механических напряжений, поэтому в композиционных мембранах изменение механических напряжений обусловлено изменением механических напряжений в металлическом слое, в данном случае – в слое хрома. Экспериментально показана возможность управления механическими напряжениями в композиционных мембранах за счѐт прямого механического воздействия при их растяжении. 123 5.3 Эксплуатационные характеристики мембранных структур, созданных по физико-технологическим принципам формирования структур с управляемыми напряжениями 5.3.1 Прочность микромеханических мембран При давлениях, когда определяющую роль играют нелинейные деформации, может происходить разрыв мембраны. Критические механические напряжения тонкоплѐночных мембран могут быть экспериментально оценены из уравнения (2.1) с учѐтом линейных и нелинейных деформаций [1]: кр = Pкр a 2 C1 hWкр , где Pкр – критическое давление, при котором происходит разрыв мембраны, Wкр – прогиб центра мембраны, соответствующий критическому давлению. Экспериментально оцененное значение критического напряжения для плоских мембран из нитрида кремния составляло 2×109 Па. Для оценки критического значения давления разрыва мембран из различных материалов с обратной стороны создавалось давление (при помощи сжатого воздуха), оно нарастало до критических значений, после которого происходил разрыв мембраны. Для плоских мембран из нитрида кремния толщиной 200 нм и механическими напряжениями 650 МПа критическое давление составляет 50…55 кПа. При нанесении на мембрану плѐнки хрома толщиной 100 нм этот показатель возрастает до 80 кПа. Давление разрыва плоских мембран из низконапряженного (100 МПа) нитрида кремния толщиной 300 нм и слоем золота с подслоем хрома (90 и 15 нм соответственно) составляет 40 кПа и выше. 124 У высокочувствительных гофрированных мембран прочность существенно ниже, чем у плоских. Повышение прочности гофрированных мембран с отражающим зеркалом хром–никель достигается при нанесении на лицевую сторону тонкой полиимидной плѐнки. Вероятнее всего, это связано с тем, что полиимид «залечивает» поверхностные дефекты плѐнки нитрида кремния. В зависимости от толщины и количества слоев полиимида давление разрыва мембраны меняется от 2,5 до 6 кПа. При использовании полиимида следует учитывать, что технология нанесения плѐнок полиимида включает в себя отжиг соли ПАК при температуре 400 °С, что приводит к уменьшению чувствительности мембраны на 30…47 % [61]. С увеличением температуры отжига прочность гофрированных мембран из нитрида кремния с отражающим зеркалом на основе композиции хром-никель уменьшается. Давление разрыва мембраны после отжига при температурах 150 °С, 200 °С и 250 °С составило 2,5 кПа, 1,7 кПа и 1 кПа соответственно. 5.3.2 Эксплуатационные характеристики мембран в различных условиях Под влиянием внешнего воздействия формируются механические напряжения, которые могут приводить к разрушению микроструктур. В первую очередь это воздействие окружающей среды, в которой осуществляется эксплуатация устройства. Эксплуатационные параметры микромеханических мембран определяются их назначением. Для высокочувствительных гофрированных преобразователях мембран, используемых необходима в стабильность характеристик в различных условиях эксплуатации (температура, влажность, устойчивость к деформациям). Микромеханические мембраны исследовались на оптическом и растровом электронном микроскопах, проводились наблюдения за изменением формы и 125 целостности мембраны и еѐ отдельных слоев, элементного состава, распределения элементов по мембране до и после различных воздействий на мембрану. Испытания проводились при температуре 45 °С и влажности 90 % в течение 5 дней. Мембраны из нитрида кремния с металлическим отражающим слоем хрома в центре, а также никеля с подслоем хрома, успешно прошли испытания: изменений формы и элементного состава мембраны не обнаружено. Поскольку формирование мембранных структур – это сложный технологический процесс, проводимый в несколько этапов, нарушения на одном из них могут привести к появлению дефектов – как всей партии, так и отдельных образцов. Такие дефекты, как рассовмещение при фотолитографии, отслоение металлического зеркала от плѐнки нитрида кремния, трещины в плѐнке нитрида кремния чаще всего приводят к выбраковке большинства чипов, а иногда и всей партии кристаллов. Но одиночные дефекты, не влияющие на характеристики мембран в условиях комнатной температуры, могут быть причиной деградации мембран при других условиях эксплуатации. Поэтому были проведены исследования для мембран, выполненных с допущением различных дефектов при их формировании, таких, как металл в гофрах, дефектное металлическое отражающее покрытие в центре мембраны, разрыв гофра. Под воздействием температуры при влажности 90 % мембрана с дефектным металлическим слоем (вольфрам) выгнулась в области между гофром и дефектным металлическим слоем, как это показано на рисунке 5.10. Дефекты металлического слоя приводят к разрыву мембраны из-за возникновения дополнительных механических напряжений под действием температуры и влажности. Кроме того при выборе чипов для создания устройств на основе мембранных элементов следует учитывать, что при повышенных температурах и высокой влажности на поверхности плѐнки (особенно в гофрах и областях дефектов) может конденсироваться вода. Этот эффект наблюдался на некоторых структурах с дефектным слоем никеля в центре, тогда как на мембранах с бездефектным металлом воды обнаружено не было. 126 а б Рисунок 5.10 – Мембрана с дефектным металлическим зеркалом: а – до воздействия температуры и влаги; б –после воздействия температуры и влаги Мембраны с другими исследованными дефектами после таких испытаний не изменились. Использование в качестве отражающего покрытия тонкие плѐнки вольфрама не целесообразно, поскольку при температуре 45 °С в атмосфере влажности 90% даже бездефектные пленки вольфрама трескаются и отслаиваются от поверхности пленки нитрида кремния. В образовавшихся микрокапиллярах конденсируется вода. На рисунке 5.11 представлен внешний вид мембраны до и после испытаний. а б Рисунок 5.11 – Внешний вид мембраны с металлическим зеркалом из W: а - до испытаний; б - после испытаний 127 Вода, сконденсированная на поверхности бездефектных плоских мембран, высыхает в течение 2- 3 часов на воздухе при комнатной температуре, после чего мембрана снова может быть использована, при этом еѐ характеристики сохраняются. Вода в микрокапиллярах растрескавшейся плѐнки металла не испаряется в течение длительного времени. При попадании капель воды на поверхность гофрированной мембраны возникает опасность разрыва мембраны. При нанесении капель воды на обратную сторону мембраны рвутся сразу же, как только вода занимает всю поверхность мембраны. При нанесении капель воды на всю поверхность мембраны с лицевой стороны, мембраны могут порваться или изогнуться через 20 – 120 мин после нанесения капли. При нанесении небольших капель, которые не растекаются на всю поверхность, мембраны, как правило, сохраняют форму. Вода со временем испаряется с поверхности и остается только в гофрах. При охлаждении мембран в камере при –25 °С и последующем нагреве до 45 °С мембраны с металлическим отражающим зеркалом из хрома и никеля с подслоем хрома, жестко закрепленные по контуру или разгруженные за счѐт гофров, сохраняют свою форму и характеристики. При охлаждении деформированной мембраны, форма изгиба плѐнки меняется. В случае охлаждения свободной от жесткого основания плѐнки, плѐнка равномерно гофрируется. При последующем нагреве такой плѐнки форма гофров меняется, появляются трещины в самой плѐнке нитрида кремния. Общие рекомендации при создании микромеханических мембран для высокочувствительных преобразователей: –использовать композиции никеля с подслоем хрома или золота с подслоем титана или хрома для создания металлического зеркала на поверхности мембраны; – тщательно контролировать партии мембран и выбраковывать чипы с трещинами в плѐнке нитрида кремния, с неровным дефектным металлическим слоем, с металлом в гофрах и остатками недотравленного кремния с обратной стороны; 128 – для эксплуатации в экстремальных условиях с повышенной влажностью использовать мембраны только с плоскими поверхностями, с положительными механическими напряжениями. 129 Выводы по пятой главе Показано, что наиболее эффективное управление прогибом микромеханических мембран за счѐт изменения их механических напряжений достигается при минимальных начальных механических напряжениях и при начальном прогибе, соответствующему коэффициенту нелинейности мембраны, близком к единице. Экспериментально показано, что управлять механическими напряжениями диэлектрической мембраны в процессе эксплуатации можно с помощью создания дополнительного сжимающего воздействия при электростатическом сжатии за счѐт подачи электрического напряжения. Экспериментально полученное изменение прогиба мембраны составляет 90 нм при подаче на обкладки электрического напряжения 80 В, а изменение механических напряжений в радиальном направлении составляет 0,8 МПа. Экспериментально показано, что управлять прогибом мембраны можно при нулевом начальном еѐ прогибе при воздействии лазерным излучением, вызывающим нагрев локальной области воздействия, за счѐт изменения механических напряжений, превышающего начальные их значения. Изменение прогиба мембраны составляло около 1 мкм при изменении механических напряжений 0,6 МПа. Разработаны способы управления механическими напряжениями в процессе эксплуатации устройства, реализующие функцию управления по средствам электростатического сжатия и термомеханического воздействия при лазерном излучении. Экспериментально показана возможность управления механическими напряжениями в композиционных мембранах за счѐт прямого механического воздействия. Проведена экспериментальная оценка эксплуатационных характеристик мембран, предназначенных для работы в качестве высокочувствительных преобразователей. Даны практические рекомендации, включающие выбор 130 материалов слоев и принцип выбраковки устройств. Для эксплуатации в условиях повышенной влажности рекомендовано использовать мембраны с плоской поверхностью, обладающие растягивающими механическими напряжениями. 131 ЗАКЛЮЧЕНИЕ Настоящая работа посвящена разработке и исследованию эффективных способов управления композициях механическими элементной базы напряжениями микромеханики на в тонкоплѐночных различных стадиях формирования микромеханических структур. Основные результаты работы: 1. Определено, что в плѐнках карбида кремния, полученных ионноплазменными методами, уменьшение механических напряжений достигается за счѐт увеличения температуры подложки при осаждении и уменьшении остаточного давления в рабочей камере. 2. Определено, что основным фактором, определяющим формирование механических напряжений в плѐнках карбида кремния в процессе ионноплазменного осаждения, является поток высокоэнергетичных частиц из плазмы разряда на растущий слой. Для снижения механических напряжений в плѐнках карбида кремния необходимо уменьшать уровень «бомбардировки» подложки высокоэнергетичными частицами из области локализации плазмы. 3. Экспериментально показано, что снижение сжимающих механических напряжений в плѐнке нитрида алюминия достигается при уменьшении градиента электрического потенциала в плѐнке в процессе ионно-плазменного осаждения. 4. Показано, что при изменении таких параметров технологического процесса магнетронного осаждения, как температура подложки и давление рабочего газа в камере, механические напряжения в тонких плѐнках хрома можно изменять в диапазоне от 300 до 1000 МПа. 5. Экспериментально установлено, что отжиг плѐнок хрома, полученных методом магнетронного осаждения, приводит к увеличению их механических напряжений. 6. Определены композиционных параметры мембран «нитрид и условия отжига кремния–золото», гофрированных которые позволяют увеличивать их чувствительность до 50 нм/Па без изменения формы мембраны: 132 вакуумный низкотемпературный отжиг (150…200 °С) до вытравливания мембран в течение 15 минут с постепенным нагревом и остыванием. 7. Разработаны способы управления механическими напряжениями в процессе эксплуатации микромеханических устройств, реализующие функцию управления по средствам электростатического сжатия и термомеханического воздействия при лазерном излучении. 8. Создан комплекс тонкоплѐночных мембран, методик основанный оценки на механических напряжений интерферометрическом методе измерения прогиба мембраны в зависимости от подаваемого на него давления и профилометрии поверхности мембран и плѐнок, образующих рельеф под действием сжимающих механических напряжений. Полученные результаты были использованы при формировании чувствительных преобразователей на основе гофрированных композиционных мембран, а также при их модификации с целью повышения их чувствительности. Рекомендации по формированию низконапряженных плѐнок карбида кремния и нитрида алюминия, а также технологические параметры и условия процессов их получения были использованы при разработке технологии создания высокочастотных микроэлектронных механических систем для экстремальных условий и режимов эксплуатации. Дальнейшее использование полученных результатов, несомненно, связано с использованием эффекта перемещения микромеханических структур за счѐт изменения механических напряжений в микромеханических переключателях и актюаторах. 133 СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ σT – термические механические напряжения; Eпл – модуль Юнга плѐнки; νпл – коэффициент Пуассона плѐнки; αпл и αподл – температурные коэффициенты линейного расширения плѐнки и подложки; ΔT – изменение температуры; k – критерий «пластина-мембрана»; σ – механические напряжения; а - радиус круглой мембраны или половина стороны квадратной мембраны; W – прогиб центра мембраны; Е – модуль Юнга; P – давление сжатого воздуха, подаваемое на мембрану при измерениях (внешняя нагрузка); h – толщина плѐнки или композиции; ν – коэффициент Пуассона; I – интенсивность излучения; I1 и I2 – интенсивности излучений, отраженного от торца волокна и возвращенного в волокно после отражения от зеркала соответственно; γ – степень когерентности излучений I1 и I2 ; λ – длина волны излучения лазера; d– расстояние между мембраной и торцом оптоволокна; S – чувствительность мембраны; ΔP – изменение давления; ΔW – изменение прогиба мембраны; σΣ – эффективное значение механических напряжений композиционной мембраны; σ1 и σ2 – значения внутреннего механического напряжения первого и второго слоев композиционной мембраны; 134 h1 и h2 – толщины слоѐв композиционной мембраны; ЕΣ — суммарное значение модуля Юнга композиционной мембраны; Е1, и Е2 – значения модуля Юнга первого и второго слоев композиционной мембраны; L-длина линии сканирования по оси X, соответствующая стороне мембраны; n – количество периодов прогиба по длине сканирования L; ΔL –относительное удлинение мембраны вдоль выбранной линии сканирования; l – длина балки; y – прогиб балки под действием механических напряжений; m – распределѐнный изгибающий момент; b – ширина балки; Т1– комнатная температура; Т2, – температура отжига; α1(t) и α2(t) –температурные коэффициенты линейного расширения плѐнки и подложки в зависимости от температуры; T – температура; V – объем плѐнки; ΔV – изменение объема плѐнки, вызванное внедрением атома примеси; Δx, Δy, Δz – изменение размеров плѐнки по осям X, Y и Z; n – концентрация примеси; r – ковалентный или ионный радиус примеси (в зависимости от типа связи); Δr – различие ковалентных или ионных радиусов плѐнки и примеси; nс – собственная концентрация; r1 – радиус внутреннего гофра; r2 – радиус центральной области с металлом; σ01 – механические напряжения в области мембраны, ограниченной внутренним гофром; σ02 – механические напряжения в области металлического слоя гофрированной мембраны; Н1 – параметр, который характеризует упругость внутреннего гофра; 135 σ0 – начальные напряжения мембраны; Δσ – дополнительные напряжения в радиальном направлении, (изменение механических напряжений в радиальном направлении); W0 – начальный прогиб мембраны; η – коэффициент нелинейности мембраны; Sσ – чувствительность мембраны к изменению механических напряжений; ε – диэлектрическая проницаемость материала мембраны; ε0– относительная диэлектрическая проницаемость; U – электрическое напряжение; σz –Механические напряжения, нормальные к поверхности мембраны; I0 – половина амплитуды; t –время; εср – деформация под действием нагрева; αср –эффективное значение коэффициента линейного расширения слоев мембраны; α1 и α2 – температурные коэффициенты линейного расширения слоев мембраны; Pизл – поглощенная часть мощности излучения; τ – постоянная времени; СT – теплоемкость; σкр – критические механические напряжения; Pкр – критическое давление, при котором происходит разрыв мембраны; Wкр – прогиб центра мембраны, соответствующий критическому давлению; МЭМ – микроэлектромеханический; МЭМС – микроэлектромеханические системы; РИПТ – реактивное ионно-плазменное травление; CVD – химическое осаждение из газовой фазы; ИК – инфракрасный. 136 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Асташенкова, О.Н. Контроль физико-механических параметров тонких плѐнок/ О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков // Нано- и микросистемная техника. – 2013. – №2. – с. 24-29 2. Tamulevicˇius, S. Stress and strain in the vacuum deposited thin films// Vacuum. – 1998. – Vol.51. n. 2. – P. 127-139. 3. Механические напряжения в тонких плѐнках// Обзоры по электронной технике. Сер. 2 Полупроводниковые приборы. – вып. 8 (798). – 1981. – 63 с. 4. Никифорова-Денисова, С.Н. Технология полупроводниковых приборов и изделий микроэлектроники: Кн. 5. Термические процессы: учебное пособие/ С.Н. Никифорова-Денисова, Е.Н. Любушкин. – М.: Высшая школа, 1989. – 96 с. 5. Chuen-Lin Tien. Temperature-dependend optical and mechanical properties of obliquely deposited MgF2 thin films/ Chuen-Lin Tien, Tsai-Wei Lin, Hung-Da Tzeng, Yi-Jun Jen, Ming-Chung Lui // Indian Journal & Applied Physics. – Vol. 52 – February 2014. – P. 117-123 6. Палатник, Л.С. Механизм образования и структура конденсированных пленок/ Л.С. Палатник, М.Я.Фукс, В.М. Косевич. – М.: Наука, 1972.- 319 с. 7. Костромин, С.В. Низкотемпературная эпитаксиальных структур композиции карбид кремния технология получения на на основе изоляторе ―SiC-AlN‖: дис. …канд. техн. наук : 05.27.06 / Костромин Сергей Викторович. – СПб. – 1997. – 210 с. 8. Мухортов, нелинейных В.М. Гетеороструктуры, диэлектриков – многослойники и сверхрешѐтки новая континуальная среда для микроэлектроники нового поколения// В.М. Мухортов, Ю.И. Головко, С.В. Бирюков, С.И. Масычев, В.Б. Широков, А.В. Анохин. – Том 9. Юбилейный выпуск. – 2013. – С. 37–48 9. Технология производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем: Учебное пособие для вузов по спец. «Полупроводниковые 137 приборы и диэлектрики» и «Полупроводниковые приборы». – 3-е изд., и доп. – М.: Высш. шк., 1986. – 368 с. 10. Graeffe, G. SiKα X-ray Emission Spectra of Si, SiC, SiO2 and Si3N4 / G. Graeffe, H. Iulslen, M. Karras // J. Phys., B: Atom. Molec. Phys. – 1977. – v. 10. - № 16. – Р. 3219-3227. 11. Нанотехнология: физика, процессы, диагностика, приборы/ под ред. В.В. Лучинина, Ю. М.Таирова. – М.: Физматлит, 2006. – 552 с. 12. Плазменная технология в производстве СБИС/ под ред. Н. Айнспрука и Д. Брауна, – М.: Мир — 1987. – 469 с. 13. Технология тонких плѐнок: Справ. / Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга/ пер. с англ. – М: Сов. Радио, т. 2, 1977, – 768 с. 14. Bifano T. G. Elimination of Stress-Induced Curvature in Thin-Film Structures/ Thomas G. Bifano, Harley T. Johnson, Bierden P., Mali R. K.// Journal of micromechanical systems. – vol. 11. – n. 5. – 2002. – p. 592-597 15. Пятышев, Е.Н. Специфика технологии микроэлектромеханических устройств/ Е.Н. Пятышев, М.С. Лурье, И.В. Попова, А.Н. Казакин//Нано- и микросистемная техника. – 2001. – №6. – с. 32 – 35 16. Султонов, Ш.Д. формировании Роль внутренних деформационных механических характеристик напряжений в поликристаллических пленок р-(Bi0,5Sb0,5)2Tе3 / Ш.Д.Султонов, Н.Х. Юлдашев // ФИП PSE. – 2009. – т. 7. - № 1-2. – с. 123-129 17. Принц, В.Я. Нанооболочки и прецизионные наносистемы на основе напряженных гетероструктур: автореф. д. физ.-мат. наук: 01.04.10/ В.Я. Принц – Новосибирск, 2005. – 40 с. 18. Алексеев, А.Л. Наноматериалы и нанотехнологии для современной полупроводниковой электроники/ А.Л. Алексеев// Российские нанотехнологии. – T.1 – №1–2. – 2006. 19. Микроигла в интегральном исполнении и способ еѐ изготовления: Пат. 2179458 Рос. Федерация, МПК A61M5/32 / Принц А.В., Селезнев В.А., Принц В.Я.; заявитель и патентообладатель Институт физики 138 полупроводников СО РАН, Принц В.Я.- № 99111533/14; заявл. 01.06.1999; опубл. 20.02.2002 20. Захаров, А. В. Сврехпроводящие плѐнки иттрий-бариевого купрата, выращенные на напряжѐнных подложках/ А. В. Захаров, А. Б. Муравьев, И. С. Позыгун, Г. М. Серопян, С. А. Сычев, Е. А. Яшкевич// Вестник НГУ. Серия: Физика. – 2008. – Т.3. – Выпуск 4.– с. 25-32. 21. Chia-Hua Chu. A low actuation voltage electrostatic actuator for RF MEMS switch applications/ Chia-Hua Chu, Wen-Pin Shih, Sheng-Yuan Chung, HsinChang Tsai, Tai-Kang Shing and Pei-Zen Chang// J. Micromech. Microeng. – 17. – 2007. – p. 1649–1656 22. Тонкие плѐнки. Взаимная диффузия и реакции/ под ред. Дж. Поута, Дж. Мейера. – пер. с англ. – М.: Мир, 1982. – 576 с. 23. Ванюхин, К.Д Исследование структуры и морфологии двухслойной контактной металлизации Ti/Al/ К.Д. Ванюхин, Р.В. Захарченко, Н.И. Каргин, М.А. Пашков // Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. – 2014. – №3 – с. 60-65 24. Ванюхин, К.Д Процессы во время отжига контактных систем Ti-Al-Ni и TiAl-Ni-Au/.Д. Ванюхин, Р.В. Захарченко, Н.И. Каргин, М.А. Пашков, Л.А. Сейдман // Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. – 2014. – Т.17. – №2. – с. 122-127 25. А.Н. Кривошеева, А.Н. Активные и пассивные механические мембраны на основе композиций широкозонных материалов/ А.Н. Кривошеева, О.Н. Асташенкова, А.М. Ефременко, А.В. Матузов // Тезисы докладов VIМеждународного научного семинара «Карбид кремния и родственные материалы» ISSCRM-2009.– Великий Новгород. – 2009. –с. 211-213. 26. Кривошеева, А.Н. Пассивные и активные мембраны для устройств микросистемной техники: автореф. дисс. канд.тех. наук: 05.27.01 / А.Н. Кривошеева. – СПб., 2007. –16 с. 27. Физико-технологические основы формирования высокочувствительных нано и микромембранных элементов: отчѐт о НИР/ Корляков А.В. – Санкт- 139 Петербург: Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ», 2013. – 117 с. 28. Гоффман, Р.У. Механические свойства тонких конденсированных пленок / Р.У. Гоффман // Физика тонких пленок. – т. III. – Москва. – 1968. – 225 с. 29. Vink T. J. Stress, strain, and microstructure in thin tungsten films/ T. J. Vink, W. Walrave, J. L. C. Daams, A. G. Dirks, M. A. J. Somers, K. J. A. van den Aker // J. Appt. Phys. – 74 (2). – 15 July. – 1993. – р. 988-995 30. Madow, M. Fundamentals of Microfabrication. – CRC Press, Boca Raton. – London, New York, Washington D.C. – 1997. – 589 p. 31. Корляков А.В. //Сверхтонкие мембраны в микросистемной технике, Нано- и микросистемная техника.– №8 (85). – 2007. – с. 17-26 32. Ветров, А.А. Волоконно-оптический вибродатчик на основе микрооптомеханического преобразователя / А.А. Ветров, С.С. Комиссаров, А.В. Корляков, А.Н, Сергушичев // Нано- и микросистемная техника. – №8 (85). – 2007. – с. 8-13 33. Асташенкова, О.Н. Исследование поверхности дефектов автоэпитаксиальных слоѐв арсенида индия/ О.Н. Асташенкова, Е.Н. Севостьянов, В.Н. Смирнова, С.Д. Попов, А.С. Петров // Известия «ЛЭТИ». – 2011. –№ 7. – с. 16-20 34. Прохорова, О.В. Сравнительный анализ влияния полировочных инструментов на текстуру поверхности наногибридного композитного материала/ Т.Н. Чудинова, О.Н. Асташенкова, Н.В. Кущенко, С.В. Байрамкулова // Пародонтология. – 2010. – Т. 15. – С. 51-57. 35. Асташенкова, О.Н. Определение механических напряжений в тонких плѐнках/ О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков //Труды 11-ой международной конференции «Плѐнки и покрытия – 2013», Санкт-Петербург. – 2013. – с. 188-190 36. Асташенкова, О.Н. Исследование механических напряжений в наноразмерных плѐнках титана / О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков// Тезисы 140 международной научно-технической конференции «Нанотехнологии-2012». – г. Таганрог, Россия.– 2012. – с. 54-55 37. Асташенкова, О.Н Исследование механических напряжений в микроструктурах на основе плѐнок карбида кремния / О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков// Материалы IV международной конференции «Микро- и нанотехнологии в электронике». – 2014., –Нальчик, Россия. – 2014 г. – с. 408-409 38. Кривошеева, А.Н Процессы жидкостного химического травления в технологии микросистем/ А.Н. Кривошеева, В.В. Лучинин. – СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2012. – 118 с. 39. Korlyakov, A.V. Silicon carbide structure and technique processes for producing pressure sensors working under extreme service conditions / A.V. Korlyakov, S.V. Kostromin, V.V. Luchinin, A.P. Sazanov // Proc. 6th Conference on Sensor Technology (Sensors ‗95). – Taegu, Korea. – 1995. – р. 495–498 40. Рамазанов, Ш.М. Структурные свойства эпитаксиальных пленок твердого раствора (SiC)1−x(AlN)x , полученных магнетронным распылением составных мишеней SiC с Al /Ш.М. Рамазанов, М.К. Курбанов, Г.К. Сафаралиев, Б.А. Билалов, Н.И. Каргин, А.С. Гусев// Письма в ЖТФ. – 2014.– Т. 40. – № 7. – c. 49-55 41. Данилин, А. С. Магнетронные распылительные системы/ А.С. Данилин, В.К. Сырчин – М.: Радио и связь. – 1982. – 72 с. 42. Astashenkova, O.N. Micromechanics based on silicon carbide/ O.N. Astashenkova, A.V. Korlyakov, V.V. // 15 научная молодѐжная школа «Физика и технология микро- и наносистем. Карбид кремния и родственные материалы» – 2012, – с. 38-39 43. Luchinin, V.V. Micromechanics based on silicon carbide/ O.N Astashenkova, A.V. Korlyakov, V.V. Luchinin // 9th European conference on Silicon Carbide and Related Materials. Materials Science Forum. – Vols. 740-742. –2013. –p. 998-1001 141 44. Асташенкова, О.Н. Влияние электронной бомбардировки в процессе роста на свойства слоев карбида кремния, полученных методом магнетронного распыления/ О.Н. Асташенкова, А.М. Ефременко, А.В. Корляков, О.А. Тестов // Вакуумная техника и технология. – 2009. – Т. 19, №3. – С.139-143. 45. Корляков А.В. Физико-технологические основы формирования базовых элементов микросистемной техники / А.В. Корляков. – СПб.: Технолит, 2008. – 126 с. 46. Кузнецов, В.Г. Плазменно-стимулированное осаждение пироуглерода на сетки мощных генераторных ламп/В.Г. Кузнецов, Пониматкин В.П., Прокофьев А.В. // Вакуумная техника и технология. – 2010. – т. 20. – № 4. – с. 259 -262. 47. Гильман, А.Б. Адгезионные свойства тонких плѐнок фторсодержащих полимеров, модифицированных в разряде постоянного тока/ А.Б. Гильман, М.Ю.Яблоков, М.С. Пискарев, А.С. Кечекьян, А.А. // Материалы Международной научно-технической конференции Intermatic – 2013, часть 2. – 2013 г. – с.24-27 48. Панькин Н. А. Влияние условий конденсации ионно-плазменного потока на структуру и свойства покрытий нитрида титана: автореф. дисс. канд. физ.мат. наук: 01.04.07/ Н.А. Панькин – Москва – 2008, – с. 17 49. Кузнецов, В.Г. Технология вакуумно-дугового осаждения углеродных материалов и их сорбционные свойства/ В.Г. Кузнецов, В.П. Пониматкин, Т.А. Курбанов, И.В. Смирнов, А.В. Прокофьев. // Вакуумная техника и технология. – 2014. – т.24. – №1. – с.20 – 27 50. Бэрри, Р. Тонкоплѐночная технология. Пер. с англ. / Р. Бери, П. Холл, М. Гаррис. – М., «Энергия», 1972. – 336 с. 51. Бочкарев, К.В. «Поверхностная» микромеханика структур на основе композиции «карбид кремния – нитрид алюминия» / К.В. Бочкарев, А.В. Корляков // Петербургский журнал электроники. –2000. № 3-4. – с. 61-69. 52. Ефременко, А.М. Низкотемпературный синтез текстурированных плѐнок нитрида алюминия на инородных подложках для устройств 142 микросистемной техники / А.М. Ефременко, А.В. Корляков, О.Н. Асташенкова, А.Н. Кривошеева// Нано- и микросистемная техника. – 2012. − №12. − с. 25-30 53. Kazuya Kusaka. Effect of nitrogen gas pressure on residual stress in AlN films deposited by the planar magnetron sputtering system / Kazuya Kusaka et all. // Thin Solid Films. – 1996. – v. 281-282. – P. 340-343. 54. Ohuehi, F.S., Russel P.E. AIN thin films with controlled. crystallographic orientations ana their miсrostructure / F.S. Ohuehi, P.E. Russel // J. Vac. Sci Technol. A. - 1987.-Vol.5, К 4. – p. 1650-1654 55. Спивак, А.М. Получение и исследование тонких плѐнок нитрида алюминия и фотоприемных структур на их основе: автореф. дисс. …канд. т.н.:05.27.01/ Спивак Андрей Михайлович. – СПб, 2009. – 16 с. 56. Распопов, В.Я. Микромеханические приборы: Учебное пособие/ В.Я. Распопов. – М.: Машиностроение, 2007. – 400 с. 57. Асташенкова, О.Н. Исследование условий возникновения механических напряжений в тонких плѐнках хрома/ О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков // Известия Кабардино-балкарского государственного университета. – т.1. – №3. – 2011 – с.18-20 58. О.Н. Асташенкова, О.Н. Механические напряжения в тонких пленках хрома в зависимости от условий получения и отжига/ О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков, А.С. Дубровин// Материалы IV Международной научно технической конференции «Микро- и нанотехнологии в электронике».– Нальчик. – 2011. − с. 153-154 59. Ветров, А.А. Расчѐт и измерение динамических параметров наноразмерных колебаний микромембранных элементов/ А.А. Ветров, А.В. Корляков, А.Н. Сергушичев, К.А. Сергушичев // Нано- и микросистемная техника. – №12. – 2012. – с. 48-54 60. Ветров, А.А. Виброакустические волоконно-оптические микромеханические системы/ А.А. Ветров, Д.А. Данилов, С.С. Комиссаров, 143 Т.Д. Коцюбинский, А.Н. Сергушичев// Биотехносфера. – №1–2. – 13–14. – 2011. – с. 53-65 61. Склизкова, В.П. Влияние химического строения наноразмерных полиимидных покрытий на свойства вибро-акустических мембран/ В.П. Склизкова, С.И. Голоудина, В.М. Пасюта, О.Н. Асташенкова, А.В. Корляков, И.В. Гофман, В.В. Кудрявцев// Материалы XVI всероссийской конференции «Структура и динамика молекулярных систем». – ЙошкарОла. – 2009. – с. 207
